JP4999274B2 - Method for producing solid powder cosmetic - Google Patents

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Description

本発明は、粉体を主成分とする化粧料基材と薄片状シリカ分散液とを混合し、金皿や樹脂皿等の容器に充填した後、前記薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去して成形することを特徴する固形粉末化粧料の製造方法及び該製造方法により得られる固形粉末化粧料に関するものである。更に詳細には、化粧料表面をスポンジやマット等の塗布具で塗擦した際に、ケーキング(表面が固くなり、塗布具に化粧料が移行しなくなる現象)を生じず、塗布具へのとれが良好で、塗布時の伸び広がりに優れ、しかも成形性の向上により耐衝撃性(誤って、化粧料を床に落とした場合や、ハンドバッグ等に入れて持ち歩いた場合の耐衝撃性)に優れる固形粉末化粧料を得るための新規な製造方法に関するものである。 In the present invention, a cosmetic base material mainly composed of powder and a flaky silica dispersion are mixed and filled in a container such as a metal dish or a resin dish, and then the dispersion medium in the flaky silica dispersion is used. The present invention relates to a method for producing a solid powder cosmetic characterized by drying and removing, and a solid powder cosmetic obtained by the production method. More specifically, when the cosmetic surface is rubbed with an applicator such as a sponge or mat, caking (a phenomenon in which the surface becomes hard and the cosmetic does not transfer to the applicator) does not occur, and the applicator can be removed. Solid, excellent in spreading at the time of application, and excellent in impact resistance due to improved moldability (impact resistance when cosmetics are dropped on the floor or carried in handbags etc.) The present invention relates to a novel production method for obtaining a powder cosmetic.

固形粉末化粧料は、一般的には皿状容器に充填成形し、これをコンパクト容器に装着する化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。このような固形粉末化粧料は、通常、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等からなる粉体系に油剤を加えて分散した化粧料基材をアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に充填し、成形することにより得られるものである。 Solid powder cosmetics are generally cosmetics that are filled and molded into a dish-like container and then mounted on a compact container. Because of their good portability, they are widely used in makeup cosmetics such as foundations and eye shadows. It is a dosage form. Such a solid powder cosmetic is usually prepared by adding a cosmetic base material dispersed by adding an oil agent to a powder system composed of a color pigment, an extender pigment, a glitter pigment, etc. in a metal or resin dish-like container such as aluminum. filled, those are obtained found by molding.

そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準になければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦り取り、肌に塗布して使用されるので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が商品の重要な品質となっている。 And since solid powder cosmetics are carried in handbags etc., if the impact resistance of the molded product is poor, the molded product will crack or collapse, so if the impact resistance is not at a guaranteed level. Don't be. In addition, since solid powder cosmetics are used by scraping the surface of the molded product with a prop and applying it to the skin, the feeling of use of the prop and the feeling of application to the skin is an important quality of the product. ing.

このような固形粉末化粧料の使用感や耐衝撃性等の品質は、化粧料組成物の組成に影響されるだけでなく、充填成形方法に由来するものも多く、特に耐衝撃性の保証水準を確保するためには、どのような充填成形方法を選択するかが重要である。 The quality of such solid powder cosmetics, such as the feeling of use and impact resistance, is not only influenced by the composition of the cosmetic composition, but also is often derived from the filling molding method, particularly the level of guarantee of impact resistance. In order to ensure this, what kind of filling molding method is selected is important.

固形粉末化粧料の充填成形方法としては、粉体を主成分とする化粧料基材を皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法(いわゆる、プレス成形法)が一般的に用いられてきた。しかしながら、このプレス成形法では、化粧料基材の組成によって、成形品内部に空気が残存し、これが原因となって耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があり、この問題が発生しないように、処方構成を検討したり、圧縮成形条件を検討する必要があった。 As a method of filling and molding solid powder cosmetics, a method (so-called press molding method) in which a cosmetic base material containing powder as a main component is filled in a dish-like container and this is compression-molded has been generally used. It was. However, in this press molding method, depending on the composition of the cosmetic base material, air remains inside the molded product, which may cause problems of molding defects such as reduced impact resistance, peeling, and chipping. In order to prevent this problem from occurring, it was necessary to examine the prescription composition and the compression molding conditions.

このようなプレス成形法の問題を解決するために、化粧料基材を水、エタノール、軽質流動イソパラフィン等の溶剤と混合し、皿状容器に充填した後、該溶剤を乾燥除去することにより固形粉末化粧料を得る方法(いわゆる、湿式成形法、例えば、特許文献1参照。)、石膏を配合した化粧料基材を水と混合し、皿状容器に充填した後、該水を乾燥除去することにより固形粉末化粧料を得る方法(例えば、特許文献2参照。)等が開発され、応用されてきた。 In order to solve such a problem of the press molding method, the cosmetic base material is mixed with a solvent such as water, ethanol, light liquid isoparaffin, etc., filled into a dish-like container, and then the solvent is dried and removed. A method for obtaining a powder cosmetic (so-called wet molding method, for example, see Patent Document 1), a cosmetic base material containing gypsum is mixed with water, filled in a dish-like container, and then the water is removed by drying. Thus, a method for obtaining a solid powder cosmetic (for example, see Patent Document 2) has been developed and applied.

