JP5032349B2 - Method for manufacturing hermetic seal parts - Google Patents

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Description

本発明は、ステンレス鋼と焼成されたガラスとによって形成されるハーメチックシール部品の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a hermetic seal part formed of stainless steel and fired glass.

周知のようにハーメチックシールは、高い圧力の加わる箇所等の液密性を保つ必要のある場合や真空容器などの高い気密性を必要とするセンサ等のシールに適したもので、コバールやステンレス鋼（ＳＵＳ材）等の金属部材からなる保持部材（シェル或いはケース）とリードピンとの間をガラス（硝子）で焼き固めて封止した構造になっている。このため、信頼性が極めて高く、高耐圧、高液密又は高気密、高絶縁性等を要するセンサの接続端子（リードピン）のシールに適用されている。   As is well known, hermetic seals are suitable for sealing liquid sensors such as places where high pressure is applied and for sensors that require high air tightness such as vacuum vessels. Kovar and stainless steel It has a structure in which a holding member (shell or case) made of a metal member such as (SUS material) and a lead pin is baked and hardened with glass (glass) and sealed. For this reason, it is extremely reliable and is applied to seals of connection terminals (lead pins) of sensors that require high pressure resistance, high liquid tightness or high air tightness, high insulation, and the like.

図１は、ガラスハーメチックシール技術により形成したハーメチックシール部品の一例を示す。これは、例えば特許文献１に使用されているハーメチックシール部品である。保持部材１は、円柱形状をなし上面１ａに大径の凹部１ｂが同心状に形成され、この凹部１ｂの底面１ｃに同一円周上に周方向に等間隔で複数例えば４個の貫通孔１ｄが軸線方向に沿って形成されている。そして、これらの各貫通孔１ｄには夫々ガラス管２が嵌挿され、各ガラス管２にはリードピン３が挿通されている。また、保持部材１は、耐熱性、耐圧性、耐食性等に優れた金属部材、例えばステンレス鋼（ＳＵＳ材）により形成されている。   FIG. 1 shows an example of a hermetic seal part formed by glass hermetic sealing technology. This is a hermetic seal component used in Patent Document 1, for example. The holding member 1 has a cylindrical shape, and a large-diameter concave portion 1b is formed concentrically on the upper surface 1a. A plurality of, for example, four through holes 1d are formed on the bottom surface 1c of the concave portion 1b at equal intervals in the circumferential direction on the same circumference. Are formed along the axial direction. A glass tube 2 is inserted into each through hole 1d, and a lead pin 3 is inserted into each glass tube 2. The holding member 1 is formed of a metal member having excellent heat resistance, pressure resistance, corrosion resistance, and the like, for example, stainless steel (SUS material).

そして、このように組み付けられた状態で図示しない冶具に保持されて電気炉に搬入されて焼成される。ガラス管２は、焼成により粘度低下して保持部材１の貫通孔１ｄの内周面と接続ピン３の外周面とに密着されて保持部材１とリードピン３との隙間を封止・電気絶縁する。このようにしてハーメチックシール部品４が形成される。このハーメチックシール部品４は、保持部材１が図示しない別部品、例えば、ステンレス鋼で形成された装置に溶接されて固定される。保持部材１にステンレス鋼（ＳＵＳ材）を使用する理由は、（１）上述したようにステンレス鋼が耐熱性、耐圧性、耐食性等に優れた金属部材であること、（２）ハーメチックシール部品４を使用するために保持部品１を金属部材（ステンレス鋼）で形成された他部品（例えば、半導体製造装置等）に溶接して固定する必要がある、或いは溶接したいという要望がある、（３）ハーメチック筐体部品として熱膨張率が適当である、（４）ガラスとの濡れ性を有する、ためである。
特開２００４−１０８８６８号公報（６−８頁、図１） And it is hold | maintained at the jig which is not shown in the state assembled | attached in this way, is carried in to an electric furnace, and is baked. The glass tube 2 is reduced in viscosity by firing and is in close contact with the inner peripheral surface of the through hole 1 d of the holding member 1 and the outer peripheral surface of the connection pin 3 to seal and electrically insulate the gap between the holding member 1 and the lead pin 3. . In this way, the hermetic seal part 4 is formed. In this hermetic seal part 4, the holding member 1 is welded and fixed to another part (not shown), for example, an apparatus formed of stainless steel. The reason for using stainless steel (SUS material) for the holding member 1 is as follows: (1) As described above, stainless steel is a metal member having excellent heat resistance, pressure resistance, corrosion resistance, etc. (2) Hermetic seal component 4 In order to use this, it is necessary to weld and fix the holding part 1 to another part (for example, a semiconductor manufacturing apparatus or the like) formed of a metal member (stainless steel), or there is a desire to weld (3) This is because the coefficient of thermal expansion is appropriate as a hermetic casing component, and (4) it has wettability with glass.
JP 2004-108868 A (page 6-8, FIG. 1)

