JP4881827B2 - 光学フィルム、その製造方法、それを用いた偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、環状ポリオレフィン等が候補になるが、偏光板の保護フィルム用途のような光学特性、特にVA用途のような比較的高いRth値が要求される場合には、高分子の構造が平面状になる環状ポリオレフィンが適している。
前者の問題は、粘着剤等の改良によりほぼ解決されてきたが、後者の問題は、通常であれば、偏光子の表面を処理した水が、偏光子と保護フィルムの間に残り、偏光子と保護フィルムとの間の貼り合わせ適性に問題を生じたり、偏光子が劣化し易くなったりという問題点があった。
すなわち、本発明は、以下の構成からなるものである。
[1]
膜厚20μm〜60μmの環状オレフィン系樹脂を含有する光学フィルムであって、
下記一般式(4)〜(7)及び(8−3)のいずれか一つで表される、Rthを低減させる添加剤を前記環状ポリオレフィン系樹脂固形分に対して0.01〜30質量%含み、
下記式1)、2)および3)を満たす光学フィルム。
式1)0≦Re≦75
式2)20≦Rth≦255
式3)200≦D≦1000
(上記式において、Reは波長590nmにおける面内方向のレタデーション値を、Rthは波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値を、Dは40℃90%RHの時の透湿度を示す。)
一般式(6):
一般式(7):
一般式(8−3):
[2]
さらに、式4)および5)を満たすことを特徴とする前記[1]に記載の光学フィルム。式4)ΔRe(25℃10%RH-25℃80%RH)≦4
式5)ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)≦8
(上記式において、ΔRe(25℃10%RH-25℃80%RH)は、光学フィルムを25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける面内方向のレタデーション値の差を表し、ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)は25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値の差を表す。)
[3]
下記[A−1]、[A−2]および[A−3]からなる群より選ばれる少なくとも1種の環状オレフィン系樹脂を含有することを特徴とする前記[1]または[2]に記載の光学フィルム。
[A−1]少なくとも1種以上の下記一般式(1)で表される繰り返し単位、および少なくとも1種以上の下記一般式(2)で表される繰り返し単位を含む付加共重合体、
[A−2]下記一般式(2)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体、および、
[A−3]下記一般式(3)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む開環(共)重合体。
[4]
前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、環状オレフィン系樹脂を有機溶媒に溶解してドープを作製する工程、該ドープを支持体上にフィルム状に流延する流延工程、該支持体から流延したフィルムを剥離する剥離工程、剥離後のフィルムを乾燥する乾燥工程、該フィルムを巻き取る工程からなることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
[5]
偏光子とその両側に配置された2枚の保護フィルムからなる偏光板において、前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の光学フィルムを少なくとも1枚、偏光子の保護フィルムとした偏光板。
[6]
液晶セルの両側に配置される偏光板のうち少なくとも1枚が、前記[5]記載の偏光板である液晶表示装置。
なお、本発明は上記[1]〜[6]に関するものであるが、以下、その他の事項についても参考のために記載した。
式1)0≦Re≦75
式2)20≦Rth≦255
式3)200≦D≦1000
(上記式において、Reは波長590nmにおける面内方向のレタデーション値を、Rthは波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値を、Dは40℃90%RHの時の透湿度を示す。)
式5)ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)≦8
(上記式において、ΔRe(25℃10%RH-25℃80%RH)は、光学フィルムを25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける面内方向のレタデーション値の差を表し、ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)は25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値の差を表す。)
[A−1]少なくとも1種以上の下記一般式(1)で表される繰り返し単位、および少なくとも1種以上の下記一般式(2)で表される繰り返し単位を含む付加共重合体、
[A−2]下記一般式(2)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体、および、
[A−3]下記一般式(3)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む開環(共)重合体。
(5)下記一般式(4)または(5)で表される化合物を少なくとも1種、環状ポリオレフィン系樹脂固形分に対して0.01〜30質量%含むことを特徴とする前記(4)の光学フィルム。
一般式(6):
一般式(7):
一般式(8):
置換の脂肪族基、又は置換もしくは無置換の芳香族基を表す。X31、X32、X33及びX34は、それぞれ、単結合、−CO−及びNR35−(R35は置換もしくは無置換の脂肪族基、又は置換もしくは無置換の芳香族基を表す)からなる群から選ばれる1種以上の基から形成される2価の連結基を表す。a、b、c及びdは0以上の整数であり、a+b+c+dは2以上である。Z31は(a+b+c+d)価の有機基(環状のものを除く)を表す。}
(10)偏光子とその両側に配置された2枚の保護フィルムからなる偏光板において、前記(1)〜(8)の光学フィルムを少なくとも1枚、偏光子の保護フィルムとした偏光板。
(11)液晶セルの両側に配置される偏光板のうち少なくとも1枚が、前記(10)の偏光板である液晶表示装置。
優れている。
なお、本明細書において、「(数値1)〜(数値2)」「(数値1)乃至(数値2)」という記載は「(数値1)以上(数値2)以下」の意味を表す。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムは、少なくとも環状オレフィン系樹脂(環状ポリオレフィン系樹脂または環状ポリオレフィンとも称する)を含む。
そして、本発明の光学フィルムは、膜厚20μm〜60μmで、下記式1)、2)および3)を満たすものである。
式2)20≦Rth≦255
式3)200≦D≦1000
添加剤を加えることにより調整可能であり、Dは構造そのものの特性によるところが大きいが、添加剤によっても調整可能である。また、全ての要因に働くものとして膜厚の調整がある。
本発明においては、環状ポリオレフィン系樹脂とは、環状ポリオレフィン構造を有する重合体樹脂を表す。
本発明に用いる環状オレフィン構造を有する重合体樹脂の例には、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単環の環状オレフィンの重合体、(3)環状共役ジエンの重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素重合体、及び(1)〜(4)の水素化物などがある。本発明において好ましく用いられる重合体樹脂は、下記一般式(2)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体環状ポリオレフィンおよび必要に応じ、一般式(1)で表される繰り返し単位の少なくとも1種以上を更に含んでなる付加(共)重合体環状ポリオレフィンである。また、一般式(3)で表される環状繰り返し単位を少なくとも1種含む開環(共)重合体も好適に使用することができる。
また、本発明の光学フィルムは、レターデーション低減剤を含んでいても良い。
レターデーション低減剤としては、特に限定されないが、上記一般式(4)〜(10)で表される化合物やポリエステル系ポリマーが挙げられる。
先ず、一般式(4)および(5)の化合物について説明する。
上記一般式(4)において、R1はアルキル基またはアリール基を表し、R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基またはアリール基を表す。また、R1、R2およびR3の炭素原子数の総和が10以上であることが特に好ましい。また、一般式(5)中、R4およびR5は、それぞれ独立に、アルキル基またはアリール基を表す。また、R4およびR5の炭素原子数の総和は10以上であり、各々、アルキル基およびアリール基は置換基を有していてもよい。置換基としてはフッ素原子、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、スルホン基およびスルホンアミド基が好ましく、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、スルホン基およびスルホンアミド基が特に好ましい。また、アルキル基は直鎖であっても、分岐であっても、環状であってもよく、炭素原子数1乃至25のものが好ましく、6乃至25のものがより好ましく、6乃至20のもの(例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、t−ブチル、アミル、イソアミル、t−アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、ヘプチル、オクチル、ビシクロオクチル、ノニル、アダマンチル、デシル、t−オクチル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、ジデシル)が特に好ましい。アリール基としては炭素原子数が6乃至30のものが好ましく、6乃至24のもの(例えば、フェニル、ビフェニル、テルフェニル、ナフチル、ビナフチル、トリフェニルフェニル)が特に好ましい。一般式(4)または一般式(5)で表される化合物の好ましい例を下記に示すが、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。
