JP5006536B2 - Method for drying thermoplastic saturated norbornene polymer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば光学用途やディスプレイ分野に用いられるフィルムを得るための熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法に関し、より詳細には、成形前に熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを乾燥する方法、該乾燥方法により乾燥された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー及び該ポリマーからなるフィルムに関する。 The present invention relates to a method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer to obtain a film used in, for example, optical applications and display fields, and more specifically, a method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer before molding, and the drying The present invention relates to a thermoplastic saturated norbornene-based polymer dried by the method and a film comprising the polymer.
ノルボルネン系樹脂は、他の樹脂材料に比べ、耐熱性及び透明性に優れており、固有複屈折が低くかつ光弾性係数が低い。従って、ディスプレイ分野などに用いられる光学フィルムとして、ノルボルネン系樹脂フィルムが利用されている。しかしながら、ノルボルネン系樹脂フィルムを溶融押出成形により得ようとした場合、割れや欠け等が生じやすく、十分な強度を有するフィルムを安定に成形することが困難であった。 The norbornene-based resin is superior in heat resistance and transparency as compared with other resin materials, has a low intrinsic birefringence, and a low photoelastic coefficient. Therefore, norbornene-based resin films are used as optical films used in the display field and the like. However, when trying to obtain a norbornene-based resin film by melt extrusion molding, cracks and chips are likely to occur, and it has been difficult to stably form a film having sufficient strength.
すなわち、原料ペレット中に含まれる水分等の影響により、ノルボルネン系樹脂がＴダイから吐出される際に発泡が起こり、それによってフィルムが破断したり、フィルムに穴が形成されることがあった。また、フィルムの内部に微細な欠陥が生じ、フィルムの外観品質や強度が低下することもあった。 That is, due to the influence of moisture or the like contained in the raw material pellets, foaming may occur when the norbornene-based resin is discharged from the T die, which may break the film or form a hole in the film. In addition, fine defects are generated inside the film, and the appearance quality and strength of the film may be deteriorated.
このため、成形前にノルボルネン系樹脂フィルムからなる原料ペレットを予め加熱・乾燥し、ペレット中に含まれる水分を除去する試みがなされてきている。 For this reason, attempts have been made to remove the moisture contained in the pellets by preheating and drying the raw pellets made of norbornene-based resin film before molding.
例えば、下記の特許文献１では、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレットを成形前に高温条件下で乾燥させている。特許文献１では、具体的には、揮発成分量が０．３重量％以下となされたポリマーペレットを、ポリマーのＴｇより低い高温条件下で１時間以上乾燥することとされている。
しかしながら、特許文献１に記載されている上記直接乾燥法では、ペレットの乾燥むらを低減するためには、用いられる乾燥機内の容量を大きくしなければならず、乾燥設備が大型にならざるを得なかった。さらに、ペレット中の揮発成分を十分低減するためには、乾燥時間を長くする必要があった。
However, in the direct drying method described in
乾燥に長時間を要すると、乾燥機のホッパにペレットが滞留している時間も長くなり、特にホッパ容量が大きい場合にはホッパ下部においてペレットの自重も影響し、ペレット同士が圧密され、ペレット同士がブロッキングすることがあった。このブロッキングしたペレットを押出成形した場合、ペレットの排出不良が生じ、押出成形を安定に行えないことがあった。よって、得られたフィルムの品質が低下することがあった。 If drying takes a long time, the time that pellets stay in the hopper of the dryer also becomes longer, especially when the hopper capacity is large, the weight of the pellets also affects the lower part of the hopper, the pellets are consolidated, Sometimes blocked. When this blocked pellet was extruded, pellet discharge failure occurred, and extrusion molding could not be performed stably. Therefore, the quality of the obtained film may deteriorate.
