JP5004228B2 - ３層構造の感圧塗料薄膜センサー - Google Patents
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Description
本発明は表面圧力／温度場同時計測に用いられる感圧塗料薄膜センサーのコーティング技術に関する。
感圧塗料(Pressure-Sensitive Paint:PSP)を用いた圧力場計測が、航空宇宙分野の風洞実験において注目されている。この計測は、感圧塗料に含まれた色素の発光強度が酸素により消光する現象を利用したものである。模型表面に塗られた感圧塗料に励起光を照射すると色素が発光する。その発光強度は圧力(酸素濃度)と相関関係があり、模型上の発光強度分布をCCDカメラで計測することにより圧力場を求めることができる。従来の技術では静圧孔を利用した計測であるため離散的なデータしか計測できなかったが、PSPを利用することにより模型全面の詳細な情報を得ることができる。
この感圧塗料を用いた圧力測定の原理は、白金またはパラジウムを中心金属とするポルフィリン（PtTFPP，PtOEP，PdTFPP等）等の化学物質が酸素分圧に応じて放射するルミネッセンス（蛍光・リン光）現象を利用してその発光状態から計測するものである。この発光現象については非特許文献１に次のように説明されている。すなわち、この化学物質が励起光を受けると基底状態にある電子が光のエネルギーを吸収して高いエネルギー状態へ遷移する。この励起状態は電子のスピン状態によって一重項状態（Ｓ１）と三重項状態（Ｔ１）に分けられ、Ｓ１からＴ１への移行は内部的エネルギーの転換によって起こる。励起状態から基底状態に戻る経路には光幅射を伴う現象と無幅射の現象とがあり、前者の場合、エネルギー差ｅＶはｅＶ＝ｈν（ここでｈはプランクの定数）の関係となって波長νの光を放射し、後者の場合は光以外のエネルギーに変換されるためルミネッセンス現象を示さない。そしてＳ１から基底状態へのルミネッセンスは蛍光となり、Ｔ１から基底状態へのルミネッセンスはリン光となる。蛍光とリン光は減衰時間の差によって区別され、励起を止めると直に光を放射しなくなる蛍光と、励起を止めてもしばらく発光が認められるものをリン光と呼んでいる。このＴ１からの移行に伴うリン光は三重項状態Ｔ１が一重項状態Ｓ１とエネルギー順位を異にしているため、Ｓ１からの移行に伴う蛍光とは光の波長νが違うものとなる。また、光以外のエネルギーに変換される無幅射の現象には、熱エネルギーに変換されるものと他の物質にエネルギーを奪われるものとがあり、ここで問題としている白金またはパラジウムを中心金属とするポルフィリン（PtTFPP，PtOEP，PdTFPP等）等の化学物質では酸素によってエネルギーが奪われる所謂消光現象を示す。酸素の濃度は雰囲気ガス中の分圧に比例するので、これによってルミネッセンスと雰囲気ガス圧との対応関係が成立し、ルミネッセンス（蛍光・リン光）の発光状態から圧力を計測するものである。
本発明者らは先にこの種の感圧塗料の一つとして感圧・感温複合機能塗料を特許文献１に提示している。この発明は、感圧塗料の発光スペクトルと重ならない発光波長を有すると共に必要温度域をカバーする感温塗料と、該感温塗料と感圧塗料とを混合して塗り斑を起こさないバインダー材と溶剤との組み合わせを提示し、実用風洞試験で使用する模型表面上の同一位置の圧力、温度場を同時に精度よく計測することができる感圧・感温複合機能塗料を提供することを目的としたもので、この発明の感圧・感温複合機能塗料は、感温材としてクマリン系の感温色素を用い、感圧材として感圧色素である白金またはパラジウムを中心金属とするポルフィリンを用い、バインダーとしてフッ素系ポリマーであるPoly-IBM-co-TFEMを採用して混合し、溶媒としてシンナーを採用したものである。この様な感温色素と感圧色素とバインダーの組み合わせによって、模型表面に均一な混合と均質な塗布がなされて堅固で安定した感圧・感温複合塗料の被膜が形成される。その模型表面をＣＣＤカメラでカラー撮像し、その画像情報において感温色素の発光波長の光に着目してその強度分布からまず表面温度分布情報を得る。そして得られた温度情報に基づいて感圧色素の発光情報に温度による変化分の補正を加え、被膜が形成された模型表面全面について精度のよい圧力分布情報を得るものである。