一般式(4)の化合物は、スルホニルクロリド誘導体とアミン誘導体との縮合反応により得ることができる。また、一般式(5)の化合物は、スルフィドの酸化反応もしくは芳香族化合物とスルホン酸クロリドのFriedel−Crafts反応により得ることができる。
り好ましく、0.2〜10質量%であることが特に好ましい。
上記添加量が30質量%を超越すると、基材となる環状ポリオレフィン樹脂との混合に支障をきたし、フィルムの一部又は前面に白化現象が生じることとなる。
また、2種類以上の化合物の添加量は2種類の合計添加量が環状ポリオレフィン系樹脂の0.01〜30質量%であることが好ましく、0.1〜20質量%であることがより好ましく、0.2〜10質量%であることが特に好ましい。
一般式(6):
一般式(7):
ミノ基及びアシルアミノ基である。
一般式(8):
しい。脂肪族基は、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよく、環状であることがより好ましい。脂肪族基及び芳香族基が有していてもよい置換基としては後述の置換基Tが挙げられるが、無置換のものが好ましい。
+b+c+d)価の有機基(環状のものを除く)を表す。Z31の価数は2〜8が好ましく、2〜6がより好ましく、2〜4がさらに好ましく、2又は3が最も好ましい。有機基とは、有機化合物からなる基をいう。
一般式(8−1):
R311−X311−Z311−X312−R312
脂肪族基は直鎖であっても、分岐であっても、環状であってもよく、炭素数1〜25のものが好ましく、6〜25のものがより好ましく、6〜20のものが特に好ましい。脂肪族基の具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、シクロプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、アミル基、イソアミル基、t−アミル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、ビシクロオクチル基、アダマンチル基、n−デシル基、t−オクチル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ジデシル基などが挙げられる。
芳香族基は芳香族炭化水素基でも芳香族ヘテロ環基でもよく、より好ましくは芳香族炭化水素基である。芳香族炭化水素基としては、炭素数が6〜24のものが好ましく、6〜12のものがさらに好ましい。芳香族炭化水素基の具体例な環としては、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、ビフェニル、ターフェニルなどが挙げられる。芳香族炭化水素基としては、ベンゼン、ナフタレン、ビフェニルが特に好ましい。芳香族ヘテロ環基としては、酸素原子、窒素原子あるいは硫黄原子のうち少なくとも1つを含むものが好ましい。ヘテロ環の具体例としては、例えば、フラン、ピロール、チオフェン、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、インドール、インダゾール、プリン、チアゾリン、チアジアゾール、オキサゾリン、オキサゾール、オキサジアゾール、キノリン、イソキノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、ベンゾトリアゾール、テトラザインデンなどが挙げられる。芳香族ヘテロ環基としては、ピリジン、トリアジン、キノリンが特に好ましい。
置換基Tとしては、例えばアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8のものであり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、t−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル、シクロヘキシル基など)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基など)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基など)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは6〜20、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基など)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜10、特に好ましくは0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基など)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基など)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基など)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基など)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基など)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基など)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基など)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノ基など)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノ基など)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ基、ベンゼンスルホニルアミノ基など)、
上記添加量が30質量%を超越すると、基材となる環状ポリオレフィン樹脂との混合に支障をきたし、フィルムの一部又は前面に白化現象が生じることとなる。
また、2種類以上の化合物の添加量は2種類の合計添加量が環状ポリオレフィン系樹脂の0.01ないし30質量%であることが好ましく、0.1ないし20質量%であることがより好ましく、0.2ないし10質量%であることが特に好ましい。
本発明において、環状ポリオレフィンフィルムのRthを低減させるとは、前記一般式(9)または(10)で表される構造を有する化合物を含有しないフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)に対して、前記一般式(9)または(10)で表される構造を有する化合物をA%含有したフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)が、10nm以上低いことを意味する。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムは下記数式(1)および(2)を満たすことが好ましい。
好ましくは、所望の光学特性を得るために、
数式(1−2) Rth(A)−Rth(0)≦−30
が好ましく、
数式(1−3) Rth(A)−Rth(0)≦−50
が最も好ましい。
数式(2) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−1.0
数式(2−2) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−3.0
がより好ましく
数式(2−3) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−5.0
が最も好ましい。
Rth(A):前記一般式(9)または(10)で表される構造をA%含有したフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)、
Rth(0):前記一般式(9)または(10)で表される構造を含有しないフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)、
A:前記環状ポリオレフィンの質量に対する前記一般式(1)または(9)で表される構造の質量(%)、
である。
本発明において、環状ポリオレフィンに含有させる化合物の重量平均分子量は、GPC(展開溶媒:テトラヒドロフラン、ポリスチレン換算法)により測定した値である。
本発明において、「ポリエステル系ポリマー」として用いられるポリエステル系樹脂としては、ジカルボン酸(あるいはそのエステル形成性誘導体)とジオール(あるいはそのエステル形成性誘導体)および/またはヒドロキシカルボン酸(あるいはそのエステル形成性誘導体)とを主原料として、縮合反応することにより得られるものが挙げられる。
また、ジオールとしては炭素数2〜20の脂肪族グリコール、すなわち、エチレングリコール、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、デカメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオールなど、分子量400〜6000の長鎖グリコール、すなわち、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなど、およびこれらのエステル形成性誘導体などが挙げられる。ジオールは2種類以上用いてもよい。
これらの重合体ないしは共重合体の例としては、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリブチレン(テレフタレート/アジペート)、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリプロピレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリエチレン(テレフタレート/アジペート)、ビスフェノールA(テレフタレート/イソフタレート)、ポリブチレンナフタレート、ポリブチレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリプロピレンナフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレン(テレフタレート/イソフタレート)ポリ(シクロヘキサンジメチレン/エチレン)テレフタレート、ポリ(シクロヘキサンジメチレン/エチレン)(テレフタレート/イソフタレート)などが挙げられる。