ところで、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレットには、所望の目的に応じて、フェノール系やリン系などの老化防止剤；ベンゾフェノン系などの紫外線安定剤；耐光安定剤；アミン系などの耐電防止剤；脂肪族アルコールのエステル、アミドなどの滑剤；多価アルコールの部分エーテルなどの改質剤などの各種添加剤が含まれていることがある。通常、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度以下の温度でペレットが乾燥されるが、上記のような添加剤が含まれていると、乾燥に長時間を要した場合、ペレットに含有されている添加剤が溶融してペレット同士が熱融着することがあった。このような熱融着したペレットでは、ペレットの見かけ比重が変動する。よって、押出成形時に押出機のバレル内部における充満率の変動、及び溶融ゾーン長の変動などが生じて、押出成形を安定に行えず、得られるフィルムの品質が低下することがあった。 By the way, pellets made of a thermoplastic saturated norbornene-based polymer are provided with anti-aging agents such as phenols and phosphoruss; UV stabilizers such as benzophenones; light stabilizers; Agents; lubricants such as esters and amides of aliphatic alcohols; various additives such as modifiers such as partial ethers of polyhydric alcohols may be included. Usually, pellets are dried at a temperature not higher than the glass transition temperature of the thermoplastic saturated norbornene polymer, but if the additives as described above are included, they will be contained in the pellets if drying takes a long time. In some cases, the additive was melted and the pellets were heat-sealed. In such heat-fused pellets, the apparent specific gravity of the pellets varies. Therefore, fluctuations in the filling rate inside the barrel of the extruder, fluctuations in the melting zone length, and the like occur during extrusion molding, and extrusion molding cannot be performed stably, and the quality of the obtained film may be deteriorated.
本発明の目的は、上述した従来技術の現状に鑑み、例えば熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレット同士の合着を防止でき、ポリマー中に含まれる水分量を短時間で効果的に低減し得る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法を提供することにある。 An object of the present invention is to prevent the coalescence of pellets made of, for example, a thermoplastic saturated norbornene polymer, and to effectively reduce the amount of water contained in the polymer in a short time, in view of the above-described state of the prior art. It is to provide a method for drying a thermoplastic saturated norbornene-based polymer.
本発明の他の目的は、押出成形によりフィルムを安定に製造でき、外観品質や強度に優れたフィルムを得ることを可能とする熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー、及び該熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを押出成形して得られたフィルムを提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a thermoplastic saturated norbornene-based polymer capable of stably producing a film by extrusion molding and obtaining a film having excellent appearance quality and strength, and extrusion of the thermoplastic saturated norbornene-based polymer. The object is to provide a film obtained by molding.
本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法は、押出成形に用いられる乾燥された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを得る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法であって、気流乾燥機を用いて、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのペレットを気流により乾燥させることを特徴とする。 A method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer according to the present invention is a method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer to obtain a dried thermoplastic saturated norbornene polymer used for extrusion molding, using an air dryer. The pellets of the thermoplastic saturated norbornene polymer are dried by an air stream.
本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法のある特定の局面では、乾燥時の気流乾燥機内の温度は、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度より低い温度である。 In a specific aspect of the method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer according to the present invention, the temperature in the air dryer at the time of drying is lower than the glass transition temperature of the thermoplastic saturated norbornene polymer.
本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法の他の特定の局面では、乾燥に用いられる気体が窒素または空気である。 In another specific aspect of the method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer according to the present invention, the gas used for drying is nitrogen or air.
本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法に従って乾燥されたものである。 The thermoplastic saturated norbornene-based polymer according to the present invention is dried according to the drying method for the thermoplastic saturated norbornene-based polymer according to the present invention.
本発明に係る熱飽和ノルボルネン系ポリマーのある特定の局面では、含水率は０．１重量％以下である。 In a specific aspect of the thermally saturated norbornene-based polymer according to the present invention, the water content is 0.1% by weight or less.
本発明に係るフィルムは、本発明に従って構成された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを押出成形して得られたものである。 The film according to the present invention is obtained by extruding a thermoplastic saturated norbornene-based polymer constituted according to the present invention.