特開昭62−4218号公報(第1頁−第4頁)Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 62-4218 (pages 1 to 4) 特開平7−196433号公報(第1頁−第6頁)JP-A-7-196433 (pages 1 to 6)

しかしながら、前記特許文献1記載の方法だけでは、耐衝撃性を十分に満足できる固形粉末化粧料を得ることが難しかった。このため、化粧料基材中に油剤を多く配合することにより、耐衝撃性を向上させることもなされているが、油剤を多く配合することにより、ケーキング、塗布具へのとれの悪化、伸び広がりの悪さ等を引き起こす場合があった。また、前記特許文献2記載の方法では、耐衝撃性を十分に満足させるためには、石膏を多く配合する必要があり、塗布具へのとれの悪化、伸び広がりの悪さ等を引き起こす場合があった。 However, it has been difficult to obtain a solid powder cosmetic that can sufficiently satisfy the impact resistance only by the method described in Patent Document 1. For this reason, impact resistance is improved by blending a large amount of oil in the cosmetic base material. However, by blending a large amount of oil, deterioration of caking and spreading to applicators is spreading. In some cases, it may cause badness. Further, in the method described in Patent Document 2, in order to sufficiently satisfy the impact resistance, it is necessary to add a large amount of gypsum, which may cause deterioration of the exfoliation of the applicator and poor spread of spread. It was.

このため、ケーキングを生じず、塗布具へのとれが良好で、塗布時の伸び広がりに優れ、しかも耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料の開発が望まれていた。 For this reason, the development of a solid powder cosmetic that does not cause caking, is excellent in removal to the applicator, is excellent in spreading at the time of application, and is excellent in impact resistance has been desired.

かかる実情に鑑み、本発明者は鋭意検討した結果、薄片状シリカ分散液が、分散媒の蒸発によりシリカ粒子同士が強固に結着することに着目し、これを固形粉末化粧料に応用した結果、粉体同士の結合効果に優れることを見出した。そして更に、化粧料基材と薄片状シリカ分散液とを混合し、容器に充填した後、前記薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去して成形することにより、前記課題が解決された固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。 In view of such a situation, the present inventor has intensively studied. As a result, the flaky silica dispersion is focused on the fact that the silica particles are firmly bound to each other by evaporation of the dispersion medium, and the result of applying this to a solid powder cosmetic. And found that the effect of bonding powders is excellent. And furthermore, after mixing the cosmetic base material and the flaky silica dispersion and filling the container, the dispersion medium in the flaky silica dispersion is removed by drying, and the above problem is solved. The present inventors have found that a solid powder cosmetic can be obtained and completed the present invention.

すなわち本発明は、粉体を配合して固形粉末化粧料基材を製造し、該固形粉末化粧料基材に薄片状シリカ分散液を混合し、該混合物を容器に充填した後、薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記固形粉末化粧料基材中における粉体の配合量は60〜99.9質量%であり、前記薄片状シリカは、その二次粒子の平均面径が0.1〜10μm、平均厚みが0.005〜1μm、その表面シラノール基(−SiOH)の含有量が30〜100μmol/m であり、薄片状シリカ分散液のシリカ濃度は1〜30質量%であり、且つ、固形粉末化粧料基材100質量部に対して、前記薄片状シリカ分散液をシリカ換算で0.3〜3質量部混合することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法である。この製造方法において、固形粉末化粧料基材に配合する粉体として、親水性粉体を20質量%以上配合するのが好ましい。また、固形粉末化粧料基材に、油剤を15質量%以下配合するのが好ましい。
That is, the present invention produces a solid powder cosmetic base material by blending powder, mixes the solid powder cosmetic base material with a flaky silica dispersion, fills the mixture into a container, A method for producing a solid powder cosmetic, wherein the dispersion medium in the dispersion is removed by drying, wherein the amount of the powder in the solid powder cosmetic base material is 60-99.9% by mass, and the flaky silica The average particle diameter of the secondary particles is 0.1 to 10 μm, the average thickness is 0.005 to 1 μm, the content of the surface silanol groups (—SiOH) is 30 to 100 μmol / m 2 , and the flaky silica The silica concentration of the dispersion is 1 to 30% by mass, and the flaky silica dispersion is mixed with 0.3 to 3 parts by mass in terms of silica with respect to 100 parts by mass of the solid powder cosmetic base material. It is the manufacturing method of the solid powder cosmetics characterized . In this production method, it is preferable to blend 20% by mass or more of hydrophilic powder as the powder to be blended with the solid powder cosmetic base material. Moreover, it is preferable to mix | blend 15 mass% or less of oil agents with a solid powder cosmetic base material .

本発明の製造方法は、化粧料表面をスポンジやマット等の塗布具で塗擦した際に、ケーキングを生じず、塗布具へのとれが良好で、塗布時の伸び広がりに優れ、しかも成形性の向上により耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。 The production method of the present invention does not cause caking when the cosmetic surface is rubbed with an applicator such as a sponge or mat, has good exfoliation to the applicator, is excellent in spreading at the time of application, and has good moldability. A solid powder cosmetic having excellent impact resistance can be obtained by the improvement.

