JP5049625B2 - Structure manufacturing method and structure manufacturing apparatus using the same - Google Patents
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Description
本発明は、微粒子を含むエアロゾルを基板に吹き付け、微粒子材料を基板上に堆積することによって、構造物を形成する作製方法及び作製装置に関するものである。 The present invention relates to a manufacturing method and a manufacturing apparatus for forming a structure by spraying an aerosol containing fine particles onto a substrate and depositing a fine particle material on the substrate.
微粒子材料からなる膜或いは構造物の作製方法には、エアロゾルデポジション法と呼ばれる方法がある。これは、微粒子を含むエアロゾルをノズルから高速で基板に向けて噴射して基板に微粒子を衝突させ、その機械的衝撃力を利用して多結晶構造物を基板上に直接形成させる方法であり、特許文献1で開示されている。 As a method for manufacturing a film or structure made of a fine particle material, there is a method called an aerosol deposition method. This is a method in which aerosol containing fine particles is sprayed from a nozzle toward the substrate at high speed to collide the fine particles with the substrate, and a polycrystalline structure is directly formed on the substrate using the mechanical impact force. This is disclosed in Patent Document 1.
同文献で示されているように、エアロゾルデポジション法では、エアロゾル発生器を用いる。このエアロゾル発生器中に微粒子から成る粉体を収納し、そこへガスを注入する。すると微粒子がガス中に分散し、エアロゾルが発生する。そしてこのエアロゾルはエアロゾル発生器からノズル側に搬送され、ノズルから高速で基板に噴射される。 As shown in this document, the aerosol deposition method uses an aerosol generator. A powder composed of fine particles is stored in the aerosol generator, and gas is injected into the powder. Then, the fine particles are dispersed in the gas, and aerosol is generated. And this aerosol is conveyed to the nozzle side from an aerosol generator, and is sprayed to a board | substrate from a nozzle at high speed.
ノズルから噴射されるエアロゾル中の微粒子を基板に堆積し、粒子径が均一で緻密な膜を形成するためには、微粒子がセラミックから成る場合、特許文献2で開示されているように、エアロゾル発生器内に収納する粉体の最小単位である一次微粒子の平均粒径を0.05〜1μm程度の小粒径にし、その一次微粒子又はそれが少数集合した小さな凝集体を噴射する必要があるとされる。 In order to deposit fine particles in aerosol sprayed from a nozzle on a substrate and form a dense film with a uniform particle size, when fine particles are made of ceramic, as disclosed in Patent Document 2, aerosol generation When the average particle size of primary particles, which is the smallest unit of powder stored in the vessel, is set to a small particle size of about 0.05 to 1 μm, and it is necessary to inject the primary particles or small aggregates in which a small number of them are aggregated Is done.
すなわち、平均粒径以上の径を持つ大きな一次微粒子はもちろんのこと、小さな一次微粒子であってもこれらが多数集合し比較的大きな凝集体となってから噴射されると、基板に衝突しても、粒子径が均一で緻密な膜の形成に寄与しない。 That is, not only large primary particles having a diameter larger than the average particle diameter, but also small primary particles are aggregated and formed into a relatively large agglomerate. , The particle diameter is uniform and does not contribute to the formation of a dense film.
セラミック以外の微粒子においても同様に、微粒子が凝集することは望ましくない。 Similarly, in the case of fine particles other than ceramic, it is not desirable that the fine particles aggregate.
ところが、エアロゾル発生器に設置する微粒子から成る粉体の相当量は静電気等が影響し、エアロゾル発生器内に設置した当初から大きな凝集体になることが多い。 However, a considerable amount of the powder composed of fine particles placed in the aerosol generator is often affected by static electricity or the like, and often becomes a large agglomerate from the beginning of installation in the aerosol generator.
エアロゾル化開始当初、粉体内の一次微粒子又はその小さな凝集体がガスに分散されエアロゾル発生器から排出される。しかし、しばらく経過すると静電気等の影響によりエアロゾル発生器内には大きな凝集体が多くなる。この大きな凝集体はそのままガス中に分散してエアロゾル発生器から排出するか、その大きさゆえにガス中に分散されずエアロゾル発生器に残留する。 At the beginning of aerosolization, primary fine particles in the powder or small aggregates thereof are dispersed in the gas and discharged from the aerosol generator. However, after a while, large aggregates increase in the aerosol generator due to the influence of static electricity or the like. This large aggregate is dispersed in the gas as it is and discharged from the aerosol generator, or because of its size, it remains in the aerosol generator without being dispersed in the gas.
このような理由でエアロゾル化開始後しばらく経過すると、エアロゾルの発生効率低下する。更には膜の形成効率も低下する。 For this reason, the generation efficiency of the aerosol decreases after a while after the start of aerosolization. Furthermore, the film formation efficiency also decreases.
