JP5101907B2 - Rubber composition for covering steel cord and tire using the same - Google Patents
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Description
本発明は、スチールコード被覆用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤに関する。 The present invention relates to a rubber composition for coating a steel cord and a tire using the rubber composition.
従来より、タイヤにはタイヤを補強するためにタイヤコードが設けられている。このタイヤコードには、スチールや有機繊維などが用いられ、主にタイヤのカーカス層やベルト層に設置される。とくにスチールコードを用いる場合には、スチールコードとゴムとの接着性を高める必要があり、そのためにスチールコードをスチールコード被覆用ゴム組成物（コーティングゴム）によって被覆することが一般的に行われている。このようなゴム組成物には、耐久性（ゴム強度）だけでなく、環境問題や経済性を考慮して低燃費性（低転がり抵抗）が要求される。 Conventionally, a tire cord is provided in a tire to reinforce the tire. The tire cord is made of steel, organic fiber, or the like, and is mainly installed in the carcass layer or belt layer of the tire. In particular, when using a steel cord, it is necessary to improve the adhesion between the steel cord and rubber. For this reason, it is generally performed to coat the steel cord with a rubber composition for coating a steel cord (coating rubber). Yes. Such a rubber composition is required to have low fuel consumption (low rolling resistance) in consideration of not only durability (rubber strength) but also environmental problems and economy.
これらの要求性能を達成するために、スチールコード被覆用ゴム組成物にシリカを配合することが考えられるが、転がり抵抗は低減するものの、ゴム強度が低下するという問題がある。また、スチールコード被覆用ゴム組成物に配合するカーボンブラックの量を低減することも考えられるが、この場合も、転がり抵抗は低減するものの、ゴム強度が低下するという問題がある。 In order to achieve these required performances, it is conceivable to add silica to the steel cord covering rubber composition. However, although rolling resistance is reduced, there is a problem that the rubber strength is lowered. It is also conceivable to reduce the amount of carbon black blended in the steel cord coating rubber composition. In this case, the rolling resistance is reduced, but there is a problem that the rubber strength is lowered.
一方、特許文献１には、ゴム成分、カーボンブラック、有機酸コバルト、所定のシランカップリング剤および硫黄を含有するスチールコーティング用ゴム組成物が開示されているが、硫黄を含有する特定のシランカップリング剤を使用するので、コストが増大し、加工性が悪化してしまうという問題があった。 On the other hand, Patent Document 1 discloses a rubber composition for steel coating containing a rubber component, carbon black, organic acid cobalt, a predetermined silane coupling agent and sulfur, and a specific silane cup containing sulfur. Since the ring agent is used, there is a problem that the cost increases and the workability deteriorates.
本発明は、ゴム強度および転がり抵抗特性をともに向上させることができるスチールコード被覆用ゴム組成物ならびにそれを用いたタイヤを提供することを目的としている。 An object of the present invention is to provide a rubber composition for coating a steel cord that can improve both rubber strength and rolling resistance characteristics, and a tire using the rubber composition.
本発明は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、補強剤を３０〜１００質量部、下記一般式
−（Ｒ−Ｓx）n−
（式中、Ｒは（ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ）m−ＣＨ2−ＣＨ2、ｘは３〜６の整数、ｎは１０〜４００の整数であり、ｍは２〜５の整数である）で示される有機加硫剤を５〜４０質量部、および有機酸コバルトを含有するスチールコード被覆用ゴム組成物に関する。
In the present invention, 30 to 100 parts by mass of a reinforcing agent, 100 parts by mass of a diene rubber, the following general formula-(R-S x ) n-
Wherein R is (CH 2 —CH 2 —O) m —CH 2 —CH 2 , x is an integer of 3-6, n is an integer of 10-400, and m is an integer of 2-5. It is related with the rubber composition for steel cord coating containing 5-40 mass parts of organic vulcanizing agents shown by, and organic acid cobalt.
また、本発明は、前記のスチールコード被覆用ゴム組成物で被覆したスチールコードを有するタイヤに関する。 The present invention also relates to a tire having a steel cord coated with the steel cord coating rubber composition.
本発明は、ジエン系ゴム、補強剤および所定の有機加硫剤を所定量ならびに有機酸コバルトを含有したゴム組成物を、スチールコード被覆用に使用すると、タイヤのゴム強度および転がり抵抗特性をともに向上させることができる。 When a rubber composition containing a predetermined amount of a diene rubber, a reinforcing agent and a predetermined organic vulcanizing agent, and an organic acid cobalt is used for coating a steel cord, the rubber strength and rolling resistance characteristics of the tire are both obtained. Can be improved.
