JP5041480B2 - MnZn ferrite - Google Patents
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Description
本発明は、ラインフィルタ用フェライトコアとして好適なMnZnフェライトに関する。 The present invention relates to a MnZn ferrite suitable as a ferrite core for a line filter.
近年、プラズマテレビ等の開発が盛んとなり、それに伴うノイズ対策も重要なものとなって来ている。特に、150kHz近傍のノイズ対策が重要となり、500kHz程度の周波数帯域まで高い初透磁率を有する材料が求められている。 In recent years, development of plasma televisions and the like has become active, and noise countermeasures associated therewith have become important. In particular, noise countermeasures in the vicinity of 150 kHz are important, and a material having a high initial permeability up to a frequency band of about 500 kHz is required.
従来よりノイズ対策部品に用いられてきたMnZnフェライトにおいて、透磁率は結晶磁気異方性を小さくすることにより高くなる。また、透磁率は平均結晶粒径を大きくすることにより高くなる。
結晶磁気異方性を小さくするためには、MnZnフェライトの主成分組成のZnO量をrich組成とすることが一般的に知られている。具体的には52.0mol%〜52.5mol%Fe2O3、24.0〜28.0mol%MnO、残部ZnO付近の組成が高透磁率材料として製造されている。結晶粒径を大きくするためには、粒成長を促進することを目的として種種の粒成長添加物を適量添加する手法が用いられている。また、焼結保持温度を高くすることにより、粒成長を促進する手法も用いられている。特許文献1にはBi2O3を添加し結晶粒径を大きくすることが提案されている。
In MnZn ferrite has been used in anti-noise component than conventional, the permeability is increased by Kusuru small magnetocrystalline anisotropy. Further, the magnetic permeability is increased by increasing the average crystal grain size.
In order to reduce the magnetocrystalline anisotropy, it is generally known that the ZnO content of the main component composition of MnZn ferrite is the Rich composition. Specifically 52.0mol% ~52.5mol% Fe 2 O 3 is, 24.0~28.0mol% MnO, the composition in the vicinity of the balance ZnO are produced as high-permeability material. In order to increase the crystal grain size, a technique of adding an appropriate amount of various grain growth additives for the purpose of promoting grain growth is used. In addition, a technique for promoting grain growth by increasing the sintering holding temperature is also used.
しかしながら、粒成長添加物は異常粒成長促進因子でもあり、異常粒が発生しやすくなる。異常粒は、渦電流損失を増加させ比抵抗の低減につながり、結果として高周波域における初透磁率は低下する。また、結晶粒径を大きくするためには焼結温度を高くすることを述べたが、焼結温度を高くしすぎると焼結体表面からZnOが揮発し、その結果おこる組成勾配により歪みが生じ、透磁率の低下を招くことになる。また、低周波から高周波までの広帯域にわたり高い透磁率を示すためには材料の比抵抗を高くすることが必要であり、粒界に析出する添加物を添加し、粒界を高比抵抗化する方法も検討されている。以上述べたように、高い透磁率と広い周波数帯域にわたり高い透磁率を得ることは極めて困難である。 However, the grain growth additive is also an abnormal grain growth promoting factor, and abnormal grains are easily generated. Abnormal grains increase eddy current loss and lead to a decrease in specific resistance. As a result, the initial permeability in the high frequency region is lowered. In order to increase the crystal grain size, the sintering temperature is increased. However, if the sintering temperature is increased too much, ZnO volatilizes from the surface of the sintered body, resulting in distortion due to the resulting composition gradient. This leads to a decrease in magnetic permeability. In order to show high permeability over a wide band from low frequency to high frequency, it is necessary to increase the specific resistance of the material. Additives that precipitate at the grain boundaries are added to increase the specific resistance of the grain boundaries. Methods are also being considered. As described above, it is extremely difficult to obtain a high magnetic permeability and a high magnetic permeability over a wide frequency band.
フェライト焼結体は金属系の圧粉体に比べて大きな透磁率を有するため、電源回路上のトランスやインダクタ等に多く用いられている。特にMnZnフェライトはNiZnフェライトに比べて、大きな透磁率を有することから、低周波域におけるトランスやラインフィルターとして用いられている。従って、MnZnフェライト材料開発は、トランス用途においては高透磁率化及び低損失化、ラインフィルター用途においては主に高透磁率化が主眼に行われてきた。 Ferrite sintered bodies have a larger magnetic permeability than metal green compacts, and are therefore often used for transformers and inductors on power supply circuits. In particular, Mn Zn ferrite has a larger magnetic permeability than NiZn ferrite, and is therefore used as a transformer or a line filter in a low frequency range. Accordingly, the development of Mn Zn ferrite materials has been mainly focused on increasing the magnetic permeability and loss in transformer applications and increasing the magnetic permeability mainly in line filter applications.
