JP5026186B2 - Laser damage resistance estimation method and laser damage resistance estimation apparatus for optical material - Google Patents

Laser damage resistance estimation method and laser damage resistance estimation apparatus for optical material Download PDF

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本発明は、非破壊で光学材料のレーザ損傷耐性の評価ができるレーザ損傷耐性推定方法とレーザ損傷耐性推定装置に関する。   The present invention relates to a laser damage resistance estimation method and a laser damage resistance estimation apparatus capable of nondestructively evaluating the laser damage resistance of an optical material.

レーザ光を用いたレーザシステムは、微細加工、情報通信など幅広い産業分野で利用されている。このレーザシステムでは、波長変換、集光・反射、増幅素子等を構成するために光学結晶等の光学材料が用いられているが、それらの光学材料は、高いエネルギー密度のレーザ光に晒されるため、その光学材料の良否がシステムの性能・信頼性を左右する。   Laser systems using laser light are used in a wide range of industrial fields such as microfabrication and information communication. In this laser system, optical materials such as optical crystals are used to construct wavelength conversion, condensing / reflection, amplification elements, etc., but these optical materials are exposed to high energy density laser light. The quality of the optical material determines the performance and reliability of the system.

これらのシステムに用いられる光学材料としては、主にレンズ、ミラー基板、窓材等に使用される石英に代表されるガラス材料、主にレーザ発振に用いられるNd:YAG、Yb:YAG等の単結晶材料、主に波長変換に使用されるCLBO(CsLiB10)、LBO(Li)、BBO(BaB)、KTP(KTiOPO)等の単結晶材料、主にレンズに使用されるCaF、MgF等の単結晶材料、主に窓材として使用される透光性セラミックスなどが挙げられるが、これらの光学材料は、製造方法、使用原料によって得られる品質が異なり、如何にして品質を評価して品質を保証するかが重要になる。 Optical materials used in these systems include glass materials represented by quartz mainly used for lenses, mirror substrates, window materials, etc., and simple materials such as Nd: YAG and Yb: YAG mainly used for laser oscillation. Crystal materials, mainly single crystal materials such as CLBO (CsLiB 6 O 10 ), LBO (Li 2 B 2 O 4 ), BBO (BaB 2 O 4 ), KTP (KTiOPO 4 ), mainly used for wavelength conversion, Examples thereof include single crystal materials such as CaF 2 and MgF 2 used for lenses, and translucent ceramics mainly used as window materials. These optical materials have the quality obtained by the production method and the raw materials used. Differently, it is important how to evaluate the quality and guarantee the quality.

例えば、単結晶材料では、転位等の結晶欠陥、不純物の量などによって、光学特性が変化したりレーザ損傷耐性が劣化したりする。また、ガラス材料やセラミックス材料では、材料の均一性や気泡の存在若しくは粒界の状態などによって、光学特性が変化したりレーザ損傷耐性が劣化したりする。また、一般的には、ガラスより結晶材料、小型より大型な材料になるほど、製造・量産化技術は極めて難しくなる。   For example, in a single crystal material, optical characteristics change or laser damage resistance deteriorates due to crystal defects such as dislocations and the amount of impurities. In addition, in a glass material or a ceramic material, optical characteristics change or laser damage resistance deteriorates due to the uniformity of the material, the presence of bubbles, the state of grain boundaries, or the like. In general, as the crystal material becomes larger than the glass and the material becomes smaller than the small material, the production / mass production technology becomes extremely difficult.

したがって、レーザシステムを構成するガラス、結晶、セラミックスなどの光学材料の評価、特にレーザ損傷耐性の評価が重要になる。しかしながら、従来のレーザ損傷耐性の評価は、レーザ光を直接材料に照射して破壊しなければ計測できないことから、レーザシステムに用いられる光学材料を直接評価することはできないという問題があった。   Therefore, it is important to evaluate optical materials such as glass, crystals, and ceramics that constitute the laser system, particularly evaluation of laser damage resistance. However, since conventional laser damage resistance evaluation cannot be measured unless the material is directly irradiated with laser light and destroyed, there is a problem that optical materials used in laser systems cannot be directly evaluated.

そこで、本発明者らは、非破壊でかつ安価に光学材料のレーザ損傷耐性を評価することができる方法を提案した(特許文献1)。この提案した方法では、レーザ光の照射により光学材料内の一部に2光子吸収を発生させ、その2光子吸収に起因する透過率低下に基づいて、レーザ損傷耐性を評価している。
特開2005−114720号公報
In view of this, the present inventors have proposed a method capable of evaluating the laser damage resistance of an optical material in a non-destructive and inexpensive manner (Patent Document 1). In this proposed method, two-photon absorption is generated in a part of the optical material by laser light irradiation, and laser damage resistance is evaluated on the basis of a decrease in transmittance caused by the two-photon absorption.
JP 2005-114720 A

しかしながら、特許文献1に示された方法は、光学材料がレーザ光を照射することにより蛍光発光を生じる場合には、レーザ損傷耐性を精度よく評価することができないという問題があった。   However, the method disclosed in Patent Document 1 has a problem that the laser damage resistance cannot be accurately evaluated when the optical material emits fluorescent light when irradiated with laser light.

そこで、本発明は、光学材料がレーザ光を照射することにより蛍光発光を生じる場合であっても、非破壊でレーザ損傷耐性を精度よく評価することができるレーザ損傷耐性測定方法とレーザ損傷耐性測定装置を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention provides a laser damage resistance measurement method and laser damage resistance measurement method that can accurately evaluate laser damage resistance in a non-destructive manner even when the optical material emits fluorescent light when irradiated with laser light. An object is to provide an apparatus.

上記課題を解決するために、本発明者は、鋭意検討を繰り返した結果、光学材料が蛍光を発光する場合と蛍光を発生しない場合とで、透過率の低下とレーザ損傷耐性閾値の間の関係に異なる傾向があることを見出し、本発明を成すに至った。
すなわち、本発明に係る光学材料のレーザ損傷耐性推定方法は、光学材料に第1波長のレーザ光を照射して蛍光発光を観測することを含む予備測定ステップと、
上記光学材料の一部である測定領域に2光子吸収を生じさせつつ照射強度を変化させて、当該測定領域における照射強度に対する透過率の変化を測定する測定ステップと、
上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第1推定ステップと、を含み、上記第1推定ステップにおいて、上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、蛍光発光が観測されなかったときには、予め求められた蛍光発光を伴わない場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定することを特徴とする。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has repeatedly conducted intensive studies, and as a result, the relationship between the decrease in transmittance and the laser damage resistance threshold when the optical material emits fluorescence and when fluorescence does not occur. Have been found to have different tendencies.
That is, a laser damage resistance estimation method for an optical material according to the present invention includes a preliminary measurement step including observing fluorescence emission by irradiating the optical material with laser light of a first wavelength;
A measurement step of measuring a change in transmittance with respect to the irradiation intensity in the measurement region by changing the irradiation intensity while causing two-photon absorption in a measurement region which is a part of the optical material;
Based on the change in the transmittance with respect to the irradiation intensity, the laser damage resistance at the first wavelength is estimated with reference to the correlation data between the change in the transmittance with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance when the fluorescence emission is obtained in advance. viewed including a first estimating step, a, in the first estimation step, based on the change in transmittance with respect to the irradiation intensity, when the fluorescence was not observed, the irradiation of the case without the fluorescence obtained in advance The laser damage resistance at the first wavelength is estimated with reference to the correlation data between the change in transmittance with respect to the intensity and the laser damage resistance.

以上のように構成された本発明に係るレーザ損傷耐性推定方法では、蛍光発光の観測及び照射強度に対する透過率の変化は非破壊で測定することができ、その非破壊の測定データに基づいてレーザ損傷耐性が推定され、蛍光発光を生じる光学材料と蛍光発光を生じない光学材料の両方のレーザ損傷耐性を非破壊で求めることができる。 In the laser damage resistance estimation method according to the present invention configured as described above, the observation of the fluorescence emission and the change in transmittance with respect to the irradiation intensity can be measured nondestructively, and the laser is based on the nondestructive measurement data. Damage resistance is estimated, and laser damage resistance of both optical materials that emit fluorescence and optical materials that do not emit fluorescence can be determined nondestructively.

