JP4880175B2 - Vapor growth apparatus and vapor growth method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置の製造工程における薄膜等の形成に好適な気相成長装置及び気相成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）やＦＲＡＭ（Ferroelectric Random Access Memory）のキャパシタを製造するための装置及びキャパシタを構成する膜の成膜方法について、様々なものが提案されている。しかし、実際に量産の際に使用され、実用化されているものは、ゾル・ゲル法やスパッタ法による成膜方法及びこのための装置である。
【０００３】
近年、メモリの集積度が次第にあがってきており、０．１８μｍルールのＤＲＡＭやＦＲＡＭ用のキャパシタを製造するには、ゾル・ゲル法やスパッタ法では、膜厚の薄膜化や段差被覆性の向上を達成することは困難となっている。このため、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法による薄膜の製造装置及び製造方法の開発に期待がよせられている。このような状況下で、例えば特開２００１−３１３２７１号公報に、ＭＯＣＶＤ法による半導体製造方法が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−３１３２７１号公報
【特許文献２】
特開平７−１６９７０３号公報
【特許文献３】
特開平９−３１６６４４号公報
【特許文献４】
特開平１０−６４８３１号公報
【特許文献５】
特開２００１−２１４２７４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＭＯＣＶＤ法を使用して量産可能な薄膜を製造するには、膜厚及び組成を均一にし、酸化物の生成過程で発生しがちなパーティクルを抑えるといった技術的な課題もあるだけでなく、ゾル・ゲル法及びスパッタ法に比べて、原料である有機金属が非常に高価であるという問題点がある。この結果、ＭＯＣＶＤ法により半導体装置を製造すると、コストが著しく高くなってしまう。
【０００６】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、ＭＯＣＶＤ法に適用した際に製造コストを低減することができる気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、従来のＭＯＣＶＤ法における成膜ガスの使用効率について検討した。この結果、シャワーヘッドから噴き出された成膜ガスは、成膜室（チャンバ）全体に広がってしまい、基板表面に到達した成膜ガスのみが成膜に使用されされ、他の基板表面に到達しない大部分の成膜ガスはそのまま排気されていた。そして、実際に薄膜の形成に使用されるモル量は、原料の供給モル量に対して数％程度であった。このように、従来のＭＯＣＶＤ法では、高価な有機金属原料の９割以上が排気されていることが見出された。図１は、本願発明者が得たガスの流線を示す模式図である。図１に示すように、シャワーヘッドのノズル２１から噴き出された成膜ガスの僅か一部はステージ２２の上面まで到達しているが、成膜ガスの大部分は、ステージ２２の上面に到達することなく、下方に流れてしまっている。この下方に流れた成膜ガスは、そのまま成膜室から排気され成膜に使用されることはない。
【０００８】
そこで、本願発明者は、原料の利用効率を向上させるべく鋭意検討した結果、以下に示す発明の諸態様に想到した。
【０００９】
本発明に係る有機金属化学気相成長装置は、その上にウェハが載置されるステージと、有機金属原料ガス及びこの有機金属原料ガスと反応する酸素ガスを含有する成膜ガスを前記ステージに向けて供給するシャワーヘッドと、を有する。この気相成長装置においては、前記シャワーヘッドに、少なくとも前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する第１のガス噴出手段と、不活性ガスを、前記第１のガス噴出手段の周囲から前記ステージに向けて噴出する第２のガス噴出手段と、が設けられている。また、前記第１のガス噴出手段には、前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する中心噴出手段と、前記中心噴出手段から噴出された成膜ガスの成膜に伴う濃度の低下を補償するために、夫々前記ステージの中心から離間した１又は２以上の領域に前記成膜ガスを噴出する１又は２以上の周辺噴出手段と、が設けられている。そして、前記第２のガス噴出手段は、前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段により挟まれた各領域、並びに前記周辺噴出手段のうちで最も外側に位置するものの周辺の領域から、前記不活性ガスを噴出し、前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段と前記第２のガス噴出手段とは、前記シャワーヘッドの中心部から外周部にかけて交互に配置されている。
【００１０】
本発明に係る有機金属化学気相成長方法は、ウェハの温度を成膜可能な温度に保持し、シャワーヘッドから、少なくとも前記ウェハの中心に向けて、有機金属原料ガス及びこの有機金属原料ガスと反応する酸素ガスを含有する成膜ガスを噴出すると共に、不活性ガスを、前記成膜ガスの周囲から前記ウェハに向けて噴出する。また、前記シャワーヘッドから前記成膜ガスを噴出する領域は、前記ウェハの中心の領域、及び前記ウェハの中心に噴出された成膜ガスの成膜に伴う濃度の低下を補償するための環状であってかつ前記ウェハの中心から離間した１又は２以上の領域、の複数の領域とする。前記不活性ガスを、前記複数の領域により挟まれた各領域、及び前記複数の領域のうちで前記ウェハの最も外側に前記成膜ガスを噴出するものの周辺の領域から、前記ウェハに向けて噴出する。また、前記成膜ガス及び前記不活性ガスを、互いに交互に配置された領域から噴出する。
【００１１】
