JP5047881B2 - Titanium nitride stripping solution and method for stripping titanium nitride coating - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、窒化チタン剥離液、及び窒化チタン被膜の剥離方法に関する。 The present invention relates to a titanium nitride stripping solution and a method for stripping a titanium nitride coating.
従来、半導体デバイス製造等におけるエッチング加工では、一般にフォトレジストや電子線レジスト等のレジスト材料を被エッチング基材表面に塗布し、リソグラフィー技術によってパターン形成したレジスト膜をエッチングマスクとしてエッチングを行い、エッチング後にレジスト膜を剥離して被エッチング基材に所定のパターンを形成している。ここで、レジスト膜をエッチングマスクとしたエッチングにおいて、用いられる被エッチング基材のエッチングレートによっては、被エッチング基材に対するレジスト膜のエッチング選択性の問題から、レジスト膜がエッチングマスクとして十分に機能しない場合があった。 Conventionally, in an etching process in semiconductor device manufacturing or the like, a resist material such as a photoresist or an electron beam resist is generally applied to the surface of a substrate to be etched, and etching is performed using a resist film patterned by a lithography technique as an etching mask. The resist film is peeled off to form a predetermined pattern on the substrate to be etched. Here, in etching using a resist film as an etching mask, the resist film does not function sufficiently as an etching mask due to the etching selectivity of the resist film with respect to the substrate to be etched, depending on the etching rate of the substrate to be etched. There was a case.
このため、レジスト膜をエッチングマスクとして用い、エッチング選択性が低くなる被エッチング基材をエッチングする場合には、チタン被膜や窒化チタン被膜等からなり、ハードマスクと呼ばれるエッチングマスクを設け、被エッチング基材に対するエッチングマスクのエッチング選択性を高く維持している。ハードマスクをエッチングマスクとして用いた場合において、被エッチング基材のエッチング後に、導体層や絶縁層に損傷を与えることなく、チタンや窒化チタンからなるエッチングマスクを除去できるエッチングマスクの剥離液が求められている。 For this reason, when using a resist film as an etching mask and etching a substrate to be etched that has low etching selectivity, it is made of a titanium film, a titanium nitride film, or the like, and an etching mask called a hard mask is provided. The etching selectivity of the etching mask with respect to the material is kept high. When a hard mask is used as an etching mask, an etching mask remover that can remove the etching mask made of titanium or titanium nitride without damaging the conductor layer or the insulating layer after etching the substrate to be etched is required. ing.
窒化チタン被膜を利用する他の技術としては、例えばハイブリッドゲート構造を有するトランジスタの製造技術が知られている。ハイブリッドゲート構造を有するｐ型トランジスタにおいては、高誘電率膜に窒化チタン被膜が積層された構造が形成されており、この窒化チタン被膜をパターン形成する際に用いる窒化チタン剥離液であるエッチング液として、高誘電率膜の特性に影響を与えないエッチング液が求められている。 As another technique using a titanium nitride film, for example, a technique for manufacturing a transistor having a hybrid gate structure is known. In a p-type transistor having a hybrid gate structure, a structure in which a titanium nitride film is laminated on a high dielectric constant film is formed. As an etching solution which is a titanium nitride stripping solution used when patterning this titanium nitride film Therefore, there is a demand for an etching solution that does not affect the characteristics of the high dielectric constant film.
ここで、チタン薄膜の溶解液としては、特許文献１に、フッ酸及び過酸化水素を含む水溶液からなることを特徴とするチタンのエッチング剤が開示されている。特許文献１に記載のチタンのエッチング剤によれば、レジストを浸食せず、また下地がアルミニウム又はその合金、ＳｉＯ２、Ｓｉの場合、それらの材料にも影響が少なく、チタン薄膜の微細なパターンの形成が可能であるとされる。
ここで、特許文献１に記載のエッチング剤は窒化チタン被膜の剥離液としても用いることができるものではあるが、当該エッチング剤における絶縁膜の防食効果は必ずしも十分ではなく、窒化チタン被膜を剥離する際の条件によっては、絶縁層の電気的性質に影響を及ぼす場合があった。 Here, although the etching agent described in Patent Document 1 can also be used as a stripping solution for the titanium nitride film, the anticorrosion effect of the insulating film in the etching agent is not necessarily sufficient, and the titanium nitride film is stripped. Depending on the conditions, the electrical properties of the insulating layer may be affected.
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、窒化チタン被膜を剥離するための窒化チタン剥離液であって、絶縁層に影響を与えることなく、窒化チタン被膜を剥離することができる窒化チタン剥離液を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and is a titanium nitride stripping solution for stripping a titanium nitride coating, which can strip a titanium nitride coating without affecting the insulating layer. An object is to provide a titanium stripping solution.
