JP4753028B2 - An ink jet recording head and an ink jet printer - Google Patents

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JP4753028B2
JP4753028B2 JP2006110031A JP2006110031A JP4753028B2 JP 4753028 B2 JP4753028 B2 JP 4753028B2 JP 2006110031 A JP2006110031 A JP 2006110031A JP 2006110031 A JP2006110031 A JP 2006110031A JP 4753028 B2 JP4753028 B2 JP 4753028B2
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真由美 上野
弘 宮澤
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セイコーエプソン株式会社
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Description

本発明は、圧電材料および圧電素子に関する。 The present invention relates to a piezoelectric material and a piezoelectric element.

インクジェットプリンタのヘッド等に用いられる圧電素子は、圧電材料からなる圧電体層を有する。 The piezoelectric element used for heads of ink jet printers has a piezoelectric layer made of a piezoelectric material. この圧電材料としては、Pb(Zr,Ti)O (PZT)などが代表的である(例えば特開2001−223404号公報参照)。 As the piezoelectric material, Pb (Zr, Ti), etc. O 3 (PZT) is typical (e.g. see JP 2001-223404). しかしながら、PZTなどは鉛(Pb)を含むため、環境上、非常に問題となる。 However, since such as PZT including lead (Pb), environmental, become very problematic.
特開2001−223404号公報 JP 2001-223404 JP

本発明の目的は、環境に優しく、圧電特性に優れた新規な圧電材料、および、該圧電材料からなる圧電体層を有する圧電素子を提供することにある。 An object of the present invention, environmentally friendly, novel piezoelectric materials having excellent piezoelectric characteristics, and to provide a piezoelectric element having a piezoelectric layer made of piezoelectric material.

本発明に係る圧電材料は、 The piezoelectric material according to the present invention,
下記一般式(1)で表される。 Represented by the following general formula (1).
(Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1) (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1)

但し、0<x<1であり、0<y<1である。 However, a 0 <x <1, is 0 <y <1.

この圧電材料は、環境上問題となる鉛(Pb)を含まないため、極めて有用である。 The piezoelectric material, because it does not contain lead (Pb) as the environmental problems, it is extremely useful. さらに、この圧電材料は、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性、例えば充分な格子のひずみ量を得ることができる。 Further, the piezoelectric material while a lead-free, can be obtained excellent piezoelectric characteristics, for example, the amount of strain sufficient lattice.

本発明に係る圧電材料において、 In the piezoelectric material according to the present invention,
0<x≦0.20であり、0<y≦0.30であることができる。 0 <x ≦ 0.20, it can be 0 <y ≦ 0.30.

本発明に係る圧電材料において、 In the piezoelectric material according to the present invention,
擬立方晶の表示で(100)に配向していることができる。 Can be in a display of pseudo-cubic are oriented in the (100).

なお、本発明において、例えば、「(100)に配向」とは、(100)にすべての結晶が配向している場合と、(100)にほとんどの結晶(例えば90%以上)が配向しており、(100)に配向していない残りの結晶が(110)等に配向している場合と、を含む。 In the present invention, for example, the term "oriented in the (100)", oriented and a case where all the crystals are oriented in the (100), most of the crystals (e.g. 90% or more) (100) cage, including, if they were oriented in the remaining crystals (110) which are not oriented in the (100). 即ち、「(100)に配向」とは、「(100)に優先配向」ということもできる。 In other words, the term "oriented in the (100)", can also be referred to as "(100) preferentially oriented to". このことは、本発明において、例えば、「(110)に配向」という場合も同様である。 This means that in the present invention, for example, the same applies to the case of "(110) oriented."

本発明に係る圧電材料において、 In the piezoelectric material according to the present invention,
擬立方晶の表示で(110)に配向していることができる。 Can display the pseudo-cubic oriented in (110).

本発明に係る圧電材料において、 In the piezoelectric material according to the present invention,
分極方向は、擬立方晶の表示で[111]方向であることができる。 Polarization direction can be [111] direction in the display of the pseudo-cubic.

