JP5002437B2 - Treatment filtration device and metal ion monitor using the same - Google Patents

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Description

この発明は、試料液に含まれる金属イオンなどの測定対象物質を処理して、金属錯体などの固体化合物を生成し、その固体化合物をろ過する処理ろ過装置及びその処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタに関するものである。   The present invention relates to a treatment filtration device for treating a measurement target substance such as a metal ion contained in a sample solution to produce a solid compound such as a metal complex, and filtering the solid compound, and a metal ion using the treatment filtration device. It concerns the monitor.

従来、微量の金属イオンを測定する方法として、例えば特許文献1に示すように、ピペットやシリンジ等を用いて手作業で、金属イオンを含有する試料液を、中和剤により中性付近のpHに調整し、金属錯体を凝集させる試薬と反応させて呈色させる方法がある。   Conventionally, as a method for measuring a trace amount of metal ions, for example, as shown in Patent Document 1, a sample solution containing metal ions is manually adjusted with a neutralizer to a pH near neutrality, using a pipette, a syringe, or the like. There is a method in which the color is adjusted by reacting with a reagent for aggregating the metal complex.

さらに、その金属錯体をフィルタでろ過することにより、試料液中の金属イオンの濃度を金属錯体の色及びその濃さで判定するものがある。   Furthermore, there is one that determines the concentration of metal ions in a sample solution by the color of the metal complex and its concentration by filtering the metal complex with a filter.

しかしながら、金属イオンを測定するためには、例えば強アルカリ性又は強酸性などの腐食性の強い薬液を用いることがあり、この薬液を手作業で操作することは極めて危険である。   However, in order to measure metal ions, a highly corrosive chemical solution such as strong alkali or strong acid may be used, and it is extremely dangerous to manually operate this chemical solution.

また、例えば試料液が強アルカリ性の場合には、中和剤として強酸性の薬液を用いることになり、中和作業において、発熱や突沸などの危険があり、中和作業に不慣れな作業者には危険である。   For example, if the sample solution is strongly alkaline, a strongly acidic chemical solution will be used as the neutralizing agent, and there is a risk of heat generation and bumping in the neutralization operation. Is dangerous.

さらに、金属錯体をフィルタ上にろ過する際には、所定の流量で通過させることが望ましいが、これをシリンジ等を用いて手作業で行うことは困難である。
特開平06−230002号公報
Furthermore, when the metal complex is filtered on the filter, it is desirable to pass it at a predetermined flow rate, but it is difficult to perform this manually using a syringe or the like.
Japanese Patent Laid-Open No. 06-230002

そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、例えば腐食性の強い薬液を用いる場合であっても安全且つ簡単に、測定対象物質を処理し、その処理により生じた固体化合物をろ過することをその主たる所期課題とするものである。   Therefore, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems all at once. For example, even when a highly corrosive chemical solution is used, the measurement target substance is processed safely and easily, and the process is performed. The main intended task is to filter the solid compounds.

すなわち本発明に係る処理ろ過装置は、測定対象物質を含有する試料液、及び前記測定対象物質から固体化合物を生成する処理液が注入される混合チャンバと、前記混合チャンバに前記処理液を供給する処理液供給路と、前記処理液供給路に設けられ、前記処理液を前記混合チャンバ内に定量注入するための正逆回転可能なポンプを用いた処理液定量機構と、前記試料液及び前記処理液からなる混合液から前記固体化合物をろ過するフィルタを収容するフィルタチャンバと、前記混合チャンバ及び前記フィルタチャンバを連通する連通路と、前記フィルタチャンバのフィルタ下流側に設けられ、前記フィルタを通過したろ液を外部に排出するろ液排出路と、前記ろ液排出路に設けられ、前記混合液を吸引して前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ導き、前記混合液に前記フィルタを通過させる吸引ポンプと、前記処理液定量機構のポンプ及び前記吸引ポンプを制御する制御装置と、を備え、前記フィルタチャンバにおけるフィルタ上流側、及び前記ろ液排出路における前記吸引ポンプ上流側又は前記フィルタチャンバにおけるフィルタ下流側を連通するバイパス路と、前記バイパス路上に設けられ、前記制御装置に制御されて前記バイパス路の開閉を行う開閉弁と、を備え、前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路から空気を吸引して、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバのフィルタ上流側に前記混合液を貯留し、その後、前記開閉弁を閉じ、前記吸引ポンプにより前記フィルタ上流側に貯留された混合液をろ過させるものであることを特徴とする。 That is, the processing filtration apparatus according to the present invention supplies a sample liquid containing a measurement target substance, a mixing chamber into which a processing liquid for generating a solid compound from the measurement target substance is injected, and the processing liquid to the mixing chamber. A processing liquid supply path, a processing liquid quantitative mechanism using a pump that is provided in the processing liquid supply path and is capable of rotating the forward and reverse rotations to inject the processing liquid into the mixing chamber, the sample liquid, and the processing A filter chamber containing a filter for filtering the solid compound from the liquid mixture, a communication passage communicating the mixing chamber and the filter chamber, and a filter downstream of the filter chamber, and passed through the filter. A filtrate discharge passage for discharging the filtrate to the outside; and the filtrate discharge passage, which sucks the mixed liquid and draws the fill from the mixing chamber. Lead to the chamber, the mixing and suction pump for passing the filter liquid, and a control unit for controlling the pump and the suction pump of the treatment liquid quantifying mechanism, the filter upstream of the filter chamber, and the filtrate A bypass path communicating with the upstream side of the suction pump in the discharge path or the downstream side of the filter in the filter chamber; and an on-off valve provided on the bypass path and controlled by the control device to open and close the bypass path. The control device opens the on-off valve, sucks air from the bypass passage by the suction pump, stores the mixed liquid from the mixing chamber to the filter upstream side of the filter chamber, and then opens and closes the opening / closing. The valve is closed and the mixed liquid stored on the upstream side of the filter is filtered by the suction pump. Characterized in that that.

このようなものであれば、試料液及び処理液の混合を自動で行うことができ、その混合処理に際して、作業者はピペットやシリンジなどを用いた手作業を要しないので、安全性を向上させることができる。また、処理手順や注入量などの間違いによる処理ミスを防ぐことができる。さらに、制御装置により吸引ポンプを制御することによって適切な流量でろ過させることができるので、フィルタ上への固体化合物の堆積を確実に行うことができる。したがって、安全且つ再現性のある処理及びろ過を簡単に行うことができる。さらに、ろ過開始後、フィルタ内に空気が混入することを防ぐことができ、空気の混入によってろ過が止まってしまうことを防ぐことができる。 If this is the case, the sample liquid and the treatment liquid can be automatically mixed, and the operator does not need manual work using a pipette, syringe, or the like during the mixing process, thus improving safety. be able to. In addition, it is possible to prevent a processing error due to an error such as a processing procedure or an injection amount. Furthermore, since it is possible to perform filtration at an appropriate flow rate by controlling the suction pump with the control device, it is possible to reliably deposit the solid compound on the filter. Therefore, safe and reproducible processing and filtration can be easily performed. Furthermore, after filtration starts, it can prevent that air mixes in a filter and can prevent that filtration stops by mixing of air.

前記混合チャンバにおける混合前に、混合チャンバ内に注入された液体が、連通路を通ってフィルタチャンバ内に流入しないようにするためには、前記連通路が、前記吸引ポンプの吸引力を受けることによって、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ前記混合液を流すものであることが望ましい。   In order to prevent the liquid injected into the mixing chamber from flowing into the filter chamber through the communication path before mixing in the mixing chamber, the communication path receives the suction force of the suction pump. It is desirable that the mixed liquid is caused to flow from the mixing chamber to the filter chamber.

