JP5012679B2 - Particle size distribution measuring device - Google Patents

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Description

本発明は、フローセルを用いて粒子群の粒度分布を測定するレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置に関する。 The present invention relates to a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus that measures the particle size distribution of a particle group using a flow cell.

レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置においては、分散媒中に分散状態の粒子群にレーザ光を照射することにより、粒子群で回折・散乱されたレーザ光の空間的な強度分布を光検出器で検出して、その測定結果からフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づく演算を行うことによって、粒子群の粒度分布を算出している。
このような粒度分布測定装置において、分散媒として媒液(例えば、水等)を用いる場合には、フローセルが使用されることがある。フローセルを使用した測定では、媒液中に粒子群が均一に分散された被測定液がフローセル内を流れるようにして、フローセル内の被測定液にレーザ光を照射する。
Laser diffraction / scattering particle size distribution analyzers detect the spatial intensity distribution of laser light diffracted and scattered by particles by irradiating the dispersed particles in a dispersion medium with laser light. The particle size distribution of the particle group is calculated by performing detection based on the Fraunhofer diffraction theory and Mie scattering theory.
In such a particle size distribution measuring apparatus, when a liquid medium (for example, water) is used as a dispersion medium, a flow cell may be used. In the measurement using the flow cell, the liquid to be measured in which the particle group is uniformly dispersed in the liquid medium flows through the flow cell, and the liquid to be measured in the flow cell is irradiated with laser light.

ところで、近年、マイクロバブル(例えば、数μmの粒子径の気泡粒子)、ナノバブル(例えば、数十〜数百nmの粒子径の気泡粒子)と呼称されるような気泡粒子を、様々な分野・目的へ応用をすることが期待されている。例えば、洗剤を気泡粒子の周りに吸着させてから、洗浄対象物に投入することにより、洗浄対象物に付着した汚れと洗剤とが接触する面積を大きくすることができ、その結果、少量の洗剤で効果的な洗浄を行うことが考えられている。そのため、気泡粒子群を発生させる気泡発生装置等の研究・開発が進められつつある。
また、気泡粒子の効果や性質は、気泡粒子の大きさ、すなわち粒子径に大きく依存することが見出されている。例えば、洗浄対象物の洗浄を行うときには、気泡粒子の粒子径が小さいほど気泡粒子の表面積が増えることになり、気泡粒子と汚れとの接触する総面積も増大することになる。つまり、粒子径が小さい気泡粒子(特に、ナノバブル)が多くあれば、少量の洗剤でより効果的な洗浄を行うことができる。そこで、気泡発生装置等の研究・開発には、気泡粒子の大きさの把握、すなわち気泡粒子群の粒度分布を測定することが重要になってくる。
By the way, in recent years, bubble particles called microbubbles (for example, bubble particles having a particle diameter of several μm) and nanobubbles (for example, bubble particles having a particle diameter of several tens to several hundreds of nm) are used in various fields. It is expected to be applied to the purpose. For example, by allowing the detergent to be adsorbed around the bubble particles and then throwing it into the object to be cleaned, it is possible to increase the contact area between the dirt adhering to the object to be cleaned and the detergent, resulting in a small amount of detergent. It is considered to perform effective cleaning. For this reason, research and development of a bubble generating device for generating bubble particle groups is being promoted.
Further, it has been found that the effect and properties of the bubble particles greatly depend on the size of the bubble particles, that is, the particle diameter. For example, when cleaning an object to be cleaned, the surface area of the bubble particles increases as the particle diameter of the bubble particles decreases, and the total area of contact between the bubble particles and the dirt also increases. That is, if there are many bubble particles (particularly nanobubbles) with a small particle size, more effective cleaning can be performed with a small amount of detergent. Therefore, for the research and development of a bubble generator and the like, it is important to understand the size of the bubble particles, that is, to measure the particle size distribution of the bubble particles.

そこで、上述したようなフローセルを使用したレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置を用いて、気泡発生装置等で発生した気泡粒子群の粒度分布を測定することが開示されている(例えば、特許文献1参照)。
ここで、粒度分布測定装置の一例について説明する。図5は、従来の粒度分布測定装置100の構成を示す図である。なお、図5中では、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。
フローセル110の上側接続口は、上側取付部14bと上側配管31とを介して吸引ポンプ230と接続されているとともに、フローセル110の下側接続口は、下側取付部14aと下側配管30とを介して分散槽21と接続されている。
また、分散槽21は、気泡発生装置2とも接続されている。
このような構成により、吸引ポンプ230の電源を入れて吸引ポンプ230を駆動させることによって、媒液Lが分散槽21内に供給されていくともに、気泡発生装置2を駆動させることによって、気泡粒子群Pが分散槽21内に投入されていくと、分散槽21内で媒液L中に気泡粒子群Pが分散してなる被測定液Sが生成されていく。そして、分散槽21で生成された被測定液Sは、フローセル110内を下方から上方に次々と流れていく。
Therefore, it is disclosed to measure the particle size distribution of the bubble particle group generated by the bubble generator using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus using the flow cell as described above (for example, patents). Reference 1).
Here, an example of the particle size distribution measuring apparatus will be described. FIG. 5 is a diagram illustrating a configuration of a conventional particle size distribution measuring apparatus 100. In FIG. 5, a schematic diagram showing a configuration of the optical system and a block diagram showing a configuration of a signal processing system including a data sampling circuit and a computer are shown together.
The upper connection port of the flow cell 110 is connected to the suction pump 230 via the upper mounting portion 14 b and the upper piping 31, and the lower connection port of the flow cell 110 is connected to the lower mounting portion 14 a and the lower piping 30. It is connected with the dispersion tank 21 via.
The dispersion tank 21 is also connected to the bubble generating device 2.
With such a configuration, when the suction pump 230 is turned on and the suction pump 230 is driven, the liquid medium L is supplied into the dispersion tank 21 and the bubble generator 2 is driven to thereby generate the bubble particles. When the group P is introduced into the dispersion tank 21, a measured liquid S in which the bubble particle group P is dispersed in the liquid medium L is generated in the dispersion tank 21. Then, the liquid S to be measured generated in the dispersion tank 21 flows one after another in the flow cell 110 from below to above.