本発明者らは、フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含有し、前記水溶性溶剤が多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む窒化チタン剥離液を用いて窒化チタン薄膜を剥離したとき、絶縁層に損傷を与えることなく窒化チタン被膜を剥離できることを見出し、本発明を完成するに至った。 When the present inventors peeled a titanium nitride thin film using a titanium nitride stripping solution containing hydrofluoric acid, hydrogen peroxide, and a water-soluble organic solvent, and the water-soluble solvent containing a polyhydric alcohol or an alkyl ether thereof. The inventors have found that the titanium nitride film can be peeled without damaging the insulating layer, and have completed the present invention.
具体的には、本発明は以下のものを提供する。 Specifically, the present invention provides the following.
本発明の第一の態様は、フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含有し、前記水溶性有機溶剤が多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む、窒化チタン剥離液である。 A first aspect of the present invention is a titanium nitride stripping solution containing hydrofluoric acid, hydrogen peroxide, and a water-soluble organic solvent, wherein the water-soluble organic solvent contains a polyhydric alcohol or an alkyl ether thereof.
また、本発明の第二の態様は、タングステン又はタングステン合金を含む層と、低誘電率膜と、を有する半導体多層積層体に形成される窒化チタン被膜を、本発明の窒化チタン剥離液に接触させることにより剥離する、窒化チタン被膜の剥離方法である。 The second aspect of the present invention is a method in which a titanium nitride film formed on a semiconductor multilayer stack having a layer containing tungsten or a tungsten alloy and a low dielectric constant film is brought into contact with the titanium nitride stripping solution of the present invention. It is a peeling method of a titanium nitride film which peels by carrying out.
更に、本発明の第三の態様は、高誘電率膜を有する半導体多層積層体に形成される窒化チタン被膜を、パターン形成されたレジスト膜を介して本発明の窒化チタン剥離液に接触させることによりエッチングする、窒化チタン被膜のエッチング方法である。 Further, according to a third aspect of the present invention, a titanium nitride film formed on a semiconductor multilayer laminate having a high dielectric constant film is brought into contact with the titanium nitride stripping solution of the present invention through a patterned resist film. This is a method of etching a titanium nitride film by etching.
本発明によれば、窒化チタン剥離液が多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含有するので、窒化チタン被膜を剥離する際に、窒化チタン剥離液による絶縁層への浸食を抑制することができる。 According to the present invention, since the titanium nitride stripping solution contains a polyhydric alcohol or an alkyl ether thereof, erosion of the insulating layer by the titanium nitride stripping solution can be suppressed when stripping the titanium nitride coating.
＜窒化チタン剥離液＞
本発明の窒化チタン剥離液は、フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含む。更に、本発明の窒化チタン剥離液は、必要に応じて無機酸、及び防食剤を含んでいてもよい。なお、この窒化チタン剥離液は、窒化チタン被膜、導体層、絶縁層を有する半導体多層積層体において、窒化チタン被膜を剥離する用途、及び絶縁膜を有する半導体多層積層体において、レジスト膜をエッチングマスクとして窒化チタン被膜をエッチングする用途に、特に好適に用いることができるものである。本発明の窒化チタン剥離液を後者の用途で用いる場合、窒化チタン剥離液は、必要に応じて無機酸、及び防食剤を含んでいてもよいが、これらの成分を含んでいる必要は無い。
<Titanium nitride stripper>
The titanium nitride stripping solution of the present invention contains hydrofluoric acid, hydrogen peroxide, and a water-soluble organic solvent. Furthermore, the titanium nitride stripping solution of the present invention may contain an inorganic acid and an anticorrosive as necessary. This titanium nitride stripping solution is used for stripping a titanium nitride coating in a semiconductor multilayer stack having a titanium nitride coating, a conductor layer, and an insulating layer, and for etching a resist film in a semiconductor multilayer stack having an insulating film. Can be particularly suitably used for the purpose of etching a titanium nitride film. When the titanium nitride stripping solution of the present invention is used in the latter application, the titanium nitride stripping solution may contain an inorganic acid and an anticorrosive as necessary, but does not need to contain these components.
［フッ酸］
本発明の窒化チタン剥離液は、フッ酸を含む。窒化チタン剥離液がフッ酸を含むことにより、窒化チタン被膜を効率的に剥離することができる。窒化チタン剥離液に含有させることができるフッ酸の含有量は、０．０１質量％以上５質量％以下であることが好ましい。フッ酸の含有量を上記範囲内とすることにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解性を高く維持するとともに、導体層及び絶縁層に対する浸食を抑制することができる。上記含有量は、０．１質量％以上２質量％以下であることが更に好ましい。
[Hydrofluoric acid]
The titanium nitride stripping solution of the present invention contains hydrofluoric acid. When the titanium nitride stripping solution contains hydrofluoric acid, the titanium nitride film can be stripped efficiently. The content of hydrofluoric acid that can be contained in the titanium nitride stripping solution is preferably 0.01% by mass or more and 5% by mass or less. By setting the content of hydrofluoric acid within the above range, it is possible to maintain high solubility of titanium nitride in the titanium nitride stripping solution and to suppress erosion of the conductor layer and the insulating layer. The content is more preferably 0.1% by mass or more and 2% by mass or less.
