JP5088603B2 - Manufacturing method of glass substrate - Google Patents
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Description
本発明は、フロート法によるガラス基板の製造方法の改良技術に関する。 The present invention relates to a technique for improving a method for producing a glass substrate by a float process.
周知のように、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（以下、単にＦＰＤともいう）用ガラス基板は、近年において大型化及び薄肉化が推進されているのが実情である。 As is well known, glass substrates for flat panel displays (hereinafter also simply referred to as FPDs) such as liquid crystal displays and plasma displays have been promoted in recent years to increase in size and thickness.
この種のガラス基板の製造方法としては、窓ガラス板を製造する場合と同様に溶融ガラスを水平方向に引き出して溶融錫が貯溜されたフロートバス上で成形するフロート法が公知となっている。詳述すると、フロート法によれば、溶融ガラスをフロートバスの溶融錫上に浮かせると、自然に広がり安定した厚み（以下、平衡厚みという）となり、この溶融ガラスを水平方向に引き出すことで帯状のガラスリボンを成形することができる。そして、近年では、ガラス基板の薄肉化に伴って、ガラスリボンには、前記平衡厚みよりも薄い厚みが要求されるのが通例である。この場合、一般的にはガラスリボンの幅方向両端部に、トップロールと呼ばれる成形装置を押圧し、ガラスリボンの幅方向両端を引き伸ばして薄くする手法が採用される。このようなフロート法によれば、大面積のガラス基板を安定して、しかも安価に大量生産することが可能となる。 As a method for manufacturing this type of glass substrate, a float method is known in which molten glass is drawn out in the horizontal direction and molded on a float bath in which molten tin is stored, as in the case of manufacturing a window glass plate. In detail, according to the float method, when the molten glass is floated on the molten tin of the float bath, it naturally spreads and becomes a stable thickness (hereinafter referred to as equilibrium thickness). A glass ribbon can be formed. In recent years, as the glass substrate becomes thinner, the glass ribbon is usually required to have a thickness smaller than the equilibrium thickness. In this case, generally, a method is adopted in which a forming device called a top roll is pressed on both ends in the width direction of the glass ribbon, and both ends in the width direction of the glass ribbon are stretched and thinned. According to such a float method, a large-area glass substrate can be stably mass-produced at low cost.
しかしながら、フロート法によって成形されたガラス基板上に、銀電極を形成すると、銀がガラス基板の表面と反応して、ガラス基板の表面が黄色に着色（黄変）するという問題が生じる場合がある。しかも、このようなガラス基板表面の黄変は、電極部のみならず、その周辺部にも現れ得る。したがって、ガラス基板に黄変が生じた場合には、当該ガラス基板をＦＰＤに用いたときにその表示性能（透明性、色バランス）が極端に損なわれ、商品価値が低下するのみならず、ひいては不良品として取り扱われるという致命的な問題を招くことになる。 However, when a silver electrode is formed on a glass substrate formed by a float process, there may be a problem that silver reacts with the surface of the glass substrate and the surface of the glass substrate is colored yellow (yellowing). . Moreover, such yellowing of the glass substrate surface can appear not only in the electrode portion but also in the peripheral portion thereof. Therefore, when yellowing occurs in the glass substrate, when the glass substrate is used for FPD, its display performance (transparency, color balance) is extremely impaired and not only the commercial value is lowered, but also This leads to a fatal problem of being handled as a defective product.