このように被測定液Sがフローセル110内を流れている状態で、レーザ光源12aからのレーザ光を、集光レンズ12b、空間フィルタ12c、コリメータ12dを介してフローセル110に前方向(左から右へ)に向かうように照射する。これにより、レーザ光は、フローセル110内の気泡粒子群Pで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の強度分布パターンが生ずることになる。この回折・散乱光のうち、フローセル110から略前方向への回折・散乱光は、集光レンズ13aを介して前方散乱光センサ(光検出器)13bの受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶ。また、フローセル110から後方への散乱光は、後方散乱光センサ(光検出器)13dによって検出され、フローセル110から下方への散乱光は、側方散乱光センサ(光検出器)13cによって検出される。 In the state where the liquid S to be measured is flowing in the flow cell 110 in this way, the laser light from the laser light source 12a is forward (left to right) to the flow cell 110 via the condenser lens 12b, the spatial filter 12c, and the collimator 12d. Irradiate to go to ()). As a result, the laser light is diffracted and scattered by the bubble particle group P in the flow cell 110, and an intensity distribution pattern of the diffracted / scattered light is generated spatially. Of the diffracted / scattered light, diffracted / scattered light from the flow cell 110 in the substantially forward direction is condensed on the light receiving surface of the forward scattered light sensor (photodetector) 13b via the condensing lens 13a. Connected diffraction and scattering images. Scattered light from the flow cell 110 to the rear is detected by a backscattered light sensor (light detector) 13d, and scattered light from the flow cell 110 to the lower side is detected by a side scattered light sensor (light detector) 13c. The

リングディテクタ13b、後方散乱光センサ13d及び側方散乱光センサ13cの各光センサの検出信号は、増幅アンプ8、マルチプレクサ7及びA−D変換器9からなるデータサンプリング回路60によって順次デジタル化され、コンピュータ50に送信される。
コンピュータ50では、この回折・散乱光の空間強度分布の測定データ(デジタル化された検出信号)と、予め記憶させた気泡粒子及び媒液Lの屈折率とを用いて、ミーの散乱理論やフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算が行われることにより、気泡粒子群Pの粒度分布が算出される。
特開2007―263876号公報
The detection signals of the respective light sensors of the ring detector 13b, the back scattered light sensor 13d, and the side scattered light sensor 13c are sequentially digitized by the data sampling circuit 60 including the amplification amplifier 8, the multiplexer 7 and the A-D converter 9. It is transmitted to the computer 50.
The computer 50 uses the measurement data (digitalized detection signal) of the spatial intensity distribution of the diffracted / scattered light and the refractive indexes of the bubble particles and the liquid medium L stored in advance, and the Mie scattering theory and Fraunhofer. By performing a known calculation based on the diffraction theory, the particle size distribution of the bubble particle group P is calculated.
JP 2007-263876 A

しかしながら、気泡発生装置2等で発生した気泡粒子群Pの粒度分布を測定する場合に、粒度分布測定装置100を用いると、被測定液Sがフローセル110内を流れる際に、フローセル110の内壁面の近辺ではフローセル110の内壁面との摩擦力が働くので被測定液Sの流速が遅くなるため、被測定液Sに含有される気泡粒子群Pがフローセル110の内壁面に付着することがあった。その結果、気泡粒子群Pの粒度分布を正確に算出することができないことがあった。 However, when measuring the particle size distribution of the bubble particle group P generated by the bubble generating device 2 or the like, when the particle size distribution measuring device 100 is used, the inner wall surface of the flow cell 110 flows when the liquid S to be measured flows through the flow cell 110. Because the frictional force with the inner wall surface of the flow cell 110 acts in the vicinity of, the flow velocity of the liquid S to be measured becomes slow, and the bubble particle group P contained in the liquid S to be measured may adhere to the inner wall surface of the flow cell 110. It was. As a result, the particle size distribution of the bubble particle group P may not be accurately calculated.

ここで、粒度分布測定装置100における取付部14とフローセル110との一例について詳細に説明する。図6は、粒度分布測定装置100における取付部14とフローセル110とを示す分解斜視図である。
フローセル110は、ガラス製の四角筒形状であり、その下端部に四角形状の下側接続口110aを有するとともに、その上端部に四角形状の上側接続口110bを有するものである。そして、フローセル110内においては、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が、下側接続口110aから上側接続口110bまで一定の面積D(例えば、3mm×26mm)となっている。
下側配管30と上側配管31とは、合成ゴムや軟質プラスチックで形成された円筒形状であり、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が面積D(例えば、28mm)となっている。なお、面積Dは、面積Dより小さくなっている。
下側取付部14aは、下側配管30の断面積Dと下側接続口110aの面積Dとを円滑に接続するような空洞部を有する。また、上側取付部14bは、上側配管31の断面積Dと上側接続口110bの面積Dとを円滑に接続するような空洞部を有する。
このような構成において、フローセル110の下側接続口110aは、下側取付部14aを介して下側配管30と接続されるとともに、フローセル110の上側接続口110bは、上側取付部14bを介して上側配管31と接続される。
これにより、フローセル110を取り付けた状態で、吸引ポンプ230を駆動させることによって、被測定液Sが、下側接続口110aからフローセル110内に流入し、そして、フローセル110内を下方から上方へ流れ、その後、上側接続口110bから流出することになる。
Here, an example of the attachment part 14 and the flow cell 110 in the particle size distribution measuring apparatus 100 will be described in detail. FIG. 6 is an exploded perspective view showing the attachment portion 14 and the flow cell 110 in the particle size distribution measuring apparatus 100.
The flow cell 110 has a square tube shape made of glass, and has a rectangular lower connection port 110a at its lower end and a quadrangular upper connection port 110b at its upper end. In the flow cell 110, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is a constant area D z (for example, 3 mm × 26 mm) from the lower connection port 110a to the upper connection port 110b. .
The lower pipe 30 and the upper pipe 31 have a cylindrical shape formed of synthetic rubber or soft plastic, and a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is an area D y (for example, 28 mm 2 ). ing. The area D y is smaller than the area D z .
The lower attachment portion 14a has a hollow portion that smoothly connects the cross-sectional area D y of the lower pipe 30 and the area D z of the lower connection port 110a. The upper attachment portion 14b has a hollow portion that smoothly connects the cross-sectional area D y of the upper pipe 31 and the area D z of the upper connection port 110b.
In such a configuration, the lower connection port 110a of the flow cell 110 is connected to the lower pipe 30 via the lower attachment portion 14a, and the upper connection port 110b of the flow cell 110 is connected to the lower attachment portion 14b. Connected to the upper pipe 31.
Accordingly, by driving the suction pump 230 with the flow cell 110 attached, the liquid S to be measured flows into the flow cell 110 from the lower connection port 110a, and then flows in the flow cell 110 from below to above. Then, it flows out from the upper side connection port 110b.