また、本発明に係るレーザ損傷耐性推定方法において、上記予備測定ステップは、上記第1波長のレーザ光を異なる強度で上記光学材料に照射して、照射強度に対する透過率の変化に基づいて上記光学材料の一部に発生させた2光子吸収に起因する非線形吸収量の評価が可能であるか否か判断するステップと、非線形吸収量の評価が可能になるように、上記非線形吸収量を増加させる一方蛍光を抑える調整ステップとをさらに含むことが好ましい。   Further, in the laser damage resistance estimation method according to the present invention, the preliminary measurement step irradiates the optical material with the laser light having the first wavelength at different intensities, and performs the optical measurement based on a change in transmittance with respect to the irradiation intensity. The step of determining whether or not the nonlinear absorption amount due to the two-photon absorption generated in a part of the material can be evaluated, and the nonlinear absorption amount is increased so that the nonlinear absorption amount can be evaluated. On the other hand, it is preferable to further include an adjustment step for suppressing fluorescence.

さらに、上記予備測定ステップの後に、2光子吸収が発生した上記一部を測定領域として上記光学材料を複数の測定領域に分割するステップを含み、その複数の測定領域について順次前記測定ステップと前記第1推定ステップを繰り返すようにしてもよい。
このようにすると、測定が必要な領域全体のレーザ損傷耐性を非破壊で求めることができ、そのレーザ損傷耐性の強度分布を3次元でイメージングすることもできる。
Furthermore, after the preliminary measurement step, the method includes a step of dividing the optical material into a plurality of measurement regions using the part where two-photon absorption has occurred as a measurement region, and sequentially measuring the measurement step and the first step with respect to the plurality of measurement regions. One estimation step may be repeated.
In this way, the laser damage resistance of the entire region that needs to be measured can be obtained nondestructively, and the intensity distribution of the laser damage resistance can be imaged in three dimensions.

また、上記推定された第1波長におけるレーザ損傷耐性に基づいて、予め求められた第1波長におけるレーザ損傷耐性と第2波長におけるレーザ損傷耐性の相関データを参照して第2波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第2推定ステップをさらに含むようにしてもよい。
このようにすると、第2波長のレーザ光における蛍光発光現象及び透過率の測定が技術的又は経済的な理由により困難な場合であっても、第2波長のレーザ光に対するレーザ損傷耐性を非破壊で求めることができる。
Further, based on the estimated laser damage resistance at the first wavelength, the laser damage resistance at the second wavelength is referred to by referring to the correlation data between the laser damage resistance at the first wavelength and the laser damage resistance at the second wavelength that is obtained in advance. The method may further include a second estimation step for estimating.
In this way, even if it is difficult to measure the fluorescence emission phenomenon and transmittance of the laser light of the second wavelength due to technical or economic reasons, the laser damage resistance to the laser light of the second wavelength is nondestructive. Can be obtained.

本発明に係る光学材料のレーザ損傷耐性推定装置は、第1波長のレーザ光を発生する少なくとも1つのレーザ光源と、該レーザ光源から出射される上記レーザ光を集光して光学材料に照射する光学システムと、上記光学材料を透過するレーザ光の強度を測定する透過光検出器と、照射された上記レーザ光による蛍光を検出する発光検出器と、を含む光学測定装置と、
上記光学材料内の一部である測定領域に照射されるエネルギー密度を向上させて当該測定領域に2光子吸収を生じさせ、上記光学材料内における上記測定領域以外に照射されるエネルギー密度を減少させるように上記光学システムを制御して上記光学試料の蛍光発光を抑制した状態で上記レーザ光源の発光強度を変化させる光学測定制御装置と、
上記透過光検出器によって検出された上記レーザ光の強度と上記レーザ光源の発光強度とに基づいて上記測定領域に照射されるレーザ光の照射強度に対する透過率の変化を算出し、その算出された透過率の変化に基づいて、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照しながら上記第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第1推定装置と、を有する
An apparatus for estimating laser damage resistance of an optical material according to the present invention condenses and irradiates an optical material with at least one laser light source that generates laser light having a first wavelength and the laser light emitted from the laser light source. An optical measurement device including an optical system, a transmitted light detector that measures the intensity of laser light that passes through the optical material, and a light emission detector that detects fluorescence from the irradiated laser light;
The energy density irradiated to the measurement region that is a part of the optical material is improved to cause two-photon absorption in the measurement region, and the energy density irradiated to the region other than the measurement region in the optical material is decreased. An optical measurement control device that changes the emission intensity of the laser light source in a state where the optical system is controlled to suppress the fluorescence emission of the optical sample,
Based on the intensity of the laser beam detected by the transmitted light detector and the emission intensity of the laser light source, a change in transmittance with respect to the irradiation intensity of the laser beam applied to the measurement region is calculated, and the calculated Based on the change in transmittance, a first estimate for estimating laser damage resistance at the first wavelength with reference to correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and laser damage resistance obtained with fluorescence emission obtained in advance. apparatus and, a to Yes.

そして、本発明に係るレーザ損傷耐性推定装置において、上記第1推定装置は、上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、蛍光発光が観測されたときには、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定し、蛍光発光が観測されなかったときには、予め求められた蛍光発光を伴わない場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する。 Then, in the laser damage resistance estimation apparatus according to the present invention, the first estimation apparatus is a case in which fluorescence emission is obtained when fluorescence emission is observed based on a change in transmittance with respect to the irradiation intensity. The laser damage resistance at the first wavelength is estimated with reference to the correlation data between the transmittance change with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance, and when no fluorescence emission is observed, the irradiation in the case where the fluorescence emission determined in advance is not accompanied. We estimate the laser damage resistance in the first wavelength by referring to the correlation data of the changing and laser damage resistance of the transmittance with respect to strength.

本発明に係るレーザ損傷耐性推定装置において、上記光学測定装置は上記光学測定制御装置の制御にしたがって上記光学材料又は上記光学システムを移動させるステージを含むことが好ましく、これにより、光学材料の広い範囲にわたってレーザ損傷耐性を求めることができ、そのレーザ損傷耐性の強度分布を3次元でイメージングすることもできる。   In the laser damage resistance estimation apparatus according to the present invention, the optical measurement device preferably includes a stage for moving the optical material or the optical system in accordance with the control of the optical measurement control device. The laser damage resistance can be obtained over a wide range, and the intensity distribution of the laser damage resistance can be imaged in three dimensions.

本発明に係るレーザ損傷耐性推定装置において、上記推定された第1波長におけるレーザ損傷耐性に基づいて、予め求められた第1波長におけるレーザ損傷耐性と第2波長におけるレーザ損傷耐性の相関データを参照して第2波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第2推定装置をさらに含むように構成してもよい。   In the laser damage resistance estimation apparatus according to the present invention, reference is made to the correlation data between the laser damage resistance at the first wavelength and the laser damage resistance at the second wavelength obtained in advance based on the estimated laser damage resistance at the first wavelength. Then, a second estimation device that estimates the laser damage resistance at the second wavelength may be further included.

以上のように構成された本発明に係るレーザ損傷耐性推定方法及び装置は、第1波長のレーザ光を光学材料に照射して蛍光発光を観測した上で、上記測定領域における照射強度に対する透過率の変化を測定し、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する。
したがって、本発明によれば、光学材料がレーザ光を照射することにより蛍光発光を生じる場合であっても、非破壊でレーザ損傷耐性を精度よく評価することが可能なレーザ損傷耐性測定方法とレーザ損傷耐性測定装置を提供することができる。
The laser damage resistance estimation method and apparatus according to the present invention configured as described above irradiates an optical material with laser light having a first wavelength and observes fluorescence emission, and then transmits the transmittance with respect to the irradiation intensity in the measurement region. The laser damage resistance at the first wavelength is estimated by referring to the correlation data between the change in the transmittance with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance obtained with the fluorescence emission obtained in advance.
Therefore, according to the present invention, a laser damage resistance measuring method and laser capable of accurately evaluating laser damage resistance in a non-destructive manner even when the optical material emits fluorescent light when irradiated with laser light. An apparatus for measuring damage resistance can be provided.

以下、図面を参照しながら、本発明に係る実施の形態のレーザ損傷耐性測定方法及びレーザ損傷耐性測定装置について説明する。
図1は、実施の形態のレーザ損傷耐性測定装置の構成を示す機能ブロック図である。
図1に示すように、実施の形態のレーザ損傷耐性測定装置は、光学測定部10と、光学測定制御部11と、第1データベース13が接続された第1推定処理部12と、第2データベース15が接続された第2推定処理部14とから構成されている。
Hereinafter, a laser damage resistance measuring method and a laser damage resistance measuring apparatus according to embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a functional block diagram illustrating the configuration of the laser damage resistance measuring apparatus according to the embodiment.
As shown in FIG. 1, the laser damage resistance measuring apparatus according to the embodiment includes an optical measurement unit 10, an optical measurement control unit 11, a first estimation processing unit 12 to which a first database 13 is connected, and a second database. 15 is connected to a second estimation processing unit 14 connected thereto.