上述したハーメチックシール部品４は、焼成する際に保持部材（ＳＵＳ材）１の表面１ｅに酸化スケールが生成されてしまう。この酸化スケールは、溶接不良を起こすという問題がある。このため、ハーメチックシール部品４の保持部材１を後の工程においてステンレス鋼製の別部品に溶接する場合、溶接部位（例えば、端面）の溶接不良を無くすために保持部材１の表面１ｅに付着した酸化スケールを除去する必要がある。従来、ガラスハーメチックシール技術において金属（ＳＵＳ材）に付着した酸化スケールの除去を必要とする場合、主として強酸薬品（例えば、硝酸ＨＮＯ３）による化学研磨が用いられている。 When the hermetic seal component 4 described above is fired, an oxide scale is generated on the surface 1e of the holding member (SUS material) 1. This oxide scale has a problem of causing poor welding. For this reason, when the holding member 1 of the hermetic seal component 4 is welded to another stainless steel component in a later step, it adheres to the surface 1e of the holding member 1 in order to eliminate poor welding at the welded part (for example, end face) It is necessary to remove the oxide scale. Conventionally, when it is necessary to remove oxide scale attached to a metal (SUS material) in the glass hermetic sealing technique, chemical polishing using a strong acid chemical (for example, nitric acid HNO 3 ) is mainly used.

ところで、ステンレス鋼（代表的なステンレス鋼として、クロム１８％、ニッケル８％を含む所謂１８−８ステンレス鋼がある）が酸化する際に初めに酸化するのはイオン化傾向
（Ｃｒ２＋＞Ｃｒ３＋＞Ｆｅ２＋＞Ｎｉ２＋＞Ｆｅ３＋＞２Ｈ＋＞Ｃｕ２＋）の高い元素から順に酸化する。このため、ステンレス鋼は、イオン化傾向の最も高い元素であるクロム（Ｃｒ）が金属表面に析出して酸化クロムを形成し、金属表面にはクロム（Ｃｒ）の濃度が通常よりも高くなっている。更に酸化が促進すると鉄（Ｆｅ）が酸化する。 By the way, when stainless steel (as a typical stainless steel, there is a so-called 18-8 stainless steel containing 18% chromium and 8% nickel), it is first oxidized to have an ionization tendency (Cr 2+ > Cr 3+ > Fe 2+ > Ni 2+ > Fe 3+ > 2H + > Cu 2+ ) in order from the higher element. Therefore, in stainless steel, chromium (Cr), the element with the highest ionization tendency, is deposited on the metal surface to form chromium oxide, and the chromium (Cr) concentration is higher than usual on the metal surface. . Further, when the oxidation is accelerated, iron (Fe) is oxidized.

この状態で強酸薬品による化学研磨を施すと酸化物ごと除去することになるために金属特有の表面の組織が破壊されてしまい、酸化物が除去された後のステンレス鋼は、金属表面のクロム（Ｃｒ）濃度が通常よりも低くなる。そして、金属表面のクロム（Ｃｒ）濃度が通常の状態に比べて少ないステンレス鋼は、錆易くなり耐食性が低下してあらゆる環境に対応可能なハーメチックシール部品とは言い難いものとなる。   If chemical polishing with strong acid chemicals is performed in this state, the oxide will be removed and the surface structure peculiar to the metal will be destroyed, and the stainless steel after the oxide is removed will have chromium ( Cr) concentration becomes lower than usual. Further, stainless steel having a low chromium (Cr) concentration on the metal surface compared to a normal state is easily rusted and has a low corrosion resistance, making it difficult to say a hermetic seal part that can cope with any environment.

