JP4935533B2 - Crystal dislocation evaluation method, crystal growth method evaluation method and crystal growth method - Google Patents
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Description
本発明は、結晶基板等の転位を評価する方法、結晶成長法を評価する方法、および結晶成長法に関する。より詳細には、本発明は、逆格子空間における結晶の非対称回折面からの水平方向の強度分布を測定することを特徴とする方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating dislocations in a crystal substrate or the like, a method for evaluating a crystal growth method, and a crystal growth method. More particularly, the present invention relates to a method characterized by measuring a horizontal intensity distribution from an asymmetric diffractive surface of a crystal in a reciprocal space.
従来、結晶基板等の転位を評価する方法として種々の方法が用いられている。例えば、エッチピット密度法、ＳＥＭによるカソードルミネッセンス法（ＳＥＭ−ＣＬ法）、ＴＥＭ法などにより結晶の転位密度を測定する方法が知られている。しかしながら、これらの方法はいずれも測定対象となる結晶を破壊して分析するものであり、高価な結晶や貴重な結晶の分析に用いるのは実用的ではなく、また破壊分析した結晶の再利用も図りにくいという問題があった。 Conventionally, various methods are used as a method for evaluating dislocations in a crystal substrate or the like. For example, a method of measuring the dislocation density of a crystal by an etch pit density method, an SEM cathodoluminescence method (SEM-CL method), a TEM method, or the like is known. However, all of these methods break down and analyze the crystals to be measured, and are not practical for use in analyzing expensive or precious crystals. There was a problem that it was difficult to plan.
一方、結晶を破壊せずに結晶性を評価する方法として、Ｘ線回折法を用いた方法が知られている。一般にＸ線回折法による方法では、（００２）面や（１０２）面のロッキングカーブ測定が行われる。しかしながら、これらの面のロッキングカーブ測定結果には、結晶の反りやクラック等の転位密度以外の情報まで含まれてしまう。したがって、（００２）面や（１０２）面のロッキングカーブ測定による方法では、結晶の転位密度を正確に評価できないという問題があった。 On the other hand, as a method for evaluating crystallinity without destroying crystals, a method using an X-ray diffraction method is known. In general, in the method by the X-ray diffraction method, the rocking curve of the (002) plane or the (102) plane is measured. However, the rocking curve measurement results of these surfaces include information other than the dislocation density such as crystal warpage and cracks. Therefore, there is a problem that the dislocation density of the crystal cannot be accurately evaluated by the method of measuring the (002) plane or the (102) plane rocking curve.
そこで、（００２）面や（１０２）面以外の面を測定して評価する方法が提案されている。例えば、非特許文献１には、非対称面を測定することによって、チルト（結晶試料面に垂直な方向の結晶面の揺らぎ）やツイスト（結晶試料面内における回転方向の揺らぎ）によるピークの広がりを高感度に測定できることが記載されている。この方法によれば、結晶の反りやクラック等の情報は分離することができる。また、非特許文献２には、（００４）対称面で理論計算する方法が記載されている。この方法では、理論式の係数を仮定することで実測データとフィッティングを実施して、転位密度を算出している。さらに、特許文献３には、逆格子マッピングの広がりから、理論的にはチルトやコヒーレント長（転位密度の逆数の平方根）から転位密度を求めうることが記載されている。（１０５）回折面の逆格子マップ測定例が示されているが、現実的には、これらの値を分離することは困難であるとして算出はなされていない。
非特許文献１には、非対称面を測定することが記載されているが、その測定結果と転位密度との相関や、非対称性の高い格子面を使うことによる効果については何も記載されていない。また、非特許文献１に記載される Williamson−Hallプロット法によれば、螺旋転位（転位中心の原子配列の周りを１回回ると１つ上または１つ下の原子面に至る螺旋階段状の構造）と刃状転位（すべり面上に１原子面を余分に入れた結晶構造）を分離して算出することができるが、測定法はかなり煩雑であり、転位以外の結晶不完全性を持つ基板では刃状転位密度を正確に算出できないという問題がある。また、非特許文献２には、非対称面を用いることは特に記載されていない。さらに、非特許文献３には、定性的な説明が記載されているだけで、具体的かつ定量的な検討は記載されていない。また、測定に用いた回折面の非対称性は比較的低いうえ、測定結果と転位密度の相関関係がさほど高くない。 Non-Patent Document 1 describes that an asymmetric surface is measured, but there is no description about the correlation between the measurement result and the dislocation density and the effect of using a highly asymmetric lattice surface. . In addition, according to the Williamson-Hall plot method described in Non-Patent Document 1, a spiral dislocation (a spiral staircase-like shape that reaches the atomic plane one above or one below when turning around the atomic arrangement of the dislocation center once). Structure) and edge dislocations (crystal structure with one extra atomic plane on the slip plane) can be calculated separately, but the measurement method is quite complicated and has crystal imperfections other than dislocations There is a problem that the edge dislocation density cannot be accurately calculated in the substrate. Further, Non-Patent Document 2 does not specifically describe the use of an asymmetric surface. Furthermore, Non-Patent Document 3 only describes qualitative explanations, and does not describe specific and quantitative examination. Further, the asymmetry of the diffraction surface used for the measurement is relatively low, and the correlation between the measurement result and the dislocation density is not so high.
そこで本発明者らは、上記の従来技術の課題を解決するために、結晶を破壊することなく簡便に精度良く転位を評価する方法を提供することを本発明の目的として設定した。また本発明者らは、簡便に精度良く結晶成長法を評価する方法や、その方法を利用した結晶成長法を提供することも本発明の目的として設定した。 Therefore, in order to solve the above-described problems of the prior art, the present inventors set as an object of the present invention to provide a method for simply and accurately evaluating dislocations without destroying crystals. The present inventors also set as an object of the present invention to provide a method for simply and accurately evaluating a crystal growth method and a crystal growth method using the method.