本発明においては、原料ガス及び反応ガスを含有する成膜ガスがステージ上に載置されたウェハに噴出されると共に、その周囲に向けて非原料ガスが噴出される。この結果、図１に示すように、成膜ガスがウェハ表面を流れると共に、非原料ガスが成膜ガスの上方への拡散を抑制する。従って、成膜ガスの利用効率が著しく向上する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態に係る気相成長装置及び気相成長方法について添付の図面を参照して具体的に説明する。
【００１３】
（ＭＯＣＶＤシステム）
先ず、ＭＯＣＶＤシステムについて説明する。図２は、ＭＯＣＶＤシステムの構成を示す模式図である。
【００１４】
このＭＯＣＶＤシステムには、成膜室（チャンバ）１、この成膜室１の上部に配置されたシャワーヘッド２、成膜室１に原料ガスを供給する気化器３、原料ガスと反応する反応ガス（Ｏ2）の流量（流速）を調節するマスフローコントロールバルブ４、反応ガスを加熱する熱交換器５、原料ガスと反応ガスとを混合するガス混合器６、コールドトラップ７、真空ポンプ８及び除害装置９が設けられている。シャワーヘッド２には、不活性ガス、例えばＮ2のラインが直接連結されている。コールドトラップ７までの配管は、適宜配管加熱手段１０により加熱される。
【００１５】
気化器３には、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉの有機金属原料が夫々溶媒に一定の濃度で溶け込んだ溶液が一定の流量で供給される。また、原料の流量を変化させた時でも全流量を一定に保つため、一定量の溶媒も気化器３に供給されている。これらの流量調整は、液体のマスフローコントローラ（図示せず）にて行われる。そして、気化器３内では、供給された各液体原料が溶媒とともに気化され、原料ガスとなって、温度管理された配管を通じてガス混合器６に供給される。また、気化器３の出口には窒素パージ用のラインが接続されており、成膜時と非成膜時とで、成膜室１に流入するガスの流量を一定にすることが可能となっている。
【００１６】
一方、反応ガス（Ｏ2）は、マスフローコントローラ４を介して一定の流量でガス混合器６に供給される。このとき、反応ガスの温度は、熱交換器５によって原料の気化温度まで上昇させられる。
【００１７】
そして、ガス混合器６の中で、原料ガスと反応ガスとが混合され、混合ガスがシャワーヘッド２に流れる。
【００１８】
成膜室１では、ウェハへの成膜時には、例えばウェハの温度を５００乃至６５０℃に保持しておく。このような状態で、シャワーヘッド２から混合ガスがステージ（図示せず）に向けて、即ちこのステージ上に載置されたウェハに向けて供給されると、混合ガス中の有機金属ガスがウェハ表面において、ウェハの熱エネルギによって分解され、薄膜（例えば、ＰＺＴ薄膜）が形成される。成膜に使用されなかった成膜ガスは真空ポンプ８により吸引され、排気ポートを通じて、コールドトラップ７による回収又は除害装置９による分解が行われる。そして、無害化されて大気中に排気される。
【００１９】
（シャワーヘッド）
次に、シャワーヘッド２の構造について説明する。図３は、第１の参考例に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。
【００２０】
第１の参考例においては、例えば１本の成膜ガス用配管１１及び６本の不活性ガス用配管１２が基体１３に連結されている。基体１３の直径は、例えば２０．３ｃｍ（８インチ）程度である。成膜ガス用配管１１は基体１３の中心部に配置されており、６本の不活性ガス用配管１２は成膜ガス用配管１１を中心とする正六角形を形成するようにして配置されている。
【００２１】
基体１３の内部は、成膜ガス用配管１１に連通する成膜ガス用空間１４と不活性ガス用配管１２に連通する不活性ガス用空間１５とに区画されている。成膜ガス用空間１４の平面形状は、例えば成膜ガス用配管１１を中心とする最大径が２０ｍｍ程度の正六角形状であり、不活性ガス用空間１５により取り囲まれている。基体１３の下側には、成膜ガス用空間１４に連通する成膜ガス用ノズル１６、及び不活性ガス用空間１５に連通する不活性ガス用ノズル１７が取り付けられている。
【００２２】
なお、図３（ｂ）では、便宜上、成膜ガス用配管１１の手前に存在する不活性ガス用配管１２を省略している。
【００２３】
このように構成されたシャワーヘッドを使用して気相成長を行う場合には、成膜ガス用配管１１に成膜ガスを供給し、不活性ガス用配管１２に不活性ガスを供給する。このようなガスの供給を行うと、図１に示す流線に沿って、各ノズルから噴出されたガスが流れる。従って、基体１３の中央部に配置されている成膜ガス用ノズル１６から噴出された成膜ガスがステージ上に載置されたウェハの表面を流れるのに対し、不活性ガス用ノズル１７から噴出された不活性ガスは、ウェハの表面に到達することなくウェハの上方に拡がる。この結果、成膜ガスのウェハの上方への拡散が抑制される。このため、成膜ガスの利用効率が向上し、製造コストを低減することが可能となる。
【００２４】
このように構成されたシャワーヘッドは、例えば直径が１５．２ｃｍ（６インチ）程度のウェハ上に、気相成長法により薄膜を形成するのに好適である。
【００２５】
ここで、図３に示す構造のシャワーヘッドを具備する気相成長装置を使用して実際に成膜を行った結果について説明する。
【００２６】
原料には、Ｐｂ（ＤＰＭ）2（ジ−ピバロイルメタナート−鉛）、Ｚｒ（ＤＭＨＤ）4（ジ−メチルヘキサンディオネート−ジルコニウム）及びＴｉ（Ｏ−ｉＰｒ）2（イソ−プロポキシ−チタニウム）を使用し、溶媒にはＴＨＦ（テトラ−ヒドロフラン）を使用した。ステージ上に、直径が１５．２ｃｍ（６インチ）のウェハを載置した。基体の直径は約２０．３ｃｍ（８インチ）とし、成膜ガス用ノズルは基体の中心から半径が１０ｍｍの円内に配置した。
【００２７】
また、ウェハの温度を５８０℃、気化器での気化温度を１９０℃、気化器と成膜室（チャンバ）との間の配管の温度を２２０℃、混合器に供給する酸素の温度を２００℃に設定した。成膜圧力は６６７Ｐａに調節した。
【００２８】
そして、成膜ガス用ノズル１６から、成膜ガスとして、有機金属原料及び溶媒が気化したガス、キャリアガス（Ｎ2）及び反応ガス（Ｏ2）の混合ガスを１０００ｓｃｃｍ流し、不活性ガス用ノズル１７から、不活性ガスとして窒素ガスを２５００ｓｃｃｍ流して、ＰＺＴ膜の成膜を行った。このとき、原料の供給速度は、０．６ｍｌ／分とした。