このとき、フローセル110中における被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積D(例えば、78mm)は、下側配管30における被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積D(例えば、28mm)より大きくなるように変化することに伴い、フローセル110中での被測定液Sの流速V110は、下側配管30中での被測定液Sの流速V30より遅くなる。さらに、フローセル110の内壁面の近辺ではフローセル110の内壁面との摩擦力が働くので、被測定液Sの流速V110は非常に遅いものとなっていた。つまり、被測定液Sに含有される気泡粒子群Pがフローセル110の内壁面に付着することが多かった。さらに、フローセル110の隅部には、被測定液Sの流れがほとんど生じず、気泡粒子群Pがたまることもあった。 At this time, the cross-sectional area D z (for example, 78 mm 2 ) perpendicular to the traveling direction of the measured liquid S in the flow cell 110 is the sectional area D y perpendicular to the traveling direction of the measured liquid S in the lower pipe 30. The flow velocity V 110 of the liquid S to be measured in the flow cell 110 becomes slower than the flow velocity V 30 of the liquid S to be measured in the lower pipe 30 with the change to be larger than (for example, 28 mm 2 ). . Further, since the frictional force with the inner wall surface of the flow cell 110 acts near the inner wall surface of the flow cell 110, the flow velocity V 110 of the liquid S to be measured is very slow. That is, the bubble particle group P contained in the liquid S to be measured often adheres to the inner wall surface of the flow cell 110. Furthermore, the flow of the liquid S to be measured hardly occurred at the corner of the flow cell 110, and the bubble particle group P sometimes accumulated.

なお、フローセル110の下側接続口110aと下側取付部14aとの間に、整流板を配置することにより、フローセル110の隅部に気泡粒子群Pがたまることを防止することも考えられるが、整流板を配置したときには、気泡粒子群Pが整流板との衝突によって破壊されたり互いに結合したりすることで、その粒子径が変化してしまうことがあった。つまり、気泡粒子群Pの粒度分布を算出する場合には、フローセル110の下側接続口110aと下側取付部14aとの間に、整流板を配置することはできなかった。
そこで、本発明は、フローセルの内壁面に粒子群が付着することを防止することで、粒子群の粒度分布を正確に算出することができる粒度分布測定装置を提供することを目的とする。
It is also possible to prevent the bubble particle group P from accumulating in the corners of the flow cell 110 by arranging a current plate between the lower connection port 110a of the flow cell 110 and the lower attachment portion 14a. When the rectifying plate is disposed, the particle diameter of the bubble particle group P may be changed by being broken or coupled to each other by the collision with the rectifying plate. That is, when calculating the particle size distribution of the bubble particle group P, it was not possible to arrange a rectifying plate between the lower connection port 110a of the flow cell 110 and the lower attachment portion 14a.
Then, an object of this invention is to provide the particle size distribution measuring apparatus which can calculate the particle size distribution of a particle group correctly by preventing that a particle group adheres to the inner wall face of a flow cell.

上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、レーザ光を照射するレーザ光源と、回折・散乱光の強度分布を検出する光検出器と、前記レーザ光源と光検出器との間に配置されるフローセルと、前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管と、前記フローセルの下側接続口と接続される下側配管と、前記上側配管或いは下側配管の少なくともどちらか一方と接続され、分散媒と粒子群とを含む被測定液をフローセルに供給するポンプとを備えるレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、前記フローセル中での被測定液の流速を調整可能とするように、前記ポンプを制御するポンプ制御部を備え、前記被測定液を調整する供給源と下側配管とが、下側取付部を介して接続されており、前記フローセル中のレーザ光照射範囲における被測定液の進行方向と垂直となる断面積が、前記下側配管における被測定液の進行方向と垂直となる断面積より小さいようにしている。 The particle size distribution measuring apparatus of the present invention made to solve the above problems includes a laser light source for irradiating a laser beam, a photodetector for detecting the intensity distribution of diffracted / scattered light, the laser light source and the photodetector. At least one of the flow cell, the upper piping connected to the upper connection port of the flow cell, the lower piping connected to the lower connection port of the flow cell, and the upper piping or the lower piping. A laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus connected to one side and having a pump for supplying a liquid to be measured including a dispersion medium and a particle group to the flow cell, wherein the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell A pump control unit for controlling the pump is provided so as to be adjustable, and a supply source for adjusting the liquid to be measured and a lower pipe are connected via a lower mounting portion, Leh Sectional area as the traveling direction and vertical test liquid in a light irradiation range, and the cross-sectional area smaller so that the traveling direction and vertical test liquid in the lower pipe.