かかるガラス基板表面の黄変は、ガラス基板に形成された還元性を有する異質層に由来するものである。詳述すると、ガラス基板をフロート法で成形する場合、その成形工程においてフロートバス内の雰囲気は、溶融錫の酸化、揮発によって生じる凝集物（酸化錫）のガラスリボン表面への落下、付着を抑制するために、還元性ガス（水素ガスと、窒素ガスとの混合ガス）で満たされている。つまり、フロートバスにおけるガラスリボンの上面は還元雰囲気に曝され、ガラスリボンの下面は溶融錫と接触しているため、かかるガラスリボンから切断分離されたガラス基板の上下面には還元性を有する異質層が形成されることになる。したがって、かかる異質層が形成されたガラス基板に銀ペーストを塗布して焼成すると、銀成分がガラス基板の表面層に拡散し、還元されて銀成分が金属コロイド化するためガラス基板に黄変が生じることになる。 Such yellowing of the glass substrate surface originates from a heterogeneous layer having reducibility formed on the glass substrate. More specifically, when a glass substrate is molded by the float process, the atmosphere in the float bath in the molding process suppresses dropping and adhesion of aggregates (tin oxide) caused by oxidation and volatilization of molten tin to the glass ribbon surface. In order to do so, it is filled with a reducing gas (a mixed gas of hydrogen gas and nitrogen gas). In other words, the upper surface of the glass ribbon in the float bath is exposed to a reducing atmosphere, and the lower surface of the glass ribbon is in contact with the molten tin. A layer will be formed. Therefore, when a silver paste is applied to a glass substrate on which such a heterogeneous layer has been formed and baked, the silver component diffuses into the surface layer of the glass substrate and is reduced, and the silver component is converted into a metal colloid. Will occur.
なお、銀電極は、ガラス基板の上下面のうち、上面に形成されるが通例である。そのため、フロート法によって成形する際に、フロートバス内の還元雰囲気に曝されるガラス基板の上面の異質層が問題となる。 In addition, although a silver electrode is formed in the upper surface among the upper and lower surfaces of a glass substrate, it is usual. Therefore, when forming by the float process, a heterogeneous layer on the upper surface of the glass substrate exposed to the reducing atmosphere in the float bath becomes a problem.
そこで、下記の特許文献１、２には、成形されたガラス基板のＳｎ２＋濃度を管理することで、ガラス基板表面の黄変を抑制する手法が提案されている。具体的には、かかるＳｎ２＋濃度が所定の範囲よりも高い場合には、フロートバス内の還元性を弱める観点からフロートバス内の水素濃度を低下させ、これとは逆にＳｎ２＋濃度が所定の範囲よりも低い場合には、フロートバス内の還元性を強める観点からフロートバス内の水素濃度を上げることによって、ガラス基板の黄変を抑制する手法が開示されている。 Therefore, Patent Documents 1 and 2 below propose a technique for suppressing yellowing of the glass substrate surface by managing the Sn 2+ concentration of the molded glass substrate. Specifically, when the Sn 2+ concentration is higher than a predetermined range, the hydrogen concentration in the float bath is decreased from the viewpoint of weakening the reducibility in the float bath, and conversely, the Sn 2+ concentration is predetermined. In the case where it is lower than the above range, a technique for suppressing yellowing of the glass substrate by increasing the hydrogen concentration in the float bath from the viewpoint of enhancing the reducibility in the float bath is disclosed.
しかしながら、特許文献１，２には、Ｓｎ２＋濃度が所定範囲よりも高い場合に水素濃度を下げ、Ｓｎ２＋濃度が所定範囲よりも低い場合に水素濃度を上げることが開示されているだけで、フロートバス内の水素濃度の具体的な調整方法については何ら開示されていない。また、フロートバス内の水素濃度の調整方法としては、フロートバス内の水素供給量をフロートバス全体で一律に調整する手法が採用されているのが通例である。 However, Patent Documents 1 and 2, only Sn 2+ concentration lowers the hydrogen concentration is higher than the predetermined range, Sn 2+ concentration has been disclosed to increase the hydrogen concentration is lower than a predetermined range, No specific method for adjusting the hydrogen concentration in the float bath is disclosed. Further, as a method for adjusting the hydrogen concentration in the float bath, a method is generally employed in which the hydrogen supply amount in the float bath is uniformly adjusted in the entire float bath.