本発明において、環状ポリオレフィンフィルムのRthを低減させるとは、前記ポリエステル系ポリマーを含有しないフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)に対して、ポリエステル系ポリマーをA%含有したフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)が、10nm以上低いことを意味する。
また、本発明において、環状ポリオレフィンフィルムのRth低減性は(Rth(A)−Rth(0))/Aで示すことができる。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムは下記数式(1)および(2)を満たすことが好ましい。
好ましくは、所望の光学特性を得るために、
数式(1−2) Rth(A)−Rth(0)≦−30
が好ましく、
数式(1−3) Rth(A)−Rth(0)≦−50
が最も好ましい。
数式(2) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−1.0
数式(2−2) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−3.0
がより好ましく
数式(2−3) (Rth(A)−Rth(0))/A≦−5.0
が最も好ましい。
Rth(A):前記ポリエステル系ポリマーをA%含有したフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)、
Rth(0):前記ポリエステル系ポリマーを含有しないフィルムの膜厚80μm換算Rth(nm)、
A:前記環状ポリオレフィンの質量に対する前記ポリエステル系ポリマーの質量(%)、
である。
またこれらの化合物は、単独で用いても、2種以上化合物を任意の比で混合して用いてもよい。
厚み方向のリターデーションであるRth(λ)を低減させる有機化合物が正面方向のリターデーションであるRe(λ)を低下させない場合、またその逆に正面方向のリターデーションであるRe(λ)を低減させる有機化合物が厚み方向のリターデーションであるRth(λ)を低下させない場合には、それぞれのリターデーション低減剤の添加量を単独に調整することにより所望のリターデーションRe及びRthを得られることは明らかであるが、厚み方向のリターデーションであるRth(λ)を低減させる有機化合物が正面方向のリターデーションであるRe(λ)を低下させる場合、またその逆に正面方向のリターデーションであるRe(λ)を低減させる有機化合物が厚み方向のリターデーションであるRth(λ)を低下させる場合には、それぞれのリターデーション低減剤の混合量を調整することにより、所望のリターデーションRe及びRthを得ることができる。
更に、これら化合物を添加する時期はドープ作製工程中の何れであってもよく、ドープ調製工程の最後に行ってもよい。
本発明では、上記環状ポリオレフィン系樹脂に微粒子を添加することにより、フィルムの製膜安定性、加工適性を更に向上させ、巻き取りきしみ等に由来するフィルムの光学ムラを低減することができる。本発明で使用できる微粒子としては、有機あるいは無機化合物の微粒子を使用することができる。
化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロングチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や金属酸化物である。すなわち、本発明においては、前記微粒子として金属酸化物あるいは無機ケイ素化合物が好ましく用いられる。本発明においては、フイルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
また、含有量は例えば、球形、不定形等の粒子状で分散する場合あるいは分子状で分散する場合を問わず、環状ポリオレフィンフィルム全体中0.0001質量%〜10質量%であることが好ましく、より好ましくは0.001質量%〜5質量%であり、さらに好ましくは0.01質量%〜3質量%である。
1.環状ポリオレフィン系樹脂、並びに、少なくとも1種の化合物を溶剤に溶解または分散する工程、流延する工程、乾燥する工程、および巻き取る工程を含む環状ポリオレフィンフィルムの製造方法。
2.環状ポリオレフィン系樹脂を溶剤に溶解する工程、流延する工程、乾燥する工程、
および巻き取る工程を含むことを特徴とする環状ポリオレフィンフィルムの製造方法であって、流延後のフィルムの少なくとも片方の面上にすくなくとも1種の化合物を含む塗工液を塗工する工程を含む環状ポリオレフィンフィルムの製造方法。
上記の2つの方法のいずれかにより製造することにより、平面性、均一性等の優れた、光学フィルムとして好適な得られる環状ポリオレフィンフィルムを製造することができより好ましい。
上記塗工液は、環状ポリオレフィン系樹脂を主成分としてなる層の片側若しくは両側に塗工できる。
上記化合物を含有する層の層厚は0.0001〜10μmとするのが好ましく、0.001〜5μmとするのが更に好ましく、0.01から1μmとするのが更に好ましい。
環状ポリオレフィンフィルムの製造方法のさらなる詳細については後述する。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムには、フィルムの各製造工程において用途に応じた種々の添加剤(例えば、劣化防止剤、紫外線防止剤、剥離促進剤、可塑剤、赤外吸収剤
、など)を加えることができ、それらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば20℃以下と20℃以上の紫外線吸収材料の混合や、同様に劣化防止剤の混合などである。さらにまた、赤外吸収染料としては例えば特開平2001−194522号公報に記載されている。またその添加する時期は環状ポリオレフィン溶液(ドープ)作製工程において何れで添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。また、環状ポリオレフィンフィルムが多層から形成される場合、各層の添加物の種類や添加量が異なってもよい。
本発明においては環状ポリオレフィン溶液に公知の劣化(酸化)防止剤、例えば、2、6−ジ−t−ブチル、4−メチルフェノール、4、4’−チオビス−(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、1、1’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2、2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2、5−ジ−t−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3、5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などのフェノール系あるいはヒドロキノン系酸化防止剤を添加することができる。さらに、トリス(4−メトキシ−3、5−ジフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2、4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2、6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト、ビス(2、4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどのリン系酸化防止剤をすることが好ましい。酸化防止剤の添加量は、環状ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して、0.05〜5.0質量部を添加する。
本発明においては環状ポリオレフィン溶液に、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばヒンダードフェノール系化合物、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。ヒンダードフェノール系化合物の例としては、2、6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N’−ヘキサメチレンビス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1、3、5−トリメチル−2、4、6−トリス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイトなどが挙げられる。ベンゾトリアゾール系化合物の例としては、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2、2−メチレンビス(4−(1、1、3、3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、(2、4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3、5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1、3、5−トリアジン、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N、N’−ヘキサメチレンビス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1、3、5−トリメチル−2、4、6−トリス(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2(2’−ヒドロキシ−3’、5’−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、(2(2’−ヒドロキシ−3’、5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、2、6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3、5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕などが挙げられる。これらの紫外線防止剤の添加量は、環状ポリオレフィンフィルム全体中に質量割合で1ppm〜1.0%が好ましく、10〜1000ppmが更に好ましい。
環状ポリオレフィン系樹脂は、一般的に、セルロースアセテートに比較して柔軟性に乏しく、フィルムに曲げ応力やせん断応力がかかると、フィルムに割れ等が生じ易い。また、光学フィルムとして加工する際に、切断部にひびが入りやすく、切り屑が発生しやすい。発生した切り屑は、光学フィルムを汚染し、光学的欠陥の原因となっていた。これらの問題点を改良するため、可塑剤を添加することができる。具体的には、フタル酸エステル系、トリメリット酸エステル系、脂肪族二塩基酸エステル系、正リン酸エステル系、酢酸エステル系、ポリエステル・エポキシ化エステル系、リシノール酸エステル系、ポリオレフィン系、ポリエチレングリコール系化合物を挙げることができる。