上記問題を解決するため、特許文献1ではエアロゾル発生器に収納した粉体内に存在する大きな凝集体を、一次微粒子又はその小さな凝集体に砕いてエアロゾル化させる手段について言及している。 In order to solve the above-mentioned problem, Patent Document 1 refers to a means for crushing large aggregates present in powder contained in an aerosol generator into primary fine particles or small aggregates for aerosolization.
この技術は、解砕片を粉体と混在させ、エアロゾル発生器に振動を付加することで、解砕片に運動を与える。すると、解砕片同士の衝突又は解砕片同士の回転摺動が起こり、解砕片同士の接触による粉体解砕効果が発生する。この結果、解砕片間の粉体内に存在する大きな凝集体を、粒子径が均一で緻密な膜の形成に寄与可能な一次微粒子又はその小さな凝集体に解砕することができる。 In this technique, the crushed pieces are mixed with powder, and vibrations are applied to the aerosol generator to give the crushed pieces a motion. Then, collision between the crushed pieces or rotational sliding between the crushed pieces occurs, and a powder crushing effect due to contact between the crushed pieces occurs. As a result, large aggregates present in the powder between the crushed pieces can be crushed into primary fine particles or small aggregates thereof that can contribute to the formation of a dense film having a uniform particle diameter.
また同文献において、エアロゾル発生器内にフィルタを設置する技術についても説明している。この技術は、微粒子から成る粉体が漏れない程度の細孔を有するフィルタ上に粉体を配置し、そのフィルタの下面側にエアロゾル発生器内へのガスの注入口を配置する構成である。この構成では、フィルタを通してガス気流を形成するので、粉体表面全面から緩やかに微粒子が巻き上がり、好適なエアロゾルを発生することができる。 The same document also describes a technique for installing a filter in an aerosol generator. In this technique, the powder is disposed on a filter having pores that do not allow the powder composed of fine particles to leak, and the gas inlet into the aerosol generator is disposed on the lower surface side of the filter. In this configuration, since a gas stream is formed through the filter, fine particles are gently rolled up from the entire surface of the powder, and a suitable aerosol can be generated.
また、発生したエアロゾルを分級して、ノズル側へ搬送する分級技術がある。これは発生したエアロゾルをノズルに搬送するべく排出される排出口に対してガスが流れる方向の上流近傍に、所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔を有するフィルタを設ける。このフィルタによって、粒子径が均一な膜を形成するために必要な所定の大きさを有する微粒子のみをノズルに搬送することが可能となる。
以上説明した従来技術である、解砕片を粉体と混在させて配置する技術と、エアロゾル発生器内にて粉体をフィルタ上に配置する技術を併用し、フィルタ上に解砕片と粉体を混在させて配置すれば各々の技術の効果を得ることが期待できるが、以下の課題が発生する。 The conventional technology described above, in which the crushed pieces are mixed with the powder and the technology in which the powder is placed on the filter in the aerosol generator, is used in combination, and the crushed pieces and the powder are placed on the filter. If mixed and arranged, it can be expected to obtain the effects of each technology, but the following problems occur.
図11は、微粒子から成る粉体9が漏れない程度の細孔を有するフィルタ11上に解砕片10を粉体と混在させて配置し、そのフィルタ11を介してエアロゾル発生器内へガス31bを注入する構成を示す図である。この状態において、解砕片10の一部はフィルタ11と接触している。
In FIG. 11, the crushed
解砕片10はエアロゾル発生器に与える振動又はガス気流によってフィルタ11に接しながら矢印10a方向に回転する。
The crushed
すると、解砕片同士の接触による粉体解砕効果、及び解砕片10とフィルタ11の接触による粉体解砕効果が生じ、解砕片10とフィルタ11の間に介在している凝集体は解砕される。しかし、その一部はフィルタの孔である11aの中側へ押し込められてしまう。それが累積化すると凝集し凝集体9dのようにフィルタ11の下面側に押し出され、凝集体9eのようにフィルタ11の下側に落下する。
Then, the powder crushing effect by the contact between the crushed pieces and the powder crushing effect by the contact between the crushed
フィルタ11の孔は微粒子の粉体が漏れない程度の細孔のため、この落下してしまった凝集体9eは、その大きさが小さくても下側からのガス気流31bによって再度フィルタ11の上面側へ戻ることはなく、フィルタ11の下面側に残留する。そして、フィルタ11から落下した凝集体9eはガス気流31bの気流範囲外に積層されていく。
Since the pores of the
上述の粉体がフィルタ下面側へ押し出される現象に関して、発明者は実験を行った。 The inventor conducted experiments on the phenomenon in which the above-mentioned powder is pushed out to the lower surface side of the filter.
エアロゾル発生器内に径が30μmの孔をもつフィルタを配置し、その上面側に平均粒径0.5μmのPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)粉体11gと、解砕片として直径5mmのジルコニアボール80個を混在させ、乾燥空気ガスをフィルタ下面側から8L/分注入する。 A filter having a hole having a diameter of 30 μm is arranged in the aerosol generator, 11 g of PZT (lead zirconate titanate) powder having an average particle diameter of 0.5 μm on the upper surface side, and a zirconia ball 80 having a diameter of 5 mm as a crushed piece. The air is mixed, and dry air gas is injected at 8 L / min from the lower surface side of the filter.