【００２９】
そして、成膜後に、ウェハの図４に示す９点（×印）において、ＰＺＴ膜の膜厚及び組成を測定した。この結果を下記表１に示す。
【００３０】
【表１】
表１に示すように、第１の参考例におけるシャワーヘッドを使用した結果、均一なＰＺＴ膜を形成することができた。
【００３２】
次に、第２の参考例におけるシャワーヘッド２の構造について説明する。図５は、第２の参考例に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。なお、図５（ｂ）では、便宜上、成膜ガス用配管１１の手前に存在する不活性ガス用配管１２を省略している。
【００３３】
本参考例においては、第１の参考例とは異なり、成膜ガス用ノズル１６が設けられておらず、成膜ガス用配管１１が基体１３を貫通している。
【００３４】
このように構成された第２の参考例においては、成膜ガスは、成膜ガス用ノズル１６を介することなく、成膜ガス用配管１１から直接ウェハに向けて供給される。一方、不活性ガス用ノズル１７からは、第１の参考例と同様に不活性ガスが供給される。
【００３５】
そして、第１の参考例と同様に、基体１３の中央部に配置されている成膜ガス用配管１１から噴出された成膜ガスがステージ上に載置されたウェハの表面を流れる。これに対し、不活性ガス用ノズル１７から噴出された不活性ガスは、ウェハの表面に到達することなくウェハの上方に拡がる。この結果、成膜ガスのウェハの上方への拡散が抑制される。
【００３６】
実際に、本願発明者が、図５に示す構造のシャワーヘッドを具備する気相成長装置を使用して実際に成膜を行った結果、第１の参考例と同様の結果が得られた。
【００３７】
次に、本発明の実施形態におけるシャワーヘッド２の構造について説明する。第１及び第２の参考例では、ウェハの面積が特に大きい場合等には、ウェハの外周部において成膜ガスの濃度が低くなってウェハの中心部と外周部との間で成膜された膜の厚さが不均一となることもあり得る。本実施形態は、このような場合に好適なものである。図６は、本発明の実施形態に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。
【００３８】
本実施形態においては、例えば１本の成膜ガス用配管１１及び３本の不活性ガス用配管１２が基体１３に連結されている。成膜ガス用配管１１には、３本の成膜ガス用分岐配管１８が連結され、不活性ガス用配管１２には、夫々１本の不活性ガス用分岐配管１９が連結されている。成膜ガス用配管１１は基体１３の中心部に配置されており、３本の不活性ガス用配管１２は成膜ガス用配管１１を中心とする正三角形を形成するようにして配置されている。
【００３９】
また、３本の成膜ガス用分岐配管１８も成膜ガス用配管１１を中心とする正三角形を形成するようにして配置されている。但し、この三角形は、成膜ガス用配管１１を中心として、不活性ガス用配管１２が形成する三角形を６０℃回転させて縮小したものとなっている。更に、総計で３本の不活性ガス用分岐配管１８も成膜ガス用配管１１を中心とする正三角形を形成するようにして配置されている。但し、この三角形は、不活性ガス用配管１２が形成する三角形を、成膜ガス用分岐配管１８が形成する三角形よりも縮小したものとなっている。
【００４１】
成膜ガス用空間１４ａの平面形状は、例えば成膜ガス用配管１１を中心とする最大径が２０ｍｍ程度の六角形状であり、不活性ガス用空間１５ｂにより取り囲まれている。不活性ガス用空間１５ｂは成膜ガス用空間１４ｂにより取り囲まれている。そして、成膜ガス用空間１４ｂは不活性ガス用空間１５ａにより取り囲まれている。成膜ガス用ノズル１６は成膜ガス用空間１４ａ又は１４ｂに連通し、不活性ガス用ノズル１７は不活性ガス用空間１５ａ又は１５ｂに連通している。
【００４２】
このように構成されたシャワーヘッドを使用して気相成長を行う場合には、成膜ガス用配管１１に成膜ガスを供給し、不活性ガス用配管１２に不活性ガスを供給する。このようなガスの供給を行うと、第１の参考例と同様に、主に成膜ガス用空間１４ａに連通した成膜ガス用ノズル１６から供給された成膜ガスがウェハの表面を流れる。この成膜ガス中の原料ガス及び反応ガスは、成膜により消費されるため、ウェハの外周部に近づくほど、これらの濃度は低下する。このような状況においても、本実施形態においては、成膜ガス用空間１４ａに連通した成膜ガス用ノズル１６だけでなく、成膜ガス用空間１４ｂに連通した成膜ガス用ノズル１６からも成膜ガスが供給される。従って、この成膜ガスにより、成膜ガス用空間１４ａに連通した成膜ガス用ノズル１６から供給された成膜ガスの濃度の低下が補償される。
【００４３】
従って、ウェハが大きい場合等、第１又は第２の参考例では、均一な厚さの膜を形成することが困難であると考えられるような場合であっても、本実施形態によれば、安定して均一な厚さの膜を形成することが可能である。
【００４４】
なお、上述の実施形態においては、非原料ガスとして不活性ガスのみを用いているが、非原料ガスとして、反応ガスのみを用いてもよく、また、不活性ガスと反応ガスとの混合ガスを用いてもよい。
【００４５】
また、原料ガスとしては、例えばＰｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔａ及びＢｉのいずれかを含有するものを用いることができる。
【００４６】
以下、本発明の諸態様を付記としてまとめて記載する。
【００４７】
（付記１） その上にウェハが載置されるステージと、
原料ガス及びこの原料ガスと反応する反応ガスを含有する成膜ガスを前記ステージに向けて供給するシャワーヘッドと、
を有する気相成長装置において、
前記シャワーヘッドは、
少なくとも前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する第１のガス噴出手段と、
前記反応ガス及び不活性ガスからなる群から選択された少なくとも１種の非原料ガスを、前記第１のガス噴出手段の周囲から前記ステージに向けて噴出する第２のガス噴出手段と、
を有することを特徴とする気相成長装置。
【００４８】