一方、フロートバス内は、その部位によって温度条件等の成形条件が相違することから、その還元速度にも分布が生じ得る。したがって、フロートバス内の水素濃度が、前記成形条件との関係から適正に調整されていなければ、たとえ水素濃度を調整したとしても、依然として成形されるガラス基板の黄変を好適に抑制することが困難となる。すなわち、上記特許文献１，２に開示の手法は、このような観点から何ら対策を講じるものではなく、ガラス基板の黄変を好適に抑制する上では不十分なものとなる。 On the other hand, in the float bath, since the molding conditions such as the temperature condition differ depending on the part, the reduction rate may be distributed. Therefore, if the hydrogen concentration in the float bath is not properly adjusted due to the relationship with the molding conditions, even if the hydrogen concentration is adjusted, the yellowing of the glass substrate to be molded can still be suitably suppressed. It becomes difficult. That is, the methods disclosed in Patent Documents 1 and 2 do not take any measures from such a viewpoint, and are insufficient for suitably suppressing yellowing of the glass substrate.
本発明は、上記実情に鑑み、フロートバス内の水素供給量を当該フロートバス内の温度分布等の成形条件に合わせて適正に調整することで、成形されたガラス基板表面の黄変及び欠陥を好適に抑制することを技術的課題とする。 In view of the above circumstances, the present invention appropriately adjusts the hydrogen supply amount in the float bath according to molding conditions such as the temperature distribution in the float bath, thereby reducing yellowing and defects on the surface of the molded glass substrate. It is a technical problem to suitably suppress it.
上記課題を解決するために創案された本発明は、フロート法によるガラス基板の製造方法であって、フロートバスに貯溜された溶融錫の上方空間の水素供給量を、フロートバスの流れ方向で複数分割して調整することに特徴づけられる。 The present invention devised to solve the above problems is a method of manufacturing a glass substrate by a float process, wherein a plurality of hydrogen supply amounts in the upper space of the molten tin stored in the float bath are set in the flow direction of the float bath. It is characterized by dividing and adjusting.
フロートバスに供給する水素が溶融ガラス（ガラスリボン）表面を還元する還元速度は、供給される雰囲気温度及び溶融ガラス温度に依存し、これらが高温であるほど還元速度は速くなり、結果的に成形されたガラス基板の表面に銀ペーストを塗布して焼成したときの黄変が強くなる傾向がある。そして、かかる還元速度は、主にフロートバスの流れ方向で相違する。そこで、上記のような製造方法にすれば、フロートバス内のうち、還元速度の速い高温域では水素供給量を抑制し、還元速度の遅い低温域では水素供給量を多くするように調整することができる。したがって、フロートバス内の成形条件に応じた水素供給を実現することができ、成形されたガラス基板に銀ペーストを塗布して焼成したときの黄変をより確実に抑制すると共に、フロートバス内に貯溜された溶融錫の酸化を防止してガラス基板の表面欠陥を確実に抑制することが可能となる。 The reduction rate at which the hydrogen supplied to the float bath reduces the surface of the molten glass (glass ribbon) depends on the supplied ambient temperature and molten glass temperature. The higher the temperature, the faster the reduction rate, resulting in molding. There is a tendency that yellowing when a silver paste is applied to the surface of the glass substrate and baked becomes strong. Such a reduction rate is mainly different in the flow direction of the float bath. Therefore, according to the manufacturing method as described above, in the float bath, the hydrogen supply amount is suppressed in the high temperature region where the reduction rate is high, and the hydrogen supply amount is adjusted to be increased in the low temperature region where the reduction rate is low. Can do. Therefore, hydrogen supply according to the molding conditions in the float bath can be realized, and the yellowing when the silver paste is applied to the molded glass substrate and fired is more reliably suppressed, and the float bath It is possible to reliably suppress surface defects of the glass substrate by preventing oxidation of the stored molten tin.
上記の方法において、フロートバスの最下流に位置するトップローラを境界として、その上流側と下流側との水素供給量を別個に調整することが好ましい。 In the above method, it is preferable to separately adjust the hydrogen supply amounts on the upstream side and the downstream side, with the top roller located on the most downstream side of the float bath as a boundary.