本発明では、気流乾燥機を用いて、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを気流により乾燥させるため、ペレットを短時間で、かつ均一に乾燥させることができる。また、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレット同士が融着したり、ブロッキングすることを防止できるので、この熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの溶融押出成形を安定に行うことができる。よって、フィルムを製造すると外観品質や、強度に優れたフィルムを得ることができる。 In the present invention, since the thermoplastic saturated norbornene-based polymer is dried by airflow using an airflow dryer, the pellets can be dried uniformly in a short time. Moreover, since it can prevent that the pellet which consists of a thermoplastic saturated norbornene-type polymer melt | fuses or blocks, melt extrusion molding of this thermoplastic saturated norbornene-type polymer can be performed stably. Therefore, when a film is manufactured, a film excellent in appearance quality and strength can be obtained.
乾燥時の気流乾燥機内の温度が、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度より低い温度である場合には、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレット同士の熱融着を防止できる。 When the temperature in the air dryer at the time of drying is lower than the glass transition temperature of the thermoplastic saturated norbornene-based polymer, it is possible to prevent thermal fusion between pellets made of the thermoplastic saturated norbornene-based polymer.
乾燥に用いられる気体が窒素または空気である場合には、乾燥を効果的に行うことができる。また、窒素または空気は安価であり、乾燥に要するコストを低減できる。 When the gas used for drying is nitrogen or air, drying can be performed effectively. Nitrogen or air is inexpensive and the cost required for drying can be reduced.
本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、本発明に係る熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法に従って構成される。よって、ペレット同士の融着や、ブロッキングを防止でき、含水率を小さくできる。 The thermoplastic saturated norbornene polymer according to the present invention is constituted according to the method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer according to the present invention. Therefore, fusion between pellets and blocking can be prevented, and the water content can be reduced.
熱飽和ノルボルネン系ポリマーの含水率が０．１重量％以下である場合には、溶融押出成形によりフィルムを製造する際に、Ｔダイからの溶融されたペレットが吐出される際の発泡を効果的に防止できる。よって、フィルムの製造を安定に行うことができ、外観品質や強度により一層優れたフィルムを得ることができる。 When the moisture content of the heat-saturated norbornene polymer is 0.1% by weight or less, it is effective to foam when the molten pellets are discharged from the T-die when producing a film by melt extrusion molding. Can be prevented. Therefore, the film can be stably manufactured, and a film that is more excellent in appearance quality and strength can be obtained.
本発明に係るフィルムは、本発明に従って構成された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを押出成形して得られるので、外観品質や強度が高められる。 Since the film according to the present invention is obtained by extrusion molding a thermoplastic saturated norbornene-based polymer constituted according to the present invention, the appearance quality and strength are enhanced.
以下、本発明の詳細を説明する。 Details of the present invention will be described below.
本発明では、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを乾燥させる。 In the present invention, the thermoplastic saturated norbornene polymer is dried.
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、開環重合体として日本ゼオン社製「ゼオノア」、ＪＳＲ社製「アートン」等が挙げられ、付加重合体として三井化学社製「アペル」等が挙げられる。上記熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。 Although it does not specifically limit as said thermoplastic saturated norbornene-type polymer, For example, "Zeonor" by Nippon Zeon, "Arton" by JSR, etc. are mentioned as a ring-opening polymer, Mitsui Chemicals " Appel "etc. are mentioned. The said thermoplastic saturated norbornene-type polymer may be used independently, and 2 or more types may be used together.
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーには、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、帯電防止剤、滑剤などの添加剤が配合されてもよい。 The thermoplastic saturated norbornene-based polymer may be blended with additives such as an antioxidant, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, an antistatic agent, and a lubricant as necessary.
