JP5049613B2 - Organic light emitting device and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、フラットパネルディスプレイ等に用いられる有機発光素子(有機エレクトロルミネッセンス素子)を有する有機発光装置及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an organic light emitting device having an organic light emitting element (organic electroluminescence element) used for a flat panel display and the like, and a method for manufacturing the same.
近年、フラットパネルディスプレイとして、自発光型デバイスである有機発光素子が、注目されている。有機発光素子は、水分や酸素により、特性劣化を招き易く、わずかな水分により、有機化合物層と電極層の剥離が生じダークスポット発生の原因となる。そのため、有機発光装置をエッチングガラスカバーで覆い、シール剤により周辺を貼り付け、内部に吸湿剤を装着して、シール面から浸入する水分を、吸湿剤で吸湿し、有機発光装置の寿命を確保している。しかし、薄型の有機発光装置による省スペースのフラットパネルディスプレイを実現するためには、発光エリア周辺の吸湿剤のスペースを無くし、さらに薄型化を図っていかなければならず、大量の吸湿剤を必要としない有機発光素子の封止方法が必要である。その為、有機化合物層への水分や酸素の浸入を防止するための高機能なパッシベーション層による固体封止が要求されている。 In recent years, organic light-emitting elements, which are self-luminous devices, have attracted attention as flat panel displays. The organic light-emitting element is liable to deteriorate characteristics due to moisture and oxygen, and a slight amount of moisture causes the organic compound layer and the electrode layer to peel off, causing dark spots. Therefore, cover the organic light-emitting device with an etching glass cover, attach the periphery with a sealant, attach a moisture absorbent inside, and absorb moisture from the seal surface with the moisture absorbent to ensure the life of the organic light-emitting device is doing. However, in order to realize a space-saving flat panel display using a thin organic light emitting device, it is necessary to eliminate the space of the hygroscopic agent around the light emitting area and to make it thinner, and a large amount of hygroscopic agent is required. There is a need for a method of sealing an organic light emitting device that does not. Therefore, solid sealing with a highly functional passivation layer for preventing intrusion of moisture and oxygen into the organic compound layer is required.
これらの問題を解決する為、近年、有機発光素子の防湿層として、CVD法やスパッタ法を用いた窒化シリコン膜や、酸化窒化シリコン膜などの無機膜、またはそれらを積層させた防湿層による固体封止が提案されている。 In order to solve these problems, in recent years, as a moisture-proof layer of an organic light-emitting element, a solid material such as a silicon nitride film using a CVD method or a sputtering method, an inorganic film such as a silicon oxynitride film, or a moisture-proof layer formed by laminating them is used. Sealing has been proposed.
スパッタリング法で形成される防湿膜は、ステップカバレッジが不十分であると同時に、膜が硬いため、クラックが生じやすい。 The moisture-proof film formed by the sputtering method has insufficient step coverage, and at the same time, since the film is hard, cracks are likely to occur.
また、プラズマCVD法で形成される半導体の防湿層は、一般的に、350℃以上500℃以下という高温で形成される。しかし、有機発光素子のホール注入層、ホール輸送層、電子注入層や発光層といった有機化合物層を形成する有機材料は、ガラス転移点が100℃程度から100数十度の低温であり、100℃程度の温度により、有機発光素子の特性は、劣化を起こす。そのため、少なくとも有機化合物層を形成した基板に上部電極やさらにその上層の防湿層を形成する時は、有機化合物層の温度が、100℃を下回るような極低温で形成することが必要である。 Further, a semiconductor moisture-proof layer formed by a plasma CVD method is generally formed at a high temperature of 350 ° C. or more and 500 ° C. or less. However, an organic material forming an organic compound layer such as a hole injection layer, a hole transport layer, an electron injection layer, or a light emitting layer of an organic light emitting device has a glass transition point of a low temperature of about 100 ° C. to 100 tens of degrees C. Depending on the temperature, the characteristics of the organic light emitting device deteriorate. Therefore, when forming the upper electrode and further the moisture-proof layer on the upper layer on at least the substrate on which the organic compound layer is formed, it is necessary to form the organic compound layer at a very low temperature such that the temperature is lower than 100 ° C.