このエアロゾル発生器に振動を加えながら、所定時間エアロゾルを発生させ、ノズル側に搬送するため発生器内から排出する実験を行った。 An experiment was conducted in which aerosol was generated for a predetermined period of time while vibration was applied to the aerosol generator and discharged from the generator for transport to the nozzle side.
その実験を計16回行った結果は、メッシュの下側に0.20g〜4.55g、平均2.20gの粉体が押し出され残留した。
As a result of performing the
つまり、11g投入した粉体の内の平均約20%、最大約41%がフィルタの下側に押し出された結果となった。これらは、解砕されておきながらもエアロゾル発生に寄与することができなかったことになる。 In other words, an average of about 20% and a maximum of about 41% of the 11 g of powder was pushed out to the lower side of the filter. These could not contribute to the generation of aerosol while being crushed.
以上で説明したように、微粒子からなる粉体が漏れない程度の細孔を有するフィルタ上に粉体を配置し、そのフィルタを介してエアロゾル発生器内へガスを注入する構成において、解砕片を粉体と混在させて配置すると、解砕片とフィルタの接触による粉体解砕効果によって、相当量の粉体がフィルタ下側面に押し出され、エアロゾル発生に寄与不可能となりエアロゾル発生効率が劣化するという課題が発生する。 As described above, in the configuration in which the powder is disposed on a filter having pores that do not allow the powder of fine particles to leak and the gas is injected into the aerosol generator through the filter, If mixed with powder, due to the powder crushing effect due to the contact between the crushed pieces and the filter, a considerable amount of powder is pushed out to the lower side of the filter, making it impossible to contribute to aerosol generation, and aerosol generation efficiency deteriorates. Issues arise.
〔発明の目的〕
本発明は上述した課題を解決し、エアロゾル発生器内に解砕片を粉体と混在させて配置する技術とエアロゾル発生器内にフィルタを有する技術を併用し、フィルタ上に解砕片と粉体を混在し配置させても、エアロゾルの発生効率が継続的に高い構造物の作製方法及び作製装置を提供することを目的とする。
(Object of invention)
The present invention solves the above-mentioned problems, and uses a technique for arranging the crushed pieces mixed with powder in the aerosol generator and a technique having a filter in the aerosol generator, and the crushed pieces and powder are placed on the filter. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method and a manufacturing apparatus for a structure in which the generation efficiency of aerosol is continuously high even when they are mixed and arranged.
本発明は上記目的を達成するため、解砕片と、解砕片と接触しない第1のフィルタと、第1のフィルタに対してガスが流れる方向の下流側に設置され、解砕片を通過させず、前記第1のフィルタの孔よりも大きな孔で構成される第2のフィルタとを有したエアロゾル発生器内で、微粒子から成る粉体と解砕片を混在させて第2のフィルタに対してガスが流れる方向の下流側に配置し、第1のフィルタを介して粉体へガスを注入してエアロゾルを発生させ、エアロゾルを基板が設置された方へ搬送すべく排出することで上記課題を解決しようとするものである。 In order to achieve the above object, the present invention is installed on the downstream side in the direction of gas flow with respect to the crushed pieces, the first filter that does not contact the crushed pieces, and the first filter, and does not pass the crushed pieces, In an aerosol generator having a second filter composed of holes larger than the holes of the first filter, a powder made of fine particles and crushed pieces are mixed to cause gas to flow to the second filter. Let's solve the above problem by arranging the gas downstream of the flow direction, injecting gas into the powder through the first filter, generating aerosol, and discharging the aerosol to the side where the substrate is installed It is what.
本発明によれば、エアロゾルの発生効率が継続的に高い構造物の作製方法及び構造物の作製装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a structure manufacturing method and a structure manufacturing apparatus in which aerosol generation efficiency is continuously high.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図1にエアロゾルデポジション法による構造物の作製方法及び構造物の作製装置の模式図を示す。 FIG. 1 shows a schematic diagram of a structure manufacturing method and a structure manufacturing apparatus by an aerosol deposition method.
同図に示すように、構造物の作製装置1は膜形成部2とエアロゾル発生部3を有し、エアロゾル発生部3内で、微粒子がガス中に分散されて発生したエアロゾルを膜形成部2に搬送するエアロゾル搬送管4によって1と2を接続した構成が基本となる。 As shown in the figure, the structure manufacturing apparatus 1 includes a film forming unit 2 and an aerosol generating unit 3, and in the aerosol generating unit 3, aerosol generated by dispersing fine particles in a gas is formed into the film forming unit 2. Basically, the configuration is such that 1 and 2 are connected to each other by an aerosol transport pipe 4 transported to the surface.