特に、酸化防止剤は押出成形のように苛酷な熱履歴を伴う場合には必須成分として含有されるものであり、酸化防止剤を配合することにより、押出成形時のポリマーの分解や着色を効果的に防止することができる。上記酸化防止剤としては、特に限定されないが、フェノール系、リン系、イオウ系の酸化防止剤が挙げられる。上記酸化防止剤は、単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。 In particular, antioxidants are included as essential components when accompanied by a severe heat history, such as extrusion, and by adding antioxidants, the effect of decomposition and coloring of the polymer during extrusion is effective. Can be prevented. Although it does not specifically limit as said antioxidant, A phenol type, phosphorus type, and sulfur type antioxidant are mentioned. The said antioxidant may be used independently and 2 or more types may be used together.
上記酸化防止剤は、ポリマーの分解や着色を効果的に防止し得るので、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー１００重量％に対して、０．０２〜０．８重量％の範囲で配合されることが好ましい。 Since the antioxidant can effectively prevent decomposition and coloring of the polymer, it may be blended in the range of 0.02 to 0.8% by weight with respect to 100% by weight of the thermoplastic saturated norbornene polymer. preferable.
熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、乾燥前に例えばペレットにされる。 The thermoplastic saturated norbornene-based polymer is, for example, pelletized before drying.
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、構造的に非極性な性質を有するため、極性の強いＨ2Ｏ等の分子は透過し難く、吸湿性が小さいことが知られている。しかしながら、上記ペレットとされた熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるペレットでは、他の樹脂からなるペレットと比べて水分量は少ないものの、乾燥前の含水率は０．１〜０．５重量％程度である。 It is known that the thermoplastic saturated norbornene-based polymer has a structurally nonpolar property, and therefore, a molecule such as H 2 O having a strong polarity is difficult to permeate and has a low hygroscopic property. However, the pellet made of the thermoplastic saturated norbornene-based polymer made into the above-mentioned pellet has a moisture content less than that of the pellet made of other resins, but the moisture content before drying is about 0.1 to 0.5% by weight. is there.
なお、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの含水率は、例えばデジタル赤外水分計等を用いて測定される。 The water content of the thermoplastic saturated norbornene polymer is measured using, for example, a digital infrared moisture meter.
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー中に含まれる水分は、溶融押出成形によりフィルムを製造する際に、Ｔダイから吐出されるときの発泡の原因となる。それによってフィルムに穴が形成されてフィルムの内部に微細な欠陥が生じ、フィルムの外観品質や強度が低下する原因となったり、最悪の場合はフィルムが破断して製造できない事態を生起する。 The moisture contained in the thermoplastic saturated norbornene-based polymer causes foaming when discharged from the T die when a film is produced by melt extrusion. As a result, holes are formed in the film and fine defects are generated inside the film, which causes the appearance quality and strength of the film to deteriorate, and in the worst case, the film breaks and cannot be manufactured.
熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー中に水分が含まれることによって生じる問題点を解消するために、本発明では、気流乾燥機を用いて、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーを気流により乾燥させる。 In order to eliminate the problems caused by the moisture contained in the thermoplastic saturated norbornene polymer, in the present invention, the thermoplastic saturated norbornene polymer is dried by airflow using an airflow dryer.
気流乾燥機とは、供給装置により樹脂供給口からペレットを連続的に容器内に供給すると同時に、樹脂供給口より下方に設けられた別の供給口から熱風を送ることによって、ペレットと熱風との急激な熱交換を行い、ペレットを気流搬送しつつ乾燥させるものである。すなわち、容器内のペレットは、熱風の風圧により浮遊、攪拌されるため、複数のペレット同士がブロッキングすることなく、分散した状態で乾燥される。 The air dryer is a method of supplying pellets and hot air by supplying hot air from another supply port provided below the resin supply port at the same time that pellets are continuously supplied into the container from the resin supply port by a supply device. Rapid heat exchange is performed, and the pellets are dried while being conveyed by airflow. That is, since the pellets in the container are suspended and stirred by the wind pressure of hot air, the pellets are dried in a dispersed state without blocking each other.