また、前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路を介して前記混合チャンバに空気を送り、前記混合液をバブリングして撹拌するものであることが望ましい。これならば、専用の撹拌装置を不要にすることができ、装置構成を簡単にすることができる。   Further, it is desirable that the control device opens the on-off valve, sends air to the mixing chamber via the bypass passage by the suction pump, and bubbles the liquid mixture to stir. In this case, a dedicated stirring device can be dispensed with, and the device configuration can be simplified.

前記測定対象物質が金属イオンであり、固体化合物が金属錯体である場合に好適に用いることができる。   It can be suitably used when the substance to be measured is a metal ion and the solid compound is a metal complex.

また、本発明の処理ろ過装置は、試料液中に含まれる金属イオンの濃度を測定する金属イオンモニタに好適に用いることができる。   Moreover, the processing filtration apparatus of this invention can be used suitably for the metal ion monitor which measures the density | concentration of the metal ion contained in a sample liquid.

このように本発明によれば、例えば腐食性の強い薬液を用いる場合であっても安全に且つ簡単に、測定対象物質を処理し、その処理により生じた固体化合物をろ過できる。   As described above, according to the present invention, for example, even when a highly corrosive chemical solution is used, it is possible to safely and easily treat a substance to be measured and filter a solid compound generated by the treatment.

次に、本発明に係る処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタの一実施形態ついて図面を参照して説明する。   Next, an embodiment of a metal ion monitor using the processing filtration apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings.

<装置構成>
本実施形態に係る金属イオンモニタ1は、金属イオンを含有する試料液と処理液とを混合することによって、金属イオンの金属錯体を凝集させ、その金属錯体をフィルタF上に分離して、その金属錯体を色及びその濃さを判定することにより金属イオン濃度を測定するものである。
<Device configuration>
The metal ion monitor 1 according to the present embodiment agglomerates a metal complex of metal ions by mixing a sample liquid containing metal ions and a treatment liquid, and separates the metal complex on the filter F. The metal ion concentration is measured by determining the color of the metal complex and its concentration.

本実施形態の処理液は、試料液を中和させる中和剤(本実施形態では酸性溶液(例えば硝酸など))、試料液が中和されたか否かを判断するためのpH指示薬を含有する緩衝液、及び金属イオンの錯体を凝集させる試薬である。   The treatment liquid of this embodiment contains a neutralizing agent for neutralizing the sample liquid (in this embodiment, an acidic solution (for example, nitric acid)) and a pH indicator for determining whether or not the sample liquid has been neutralized. It is a reagent for aggregating a buffer and a complex of metal ions.

具体的にこのものは、図1に示すように、混合チャンバ2と、緩衝液供給路3と、中和剤供給路4と、試薬供給路5と、フィルタチャンバ6と、混合チャンバ2及びフィルタチャンバ6を連通する連通路7と、フィルタチャンバ6に設けられたろ液排出路8と、ろ液排出路8に設けられた吸引ポンプP3と、制御装置9と、を備えている。   Specifically, as shown in FIG. 1, this includes a mixing chamber 2, a buffer solution supply path 3, a neutralizing agent supply path 4, a reagent supply path 5, a filter chamber 6, a mixing chamber 2 and a filter. A communication path 7 communicating with the chamber 6, a filtrate discharge path 8 provided in the filter chamber 6, a suction pump P <b> 3 provided in the filtrate discharge path 8, and a control device 9 are provided.

以下各部2〜9について説明する。   Each part 2-9 is demonstrated below.

混合チャンバ2は、試料液、中和剤、緩衝液及び試薬が注入されて、それら液体が混合されて混合液が生成されるものである。具体的には、混合チャンバ2は透明な材質から形成され、内部の混合液の色を視認できるようにしている。これにより、試料液が中和剤により中和されたか否かを、pH指示薬による混合液の色で確認することができる。   In the mixing chamber 2, a sample solution, a neutralizing agent, a buffer solution and a reagent are injected, and these liquids are mixed to generate a mixed solution. Specifically, the mixing chamber 2 is formed of a transparent material so that the color of the liquid mixture inside can be visually recognized. Thereby, it can be confirmed by the color of the liquid mixture by a pH indicator whether the sample liquid was neutralized with the neutralizing agent.

また、混合チャンバ2の上部には、試料液を例えばピペット等により定量注入可能なサンプル口(図示しない)が設けられている。   In addition, a sample port (not shown) through which a sample liquid can be quantitatively injected by a pipette or the like is provided at the upper part of the mixing chamber 2.

緩衝液供給路3は、緩衝液を収容する緩衝液タンク10と混合チャンバ2とを連通し、緩衝液タンク10から混合チャンバ2内に緩衝液を供給するものである。なお、図1中、符号101は、緩衝液タンク10に設けられた空気孔である。   The buffer solution supply path 3 communicates the buffer solution tank 10 containing the buffer solution with the mixing chamber 2 and supplies the buffer solution from the buffer solution tank 10 into the mixing chamber 2. In FIG. 1, reference numeral 101 denotes an air hole provided in the buffer solution tank 10.

また、この供給路3の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ2の上部(例えば上壁)において、下方を向いて開口している。さらに、この緩衝液供給路3には、緩衝液を定量して混合チャンバ2に注入するための緩衝液定量機構A1が設けられている。   Further, the mixing chamber side opening of the supply path 3 opens downward in the upper part (for example, the upper wall) of the mixing chamber 2. Further, the buffer solution supply path 3 is provided with a buffer solution metering mechanism A1 for metering the buffer solution into the mixing chamber 2.

中和剤供給路4は、中和剤を収容する中和剤タンク11と混合チャンバ2とを連通し、中和剤タンク11から混合チャンバ2内に中和剤を供給するものである。なお、図1中、符号111は、中和剤タンク11に設けられた空気孔である。   The neutralizing agent supply path 4 communicates the neutralizing agent tank 11 containing the neutralizing agent with the mixing chamber 2, and supplies the neutralizing agent from the neutralizing agent tank 11 into the mixing chamber 2. In FIG. 1, reference numeral 111 denotes an air hole provided in the neutralizer tank 11.

そして、中和剤供給路4は、光透過性を有するチューブにより構成されている。また、この供給路4の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ2の上部において、下方を向いて開口している。さらに、この中和剤供給路4には、中和剤を定量して混合チャンバ2に注入するための中和剤定量機構A2が設けられている。   And the neutralizing agent supply path 4 is comprised with the tube which has a light transmittance. In addition, the mixing chamber side opening of the supply path 4 opens downward in the upper part of the mixing chamber 2. Further, the neutralizer supply path 4 is provided with a neutralizer quantitative mechanism A2 for quantitatively injecting the neutralizer and injecting it into the mixing chamber 2.

試薬供給路5は、試薬を収容する試薬タンク12と混合チャンバ2とを連通し、試薬タンク12から混合チャンバ2内に試薬を供給するものである。なお、図1中、符号121は、試薬タンク12に設けられた空気孔である。   The reagent supply path 5 communicates the reagent tank 12 containing the reagent with the mixing chamber 2 and supplies the reagent from the reagent tank 12 into the mixing chamber 2. In FIG. 1, reference numeral 121 denotes an air hole provided in the reagent tank 12.

また、この供給路5の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ2の上部において、下方を向いて開口している。さらに、その試薬供給路5には、試薬を定量して混合チャンバ2内に注入するための試薬定量機構A3が設けられている。   In addition, the mixing chamber side opening of the supply path 5 opens downward in the upper part of the mixing chamber 2. Further, the reagent supply path 5 is provided with a reagent quantitative mechanism A3 for quantitatively injecting the reagent into the mixing chamber 2.

そして、本実施形態の緩衝液供給路3及び試薬供給路5は、マニホールドブロックMBにより下流側で合流させて、流路を一部共通としている。   And the buffer solution supply path 3 and the reagent supply path 5 of this embodiment are made to merge downstream by the manifold block MB, and a part of flow path is made common.