本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、逆格子空間における結晶の非対称回折面からの水平方向の強度分布を測定することにより従来技術の課題を解決しうることを見出した。すなわち、課題を解決する手段として、以下の本発明を提供するに至った。
［１］ 結晶試料の表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶試料の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅により結晶試料の転位を評価することを特徴とする転位評価方法。
［２］ 前記非対称回折面の前記結晶試料表面に対する角度が２５°以上であることを特徴とする［１］に記載の転位評価方法。
［３］ 前記非対称回折面が（１１４）面、（２０５）面または（１０４）面であることを特徴とする［１］に記載の転位評価方法。
［４］ 前記結晶試料表面に照射するＸ線のビームサイズが５００μｍ以下であることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか一項に記載の転位評価方法。
［５］ 前記結晶試料が六方晶の結晶であることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか一項に記載の転位評価方法。
［６］ 前記結晶試料がIII族窒化物半導体であることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか一項に記載の転位評価方法。
［７］ 前記結晶試料が酸化亜鉛であることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか一項に記載の転位評価方法。
［８］ 以下の工程１〜工程５を含むことを特徴とする［１］〜［７］のいずれか一項に記載の転位評価方法。
工程１：転位密度が異なる複数の結晶を用意する工程。
工程２：各結晶表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶の非対称
回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅を
それぞれ求める工程。
工程３：各結晶の転位密度と半値幅との関係式を求める工程。
工程４：評価対象となる結晶試料にＸ線を照射することにより、逆格子空間における
結晶の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲
線の半値幅を求める工程。
工程５：前記結晶試料の半値幅より前記関係式にしたがって転位密度を求める工程。
［９］ 前記各結晶の転位密度をエッチピット密度法、カソードルミネッセンス法または透過型電子顕微鏡観察法（ＴＥＭ観察法）で測定し、その測定値を前記工程３の各結晶の転位密度として使用することを特徴とする［８］に記載の転位評価方法。
［１０］ 前記工程３において、転位密度の対数値と半値幅の関係が１次関数で表されることを特徴とする［８］または［９］に記載の転位評価方法。
As a result of intensive studies, the present inventors have found that the problems of the prior art can be solved by measuring the horizontal intensity distribution from the asymmetric diffraction surface of the crystal in the reciprocal space. That is, the following present invention has been provided as means for solving the problems.
[1] By irradiating the surface of the crystal sample with X-rays, a horizontal intensity distribution curve from the asymmetrical diffraction surface of the crystal sample in the reciprocal lattice space is created, and the dislocation of the crystal sample is determined by the half width of the intensity distribution curve. A dislocation evaluation method characterized by evaluating the above.
[2] The dislocation evaluation method according to [1], wherein an angle of the asymmetric diffraction surface with respect to the crystal sample surface is 25 ° or more.
[3] The dislocation evaluation method according to [1], wherein the asymmetric diffraction surface is a (114) plane, a (205) plane, or a (104) plane.
[4] The dislocation evaluation method according to any one of [1] to [3], wherein a beam size of X-rays applied to the crystal sample surface is 500 μm or less.
[5] The dislocation evaluation method according to any one of [1] to [4], wherein the crystal sample is a hexagonal crystal.
[6] The dislocation evaluation method according to any one of [1] to [4], wherein the crystal sample is a group III nitride semiconductor.
[7] The dislocation evaluation method according to any one of [1] to [4], wherein the crystal sample is zinc oxide.
[8] The dislocation evaluation method according to any one of [1] to [7], including the following steps 1 to 5.
Step 1: A step of preparing a plurality of crystals having different dislocation densities.
Process 2: Asymmetry of crystal in reciprocal lattice space by irradiating each crystal surface with X-rays
Create a horizontal intensity distribution curve from the diffractive surface, and calculate the half-value width of the intensity distribution curve.
Each process to ask.
Process 3: The process of calculating | requiring the relational expression of the dislocation density and half value width of each crystal | crystallization.
Step 4: By irradiating the crystal sample to be evaluated with X-rays,
Create an intensity distribution curve in the horizontal direction from the asymmetric diffraction plane of the crystal.
The process of obtaining the half width of the line.
Step 5: A step of obtaining a dislocation density from the half width of the crystal sample according to the relational expression.
[9] The dislocation density of each crystal is measured by an etch pit density method, a cathodoluminescence method, or a transmission electron microscope observation method (TEM observation method), and the measured value is used as the dislocation density of each crystal in the step 3. The dislocation evaluation method according to [8], wherein
[10] The dislocation evaluation method according to [8] or [9], wherein in step 3, the relationship between the logarithmic value of the dislocation density and the half width is expressed by a linear function.
［１１］ 以下の工程１〜工程５を含むことを特徴とする結晶の転位密度測定方法。
工程１：転位密度が異なる複数の結晶を用意する工程。
工程２：各結晶表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶の非対称
回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅を
それぞれ求める工程。
工程３：各結晶の転位密度と半値幅との関係式を求める工程。
工程４：評価対象となる結晶試料にＸ線を照射することにより、逆格子空間における
結晶の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲
線の半値幅を求める工程。
工程５：前記結晶試料の半値幅より前記関係式にしたがって転位密度を求める工程。
[11] A crystal dislocation density measuring method comprising the following steps 1 to 5.
Step 1: A step of preparing a plurality of crystals having different dislocation densities.
Process 2: Asymmetry of crystal in reciprocal lattice space by irradiating each crystal surface with X-rays
Create a horizontal intensity distribution curve from the diffractive surface, and calculate the half-value width of the intensity distribution curve.
Each process to ask.
Process 3: The process of calculating | requiring the relational expression of the dislocation density and half value width of each crystal | crystallization.
Step 4: By irradiating the crystal sample to be evaluated with X-rays,
Create an intensity distribution curve in the horizontal direction from the asymmetric diffraction plane of the crystal.
The process of obtaining the half width of the line.
Step 5: A step of obtaining a dislocation density from the half width of the crystal sample according to the relational expression.
［１２］ 以下の工程ａ〜工程ｃを含むことを特徴とする結晶成長法評価方法。
工程ａ：複数の異なる結晶成長法により得られた結晶を用意する工程。
工程ｂ：各結晶の転位を［１］〜［１０］のいずれか一項に記載の転位評価方法に
したがって評価する工程。
工程ｃ：前記工程ｂの評価結果により前記各結晶成長法を評価する工程。
［１３］ ［１２］に記載の評価方法を実施することにより結晶成長法を評価し、該評価に基づいて選択した結晶成長法により結晶成長させることにより結晶を得る工程を含むことを特徴とする結晶成長法。
[12] A crystal growth method evaluation method comprising the following steps a to c.
Step a: A step of preparing crystals obtained by a plurality of different crystal growth methods.
Step b: Dislocation of each crystal is changed to the dislocation evaluation method according to any one of [1] to [10].
Therefore, the process of evaluating.
Step c: A step of evaluating each crystal growth method based on the evaluation result of the step b.
[13] The method includes a step of evaluating a crystal growth method by performing the evaluation method according to [12], and obtaining a crystal by crystal growth by a crystal growth method selected based on the evaluation. Crystal growth method.
