JP5013399B2 - Automatic performance evaluation equipment for photocatalyst materials for air purification - Google Patents
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Description
本発明は大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置に関するものである。 The present invention relates to an automatic performance evaluation apparatus for a photocatalyst material for air purification.
大気浄化用光触媒が種々な分野で使用されている。その結果、大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置が大気浄化用光触媒の利用拡大と共に必要とされている。 Air purification photocatalysts are used in various fields. As a result, an automatic performance evaluation device for the air purification photocatalyst material is required along with the expansion of the use of the air purification photocatalyst.
空気浄化に用いる光触媒は、一般の（熱）触媒と異なり、室温で、ある程度湿度のある空気中で、紫外光照射の間、反応が起こる。すなわち、特別に条件を整えることなく、誰にでも簡便に反応を起こすことができるので、特定の反応温度を設定しその性能を定量的に測定するなどの操作は必要ないとされてきた。
しかしながら、大気浄化用光触媒が種々な分野で使用されている現状において、その性能を測定して、各分野において用いられている大気浄化用光触媒材料を比較して、各々性能を比較することが必要とされ、自動性能評価装置の確立が急務となってきている。
A photocatalyst used for air purification, unlike a general (thermal) catalyst, reacts during irradiation with ultraviolet light in air with a certain degree of humidity at room temperature. That is, since it is possible to easily cause a reaction to anyone without special conditions, it has been considered unnecessary to set a specific reaction temperature and quantitatively measure its performance.
However, in the present situation where photocatalysts for air purification are used in various fields, it is necessary to measure the performance and compare the photocatalyst materials for air purification used in each field, and compare the performance of each. Therefore, the establishment of an automatic performance evaluation device has become an urgent task.
現状では基本的な温度制御を始めとする自動制御測定装置などの系統的な手法は確立されていない現状においては、従来の他の分野で用いられてきた方法にしたがって、触媒活性評価のための評価方法が適用されることとなる。代表的な方法としては、流通式反応系（古典的な触媒活性評価方法）による方法を採用することとが考えられる。具体的には、反応器の利用形態の点から（１）バッチ式と（２）流通式が考えられる。 At present, systematic methods such as automatic control measurement devices such as basic temperature control have not been established. Currently, in order to evaluate catalyst activity according to methods used in other fields. The evaluation method will be applied. As a typical method, it is considered to adopt a method based on a flow-type reaction system (classical catalytic activity evaluation method). Specifically, (1) batch type and (2) flow type are conceivable from the point of utilization form of the reactor.
（１）バッチ式は一定体積の容器にサンプルを入れて容器内のガス濃度の変化を追跡する方法である。しかしながら、これは時間経過を追う必要があり、実用化には困難が伴う。 (1) The batch method is a method in which a sample is placed in a container having a constant volume and the change in gas concentration in the container is tracked. However, it is necessary to keep track of the time, which is difficult to put into practical use.
（２）流通式はサンプルを入れた容器内に一定濃度のガスを継続して供給してガスの出口のガス濃度を測定する方法である。一定濃度のガスを継続して供給することが可能であれば、一定の手順に従って実行すればよく、実用化しやすい。 (2) The flow type is a method in which a constant concentration of gas is continuously supplied into a container containing a sample and the gas concentration at the gas outlet is measured. If it is possible to continuously supply a gas having a constant concentration, it may be carried out according to a predetermined procedure, and is easily put into practical use.
大気浄化用光触媒の評価に当たっては、処理対象物を揮発性有機化合物（volatile organic compounds, 以下VOCとも言う）をターゲットとするのであるから、通常の用いられる条件である初期濃度を1 ppm前後の低濃度にして触媒の評価を行う必要がある。初期濃度が微量である場合に変動を一定量の範囲に抑制することは困難を伴うことが予想される。低濃度の揮発性有機化合物の定量にはガスクロマトグラフィー法が用いることが現実的であると考えられる。 In evaluating air purification photocatalysts, volatile organic compounds (hereinafter also referred to as VOCs) are targeted for processing. It is necessary to evaluate the catalyst in terms of concentration. In the case where the initial concentration is very small, it is expected that it is difficult to suppress the fluctuation within a certain range. It is considered realistic to use gas chromatography for quantifying low-concentration volatile organic compounds.
ガスクロマトグラフィー法のサンプリングでは、バッチ式の場合はガスタイトシリンジを用いた手動によるサンプリングとなる。流通式の場合も手動によるサンプリング法による。高流速の場合は、そのまま分析装置に導入して測定することもできる。時には減圧にした3 ml程の容器に反応容器の出口のガスを圧力差で導入し、自動サンプリングできることもできる。 In the sampling of the gas chromatography method, in the case of a batch type, the sampling is performed manually using a gas tight syringe. In the case of the circulation type, the sampling method is used manually. In the case of a high flow rate, it can be directly introduced into the analyzer for measurement. In some cases, automatic sampling can be performed by introducing the gas at the outlet of the reaction vessel into a vessel of about 3 ml that has been depressurized with a pressure difference.
光触媒によるVOC分解に対する効果を確認するには、流速を0.5 L/min程度まで遅くし、かつ低濃度のガスを供給する必要があるため、減圧式によるサンプリングが適しているが、減圧式の場合、サンプリングのための流路の切り替え時に瞬間的に大きな圧力差が生じるため、配管で通じているマスフローコントローラー（加圧式供給系）にその圧力変動が及び、コントロールが不安定になり、データがばらつく問題（同じ配管内に加圧部と減圧部があるミスマッチによって生じる問題）が問題点となることが予想される。 In order to confirm the effect of photocatalyst on VOC decomposition, it is necessary to slow down the flow rate to about 0.5 L / min and supply a low-concentration gas. Since a large pressure difference occurs instantaneously when switching the flow path for sampling, the pressure fluctuations are applied to the mass flow controller (pressurized supply system) connected to the piping, the control becomes unstable, and the data varies. It is expected that the problem (problem caused by mismatch between the pressurization part and the decompression part in the same pipe) becomes a problem.
このため、減圧式を行う場合には、サンプリングのための流路の切り替え時に瞬間的に大きな圧力差を生じないようにすることが必要とされている。
以上の点により有害ガス除去率に誤差が生じていた。同時に、室内の温度変化によっても、ガス分析のデータがばらつくことは以前から知られているが、ガスクロマトグラフィー法の場合、手動サンプリングが多く、その誤差も大きいことから、基本的に十分な配慮が必要とされている。
For this reason, when performing the pressure-reducing type, it is necessary to prevent a large pressure difference from being instantaneously generated when switching the flow path for sampling.