（付記２） 前記第１のガス噴出手段は、前記成膜ガスを噴出する複数個の第１のノズルを有することを特徴とする付記１に記載の気相成長装置。
【００４９】
（付記３） 前記第２のガス噴出手段は、前記第１のガス噴出手段を取り囲んで配置され、前記非原料ガスを噴出する複数個の第２のノズルを有することを特徴とする付記１又は２に記載の気相成長装置。
【００５０】
（付記４） 前記反応ガスは、酸素ガスであることを特徴とする付記１乃至３のいずれか１項に記載の気相成長装置。
【００５１】
（付記５） 前記成膜ガスは、更にキャリアガスを含有することを特徴とする付記１乃至４のいずれか１項に記載の気相成長装置。
【００５２】
（付記６） 前記キャリアガスは、窒素ガスであることを特徴とする付記５に記載の気相成長装置。
【００５３】
（付記７） 前記原料ガスは、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔａ及びＢｉからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含有する有機金属ガスであることを特徴とする付記１乃至６のいずれか１項に記載の気相成長装置。
【００５４】
（付記８） 前記第１のガス噴出手段は、
前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する中心噴出手段と、
夫々前記ステージの中心から離間した１又は２以上の領域に前記成膜ガスを噴出する１又は２以上の周辺噴出手段と、
を有し、
前記第２のガス噴出手段は、前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段により挟まれた各領域、並びに前記周辺噴出手段のうちで最も外側に位置するものの周辺の領域から、前記非原料ガスを噴出することを特徴とする付記１乃至７のいずれか１項に記載の気相成長装置。
【００５５】
（付記９） 前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段と前記第２のガス噴出手段とは、前記シャワーヘッドの中心部から外周部にかけて交互に配置されていることを特徴とする付記８に記載の気相成長装置。
【００５６】
（付記１０） ウェハの温度を成膜可能な温度に保持する工程と、
少なくとも前記ウェハの中心に向けて、原料ガス及びこの原料ガスと反応する反応ガスを含有する成膜ガスを噴出すると共に、前記反応ガス及び不活性ガスからなる群から選択された少なくとも１種の非原料ガスを、前記成膜ガスの周囲から前記ウェハに向けて噴出する工程と、
を有することを特徴とする気相成長方法。
【００５７】
（付記１１） 前記成膜ガスを、複数個の第１のノズルから噴出することを特徴とする付記１０に記載の気相成長方法。
【００５８】
（付記１２） 前記非原料ガスを、前記第１のノズルを取り囲んで配置された複数個の第２のノズルから噴出することを特徴とする付記１１に記載の気相成長方法。
【００５９】
（付記１３） 前記反応ガスとして、酸素ガスを使用することを特徴とする付記１０乃至１２のいずれか１項に記載の気相成長方法。
【００６０】
（付記１４） 前記成膜ガスに、更にキャリアガスを含有させることを特徴とする付記１０乃至１３のいずれか１項に記載の気相成長方法。
【００６１】
（付記１５） 前記キャリアガスとして、窒素ガスを使用することを特徴とする付記１４に記載の気相成長方法。
【００６２】
（付記１６） 前記原料ガスとして、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔａ及びＢｉからなる群から選択された少なくとも１種の元素を含有する有機金属ガスを使用することを特徴とする付記１０乃至１５のいずれか１項に記載の気相成長方法。
【００６３】
（付記１７） 複数の領域から、前記成膜ガスを、前記ウェハの中心に向けて噴出すると共に、前記ウェハの中心から離間した１又は２以上の領域に噴出し、
前記非原料ガスを、前記複数の領域により挟まれた各領域、及び前記複数の領域のうちで前記ウェハの最も外側に前記成膜ガスを噴出するものの周辺の領域から、前記ウェハに向けて噴出することを特徴とする付記１０乃至１６のいずれか１項に記載の気相成長方法。
【００６４】
（付記１８） 前記成膜ガス及び前記非原料ガスを、互いに交互に配置された領域から噴出することを特徴とする付記１７に記載の気相成長方法。
【００６５】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、成膜ガスの利用効率を向上することができる。この結果、本発明をＭＯＣＶＤ法に適用した際に、半導体装置の製造コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明者が得たガスの流線を示す模式図である。
【図２】ＭＯＣＶＤシステムの構成を示す模式図である。
【図３】 第１の参考例に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。
【図４】ウェハ上の測定点を示す模式図である。
【図５】 第２の参考例に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。
【図６】 本発明の実施形態に係る気相成長装置のシャワーヘッドの構造を示す図であって、（ａ）は下面図、（ｂ）は側面図である。
【符号の説明】
１；成膜室
２；シャワーヘッド
３；気化器
４；マスフローコントロールバルブ
５；熱交換器
６；ガス混合器
７；コールドトラップ
８；真空ポンプ
９；除害装置
１０；配管加熱手段
１１；成膜ガス用配管
１２；不活性ガス用配管
１３；基体
１４、１４ａ、１４ｂ；成膜ガス用空間
１５、１５ａ、１５ｂ；不活性ガス用空間
１６；成膜ガス用ノズル
１７；不活性ガス用ノズル
１８；成膜ガス用分岐配管
１９；不活性ガス用分岐配管
２１；ノズル
２２；ステージ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method suitable for forming a thin film or the like in a semiconductor device manufacturing process.