本発明の転位評価方法によれば、結晶を破壊することなく簡便に精度良く転位を評価することができる。また、本発明の結晶成長法評価方法によれば、種々の結晶成長法により得られた結晶の転位を簡便な方法で精度よく評価することにより、その結晶を製造した結晶成長法を簡単に評価することができる。さらに、本発明の結晶成長法によれば、所望の転位レベルを維持した結晶を最適な成長法により製造することができる。 According to the dislocation evaluation method of the present invention, dislocations can be easily and accurately evaluated without breaking the crystal. Further, according to the crystal growth method evaluation method of the present invention, the crystal growth method for producing the crystal can be easily evaluated by accurately evaluating the dislocations of the crystals obtained by various crystal growth methods by a simple method. can do. Furthermore, according to the crystal growth method of the present invention, a crystal maintaining a desired dislocation level can be produced by an optimum growth method.
以下において、本発明の転位評価方法、結晶成長法評価方法および結晶成長法について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。 Hereinafter, the dislocation evaluation method, crystal growth method evaluation method, and crystal growth method of the present invention will be described in detail. The description of the constituent elements described below may be made based on typical embodiments of the present invention, but the present invention is not limited to such embodiments. In the present specification, a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit value and an upper limit value.
＜転位評価方法＞
（特徴）
本発明の転位評価方法は、結晶試料の表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶試料の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅により結晶試料の転位を評価することを特徴とする。
<Dislocation evaluation method>
(Characteristic)
The dislocation evaluation method of the present invention creates a horizontal intensity distribution curve from the asymmetric diffraction surface of the crystal sample in the reciprocal space by irradiating the surface of the crystal sample with X-rays, and the half-value width of the intensity distribution curve To evaluate dislocations in the crystal sample.
（回折面）
本発明では、結晶試料の非対称回折面を用いてＸ線回折を行う。ここで非対称回折面とは、例えばｃ面成長の六方晶ＧａＮやＺｎＯをＣｕ−ＫａのＸ線発生装置で測定したとき、ミラー指数（ｈｋｌ）のｈ及びｋが同時に０になるものを除く面である。ここでｃ面とは、六方晶の（００１）面をいう。本発明の転位評価方法では、このような非対称回折面の中でも、より非対称性が高い回折面を選択して用いることが好ましい。非対称性は、結晶試料の表面（例えば六方晶のｃ面）に対する角度で表すことができる。例えば、（１１４）面は３９．１°、（２０５）面は３６．９°、（１０４）面は２５．１°、（１０５）面は２０．６°である。本発明の転位評価方法では、２５°以上の回折面を用いることが好ましく、３０°以上の回折面を用いることがより好ましく、３５°以上の回折面を用いることが好ましく、３８°以上の回折面を用いることが特に好ましい。具体的には、（１１４）面、（２０５）面、（１０４）面、（１０５）面を用いることが好ましく、（１１４）面、（２０５）面、（１０４）面を用いることがより好ましく、（１１４）面、（２０５）面を用いることがさらに好ましく、（１１４）面を用いることが特に好ましい。
(Diffraction surface)
In the present invention, X-ray diffraction is performed using an asymmetric diffraction surface of a crystal sample. Here, the asymmetric diffractive surface is, for example, a surface excluding those in which h and k of the Miller index (hkl) are 0 simultaneously when c-plane grown hexagonal GaN or ZnO is measured with a Cu-Ka X-ray generator. It is. Here, the c-plane refers to a hexagonal (001) plane. In the dislocation evaluation method of the present invention, it is preferable to select and use a diffraction surface with higher asymmetry among such asymmetric diffraction surfaces. The asymmetry can be expressed by an angle with respect to the surface of the crystal sample (for example, a hexagonal c-plane). For example, the (114) plane is 39.1 °, the (205) plane is 36.9 °, the (104) plane is 25.1 °, and the (105) plane is 20.6 °. In the dislocation evaluation method of the present invention, it is preferable to use a diffraction surface of 25 ° or more, more preferably a diffraction surface of 30 ° or more, preferably a diffraction surface of 35 ° or more, and diffraction of 38 ° or more. It is particularly preferred to use a surface. Specifically, the (114) plane, the (205) plane, the (104) plane, and the (105) plane are preferably used, and the (114) plane, the (205) plane, and the (104) plane are more preferably used. , (114) plane and (205) plane are more preferable, and (114) plane is particularly preferable.
このような非対称性が高い回折面を用いることによって、より精度良く転位密度を求めることができるため、より信頼性の高い転位評価を行うことが可能になる。求められる評価精度によっては、最も非対称性が高い面を用いずに、許容範囲内の評価精度が得られる面のうち最も測定しやすい面を選択して用いることもできる。 By using such a diffractive surface having high asymmetry, the dislocation density can be obtained with higher accuracy, so that it is possible to perform dislocation evaluation with higher reliability. Depending on the required evaluation accuracy, it is possible to select and use the most measurable surface among the surfaces that can obtain the evaluation accuracy within the allowable range without using the surface having the highest asymmetry.
（Ｘ線照射）
本発明の転位評価方法では、通常のＸ線照射装置を用いて結晶試料にＸ線を照射することができる。図１は、典型的なＸ線照射装置を例示した概略図である。このＸ線回折装置は、Ｘ線照射部１、象限スリット２、検出部３、および試料ステージ４を備えている。Ｘ線照射部１は、例えばＸ線発生装置、Ｘ線集光ミラー、結晶モノクロメータを備えており、Ｘ線を単色化、平行ビーム化したうえで試料に照射できる機構を備えている。象限スリット２は、ビームサイズを調整することができる機構を備えている。検出部３は、例えばＸ線検出器とアナライザ結晶等を有しており、回転しうる機構を備えている。試料ステージ４は、ω回転の他に、試料ホルダの面内回転（φ軸回転）とあおり角の回転（ψ軸回転）ができるような機構を備えている。このＸ線回折装置の試料ステージ４の上に結晶試料３を載せ、図示するように試料表面にＸ線を照射し、回折Ｘ線を検出する。このとき、非対称回折面の回折条件にω、２θ、φ、ψを移動して測定する。
(X-ray irradiation)
In the dislocation evaluation method of the present invention, a crystal sample can be irradiated with X-rays using a normal X-ray irradiation apparatus. FIG. 1 is a schematic view illustrating a typical X-ray irradiation apparatus. The X-ray diffractometer includes an X-ray irradiation unit 1, a quadrant slit 2, a detection unit 3, and a sample stage 4. The X-ray irradiator 1 includes, for example, an X-ray generator, an X-ray condenser mirror, and a crystal monochromator, and has a mechanism that can irradiate the sample after making the X-ray monochromatic and parallel beams. The quadrant slit 2 includes a mechanism that can adjust the beam size. The detection unit 3 includes, for example, an X-ray detector and an analyzer crystal, and includes a mechanism that can rotate. In addition to the ω rotation, the sample stage 4 includes a mechanism that can perform in-plane rotation (φ-axis rotation) and tilt angle rotation (φ-axis rotation) of the sample holder. The crystal sample 3 is placed on the sample stage 4 of this X-ray diffractometer, and the sample surface is irradiated with X-rays as shown in the figure to detect diffracted X-rays. At this time, measurement is performed by moving ω, 2θ, φ, and ψ to the diffraction conditions of the asymmetric diffraction surface.