しかし、近年の薄型テレビやプラズマテレビの普及により、ラインフィルター用途においても広帯域のノイズ減衰特性が求められている。そのため、広い周波数帯域において高透磁率を示す材料が必要とされるが、一般的に、低い周波数で高透磁率の材料は、高い周波数まで高透磁率を維持することが困難であるという問題があった。従って、本発明の課題は、広い周波数帯域において高透磁率を示すMnZnフェライトを提供することにある。 However, with the recent spread of thin televisions and plasma televisions, broadband noise attenuation characteristics are also required for line filter applications. For this reason, a material having high permeability in a wide frequency band is required, but generally, a material having high permeability at a low frequency has a problem that it is difficult to maintain high permeability up to a high frequency. there were. Therefore, an object of the present invention is to provide a MnZn ferrite exhibiting high magnetic permeability in a wide frequency band.
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、主成分としてFe2O3を52.0mol%以上53.0mol%以下、ZnOを19.0mol%以上23.5mol%以下、MnOを23.5mol%以上29.0mol%以下、副成分としてSiO2を0.005wt%以下、CaOを0.05wt%以上0.2wt%以下、MoO3を0.1wt%以上0.5wt%以下、Bi2O3を0.005wt%以上0.1wt%以下、B2O3を0.005wt%以上0.1wt%以下、P2O5を0.005wt%以上0.1wt%以下を含有してなり、焼結体の平均結晶粒径が30μm以上、100μm以下、比抵抗が20Ωcm以上、100Ωcm以下であることを特徴とするMnZnフェライトである。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems. As main components, Fe 2 O 3 is 52.0 mol% or more and 53.0 mol% or less, ZnO is 19.0 mol% or more and 23.5 mol% or less, MnO the 23.5Mol% or more 29.0Mol% or less, 0.005 wt% SiO 2 as subcomponent less, 0.05 wt% or more 0.2 wt% or less CaO, the MoO 3 0.1 wt% or more 0.5 wt% Hereinafter, Bi 2 O 3 is 0.005 wt% or more and 0.1 wt% or less, B 2 O 3 is 0.005 wt% or more and 0.1 wt% or less, and P 2 O 5 is 0.005 wt% or more and 0.1 wt% or less. containing to Ri Na, average crystal grain size 30μm or more of the sintered body, 100 [mu] m or less, the specific resistance is more than 20 .OMEGA.cm, a MnZn ferrite which is characterized in der Rukoto below 100 .OMEGA.cm.
また、本発明は前記焼結体の比抵抗が20Ωcm以上、100Ωcm以下であることを特徴とするMnZnフェライトである。 Further, the present invention is pre-Symbol sintered body having a specific resistance not less than 20 .OMEGA.cm, a MnZn ferrite which is characterized in that not more than 100 .OMEGA.cm.
本発明によれば、MnZnフェライトに添加するCaO量を0.05wt%以上0.2wt%以下とすることにより、結晶粒成長を阻害することなく、高比抵抗の粒界層を形成できることから、渦電流損失の低減が図れる。また、MnZnフェライトに添加するMoO3量を0.05wt%以上0.5wt%以下とすることにより、焼結体表面からZnOが揮発することのない焼結温度で結晶粒径を大きくすることができることにより、高透磁率フェライトが得られる。 According to the present invention, since the amount of CaO added to MnZn ferrite is 0.05 wt% or more and 0.2 wt% or less, a high resistivity grain boundary layer can be formed without hindering crystal grain growth. Eddy current loss can be reduced. Further, by setting the amount of MoO 3 added to MnZn ferrite to 0.05 wt% or more and 0.5 wt% or less, the crystal grain size can be increased at a sintering temperature at which ZnO does not volatilize from the surface of the sintered body. By doing so, a high permeability ferrite can be obtained.
また、MnZnフェライトに添加するSiO2量を0.005wt%以下としたのは、SiO2量を0.005wt%を超えて含有すると、結晶粒成長を阻害し、透磁率を著しく低下させてしまうからである。 The SiO 2 amount added to the MnZn ferrite is 0.005 wt% or less. If the SiO 2 content exceeds 0.005 wt%, the crystal grain growth is inhibited and the magnetic permeability is remarkably lowered. Because.