本発明のスチールコード被覆用ゴム組成物は、ジエン系ゴム、補強剤、特定の有機加硫剤および有機酸コバルトを含有する。 The rubber composition for coating a steel cord of the present invention contains a diene rubber, a reinforcing agent, a specific organic vulcanizing agent, and an organic acid cobalt.
ジエン系ゴムとしては、とくに制限はなく、たとえば、天然ゴム（ＮＲ）、エポキシ化天然ゴム（ＥＮＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、スチレンイソプレンブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）、スチレンイソプレンゴム、イソプレンブタジエンゴムなどがあげられ、これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、転がり抵抗を低減させるという理由から、ＮＲ、ＥＮＲが好ましく、ＮＲがより好ましい。 The diene rubber is not particularly limited, and examples thereof include natural rubber (NR), epoxidized natural rubber (ENR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), isoprene rubber (IR), and butyl rubber (IIR). , Acrylonitrile butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR), styrene isoprene butadiene rubber (SIBR), styrene isoprene rubber, isoprene butadiene rubber, etc. These may be used alone or in combination of two or more. May be. Among these, NR and ENR are preferable and NR is more preferable because of reducing rolling resistance.
ＮＲとしては、従来ゴム工業で使用されるＲＳＳ♯３、ＴＳＲ２０などのグレードのＮＲを用いることができる。 As NR, grade NR such as RSS # 3, TSR20 and the like conventionally used in the rubber industry can be used.
ＮＲを含有する場合、ジエン系ゴム中のＮＲの含有率は５０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましい。ＮＲの含有率が５０質量％未満では、転がり抵抗が増大する傾向がある。とくに、ＮＲの含有率は、１００質量％が最も好ましい。 When NR is contained, the content of NR in the diene rubber is preferably 50% by mass or more, and more preferably 70% by mass or more. When the content of NR is less than 50% by mass, rolling resistance tends to increase. In particular, the content of NR is most preferably 100% by mass.
補強剤としては、たとえば、カーボンブラック、シリカ、クレー、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化チタンなどがあげられ、これらの補強剤は単独で用いても、２種以上を組みあわせてもよい。なかでも、補強性および加工性に優れるという理由から、カーボンブラックおよび／またはシリカが好ましく、カーボンブラックがより好ましい。 Examples of the reinforcing agent include carbon black, silica, clay, alumina, talc, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, magnesium oxide, and titanium oxide. These reinforcing agents are used alone. Or you may combine 2 or more types. Of these, carbon black and / or silica are preferable, and carbon black is more preferable because of its excellent reinforcement and workability.
補強剤の含有量は、ジエン系ゴム１００質量部に対して３０質量部以上、好ましくは３５質量部以上である。補強剤の含有量が３０質量部未満では、ゴムの補強性が悪化する。また、補強剤の含有量は１００質量部以下、好ましくは９５質量部以下である。補強剤の含有量が１００質量部をこえると、未加硫時の粘度が高くなって加工性が悪化し、さらに、燃費が悪化する。 The content of the reinforcing agent is 30 parts by mass or more, preferably 35 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. If the content of the reinforcing agent is less than 30 parts by mass, the reinforcing property of the rubber is deteriorated. Moreover, content of a reinforcing agent is 100 mass parts or less, Preferably it is 95 mass parts or less. When the content of the reinforcing agent exceeds 100 parts by mass, the viscosity at the time of unvulcanization increases, the workability deteriorates, and the fuel efficiency deteriorates.
有機加硫剤としては、ゴム強度および転がり抵抗特性をともに向上させるため、硫黄の代わりに分子内に硫黄原子を含むポリマーを用いるという理由から、下記一般式
−（Ｒ−Ｓx）n−
（式中、Ｒは（ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ）m−ＣＨ2−ＣＨ2、ｘは３〜６の整数、ｎは１０〜４００であり、ｍは２〜５の整数である。）で表される構造を有する有機加硫剤を用いる。
As an organic vulcanizing agent, in order to improve both rubber strength and rolling resistance characteristics, the following general formula-(R-S x ) n -is used because a polymer containing a sulfur atom in the molecule is used instead of sulfur.
(In the formula, R is (CH 2 —CH 2 —O) m —CH 2 —CH 2 , x is an integer of 3 to 6, n is 10 to 400, and m is an integer of 2 to 5). An organic vulcanizing agent having a structure represented by
式中、ｘは３以上、好ましくは４以上である。ｘが３未満では、加硫が遅延する。また、ｘは６以下、好ましくは５以下である。ｘが６をこえると、ゴム組成物の製造が困難となる。 In the formula, x is 3 or more, preferably 4 or more. When x is less than 3, vulcanization is delayed. X is 6 or less, preferably 5 or less. When x exceeds 6, it becomes difficult to produce the rubber composition.