特許文献1には、有機化合物層上にプラズマCVD法でモノシランガスと窒素ガスのみで防湿層を形成する方法について提案されている。
また、特許文献2によれば、防湿層をECRプラズマCVD法により、30℃から100℃の温度範囲で被膜した有機エレクトロルミネッセンス素子の製法が提案されている。
Further, according to
しかしながら、このような低温で形成される防湿層は、無数のダングリングボンド(水素原子の未結合手)がある膜となり、水分の付着で膜の劣化が進み、水分の浸透しやすい防湿層となる問題がある。 However, the moisture-proof layer formed at such a low temperature becomes a film with innumerable dangling bonds (unbonded hands of hydrogen atoms), and the film deteriorates due to adhesion of moisture, and the moisture-proof layer easily penetrates moisture. There is a problem.
そこで、本発明は、欠陥が無く、さらに撥水効果を持つ防湿層を有し、水分や酸素の浸入を防止して長寿命化が可能な有機発光装置、及びその製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides an organic light-emitting device that has a moisture-proof layer that is free from defects and has a water-repellent effect, can prevent moisture and oxygen from entering, and can have a long lifetime, and a method for manufacturing the same. Objective.
すなわち、本発明の有機発光装置は、基板と、前記基板上に形成されている有機発光素子と、前記有機発光素子上に形成されており、前記有機発光素子を覆っている防湿層と、を有し、前記有機発光素子は、前記基板側から順に下部電極と、有機化合物層と、上部電極と、を有する有機発光装置において、前記防湿層は重水素を含む、窒化シリコン、酸化シリコン、酸窒化シリコンのいずれかからなることを特徴とする。 That is, the organic light-emitting device of the present invention includes a substrate, an organic light-emitting element formed on the substrate, and a moisture-proof layer formed on the organic light-emitting element and covering the organic light-emitting element. The organic light emitting device includes an organic light emitting device having a lower electrode, an organic compound layer, and an upper electrode in order from the substrate side, wherein the moisture-proof layer includes deuterium, silicon nitride, silicon oxide, acid It is characterized by being made of any one of silicon nitride .
また、本発明の有機発光装置の製造方法は、基板と、前記基板上に順に配置されている下部電極と有機化合物層と上部電極とを有する有機発光素子と、前記有機発光素子を覆っている防湿層と、を有する有機発光装置の製造方法において、前記有機発光素子を、前記基板上に形成する工程と、重水素ガスを含む原料ガスを用いた、プラズマCVD法、Cat−CVD法、熱CVD法または光CVD法により、前記有機発光素子上及び前記有機発光素子の周辺に、重水素を含む、窒化シリコン、酸化シリコン、酸窒化シリコンのいずれかからなる防湿層を形成する工程と、を有することを特徴とする。 The organic light-emitting device manufacturing method of the present invention covers a substrate, an organic light-emitting element having a lower electrode, an organic compound layer, and an upper electrode that are sequentially disposed on the substrate, and the organic light-emitting element. In a method for manufacturing an organic light emitting device having a moisture barrier layer, a step of forming the organic light emitting element on the substrate , a plasma CVD method using a source gas containing deuterium gas, a Cat-CVD method, a heat Forming a moisture-proof layer made of silicon nitride, silicon oxide, or silicon oxynitride containing deuterium on the organic light-emitting element and in the vicinity of the organic light-emitting element by a CVD method or a photo-CVD method. It is characterized by having.
本発明の有機発光装置は、撥水性を有し、防湿性能の高い防湿層を有するため、素子劣化やダークスポットの発生を防止することができる。 Since the organic light emitting device of the present invention has a water repellency and a moisture proof layer having a high moisture proof performance, it can prevent deterioration of elements and generation of dark spots.
また、本発明の有機発光装置の製造方法は、撥水性を有し、防湿性能の高い防湿層を形成することができる。 Moreover, the manufacturing method of the organic light-emitting device of the present invention can form a moisture-proof layer having water repellency and high moisture-proof performance.