また、MnZnフェライトに添加するCaO量を0.05wt%以上0.2wt%以下としたのは、0.05wt未満であると粒界層形成が不十分であることから比抵抗が低くなり、渦電流損失の増大によって広い周波数帯域にわたり高い透磁率が得られないためであり、0.2wt%を超えると過剰のCaOが結晶粒成長を阻害し、十分な透磁率を得られないためである。 The reason why the amount of CaO added to MnZn ferrite is 0.05 wt% or more and 0.2 wt% or less is that if it is less than 0.05 wt, the grain boundary layer is not sufficiently formed, so that the specific resistance becomes low, and the vortex This is because a high magnetic permeability cannot be obtained over a wide frequency band due to an increase in current loss, and when it exceeds 0.2 wt%, excessive CaO inhibits crystal grain growth and a sufficient magnetic permeability cannot be obtained.
また、MnZnフェライトに添加するMoO3量を0.05wt%以上0.5wt%以下、MnZnフェライトに添加するBi2O3量を0.005wt%以上0.1wt%以下としたのはMoO3が0.05wt%未満、Bi2O3が0.005wt%未満であると結晶粒の成長が十分でないため透磁率が低くなり、MoO3が0.5wt%を超え、Bi2O3が0.1wt%を超えると過剰添加により、異常粒成長をもたらし広い周波数帯域にわたり高い透磁率が得られないためである。 Also, less 0.5 wt% or more 0.05 wt% of MoO 3 amount to be added to MnZn ferrite, the Bi 2 O 3 amount was not less than 0.005 wt% 0.1 wt% or less MoO 3 added to MnZn ferrite If it is less than 0.05 wt% and Bi 2 O 3 is less than 0.005 wt%, the crystal growth is insufficient and the magnetic permeability is lowered, MoO 3 exceeds 0.5 wt%, and Bi 2 O 3 is 0.00. This is because, if it exceeds 1 wt%, the excessive addition causes abnormal grain growth and a high magnetic permeability cannot be obtained over a wide frequency band.
また、MnZnフェライトに添加するB2O3量を0.005wt%以上0.1wt%以下、P2O5を0.005wt%以上0.1wt%以下としたのは、B2O3が0.005wt%未満、P2O5が0.005wt%未満であると、焼結体の結晶粒径が十分でなく、透磁率が低いためであり、B2O3が0.1wt%を超え、P2O5が0.1wt%を超えると過剰添加により、異常粒成長をもたらし広い周波数帯域にわたり高い透磁率が得られないためである。 The amount of B 2 O 3 added to MnZn ferrite is 0.005 wt% or more and 0.1 wt% or less, and P 2 O 5 is 0.005 wt% or more and 0.1 wt% or less because B 2 O 3 is 0 If it is less than 0.005 wt% and P 2 O 5 is less than 0.005 wt%, the crystal grain size of the sintered body is insufficient and the magnetic permeability is low, and B 2 O 3 is 0.1 wt%. This is because, if P 2 O 5 exceeds 0.1 wt%, the excessive addition causes abnormal grain growth and a high magnetic permeability cannot be obtained over a wide frequency band.
また、得られた高透磁率MnZnフェライトにおいて焼結体の平均結晶粒径が30μm以上、100μm以下としたのは、平均結晶粒径が30μm未満であると結晶粒径が小さいため十分な透磁率が得られないためであり、100μmを超えると粒界相形成が不十分なことから比抵抗が低くなり、渦電流損失の増大によって広い周波数帯域にわたり高い透磁率が得られないためである。 Further, the average crystal grain size of the sintered body in high permeability MnZn ferrite obtained was 30 mu m or more, had a 100μm or less, sufficient for the average crystal grain size of a small grain size is less than 30μm This is because the magnetic permeability cannot be obtained. When the thickness exceeds 100 μm, the grain boundary phase is not sufficiently formed, so that the specific resistance is lowered, and the increase in eddy current loss makes it impossible to obtain a high magnetic permeability over a wide frequency band. .
