JP4856866B2 - Test substance detector in gas and holder therefor - Google Patents
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本発明は、ガス中の被検物質検出器及びそのためのホルダーに関する。 The present invention relates to a test substance detector in gas and a holder for the same.
先端技術産業の急速な発展に伴い、使用される化学物質の種類が増加し、これらに起因する災害や事故が発生している。工場やプラント、研究室などの作業環境大気中のガス状有害物質の濃度は、一般に都市大気レベルと比較すると2〜4倍の高い数値を示すことが報告されている。さらに近年、環境、健康への関心の高まりから、一般住宅中あるいは学校の室内環境汚染が注目され、調理用ガス器具、湯沸かし器、暖房装置などからの燃焼ガスによるNOxやCOに加え、建築材料や家具などから放出されるホルムアルデヒドや揮発性有機化合物による健康被害(シックハウス症候群あるいはシックスクール症候群)が問題視されている。 With the rapid development of the advanced technology industry, the types of chemical substances used are increasing, resulting in disasters and accidents. It has been reported that the concentration of gaseous harmful substances in the working environment atmosphere of factories, plants, laboratories, etc. is generally 2 to 4 times higher than the urban atmospheric level. In recent years, due to increasing interest in the environment and health, indoor environmental pollution in ordinary houses or schools has attracted attention. In addition to NOx and CO from combustion gas appliances, water heaters, heating devices, etc., building materials and Health damage (sick house syndrome or sick school syndrome) caused by formaldehyde and volatile organic compounds released from furniture is regarded as a problem.
これまでに利用されている室内空気中の化学物質を測定する方法として、標準的測定法、検知管法、蒸気拡散式分析法、化学発光法、電気化学分析法などが挙げられる。これらの方法は厳密な測定結果を得ることが出来ると期待される反面、i) 精密な分析装置と高度な技術が必要とされる、ii) 結果の判定までにある程度の時間を要する、iii) 反応に用いる物質(溶媒、触媒など)が環境に不適切である、という問題点も指摘されている。特に、現在、簡易分析手法で広く汎用されている検知管について見てみると、i)検出感度が悪い、ii)選択性が悪いため測定誤差が生じる、iii)測定開始時に生じるガラス破片(検知剤を封入しているガラスを割ってから測定を行うため)が危険である、といった問題点がある。 Conventional methods for measuring chemical substances in indoor air include standard measurement methods, detector tube methods, vapor diffusion analysis methods, chemiluminescence methods, and electrochemical analysis methods. While these methods are expected to provide accurate measurement results, i) requires precise analytical equipment and advanced technology, ii) takes some time to determine results, iii) It has also been pointed out that the substances used in the reaction (solvent, catalyst, etc.) are inappropriate for the environment. In particular, when looking at detector tubes that are widely used in simple analysis methods at present, i) poor detection sensitivity, ii) measurement errors due to poor selectivity, iii) glass fragments (detection at the start of measurement) It is dangerous to perform measurement after breaking the glass containing the agent).
一方、室内空気や大気中の化学物質を簡便に測定する方法として、化学物質と接触すると反応して変色又は呈色する試験紙を用いる方法が種々知られている。例えば、特許文献1には、本願発明者らが先に発明した、ホルムアルデヒド検出用の試験紙が記載されている。しかしながら、このような試験紙を用いる方法は、単に試験紙を室内や大気中に放置することにより行なわれる。このため、被検物質の濃度が低い場合には、検出できない又は検出のために長時間を要するという問題がある。さらに従来の試験紙法では、測定前に過って、試験紙表面を手で触ったりすると測定誤差に繋がるといった問題点がある。 On the other hand, as a method for easily measuring a chemical substance in room air or the atmosphere, various methods using a test paper that reacts with or changes color when contacted with a chemical substance are known. For example, Patent Document 1 describes a formaldehyde detection test paper previously invented by the present inventors. However, such a method using a test paper is performed simply by leaving the test paper in the room or in the atmosphere. For this reason, when the density | concentration of a to-be-tested substance is low, there exists a problem that it cannot detect or requires a long time for detection. Further, the conventional test paper method has a problem that if the test paper surface is touched by hand before measurement, a measurement error is caused.
