JP4767034B2 - Water-based liquid eyeliner cosmetic - Google Patents
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Description
本発明は、アイライナー化粧料、特に液状タイプの水系アイライナー化粧料に関する。より具体的には、本発明は、液体化粧料用塗布容器に充填し、筆穂様の塗布用途部分を用いて塗布され化粧用途に供するために適した水系液体アイライナー化粧料であって、耐水性及び肌密着性に優れ、かつ、色ムラの少ない褐色の水系液体アイライナー化粧料に関する。 The present invention relates to an eyeliner cosmetic, and more particularly to a liquid type water-based eyeliner cosmetic. More specifically, the present invention is an aqueous liquid eyeliner cosmetic that is filled in a liquid cosmetic application container and is applied using a brush-like application application part and suitable for cosmetic use, The present invention relates to a brown aqueous liquid eyeliner cosmetic that is excellent in water resistance and skin adhesion and has little color unevenness.
従来、アイライナー等の目元付近用の化粧品としては、例えば高粘度の液体化粧料を容器に内蔵し、該化粧料を刷毛に含ませた後、筆ならしを行って描くボトルタイプや、低粘度の液体化粧料を容器に内蔵し誘導芯の毛細管力で該化粧料をスポンジなどからなる先端ペン芯部に導出させるペンタイプ、その他固形化粧料を芯としたペンシルタイプがある。しかしながら、該ボトルタイプのアイライナーでは内容物が高粘度であるために描線がかすれやすく、使用中に液をたびたび塗布部に付け直す必要があるといった点において不便であり、必ずしも使用し易いものではない。一方、中綿等に化粧料を内蔵した、いわゆるペンタイプのアイライナー化粧料では、キャップをとれば直ちに塗布できるといった使いやすさがあるが、そのためには低い粘度のものとして調製しなければならない等、組成上の制約を伴う。 Conventionally, as a cosmetic for the eye area such as an eyeliner, for example, a high-viscosity liquid cosmetic is incorporated in a container, and after the cosmetic is included in a brush, a bottle type drawn by brushing or a low viscosity There are a pen type in which the liquid cosmetic is incorporated in a container and the cosmetic is led out to the tip pen core made of a sponge or the like by the capillary force of the induction core, and a pencil type having a solid cosmetic as the core. However, the bottle-type eyeliner has a high viscosity, so that the drawn lines tend to be faint and it is inconvenient in that it is necessary to reapply the liquid to the application part during use, and it is not always easy to use. . On the other hand, so-called pen-type eyeliner cosmetics that contain cosmetics in batting, etc. are easy to apply as soon as they are capped, but for that purpose they must be prepared with a low viscosity, etc. With compositional constraints.
特許文献１では、実施例１はチタンブラックとベンガラの色材で構成され、分離試験や濃度試験で良好な結果となっている。しかし、チタンブラックに関しては、使用が制限されている国が存在するという問題もある。又、比較例１には、黒酸化鉄とベンガラで構成されているアイライナー液が記載されているが、分離試験で色分かれなど多少の分離が認められるとの評価がされている。 In patent document 1, Example 1 is comprised with the coloring material of titanium black and Bengala, and has a favorable result in the separation test and the density | concentration test. However, with regard to titanium black, there is a problem that there are countries where its use is restricted. In Comparative Example 1, an eyeliner liquid composed of black iron oxide and red iron oxide is described, but it has been evaluated that some separation such as color separation is recognized in the separation test.
特許文献２では実施例１に、赤色２２６号とカーボンブラックで色材が構成されている褐色の液状化粧料（アイライナー液）が記載されている。ここには、又、実施例と同じ組成の比較例も記載されており、色材の粒子径によって色ムラ等の不具合が生じることが開示されている。又、ここで使用されている色材、赤色２２６号に関しては、その使用が制限されている国も存在するという問題もある。 Patent Document 2 describes, in Example 1, red liquid 226 and a brown liquid cosmetic (eyeliner liquid) in which a color material is composed of carbon black. Here, a comparative example having the same composition as that of the example is also described, and it is disclosed that problems such as color unevenness occur depending on the particle diameter of the coloring material. In addition, the color material used here, Red No. 226, also has a problem that there are countries where its use is restricted.
特許文献３では、実施例２にベンガラのみで構成されたアイライナー用褐色顔料分散液が記載されている。ベンガラにも様々な色調のものが存在するが、暗褐色を呈する化粧料として用いる場合には、黒色の色材を配合させて調色する必要がある。このように種類の異なる複数の色材を使用した場合、それぞれの色材の間で粒子径や比重等の色材自体の基材の物性の差異があることに起因して、化粧料として用いた際における発色に色ムラを引き起こしたり、あるいは均一な厚さの化粧が容易でなかったり、あるいはしばらく化粧料を使用しない場合に化粧料容器中で色分かれを生じたりする等の問題を生じ易い。 In Patent Document 3, a brown pigment dispersion for eyeliner composed only of Bengala is described in Example 2. There are various colors of bengara, but when used as a cosmetic material having a dark brown color, it is necessary to mix with a black color material. When a plurality of different color materials are used in this way, the color material itself has a difference in physical properties of the color material itself such as particle diameter and specific gravity. Causing color unevenness in color development, or making makeup with a uniform thickness, or causing color separation in a cosmetic container when the cosmetic is not used for a while. .