本発明の粒度分布測定装置によれば、フローセル中での被測定液の流速を調整可能とするように、ポンプを制御するポンプ制御部を備える。これにより、使用者が、フローセル内に被測定液を流した場合に、粒子群がフローセルの内壁面に付着していると判断したときには、フローセル中での被測定液の流速を速くするように、ポンプを制御する。つまり、フローセル中でのレイノルズ数を上げていくことで乱流を発生させることにより、フローセルの内壁面に粒子群が付着することを防止する。そして、使用者は、フローセル中での被測定液の流速を速くしていき、粒子群がフローセルの内壁面に付着していないと判断すると、粒子群の粒度分布の測定を開始する。 According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, the pump control unit that controls the pump is provided so that the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell can be adjusted. As a result, when the user flows the liquid to be measured in the flow cell, when it is determined that the particle group adheres to the inner wall surface of the flow cell, the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell is increased. Control the pump. That is, by generating a turbulent flow by increasing the Reynolds number in the flow cell, particles are prevented from adhering to the inner wall surface of the flow cell. When the user increases the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell and determines that the particle group is not attached to the inner wall surface of the flow cell, the user starts measuring the particle size distribution of the particle group.

以上のように、本発明の粒度分布測定装置によれば、フローセルの内壁面に粒子群が付着することを防止することで、粒子群の粒度分布を正確に算出することができる。 As described above, according to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, it is possible to accurately calculate the particle size distribution of the particle group by preventing the particle group from adhering to the inner wall surface of the flow cell.

(その他の課題を解決するための手段及び効果)
また、上記発明において、前記被測定液に含まれる粒子群は、気泡粒子群であるようにしてもよい。
本発明の粒度分布測定装置によれば、整流板を配置する必要がなくなるので、気泡粒子群の粒度分布を正確に算出することができる。
(Means and effects for solving other problems)
In the above invention, the particle group contained in the liquid to be measured may be a bubble particle group.
According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, since it is not necessary to arrange a current plate, the particle size distribution of the bubble particle group can be accurately calculated.

こで、「被測定液の進行方向と垂直となる断面積」とは、被測定液の進行方向と垂直となる面における被測定液が流れる面積のことをいう。
また、「供給源」としては、例えば、気泡発生装置等で発生した気泡粒子を媒液に投入することにより被測定液を調整する分散槽や、ビール等のように元々気泡が含まれる被測定液を貯留するタンク等が挙げられる。
本発明の粒度分布測定装置によれば、フローセルにおける被測定液の進行方向と垂直となる断面積は、下側配管における被測定液の進行方向と垂直となる断面積より小さくなるので、フローセル中での被測定液の流速は、下側配管中での被測定液の流速より遅くなることがない。つまり、フローセル中でのレイノルズ数が、下側配管中でのレイノルズ数より極端に下がることがない。よって、フローセルの内壁面に粒子群が付着することを防止することができる。
また、上記発明において、前記ポンプは、ギヤポンプであるようにしてもよい。
本発明の粒度分布測定装置によれば、脈流を防止することができる上に、フローセル中での被測定液の流速を容易に調整することができる。
In here, the term "cross-sectional area as the traveling direction and vertical target solution" refers to an area to be measured liquid on the surface to be traveling direction and vertical test liquid flows.
In addition, as the “supply source”, for example, a dispersion tank that adjusts a liquid to be measured by introducing bubble particles generated by a bubble generator or the like into a liquid medium, or a measurement object that originally contains bubbles such as beer Examples include a tank for storing liquid.
According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, since the cross-sectional area as the traveling direction and vertical test solution in the flow cell is smaller Ri by cross - sectional area of the traveling direction and vertical test liquid in the lower pipe, flow cell The flow rate of the liquid to be measured in does not become slower than the flow rate of the liquid to be measured in the lower pipe. That is, the Reynolds number in the flow cell does not extremely decrease below the Reynolds number in the lower pipe. Therefore, it can prevent that a particle group adheres to the inner wall face of a flow cell.
In the above invention, the pump may be a gear pump.
According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, pulsating flow can be prevented and the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell can be easily adjusted.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and includes various modes without departing from the spirit of the present invention.

図1は、本発明に係るレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置の構成を示す図である。図2は、粒度分布測定装置1における取付部14とフローセル11とを示す分解斜視図である。なお、図1中では、光学系の構成を表す模式図と、データサンプリング回路やコンピュータからなる信号処理系の構成を表すブロック図とを併記して示している。 FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus according to the present invention. FIG. 2 is an exploded perspective view showing the attachment portion 14 and the flow cell 11 in the particle size distribution measuring apparatus 1. In FIG. 1, a schematic diagram showing the configuration of the optical system and a block diagram showing the configuration of a signal processing system including a data sampling circuit and a computer are shown together.

粒度分布測定装置1は、レーザ光(平行光束)を照射する照明光学系12と、回折・散乱光の強度分布を検出する測定光学系13と、照明光学系12と測定光学系13との間に配置されるフローセル11と、下側取付部14aを介してフローセル11の下側接続口11aと接続される下側配管30と、上側取付部14bを介してフローセル11の上側接続口11bと接続される上側配管31と、被測定液Sをフローセル11に供給する流量調整機構付ギヤポンプ(流量調整機構付吸引ポンプ)23と、気泡粒子群Pの粒度分布を算出するコンピュータ(制御部)40と、マルチプレクサ7、増幅アンプ8及びA/D変換器9からなるデータサンプリング回路60とにより構成される。 The particle size distribution measuring apparatus 1 includes an illumination optical system 12 that emits laser light (parallel light flux), a measurement optical system 13 that detects the intensity distribution of diffracted / scattered light, and an illumination optical system 12 and a measurement optical system 13. Connected to the lower connection port 11a of the flow cell 11 through the lower mounting portion 14a, and the upper connection port 11b of the flow cell 11 through the upper mounting portion 14b. An upper pipe 31, a gear pump with a flow rate adjusting mechanism (suction pump with a flow rate adjusting mechanism) 23 for supplying the measured liquid S to the flow cell 11, and a computer (control unit) 40 for calculating the particle size distribution of the bubble particle group P; And a data sampling circuit 60 comprising a multiplexer 7, an amplifier 8 and an A / D converter 9.