式中、ｎは１０以上、好ましくは５０以上である。ｎが１０未満では、有機加硫剤が揮発しやすく、取り扱いが困難となる。また、ｎは４００以下、好ましくは３００以下である。ｎが４００をこえると、ゴムとの相溶性が悪化する。 In the formula, n is 10 or more, preferably 50 or more. If n is less than 10, the organic vulcanizing agent tends to volatilize and handling becomes difficult. N is 400 or less, preferably 300 or less. When n exceeds 400, compatibility with rubber deteriorates.
式中、ｍは２以上である。ｍが２未満では、得られたゴム組成物の屈曲性能が低下する。また、ｍは５以下、好ましくは４以下である。ｍが５をこえると、ゴム組成物の充分な硬度が得られない。 In the formula, m is 2 or more. When m is less than 2, the bending performance of the obtained rubber composition is lowered. M is 5 or less, preferably 4 or less. When m exceeds 5, sufficient hardness of the rubber composition cannot be obtained.
有機加硫剤の含有量は、ジエン系ゴム１００質量部に対して５質量部以上、好ましくは１０質量部以上である。有機加硫剤の含有量が５質量部未満では、充分なゴムの補強性が得られない。また、有機加硫剤の含有量は４０質量部以下、好ましくは３５質量部以下である。有機加硫剤の含有量が４０質量部をこえると、ゴムの硬度が著しく増大し、ゴムがもろくなる。 The content of the organic vulcanizing agent is 5 parts by mass or more, preferably 10 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. If the content of the organic vulcanizing agent is less than 5 parts by mass, sufficient rubber reinforcement cannot be obtained. The content of the organic vulcanizing agent is 40 parts by mass or less, preferably 35 parts by mass or less. When the content of the organic vulcanizing agent exceeds 40 parts by mass, the hardness of the rubber is remarkably increased and the rubber becomes brittle.
有機加硫剤は、硫黄などの加硫剤とともに使用することもできる。 The organic vulcanizing agent can be used together with a vulcanizing agent such as sulfur.
有機酸コバルトとしては、たとえば、ステアリン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、ネオデカン酸コバルト、オレイン酸コバルト、マレイン酸コバルトなどがあげられる。なかでも常温において固体で、空気下で安定性が優れており、さらに加工助剤としてはたらく（粘度を低下させる）という理由から、ステアリン酸コバルトを用いることが好ましい。有機酸コバルトを配合すると、有機酸コバルトは、コードとゴムとを架橋する役目を果たすため、コードとゴムとの接着性を向上させることができる。 Examples of the organic acid cobalt include cobalt stearate, cobalt naphthenate, cobalt neodecanoate, cobalt oleate, and cobalt maleate. Among these, it is preferable to use cobalt stearate because it is solid at room temperature, has excellent stability in the air, and acts as a processing aid (decreases the viscosity). When the organic acid cobalt is blended, the organic acid cobalt serves to crosslink the cord and the rubber, so that the adhesion between the cord and the rubber can be improved.
有機酸コバルトの含有量は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、コバルトに換算して０．０３質量部以上が好ましく、０．０５質量部以上がより好ましい。有機酸コバルトの含有量が０．０３質量部未満では、コードとの接着性が低下する傾向がある。また、有機酸コバルトの含有量は３質量部以下が好ましく、１．０質量部以下がより好ましい。有機酸コバルトの含有量が３質量部をこえると、ゴムの強度が悪化する傾向がある。 The content of the organic acid cobalt is preferably 0.03 parts by mass or more and more preferably 0.05 parts by mass or more in terms of cobalt with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. When the content of the organic acid cobalt is less than 0.03 parts by mass, the adhesion with the cord tends to be lowered. Moreover, 3 mass parts or less are preferable and, as for content of organic acid cobalt, 1.0 mass part or less is more preferable. If the content of the organic acid cobalt exceeds 3 parts by mass, the strength of the rubber tends to deteriorate.
本発明のスチールコード被覆用ゴム組成物は、ジエン系ゴム、補強剤および所定の有機加硫剤を所定量ならびに有機酸コバルトを含有することにより、ゴム強度および転がり抵抗特性をともに向上させることができる。 The rubber composition for coating a steel cord of the present invention can improve both rubber strength and rolling resistance characteristics by containing a predetermined amount of a diene rubber, a reinforcing agent and a predetermined organic vulcanizing agent and an organic acid cobalt. it can.