Due to the above points, there was an error in the harmful gas removal rate. At the same time, it has been known that gas analysis data varies depending on the temperature change in the room. However, in the case of gas chromatography, manual sampling is often accompanied by large errors, so it is basically sufficient consideration. Is needed.
以上のことから、大気浄化用光触媒材料の自動性能評価システムの確立にあったては前記の問題点の解決が必要とされ、特に、サンプリングを行った場合に、測定結果にばらつきのない方法を確立することが要望されている。 From the above, the establishment of an automatic performance evaluation system for photocatalyst materials for air purification requires the solution of the above-mentioned problems. It is desired to establish.
なお、従来の発明としてはいくつかの方法が知られているが、上記の点を解決しようとするものではない。これらについて概要を説明する。
特許文献１：露点を−２０℃〜３０℃に制御した空気中で、その露点よりも高い温度において光触媒活性材料の有機物分解能力を測定する、光触媒活性の測定方法。好ましくは、露点が測定温度より３℃以上低い；二酸化炭素不透過性及び水蒸気不透過性でありかつ光透過面を有する、密閉型反応容器内に光触媒活性材料を入れる；また、密閉型反応容器内を乾燥気体で置換する工程と、水を当該密閉型反応容器内に添加して蒸発させる工程を含む。
特許文献２：御装置６は、揮発性有機化合物測定装置５の分光測定装置における測定した特定の波長領域の吸収ピーク値及びホルムアルデヒド濃度演算式に基づき揮発性有機化合物中のホルムアルデヒドの濃度を算出し、算出したホルムアルデヒドの濃度に対応して揮発性有機化合物処理装置４及び換気装置３を作動し、ホルムアルデヒドを水及び二酸化炭素に分解し一定値付近以下のホルムアルデヒドを排気するように制御することを特徴とする。
特許文献３ : 揮発性有機物を含むガスを、閉鎖型にすることが可能な反応容器６に導入し、反応部９に充填されている光触媒機能を有する吸着剤１０に吸着させる。導入、吸着の工程においてはモニタリング用の質量分析計１７にてガスの分析を行い吸着度の評価する。そしてガスの導入が完了すると反応容器６は開閉弁５、１３を閉じて閉鎖され移動可能になる。この反応容器６はガスクロマトグラフ質量計や、中和反応器のある場所等へ移動され、ブラックライト８を点灯し光触媒機能反応が攪拌機１１による攪拌にて促進される。また、反応生成物は中和反応器にて分解・除去される。したがって揮発性有機物を含むガスは効率よく完全に分解・除去され、しかも中和も行えて有害な物質を含むガスの大気への放出は解消される。
特許文献４：難燃性繊維と熱接着性繊維を必須成分とし、全繊維を水中に分散及び撹拌することで発生ガスの根源となる繊維表面付近に残存する油剤、可塑剤等を繊維から分離し洗浄して湿式抄紙することにより、ＢＨＴとＤＢＰの両ガスの総量が１０μｇ／ｇ以下のシートを得る。更に、吸着剤、酸化チタンをシートに含有することにより廃棄処分で焼却された場合に塩化水素ガスやそれに起因するダイオキシン等の有害ガスを吸着させ、その焼却灰に太陽光等の紫外線照射で酸化チタンの光触媒によって有害ガスを分解する。
特許文献５：材料ライブラリの試験のための方法および装置
特許文献６：本発明は、可変的な光学的及び／又はエネルギー的性質を持つ少なくとも１つの電気的に制御可能な系を組み込んでいるグレイジングに関する。ここで、この電気的に制御可能な系は特に、エレクトロクロミックタイプの可逆的な挿入が可能な材料を伴う系の形、光学的又はビオローゲンバルブ系の形、液晶又はコレステリックゲルを伴う系である。本発明のグレイジングは、このような系によってこのグレイジングに提供される光学的な外観を調節するための手段を少なくとも有しており、この手段は、可視光領域で非反射性の少なくとも１つのコーティングを含む。
Patent Document 1: A method for measuring photocatalytic activity, in which the organic matter decomposing ability of a photocatalytically active material is measured at a temperature higher than the dew point in air having a dew point controlled at −20 ° C. to 30 ° C. Preferably, the dew point is 3 ° C. or more lower than the measurement temperature; the photocatalytically active material is placed in a closed reaction vessel that is carbon dioxide impermeable and water vapor impermeable and has a light transmissive surface; A step of replacing the inside with a dry gas, and a step of adding water to the sealed reaction vessel and evaporating it.
Patent Document 2: The
Patent Document 3: A gas containing a volatile organic substance is introduced into a
Patent Document 4: Flame retardant fiber and heat-bondable fiber are essential components, and all the fibers are dispersed and stirred in water to separate the remaining oil agent, plasticizer, etc. from the fiber that becomes the source of generated gas. Then, wet papermaking is performed to obtain a sheet having a total amount of both BHT and DBP of 10 μg / g or less. Furthermore, by containing adsorbent and titanium oxide in the sheet, when it is incinerated at disposal, it adsorbs toxic gas such as hydrogen chloride gas and dioxin resulting from it, and oxidizes the incinerated ash by irradiation of ultraviolet rays such as sunlight. Decomposes harmful gases with titanium photocatalyst.
US Pat. No. 6,057,038: Method and apparatus for testing a material library. US Pat. No. 6,057,097. The present invention incorporates at least one electrically controllable system with variable optical and / or energetic properties. About ging. Here, this electrically controllable system is in particular in the form of a system with an electrochromic type reversible material, in the form of an optical or viologen valve system, with a liquid crystal or a cholesteric gel. . The glazing of the present invention has at least means for adjusting the optical appearance provided to the glazing by such a system, the means comprising at least one non-reflective in the visible light region. Includes one coating.
本発明の解決すべき課題は、新規な大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置を確立する点にあり、特に対象物質を低流速かつ低濃度のガスを正確かつ安定してサンプリングすることができ、その結果、光触媒材料の性能を的確に正確に算出することができる大気浄化用光触媒の自動性能評価装置を提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to establish a new automatic performance evaluation apparatus for photocatalyst materials for air purification, and in particular, the target substance can be sampled accurately and stably at a low flow rate and at a low concentration. As a result, the present invention is to provide an automatic performance evaluation device for an air purification photocatalyst capable of accurately and accurately calculating the performance of a photocatalytic material.