本発明は、固形粉末化粧料基材と薄片状シリカ分散液とを混合し、容器に充填した後、前記薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去して成形することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。 The present invention comprises a solid powder characterized in that a solid powder cosmetic base material and a flaky silica dispersion are mixed and filled in a container, and then the dispersion medium in the flaky silica dispersion is dried and molded. A method for producing a powder cosmetic is provided.

本発明に用いられる固形粉末化粧料基材(以下、単に「化粧料基材」ということがある)とは、粉体を主成分とするものであり、これに必要に応じて、油剤、水性成分、界面活性剤、水溶性高分子、紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料等を本発明の効果を損なわない範囲にて配合することができる。 The solid powder cosmetic base material (hereinafter sometimes simply referred to as “cosmetic base material”) used in the present invention is mainly composed of powder, and if necessary, an oil agent, aqueous base Ingredients, surfactants, water-soluble polymers, ultraviolet absorbers, humectants, antioxidants, cosmetic ingredients, preservatives, fragrances and the like can be blended within a range that does not impair the effects of the present invention.

前記化粧料基材中における粉体の配合量は、60〜99.9質量%(以下、単に「%」と略す。)が好ましい。粉体の配合量がこの範囲内であれば、塗布時の伸び広がり、成形性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。
The blending amount of the powder in the cosmetic base material is preferably 60 to 99.9% by mass (hereinafter simply referred to as “%”). If the blending amount of the powder is within this range, a solid powder cosmetic with particularly good elongation and spreadability during application can be obtained.

前記化粧料基材中における粉体の配合量は、特に限定されないが、60〜99.9質量%(以下、単に「%」と略す。)が好ましい。粉体の配合量がこの範囲内であれば、塗布時の伸び広がり、成形性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。 The blending amount of the powder in the cosmetic base material is not particularly limited, but is preferably 60 to 99.9% by mass (hereinafter simply referred to as “%”). If the blending amount of the powder is within this range, a solid powder cosmetic with particularly good elongation and spreadability during application can be obtained.

また、化粧料基材に配合する粉体として、親水性粉体を20%以上配合すると、薄片状シリカの結合効果が特に優れるので好ましい。尚、本発明において、親水性粉体とは、水中に粉体を添加、攪拌した時に、水中に分散するものであり、水表面に浮くものは疎水性粉体と定義する。 In addition, it is preferable to blend 20% or more of hydrophilic powder as the powder to be blended into the cosmetic base material because the bonding effect of flaky silica is particularly excellent. In the present invention, the hydrophilic powder is one that disperses in water when the powder is added and stirred in water, and the one that floats on the water surface is defined as hydrophobic powder.

前記化粧料基材に用いられる油剤は、通常の化粧料に用いられる油剤であれば、固形状、ペースト状、液体状の何れのものでもよく、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素類、油脂類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、固形パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、セレシンワックス等の炭化水素類、ミツロウ、モクロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、パーム油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ホホバ油、リンゴ酸ジイソステアリル、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル)、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジステアリン酸プロピレングリコール、ゲイロウ等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリステチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。 The oil used for the cosmetic base material may be any solid, paste, or liquid form as long as it is an oil used for normal cosmetics, regardless of the origin of animal oil, vegetable oil, synthetic oil, etc. Hydrocarbons, fats and oils, ester oils, fatty acids, higher alcohols, silicone oils, fluorine-based oils, lanolin derivatives and the like. Specifically, liquid paraffin, heavy liquid isoparaffin, α-olefin oligomer, squalane, petrolatum, polyisobutylene, polybutene, solid paraffin wax, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax, polyethylene wax, ethylene propylene copolymer, ceresin wax, etc. Hydrocarbons, wax such as beeswax, mole, carnauba wax, candelilla wax, oils such as olive oil, castor oil, mink oil, palm oil, macadamian nut oil, jojoba oil, diisostearyl malate, cetyl Isooctanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl myristate, polyglyceryl diisostearate, diglyceryl triisostearate, dioctane Neopentyl glycol, cholesterol fatty acid ester, N-lauroyl-L-glutamic acid di (cholesteryl, behenyl, octyldodecyl), rosin acid pentaerythritol ester, propylene glycol distearate, esters such as gallow, stearic acid, lauric acid, myristate Acids, fatty acids such as behenic acid, isostearic acid, oleic acid, higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, lauryl alcohol, behenyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, low polymerization dimethylpolysiloxane, high polymerization dimethylpoly Siloxane, methylphenyl polysiloxane, polyether-modified organopolysiloxane, alkyl-modified organopolysiloxane, polyoxyalkylene Silicone such as rualkyl co-modified organopolysiloxane, alkoxy-modified organopolysiloxane, fluorine-modified organopolysiloxane, fluorine-based oils such as perfluorodecane, perfluorooctane, perfluoropolyether, lanolin, lanolin acetate, lanolin fatty acid isopropyl And lanolin derivatives such as lanolin alcohol, and the like can be used alone or in combination of two or more.

前記化粧料基材中における油剤の配合量は、特に限定されないが、15%以下が好ましい。油剤の配合量がこの範囲であると、ケーキング生じず、塗布具へのとれがより良好で、塗布時の伸び広がりが特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。 Although the compounding quantity of the oil agent in the said cosmetics base material is not specifically limited, 15% or less is preferable. When the blending amount of the oil is within this range, it is possible to obtain a solid powder cosmetic that does not cause caking, has better removal to the applicator, and has particularly good spread at the time of application.