本実施の形態において、各部は以下のように構成される。
<光学測定部10>
光学測定部10は、図2に示すように、(a)第1の波長のレーザ光を出射するレーザ光源1と、(b)レーザ光源1から出射されたレーザ光を2つに分割して分割した一方の光をモニター用レーザ光としてパワーモニタ5に入射し、他方の光を測定用レーザ光として集光レンズユニット2に入射するビームスプリッタ6と、(c)入射される測定用レーザ光を集光して光学材料7に入射する集光レンズユニット2と、(d)光学材料7を透過した測定用レーザ光の透過光強度を検出する透過光検出器3と、(e)レーザ光の強度をモニターするパワーモニタ5と、(f)光学材料7の蛍光発光の有無及び発光量を検出する発光検出器4と、を含み、後述する光学測定制御部11によって制御されて第1推定処理部に測定データを出力する。
また、光学測定部10は、図示はしていないが、測定対象である光学材料7又は集光レンズユニット2を移動させる移動ステージを有している。
In the present embodiment, each unit is configured as follows.
<Optical measurement unit 10>
As shown in FIG. 2, the optical measurement unit 10 divides the laser light 1 emitted from the laser light source 1 having the first wavelength and (b) the laser light emitted from the laser light source 1 into two parts. One of the divided lights is incident on the power monitor 5 as monitor laser light, and the other light is incident on the condenser lens unit 2 as measurement laser light, and (c) the incident measurement laser light. A condensing lens unit 2 that collects the light and enters the optical material 7; (d) a transmitted light detector 3 that detects the transmitted light intensity of the measurement laser light transmitted through the optical material 7; and (e) a laser light. A power monitor 5 that monitors the intensity of the light, and (f) a light emission detector 4 that detects the presence or absence of the fluorescence emission of the optical material 7 and a light emission amount. Output measurement data to the processing unit.
Although not shown, the optical measuring unit 10 has a moving stage that moves the optical material 7 or the condenser lens unit 2 to be measured.

<光学測定制御部11>
光学測定制御部は、(i)非線形吸収を生じさせるようにエネルギーを測定領域に集中させ、蛍光発光によるエネルギー吸収を抑えて非線形吸収による透過率の減少が観測できるように光学系を調整する光学系制御部と、(ii)各測定領域において、レーザ光の入射エネルギー強度を順次変化させて試料に入射して、各入射エネルギー強度に対する透過率と蛍光発光強度とを測定する測定制御部と、(iii)測定領域の大きさ及び位置情報に基づいて測定が必要とされる全領域の透過率が測定されるように測定領域の位置を順次移動させる走査制御部とを有し、図2に示すフローチャートにしたがって、光学測定部10を制御する。
<Optical measurement controller 11>
The optical measurement control unit (i) optical that adjusts the optical system so that energy can be concentrated in the measurement region so as to cause nonlinear absorption, and a decrease in transmittance due to nonlinear absorption can be observed while suppressing energy absorption due to fluorescence emission. A system control unit, and (ii) a measurement control unit that sequentially changes the incident energy intensity of the laser light and enters the sample in each measurement region, and measures the transmittance and fluorescence emission intensity with respect to each incident energy intensity; (Iii) a scanning control unit that sequentially moves the position of the measurement region so that the transmittance of all the regions that need to be measured is measured based on the size and position information of the measurement region. The optical measurement unit 10 is controlled according to the flowchart shown.

以下、図2に示すフローチャートに基づいて、光学測定制御部11の制御手順を説明する。
(ステップS1(初期値設定))
ステップS1では、予備測定のためのレーザ光源に対する初期値を設定する。
例えば、波長が可変のレーザ発振器の場合では、測定波長である第1波長、出射レーザ光の最小強度、最大強度、出射強度の上昇ステップやビームを試料内に集光するレンズ系の焦点距離等の初期値が設定される。
尚、波長が固定されたレーザ発振器の場合では、レーザ波長の初期値は設定する必要はない。
Hereinafter, based on the flowchart shown in FIG. 2, the control procedure of the optical measurement control unit 11 will be described.
(Step S1 (initial value setting))
In step S1, an initial value for the laser light source for preliminary measurement is set.
For example, in the case of a laser oscillator having a variable wavelength, the first wavelength as the measurement wavelength, the minimum intensity and maximum intensity of the emitted laser light, the step of increasing the emitted intensity, the focal length of the lens system for condensing the beam in the sample, etc. The initial value of is set.
In the case of a laser oscillator with a fixed wavelength, it is not necessary to set the initial value of the laser wavelength.

(ステップS2(予備測定))
ステップS2では、設定された初期値にしたがって、レーザ光源1を駆動して所定の強度ステップでレーザ光を出射させて光学材料に入射して、それぞれの入射強度に対して透過光の強度と蛍光発光強度を測定する。
(Step S2 (preliminary measurement))
In step S2, according to the set initial value, the laser light source 1 is driven to emit laser light at a predetermined intensity step and enter the optical material, and the intensity of transmitted light and fluorescence for each incident intensity. The luminescence intensity is measured.

(ステップS3)
ステップS3では、光学材料に入射されるレーザ光の入射強度に対する透過率の変化に基づいて、非線形吸収が発生しているか、非線形吸収の測定が可能か否かを判断して、非線形吸収が発生していないか、又は発生していても測定が可能でない場合には、ステップS4に進み、非線形吸収が発生しかつ測定が可能である場合には、ステップS5に進む。
(Step S3)
In step S3, non-linear absorption occurs by determining whether non-linear absorption occurs or whether non-linear absorption can be measured based on a change in transmittance with respect to the incident intensity of laser light incident on the optical material. If the measurement is not possible even if it has not occurred or has occurred, the process proceeds to step S4, and if nonlinear absorption has occurred and the measurement is possible, the process proceeds to step S5.

(ステップS4)
ステップS4では、非線形吸収量が発生又は増加するように、蛍光が観測される場合には、蛍光によるエネルギー吸収を抑えるように、光学レンズ系を調整してステップS2に進む。例えば、集光レンズユニット2の焦点距離を短くすると、焦点近傍におけるレーザ光のエネルギー密度を高くできる一方、焦点から離れるにしたがって急速にエネルギー密度を低くでき、測定領域となる焦点近傍の領域における2光子吸収に起因した非線形吸収量を大きくし、測定領域外における蛍光発光を相対的に抑えることができる。
以下、非線形吸収の測定が可能になるまで、ステップS2,ステップS3を繰り返す。
尚、ステップS4における光学レンズ系の調整の結果、後述の一測定における測定範囲(大きさ)が決定され、その測定範囲に基づいて一測定における測定領域が決定される。
(Step S4)
In step S4, when fluorescence is observed so that a nonlinear absorption amount is generated or increased, the optical lens system is adjusted so as to suppress energy absorption by fluorescence, and the process proceeds to step S2. For example, when the focal length of the condenser lens unit 2 is shortened, the energy density of the laser beam in the vicinity of the focal point can be increased, while the energy density can be rapidly decreased as the distance from the focal point increases. The amount of nonlinear absorption resulting from photon absorption can be increased, and fluorescence emission outside the measurement region can be relatively suppressed.
Thereafter, steps S2 and S3 are repeated until measurement of nonlinear absorption becomes possible.
As a result of the adjustment of the optical lens system in step S4, a measurement range (size) in one measurement described later is determined, and a measurement region in one measurement is determined based on the measurement range.

(ステップS5)
ステップS5では、試料における全測定範囲を、ステップS4の光学調整の結果得られた測定範囲(2光子吸収が生じる範囲)を基に、試料中の測定が必要な全範囲が測定できるように、複数の測定領域に分割して、スタート位置の測定領域、終了位置の測定領域、およびスキャンステップ(ステージの移動ステップ)を設定する。
(Step S5)
In step S5, the entire measurement range in the sample can be measured based on the measurement range obtained as a result of the optical adjustment in step S4 (the range where two-photon absorption occurs). Dividing into a plurality of measurement areas, a measurement area at the start position, a measurement area at the end position, and a scan step (stage movement step) are set.