本発明者らは従来の問題点を抽出し、その対応に努めた結果、上記課題を解決し、本発明を完成させた。
（１）手動サンプリングにより対象物質を低流速かつ低濃度のガスを正確かつ安定してサンプリングすることは、専任実験者を必要とし、ガス流路に結露が発生する。そのため、頻繁にフラッシングが必要となる。このようなトラブルの解決は困難であり、自動サンプリングの方式を採用し、反応容器へのガス流入・切替、光照射部分への切替、反応容器へのガス流及び反応容器からのガス流の濃度変化表示できる自動制御システムを採用することが必要となる。
（２）減圧式のサンプリングではガス濃度の経時変化にばらつき（5-10%）が発生し、避けることができない。その結果、初期濃度（ひいては除去率）の点で大きな誤差が生ずる原因となる。又、定速供給部（マスフローコントローラー）と減圧部（ガスサンプリング）の組み合わせを良好に保つことが必要である。
（３）光触媒反応の前後でガス濃度が変化（5-10%）する。これが除去率決定に大きな誤差を生ずる。又、配管（ステンレス管やテフロン管）に外気やエアコンの風が当たることで温度変化が生じることが原因である。
以上の（１）から（３）の結果を整理して、その対応策を検討し、以下の自動性能評価装置を開発した。
As a result of extracting the conventional problems and making efforts to cope with them, the present inventors have solved the above problems and completed the present invention.
(1) Accurately and stably sampling a target substance with a low flow rate and a low concentration by manual sampling requires a dedicated experimenter, and condensation occurs in the gas flow path. Therefore, frequent flushing is required. It is difficult to solve such troubles, adopting an automatic sampling method, gas inflow / switch to the reaction vessel, switching to the light irradiation part, gas flow to the reaction vessel and concentration of gas flow from the reaction vessel It is necessary to adopt an automatic control system that can display changes.
(2) In the decompression type sampling, the variation (5-10%) in the change in gas concentration with time is generated and cannot be avoided. As a result, a large error occurs in terms of initial density (and hence removal rate). In addition, it is necessary to maintain a good combination of a constant speed supply unit (mass flow controller) and a decompression unit (gas sampling).
(3) Gas concentration changes (5-10%) before and after the photocatalytic reaction. This causes a large error in the removal rate determination. Another cause is that a temperature change occurs due to the outside air or air-conditioning wind hitting the pipe (stainless steel pipe or Teflon pipe).
The results of (1) to (3) above were organized, countermeasures were examined, and the following automatic performance evaluation device was developed.
（１）減圧影響を受けることなく、一定量ずつ、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段について
（イ）低濃度有害標準ガスを一定量ずつ供給するための手段、（ロ）湿気を含む空気を一定量ずつ供給するための手段及び湿気を含まない空気を一定量ずつ供給するための手段からの、前記低濃度有害標準ガス、湿気を含む空気及び湿気を含まない空気をガス混合容器に供給して、ガス混合容器に接続して湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを一定量ずつ供給する供給手段を構成する。
前記（イ）は以下の通りである。低濃度有害標準ガスを、減圧影響を受けることなく一定量ずつ供給するために、有害標準ガスボンベから有害標準ガス(処理対象ガス)を、減圧弁及び低速マスフローコントローラを介して取り出し、水トラップを経てガス混合容器に供給する。
前記（ロ）は以下の通りである。
前記（ロ）では、空気精製装置から精製された空気を、減圧弁及びマスフローコントローラを経て加湿器及び除湿器を介して取り出してガス混合容器に供給する。又、空気精製装置から精製された空気を、マスフローコントローラを経て、直接ガス混合容器に供給する。
以上の操作に基づいて、ガス混合容器から湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを一定量ずつ供給することができ、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを一定量ずつ供給する供給手段とすることができる。
(1) vacuum effect without undergoing, One not a fixed amount, means for supplying One not a fixed amount (i) the low concentration harmful standard gas for supply means of the low-concentration noxious standard gas containing air containing moisture, (b) including the moisture from the means for supplying One not a certain amount of air that does not include a hand Dan及 beauty humidity for supplying One not a certain amount of air, air containing the low concentration harmful standard gas, moisture and the free air moisture is supplied to the gas mixing chamber, constitutes a quantity not a One supplies supply means a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture was connected to a gas mixing vessel.
Said (a) is as follows. The low concentration harmful standard gas, in order to supply One not a predetermined amount without being vacuum effect, harmful standard gas (untreated gas) from harmful standard gas cylinder is taken out through the pressure reducing valve and slow mass flow controller, a water trap After that, it is supplied to the gas mixing container.
Said (b) is as follows.
In (b), the air purified from the air purifier is taken out via a pressure reducing valve and a mass flow controller via a humidifier and a dehumidifier and supplied to a gas mixing container. Further, the air purified from the air purifier is supplied directly to the gas mixing container via the mass flow controller.
Based on the above operation, it is possible to supply One not a certain amount of low-concentration noxious standard gas containing air containing moisture from the gas mixing chamber, not a certain amount of low concentration harmful standard gas containing air containing moisture One supply means can be provided.
光反応触媒の性能を測定する手段について
（イ）湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの第１の輸送手段、及び（ロ）湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段とこれに接続する反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの第２の輸送手段、（ハ）前記（イ）の第１の輸送手段に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段、（ニ）前記（ロ）の第２の輸送手段に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段、（ホ）前記（ハ）及び（ニ）の低濃度有害標準ガスの測定手段からの算出結果から反応した低濃度有害標準ガス量を算出して光反応触媒の性能を測定する手段から構成される。
First transport hand stage of the low-concentration noxious standard gas containing air comprising the means for measuring the performance of the photoreactive catalyst (b) moisture, and (ii) the low concentration harmful standard gas containing air containing moisture A means for leading to the photoreaction catalyst reactor and a second transport means for the unreacted low-concentration hazardous standard gas obtained from the reactor connected to the reactor; (c) a low transport capacity connected to the first transport means in (a) above. (D) means for supplying the measuring means with low concentration harmful standard gas connected to the second transport means of (b), (e) said (c) and (c) to calculate the low-concentration noxious standard amount of gas from the reaction calculated results from the measuring means of the low concentration harmful standard gas d) consists means for measuring the performance of the photoreactive catalyst.
前記光反応触媒の性能を測定する手段に第１及び第２の電磁弁を用いることにより測定の自動化が達成される。
（イ）湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段が、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスに含まれる低濃度有害標準ガスを輸送するための手段（第１の輸送手段）と、湿気を含む空気に含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段とこれに続く反応器から排出される未反応低濃度有害標準ガスを輸送する手段（第２の輸送手段）に、第１の電磁弁の操作により切り替え可能に接続する。
（ロ）前記電磁弁により切り替え可能に接続されることにより、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの輸送手段（第１の輸送手段）に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段と、前記湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段とこれに接続する反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの輸送手段（第２の輸送手段）に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段が、第２の電磁弁の操作により、切り替え可能に接続される。
By using the first and second electromagnetic valves as means for measuring the performance of the photoreaction catalyst, automation of the measurement is achieved.