前記化粧料基材に用いられる水性成分としては、通常の化粧料に用いられる成分あり、例えば、低級アルコール類、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウィッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。 Examples of the aqueous component used in the cosmetic base material include components used in ordinary cosmetics, for example, lower alcohols, glycols such as propylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol, and polyethylene glycol, Examples include glycerols such as glycerin, diglycerin, and polyglycerin, and plant extracts such as aloe vera, witch hazel, hamamelis, cucumber, lemon, lavender, and rose, and these can be used alone or in combination.

前記化粧料基材に用いられる界面活性剤としては、通常の化粧料に用いられる界面活性剤であればよく、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。具体的には、ノニオン性界面活性剤としては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。また、アニオン性界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、N−メチル−N−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、N−アシルアミノ酸塩、N−アシル−N−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。そして、カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。更に、両性界面活性剤としては、アミノ酸タイプやベタインタイプのカルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型のものがあり、人体に対して安全とされるものが使用できる。例えば、大豆リン脂質、N,N−ジメチル−N−アルキル−N−カルボキシルメチルアンモニウムベタイン、N,N−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、N,N,N−トリアルキル−N−スルフォアルキレンアンモニウムベタイン、N,N−ジアルキル−N,N−ビス(ポリオキシエチレン硫酸)アンモニウムベタイン、2−アルキル−1−ヒドロキシエチル−1−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。 The surfactant used in the cosmetic base material may be a surfactant used in ordinary cosmetics, and is a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant. Agents and the like. Specifically, as the nonionic surfactant, for example, glycerin fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, polyglycerin fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, propylene glycol fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, sorbitan fatty acid ester And its alkylene glycol adduct, fatty acid ester of sorbitol and its alkylene glycol adduct, polyalkylene glycol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyalkylene alkyl ether, glycerin alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor Oil, lanolin alkylene glycol adduct, polyoxyalkylene modified silicone, polyoxyalkylene Kill co-modified silicone and the like, and these can be used singly or in combination. Examples of the anionic surfactant include fatty acids such as stearic acid and lauric acid, and inorganic and organic salts thereof, alkylbenzene sulfate, alkyl sulfonate, α-olefin sulfonate, dialkyl sulfosuccinate, α-sulfonated fatty acid salt, acylmethyl taurate, N-methyl-N-alkyl taurate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfate, alkyl phosphate, polyoxyethylene alkyl ether phosphate , Polyoxyethylene alkylphenyl ether phosphate, N-acyl amino acid salt, N-acyl-N-alkyl amino acid salt, o-alkyl substituted malate, alkylsulfosuccinate, and the like. Can be used. Examples of the cationic surfactant include alkylamine salts, polyamines and alkanolamine fatty acid derivatives, alkyl quaternary ammonium salts, cyclic quaternary ammonium salts, and the like, and these may be used singly or in combination. it can. Further, as the amphoteric surfactant, there are amino acid type and betaine type carboxylic acid type, sulfate ester type, sulfonic acid type and phosphate ester type, and those which are safe for the human body can be used. For example, soybean phospholipid, N, N-dimethyl-N-alkyl-N-carboxylmethyl ammonium betaine, N, N-dialkylaminoalkylene carboxylic acid, N, N, N-trialkyl-N-sulfoalkylene ammonium betaine, N, N-dialkyl-N, N-bis (polyoxyethylenesulfuric acid) ammonium betaine, 2-alkyl-1-hydroxyethyl-1-carboxymethylimidazolinium betaine, and the like are used, and these are used singly or in combination. be able to.

前記化粧料基材は、粉体に必要に応じて油剤及びその他の成分を添加し、均一分散することにより製造されるものである。具体的には、ヘンシェルミキサー(三井三池社製)中で粉体を均一分散し、これに油剤等を添加し、均一分散する方法等が挙げられる。 The cosmetic base material is produced by adding an oil agent and other components to the powder as necessary and uniformly dispersing the powder. Specifically, a method of uniformly dispersing the powder in a Henschel mixer (manufactured by Mitsui Miike Co., Ltd.), adding an oil or the like to the powder, and uniformly dispersing the powder can be mentioned.

次に、本発明の製造方法に用いられる薄片状シリカ分散液について説明する。本発明に用いられる薄片状シリカ分散液とは、分散溶中に薄片状シリカがコロイド分散(ゾル状態)しているものであり、本発明において、化粧料基剤の結合剤として用いられるものである。このような薄片状シリカは、一次粒子が2〜10枚程度平行的に重なった積層構造の葉状の二次粒子を形成し、分散しているもの等が挙げられる。 Next, the flaky silica dispersion used in the production method of the present invention will be described. The flaky silica dispersion used in the present invention is one in which flaky silica is colloidally dispersed (sol state) during dispersion and is used as a binder for a cosmetic base in the present invention. is there. Examples of such flaky silica include those in which leaf-like secondary particles having a laminated structure in which about 2 to 10 primary particles are overlapped in parallel are formed and dispersed.