特開２００５−２９７６７号公報 「感圧・感温複合機能塗料」 平成１７年２月３日公開
浅井圭介，「感圧塗料による圧力分布の計測技術」，可視化情報，日本可視化学会発行Vol．18 No.69 1998年 pp.97-103
発光強度を増強させるため、PSPの塗装は先ず被検体表面に白色ベースコートを塗装し、その上からPSPをコーティングする方法が採られる。しかし、本発明者らの研究からPSPと白色ベースコート間には干渉(PSP特性の劣化)が生じることにより圧力／温度感度特性が劣化するという問題が明らかになった。PSP計測精度の向上を図るためには上記のPSP特性の劣化を防がなければならないという課題が認識されるに至った。
本発明の課題は、白色ベースコートを塗装し、その上からPSPをコーティングする方法において、PSPと白色ベースコート間に生じる干渉(PSP特性の劣化)を防止する手法を提供することにある。
本発明の課題は、白色ベースコートを塗装し、その上からPSPをコーティングする方法において、PSPと白色ベースコート間に生じる干渉(PSP特性の劣化)を防止する手法を提供することにある。
本発明の感圧塗料薄膜センサーは、下層の白色べースコートと上層のPSP間に、PSPと同種のポリマーの中間層を介在させて３層構造にコーティングすることにより、前記感圧塗料と白色ベースコート間の干渉に起因する発光特性の劣化を抑えたことを特徴とするものとした。
本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、上記の構成を基礎として感圧塗料には感圧色素と感温色素を混合した複合感圧塗料を用いるものとした。
また、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎として感圧色素にはPtTFPP、PdFPP、PtOEP、PdOEP、PtTPP、PdTPP、ポルフォラクトンを用いるものとした。
また、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎として複合感圧塗料には感温色素であるEu四核錯体と感圧色素であるPdTFPPを用いるものとした。
更に、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎としてポリマーにはPoly-IBM-co-TFEM、またはPoly-TMSPを用いるものとした。
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更に、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎としてポリマーにはPoly-IBM-co-TFEM、またはPoly-TMSPを用いるものとした。
本発明の感圧塗料薄膜センサーは、下層の白色べースコート上にPSPを塗布するため、発光強度を大きくすることが出来、下層の白色べースコートと上層のPSP間に、PSPと同種のポリマー中間層を挟む３層構造とすることによって、PSPと白色ベースコート間の干渉を抑えることができるため、発光効率が高い上に対圧力値の良好な発光特性を備えた感圧塗料薄膜センサーを実現させることができる。