本発明の転位評価方法では、象限スリット２によってビームサイズを適切に調整することによって結晶試料の反りや凹凸による回折ピークの広がりを除去することが好ましい。結晶試料表面に照射するＸ線の平行ビーム化した方向のビームサイズは１０００μｍ以下であることが好ましく、５００μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることがさらに好ましく、５０μｍ以下であることが特に好ましい。 In the dislocation evaluation method of the present invention, it is preferable to remove the broadening of the diffraction peak due to warpage of the crystal sample and unevenness by appropriately adjusting the beam size by the quadrant slit 2. The beam size of the X-ray irradiated to the crystal sample surface in the parallel beam direction is preferably 1000 μm or less, more preferably 500 μm or less, further preferably 100 μm or less, and preferably 50 μm or less. Particularly preferred.
（検量線式の導出）
次に、上記の回折Ｘ線検出により、逆格子空間における結晶試料の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成する。
図２は、Ｑｘ−Ｑｙ面の逆格子マップの一例である。図２（１）において矢印Ａ方向（Ｑｘ方向の広がり）が転位に関係した広がり分布であり、矢印Ｂ方向の広がりがチルト等による広がり分布である。図２（２）は、逆格子空間における逆格子面［ｈｈｌ］上に投影された逆格子マップから切り出された［ｈｈ０］方向の強度分布曲線（Ｑｘ方向のスキャンプロファイル）である。このプロファイルから半値幅を算出することができる。
複数の結晶試料を測定して得られた半値幅を転位密度に対してプロットすると、両者の間に良好な相関関係が認められる。したがって、このような良好な相関関係に基づいて、検量線を作成することができる。これは、本発明にしたがって非対称回折面を用いて測定を行ったこと等によるものであり、より非対称性が高い回折面を用いれば、より良好な相関関係が認められる。例えば、半値幅を転位密度の対数値に対してプロットすれば、一定の傾きを有する直線関係が認められ、半値幅が転位密度の対数値の１次関数として表されることが確認される。
(Derivation of calibration curve)
Next, an intensity distribution curve in the horizontal direction from the asymmetrical diffraction surface of the crystal sample in the reciprocal space is created by the above-described diffraction X-ray detection.
FIG. 2 is an example of a reciprocal lattice map of the Qx-Qy plane. In FIG. 2A, the arrow A direction (spread in the Qx direction) is a spread distribution related to dislocations, and the spread in the arrow B direction is a spread distribution due to tilt or the like. FIG. 2B is an intensity distribution curve (scan profile in the Qx direction) in the [hh0] direction cut out from the reciprocal lattice map projected on the reciprocal lattice plane [hhl] in the reciprocal lattice space. The half width can be calculated from this profile.
When the half widths obtained by measuring a plurality of crystal samples are plotted against the dislocation density, a good correlation is observed between them. Therefore, a calibration curve can be created based on such a good correlation. This is due to the fact that measurement was performed using an asymmetric diffractive surface according to the present invention, and a better correlation can be recognized if a diffractive surface with higher asymmetry is used. For example, if the half width is plotted against the logarithmic value of the dislocation density, a linear relationship with a certain slope is recognized, and it is confirmed that the half width is expressed as a linear function of the logarithmic value of the dislocation density.
検量線を作成するために使用する結晶は、転位を評価しようとしている結晶試料と同じ組成からなる結晶であって、通常用いられている転位密度測定法により転位密度を測定できるものの中から選択する。転位密度測定法としては、例えばエッチピット密度法やカソードルミネッセンス法（ＣＬ法）やＴＥＭ観察法を挙げることができる。使用する非対称面はすべて統一する必要がある。検量線を作成するために用いる結晶の数は２種以上であれば特に制限されないが、３種以上であることが好ましく、５種以上であることがより好ましく、８種以上であることがさらに好ましい。また、検量線の相関係数は０．７以上であることが好ましく、０．８以上であることがより好ましく、０．９以上であることがさらに好ましく、９５以上であることが特に好ましい。 The crystal used to create the calibration curve is selected from crystals having the same composition as the crystal sample to be evaluated for dislocations and capable of measuring the dislocation density by a commonly used dislocation density measurement method. . Examples of the dislocation density measurement method include an etch pit density method, a cathodoluminescence method (CL method), and a TEM observation method. All asymmetric surfaces used must be unified. The number of crystals used for preparing the calibration curve is not particularly limited as long as it is 2 or more, but is preferably 3 or more, more preferably 5 or more, and more preferably 8 or more. preferable. Further, the correlation coefficient of the calibration curve is preferably 0.7 or more, more preferably 0.8 or more, further preferably 0.9 or more, and particularly preferably 95 or more.
（転位の評価）
本発明の方法にしたがって得られた検量線を用いれば、転位密度が未知の結晶試料の半値幅を測定することにより、その結晶試料の転位密度を容易に算出することができる。このとき、半値幅の測定に用いる非対称面は、検量線を作成するときに用いた非対称面と同じ面にする。また、Ｘ線照射条件なども検量線作成の際に用いた条件と同一にする。
本発明の方法によれば、Williamson−Hallプロット法などの従来法では困難であった転位密度の算出を高精度に行うことが可能になった。本発明によれば、Ｘ線回折装置の検出部で検出されるＸ線をコンピュータ処理することにより半値幅と転位密度を迅速かつ容易に得ることができる。
(Evaluation of dislocation)
By using the calibration curve obtained according to the method of the present invention, the dislocation density of the crystal sample can be easily calculated by measuring the half width of the crystal sample whose dislocation density is unknown. At this time, the asymmetric surface used for the measurement of the half-value width is the same as the asymmetric surface used when creating the calibration curve. In addition, the X-ray irradiation conditions and the like are the same as those used when creating the calibration curve.