［過酸化水素］
本発明の窒化チタン剥離液は、過酸化水素を含む。窒化チタン剥離液が過酸化水素を含むことにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解を促進することができる。更に、過酸化水素は、窒化チタン被膜の溶解の過程で発生する水素ガスを随時捕捉できることから、窒化チタンの溶解が、水素ガスによって局所的に阻害されることがない。
[hydrogen peroxide]
The titanium nitride stripping solution of the present invention contains hydrogen peroxide. When the titanium nitride stripping solution contains hydrogen peroxide, the dissolution of titanium nitride in the titanium nitride stripping solution can be promoted. Furthermore, since hydrogen peroxide can trap hydrogen gas generated during the dissolution process of the titanium nitride film as needed, the dissolution of titanium nitride is not locally inhibited by the hydrogen gas.
窒化チタン剥離液に含有させることができる過酸化水素の含有量は、０．１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。過酸化水素の含有量を０．１質量％以上とすることにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解性を高く維持することができる。また、過酸化水素の含有量を２０質量％以下とすることにより、過剰の過酸化水素によって導体層や絶縁層が浸食されることがない。上記含有量は、１質量％以上１０質量％以下であることが更に好ましい。 The content of hydrogen peroxide that can be contained in the titanium nitride stripping solution is preferably 0.1% by mass or more and 20% by mass or less. By setting the content of hydrogen peroxide to 0.1% by mass or more, the solubility of titanium nitride in the titanium nitride stripping solution can be maintained high. Further, by setting the content of hydrogen peroxide to 20% by mass or less, the conductor layer and the insulating layer are not eroded by excess hydrogen peroxide. The content is more preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less.
［水溶性有機溶剤］
本発明の窒化チタン剥離液は、多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む水溶性有機溶剤を含有する。窒化チタン剥離液が多価アルコールのアルキルエーテルを含有することにより、窒化チタン被膜を剥離する際における、窒化チタン剥離液による絶縁層への浸食を抑制することができる。
[Water-soluble organic solvent]
The titanium nitride stripping solution of the present invention contains a water-soluble organic solvent containing a polyhydric alcohol or an alkyl ether thereof. When the titanium nitride stripping solution contains an alkyl ether of a polyhydric alcohol, erosion of the insulating layer by the titanium nitride stripping solution when stripping the titanium nitride film can be suppressed.
窒化チタン剥離液に用いることができる多価アルコールのアルキルエーテルとしては、特に限定されるものではないが、例えば、グリコールエーテルが好ましく、下記一般式（１）で表される化合物が更に好ましい。
ここで、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数１以上５以下のアルキル基であることが好ましく、炭素数１以上３以下のアルキル基であることが更に好ましい。Ｒ１及びＲ２が共にアルキル基であることにより、窒化チタン剥離液により、絶縁層が浸食されることをより有効に抑制することができる。 Here, R 1 and R 2 are each independently preferably an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, and more preferably an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. When both R 1 and R 2 are alkyl groups, the insulating layer can be more effectively prevented from being eroded by the titanium nitride stripping solution.
また、グリコールエーテルの水溶性を高く維持することができるという点から、Ｒ３がエチレン鎖又はプロピレン鎖であることが好ましい。 From the viewpoint of being able to maintain high water solubility of the glycol ether, it is preferred that R 3 is ethylene chain or a propylene chain.
本発明の窒化チタン剥離液に含有することができる多価アルコールのアルキルエーテルの具体例としては、特に限定されるものではないが、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、及びテトラエチレングリコールジメチルエーテルを挙げることができる。これらの中でも、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、及びテトラエチレングリコールジメチルエーテルが好ましい。これらの多価アルコールのアルキルエーテルは、単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 Specific examples of the polyhydric alcohol alkyl ether that can be contained in the titanium nitride stripping solution of the present invention are not particularly limited, but include diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, Mention may be made of diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, tetraethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, and tetraethylene glycol dimethyl ether. Among these, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, and tetraethylene glycol dimethyl ether are preferable. These alkyl ethers of polyhydric alcohols may be used alone or in combination of two or more.
窒化チタン剥離液に用いることができる多価アルコールとしては、特に限定されるものではないが、例えば、下記一般式（２）で表される化合物が好ましい。
ここで、上記一般式（２）において、Ｒ４は、エチレン鎖、プロピレン鎖、又は２−ヒドロキシプロピレン鎖であることが好ましい。 Here, in the general formula (2), R 4 is preferably an ethylene chain, a propylene chain, or a 2-hydroxypropylene chain.