また、比抵抗を20Ωcm以上、100Ωcm以下としたのは、比抵抗が20Ωcm未満であると渦電流損失の増大によって広い周波数帯域にわたり高い初透磁率を得られないためであり、比抵抗が100Ωcmを超えると結晶粒径が小さいため十分な透磁率が得られないためである。 The specific resistance is set to 20 Ωcm or more and 100 Ωcm or less because if the specific resistance is less than 20 Ωcm, a high initial permeability cannot be obtained over a wide frequency band due to an increase in eddy current loss. This is because if it exceeds, the crystal grain size is small, and sufficient magnetic permeability cannot be obtained.
本発明によれば、Fe2O3、ZnO、MnOを主成分とし、添加物としてSiO2が0〜0.005wt%、CaOが0.05wt%〜0.2wt%、MoO3が0.05wt%〜0.5wt%、Bi2O3が0.005wt%〜0.1wt%、B2O3が0.005〜0.1wt%、P2O5が0.005wt%〜0.1wt%を含有するMnZnフェライトにおいて、得られた焼結体の焼結体表面にMoO3とCaOを含む析出相を有し、平均結晶粒径が30μm以上、100μm以下、焼結体比抵抗が20Ωcm以上、100Ωcm以下であり、1kHz時の透磁率が12000以上、150kHz時の透磁率が12500以上である広い周波数帯域で高透磁率を有するMnZnフェライトが得られる。 According to the present invention, Fe 2 O 3 , ZnO, and MnO are the main components, and as additives, SiO 2 is 0 to 0.005 wt%, CaO is 0.05 wt% to 0.2 wt%, and MoO 3 is 0.05 wt%. % ~0.5wt%, Bi 2 O 3 is 0.005wt% ~0.1wt%, B 2 O 3 is 0.005~0.1wt%, P 2 O 5 is 0.005wt% ~0.1wt% In the MnZn ferrite containing, the sintered body surface of the obtained sintered body has a precipitated phase containing MoO 3 and CaO, the average crystal grain size is 30 μm or more and 100 μm or less, and the sintered body specific resistance is 20 Ωcm or more. MnZn ferrite having a high magnetic permeability in a wide frequency band of 100 Ωcm or less, having a permeability of 12000 or more at 1 kHz and a permeability of 12,500 or more at 150 kHz is obtained.
更に、本発明によれば、CaOを0.05wt%〜0.2wt%とすることにより、結晶粒成長を阻害することなく、高抵抗の粒界層を形成できることから、渦電流損失の低減を図れる。また、MoO3を0.05wt%〜0.5wt%、Bi2O3を0.005wt%〜0.1wt%、B2O3を0.005wt%〜0.1wt%、P2O5を0.005wt%〜0.1wt%とすることにより、焼結体表面からZnOが揮発することのない焼結温度で結晶粒径を大きくすることができ、その結果、高透磁率フェライトが得られる。 Furthermore, according to the present invention, by setting CaO to 0.05 wt% to 0.2 wt%, a high resistance grain boundary layer can be formed without hindering crystal grain growth, thereby reducing eddy current loss. I can plan. Also, MoO 3 is 0.05 wt% to 0.5 wt%, Bi 2 O 3 is 0.005 wt% to 0.1 wt%, B 2 O 3 is 0.005 wt% to 0.1 wt%, and P 2 O 5 is added. By setting the content to 0.005 wt% to 0.1 wt%, the crystal grain size can be increased at a sintering temperature at which ZnO does not volatilize from the surface of the sintered body, and as a result, a high permeability ferrite is obtained. .
以下、具体的な実施例を挙げ、本発明の実施の形態について説明する。 Hereinafter, specific examples will be given to describe embodiments of the present invention.
MnZnフェライトの製造に際しては、予め主成分及び添加物を所定の比率となるように秤量し、これらをアトライターを用いて2時間混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末をスプレードライヤーで造粒し、所定の温度で2時間予焼される。予焼温度は組成範囲により850〜950℃の温度範囲内で適宜選択される。予焼粉末は、アトライター或いはボールミル等で粉砕後、スプレードライヤーでの造粒、成形、さらに焼結との通常のフェライト製造プロセスを経てMnZnフェライト焼結体が得られる。 In the production of MnZn ferrite, the main components and additives are weighed in advance so as to have a predetermined ratio, and these are mixed for 2 hours using an attritor to obtain a mixed powder. And pre-baked at a predetermined temperature for 2 hours. The pre-baking temperature is appropriately selected within the temperature range of 850 to 950 ° C. depending on the composition range. The pre-fired powder is pulverized with an attritor or a ball mill, and then a MnZn ferrite sintered body is obtained through a normal ferrite production process including granulation, molding with a spray dryer, and further sintering.