According to the method of the present invention, it has become possible to calculate the dislocation density with high accuracy, which has been difficult with conventional methods such as the Williamson-Hall plot method. According to the present invention, the full width at half maximum and the dislocation density can be obtained quickly and easily by computer processing the X-rays detected by the detector of the X-ray diffractometer.
なお、本発明によれば転位密度の絶対値を容易に求めることができるが、本発明の転位評価方法では必ずしも転位密度の絶対値を求める工程は必須とされない。すなわち、本発明によれば半値幅と転位密度との間に相関関係が認められるため、半値幅さえ知ることができれば転位密度を評価することが可能である。例えば、半値幅がより大きければ、転位密度もより大きいと評価することが可能である。具体的には、許容限度の転位密度に相当する半値幅の絶対値がわかっていれば、その半値幅（基準半値幅という）より小さい半値幅を示す結晶は許容範囲内の転位密度を有するものと評価することができ、その基準半値幅より大きな半値幅を示す結晶は許容範囲外の転位密度を有するものと評価することができる。このように、本発明によれば簡便に結晶の転位を評価することができる。 According to the present invention, the absolute value of the dislocation density can be easily obtained, but the process for obtaining the absolute value of the dislocation density is not necessarily required in the dislocation evaluation method of the present invention. That is, according to the present invention, a correlation is recognized between the half width and the dislocation density. Therefore, the dislocation density can be evaluated if only the half width is known. For example, it can be evaluated that the dislocation density is larger when the half width is larger. Specifically, if the absolute value of the full width at half maximum corresponding to the allowable limit of dislocation density is known, a crystal having a half width smaller than the full width at half maximum (referred to as a reference half width) has a dislocation density within the allowable range. A crystal showing a half width greater than the reference half width can be evaluated as having a dislocation density outside the allowable range. Thus, according to the present invention, crystal dislocations can be easily evaluated.
（結晶試料）
本発明の転位密度評価方法で評価することができる結晶試料の種類は、Ｘ線回折が可能なものであれば特に制限されない。例えば、III族窒化物半導体、酸化亜鉛、炭化シリコンなどを挙げることができ、III族窒化物半導体や酸化亜鉛に好ましく適用することができる。III族窒化物半導体としては、ＧａＮ、ＢＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮなどを挙げることができる。結晶試料は、結晶のみからなるものであっても、結晶以外のものを含むものであってもよい。具体的には、測定対象となる結晶試料として結晶基板などを挙げることができる。
(Crystal sample)
The kind of crystal sample that can be evaluated by the dislocation density evaluation method of the present invention is not particularly limited as long as X-ray diffraction is possible. For example, a group III nitride semiconductor, zinc oxide, silicon carbide, etc. can be mentioned, and can be preferably applied to a group III nitride semiconductor and zinc oxide. Examples of group III nitride semiconductors include GaN, BN, AlN, and InN. The crystal sample may be composed only of crystals or may include other than crystals. Specifically, a crystal substrate or the like can be given as a crystal sample to be measured.
＜転位密度測定方法＞
（特徴）
本発明の転位密度測定方法は、以下の工程１〜５を含むことを特徴とするものである。
工程１：転位密度が異なる複数の結晶を用意する工程。
工程２：各結晶表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶の非対称
回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅を
それぞれ求める工程。
工程３：各結晶の転位密度と半値幅との関係式を求める工程。
工程４：測定対象となる結晶試料にＸ線を照射することにより、逆格子空間における
結晶試料の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分
布曲線の半値幅を求める工程。
工程５：前記結晶試料の半値幅より前記関係式にしたがって転位密度を求める工程。
<Dislocation density measurement method>
(Characteristic)
The dislocation density measuring method of the present invention includes the following steps 1 to 5.
Step 1: A step of preparing a plurality of crystals having different dislocation densities.
Process 2: Asymmetry of crystal in reciprocal lattice space by irradiating each crystal surface with X-rays
Create a horizontal intensity distribution curve from the diffractive surface, and calculate the half-value width of the intensity distribution curve.
Each process to ask.
Process 3: The process of calculating | requiring the relational expression of the dislocation density and half value width of each crystal | crystallization.
Step 4: By irradiating the crystal sample to be measured with X-rays,
Create a horizontal intensity distribution curve from the asymmetric diffraction plane of the crystal sample, and
The process of calculating the half width of the cloth curve.
Step 5: A step of obtaining a dislocation density from the half width of the crystal sample according to the relational expression.
（利用法）
上記工程１〜工程５の手順の詳細については、上記の転位評価方法の説明を参照することができる。いったん工程１〜工程３を行って関係式（検量線を表す式）を求めておけば、工程４と工程５を必要に応じて行うことにより何度でも転位密度を求めることができる。また、より精度よく転位密度を求める必要が生じたときは、工程１と工程２を繰り返して行ってサンプル数を増やし、工程３にしたがってより精密な関係式を求め直してもよい。本発明の転位密度測定方法によれば、結晶試料を破壊せずに簡単に転位密度を求めることができる。
(Usage)
For details of the steps 1 to 5, the description of the dislocation evaluation method can be referred to. Once Step 1 to Step 3 are performed to obtain a relational expression (a formula representing a calibration curve), the dislocation density can be obtained any number of times by performing Step 4 and Step 5 as necessary. Further, when it is necessary to obtain the dislocation density with higher accuracy, the number of samples may be increased by repeating Step 1 and Step 2, and a more precise relational expression may be obtained again according to Step 3. According to the dislocation density measuring method of the present invention, the dislocation density can be easily obtained without destroying the crystal sample.
＜結晶成長法評価方法＞
（特徴）
本発明の結晶成長法評価方法は、以下の工程ａ〜工程ｃを含むことを特徴とするものである。
工程ａ：複数の異なる結晶成長法により得られた結晶を用意する工程。
工程ｂ：各結晶の転位を上記の本発明の転位評価方法にしたがって評価する
工程。
工程ｃ：前記工程ｂの評価結果により前記各結晶成長法を評価する工程。
<Crystal growth method evaluation method>
(Characteristic)
The crystal growth method evaluation method of the present invention includes the following steps a to c.
Step a: A step of preparing crystals obtained by a plurality of different crystal growth methods.
Step b: Dislocation of each crystal is evaluated according to the above-described dislocation evaluation method of the present invention.
Process.