本発明の窒化チタン剥離液に用いることができる多価アルコールの具体例としては、特に限定されるものではないが、プロピレングリコール、及びグリセリンを挙げることができる。これらの中でも、プロピレングリコールが好ましい。これらの多価アルコールは、単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。また、多価アルコールのアルキルエーテルと多価アルコールとを混合して用いてもよい。 Specific examples of the polyhydric alcohol that can be used in the titanium nitride stripping solution of the present invention include, but are not limited to, propylene glycol and glycerin. Among these, propylene glycol is preferable. These polyhydric alcohols may be used alone or in combination of two or more. Moreover, you may mix and use the alkyl ether of a polyhydric alcohol, and a polyhydric alcohol.
本発明の窒化チタン剥離液における多価アルコール又はそのアルキルエーテルの含有量は、１０質量％以上９０質量％以下であることが好ましい。多価アルコール又はそのアルキルエーテルの含有量が、１０質量％以上であることにより、窒化チタン剥離液による、絶縁層への浸食を有効に抑制することができる。また、多価アルコール又はそのアルキルエーテルの含有量が９０質量％以下であることにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解性を、高く維持することができる。上記含有量は、５０質量％以上９０質量％以下であることが更に好ましく、７０質量％以上８５質量％以下であることが特に好ましい。 The content of the polyhydric alcohol or the alkyl ether thereof in the titanium nitride stripping solution of the present invention is preferably 10% by mass or more and 90% by mass or less. When the content of the polyhydric alcohol or the alkyl ether thereof is 10% by mass or more, erosion of the insulating layer by the titanium nitride stripping solution can be effectively suppressed. Further, when the content of the polyhydric alcohol or the alkyl ether thereof is 90% by mass or less, the solubility of titanium nitride in the titanium nitride stripping solution can be maintained high. The content is more preferably 50% by mass or more and 90% by mass or less, and particularly preferably 70% by mass or more and 85% by mass or less.
［無機酸］
本発明の窒化チタン剥離液は、更に無機酸を含んでいてもよい。特に、タングステン又はタングステン合金を含む層が設けられた半導体多層積層体においては、無機酸を用いて窒化チタン剥離液のｐＨを低下させることにより、タングステン又はタングステン合金を含む層への浸食を低下させることができる。
[Inorganic acid]
The titanium nitride stripping solution of the present invention may further contain an inorganic acid. In particular, in a semiconductor multilayer stack provided with a layer containing tungsten or a tungsten alloy, erosion of the layer containing tungsten or the tungsten alloy is reduced by lowering the pH of the titanium nitride stripping solution using an inorganic acid. be able to.
窒化チタン剥離液に含有させることができる無機酸としては、フッ酸以外の無機酸であれば、特に限定されるものではないが、硝酸、硫酸、及び塩酸等を挙げることができる。これらの無機酸は、半導体多層積層体における各種材料に対する影響が少ないため、好ましく用いることができる。上記無機酸としては、硫酸が更に好ましい。 The inorganic acid that can be contained in the titanium nitride stripping solution is not particularly limited as long as it is an inorganic acid other than hydrofluoric acid, and examples thereof include nitric acid, sulfuric acid, and hydrochloric acid. Since these inorganic acids have little influence with respect to various materials in a semiconductor multilayer laminated body, they can be preferably used. As the inorganic acid, sulfuric acid is more preferable.
窒化チタン剥離液における無機酸の含有量は、０．１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。無機酸の含有量が０．１質量％以上であることにより、窒化チタン剥離液の、特にタングステン又はタングステン合金等を含む層への浸食を有効に抑制することができる。また、無機酸の含有量が１０質量％以下であることにより、窒化チタンの溶解性が低下することがない。上記含有量は、０．５質量％以上５質量％以下であることが更に好ましい。 The content of the inorganic acid in the titanium nitride stripping solution is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. When the content of the inorganic acid is 0.1% by mass or more, erosion of the titanium nitride stripping solution, in particular, a layer containing tungsten or a tungsten alloy can be effectively suppressed. Moreover, the solubility of titanium nitride does not fall because content of an inorganic acid is 10 mass% or less. The content is more preferably 0.5% by mass or more and 5% by mass or less.
