JP5001200B2

JP5001200B2 - 分散方法および分散装置

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Publication number: JP5001200B2
Application number: JP2008049361A
Authority: JP
Inventors: 純次貴島; 薫尾上
Original assignee: Asahi Organic Chemicals Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Yukizai Corp
Priority date: 2007-03-01
Filing date: 2008-02-29
Publication date: 2012-08-15
Anticipated expiration: 2028-02-29
Also published as: JP2008238165A

Description

本発明は、物質を液体に分散させて分散液を製造する分散方法および分散装置に関するものである。さらに詳しくは、界面活性剤等の分散剤を使用せずに物質を液体中に微粒子状に分散させ、安定した分散液を製造する分散方法および分散装置に関するものである。

一般に、物質を液体に分散させて製造した分散液は、液体中の物質の粒子径が小さくなればなるほど、分散安定性は高くなると言われている。

物質の粒子径が微小な分散液を製造するために種々の分散方法が知られており、一般的な分散方法としては、機械的に撹拌を行うことでせん断力を繰り返し与え、分散液を得る方法、例えばミキサー、コロイドミル、ホモジナイザー等を用いる方法や超音波で分散させる方法等が知られている。

また、分散液の生成プロセスにおいては、分散を促進、あるいは分散状態を安定させるために界面活性剤等の分散剤が添加されることが多い。

特許文献１には、図４に示すように、強制乳化を行う乳化室１５と、乳化室１５の底面に対して水平方向に回転可能に配置され乳化される非水系物質と水系媒体とを撹拌、混合しながら乳化する撹拌羽根１６と、撹拌羽根１６の上方に配置され粗大に形成された乳化粒子あるいは油滴を解砕する解砕羽根１７を兼ね備えた強制乳化装置および、これを用いて非水系物質を水系媒体に乳化、分散させる強制乳化方法が開示されている。

特開平６−１８２１７５号公報

しかしながら、特許文献１に記載された方法では、乳化室１５の底面と撹拌羽根１６との間隙および乳化室１５の側面と撹拌羽根１６との間隙は、なるべく狭くすることが必要であり、大量処理が可能な大型の装置を製造することは困難である。

さらに、特許文献１に記載された装置による乳化液の製造は、予め非水系物質を乳化室１５に投入した後、撹拌羽根１６と解砕羽根１７を回転させ、非水系物質が十分に均質化した後、撹拌羽根１６および解砕羽根１７を回転させながら水系媒体を滴下して水中油滴型の乳化液を製造するという転相乳化法が必要である。この方法では、予め非水系物質と水系媒体が混合された物については不適であり、あえてこの方法で処理する場合は、長時間を要するため生産性が劣るという欠点がある。

また、界面活性剤等の分散剤を使用する分散液の生成プロセスにおいては、排出される廃水等に界面活性剤が含まれてしまい、例えば活性汚泥法などの一般的な生物学的廃水処理で廃水の浄化が困難になる等の問題が生じる。

本発明は、以上のような従来技術の問題点に鑑みなされたものであり、物質が液体中に微粒子状に分散した分散液を製造する分散方法および分散装置に関し、界面活性剤などの分散剤を添加することなく、分離・沈殿を起こさない安定した分散液を連続して製造することを目的とする。

本発明の第一は、物質が液体中に分散した分散液を安定に保つ分散方法において、前記物質が不溶性物質であり、前記液体が水であり、前記物質の分散と同時に該分散液中に平均気泡径が３０〜１０００μｍの不活性ガスを主成分とする気体からなる微細気泡を発生させて含有させることを特徴とし、下記の構成を好ましい態様として含む。

前記不活性ガスが窒素であること。

本発明の第二は、物質が液体中に分散した分散液を安定に保つ分散装置において、前記物質が不溶性物質であり、前記液体が水であり、前記物質を分散させる分散手段および気泡を発生する手段を有し、前記気泡を発生する手段が前記分散手段に含まれ、平均気泡径が３０〜１０００μｍの不活性ガスを主成分とする気体からなる微細気泡を発生する手段であることを特徴とし、下記の構成を好ましい態様として含む。

前記不活性ガスが窒素であること。

本発明は以上のような構成をしており、以下のような優れた効果が得られる。

（１）分散後の粒子の合一が起こらず、分散が安定している分散液が得られる。

（２）平均気泡径が３０〜１０００μｍの微細気泡を用いることにより、さらに安定性が増した分散液を製造することができる。

（３）気泡が不活性ガスを主成分とする気体からなることにより、気泡と分散液が反応することなく安定した分散液を製造することができる。

（４）窒素の微細気泡を用いることにより、安価に、さらに安定性が増した分散液を製造することができる。

（５）界面活性剤等の分散剤を使用しないため、排出される廃水等に過分な界面活性剤が含まれることがなく、例えば活性汚泥法などの一般的な生物学的廃水処理において処理を行う場合でも廃水の浄化に悪影響を及ぼさない。