フロートバス内のガラスリボンは最下流に位置するトップロールを通過すると、幅方向に作用する張力がなくなり幅方向に収縮する。このガラスリボンの幅方向の収縮によりフロートバス内に貯溜された溶融錫を覆うガラスリボンの面積が減少する。すなわち、最下流に位置するトップローラより下流側においては溶融錫の露出面積が大きくなる。したがって、最下流に位置するトップローラを境界として、その上流側と下流側でガラスリボンの還元速度が大きく変化することになる。そこで、上記のようにすれば、最下流に位置するトップロールを境界として上流側と下流側とに供給する水素供給量を別々に調整することができるので、フロートバス内の成形条件により適合した水素供給を実現することが可能となる。 When the glass ribbon in the float bath passes through the top roll located at the most downstream side, the tension acting in the width direction disappears and contracts in the width direction. The shrinkage of the glass ribbon in the width direction reduces the area of the glass ribbon that covers the molten tin stored in the float bath. That is, the exposed area of the molten tin becomes larger on the downstream side than the top roller located on the most downstream side. Therefore, the reduction rate of the glass ribbon changes greatly between the upstream side and the downstream side with the top roller located at the most downstream as a boundary. Therefore, if it is configured as described above, the amount of hydrogen supplied to the upstream side and the downstream side can be adjusted separately with the top roll located at the most downstream as a boundary, so it is more suitable for the molding conditions in the float bath. Hydrogen supply can be realized.
この場合、前記最下流に位置するトップローラの下流側の水素供給量を、その上流側の水素供給量よりも多くすることがより好ましい。 In this case, it is more preferable that the hydrogen supply amount on the downstream side of the top roller located on the most downstream side is larger than the hydrogen supply amount on the upstream side.
このようにすれば、ガラスリボン表面の還元速度の速い上流側における水素供給量を減少させ、溶融錫の露出面積の大きな下流側で水素供給量を増加させることができることから、上流側における還元速度を低下させながら、下流側における溶融錫の酸化を抑制することが可能となる。 In this way, the hydrogen supply amount on the upstream side where the reduction rate of the glass ribbon surface is fast can be reduced, and the hydrogen supply amount can be increased on the downstream side where the exposed area of molten tin is large. It becomes possible to suppress the oxidation of the molten tin on the downstream side while lowering.
この場合、前記最下流に位置するトップローラの上流側及び下流側における単位面積当たり且つ１時間当たりの水素供給量をそれぞれＡ、Ｂとしたときに、Ｂ／Ａが２．０以下になるようにフロートバス内の水素供給量を調整することが望ましい。このようにすれば、上流側における還元速度を低下させながら、下流側における溶融錫の酸化をより確実に抑制することができる。 In this case, when the hydrogen supply amounts per unit area and per hour on the upstream side and the downstream side of the top roller located on the most downstream side are A and B, respectively, B / A is 2.0 or less. It is desirable to adjust the hydrogen supply amount in the float bath. In this way, it is possible to more reliably suppress the oxidation of molten tin on the downstream side while reducing the reduction rate on the upstream side.
上記の方法において、フロートバスに貯溜された溶融錫の上方空間の単位体積当たり（１ｍ 3 当たり）且つ１時間当たりの総水素供給量を０．１０〜０．３０ｍ3（ｎｏｒｍａｌ）に制御することが好ましい。 In the above method, the total hydrogen supply amount per unit volume ( per 1 m 3 ) and per hour of the molten tin stored in the float bath is controlled to 0.10 to 0.30 m 3 (normal). Is preferred.
このようにすれば、フロートバス内の水素濃度が、フロートバス全体としてより適正なものとなり、成形されたガラス基板表面の黄変及び欠陥をより確実に抑制することが可能となる。なお、総水素供給量を上記数値範囲になるように制御することで、成形されたガラス基板の上面に還元性の強い異質層が形成されるという事態をより確実に抑制することができるので、事後的にガラス基板の上面を研磨する際に、その研磨量を必要最低限な量に抑えることが可能となる。換言すれば、ガラス基板の研磨に要する時間を短縮して、ガラス基板製造工程のサイクルタイムを短縮化することが可能となる。 In this way, the hydrogen concentration in the float bath becomes more appropriate for the entire float bath, and it becomes possible to more reliably suppress yellowing and defects on the surface of the molded glass substrate. In addition, by controlling the total hydrogen supply amount to be in the above numerical range, it is possible to more reliably suppress a situation in which a heterogeneous layer having a strong reducing property is formed on the upper surface of the molded glass substrate. When the upper surface of the glass substrate is subsequently polished, the amount of polishing can be suppressed to the minimum necessary amount. In other words, the time required for polishing the glass substrate can be shortened, and the cycle time of the glass substrate manufacturing process can be shortened.