本発明の窒化チタン剥離液に無機酸を含有させる場合、２５℃に温調した窒化チタン剥離液１００ｍｌを、ｐＨ４及びｐＨ７の標準液で校正したｐＨメーターにて１分間測定したときのｐＨが３以下であることが好ましい。窒化チタン剥離液のｐＨを上記のように設定することにより、特にタングステン又はタングステン合金等を含む層を有する半導体多層積層体において、窒化チタン剥離液によるこの層への浸食を、有効に抑制することができる。 When an inorganic acid is contained in the titanium nitride stripping solution of the present invention, 100 ml of titanium nitride stripping solution temperature-controlled at 25 ° C. has a pH of 3 when measured with a pH meter calibrated with pH 4 and pH 7 standard solutions for 1 minute. The following is preferable. By setting the pH of the titanium nitride stripping solution as described above, particularly in a semiconductor multilayer stack having a layer containing tungsten or a tungsten alloy, the erosion of this layer by the titanium nitride stripping solution is effectively suppressed. Can do.
［防食剤］
本発明の窒化チタン剥離液は、防食剤を含んでいてもよい。この防食剤としては、特に限定されるものではないが、タングステン又はタングステン合金等を含む層を有する半導体多層積層体に適用する場合には、環内に窒素原子を２個有する含窒素５員環化合物を用いることが好ましい。
[Anticorrosive]
The titanium nitride stripping solution of the present invention may contain an anticorrosive agent. The anticorrosive agent is not particularly limited, but when applied to a semiconductor multilayer stack having a layer containing tungsten or a tungsten alloy or the like, a nitrogen-containing 5-membered ring having two nitrogen atoms in the ring. It is preferable to use a compound.
（環内に窒素原子を２個有する含窒素５員環化合物）
環内に窒素原子を２個有する含窒素５員環化合物を窒化チタン剥離液に用いた場合、窒化チタン剥離液の、特にタングステン又はタングステン合金等を含む層への浸食を有効に抑制することができる。
(Nitrogen-containing 5-membered ring compound having two nitrogen atoms in the ring)
When a nitrogen-containing five-membered ring compound having two nitrogen atoms in the ring is used for the titanium nitride stripping solution, it is possible to effectively suppress the erosion of the titanium nitride stripping solution, particularly to a layer containing tungsten or a tungsten alloy. it can.
環内に窒素原子を２個有する含窒素５員環化合物としては、特に限定されるものではなく、従来公知のイミダゾール及びピラゾール、並びにこれらの誘導体を挙げることができる。具体的には、イミダゾール、２−メチルイミダゾール、１，２−メチルイミダゾール、Ｎ−メチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、ビニルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、及び１−ベンジル−２−メチルイミダゾール、ピラゾール、アミノピラゾールを挙げることができる。上記含窒素５員環化合物の中でも、２−エチル−４−メチルイミダゾール、ビニルイミダゾール、及びアミノピラゾールが好ましい。これらの含窒素５員環化合物は、単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 The nitrogen-containing 5-membered ring compound having two nitrogen atoms in the ring is not particularly limited, and conventionally known imidazoles and pyrazoles, and derivatives thereof can be exemplified. Specifically, imidazole, 2-methylimidazole, 1,2-methylimidazole, N-methylimidazole, 4-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, vinylimidazole, 2-undecyl Mention may be made of imidazole, 2-heptadecylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 1-benzyl-2-methylimidazole, pyrazole, aminopyrazole. Among the nitrogen-containing 5-membered ring compounds, 2-ethyl-4-methylimidazole, vinylimidazole, and aminopyrazole are preferable. These nitrogen-containing 5-membered ring compounds may be used alone or in combination of two or more.
窒化チタン剥離液における、上記含窒素５員環化合物の含有量は、０．１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。上記含窒素５員環化合物の含有量が０．１質量％以上であることにより、窒化チタン剥離液の、特にタングステン又はタングステン合金等を含む層への浸食を有効に抑制することができる。また、上記含窒素５員環化合物の含有量が１０質量％以下であることにより、窒化チタンの溶解性が低下することがない。上記含有量は、０．３質量％以上５質量％以下であることが更に好ましく、０．５質量％以上２質量％以下であることが特に好ましい。 The content of the nitrogen-containing 5-membered ring compound in the titanium nitride stripping solution is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. When the content of the nitrogen-containing five-membered ring compound is 0.1% by mass or more, erosion of the titanium nitride stripping solution, in particular, a layer containing tungsten or a tungsten alloy can be effectively suppressed. Moreover, the solubility of titanium nitride does not fall because content of the said nitrogen-containing 5-membered ring compound is 10 mass% or less. The content is more preferably 0.3% by mass or more and 5% by mass or less, and particularly preferably 0.5% by mass or more and 2% by mass or less.
＜窒化チタン被膜の剥離方法＞
本発明の窒化チタン被膜の剥離方法は、タングステン又はタングステン合金を含む層と、絶縁層である低誘電率膜と、を有する半導体多層積層体において形成される窒化チタン被膜を、本発明の窒化チタン剥離液を接触させることにより剥離するものである。
<Titanium nitride film peeling method>
The method for peeling a titanium nitride film of the present invention uses a titanium nitride film formed in a semiconductor multilayer stack having a layer containing tungsten or a tungsten alloy and a low dielectric constant film as an insulating layer. It peels by making a peeling liquid contact.