さらに、この構成を基礎として感圧塗料には感圧色素と感温色素を混合した複合感圧塗料を用いるものとし、また、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎として感圧色素にはPtTFPP、PdFPP、PtOEP、PdOEP、PtTPP、PdTPP、ポルフォラクトンを用いるもの、また、複合感圧塗料にはEu四核錯体とPdTFPPを用いるもの、更に、ポリマーにはPoly-IBM-co-TFEM、またはPoly-TMSPを用いるものとしたものであるから、従来から発光効率が高い上に対圧力値の良好な発光特性として評価の高かった感圧塗料薄膜センサーにおいて、PSPと白色ベースコート間の干渉を抑えることができ、更なる対圧力値の良好な発光特性を得ることが出来た。
さらに、この構成を基礎として感圧塗料には感圧色素と感温色素を混合した複合感圧塗料を用いるものとし、また、本発明の３層構造感圧塗料薄膜センサーは、先の構成を基礎として感圧色素にはPtTFPP、PdFPP、PtOEP、PdOEP、PtTPP、PdTPP、ポルフォラクトンを用いるもの、また、複合感圧塗料にはEu四核錯体とPdTFPPを用いるもの、更に、ポリマーにはPoly-IBM-co-TFEM、またはPoly-TMSPを用いるものとしたものであるから、従来から発光効率が高い上に対圧力値の良好な発光特性として評価の高かった感圧塗料薄膜センサーにおいて、PSPと白色ベースコート間の干渉を抑えることができ、更なる対圧力値の良好な発光特性を得ることが出来た。
まず、本発明の感圧塗料薄膜センサーに用いられる塗料サンプルの作製方法について説明する。１）感圧塗料の仕様については、感圧色素であるPtTFPP、酸素透過性ポリマーとトルエンを混合して作製した。２）サンプル基板の作製方法については、スプレーガンを用いて上記の感圧塗料を塗装することにより試験用サンプル基板を作製した。特性比較のため３種類のサンプルを作製した。すなわち、発光強度を増大させるためアルミ板１に白色ベースコート２を塗装したものにPSP３を直接塗布した従来タイプのサンプルＳ１と、白色ベースコート２との干渉を避けるためPSP３と同じ種類のポリマー層４を一層重ね塗りした本発明に相当するサンプルＳ２(図１参照)を作製し、加えて、比較のために下地の影響のないサンプルとしてアルミ基板１に直接PSP３を塗布したサンプルＳ３を作製した。
感圧／感温特性評価試験の方法について説明すると、まず、PSPサンプルの発光特性評価は図２に示すJAXA(宇宙航空研究開発機構)所有の感圧塗料較正試験装置を用いて行った。サンプル基板にかかる圧力と温度をコントロールできる真空チャンバー５の中にサンプルＳを置き、感圧塗料の発光強度の変化をCCDカメラ６で撮影してデータを取得した。真空チャンバー５内の圧力とサンプル基板Ｓの温度、カメラ６、光源７はコンピュータ８で制御できるようになっている。励起光ヘッド９の前面には、本塗料に適合した励起帯波長のみを選択的に透過するバンドパスフィルタ10が取り付けられている。図中12は真空チャンバー５内の温度制御部、13は真空チャンバー５内の圧力制御部である。また、CCDカメラ６の前面にはPSPの発光のみを透過する光学フィルタ11が取り付けられている。
上記の装置を用いておこなった実験結果の概略を以下に示す。チャンバー５内の圧力を100ｋＰａ、温度を20℃に設定した状態で各サンプルの発光強度画像をCCDカメラ６で撮像し、検出したデータの平均値を算出した。図３は、アルミ基板１にPSP３を塗布したサンプルＳ３を用いて行った結果、図４は、白色ベースコート４に直接PSP３を塗布したサンプルＳ１を用いて行った結果、そして図５が、白色べ一スコート２上にポリマー層(PSPと同種のポリマーで作製された中間層)４をスプレーし、その上からPSP３を塗布した本発明に係るサンプルＳ２を用いて行った結果を示す。なお、図３乃至図５の発光強度データは無次元化した値、すなわち、基準データとの比Ｉref／Ｉで示してある。そのときの発光強度Ｉを直接比較したデータは表１に示すとおりである。