乾燥時の上記気流乾燥機内の温度は、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）より低い温度であることが好ましい。乾燥時の温度をＴｇ以下とすることで、ペレット同士の熱融着を防止できる。１００℃＜（Ｔｇ−３０）℃である場合に、乾燥時の気流乾燥機内の温度は、（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ−５）℃の範囲内であることがより好ましい。温度を（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ−５）℃の範囲内とすることによって、ペレット同士の熱融着をより一層効果的に防止できる。 The temperature in the air dryer at the time of drying is preferably lower than the glass transition temperature (Tg) of the thermoplastic saturated norbornene-based polymer. By setting the temperature at the time of drying to Tg or less, thermal fusion between pellets can be prevented. When 100 ° C. <(Tg-30) ° C., the temperature in the air dryer at the time of drying is more preferably in the range of (Tg-30) to (Tg-5) ° C. By setting the temperature within the range of (Tg-30) to (Tg-5) ° C., heat fusion between the pellets can be more effectively prevented.
ペレットの乾燥時間は、６０分以下であることが好ましく、４５分以下であることがより好ましい。ペレットの乾燥が短時間であるほど、ペレット同士の合着を防止できる。 The drying time of the pellets is preferably 60 minutes or less, and more preferably 45 minutes or less. As the pellets are dried for a shorter time, the coalescence of the pellets can be prevented.
乾燥に用いられる気体としては、窒素、空気、アルゴン等が挙げられる。なかでも、乾燥を効果的に行うことができ、安価であることから、窒素または空気が好ましい。 Nitrogen, air, argon etc. are mentioned as gas used for drying. Among these, nitrogen or air is preferable because drying can be performed effectively and the cost is low.
上記のようにして、気流乾燥機を用いて、気流により乾燥された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーでは、その含水率が０．１重量％以下であることが好ましく、０．０８重量％以下であることがより好ましい。含水率が０．１重量％以下である場合には、溶融押出成形によりフィルムを製造する際に、Ｔダイからの溶融されたペレットが吐出される際の発泡を効果的に防止でき、望ましい。 In the thermoplastic saturated norbornene-based polymer dried by airflow using the airflow dryer as described above, the water content is preferably 0.1% by weight or less, and 0.08% by weight or less. It is more preferable. When the water content is 0.1% by weight or less, it is desirable to effectively prevent foaming when the molten pellet is discharged from the T-die when manufacturing a film by melt extrusion.
上述のようにして乾燥された熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーは、押出設備の押出機により溶融押出成形され、例えばフィルムとされる。図１は、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーからなるフィルムの製造に用いられる装置の一例を示す概略構成図である。 The thermoplastic saturated norbornene-based polymer dried as described above is melt-extruded by an extruder of an extrusion equipment, for example, into a film. FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of an apparatus used for manufacturing a film made of a thermoplastic saturated norbornene-based polymer.
図１に示すように、押出機１内に熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーが投入された後、押出機１から該ポリマーが溶融状態で押し出され、Ｔダイ２に供給される。Ｔダイ２でポリマーが製膜され、フィルム３が排出される。フィルム３は、冷却ロール４に接触され、冷却される。なお、５はタッチロールであり、冷却ロール４にフィルム３を接触させるために設けられている。このようにして得られたフィルム３は、ロール６，７を経て巻き取られる。
As shown in FIG. 1, after a thermoplastic saturated norbornene-based polymer is charged into the
以下、本発明の具体的な実施例を説明することにより、本発明を明らかにする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be clarified by describing specific examples of the present invention. The present invention is not limited to the following examples.
〔熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー〕
熱可塑性ノルボルネン樹脂（熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマー、日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」、Ｔｇ＝１４２℃）からなるペレットを用意した。
[Thermoplastic saturated norbornene-based polymer]
Pellets made of a thermoplastic norbornene resin (thermoplastic saturated norbornene polymer, manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name “Zeonor”, Tg = 142 ° C.) were prepared.