[0002]
[Prior art]
Various devices have been proposed for manufacturing capacitors for DRAM (Dynamic Random Access Memory) and FRAM (Ferroelectric Random Access Memory) and for forming a film constituting the capacitor. However, what is actually used in mass production and put into practical use is a film forming method by a sol-gel method or a sputtering method and an apparatus for this purpose.
[0003]
In recent years, the degree of memory integration has gradually increased, and in order to manufacture capacitors for DRAMs and FRAMs with a rule of 0.18 μm, the sol-gel method or sputtering method can be used to reduce the film thickness and improve the step coverage It has become difficult to achieve. For this reason, expectation is made for the development of a thin film manufacturing apparatus and manufacturing method by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method. Under such circumstances, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-313271 discloses a semiconductor manufacturing method by MOCVD.
[0004]
[Patent Document 1]
JP 2001-313271 A [Patent Document 2]
JP-A-7-169703 [Patent Document 3]
JP-A-9-316644 [Patent Document 4]
Japanese Patent Laid-Open No. 10-64831 [Patent Document 5]
Japanese Patent Laid-Open No. 2001-214274
[Problems to be solved by the invention]
However, in order to manufacture a thin film that can be mass-produced using the MOCVD method, there are not only technical problems such as uniform film thickness and composition, and suppression of particles that tend to be generated during the formation of oxides. Compared with the sol-gel method and the sputtering method, there is a problem that the organic metal as a raw material is very expensive. As a result, when a semiconductor device is manufactured by the MOCVD method, the cost becomes extremely high.
[0006]
The present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method that can reduce manufacturing costs when applied to the MOCVD method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The inventor of the present application examined the use efficiency of the film forming gas in the conventional MOCVD method. As a result, the film forming gas blown from the shower head spreads over the entire film forming chamber (chamber), and only the film forming gas that reaches the substrate surface is used for film formation and reaches the other substrate surface. Most of the deposition gas that was not exhausted was exhausted as it was. And the molar amount actually used for formation of a thin film was about several% with respect to the supply molar amount of a raw material. Thus, it was found that 90% or more of the expensive organometallic raw material was exhausted by the conventional MOCVD method. FIG. 1 is a schematic diagram showing gas streamlines obtained by the present inventors. As shown in FIG. 1, only a part of the film forming gas ejected from the nozzle 21 of the shower head reaches the upper surface of the stage 22, but most of the film forming gas reaches the upper surface of the stage 22. It has flowed downward without doing. The film forming gas flowing downward is exhausted from the film forming chamber as it is and is not used for film forming.
[0008]
Accordingly, the inventors of the present application have intensively studied to improve the utilization efficiency of raw materials, and as a result, have arrived at the following aspects of the invention.
[0009]
Metal organic chemical vapor deposition apparatus according to the present invention includes: a stage on which the wafer is mounted thereon, the film forming gas containing oxygen gas that reacts with the organometallic material gas and the organic metal raw material gas to the stage And a shower head to be supplied. In this vapor phase growth apparatus, first gas jetting means for jetting the film-forming gas toward the shower head at least toward the center of the stage, and an inert gas around the first gas jetting means. And a second gas jetting means for jetting toward the stage. The first gas ejection means includes a central ejection means for ejecting the film-forming gas toward the center of the stage, and a decrease in concentration due to film formation of the film-forming gas ejected from the center ejection means. In order to compensate for this, one or more peripheral jetting means for jetting the film forming gas into one or two or more regions spaced from the center of the stage are provided. The second gas ejection means includes the inert gas from each area sandwiched between the central ejection means and the peripheral ejection means, and from a peripheral area of the peripheral ejection means which is located on the outermost side. The central jetting means, the peripheral jetting means, and the second gas jetting means are alternately arranged from the center portion to the outer peripheral portion of the shower head.
[0010]
The organometallic chemical vapor deposition method according to the present invention maintains the temperature of the wafer at a temperature at which film formation is possible, and from the shower head toward at least the center of the wafer, the organometallic source gas and the organometallic source gas A film forming gas containing a reacting oxygen gas is ejected, and an inert gas is ejected from the periphery of the film forming gas toward the wafer. Further, the region where the film forming gas is ejected from the shower head is an annular region for compensating for a decrease in the concentration accompanying the film formation of the film forming gas ejected to the center of the wafer and the center of the wafer. A plurality of regions of one or two or more regions separated from the center of the wafer. The inert gas is ejected toward the wafer from each region sandwiched between the plurality of regions and from a peripheral region of the plurality of regions where the deposition gas is ejected to the outermost side of the wafer. To do. Further, the film forming gas and the inert gas are ejected from regions alternately arranged.
[0011]
In the present invention, a film forming gas containing a source gas and a reaction gas is ejected to a wafer placed on a stage, and a non-source gas is ejected toward the periphery thereof. As a result, as shown in FIG. 1, the film forming gas flows on the wafer surface, and the non-source gas suppresses upward diffusion of the film forming gas. Therefore, the utilization efficiency of the film forming gas is remarkably improved.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method according to embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the accompanying drawings.