フローセル11は、ガラス製の四角筒形状であり、その下端部に四角形状の下側接続口11aを有するとともに、その上端部に四角形状の上側接続口11bを有するものである。そして、フローセル11内において、下側接続口11a付近と上側接続口11b付近とでは、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が面積D(例えば、3mm×26mm)となっているが、レーザ光照射範囲11cでは、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が面積D(例えば、1mm×26mm)となっている。これにより、レーザ光照射範囲11cにおける被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積Dは、下側配管30における被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積Dより小さくなるので、レーザ光照射範囲11c中での被測定液Sの流速V11cは、下側配管30中での被測定液Sの流速V30より遅くなることがない。つまり、レーザ光照射範囲11c中でのレイノルズ数が、下側配管30中でのレイノルズ数より極端に下がることがない。
なお、フローセル11は、側接続口11a付近と上側接続口11b付近との面積Dと、レーザ光照射範囲11cの面積Dとを円滑に接続するような30°のテーパを有する。また、フローセル11の外形は、下側接続口11aから上側接続口11bまで一定の面積となっている。つまり、レーザ光照射範囲11cでは、下側接続口11a付近と上側接続口11b付近とより壁厚が厚くなっている。よって、従来の粒度分布測定装置に使用できるようになっている。
The flow cell 11 has a square tube shape made of glass, and has a rectangular lower connection port 11a at its lower end and a rectangular upper connection port 11b at its upper end. In the flow cell 11, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is an area D z (for example, 3 mm × 26 mm) near the lower connection port 11a and the upper connection port 11b. However, in the laser beam irradiation range 11c, the cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is an area D x (for example, 1 mm × 26 mm). Thus, the cross-sectional area D x which is a traveling direction and vertical test liquid S in the laser light irradiation range 11c is becomes smaller than the cross-sectional area D y as the traveling direction and vertical test liquid S in the lower pipe 30 The flow velocity V 11c of the measured liquid S in the laser light irradiation range 11 c does not become slower than the flow velocity V 30 of the measured liquid S in the lower pipe 30. That is, the Reynolds number in the laser beam irradiation range 11 c does not extremely decrease below the Reynolds number in the lower pipe 30.
Incidentally, the flow cell 11 has an area D z between near and around the upper connection opening 11b side connection port 11a, a 30 ° taper so as to connect the area D x of laser light irradiation range 11c smoothly. Further, the outer shape of the flow cell 11 has a constant area from the lower connection port 11a to the upper connection port 11b. That is, in the laser beam irradiation range 11c, the wall thickness is thicker near the lower connection port 11a and near the upper connection port 11b. Therefore, it can be used for a conventional particle size distribution measuring apparatus.

下側配管30と上側配管31とは、合成ゴムや軟質プラスチックで形成された円筒形状であり、被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積が面積D(例えば、28mm)となっている。なお、面積Dは、面積Dより大きくなっている。
そして、下側配管30は、分散槽21と接続されている。また、上側配管31は、流量調整機構付ギヤポンプ23と接続されている。
The lower pipe 30 and the upper pipe 31 have a cylindrical shape formed of synthetic rubber or soft plastic, and a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid S to be measured is an area D y (for example, 28 mm 2 ). ing. The area D y is larger than the area D x .
The lower pipe 30 is connected to the dispersion tank 21. The upper pipe 31 is connected to the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism.

下側取付部14aは、下側配管30の断面積Dと下側接続口11aの面積Dとを円滑に接続するような空洞部を有する。また、上側取付部14bは、上側配管31の断面積Dと上側接続口11bの面積Dとを円滑に接続するような空洞部を有する。
このような構成において、フローセル11の下側接続口11aは、下側取付部14aを介して下側配管30と接続されるとともに、フローセル11の上側接続口11bは、上側取付部14bを介して上側配管31と接続される。
The lower attachment portion 14a has a hollow portion that smoothly connects the cross-sectional area D y of the lower pipe 30 and the area D z of the lower connection port 11a. The upper mounting portion 14b has a hollow portion that smoothly connects the cross-sectional area D y of the upper pipe 31 and the area D z of the upper connection port 11b.
In such a configuration, the lower connection port 11a of the flow cell 11 is connected to the lower pipe 30 via the lower mounting portion 14a, and the upper connection port 11b of the flow cell 11 is connected to the upper mounting portion 14b. Connected to the upper pipe 31.