(ステップS6)
ステップS6では、各測定領域における、試料に入射するレーザ光の入射エネルギー強度の初期値と終了値、エネルギーの増加ステップ(測定ポイント数)を設定する。
(Step S6)
In step S6, the initial value and end value of the incident energy intensity of the laser light incident on the sample and the energy increasing step (number of measurement points) in each measurement region are set.

(ステップS7)
ステップS7では、パワーモニタ5によって光学材料7に入射されるエネルギーをモニターしながら光学材料7にレーザ光を入射して、その透過率及び蛍光発光強度を測定する。
(Step S7)
In step S7, laser light is incident on the optical material 7 while monitoring the energy incident on the optical material 7 by the power monitor 5, and the transmittance and fluorescence emission intensity are measured.

(ステップS8)
ステップS8では、測定された透過率と蛍光発光強度とを、その測定領域の位置情報に関連付けて出力する。
(Step S8)
In step S8, the measured transmittance and fluorescence emission intensity are output in association with the position information of the measurement region.

(ステップS9)
ステップS9では、測定中の測定領域において、試料に入射するレーザ光の入射エネルギー強度が終了値に達したか否かを判断して、入射エネルギー強度が終了値に達していない場合には、ステップS10に進み、入射エネルギー強度が終了値に達している場合には、ステップS11に進む。
(Step S9)
In step S9, it is determined whether or not the incident energy intensity of the laser beam incident on the sample has reached the end value in the measurement region being measured. If the incident energy intensity has not reached the end value, step S9 is performed. The process proceeds to S10, and if the incident energy intensity has reached the end value, the process proceeds to Step S11.

(ステップS10)
ステップS10では、レーザ発振器の出力を一定値だけ増加させることにより、入射エネルギー強度を増加させる。
以下、ステップS7〜S9を繰り返す。
(Step S10)
In step S10, the incident energy intensity is increased by increasing the output of the laser oscillator by a certain value.
Thereafter, steps S7 to S9 are repeated.

(ステップS11)
ステップS11では、すべての測定領域の測定が終了したか否かを判断して、すべての測定領域の測定が終了していない場合には、ステップS12に進み、すべての測定領域の測定が終了した場合には、測定を終了する。
(Step S11)
In step S11, it is determined whether or not the measurement of all the measurement areas is completed. If the measurement of all the measurement areas is not completed, the process proceeds to step S12, and the measurement of all the measurement areas is completed. If so, the measurement is terminated.

(ステップS12)
ステップS12では、ステージを所定量だけ移動させて、隣接する測定領域に移動して、ステップS6〜S11を繰り返す。
(Step S12)
In step S12, the stage is moved by a predetermined amount to move to an adjacent measurement region, and steps S6 to S11 are repeated.

<第1推定処理部12>
第1推定処理部12には、光学測定制御部11による制御にしたがって、光学測定部10から出力される、光学材料7に入射されるエネルギー値、透過率及び蛍光発光強度が順次入力される。その入力データに基づいて、第1推定処理部12は、各測定領域ごとに、入射エネルギーに対する透過率の逆数の傾きを算出し、その算出された傾きと蛍光発光強度とに基づいて、予め第1データベース13に記憶された透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する。
<First estimation processing unit 12>
Under the control of the optical measurement control unit 11, the first estimation processing unit 12 is sequentially input with the energy value, the transmittance, and the fluorescence emission intensity that are output from the optical measurement unit 10 and incident on the optical material 7. Based on the input data, the first estimation processing unit 12 calculates the slope of the reciprocal of the transmittance with respect to the incident energy for each measurement region, and previously calculates the slope based on the calculated slope and the fluorescence emission intensity. The laser damage resistance at the first wavelength is estimated with reference to the correlation data between the change in transmittance and the laser damage resistance stored in one database 13.

ここで、第1データベース13は、(i)蛍光発光を伴う場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データと、(ii)蛍光発光を伴わない場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを有している。
また、蛍光発光を伴う場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データは、異なる蛍光発光強度に対してそれぞれ記憶されており、このように、入射エネルギー強度に対する蛍光発光強度に関係付けられた複数の相関データを持つことによって、より精度の高いレーザ損傷閾値の推定が可能になる。
Here, the first database 13 includes (i) correlation data of a change in transmittance with respect to incident energy intensity and laser damage resistance when accompanied by fluorescence emission, and (ii) incident energy intensity when not accompanied by fluorescence emission. Correlation data of transmittance change and laser damage resistance against
In addition, the correlation between the change in transmittance with respect to the incident energy intensity and the laser damage resistance in the case of accompanied with the fluorescence emission is stored for each of the different fluorescence emission intensities, and thus, the fluorescence emission intensity with respect to the incident energy intensity. By having a plurality of correlation data related to, it is possible to estimate the laser damage threshold with higher accuracy.

以下、第1推定処理部12における処理を図4に示すフローにしたがって説明する。
なお、図4に示すフローチャートは、1つの測定領域に対する処理フローを示すものであり、各測定領域ごとに図4に示す処理が繰り返される。
Hereinafter, the process in the 1st estimation process part 12 is demonstrated according to the flow shown in FIG.
The flowchart shown in FIG. 4 shows a processing flow for one measurement region, and the processing shown in FIG. 4 is repeated for each measurement region.

(ステップS101)
ステップS101で、光学測定部10から出力される、光学材料7に入射されるエネルギー値、透過率及び蛍光発光強度を取得して、各測定領域ごとに、入射エネルギーに対する透過率の逆数の傾きを算出する。
(Step S101)
In step S101, the energy value, transmittance, and fluorescence emission intensity incident on the optical material 7 output from the optical measurement unit 10 are acquired, and the slope of the reciprocal of the transmittance with respect to the incident energy is obtained for each measurement region. calculate.

(ステップS102)
ステップS102で、蛍光発光を伴うか否かを判断して、蛍光発光を伴う場合には、ステップS103に進み、蛍光発光を伴わない場合には、ステップS104に進む。
(Step S102)
In step S102, it is determined whether or not fluorescence emission is involved. If fluorescence emission is involved, the process proceeds to step S103. If fluorescence emission is not involved, the process proceeds to step S104.

(ステップS103)
ステップS103では、入射エネルギーに対する透過率の逆数の傾きと蛍光発光強度とに基づいて、蛍光発光を伴う場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照しながら、レーザ損傷閾値を推定する。ここでは、測定された蛍光発光強度に最も近い蛍光発光強度に対応して作成された入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照してレーザ損傷閾値を推定して、より精度の高いレーザ損傷閾値の推定を行う。
(Step S103)
In step S103, based on the slope of the reciprocal of the transmittance with respect to the incident energy and the fluorescence emission intensity, with reference to the correlation data of the change in the transmittance with respect to the incident energy intensity and the laser damage resistance when accompanied by the fluorescence emission, the laser Estimate the damage threshold. Here, the laser damage threshold is estimated by referring to the correlation data of the transmittance change and the laser damage resistance with respect to the incident energy intensity created corresponding to the fluorescence emission intensity closest to the measured fluorescence emission intensity. Estimate the laser damage threshold with high accuracy.

(ステップS104)
ステップS104では、入射エネルギーに対する透過率の逆数の傾きに基づいて、蛍光発光を伴わない場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照しながら、レーザ損傷閾値を推定する。
(Step S104)
In step S104, based on the slope of the reciprocal of the transmittance with respect to the incident energy, the laser damage threshold is estimated while referring to the correlation data between the change in the transmittance with respect to the incident energy intensity and the laser damage resistance when there is no fluorescence emission. To do.

(ステップS105)
そして、ステップS105で推定した第1波長におけるレーザ損傷閾値を、測定制御部から出力された当該測定領域の位置情報に関連づけて第2推定処理部に出力する。
(Step S105)
Then, the laser damage threshold value at the first wavelength estimated in step S105 is output to the second estimation processing unit in association with the position information of the measurement region output from the measurement control unit.

<第2推定処理部14>
第2推定処理部14は、第1推定処理部12から出力される当該測定領域における第1レーザ損傷閾値に基づいて、第1波長における第1レーザ損傷閾値と第2波長における第2レーザ損傷閾値との相関関係データを参照して第2波長における第2レーザ損傷閾値を推定し、当該測定領域の位置情報に関連付けて第2レーザ損傷閾値を出力する。
なお、第1波長における第1レーザ損傷閾値と第2波長における第2レーザ損傷閾値との相関関係は、第2データベース15に記憶されている。
<Second estimation processing unit 14>
The second estimation processing unit 14 is configured to output the first laser damage threshold at the first wavelength and the second laser damage threshold at the second wavelength based on the first laser damage threshold in the measurement region output from the first estimation processing unit 12. The second laser damage threshold value at the second wavelength is estimated with reference to the correlation data with, and the second laser damage threshold value is output in association with the position information of the measurement region.
The correlation between the first laser damage threshold at the first wavelength and the second laser damage threshold at the second wavelength is stored in the second database 15.