上記ペレット中には、添加剤としてヒンダードフェノール系酸化防止剤（チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０」）０．６重量％を含有させた。 In the pellet, 0.6% by weight of a hindered phenol-based antioxidant (manufactured by Ciba Specialty Chemicals, trade name “Irganox 1010”) was contained as an additive.
デジタル赤外水分計（ケット科学研究所社製、型番「ＦＤ２３０」）を用いて、上記ペレットの乾燥前の含水率を測定したところ０．１４重量％であった。 The moisture content before drying of the pellets was measured using a digital infrared moisture meter (model number “FD230” manufactured by Kett Science Laboratory Co., Ltd.) and found to be 0.14% by weight.
〔熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法〕
（実施例１）
気流乾燥機（ホソカワミクロン社製、型番「ドライマスタＤＭＲ−１」）を用意した。この気流乾燥機内に上記ペレットを投入した後、乾燥機内の温度を１２０℃とし、ペレットを４５分間乾燥させた。なお、気流乾燥に際して、気体として窒素ガスを用いた。
[Method of drying thermoplastic saturated norbornene polymer]
Example 1
An air dryer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation, model number “Drymaster DMR-1”) was prepared. After the pellets were charged into the air dryer, the temperature in the dryer was 120 ° C. and the pellets were dried for 45 minutes. Note that nitrogen gas was used as the gas during the airflow drying.
（比較例１）
熱風循環方式の脱湿型乾燥機（カワタ社製、型番「ＤＲＡ−３０ＺＤ」）を用意した。この脱湿型乾燥機は、ペレットを一定量貯蔵できる容器内に、熱風の供給ノズルおよび排出ノズルを有する。排出ノズルから排出された熱風は、脱湿装置により除湿され、さらに再昇温され、再び容器内に供給されるように構成されている。
(Comparative Example 1)
A hot air circulation type dehumidifying dryer (manufactured by Kawata, model number “DRA-30ZD”) was prepared. This dehumidifying dryer has a hot air supply nozzle and a discharge nozzle in a container that can store a certain amount of pellets. The hot air discharged from the discharge nozzle is dehumidified by a dehumidifying device, further heated again, and supplied again into the container.
脱湿型乾燥機の容器内に上記ペレットを投入した後、容器内に熱風を供給することにより、容器内の温度を上昇させ１２０℃に保持し、ペレットを１２０分間乾燥させた。なお、熱風乾燥に際して、気体として窒素ガスを用いた。 After the pellets were put into the container of the dehumidifying dryer, hot air was supplied into the container to raise the temperature in the container and maintain it at 120 ° C., and the pellets were dried for 120 minutes. Nitrogen gas was used as the gas during hot air drying.
（比較例２）
乾燥時間を４５分としたこと以外は比較例１と同様にして、上記ペレットを乾燥させた。
(Comparative Example 2)
The pellets were dried in the same manner as in Comparative Example 1 except that the drying time was 45 minutes.
〔乾燥後の熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの評価〕
上記のようにして乾燥されたペレットについて、含水率、およびブロッキングの有無を評価した。
(Evaluation of thermoplastic saturated norbornene polymer after drying)
About the pellet dried as mentioned above, the moisture content and the presence or absence of blocking were evaluated.
〔乾燥後の熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの押出成形の評価〕
次に、乾燥されたペレットを押出成形することにより、フィルムを製造した。押出成形には、図１に示す以下の押出設備を用いた。
[Evaluation of extrusion of thermoplastic saturated norbornene polymer after drying]
Next, a film was produced by extruding the dried pellets. The following extrusion equipment shown in FIG. 1 was used for extrusion molding.