これにより、フローセル11を取り付けた状態で、流量調整機構付ギヤポンプ23の電源を入れて流量調整機構付ギヤポンプ23を駆動させることによって、媒液Lが分散槽21内に供給されていくともに、気泡発生装置2を駆動させることによって、気泡粒子群Pが分散槽21内に投入されていくと、分散槽21内で媒液L中に気泡粒子群Pが分散してなる被測定液Sが生成されていく。分散槽21内で生成された被測定液Sは、下側接続口110aからフローセル11内に流入し、そして、フローセル11内を下方から上方へ流れ、その後、上側接続口11bから流出することになる。このとき、フローセル11のレーザ光照射範囲11c中における被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積D(例えば、26mm)は、下側配管30における被測定液Sの進行方向と垂直となる断面積D(例えば、28mm)より小さくなるように変化することに伴い、フローセル11中での被測定液Sの流速V11cは、下側配管30中での被測定液Sの流速V30より遅くなることはないようになっている。 Thus, with the flow cell 11 attached, by turning on the power of the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism and driving the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism, the liquid medium L is supplied into the dispersion tank 21 and the bubbles When the bubble particle group P is introduced into the dispersion tank 21 by driving the generator 2, a measured liquid S in which the bubble particle group P is dispersed in the liquid medium L is generated in the dispersion tank 21. It will be done. The liquid S to be measured generated in the dispersion tank 21 flows into the flow cell 11 from the lower connection port 110a, flows from the lower side to the upper side in the flow cell 11, and then flows out from the upper connection port 11b. Become. At this time, the cross-sectional area D x (for example, 26 mm 2 ) perpendicular to the traveling direction of the measured liquid S in the laser light irradiation range 11 c of the flow cell 11 is perpendicular to the traveling direction of the measured liquid S in the lower pipe 30. The flow velocity V 11c of the liquid S to be measured in the flow cell 11 is changed so that the cross-sectional area D y (for example, 28 mm 2 ) becomes smaller than that of the liquid S to be measured in the lower pipe 30. so as not be slower than the flow velocity V 30.

ところで、流量調整機構付ギヤポンプ23は、被測定液Sをフローセル11に供給するものであるが、本実施形態に係る流量調整機構付ギヤポンプ23は、被測定液Sをフローセル11に供給する量を調整することができるようになっている。図3は、流量調整機構付ギヤポンプの一例を示す断面図である。流量調整機構付ギヤポンプ23は、取り入れ口と排出口とを有する外箱を備え、その内部に歯車23a、23bが配置されている。そして、歯車23a、23bが互いにかみ合いながら回転することにより、被測定液Sが外箱と歯車23a、23bとの間を通過して、取り入れ口から排出口へ流れるようになっている。本発明に係る流量調整機構付ギヤポンプ23では、歯車23a、23bの回転速度を速くしたり、歯車23a、23bの回転速度を遅くしたりすることができるように、歯車23a、23bを回転させるモータ(図示せず)の回転速度の制御が、後述するポンプ制御部43から出力される制御信号が与えられることにより実行されるようになっている。これにより、フローセル11中での被測定液Sの流速V11cを変化することができる。つまり、レーザ光照射範囲11c中でのレイノルズ数を上げていくことで乱流を発生させることができるようになっている。 By the way, the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism supplies the measured liquid S to the flow cell 11, but the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism according to the present embodiment has an amount of supplying the measured liquid S to the flow cell 11. It can be adjusted. FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a gear pump with a flow rate adjusting mechanism. The gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism includes an outer box having an intake port and a discharge port, and gears 23a and 23b are disposed therein. The gears 23a and 23b rotate while meshing with each other, so that the liquid S to be measured passes between the outer box and the gears 23a and 23b and flows from the intake port to the discharge port. In the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism according to the present invention, a motor that rotates the gears 23a and 23b so that the rotational speeds of the gears 23a and 23b can be increased and the rotational speeds of the gears 23a and 23b can be decreased. The control of the rotational speed (not shown) is executed by receiving a control signal output from a pump control unit 43 described later. Thereby, the flow velocity V 11c of the liquid S to be measured in the flow cell 11 can be changed. That is, turbulence can be generated by increasing the Reynolds number in the laser beam irradiation range 11c.

照射光学系12は、レーザ光源12aと、集光レンズ12bと、空間フィルタ12cと、コリメートレンズ12dとによって構成される。このような構成において、レーザ光源12aで発生されたレーザ光は、集光レンズ12bと、空間フィルタ12cと、コリメートレンズ12dとを通過して平行光束とされ、前方向(左から右へ)に向かうようにフローセル11に照射されるようになっている。これにより、フローセル11内に被測定液Sが下方から上方へ流れるように導入されていると、平行光束はフローセル11内の気泡粒子群Pで回折・散乱して、空間的に回折・散乱光の強度分布が生ずる。 The irradiation optical system 12 includes a laser light source 12a, a condenser lens 12b, a spatial filter 12c, and a collimator lens 12d. In such a configuration, the laser light generated by the laser light source 12a passes through the condensing lens 12b, the spatial filter 12c, and the collimating lens 12d to become a parallel light flux, and forward (from left to right). The flow cell 11 is irradiated so as to face. As a result, when the liquid S to be measured is introduced into the flow cell 11 so as to flow from below to above, the parallel light beam is diffracted and scattered by the bubble particle group P in the flow cell 11 and spatially diffracted and scattered light. An intensity distribution of.

測定光学系13は、前方向に対して60°以内を進行する回折・散乱光を集光する集光レンズ13aと、集光レンズ13aの焦点位置に置かれたリングディテクタ(光検出器)13bと、フローセル11の後方への散乱光を検出する後方散乱光センサ(光検出器)13dと、下方への散乱光を検出する側方散乱光センサ(光検出器)13cとによって構成されている。
リングディテクタ13bは、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数(例えば、64個)の光検出素子を、集光レンズ13aの光軸を中心とするように同心円状に配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の検出信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
このような構成において、前方向に対して60°以内の回折・散乱光は、集光レンズ13aを介してリングディテクタ13bの受光面上に集光されて、リング状の回折・散乱像を結ぶようになる。
The measurement optical system 13 includes a condenser lens 13a that condenses diffracted / scattered light traveling within 60 ° with respect to the forward direction, and a ring detector (light detector) 13b placed at the focal position of the condenser lens 13a. And a backscattered light sensor (light detector) 13d for detecting scattered light behind the flow cell 11 and a side scattered light sensor (light detector) 13c for detecting scattered light downward. .
The ring detector 13b concentrically arranges a plurality of (for example, 64) photodetectors having ring-shaped or semi-ring-shaped light receiving surfaces having different radii so as to be centered on the optical axis of the condenser lens 13a. It is arranged so that light having a diffraction / scattering angle corresponding to each position is incident on each light detection element. Therefore, the detection signal of each light detection element represents the intensity of light for each diffraction / scattering angle.
In such a configuration, the diffracted / scattered light within 60 ° with respect to the forward direction is condensed on the light receiving surface of the ring detector 13b via the condenser lens 13a to form a ring-shaped diffracted / scattered image. It becomes like this.