膜形成部2は真空ポンプ21で真空化される真空チャンバー20を有し、その真空チャンバー20内に導かれた搬送管4の先端部に配置されたノズル5が、エアロゾル発生器3からエアロゾル搬送管4によって搬送されたエアロゾル6を基板7bに噴射して膜7aを形成し、この基板7bと膜7aで構成される構造物7を作製する。尚、基板7bは通常ステージ8に固定されており、基板7bをX−Y方向8aに移動しながらその上に膜を形成する。
The film forming section 2 has a
また、エアロゾル発生部3はエアロゾル発生器30と、ガス搬送管31によってエアロゾル発生器30内にガスを注入するマスフローコントローラ32と、エアロゾル発生器30に機械的振動33aを加える振動付加手段33から構成されると共に、エアロゾル搬送管4の他端部がエアロゾル発生器30の上部に挿入されている。
The aerosol generator 3 includes an
エアロゾル発生部3においてエアロゾルが発生する過程は、エアロゾル発生器30内に微粒子から成る粉体9を収納する。そこへ、2枚のフィルタを介して乾燥空気ガス又は、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを噴射し、粉体内に存在する一次微粒子又はその小さな凝集体を含むエアロゾルを発生させる。発生したエアロゾルはエアロゾル発生器からエアロゾル搬送管4へ排出される。
In the process of generating the aerosol in the aerosol generating unit 3, the powder 9 made of fine particles is stored in the
本発明における微粒子には、セラミックや半導体の脆性材料、金属材料、これらの材料の混合物、セラミック微粒子にセラミックや金属や樹脂をコーティングしたものが挙げられる。また微粒子の形状は、略球状の物質や針状物質も含む。 Examples of the fine particles in the present invention include ceramic and semiconductor brittle materials, metal materials, mixtures of these materials, and ceramic fine particles coated with ceramic, metal, or resin. The shape of the fine particles also includes a substantially spherical substance and a needle-like substance.
図2は、本発明の実施例1としての、構造物作製装置におけるエアロゾル発生器30の模式図である。エアロゾル発生器30内には、第1のフィルタ11と第2のフィルタ12が配置され、微粒子からなる粉体9が複数個の解砕片10と混在して配置されている。これらの粉体9及び複数個の解砕片10は第2のフィルタ12に対してガスが流れる方向の下流側、つまり第2のフィルタ12上側に配置されており、解砕片10の一部は第2のフィルタ12と接する位置関係となっている。
FIG. 2 is a schematic diagram of an
このエアロゾル発生器中に注入されるガスは、ガス搬送管31からのガス気流31aがガス気流31bと方向を変更し、第1のフィルタ11の下側から第1のフィルタ11と第2のフィルタ12を介してエアロゾル発生器中に注入され、粉体9を噴き上げる。
The gas injected into the aerosol generator changes the direction of the
このような構成のもと、エアロゾル発生器30に機械的振動33aを付加し、ガス気流31aを注入する。
Under such a configuration, the
すると、解砕片10は解砕片同士の接触による粉体解砕効果、及び解砕片10と第2のフィルタ12の接触による粉体解砕効果を発生させ、解砕片10間の粉体9内に存在する大きな凝集体を粒子径が均一で緻密な膜の形成に寄与可能である一次微粒子又はその小さな凝集体に解砕する。
Then, the crushed
尚、粉砕解砕効果はエアロゾル発生器内にガス気流が注入されただけでも生じるが、エアロゾル発生器に機械的振動を加えた方が、よりその効果を得ることができる。 Note that the pulverization / disintegration effect occurs even when a gas stream is injected into the aerosol generator, but the effect can be obtained more when mechanical vibration is applied to the aerosol generator.
ここで、図2のA部を拡大したものを図3に示す。 Here, FIG. 3 shows an enlarged view of part A of FIG.
第2のフィルタ12に対してガスが流れる方向の上流側、つまり第2のフィルタ12の下側に設置された第1のフィルタ11は、微粒子からなる粉体が漏れない程度の細孔を有するフィルタである。これは第2のフィルタ12を介して解砕片10と接することはない。粉体9は第1のフィルタ11で支持しているので、図中の第2のフィルタ12と第1のフィルタ11間にも粉体9が存在するが、解砕片10と第2のフィルタ12との接触にて解砕された粉体状態を分かりやすく図示する為、便宜上、同図ではフィルタ間に配されている粉体を9Aとして別のパターン状の図としている。
The
すると、図3に示すように解砕片10と第2のフィルタ12の間に介在している凝集体は解砕化される。しかし、その一部は第2のフィルタ12の孔である12aの中側へ押し込められて累積し、凝集体9bとなる。これは第2のフィルタ12の下面側に押し出され、凝集体9cのように第2のフィルタ12の下側に落下する。しかし、本実施の形態では第2のフィルタ12の下側に第1のフィルタ11が配されているので、凝集体9cはそれで支持され、第1のフィルタ11の下側へ落下することはない。そして、凝集体9cはガス気流31bによって第2のフィルタ12の孔12aを通過して上昇し、再度解砕片による解砕が可能になる。
Then, as shown in FIG. 3, the aggregates interposed between the crushed
図2に示すように、このガス気流31bは粉体9を噴き上げて粉体中の一次微粒子又はその小さな凝集体をガス内に分散してエアロゾルを形成する。
As shown in FIG. 2, the
形成されたエアロゾルは、矢印4aで示すようにエアロゾル搬送管4内へ搬送され、エアロゾル発生器30から排出される。排出されたエアロゾルはノズル5側に搬送され、ノズル5から高速で基板7b上に噴射され、膜7aを形成する。
The formed aerosol is transported into the aerosol transport pipe 4 as shown by an
この基板7bと膜7aにより、構造物7が作製される。
The
ここで、構造の詳細について述べる。 Here, the details of the structure will be described.