・押出機１：口径１００ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３２の単軸式押出機を用いた。 Extruder 1: A single-screw extruder having a diameter of 100 mm and L / D = 32 was used.
・Ｔダイ２：有効幅１８００ｍｍのものを用いた。 T die 2: An effective width of 1800 mm was used.
・冷却ロール４：３本ロール方式を採用し、オイルを熱媒体として用いる熱媒体循環加熱方式の温度調節機構を備えている。 Cooling roll 4: A three-roll system is adopted, and a heat medium circulation heating type temperature control mechanism using oil as a heat medium is provided.
押出成形に際して、樹脂がＴダイ２から吐出される際の発泡の有無、および押出機のスクリュ電流値の変動を評価した。
During extrusion molding, the presence or absence of foaming when the resin was discharged from the T-
〔実施例および比較例の評価結果〕
結果を下記表１に示す。
[Evaluation results of Examples and Comparative Examples]
The results are shown in Table 1 below.
表１に示すように、気流乾燥機を用いた実施例１の乾燥方法では、脱湿型乾燥機を用いた比較例２の乾燥方法と比較して、短時間でペレットの含水率を０．０８重量％とすることができた。 As shown in Table 1, in the drying method of Example 1 using an air dryer, the moisture content of the pellets was reduced to 0. 0 in a shorter time than the drying method of Comparative Example 2 using a dehumidifying dryer. It was possible to achieve 08% by weight.
気流乾燥機を用いた実施例１の乾燥方法では、ペレットのブロッキングが発生しなかった。他方、脱湿型乾燥機を用いた比較例１の乾燥方法では、ホッパ下部でペレットのブロッキングが発生し、ホッパからの排出不良が発生した。 In the drying method of Example 1 using an air dryer, pellet blocking did not occur. On the other hand, in the drying method of Comparative Example 1 using a dehumidifying dryer, blocking of pellets occurred at the lower part of the hopper, resulting in defective discharge from the hopper.
押出成形に際しては、実施例１の乾燥方法により得られたペレットを用いた場合には、押出機のスクリュ回転数、及びスクリュ電流値に不安定な挙動は見られず、スクリュ電流値は±５％の範囲内で推移し、樹脂がＴダイから吐出される際の発泡も見られなかった。他方、比較例１の乾燥方法により得られたペレットを用いた場合には、樹脂がＴダイから吐出される際に発泡は見られなかったものの、スクリュ電流値が±１５％の範囲内で推移し、スクリュ電流値が±５％の範囲外となることがあった。比較例１の乾燥方法により得られたペレットを用いた場合には、樹脂がＴダイから吐出される際に発泡が見られ、フィルムの生産が不可能であった。 At the time of extrusion molding, when the pellets obtained by the drying method of Example 1 were used, unstable behavior was not observed in the screw rotation speed and screw current value of the extruder, and the screw current value was ± 5. %, And no foaming was observed when the resin was discharged from the T-die. On the other hand, when the pellet obtained by the drying method of Comparative Example 1 was used, foaming was not observed when the resin was discharged from the T-die, but the screw current value changed within the range of ± 15%. However, the screw current value may be outside the range of ± 5%. When the pellet obtained by the drying method of Comparative Example 1 was used, foaming was observed when the resin was discharged from the T-die, making it impossible to produce a film.
１…押出機
２…Ｔダイ
３…フィルム
４…冷却ロール
５…タッチロール
６，７…ロール
DESCRIPTION OF
Claims (3)
気流乾燥機を用いて、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーのペレットを気流により乾燥させることを特徴とする、熱可塑性飽和ノルボルネン系ポリマーの乾燥方法。 A method for drying a thermoplastic saturated norbornene-based polymer to obtain a dried thermoplastic saturated norbornene-based polymer used for extrusion,
A method for drying a thermoplastic saturated norbornene polymer, wherein the pellets of the thermoplastic saturated norbornene polymer are dried by an air current using an air dryer.
Priority Applications (1)
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