(B) supply means of the low-concentration noxious standard gas containing air containing moisture, means for transporting the low concentration harmful standard gases contained in the low concentration harmful standard gas containing air containing moisture (first Transportation means) , means for introducing low-concentration harmful standard gas contained in moisture-containing air to the photoreaction catalytic reactor, and means for transporting unreacted low-concentration harmful standard gas discharged from the reactor (No. 1) 2 transportation means) is switchably connected by operating the first solenoid valve.
(B) The low-concentration harmful standard gas connected to the transportation means (first transportation means) of the low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture by being switchably connected by the solenoid valve is used as the measuring means. A means for supplying, a means for introducing a low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture to a photoreaction catalytic reactor, and a means for transporting an unreacted low-concentration harmful standard gas obtained from the reactor connected thereto (first step). The means for supplying the low-concentration harmful standard gas connected to the second transport means) to the measuring means is connected to be switchable by the operation of the second electromagnetic valve .
低濃度有害標準ガス測定手段からの算出結果から反応した低濃度有害標準ガス量を算出し、光反応触媒の性能を測定する手段がパーソナルコンピュータを用いることにより達成される。 The means for calculating the amount of the low concentration harmful standard gas reacted from the calculation result from the low concentration harmful standard gas measuring means and measuring the performance of the photoreaction catalyst is achieved by using a personal computer.
電磁弁をパーソナルコンピュータにより操作制御することにより達成される。 This is achieved by operating and controlling the solenoid valve with a personal computer.
光源による照射設備を有する光反応触媒反応器の光源をパーソナルコンピュータにより制御する。 A light source of a photoreaction catalytic reactor having an irradiation facility with a light source is controlled by a personal computer.
前記大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置において、装置を構成するパーソナルコンピュータ以外の各手段を、空調設備から遮断されている恒温スペース内に設置することにより、反応ガスの濃度が変化する原因となる温度の異なる空気（風）を直接、配管に当てないことができるので、安定な操作をおこなうことができる。 In the automatic performance evaluation apparatus for the photocatalyst material for air purification, by installing each means other than the personal computer constituting the apparatus in a constant temperature space cut off from the air conditioning equipment, the cause of the change in the concentration of the reaction gas Since the air (wind) with different temperatures cannot be directly applied to the pipe, stable operation can be performed.
本発明によれば、空気浄化のために開発された光触媒材料の評価が可能である自動装置が得られる。一定量の湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを供給して、ガス吸着・光ガス分解・ガス脱離性能を、あらかじめ時間指定した通りに自動で光照射などが行え、吸着や光分解など各イベントにおけるガス濃度の増減をその場で表示でき、除去量を正確に求めることができる光触媒の性能の自動評価装置である。 According to the present invention, an automatic device capable of evaluating a photocatalytic material developed for air purification can be obtained. By supplying a low-concentration harmful standard gas containing air containing a certain amount of humidity, gas adsorption, photogas decomposition, and gas desorption performance can be performed automatically as time specified in advance. It is an automatic evaluation device for the performance of photocatalyst that can display the increase / decrease of gas concentration in each event such as decomposition on the spot and accurately determine the removal amount.
本発明の光触媒の性能の自動評価システムについて図1を用いて説明する。
本発明の大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置は以下の手段により構成されている。
低濃度有害標準ガスを一定量づつ供給するための手段１０、湿気を含む空気を一定量づつ供給するための手段１１、及び湿気を含まない空気を一定量づつ供給するための手段１２、これらの手段からガス混合容器９を経て接続する一定量の湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３、並びに湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの輸送手段１４、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段１５とこれに接続する反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの輸送手段１６、前記湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの輸送手段１４に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段１８に供給する手段１７、前記湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段１５とこれに接続する反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの輸送手段１６に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段１８に供給する手段１７、及び前記低濃度有害標準ガス測定手段からの算出結果から反応した低濃度有害標準ガス量を算出し、光反応触媒の性能を測定する手段２３から構成される。
An automatic evaluation system for the performance of the photocatalyst of the present invention will be described with reference to FIG.
The automatic performance evaluation apparatus for photocatalyst material for air purification according to the present invention comprises the following means.
Means 10 for supplying a constant amount of low-concentration hazardous standard gas, means 11 for supplying air containing moisture at a constant amount, and means 12 for supplying air not containing moisture at a constant amount, The low concentration harmful standard gas supply means 13 containing air containing a certain amount of moisture connected from the means via the gas mixing container 9, and the low concentration harmful standard gas transport means 14 containing moisture containing air, Means 15 for introducing a low-concentration harmful standard gas containing air to the photoreaction catalytic reactor, transport means 16 for the unreacted low-concentration harmful standard gas obtained from the reactor connected thereto, and air containing the moisture A means 17 for supplying a low concentration harmful standard gas connected to the transport means 14 for the low concentration harmful standard gas to the measuring means 18, a photoreaction catalyst for the low concentration harmful standard gas containing air containing the moisture Means 15 for leading to the reactor and means 17 for supplying the measurement means 18 with the low concentration harmful standard gas connected to the transport means 16 for the unreacted low concentration harmful standard gas obtained from the reactor connected thereto, and the low concentration It comprises means 23 for calculating the amount of low concentration harmful standard gas reacted from the calculation result from the harmful standard gas measuring means and measuring the performance of the photoreaction catalyst.
（１）低濃度有害標準ガスを一定量づつ供給するための手段について
有害標準ガスボンベ１から有害標準ガス(処理対象ガス)を、減圧弁及び低流速速マスフローコントローラ６を介して、水トラップ２に供給し、一定量としてガス混合容器９に供給する。水トラップ２に供給してガス混合容器９に送ることにより、減圧影響（流速変化の影響）を受けることなく、有害標準ガス(処理対象ガス)を一定量で供給することが容易となる。
低流速マスフローコントローラ６を用いることにより、送るガスの流速について〜１０ｍｌ／ｍｉｎ程度にまでとする、低流速の調節が可能となる。
実施例では、約10 ml/minの濃いトルエンガス(N2ベース)約50 ppmを得ることができる。
ガス（特に流速のもの）を水トラップ２に通すことにより、ガスサンプリング時の減圧影響（流速変化）をマスフローコントローラに及ぼさないこととすることができる。そして、初期ガス濃度の変化を抑制することができる。水トラップを通すことにより10回分の連続測定データの標準偏差が0.01ppm程度から0.005ppm程度に減少させることができる。
(1) Means for supplying low-concentration harmful standard gas in a fixed amount Hazardous standard gas (treatment target gas) from the hazardous
By using the low flow rate
In an embodiment, about 50 ppm of concentrated toluene gas (N 2 base) of about 10 ml / min can be obtained.