<第1データベース>
第1データベース13には、上述したように、(i)蛍光発光を伴う場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関関係と、(ii)蛍光発光を伴わない場合の、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関関係とが記憶されている。
ここで、入射エネルギー強度に対する透過率の変化は、具体的には、入射エネルギーに対して透過率の逆数(1/透過率)をプロットしたときの直線の傾きで表されており、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関関係とは、当該傾きとレーザ損傷閾値との相関関係のことである。
<First database>
In the first database 13, as described above, (i) the correlation between the change in transmittance with respect to the incident energy intensity and the laser damage resistance when accompanied by fluorescence emission, and (ii) the case where fluorescence emission is not accompanied. The change in transmittance with respect to the incident energy intensity and the correlation between laser damage resistance are stored.
Here, the change in transmittance with respect to the incident energy intensity is specifically represented by the slope of a straight line when the reciprocal of the transmittance (1 / transmittance) is plotted against the incident energy. The correlation between the change in transmittance and the laser damage resistance with respect to is a correlation between the inclination and the laser damage threshold.

以下、入射エネルギー強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関関係についてCaF結晶の場合について説明する。CaF結晶には波長213nmのレーザ光を照射して、透過率の変化とレーザ損傷耐性をそれぞれ評価している。最初に、蛍光発光を伴うCaF結晶の例を説明する。
なお、以下の相関関係は、本発明者等によって初めて見出された知見であり、本発明は、本発明者が見出した新規の知見にあって初めて完成されたものである。
図5は、レーザ損傷閾値が異なる9つのCaF結晶(No.1〜9)についてそれぞれ、入射エネルギーを変化させた時の蛍光発光強度を示している。この図5から明らかなように、どの結晶についても入射エネルギーを増加させるにしたがって、蛍光発光強度は増加している。
Hereinafter, the correlation between the change in the transmittance with respect to the incident energy intensity and the laser damage resistance will be described in the case of the CaF 2 crystal. The CaF 2 crystal is irradiated with a laser beam having a wavelength of 213 nm to evaluate the change in transmittance and the resistance to laser damage. First, an example of a CaF 2 crystal accompanied by fluorescence emission will be described.
The following correlations are findings that have been found for the first time by the present inventors, and the present invention has been completed only by new findings that have been found by the present inventors.
FIG. 5 shows the fluorescence emission intensity when the incident energy is changed for each of nine CaF 2 crystals (Nos. 1 to 9) having different laser damage thresholds. As apparent from FIG. 5, the fluorescence emission intensity increases as the incident energy increases for any crystal.

また、図6は、No.1〜No.9のCaF結晶についてそれぞれ、入射エネルギーを変化させた時の透過率をその透過率の逆数で示したグラフである。図6に示されているように、入射エネルギーが増加するにしたがって透過率の逆数は直線的に大きくなっていて、両者は比例関係にある。したがって、入射エネルギーの増加と透過率の減少は単純な比例関係にはなく非線形関係にあり、透過率の減少は非線形吸収量に起因したものであることがわかる。 In addition, FIG. 1-No. 9 CaF 2 respectively, for crystals is a graph showing the transmittance at the time of changing the incident energy by the reciprocal of the transmittance. As shown in FIG. 6, the reciprocal of the transmittance increases linearly as the incident energy increases, and the two are in a proportional relationship. Therefore, it can be understood that the increase in incident energy and the decrease in transmittance are not in a simple proportional relationship but are in a nonlinear relationship, and the decrease in transmittance is caused by the nonlinear absorption amount.

また、以下に表に示すように、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほど、すなわち非線形吸収量の大きいものほどレーザ損傷閾値は大きくなっており、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きとレーザ損傷閾値の間にも相関がある。   As shown in the table below, the laser damage threshold increases as the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy increases, that is, as the nonlinear absorption amount increases, and the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy increases. There is also a correlation between the laser damage threshold.

Figure 0005026186
Figure 0005026186

また、図7は、実質的に蛍光発光を伴わないCaF結晶について、入射エネルギーを変化させた時の透過率をその透過率の逆数で示したグラフである。ここでは、レーザ損傷閾値の異なる3つのサンプルA,B,Cについて、入射エネルギーに対する透過率を測定した。3つのサンプルの中で、サンプルAが最もレーザ損傷閾値が低く、サンプルCが最もレーザ損傷閾値が高い。 FIG. 7 is a graph showing the transmissivity of the CaF 2 crystal with substantially no fluorescence emission when the incident energy is changed as the reciprocal of the transmissivity. Here, the transmittance with respect to incident energy was measured for three samples A, B, and C having different laser damage thresholds. Of the three samples, sample A has the lowest laser damage threshold and sample C has the highest laser damage threshold.

図7に示されているように、いずれのサンプルも入射エネルギーが増加するにしたがって透過率の逆数は直線的に大きくなっていて、両者は比例関係にある。したがって、入射エネルギーの増加と透過率の減少は単純な比例関係にはなく非線形関係にあり、透過率の減少は非線形吸収量に起因したものであることがわかる。   As shown in FIG. 7, the reciprocal of the transmittance increases linearly as the incident energy increases in any sample, and both are in a proportional relationship. Therefore, it can be understood that the increase in incident energy and the decrease in transmittance are not in a simple proportional relationship but are in a nonlinear relationship, and the decrease in transmittance is caused by the nonlinear absorption amount.

透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほど、すなわち非線形吸収量の大きいものほどレーザ損傷閾値は小さくなっており、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きとレーザ損傷閾値の間にも相関がある。したがって、この相関に基づいてレーザ損傷閾値を推定することが可能である。   The laser damage threshold decreases as the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy increases, that is, as the nonlinear absorption amount increases, and there is a correlation between the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy and the laser damage threshold. is there. Therefore, it is possible to estimate the laser damage threshold based on this correlation.

しかしながら、蛍光発光を伴わないCaF結晶では、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほどレーザ損傷閾値は小さくなっており、蛍光発光を伴うCaF結晶では、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほど、レーザ損傷閾値は大きくなっている点で、両者の傾向は全く異なっている。 However, in the CaF 2 crystal without fluorescence emission, the laser damage threshold decreases as the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy increases, and in the CaF 2 crystal with fluorescence emission, the incident energy with the reciprocal transmittance. The tendency of the two is completely different in that the laser damage threshold increases as the inclination with respect to increases.

さらに、さまざまな品質のCaF結晶について蛍光発光の有無、非線形吸収量、レーザ損傷閾値の相関関係を以下の表にまとめた。既に述べた様に、蛍光発光を伴うCaF結晶では透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほど、すなわち非線形吸収量の大きいものほどレーザ損傷閾値は大きくなっており、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きとレーザ損傷閾値の間にも相関がある。一方、蛍光発光を伴わないCaF結晶では、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほどレーザ損傷閾値は小さくなっており、蛍光発光を伴うCaF結晶では、透過率の逆数の入射エネルギーに対する傾きが大きいものほど、レーザ損傷閾値は大きくなる。精度良くこれらの相関関係を示す為には、さらに蛍光発光強度を考慮する必要がある。 Furthermore, the correlation between presence / absence of fluorescence emission, non-linear absorption, and laser damage threshold for CaF 2 crystals of various qualities is summarized in the following table. As described above, in the CaF 2 crystal with fluorescence, the laser damage threshold increases as the slope of the reciprocal of the transmittance with respect to the incident energy increases, that is, as the nonlinear absorption amount increases, and the reciprocal of the transmittance. There is also a correlation between the slope for incident energy and the laser damage threshold. On the other hand, in the CaF 2 crystal without fluorescence emission, the laser damage threshold decreases as the slope of the reciprocal transmittance with respect to the incident energy increases, and in the CaF 2 crystal with fluorescence emission, the incident energy with the reciprocal transmittance. The greater the slope relative to, the greater the laser damage threshold. In order to show these correlations with high accuracy, it is necessary to further consider the fluorescence emission intensity.