[0013]
(MOCVD system)
First, the MOCVD system will be described. FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the MOCVD system.
[0014]
This MOCVD system includes a film forming chamber (chamber) 1, a shower head 2 disposed above the film forming chamber 1, a vaporizer 3 for supplying a raw material gas to the film forming chamber 1, and a reactive gas that reacts with the raw material gas. A mass flow control valve 4 for adjusting the flow rate (flow velocity) of (O 2 ), a heat exchanger 5 for heating the reaction gas, a gas mixer 6 for mixing the source gas and the reaction gas, a cold trap 7, a vacuum pump 8, and a removal A harmful device 9 is provided. The shower head 2 is directly connected to an inert gas, for example, N 2 line. The pipe to the cold trap 7 is appropriately heated by the pipe heating means 10.
[0015]
The vaporizer 3 is supplied with a solution in which organometallic raw materials of Pb, Zr, and Ti are dissolved in a solvent at a constant concentration at a constant flow rate. A constant amount of solvent is also supplied to the vaporizer 3 in order to keep the total flow rate constant even when the flow rate of the raw material is changed. These flow rate adjustments are performed by a liquid mass flow controller (not shown). In the vaporizer 3, each supplied liquid raw material is vaporized together with the solvent to be a raw material gas, which is supplied to the gas mixer 6 through a temperature-controlled pipe. Further, a nitrogen purge line is connected to the outlet of the vaporizer 3, so that the flow rate of the gas flowing into the film formation chamber 1 can be made constant during film formation and during non-film formation. ing.
[0016]
On the other hand, the reaction gas (O 2 ) is supplied to the gas mixer 6 at a constant flow rate via the mass flow controller 4. At this time, the temperature of the reaction gas is raised to the vaporization temperature of the raw material by the heat exchanger 5.
[0017]
In the gas mixer 6, the raw material gas and the reaction gas are mixed, and the mixed gas flows into the shower head 2.
[0018]
In the film forming chamber 1, for example, the temperature of the wafer is kept at 500 to 650 ° C. when the film is formed on the wafer. In this state, when the mixed gas is supplied from the shower head 2 toward the stage (not shown), that is, toward the wafer placed on the stage, the organometallic gas in the mixed gas is changed to the wafer. At the surface, it is decomposed by the thermal energy of the wafer to form a thin film (eg, a PZT thin film). The film forming gas that has not been used for film formation is sucked by the vacuum pump 8 and is collected by the cold trap 7 or decomposed by the abatement apparatus 9 through the exhaust port. Then, it is rendered harmless and exhausted into the atmosphere.
[0019]
(shower head)
Next, the structure of the shower head 2 will be described. 3A and 3B are diagrams showing the structure of the shower head of the vapor phase growth apparatus according to the first reference example , wherein FIG. 3A is a bottom view and FIG. 3B is a side view.
[0020]
In the first reference example , for example, one film-forming gas pipe 11 and six
[0021]
The inside of the substrate 13 is partitioned into a film forming
[0022]
In FIG. 3B, for the sake of convenience, the
[0023]
When vapor phase growth is performed using the shower head configured as described above, a film forming gas is supplied to the film forming gas pipe 11 and an inert gas is supplied to the
[0024]
The shower head configured as described above is suitable for forming a thin film on a wafer having a diameter of, for example, about 15.2 cm (6 inches) by a vapor deposition method.
[0025]
Here, the result of actual film formation using the vapor phase growth apparatus having the shower head having the structure shown in FIG. 3 will be described.
[0026]
The raw materials include Pb (DPM) 2 (di-pivaloylmethanate-lead), Zr (DMHD) 4 (di-methylhexanedioneate-zirconium) and Ti (O-iPr) 2 (iso-propoxy-titanium). ) And THF (tetrahydrofuran) was used as the solvent. A wafer having a diameter of 15.2 cm (6 inches) was placed on the stage. The diameter of the substrate was about 20.3 cm (8 inches), and the film forming gas nozzle was placed in a circle having a radius of 10 mm from the center of the substrate.
[0027]
Further, the wafer temperature is 580 ° C., the vaporization temperature in the vaporizer is 190 ° C., the temperature of the piping between the vaporizer and the film formation chamber (chamber) is 220 ° C., and the temperature of oxygen supplied to the mixer is 200 ° C. Set to. The film forming pressure was adjusted to 667 Pa.
[0028]
Then, 1000 sccm of the mixed gas of the gas in which the organic metal raw material and the solvent are vaporized, the carrier gas (N 2 ), and the reactive gas (O 2 ) is flowed as the film forming gas from the film forming
[0029]
After the film formation, the film thickness and composition of the PZT film were measured at 9 points (x marks) shown in FIG. 4 of the wafer. The results are shown in Table 1 below.
[0030]
[Table 1]
As shown in Table 1, as a result of using the shower head in the first reference example , a uniform PZT film could be formed.
[0032]
Next, the structure of the shower head 2 in the second reference example will be described. 5A and 5B are diagrams showing the structure of a shower head of a vapor phase growth apparatus according to a second reference example , wherein FIG. 5A is a bottom view and FIG. 5B is a side view. In FIG. 5B, for convenience, the
[0033]
In the present reference example , unlike the first reference example , the film forming
[0034]
In the second reference example configured as described above, the film forming gas is supplied directly from the film forming gas pipe 11 toward the wafer without passing through the film forming
[0035]
As in the first reference example , the film forming gas ejected from the film forming gas pipe 11 disposed in the central portion of the base 13 flows on the surface of the wafer placed on the stage. On the other hand, the inert gas ejected from the
[0036]
Actually, the inventors of the present application actually formed a film using the vapor phase growth apparatus having the shower head having the structure shown in FIG. 5, and as a result, the same result as in the first reference example was obtained.