本発明の目的は、ステンレス鋼と焼成されたガラスとによって形成されるハーメチックシール部品のステンレス鋼の表面の酸化スケールを水素還元作用により除去し、金属特有の表面組織を破壊せずに高品質なハーメチックシール部品を製造することが可能なハーメチックシール部品の製造方法を提供することにある。   The object of the present invention is to remove the oxide scale on the surface of the stainless steel of the hermetic seal part formed by stainless steel and the fired glass by hydrogen reduction action, and to improve the quality without destroying the surface structure peculiar to the metal. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a hermetic seal part capable of manufacturing a hermetic seal part.

上述した課題を解決するために、本発明の請求項１に係るハーメチックシール部品の製造方法は、
ステンレス鋼と焼成されたガラスとによって形成されるハーメチックシール部品の製造方法において、
不活性ガス雰囲気中において前記ステンレス鋼とガラスとを当該ステンレス鋼の酸化温度領域である当該ガラスの封着温度まで昇温させることで前記ガラスとステンレス鋼とを封着させてハーメチックシール部品を形成する第１の工程と、
前記形成されたハーメチックシール部品を水素ガス雰囲気中で前記ステンレス鋼の酸化温度領域よりも高温の還元温度領域の所定温度まで昇温させて前記ステンレス鋼の表面を還元する第２の工程を有することを特徴としている。 In order to solve the above-described problem, a method for manufacturing a hermetic seal component according to claim 1 of the present invention includes:
In a method for manufacturing a hermetic seal part formed of stainless steel and fired glass,
Hermetic seal parts are formed by sealing the glass and stainless steel by raising the temperature of the stainless steel and glass to the sealing temperature of the glass, which is the oxidation temperature region of the stainless steel, in an inert gas atmosphere. A first step of:
A second step of reducing the surface of the stainless steel by raising the formed hermetic seal part in a hydrogen gas atmosphere to a predetermined temperature in a reduction temperature region higher than the oxidation temperature region of the stainless steel. It is characterized by.

ハーメチックシール部品の製造方法は、ステンレス鋼（ＳＵＳ材）の表面に付着した酸化スケールを水素還元作用という化学反応を利用して除去するものである。そして、この水素還元を施すために「焼成（ガラスの焼成）処理」と「酸化スケール除去の処理」の二段階処理を行う。即ち、第１の工程（一次焼成処理）において不活性ガス雰囲気中でガラスを焼成処理し、第２の工程（二次焼成処理）において還元ガス（水素ガス）雰囲気中で還元処理を行い、ステンレス鋼の表面に付着した酸化スケールを除去して最終製品としてのハーメチックシール部品を得る。このように、ステンレス鋼の表面の酸化スケールを水素還元作用という化学反応を利用して除去することにより、金属特有の表面の組織を破壊することなく高品質なハーメチックシール部品を製造することが可能となる。   The method for manufacturing a hermetic seal part is to remove oxide scale adhering to the surface of stainless steel (SUS material) using a chemical reaction called hydrogen reduction action. In order to perform this hydrogen reduction, a two-stage process of “baking (glass baking) process” and “oxidation scale removal process” is performed. That is, the glass is fired in an inert gas atmosphere in the first step (primary firing treatment), and the reduction treatment is performed in a reducing gas (hydrogen gas) atmosphere in the second step (secondary firing treatment). The oxide scale adhering to the steel surface is removed to obtain a hermetic seal part as a final product. In this way, it is possible to manufacture high-quality hermetic seal parts without destroying the metal surface structure by removing the oxide scale on the surface of stainless steel using a chemical reaction called hydrogen reduction. It becomes.