前記薄片状シリカの二次粒子の平均面径(平均粒径)は0.1〜10μmが好ましく、0.5〜5μmが特に好ましい。薄片状シリカの平均面径が、この範囲内であると、分散媒の揮発に伴い粉体同士の結合効果がより優れるので、耐衝撃性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。 The average surface diameter (average particle diameter) of the flaky silica secondary particles is preferably from 0.1 to 10 μm, particularly preferably from 0.5 to 5 μm. If the average surface diameter of the flaky silica is within this range, the powder-to-powder bonding effect is more excellent with the volatilization of the dispersion medium, so that a solid powder cosmetic with particularly good impact resistance can be obtained.

また、前記薄片状シリカの二次粒子の平均厚みは0.005〜1μmが好ましく、0.01〜0.5μmが特に好ましい。薄片状シリカの平均厚みが、この範囲内であると、分散媒の揮発に伴い粉体同士の結合効果がより優れるので、耐衝撃性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。 The average thickness of the flaky silica secondary particles is preferably 0.005 to 1 μm, and particularly preferably 0.01 to 0.5 μm. If the average thickness of the flaky silica is within this range, the powder-to-powder bonding effect is more excellent with volatilization of the dispersion medium, so that a solid powder cosmetic with particularly good impact resistance can be obtained.

更に、前記薄片状シリカは、前記二次粒子のアスペクト比(平均粒径/平均厚さ)は15以上が好ましい。薄片状シリカのアスペクト比が15以上であると、分散媒の揮発に伴い粉体同士の結合効果がより優れるので、耐衝撃性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。 Further, the flaky silica preferably has an aspect ratio (average particle diameter / average thickness) of 15 or more of the secondary particles. When the aspect ratio of the flaky silica is 15 or more, the effect of bonding powders is more excellent as the dispersion medium volatilizes, so that a solid powder cosmetic with particularly good impact resistance can be obtained.

更に、前記薄片状シリカ分散液中のシリカの濃度は、化粧料基材との混合性の観点より、1〜30%が好ましい。
Furthermore, the concentration of silica in the flaky silica dispersion, from mixed aspects of the reduction粧料substrate, is preferably 1% to 30%.

更に、前記薄片状シリカ分散液中のシリカの濃度は、特に限定されないが、化粧料基材との混合性の観点より、1〜30%が好ましい。 Furthermore, although the density | concentration of the silica in the said flaky silica dispersion liquid is not specifically limited, 1 to 30% is preferable from a viewpoint of mixing property with a cosmetics base material.

このような薄片状シリカ分散液は、例えば、水ガラス等を水で希釈し、シリカ/アルカリ(リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属)とのモル比を1.0〜3.4mol/molの範囲に調整した珪酸アルカリ水溶液を、イオン交換樹脂法或いは電気透析法等により、脱アルカリ化する方法等により製造することができる。 Such a flaky silica dispersion is prepared by, for example, diluting water glass or the like with water, and having a molar ratio with silica / alkali (alkali metal such as lithium, sodium, potassium) of 1.0 to 3.4 mol / mol. The alkali silicate aqueous solution adjusted to the range can be produced by a method of dealkalizing by an ion exchange resin method or an electrodialysis method.

更に、本発明に用いる薄片状シリカ分散液中のシリカは、その表面シラノール基(−SiOH)の含有量が30〜100μmol/m2であるものが好ましい。シリカ表面のシラノール基がこの範囲内にある薄片状シリカ分散液を用いると、粉体同士の結合効果がより優れるので、耐衝撃性が特に良好な固形粉末化粧料を得ることができる。このような大きいシラノール基含有量の薄片状シリカ分散液を使用して固形粉末化粧料を製造する場合、化粧料基材との混合、粉砕または圧縮成形過程で、シリカの薄片状粒子同士が極めて強く結着し、自己造膜性を示し、その分散媒の乾燥過程では、シラノール基の縮合などが起こり、粒子結着が生じるために耐衝撃性が向上するものである。 Furthermore, the silica in the flaky silica dispersion used in the present invention preferably has a surface silanol group (—SiOH) content of 30 to 100 μmol / m 2 . When a flaky silica dispersion having a silanol group on the silica surface in this range is used, the effect of bonding powders is more excellent, and a solid powder cosmetic with particularly good impact resistance can be obtained. In the case of producing a solid powder cosmetic using such a large silanol group content flaky silica dispersion, the silica flaky particles are extremely separated in the mixing, pulverization or compression molding process with the cosmetic base material. It strongly binds and exhibits self-forming properties. In the drying process of the dispersion medium, condensation of silanol groups and the like occur, and particle binding occurs, thereby improving impact resistance.

尚、本発明おいて、表面シラノール基の含有量とは、以下の式によって求められる値である。
表面シラノール基含有量(μmol/m2)=(W×1111.1)/SA
※W:120℃における加熱したとき平衡質量と1200℃に加熱したときの平衡質量の差
※SA:BET法よる比表面積
In the present invention, the content of the surface silanol group is a value determined by the following formula.
Surface silanol group content (μmol / m 2 ) = (W × 1111.1) / SA
* W: Difference between equilibrium mass when heated at 120 ° C and equilibrium mass when heated at 1200 ° C * SA: Specific surface area by BET method