脂肪族二塩基酸エステル系としては、例えばジオクチルアジペート(230℃/760mmHg)、ジブチルアジペート(145℃/4mmHg)、ジ−2−エチルヘキシルアジペート(335℃/760mmHg)、ジブチルジグリコールアジペート(230〜240℃/2mmHg)、ジ−2−エチルヘキシルアゼレート(220〜245℃/4mmHg)、ジ−2−エチルヘキシルセバケート(377℃/760mmHg)等;フタル酸エステル系としては、例えばジエチルフタレート(298℃/760mmHg)、ジヘプチルフタレート(235〜245℃/10mmHg)、ジ−n−オクチルフタレート(210℃/760mmHg)、ジイソデシルフタレート(420℃/760mmHg)等;ポリオレフィン系としては、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、シクロパラフィン等のパラフィンワックス類(平均分子量330〜600、融点45〜80℃)、流動パラフィン類(JIS規格K2231ISOVG8、同VG15、同VG32、同VG68、同VG100等)、パラフィンペレット類(融点56〜58℃、58〜60℃、60〜62℃等)、塩化パラフィン、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリイソブテン、水添ポリブタジエン、水添ポリイソプレン、スクアラン等を挙げることが出きる。
本発明のフィルム製造方法は特に限定されないが、溶融製膜法、および溶液製膜法があり、この中でも特に溶液製膜法がよい。前記の溶液製膜法のなかでも2つの製造方法のいずれかにより、環状ポリオレフィンフィルムを製造する。
1. 環状ポリオレフィン系樹脂、並びに、少なくとも1種の化合物を溶剤に溶解または分散する工程、流延する工程、乾燥する工程、および巻き取る工程を含む環状ポリオレフィンフィルムの製造方法。
2. 環状ポリオレフィン系樹脂を溶剤に溶解する工程、流延する工程、乾燥する工程、および巻き取る工程を含むことを特徴とする環状ポリオレフィンフィルムの製造方法であって、流延後のフィルムの少なくとも片方の面上にすくなくとも1種の化合物を含む塗工液を塗工する工程を含む環状ポリオレフィンフィルムの製造方法。
また、前記流延する工程後、延伸するのが好ましい。
まず、各材料成分を後述の溶剤に溶解させて環状ポリオレフィン溶液(ドープ)を調製する。ドープの調製については、室温攪拌溶解による方法、室温で攪拌して環状ポリオレフィン系樹脂などを膨潤させた後−20から−100℃まで冷却し再度20から100℃に加熱して溶解する冷却溶解法、密閉容器中で主溶剤の沸点以上の温度にして溶解する高温溶解方法、さらには溶剤の臨界点まで高温高圧にして溶解する方法などがある。溶解性のよい環状ポリオレフィン系樹脂などは室温溶解が好ましいが、溶解性の悪い環状ポリオレフィン系樹脂などは密閉容器中で加熱溶解する。溶解性があまり悪くないものはできるだけ低い温度を選ぶほうが、効率的である。
試料溶液は予め測定開始温度にて液温一定となるまで保温した後に測定を開始した。
いられる。溶解機(釜)から調製されたドープ(環状ポリオレフィン溶液)を貯蔵釜で一旦貯蔵し、ドープに含まれている泡を脱泡して最終調製をする。ドープをドープ排出口から、例えば回転数によって高精度に定量送液できる加圧型定量ギヤポンプを通して加圧型ダイに送り、ドープを加圧型ダイの口金(スリット)からエンドレスに走行している流延部の金属支持体の上に均一に流延され、金属支持体がほぼ一周した剥離点で、生乾きのドープ膜(ウェブとも呼ぶ)を金属支持体から剥離する。得られるウェブの両端をクリップで挟み、テンターで搬送して乾燥し、続いて乾燥装置のロール群で搬送し乾燥を終了して巻き取り機で所定の長さに巻き取る。テンターとロール群の乾燥装置との組み合わせはその目的により変わる。電子ディスプレイ用機能性保護膜に用いる溶液流延製膜方法においては、溶液流延製膜装置の他に、下引層、帯電防止層、ハレーション防止層、保護層等のフィルムへの表面加工のために、塗布装置が付加されることが多い。以下に各製造工程について簡単に述べるが、これらに限定されるものではない。
さらに特開2000−301555号、特開2000−301558号、特開平7−032391号、特開平3−193316号、特開平5−086212号、特開昭62−037113号、特開平2−276607号、特開昭55−014201号、特開平2−111511号、および特開平2−208650号の各公報に記載のセルロースアシレート製膜技術を本発明では応用できる。
環状ポリオレフィン溶液を、金属支持体としての平滑なバンド上或いはドラム上に単層液として流延してもよいし、2層以上の複数の環状ポリオレフィン液を流延してもよい。
複数の環状ポリオレフィン溶液を流延する場合、金属支持体の進行方向に間隔を置いて設けた複数の流延口から環状ポリオレフィンを含む溶液をそれぞれ流延させて積層させながらフィルムを作製してもよく、例えば特開昭61−158414号、特開平1−122419号、および特開平11−198285号の各公報などに記載の方法が適応できる。
また、2つの流延口から環状ポリオレフィン溶液を流延することによってもフィルム化することでもよく、例えば特公昭60−27562号、特開昭61−94724号、特開昭61−947245号、特開昭61−104813号、特開昭61−158413号、および特開平6−134933号の各公報に記載の方法で実施できる。また、特開昭56−162617号公報に記載の高粘度環状ポリオレフィン溶液の流れを低粘度の環状ポリオレフィン溶液で包み込み、その高、低粘度の環状ポリオレフィン溶液を同時に押出す環状ポリオレフィンフィルム流延方法でもよい。更にまた、特開昭61−94724号および特開昭61−94725号の各公報に記載の外側の溶液が内側の溶液よりも貧溶媒であるアルコール成分を多く含有させることも好ましい態様である。或いはまた2個の流延口を用いて、第一の流延口により金属支持体に成型したフィルムを剥離し、金属支持体面に接していた側に第二の流延を行うことにより、フィルムを作製することでもよく、例えば特公昭44−20235号公報に記載されている方法である。流延する環状ポリオレフィン溶液は同一の溶液でもよいし、異なる環状ポリオレフィン溶液でもよく特に限定されない。複数の環状ポリオレフィン層に機能を持たせるために、その機能に応じた環状ポリオレフィン溶液を、それぞれの流延口から押出せばよい。さらに環状ポリオレフィン溶液は、他の機能層(例えば、接着層、染料層、帯電防止層、アンチハレーション層、マット剤層、UV吸収層、偏光層など)を同時に流延することも実施しうる。
共流延の場合、内側と外側の厚さは特に限定されないが、好ましくは外側が全膜厚の1〜50%であることが好ましく、より好ましくは2〜30%の厚さである。ここで、3層以上の共流延の場合は金属支持体に接した層と空気側に接した層のトータル膜厚を外側の厚さと定義する。共流延の場合、前述の添加物濃度が異なる環状ポリオレフィン溶液を共流延して、積層構造の環状ポリオレフィンフィルムを作製することもできる。例えば、スキン層/コア層/スキン層といった構成の環状ポリオレフィンフィルムを作ることができる。劣化防止剤、紫外線吸収剤はスキン層よりもコア層に多くいれることができ、コア層のみにいれてもよい。また、コア層とスキン層で劣化防止剤、紫外線吸収剤の種類を変更することもでき、例えばスキン層に低揮発性の劣化防止剤及び/または紫外線吸収剤を含ませ、コア層に可塑性に優れた可塑剤、或いは紫外線吸収性に優れた紫外線吸収剤を添加することもできる。また、剥離促進剤を金属支持体側のスキン層のみ含有させることも好ましい態様である。また、冷却ドラム法で金属支持体を冷却して溶液をゲル化させるために、スキン層に貧溶媒であるアルコールをコア層より多く添加することも好ましい。スキン層とコア層のTgが異なっていても良く、スキン層のTgよりコア層のTgが低いことが好ましい。また、流延時の環状ポリオレフィンを含む溶液の粘度もスキン層とコア層で異なっていても良く、スキン層の粘度がコア層の粘度よりも小さいことが好ましいが、コア層の粘度がスキン層の粘度より小さくてもよい。
溶液の流延方法としては、調製されたドープを加圧ダイから金属支持体上に均一に押し出す方法、一旦金属支持体上に流延されたドープをブレードで膜厚を調節するドクターブレードによる方法、或いは逆回転するロールで調節するリバースロールコーターによる方法等があるが、加圧ダイによる方法が好ましい。加圧ダイにはコートハンガータイプやTダイタイプ等があるがいずれも好ましく用いることができる。また、ここで挙げた方法以外にも従来知られているセルローストリアセテート溶液を流延製膜する種々の方法で実施でき、用いる溶剤の沸点等の違いを考慮して各条件を設定することによりそれぞれの公報に記載の内容と同様の効果が得られる。本発明の環状ポリオレフィンフィルムを製造するのに使用されるエンドレスに走行する金属支持体としては、表面がクロムメッキによって鏡面仕上げされたドラムや表面研磨によって鏡面仕上げされたステンレスベルト(バンドといってもよい)が用いられる。本発明の環状ポリオレフィンフィルムの製造に用いられる加圧ダイは、金属支持体の上方に1基或いは2基以上の設置でもよい。好ましくは1基または2基である。2基以上設置する場合には流延するドープ量をそれぞれのダイに種々な割合にわけてもよく、複数の精密定量ギヤアポンプからそれぞれの割合でダイにドープを送液してもよい。流延に用いられる環状ポリオレフィン溶液の温度は、−10〜55℃が好ましくより好ましくは25〜50℃である。その場合、工程のすべてが同一でもよく、あるいは工程の各所で異なっていてもよい。異なる場合は、流延直前で所望の温度であればよい。
環状ポリオレフィンフィルムの製造に係わる金属支持体上におけるドープの乾燥は、一般的には金属支持体(例えばドラム或いはバンド)の表面側、つまり金属支持体上にあるウェブの表面から熱風を当てる方法、ドラム或いはバンドの裏面から熱風を当てる方法、
温度コントロールした液体をバンドやドラムのドープ流延面の反対側である裏面から接触させて、伝熱によりドラム或いはバンドを加熱し表面温度をコントロールする液体伝熱方法などがあるが、裏面液体伝熱方式が好ましい。流延される前の金属支持体の表面温度はドープに用いられている溶剤の沸点以下であれば何度でもよい。しかし乾燥を促進するためには、また金属支持体上での流動性を失わせるためには、使用される溶剤の内の最も沸点の低い溶剤の沸点より1〜10度低い温度に設定することが好ましい。尚、流延ドープを冷却して乾燥することなく剥ぎ取る場合はこの限りではない。