また、本発明の請求項２に係るハーメチックシール部品は、請求項１に記載のハーメチックシール部品の製造方法において、
前記第１工程で、前記ガラスとステンレス鋼とを封着させた後に前記ステンレス鋼の不酸化温度領域まで下げてハーメチックシール部品を形成するとともに、
前記第２工程で、前記ステンレス鋼の表面を水素還元させた後に前記ハーメチックシール部品を前記ステンレス鋼の不酸化温度領域まで急速に冷却することを特徴としている。
A hermetic seal component according to claim 2 of the present invention is the method of manufacturing a hermetic seal component according to claim 1,
In the first step, after the glass and stainless steel are sealed, the hermetic seal part is formed by lowering to the non-oxidation temperature region of the stainless steel,
In the second step, the hermetic seal component is rapidly cooled to the non-oxidation temperature region of the stainless steel after the surface of the stainless steel is reduced with hydrogen .

ハーメチックシール部品は、保持部材を耐熱性、耐圧性、耐食性等に優れた金属部材であり、ハーメチック筐体部品として熱膨張率が適当であるステンレス鋼（ＳＵＳ材）で形成することで高温焼成、ガラスとの封着が出来、別部品、例えば、ステンレス鋼で形成された差圧発信器本体に溶接固定して使用することが可能である。   Hermetic seal parts are metal members that have excellent heat resistance, pressure resistance, corrosion resistance, etc. as a holding member, and are made of stainless steel (SUS material) with an appropriate coefficient of thermal expansion as a hermetic casing part. It can be sealed with glass, and can be used by being welded and fixed to a separate part, for example, a differential pressure transmitter body formed of stainless steel.

また、本発明の請求項３に係るハーメチックシール部品の製造方法は、請求項１に記載のハーメチックシール部品の製造方法において、
前記不活性ガスは窒素ガス又はアルゴンガスであることを特徴としている。 Moreover, the manufacturing method of the hermetic seal component which concerns on Claim 3 of this invention is the manufacturing method of the hermetic seal component of Claim 1,
The inert gas is nitrogen gas or argon gas.

第１の工程において不活性ガスとして化学反応を起こし難い窒素ガス又は他の元素と全く化合しないアルゴンガスを使用して、ガラスを焼成する際にステンレス鋼の表面の酸化を抑制してガラスを焼成させてハーメチックシール部品を形成する。   In the first step, nitrogen gas that does not easily cause chemical reaction as an inert gas or argon gas that does not combine with other elements at all is used to suppress oxidation of the surface of the stainless steel when baking the glass, and the glass is fired. To form a hermetic seal part.

本発明によると、ステンレス鋼と焼成されたガラスとによって形成されるハーメチックシール部品の製造方法において、ステンレス鋼の表面の酸化スケールを水素還元作用という化学反応を利用して除去することにより、金属特有の表面の組織を破壊することなく高品質なハーメチックシール部品を製造することが可能となる。また、ハーメチックシール部品の酸化スケールを除去することにより、当該ハーメチックシール部品を他部品、例えばステンレス鋼で形成されている部品に良好に溶接することができる。   According to the present invention, in a method of manufacturing a hermetic seal part formed of stainless steel and fired glass, the oxidation scale on the surface of the stainless steel is removed by utilizing a chemical reaction called hydrogen reduction action, which is unique to the metal. It is possible to manufacture a high-quality hermetic seal part without destroying the surface structure. Further, by removing the oxide scale of the hermetic seal part, the hermetic seal part can be favorably welded to another part, for example, a part made of stainless steel.

また、水素還元作用という化学反応を利用することにより、酸化スケールの除去が必要でかつ強酸薬品の使用による不具合が懸念されるハーメチックシール製品全般に適用することが可能である。また、強酸薬品の使用による不具合が懸念されることにより構造上ガラスハーメチックシールを断念した製品への利用や、強酸薬品が使用不可能な環境下におけるガラスハーメチックシールが可能となる。   Further, by utilizing a chemical reaction called hydrogen reduction action, it can be applied to all hermetic seal products that require removal of oxide scale and are concerned about problems due to the use of strong acid chemicals. In addition, due to concerns about problems caused by the use of strong acid chemicals, it can be used for products that structurally give up glass hermetic seals, and glass hermetic seals in environments where strong acid chemicals cannot be used.