Figure 0005026186
Figure 0005026186

したがって、本発明では、蛍光発光を伴うCaF結晶における、透過率の逆数の傾きレーザ損傷閾値の相関データと、蛍光発光を伴わないCaF結晶における、透過率の逆数の傾きとレーザ損傷閾値の相関データの2つの異なる相関データを用いてレーザ損傷閾値を推定するようにして、蛍光発光を伴うCaF結晶及び蛍光発光を伴わないCaF結晶の両方のレーザ損傷閾値の推定ができるようにしている。 Therefore, in the present invention, the CaF 2 crystal with fluorescence, the correlation data of the slope the laser damage threshold of the reciprocal of the transmittance, the CaF 2 crystal without fluorescence, the reciprocal of the transmittance slope and the laser damage threshold Two different correlation data of the correlation data are used to estimate the laser damage threshold so that the laser damage threshold can be estimated for both CaF 2 crystals with fluorescence and CaF 2 crystals without fluorescence. Yes.

このように、本発明によれば、蛍光発光を伴う光学材料と蛍光発光を伴わない光学材料の異なる2つの相関データを持ち、蛍光発光を伴う光学材料の場合には、蛍光発光量を非線形吸収量の測定が可能な程度まで抑えた状態で透過率を測定することにより、蛍光発光を伴うか否かを問わず、非破壊で測定された透過率に基づいてレーザ損傷閾値を求めることが可能になった。   As described above, according to the present invention, there are two different correlation data of an optical material with fluorescence emission and an optical material without fluorescence emission. In the case of an optical material with fluorescence emission, the amount of fluorescence emission is absorbed nonlinearly. By measuring the transmittance with the amount measured to the extent possible, it is possible to determine the laser damage threshold based on the transmittance measured non-destructively, with or without fluorescence. Became.

<第2データベース>
第2データベース15は、第2推定処理部14に接続されており、第1波長における第1レーザ損傷閾値と第2波長における第2レーザ損傷閾値との相関関係が記憶されている。この相関データは、測定対象である光学材料(例えば、CaF結晶)について、破壊測定によって求めた第1波長における第1レーザ損傷閾値と破壊測定によって求めた第2波長における第2レーザ損傷閾値をデータベース化したものである。
<Second database>
The second database 15 is connected to the second estimation processing unit 14 and stores the correlation between the first laser damage threshold at the first wavelength and the second laser damage threshold at the second wavelength. The correlation data includes the first laser damage threshold at the first wavelength obtained by the destructive measurement and the second laser damage threshold at the second wavelength obtained by the destructive measurement for the optical material to be measured (for example, CaF 2 crystal). It is a database.

図8には、213nm波長のレーザ光によるレーザ破壊閾値と193nm波長のレーザ光によるレーザ破壊閾値との相関を示すグラフである。このような相関を示すデータに基づいて、上述のようにして非破壊で求めた213nm波長レーザ光に対する第1レーザ損傷閾値を基に、193nm波長のレーザ光によるレーザ破壊閾値を推定することができ、その結果、193nm波長のレーザ光によるレーザ破壊閾値を非破壊で求めることが可能になる。   FIG. 8 is a graph showing the correlation between the laser destruction threshold value due to the laser beam having a wavelength of 213 nm and the laser destruction threshold value due to a laser beam having a wavelength of 193 nm. Based on the data indicating such correlation, the laser destruction threshold value for the 193 nm wavelength laser beam can be estimated based on the first laser damage threshold value for the 213 nm wavelength laser beam obtained in the non-destructive manner as described above. As a result, it becomes possible to determine the laser destruction threshold value with a laser beam having a wavelength of 193 nm in a non-destructive manner.

この図8に示した相関を用いると、非線形吸収の発生が可能で取り扱いが容易で安価な213nm紫外レーザ光により非破壊で測定した透過率に基づいて、213nm紫外レーザ光に対するレーザ損傷閾値と193nmレーザ光に対するレーザ損傷閾値とを求めることができる。このように、213nm紫外レーザ光に対するレーザ損傷閾値だけではなく、193nmレーザ光に対するレーザ損傷閾値も非破壊で求めることが可能になり、リソグラフィー露光波長は193nmに達している現在では、技術的意義は大きい。   When the correlation shown in FIG. 8 is used, the laser damage threshold for the 213 nm ultraviolet laser light and the 193 nm are calculated based on the transmittance measured nondestructively with the 213 nm ultraviolet laser light that can generate nonlinear absorption, is easy to handle, and is inexpensive. A laser damage threshold for the laser light can be obtained. In this way, not only the laser damage threshold for 213 nm ultraviolet laser light but also the laser damage threshold for 193 nm laser light can be determined nondestructively, and at present, the lithography exposure wavelength has reached 193 nm, the technical significance is large.

以上の説明では、CaF結晶の例により、213nm紫外レーザ光により非破壊で測定した透過率に基づいて、213nm紫外レーザ光に対するレーザ損傷閾値と193nmレーザ光に対するレーザ損傷閾値とを求めることができることを示した。
しかしながら、本発明は、CaF結晶における特定の波長(213nm紫外レーザ光及び193nmレーザ光)に対するレーザ損傷閾値を求める方法及び装置に限定されるものではない。
In the above description, it is possible to obtain the laser damage threshold for the 213 nm ultraviolet laser light and the laser damage threshold for the 193 nm laser light based on the transmittance measured nondestructively with the 213 nm ultraviolet laser light by using the CaF 2 crystal example. showed that.
However, the present invention is not limited to the method and apparatus for determining the laser damage threshold for specific wavelengths (213 nm ultraviolet laser light and 193 nm laser light) in the CaF 2 crystal.

例えば、特許文献1(特開2005−114720号公報)に示されているように、一般的に、光学材料は、その光学材料に特有の透過限界波長に関係づけられた特定の範囲の波長のレーザ光が所定の範囲のエネルギー密度で照射されると、2光子吸収に起因した非線形吸収により透過率の変化が生じ、その透過率の変化はレーザ損傷耐性と相関がある。また、多くの光学材料において、蛍光発光を伴うことも確認されており、その蛍光発光の有無及び蛍光発光強度により透過率の変化とレーザ損傷耐性と相関が異なったものになることは明らかである。   For example, as shown in Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2005-114720), generally, an optical material has a wavelength in a specific range related to a transmission limit wavelength unique to the optical material. When laser light is irradiated at an energy density within a predetermined range, a change in transmittance occurs due to nonlinear absorption due to two-photon absorption, and the change in transmittance correlates with laser damage resistance. In addition, it has been confirmed that many optical materials are accompanied by fluorescence emission, and it is clear that the correlation between the change in transmittance and the laser damage resistance differs depending on the presence or absence of fluorescence emission and the fluorescence emission intensity. .

したがって、本発明に係る技術的思想に基づいて、光学材料に固有の透過率の変化とレーザ損傷耐性と相関関係をデータベース化することにより、各種光学材料のレーザ損傷耐性の非破壊測定が可能になる。   Therefore, based on the technical idea of the present invention, a database of correlations between changes in transmittance inherent in optical materials and laser damage resistance enables nondestructive measurement of laser damage resistance of various optical materials. Become.

以上の説明から明らかなように、本明細書における第1波長のレーザ光は、特定の範囲内のエネルギー密度で光学材料に照射することにより2光子吸収に起因した非線形吸収を生じさせ得る波長範囲のレーザ光として定義され、光学材料によってその波長範囲は異なる。   As is clear from the above description, the wavelength range in which the first wavelength laser light in this specification can cause nonlinear absorption due to two-photon absorption by irradiating the optical material with an energy density within a specific range. The wavelength range differs depending on the optical material.