本発明の目的は、簡便、迅速、高感度にガス中の被検物質を検出することができ、手が試験紙に触れること等による誤差を回避することができる検出器及びそのための試験紙ホルダーを提供することである。 An object of the present invention is to provide a detector that can detect a test substance in a gas simply, quickly, and with high sensitivity, and that can avoid errors caused by touching the test paper with a hand, and a test paper holder therefor Is to provide.
本願発明者らは、鋭意研究の結果、ガス中の被検物質を検出するための試験紙をホルダー内に気密に収容し、被検試料ガスを強制的に試験紙に流通させることにより、簡便、迅速、高感度にガス中の被検物質を検出することができ、また、手が試験紙に触れること等による誤差を回避することもできることに想到し、本発明を完成した。 As a result of earnest research, the inventors of the present application have stored a test paper for detecting a test substance in gas in a gastight manner in a holder, and forcibly distribute the test sample gas to the test paper. The present invention has been completed by conceiving that a test substance in a gas can be detected quickly and with high sensitivity, and that errors due to the hand touching the test paper can be avoided.
すなわち、本発明は、ガス流通孔を有する下部本体と、該下部本体上に、該下部本体と空隙をあけて支持され、その上に試験紙が保持される多孔性の試験紙支持板と、前記下部本体と接続され、少なくともその天井部が透明な材質で形成され、ガス流通孔を有する上部本体とを具備し、前記下部本体と前記上部本体は接続され、これらの内部に前記試験紙支持板が保持され、前記試験紙が前記試験紙支持板上に保持された場合に該試験紙と前記天井部の下面の間に空隙が形成される、ガス中の被検物質を検出するための試験紙を保持するための試験紙ホルダーであって、前記上部本体に設けられた前記管状の突起にルーペが着脱自在に取り付けられた試験紙ホルダーを提供する。また、本発明は、ガス流通孔を有する下部本体と、該下部本体上に、該下部本体と空隙をあけて支持され、その上に試験紙が保持される多孔性の試験紙支持板と、前記下部本体と接続され、少なくともその天井部が透明な材質で形成され、ガス流通孔を有する上部本体とを具備し、前記下部本体と前記上部本体は接続され、これらの内部に前記試験紙支持板が保持され、前記試験紙が前記試験紙支持板上に保持された場合に該試験紙と前記天井部の下面の間に空隙が形成される、ガス中の被検物質を検出するための試験紙を保持するための試験紙ホルダー内の前記試験紙支持板上に、ガス中の被検物質を検出するための試験紙が気密に保持されたガス中の被検物質検出器であって、前記試験紙支持板上にOリングが載置され、前記試験紙は該Oリングの内側に気密に保持されるガス中の被検物質検出器を提供する。
That is, the present invention comprises a lower main body having a gas flow hole, a porous test paper support plate supported on the lower main body with a gap between the lower main body and a test paper held on the lower main body, The upper body is connected to the lower body, at least its ceiling is formed of a transparent material, and has a gas flow hole. The lower body and the upper body are connected to each other, and the test paper support is provided therein. A plate is held, and when the test paper is held on the test paper support plate, a gap is formed between the test paper and the lower surface of the ceiling, for detecting a test substance in the gas There is provided a test paper holder for holding a test paper , wherein a loupe is detachably attached to the tubular protrusion provided on the upper body . The present invention also includes a lower main body having a gas flow hole, a porous test paper support plate supported on the lower main body with a gap between the lower main body and a test paper held on the lower main body, The upper body is connected to the lower body, at least its ceiling is formed of a transparent material, and has a gas flow hole. The lower body and the upper body are connected to each other, and the test paper support is provided therein. A plate is held, and when the test paper is held on the test paper support plate, a gap is formed between the test paper and the lower surface of the ceiling, for detecting a test substance in the gas A test substance detector in gas in which a test paper for detecting a test substance in gas is hermetically held on the test paper support plate in a test paper holder for holding the test paper. An O-ring is placed on the test paper support plate, and the test paper is Providing a test substance detector in the gas kept airtight inside the ring.