また、前方向に対して60°を越えることになる後方への散乱光は、後方散乱光センサ(光検出器)13dによって検出される。後方散乱光センサ13dは、複数(例えば、4個)の光検出素子を、順番に並ぶように配置してあり、各光検出素子には、それぞれの位置に応じた回折・散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各光検出素子の検出信号は、各回折・散乱角度ごとの光の強度を表すことになる。
さらに、前方向に対して60°を越えることになる下方への散乱光は、側方散乱光センサ(光検出器)13cによって検出される。
リングディテクタ13b、後方散乱光センサ13d及び側方散乱光センサ13cの各光センサの検出信号は、増幅アンプ8、マルチプレクサ7及びA−D変換器9からなるデータサンプリング回路60によって順次デジタル化され、コンピュータ40に送信される。
Further, the backward scattered light that exceeds 60 ° with respect to the forward direction is detected by a backscattered light sensor (photodetector) 13d. The backscattered light sensor 13d has a plurality of (for example, four) photodetecting elements arranged in order, and each photodetecting element has light having a diffraction / scattering angle corresponding to its position. Is incident. Therefore, the detection signal of each light detection element represents the intensity of light for each diffraction / scattering angle.
Furthermore, the downward scattered light that exceeds 60 ° with respect to the forward direction is detected by a side scattered light sensor (photodetector) 13c.
The detection signals of the respective light sensors of the ring detector 13b, the back scattered light sensor 13d, and the side scattered light sensor 13c are sequentially digitized by the data sampling circuit 60 including the amplification amplifier 8, the multiplexer 7 and the A-D converter 9. It is transmitted to the computer 40.

コンピュータ40においては、CPU41やメモリ(図示せず)を備え、さらにモニタ画面等を有する表示装置(図示せず)と、入力装置45であるキーボードやマウスとが連結されている。また、CPU41が処理する機能をブロック化して説明すると、気泡粒子群Pの粒度分布を算出する測定部42と、流量調整機構付ギヤポンプ23を制御するポンプ制御部43とを有する。 The computer 40 includes a CPU 41 and a memory (not shown), and further includes a display device (not shown) having a monitor screen and the like, and a keyboard and mouse that are input devices 45. Further, the function processed by the CPU 41 will be described as a block. The CPU 41 includes a measuring unit 42 that calculates the particle size distribution of the bubble particle group P and a pump control unit 43 that controls the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism.

測定部42は、A/D変換器9からの検出信号に基づいて、気泡粒子群Pの粒度分布を算出する制御を行う。
具体的には、A/D変換器9からの検出信号、つまり回折・散乱光の空間強度分布データと、予め記憶させている気泡粒子及び媒液Lの屈折率とを用いて、フラウンホーファ回折理論やミーの散乱理論に基づいた公知の演算が行われることによって、気泡粒子群Pの粒度分布を算出する。
The measurement unit 42 performs control to calculate the particle size distribution of the bubble particle group P based on the detection signal from the A / D converter 9.
Specifically, using the detection signal from the A / D converter 9, that is, the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light, and the refractive indexes of the bubble particles and the liquid medium L stored in advance, the Fraunhofer diffraction theory. The particle size distribution of the bubble particle group P is calculated by performing a known calculation based on the scattering theory of Ya and Mie.

ポンプ制御部43は、入力装置45からの操作信号に基づいて、流量調整機構付ギヤポンプ23のモータの回転速度を制御する制御信号を出力する。
例えば、使用者が、フローセル11内に被測定液Sを流した場合に、気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着していると判断したときには、フローセル11中での被測定液Sの流速V11cを速くするように、入力装置45を用いて流量調整機構付ギヤポンプ23のモータの回転速度を現在のモータの回転速度より速くする。そして、使用者は、気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着していないと判断するときまで、流量調整機構付ギヤポンプ23のモータの回転速度を速くしていく。
The pump control unit 43 outputs a control signal for controlling the rotation speed of the motor of the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism based on the operation signal from the input device 45.
For example, when the user causes the measurement liquid S to flow in the flow cell 11 and determines that the bubble particle group P is attached to the inner wall surface of the flow cell 11, the measurement liquid S in the flow cell 11 is measured. In order to increase the flow velocity V 11c , the rotational speed of the motor of the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism is made faster than the current rotational speed of the motor by using the input device 45. Then, the user increases the rotation speed of the motor of the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism until it is determined that the bubble particle group P is not attached to the inner wall surface of the flow cell 11.

次に、粒度分布測定装置1による測定方法について説明する。図4は、粒度分布測定装置1による測定方法を示すフローチャートである。
まず、ステップS101の処理において、下側取付部14aと上側取付部14bとの間に、フローセル11を取り付ける。
次に、ステップS102の処理において、流量調整機構付ギヤポンプ23を駆動させることによって、被測定液Sをフローセル11に供給する。
Next, a measuring method using the particle size distribution measuring apparatus 1 will be described. FIG. 4 is a flowchart showing a measuring method by the particle size distribution measuring apparatus 1.
First, in the process of step S101, the flow cell 11 is attached between the lower attachment portion 14a and the upper attachment portion 14b.
Next, in the process of step S <b> 102, the liquid S to be measured S is supplied to the flow cell 11 by driving the gear pump 23 with a flow rate adjusting mechanism.