以下、本発明の実施形態に係るハーメチックシール部品の製造方法を図面に基づいて説明する。尚、ハーメチックシール部品としては形状・材質ともに背景技術と同様、図１を用いて説明するので、詳細は省略する。なお、各部品の熱膨張率の値は、保持部材１が最も大きく（１８×１０-６）、リードピン３（９×１０-６）が最も小さく、ガラス２は両者の中間の値（９．５×１０-６）を持つものであり、いわゆるコンプレッションシール方式を採用している。図２は、本発明に係るハーメチックシール部品の製造方法の処理手順を示す説明図である。 Hereinafter, a method for manufacturing a hermetic seal component according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. Since the hermetic seal part will be described with reference to FIG. 1 in the same manner as the background art in terms of shape and material, details are omitted. In addition, as for the value of the thermal expansion coefficient of each component, the holding member 1 has the largest value (18 × 10 −6 ), the lead pin 3 (9 × 10 −6 ) has the smallest value, and the glass 2 has an intermediate value ( 9.10 ). 5 × 10 −6 ) and adopts a so-called compression seal method. FIG. 2 is an explanatory view showing a processing procedure of a method for manufacturing a hermetic seal component according to the present invention.

先ず、本発明の概要について説明する。本発明のハーメチックシール部品の製造方法は、金属（ＳＵＳ材）に付着した酸化スケールの除去方法として水素還元作用という化学反応を利用するものである。そして、この水素還元という化学反応を施すために「焼成（ガラスの焼成）処理」と「酸化スケール除去の処理」の二段階処理を行う。即ち、図２に示すように第１の工程としての一段階目の焼成（以下「一次焼成」という）処理において不活性ガス雰囲気中でガラスを焼成処理し（ステップＳ１）、第２の工程としての二段階目の焼成（以下「二次焼成」という）処理において水素ガス雰囲気中で還元処理（化学反応）を行い（ステップＳ２）、金属（ＳＵＳ材）に付着した酸化スケールを完全に除去して最終製品としてのハーメチックシール部品を得る（ステップＳ３）。   First, the outline of the present invention will be described. The method for manufacturing a hermetic seal part of the present invention uses a chemical reaction called hydrogen reduction as a method for removing oxide scale attached to a metal (SUS material). Then, in order to perform this chemical reaction called hydrogen reduction, a two-step process of “baking (glass baking) process” and “process of removing oxide scale” is performed. That is, as shown in FIG. 2, the glass is baked in an inert gas atmosphere in the first stage baking (hereinafter referred to as “primary baking”) process as the first process (step S1), and the second process is performed. In the second stage firing (hereinafter referred to as “secondary firing”), a reduction treatment (chemical reaction) is performed in a hydrogen gas atmosphere (step S2), and the oxide scale attached to the metal (SUS material) is completely removed. Thus, a hermetic seal part as a final product is obtained (step S3).

このような二段階処理を行わずに、初めから酸化しない雰囲気、例えば還元ガス（水素（Ｈ２）ガス）雰囲気）中でガラスの焼成処理（ガラス封着）を行えばよいのではないかと考えられるが、このような処理は非常に困難である。その理由として以下のことが考えられる。 It is thought that without firing such a two-step process, it is only necessary to perform a glass baking process (glass sealing) in an atmosphere that does not oxidize from the beginning, for example, a reducing gas (hydrogen (H 2 ) gas) atmosphere. However, such processing is very difficult. The following can be considered as the reason.