（６）本発明を使用することにより、界面活性剤などの分散剤を添加することなく、分離・沈殿を起こさない安定した分散液を連続して製造することができる。

本発明において不溶性物質とは、油脂類や蛋白質および澱粉などのことである。

また、合一とは、２個以上の粒子同士が１個に合体して、より大きな粒子になるということである。

また、本発明において安定性とは、初期の物質の分散量に対するある時間経過後の物質の分散量の割合のことである。

また、不活性ガスとは、窒素、二酸化炭素、アルゴンなどの他の物質と反応を起こさない化学的に安定したガスのことである。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明するが、本発明が本実施形態に限定されないことは言うまでもない。

［実施形態１］
図１は本発明の第一の実施形態を示した処理フローチャートであり、図２は本発明の参考実施形態を示した別の処理フローチャートである。

図１および図２に示すように、本実施形態は液体１中に物質２を分散させる分散工程３と、微細気泡発生工程４で構成される。

本実施形態においては、微細気泡発生工程４は分散工程３中である。

次に、第一の実施形態の作用について説明する。図１および図２において、液体１中の物質２は分散工程３で液体１中に分散され、分散液５が生成される。分散液５が生成されると同時に分散工程３中では微細気泡発生工程４により微細気泡６が発生し、分散液５中に微細気泡６が存在することになる。

発生させる微細気泡６の気泡径は、３０〜１０００μｍである。微細気泡６が分散液５の安定性に影響を及ぼす前に短時間で消滅してしまうことを防ぐためには３０μｍ以上であり、分散液５の生成収率が低くならないようにするためには１０００μｍ以下である。微細気泡６の大きさは液体１の粘性などの性質にも起因するため、分散液５の安定に適する気泡径の微細気泡６となるように、液体１中において微細気泡６の大きさを制御することが好ましい。

分散液５は液体１中の物質２の粒子径が小さくなればなるほど、分散安定性が高くなると言われているので、分散液５中の微細気泡６の気泡径も小さいほど分散安定性は高くなると考えられるが、気泡径がナノレベルの極小気泡になると気泡自体が消滅してしまうという見解もある。

また、発生させる微細気泡６は不活性ガスを主成分とする気体が好ましく、該不活性ガスとしては好ましくは窒素ガスである。微細気泡６が分散液５と反応し安定性に及ぼす影響を小さくするためには主成分が不活性ガスであることが好ましく、比較的安価な窒素がさらに好ましい。尚、不活性ガスを主成分とする気体とは、不活性ガスを５０容量％以上含有する気体をいう。従って、空気も好ましく用いることができるが、好ましくは不活性ガス１００容量％の気体である。

以上のように構成することで、物質２を液体１中に分散させた分散液５が安定する。詳細な原理は明らかではないが、物質２を液体１中に分散させ分散液５を製造する方法において、例えば水のように誘電率の高い液体１中に、誘電率の低い中性の物質２が分散すると、分散した物質２および微細気泡６の表面の電位は負に帯電しているため、互いに反発し分散した物質同士の合一が起こらず、分散が安定すると考えられる。さらには、微細気泡６の存在が、分散した物質２の合一を防ぐ障壁となって分散が安定すると考えられる。

よって、界面活性剤等の分散剤を使用せずに、分散粒子の合一が起こり難い安定した分散液５を生成できる。また、排出される廃水等に過分な界面活性剤が含まれることがないため、例えば活性汚泥法などの一般的な生物学的廃水処理において界面活性剤由来の廃水の浄化への悪影響の心配がない。

本発明における分散液５を安定に保つ分散方法を実現するためには、以下のような装置を使用すると効果的である。本発明における装置の一実施形態を図３に基づいて説明するが、本実施形態に限定されないことは言うまでもない。

図３は第一の実施形態の装置を示した模式図である。図３において、７は液体１および物質２を滞留させる水槽である。水槽７の上方には、水槽７に液体１と物質２を導入する導入管８が配置されており、水槽７の下方側面に処理水を移送するための移送管９が設けられている。１０は撹拌部１１の負圧発生部を覆うように設置されたドラフトチューブである。１２は液体中で撹拌部１１の撹拌羽（図示せず）を回転させるための駆動部である。併せて空気などの気体を外部から引き込めるように空気管１４も別途接続されている。