生乾きのフィルムを金属支持体から剥離するとき、剥離抵抗(剥離荷重)が大きいと、製膜方向にフィルムが不規則に伸ばされて光学的な異方性むらを生じる。特に剥離荷重が大きいときは、製膜方向に段状に伸ばされたところと伸ばされていないところが交互に生じて、レターデーションに分布を生じる。液晶表示装置に装填すると線状あるいは帯状にむらが見えるようになる。このような問題を発生させないためには、フィルムの剥離荷重をフイルム剥離幅1cmあたり0.25N以下にすることが好ましい。剥離荷重はより好ましくは0.2N/cm以下、さらに好ましくは0.15N以下、特に好ましくは0.10N以下である。剥離荷重0.2N/cm以下のときはむらが現れやすい液晶表示装置においても剥離起因のむらは全く認められず、特に好ましい。剥離荷重を小さくする方法としては、前述のように剥離剤を添加する方法と、使用する溶剤組成の選択による方法がある。
剥離荷重の測定は次のようにして行う。製膜装置の金属支持体と同じ材質・表面粗さの金属板上にドープを滴下し、ドクターブレードを用いて均等な厚さに展延し乾燥する。カッターナイフでフィルムに均等幅の切れ込みを入れ、フィルムの先端を手で剥がしてストレンゲージにつながったクリップで挟み、ストレンゲージを斜め45度方向に引き上げながら、荷重変化を測定する。剥離されたフィルム中の揮発分も測定する。乾燥時間を変えて何回か同じ測定を行い、実際の製膜工程における剥離時残留揮発分と同じ時の剥離荷重を定める。剥離速度が速くなると剥離荷重は大きくなる傾向があり、実際に近い剥離速度で測定することが好ましい。
剥離時の好ましい残留揮発分濃度は5質量%〜60質量%である。10質量%〜50質量%が更に好ましく、20質量%〜40質量%が特に好ましい。高揮発分で剥離すると乾燥速度が稼げて、生産性が向上して好ましい。一方、高揮発分ではフィルムの強度や弾性が小さく、剥離力に負けて切断したり、伸びてしまう。また剥離後の自己保持力が乏しく、変形、しわ、クニックを生じやすくなる。またレターデーションに分布を生じる原因になる。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムを延伸処理する場合は、剥離のすぐ後の未だフィルム中に溶剤が十分に残留している状態で行うのが好ましい。延伸の目的は、(1)しわや変形のない平面性に優れたフィルムを得るため及び、(2)フィルムの面内レターデーションを大きくするために行う。(1)の目的で延伸を行うときは、比較的高い温度で延伸を行い、延伸倍率も1%からせいぜい10%までの低倍率の延伸を行う。2%から5%の延伸が特に好ましい。(1)と(2)の両方の目的、あるいは(2)だけの目的で延伸する場合は、比較的低い温度で、延伸倍率も5%から150%で延伸する。
環状ポリオレフィンフィルムは延伸後更に乾燥し、残留揮発分を2%以下にして巻き取る。
本発明の出来上がり(乾燥後)の環状ポリオレフィンフィルムの厚さは、使用目的によって異なるが、20〜60μmの範囲である。
フィルム厚さの調製は、所望の厚さになるように、ドープ中に含まれる固形分濃度、ダイの口金のスリット間隙、ダイからの押し出し圧力、金属支持体速度等を調節すればよい。以上のようにして得られた環状ポリオレフィンフィルムの幅は0.5m〜3mが好ましく、より好ましくは0.6m〜2.5m、さらに好ましくは0.8m〜2.2mである。フィルムの幅が0.5m以上であれば生産性が低減することなく、3m以下であればウェッブハンドリング性が悪くなったり、フィルムの光学均一性が低減したりすることなく、さらにはフィルムにヨレ、スジ等の好ましくない現象が発生せず好ましい。長さは1ロールあたり100m〜10000mで巻き取るのが好ましく、より好ましくは500m〜7000mであり、さらに好ましくは1000m〜6000mである。フィルム長が100m以上であれば、ロール交換の頻度が多くなることによる生産性の低減がなく、10000m以下であればウェッブハンドリング性が悪くなったり、フィルムの光学均一性が低減することなく、さらにはフィルムにヨレ、スジ等の好ましくない現象が発生せず好ましい。巻き取る際、少なくとも片端にナーリングを付与するのが好ましく、幅は3mm〜50mm、より好ましくは5m〜30mm、高さは0.5〜500μmであり、より好ましくは1〜200μmである。これは片押しであっても両押しであっても良い。全幅のRe値のばらつきが±5nmであることが好ましく、±3nmであることが更に好ましい。また、Rth値のバラツキは±10nmが好ましく、±5nmであることが更に好ましい。また、長さ方向のRe値、及びRth値のバラツキも幅方向のバラツキの範囲内であることが好ましい。透明感を保つためヘイズは0.01〜2%が好ましい。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムの好ましい光学特性は、上記式1)および2)を満たすものであれば特に限定されず、フィルムの用途により異なる。偏光板用保護フィルム用途の場合および光学補償フィルム用途の場合について、後述する各項目において記載する。
本明細書において、Re(λ)、Rth(λ)は各々、波長λにおける面内のリターデーションおよび厚さ方向のリターデーションを表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADHにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフイルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレタデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHが算出する。尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフイルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の2方向からレタデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の式(1)及び式(2)よりRthを算出することもできる。ここで平均屈折率の仮定値は ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。 主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する: セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59
)である。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADHはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx,ny,nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
Rth=((nx+ny)/2 − nz) × d −−− 式(2)
なおこの際、パラメータとして平均屈折率nが必要になるが、これはアッベ屈折計((株)アタゴ社製の『アッベ屈折計2−T』)により測定した値を用いた。
環状ポリオレフィンフィルムを位相差フィルムとして使用する場合は、位相差フィルムの種類によってReやRthの範囲は異なり、多様なニーズがある。光学補償フィルムとして用いることが好ましい。本発明の光学補償フィルムは本発明の環状ポリオレフィンフィルムそのものでもまた後述の他の構成層を有してもよい。また、分子内に適度な割合で分極率の大きな置換基を含有していることが望ましい。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムを偏光板用保護フィルムとして用いる場合は、面内レターデーション(Re)は5nm以下が好ましく、3nm以下が更に好ましい。厚さ方向レターデーション(Rth)も50nm以下が好ましく、35nm以下が更に好ましく、10nm以下が特に好ましい。
本発明の偏光板用保護フィルムは本発明の環状ポリオレフィンフィルムそのものでもまた後述の他の構成層を有してもよい。
偏光板は、通常、偏光子およびその両側に配置された二枚の透明保護膜を有する。そして、本発明の偏光板は、両方または一方の保護膜として、本発明の偏光板用保護フィルムを用いる。一方のみに本発明の偏光板用保護フィルムを用いた場合には、他方の保護膜は、通常のセルロースアセテートフィルム等を用いてもよい。偏光子には、ヨウ素系偏光子、二色性染料を用いる染料系偏光子やポリエン系偏光子がある。ヨウ素系偏光子および染料系偏光子は、一般にポリビニルアルコール(PVA)系フィルムを用いて製造する。PVAは、ポリ酢酸ビニルをケン化したポリマー素材であるが、例えば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のような酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性PVAも用いることができる。
PVAのケン化度は特に限定されないが、溶解性等の観点から80〜100mol%が好ましく、90〜100mol%が特に好ましい。またPVAの重合度は特に限定されないが、1000〜10000が好ましく、1500〜5000が特に好ましい。
PVAのシンジオタクティシティーは特許第2978219号に記載されているように耐久性を改良するため55%以上が好ましいが、特許第3317494号に記載されている45〜52.5%も好ましく用いることができる。
偏光板の単板透過率TT、平行透過率PT、直交透過率CTの測定にはUV3100PC(島津製作所社製)を用いることができる。測定では、380nm〜780nmの範囲で測定し、単板、平行、直交透過率ともに、10回測定の平均値を用いることができる。
本発明の偏光板用保護フィルムは、偏光子との接着性を改良するため、環状ポリオレフィンフィルムの表面を表面処理することが好ましい。表面処理については、接着性を改善できる限りいかなる方法を利用してもよいが、好ましい表面処理としては、例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理及び火炎処理が挙げられる。ここでいうグロー放電処理とは、低圧ガス下でおこる、いわゆる低温プラズマのことである。本発明では大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。その他、グロー放電処理の詳細については、米国特許第3462335号、米国特許第3761299号、米国特許第4072769号及び英国特許第891469号明細書に記載されている。放電雰囲気ガス組成を放電開始後にポリエステル支持体自身が放電処理を受けることにより容器内に発生する気体種のみにした特表昭59−556430号公報に記載された方法も用いられる。また真空グロー放電処理する際に、フィルムの表面温度を80℃以上180℃以下にして放電処理を行う特公昭60−16614号公報に記載された方法も適用できる。