光学材料にレーザ光を照射して2光子吸収を発生させる場合、照射するレーザ光の波長は光学材料の透過限界波長よりも長く透過限界波長の5倍以下の波長を有することが好ましい。さらに、パルス幅が10−18s以上10−7s以下であるパルスレーザ光であれば、光学材料内のエネルギー密度を増大させて2光子吸収を発生させ、入射レーザ光の透過率を測定することで2光子吸収に起因する透過率低下を求めることができる。
たとえば、非線形光学結晶であるCLBO結晶に対しては、紫外領域のパルスレーザ光(266nm以下)を集光照射することにより、CLBO結晶中に二光子吸収をより容易に発生させることができる。
石英ガラスでは、波長266nm光のレーザ光の照射では2光子吸収に起因する透過率低下は顕著には観察できず、波長213nmであれば透過率の変化とレーザ損傷耐性と相関関係が確認できた。結晶材料に比べガラス材料では材料内の欠陥、不純物密度等が引く場合があり、その場合は照射するレーザ光のフォトンエネルギーを通常より高くする必要があり、波長が短いレーザ光の照射が不可欠である。
またたとえばCaF結晶に対しては、波長213nmのパルスレーザ光の照射で透過率の変化とレーザ損傷耐性と相関関係が確認できているが、波長860nmのフェムト秒レーザで二光子吸収を発生させレーザ損傷閾値を測定するといったことも可能である。
When the optical material is irradiated with laser light to generate two-photon absorption, the wavelength of the irradiated laser light is preferably longer than the transmission limit wavelength of the optical material and not more than 5 times the transmission limit wavelength. Furthermore, in the case of pulsed laser light having a pulse width of 10-18 s or more and 10-7 s or less, the energy density in the optical material is increased to generate two-photon absorption, and the transmittance of incident laser light is measured. It is possible to obtain a decrease in transmittance due to two-photon absorption.
For example, for a CLBO crystal that is a nonlinear optical crystal, two-photon absorption can be more easily generated in the CLBO crystal by condensing and irradiating pulsed laser light (266 nm or less) in the ultraviolet region.
In quartz glass, a decrease in transmittance due to two-photon absorption could not be observed remarkably when irradiated with laser light having a wavelength of 266 nm, and a correlation between change in transmittance and laser damage resistance could be confirmed at a wavelength of 213 nm. . Compared with crystalline materials, defects in glass materials, impurity density, etc. may be reduced in glass materials. In this case, it is necessary to increase the photon energy of the laser light to be emitted, and irradiation with laser light with a short wavelength is indispensable. is there.
In addition, for CaF 2 crystal, for example, a correlation between the change in transmittance and laser damage resistance has been confirmed by irradiation with pulsed laser light having a wavelength of 213 nm, but two-photon absorption is generated by a femtosecond laser having a wavelength of 860 nm. It is also possible to measure the laser damage threshold.

以上の実施の形態では、集光レンズユニット2の焦点距離を調整(短く)することにより、測定領域外における蛍光発光を相対的に抑えて、測定領域における非線形吸収量に起因した透過率の測定を可能にした。
しかしながら、本発明では、図9に示すように2つのレーザ光を測定領域において重ね合わせるようにして、測定領域における2光子吸収に起因した非線形吸収量を増加させ、その測定領域外では2つのレーザ光が重ならないように、レーザパルス幅、及びタイミングを調整して、測定領域外における蛍光発光量を抑えるようにしてもよい。
In the above embodiment, by adjusting (shortening) the focal length of the condenser lens unit 2, the fluorescence emission outside the measurement region is relatively suppressed, and the transmittance due to the nonlinear absorption amount in the measurement region is measured. Made possible.
However, in the present invention, as shown in FIG. 9, two laser beams are overlapped in the measurement region to increase the amount of nonlinear absorption due to the two-photon absorption in the measurement region, and two lasers are out of the measurement region. The laser pulse width and timing may be adjusted so that the light does not overlap, and the amount of fluorescence emitted outside the measurement region may be suppressed.

すなわち、図9に示す構成では、2つのレーザ光源と2つの透過光検出器3a,3bを備え、各レーザ光源から出射された2つのレーザ光La,Lbがそれぞれ対応する集光レンズユニット(図示せず)を介して異なる方向から光学材料7に入射される。この構成において、2つのレーザ光源は、光源から出射された光が光学材料の測定領域に至るまでの光路長を考慮して、2つのレーザパルスが測定領域において重なるように、パルス発生タイミングが光学測定制御部によって制御され、各レーザ光La,Lbに対応して設けられた透過光検出器3a,3bが、パルス発生タイミングに合わせて、各レーザ光La,Lbに対する透過率を検出する。
なお、この図9に示す構成において、測定領域は、照射されるパルスレーザのパルス幅及び集光レンズユニットによって集光されるビーム径に基づいて決定される。
That is, in the configuration shown in FIG. 9, two laser light sources and two transmitted light detectors 3a and 3b are provided, and two laser beams La and Lb emitted from the laser light sources respectively correspond to the respective condensing lens units (FIG. It enters the optical material 7 from a different direction via a not-shown). In this configuration, the two laser light sources have optical pulse generation timings so that the two laser pulses overlap in the measurement region in consideration of the optical path length until the light emitted from the light sources reaches the measurement region of the optical material. Transmitted light detectors 3a and 3b, which are controlled by the measurement control unit and are provided corresponding to the laser beams La and Lb, detect the transmittance of the laser beams La and Lb in accordance with the pulse generation timing.
In the configuration shown in FIG. 9, the measurement region is determined based on the pulse width of the irradiated pulse laser and the diameter of the beam condensed by the condenser lens unit.

本構成においては、パルス周期及びデューティ比を同一に設定して、同一測定領域において複数回レーザパルスを照射して、それぞれ透過率を測定することが好ましく、これによってより精度の高い透過率測定が可能になる。   In this configuration, it is preferable to set the pulse period and the duty ratio to be the same, irradiate the laser pulse a plurality of times in the same measurement region, and measure the transmittance, respectively, thereby enabling more accurate transmittance measurement. It becomes possible.

以上のように光学測定部が構成されたレーザ損傷耐性推定装置では、測定領域以外の領域における蛍光発光の影響を受けることなく、透過率測定が可能になり、より高い精度で透過率を測定でき、高い精度でレーザ損傷耐性を推定できる。   As described above, the laser damage resistance estimation apparatus including the optical measurement unit can measure transmittance without being affected by fluorescence emission in regions other than the measurement region, and can measure transmittance with higher accuracy. The laser damage resistance can be estimated with high accuracy.

以上の説明では、2つのレーザ光源を備えて、各レーザ光源から出射された2つのレーザ光La,Lbを使用する例で説明したが、1つのレーザ光源から出射したレーザ光を分割して用いるようにしてもよい。   In the above description, two laser light sources are provided and two laser beams La and Lb emitted from each laser light source are used. However, the laser beams emitted from one laser light source are divided and used. You may do it.

以上の実施形態では、具体的な好ましい例について説明したが、本発明に係るレーザ損傷耐性推定方法及び装置は、本発明の範囲内において種々の変形が可能である。   In the above embodiments, specific preferred examples have been described. However, the laser damage resistance estimation method and apparatus according to the present invention can be variously modified within the scope of the present invention.

以上の本発明に係るレーザ損傷耐性推定方法及び装置によれば、非破壊でレーザ損傷耐性を評価することが可能であることから製造された光学材料の品質保証が可能となり、高品質の光学材料を用いて構成された信頼性の高いレーザシステムを提供できる。   According to the laser damage resistance estimation method and apparatus according to the present invention described above, it is possible to evaluate the laser damage resistance in a nondestructive manner, so that it is possible to guarantee the quality of the manufactured optical material, and the high-quality optical material It is possible to provide a highly reliable laser system that is configured using the above.

本発明に係る実施の形態のレーザ損傷耐性推定装置の構成を示す機能ブロック図である。It is a functional block diagram which shows the structure of the laser damage tolerance estimation apparatus of embodiment which concerns on this invention. 図1の光学測定部10の構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the structure of the optical measurement part 10 of FIG. 図1の光学測定制御部11における処理の流れを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the flow of a process in the optical measurement control part 11 of FIG. 図1の第1推定処理部12における処理の流れを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the flow of the process in the 1st estimation process part 12 of FIG. 蛍光発光を伴うCaF結晶について、入射エネルギーに対する蛍光発光強度を示すグラフである。For CaF 2 crystals with the fluorescence emission, which is a graph showing the fluorescence emission intensity with respect to incident energy. 蛍光発光を伴うCaF結晶について、入射エネルギーに対する透過率を示すグラフである。For CaF 2 crystals with the fluorescence emission, which is a graph showing the transmittance of incident energy. 蛍光発光を伴わないCaF結晶について、入射エネルギーに対する透過率を示すグラフである。For CaF 2 crystal without fluorescence is a graph showing the transmittance of incident energy. CaF結晶について、213nmレーザ光に対するレーザ損傷閾値と193nmレーザ光に対するレーザ損傷閾値の相関を示すグラフである。For CaF 2 crystal is a graph showing the correlation of the laser damage threshold to the laser damage threshold and 193nm laser light to 213nm laser beam. 本発明の変形例に係るレーザ損傷耐性推定装置におけるレーザ光の照射方法を模式的に示す模式図である。It is a schematic diagram which shows typically the irradiation method of the laser beam in the laser damage tolerance estimation apparatus which concerns on the modification of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 レーザ光源、2 集光レンズユニット、3,3a,3b 透過光検出器、4 発光検出器、5 パワーモニタ、6 ビームスプリッタ、7 光学材料、10 光学測定部、11 光学測定制御部、12 第1推定処理部、13 第1データベース、14 第2推定処理部、15 第1データベース。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Laser light source, 2 Condensing lens unit, 3, 3a, 3b Transmitted light detector, 4 Light emission detector, 5 Power monitor, 6 Beam splitter, 7 Optical material, 10 Optical measurement part, 11 Optical measurement control part, 12th 1 estimation process part, 13 1st database, 14 2nd estimation process part, 15 1st database.