Step c: A step of evaluating each crystal growth method based on the evaluation result of the step b.
（利用法）
本発明の結晶成長法評価方法によれば、複数の異なる結晶成長法を簡単な手順で容易に評価することができる。評価対象とする結晶成長法は、原理が異なる複数の結晶成長法であってもよいし、原理は同一であっても条件（例えば温度、圧力、時間）が異なる複数の結晶成長法であってもよいし、原理と条件が種々異なる複数の結晶成長法であってもよい。これらの異なる結晶成長法により得られた結晶を工程ａにしたがって用意し、それを工程ｂにしたがって本発明の上記転位評価方法にしたがって評価する。評価は、転位密度まで求めて数値で絶対評価してもよいし、半値幅の多少に関する情報を得て相対評価してもよい。具体的な評価の詳細は、評価精度や評価目的に応じて適宜決定することができる。次いで、工程ｃにしたがって、各結晶に対する評価結果に基づいて、その結晶を提供した各結晶成長法を評価する。工程ｃにおける評価は、各結晶に対する評価結果をそのままストレートに各結晶成長法の評価値として用いてもよいし、さらにコストや成長時間などの評価項目を加味して各結晶成長法を評価してもよい。
(Usage)
According to the crystal growth method evaluation method of the present invention, a plurality of different crystal growth methods can be easily evaluated by a simple procedure. The crystal growth method to be evaluated may be a plurality of crystal growth methods having different principles, or a plurality of crystal growth methods having the same principle but different conditions (eg, temperature, pressure, time). Alternatively, a plurality of crystal growth methods having different principles and conditions may be used. Crystals obtained by these different crystal growth methods are prepared according to step a, and evaluated according to the dislocation evaluation method of the present invention according to step b. The evaluation may be carried out up to the dislocation density and absolute evaluation may be performed numerically, or information on the half width may be obtained and relative evaluation may be performed. Specific details of the evaluation can be appropriately determined according to the evaluation accuracy and the evaluation purpose. Next, according to step c, based on the evaluation result for each crystal, each crystal growth method that provided the crystal is evaluated. In the evaluation in step c, the evaluation result for each crystal may be used straight as it is as the evaluation value of each crystal growth method, and each crystal growth method is evaluated in consideration of evaluation items such as cost and growth time. Also good.
＜結晶成長法＞
（特徴）
本発明の結晶成長法は、上記の工程ａ〜工程ｃを実施することにより結晶成長法を評価し、該評価に基づいて選択した結晶成長法により結晶成長させることにより結晶を得る工程を含むことを特徴とするものである。上記の本発明の結晶成長法評価方法による評価結果にしたがって選択した結晶成長法により、実際に結晶成長させるものである。本発明の結晶成長法によれば、種々の結晶成長法の中から目的に合致した結晶成長法を容易に選択して実施することができる。
<Crystal growth method>
(Characteristic)
The crystal growth method of the present invention includes a step of obtaining a crystal by evaluating the crystal growth method by carrying out the above steps a to c and growing the crystal by a crystal growth method selected based on the evaluation. It is characterized by. The crystal is actually grown by the crystal growth method selected according to the evaluation result by the crystal growth method evaluation method of the present invention. According to the crystal growth method of the present invention, a crystal growth method suitable for the purpose can be easily selected from various crystal growth methods.
以下に実施例と比較例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。 The features of the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. The materials, amounts used, ratios, processing details, processing procedures, and the like shown in the following examples can be changed as appropriate without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the scope of the present invention should not be construed as being limited by the specific examples shown below.
＜実施例１＞
本実施例では、図１に示すＸ線回折装置を用いて測定した。Ｘ線回折装置は、Ｘ線照射部１、象限スリット２、検出部３、および試料ステージ４を備えている。Ｘ線照射部１は、Ｘ線発生装置、Ｘ線集光ミラー、結晶モノクロメータを備えており、Ｘ線を単色化、平行ビーム化したうえで試料に照射できるようになっている。象限スリット２は、ビームサイズを調整することができる機構を備えており、ビームサイズを適切に調整することによって結晶試料の反りや凹凸による回折ピークの広がりを除去しうるようになっている。検出部３は、Ｘ線検出器とアナライザ結晶等を有し、２θ方向に回転しうるようになっている。試料ステージ４は、ω回転の他に、試料ホルダの面内回転（φ軸回転）とあおり角の回転（ψ軸回転）ができるようになっている。
このＸ線回折装置の試料ステージ４の上にＧａＮの結晶試料３を載せ、図示するように試料表面にＸ線を照射し、回折Ｘ線を検出した。このとき、非対称回折面として（１１４）面を選択し、非対称回折面の回折条件にω、２θ、φ、ψを移動して測定した。
<Example 1>
In this example, the measurement was performed using the X-ray diffractometer shown in FIG. The X-ray diffractometer includes an X-ray irradiation unit 1, a quadrant slit 2, a detection unit 3, and a sample stage 4. The X-ray irradiation unit 1 includes an X-ray generator, an X-ray condensing mirror, and a crystal monochromator, and can irradiate the sample after making the X-rays monochromatic and parallel beams. The quadrant slit 2 is provided with a mechanism capable of adjusting the beam size, and by appropriately adjusting the beam size, it is possible to remove the warp of the crystal sample and the spread of the diffraction peak due to unevenness. The detection unit 3 includes an X-ray detector, an analyzer crystal, and the like, and can rotate in the 2θ direction. In addition to ω rotation, the sample stage 4 can perform in-plane rotation (φ-axis rotation) and tilt angle rotation (φ-axis rotation) of the sample holder.
A GaN crystal sample 3 was placed on the sample stage 4 of this X-ray diffractometer, and the sample surface was irradiated with X-rays as shown in the figure to detect diffracted X-rays. At this time, the (114) plane was selected as the asymmetric diffractive surface, and ω, 2θ, φ, and ψ were moved to the diffraction conditions of the asymmetric diffractive surface.
図２にＱｘ−Ｑｙ面への（１１４）の逆格子マップを示す。図２（１）において矢印Ａ方向（Ｑｘ方向の広がり）が転位に関係した広がり分布であり、矢印Ｂ方向の広がりがチルト等による広がり分布である。図２（２）にＱｘ方向のスキャンプロファイルを示す。このプロファイルから半値幅を算出した。
以上の測定と算出を、転位密度が異なる９つのＧａＮ結晶試料について行った。各結晶試料の転位密度は、カソードルミネセンス法により測定した。図３にＱｘスキャンから算出した半値幅（ＷQX）を転位密度（Ｎ）の対数値に対してプロットした結果を示す。相関係数は０．９７３であり、非常に良い相関を示した。この図から下記式（１）の検量線式を算出した。
FIG. 2 shows a reciprocal lattice map of (114) on the Qx-Qy plane. In FIG. 2A, the arrow A direction (spread in the Qx direction) is a spread distribution related to dislocations, and the spread in the arrow B direction is a spread distribution due to tilt or the like. FIG. 2B shows a scan profile in the Qx direction. The full width at half maximum was calculated from this profile.