しくは3Kcal/m2〜20Kcal/m2の範囲で行うとよい。またバーナーの内炎の先端とフィルムの距離は3cm〜7cm、より好ましくは4cm〜6cmにするとよい。バーナーのノズル形状は、フリンバーナー社(米国)のリボン式、ワイズ社(米国)の多穴式、エアロジェン(英国)のリボン式、春日電機(日本)の千鳥型多穴式、小池酸素(日本)の千鳥型多穴式が好ましい。火炎処理にフィルムを支えるバックアップロールは中空型ロールであり、冷却水を通して水冷し、常に20℃〜50℃の一定温度で処理するのがよい。
ポリビニルアルコール系フィルムからなる偏光子と、偏光板用保護フィルムとしての表面処理された環状ポリオレフィンフィルムとを貼合する際には、水溶性ポリマーを含有する接着剤を用いることが好ましい。前記接着剤に好ましく使用される水溶性ポリマーとしては、N−ビニルピロリドン、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、アクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、ビニルアルコール、メチルビニルエーテル、酢酸ビニル、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、ビニルイミダゾールなどエチレン性不飽和モノマーを構成要素として有する単独重合体もしくは共重合体、またポリオキシエチレン、ボリオキシプロピレン、ポリ−2−メチルオキサゾリン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースゼラチン、などが挙げられる。本発明では、この中でもPVA及びゼラチンが好ましい。
mが特に好ましい。
偏光板の、液晶セルと反対側に配置される透明保護膜には反射防止層などの機能性層を設けることが好ましい。特に、本発明では透明保護膜上に少なくとも光散乱層と低屈折率層がこの順で積層した反射防止層または透明保護膜上に中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層がこの順で積層した反射防止層が好適に用いられる。すなわち、反射防止層が積層される透明支持体として、透明保護膜を用いることが好ましい。以下にそれらの好ましい例を記載する。
また、C光源下での反射光の色味がa*値−2〜2、b*値−3〜3、380nm〜780nmの範囲内での反射率の最小値と最大値の比0.5〜0.99であることで、反射光の色味がニュートラルとなり、好ましい。またC光源下での透過光のb*値が0〜3とすることで、表示装置に適用した際の白表示の黄色味が低減され、好ましい。
また、面光源上と反射防止層の間に120μm×40μmの格子を挿入してフィルム上で輝度分布を測定した際の輝度分布の標準偏差が20以下であると、高精細パネルに本発明のフィルムを適用したときのギラツキが低減され、好ましい。
反射防止層の低屈折率層の屈折率は、1.20〜1.49が好ましく、より好ましくは1.30〜1.44の範囲にある。さらに、低屈折率層は下記数式を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
(m/4)λ×0.7<n1d1<(m/4)λ×1.3
式中、mは正の奇数であり、n1は低屈折率層の屈折率であり、そして、d1は低屈折率層の膜厚(nm)である。また、λは波長であり、500nm〜550nmの範囲の値である。
低屈折率層には、低屈折率バインダーとして、含フッ素ポリマーを含むことが好ましい。フッ素ポリマーとしては動摩擦係数0.03〜0.20、水に対する接触角90°〜120°、純水の滑落角が70°以下の熱または電離放射線により架橋する含フッ素ポリマ
ーが好ましい。反射防止層を画像表示装置に装着した時、市販の接着テープとの剥離力が低いほどシールやメモを貼り付けた後に剥がれ易くなり好ましく、500gf以下が好ましく、300gf以下がより好ましく、100gf以下が最も好ましい。また、微小硬度計で測定した表面硬度が高いほど、傷がつき難く、0.3GPa以上が好ましく、0.5GPa以上がより好ましい。
光散乱層は、表面散乱および/または内部散乱による光拡散性と、フィルムの耐擦傷性を向上するためのハードコート性をフィルムに寄与する目的で形成される。従って、ハードコート性を付与するためのバインダー、光拡散性を付与するためのマット粒子、および必要に応じて高屈折率化、架橋収縮防止、高強度化のための無機フィラーを含んで形成さ
れる。光散乱層の膜厚は、ハードコート性を付与する観点並びにカールの発生及び脆性の悪化の抑制の観点から、1μm〜10μmが好ましく、1.2μm〜6μmがより好ましい。
従って、エチレン性不飽和基を有するモノマー、光ラジカル開始剤あるいは熱ラジカル開始剤、マット粒子および無機フィラーを含有する塗液を調製し、該塗液を透明支持体上に塗布後電離放射線または熱による重合反応により硬化して反射防止層を形成することができる。これらの光ラジカル開始剤等は公知のものを使用することができる。
従って、多官能エポシキシ化合物、光酸発生剤あるいは熱酸発生剤、マット粒子および無機フィラーを含有する塗液を調製し、該塗液を透明支持体上に塗布後電離放射線または熱による重合反応により硬化して反射防止層を形成することができる。
基の反応により、架橋構造をバインダーポリマーに導入してもよい。
架橋性官能基の例には、イソシアナート基、エポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基、アルデヒド基、カルボニル基、ヒドラジン基、カルボキシル基、メチロール基および活性メチレン基が含まれる。ビニルスルホン酸、酸無水物、シアノアクリレート誘導体、メラミン、エーテル化メチロール、エステルおよびウレタン、テトラメトキシシランのような金属アルコキシドも、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用できる。ブロックイソシアナート基のように、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。すなわち、本発明において架橋性官能基は、すぐには反応を示すものではなくとも、分解した結果反応性を示すものであってもよい。
これら架橋性官能基を有するバインダーポリマーは塗布後、加熱することによって架橋構造を形成することができる。
上記マット粒子の具体例としては、例えばシリカ粒子、TiO2粒子等の無機化合物の粒子;アクリル粒子、架橋アクリル粒子、ポリスチレン粒子、架橋スチレン粒子、メラミン樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂粒子等の樹脂粒子が好ましく挙げられる。なかでも架橋スチレン粒子、架橋アクリル粒子、架橋アクリルスチレン粒子、シリカ粒子が好ましい。マット粒子の形状は、球状あるいは不定形のいずれも使用できる。
また逆に、マット粒子との屈折率差を大きくするために、高屈折率マット粒子を用いた光散乱層では層の屈折率を低目に保つためにケイ素の酸化物を用いることも好ましい。好ましい粒径は前述の無機フィラーと同じである。
光散乱層に用いられる無機フィラーの具体例としては、TiO2、ZrO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITOとSiO2等が挙げられる。TiO2およびZrO2が高屈折率化の点で特に好ましい。該無機フィラーは表面をシランカップリング処理またはチタンカップリング処理されることも好ましく、フィラー表面にバインダー種と反応できる官能基を有する表面処理剤が好ましく用いられる。これらの無
機フィラーの添加量は、光散乱層の全質量の10%〜90%であることが好ましく、より好ましくは20%〜80%であり、特に好ましくは30%〜75%である。なお、このようなフィラーは、粒径が光の波長よりも十分小さいために散乱が生じず、バインダーポリマーに該フィラーが分散した分散体は光学的に均一な物質として振舞う。
基体上に、少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成から成る反射防止層は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計されることが好ましい。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率。
また、透明支持体と中屈折率層の間に、ハードコート層を設けてもよい。更には、中屈折率ハードコート層、高屈折率層及び低屈折率層からなってもよい(例えば、特開平8−122504号公報、同8−110401号公報、同10−300902号公報、特開2002−243906号公報、特開2000−111706号公報等参照)。また、各層に他の機能を付与させてもよく、例えば、防汚性の低屈折率層、帯電防止性の高屈折率層としたもの(例、特開平10−206603号公報、特開2002−243906号公報等)等が挙げられる。
反射防止層のヘイズは、5%以下あることが好ましく、3%以下がさらに好ましい。また膜の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験でH以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
反射防止層の高い屈折率を有する層は、平均粒径100nm以下の高屈折率の無機化合物超微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜から成ることが好ましい。
高屈折率の無機化合物微粒子としては、屈折率1.65以上の無機化合物等が挙げられ、好ましくは屈折率1.9以上のものが挙げられる。例えば、Ti、Zn、Sb、Sn、Zr、Ce、Ta、La、In等の酸化物、これらの金属原子を含む複合酸化物等が挙げられる。
このような超微粒子とするには、粒子表面が表面処理剤で処理されること(例えば、シランカップリング剤等:特開平11−295503号公報、同11−153703号公報、特開2000−9908、アニオン性化合物或は有機金属カップリング剤:特開2001−310432号公報等)、高屈折率粒子をコアとしたコアシェル構造とすること(:特開2001−1661042001−310432号公報等)、特定の分散剤併用(例、特開平11−153703号公報、米国特許第6210858号明細書、特開2002−2776069号公報等)等挙げられる。
更に、ラジカル重合性及び/またはカチオン重合性の重合性基を少なくとも2個有する多官能性化合物含有組成物と、加水分解性基を有する有機金属化合物及びその部分縮合体を含有する組成物とから選ばれる少なくとも1種の組成物が好ましい。例えば、特開2000−47004号公報、同2001−315242号公報、同2001−31871号公報、同2001−296401号公報等に記載の組成物が挙げられる。