得られたMnZnフェライト焼結体は、焼結体表面にMoO3とCaOを含む析出相を有し、平均結晶粒径が30μm以上、100μm以下、焼結体比抵抗が20Ωcm以上、100Ωcm以下であり、1kHz時の透磁率が12000以上、150kHz時の透磁率が12500以上である広い周波数帯域で高透磁率を有する。 The obtained MnZn ferrite sintered body has a precipitated phase containing MoO 3 and CaO on the surface of the sintered body, the average crystal grain size is 30 μm or more and 100 μm or less, and the sintered body specific resistance is 20 Ωcm or more and 100 Ωcm or less. Yes, it has high permeability in a wide frequency band where the permeability at 1 kHz is 12000 or more and the permeability at 150 kHz is 12,500 or more.
主成分が52.5mol%のFe2O3、22.5mol%のZnO、残部MnOで、主成分100に対して添加物としてSiO2、CaO、MoO3、Bi2O3、P 2 O 5 、B2O3を表1に示す種々割合で各粉末原料を秤量し、これらの粉末をアトライターを用いて2時間混合した。次に、スプレードライヤーで造粒し、850℃の大気中で2時間予焼した。得られた予焼粉末をアトライターで粉砕した。粉砕後、バインダーであるポリビニールアルコールを加えてスプレードライヤーで造粒し、外径25mm、内径15mm、高さ12mmのトロイダル形状コアを成形し、その後、成形体を焼成炉に入れ、1320℃で焼結し、本発明のMnZnフェライト焼結体試料を得た。磁気特性は試料に10ターンの巻線を施し透磁率を測定した。比抵抗の測定は、試料の上下面にGa−Inペーストを塗布し、測定した。それらの結果は表1及び図1に示した。
The main component is 52.5 mol% Fe 2 O 3 , 22.5 mol% ZnO and the balance MnO, and the additive is added to the
また、比較品として、主成分が52.5mol%のFe2O3、22.5mol%のZnO、残部MnOで、主成分100に対して添加物SiO2、CaO、MoO3、Bi2O3、P 2 O 5 、B2O3を表1に示した添加量を添加したMnZnフェライトを発明品と同様の手順で作製した。透磁率測定、比抵抗測定及び平均結晶粒径測定も発明品と同様に行った。なお、表1において、添加量が、本発明の範囲内のものは発明品とし、範囲外のものは比較品とした。
Further, as comparative products, the main component is 52.5 mol% Fe 2 O 3 , 22.5 mol% ZnO and the balance MnO, and the additive SiO 2 , CaO, MoO 3 , Bi 2 O 3 with respect to the
また、従来品として主成分が52.5mol%のFe 2 O 3 、22.5mol%のZnO、残部MnOで、主成分100に対して添加物SiO 2 、CaOを表1に示した添加量を添加したMnZnフェライトを発明品と同様の手順で作製した。透磁率測定、比抵抗測定及び平均結晶粒径測定も発明品と同様に行った。
Further, as conventional products, the main components are 52.5 mol% Fe 2 O 3 , 22.5 mol% ZnO, and the remaining MnO, and the addition amounts of SiO 2 and CaO shown in Table 1 with respect to the
表1は、発明品(1〜21)、比較品(1〜11)及び従来品の平均結晶粒径、比抵抗、1kHzにおける透磁率μ及び100kHzにおける透磁率μを示したものである。発明品全て(発明品1〜21)の試料で平均結晶粒径が30μm以上、100μm以下、焼結体比抵抗が20Ωcm以上、100Ωcm以下であり、1kHz時の透磁率が12000以上、150kHz時の透磁率が12500以上となっていることがわかる。
Table 1 shows the average crystal grain size, specific resistance, magnetic permeability μ at 1 kHz, and magnetic permeability μ at 100 kHz for the inventive products (1 to 21), comparative products (1 to 11) and conventional products. Samples of all inventive products (
図1は、発明品6と従来品の初透磁率の周波数特性を示す。発明品は、測定を行った全周波数範囲で従来品と較べ透磁率が高く、広帯域にわたり高い初透磁率が得られていることから、ラインフィルタ用ノイズ対策部品の材料として有用である。 FIG. 1 shows the frequency characteristics of the initial permeability of Invention 6 and the conventional product. The inventive product is useful as a material for noise countermeasure parts for line filters because it has a higher magnetic permeability than the conventional product in the entire frequency range in which the measurement was performed and a high initial permeability over a wide band.
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