The above measurement and calculation were performed on nine GaN crystal samples having different dislocation densities. The dislocation density of each crystal sample was measured by the cathodoluminescence method. FIG. 3 shows the result of plotting the half width (W QX ) calculated from the Qx scan against the logarithmic value of the dislocation density (N). The correlation coefficient was 0.973, indicating a very good correlation. From this figure, the calibration curve formula of the following formula (1) was calculated.
次に、転位密度が未知の結晶試料について、上記方法にしたがってＱｘスキャン測定を行い、プロファイルから半値幅を算出した。さらに上記式（１）にしたがって、転位密度を求めた。 Next, Qx scan measurement was performed on the crystal sample with an unknown dislocation density according to the above method, and the half width was calculated from the profile. Further, the dislocation density was determined according to the above formula (1).
また、結晶成長条件が異なる複数の結晶成長法により製造した各結晶試料について、上記方法にしたがってＱｘスキャン測定を行い、プロファイルから半値幅を算出した。さらに上記式（１）にしたがって、転位密度を求めた。予め設定した転位密度の許容値を下回る結晶試料を与えた結晶成長法を選別し、その中から最も経済的な結晶成長法を１つ選択した。その後、選択した結晶成長法を用いて多数の結晶を経済的に製造しうる。
上記式（１）を用いることにより、エッチピット密度法、カソードルミネッセンス法、透過型電子顕微鏡観察法等では正確な測定が困難な、１０6以下の転位密度を容易に算出することができた。
Further, with respect to each crystal sample manufactured by a plurality of crystal growth methods with different crystal growth conditions, Qx scan measurement was performed according to the above method, and the half width was calculated from the profile. Further, the dislocation density was determined according to the above formula (1). A crystal growth method that gave a crystal sample lower than the preset allowable value of dislocation density was selected, and one of the most economical crystal growth methods was selected. Thereafter, a large number of crystals can be produced economically using the selected crystal growth method.
By using the above formula (1), it was possible to easily calculate a dislocation density of 10 6 or less, which is difficult to measure accurately by an etch pit density method, a cathodoluminescence method, a transmission electron microscope observation method, or the like.
＜実施例２＞
非対称回折面として（１１４）面の代わりに（１０４）面を選択したことのみを変更して、他は実施例１と同じ条件で測定と算出を行った。その結果、下記式（２）の検量線式を得た（相関係数は０．８３５）。
<Example 2>
Measurement and calculation were performed under the same conditions as in Example 1 except that the (104) plane was selected instead of the (114) plane as the asymmetric diffraction plane. As a result, a calibration curve formula of the following formula (2) was obtained (correlation coefficient was 0.835).
次に、転位密度が未知の結晶試料について、実施例２の上記方法にしたがってＱｘスキャン測定を行い、プロファイルから半値幅を算出した。さらに上記式（２）にしたがって、転位密度を求めた。 Next, Qx scan measurement was performed on the crystal sample with an unknown dislocation density in accordance with the above-described method of Example 2, and the half width was calculated from the profile. Further, the dislocation density was determined according to the above formula (2).
また、結晶成長条件が異なる複数の結晶成長法により製造した各結晶試料について、実施例２の上記方法にしたがってＱｘスキャン測定を行い、プロファイルから半値幅を算出した。さらに上記式（２）にしたがって、転位密度を求めた。予め設定した転位密度の許容値を下回る結晶試料を与えた結晶成長法を選別し、その中から最も経済的な結晶成長法を１つ選択した。その後、選択した結晶成長法を用いて多数の結晶を経済的に製造しうる。 Further, for each crystal sample manufactured by a plurality of crystal growth methods with different crystal growth conditions, Qx scan measurement was performed according to the above-described method of Example 2, and the half width was calculated from the profile. Further, the dislocation density was determined according to the above formula (2). A crystal growth method that gave a crystal sample lower than the preset allowable value of dislocation density was selected, and one of the most economical crystal growth methods was selected. Thereafter, a large number of crystals can be produced economically using the selected crystal growth method.
＜実施例３＞
非対称回折面として（１１４）面の代わりに（２０５）面を選択したことのみを変更して、他は実施例１と同じ条件で測定と算出を行うと、半値幅（ｙ）を転位密度（ｘ）の対数値との間に実施例２よりも良好な相関関係が認められる。
<Example 3>
When only the (205) plane was selected instead of the (114) plane as the asymmetric diffractive plane, and the measurement and calculation were performed under the same conditions as in Example 1, the half width (y) was converted to the dislocation density ( A better correlation than in Example 2 is observed between the logarithmic values of x).
＜比較例＞
本比較例において、転位密度算出によく用いられている Williamson-Hallプロット法で、実施例１と同様の試料を測定した。Ｘ線回折装置は図１と同じものを用いた。結晶試料５を試料ステージ４の上に載せ、対称回折面の回折条件にω、２θ、ψを移動した。ここで対称回折面とは、Ｃｕ−ＫａのＸ線発生装置で測定したとき、ミラー指数（ｈｋｌ）のｈ及びｋが同時に０になる面を言い、本比較例では（００２）、（００４）、（００６）の回折面を用いた。これらの回折面についてロッキングカーブ（ωスキャン）を測定し、それぞれのプロファイルから積分幅βωを算出した。横軸（ｘ軸）にｓｉｎθ／λ、縦軸（ｙ軸）にβωｓｉｎθ／λを取ったグラフを作成し（図４）、下記式（３）に示す相関直線を得た。ここで、θは各回折面の回折角度（ラジアン）、λはＸ線の波長である。
<Comparative example>
In this comparative example, the same sample as in Example 1 was measured by the Williamson-Hall plot method often used for calculating the dislocation density. The same X-ray diffractometer as that in FIG. 1 was used. The crystal sample 5 was placed on the sample stage 4 and ω, 2θ, and ψ were moved to the diffraction conditions of the symmetrical diffraction surface. Here, the symmetric diffractive surface refers to a surface in which h and k of the Miller index (hkl) become 0 simultaneously when measured with a Cu-Ka X-ray generator. In this comparative example, (002), (004) , (006) diffraction plane was used. A rocking curve (ω scan) was measured for these diffractive surfaces, and an integral width βω was calculated from each profile. A graph with sin θ / λ on the horizontal axis (x axis) and βω sin θ / λ on the vertical axis (y axis) was created (FIG. 4), and a correlation line represented by the following formula (3) was obtained. Here, θ is the diffraction angle (radian) of each diffraction surface, and λ is the wavelength of X-rays.