具体的には、緩衝液供給路3は、マニホールドブロックMBと、緩衝液タンク10及びマニホールドブロックMBを接続する緩衝液配管H1と、マニホールドブロックMB及び混合チャンバ2を接続する供給配管H2とから構成されている。また、試薬供給路5は、マニホールドブロックMBと、試薬タンク12及びマニホールドブロックMBを接続する試薬配管H3と、マニホールドブロックMB及び混合チャンバ2を接続する供給配管H2とから構成されている。 Specifically, the buffer solution supply path 3 includes a manifold block MB, a buffer solution pipe H1 that connects the buffer solution tank 10 and the manifold block MB, and a supply tube H2 that connects the manifold block MB and the mixing chamber 2. Has been. The reagent supply path 5 includes a manifold block MB, a reagent pipe H3 that connects the reagent tank 12 and the manifold block MB, and a supply pipe H2 that connects the manifold block MB and the mixing chamber 2.

マニホールドブロックMBは、緩衝液配管H1、試薬配管H3及び供給配管H2にそれぞれ連通する内部流路MB1と、緩衝液配管H1に連通する内部流路MB1に設けられた第1開閉弁V1と、試薬配管に連通する内部流路MB1に設けられた第2開閉弁V2と、供給配管32に連通する内部流路MB1に設けられた第3開閉弁V3と、を備えている。本実施形態では、第1開閉弁V1、第2開閉弁V2及び第3開閉弁V3として電磁弁を用いている。また、マニホールドブロックMBには、後述する分岐路A11と供給路3、5とを連通する内部流路MB1が形成されている。   The manifold block MB includes an internal flow path MB1 that communicates with the buffer pipe H1, the reagent pipe H3, and the supply pipe H2, a first on-off valve V1 that is provided in the internal flow path MB1 that communicates with the buffer pipe H1, and a reagent. A second opening / closing valve V2 provided in the internal flow path MB1 communicating with the piping and a third opening / closing valve V3 provided in the internal flow path MB1 communicating with the supply piping 32 are provided. In the present embodiment, electromagnetic valves are used as the first on-off valve V1, the second on-off valve V2, and the third on-off valve V3. Further, the manifold block MB is formed with an internal flow path MB1 that communicates a branch path A11 and supply paths 3 and 5, which will be described later.

フィルタチャンバ6は、試料液、中和剤、緩衝液及び試薬からなる混合液から金属錯体をろ過するフィルタFを収容するものであり、混合チャンバ2の下方に設けられている。またフィルタチャンバ6は、フィルタチャンバ6内に流入した混合液の全てがフィルタFを通過するように、フィルタFを保持するものである。   The filter chamber 6 accommodates a filter F that filters the metal complex from a mixed solution including a sample solution, a neutralizing agent, a buffer solution, and a reagent, and is provided below the mixing chamber 2. The filter chamber 6 holds the filter F so that all of the liquid mixture flowing into the filter chamber 6 passes through the filter F.

さらに、フィルタチャンバ6には、フィルタFの取り付け及び取り外しのための開閉扉(図示しない)が設けられている。そして、その開閉扉が閉じられた状態において、フィルタチャンバ6内は密閉される。また、フィルタチャンバ6において、フィルタFが設置される部分の上部(フィルタF上流側)には、連通路7が開口している。また、フィルタチャンバ6において、フィルタFが設置される部分の下部(フィルタF下流側)には、ろ液排出路8が開口している。   Further, the filter chamber 6 is provided with an open / close door (not shown) for attaching and removing the filter F. The filter chamber 6 is sealed in a state where the open / close door is closed. Further, in the filter chamber 6, a communication path 7 is opened above the portion where the filter F is installed (upstream side of the filter F). Further, in the filter chamber 6, a filtrate discharge path 8 is opened at a lower portion (downstream side of the filter F) where the filter F is installed.

フィルタFは、混合液をろ過して、その混合液中の金属錯体を分離するものであり、混合液から金属錯体を分離可能なろ過精度を有するものである。   The filter F filters the liquid mixture and separates the metal complex in the liquid mixture, and has a filtration accuracy capable of separating the metal complex from the liquid mixture.

連通路7は、混合チャンバ2の下部及びフィルタチャンバ6におけるフィルタF上流側を連通するものであり、一端が混合チャンバ2の下端部に接続され、他端がフィルタチャンバ6の上端部に接続された接続管H4により構成されている。   The communication path 7 communicates the lower part of the mixing chamber 2 and the upstream side of the filter F in the filter chamber 6, and one end is connected to the lower end of the mixing chamber 2 and the other end is connected to the upper end of the filter chamber 6. The connecting pipe H4.

そして、この連通路7は、外部(吸引ポンプP3)からの吸引力によって混合液を混合チャンバ2からフィルタチャンバ6へ流通させるものである。つまり、接続管H4は、液体の表面張力が作用して、外部からの吸引力を受けなければ液体を通さない程度の内径を有するものである。これにより、混合チャンバ2内に注入した試料液、中和剤、緩衝液、試薬及びそれらからなる混合液がフィルタチャンバ6内に勝手に流入することを防ぐことができる。したがって、それら液体が、例えば混合される前や金属錯体が生成される前などに、フィルタチャンバ6内に漏れ出るのを防ぐことができ、金属錯体を生成させる処理等を確実に行うことができる。   The communication path 7 allows the mixed liquid to flow from the mixing chamber 2 to the filter chamber 6 by a suction force from the outside (suction pump P3). That is, the connecting pipe H4 has an inner diameter that does not allow the liquid to pass through unless the surface tension of the liquid acts and receives an external suction force. Thereby, it is possible to prevent the sample solution, neutralizing agent, buffer solution, reagent and the mixed solution composed of them injected into the mixing chamber 2 from flowing into the filter chamber 6 without permission. Therefore, the liquid can be prevented from leaking into the filter chamber 6 before being mixed, for example, before the metal complex is generated, and the process for generating the metal complex can be reliably performed. .

ろ液排出路8は、フィルタチャンバ6におけるフィルタF下流側に設けられ、フィルタFを通過したろ液を排液タンク13に排出するものである。   The filtrate discharge path 8 is provided on the downstream side of the filter F in the filter chamber 6 and discharges the filtrate that has passed through the filter F to the drainage tank 13.

吸引ポンプP3は、ろ液排出路8に設けられた正逆回転可能なポンプであり、本実施形態では、チューブポンプ(ペリスタルティックポンプとも言う。)を用いている。このチューブポンプは、可撓性材料からなる給排チューブと、周方向に複数のローラを外周側に有し、給排チューブの長手方向に沿って移動しながら該チューブを順次押圧するロータとを備えるものである。そして、チューブポンプは、ロータを回転させることにより、ローラが給排チューブを押し潰しながら回転し、給排チューブ内部の流体を押し出す一方で、給排チューブのローラにより押し潰された部分が復元力によって元の形状に戻る際、給排チューブ内に発生する引圧により次の流体を吸引する。チューブポンプはこの動作を連続的に行うことで吸引・吐出というポンプ機能を有する。   The suction pump P3 is a pump provided in the filtrate discharge path 8 and capable of rotating in the forward and reverse directions. In the present embodiment, a tube pump (also referred to as a peristaltic pump) is used. This tube pump has a supply / discharge tube made of a flexible material, and a rotor having a plurality of rollers on the outer circumferential side in the circumferential direction and sequentially pressing the tube while moving along the longitudinal direction of the supply / discharge tube. It is to be prepared. The tube pump rotates by rotating the rotor, while the roller rotates while crushing the supply / discharge tube to push out the fluid inside the supply / discharge tube, while the portion crushed by the roller of the supply / discharge tube is restored. When returning to the original shape, the next fluid is sucked by the suction pressure generated in the supply / discharge tube. The tube pump has a pump function of suction and discharge by continuously performing this operation.