また、金属アルコキドの加水分解縮合物から得られるコロイド状金属酸化物と金属アルコキシド組成物から得られる硬化性膜も好ましい。例えば、特開2001−293818号公報等に記載されている。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層して成る。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55であることが好ましく、より好ましくは1.30〜1.50である。
耐擦傷性、防汚性を有する最外層として構築することが好ましい。耐擦傷性を大きく向上させる手段として表面への滑り性付与が有効で、従来公知のシリコーンの導入、フッ素の導入等から成る薄膜層の手段を適用できる。
含フッ素化合物の屈折率は1.35〜1.50であることが好ましい。より好ましくは1.36〜1.47である。また、含フッ素化合物はフッ素原子を35〜80質量%の範囲で含む架橋性若しくは重合性の官能基を含む化合物が好ましい。例えば、特開平9−222503号公報明細書段落番号[0018]〜[0026]、同11−38202号公報明細書段落番号[0019]〜[0030]、特開2001−40284号公報明細書段落番号[0027]〜[0028]、特開2000−284102号公報等に記載の化合物が挙げられる。
シリコーン化合物としてはポリシロキサン構造を有する化合物であり、高分子鎖中に硬化性官能基あるいは重合性官能基を含有して、膜中で橋かけ構造を有するものが好ましい。例えば、反応性シリコーン(例、サイラプレーン(チッソ(株)製等)、両末端にシラノール基含有のポリシロキサン(特開平11−258403号公報等)等が挙げられる。
また、シランカップリング剤等の有機金属化合物と特定のフッ素含有炭化水素基含有のシランカップリング剤とを触媒共存下に縮合反応で硬化するゾルゲル硬化膜も好ましい。
例えば、ポリフルオロアルキル基含有シラン化合物またはその部分加水分解縮合物(特開昭58−142958号公報、同58−147483号公報、同58−147484号公報、特開平9−157582号公報、同11−106704号公報記載等記載の化合物)、フッ素含有長鎖基であるポリ「パーフルオロアルキルエーテル」基を含有するシリル化合物(特開2000−117902号公報、同2001−48590号公報、同2002−53804号公報記載の化合物等)等が挙げられる。
ッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)等の一次粒子平均径が1nm〜150nmの低屈折率無機化合物、特開平11−3820号公報の段落番号[0020]〜[0038]に記載の有機微粒子等)、シランカップリング剤、滑り剤、界面活性剤等を含有することができる。
低屈折率層が最外層の下層に位置する場合、低屈折率層は気相法(真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法等)により形成されても良い。安価に製造できる点で、塗布法が好ましい。低屈折率層の膜厚は、30nm〜200nmであることが好ましく、50nm〜150nmであることがさらに好ましく、60nm〜120nmであることが最も好ましい。
さらに、ハードコート層、前方散乱層、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
ハードコート層は、反射防止層を設けた透明保護膜に物理強度を付与するために、透明支持体の表面に設ける。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。ハードコート層は、光及び/または熱の硬化性化合物の架橋反応、または、重合反応により形成されることが好ましい。硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、また加水分解性官能基含有の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。
これらの化合物の具体例としては、高屈折率層で例示したと同様のものが挙げられる。ハードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開2002−144913号公報、同2000−9908号公報、国際公開第00/46617号パンフレット等記載のものが挙げられる。
高屈折率層はハードコート層を兼ねることができる。このような場合、高屈折率層で記載した手法を用いて微粒子を微細に分散してハードコート層に含有させて形成することが好ましい。
ハードコート層の膜厚は用途により適切に設計することができる。ハードコート層の膜厚は、0.2μm〜10μmであることが好ましく、より好ましくは0.5μm〜7μmである。
ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
帯電防止層を設ける場合には体積抵抗率が10−8Ωcm−3以下の導電性を付与することが好ましい。吸湿性物質や水溶性無機塩、ある種の界面活性剤、カチオンポリマー、アニオンポリマー、コロイダルシリカ等の使用により10−8Ωcm−3の体積抵抗率の付与は可能であるが、温湿度依存性が大きく、低湿では十分な導電性を確保できない問題がある。そのため、帯電防止層素材としては金属酸化物が好ましい。金属酸化物には着色しているものがあるが、これらの金属酸化物を帯電防止層素材として用いるとフィルム全体が着色してしまい好ましくない。着色のない金属酸化物を形成する金属としてZn、Ti、Al、In、Si、Mg、Ba、Mo、W、またはVをあげることができ、これを主成分とした金属酸化物を用いることが好ましい。具体的な例としては、ZnO、TiO2、SnO2、Al2O3、In2O3、SiO2、MgO、BaO、MoO3、V2O5等、あるいはこれらの複合酸化物がよく、特にZnO、TiO2、及びSnO2が好まし
い。異種原子を含む例としては、例えばZnOに対してはAl、In等の添加物、SnO2に対してはSb、Nb、ハロゲン元素等の添加、またTiO2に対してはNb、TA等の添加が効果的である。更にまた、特公昭59−6235号公報に記載の如く、他の結晶性金属粒子あるいは繊維状物(例えば酸化チタン)に上記の金属酸化物を付着させた素材を使用しても良い。尚、体積抵抗値と表面抵抗値は別の物性値であり単純に比較することはできないが、体積抵抗値で10−8Ωcm−3以下の導電性を確保するためには、該帯電防止層が概ね10−10Ω/□以下の表面抵抗値を有していればよく更に好ましくは10−8Ω/□である。帯電防止層の表面抵抗値は帯電防止層を最表層としたときの値として測定されることが必要であり、本明細書に記載の積層フィルムを形成する途中の段階で測定することができる。
本発明の環状ポリオレフィンフィルム、該フィルムを有する光学補償フィルム、該フィルムを用いた偏光板は、様々な表示モードの液晶セル、液晶表示装置に用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)およびHAN(Hybrid Aligned Nematic)、ECB(Electrically Controled Birefringence)のような様々な表示モードが提案されている。このうち、IPSモード、ECBモード、OCBモードまたはVAモードに好ましく用いることができる。
本発明の環状ポリオレフィンフィルムは、IPSモードおよびECBモードの液晶セルを有するIPS型液晶表示装置およびECB型液晶表示装置の光学補償シートの支持体、または偏光板の保護膜としても特に有利に用いられる。これらのモードは黒表示時に液晶材料が略平行に配向する態様であり、電圧無印加状態で液晶分子を基板面に対して平行配向させて、黒表示する。これらの態様において本発明の環状ポリオレフィンフィルムを用いた偏光板は視野角拡大、コントラストの良化に寄与する。
OCBモードの液晶セルは、棒状液晶性分子を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置である。OCBモードの液晶セルは、米国特許第4583825号、同5410422号の各明細書に開示されている。棒状液晶分子が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend)液晶モードとも呼ばれる。ベンド配向モードの液晶表示装置は、応答速度が速いとの利点がある。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向している。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配
向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech.Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
VAモードの液晶表示装置は、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。本発明の透過型液晶表示装置の一つの態様では、本発明の光学補償フィルムは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置するか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置する。
本発明の透過型液晶表示装置の別の態様では、液晶セルと偏光子との間に配置される偏光板の透明保護膜として、本発明の環状ポリオレフィンフィルムを有する光学補償フィルムが用いられる。すなわち、偏光板の透明保護膜が光学補償フィルムを兼ねることができる。一方の偏光板の(液晶セルと偏光子との間の)透明保護膜のみに上記の光学補償フィルムを用いてもよいし、あるいは双方の偏光板の(液晶セルと偏光子との間の)二枚の透明保護膜に、上記の光学補償フィルムを用いてもよい。一方の偏光板のみに上記光学補償フィルムを使用する場合は、液晶セルのバックライト側偏光板の液晶セル側保護膜として使用するのが特に好ましい。液晶セルへの貼り合わせは、本発明の環状ポリオレフィンフィルムをVAセル側にすることが好ましい。他方の保護膜は通常に用いられるセルレートアシレートフィルムでも良い。たとえば、40μm〜80μmが好ましく、市販のKC4UX2M(コニカオプト(株)製40μm)、KC5UX(コニカオプト(株)製60μm)、TD80(富士写真フイルム製80μm)等が挙げられるが、これらに限定されない。
なお、以下において、実施例01〜08及び29〜85は「参考例」と読み替えるものとする。