これらのように、黒色に近い暗褐色のアイライナー液を作成する場合、汎用性の高い酸化鉄で構成することとすると、酸化鉄にも様々な種類（組成・粒径・色調）のものが存在することに起因して、アイライナー液の呈する色調が勢い明るい褐色から赤褐色を帯びてしまう。この問題を解消するために、黒酸化鉄や別の黒色色材を配合することとすれば、上述したようにアイライナー液の粘度が高くなるにつれて色ムラの発生が懸念される。このようにアイライナー液の調製においては、その色調を所望とするものとするには、多くの解決されるべき問題点がある。
本発明の目的は、上記従来技術において見られた問題点を解決し、耐水性および肌密着性に優れ、色ムラの少ない褐色のアイライナー液および該アイライナー液を液体化粧料用塗布容器に充填してなる水系液体アイライナー化粧料を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the problems seen in the above prior art, and to provide a brown eyeliner solution excellent in water resistance and skin adhesion, with little color unevenness, and the eyeliner solution in a coating container for liquid cosmetics. The object is to provide a water-based liquid eyeliner cosmetic filled.
上記の解決課題の解決を図るべく、本発明者は、鋭意研究を重ねることにより、本発明を完成した。すなわち、本発明は、
（１） 酸素を含む雰囲気下、２００℃〜４００℃で黒酸化鉄を酸化処理した顔料を少なくとも含んでなる水系液体アイライナー化粧料、
（２） 酸化処理していない黒酸化鉄を顔料として更に含んでなる上記（１）に記載の水系液体アイライナー化粧料、
（３） 上記（１）に記載の処理顔料の色調が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系において、ａ＊が２〜２０、ｂ＊が２〜１５、かつＬ＊が２０〜３２であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の水系液体アイライナー化粧料、
（４） 分散剤として、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの（Ｃ１〜Ｃ４、Ｃ８）アルキルエステルのいずれか１種又は２種以上から選択されるものからなる単独重合体又は共重合体と、被膜形成剤として、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの（Ｃ１〜Ｃ４、Ｃ８）アルキルエステルのいずれか１種又は２種以上から選択されるものからなる単独重合体又は共重合体のエマルジョンとを少なくとも含んでなる上記（１）〜（３）のいずれかに記載の水系液体アイライナー化粧料、
（５） 更に、界面活性剤を水系液体アイライナー化粧料の全質量中、１質量％以下で含んでなる上記（１）〜（４）のいずれかに記載の水系液体アイライナー化粧料、
（６） 粘度が５０〜２００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の水系液体アイライナー化粧料、及び、
（７） 筆穂状の塗布用途部分を具備し液収容部に撹拌子を内蔵した液体化粧料用塗布容器に、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の水系液体アイライナー化粧料が充填されてなるアイライナー。
であることを要旨とする。
In order to solve the above problem, the present inventor has completed the present invention through extensive research. That is, the present invention
(1) An aqueous liquid eyeliner cosmetic comprising at least a pigment obtained by oxidizing black iron oxide at 200 ° C. to 400 ° C. in an oxygen-containing atmosphere,
(2) The aqueous liquid eyeliner cosmetic according to the above (1), further comprising black iron oxide not oxidized as a pigment,
(3) In the L * a * b * color system, the color tone of the treated pigment described in (1) above is a * of 2 to 20, b * of 2 to 15, and L * of 20 to 32. The aqueous liquid eyeliner cosmetic according to (1) or (2) above,
(4) A homopolymer or copolymer comprising, as a dispersant, one selected from acrylic acid, methacrylic acid, or (C 1 -C 4 , C 8 ) alkyl ester thereof, or two or more thereof. And a homopolymer or copolymer consisting of one or more selected from acrylic acid, methacrylic acid or their (C 1 -C 4 , C 8 ) alkyl ester as a film forming agent An aqueous liquid eyeliner cosmetic according to any one of the above (1) to (3), comprising at least an emulsion of
(5) The aqueous liquid eyeliner cosmetic according to any one of the above (1) to (4), further comprising 1% by mass or less of a surfactant in the total mass of the aqueous liquid eyeliner cosmetic,
(6) The aqueous liquid eyeliner cosmetic according to any one of (1) to (5) above, wherein the viscosity is 50 to 200 mPa · s, and
(7) The water-based liquid eyeliner cosmetic according to any one of (1) to (6) above is applied to a liquid cosmetic application container having a brush-shaped application part and having a stirrer incorporated in the liquid container. Filled eyeliner.
It is a summary.
上記（１）〜（７）に記載の本発明水系液体アイライナー化粧料は、
（Ａ） 色材として同種の黒酸化鉄を処理したものからなる単体を用いていることから、色材粒子の粒子径や比重等の物性がほぼ同一であり、色ムラがないこと、
（Ｂ） 黒酸化鉄の酸化処理の温度や時間を適宜調整することにより、所望とする黒褐色度の色調に調製できること、
（Ｃ） 均一混合した状態を維持しやすい。このため、使用時に色ムラを生じ難く、液体化粧料塗布容器中で異なる色材間で色分かれを生じ難いので、ペンタイプの塗布具を採用した場合であっても筆穂タイプの塗布具であっても、塗布跡の化粧料は均一の色を呈し、均一の厚さの塗布が容易にできること、
（Ｄ） 耐水性及び肌密着性に優れ、化粧もちに優れている。更には、化粧料としての塗布感、塗布後の使用感においても良好なものであること、及び、
（Ｅ） 比較的低粘度であり、化粧料として塗布面への伸ばしやすさに優れ、べたつき感も少ないこと、
等の特徴を有する。
The aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention described in the above (1) to (7)
(A) Since a simple substance made of the same kind of black iron oxide is used as the color material, the physical properties such as the particle diameter and specific gravity of the color material particles are almost the same, and there is no color unevenness.