以上のように本発明に係る方法によれば、フロートバスに貯溜された溶融錫の上方空間の水素供給量をフロートバスの流れ方向で複数分割して調整していることから、フロートバス内の温度分布等の成形条件に応じた適正な水素供給を実現することができる。したがって、成形されたガラス基板表面の黄変及び異物による欠陥を好適に抑制することが可能となる。 As described above, according to the method of the present invention, the amount of hydrogen supplied in the upper space of the molten tin stored in the float bath is adjusted by dividing it into a plurality in the flow direction of the float bath. Appropriate hydrogen supply according to molding conditions such as temperature distribution can be realized. Therefore, it becomes possible to suppress suitably the yellowing of the surface of the shape | molded glass substrate, and the defect by a foreign material.
以下、本発明の実施形態を添付図面を参照して説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
図１は、本発明の一実施形態に係るガラス基板の製造方法を体現するためのフロートバス内を模式的に示す平面図である。同図に示すように、このフロートバス１には、溶融錫２が貯溜されている。そして、このフロートバス１の上流側に位置する図外の溶融炉で溶融された溶融ガラス３が、フロートバス１の溶融錫２上に供給される。供給された溶融ガラス３は、フロートバス１の幅方向両端に、上流側から下流側に向けて所定の間隔を空けて配設された複数のトップロール４によって幅方向に引き伸ばされながら下流側（図中の矢印Ｘ方向）に流され、帯状のガラスリボンに成形される。そして、かかるガラスリボンを徐冷工程で冷却した後、任意の大きさに切断することで、ガラス基板が分離される。 FIG. 1 is a plan view schematically showing the inside of a float bath for embodying a glass substrate manufacturing method according to an embodiment of the present invention. As shown in the figure, molten tin 2 is stored in the float bath 1. Then, molten glass 3 melted in a melting furnace (not shown) located on the upstream side of the float bath 1 is supplied onto the molten tin 2 of the float bath 1. The supplied molten glass 3 is stretched in the width direction by a plurality of top rolls 4 arranged at predetermined intervals from the upstream side to the downstream side at both ends in the width direction of the float bath 1 while being downstream ( It is flowed in the direction of arrow X in the figure and formed into a strip-shaped glass ribbon. And after cooling this glass ribbon at a slow cooling process, a glass substrate is isolate | separated by cut | disconnecting to arbitrary magnitude | sizes.
フロートバス１のうち、溶融錫の上方空間には還元ガス（水素ガスと、窒素ガスとの混合ガス）で満たされている。そして、フロートバス１に貯溜された溶融錫２の上方空間の単位体積当たり且つ１時間当たりの総水素量が０．１０〜０．３０ｍ３（ｎｏｒｍａｌ）になるように、換言すれば総水素量が０．１０〜０．３０ｍ３(ｎｏｒｍａｌ)／ｈ／ｍ３になるように制御されている。詳述すると、かかる総水素量は、フロートバス１内に配設された複数のトップロール４のうち、最下流に位置するトップロール４ａを境界として、その上流側と下流側とで、フロートバス１内に供給される水素供給量を別個に調整することによって制御されている。具体的には、図示しない水素供給ノズルが、フロートバス１の天井及び側面の壁面に、フロートバス１の流れ方向に沿って断続的に複数配設されている。これら全ての水素供給ノズルが、図外の単一の水素供給源に接続されており、この水素供給源からの水素供給量を制御することで、フロートバス１内に供給される総水素量が調整されるようになっている。また、各水素供給ノズルからフロートバス１内に実際に供給される水素供給量は、最下流に位置するトップローラ４ａを境界としてその上流側と下流側とで別個に調整可能に構成されている。すなわち、最下流に位置するトップローラ４ａよりも上流側に位置する上流側水素供給ノズルと、その下流側に位置する下流側水素供給ノズルとは、それぞれ別々の制御系、又は上流側水素供給ノズルと下流側水素供給ノズルへの水素供給量の比率を調整可能な単一の制御系によって、水素供給量が調整可能に構成されている。なお、各水素供給ノズルから供給される水素供給量の総和は、前記水素供給源から供給される水素供給量の総和（総水素供給量）と一致している。 