本発明の有機発光装置は、基板と、前記基板上に形成されている有機発光素子と、前記有機発光素子を覆っている防湿層と、を有する有機発光装置である。前記有機発光素子は、前記基板側から順に下部電極と、有機化合物層と、上部電極と、を有する。そして、前記防湿層が重水素を含むことを特徴とする。 The organic light emitting device of the present invention is an organic light emitting device having a substrate, an organic light emitting element formed on the substrate, and a moisture-proof layer covering the organic light emitting element. The organic light emitting device includes a lower electrode, an organic compound layer, and an upper electrode in order from the substrate side. The moisture-proof layer includes deuterium.
大気中に放置された有機発光素子の表面は、直ちに水分が付着し、付着した水分は防湿層表面に達する。この水分が、防湿層中のダングリングボンドと反応し、防湿層の酸化による劣化を促進すると考えられる。 Moisture immediately adheres to the surface of the organic light emitting device left in the atmosphere, and the attached moisture reaches the moisture-proof layer surface. It is considered that this moisture reacts with dangling bonds in the moisture-proof layer and promotes deterioration due to oxidation of the moisture-proof layer.
本発明者は、防湿層のダングリングボンドを減少させて防湿性を改善すべく、実験を重ねた結果、防湿層に、水素処理を施したものに比べ、重水素処理を施して重水素を含有させると、表層部が重水素でターミネートされ、撥水効果を発現することを見出した。これは、単に重水素でダングリングボンドがターミネートされただけでなく、表層の水素が重水素に置換されて、表面エネルギーが低下し、撥水性が高まったと考えられる。 As a result of repeated experiments to reduce the dangling bonds in the moisture-proof layer and improve the moisture-proof property, the present inventor has performed deuterium treatment to produce deuterium as compared to the moisture-proof layer subjected to hydrogen treatment. It has been found that when it is contained, the surface layer portion is terminated with deuterium and exhibits a water repellent effect. This is presumably because not only dangling bonds were terminated with deuterium, but also hydrogen on the surface layer was replaced with deuterium, surface energy was reduced, and water repellency was increased.
さらには、重水素ガスを原料ガスとして、他の原料ガスと反応させて防湿層を形成することによって、形成された防湿層に重水素処理を施すよりも撥水効果の高い防湿層を得ることができる。形成された防湿層に重水素処理を施す場合には防湿層内部のダングリングボンドを十分にターミネートすることが難しいのに対して、防湿層を、重水素ガスを原料として形成することによって防湿層内部のダングリングボンドをターミネートすることができる。さらに、防湿層内部に含有する水素を重水素に置き換えることができ、防湿層表層から内部につながるミクロな空孔欠陥からの透湿を防止するからである。 Furthermore, by using deuterium gas as a source gas and reacting with other source gases to form a moisture-proof layer, it is possible to obtain a moisture-proof layer having a higher water-repellent effect than when the formed moisture-proof layer is subjected to deuterium treatment Can do. When the formed moisture barrier layer is subjected to deuterium treatment, it is difficult to sufficiently terminate dangling bonds inside the moisture barrier layer, whereas the moisture barrier layer is formed by using deuterium gas as a raw material. Internal dangling bonds can be terminated. Furthermore, hydrogen contained in the moisture-proof layer can be replaced with deuterium, and moisture permeation from microscopic void defects connected from the surface of the moisture-proof layer to the inside is prevented.
防湿層は、有機発光素子を覆い、有機発光素子の周辺の基板表面まで延在している。さらには、防湿層が、取り出し電極部を除き、基板の側縁端部に延在して形成することが好ましく、防湿層周辺の防湿効果を高める上で効果的である。 The moisture-proof layer covers the organic light emitting element and extends to the substrate surface around the organic light emitting element. Furthermore, it is preferable that the moisture-proof layer is formed so as to extend to the side edge of the substrate except for the extraction electrode portion, which is effective in enhancing the moisture-proof effect around the moisture-proof layer.
以下、本発明を図面に基づいて説明する。 The present invention will be described below with reference to the drawings.
図1は本発明の有機発光装置の一例の断面の一部を表す概念図である。 FIG. 1 is a conceptual diagram showing a part of a cross section of an example of the organic light emitting device of the present invention.