(B) By appropriately adjusting the temperature and time of the oxidation treatment of black iron oxide, it can be adjusted to a desired black-brown color tone,
(C) It is easy to maintain a uniformly mixed state. For this reason, color unevenness is unlikely to occur during use, and color separation between different color materials is difficult to occur in the liquid cosmetic application container, so even if a pen-type applicator is used, a brush-type applicator is used. Even if there is, the cosmetics of the application mark can exhibit a uniform color and can be easily applied with a uniform thickness,
(D) It is excellent in water resistance and skin adhesion and excellent in makeup. Furthermore, the coating feeling as a cosmetic, the use feeling after application is also good, and
(E) It has a relatively low viscosity, is easy to extend to the coated surface as a cosmetic, and has little stickiness.
Etc.
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明の水系液体アイライナー化粧料においては、黒酸化鉄を酸素を含む雰囲気下で２００℃から４００℃の温度範囲で酸化処理して得た無機顔料を少なくとも含んでなることを特徴とする。該無機顔料の含有量は特に限定されないが、本願液体アイライナー化粧料の全質量に対して１質量％〜３０質量％、好ましくは５質量％〜２５質量％である。しかし、一般的に１質量％未満では、発色が薄くて化粧料としての用を為さない。また、３０質量％を超えて添加しても発色の向上はさほどではなく、かえって塗布ムラを生ぜしめる結果を招いたりする。
The present invention is described in detail below.
The aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention is characterized by comprising at least an inorganic pigment obtained by oxidizing black iron oxide in an oxygen-containing atmosphere at a temperature range of 200 ° C. to 400 ° C. Although content of this inorganic pigment is not specifically limited, 1 mass%-30 mass% with respect to the total mass of this-application liquid eyeliner cosmetics, Preferably they are 5 mass%-25 mass%. However, generally, if it is less than 1% by mass, the color development is thin and it is not used as a cosmetic. Further, even when added in an amount exceeding 30% by mass, the color development is not so much improved, but rather results in coating unevenness.
配合される黒酸化鉄としては、具体的には、一次粒子径が０．２μｍ〜１μｍの黒酸化鉄であって、略球形状、立方体形状、８面体形状、その他の多面体形状のものが好適である。これらの外形的性状の基準を満たした黒酸化鉄を、酸素雰囲気下、２００℃〜４００℃の温度範囲で酸化処理する。酸化処理時の加熱温度を２００℃より低い温度で行うと、おそらくは完全な酸化が起こせないことが理由で、得られる顔料の色調に色ムラが生じる結果となる。一方、酸化処理時の加熱温度を４００℃よりも高温で行うと、得られる顔料の色調が明るい赤みを呈し、これは本発明で所望とする黒色〜黒褐色の色相とは異なる結果となるため好ましくない。このことから、本発明においては、黒酸化鉄の酸化処理は２００℃〜４００℃で行い、より好ましくは２００℃〜３５０℃の範囲で行う。この酸化処理は、温度が均一に保たれた炉の中に黒酸化鉄を入れ、空気を流しながら所定の温度で加熱処理する。黒酸化鉄の酸化処理に要する時間は、黒酸化鉄の処理量にもよるが、炉中に導入した黒酸化鉄が所定の加熱温度に達した後、１０分間〜４時間である。この加熱時間は特に限定されないが、加熱時間を長くすると、無機顔料（黒酸化鉄）の色調変化の加熱温度依存性よりも色調への響は小さいものの、徐々に明るい色調になってしまうため好ましくない。
黒酸化鉄のより詳細な酸化処理条件に関しては、後に詳述する。
Specifically, the black iron oxide to be blended is black iron oxide having a primary particle diameter of 0.2 μm to 1 μm, and is preferably substantially spherical, cubic, octahedral, or other polyhedral. It is. Black iron oxide that satisfies these external property criteria is oxidized in an oxygen atmosphere at a temperature range of 200 ° C. to 400 ° C. When the heating temperature during the oxidation treatment is performed at a temperature lower than 200 ° C., color unevenness occurs in the color tone of the obtained pigment, probably because complete oxidation cannot occur. On the other hand, when the heating temperature during the oxidation treatment is performed at a temperature higher than 400 ° C., the color tone of the resulting pigment exhibits a bright reddish color, which is different from the black-brown hue desired in the present invention. Absent. Therefore, in the present invention, the oxidation treatment of black iron oxide is performed at 200 ° C. to 400 ° C., more preferably 200 ° C. to 350 ° C. In this oxidation treatment, black iron oxide is placed in a furnace maintained at a uniform temperature, and heat treatment is performed at a predetermined temperature while flowing air. The time required for the oxidation treatment of black iron oxide is 10 minutes to 4 hours after the black iron oxide introduced into the furnace reaches a predetermined heating temperature, although it depends on the amount of black iron oxide treated. Although the heating time is not particularly limited, it is preferable to increase the heating time because although the effect on the color tone is smaller than the heating temperature dependency of the color tone change of the inorganic pigment (black iron oxide), the color tone gradually becomes brighter. Absent.
Detailed oxidation conditions for black iron oxide will be described in detail later.