特に、本発明の窒化チタン被膜の剥離方法は、タングステン又はタングステン合金を含む層と、絶縁層である低誘電率膜とを有する半導体多層積層体において、パターニングされた窒化チタン被膜を用いて被エッチング基材をエッチングした後、本発明の窒化チタン剥離液を窒化チタン被膜に接触させて、エッチングマスクとしての役割を終えた窒化チタン被膜を溶解して剥離する場合に好適に実施することができるものである。 In particular, the titanium nitride film peeling method of the present invention is a method for etching a semiconductor multilayer stack having a layer containing tungsten or a tungsten alloy and a low dielectric constant film that is an insulating layer using a patterned titanium nitride film. After etching the base material, the titanium nitride stripping solution of the present invention is brought into contact with the titanium nitride coating, and the titanium nitride coating that has finished its role as an etching mask can be dissolved and stripped. It is.
更に、本発明の窒化チタン被膜の剥離方法は、絶縁層である高誘電率膜を有する半導体多層積層体に形成される窒化チタン被膜を、パターン形成されたレジスト膜を介して、本発明の窒化チタン剥離液に接触させることによりエッチングするものでもある。 Furthermore, the titanium nitride coating film peeling method of the present invention is a method for nitriding a titanium nitride coating film formed on a semiconductor multilayer stack having a high dielectric constant film as an insulating layer through a patterned resist film. It is also what is etched by making it contact with titanium stripping solution.
この場合、本発明の窒化チタン被膜の剥離方法は、絶縁膜である高誘電率膜を有する半導体多層積層体において、レジスト膜をエッチングマスクとして窒化チタン被膜をエッチングする場合に特に好適に実施することができるものである。 In this case, the titanium nitride film peeling method of the present invention is particularly preferably performed when a titanium multilayer film is etched using a resist film as an etching mask in a semiconductor multilayer stack having a high dielectric constant film as an insulating film. It is something that can be done.
なお、窒化チタン被膜と窒化チタン剥離液とを接触させる方法は、特に限定されるものではなく、通常行われる方法を採用することができる。具体的には、例えば浸漬法、パドル法、及びシャワー法等を用いて、窒化チタン被膜と窒化チタン剥離液とを接触させる方法を挙げることができる。なお、本発明の窒化チタン剥離液は、必要に応じて加熱して用いることができる。加熱を行うことにより、窒化チタン被膜の剥離性を向上させることができる。接触させる際の温度としては、２０℃から６０℃が好ましい。 In addition, the method of making a titanium nitride film and a titanium nitride stripping solution contact is not specifically limited, The method performed normally can be employ | adopted. Specifically, for example, a method of bringing the titanium nitride film and the titanium nitride stripping solution into contact with each other using an immersion method, a paddle method, a shower method, or the like can be given. In addition, the titanium nitride stripping solution of the present invention can be heated and used as necessary. By performing the heating, the peelability of the titanium nitride film can be improved. As temperature at the time of contact, 20 to 60 degreeC is preferable.
［タングステン又はタングステン合金を含む層］
タングステン又はタングステン合金を含む層に用いられる材料は、タングステン又はタングステン合金を含む金属材料であれば、特に限定されるものではない。このタングステン又はタングステン合金を含む層としては、半導体多層積層体における導体層を挙げることができる。
[Layer containing tungsten or tungsten alloy]
The material used for the layer containing tungsten or a tungsten alloy is not particularly limited as long as it is a metal material containing tungsten or a tungsten alloy. Examples of the layer containing tungsten or a tungsten alloy include a conductor layer in a semiconductor multilayer stack.
［絶縁層］
低誘電率膜である絶縁層としては、例えば、半導体多層積層体において通常用いられる、ＳｉＯ２やｌｏｗ−ｋ材等からなる層を挙げることができる。また、高誘電率膜である絶縁層としては、例えば、半導体多層積層体において通常用いられる、高誘電率膜を指し、具体的には、ＨｆＯ２やＨｆＳｉＯＮを挙げることができる。
[Insulation layer]
As an insulating layer which is a low dielectric constant film, for example, a layer made of SiO 2 , a low-k material, or the like, which is usually used in a semiconductor multilayer stack, can be cited. The insulating layer that is a high dielectric constant film refers to, for example, a high dielectric constant film that is usually used in a semiconductor multilayer stack, and specifically includes HfO 2 and HfSiON.