図1では、ガラス製の基板1上に、TFT層2(薄膜トランジスタ)、絶縁膜、有機平坦化膜の順で積層形成され、さらにその上部に画素単位の下部電極4であるCr電極が形成され、その各画素の周囲をポリイミド製の素子分離膜3が覆っている。この基板上に、例えば正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層等からなる有機化合物層5が形成され、その上部に、上部電極6として透明電極が形成されている。そして、下部電極4、有機化合物層5、上部電極6によって有機発光素子が形成されており、電極間に電流を流すことによって有機化合物層5が発光する。有機発光素子は、基板1上に複数形成されている。有機化合物層5は少なくとも発光層を有していれば良く、その他にキャリア輸送、キャリア注入に関与する、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等を有していても良い。
In FIG. 1, a TFT layer 2 (thin film transistor), an insulating film, and an organic flattening film are laminated in this order on a
さらに、取り出し電極を除き、上部電極6、有機化合物層5、素子分離膜3、更にはTFT層2の有機平坦化層をほぼ全域覆って、防湿層10を形成する。そして、防湿層10の上部には、円偏光板9を設けて構成するものである。
Further, except for the extraction electrode, the
図1の防湿層10は、内部サブ防湿層7と、基板1と反対側の最表面の重水素を含有する外部サブ防湿層8とからなる。
The moisture-
一般に、有機発光素子の上部電極6の表面には、上部電極6の数十nmの凹凸や、下部層の影響による1μmに達する凹凸が存在する。そのため、防湿層10は、図1に示すように、これらを平坦化する内部サブ防湿層7と、水分を遮断する外部サブ防湿層8を積層することが好ましい。
In general, the surface of the
そして、外部サブ防湿層8は、0.01atomic%以上の重水素を含むことが好ましい。これにより、撥水効果が抜群で、膜劣化を生じない防湿性の高い防湿層を実現できる。
And it is preferable that the external sub moisture-
防湿層10は、窒化シリコン、酸化シリコン、または酸窒化シリコンからなることが好ましく、水素化窒化シリコン、水素化酸化シリコン、または水素化酸窒化シリコンからなることがより好ましい。これにより、透明性が確保され、トップエミッション型への適用が可能となる。
The moisture-
防湿層10を形成する原料ガスは、モノシラン、窒素、アンモニア、水素、酸素、亜酸化窒素の全て、又は一部を用いる事が好ましい。例えは、窒化シリコンを形成する場合の原料ガスは、モノシラン、窒素、水素を用いても良いし、窒素をアンモニアに変えても、混合しても良い。さらに水素を用いなくても良いが、外部サブ防湿層8形成時には重水素を用いて形成する。また、外部サブ防湿層8は、表面層近傍のみ重水素を用いて形成しても良い。
The source gas for forming the moisture-
防湿層10を形成する方法としては、例えば、プラズマCVD法、Cat−CVD法、熱CVD法、光CVD法等が挙げられ、外部サブ防湿層8形成時には、重水素を用いて成膜すればよい。プラズマCVD法の場合には、プラズマCVDの励起周波数として、27MHzから100MHzのVHF帯を用いることが好ましい。これにより、プラズマのイオン衝撃を弱め素子の熱ダメージを抑えるとともに、重水素の膜中含有率を高め、撥水性の高い防湿層を実現できる。また、防湿層10まで形成後、プラズマCVD法を用いて重水素処理を施しても良い。
Examples of the method for forming the moisture-
図2は本発明の有機発光素子の他の例の断面の一部を表す概念図である。 FIG. 2 is a conceptual diagram showing a part of a cross section of another example of the organic light emitting device of the present invention.
図2の素子は、内部サブ防湿層を、下地層と密着性能の高い内部サブ防湿層7、平坦化性能の高い内部サブ防湿層7’の二層構成とした以外は、図1の素子と同様である。 The element shown in FIG. 2 has the same structure as that of the element shown in FIG. 1 except that the inner sub moisture-proof layer has a two-layer structure of an inner sub moisture-proof layer 7 having high adhesion performance with the base layer and an inner sub moisture-proof layer 7 ′ having high planarization performance. It is the same.