なお、本発明において、「分極方向は、擬立方晶の表示で[111]方向である」とは、分極方向が、擬立方晶の表示で、[111]方向に完全に一致している場合と、分極方向が、擬立方晶の表示で、[111]方向から僅かにずれてはいるが、ほぼ[111]方向になっている場合と、を含む。 In the present invention, "the polarization direction [111] is a direction in the display of the pseudo-cubic" is a, if the polarization directions, in view of the pseudo-cubic, are completely matches the [111] direction when the polarization direction, in view of the pseudo-cubic, but is slightly offset from the [111] direction, including a case where almost [111] direction. 分極方向が、擬立方晶の表示で、ほぼ[111]方向になっている場合とは、例えば、分極方向が、擬立方晶の表示で、<111>方向と、<100>方向との間にあり、分極方向と、<111>方向との成す角が、例えば10°以下である場合などである。 Polarization directions, in view of the pseudo-cubic, the case where almost [111] direction, for example, the polarization direction, in view of the pseudo-cubic, <111> and direction, between the <100> direction to have a polarization direction, an angle formed between the <111> direction, and the like for example, when it is 10 ° or less.

本発明に係る第1の圧電素子は、 First piezoelectric element according to the present invention,
基体と、 And the substrate,
前記基体の上方に形成された下部電極と、 A lower electrode formed above the base substrate,
前記下部電極の上方に形成された圧電体層と、 A piezoelectric layer formed above the lower electrode,
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、 Comprises an upper electrode formed above the piezoelectric layer,
前記圧電体層は、下記一般式(1)で表される圧電材料からなる。 The piezoelectric layer is made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1).
(Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1) (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1)

但し、0<x<1であり、0<y<1である。 However, a 0 <x <1, is 0 <y <1.

なお、本発明に係る記載では、「上方」という文言を、例えば、「特定のもの(以下「A」という)の「上方」に形成された他の特定のもの(以下「B」という)」などと用いている。 In the description of the present invention, the term "above", for example, "certain thing (hereinafter" A "hereinafter) 'above' another specific those formed (hereinafter referred to as" B ")" It is used and the like. 本発明に係る記載では、この例のような場合に、A上に直接Bが形成されているような場合と、A上に他のものを介してBが形成されているような場合とが含まれるものとして、「上方」という文言を用いている。 In the description of the present invention, if as in this example, is the case in the case, such as directly on the A B is formed, such as B through the others on the A is formed included uses a term "above".

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記基体の上方であって、前記下部電極の下方に形成された弾性層を有することができる。 A above the base substrate may have an elastic layer formed below the lower electrode.

なお、本発明に係る記載では、「下方」という文言を、例えば、「特定のもの(以下「A」という)の「下方」に形成された他の特定のもの(以下「B」という)」などと用いている。 In the description of the invention, the term "lower", for example, "certain thing (hereinafter" A "hereinafter) of the" lower "other specific those formed (hereinafter referred to as" B ")" It is used and the like. 本発明に係る記載では、この例のような場合に、Aの下に直接Bが形成されているような場合と、Aの下に他のものを介してBが形成されているような場合とが含まれるものとして、「下方」という文言を用いている。 In the description of the present invention, in the case such as this example, the case as directly under the A B is formed, optionally via the others under A as B is formed included are bets, it uses the phrase "below".

本発明に係る第2の圧電素子は、 The second piezoelectric element according to the present invention,
基体と、 And the substrate,
前記基体の上方に形成された圧電体層と、 A piezoelectric layer formed above the substrate,
前記圧電体層の上方に形成された第1電極と、 A first electrode formed above the piezoelectric layer,
前記圧電体層の上方に形成され、前記第1電極と離間している第2電極と、を含み、 The formed above the piezoelectric layer, and a second electrode which is spaced apart from the first electrode,
前記圧電体層は、下記一般式(1)で表される圧電材料からなる。 The piezoelectric layer is made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1).
(Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1) (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1)

但し、0<x<1であり、0<y<1である。 However, a 0 <x <1, is 0 <y <1.

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
0<x≦0.20であり、0<y≦0.30であることができる。 0 <x ≦ 0.20, it can be 0 <y ≦ 0.30.

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記圧電材料は、擬立方晶の表示で(100)に配向していることができる。 The piezoelectric material may be oriented in (100) in view of the pseudo-cubic.

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記圧電材料は、擬立方晶の表示で(110)に配向していることができる。 The piezoelectric material may be oriented in the display of pseudo-cubic (110).

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で[111]方向であることができる。 The polarization direction of the piezoelectric material can be a [111] direction in the display of the pseudo-cubic.

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記圧電材料は、ロンボヘドラル構造を有することができる。 The piezoelectric material can have a rhombohedral structure.

本発明に係る圧電素子において、 With this piezoelectric device,
前記圧電材料は、モノクリニック構造を有することができる。 The piezoelectric material can have a monoclinic structure.