By letting gas (especially one having a flow rate) pass through the
（２）湿気を含む空気と湿気を含まない空気を一定量ずつ供給するための手段について
空気精製装置５から精製された空気を、湿気を含む空気と含まない空気として供給する。これらの空気は同時にガス混合容器９に供給される。
湿気を含む空気を一定量ずつ供給するために、空気の流れを分岐させマスフローコントローラ７を経て、加湿器４及び除湿器８を介してガス混合容器９に湿気を含む空気を一定量ずつ供給する手段１２、及び加湿器８及び除湿器４を経ることなくマスフローコントローラ７を経て、湿気を含まない空気を一定量ずつ供給するために、湿気を含む空気と含まない空気をガス混合容器９に一定量ずつ供給する手段１２が設けられている。
加湿器４には水が入れられており、空気が供給される。
このマスフローコントローラによれば、〜２５０ｍｌ／ｍｉｎ程度の調節をすることができる。
乾燥空気と高湿潤空気の混合方式に限らず、例えば、通気する水の温度を室温（例えば25℃）よりも低温（例えば15℃）とし、バブリングすることにより加湿される割合も適度（50%程度）になる。除湿器を通すことにより、マスフローコントローラとガスクロマトグラフィの間で水分は結露としてトラップされ、除湿される。サンプリング時の減圧の影響によるガス流量のばらつきは少なくなり、ガス濃度が安定するものと考えられる。除湿器は、不安定な状態で随伴する水分を除去するものである。その構造は管状のであり、管状の周囲に水により濡らした布や紙を巻いてある。側面から高湿潤ガスを導入すると、管状の周囲の布や紙に濡らしてある水の気化熱によりガラス器具の温度が下がり、不安定な状態で随伴する水分は水滴として底にたまる。その結果、除湿される。
除湿器の構造を図３に示す。図中、Ｃは高湿潤ガス入り口、Ｄはガス出口、Ｅは水滴、Ｆは水により濡らした布や紙、Ｇは蒸発する水を表す。
(2) the air that has been purified from an
To One not a fixed amount supply of air containing moisture, through a
The humidifier 4 is filled with water and supplied with air.
According to this mass flow controller, it is possible to make an adjustment of about ~ 250 ml / min.
Not limited to the mixing method of dry air and highly humid air, for example, the temperature of the aerated water is lower than room temperature (for example, 25 ° C) (for example, 15 ° C), and the ratio of humidification by bubbling is also moderate (50% Degree). By passing the dehumidifier, moisture between the mass flow controller and gas chromatographic Matogurafi are trapped as condensation, dehumidified. It is considered that the variation in gas flow rate due to the effect of decompression during sampling is reduced, and the gas concentration is stabilized. The dehumidifier removes the accompanying water in an unstable state. The structure is tubular, and a cloth or paper wet with water is wrapped around the tubular. When a highly humid gas is introduced from the side, the temperature of the glassware is lowered by the heat of vaporization of water wetted around the tubular cloth or paper, and the accompanying water accumulates in the bottom as water droplets in an unstable state. As a result, it is dehumidified .
The structure of the dehumidifier is shown in FIG . In the figure , C is a highly humid gas inlet, D is a gas outlet, E is a water drop, F is a cloth or paper wetted by water, and G is water that evaporates.
（３）三つの供給手段１０、１１、１２からガス混合容器９に供給して湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３への接続について
前記低濃度有害標準ガスを一定量づつ供給する手段１０、湿気を含まない空気を一定量づつ供給する手段１１及び湿気を含む空気を一定量づつ供給する手段１２を介してガス混合容器９に供給される。
ガス混合容器９には、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３が接続している。このガス混合容器９の作用により、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを得ることができる。ガス混合容器９には湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３が接続している。
通常、低速マスフローコントローラー（約10 ml/minの濃いトルエンガス(N2ベース)約50 ppm、マスフローコントローラー： 約250 ml/minの乾燥空気(相対湿度約0%)、及びマスフローコントローラー： 約250 ml/minの高湿潤空気(相対湿度約100%)を3種混合して、ガス混合容器中で約500 ml/minの約1 ppmトルエンガス(Airベース)をつくることができる。
大雑把に言うと、空気で、濃いトルエンガスを1/50に希釈したものを、使用する。
最初から、1 ppm(Airベース)のガスボンベを用いて直接ガスを得ることも可能であるが、比較的長い時間の使用による場合には適切でなく、通常、前記のように濃いガスを希釈して使用する。この希釈率は、1/50以上が望ましい。濃いトルエンガスが、ボンベでは、N2ガスなので、あまり希釈率が少ないと、酸素が少なくなり、空気ベースとはならず、反応速度にも影響するからである。
(3) About connection to the supply means 13 of the low concentration harmful standard gas containing the air containing moisture supplied from the three supply means 10, 11, 12 to the gas mixing container 9, a certain amount of the low concentration harmful standard gas The gas is supplied to the gas mixing container 9 through the
The gas mixing container 9 is connected to a supply means 13 for a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture. By the action of the gas mixing container 9, a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture can be obtained. The gas mixing container 9 is connected to a supply means 13 for a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture.
Usually, a low-speed mass flow controller (approximately 10 ml / min concentrated toluene gas (N 2 base) approximately 50 ppm, mass flow controller: approximately 250 ml / min dry air (relative humidity approximately 0%), and mass flow controller: approximately 250 ml Three kinds of high-humidity air (about 100% relative humidity) / min can be mixed to produce about 1 ppm toluene gas (Air base) of about 500 ml / min in a gas mixing vessel.
As a rule of thumb, use a 1/50 dilution of concentrated toluene gas in air.
Although it is possible to obtain gas directly from the beginning using a 1 ppm (Air-based) gas cylinder, it is not appropriate when used for a relatively long period of time, and usually the thick gas is diluted as described above. To use. This dilution ratio is desirably 1/50 or more. This is because the concentrated toluene gas is N 2 gas in the cylinder, so if the dilution rate is too low, the oxygen will decrease and it will not become an air base, and will affect the reaction rate.