そして、吸引ポンプP3は、混合液を吸引して混合チャンバ2から連通路7を介してフィルタチャンバ6へ導く。さらに、フィルタF上にある混合液がフィルタFを通過するように、ろ液排出路8を介してフィルタチャンバ6内の混合液を吸引する。   The suction pump P3 sucks the mixed liquid and guides it from the mixing chamber 2 to the filter chamber 6 through the communication path 7. Further, the mixed liquid in the filter chamber 6 is sucked through the filtrate discharge path 8 so that the mixed liquid on the filter F passes through the filter F.

制御装置9は、後述するセンサA11、A21、A22及び圧力計14からの検出信号を受信して、チューブポンプP1〜P3及び開閉弁V1〜V4等の制御を行うものであり、その機器構成は、図示しないCPU、内部メモリ、外部メモリ(図示しない)、入出力インタフェース、通信インタフェース、AD変換器、キーボードやタッチパネル等の入力手段、ディスプレイやプリンタ等の出力手段等からなる汎用又は専用のコンピュータである。   The control device 9 receives detection signals from sensors A11, A21, A22 and a pressure gauge 14, which will be described later, and controls the tube pumps P1 to P3 and the on-off valves V1 to V4. A general-purpose or dedicated computer comprising a CPU (not shown), an internal memory, an external memory (not shown), an input / output interface, a communication interface, an AD converter, an input means such as a keyboard and a touch panel, and an output means such as a display and a printer. is there.

そして、制御装置9は、操作者によって操作されることにより又は自動で、各チューブポンプP1〜P3の駆動制御又は各開閉弁V1〜V4の開閉制御を行う。制御装置9の機能は、以下において適宜説明する。   And the control apparatus 9 performs drive control of each tube pump P1-P3 or open / close control of each on-off valve V1-V4 by being operated by the operator or automatically. The function of the control device 9 will be described below as appropriate.

なお、CPUを用いず、アナログ回路のみで前記各部としての機能を果たすように構成してもよいし、その一部の機能を外部のパソコン等と兼用するなど、物理的に一体である必要はなく、有線乃至無線によって互いに接続された複数の機器からなるものであってもよい。   It should be noted that it may be configured so as to fulfill the functions of the respective units only with an analog circuit without using a CPU, or a part of the functions may be shared with an external personal computer or the like. Alternatively, it may be composed of a plurality of devices connected to each other by wire or wireless.

<定量機構>
次に、各供給路3、4、5に設けられた定量機構A1〜A3について制御装置9の機能と併せて説明する。
<Quantitative mechanism>
Next, the quantitative mechanisms A1 to A3 provided in the supply paths 3, 4, and 5 will be described together with the function of the control device 9.

本実施形態の緩衝液定量機構A1及び試薬定量機構A3は、マニホールドブロックMBを用いて共通としている。   The buffer solution quantification mechanism A1 and the reagent quantification mechanism A3 of this embodiment are made common by using the manifold block MB.

つまり、本実施形態の緩衝液定量機構A1及び試薬定量機構A3は、図1に示すように、マニホールドブロックMBにより供給路3、5から分岐して設けられた分岐路A11と、当該分岐路A11上に設けられ、分岐点Cからの液体容量を測定するレベルセンサA12と、分岐路A11においてレベルセンサA12の下流側に設けられた正逆回転可能なポンプであるチューブポンプP1と、からなる。   That is, the buffer quantification mechanism A1 and the reagent quantification mechanism A3 of the present embodiment, as shown in FIG. 1, include a branch path A11 that is branched from the supply paths 3 and 5 by the manifold block MB, and the branch path A11. A level sensor A12 that is provided above and measures the liquid volume from the branch point C, and a tube pump P1 that is a pump capable of forward and reverse rotation provided on the downstream side of the level sensor A12 in the branch path A11.

レベルセンサA12は、分岐路A11の液体の有無を検知するものであり、本実施形態では、光透過型フォトインタラプタを用いたものである。   The level sensor A12 detects the presence or absence of liquid in the branch path A11. In this embodiment, a light transmission type photo interrupter is used.

分岐路A11は、光透過性を有するチューブにより構成されている。また、分岐路A11は、混合チャンバ2に連通している。これにより、チューブポンプP1が、緩衝液又は試薬を吸引しすぎた場合であっても、液は混合チャンバ2内に流入するだけであり、装置1の安全性を確保することができ、また液が外部に漏れることによる汚染を防ぐことができる。   The branch path A11 is constituted by a tube having optical transparency. Further, the branch path A11 communicates with the mixing chamber 2. Thereby, even when the tube pump P1 sucks the buffer solution or the reagent too much, the liquid only flows into the mixing chamber 2, and the safety of the apparatus 1 can be ensured. Contamination due to leakage to the outside can be prevented.

次に、緩衝液定量機構A1を用いた緩衝液の定量注入方法について制御装置9の機能と併せて説明する。   Next, a buffer solution metering method using the buffer solution metering mechanism A1 will be described together with the function of the control device 9.

緩衝液を定量して混合チャンバ2内に注入する際、制御装置9は、まずマニホールドブロックMB内の第1開閉弁V1を開け、第2開閉弁V2及び第3開閉弁V3を閉じる。そして、制御装置9は、チューブポンプP1を回転駆動することにより、分岐路A11内の空気を吸引する。そうすると、緩衝液タンク11から緩衝液が吸引され、緩衝液は、分岐路A11内に流入する。その後、制御装置9は、レベルセンサA12からの検出信号に基づいて、所定量の緩衝液を定量するまでチューブポンプP1を回転駆動する。   When the buffer solution is quantified and injected into the mixing chamber 2, the controller 9 first opens the first on-off valve V1 in the manifold block MB, and closes the second on-off valve V2 and the third on-off valve V3. And the control apparatus 9 attracts | sucks the air in the branched path A11 by rotationally driving the tube pump P1. Then, the buffer solution is sucked from the buffer solution tank 11, and the buffer solution flows into the branch path A11. Thereafter, the control device 9 rotationally drives the tube pump P1 until a predetermined amount of buffer solution is determined based on the detection signal from the level sensor A12.

レベルセンサA12により所定量定量した後、制御装置9は、第1開閉弁V1及び第2開閉弁V2を閉じ、第3開閉弁V3を開ける。そして、制御装置9は、チューブポンプP1を逆回転駆動することにより、分岐路A11内に吸引された緩衝液を送出する。そうすると、定量された緩衝液が混合チャンバ2内に注入される。   After quantifying a predetermined amount by the level sensor A12, the control device 9 closes the first on-off valve V1 and the second on-off valve V2, and opens the third on-off valve V3. And the control apparatus 9 sends out the buffer solution attracted | sucked in the branch path A11 by reversely driving the tube pump P1. Then, the quantified buffer solution is injected into the mixing chamber 2.

なお、なお、試薬定量機構A3を用いた試薬の定量注入方法は、第1開閉弁V1と第2開閉弁V2とが入れ替わるだけである。   Note that, in the reagent quantitative injection method using the reagent quantitative mechanism A3, the first on-off valve V1 and the second on-off valve V2 are simply switched.

中和剤定量機構A2は、図1及び図2に示すように、中和剤供給路4に設けられた正逆回転可能なポンプであるチューブポンプP2と、当該チューブポンプP2よりも下流側に流路方向に離間して設けられた上流側流路センサA21及び下流側流路センサA22と、からなる。   As shown in FIGS. 1 and 2, the neutralizing agent quantification mechanism A2 includes a tube pump P2 that is a pump provided in the neutralizing agent supply passage 4 and capable of rotating in the forward and reverse directions, and a downstream side of the tube pump P2. It consists of an upstream flow path sensor A21 and a downstream flow path sensor A22 that are spaced apart in the flow path direction.