以下、本発明に好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。 Preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

1.1. 1.1. まず、本実施形態に係る圧電材料について説明する。 It will be described first piezoelectric material according to this embodiment. 本実施形態に係る圧電材料は、下記一般式(1)で表される。 The piezoelectric material according to the present embodiment is represented by the following general formula (1).
(Bi,La)(Fe,(Co 2/3 Nb 1/3 ))O ・・・(1) (Bi, La) (Fe, (Co 2/3 Nb 1/3)) O 3 ··· (1)

本実施形態に係る圧電材料は、ペロブスカイト型構造を有する。 The piezoelectric material according to the present embodiment has a perovskite structure. 該圧電材料は、擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向していることが望ましい。 Piezoelectric material is preferably oriented in the display of pseudo-cubic (100) or (110). 該圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で[111]方向であることが望ましい。 The polarization direction of the piezoelectric material is preferably an [111] direction in the display of the pseudo-cubic. 擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向しており、分極方向が擬立方晶の表示で[111]方向にある圧電材料は、良好な圧電特性を有することができる。 In view of the pseudo-cubic was oriented to (100) or (110), a piezoelectric material polarized direction is in the [111] direction in the display of the pseudo-cubic may have good piezoelectric properties. 本実施形態に係る圧電材料は、ロンボヘドラル構造またはモノクリニック構造を有することが望ましい。 The piezoelectric material according to the present embodiment, it is desirable to have a rhombohedral structure or a monoclinic structure. また、該圧電材料における各元素の価数は、Biは+3価、Laは+3価、Feは+3価、Coは+2価、Nbは+5価、Oは−2価であることが望ましい。 Further, the valence of each element in the piezoelectric material, Bi is +3, La +3 valence, Fe +3 valence, Co +2 valence, Nb is pentavalent, O is preferably a valence of -2. これにより、該圧電材料は、電荷中性であることができる。 Accordingly, the piezoelectric material can be a charge neutral.

また、前記一般式(1)は、下記一般式(1')で表されることもできる。 Moreover, the general formula (1) can also be represented by the following general formula (1 ').
(Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1') (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1 ')

但し、0<x<1であり、好ましくは、0<x≦0.20である。 However, a 0 <x <1, or preferably 0 <x ≦ 0.20. また、0<y<1であり、好ましくは、0<y≦0.30である。 Further, a 0 <y <1, or preferably 0 <y ≦ 0.30. xは、ペロブスカイト型構造のAサイトにおけるLa組成であり、yは、BサイトにおけるCoおよびNbの組成である。 x is the La composition in A site of the perovskite type structure, y is a composition of Co and Nb in the B site.

1.2. 1.2. 本実施形態に係る圧電材料は、環境上問題となる鉛(Pb)を含まないため、極めて有用である。 The piezoelectric material according to the present embodiment does not contain lead (Pb) as the environmental problems, it is extremely useful. さらに、本実施形態に係る圧電材料は、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性、例えば充分な格子のひずみ量を得ることができる。 Further, the piezoelectric material according to the present embodiment, while a lead-free, can be obtained excellent piezoelectric characteristics, for example, the amount of strain sufficient lattice. このことは、後述する実験例において確認されている。 This has been confirmed by experimental examples to be described below.

2.1. 2.1. 次に、本実施形態に係る第1の圧電素子100について説明する。 Next, a description will be given of a first piezoelectric element 100 according to the present embodiment. 図1は、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層6を有する第1の圧電素子100の一例を模式的に示す断面図である。 Figure 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a first piezoelectric element 100 having a piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material according to the present embodiment.

圧電素子100は、基体2と、基体2の上方に形成された下部電極4と、下部電極4上に形成され、上述した圧電材料からなる圧電体層6と、圧電体層6上に形成された上部電極7と、を含む。 The piezoelectric element 100 includes a base 2, a lower electrode 4 formed above the substrate 2, is formed on the lower electrode 4, a piezoelectric layer 6 made of the above-mentioned piezoelectric material, it is formed on the piezoelectric layer 6 including the upper electrode 7, the. 圧電素子100は、さらに、基体2の上であって下部電極4の下に形成された弾性層3を有することができる。 The piezoelectric element 100 may further have an elastic layer 3 formed below the lower electrode 4 comprising the top of the substrate 2. 下部電極4は、弾性層3上に形成されていることができる。 The lower electrode 4 may be formed on the elastic layer 3. なお、圧電素子100は、弾性層3を有しないこともできる。 The piezoelectric element 100 may not have the elastic layer 3.