図５に転位密度既知の試料について測定を行って、１／Ｌ2を転位密度に対してプロットした結果を示す。転位密度とほぼ同じ数値を示すものもあるが、多くの試料で異なっており、両者間の相関は見られなかった。この結果は、コヒーレント長は貫通転位だけでなく、結晶粒界等のその他の要因（クラック等）も含んでいることを示している。従って、 Williamson-Hallプロット法では、貫通転位と結晶粒界等の要因を分離することはできないため、正確な転位密度の算出ができないことが確認された。 FIG. 5 shows the results of measuring a sample with a known dislocation density and plotting 1 / L 2 against the dislocation density. Some of the samples showed almost the same value as the dislocation density, but it was different in many samples, and no correlation was found between them. This result shows that the coherent length includes not only threading dislocations but also other factors such as crystal grain boundaries (cracks, etc.). Therefore, it was confirmed that the dislocation density cannot be calculated accurately because the Williamson-Hall plot method cannot separate factors such as threading dislocations and grain boundaries.
本発明の転位評価方法によれば、従来の転位密度測定法のように結晶を破壊することなく、簡便に結晶の転位を評価することができる。また、本発明の転位評価方法によれば、従来のＸ線回折法による結晶性評価方法に比べて転位をより精度良く評価することができる。さらに、本発明の結晶成長法評価方法によれば、種々の結晶成長法により得られる結晶の転位を簡便に知ることができるため、結晶成長法を簡単に評価することができる。また、本発明の結晶成長法によれば、求めている結晶の密度や転位レベルに応じて、最適な結晶成長法を選択することができるため、経済性や効率が重視した実用的な結晶成長に向いている。したがって、本発明は産業上の利用可能性が高い。 According to the dislocation evaluation method of the present invention, dislocations of crystals can be easily evaluated without breaking the crystals as in the conventional dislocation density measurement method. Further, according to the dislocation evaluation method of the present invention, dislocations can be evaluated with higher accuracy than the conventional crystallinity evaluation method by the X-ray diffraction method. Furthermore, according to the crystal growth method evaluation method of the present invention, since crystal dislocations obtained by various crystal growth methods can be easily known, the crystal growth method can be easily evaluated. In addition, according to the crystal growth method of the present invention, an optimum crystal growth method can be selected according to the desired crystal density and dislocation level. Suitable for. Therefore, the present invention has high industrial applicability.
１ Ｘ線照射部
２ 象限スリット
３ 検出部
４ 試料ステージ
５ 結晶試料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 X-ray irradiation part 2 Quadrant slit 3 Detection part 4 Sample stage 5 Crystal sample
Claims (13)
工程１：転位密度が異なる複数の結晶を用意する工程。
工程２：各結晶表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶の非対称
回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅を
それぞれ求める工程。
工程３：各結晶の転位密度と半値幅との関係式を求める工程。
工程４：評価対象となる結晶試料にＸ線を照射することにより、逆格子空間における
結晶の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲
線の半値幅を求める工程。
工程５：前記結晶試料の半値幅より前記関係式にしたがって転位密度を求める工程。 The dislocation evaluation method according to any one of claims 1 to 7, comprising the following steps 1 to 5.
Step 1: A step of preparing a plurality of crystals having different dislocation densities.
Process 2: Asymmetry of crystal in reciprocal lattice space by irradiating each crystal surface with X-rays
Create a horizontal intensity distribution curve from the diffractive surface, and calculate the half-value width of the intensity distribution curve.
Each process to ask.
Process 3: The process of calculating | requiring the relational expression of the dislocation density and half value width of each crystal | crystallization.
Step 4: By irradiating the crystal sample to be evaluated with X-rays,
Create an intensity distribution curve in the horizontal direction from the asymmetric diffraction plane of the crystal.
The process of obtaining the half width of the line.
Step 5: A step of obtaining a dislocation density from the half width of the crystal sample according to the relational expression.
工程１：転位密度が異なる複数の結晶を用意する工程。
工程２：各結晶表面にＸ線を照射することにより、逆格子空間における結晶の非対称
回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分布曲線の半値幅を
それぞれ求める工程。
工程３：各結晶の転位密度と半値幅との関係式を求める工程。
工程４：測定対象となる結晶試料にＸ線を照射することにより、逆格子空間における
結晶試料の非対称回折面からの水平方向の強度分布曲線を作成し、該強度分
布曲線の半値幅を求める工程。
工程５：前記結晶試料の半値幅より前記関係式にしたがって転位密度を求める工程。 A method for measuring a dislocation density of a crystal, comprising the following steps 1 to 5.
Step 1: A step of preparing a plurality of crystals having different dislocation densities.
Process 2: Asymmetry of crystal in reciprocal lattice space by irradiating each crystal surface with X-rays
Create a horizontal intensity distribution curve from the diffractive surface, and calculate the half-value width of the intensity distribution curve.
Each process to ask.
Process 3: The process of calculating | requiring the relational expression of the dislocation density and half value width of each crystal | crystallization.
Step 4: By irradiating the crystal sample to be measured with X-rays,
Create a horizontal intensity distribution curve from the asymmetric diffraction plane of the crystal sample, and
The process of calculating the half width of the cloth curve.
Step 5: A step of obtaining a dislocation density from the half width of the crystal sample according to the relational expression.
工程ａ：複数の異なる結晶成長法により得られた結晶を用意する工程。
工程ｂ：各結晶の転位を請求項１〜１０のいずれか一項に記載の転位評価方法に
したがって評価する工程。
工程ｃ：前記工程ｂの評価結果により前記各結晶成長法を評価する工程。 A crystal growth method evaluation method comprising the following steps a to c.
Step a: A step of preparing crystals obtained by a plurality of different crystal growth methods.
Step b: The dislocation of each crystal is converted into the dislocation evaluation method according to any one of claims 1 to 10.
Therefore, the process of evaluating.
Step c: A step of evaluating each crystal growth method based on the evaluation result of the step b.
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