なお、防湿層10の層構成はこれらに限定されず、単層でもいいし、外部サブ防湿層を多層に形成しても良い。
In addition, the layer structure of the moisture-
以上に説明した実施の形態の有機発光装置は、上部電極6が透明電極であり、有機化合物層5で発光する光は上部電極6を介して取り出される、いわゆるトップエミッション型の発光装置である。本発明はこのようなトップエミッション型の発光装置に限られず、有機化合物層5で発光する光が下部電極4側から取り出される、いわゆるボトムエミッション型の発光装置であっても良い。
The organic light emitting device according to the embodiment described above is a so-called top emission type light emitting device in which the
また、以上に説明した実施の形態の有機発光装置は、基板上の各有機発光素子の発光を制御するTFTが形成されている、いわゆるアクティブマトリクス型の有機発光装置である。本発明は、このようなアクティブマトリクス型の有機発光装置に限られず、ストライプ状の電極が交差した部分に有機発光素子が形成される、いわゆるパッシブマトリクス型の有機発光装置であってもよい。 The organic light emitting device according to the embodiment described above is a so-called active matrix organic light emitting device in which a TFT for controlling light emission of each organic light emitting element on the substrate is formed. The present invention is not limited to such an active matrix organic light-emitting device, and may be a so-called passive matrix organic light-emitting device in which organic light-emitting elements are formed at portions where stripe-shaped electrodes intersect.
また、以上に説明した実施の形態の有機発光装置は、基板上に複数の有機発光素子が形成されているが、1つの有機発光素子であってもよい。複数の有機発光素子が形成されている場合には、表示装置として用いることができる。表示装置として、テレビ受像機、PCの表示部、携帯電話の表示部、デジタルカメラの背面表示部等が考えられる。また、1つの有機発光素子である場合には、液晶表示装置のバックライト等に用いることができる。 Moreover, although the organic light-emitting device of the embodiment described above has a plurality of organic light-emitting elements formed on the substrate, it may be a single organic light-emitting element. When a plurality of organic light emitting elements are formed, it can be used as a display device. As the display device, a television receiver, a display unit of a PC, a display unit of a mobile phone, a rear display unit of a digital camera, and the like can be considered. In the case of one organic light emitting element, it can be used for a backlight of a liquid crystal display device.
以下、本発明の実施例について説明する。 Examples of the present invention will be described below.
<実施例1>
図1に示す有機発光素子を形成する。
<Example 1>
The organic light emitting device shown in FIG. 1 is formed.
まず、TFT層2を有するガラス製の基板1上に、下部電極4としてクロム電極を形成し、さらにその周辺をポリイミド製の素子分離膜3で絶縁する。
First, a chrome electrode is formed as a lower electrode 4 on a
次に、その基板の下部電極4上に有機化合物層5として、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順で蒸着し、積層形成する。そして、その上層には、上部電極6としてITOからなる透明電極をスパッタにより200nm成膜する。
Next, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, and an electron injection layer are deposited in this order on the lower electrode 4 of the substrate as an
さらにこれらの有機化合物層5、上部電極6、上部電極6周辺に露出する基板1を覆うように防湿層10をVHFプラズマCVDで次のように形成する。
Further, the moisture-
即ち、防湿層形成装置の放電炉の基板ホルダーに、上部電極6まで形成した基板をセットし、放電炉の圧力を10-3Pa台に真空引きした後、モノシランガス、窒素ガス、水素ガスをフローし、反応空間圧力を100Paに制御する。そして、60MHz高周波電力を高周波電極に供給し、窒化シリコンからなる内部サブ防湿層7を3μm形成する。さらに、連続してモノシランガス、窒素ガス、重水素ガスをフローし、反応空間圧力を100Paに制御する。そして60MHz高周波電力を高周波電極に供給し、重水素を含む窒化シリコンからなる外部サブ防湿層8を0.1μm形成する。
That is, the substrate formed up to the
その後、円偏光板9を接着シールし、有機発光素子を得る。 Thereafter, the circularly polarizing plate 9 is adhered and sealed to obtain an organic light emitting device.
比較のため、防湿層を形成しない以外は同様に製作した有機発光素子をガラスキャップにゲッターシートを入れて封止し、室内放置する。 For comparison, an organic light-emitting device manufactured in the same manner except that no moisture-proof layer is formed is sealed with a getter sheet placed in a glass cap and left indoors.