本発明の製造方法において、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液の配合割合は、化粧料基材100質量部に対して、薄片状シリカ分散液をシリカ換算で0.3〜3質量部用いるのが好ましい。薄片状シリカ分散液をこの範囲で用いると、塗布時の伸び広がりと耐衝撃性が特に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。尚、本発明の製造方法では、前記薄片状シリカ分散液の希釈、化粧料基材中の空隙の置換等を目的として、更に水、エタノール、イソプロパノール等の分散媒を追加して用いることもできる。
In the production method of the present invention, the mixing ratio of the cosmetic base material and flaky silica dispersions, against粧料base 100 parts by weight of 0.3 to 3 mass flaky silica dispersion in terms of silica It is preferable to use parts. When the flaky silica dispersion is used in this range, a solid powder cosmetic with particularly excellent elongation spread and impact resistance during application can be obtained. In the production method of the present invention, for the purpose of diluting the flaky silica dispersion and replacing voids in the cosmetic base material, a dispersion medium such as water, ethanol, isopropanol or the like can be additionally used. .

本発明の製造方法において、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液の配合割合は、特に限定されないが、化粧料基材100質量部に対して、薄片状シリカ分散液をシリカ換算で0.3〜3質量部用いるのが好ましい。薄片状シリカ分散液をこの範囲で用いると、塗布時の伸び広がりと耐衝撃性が特に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。尚、本発明の製造方法では、前記薄片状シリカ分散液の希釈、化粧料基材中の空隙の置換等を目的として、更に水、エタノール、イソプロパノール等の分散媒を追加して用いることもできる。 In the production method of the present invention, the blending ratio of the cosmetic base material and the flaky silica dispersion liquid is not particularly limited, but the flaky silica dispersion liquid is converted to silica in terms of silica with respect to 100 parts by mass of the cosmetic base material. It is preferable to use 3 to 3 parts by mass. When the flaky silica dispersion is used in this range, a solid powder cosmetic with particularly excellent elongation spread and impact resistance during application can be obtained. In the production method of the present invention, for the purpose of diluting the flaky silica dispersion and replacing voids in the cosmetic base material, a dispersion medium such as water, ethanol, isopropanol or the like can be additionally used. .

本発明では、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液との混合方法は、特に限定されず、ヘンシェルミキサー、万能攪拌機、高粘度ミキサー等の何れでも良い。 In the present invention, the method for mixing the cosmetic base material with the flaky silica dispersion is not particularly limited, and any of a Henschel mixer, a universal stirrer, a high viscosity mixer, and the like may be used.

次に、本発明の製造方法において、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液との混合物を充填する容器は、特に限定されないが、アルミニウム等の金属製や樹脂製等の皿状容器が好ましい。また、本発明の製造方法において、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液との混合物を容器に充填時に圧縮成形(プレス成形)してから、前記薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去して成形することもできる。 Next, in the production method of the present invention, the container filled with the mixture of the cosmetic base material and the flaky silica dispersion is not particularly limited, but a dish-like container made of metal such as aluminum or resin is preferable. . Further, in the production method of the present invention, the mixture of the cosmetic base material and the flaky silica dispersion is compression-molded (press-molded) when filled in a container, and then the dispersion medium in the flaky silica dispersion is dried. It can also be removed and molded.

そして、本発明の製造方法では、前記化粧料基材と薄片状シリカ分散液との混合物を容器に充填した後、薄片状シリカ分散液中の分散媒(希釈用に用いた分散媒を含む。)を乾燥除去する。この際の乾燥条件は、特に限定されないが、分散媒の沸点や配合量により適宜選択されるが、例えば、室温〜70℃で24時間以上乾燥する方法等が挙げられる。 And in the manufacturing method of this invention, after filling the container with the said cosmetics base material and a flaky silica dispersion liquid, the dispersion medium (The dispersion medium used for dilution is contained in a flaky silica dispersion liquid. ) Is removed by drying. The drying conditions at this time are not particularly limited, and are appropriately selected depending on the boiling point and blending amount of the dispersion medium. Examples thereof include a method of drying at room temperature to 70 ° C. for 24 hours or more.

本発明の固形粉末化粧料は、前述した製造方法により得られるものであり、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料等が挙げられる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。 The solid powder cosmetic of the present invention is obtained by the production method described above, and examples thereof include makeup cosmetics such as foundation, white powder, blusher, lipstick, eye shadow, eyeliner, eyebrow, and concealer. In addition to the cake shape, the solid powder cosmetic of the present invention may be formed into a variety of three-dimensional shapes such as a dome shape, a spherical shape, a hemispherical shape, a conical shape, a pyramid shape, a diamond cut shape, and a stick shape. Can do.

以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. Note that these do not limit the present invention.

実施例1〜7及び比較例1〜3:四角錐形状固形粉末アイシャドウ表1及び表2に示す組成の固形粉末アイシャドウを調製し、「塗布具(チップ)へのとれ具合」、「塗布時の伸び広がり」、「耐衝撃性」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により、評価、判定し、結果を合わせて表1及び表2に示した。 Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3: Square pyramid-shaped solid powder eye shadows Solid powder eye shadows having the compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared. Each item of “elongation spread” and “impact resistance” was evaluated and determined by the following evaluation methods and criteria, and the results are shown in Table 1 and Table 2.