次に、ステップS103の処理において、使用者は、気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着しているか否かを判断する。気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着していると判断したときには、ステップS104の処理において、入力装置45を用いて流量調整機構付ギヤポンプ23のモータの回転速度を速くして、ステップS103の処理に戻る。つまり、気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着していないと判断するときまで、ステップS103及びS104の処理は繰り返し実行されることになる。 Next, in the process of step S <b> 103, the user determines whether the bubble particle group P is attached to the inner wall surface of the flow cell 11. When it is determined that the bubble particle group P is attached to the inner wall surface of the flow cell 11, in the process of step S104, the rotation speed of the motor of the gear pump 23 with the flow rate adjusting mechanism is increased using the input device 45, and step S103 is performed. Return to the process. That is, the processes in steps S103 and S104 are repeatedly executed until it is determined that the bubble particle group P is not attached to the inner wall surface of the flow cell 11.

そして、気泡粒子群Pがフローセル11の内壁面に付着していないと判断したときには、ステップS105の処理において、フローセル11内を流れる被測定液Sにレーザ光を照射することにより、回折・散乱光の強度分布をリングディテクタ13b、側方散乱光センサ13d及び後方散乱光センサ13cで測定して、その強度分布の測定結果から被測定液Sに含まれる気泡粒子群Pの粒度分布を算出する。
そして、ステップS105の処理を終了したときには、本フローチャートを終了させる。
When it is determined that the bubble particle group P does not adhere to the inner wall surface of the flow cell 11, in step S105, the measurement target liquid S flowing in the flow cell 11 is irradiated with laser light, thereby diffracted / scattered light. Are measured by the ring detector 13b, the side scattered light sensor 13d and the back scattered light sensor 13c, and the particle size distribution of the bubble particle group P contained in the liquid S to be measured is calculated from the measurement result of the intensity distribution.
And when the process of step S105 is complete | finished, this flowchart is complete | finished.

以上のように、本発明の粒度分布測定装置1によれば、フローセル11の内壁面に粒子群が付着することを防止することで、気泡粒子群Pの粒度分布を正確に算出することができる。 As described above, according to the particle size distribution measuring apparatus 1 of the present invention, the particle size distribution of the bubble particle group P can be accurately calculated by preventing the particle group from adhering to the inner wall surface of the flow cell 11. .

本発明は、フローセルを用いて粒子群の粒度分布を測定する場合に好適に利用できる。 The present invention can be suitably used when measuring the particle size distribution of a particle group using a flow cell.

本発明に係るレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置の構成を示す図である。1 is a diagram showing a configuration of a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus according to the present invention. FIG. 図1に示す粒度分布測定装置における取付部とフローセルとを示す分解斜視図である。It is a disassembled perspective view which shows the attaching part and flow cell in the particle size distribution measuring apparatus shown in FIG. 流量調整機構付ギヤポンプの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the gear pump with a flow volume adjustment mechanism. 粒度分布測定装置による測定方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the measuring method by a particle size distribution measuring apparatus. 従来のレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the conventional laser diffraction and scattering type particle size distribution measuring apparatus. 図5に示す粒度分布測定装置における取付部とフローセルとを示す分解斜視図である。It is a disassembled perspective view which shows the attaching part and flow cell in the particle size distribution measuring apparatus shown in FIG.

符号の説明Explanation of symbols

1 粒度分布測定装置
11 フローセル
11a 下側接続口
11b 上側接続口
12a レーザ光源
13b、13c、13d 光検出器
23 流量調整機構付ギヤポンプ
30 下側配管
31 上側配管
43 ポンプ制御部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Particle size distribution measuring apparatus 11 Flow cell 11a Lower side connection port 11b Upper side connection port 12a Laser light source 13b, 13c, 13d Photodetector 23 Gear pump with flow volume adjustment mechanism
30 Lower piping 31 Upper piping 43 Pump control unit

Claims (3)

レーザ光を照射するレーザ光源と、
回折・散乱光の強度分布を検出する光検出器と、
前記レーザ光源と光検出器との間に配置されるフローセルと、
前記フローセルの上側接続口と接続される上側配管と、
前記フローセルの下側接続口と接続される下側配管と、
前記上側配管或いは下側配管の少なくともどちらか一方と接続され、分散媒と粒子群とを含む被測定液をフローセルに供給するポンプとを備えるレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置であって、
前記フローセル中での被測定液の流速を調整可能とするように、前記ポンプを制御するポンプ制御部を備え
前記被測定液を調整する供給源と下側配管とが、下側取付部を介して接続されており、
前記フローセル中のレーザ光照射範囲における被測定液の進行方向と垂直となる断面積が、前記下側配管における被測定液の進行方向と垂直となる断面積より小さいことを特徴とする粒度分布測定装置。
A laser light source for irradiating laser light;
A photodetector for detecting the intensity distribution of diffracted and scattered light;
A flow cell disposed between the laser light source and a photodetector;
An upper pipe connected to the upper connection port of the flow cell;
A lower pipe connected to the lower connection port of the flow cell;
A laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus comprising a pump connected to at least one of the upper pipe or the lower pipe and supplying a liquid to be measured containing a dispersion medium and a particle group to a flow cell,
A pump control unit for controlling the pump so that the flow rate of the liquid to be measured in the flow cell can be adjusted ;
A supply source for adjusting the liquid to be measured and a lower pipe are connected via a lower mounting portion,
Particle size distribution measurement characterized in that a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid to be measured in the laser beam irradiation range in the flow cell is smaller than a cross-sectional area perpendicular to the traveling direction of the liquid to be measured in the lower pipe apparatus.
前記被測定液に含まれる粒子群は、気泡粒子群であることを特徴とする請求項1に記載の粒度分布測定装置。 The particle size distribution measuring apparatus according to claim 1, wherein the particle group included in the liquid to be measured is a bubble particle group. 前記ポンプは、ギヤポンプであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の粒度分布測定装置。 The particle size distribution measuring apparatus according to claim 1 or 2, wherein the pump is a gear pump.
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