両方の有機発光素子を、気温60度、相対湿度90%環境に1000時間放置後、素子を発光させて素子の輝度を輝度計にて測定する。また、光学顕微鏡にて有機発光素子を発光させながら、ダークスポットを観察評価する。 Both organic light-emitting elements are allowed to stand for 1000 hours in an environment with a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 90%, and then the elements are allowed to emit light and the luminance of the elements is measured with a luminance meter. In addition, the dark spot is observed and evaluated while the organic light emitting element emits light with an optical microscope.
その結果、実施例の有機発光素子と比較例の有機発光素子は同等で、輝度特性に劣化は見られない。また、初期特性との差も見られない。さらに、画素周辺の輝度劣化及びΦ1μm以上のダークスポットも、生じていない。 As a result, the organic light emitting device of the example and the organic light emitting device of the comparative example are equivalent, and no deterioration is observed in the luminance characteristics. In addition, there is no difference from the initial characteristics. Further, luminance deterioration around the pixel and dark spots of Φ1 μm or more are not generated.
<実施例2>
上部電極6の膜厚を60nmとし、防湿層をVHFプラズマCVDで次のように形成した以外は実施例1と同様にして、図2に示す有機発光素子を形成する。
<Example 2>
The organic light emitting device shown in FIG. 2 is formed in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the
防湿層形成装置の放電炉の基板ホルダーに、上部電極6まで形成した基板をセットし、放電炉の圧力を10-3Pa台に真空引きした後、モノシランガス、窒素ガス、水素ガスをフローし、反応空間圧力を100Paに制御する。そして、60MHz高周波電力を高周波電極に供給し、窒化シリコンからなる内部サブ防湿層7を0.5μm形成する。その後、モノシランガス、窒素ガス、亜酸化窒素ガス、水素ガスをフローし、反応空間圧力を100Paに制御する。そして、60MHz高周波電力を高周波電極に供給し、酸窒化シリコンからなる内部サブ防湿層7’を5μ形成する。次に、モノシランガス、窒素ガス、重水素ガスをフローし、反応空間圧力を100Paに制御する。そして、60MHz高周波電力を高周波電極に供給し、重水素を含む窒化シリコンからなる外部サブ防湿層8を0.5μm形成する。
The substrate formed up to the
比較のため、防湿層を形成しない以外は同様に製作した有機発光素子をガラスキャップにゲッターシートを入れて封止し、室内放置する。 For comparison, an organic light-emitting device manufactured in the same manner except that no moisture-proof layer is formed is sealed with a getter sheet placed in a glass cap and left indoors.
実施例1と同様に評価したところ、実施例の有機発光素子と比較例の有機発光素子は同等で、輝度特性に劣化は見られない。さらに、画素周辺からの輝度劣化及びΦ1μm以上のダークスポットも、生じていない。 When evaluated in the same manner as in Example 1, the organic light-emitting device of the example and the organic light-emitting device of the comparative example are equivalent, and no deterioration in luminance characteristics is observed. Furthermore, luminance deterioration from the periphery of the pixel and dark spots of Φ1 μm or more have not occurred.
1 基板
2 TFT層
3 素子分離膜
4 下部電極
5 有機化合物層
6 上部電極
7,7’ 内部サブ防湿層
8 外部サブ防湿層
9 円偏光板
10 防湿層
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記有機発光素子を、前記基板上に形成する工程と、
重水素ガスを含む原料ガスを用いた、プラズマCVD法、Cat−CVD法、熱CVD法または光CVD法により、前記有機発光素子上及び前記有機発光素子の周辺に、重水素を含む、窒化シリコン、酸化シリコン、酸窒化シリコンのいずれかからなる防湿層を形成する工程と、を有することを特徴とする有機発光装置の製造方法。 In a method for manufacturing an organic light-emitting device, comprising: a substrate; an organic light-emitting element having a lower electrode, an organic compound layer, and an upper electrode arranged in order on the substrate; and a moisture-proof layer covering the organic light-emitting element. ,
Forming the organic light emitting device on the substrate;
Silicon nitride containing deuterium on and around the organic light emitting device by plasma CVD, Cat-CVD, thermal CVD or photo CVD using a source gas containing deuterium gas And a step of forming a moisture-proof layer made of one of silicon oxide and silicon oxynitride .
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