（４）光反応触媒の性能を測定する手段について
光反応触媒の性能を測定する手段の全体は、（イ）湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３からの湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを、第１の電磁弁１９を介して湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの第１の輸送手段１４に送り、さらにもう一方の第２の電磁弁２０を介して低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段１７に送り、測定手段１８に導いて、低濃度有害標準ガス濃度を求める手段の算出結果、（ロ）低濃度有害標準ガスの供給手段１３からの湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを、第１の電磁弁１９を介して、低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段１５を経て、光触媒反応器２１に導いて、光触媒反応器中を通過させた後に、反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの第２の輸送手段１６を通り、さらにもう一方の第２の電磁弁２０を介して、低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段１７に送り、測定手段１８に導いて、光触媒では作用しきれずに残った低濃度有害標準ガスの濃度を求める手段の算出結果、及び（ハ）前記（イ）の低濃度有害標準ガス濃度を求める手段の測定結果と前記（ロ）の光触媒では作用しきれずに残った低濃度有害標準ガスの濃度を求める手段の測定結果から、反応した低濃度有害標準ガス量を算出し、光反応触媒の性能を測定する手段から構成される。
(4) Regarding means for measuring the performance of the photoreactive catalyst The whole means for measuring the performance of the photoreactive catalyst includes (i) moisture from the supply means 13 for the low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture. The low-concentration harmful standard gas containing air is sent to the first transport means 14 of the low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture through the first electromagnetic valve 19, and the other second electromagnetic The calculation result of the means for obtaining the low-concentration harmful standard gas concentration is sent to the
前記（４）の操作では、前記したように自動的に行うために前記第１及び第２の電磁弁の操作により行う。具体的な操作は以下の通りである。
（イ）湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの供給手段１３は、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスに含まれる低濃度有害標準ガスを輸送するための第１の輸送手段１４と、湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器２１に導く手段１５のどちらに接続するかを、第１の電磁弁１９を操作して行う。
（ロ）前記湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの第１の輸送手段１４に送りこまれる湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスと、反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの第２の輸送手段１６を通る未反応の低濃度有害標準ガスは、第２の電磁弁２０を操作して各々に含まれる低濃度有害標準ガスを測定するための、低濃度有害標準ガスを測定手段１８に供給する手段１７に送り込まれる。
The operation (4) is performed by operating the first and second electromagnetic valves in order to perform automatically as described above . The specific operation is as follows.
(B) supplying a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture means 13 contains air containing moisture low concentration harmful standard contained in the gas low concentration harmful standard gas a to transport the first The first electromagnetic valve 19 is operated to connect either the transport means 14 or the means 15 for introducing the low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture to the
(B) A low concentration harmful standard gas containing air sent to the first transport means 14 of the low concentration harmful standard gas containing air containing the moisture, and an unreacted low concentration obtained from the reactor The unreacted low-concentration harmful standard gas passing through the second transport means 16 for harmful standard gas is a low-concentration harmful gas for measuring the low-concentration harmful standard gas contained in each by operating the second solenoid valve 20. The standard gas is sent to the
湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの第１の輸送手段１４に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段１７を経て、低濃度有害標準ガスの測定手段１８により、低濃度有害標準ガス量を計測する。
次に、空気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段１５とこれに接続する反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスの第２の輸送手段１６に接続する低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段１７を経て、低濃度有害標準ガスの測定手段１８により、低濃度有害標準ガス量を計測する。
前記低濃度有害標準ガスの測定手段１８からの算出結果から反応した低濃度有害標準ガス量を算出し、光反応触媒の性能を測定する手段がパーソナルコンピュータにより算出する。この計測結果を比較すると、反応した低濃度有害標準ガス量を算出することができ、その数値から、光反応触媒の性能を特定することができる。
以上の測定結果の記録及び反応した低濃度有害標準ガス量の算出、光反応触媒の性能を測定するには、パーソナルコンピュータ２３を用いる。
Through the low-concentration noxious standard gas containing air containing moisture
Next, a means 15 for introducing a low concentration harmful standard gas containing air including air to the photoreaction catalytic reactor and a second transport means 16 for the unreacted low concentration harmful standard gas obtained from the reactor connected thereto. The low-concentration hazardous standard gas amount is measured by the low-concentration harmful standard gas measuring means 18 through the
A means for measuring the performance of the photoreaction catalyst is calculated by a personal computer by calculating the amount of the low concentration harmful standard gas reacted from the calculation result from the measurement means 18 for the low concentration harmful standard gas. When this measurement result is compared, the amount of reacted low-concentration harmful standard gas can be calculated, and the performance of the photoreaction catalyst can be specified from the numerical value.
The
前記の大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置では電磁弁１９，２０をパーソナルコンピュータ２３により操作制御することができる。
In the above-described automatic performance evaluation apparatus for the air purification photocatalyst material, the solenoid valves 19 and 20 can be operated and controlled by the
前記の大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置では光反応触媒反応器２１は、光源２２による照射設備を有するものであり、光源２２をパーソナルコンピュータ２３により制御することにより大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置を行う。
In the above-described automatic performance evaluation apparatus for the air purification photocatalyst material, the
前記大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置において、装置を構成するパーソナルコンピュータ２３以外の各手段を、空調設備から遮断されている恒温スペース内に設置することが有効である。
システムを構成する測定手段全体を、エアコン外気３から遮断されている恒温スペース１６内に設置する。装置内及び装置間を繋ぐ配管（ステンレス管やテフロン管）に外気やエアコンの風が直接当たることが防止されるので、反応ガスの濃度変化の防止、温度変化が生じることを防止することができる。
パーソナルコンピュータ１５のみは、恒温スペース２４の外側に置く。
効果については、本発明の場合を示す図２ｂ、２ｃに示されている。
以下に実施例により本発明を説明する。
In the automatic performance evaluation apparatus for the air purification photocatalyst material, it is effective to install each means other than the
The entire measuring means constituting the system is installed in a
Only the personal computer 15 is placed outside the
The effect is shown in FIGS. 2b and 2c which show the case of the present invention.
The following examples illustrate the invention.