本発明の液体アイライナー化粧料には、顔料分散剤として、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの（Ｃ１〜Ｃ４、Ｃ８）アルキルエステルの１種又は２種以上から選択されるものからなる単独重合体又は共重合体が配合されてもよい。 The liquid eyeliner cosmetic of the present invention comprises a pigment dispersant selected from one or more of acrylic acid, methacrylic acid or their (C 1 -C 4 , C 8 ) alkyl ester. A homopolymer or a copolymer may be blended.
前記顔料分散剤としてのアクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの（Ｃ１〜Ｃ４、Ｃ８）アルキルエステルの１種又は２種以上から選択されるものからなる単独重合体又は共重合体は、望ましくは、その組成中に酸基があり、中和によって水に溶解できるものがよい。 Acrylic acid as the pigment dispersant, methacrylic acid or their (C 1 ~C 4, C 8 ) 1 kind or consist of those selected from the two or more homopolymers or copolymers of alkyl esters, preferably Those having an acid group in the composition and capable of being dissolved in water by neutralization are preferable.
本発明において使用され得る上記顔料分散剤として特に望ましいアクリル樹脂には、下式によって例示されるｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、エチルアクリレート、及びメタクリル酸からなる混合物の共重合体がある。 A particularly desirable acrylic resin as the pigment dispersant that can be used in the present invention is a copolymer of a mixture of tert-butyl acrylate, ethyl acrylate, and methacrylic acid exemplified by the following formula.
これらの顔料分散剤の使用量は、特に限定されないが、顔料１００質量部に対して５質量部〜３０質量部が好ましい。５質量部未満では、顔料の分散安定化が不十分となり、アイライナー化粧料中に経時的に顔料の沈降を引き起こし易く、又、３０質量部を超えて配合すると液体アイライナー化粧料自体の粘度を徒に増大せしめる結果を招き、共に好ましくない。 Although the usage-amount of these pigment dispersants is not specifically limited, 5-30 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of pigments. If the amount is less than 5 parts by mass, the pigment dispersion is insufficiently stabilized, and the pigment tends to settle in the eyeliner cosmetic over time. If the amount exceeds 30 parts by mass, the viscosity of the liquid eyeliner cosmetic itself is increased. Both are unfavorable.
上記の酸残基の中和の目的で使用される塩基性化合物としては、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、トリエタノールアミン、Ｌ−アルギニン、アンモニア水、水酸化ナトリウム等のいずれかを使用することが可能であって、これらの中でも特に２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを使用することが好ましい。なお、ここに列挙した塩基性化合物に限定されないが、実使用上、低分子量のアミノアルコール類が好ましく使用され得る。 Examples of basic compounds used for the purpose of neutralizing the acid residue include 2-amino-2-methyl-1-propanol, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, and triethanolamine. , L-arginine, aqueous ammonia, sodium hydroxide and the like can be used, and among these, 2-amino-2-methyl-1-propanol is particularly preferable. Although not limited to the basic compounds listed here, low molecular weight amino alcohols may be preferably used in practical use.
本発明において使用され得る上記被膜形成剤としては、アクリル酸、メタクリル酸又はそれらの（Ｃ１〜Ｃ４およびＣ８）アルキルエステルならびにスチレンの１種又は２種以上から選択される化合物を原料モノマーとする単独重合体（但し、ポリスチレンのみからなるホモポリマーを除く）もしくは共重合体のエマルジョン（単独重合体、共重合体のいずれの場合であっても、モノマーを重合溶媒としての水の中で乳化重合させて得られたものであって、水懸濁液）が例示される。 Examples of the film forming agent that can be used in the present invention include acrylic acid, methacrylic acid or their (C1-C4 and C8) alkyl ester and a compound selected from one or more of styrene as a raw material monomer. Polymer (except for homopolymers consisting only of polystyrene) or copolymer emulsion (whether homopolymer or copolymer), the monomer is emulsion polymerized in water as a polymerization solvent And an aqueous suspension).
該被膜形成剤エマルジョンの本発明水系液体アイライナー化粧料への配合量は、固形分換算で、水系液体アイライナー化粧料全体の２〜１５質量％が好ましい。２質量％未満では耐水性が悪く、１５質量％を超えると塗布具の塗布部が乾燥して塗布不能となる恐れがある。 The blending amount of the film-forming agent emulsion in the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention is preferably 2 to 15% by mass in terms of solid content. If it is less than 2% by mass, the water resistance is poor, and if it exceeds 15% by mass, the application part of the applicator may dry and become unapplicable.
上記の酸残基の中和の目的で使用される塩基性化合物としては、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、トリエタノールアミン、Ｌ−アルギニン、アンモニア水、水酸化ナトリウム等のいずれかを使用することが可能であって、これらの中でも特に２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを使用することが好ましい。なお、ここに列挙した塩基性化合物に限定されないが、実使用上、低分子量のアミノアルコール類が好ましく使用され得る。 Examples of basic compounds used for the purpose of neutralizing the acid residue include 2-amino-2-methyl-1-propanol, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, and triethanolamine. , L-arginine, aqueous ammonia, sodium hydroxide and the like can be used, and among these, 2-amino-2-methyl-1-propanol is particularly preferable. Although not limited to the basic compounds listed here, low molecular weight amino alcohols may be preferably used in practical use.