本発明の検出器によれば、被検物質を含む試料を強制的に試験紙に流通させることができるので、簡便、迅速、高感度にガス中の被検物質を検出することができ、また、試験紙はホルダー内に気密に収容されているので、手が試験紙に触れること等による誤差を回避することができる。 According to the detector of the present invention, since the sample containing the test substance can be forced to flow through the test paper, the test substance in the gas can be detected simply, quickly and with high sensitivity. Since the test paper is stored in the holder in an airtight manner, errors due to the hand touching the test paper can be avoided.
以下、本発明の好ましい1具体例を図面に基づいて説明する。図1は、本発明の被検物質検出器の好ましい1具体例の模式分解断面図である。 Hereinafter, a preferred specific example of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic exploded sectional view of one preferred specific example of the test substance detector of the present invention.
下部本体10は、例えば肉厚の円板状をしており、好ましくは中央又はその近傍にガス流通孔12が設けられている。下部本体10の形状は円板状に限定されるものではなく、後述する試験紙支持板を支持する部位を有し、後述する上部本体と接続可能な形状であれば特に限定されない。ガス流通孔12は、好ましくは、下部本体10に形成された管状の突起14に連通している。管状の突起14は、ゴム管等を接続するために便利であるが必須的ではない。下部本体10の側壁10aには、好ましくは、後述する上部本体との接続のためのネジが切られている。
The lower
下部本体10上には、多孔性の試験紙支持板16が載置される。試験紙支持板16は、例えば、多孔性で剛性のあるプラスチック製である。なお、ここで、「多孔性」は、板自体が多孔性材料から形成されていてもよいし、また、非多孔性の板に多数の透孔が形成されたものであってもよい。試験紙支持板16の平面形状及びサイズは、下部本体10の上面と同じにすることが好ましい。そうしておけば、後述する上部本体と下部本体10を接続した際に自動的に位置決めされるからである。試験紙支持板16の下面周縁上には、突条18が設けられている。突条18は、試験紙支持板16の下面と、下部本体10の上面との間に空隙を与えるために設けられている。なお、この突条18は、上記空隙を与えるためのものであるから、下部本体10の上面周縁部に形成してもよい。
A porous test
試験紙支持板16上には、好ましくは、後述する試験紙を気密に保持するために、Oリング20が載置される。なお、ここで言う「気密」は、ガス流通孔12及び後述する上部本体のガス流通孔が気密に封止されている場合に気密性が達成されるという意味である。オーリングの形状及びサイズは、試験紙支持板16の周縁形状及びサイズと同じにすることが好ましい。そうしておけば、後述する上部本体と下部本体10を接続した際に自動的に位置決めされるからである。
An O-
試験紙支持板16上であって、Oリング20の内側に、ガス中の被検物質を検出するための試験紙22が支持される。試験紙22は、ガス中の被検物質と接触すると変色又は呈色するものであり、種々の公知の試験紙を利用することができる。なお、試験紙の形状及びサイズは、Oリング20に丁度内接する形状及びサイズであることが好ましい。このようにしておくと、被検試料ガスが、試験紙の外周の外側を通って流通することを防止することができる。
A
上述した構造の上側から、蓋状の上部本体24が被せられる。上部本体24は、天井部24aと側壁部24bを有し、少なくとも天井部24aは、透明な材料で形成されている。側壁部24bの内側には、下部本体10の側部10a上のネジと螺着するためのネジが切られている。天井部24aには、ガス流通孔26が設けられている。ガス流通孔26は、好ましくは、天井部24aに形成された管状の突起28に連通している。管状の突起28は、ゴム管等を接続したり、後述するルーペを取り付けたりするために有用であるが必須的ではない。天井部24aの周縁部には、段部24cが設けられており、上部本体24と下部本体10を接続した際に、この段部24cによりOリング20が押圧され、気密性が達成されると共に、試験紙22と天井部24aの下面の間に十分な空隙が与えられる。なお、Oリング20の厚さは、試験紙22の厚さよりも大きいので、段部24cがなくても試験紙22と天井部24aの下面の間に空隙が形成されるので、段部24cは必須的ではない。もっとも、段部24cを設けることにより、上記空隙が大きくなり、天井部24aの下面と試験紙22との間の通気抵抗が小さくなるので、ガスが試験紙22の周縁部まで均一に行き渡りやすくなり好ましい。
A lid-like upper
好ましい1態様では、管状の突起28にルーペ(図示せず)が装着される。例えば、ルーペの中心部に装着孔を設けておき、これに突起28を挿入することにより装着することができる。ルーペを装着すると、天井部24aを介して試験紙22の変色又は呈色をより鋭敏に観察することができる。