第1のフィルタ11はエアロゾル発生器内に収納した粉体を漏らさない程度の細孔を有するものでなければならない。
The
一方、第2のフィルタ12には粉体を支持する役目はなく、第2のフィルタ12の孔は細孔にする必要がないので、ガス気流を通過しやすくするため大きな孔にしても良いが、以下の点について考慮しなければならない。
On the other hand, the
図4に示すように、解砕片10が第1のフィルタ11と接触してしまうと、第1のフィルタ11と解砕片10との間に粉体解砕効果が発生し、フィルタ間に存在する粉体9Aの一部は第1のフィルタ11の孔11aの中側へ押し込められ累積し、凝集体9dとなりフィルタから落ちてしまう。
As shown in FIG. 4, when the crushed
したがって、第2のフィルタ12は解砕片10がフィルタ11に接しないように支えることが可能な大きさの孔で構成される必要性がある。
Therefore, the
また、第2のフィルタ12は、第1のフィルタ11上に支持された粉体がガス気流により再度第2のフィルタ12上へ戻れるように、第1のフィルタ11の孔よりは大きな孔で構成される必要性がある。
Further, the
それらの必要性を考慮した上で、解砕片10と第2のフィルタ12の接触による粉体解砕効果がより発揮できる最適孔径を選択すると良い。
In consideration of the necessity, it is preferable to select an optimum pore diameter that can more effectively exhibit the powder crushing effect due to the contact between the crushing
また、図3で示すように解析片と接する第2のフィルタ12と接しない第1のフィルタ11は、密着させず、図4の説明にも記載したように少なくとも解砕片と第1のフィルタが接しない程度の幅、又はそれ以上の幅を有する隙間を設けて配置した方が良い。
Further, as shown in FIG. 3, the
図5のフィルタ付近の拡大図に示すように、解砕片と第1のフィルタを接触させない上で、第1のフィルタと第2のフィルタの間に隙間を設けない場合でも、第2のフィルタから漏れた粉体を第1のフィルタで受け止め、ガス気流で再び第2のフィルタ上に戻してエアロゾル化に寄与させることが出来る。 As shown in the enlarged view of the vicinity of the filter in FIG. 5, even if no gap is provided between the first filter and the second filter without contacting the crushed pieces and the first filter, The leaked powder can be received by the first filter and returned to the second filter again with a gas stream to contribute to aerosolization.
しかし、フィルタを密着させてしまうと、解砕片10によって第2のフィルタ12の孔12aに押し込められた粉体9が、更なる上側からの押し付けによって孔から押し出される時に、続けて第1のフィルタ11の孔11aに押し込められ、第1のフィルタ11の下側に押し出されてしまう可能性もある。第2のフィルタ12と第1のフィルタ11の間にわずかでも隙間を設ければ、第1のフィルタ11の孔11aに押し込められず、隙間の横方向へ移動する可能性が高くなる。
However, if the filter is brought into close contact, when the powder 9 pushed into the
上記のようなことを考慮した上でフィルタ等を設置する。 A filter or the like is installed in consideration of the above.
以上説明したように、本実施の形態によって、従来技術では第1のフィルタ11の下側で積層されてエアロゾル発生に寄与できなかったものが、エアロゾル発生に寄与可能となる。したがって、エアロゾル化開始以降もエアロゾルの発生効率が継続的に高くすることができる。
As described above, according to the present embodiment, what is stacked under the
発明者は本実施の形態の効果を確認すべく、同形態を備えたエアロゾル発生器を用いて実験を行った。前述した〔背景技術〕での従来技術の説明と同様に、エアロゾル発生器内にフィルタとして径が1mmの孔のメッシュを持つ第2のフィルタを配置し、その上面側に平均粒径0.5μmのPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)粉体11gと解砕片としての直径5mmのジルコニアボール80個を混在させた。そこへ径が30μmの第1のフィルタを通して乾燥空気ガスをメッシュ下面側から8L/分注入する。 In order to confirm the effect of this embodiment, the inventor conducted an experiment using an aerosol generator having the same form. Similar to the description of the prior art in [Background Art] described above, a second filter having a mesh of holes having a diameter of 1 mm is disposed as a filter in the aerosol generator, and an average particle size of 0.5 μm is disposed on the upper surface side thereof. 11 g of PZT (lead zirconate titanate) powder and 80 zirconia balls having a diameter of 5 mm as crushed pieces were mixed. Thereto, dry air gas is injected through the first filter having a diameter of 30 μm from the lower surface side of the mesh at 8 L / min.