基体2としては、例えば、(110)配向の単結晶シリコン基板などを用いることができ、特に限定されない。 As the substrate 2, for example, (110) such as a single crystal silicon substrate oriented can be used is not particularly limited. 基体2は、基板単体あるいは基板上に他の層が積層された積層体であってもよい。 Substrate 2 may be a laminate another layer laminated on the substrate alone or on a substrate. 弾性層3は、例えば、インクジェット式記録ヘッドにおける弾性板として適用されることができる。 Elastic layer 3, for example, can be applied as an elastic plate in the ink jet recording head. 弾性層3としては、例えば、酸化シリコン、酸化ジルコニウムをこの順に積層した膜などを用いることができ、特に限定されない。 As the elastic layer 3, for example, silicon oxide, such as a membrane laminated zirconium oxide in this order can be used is not particularly limited. 弾性層3の膜厚は、例えば1μm程度である。 Thickness of the elastic layer 3 is, for example, about 1 [mu] m. 基体2は、例えば、弾性層3の下であって、基体2に開口されたキャビティ20を有することができる。 The substrate 2 is, for example, a lower elastic layer 3 may have a cavity 20 which is open to the substrate 2.

下部電極4は、圧電体層6に電圧を印加するための一方の電極である。 The lower electrode 4 is one of electrodes for applying a voltage to the piezoelectric layer 6. 下部電極4の膜厚は、例えば100nm〜300nmである。 Thickness of the lower electrode 4 is, for example, 100 nm to 300 nm. 下部電極4としては、特に限定されないが、例えば、白金(Pt)等の金属膜の上にペロブスカイト型構造の導電性酸化物(例えばLaNiO 、SrRuO など)を積層した膜などを用いることができる。 The lower electrode 4 is not particularly limited, for example, be used as the platinum (Pt) conductive oxide having a perovskite structure on a metal film such as a (e.g. LaNiO 3, etc. SrRuO 3) film formed by laminating a it can. 例えば、この導電性酸化物からなる膜は、上述した圧電材料からなる圧電体層6と同様に、擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向していることが望ましい。 For example, films made of the conductive oxide, as in the piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material as described above, it is desirable that are oriented in the display of pseudo-cubic (100) or (110). これにより、該導電性酸化物膜の結晶構造および配向を引き継いで、下部電極4の上に、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向している圧電材料からなる圧電体層6を容易に得ることができる。 Thus, taken over the crystalline structure and orientation of the conductive oxide film, on the lower electrode 4 has a perovskite structure, it is oriented in the display of pseudo-cubic (100) or (110) the piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material can be easily obtained.

圧電体層6は、上述した本実施形態に係る圧電材料からなる。 The piezoelectric layer 6 is made of a piezoelectric material according to the present embodiment described above. 圧電体層6の膜厚は特に限定されないが、例えば200nm〜1.5μmである。 The film thickness of the piezoelectric layer 6 is not particularly limited, for example, 200Nm~1.5Myuemu.

上部電極7は、圧電体層6に電圧を印加するための他方の電極である。 The upper electrode 7 is the other electrode for applying a voltage to the piezoelectric layer 6. 上部電極7としては、例えば、白金(Pt)、イリジウム(Ir)、酸化イリジウム(IrOx)、ペロブスカイト型構造の導電性酸化物(例えばLaNiO 、SrRuO 等)などの単層、あるいは、これらの積層体を用いることができ、特に限定されない。 As the upper electrode 7, for example, platinum (Pt), iridium (Ir), iridium oxide (IrOx), a conductive oxide having a perovskite structure (e.g. LaNiO 3, SrRuO 3 or the like) monolayer such as, or of can be used a laminate is not particularly limited. 上部電極7の膜厚は、例えば100nm〜200nmである。 The film thickness of the upper electrode 7 is, for example, 100 nm to 200 nm.

下部電極4、圧電体層6、および上部電極7は、例えば図1に示すようにパターニングされて、柱状の堆積体(柱状部)50を構成することができる。 The lower electrode 4, the piezoelectric layer 6 and the upper electrode 7, is, for example, is patterned as shown in FIG. 1, a columnar deposited body (columnar section) can be configured 50.

2.2. 2.2. 次に、本実施形態に係る第1の圧電素子100の製造方法について図1を参照しながら説明する。 Next, a manufacturing method of the first piezoelectric element 100 according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 1.

(A)まず、基体2上に弾性層3を形成する。 (A) First, a resilient layer 3 on the substrate 2. 弾性層3は、例えば、熱酸化法、化学気相成長(CVD)法、スパッタ法、蒸着法などにより形成されることができる。 The elastic layer 3 is, for example, thermal oxidation, chemical vapor deposition (CVD) method, a sputtering method, can be formed by a vapor deposition method.