水素（Ｈ２）は、熱伝導率が非常に高い気体であるために熱のコントロールが非常に難しい。加えて窒素（Ｎ２）ガス雰囲気中であってもハーメチックシール材であるガラスは、酸化物（ＳｉＯ２）であり、焼成中に酸素（Ｏ２）が分解されて炉内に出てきてしまう。更に炉体や治具等いたるところが酸化しているため、酸化を防止することは極めて困難であり、たとえ水素（Ｈ２）ガス雰囲気中であっても焼成プロファイルによっては、ステンレス鋼（ＳＵＳ材）の表面が酸化してしまう。 Since hydrogen (H 2 ) is a gas having a very high thermal conductivity, heat control is very difficult. In addition, even in a nitrogen (N 2 ) gas atmosphere, the glass that is a hermetic seal material is an oxide (SiO 2 ), and oxygen (O 2 ) is decomposed during firing and comes out into the furnace. . Furthermore, since the furnace body and jigs are all oxidized, it is extremely difficult to prevent oxidation. Even in a hydrogen (H 2 ) gas atmosphere, depending on the firing profile, stainless steel (SUS material) The surface of oxidizes.

そこで、本発明は、上述したように焼成処理を二段階に分け、図２に示す一次焼成処理（ステップＳ１）は、熱コントロールが比較的容易な不活性ガス、例えば窒素（Ｎ２）ガスの雰囲気中で行って酸化を抑制し、図１に示すように保持部材（ＳＵＳ材）１とリードピン３（鉄・ニッケル系合金）との間を封止してハーメチックシール部品４を形成する。即ち、ハーメチックシール部品４を図３に示すように酸化温度領域（Ｔ１〜Ｔ２）の所定の温度Ｔａまで昇温させてガラスの封着処理を行った後、不酸化温度領域（Ｔ０〜Ｔ１）の所定温度、例えばＴ０まで下げて一次焼成処理を終了する。尚、不活性ガスとしては窒素（Ｎ２）ガスに限るものではなく、他の例えばアルゴン（Ａｒ）ガスでも良い。 Therefore, the present invention divides the firing process into two stages as described above, and the primary firing process (step S1) shown in FIG. 2 is performed using an inert gas, for example, nitrogen (N 2 ) gas, which is relatively easy to control heat. The hermetic seal component 4 is formed by sealing between the holding member (SUS material) 1 and the lead pin 3 (iron / nickel alloy) as shown in FIG. That is, as shown in FIG. 3, the hermetic seal component 4 is heated to a predetermined temperature Ta in the oxidation temperature region (T 1 to T 2 ) and sealed with glass, and then the non-oxidation temperature region (T 0). To T 1 ), for example, T 0 , and the primary firing process is completed. The inert gas is not limited to nitrogen (N 2 ) gas, but may be other argon (Ar) gas, for example.

次いで、二次焼成処理を行う。この二次焼成処理（ステップＳ２）は、一次焼成処理により形成したハーメチックシール部品４を電気炉に入れて還元ガス（水素（Ｈ２）ガス）の雰囲気中で行う。 Next, a secondary firing process is performed. This secondary firing process (step S2) is performed in an atmosphere of a reducing gas (hydrogen (H 2 ) gas) by placing the hermetic seal component 4 formed by the primary firing process in an electric furnace.

そして、一次焼成処理により形成したハーメチックシール部品４の表面温度を図３に示すように酸化温度領域（Ｔ１〜Ｔ２）よりも高温の還元温度領域（Ｔ２〜Ｔ３）の所定の温度（還元温度）Ｔｂまで急速（短時間）に昇温させて保持部材（ＳＵＳ材）１の表面１ｅに析出して酸化している酸化クロムを水素還元する。この水素還元作用は、酸化物である酸化クロムの酸素（Ｏ２）のみを水素（Ｈ２）で結合させて水蒸気として放出するために腐食等の従来のデメリットが解消される。強酸薬品による酸化スケール除去では、金属表面に析出した酸化クロムのために生成されたクロム欠乏層を境にスケール除去を行うため、スケール除去後の金属表面は錆・腐食に強いクロムが少なくなっている。 Then, the surface temperature of the hermetic seal component 4 formed by the primary firing process is a predetermined temperature in a reduction temperature region (T 2 to T 3 ) higher than the oxidation temperature region (T 1 to T 2 ) as shown in FIG. (Reduction temperature) The temperature is increased rapidly (short time) to Tb, and chromium oxide deposited and oxidized on the surface 1e of the holding member (SUS material) 1 is reduced with hydrogen. This hydrogen reduction action eliminates conventional demerits such as corrosion because only oxygen (O 2 ) of chromium oxide, which is an oxide, is combined with hydrogen (H 2 ) and released as water vapor. Oxidation scale removal with strong acid chemicals removes the scale from the chromium deficient layer generated due to chromium oxide deposited on the metal surface, so the metal surface after scale removal has less chromium resistant to rust and corrosion. Yes.