ここで、本発明の３層塗装は基板上に白色ベースコートを下塗りし、中間層にポリマーを塗布し、その上にPSPを上塗りした構造である。Ｓ３を用いた図３では表１から分かるように発光強度は低いがアルミ基板に直接PSPを塗布したものであるため、本来のPSPの特性が得られている。この図３に示される結果データと白色ベースコート上に直接PSPを塗布したＳ１を用いた図４に示される結果データを比較すると、図４の結果では発光強度は表１から見て格段に大きくなっているが対圧力特性（グラフにおける傾斜）が若干悪くなり、かつ発光強度のばらつき(温度による感度の違い)が見られ、白色ベースコート２の上に直接PSP３を塗布したものは白色ベースコート２とPSP３の干渉により特性が劣化することが実証された。図３に示される結果データと本発明の係る３層構造の図５に示される結果データを比較すると、発光強度は表１から見て３倍以上になっている上、ほぼ同じ対圧力感度特性となっていることが示されていることからポリマー層を一層重ねることでPSP特性の劣化を抑えることができることが実証できた。上記の干渉を考察すれば、PSPと白色べースコートの界面では、PSPの溶媒により白色ベースコートが少し溶け、PSPと白色ベースコートの混合層が形成される。PSP層は高い酸素透過性があるが、ベースコート層は酸素を十分透過しないという物性を持っている。そのため、混合層ではPSPの圧力感度が小さくなり、全体としてPSPの圧力感度が劣化してしまうものと解される。
なお、上記の３つのサンプルに対して行った試験における検出データは以下の表に示すとおりであった。
註：温度は10℃とし、圧力は100ｋＰaで無次元化している。
各発光強度は、自身の100ｋＰaで正規化してある。
各発光強度は、自身の100ｋＰaで正規化してある。
次に、本発明に係る３層構造の感圧塗料薄膜センサーの１実施例を示す。図６は、本発明の複合分子センサの一実施形態である複合感圧塗料の感温色素を構成するEu四核錯体化合物の分子構造を示す説明図である。このEu四核錯体化合物は、４個のEu (III)イオンと１個の酸素原子Ｏによってオキソ架橋構造を形成した中心金属と、中心金属の回りに配位子L1として、例えば、下記構造式を持った１０個の
２ヒドロキシ４オクチロキシベンゾフェノン（2-hydroxy-4-octyloxybenzophenone)とから構成されている。
上記Eu四核錯体化合物で構成された感温色素は、従来のクマリンよりも温度感度が極めて高く、Ｒｕ(phen)などの感温色素に比べて低い圧力感度特性（圧力感度抑制機能）を有している。従って、圧力が変動する航空機の風洞実験においても、高精度で被測定物の温度場を計測することが可能となる。
また、上記感温色素を励起する励起光またはその発光波長域も可視光域であるため、例えば、励起光または発光が透過する風洞観測窓として、汎用性の材質、例えばＢＫ７(SCHOTT GLAS社の商品名)のガラス材を採用することが可能となる。さらに、可視波長の励起光を使用するので、紫外光使用時に起こるような不注意による失明などの事故は起こりにくい。
上記Eu四核錯体化合物で構成された感温色素は、従来のクマリンよりも温度感度が極めて高く、Ｒｕ(phen)などの感温色素に比べて低い圧力感度特性（圧力感度抑制機能）を有している。従って、圧力が変動する航空機の風洞実験においても、高精度で被測定物の温度場を計測することが可能となる。
また、上記感温色素を励起する励起光またはその発光波長域も可視光域であるため、例えば、励起光または発光が透過する風洞観測窓として、汎用性の材質、例えばＢＫ７(SCHOTT GLAS社の商品名)のガラス材を採用することが可能となる。さらに、可視波長の励起光を使用するので、紫外光使用時に起こるような不注意による失明などの事故は起こりにくい。
また、上記配位子L1は、光増感機能を有する。ここで、「光増感機能」とは、照射された光エネルギー（本実施形態では、励起光の光エネルギー）を効率良くEu(III)イオンに移動させるという機能である。この機能により、Eu (III)イオンでは、励起光の光エネルギーを吸収して好適に励起され発光することになる。