装置の安定性について、3種のマスフローコントローラーから合成した約1 ppmのトルエンガス(Airベース)を、流し続けた時に、5分毎のオートサンプリングで、ガスクロマトグラフィーで検出される濃度のばらつきを測定し、その結果から評価した。
図１の電磁弁１９から反応容器にガスを流す流路ではなく、電磁弁２０にバイパスで流す手段１４の流路を用いたときの反応ガスの初期濃度による結果の値を測定する。
一方、反応容器側に、流路を切り替えると、光触媒の暗反応での吸着や、光照射下での反応によって、濃度の減少が起こる。
反応容器から出てくるガスの濃度を測定すれば、初期濃度からの差で、吸着量及び反応の量を確認できる。
室温を制御しない場合、あるいはエアコンで制御しても、エアコンからの風が直接装置に当たるような場合、長時間の測定では、室温や風の温度に差が生じる場合が多い。
その場合、ガスの体積が温度によって影響を受け、初期濃度の絶対値が、ずれることになる。
すると、初期濃度のばらつきの問題だけでなく、反応の前とするか、後とするか、途中とするかによっても、吸着や反応の量が、変わってくるため、真の値を求めることがより困難になる。
すなわち、初期濃度を安定させることが、光触媒の性能を知る上で、非常に重要であることは明らかであると共に、反応の前後で、平均の初期濃度の絶対値がほぼ同じであることが必要になる。
トルエンガス流速 10.4 ml/min （マスフローコントローラー：コフロック FCC-3000-G1, 20SCCM, N2, 20℃）
乾燥空気流速 250 ml/min （マスフローコントローラー：コフロック FCC-3000-G1, 1 SLM, Air, 0℃）
高湿潤空気流速 250 ml/min （マスフローコントローラー：コフロック FCC-3000-G1, 1 SLM, Air, 0℃）
合成ガス相対湿度 50%
サンプリング容器容積 1ml
紫外線強度 1mWcm-2
サンプル 光触媒ST-21(石原産業(株)製)コートガラス（膜厚約500 nm）
初期濃度測定 60 min
暗吸着 30 min
光照射 30 min (60 minなどの場合もある)
暗脱離 30 min
反応終了時供給ガス濃度測定 60 min
ガスクロ SHIMADZU GC-14B
カラム Zebron, ZB-WAX, 30 m×0.53 mm
全流速は0.5 L/minである。
２ａ：水トラップ無（エアコン外気対策無）の場合
２ｂ：水トラップ無（エアコン外気対策有）の場合
２ｃ：水トラップ有（エアコン外気対策有）の場合
結果は、図２ａ、図２ｂ、及び図２ｃにより表示した。
室温を制御しない場合、図２aでは、平均値が約8%ずれ、ばらつき（standard deviation）も約3%となる。
室温を制御した場合、図２bでは、平均値が約0.3%の差しか生じず、ばらつき（standard deviation）も約10%以下となる。
トラップを設けた場合、図２cでは、平均値が約0.2%の差しか生じず、ばらつき（standard deviation）も約5%以下となる。
よって、本発明の装置図２cの優位性が示されている。
図中、点線に囲まれた部分は、初期濃度検出のためのデータの統計を行った結果を示す図である。
Concerning the stability of the instrument, when approximately 1 ppm of toluene gas (Air-based) synthesized from three types of mass flow controllers is continuously flown, the autosampler every 5 minutes causes the concentration variation detected by gas chromatography. Measured and evaluated from the results.
The value of the result of the initial concentration of the reaction gas is measured when the flow path of the
On the other hand, when the flow path is switched to the reaction container side, the concentration decreases due to adsorption in the dark reaction of the photocatalyst or reaction under light irradiation.
If the concentration of the gas coming out of the reaction vessel is measured, the amount of adsorption and the amount of reaction can be confirmed from the difference from the initial concentration.
When the room temperature is not controlled, or even when controlled by an air conditioner, when the air from the air conditioner directly hits the device, a long time measurement often causes a difference in the room temperature or the wind temperature.
In that case, the volume of the gas is affected by the temperature, and the absolute value of the initial concentration is shifted.
Then, not only the problem of initial concentration variation, but also the amount of adsorption and reaction changes depending on whether it is before, after, or in the middle of the reaction. It becomes more difficult.
In other words, it is clear that stabilizing the initial concentration is very important for knowing the performance of the photocatalyst, and the absolute value of the average initial concentration must be approximately the same before and after the reaction. become.
Toluene gas flow rate 10.4 ml / min (mass flow controller: Coflock FCC-3000-G1, 20SCCM, N2, 20 ℃)
Dry air flow rate 250 ml / min (mass flow controller: Coflock FCC-3000-G1, 1 SLM, Air, 0 ℃)
High humid air flow rate 250 ml / min (mass flow controller: Coflock FCC-3000-G1, 1 SLM, Air, 0 ℃)
Syngas relative humidity 50%
Sampling container volume 1ml
UV intensity 1mWcm-2
Sample Photocatalyst ST-21 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) Coated glass (film thickness: about 500 nm)
Supply gas concentration measurement at the end of
Gas chromatograph SHIMADZU GC-14B
Column Zebron, ZB-WAX, 30 m × 0.53 mm
The total flow rate is 0.5 L / min.
2a: Without water trap (without air conditioner outside air countermeasure) 2b: Without water trap (with air conditioner outside air countermeasure) 2c: With water trap (with air conditioner outside air countermeasure) The results are shown in FIGS. 2a, 2b, and Displayed by 2c.
If the room temperature is not controlled, in FIG. 2a, the average value is shifted by about 8%, and the standard deviation is also about 3%.
When the room temperature is controlled, in FIG. 2b, the average value is only about 0.3%, and the standard deviation is about 10% or less.
When a trap is provided, in FIG. 2c, the average value is only about 0.2%, and the standard deviation is about 5% or less.
Thus, the advantage of the device 2c of the present invention is shown.
In the figure, the part surrounded by the dotted line is a diagram showing the result of the data statistics for the initial density detection.
表1 初期濃度変動データ
ガスクロマトグラフィ（GC）へのサンプリング時に起こる、合成ガスの流速変化を調べて、本発明が良好であることを、以下の条件下に行った実験により示す。
減圧式で、ガスクロマトグラフィに合成ガスを取り込む時に、大量の合成ガスがガスクロマトグラフィ側に引っ張られる。この様子を、GCサンプリング地点の直前と直後の地点に、流量計を設置して、測定すると、以下の結果のように、流速が変化する。
すなわち、直前では沢山流れようとするし、直後では、残りの合成ガスが流れることになる。
合成ガスの取り込みは、５分毎のサンプリングだけでなく、サンプリングの合間にも、その準備のために数回行われる。
マスフローコントローラは、一定圧力の下で、安定な動作が保証されているが、このように、減圧式サンプリングによって、配管内の圧力が少しでも変動する場合、流速の安定制御は難しくなる。
すなわち、より安定した合成ガスの供給を保証するためには、マスフローコントローラが、ガスクロの自動サンプリングの際の減圧の影響を受けないように配管の途中に、水トラップを置くことが有効であることがわかる。
合成ガスの流速が0.54L/minの時の変化
(サンプリング地点の前)0.54L/min → 0.55L/min
(サンプリング地点の後)0.54L/min → 0.33-36L/min
合成ガスの流速が0.26L/minの時の変化
(サンプリング地点の前)0.26L/min → 0.27L/min
(サンプリング地点の後)0.26L/min → 0.05L/min
自動サンプリング時の流速変化：サンプリングポイントの手前と後で(水トラップ有)：真空引きによる流速の変化が見られる。
この瞬間的な圧力変動がマスフローコントローラ（所定の温度・気圧の下で一定のガス流を供給する装置）が不安定になる。
図４は、水トラップの設置した場合と設置しない場合の配管内の圧力変化を説明する図である。
図中、ａは、ガスクロマトグラフィへのサンプリング吸入が無い場合を示す。
ｃは、ガスクロマトグラフィのサンプリング時（水トラップの設置効果）を示す。
水トラップを設置することにより、ガスクロマトグラフィのサンプリング時の圧力が吸収されることを示している。
ｂは、水トラップを設置しないと、ガスクロマトグラフィのサンプリング時の圧力が吸収されないことを示している。
以上からサンプリング時には水トラップは有効であることがわかる。
Occurs at the time of sampling to gas chromatography Matogurafi (GC), examine the change in flow rate of the synthesis gas, the present invention is good, indicated by experiments performed under the following conditions.