In a preferred embodiment, a loupe (not shown) is attached to the
組立て時には、上部本体24を下部本体10に被せる。上記具体例では、下部本体10の側部10a上と、上部本体24の側壁24bの内側にそれぞれネジが切られているので、下部本体10と上部本体24とを螺着することができる。そうすると、段部24cによってOリング20が押圧され、試験紙22はOリング20の内側に気密に保持される。ガス流通孔12及び26は、検出器の使用時まで、気密に封止しておくことが好ましい。上記した具体例では、管状の突起14及び28の外側端部に気密にシールを貼ること等により、ガス流通孔12及び26を気密に封止することができる。
At the time of assembly, the
なお、組立ては、被検物質が存在しない、例えばクリーンベンチ内などで、清浄なピンセット等を用いて試験紙を取扱い、清浄なマスク及び手袋を装着して行なうことが好ましいので、製造者が組立てを行い、完成した検出器を末端ユーザーに販売することが好ましいが、試験紙を含まないホルダーと、試験紙を別売し、組立てを末端ユーザーが行なうことも可能である。いずれの場合も、試験紙は、組立て時まで気密に封止された状態で保存されることが好ましい。 The assembly is preferably performed by the manufacturer, since the test substance does not exist, for example, in a clean bench, etc., handling the test paper with clean tweezers and wearing a clean mask and gloves. It is preferable to sell the completed detector to the end user, but it is also possible for the end user to separately assemble the holder not including the test paper and the test paper separately. In any case, the test paper is preferably stored in a hermetically sealed state until assembly.
使用時には、ガス流通孔12及び26の封止を解除し、例えば、管状の突起14にゴム管を接続し、ポンプで引くこと又は真空容器を接続すること等によりガス流通孔26、試験紙22、試験紙支持板16及びガス流通孔12を介してガスを流通させる。ガス流通孔26から流入したガスは、試験紙22と天井部24aの間の空隙内に行き渡り、試験紙22の全面を通過する。室内空気中又は大気中の化学物質を測定する場合には、上記のようにして試験紙22に室内空気又は大気を強制的に通過させる。なお、被検物質の濃度が十分に高い場合には、室内空気又は大気を強制的に通過させることなく、単に検出器を室内又は大気中に放置しておいてもよいが、検出時間短縮のためには強制的に通過させる方が好ましい。また、密閉容器内のガス中の被検物質を検出する場合には、該密閉容器に接続されたゴム管を管状の突起28に接続し、該密閉容器を圧縮したり、又は管状の突起14にゴム管を接続し、ポンプで引くこと若しくは真空容器を接続すること等により試験紙22に密閉容器内のガスを通過させる。
At the time of use, the gas flow holes 12 and 26 are unsealed, and the gas flow holes 26 and the
次いで、試験紙22の変色又は呈色を、天井部24aを介して観察する。試験紙22が変色又は呈色していれば、ガス中に被検物質が存在するので、該被検物質を検出することができる。なお、変色又は呈色の程度に基づいて被検物質量を定量又は半定量することも可能であり、このような定量又は半定量も本願発明でいう「検出」に包含される。上記したように、ルーペを装着する場合には、変色又は呈色の程度をより鋭敏に観察することができる。
Next, the discoloration or coloration of the
なお、種々の化学物質を検出するための種々の試験紙や化学反応が知られており、これらのいずれをも試験紙22に利用することができる。例えば、ホルムアルデヒド(特許文献1)、アセトアルデヒド(文献Analytical Letters, 24(5), 857-869 (1991))、グルタルアルデヒド(文献Analytical Letters, 24(5), 857-869 (1991))、トルエン(文献 日本分析化学会第52年会講演要旨集)、キシレン(文献日本分析化学会第52年会講演要旨集)、アンモニア(文献 バイエルメディカル株式会社アクアチェックシリーズ簡易水質検査試験紙, 2002)、一酸化炭素、一酸化窒素、二酸化窒素、塩化水素、塩素(文献バイエルメディカル株式会社アクアチェックシリーズ簡易水質検査試験紙, 2002)等を検出するための試験紙や化学反応が知られている。なお、「試験紙」は、基体が必ずしもろ紙のような紙に限定されるものではなく、多孔性のプラスチックや、合成繊維から成る織布や不織布のような繊維等を基体とするものであってもよく、本発明でいう「試験紙」には、このような紙以外の基体を用いるものも包含される。