流路センサA21、A22は、チューブから構成される中和剤供給路4内の液体の有無を検知するものであり、本実施形態では、光透過型フォトインタラプタを用いたものである。   The flow path sensors A21 and A22 detect the presence or absence of liquid in the neutralizing agent supply path 4 composed of a tube, and in this embodiment, a light transmission type photo interrupter is used.

この中和剤定量機構A2を用いた中和剤の定量注入方法について、制御装置9の機能と併せて図2を参照して説明する。   A method for quantitatively injecting a neutralizing agent using the neutralizing agent quantitative mechanism A2 will be described with reference to FIG.

定量注入時、制御装置9がチューブポンプP2を回転駆動すると、中和剤が中和剤タンク11から吸引されて、上流側流路センサA21及び下流側流路センサA22を通過する。このとき、制御装置9は、各流路センサA21、A22からの検出信号を受信して、中和剤が上流側流路センサA21から下流側流路センサA22に至るまでの流通時間Tを計測する。 When the controller 9 rotates the tube pump P2 at the time of constant injection, the neutralizing agent is sucked from the neutralizing agent tank 11 and passes through the upstream flow path sensor A21 and the downstream flow path sensor A22. At this time, the control device 9 receives the detection signals from the respective flow path sensors A21 and A22, and measures the flow time T until the neutralizing agent reaches the downstream flow path sensor A22 from the upstream flow path sensor A21. To do.

そして、制御装置9は、その流通時間T及び流路センサA21、A22間の中和剤供給路4の液体を収容可能な容量(V)から、チューブポンプP2による液体流速(V/T)を算出する。   And the control apparatus 9 calculates the liquid flow rate (V / T) by the tube pump P2 from the capacity | capacitance (V) which can accommodate the liquid of the neutralizing agent supply path 4 between the distribution time T and flow path sensors A21 and A22. calculate.

下流側流路センサA22から供給路4の容器側開口までの容量(V’)、及び液体流速(V/T)に基づいて、制御装置9は、中和剤が下流側流路センサA22を通過した後のチューブポンプP2の駆動時間を設定し、混合チャンバ2に注入する中和剤を定量する。なお、流路センサA21、A22間の容量(V)及び下流側流路センサA22から供給路4の容器側開口までの容量(V’)は、予め制御装置9に入力して記憶させておく。   Based on the capacity (V ′) from the downstream flow path sensor A22 to the container-side opening of the supply path 4 and the liquid flow velocity (V / T), the control device 9 determines that the neutralizing agent has passed through the downstream flow path sensor A22. The driving time of the tube pump P2 after passing is set, and the neutralizing agent injected into the mixing chamber 2 is quantified. The capacity (V) between the flow path sensors A21 and A22 and the capacity (V ') from the downstream flow path sensor A22 to the container side opening of the supply path 4 are input to the control device 9 and stored in advance. .

また、制御装置9は、中和剤の定量注入後、チューブポンプP2を逆回転駆動して、中和剤供給路4内の中和剤を吸引し、その中和剤を上流側流路センサA21の上流側まで引く。これにより、定量注入後に、供給路4の先端開口(混合チャンバ側開口)に残留した中和剤が、誤って混合チャンバ2内に注入されることを防ぐことができるとともに、次回の注入時において、再び定量して注入することができる。   In addition, after the metering of the neutralizing agent, the control device 9 drives the tube pump P2 to rotate in reverse, sucks the neutralizing agent in the neutralizing agent supply path 4, and supplies the neutralizing agent to the upstream flow path sensor. Pull to the upstream side of A21. As a result, it is possible to prevent the neutralizing agent remaining in the front end opening (mixing chamber side opening) of the supply path 4 from being inadvertently injected into the mixing chamber 2 after the constant injection, and at the next injection. Quantitatively can be injected again.

本実施形態では、定量注入毎に、チューブポンプP2の流速(V/T)を測定して、チューブポンプP2の駆動時間を調節するようにしている。   In the present embodiment, the flow rate (V / T) of the tube pump P2 is measured for each fixed injection, and the drive time of the tube pump P2 is adjusted.

<空気詰まり防止機構>
しかして、本実施形態の金属イオンモニタ1は、ろ過の際に、空気がフィルタF内に詰まらないようにする空気詰まり防止機構Zを備えている。
<Air clogging prevention mechanism>
Therefore, the metal ion monitor 1 of the present embodiment includes an air clogging prevention mechanism Z that prevents air from being clogged in the filter F during filtration.

空気詰まり防止機構Zは、図1及び図3に示すように、フィルタFを迂回して設けられたバイパス路Z1と、そのバイパス路Z1上に設けられた第4開閉弁V4と、を備えている。   As shown in FIGS. 1 and 3, the air clogging prevention mechanism Z includes a bypass passage Z1 provided around the filter F, and a fourth on-off valve V4 provided on the bypass passage Z1. Yes.

バイパス路Z1は、一端がフィルタチャンバ6においてフィルタFの上流側に開口し、他端がろ液排出路8における吸引ポンプP3の上流側に開口している。なお、バイパス路Z1上には、ろ液排出路8の圧力を測定する圧力計14が設けられている。   One end of the bypass passage Z1 opens to the upstream side of the filter F in the filter chamber 6, and the other end opens to the upstream side of the suction pump P3 in the filtrate discharge passage 8. A pressure gauge 14 for measuring the pressure in the filtrate discharge path 8 is provided on the bypass path Z1.

第4開閉弁V4は、制御装置9に制御されてバイパス路Z1の開閉を行うものであり、本実施形態では電磁弁を用いている。   The fourth on-off valve V4 is controlled by the control device 9 to open and close the bypass passage Z1, and in this embodiment, an electromagnetic valve is used.

このように構成した空気詰まり防止機構Zの動作について制御装置9の機能と併せて説明する。   The operation of the air clogging prevention mechanism Z configured as described above will be described together with the function of the control device 9.

制御装置9は、バイパス路Z1の第4開閉弁V4を開けて、吸引ポンプP3を回転駆動する。そうすると、吸引ポンプP3は、ろ液排出路8から空気を排出する。このとき、フィルタFが介在する流路の圧力欠損よりもバイパス路Z1の流路の圧力欠損の方が小さいので、フィルタチャンバ6のフィルタF上流側にある空気は、バイパス路Z1から吸引される。フィルタチャンバ6は密閉されているので、空気が吸引された分だけ、混合液が混合チャンバ2からフィルタチャンバ6内に流入する。   The control device 9 opens the fourth on-off valve V4 of the bypass passage Z1, and rotationally drives the suction pump P3. Then, the suction pump P3 discharges air from the filtrate discharge path 8. At this time, since the pressure deficiency in the flow path of the bypass passage Z1 is smaller than the pressure deficiency in the flow path in which the filter F is interposed, air on the upstream side of the filter F in the filter chamber 6 is sucked from the bypass path Z1. . Since the filter chamber 6 is sealed, the liquid mixture flows into the filter chamber 6 from the mixing chamber 2 by the amount of air sucked.

そして、所定時間吸引ポンプP3を回転駆動すると、混合チャンバ2からフィルタチャンバ6のフィルタF上流側に所定量の混合液が貯留される。   When the suction pump P3 is rotationally driven for a predetermined time, a predetermined amount of the liquid mixture is stored from the mixing chamber 2 to the filter F upstream side of the filter chamber 6.

このとき、フィルタF上流側に貯留される混合液は、フィルタチャンバ6におけるバイパス路Z1の開口位置よりも下側となるようにする。これにより、混合液がバイパス路Z1内に流入することを防止することができる。   At this time, the mixed liquid stored on the upstream side of the filter F is set to be lower than the opening position of the bypass passage Z1 in the filter chamber 6. Thereby, it can prevent that a liquid mixture flows in into bypass channel Z1.