In the float bath 1, the space above the molten tin is filled with a reducing gas (a mixed gas of hydrogen gas and nitrogen gas). The total hydrogen amount per unit volume and per hour in the upper space of the molten tin 2 stored in the float bath 1 is 0.10 to 0.30 m 3 (normal), in other words, the total hydrogen amount. Is controlled to be 0.10 to 0.30 m 3 (normal) / h / m 3 . More specifically, the total amount of hydrogen is determined by the float bath between the upstream and downstream sides of the top roll 4a located in the most downstream of the plurality of top rolls 4 disposed in the float bath 1. It is controlled by separately adjusting the amount of hydrogen supplied in the unit 1. Specifically, a plurality of hydrogen supply nozzles (not shown) are intermittently disposed on the ceiling and side wall surfaces of the float bath 1 along the flow direction of the float bath 1. All these hydrogen supply nozzles are connected to a single hydrogen supply source (not shown). By controlling the hydrogen supply amount from this hydrogen supply source, the total amount of hydrogen supplied into the float bath 1 can be reduced. It has come to be adjusted. Further, the hydrogen supply amount actually supplied from each hydrogen supply nozzle into the float bath 1 is configured to be separately adjustable on the upstream side and the downstream side with the top roller 4a located at the most downstream as a boundary. . That is, the upstream-side hydrogen supply nozzle located on the upstream side of the top roller 4a located on the most downstream side and the downstream-side hydrogen supply nozzle located on the downstream side thereof are respectively separate control systems or upstream-side hydrogen supply nozzles. The hydrogen supply amount can be adjusted by a single control system capable of adjusting the ratio of the hydrogen supply amount to the downstream hydrogen supply nozzle. Note that the sum of the hydrogen supply amounts supplied from the hydrogen supply nozzles coincides with the sum of the hydrogen supply amounts supplied from the hydrogen supply source (total hydrogen supply amount).
この際、最下流に位置するトップローラ４ａの下流側では、その上流側よりも溶融錫２の露出面積が大きくなるので、水素供給量が上流側よりも下流側の方が多くなるように調整されている。具体的には、最下流に位置するトップローラ４ａの上流側及び下流側の単位体積当たり且つ１時間当たりの水素供給量をそれぞれＡ、Ｂとしたときに、Ｂ／Ａが２．０以上になるようにフロートバス１内の水素供給量が調整されている。 At this time, the exposed area of the molten tin 2 is larger on the downstream side of the top roller 4a located on the most downstream side, so that the hydrogen supply amount is adjusted to be greater on the downstream side than on the upstream side. Has been. Specifically, when the hydrogen supply amounts per unit volume and hour per hour on the upstream side and downstream side of the top roller 4a located on the most downstream side are A and B, respectively, B / A is 2.0 or more. Thus, the hydrogen supply amount in the float bath 1 is adjusted.