Under reduced expression, when taking the synthesis gas to gas chromatographic Matogurafi, a large amount of synthesis gas is pulled gas chromatographic Matogurafi side. When this state is measured by installing a flow meter at a point immediately before and after the GC sampling point, the flow velocity changes as shown below.
That is, a large amount of gas flows immediately before and the remaining synthesis gas flows immediately after.
Syngas uptake is not only sampled every 5 minutes, but also several times in preparation for the preparation.
Mass flow controller, under constant pressure, but stable operation is guaranteed, thus, the pressure-reducing sampling, if the pressure in the pipe fluctuates even slightly, stable control of the flow rate is difficult.
That is, in order to guarantee the supply of more stable synthesis gas, a mass flow controller is in the middle of the pipe so that it is not subject to pressure reduction effect during automatic sampling gas chromatography, it is effective to put a water trap I understand that.
Changes when the flow rate of synthesis gas is 0.54 L / min
(Before sampling point) 0.54L / min → 0.55L / min
(After sampling point) 0.54L / min → 0.33-36L / min
Changes when the flow rate of synthesis gas is 0.26 L / min
(Before sampling point) 0.26L / min → 0.27L / min
(After sampling point) 0.26L / min → 0.05L / min
Flow rate change during automatic sampling: Before and after sampling point (with water trap): Change in flow rate due to evacuation is observed.
The instantaneous pressure fluctuation mass flow controller (apparatus for supplying a constant gas flow under a predetermined temperature and pressure) becomes unstable.
FIG. 4 is a diagram for explaining the pressure change in the pipe when the water trap is installed and when it is not installed.
In the figure, a indicates a case where there is no sampling inhalation into the gas chromatography.
c shows the sampling of a gas chromatographic Fi (the installation effect of the water trap).
By installing a water trap, indicating that the pressure of the sampling gas chromatographic Fi is absorbed.
b, if not installed a water trap, indicating that the pressure of the sampling gas chromatographic Fi is not absorbed.
From the above, it can be seen that the water trap is effective during sampling.
１：有害物質標準ガスボンベ
２：水トラップ
３：エアコン外気
４：加湿器
５：空気精製装置
６：低速マスフローコントローラ
７： マスフローコントローラ
８：除湿器
９：ガス混合容器
１０：低濃度有害標準ガスを一定量ずつガス混合容器に供給するための手段
１１：湿気を含まない空気を一定量ずつガス混合容器に供給するための手段
１２：湿気を含む空気を一定量ずつガス混合容器に供給するための手段
１３：湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを一定量ずつ供給する低濃度有害標準ガスの供給手段
１４：湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスの第１の輸送手段
１５：湿気を含む空気を含有する低濃度有害標準ガスを光反応触媒反応器に導く手段
１６：反応器から得られる未反応の低濃度有害標準ガスを含有する第２の輸送手段
１７：低濃度有害標準ガスを測定手段に供給する手段
１８：低濃度有毒標準ガスの測定手段（ガスクロマトグラフィ）
１９：第１の電磁弁
２０：第２の電磁弁
２１：反応器
２２：光源
２３：パーソナルコンピュータ
２４：恒温スペ−ス
２５：減圧弁
２６：真空ポンプ
ａ：電磁弁に対する指令
ｂ：光源に対する指令
Ｃ：高湿潤ガス入り口
Ｄ：ガス出口
Ｅ：水滴
Ｆ：水により濡らした布や紙
Ｇ：蒸発する水
1: Toxic substance standard gas cylinder 2: Water trap 3: Air conditioner outside air 4: Humidifier 5: Air purifier 6: Low-speed mass flow controller 7: Mass flow controller 8: Dehumidifier 9: Gas mixing container 10: Low concentration of harmful standard gas Means 11 for supplying the gas mixing container by volume: Means for supplying air containing no moisture to the gas mixing container by a certain amount 12: Means for supplying air containing moisture to the gas mixing container by a certain amount 13: the supply of low concentration harmful standard gas one not a certain amount to supply a low concentration harmful standard gas containing air containing moisture means 14: first transport means of the low concentration harmful standard gas containing air containing moisture 15 : Means for introducing a low-concentration harmful standard gas containing air containing moisture into the photoreaction catalytic reactor 16: a second containing an unreacted low-concentration harmful standard gas obtained from the reactor Transport 17: Low Concentration toxic standard gas measuring means to supply means 18: low-concentration toxic measuring means standard gas (gas chromatography)
19: First solenoid valve 20: Second solenoid valve 21: Reactor 22: Light source 23: Personal computer 24: Constant temperature space 25: Pressure reducing valve 26: Vacuum pump a: Command for solenoid valve b: Command for light source
C : Highly humid gas inlet
D : Gas outlet
E : Water drop
F : Cloth or paper wetted with water
G : Evaporating water
Claims (8)
前記低濃度有害標準ガスを一定量ずつガス混合容器に供給するための手段が、水トラップを経て前記ガス混合容器に供給することを特徴とする大気浄化用光触媒材料の自動性能評価装置。 It means for supplying a low concentration harmful standard gas constant amount not a One gas mixing vessel, One not a predetermined amount unit, the air containing no moisture for supplying air containing moisture to said gas mixing vessel One not a fixed amount means for supplying to the gas mixing chamber, means for supplying a low concentration harmful standard gas containing air containing a certain amount of moisture to be connected to the gas mixing chamber, the low-concentration noxious standard gas to be connected to said feeding means A first transport means for transporting, a means for guiding the low-concentration harmful standard gas connected to the supply means to a photoreaction catalyst reactor , and a second for transporting an unreacted low-concentration harmful standard gas obtained from the reactor transport, the first transport means and means for supplying the low-concentration toxic standard gas measuring means connected to each of the second transport means, and the light from the calculation results from the measuring means of the low concentration toxic standard gas Anti-reactor To calculate the low-concentration noxious standard amount of gas comprises means for measuring the performance of the photoreactive catalyst,
The low concentration harmful standard gas means for supplying a predetermined amount not a One gas mixing vessel, the automatic performance evaluation device for air purification photocatalytic material characterized by through a water trap to be supplied to the gas mixing chamber.
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