Various test papers and chemical reactions for detecting various chemical substances are known, and any of these can be used for the
なお、上記図1に示す具体例には本発明の範囲内で種々の変形が可能である。例えば、上記具体例では、Oリング20を用いたが、上部本体24の段部24cを、弾性プラスチックのような弾性材料で形成することによりOリングの機能を兼用させ、Oリングを省略することが可能である。また、上部本体24を、図2に示すように、天井部24a+段部24cと側壁部24bに分離し、それぞれ独立した部品から構成することもできる。なお、この場合、天井部24aを上から押さえ込むために、側壁部24bに接続された水平部24dがさらに必要になる。また、図3に示すように、天井部24aを、中央部が高くなるように斜めに形成してもよい。このようにすることにより、天井部24aの下面と試験紙22との間の空隙をより大きくすることができる。この場合には、段部24cを、段を形成することなく単なる水平部としても天井部24aの下面と試験紙22との間に十分な空隙を与えることができる。同様に、下部本体10についても、中央部が下がるように上面を斜めに形成して試験紙支持板16との間の空隙を大きくすることができる。この場合には、突条18を省略することも可能である。
Various modifications can be made to the specific example shown in FIG. 1 within the scope of the present invention. For example, in the above specific example, the O-
以下、本発明を実施例に基づきより具体的に説明する。もっとも、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
実施例1 ホルムアルデヒドの検出
図1に基づいて上記した具体例のホルダーを作製し、また、試験紙として、特許文献1記載のホルムアルデヒド検出用試験紙を下記の通りに作製し、上記ホルダーに組み込んだ。この試験紙では、ホルムアルデヒドと接触すると下記化学反応が起き、白色の試験紙が黄色に呈色する。
Example 1 Detection of Formaldehyde A holder of the above-described specific example was prepared based on FIG. 1, and a test paper for formaldehyde detection described in Patent Document 1 was prepared as described below as a test paper and incorporated in the holder. . When this test paper comes into contact with formaldehyde, the following chemical reaction occurs, and the white test paper turns yellow.
1.1 ストック溶液の調製
ストック1:KD-XA01(0.1g)をメタノール10mlに溶解する。
ストック2:リン酸緩衝溶液(pH2.5、ナカライテスク社製)1mlをメタノール10mlに溶解する。
ストック3:ストック1とストック2を体積比が1:1となるように混合する。
1.1 Stock Solution Preparation Stock 1: Dissolve KD-XA01 (0.1 g) in 10 ml of methanol.
Stock 2: 1 ml of phosphate buffer solution (pH 2.5, manufactured by Nacalai Tesque) is dissolved in 10 ml of methanol.
Stock 3: Mix Stock 1 and Stock 2 so that the volume ratio is 1: 1.
1.2 試験紙の作製
ストック3に、ろ紙(Advantec社製No.2)を浸した後、15分間真空乾燥させて作製した。
1.2 Preparation of test paper A filter paper (No. 2 manufactured by Advantec) was immersed in Stock 3 and then vacuum-dried for 15 minutes.
1.3 ホルダーへの装着
作製した試験紙を、図1に示す試験紙22として用いて検出器を組み立てた。
1.3 Mounting on Holder A detector was assembled using the prepared test paper as
1.4 使用したガス
0.1ppmのホルムアルデヒドガスを検出器に流して、測定を行った。
1.4 Gas used
Measurement was performed by flowing 0.1 ppm formaldehyde gas through the detector.
1.5 結果
試験紙の表面は、ホルムアルデヒドガスと接触することにより、白色から黄色に変色していることが確認された。
1.5 Results It was confirmed that the surface of the test paper was changed from white to yellow by contact with formaldehyde gas.