本発明の窒化チタン被膜の剥離方法によれば、本発明の窒化チタン剥離液を用いているため、特に絶縁層が設けられている半導体多層積層体において、当該絶縁層に対する浸食を最低限に抑えつつ、窒化チタン被膜を剥離することができる。 According to the titanium nitride film peeling method of the present invention, since the titanium nitride stripping solution of the present invention is used, erosion of the insulating layer is minimized, particularly in a semiconductor multilayer stack provided with an insulating layer. Meanwhile, the titanium nitride film can be peeled off.
以下、本発明について、実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。なお、以下に挙げる実施例において、特に言及しない限り、「％」は「質量％」を表す。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to the following Example at all. In the following examples, “%” represents “% by mass” unless otherwise specified.
＜実施例１＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、ジエチレングリコールモノメチルエーテル５７．９５質量部、２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５０質量部、及び９５％硫酸１．０５質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Example 1>
31% hydrogen peroxide aqueous solution 40.00 parts by mass, 50% hydrofluoric acid 0.50 parts by mass, diethylene glycol monomethyl ether 57.95 parts by mass, 2-ethyl-4-methylimidazole 0.50 parts by mass, and 95% sulfuric acid 1 .05 parts by mass was added to obtain a titanium nitride stripping solution.
＜実施例２＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、テトラエチレングリコールジメチルエーテル５７．９５質量部、２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５０質量部、及び９５％硫酸１．０５質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Example 2>
31% hydrogen peroxide aqueous solution 40.00 parts by mass, 50% hydrofluoric acid 0.50 parts by mass, tetraethylene glycol dimethyl ether 57.95 parts by mass, 2-ethyl-4-methylimidazole 0.50 parts by mass, and 95% sulfuric acid 1.05 parts by mass was added to obtain a titanium nitride stripping solution.
＜実施例３＞
３１％過酸化水素水溶液１５．００質量部、５０％フッ酸０．４０質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテル８０．００質量部、イオン交換水４．１０質量部、及び２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５０質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Example 3>
31% hydrogen peroxide aqueous solution 15.00 parts by mass, 50% hydrofluoric acid 0.40 parts by mass, diethylene glycol monoethyl ether 80.00 parts by mass, ion-exchanged water 4.10 parts by mass, and 2-ethyl-4-methylimidazole 0.50 part by mass was added to obtain a titanium nitride stripping solution.
＜比較例１＞
純水５９．５０質量部に、３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、及び５０％フッ酸０．５０質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Comparative Example 1>
A titanium nitride stripping solution was prepared by adding 40.00 parts by mass of 31% aqueous hydrogen peroxide solution and 0.50 parts by mass of 50% hydrofluoric acid to 59.50 parts by mass of pure water.
＜評価＞
［エッチングレートの測定］
実施例１から３、及び比較例１の窒化チタン剥離液を、各種基板に接触させ、接触前後の膜厚の差を求めた。測定は次の方法により行った。窒化チタン被膜を１００ｎｍ成膜したウェハの抵抗値を測定し、窒化チタン被膜の膜厚に換算する。タングステン層を１００ｎｍ成膜したウェハの抵抗値を測定し、タングステン層の膜厚に換算する。Ｐ−ＴＥＯＳ層を５００ｎｍ成膜したウェハをエリプソメーターで測定する。上記の方法で、処理前後の膜厚を測定し、エッチングレートを算出した。測定した各材料のエッチングレート、並びにタングステンに対する窒化チタンのエッチング選択比、及びＰ−ＴＥＯＳに対する窒化チタンのエッチング選択比を表１に示す。
[Measurement of etching rate]
The titanium nitride stripping solutions of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were brought into contact with various substrates, and the difference in film thickness before and after contact was determined. The measurement was performed by the following method. The resistance value of the wafer on which the titanium nitride film is formed to a thickness of 100 nm is measured and converted to the film thickness of the titanium nitride film. The resistance value of the wafer having a tungsten layer formed to a thickness of 100 nm is measured and converted to the film thickness of the tungsten layer. A wafer on which a P-TEOS layer is formed to a thickness of 500 nm is measured with an ellipsometer. The film thickness before and after the treatment was measured by the above method, and the etching rate was calculated. Table 1 shows the measured etching rate of each material, the etching selectivity of titanium nitride to tungsten, and the etching selectivity of titanium nitride to P-TEOS.