また、上記配位子L1は、長鎖アルキル基を有するため、圧力感度の発生要因となる酸素分子とＥｕ四核錯体との相互作用を軽減するという圧力感度抑制機能を有している。さらに、可視光励起による発光検出においては、錯体分子の吸収が４００ｎｍより長波長側において起こるように錯体分子の設計をする必要があるが、２−ヒドロキシベンゾフェノン誘導体と希土類イオンであるEu(III)イオンとにより錯体を形成することによって、配位子部分の共役系を伸ばしその長波長側での錯体分子の吸収を可能としている。その結果、励起光は効果的にユーロピウムEu(III)イオンの発光エネルギーへと変換されるため、ユーロピウムEu四核錯体は光劣化に対して強くなる。
また、上記配位子L1は、長鎖アルキル基を有するため、圧力感度の発生要因となる酸素分子とＥｕ四核錯体との相互作用を軽減するという圧力感度抑制機能を有している。さらに、可視光励起による発光検出においては、錯体分子の吸収が４００ｎｍより長波長側において起こるように錯体分子の設計をする必要があるが、２−ヒドロキシベンゾフェノン誘導体と希土類イオンであるEu(III)イオンとにより錯体を形成することによって、配位子部分の共役系を伸ばしその長波長側での錯体分子の吸収を可能としている。その結果、励起光は効果的にユーロピウムEu(III)イオンの発光エネルギーへと変換されるため、ユーロピウムEu四核錯体は光劣化に対して強くなる。
Eu四核錯体化合物の配位子として他の例では配位子L2をもつEu四核錯体化合物を用いることも出来る。この分子構造は下記の［化２］にしめされるように、４個のユーロピウムEu(III)イオンと１個の酸素原子Ｏによってオキソ架橋構造を形成した中心金属と、中心金属の回りに配位子L2として、例えば、下記構造式を持った１０個の
２ヒドロキシ４ドデシロキシベンゾフェノン（2-hydroxy-4-dodecyloxybenzophenone）とから構成されている。このEu四核錯体化合物は、配位子L2以外は上記のEu四核錯体化合物と同一の分子構造である。このEu四核錯体化合物の配位子L2も光増感機能および圧力感度抑制機能を有している。一般に、Eu四核錯体の配位子としては、ベンゾフェノンまたはベンゾイルを基本骨格として有し、三重項π−π＊状態が存在する化合物であることが好ましい。
ここで、本発明に係る複合感圧塗料サンプルの作製方法を簡単に記す。
先ず、感圧色素としてPdTFPP、感温色素としてＥｕ四核錯体化合物([Eu4(μ-0)(L2)10](L2=2-hydroxy-4-dodecyloxybenzophenone)、およびポリマーとしてPoly-IBM-co-TFEMを各々用いて、溶媒としてトルエンをそれらに加えて複合感圧塗料を作製した。
次に、スプレーガンを用いて基板（アルミ板）に上記複合感圧塗料を薄く塗装することにより試験用サンプル基板を作製した。なお、発光強度を増大させるためアルミ板に白色顔料（例えば、酸化チタン、バリウム）を含む白色ベースコートを塗布し乾燥させた後、その上にポリマー（Poly-IBM-co-TFEM）の薄膜を形成し、さらにその上に複合感圧塗料を薄く塗布し、いわゆる３層膜を形成した。このように３層膜を形成するのは、後述するように、複合感圧塗料と白色ベースコートとの層間で発生する干渉を避けるためである。また、白色ベースコートに含まれるポリマーが、複合感圧塗料に含まれるポリマーと同じPoly-IBM-co-TFEMである場合は、上記ポリマー層を省くことが可能である。
先ず、感圧色素としてPdTFPP、感温色素としてＥｕ四核錯体化合物([Eu4(μ-0)(L2)10](L2=2-hydroxy-4-dodecyloxybenzophenone)、およびポリマーとしてPoly-IBM-co-TFEMを各々用いて、溶媒としてトルエンをそれらに加えて複合感圧塗料を作製した。