実施例2 アルデヒド類の検出
試験紙を、下記の通りに作製したアルデヒド類検出用の試験紙に代えたことを除き、実施例1と同様な検出器を作製した。この試験紙では、アルデヒド類と接触すると下記化学反応が起き、黄色の試験紙が青色に変色する。
Example 2 Detection of Aldehydes A detector similar to that of Example 1 was produced except that the test paper was replaced with a test paper for detection of aldehydes produced as follows. In this test paper, when it comes into contact with aldehydes, the following chemical reaction occurs, and the yellow test paper turns blue.
2.1 ストック溶液の調製
ストック1:MBTH(0.1g)をメタノール10mlに溶解する。
ストック2:FeCl3(0.1g)をメタノール10mlに溶解する。
ストック3:リン酸緩衝溶液(pH2.5、ナカライテスク社製)1mlをメタノール10mlに溶解する。
ストック4:ストック1、ストック2およびストック3を体積比が1:1:1となるように混合する。
2.1 Preparation of stock solution Stock 1: Dissolve MBTH (0.1 g) in 10 ml of methanol.
Stock 2: FeCl 3 (0.1 g) is dissolved in 10 ml of methanol.
Stock 3: 1 ml of phosphate buffer solution (pH 2.5, manufactured by Nacalai Tesque) is dissolved in 10 ml of methanol.
Stock 4: Mix Stock 1, Stock 2, and Stock 3 so that the volume ratio is 1: 1: 1.
2.2 試験紙の作製
ストック4に、ろ紙(Advantec社製No.2)を浸した後、15分間真空乾燥させて作製した。
2.2 Preparation of test paper A filter paper (No. 2 manufactured by Advantec) was immersed in Stock 4 and then vacuum-dried for 15 minutes.
2.3 ホルダーへの装着
作製した試験紙を、図1に示す試験紙22として用いて検出器を組み立てた。
2.3 Attachment to Holder The detector was assembled using the prepared test paper as the
2.4 使用したガス
0.1ppmのホルムアルデヒドガス、アセトアルデヒドガス又はグルタルアルデヒドガスを検出器に流して、測定を行った。
2.4 Gas used
Measurement was performed by flowing 0.1 ppm formaldehyde gas, acetaldehyde gas or glutaraldehyde gas through the detector.
2.5 結果
試験紙の表面は、種々のアルデヒドガスと接触することにより、黄色から青色に変色していることが確認された。
2.5 Results It was confirmed that the surface of the test paper was changed from yellow to blue by contact with various aldehyde gases.
実施例3 一酸化炭素の検出
試験紙を、下記の通りに作製した一酸化炭素検出用の試験紙に代えたことを除き、実施例1と同様な検出器を作製した。この試験紙では、一酸化炭素と接触すると下記化学反応が起き、黄色の試験紙が茶褐色に変色する。
Example 3 Detection of Carbon Monoxide A detector similar to that of Example 1 was produced, except that the test paper was replaced with a test paper for carbon monoxide detection prepared as follows. In this test paper, when it comes into contact with carbon monoxide, the following chemical reaction occurs, and the yellow test paper turns brown.
3.1 ストック溶液の調製
テトラキス(アセトニトリル)パラジウム(II)テトラフルオロボレート(100mg)、アセトアミド(200mg)、水5.0mlをスクリュー管にとり、室温で溶解した。
3.1 Preparation of Stock Solution Tetrakis (acetonitrile) palladium (II) tetrafluoroborate (100 mg), acetamide (200 mg), and 5.0 ml of water were placed in a screw tube and dissolved at room temperature.
3.2 試験紙の作製
ストック溶液に、ろ紙(Advantec社製No.2)を浸した後、室温で15分間真空乾燥した。
3.2 Preparation of test paper A filter paper (No. 2 manufactured by Advantec) was immersed in the stock solution and then vacuum-dried at room temperature for 15 minutes.
3.3 ホルダーへの装着
作製した試験紙を、図1に示す試験紙22として用いて検出器を組み立てた。
3.3 Mounting on Holder A detector was assembled using the prepared test paper as the
3.4使用したガス
1.0ppmの一酸化炭素ガスをサンプラーに流して、測定を行った。
3.4 Gas used
Measurement was performed by flowing 1.0 ppm of carbon monoxide gas through a sampler.
3.5 測定結果
試験紙の表面は速やかに黄色から茶褐色へと変色した。
3.5 Measurement results The surface of the test paper quickly changed from yellow to brown.
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