本発明のスチールコード被覆用ゴム組成物には、前記ジエン系ゴム、補強剤、有機加硫剤および有機酸コバルト以外にも、従来ゴム工業で使用される配合剤、たとえば、各種オイル、各種老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、硫黄、各種加硫促進剤などを、必要に応じて適宜配合することができる。 In addition to the diene rubber, reinforcing agent, organic vulcanizing agent and organic acid cobalt, the rubber composition for coating a steel cord of the present invention includes compounding agents conventionally used in the rubber industry, such as various oils and various aging agents. An inhibitor, stearic acid, zinc oxide, sulfur, various vulcanization accelerators, and the like can be appropriately blended as necessary.
本発明のタイヤは、本発明のスチールコード被覆用ゴム組成物を用いて、通常の方法により製造することができる。すなわち、必要に応じて前記配合剤を配合した本発明のスチールコード被覆用ゴム組成物を、未加硫の状態で、カレンダーロールなどを用いて、ライン速度をゴム組成物が過度に発熱しないように適宜調節し、所定サイズの未加硫ゴムシートを作製し、スチールコードを被覆することでカーカスまたはベルトの形状に成形し、タイヤの他の部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを成形する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより本発明のタイヤを得る。 The tire of the present invention can be produced by an ordinary method using the rubber composition for coating a steel cord of the present invention. That is, if necessary, the rubber composition for coating a steel cord of the present invention, which is blended with the above compounding agent, is used in a non-vulcanized state using a calender roll or the like so that the rubber composition does not generate excessive heat. The rubber sheet is made into a carcass or belt shape by covering with a steel cord, and the other parts of the tire are used in a normal manner on a tire molding machine. By molding, an unvulcanized tire is molded. The unvulcanized tire is heated and pressurized in a vulcanizer to obtain the tire of the present invention.
実施例にもとづいて、本発明の内容を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。 The contents of the present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to these.
つぎに、実施例および比較例で用いた各種薬品について、まとめて説明する。
天然ゴム（ＮＲ）：ＴＳＲ２０
カーボンブラック：三菱化学（株）製のダイアブラックＬＨ（Ｎ３２６、Ｎ2ＳＡ：８４ｍ2／ｇ）
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の亜鉛華１号
プロセスオイル：出光興産（株）製のダイアナプロセスＰＳ３２
老化防止剤：フレキシス社製のサントフレックス１３（Ｎ−フェニル−Ｎ’−（１，３−ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン）
ステアリン酸：日本油脂（株）製の桐
有機酸コバルト：大日本インキ化学工業（株）製のＣＯＳＴ−Ｆ（ステアリン酸コバルト、コバルト元素を１０質量％含有）
硫黄：フレキシス製のクリステックスＨＳＯＴ２０（硫黄８０質量％およびオイル分２０質量％含む不溶性硫黄）
有機加硫剤：ポリ−３，６−ジオキサオクタン−テトラスルフィド（ｘ＝４、ｎ＝２００、ｍ＝２）
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ（Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルファンアミド）
Next, various chemicals used in Examples and Comparative Examples will be described together.
Natural rubber (NR): TSR20
Carbon black: Dia Black LH (N326, N 2 SA: 84 m 2 / g) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Zinc oxide: Zinc Hua 1 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Process oil: Diana Process PS32 manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
Anti-aging agent: Santoflex 13 (N-phenyl-N ′-(1,3-dimethylbutyl) -p-phenylenediamine) manufactured by Flexis
Stearic acid: Tungsten organic acid cobalt manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd .: COST-F manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc. (cobalt stearate, containing 10% by mass of cobalt element)
Sulfur: Flexex Christex HSOT 20 (80% by mass of sulfur and insoluble sulfur containing 20% by mass of oil)
Organic vulcanizing agent: poly-3,6-dioxaoctane-tetrasulfide (x = 4, n = 200, m = 2)
Vulcanization accelerator: Noxeller NS (N-tert-butyl-2-benzothiazolylsulfanamide) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
実施例１〜３および比較例１〜３
表１に示す配合処方にしたがい、（株）神戸製鋼所製１．７Ｌバンバリーミキサーにて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を１４０℃の条件下で５分間以上混練りし、混練物を得た。次に、得られた混練物に、硫黄および加硫促進剤を添加し、オープンロールにて、１００℃以下の条件下で３分間混練りし、未加硫ゴムシートを作製した。さらに、未加硫ゴムシートを１７５℃の条件下で１０分間プレス加硫し、実施例１〜３および比較例１〜３の加硫ゴム組成物を作製した。
Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3
In accordance with the formulation shown in Table 1, in a 1.7L Banbury mixer manufactured by Kobe Steel, chemicals other than sulfur and a vulcanization accelerator were kneaded for 5 minutes or more under the condition of 140 ° C. Obtained. Next, sulfur and a vulcanization accelerator were added to the obtained kneaded material, and kneaded for 3 minutes under a condition of 100 ° C. or less with an open roll to prepare an unvulcanized rubber sheet. Furthermore, the unvulcanized rubber sheet was press vulcanized for 10 minutes under the condition of 175 ° C., and vulcanized rubber compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were produced.