この時、エアロゾル発生器に機械的振動を加えながら、所定時間エアロゾルを発生させ、発生したエアロゾルを基板に向けて噴射するノズル側に搬送すべく排出する実験を行った。その実験を計16回行った結果は、第2のフィルタの下側に0.009g〜0.034g、平均0.03gの粉体しか残留せず、従来技術の実験結果と比較すると、その残留量は1/100に減少するといった大きな効果を確認した。 At this time, an experiment was performed in which aerosol was generated for a predetermined time while mechanical vibration was applied to the aerosol generator, and the generated aerosol was discharged to be transported to the nozzle side for spraying toward the substrate. As a result of the experiment conducted 16 times in total, only 0.009 g to 0.034 g of powder and 0.03 g on average remained on the lower side of the second filter. The great effect of reducing the amount to 1/100 was confirmed.
図6は本発明の実施例2を示す。本実施の形態のエアロゾル発生器30は、ガス搬送管16の構成が実施例1と異なる。エアロゾル発生器内30において、エアロゾル搬送方向を上側とした時、ガス搬送管16はエアロゾル発生器30の上側面から、第2のフィルタ12と第1のフィルタ11を突き抜けて第1のフィルタ11の下側まで導かれている。そして、更にエアロゾル発生器30の底面と水平方向になるように導かれ、最終的に底面に沿ってガス気流31cを注入する構成である。この構成では、ガス気流31cはエアロゾル発生器内で渦巻状のエアロゾル気流を発生することができ、一次微粒子又はその小さな凝集体が効率よく巻き上がるため、エアロゾル発生効率がより高くなる。
FIG. 6 shows a second embodiment of the present invention. The
図7は本発明の実施例3を示す。この形態のエアロゾル発生器30は、第1実施例の構造に加えて、第2のフィルタに対してガスが流れる方向の下流方向、つまり第2のフィルタの上側に第3のフィルタ13、第4のフィルタ14を有する。
FIG. 7 shows a third embodiment of the present invention. In addition to the structure of the first embodiment, the
第3のフィルタ13は、所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔で構成される。
The
この所定の大きさを有する微粒子とは、微粒子がセラミックから成る場合、平均粒径が0.05〜1μmの一次微粒子又はそれが少数集合した小さな凝集体のことで、均一で緻密な膜を形成するのに適した粒子径を有するものである。
微粒子がセラミック以外から成る場合においても、その物質で膜を形成する際、粒子径(針状物の場合は長手方向の長さ)が均一な緻密な膜を形成するのに適した粒子径を有するものを、所定の大きさを有する微粒子と呼ぶ。
The fine particles having a predetermined size are primary fine particles having an average particle diameter of 0.05 to 1 μm or small aggregates in which a small number of them are aggregated when the fine particles are made of ceramic, and form a uniform and dense film. It has a particle size suitable for.
Even when the fine particles are made of a material other than ceramic, when forming a film with the material, the particle diameter suitable for forming a dense film with a uniform particle diameter (length in the longitudinal direction in the case of needles) is used. What is included is referred to as fine particles having a predetermined size.
一方、第4のフィルタ14は、第3のフィルタ13に対してガスが流れる方向の上流側に第3のフィルタとの間に隙間を設けて設置され、所定の大きさを有する微粒子は通過可能であり、解砕片は通過不可能な大きさの孔で構成される。
On the other hand, the
これらのフィルタは、大きな凝集体がエアロゾル発生器から排出されノズルの目詰まりを引き起こすことを防ぎ、粒子径が均一で緻密な膜を形成するのに適した大きさである所定の大きさを有する微粒子のみをエアロゾル発生器から排出させる。 These filters have a predetermined size that prevents large agglomerates from being discharged from the aerosol generator and causes nozzle clogging, and is suitable for forming a dense film with a uniform particle size. Only fine particles are discharged from the aerosol generator.
解砕片は、ガス気流によって第4のフィルタの方向へ巻き上げられる重量を持つ解砕片15と、巻き上げられない重量を持つ解砕片10の2種類の解砕片を混入させる。
The crushed pieces are mixed with two types of crushed pieces, a crushed
この時も第1実施例と同様、第2のフィルタ12の孔は、解砕片10、15が第1のフィルタ11と接触しないように支えることが可能であると同時に、第1のフィルタの孔よりも大きくかつ解砕片10、15との解砕効果がより発揮できる大きさにする必要がある。
At this time, as in the first embodiment, the hole of the
エアロゾル発生器中に注入されるガスは、ガス搬送管31からのガス気流31aがガス気流31bと方向を変更し、第1のフィルタ11の下側から第1のフィルタ11と第2のフィルタ12を通過し、エアロゾル発生器中に注入され粉体9を噴き上げてガス内に分散し、実施例1において示したようにエアロゾルを形成する。
As for the gas injected into the aerosol generator, the
このようにして形成されたエアロゾル中の微粒子は、ガス気流に乗り、第3及び第4のフィルタ方向へ送られる。同時に、軽い方の解砕片15もガス気流によって第3及び第4のフィルタ方向へ巻き上げられる。
The fine particles in the aerosol thus formed ride on the gas stream and are sent in the third and fourth filter directions. At the same time, the lighter crushed
詳細を図8に示す。 Details are shown in FIG.