尚、本実施形態においては、物質を微細化するために、超音波等を併用してもよい。

以上のように構成することで、次のような作用が生じる。

撹拌部１１を駆動部１２で駆動することにより、負圧発生部に負圧が発生し、ドラフトチューブ１０へ物質２を含んだ液体１が引き込まれる。導入管８より導入された液体１および物質２が撹拌部１１に達した時に、撹拌部１１で高速回転する撹拌羽によりせん断力を受けると同時に、撹拌羽付近の液体１が撹拌羽から離反する方向に移動させられるような撹拌によって生じた圧力変動を受け、水槽７内に吐出され、分散液５となる。尚、撹拌羽が微細気泡発生用の撹拌羽であれば、より強い負圧とせん断力が得られるため、物質２の分散に適した撹拌羽となり、さらに突起物がない形状であることから撹拌部１１は夾雑物の繊維がからまないものとなる。

尚、負圧発生部に接続された空気管１４から空気を供給することで、物質２が微細化されると同時に、取り込まれた空気が撹拌部１１に設けられた開口部から出てくる際に、撹拌羽に発生する負圧とせん断力により微細化され、微細気泡６として液体１ないし分散液５に供給される。分散液５は、移送管８を通って次工程へ移送される。

気泡を微細化することは、気泡への圧力を変化させることなので、例えば、上記装置においては、撹拌羽の回転数を変化させたり、撹拌羽の形状や大きさを変えることにより、平均気泡径が３０〜１０００μｍの微細気泡を発生させることができる。また、引き込む空気の量を変化させてもよい。

また、本実施形態では、外部から引き込む気体を不活性ガスである窒素を主成分とする空気としているが、不活性ガス単独でもよい。また、二種以上の不活性ガスを組み合わせて用いても良い。

次に、本発明の実施形態を用いて分散処理試験を行った。その結果について以下に示す。液体としてイオン交換水、物質としてサラダ油を用いた。実施例１、実施例２、実施例３および実施例４（参考実施例）は本発明の第一の実施形態に基づき処理を行った。また、比較例１として、物質の分散工程のみを含み、微細気泡発生工程を含まない分散処理試験を行った。

本試験においては、分散液の安定性を評価するために、所定時間後の分散液中の油分濃度および濁度を測定し、油分濃度が高いほど、分散液の安定性が高いと判断することとし、以下に示した式により４８時間後の安定性を算出した。濁度については、微細気泡および分散された物質の粒子径の影響が懸念されるため、参考値とした。

４８時間後の安定性（％）＝（４８時間後の油分濃度／初期油分濃度）×１００

〔油分濃度の測定装置〕
堀場製作所製：油分濃度計（ＯＣＭＡ−３００）
測定原理：非分散赤外線吸収法

〔濁度の測定〕
米国ＨＡＣＨ社製：携帯型濁度計２１００Ｐ型
２１００Ｐ型はホルマジンを標準物質に用いて、波長５７０（ｎｍ）における透過光と散乱光の強度比から濁度（ＮＴＵ）を求める計測器である。

〔気泡径の測定〕
透明のアクリル水槽内での微細気泡発生部付近の微細気泡をデジタルカメラにより接写撮影し、そのデジタル画像を画像解析ソフトＩｍａｇｅＪにより解析し、微細気泡の平均気泡径を計測した。

〔試験方法〕
表１に本試験に用いた条件を示す。物質は市販の植物油（大豆油と菜種油の混合油）を用い、液体はイオン交換水を使用し、気体は空気を使用した。植物油１２ｇをイオン交換水１２Ｌに加え、所定の方法で分散液を調整し、４８時間後の分散液中の油分濃度を前記測定装置により、および濁度を前記濁度計により測定した。

表２は、実施例１、実施例２、実施例３、実施例４および比較例１に基づく分散処理試験を行った後の初期および４８時間後の分散液中の油分濃度および濁度を示している。表２より、実施例１の分散液中の初期油分濃度は８１６ｍｇ／Ｌ、濁度は１５５ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は６６２ｍｇ／Ｌ、濁度は１０１ＮＴＵ、安定性は８１％であった。実施例２の分散液中の初期油分濃度は７３１ｍｇ／Ｌ、濁度は１４８ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は５４９ｍｇ／Ｌ、濁度は９８ＮＴＵ、安定性は７５％であった。実施例３の分散液中の初期油分濃度は７７４ｍｇ／Ｌ、濁度は１４８ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は４１３ｍｇ／Ｌ、濁度は６１ＮＴＵ、安定性は５３％であった。実施例４の分散液中の初期油分濃度は６５０ｍｇ／Ｌ、濁度は１５０ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は２９３ｍｇ／Ｌ、濁度は５８ＮＴＵ、安定性は４５％であった。一方、微細気泡を含有させずに分散処理試験した比較例１の分散液中の初期油分濃度は７３２ｍｇ／Ｌ、濁度は１４６ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は１４７ｍｇ／Ｌ、濁度は２４ＮＴＵ、安定性は２０％であった。