以上のように、本実施形態に係るガラス基板の製造方法によれば、フロートバス１に貯溜された溶融錫２の上方空間の水素供給量が、最下流に位置するトップローラ４ａを境界としてその上流側と下流側とで別個に調整されることから、ガラスリボン表面の還元速度の速い上流側における水素供給量を減少させ、溶融錫２の露出面積の大きな下流側で水素供給量を増加させることが可能となる。したがって、上流側における還元速度と、下流側における溶融錫２の酸化速度とを、ともに確実に低減することができ、フロートバス１内の成形条件に適合した最適な水素供給を実現することができる。そのため、ガラスリボンを切断分離して製造されるガラス基板に銀ペーストを塗布して焼成したときの黄変を確実に抑制しながら、フロートバス１内の溶融錫２の酸化を効率的に防止して当該ガラス基板の表面欠陥を好適に抑制することが可能となる。 As described above, according to the method for manufacturing a glass substrate according to the present embodiment, the hydrogen supply amount in the upper space of the molten tin 2 stored in the float bath 1 is the boundary with the top roller 4a located at the most downstream as the boundary. Since it is adjusted separately on the upstream side and the downstream side, the hydrogen supply amount on the upstream side where the reduction rate of the glass ribbon surface is high is decreased, and the hydrogen supply amount is increased on the downstream side where the exposed area of the molten tin 2 is large. It becomes possible. Therefore, both the reduction rate on the upstream side and the oxidation rate of the molten tin 2 on the downstream side can be reliably reduced, and an optimal hydrogen supply suitable for the molding conditions in the float bath 1 can be realized. . Therefore, oxidation of the molten tin 2 in the float bath 1 is efficiently prevented while reliably suppressing yellowing when a silver paste is applied to a glass substrate manufactured by cutting and separating the glass ribbon and firing. Thus, surface defects of the glass substrate can be suitably suppressed.
また、フロートバス１内の総水素供給量が、０．１０〜０．３０ｍ３(ｎｏｒｍａｌ)／ｈ／ｍ３になるように、各水素供給ノズルから供給される水素供給量が調整されていることから、フロートバス１内の水素濃度が、フロートバス１全体として適正なものとなり、上記ガラス基板表面の黄変および欠陥をより確実に抑制することが可能となる。 The total amount of hydrogen supplied in the float bath 1 is, as will become 0.10~0.30m 3 (normal) / h / m 3, the hydrogen supply amount to be supplied is adjusted from the hydrogen supply nozzle Therefore, the hydrogen concentration in the float bath 1 becomes appropriate for the float bath 1 as a whole, and yellowing and defects on the glass substrate surface can be more reliably suppressed.
なお、本発明に係るガラス基板の製造方法は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ等の各種画像表示機器用のガラス基板や、各種電子表示機能素子や薄膜を形成するための基材として用いられるガラス基板の製造に関して好適に利用することができる。 In addition, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention is for forming the glass substrate for various image display apparatuses, such as a liquid crystal display, a plasma display, an electroluminescent display, a field emission display, various electronic display functional elements, and a thin film. It can utilize suitably regarding manufacture of the glass substrate used as a base material.
本発明に係る実施例１〜６の対比試験を行った。試験条件は次の通りである。溶融炉で溶融した溶融ガラスを、１１５０〜１３００℃に制御したフロートバス内で、１．８ｍｍのガラス基板に成形した。この際、フロートバス内の最下流に位置するトップローラを境界に、その上流側と下流側に分けて水素供給量を別個に調整すると共に、下流側の水素供給量が上流側の水素供給量よりも多くなるように調整した。そして、このようにフロート法により成形した１．８ｍｍの肉厚のガラス基板の上面（溶融錫の非接触面）に銀ペーストをスクリーン印刷法により塗布した後、６００℃で１時間焼成した際のガラス基板の黄変の強さを、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ ８７２９に準拠している）におけるｂ＊を用いて評価した。このｂ＊の値が大きいほど黄色に強く着色していることを意味する。その結果を下記の表１に示す。なお、表中において、フロートバス内における最下流に位置するトップローラの上流側の水素供給量をＡ（ｍ３(ｎｏｒｍａｌ)／ｈ／ｍ３）とし、その下流側の水素供給量をＢ（ｍ３(ｎｏｒｍａｌ)／ｈ／ｍ３）として表している。また、表面欠陥密度は、ガラス基板の上面に付着した錫および錫酸化物の欠陥密度を意味し、実用上好ましい表面欠陥密度を１．０としたときの相対値で表している。 The comparison test of Examples 1-6 which concern on this invention was done. The test conditions are as follows. The molten glass melted in the melting furnace was molded into a 1.8 mm glass substrate in a float bath controlled at 1150 to 1300 ° C. At this time, the hydrogen supply amount is adjusted separately for the upstream side and the downstream side with the top roller located at the most downstream in the float bath as the boundary, and the downstream hydrogen supply amount is the upstream hydrogen supply amount. Adjusted to be more. And after apply | coating a silver paste by the screen printing method to the upper surface (non-contact surface of molten tin) of the 1.8 mm thick glass substrate shape | molded by the float process in this way, when baking at 600 degreeC for 1 hour The strength of yellowing of the glass substrate was evaluated using b * in the L * a * b * color system (conforming to JIS Z 8729). The larger the value of b *, the stronger the yellow color. The results are shown in Table 1 below. In the table, the hydrogen supply amount on the upstream side of the top roller located at the most downstream in the float bath is A (m 3 (normal) / h / m 3 ), and the hydrogen supply amount on the downstream side is B ( m 3 (normal) / h / m 3 ). The surface defect density means the defect density of tin and tin oxide adhered to the upper surface of the glass substrate, and is expressed as a relative value when the practically preferable surface defect density is 1.0.