本発明水系液体アイライナー化粧料においては、主溶剤として水を使用する。水以外であっても、必要に応じて、主にアルコール類からなる水溶性有機溶剤を配合させることも可能である。例えば、実施例及び比較例の結果を表した表における１，３−ブチレングリコールは、上記の顔料分散剤及び被膜形成剤としての樹脂成分の溶解度を高める目的で加えられたものであり、水溶性有機溶剤として好適である。 In the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention, water is used as the main solvent. Even if it is other than water, if necessary, a water-soluble organic solvent mainly composed of alcohols can be blended. For example, 1,3-butylene glycol in the table showing the results of Examples and Comparative Examples is added for the purpose of increasing the solubility of the resin component as the pigment dispersant and the film forming agent, and is water-soluble. Suitable as an organic solvent.
本発明の水系液体アイライナー化粧料に配合され得る被膜形成剤エマルジョンとしては、前述したものの他に、更に構成するモノマーとしてスチレンを含んでなる、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの（Ｃ１〜Ｃ４、Ｃ８）アルキルエステルの１種又は２種以上及びスチレンとの共重合体も、好ましく使用され得る。 As the film-forming agent emulsion that can be blended in the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention, in addition to those described above, acrylic acid, methacrylic acid, or their (C 1 -C), further comprising styrene as a constituent monomer 4, C 8) copolymer with one or more, and styrene alkyl esters may also be preferably used.
なお、これらの被膜形成剤エマルジョンの乳化安定化に界面活性剤が使用されることもあるが、これらに配合されている界面活性剤については、本発明水系液体アイライナー化粧料の固着性に与える影響は少ないので、その配合量は特に限定されない。その理由は定かではなく推測に過ぎないが、フリーの状態で存在している界面活性剤の量が少ないためと考えられる。このため、本発明水系液体アイライナー化粧料に用いられる被膜形成剤エマルジョンは、界面活性剤フリーのものがより好ましい。 In addition, surfactants may be used for stabilizing the emulsion of these film-forming agent emulsions. However, the surfactants added to these are given to the fixing property of the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention. Since there is little influence, the compounding quantity is not specifically limited. The reason is not clear and is only speculation, but it is considered that the amount of surfactant present in a free state is small. For this reason, the film-forming agent emulsion used in the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention is more preferably a surfactant-free emulsion.
上記の各種配合成分からなる本発明水系液体アイライナー化粧料には、これらの必須構成成分に加えて、防腐剤、ｐＨ調整剤、保湿剤、粘性調節・増粘剤、キレート剤、防腐剤、酸化防止剤、香料等を適宜、配合され得る。
防腐剤としては、フェノキシエタノール、パラベン、その他ある種の天然物抽出物が選択され得る。
ｐＨ調整剤としては、アミノアルコール類やその他の有機アミン類、アンモニア水等が選択され得る。
保湿剤としては、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−ヘプタンジオール、１，２−オクタンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類が選択され得る。
粘性調整・増粘剤としては、キサンタンガム等の多糖類増粘剤、多価アルコール類等が選択され得る。粘性調整・増粘剤としては、例えば、トラガントガム、グアーガム、キサンタンガム、ゼラチン、アラビアゴム、カラヤゴム、クインシード、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム等が好ましく、これらのうちから任意の１種を選択して単独で使用するか、あるいは、これらのうちから選択される任意の２種以上を組み合わせて併用使用するかのいずれでもよい。
キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸、ならびにこれらの一ナトリウム塩、二ナトリウム塩、及び三ナトリウム塩等が選択され得る。
防腐剤としては、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸イソプロピル等のパラベンが選択され得る。
なお、上記の防腐剤、ｐＨ調整剤、保湿剤、粘性調節・増粘剤、キレート剤、防腐剤、香料等はいずれも例示であって、上記したものに限定はされず、当業者であればおよそ使用が考えられるものを適宜選択され得る。
In addition to these essential components, the water-based liquid eyeliner cosmetic composition of the present invention comprising the above-described various blended components, in addition to preservatives, pH adjusters, humectants, viscosity modifiers / thickeners, chelating agents, preservatives, An antioxidant, a fragrance | flavor, etc. may be mix | blended suitably.
As preservatives, phenoxyethanol, parabens, and certain other natural product extracts can be selected.
As the pH adjuster, amino alcohols, other organic amines, aqueous ammonia and the like can be selected.
As the humectant, 1,3-butylene glycol, 1,4-butylene glycol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-heptanediol, 1,2-octanediol, ethylene glycol, Polyhydric alcohols such as diethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol and glycerin can be selected.
As the viscosity adjusting / thickening agent, polysaccharide thickeners such as xanthan gum, polyhydric alcohols and the like can be selected. As the viscosity adjusting / thickening agent, for example, tragacanth gum, guar gum, xanthan gum, gelatin, gum arabic, karaya gum, quinseed, carrageenan, sodium alginate, carboxymethylcellulose, sodium polyacrylate, and the like are preferable. Either a species may be selected and used alone, or any two or more selected from these may be used in combination.
As the chelating agent, ethylenediaminetetraacetic acid, ethylenediaminehydroxyethyl triacetic acid, and their monosodium salt, disodium salt, trisodium salt, and the like can be selected.
As preservatives, parabens such as methyl paraoxybenzoate, ethyl paraoxybenzoate, propyl paraoxybenzoate, butyl paraoxybenzoate, isopropyl paraoxybenzoate and the like can be selected.
The above-mentioned preservatives, pH adjusters, moisturizers, viscosity modifiers / thickeners, chelating agents, preservatives, fragrances and the like are all examples, and are not limited to those described above, and those skilled in the art For example, what can be used can be appropriately selected.