次いで、ハーメチックシール部品４を前記還元温度領域から急速（短時間）に下げて不酸化温度領域の所定温度、例えばＴ０に戻す。即ち、水素還元したハーメチックシール部品４を還元温度領域から酸化温度領域を経て不酸化温度領域の所定温度Ｔ０に戻す際に、酸化温度領域において保持部材（ＳＵＳ材）１の表面１ｅの再酸化を避けるべく当該保持部材１の温度を急速に下げて（冷却して）酸化温度領域を素早く通過させる（図中焼成時の温度変化の勾配に比べて還元時の温度変化の勾配が急になっていることに注目）。このように、水素還元した保持部材（ＳＵＳ材）１を還元温度領域から急速（短時間）に酸化温度領域を通過させて不酸化温度領域に戻すことにより、保持部材（ＳＵＳ材）１の表面１ｅを殆ど酸化させないようにすることができる。 Then, returning the hermetic sealing part 4 a predetermined temperature not oxidation temperature region is lowered rapidly (short) from the reduction temperature region, for example T 0. That is, when the hermetic seal part 4 reduced by hydrogen is returned from the reduction temperature region to the predetermined temperature T 0 in the non-oxidation temperature region through the oxidation temperature region, the surface 1e of the holding member (SUS material) 1 is reoxidized in the oxidation temperature region. In order to avoid this, the temperature of the holding member 1 is rapidly lowered (cooled) and quickly passed through the oxidation temperature region (the gradient of the temperature change at the time of reduction becomes sharper than the gradient of the temperature change at the time of firing in the figure). Note that Thus, the surface of the holding member (SUS material) 1 is returned by returning the hydrogen-reduced holding member (SUS material) 1 from the reduction temperature region to the non-oxidation temperature region rapidly (short time) through the oxidation temperature region. 1e can be hardly oxidized.

このようにしてハーメチックシール部品４の保持部材（ＳＵＳ材）１の表面（金属表面）１ｅに付着した酸化スケール（酸化クロム）を、水素還元という化学反応を用いて除去することにより、表面１ｅに析出したクロム（Ｃｒ）が少なくなっていないため、金属特有の組織破壊を防ぐことができ、錆に強い耐食性に優れた高品質なガラスハーメチックシール部品４の生産が可能となる。   The oxide scale (chromium oxide) adhering to the surface (metal surface) 1e of the holding member (SUS material) 1 of the hermetic seal component 4 in this way is removed by using a chemical reaction called hydrogen reduction, so that the surface 1e Since the deposited chromium (Cr) is not reduced, it is possible to prevent the structural destruction peculiar to metals, and it is possible to produce a high-quality glass hermetic seal part 4 having excellent corrosion resistance and resistance to rust.

そして、水素還元という化学反応により酸化スケール（酸化クロム）が除去されたハーメチックシール部品４は、保持部材（ＳＵＳ材）１の表面１ｅが不溶性の超薄膜に覆われて不働態となり腐食され難くなる。しかも、この不働態は、極めて薄い膜であるために溶接する際に悪影響を及ぼすことが無い。従って、ハーメチックシール部品４の保持部材（ＳＵＳ材）１を他部品、例えばステンレス鋼で形成された半導体製造装置等に溶接する際に溶接不良を起こすことが無く、良好に溶接固定することが可能となる。   The hermetic seal component 4 from which the oxide scale (chromium oxide) has been removed by a chemical reaction called hydrogen reduction has a surface 1e of the holding member (SUS material) 1 covered with an insoluble ultrathin film and becomes inactive and hardly corroded. . Moreover, since this passive state is an extremely thin film, there is no adverse effect when welding. Accordingly, when the holding member (SUS material) 1 of the hermetic seal part 4 is welded to another part, for example, a semiconductor manufacturing apparatus formed of stainless steel, it is possible to fix and weld it well without causing poor welding. It becomes.