Figure 0004999274
Figure 0004999274

Figure 0004999274
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(製造方法)
A.成分1〜10をヘンシェルミキサー(三井三池社製)で均一分散する。
B.成分11〜16を加熱し、均一分散する。
C.Aをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Bを添加し、均一分散する。
D.Cの100質量部に対して、成分17〜20を所定量添加し、均一分散する。
E.Dをパルベライザーで粉砕する。(但し、実施例3は、粉砕せず。)
F.Eを金皿に充填し、圧縮成形し、室温で12時間乾燥させ、四角錐形状固形粉末アイシャドウを得た。
(Production method)
A. Components 1 to 10 are uniformly dispersed with a Henschel mixer (Mitsui Miike).
B. Ingredients 11-16 are heated and uniformly dispersed.
C. While A is being stirred with a Henschel mixer, B is added and dispersed uniformly.
D. A predetermined amount of components 17 to 20 is added to 100 parts by mass of C and dispersed uniformly.
E. D is pulverized with a pulverizer. (However, Example 3 is not pulverized.)
F. E was filled into a metal pan, compression molded, and dried at room temperature for 12 hours to obtain a quadrangular pyramidal solid powder eye shadow.

〔評価方法:「塗布具(チップ)へのとれ具合」、「塗布時の伸び広がり」〕
化粧品評価専門パネル20名に前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「塗布具(チップ)へのとれ具合」、「塗布時の伸び広がり」、について、各自が以下の基準に従って5段階評価し、各アイシャドウ毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準:
[評価結果] :[評 点]
非常に良好 : 5点
良好 : 4点
普通 : 3点
やや不良 : 2点
不良 : 1点
判定基準:
[評点の平均点] :[判 定]
4.5以上 : ◎
3.5以上〜4.5未満 : ○
1.5以上〜3.5未満 : △
1.5未満 : ×
[Evaluation methods: “Adhesion to the applicator (chip)”, “Elongation at application”]
20 cosmetic panel evaluation specialists use the eye shadows of the above-mentioned examples and comparative examples, and each of them follows the following criteria for “stretching to the applicator (chip)” and “expansion and spread during application” Five-point evaluation was performed, a score was assigned to each eye shadow, and the average score of all panels was determined according to the following criteria.
Evaluation criteria:
[Evaluation Result]: [Score]
Very good: 5 points Good: 4 points Normal: 3 points Somewhat bad: 2 points Bad: 1 point Criteria:
[Average score]: [Judgment]
4.5 or more: ◎
3.5 or more and less than 4.5: ○
1.5 or more and less than 3.5: △
Less than 1.5: ×

〔評価方法:耐衝撃性〕
前記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ5個用意し、金皿に充填した状態のまま、50cmの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、各アイシャドウ毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてn=5の評点の平均点を算出し、以下の4段階の判定基準により判定した。
評価基準
[内 容] :[評 点]
変化無し : 4
僅かにヒビ割れがあるが、
使用性に問題無し : 3
ヒビ割れ、スキマ有り : 2
大きなヒビ割れやスキマ有り : 1
判定基準
[n=5の評点の平均点] :[判 定]
3.5以上 : ◎
3.0以上〜3.5未満 : ○
2.0以上〜3.0未満 : △
2.0未満 : ×
[Evaluation method: Impact resistance]
Prepare 5 eye shadows for each of the examples and comparative examples, and drop them freely on an acrylic plate in an erect direction from a height of 50 cm while observing the surface condition after dropping. Each eye shadow was scored according to the following evaluation criteria, and the average score of n = 5 was calculated and judged according to the following four criteria.
Evaluation criteria [Content]: [Score]
No change: 4
There is a slight crack,
No problem with usability: 3
Cracks and gaps: 2
There are large cracks and gaps: 1
Criteria [average score of n = 5]: [judgment]
3.5 or more: ◎
3.0 or more to less than 3.5: ○
2.0 or more and less than 3.0: △
Less than 2.0: ×

表1及び表2の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例1〜7のアイシャドウは、「塗布具(チップ)へのとれ具合」、「塗布時の伸び広がり」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。一方、薄片状シリカ分散液の代わりに、不定形のシリカ分散液を用いた比較例1、球状シリカ分散液を用いた比較例2、薄片状シリカ分散液を用いずに粉末状の薄片状シリカと精製水を配合した比較例3は、何れも耐衝撃性に劣っていた。また、比較例1及び2は、シリカの薄片状粒子同士でのシラノール基の縮合などが充分に起こらず、自己造膜性を充分発揮できなかったために良好な耐衝撃性が得られなかったと考えられる。 As is apparent from the results of Tables 1 and 2, the eye shadows of Examples 1 to 7, which are the products of the present invention, are “stretching degree to the applicator (chip)”, “expansion and spread during application”, It was a solid powder cosmetic excellent in all items of “impact resistance”. On the other hand, instead of the flaky silica dispersion, Comparative Example 1 using an amorphous silica dispersion, Comparative Example 2 using a spherical silica dispersion, and powdered flaky silica without using a flaky silica dispersion Comparative Example 3 in which purified water was blended was inferior in impact resistance. Further, in Comparative Examples 1 and 2, it was considered that good impact resistance could not be obtained because the condensation of silanol groups between the flaky particles of silica did not sufficiently occur and the self-film forming property could not be sufficiently exhibited. It is done.