以下に本発明の具体的な実施の形態を実施例によって、更に詳細に説明する。
なお、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。
[黒酸化鉄の酸化処理]
以下に記す処理を施して得た無機顔料をそれぞれ処理品１〜１０（本発明の範囲内）及び比較品１〜５（本発明の範囲外）として表記する。
処理品１． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を３００℃まで昇温した後、３００℃に維持して１時間加熱し、その後、空冷した。
処理品２． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を３００℃まで昇温した後、３００℃に維持して２時間加熱し、その後、空冷した。
処理品３． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を２５０℃まで昇温した後、２５０℃に維持して４時間加熱し、その後、空冷した。
処理品４． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を２００℃まで昇温した後、２００℃に維持して２時間加熱し、その後、空冷した。
処理品５． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、３０分間かけて炉内の温度を３５０℃まで昇温した後、３５０℃に維持して１時間加熱し、その後、空冷した。
処理品６． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、３０分間かけて炉内の温度を３００℃まで昇温した後、３００℃に維持して１時間加熱し、その後、空冷した。
処理品７． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、３０分間かけて炉内の温度を３５０℃まで昇温した後、３５０℃に維持して２０分間加熱し、その後、空冷した。
処理品８． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を４００℃まで昇温した後、４００℃に維持して２時間加熱し、その後、空冷した。
処理品９． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、３０分間かけて炉内の温度を１５０℃まで昇温した後、１５０℃に維持して１時間加熱し、その後、空冷した。
処理品１０． 黒酸化鉄２ｋｇをアルミナ製角箱に入れ、酸化炉の中に導入した。該酸化炉に３０Ｌ／ｍｉｎの流量で空気を送り込みながら、２時間かけて炉内の温度を５００℃まで昇温した後、５００℃に維持して４時間加熱し、その後、空冷した。
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in more detail by way of examples.
The present invention is not limited to the following examples.
[Oxidation treatment of black iron oxide]
The inorganic pigments obtained by performing the treatment described below are denoted as treated products 1 to 10 (within the scope of the present invention) and comparative products 1 to 5 (outside the scope of the present invention), respectively.
Processed product 1 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature in the furnace was raised to 300 ° C. over 2 hours while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 300 ° C. and heated for 1 hour, and then air-cooled.
Processed product 2 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature inside the furnace was raised to 300 ° C. over 2 hours while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 300 ° C. and heated for 2 hours, and then air-cooled.
Processed product 3 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. While sending air to the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, the temperature in the furnace was raised to 250 ° C. over 2 hours, maintained at 250 ° C., heated for 4 hours, and then air-cooled.
Processed product 4 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature inside the furnace was raised to 200 ° C. over 2 hours while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 200 ° C. and heated for 2 hours, and then air-cooled.
Processed product 5 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. While sending air to the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, the temperature in the furnace was raised to 350 ° C. over 30 minutes, maintained at 350 ° C., heated for 1 hour, and then air-cooled.
Processed product 6 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature inside the furnace was raised to 300 ° C. over 30 minutes while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 300 ° C. and heated for 1 hour, and then air-cooled.
Processed product 7 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. While sending air to the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, the temperature in the furnace was raised to 350 ° C. over 30 minutes, then maintained at 350 ° C. and heated for 20 minutes, and then air-cooled.
Processed product 8 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature inside the furnace was raised to 400 ° C. over 2 hours while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 400 ° C. and heated for 2 hours, and then air-cooled.
Processed product 9 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature in the furnace was raised to 150 ° C. over 30 minutes while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 150 ° C. and heated for 1 hour, and then air-cooled.
Processed product 10 . 2 kg of black iron oxide was put in an alumina square box and introduced into an oxidation furnace. The temperature inside the furnace was raised to 500 ° C. over 2 hours while air was fed into the oxidation furnace at a flow rate of 30 L / min, then maintained at 500 ° C. and heated for 4 hours, and then air-cooled.
又、比較例において用いた無機顔料としての比較品１〜５については、以下の物を使用した。
比較品１． 酸化処理前の黒酸化鉄
比較品２． 市販のベンガラＡ
比較品３． 市販のベンガラＢ
比較品４． 市販のベンガラＣ
比較品５． 比較品１の酸化処理前の黒酸化鉄、及び、比較品２の市販のベンガラＡの、
質量比５：６混合物
Moreover, the following thing was used about the comparative products 1-5 as an inorganic pigment used in the comparative example.
Comparative product 1 . Black iron oxide before oxidation
Comparative product 2 . Commercial Bengala A
Comparative product 3 . Commercial Bengala B
Comparative product 4 . Commercial Bengala C
Comparative product 5 . The black iron oxide before the oxidation treatment of the comparative product 1 and the commercially available Bengala A of the comparative product 2,
Mass ratio 5: 6 mixture
直径１５ｍｍ，深さ３ｍｍの粉体試料皿に上記比較品１〜５をそれぞれ山盛りにして載せた後、試料皿の縁を越える試料部分を平板によって擦り切りで除去し、約１Ｎの圧力で脱気しながらプレスして測定試料とした。これをＣｏｌｏｒ ＴＯＯＬＳ／ＳＦ６００ＸＶ（Ｄａｔａｃｏｌｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で光源Ｄ６５ １０°視野でＣＩＥＬ＊ａ＊ｂ＊を測定した。 After placing the above comparative products 1-5 in piles on a powder sample dish having a diameter of 15 mm and a depth of 3 mm, the sample part beyond the edge of the sample dish is scraped off by a flat plate and deaerated at a pressure of about 1 N. The sample was pressed to obtain a measurement sample. CIE L * a * b * was measured using a Color TOOLS / SF600XV (manufactured by Datacolor International) in the 10 ° field of view of the light source D65.