[0037]
Next, the structure of the shower head 2 in the implementation of the invention. In the first and second reference examples , when the area of the wafer is particularly large, the film forming gas concentration is low at the outer peripheral portion of the wafer and the film is formed between the central portion and the outer peripheral portion of the wafer. The film thickness can be non-uniform. The present embodiment is suitable for such a case. Figure 6 is a diagram showing the structure of a shower head of a vapor growth apparatus according to the implementation embodiments of the present invention, (a) is a bottom view, (b) is a side view.
[0038]
In the present embodiment, for example, one film forming gas pipe 11 and three
[0039]
The three film-forming
[0041]
The planar shape of the film forming gas space 14a is, for example, a hexagonal shape having a maximum diameter of about 20 mm centered on the film forming gas pipe 11, and is surrounded by the inert gas space 15b. The inert gas space 15b is surrounded by the film forming gas space 14b. The film forming gas space 14b is surrounded by an inert gas space 15a. The
[0042]
When vapor phase growth is performed using the shower head configured as described above, a film forming gas is supplied to the film forming gas pipe 11 and an inert gas is supplied to the
[0043]
Therefore, even if it is difficult to form a film with a uniform thickness in the first or second reference example , such as when the wafer is large, according to the present embodiment, It is possible to stably form a film having a uniform thickness.
[0044]
In the above-described embodiment, only the inert gas is used as the non-source gas, but only the reactive gas may be used as the non-source gas, or a mixed gas of the inert gas and the reactive gas is used. It may be used.
[0045]
Moreover, as source gas, what contains any of Pb, Zr, Ti, La, Ca, Sr, Ba, Ta, and Bi can be used, for example.
[0046]
Hereinafter, various aspects of the present invention will be collectively described as supplementary notes.
[0047]
(Appendix 1) A stage on which a wafer is placed;
A shower head for supplying a film forming gas containing a source gas and a reaction gas that reacts with the source gas toward the stage;
In a vapor phase growth apparatus having:
The shower head is
First gas ejection means for ejecting the film-forming gas toward at least the center of the stage;
Second gas ejection means for ejecting at least one non-source gas selected from the group consisting of the reaction gas and inert gas from the periphery of the first gas ejection means toward the stage;
A vapor phase growth apparatus comprising:
[0048]
(Supplementary note 2) The vapor phase growth apparatus according to supplementary note 1, wherein the first gas ejection means has a plurality of first nozzles for ejecting the deposition gas.
[0049]
(Supplementary note 3) The supplementary note 1 or 2, wherein the second gas ejection means includes a plurality of second nozzles which are disposed so as to surround the first gas ejection means and eject the non-source gas. 2. The vapor phase growth apparatus according to 2.
[0050]
(Additional remark 4) The said reactive gas is oxygen gas, The vapor phase growth apparatus of any one of Additional remark 1 thru | or 3 characterized by the above-mentioned.
[0051]
(Appendix 5) The vapor deposition apparatus according to any one of appendices 1 to 4, wherein the film forming gas further contains a carrier gas.
[0052]
(Supplementary note 6) The vapor phase growth apparatus according to supplementary note 5, wherein the carrier gas is nitrogen gas.
[0053]
(Supplementary Note 7) The source gas is an organometallic gas containing at least one element selected from the group consisting of Pb, Zr, Ti, La, Ca, Sr, Ba, Ta, and Bi. The vapor phase growth apparatus according to any one of appendices 1 to 6.
[0054]
(Supplementary Note 8) The first gas ejection means includes:
Center ejection means for ejecting the film-forming gas toward the center of the stage;
1 or 2 or more peripheral ejection means for ejecting the film forming gas to 1 or 2 or more regions respectively spaced from the center of the stage;
Have
The second gas jetting unit jets the non-source gas from each region sandwiched between the central jetting unit and the peripheral jetting unit, and a peripheral region of the outermost jetting unit which is located on the outermost side. 8. The vapor phase growth apparatus according to any one of appendices 1 to 7, wherein:
[0055]
(Supplementary note 9) The supplementary note 8, wherein the central ejection unit, the peripheral ejection unit, and the second gas ejection unit are alternately arranged from a central part to an outer peripheral part of the shower head. Vapor growth equipment.
[0056]
(Additional remark 10) The process of hold | maintaining the temperature of a wafer to the temperature which can be formed into a film,
A film-forming gas containing a source gas and a reaction gas that reacts with the source gas is ejected toward at least the center of the wafer, and at least one non-selected gas selected from the group consisting of the reaction gas and an inert gas A step of jetting a source gas from the periphery of the film forming gas toward the wafer;
A vapor phase growth method comprising:
[0057]
(Supplementary note 11) The vapor phase growth method according to
[0058]
(Supplementary note 12) The vapor phase growth method according to supplementary note 11, wherein the non-source gas is ejected from a plurality of second nozzles disposed so as to surround the first nozzle.
[0059]
(Supplementary note 13) The vapor phase growth method according to any one of
[0060]
(Supplementary note 14) The vapor phase growth method according to any one of
[0061]
(Supplementary note 15) The vapor phase growth method according to
[0062]
(Additional remark 16) As said raw material gas, the organometallic gas containing the at least 1 sort (s) of element selected from the group which consists of Pb, Zr, Ti, La, Ca, Sr, Ba, Ta, and Bi is used. The vapor phase growth method according to any one of
[0063]
(Appendix 17) The film-forming gas is ejected from a plurality of regions toward the center of the wafer, and is ejected to one or more regions separated from the center of the wafer.