その後、制御装置9は、第4開閉弁V4を閉じ、吸引ポンプP3を回転駆動する。そうすると、フィルタF下流側が引圧となり、フィルタF上流側に貯留された混合液がフィルタFを通過する。   Thereafter, the control device 9 closes the fourth on-off valve V4 and rotationally drives the suction pump P3. Then, the downstream side of the filter F becomes a suction pressure, and the liquid mixture stored on the upstream side of the filter F passes through the filter F.

フィルタF上流側の混合液がろ過されて減少すれば、フィルタF上流側の空間が引圧となり、混合液が、混合チャンバ2から連通路7を経てフィルタチャンバ6内に流入する。   If the mixed liquid on the upstream side of the filter F is filtered and reduced, the space on the upstream side of the filter F becomes a suction pressure, and the mixed liquid flows into the filter chamber 6 from the mixing chamber 2 through the communication path 7.

次に、空気詰まり防止機構Zを用いて、混合チャンバ2内の混合液を攪拌する方法について制御装置9の機能と併せて説明する。   Next, a method of stirring the liquid mixture in the mixing chamber 2 using the air clogging prevention mechanism Z will be described together with the function of the control device 9.

制御装置9は、各混合(試料液と緩衝液との混合、試料液と中和剤との混合、試料液と試薬との混合)の際に、第4開閉弁V4及びチューブポンプP3を動作させて、混合チャンバ2下部から空気を送り、混合液をバブリングして撹拌を行う。   The control device 9 operates the fourth on-off valve V4 and the tube pump P3 during each mixing (mixing of the sample solution and the buffer solution, mixing of the sample solution and the neutralizing agent, and mixing of the sample solution and the reagent). Then, air is sent from the lower part of the mixing chamber 2, and the liquid mixture is bubbled to perform stirring.

具体的には、定量注入時、第4開閉弁V4を開けて、チューブポンプP3を逆回転駆動して、バイパス路Z1を介して混合チャンバ2に空気を送り、試料液及び試薬等からなる混合液をバブリングして撹拌する。   Specifically, at the time of constant injection, the fourth on-off valve V4 is opened, the tube pump P3 is driven to rotate in reverse, air is sent to the mixing chamber 2 via the bypass passage Z1, and mixing consisting of a sample solution, a reagent, etc. Bubble the liquid and stir.

<本実施形態の動作>
次に、本実施形態の金属イオンモニタ1の動作及び操作方法について説明する。
<Operation of this embodiment>
Next, the operation and operation method of the metal ion monitor 1 of the present embodiment will be described.

操作者は、フィルタチャンバ6の開閉扉を開けて、フィルタFを設置する。そして、一定量の試料液を混合チャンバ2上部に設けられたサンプル口からピペット等を用いて注入する。このとき、所定量の試料粉末を混合チャンバ2内に投入し、所定量の水をピペット等を用いて定量注入しても良い。   The operator opens the opening / closing door of the filter chamber 6 and installs the filter F. Then, a certain amount of sample solution is injected from the sample port provided in the upper part of the mixing chamber 2 using a pipette or the like. At this time, a predetermined amount of sample powder may be put into the mixing chamber 2 and a predetermined amount of water may be quantitatively injected using a pipette or the like.

次に、測定開始ボタン(図示しない)を押すと、pH指示薬の入った緩衝液が緩衝液定量機構A1により定量されて、緩衝液供給路3から混合チャンバ2内に自動的に注入される。   Next, when a measurement start button (not shown) is pressed, the buffer solution containing the pH indicator is quantified by the buffer solution quantitative mechanism A1 and automatically injected into the mixing chamber 2 from the buffer solution supply path 3.

次に、操作者は、制御装置9のタッチパネル等の入力手段を用いて、試料液が適切なpHになるまで、中和剤を中和剤定量機構A2により定量して中和剤供給路4から混合チャンバ2内に注入する。このとき、試料液及び中和剤からなる混合液が、適切なpHになったことはpH指示薬による混合液の色を目視して確認することができる。   Next, the operator uses an input means such as a touch panel of the control device 9 to quantify the neutralizing agent with the neutralizing agent quantifying mechanism A2 until the sample solution has an appropriate pH, and the neutralizing agent supply path 4. Into the mixing chamber 2. At this time, it can be confirmed by visually observing the color of the mixed solution by the pH indicator that the mixed solution comprising the sample solution and the neutralizing agent has an appropriate pH.

pH調整後、操作者は、制御装置9のタッチパネル上の試薬注入ボタンを押すと、試薬が試薬定量機構A3により定量されて、試薬供給路5から混合チャンバ2内に注入される。これにより、試料液中にある金属イオンの金属錯体が生成される。   After the pH adjustment, when the operator presses a reagent injection button on the touch panel of the control device 9, the reagent is quantified by the reagent quantification mechanism A3 and injected into the mixing chamber 2 from the reagent supply path 5. Thereby, the metal complex of the metal ion which exists in a sample liquid is produced | generated.

なお、各混合で、吸引ポンプP3及び第4開閉弁V4を動作させて、混合チャンバ2の下部から空気を送り込み、バブリングして撹拌を行う。   In each mixing, the suction pump P3 and the fourth open / close valve V4 are operated to feed air from the lower portion of the mixing chamber 2 and perform bubbling to perform stirring.

試薬を定量注入して所定時間経過後、金属錯体が生成された状態で第4開閉弁V4を開けて、吸引ポンプP3を回転駆動して、フィルタチャンバ6におけるフィルタF上流側の空気を吸引して、フィルタF上流側に所定量の混合液を貯留する。このとき、所定量の混合液を貯留するために、チューブポンプP3の駆動時間を予め設定しておくこともできるし、操作者が所定量の貯留を確認後、タッチパネルにより操作して、吸引ポンプP3を停止するようにすることもできる。   After a predetermined amount of time has passed since the reagent has been injected, the fourth on-off valve V4 is opened with the metal complex formed, and the suction pump P3 is rotationally driven to suck the air upstream of the filter F in the filter chamber 6. Thus, a predetermined amount of the liquid mixture is stored upstream of the filter F. At this time, in order to store a predetermined amount of the mixed liquid, the driving time of the tube pump P3 can be set in advance, or after the operator confirms the storage of the predetermined amount, the operator operates the touch panel to operate the suction pump. P3 can also be stopped.

そして、所定量の混合液が貯留された後、第4開閉弁V4を閉じて、吸引ポンプP3を回転駆動すると、フィルタF上流側に貯留された混合液が、フィルタFを通過する。このとき、金属錯体は、フィルタF上に捕集され堆積する。   Then, after a predetermined amount of the mixed liquid is stored, when the fourth on-off valve V4 is closed and the suction pump P3 is driven to rotate, the mixed liquid stored on the upstream side of the filter F passes through the filter F. At this time, the metal complex is collected and deposited on the filter F.

そして、フィルタF下流側に流れたろ液は、フィルタチャンバ6の下部に開口するろ液排出路8を通り、排液タンク13内に流れ出る。一方、混合液がフィルタFを通過すると、フィルタチャンバ6のフィルタF上流側が引圧となり、その分、混合チャンバ2から混合液が流入する。   Then, the filtrate that has flowed to the downstream side of the filter F flows out into the drainage tank 13 through the filtrate discharge path 8 that opens at the lower portion of the filter chamber 6. On the other hand, when the mixed liquid passes through the filter F, the upstream side of the filter F in the filter chamber 6 becomes a suction pressure, and the mixed liquid flows in from the mixing chamber 2 correspondingly.