処理品１から処理品８までは、所望とする暗褐色の外観粉体として得られた。
処理品９は、ほとんど未処理の黒酸化鉄と同じ外観であった。
処理品１０は、赤みの強い外観の粉体として得られた。
処理品９と処理品１０の色調は、本発明水系液状アイライナー化粧料において所望とする黒色〜黒褐色の色調の顔料ではなかった。
Processed products 1 to 8 were obtained as desired dark brown appearance powder.
The treated product 9 had almost the same appearance as the untreated black iron oxide.
The treated product 10 was obtained as a powder having a strong reddish appearance.
The color tones of the treated product 9 and the treated product 10 were not pigments having a black to black brown color tone desired in the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention.
[水系液体アイライナー化粧料の調製方法]
以下の配合でアイライナー液を作成した。
アイライナーの製造方法は、表１に記載したＬ＊ａ＊ｂ＊の各値を有する処理顔料（処理品１−１０及び比較品１−５）を表２に記載したアクリル樹脂と界面活性剤、水、ｐＨ調整剤、防腐剤の一部との混合品として、メディア分散機で所定の粘度・粒子径等になるまで分散した。
そして、この分散液に、防腐剤の残部、増粘剤、ｐＨ調整剤、被膜形成剤エマルジョン、及び水を添加してアイライナー液とした。
本発明の水系液体アイライナー化粧料には、表２に記載した各種組成分の他に必要に応じて、保湿剤、キレート剤、香料等の他の化粧料用原料を配合組成分として配合してもよい。本発明の水系液体アイライナー化粧料に配合し得る前記他の原料としては、化粧料の分散系に支障を来さないものであるならば、任意のものを使用し得る。
[Method for preparing aqueous liquid eyeliner cosmetic]
An eyeliner solution was prepared with the following composition.
The eyeliner production method is as follows. Treated pigments (treated product 1-10 and comparative product 1-5) having values of L * a * b * described in Table 1 are acrylic resins and surfactants described in Table 2. Then, as a mixed product with water, a pH adjuster, and a part of the preservative, it was dispersed with a media disperser until a predetermined viscosity, particle diameter, and the like were obtained.
Then, the remainder of the preservative, the thickener, the pH adjuster, the film forming agent emulsion, and water were added to this dispersion to obtain an eyeliner liquid.
The water-based liquid eyeliner cosmetic of the present invention may contain other cosmetic ingredients such as a moisturizing agent, a chelating agent, and a fragrance as a blending composition in addition to the various compositions described in Table 2. May be. As said other raw material which can be mix | blended with the water based liquid eyeliner cosmetics of this invention, if the thing which does not interfere with the dispersion system of cosmetics, arbitrary things can be used.
[水系液体アイライナー化粧料の調製方法]
上記の調製方法によって得た水系液体アイライナー化粧液を、先端部に筆穂を装備し、ペン型容器の後端部に回転させることによって容器内のピストンを前進させ、一定量の内容液を塗布部である筆穂部へと吐出させることができる機構を有し、化粧料を内蔵した容器の内部には、充填されている水系液体アイライナー化粧料を均一に撹拌し得る撹拌球が装備された液状化粧料塗布用容器に充填することによって、水系液体アイライナー化粧料を調製した。
[Method for preparing aqueous liquid eyeliner cosmetic]
The aqueous liquid eyeliner cosmetic liquid obtained by the above preparation method is equipped with a brush tip at the tip, and the piston in the container is advanced by rotating it to the rear end of the pen-type container. It has a mechanism that can be discharged to the brush part, which is the application part, and the inside of the container containing the cosmetic is equipped with a stirring ball that can uniformly stir the filled aqueous liquid eyeliner cosmetic. An aqueous liquid eyeliner cosmetic was prepared by filling the liquid cosmetic application container.
[水系液体アイライナー化粧料の性能評価]
表１に記載した各種黒酸化鉄を配合して調製した本発明水系液体アイライナー化粧料（処理品１，２，３及び８を使用）の原料組成並びにそれによる化粧性等の試験結果を本発明の範囲外の比較例（比較品２及び５を使用）とともに表２に示した。
[Performance evaluation of water-based liquid eyeliner cosmetics]
The raw material composition of the aqueous liquid eyeliner cosmetic of the present invention prepared by blending various types of black iron oxides listed in Table 1 (using processed products 1, 2, 3 and 8) and the test results of the cosmetic properties and the like are as follows. The results are shown in Table 2 together with comparative examples (using comparative products 2 and 5) outside the scope of the invention.
なお、以下の表２に記載の各実施例および比較例に対応する各水系液体アイライナー化粧料の粘度は、測定時温度２５℃で、トキメック社製 ＥＭＤ型粘度計 標準ローター ２０ｒｐｍ（ずり速度 ７６．８[ｓ−１]）にて測定した。 In addition, the viscosity of each aqueous liquid eyeliner cosmetic corresponding to each Example and Comparative Example described in Table 2 below is a measurement temperature of 25 ° C., EMD viscometer standard rotor manufactured by Tokimec Co., Ltd., 20 rpm (shear speed 76 8 [s −1 ]).