上述した本発明に係る水素還元という化学反応を利用したハーメチックシール部品の製造方法は、酸化スケールの除去が必要でかつ強酸薬品の使用による不具合が懸念されるハーメチックシール製品全般に適用することが可能である。また、強酸薬品の使用による不具合が懸念されることにより構造上ガラスハーメチックシールを断念した製品への利用や、強酸薬品が使用不可能な環境下におけるガラスハーメチックシールが可能となる。   The above-described method for manufacturing a hermetic seal component using a chemical reaction called hydrogen reduction according to the present invention can be applied to all hermetic seal products that require removal of oxide scale and are concerned about problems due to the use of strong acid chemicals. It is. In addition, due to concerns about problems caused by the use of strong acid chemicals, it can be used for products that structurally give up glass hermetic seals, and glass hermetic seals in environments where strong acid chemicals cannot be used.

ハーメチックシール部品の一例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows an example of a hermetic seal component. 本発明に係るハーメチックシール部品の製造方法の処理手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the process sequence of the manufacturing method of the hermetic seal component which concerns on this invention. 本発明に係るハーメチックシール部品の製造方法における焼成処理の説明図である。It is explanatory drawing of the baking process in the manufacturing method of the hermetic seal component which concerns on this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１ 保持部材
１ａ 上面
１ｂ 凹部
１ｃ 底面
１ｄ 貫通孔
１ｅ 表面
２ ガラス管
３ リードピン
４ ハーメチックシール部品 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Holding member 1a Upper surface 1b Recessed part 1c Bottom face 1d Through-hole 1e Surface 2 Glass tube 3 Lead pin 4 Hermetic seal component

Claims (3)

ステンレス鋼と焼成されたガラスとによって形成されるハーメチックシール部品の製造方法において、
不活性ガス雰囲気中において前記ステンレス鋼とガラスとを当該ステンレス鋼の酸化温度領域である当該ガラスの封着温度まで昇温させることで前記ガラスとステンレス鋼とを封着させてハーメチックシール部品を形成する第１の工程と、
前記形成されたハーメチックシール部品を水素ガス雰囲気中で当該ステンレス鋼の酸化温度領域よりも高温の還元温度領域の所定温度まで昇温させて前記ステンレス鋼の表面を還元する第２の工程を有することを特徴とするハーメチックシール部品の製造方法。 In a method for manufacturing a hermetic seal part formed of stainless steel and fired glass,
Hermetic seal parts are formed by sealing the glass and stainless steel by raising the temperature of the stainless steel and glass to the sealing temperature of the glass, which is the oxidation temperature region of the stainless steel, in an inert gas atmosphere. A first step of:
A second step of reducing the surface of the stainless steel by raising the formed hermetic seal part in a hydrogen gas atmosphere to a predetermined temperature in a reduction temperature region higher than the oxidation temperature region of the stainless steel. A method for manufacturing a hermetic seal part. 前記第１工程で、前記ガラスとステンレス鋼とを封着させた後に当該ステンレス鋼の不酸化温度領域まで下げてハーメチックシール部品を形成するとともに、
前記第２工程で、前記ステンレス鋼の表面を水素還元させた後に前記ハーメチックシール部品を前記ステンレス鋼の不酸化温度領域まで急速に冷却することを特徴とする、請求項１に記載のハーメチックシール部品の製造方法。 In the first step, after the glass and stainless steel are sealed, a hermetic seal part is formed by lowering to the non-oxidation temperature region of the stainless steel,
The hermetic seal part according to claim 1, wherein in the second step, the hermetic seal part is rapidly cooled to a non-oxidation temperature region of the stainless steel after the surface of the stainless steel is reduced with hydrogen. Manufacturing method. 前記不活性ガスは窒素ガス又はアルゴンガスであることを特徴とする、請求項１に記載のハーメチックシール部品の製造方法。   The method for manufacturing a hermetic seal part according to claim 1, wherein the inert gas is nitrogen gas or argon gas.
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