以上の結果から、微細気泡を分散液中に含有させることにより、実施例１、２、３および４は比較例１に比べて２．２倍以上安定性が高いことが分かる。特に、微細気泡の平均気泡径が１０００μｍ以下であれば安定性は５０％以上であり、比較例１より２．５倍以上と安定性が高い。

さらに、前記試験の使用気体を窒素に変えて同様の試験を行なった。その結果について以下に示す。液体としてイオン交換水、物質として市販の植物油（大豆油と菜種油の混合油）、気体として窒素ガスを用いた。実施例５、実施例６、実施例７および実施例８（参考実施例）は本発明の第一の実施形態に基づき処理を行った。

〔試験方法〕
表３に本試験に用いた条件を示す。物質は市販の植物油（大豆油と菜種油の混合油）を用い、液体はイオン交換水を使用し、気体は窒素を使用した。植物油１２ｇをイオン交換水１２Ｌに加え、所定の方法で分散液を調整し、４８時間後の分散液中の油分濃度を前記測定装置により、および濁度を前記濁度計により測定した。

表４は、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８および比較例１に基づく分散処理試験を行った後の初期および４８時間後の分散液中の油分濃度および濁度を示している。表４より、実施例５の分散液中の初期油分濃度は６５０ｍｇ／Ｌ、濁度は１４１ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は５７６ｍｇ／Ｌ、濁度は１００ＮＴＵ、安定性は８８％であった。実施例６の分散液中の初期油分濃度は６５０ｍｇ／Ｌ、濁度は１５３ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は５５６ｍｇ／Ｌ、濁度は９８ＮＴＵ、安定性は８５％であった。実施例７の分散液中の初期油分濃度は６７４ｍｇ／Ｌ、濁度は１５０ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は４８４ｍｇ／Ｌ、濁度は８０ＮＴＵ、安定性は７２％であった。実施例８の分散液中の初期油分濃度は５７４ｍｇ／Ｌ、濁度は１４０ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は３００ｍｇ／Ｌ、濁度は６１ＮＴＵ、安定性は５２％であった。一方、微細気泡を含有させずに分散処理試験した比較例１の分散液中の初期油分濃度は７３２ｍｇ／Ｌ、濁度は１４６ＮＴＵ、４８時間後の油分濃度は１４７ｍｇ／Ｌ、濁度は２４ＮＴＵ、安定性は２０％であった。

以上の結果から、窒素の微細気泡を分散液中に含有させることにより、実施例５、６、７および８は比較例１に比べて２．５倍以上安定性が高いことが分かる。微細気泡の平均気泡径が１０００μｍ以下であれば安定性は７２％以上であり、比較例１より３．６倍以上と安定性が高い。さらに、窒素を用いると平均気泡径が３０００μｍのときでも５０％を超える安定性が得られた。

また実施例１、２、３および４と、実施例５、６、７および８を比較することにより空気と窒素ガスとの気体種の違いを見てみると、分散性は空気の方が高く、安定性は窒素ガスの方が高いことが分かる。このことは、空気には酸素や二酸化炭素といった比較的溶解しやすいガスが含まれ、液体の状態によっては酸素の溶存、脱炭酸などの現象により、ｐＨが不安定となったり、粒子を囲む電位の変化が生じたりすることが原因と考えられる。

従って、微細気泡を分散液中に含有させることにより分散液の安定性は２倍以上高くなり、窒素を用いて微細気泡を形成すれば、さらに安定性が高くなる。

本発明の第一の実施形態を示した処理フローチャートである。本発明の参考実施形態を示した別の処理フローチャートである。本発明の第一の実施形態の装置を示した模式図である。従来技術の装置を示した模式図である。

符号の説明

１液体
２物質
３分散工程
４微細気泡発生工程
５分散液
６微細気泡
７水槽
８導入管
９移送管
１０ドラフトチューブ
１１撹拌部
１２駆動部
１４空気管
１５乳化室
１６撹拌羽根
１７解砕羽根

Claims

物質が液体中に分散した分散液を安定に保つ分散方法において、
前記物質が不溶性物質であり、前記液体が水であり、前記物質の分散と同時に該分散液中に平均気泡径が３０〜１０００μｍの不活性ガスを主成分とする気体からなる微細気泡を発生させて含有させることを特徴とする分散方法。
前記不活性ガスが窒素であることを特徴とする請求項１に記載の分散方法。
物質が液体中に分散した分散液を安定に保つ分散装置において、
前記物質が不溶性物質であり、前記液体が水であり、前記物質を分散させる分散手段および気泡を発生する手段を有し、前記気泡を発生する手段が前記分散手段に含まれ、平均気泡径が３０〜１０００μｍの不活性ガスを主成分とする気体からなる微細気泡を発生する手段であることを特徴とする分散装置。
前記不活性ガスが窒素であることを特徴とする請求項３に記載の分散装置。