The non-source gas is ejected toward the wafer from each of the regions sandwiched by the plurality of regions and from the peripheral region of the plurality of regions where the film forming gas is ejected to the outermost side of the wafer. The vapor phase growth method according to any one of
[0064]
(Supplementary note 18) The vapor phase growth method according to
[0065]
【Effect of the invention】
As described above in detail, according to the present invention, the utilization efficiency of the film forming gas can be improved. As a result, the manufacturing cost of the semiconductor device can be reduced when the present invention is applied to the MOCVD method.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing gas flow lines obtained by the present inventors.
FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of an MOCVD system.
FIGS. 3A and 3B are diagrams showing a structure of a shower head of a vapor phase growth apparatus according to a first reference example , wherein FIG. 3A is a bottom view and FIG. 3B is a side view.
FIG. 4 is a schematic diagram showing measurement points on a wafer.
FIGS. 5A and 5B are diagrams showing a structure of a shower head of a vapor phase growth apparatus according to a second reference example, where FIG. 5A is a bottom view and FIG. 5B is a side view.
[6] A diagram showing the structure of a shower head of a vapor growth apparatus according to the implementation embodiments of the present invention, (a) is a bottom view, (b) is a side view.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1; Film-forming chamber 2; Shower head 3; Vaporizer 4; Mass flow control valve 5; Heat exchanger 6; Gas mixer 7; Cold trap 8;
Claims (6)
有機金属原料ガス及びこの有機金属原料ガスと反応する酸素ガスを含有する成膜ガスを前記ステージに向けて供給するシャワーヘッドと、
を有する気相成長装置において、
前記シャワーヘッドは、
少なくとも前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する第１のガス噴出手段と、
不活性ガスを、前記第１のガス噴出手段の周囲から前記ステージに向けて噴出する第２のガス噴出手段と、
を有し、
前記第１のガス噴出手段は、
前記ステージの中心に向けて前記成膜ガスを噴出する中心噴出手段と、
前記中心噴出手段から噴出された成膜ガスの成膜に伴う濃度の低下を補償するために、夫々前記ステージの中心から離間した１又は２以上の領域に前記成膜ガスを噴出する１又は２以上の周辺噴出手段と、
を有し、
前記第２のガス噴出手段は、前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段により挟まれた各領域、並びに前記周辺噴出手段のうちで最も外側に位置するものの周辺の領域から、前記不活性ガスを噴出し、
前記中心噴出手段及び前記周辺噴出手段と前記第２のガス噴出手段とは、前記シャワーヘッドの中心部から外周部にかけて交互に配置されていることを特徴とする有機金属化学気相成長装置。A stage on which the wafer is placed;
A showerhead for supplying organic metal source gas and the deposition gas containing oxygen gas reacts with the organic metal raw material gas toward the stage,
In a vapor phase growth apparatus having:
The shower head is
First gas ejection means for ejecting the film-forming gas toward at least the center of the stage;
Second gas jetting means for jetting an inert gas from the periphery of the first gas jetting means toward the stage;
Have
The first gas ejection means includes
Center ejection means for ejecting the film-forming gas toward the center of the stage;
In order to compensate for a decrease in the concentration of the deposition gas ejected from the center ejection means , 1 or 2 for ejecting the deposition gas to one or more regions spaced from the center of the stage. The above peripheral ejection means,
Have
The second gas injection means, the regions sandwiched by the central jetting means and said peripheral ejection means, as well as from the region near those outermost among the said peripheral ejection means, ejecting the inert gas And
The metal organic chemical vapor deposition apparatus characterized in that the central jetting means, the peripheral jetting means, and the second gas jetting means are alternately arranged from the central part to the outer peripheral part of the shower head.
シャワーヘッドから、少なくとも前記ウェハの中心に向けて、有機金属原料ガス及びこの有機金属原料ガスと反応する酸素ガスを含有する成膜ガスを噴出すると共に、不活性ガスを、前記成膜ガスの周囲から前記ウェハに向けて噴出する工程と、
を有し、
前記シャワーヘッドから前記成膜ガスを噴出する領域は、
前記ウェハの中心の領域、及び
前記ウェハの中心に噴出された成膜ガスの成膜に伴う濃度の低下を補償するための環状であってかつ前記ウェハの中心から離間した１又は２以上の領域、
の複数の領域とし、
前記不活性ガスを、前記複数の領域により挟まれた各領域、及び前記複数の領域のうちで前記ウェハの最も外側に前記成膜ガスを噴出するものの周辺の領域から、前記ウェハに向けて噴出し、
前記成膜ガス及び前記不活性ガスを、互いに交互に配置された領域から噴出することを特徴とする有機金属化学気相成長方法。Maintaining the temperature of the wafer at a temperature that allows film formation;
From the showerhead, toward the center of at least the wafer, while jetting a deposition gas containing oxygen gas that reacts with the organometallic material gas and the organic metal raw material gas, an inert gas, around the film forming gas Ejecting from the wafer toward the wafer;
Have
The region for ejecting the film-forming gas from the shower head is
A central region of the wafer; and
One or more regions that are annular to compensate for a decrease in concentration associated with the deposition of the deposition gas ejected to the center of the wafer and are spaced apart from the center of the wafer;
And multiple areas
The inert gas is ejected toward the wafer from each region sandwiched between the plurality of regions and from a peripheral region of the plurality of regions where the deposition gas is ejected to the outermost side of the wafer. And
A metal organic chemical vapor deposition method characterized in that the deposition gas and the inert gas are ejected from regions alternately arranged.
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