表１から分かるように、グリコールエーテルを含む実施例１から３の窒化チタン剥離液においては、比較例１の窒化チタン剥離液に比べ、窒化チタンのエッチングレートを低下させること無く、タングステン及びＰ−ＴＥＯＳを焼成した絶縁膜のエッチングレートを低く抑えていることが分かる。このため、タングステン及びＰ−ＴＥＯＳを焼成した絶縁膜それぞれに対する窒化チタンのエッチング選択比が高くなっている。即ち、実施例１から３の窒化チタン剥離液を用いることにより、タングステンやＰ−ＴＥＯＳを焼成した絶縁膜に影響を与えることなく、窒化チタンを有効に剥離できることが分かる。 As can be seen from Table 1, in the titanium nitride stripping solutions of Examples 1 to 3 containing glycol ether, tungsten and P- were not reduced compared to the titanium nitride stripping solution of Comparative Example 1 without decreasing the etching rate of titanium nitride. It can be seen that the etching rate of the insulating film obtained by baking TEOS is kept low. For this reason, the etching selectivity of titanium nitride to each of the insulating films obtained by baking tungsten and P-TEOS is high. That is, it can be seen that by using the titanium nitride stripping solutions of Examples 1 to 3, titanium nitride can be stripped effectively without affecting the insulating film obtained by baking tungsten or P-TEOS.
＜実施例４＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、プロピレングリコール５８．０質量部、２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５０質量部、９５％硫酸１．００質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Example 4>
31% hydrogen peroxide aqueous solution 40.00 parts by mass, 50% hydrofluoric acid 0.50 parts by mass, propylene glycol 58.0 parts by mass, 2-ethyl-4-methylimidazole 0.50 parts by mass, 95% sulfuric acid 1.00 A titanium nitride stripping solution was prepared by adding parts by mass.
＜実施例５＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、トリエチレングリコールジメチルエーテル５８．４質量部、及びイオン交換水１．１０質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Example 5>
A titanium nitride stripping solution was prepared by adding 40.00 parts by mass of 31% aqueous hydrogen peroxide, 0.50 parts by mass of 50% hydrofluoric acid, 58.4 parts by mass of triethylene glycol dimethyl ether, and 1.10 parts by mass of ion-exchanged water. .
＜比較例２＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、及びイオン交換水５９．５質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Comparative example 2>
A titanium nitride stripping solution was prepared by adding 40.00 parts by mass of 31% hydrogen peroxide aqueous solution, 0.50 parts by mass of 50% hydrofluoric acid, and 59.5 parts by mass of ion-exchanged water.
＜比較例３＞
３１％過酸化水素水溶液４０．００質量部、５０％フッ酸０．５０質量部、ジメチルスルホキシド５８．１質量部、及びイオン交換水１．４０質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
<Comparative Example 3>
A titanium nitride stripping solution was prepared by adding 40.00 parts by mass of 31% aqueous hydrogen peroxide, 0.50 parts by mass of 50% hydrofluoric acid, 58.1 parts by mass of dimethyl sulfoxide, and 1.40 parts by mass of ion-exchanged water.
＜評価＞
［エッチングレートの測定］
実施例４及び５、及び比較例２及び３の窒化チタン剥離液を、各種基板に接触させ、接触前後の膜厚の差を求めた。測定は次の方法により行った。窒化チタン被膜を１００ｎｍ成膜したウェハの抵抗値を測定し、窒化チタン被膜の膜厚に換算する。ＨｆＯ２層を５００ｎｍ成膜したウェハをエリプソメーターで測定する。レジスト膜を３００ｎｍ成膜したウェハをＮａｎｏＳｐｅｃで測定する。上記の方法で、処理前後の膜厚を測定し、エッチングレートを算出した。測定した各材料のエッチングレートを表２に示す。
[Measurement of etching rate]
The titanium nitride stripping solutions of Examples 4 and 5 and Comparative Examples 2 and 3 were brought into contact with various substrates, and the difference in film thickness before and after contact was determined. The measurement was performed by the following method. The resistance value of the wafer on which the titanium nitride film is formed to a thickness of 100 nm is measured and converted to the film thickness of the titanium nitride film. A wafer having a 500 nm HfO 2 layer formed thereon is measured with an ellipsometer. A wafer having a 300 nm resist film is measured by NanoSpec. The film thickness before and after the treatment was measured by the above method, and the etching rate was calculated. Table 2 shows the measured etching rates of the respective materials.
表２から分かるように、多価アルコールを含む実施例４及び５の窒化チタン剥離液においては、比較例２及び３の窒化チタン剥離液に比べ、窒化チタンのエッチングレートを低下させること無く、ＨｆＯ２層及びレジスト膜のエッチングレートを低く抑えていることが分かる。即ち、実施例４及び５の窒化チタン剥離液を用いることにより、絶縁膜やレジスト膜に影響を与えることなく、窒化チタン被膜を有効に剥離できることが分かる。 As can be seen from Table 2, in the titanium nitride stripping solutions of Examples 4 and 5 containing polyhydric alcohol, compared with the titanium nitride stripping solutions of Comparative Examples 2 and 3, the HfO was removed without lowering the etching rate of titanium nitride. It can be seen that the etching rates of the two layers and the resist film are kept low. That is, it can be seen that by using the titanium nitride stripping solutions of Examples 4 and 5, the titanium nitride coating can be effectively stripped without affecting the insulating film and the resist film.
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