精製トルエン100質量部とノルボルネンカルボン酸メチルエステル100質量部を反応釜に投入した。次いでトルエン中に溶解したエチルヘキサノエート−Ni25mmol%(対モノマー質量)、トリ(ペンタフルオロフェニル)ボロン0.225mol%(対モノマー質量)及びトルエンに溶解したトリエチルアリミニウム0.25mol%(対モノマー質量)を反応釜に投入した。室温で攪拌しながら18時間反応させた。反応終了後過剰のエタノール中に反応混合物を投入し、重合物沈殿を生成させた。沈殿を精製し得られた環状ポリオレフィン重合体(P−1)を真空乾燥で65℃24時間乾燥した。
Aの合成
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた1Lの三ツ口フラスコに41.0gのアニリンと400mLのアセトニトリルを量り取り、氷冷下38.1gのp−トルエンスルホニルクロリドを粉添加した後、70℃で2時間反応させた。反応混合物に350mLの水を加えて、反応を終了させた後、500mlの酢酸エチルで分液・抽出した。さらに得られた有機層を1N塩酸および飽和食塩水で2回洗浄し、無水硫酸マグネシウムで脱水した後、濃縮して白色固体を得た。得られた白色個体を50℃で送風乾燥することで目的の化合物Aを49g得た。(収率99%)。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた500mLの三ツ口フラスコに30.3gのモノールと18.7gのトリエチルアミンおよび100mLのTHFを量り取り、氷冷下25.5gのベンゾイルクロリドを添加した後、6時間還流させた。反応混合物に500mLの水を加えると灰褐色結晶が析出した。結晶を濾別した後、1N塩酸および飽和食塩水で洗浄し、得られた灰褐色結晶を50℃で送風乾燥することで中間体1を34.5g得た。(収率86%)。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた500mLの三口ツ口フラスコに20.0gの上記中間体1、8.2gの1,2−ビス(2−クロロエトキシ)エタン、24.3gの炭酸カリウムおよび100mLのジメチルアセトアミドを量り取り、100℃にて10時間攪拌した。反応終了後、室温に戻して、500mlの酢酸エチルで分液・抽出した。さらに得られた有機層を1N塩酸および飽和食塩水で2回洗浄し、無水硫酸マグネシウムで脱水した後、濃縮して褐色油状物を得た。得られた褐色油状物を室温で真空乾燥することで目的の化合物Bを24.7g得た。(収率98%)。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた1Lの三ツ口フラスコに106.0gのN−メチルアニリンと78.3gのピリジンおよび80mLのアセトニトリルを量り取り、氷冷下79.6gのトリメシン酸クロリドを30mLのアセトニトリルに溶解させた溶液を滴下した後、室温に戻し、室温で2時間反応させた。反応混合物に350mLのメタノールを加えて、室温にて30分間攪拌すると、白色結晶が析出した。白色結晶を濾別し、大量のメタノールで洗浄した後、50℃で送風乾燥することで目的の化合物Cを128g得た。(収率89%)。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた500mlの三ツ口フラスコに12.5gのNメチルシクロヘキシルアミン、11.2gのトリエチルアミンおよび100mlのTHFを量り取り、氷冷下10.1gのフタル酸クロリドを添加した後、室温に戻し、室温で2時間反応させた。反応混合物に300mlの水を加えて、300mlの酢酸エチルで分液・抽出した。さらに得られた有機層を1N塩酸および飽和食塩水で2回洗浄し、無水硫酸マグネシウムで脱水した後、濃縮して白色固体を得た。さらに得られた白色固体を室温で真空乾燥することにより目的の化合物Dを16.2g得た(収率91%)。
メカニカルスターラー、温度計、Dean−Stark管、冷却管、滴下ロートをつけた500mlの三ツ口フラスコにクエン酸38.4g、メチルアミルアルコール71.5g、トルエン200mlを量り取り、室温で攪拌することで混合溶液を調製した。混合溶液に5mlの濃硫酸をゆっくりと滴下した後、混合溶液を加熱して還流させ、水が留出し
なくなるまで反応させた。残液に炭酸カルシウム10gを加え、アスピレータを用いて反応系をそのまま濃縮し、油状生成物を得た。得られた油状生成物を酢酸エチル500mlへ溶解させ、逐次、水500ml、飽和重曹水500mlで2回ずつ分液・洗浄を行い、得られた有機層を硫酸マグネシウムで乾燥させた。硫酸マグネシウムをろ別した後、エバポレータにより濃縮し、さらに室温で真空乾燥することで目的の化合物Eを70.0g得た(収率78.0%)。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過し、製膜用ドープを調製した。
ジクロロメタン 325質量部
メタノール 28.5質量部
実施例1において、テンターを用いて延伸率12%まで拡幅した後、延伸率が10%となるように140℃で60秒間緩和させ、それ以外は実施例1と同様にして、環状オレフィン系樹脂フィルムF−2を得た。フィルムF−2の膜厚は25μmであった。
〔実施例3〕
実施例1において、流延時に、単位時間あたりの流量を調整(多少増量)して、膜厚40μmのフィルムF−3を得た。
〔実施例4〕
実施例2において、流延時に、単位時間あたりの流量を調節(多少増量)し、膜厚約47μmのフィルムを得た。これを15%延伸し、膜厚40μmのフィルムF−4を得た。〔実施例5〕
同様に流延時に、単位時間あたりの流量を調節(多少増量)し、実施例1におけるフィルムの膜厚50μmのフィルムF−5を得た。
〔実施例6〕
同様に流延時に、単位時間あたりの流量を調節(多少増量)し、実施例4におけるフィルムの膜厚50μmのフィルムF−6を得た。
〔実施例7〕
同様に流延時に、単位時間あたりの流量を調節(多少増量)し、実施例1におけるフィルムの膜厚60μmのフィルムF−7を得た。
〔実施例8〕
同様に流延時に、単位時間あたりの流量を調節(多少増量)し、実施例4におけるフィルムの膜厚60μmのフィルムF−8を得た。
〔実施例9〕
実施例1のドープ調製用組成物にリタデーションRth(λ)低減剤Aを10質量%を添加した以外は、実施例1と同様にして、環状オレフィン系樹脂フィルムフィルムF−9を得た。
下記表1〜3の通りにした以外は、実施例1および2と同様にして、環状オレフィン系樹脂フィルムF−10〜85、H−1〜8を得た。各フィルムの膜厚も下記表1〜3の通りである。
〔光学特性〕
Reレターデーション、RthレターデーションはKOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)で測定した。
〔湿度安定性〕
得られた光学フィルムを25℃10%RHおよび25℃80%RHの環境下にそれぞれ24時間置いた直後のReレターデーション、Rthレターデーションを上記と同様に測定し、25℃10%RHの環境下に置いたもののRe値およびRt値から、25℃80%RHの環境下に置いたもののRe値およびRt値を差し引いた数値の絶対値を求めた。
試料70mmφを40℃、90%RHで24時間調湿し、透湿試験装置(KK−709007、東洋精機(株))にて、JISZ−0208に従って、単位面積あたりの水分量を算出(g/m2・day)した。そして、透湿度を調湿後重量−調湿前重量により求めた。
JIS K 5600(1999)の剥離試験に準拠した方法で碁盤目試験を行い、結果を下記記号に従って表に示す。
△ 5〜15剥離した。
× ほぼ全面剥離した。
また、表1〜3で用いた添加剤は、下記の構造式及び下記表4に示す通りである。
Claims (6)
- 膜厚20μm〜60μmの環状オレフィン系樹脂を含有する光学フィルムであって、
下記一般式(4)〜(7)及び(8−3)のいずれか一つで表される、Rthを低減させる添加剤を前記環状ポリオレフィン系樹脂固形分に対して0.01〜30質量%含み、
下記式1)、2)および3)を満たす光学フィルム。
式1)0≦Re≦75
式2)20≦Rth≦255
式3)200≦D≦1000
(上記式において、Reは波長590nmにおける面内方向のレタデーション値を、Rthは波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値を、Dは40℃90%RHの時の透湿度を示す。)
一般式(6):
一般式(7):
一般式(8−3):
- さらに、式4)および5)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。式4)ΔRe(25℃10%RH-25℃80%RH)≦4
式5)ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)≦8
(上記式において、ΔRe(25℃10%RH-25℃80%RH)は、光学フィルムを25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける面内方向のレタデーション値の差を表し、ΔRth(25℃10%RH-25℃80%RH)は25℃10%RHおよび25℃80%RHの雰囲気下に各24時間置いた後における波長590nmにおける膜厚方向のレタデーション値の差を表す。) - 下記[A−1]、[A−2]および[A−3]からなる群より選ばれる少なくとも1種の環状オレフィン系樹脂を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルム。
[A−1]少なくとも1種以上の下記一般式(1)で表される繰り返し単位、および少なくとも1種以上の下記一般式(2)で表される繰り返し単位を含む付加共重合体、
[A−2]下記一般式(2)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体、および、
[A−3]下記一般式(3)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む開環(共)重合体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、環状オレフィン系樹脂を有機溶媒に溶解してドープを作製する工程、該ドープを支持体上にフィルム状に流延する流延工程、該支持体から流延したフィルムを剥離する剥離工程、剥離後のフィルムを乾燥する乾燥工程、該フィルムを巻き取る工程からなることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 偏光子とその両側に配置された2枚の保護フィルムからなる偏光板において、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルムを少なくとも1枚、偏光子の保護フィルムとした偏光板。
- 液晶セルの両側に配置される偏光板のうち少なくとも1枚が、請求項5記載の偏光板である液晶表示装置。
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