そして、フィルタF上流側に混合液が無くなると、水分を含んだフィルタFは空気を通過しないので、ろ液排出路8又はバイパス路Z1の第4開閉弁下流側に設けられた圧力計14の圧力値が急激に変化する。その圧力計14の検出信号を受信した制御装置9は、混合液のろ過が終了したと判断して、吸引ポンプP3を停止する。これにより、混合液のろ過が終了する。   When the mixed liquid disappears on the upstream side of the filter F, the filter F containing moisture does not pass air, so the pressure gauge 14 provided on the downstream side of the fourth on-off valve of the filtrate discharge path 8 or the bypass path Z1. Pressure value changes rapidly. The control device 9 that has received the detection signal of the pressure gauge 14 determines that the filtration of the mixed liquid has ended, and stops the suction pump P3. Thereby, filtration of a liquid mixture is complete | finished.

ろ過の後、作業者は、フィルタチャンバ6からフィルタFを取り出し、フィルタF上に堆積された金属錯体の色及びその濃さを目視又はカラーセンサ等で判別し、試料液中の金属イオンの濃度を判定する。   After the filtration, the operator takes out the filter F from the filter chamber 6, visually determines the color of the metal complex deposited on the filter F and the concentration thereof with a visual sensor or a color sensor, and the concentration of metal ions in the sample liquid. Determine.

<本実施形態の効果>
このように構成した本実施形態の金属イオンモニタ1によれば、試料液及び処理液(緩衝液、中和剤及び試薬)の混合を自動で行うことができ、その混合処理に際して操作者は、処理液に直接手を触れることがないので、安全性を向上させることができる。
<Effect of this embodiment>
According to the metal ion monitor 1 of the present embodiment configured as described above, the sample solution and the processing solution (buffer solution, neutralizing agent, and reagent) can be automatically mixed. Since the treatment liquid is not touched directly, safety can be improved.

また、試料液及び処理液の混合を自動で行うことができ、処理手順や注入量などの間違いによる処理ミスを防ぐことができる。   In addition, the sample liquid and the processing liquid can be automatically mixed, and a processing error due to an error such as a processing procedure or an injection amount can be prevented.

混合液をろ過させる際には、フィルタF上に金属錯体を確実に堆積させるため、適切な流量でろ過しつつけることが必要であるが、手作業ではこの処理を行うことは難しい。しかし、本実施形態によれば、制御装置9により吸引ポンプP3を制御することによって適切な流量でろ過させることができるので、フィルタF上への金属イオンの堆積を確実に行うことができる。したがって、安全且つ再現性のある処理及びろ過を簡単に行うことができる。   When the mixed solution is filtered, it is necessary to keep filtering at an appropriate flow rate in order to deposit the metal complex on the filter F, but it is difficult to perform this process manually. However, according to this embodiment, it is possible to perform filtration at an appropriate flow rate by controlling the suction pump P3 by the control device 9, so that metal ions can be reliably deposited on the filter F. Therefore, safe and reproducible processing and filtration can be easily performed.

その上、空気詰まり防止機構Zを備えているので、ろ過中にフィルタF上に空気が詰まってろ過が停止してしまうことを防ぐことができる。また、空気詰まり防止機構Zを用いて混合チャンバ2内の混合液をバブリングしているので、一層再現性の良い測定を可能にすることができる。   In addition, since the air clogging prevention mechanism Z is provided, it is possible to prevent filtration from being stopped due to air clogging on the filter F during filtration. In addition, since the liquid mixture in the mixing chamber 2 is bubbled using the air clogging prevention mechanism Z, it is possible to perform measurement with better reproducibility.

<その他の変形実施形態>
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。以下の説明において前記実施形態に対応する部材には同一の符号を付すこととする。
<Other modified embodiments>
The present invention is not limited to the above embodiment. In the following description, the same reference numerals are given to members corresponding to the above-described embodiment.

例えば、図4に示すように、緩衝液定量機構A1又は試薬定量機構A3の構成を中和剤定量機構A2の構成と同じにすることもできる。この場合、供給路3、4、5の構成を簡略化することができるとともに、開閉弁の数を減らすことができ装置1を安価にすることができる。   For example, as shown in FIG. 4, the configuration of the buffer quantification mechanism A1 or the reagent quantification mechanism A3 can be the same as the configuration of the neutralizing agent quantification mechanism A2. In this case, the configuration of the supply paths 3, 4, and 5 can be simplified, the number of on-off valves can be reduced, and the device 1 can be made inexpensive.

また、バイパス路Z1は、図4に示すように、フィルタチャンバ6におけるフィルタF上流側と、フィルタチャンバ6におけるフィルタF下流側とを連通するものであっても良い。これならば、濡れたフィルタFが空気を通さないことから、ろ液排出路8のポンプP3上流側に排出できないろ液が溜まってしまうが、これを好適に防ぐことができる。なお、この場合、制御装置9は、ろ液排出路上に設けられた圧力計の値が大きくなった後、第4開閉弁V4を開けて、バイパス路Z1を介して吸引する。また、バイパス路Z1を介して混合チャンバからフィルタチャンバ6のフィルタF上流側及びフィルタチャンバ6のフィルタF下流側に空気を流すことにより、フィルタチャンバ6内及びフィルタFを乾燥させることもできる。これにより、金属錯体が堆積したフィルタFを、周囲を汚すこと無く取り出すことができる。   Further, as shown in FIG. 4, the bypass path Z <b> 1 may communicate the upstream side of the filter F in the filter chamber 6 and the downstream side of the filter F in the filter chamber 6. In this case, since the wet filter F does not allow air to pass, filtrate that cannot be discharged accumulates on the upstream side of the pump P3 in the filtrate discharge path 8, but this can be suitably prevented. In this case, after the value of the pressure gauge provided on the filtrate discharge passage becomes large, the control device 9 opens the fourth on-off valve V4 and sucks it through the bypass passage Z1. Further, the air in the filter chamber 6 and the filter F can be dried by flowing air from the mixing chamber to the filter F upstream side of the filter chamber 6 and the filter F downstream side of the filter chamber 6 through the bypass Z1. Thereby, the filter F on which the metal complex is deposited can be taken out without polluting the surroundings.

また、図4に示すように、ろ液排出路8に圧力計14を設けず、連通路7に流路センサ15を設けても良い。この場合、流路センサ15からの検出信号により、混合チャンバ2内に混合液が無くなったことが分かる。このとき、制御装置9は、ろ過開始時からの混合チャンバの混合液が無くなる迄の時間を計測して、残りのろ過時間を算出し、吸引ポンプP3を駆動制御することもできる。   As shown in FIG. 4, the pressure sensor 14 may not be provided in the filtrate discharge path 8, and the flow path sensor 15 may be provided in the communication path 7. In this case, it can be seen from the detection signal from the flow path sensor 15 that the mixed liquid has disappeared in the mixing chamber 2. At this time, the control device 9 can measure the time from the start of filtration until the mixed liquid in the mixing chamber runs out, calculate the remaining filtration time, and drive-control the suction pump P3.

さらに、前記実施形態のフィルタチャンバ6に、その開閉扉の開閉を監視する開閉センサを設けていることが望ましい。そして、制御装置9が、開閉センサからの検出信号に基づいて、扉が開いている場合には、液がフィルタチャンバ6内に注入されないようにすることもできる。   Furthermore, it is desirable that the filter chamber 6 of the above embodiment is provided with an open / close sensor for monitoring the opening / closing of the door. The control device 9 can prevent liquid from being injected into the filter chamber 6 when the door is open based on the detection signal from the open / close sensor.

加えて、各プロセスを進行状況を音や音声で作業者に知らせたり、その進行状況を制御装置9等の画面に表示したりすることも可能である。   In addition, the progress status of each process can be notified to the worker by sound or voice, and the progress status can be displayed on the screen of the control device 9 or the like.

その上、試薬タンク12等には、例えば点滴などに用いられるパックを使用することもでき、この場合には、空気抜き用の孔は不要となる上、装置1の構成を簡単にすることができる。 In addition, for example, a pack used for infusion or the like can be used for the reagent tank 12 or the like. In this case, the air vent hole is not necessary, and the configuration of the apparatus 1 can be simplified. .