実施例8:頬紅(ケーキ状)
(成分) (%)
1.タルク 30
2.ジメチルポリシロキサン5%処理合成雲母 残量
3.窒化硼素 5
4.球状多孔質シリカ(平均粒径6μm) 5
5.炭化水素ワックス粉末(注1) 3
6.赤色226号 0.8
7.ジメチルポリシロキサン5%処理雲母チタン 20
8.酸化鉄被覆雲母チタン 5
9.ポリエチレンテレフタレート・アルミニウムエポキシ積層末 3
10.酸化チタン被覆ガラス末 3
11.ビタミンE 0.1
12.オキシベンゾン 0.1
13.イソノナン酸イソノニル 3
14.ポリグリセリン脂肪酸エステル 1
15.ジメチルポリシロキサン 3
Example 8: Blusher (cake-like)
(Ingredient) (%)
1. Talc 30
2. 2. 5% dimethylpolysiloxane-treated synthetic mica Boron nitride 5
4). Spherical porous silica (average particle size 6 μm) 5
5). Hydrocarbon wax powder (Note 1) 3
6). Red No. 226 0.8
7). Dimethylpolysiloxane 5% treated mica titanium 20
8). Iron oxide coated mica titanium 5
9. Polyethylene terephthalate / aluminum epoxy laminated powder 3
10. Titanium oxide coated glass powder 3
11. Vitamin E 0.1
12 Oxybenzone 0.1
13. Isononyl isononanoate 3
14 Polyglycerin fatty acid ester 1
15. Dimethylpolysiloxane 3

(製造方法)
A.成分1〜10をヘンシェルミキサー(三井三池社製)で均一分散する。
B.成分11〜15を加熱し、均一分散する。
C.Aをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Bを添加し、均一分散する。
D.Cの100質量部に対して、薄片状シリカ分散液(注7)を5質量部及び精製水30質量部を添加し、混合する。
E.Dを金皿に充填し、室温で24時間乾燥させ頬紅を得た。
※注7:表面シラノール基含有量が50μmol/m2である薄片状シリカ(二次粒子の平均面径2μm、平均厚み0.3μm)の10%水分散液
(Production method)
A. Components 1 to 10 are uniformly dispersed with a Henschel mixer (Mitsui Miike).
B. Ingredients 11-15 are heated and uniformly dispersed.
C. While A is being stirred with a Henschel mixer, B is added and dispersed uniformly.
D. To 100 parts by mass of C, 5 parts by mass of flaky silica dispersion (Note 7) and 30 parts by mass of purified water are added and mixed.
E. D was filled in a metal pan and dried at room temperature for 24 hours to obtain blusher.
* Note 7: 10% aqueous dispersion of flaky silica (secondary particle average surface diameter 2 μm, average thickness 0.3 μm) having a surface silanol group content of 50 μmol / m 2

実施例8の頬紅は、「塗布具(チップ)へのとれ具合」、「塗布時の伸び広がり」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。 The blusher of Example 8 was a solid powder cosmetic excellent in all of the items “extraction to the applicator (chip)”, “expansion / expansion during application”, and “impact resistance”.

Claims (3)

粉体を配合して固形粉末化粧料基材を製造し、該固形粉末化粧料基材に薄片状シリカ分散液を混合し、該混合物を容器に充填した後、薄片状シリカ分散液中の分散媒を乾燥除去する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記固形粉末化粧料基材中における粉体の配合量は60〜99.9質量%であり、前記薄片状シリカは、その二次粒子の平均面径が0.1〜10μm、平均厚みが0.005〜1μm、その表面シラノール基(−SiOH)の含有量が30〜100μmol/mThe powder powder is mixed to produce a solid powder cosmetic base material, and the solid powder cosmetic base material is mixed with a flaky silica dispersion, and the mixture is filled in a container, and then dispersed in the flaky silica dispersion. A method for producing a solid powder cosmetic in which the medium is removed by drying, wherein the blending amount of the powder in the solid powder cosmetic base material is 60 to 99.9% by mass, and the flaky silica is a secondary product thereof. The average surface diameter of the particles is 0.1 to 10 μm, the average thickness is 0.005 to 1 μm, and the content of the surface silanol groups (—SiOH) is 30 to 100 μmol / m. 2 であり、薄片状シリカ分散液のシリカ濃度は1〜30質量%であり、且つ、固形粉末化粧料基材100質量部に対して、前記薄片状シリカ分散液をシリカ換算で0.3〜3質量部混合することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。The silica concentration of the flaky silica dispersion is 1 to 30% by mass, and the flaky silica dispersion is 0.3 to 3 in terms of silica with respect to 100 parts by mass of the solid powder cosmetic base material. A method for producing a solid powder cosmetic comprising mixing parts by mass. 固形粉末化粧料基材に配合する粉体として、親水性粉体を20質量%以上配合することを特徴とする請求項1記載の固形粉末化粧料の製造方法。。 2. The method for producing a solid powder cosmetic according to claim 1, wherein 20% by mass or more of hydrophilic powder is blended as the powder to be blended with the solid powder cosmetic base material. . 固形粉末化粧料基材に、油剤を15質量%以下配合することを特徴とする請求項1又は2項記載の固形粉末化粧料の製造方法。 The method for producing a solid powder cosmetic according to claim 1 or 2 , wherein an oil agent is blended in an amount of 15% by mass or less in the solid powder cosmetic base material .
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