ガス気流31aによって第4のフィルタ14側へ運ばれた微粒子の中には第2のフィルタ上で解砕され一次微粒子又はその小さな凝集体となったものの他にも解砕されていない凝集体や解砕されても所定の大きさまで解砕されなかった様々な大きさの凝集体が存在する。
Among the fine particles carried to the
第2フィルタ12上で解砕され、一次微粒子又はその小さな凝集体となったものも含めて所定の大きさを有する微粒子9aはそのまま第4のフィルタ14を通過する。
Fine particles 9a having a predetermined size including those that have been crushed on the
第4のフィルタ14の孔よりも大きな凝集体9fはフィルタの通過を遮断され、第4のフィルタ14下面に付着する。
ここで、例えば第4のフィルタ14の孔と第3のフィルタ13の孔が同じ大きさである場合を考える。
Here, for example, consider a case where the hole of the
第4のフィルタ14を通過した所定の大きさを有する微粒子9aは、そのまま第3のフィルタ13も通過する。若しくは、静電気により、第4のフィルタ14上面に付着する。これが積層化し、所定の大きさ以上の凝集体9hとなる場合もある。
The fine particles 9a having a predetermined size that have passed through the
そこへ解砕片がガス気流により吹き上がり、第3のフィルタ13に衝突すると、その振動で、第4のフィルタ14下面及び上面に付着していた凝集体は剥離する。
When the crushed pieces are blown up by the gas stream and collide with the
第4のフィルタ14下面から剥離した凝集体9fはそのまま落下し、再び解砕可能となる。
The aggregate 9f peeled from the lower surface of the
また、第4のフィルタ14上面に積層化し、所定の大きさ以上の凝集体となり付着していた9hは剥離すると第3のフィルタ13で遮断され凝集体9gの様に下面に付着する。
Further, 9h which is laminated on the upper surface of the
第3のフィルタ上面にも第3フィルタを通過した後の所定の大きさを有する微粒子9aが静電気により付着する。これが積層化し、所定の大きさ以上の凝集体9iとなる場合もある。 The fine particles 9a having a predetermined size after passing through the third filter also adhere to the upper surface of the third filter due to static electricity. This may be laminated to form an aggregate 9i having a predetermined size or larger.
本実施例では解砕片10は第4のフィルタ14のみに衝突し、この衝突の影響は、第4のフィルタ14のみに与えられ、第3のフィルタ13には与えられない構成となっている。
In the present embodiment, the crushed
したがって第3のフィルタ13の上面に付着した大きな凝集体9iが剥離してエアロゾル発生器30から排出されることはない。
Therefore, the large aggregate 9 i attached to the upper surface of the
また、第3のフィルタ13の下面側に付着している凝集体9gは上流側からのガス気流31aによって噴き上げられた所定の大きさを有する微粒子9a又は第4のフィルタ14の上面から剥離した凝集体9hの衝突によって、第1のフィルタ11から部分的に剥離する。
Aggregates 9g adhering to the lower surface side of the
両フィルタ間に存在する凝集体9g及び9hのうち、剥離後の大きさが所定の大きさになったものは第3のフィルタ13の孔を通過して発生器より排出される。又は第3のフィルタの孔と同じ大きさの孔を有する第4のフィルタを通過して落下する。
Among the aggregates 9g and 9h existing between the two filters, the one having a predetermined size after peeling passes through the hole of the
両フィルタ間に存在する凝集体9g及び9hのうち、剥離後の大きさが両フィルタの孔より大きいものは、フィルタ間で浮遊した状態となる。その間、両フィルタへの接触によってより所定の大きさの微粒子に変化する場合があり、第3のフィルタ13の孔を通過して発生器より排出される。又は第4のフィルタ14の孔を通過して落下する。
Among the aggregates 9g and 9h existing between the two filters, those having a size larger than the pores of both filters are in a floating state between the filters. In the meantime, there is a case where the fine particles of a predetermined size are changed by contact with both filters, and the fine particles pass through the holes of the
尚、図3で示すように、第3のフィルタ13と第4のフィルタ14は密着させず、第4のフィルタ14が解砕片10と衝突した時の衝撃を第3のフィルタ13に与えない程度の幅を有した隙間を設けて設置する。
As shown in FIG. 3, the
これらのフィルタ密着させた場合、第4のフィルタ14がガス気流31aにより巻き上げられた解砕片10と衝突すると、その影響をそのまま第3のフィルタ13へ与えてしまい、第3のフィルタ13の上面側に付着している大きな凝集体9iを剥離させてしまう。
When these filters are brought into close contact with each other, when the
また、解砕片が通過しない範囲で第4のフィルタの孔を第3のフィルタの孔よりも大きくすると、フィルタから剥離しフィルタ間で浮遊した状態となる凝集体が、第2のフィルタを通過して落下し再度解砕されやすくなる。 Further, if the hole of the fourth filter is made larger than the hole of the third filter in a range where the crushed pieces do not pass, aggregates that are separated from the filter and float between the filters pass through the second filter. Fall and become easy to be crushed again.