Claims (7)

光学材料に第1波長のレーザ光を照射して蛍光発光を観測することを含む予備測定ステップと、
上記光学材料の一部である測定領域に2光子吸収を生じさせつつ照射強度を変化させて、当該測定領域における照射強度に対する透過率の変化を測定する測定ステップと、
上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第1推定ステップと、を含むことを特徴とする光学材料のレーザ損傷耐性推定方法であって、
上記第1推定ステップにおいて、
上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、蛍光発光が観測されたときには、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定し、蛍光発光が観測されなかったときには、予め求められた蛍光発光を伴わない場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する光学材料のレーザ損傷耐性推定方法。
A preliminary measurement step comprising irradiating the optical material with laser light of a first wavelength and observing fluorescence emission;
A measurement step of measuring a change in transmittance with respect to the irradiation intensity in the measurement region by changing the irradiation intensity while causing two-photon absorption in a measurement region which is a part of the optical material;
Based on the change in the transmittance with respect to the irradiation intensity, the laser damage resistance at the first wavelength is estimated with reference to the correlation data between the change in the transmittance with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance when the fluorescence emission is obtained in advance. A first estimation step, comprising: a laser damage resistance estimation method for an optical material,
In the first estimation step,
When fluorescence emission is observed based on the change in transmittance with respect to the irradiation intensity, the first change is made with reference to correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and laser damage resistance obtained in advance when accompanied by fluorescence emission. When the laser damage resistance at the wavelength is estimated and no fluorescence emission is observed, the first wavelength is referred to by referring to the correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance obtained without the fluorescence emission obtained in advance. A method for estimating laser damage resistance of an optical material for estimating laser damage resistance.
上記予備測定ステップは、上記第1波長のレーザ光を異なる強度で上記光学材料に照射して、照射強度に対する透過率の変化に基づいて上記光学材料の一部に発生させた2光子吸収に起因する非線形吸収量の評価が可能であるか否か判断するステップと、非線形吸収量の評価が可能になるように、上記非線形吸収量を増加させる一方蛍光を抑える調整ステップとをさらに含む請求項に記載の光学材料のレーザ損傷耐性推定方法。 The preliminary measurement step is caused by two-photon absorption generated in a part of the optical material by irradiating the optical material with the first wavelength laser beam with different intensity and based on a change in transmittance with respect to the irradiation intensity. and determining whether the evaluation of non-linear absorption is possible that, as to allow evaluation of the non-linear absorption, claim 1, further comprising an adjustment step of suppressing one fluorescence increase the nonlinear absorption The laser damage tolerance estimation method of the optical material described in 1. 上記予備測定ステップの後に、2光子吸収が発生した上記一部を測定領域として上記光学材料を複数の測定領域に分割するステップを含み、その複数の測定領域について順次前記測定ステップと前記第1推定ステップを繰り返す請求項記載の光学材料のレーザ損傷耐性推定方法。 After the preliminary measurement step, the method includes a step of dividing the optical material into a plurality of measurement regions using the part where two-photon absorption has occurred as a measurement region, and sequentially measuring the measurement step and the first estimation for the plurality of measurement regions. The laser damage resistance estimation method for an optical material according to claim 2, wherein the steps are repeated. 上記推定された第1波長におけるレーザ損傷耐性に基づいて、予め求められた第1波長におけるレーザ損傷耐性と第2波長におけるレーザ損傷耐性の相関データを参照して第2波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第2推定ステップをさらに含む請求項1〜のうちのいずれか1つに記載の光学材料のレーザ損傷耐性推定方法。 Based on the estimated laser damage resistance at the first wavelength, the laser damage resistance at the second wavelength is estimated by referring to the correlation data between the laser damage resistance at the first wavelength and the laser damage resistance at the second wavelength that is obtained in advance. the laser damage resistance estimating method of an optical material according to any one of claims 1 to 3, further comprising a second estimation step of. 第1波長のレーザ光を発生する少なくとも1つのレーザ光源と、該レーザ光源から出射される上記レーザ光を集光して光学材料に照射する光学システムと、上記光学材料を透過するレーザ光の強度を測定する透過光検出器と、照射された上記レーザ光による蛍光を検出する発光検出器と、を含む光学測定装置と、
上記光学材料内の一部である測定領域に照射されるエネルギー密度を向上させて当該測定領域に2光子吸収を生じさせ、上記光学材料内における上記測定領域以外に照射されるエネルギー密度を減少させるように上記光学システムを制御して上記光学試料の蛍光発光を抑制した状態で上記レーザ光源の発光強度を変化させる光学測定制御装置と、
上記透過光検出器によって検出された上記レーザ光の強度と上記レーザ光源の発光強度とに基づいて上記測定領域に照射されるレーザ光の照射強度に対する透過率の変化を算出し、その算出された透過率の変化に基づいて、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照しながら上記第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第1推定装置と、を有してなる光学材料のレーザ損傷耐性推定装置であって、
上記第1推定装置は、
上記照射強度に対する透過率の変化に基づいて、蛍光発光が観測されたときには、予め求められた蛍光発光を伴う場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定し、蛍光発光が観測されなかったときには、予め求められた蛍光発光を伴わない場合の照射強度に対する透過率の変化とレーザ損傷耐性の相関データを参照して第1波長におけるレーザ損傷耐性を推定する光学材料のレーザ損傷耐性推定装置。
At least one laser light source that generates laser light having a first wavelength, an optical system that focuses the laser light emitted from the laser light source and irradiates the optical material, and the intensity of the laser light that passes through the optical material An optical measurement device including a transmitted light detector for measuring the emission, and a light emission detector for detecting fluorescence by the irradiated laser light,
The energy density irradiated to the measurement region that is a part of the optical material is improved to cause two-photon absorption in the measurement region, and the energy density irradiated to the region other than the measurement region in the optical material is decreased. An optical measurement control device that changes the emission intensity of the laser light source in a state where the optical system is controlled to suppress the fluorescence emission of the optical sample,
Based on the intensity of the laser beam detected by the transmitted light detector and the emission intensity of the laser light source, a change in transmittance with respect to the irradiation intensity of the laser beam applied to the measurement region is calculated, and the calculated Based on the change in transmittance, a first estimate for estimating laser damage resistance at the first wavelength with reference to correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and laser damage resistance obtained with fluorescence emission obtained in advance. An apparatus for estimating laser damage resistance of an optical material comprising:
The first estimation device includes:
When fluorescence emission is observed based on the change in transmittance with respect to the irradiation intensity, the first change is made with reference to correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and laser damage resistance obtained in advance when accompanied by fluorescence emission. When the laser damage resistance at the wavelength is estimated and no fluorescence emission is observed, the first wavelength is referred to by referring to the correlation data between the change in transmittance with respect to the irradiation intensity and the laser damage resistance obtained without the fluorescence emission obtained in advance. Laser damage resistance estimation device for optical material for estimating laser damage resistance in
上記光学測定装置は、上記光学測定制御装置の制御にしたがって上記光学材料又は上記光学システムを移動させるステージを含む請求項に記載の光学材料のレーザ損傷耐性推定装置。 6. The laser damage resistance estimation apparatus for an optical material according to claim 5 , wherein the optical measurement apparatus includes a stage for moving the optical material or the optical system according to the control of the optical measurement control apparatus. 上記推定された第1波長におけるレーザ損傷耐性に基づいて、予め求められた第1波長におけるレーザ損傷耐性と第2波長におけるレーザ損傷耐性の相関データを参照して第2波長におけるレーザ損傷耐性を推定する第2推定装置をさらに含む請求項5又は6に記載の光学材料のレーザ損傷耐性推定装置。 Based on the estimated laser damage resistance at the first wavelength, the laser damage resistance at the second wavelength is estimated by referring to the correlation data between the laser damage resistance at the first wavelength and the laser damage resistance at the second wavelength that is obtained in advance. The apparatus for estimating laser damage resistance of an optical material according to claim 5 or 6 , further comprising a second estimation device.
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