次に、スプレーガンを用いて基板（アルミ板）に上記複合感圧塗料を薄く塗装することにより試験用サンプル基板を作製した。なお、発光強度を増大させるためアルミ板に白色顔料（例えば、酸化チタン、バリウム）を含む白色ベースコートを塗布し乾燥させた後、その上にポリマー（Poly-IBM-co-TFEM）の薄膜を形成し、さらにその上に複合感圧塗料を薄く塗布し、いわゆる３層膜を形成した。このように３層膜を形成するのは、後述するように、複合感圧塗料と白色ベースコートとの層間で発生する干渉を避けるためである。また、白色ベースコートに含まれるポリマーが、複合感圧塗料に含まれるポリマーと同じPoly-IBM-co-TFEMである場合は、上記ポリマー層を省くことが可能である。
なお、感圧色素にはPtTFPPの他、PdFPP、PtOEP、PdOEP、PtTPP、PdTPP、ポルフォラクトンのいずれかを用いてもよく、また、ポリマーにはPoly-IBM-co-TFEMに替えてPoly-TMSPを用いてもよい。
本発明の塗装工程は従来の２回から３回に増えることになるが、ポリマー層４とPSP層３の乾燥時間は早いため、乾燥工程の時間は塗装の手間に比例した塗装時間は要さない。つまり、塗装の手間が２回から３回になることにより、乾燥時間を含む全コーティングに要する時間が従来の1.5倍になることはなく、１回の塗装時間に若干の乾燥時間を要するだけである。
本発明の塗装工程は従来の２回から３回に増えることになるが、ポリマー層４とPSP層３の乾燥時間は早いため、乾燥工程の時間は塗装の手間に比例した塗装時間は要さない。つまり、塗装の手間が２回から３回になることにより、乾燥時間を含む全コーティングに要する時間が従来の1.5倍になることはなく、１回の塗装時間に若干の乾燥時間を要するだけである。
本発明は、上記した航空機の風洞試験分野に限らず、例えば熱流体計測分野、マイクロ分野、環境分野において適用が可能である。熱流体計測分野にあっては、物体表面圧力を精度良く計測することができる。マイクロ分野においては、分子センサーとして機能するためマイクロ物体の計測に適用できる。また、環境分野においては、空気中の酸素濃度を計測することができる。
１ アルミ基板 ２ 白色ベースコート
３ 感圧塗料（PSP）層 ４ 中間ポリマー層
５ チャンバー ６ CCDカメラ
７ 光源 ８ コンピュータ
９ 励起光ヘッド 10 バンドパスフィルタ
11 光学フィルタ 12 温度制御部
13 圧力制御部
３ 感圧塗料（PSP）層 ４ 中間ポリマー層
５ チャンバー ６ CCDカメラ
７ 光源 ８ コンピュータ
９ 励起光ヘッド 10 バンドパスフィルタ
11 光学フィルタ 12 温度制御部
13 圧力制御部
Claims (5)
- 上層の感圧塗料薄膜と下層の白色ベースコート間に前記感圧塗料と同種のポリマーからなる薄膜層を積層した３層構造とすることにより、前記感圧塗料と白色ベースコート間の干渉に起因する発光特性の劣化を抑えたことを特徴とする感圧塗料薄膜センサー。
- 感圧塗料には感圧色素と感温色素を混合した複合感圧塗料を用いたものである請求項１に記載の３層構造感圧塗料薄膜センサー。
- 感圧色素にはPtTFPP、PdFPP、PtOEP、PdOEP、PtTPP、PdTPP、ポルフォラクトンのいずれかを用いたものである請求項１又は２に記載の３層構造感圧塗料薄膜センサー。
- 複合感圧塗料には感温色素であるEu四核錯体と感圧色素であるPdTFPPを用いたものである請求項２に記載の３層構造感圧塗料薄膜センサー。
- ポリマーにはPoly-IBM-co-TFEM、またはPoly-TMSPを用いたものである請求項１乃至４に記載の３層構造感圧塗料薄膜センサー。
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