表１に示すように、実施例１では、ｂ＊が実施例中で最も良好な結果を得ると共に、実施例６では、表面欠陥密度が実施例中で最も良好な結果を得た。しかしながら、フロートバスに供給する総水素量が少なくなるに連れて、ガラス基板表面のｂ＊が小さくなり、その一方で表面欠陥密度が増加する傾向が確認できることからも、これらｂ＊および表面欠陥密度が共に、実用上好ましい範囲になっていることが、実用上非常に有用となる。したがって、このような観点からは、表面欠陥密度が実用上好ましい１．０以下であって且つｂ＊が実用上好ましいとされる＋１０以下を示している実施例２〜５が、実用上非常に有用となる。すなわち、総水素供給量が０．１０〜０．３０ｍ３（ｎｏｒｍａｌ）／ｈ／ｍ３になるように、水素供給量Ａおよび水素供給量Ｂを調整することが好ましい。 As shown in Table 1, in Example 1, b * obtained the best result among the examples, and in Example 6, the surface defect density obtained the best result among the examples. However, as the total amount of hydrogen supplied to the float bath decreases, the b * on the surface of the glass substrate decreases, while the tendency of increasing the surface defect density can be confirmed. However, it is very useful in practice that both are within a practically preferable range. Therefore, from this point of view, Examples 2 to 5 in which the surface defect density is 1.0 or less which is practically preferable and b * is considered to be practically preferable are shown in Examples 2 to 5, which are very practically Useful. That is, it is preferable to adjust the hydrogen supply amount A and the hydrogen supply amount B so that the total hydrogen supply amount becomes 0.10 to 0.30 m 3 (normal) / h / m 3 .
また、実施例３と実施例５では、総水素供給量が共に一致しているが、水素供給量比率Ｂ／Ａが２．０未満となる実施例５の方が、ｂ＊及び表面欠陥密度が若干悪化するという結果を得た。したがって、水素供給量比率Ｂ／Ａは、２．０以上になるように調整することが好ましい。 Further, in Example 3 and Example 5, the total hydrogen supply amounts are the same, but in Example 5 where the hydrogen supply rate ratio B / A is less than 2.0, b * and surface defect density are higher. Obtained a little worse. Therefore, it is preferable to adjust the hydrogen supply amount ratio B / A to be 2.0 or more.
１ フロートバス
２ 溶融錫
３ 溶融ガラス
４ トップロール
1 Float bath 2 Molten tin 3 Molten glass 4 Top roll
Claims (3)
フロートバスに貯溜された溶融錫の上方空間の水素供給量を、フロートバスの最下流に位置するトップローラを境界として、その上流側と下流側との水素供給量を別個に調整することを特徴とするガラス基板の製造方法。 A method for producing a glass substrate by a float process,
The hydrogen supply amount in the upper space of the molten tin stored in the float bath is adjusted separately for the upstream and downstream hydrogen supply amounts with the top roller located at the most downstream of the float bath as a boundary. A method for producing a glass substrate.
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