さらに加えて、前記実施形態では、目視又はカラーセンサの出力に基づいて金属イオンの濃度を測定するようにしているが、制御装置9がカラーセンサからの出力信号を受信して、その検出信号に基づいて金属イオンの濃度を算出するようにしても良い。これならば、金属イオンの濃度の自動測定が可能となる。   In addition, in the above embodiment, the concentration of metal ions is measured visually or based on the output of the color sensor. However, the control device 9 receives the output signal from the color sensor and uses it as the detection signal. Based on this, the concentration of metal ions may be calculated. This makes it possible to automatically measure the concentration of metal ions.

また、図5に示すように、圧力計14とバイパス路Z1又はろ液排出路8との間に圧力計14に液体が流れ込まないようにする液体流入防止構造Kを設けるようにしても良い。この液体流入防止構造Kは、液貯め部及びその液貯め部の上部に空気を収容する空気収容部を内部に有するチャンバK1と、そのチャンバK1において空気収容部と圧力計とを接続する接続路K2とからなる。これにより、圧力計14に液体が流れ込むことを防止することができ、気体用の圧力計14を用いることができる。   In addition, as shown in FIG. 5, a liquid inflow prevention structure K that prevents liquid from flowing into the pressure gauge 14 may be provided between the pressure gauge 14 and the bypass passage Z <b> 1 or the filtrate discharge passage 8. The liquid inflow prevention structure K includes a chamber K1 having a liquid storage portion and an air storage portion for storing air in the upper portion of the liquid storage portion, and a connection path for connecting the air storage portion and the pressure gauge in the chamber K1. It consists of K2. Thereby, it can prevent that a liquid flows into the pressure gauge 14, and the pressure gauge 14 for gas can be used.

その他、前述した実施形態や変形実施形態の一部又は全部を適宜組み合わせてよいし、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であることは言うまでもない。   In addition, some or all of the above-described embodiments and modified embodiments may be combined as appropriate, and the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. .

本発明の一実施形態に係る金属イオンモニタの概略構成図。The schematic block diagram of the metal ion monitor which concerns on one Embodiment of this invention. 同実施形態の中和剤定量機構を示す模式図。The schematic diagram which shows the neutralizing agent fixed_quantity | assay mechanism of the embodiment. 同実施形態の空気詰まり防止機構を示す模式図。The schematic diagram which shows the air clogging prevention mechanism of the embodiment. その他の変形実施形態に係る金属イオンモニタの概略構成図。The schematic block diagram of the metal ion monitor which concerns on other deformation | transformation embodiment. その他の変形実施形態に係る金属イオンモニタの部分構成図。The partial block diagram of the metal ion monitor which concerns on other deformation | transformation embodiment.

1・・・金属イオンモニタ(処理ろ過装置)
2・・・混合チャンバ
3・・・緩衝液供給路
4・・・中和剤供給路
5・・・試薬供給路
A1・・・緩衝液定量機構
A2・・・中和剤定量機構
A3・・・試薬定量機構
6・・・フィルタチャンバ
7・・・連通路
8・・・ろ液排出路
F・・・フィルタ
P1、P2、P3・・・ポンプ(チューブポンプ)
Z1・・・バイパス路
V1、V2、V3、V4・・・開閉弁
9・・・制御装置

1 ... Metal ion monitor (processing filtration device)
2 ... Mixing chamber 3 ... Buffer supply path 4 ... Neutralizer supply path 5 ... Reagent supply path A1 ... Buffer quantification mechanism A2 ... Neutralizer quantification mechanism A3 Reagent quantitative mechanism 6 ... filter chamber 7 ... communication passage 8 ... filtrate discharge passage F ... filters P1, P2, P3 ... pump (tube pump)
Z1 ... Bypass passages V1, V2, V3, V4 ... Open / close valve 9 ... Control device

Claims (5)

測定対象物質を含有する試料液、及び前記測定対象物質から固体化合物を生成する処理液が注入される混合チャンバと、
前記混合チャンバに前記処理液を供給する処理液供給路と、
前記処理液供給路に設けられ、前記処理液を前記混合チャンバ内に定量注入するための正逆回転可能なポンプを用いた処理液定量機構と、
前記試料液及び前記処理液からなる混合液から前記固体化合物をろ過するフィルタを収容するフィルタチャンバと、
前記混合チャンバ及び前記フィルタチャンバを連通する連通路と、
前記フィルタチャンバのフィルタ下流側に設けられ、前記フィルタを通過したろ液を外部に排出するろ液排出路と、
前記ろ液排出路に設けられ、前記混合液を吸引して前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ導き、前記混合液に前記フィルタを通過させる吸引ポンプと、
前記処理液定量機構のポンプ及び前記吸引ポンプを制御する制御装置と、
前記フィルタチャンバにおけるフィルタ上流側、及び前記ろ液排出路における前記吸引ポンプ上流側又は前記フィルタチャンバにおけるフィルタ下流側を連通するバイパス路と、
前記バイパス路上に設けられ、前記制御装置に制御されて前記バイパス路の開閉を行う開閉弁と、を備え、
前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路から空気を吸引して、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバのフィルタ上流側に前記混合液を貯留し、その後、前記開閉弁を閉じ、前記吸引ポンプにより前記フィルタ上流側に貯留された混合液をろ過させるものである処理ろ過装置。
A sample chamber containing a measurement target substance, and a mixing chamber into which a processing liquid for generating a solid compound from the measurement target substance is injected;
A treatment liquid supply path for supplying the treatment liquid to the mixing chamber;
A treatment liquid quantitative mechanism using a pump provided in the treatment liquid supply path and capable of rotating in a forward and reverse direction to inject the treatment liquid into the mixing chamber;
A filter chamber containing a filter for filtering the solid compound from a mixed solution comprising the sample solution and the treatment solution;
A communication path communicating the mixing chamber and the filter chamber;
A filtrate discharge passage that is provided on the filter downstream side of the filter chamber and discharges the filtrate that has passed through the filter to the outside;
A suction pump that is provided in the filtrate discharge path, sucks the mixed liquid, leads the mixed liquid from the mixing chamber to the filter chamber, and allows the mixed liquid to pass through the filter;
A control device for controlling the pump of the processing liquid quantitative mechanism and the suction pump;
A bypass path communicating with the filter upstream side in the filter chamber and the suction pump upstream side in the filtrate discharge path or the filter downstream side in the filter chamber;
An on-off valve that is provided on the bypass path and is controlled by the control device to open and close the bypass path,
The control device opens the on-off valve, sucks air from the bypass passage by the suction pump, stores the mixed liquid from the mixing chamber to the filter upstream side of the filter chamber, and then opens the on-off valve. The processing filtration apparatus which closes and filters the liquid mixture stored on the upstream side of the filter by the suction pump .
前記連通路が、前記吸引ポンプの吸引力を受けることによって、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ前記混合液を流すものである請求項1記載の処理ろ過装置。   The processing filtration apparatus according to claim 1, wherein the communication path is configured to flow the mixed liquid from the mixing chamber to the filter chamber by receiving a suction force of the suction pump. 前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路を介して前記混合チャンバに空気を送り、前記混合液をバブリングして撹拌する請求項1又は2記載の処理ろ過装置。 The processing filtration device according to claim 1 or 2 , wherein the control device opens the on-off valve, sends air to the mixing chamber through the bypass passage by the suction pump, and bubbles the mixed solution to stir. 前記測定対象物質が金属イオンであり、前記固体化合物が金属錯体である請求項1、2又は3記載の処理ろ過装置。 The analyte is a metal ion, the solid compound processing filtering device according to claim 1, 2 or 3 wherein the metal complex. 請求項記載の処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタ。
A metal ion monitor using the processing filtration device according to claim 4 .
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