[水系液体アイライナー化粧料の保存試験]
筆穂様の塗布用途部分を有する液体化粧料用塗布容器に、上記のようにして調製した水系液体アイライナー化粧料を充填し、筆先を上に向けて固定した。これを精密に温度コントロールできる試験室に入れ、０℃から４０℃まで一定の温度上昇で１時間かけて昇温させ、４０℃で５時間恒温の後、４０℃から０℃まで一定の温度下降で１時間かけて冷却させ、０℃で５時間恒温とさせた。この一連の操作を１サイクルとし、このサイクルを繰り返した。このサイクルを連続して１ヶ月間実施した後、該水系液体アイライナー化粧料について、以下のような塗布性能試験を行った。すなわち、温度変化環境に１ヶ月曝した塗布容器入りの水系液体アイライナー化粧料を上記温度可変試験室から取り出して、ペン型容器の軸方向に１０回よく振ってから、ペン型容器の先端部の筆穂部に含浸させ、それを化粧経験５年以上の女性パネラー２０人の協力を得て、各自の肌に塗布してもらい、その塗布色を目視評価するとともに、その塗布時及び塗布後の感触・性状を官能評価してもらった。
各種の官能評価の評価基準は以下に記す通りである。
[Preservation test of water-based liquid eyeliner cosmetics]
An aqueous liquid eyeliner cosmetic prepared as described above was filled in a liquid cosmetic application container having a brush-like application part, and fixed with the brush tip facing upward. This is put into a test room where the temperature can be precisely controlled, and the temperature is raised from 0 ° C to 40 ° C over a period of 1 hour with a constant temperature rise. The mixture was cooled for 1 hour and kept constant at 0 ° C. for 5 hours. This series of operations was defined as one cycle, and this cycle was repeated. After this cycle was continuously carried out for one month, the following application performance test was performed on the aqueous liquid eyeliner cosmetic. That is, the water-based liquid eyeliner cosmetic contained in an application container exposed to a temperature change environment for one month is taken out from the temperature variable test chamber and shaken well 10 times in the axial direction of the pen-type container, and then the tip of the pen-type container And with the help of 20 female panelists with over 5 years of makeup experience, apply it to their skin, visually evaluate the color, and during and after application The sensory evaluation of the feel and properties of
The evaluation criteria for various sensory evaluations are as follows.
[塗布性]
塗布時および塗布後の感触を意味し、以下の基準を採用して評価した。
◎： すこぶる良い。（パネラー２０人中、１５人以上が、使用感に優れると回答した
もの。）
○： 良い。（パネラー２０人中、１０人以上１４人以下が、使用感に優れると回答し
たもの。）
△： 化粧料の塗布感として、普通である。（パネラー２０人中、６人以上９人以下が
使用感に優れると回答したもの。）
×： 悪い。（パネラー２０人中、５人以下しか、使用感に優れると回答しなかったも
の。）
[Applicability]
It means the feeling at the time of application and after application, and evaluated by adopting the following criteria.
A: Very good. (15 or more of 20 panelists answered that they had excellent usability.)
○: Good. (Of 20 panelists, 10 or more and 14 or less responded that the feeling of use was excellent.)
(Triangle | delta): It is normal as an application feeling of cosmetics. (Among the 20 panelists, 6 or more and 9 or less responded that they had excellent usability.)
×: Bad. (Of the 20 panelists, only 5 or less responded that they had excellent usability.)
[固着性]
固着性としては、被検者（女性パネラー）の内腕に約１０ｃｍの長さで線状にアイライナー化粧料を塗布し、２０分放置した後、塗布部位を３５℃の温水流にさらした上で、当該塗布部位を手の平で軽く擦過し、肌上に残存したアイライナー化粧料の状態を目視にて評価した。以下の基準を採用して評価した。
◎： 温水洗浄の前後で、目視では全く変化が認められなかった。
○： 温水洗浄の前後で、目視ではほとんど変化が認められなかった。
△： ところどころ、塗布ラインが消失ないしは薄れた。
×： 肌上に塗布した化粧料の描線が完全に消失した。
[Stickness]
As the sticking property, the eyeliner cosmetic was applied in a linear shape with a length of about 10 cm to the inner arm of a subject (female paneler), left for 20 minutes, and then the application site was exposed to a 35 ° C. warm water flow. Above, the said application | coating site | part was rubbed lightly with the palm, and the state of the eyeliner cosmetics remaining on the skin was visually evaluated. The following criteria were adopted for evaluation.
A: No change was observed visually before and after washing with hot water.
○: Little change was observed visually before and after washing with hot water.
Δ: In some cases, the coating line disappeared or faded.
X: The drawn line of the cosmetic applied on the skin completely disappeared.
本発明は、アイライナー化粧料、特に、液体化粧料用塗布容器に充填し筆穂様の塗布用途部分を用いて塗布され化粧用途に供するために適した水系液体アイライナー化粧料であって、耐水性及び肌密着性に優れ、かつ、シャープな細線を色ムラなく描くことが可能な褐色の水系液体アイライナー化粧料であり、産業上の利用可能性が高い。 The present invention is an eyeliner cosmetic, in particular, a water-based liquid eyeliner cosmetic suitable for use in a cosmetic application that is filled in a liquid cosmetic application container and applied using a brush-like application application part, It is a brown aqueous liquid eyeliner cosmetic that is excellent in water resistance and skin adhesion and can draw sharp fine lines without color unevenness, and has high industrial applicability.
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