（引張り試験）
前記加硫ゴム組成物から、３号ダンベルの加硫ゴム試験片を作成し、ＪＩＳ Ｋ ６２５１「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―引張特性の求め方」に準じて引張試験をおこない、破断強度（ＴＢ）および破断時伸び（ＥＢ）を測定し、その積（ＴＢ×ＥＢ）を算出した。なお、ＴＢ（ＭＰａ）×ＥＢ（％）が大きいほど、ゴム強度に優れることを示す。
(Tensile test)
A vulcanized rubber test piece of No. 3 dumbbell was prepared from the vulcanized rubber composition, and a tensile test was performed according to JIS K 6251 “vulcanized rubber and thermoplastic rubber—How to obtain tensile properties”. TB) and elongation at break (EB) were measured, and the product (TB × EB) was calculated. In addition, it shows that it is excellent in rubber | gum strength, so that TB (MPa) x EB (%) is large.
（粘弾性試験）
前記加硫ゴム組成物を所定のサイズの加硫ゴム試験片に成形し、（株）岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータＶＥＳ−Ｆ−３を用いて、初期歪１０％、動歪２％および周波数１０Ｈｚの条件下で、６０℃における実施例１〜３および比較例１〜３の加硫ゴム試験片の損失正接（ｔａｎδ）を測定した。ｔａｎδが小さいほど転がり抵抗が小さく、優れることを示す。
(Viscoelasticity test)
The vulcanized rubber composition was molded into a vulcanized rubber test piece of a predetermined size, and an initial strain of 10%, a dynamic strain of 2% and a viscoelastic spectrometer VES-F-3 manufactured by Iwamoto Seisakusho Co., Ltd. The loss tangent (tan δ) of the vulcanized rubber test pieces of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 at 60 ° C. was measured under the condition of a frequency of 10 Hz. It shows that rolling resistance is so small that tan-delta is small, and it is excellent.
上記試験の評価結果を表１に示す。 The evaluation results of the above test are shown in Table 1.
比較例１は、有機加硫剤を配合しない従来のスチールコード被覆用ゴム組成物である。 Comparative Example 1 is a conventional rubber composition for coating a steel cord that does not contain an organic vulcanizing agent.
実施例１〜３では、ゴム成分、補強剤および有機加硫剤を所定含有量ならびに有機酸コバルトを配合したことにより、ゴム強度および転がり抵抗特性がともに向上している。 In Examples 1 to 3, the rubber component, the reinforcing agent, and the organic vulcanizing agent were blended with the predetermined content and the organic acid cobalt, so that both the rubber strength and the rolling resistance characteristic were improved.
比較例２では、有機加硫剤の含有量が大きいため、ゴム強度が低下している。 In Comparative Example 2, the rubber strength is reduced because the content of the organic vulcanizing agent is large.
比較例３では、有機酸コバルトを配合しなかったことにより、ゴム強度が低下している。 In Comparative Example 3, the rubber strength is reduced due to the absence of organic acid cobalt.
Claims (2)
補強剤を３０〜１００質量部、
下記一般式
−（Ｒ−Ｓx）n−
（式中、Ｒは（ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ）m−ＣＨ2−ＣＨ2、ｘは３〜６の整数、ｎは２００〜４００の整数であり、ｍは２である）
で示される有機加硫剤を５〜４０質量部、および
有機酸コバルトを含有するスチールコード被覆用ゴム組成物。 For 100 parts by mass of diene rubber,
30-100 parts by mass of reinforcing agent,
The following general formula-(R-S x ) n-
(Wherein, R (CH 2 -CH 2 -O) m -CH 2 -CH 2, x is an integer of 3 to 6, n is from 200 to 400 integers, m is 2)
A rubber composition for coating a steel cord, containing 5 to 40 parts by mass of an organic vulcanizing agent represented by formula (II) and cobalt of an organic acid.
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