以上説明したように本実施例3の構成によって、エアロゾル発生効率を継続的に高くするだけでなく、大きな凝集体を排出する可能性が低くなるため、ノズルの目詰まりを防ぐことができる。さらに、粒子径が均一なものを排出するため、均一な膜を形成する効率が高くなる。 As described above, the configuration of Example 3 not only continuously increases the aerosol generation efficiency, but also reduces the possibility of discharging large aggregates, so that nozzle clogging can be prevented. Furthermore, since particles having a uniform particle diameter are discharged, the efficiency of forming a uniform film is increased.
図9は本発明の実施例4を示す。この形態のエアロゾル発生器30は、実施例3の構造に対して、ガス気流を注入するガス搬送管の形態のみ変更したものである。
FIG. 9 shows a fourth embodiment of the present invention. The
具体的には、第4のフィルタ14に対してガスが流れる方向の上流、つまり下面にガス搬送管17の注入口、第1のフィルタ11の下面にガス搬送管18の注入口を備えている。
Specifically, upstream of the
エアロゾル発生器30の内部側面に沿ってガス搬送管17とガス搬送管18が水平に導かれ、更にエアロゾル発生器30の底面に対して水平にガス気流を注入する際、互いに反対方向にガスを導くと、ガス搬送管18によって第1のフィルタ11の下面から注入されたガス気流で発生する渦巻状のエアロゾル気流に対してガス搬送管17からの反対方向のガス気流をぶつけることになる。
When the gas transport pipe 17 and the
この結果、エアロゾル発生器30の中心軸部近傍に一次微粒子又はその小さな凝集体を含むエアロゾルが集まり、それらを有効的にエアロゾル発生器30から排出し、基板上へ噴射することができる。
As a result, the aerosol containing the primary fine particles or small aggregates thereof gathers in the vicinity of the central axis portion of the
図10は本発明の実施例5を示す。この構成は、実施例3と同様の効果を更に得ることができる。この形態のエアロゾル発生器30は、第1のフィルタ11に対してガスが流れる方向の上流、つまり下面からガス搬送管31にてガス気流31bが注入されて粉体のエアロゾル化を行う。
FIG. 10 shows a fifth embodiment of the present invention. This configuration can further obtain the same effect as in the third embodiment. The
これと同時に、第2のフィルタ12と第4のフィルタ14間に導かれたガス搬送管19とガス搬送管20からの互いの反対方向へのガス注入によって、エアロゾル発生器30の中心軸部近傍に一次微粒子又はその小さな凝集体を含むエアロゾルが集まり、それらを有効的にエアロゾル発生器30から排出し、基板上へ噴射することができる。
At the same time, the vicinity of the central axis portion of the
1 構造物の作製装置
2 膜形成部
3 エアロゾル発生部
4 エアロゾル搬送管
5 ノズル
6 搬送されたエアロゾル
7 構造物
7a 膜
7b 基板
8 ステージ
9 微粒子の粉体
9a 所定の大きさを有する微粒子
9b〜9i 凝集体
10、15 解砕片
11、第1のフィルタ
12、第2のフィルタ
13、第3のフィルタ
14、第4のフィルタ
16〜20、31 ガス搬送管
20 真空チャンバー
21 真空ポンプ
30 エアロゾル発生器
31a〜31c ガス気流
32 マスフローコントローラ
33 振動付加手段
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Structure production apparatus 2 Film formation part 3 Aerosol generating part 4
Claims (8)
前記第2のフィルタは、前記エアロゾル発生器の内部に前記微粒子からなる紛体と共に収納される解砕片と前記第1のフィルタとが接触しないように前記第1のフィルタの上側に設けられると共に、前記解砕片を通過させず、前記第1のフィルタの孔よりも大きな孔を有しており、
前記第1のフィルタの下側から前記エアロゾル発生器の内部に前記ガスが噴射されることを特徴とする構造物の作製装置。 An apparatus for making a structure with an aerosol particles in the aerosol generator injected gas within occurs by the Rukoto is dispersed minute, the aerosol generator includes a first filter therein second With a filter
The second filter is provided on the upper side of the first filter so that the pulverized piece housed together with the powder made of the fine particles inside the aerosol generator and the first filter do not come into contact with each other. Does not pass crushed pieces, has a hole larger than the hole of the first filter ,
An apparatus for producing a structure , wherein the gas is injected into the aerosol generator from below the first filter .
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