(B)次に、弾性層3上に下部電極4を形成する。 (B) Then, a lower electrode 4 on the elastic layer 3. 下部電極4は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、CVD法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。 The lower electrode 4 is, for example, a sputtering method, a spin coating method, CVD method, it can be formed by a laser ablation method.

(C)次に、下部電極4上に、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層6を形成する。 (C) Next, on the lower electrode 4, the piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material according to the present embodiment. 圧電体層6は、例えば、ゾルゲル法、MOD(Metal Organic Decomposition)法などを用いて形成されることができる。 The piezoelectric layer 6 is, for example, a sol-gel method, can be formed by using a MOD (Metal Organic Decomposition) method. ゾルゲル法やMOD法を用いる場合の圧電体層6の形成方法は、具体的には以下の通りである。 The method of forming the piezoelectric layer 6 in the case of using the sol-gel method or MOD method is specifically as follows.

まず、例えば、スピンコート法などを用いて、圧電体層6を形成するための前駆体溶液を下部電極4上に塗布する(前駆体溶液塗布工程)。 First, for example, by using a spin-coating method, coating a precursor solution for forming the piezoelectric layer 6 on the lower electrode 4 (precursor solution coating process). 前駆体溶液については、例えば、圧電体層6となる圧電材料の構成金属をそれぞれ含む有機金属化合物を、各構成金属が所望のモル比となるように混合し、該混合物をアルコールなどの有機溶媒を用いて溶解または分散させることにより作製できる。 For precursor solution, for example, an organometallic compound containing a constituent metal of the piezoelectric material for the piezoelectric layer 6, respectively, each constituent metals were mixed so that the desired molar ratio, an organic solvent of the mixture such as an alcohol It can be prepared by dissolving or dispersing using. 圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物としては、例えば、金属アルコキシド、有機酸塩、βジケトン錯体などを用いることができる。 As an organic metal compound containing a constituent metal of the piezoelectric material, for example, metal alkoxides, organic acid salts, such as β-diketone complexes. 圧電材料の構成金属(Bi、La、Fe、Co、Nb)を含む有機金属化合物としては、例えば、以下のものが挙げられる。 Constituent metals of the piezoelectric material (Bi, La, Fe, Co, Nb) as the organometallic compound containing, for example, include the following.

ビスマス(Bi)を含む有機金属化合物としては、例えばビスマスイソプロポキシドなどが挙げられる。 As an organic metal compound containing bismuth (Bi), for example, bismuth isopropoxide and the like. ランタン(La)を含む有機金属化合物としては、例えばランタンアセチルアセトナート二水和物などが挙げられる。 As an organic metal compound containing lanthanum (La), for example, lanthanum acetylacetonate dihydrate and the like. 鉄(Fe)を含む有機金属化合物としては、例えば酢酸鉄などが挙げられる。 As an organic metal compound containing iron (Fe), for example, acetic iron. コバルト(Co)を含む有機金属化合物としては、例えば2−エチルヘキサン酸コバルトなどが挙げられる。 As an organic metal compound containing cobalt (Co), for example, cobalt 2-ethylhexanoate and the like. ニオブ(Nb)を含む有機金属化合物としては、例えばニオブエトキシドなどが挙げられる。 As an organic metal compound containing niobium (Nb), for example, niobium ethoxide. なお、圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物としては、これらに限定されるわけではない。 As the organometallic compounds containing constituent metals of the piezoelectric material, but is not limited thereto.

前駆体溶液には、必要に応じて安定化剤等の各種添加剤を添加することができる。 The precursor solution may be added various additives such as a stabilizer, if necessary. 前駆体溶液に加水分解・重縮合を起こさせる場合には、前駆体溶液に適当な量の水とともに、触媒として酸または塩基を添加することができる。 If the cause hydrolysis and polycondensation in the precursor solution, it is possible with an appropriate amount of water to the precursor solution, the addition of an acid or base as catalyst. 前駆体溶液への添加剤としては、例えば、ジエタノールアミン、酢酸などを挙げることができる。 The additive to the precursor solution, for example, may be mentioned diethanolamine, acetate and the like.

スピンコートにおけるスピンの回転数は、例えば、初期では500rpm程度とし、続いて塗布ムラが起こらないように回転数を2000rpm程度に上げることができる。 Rotational speed of the spin in the spin coating, for example, in the initial set to about 500 rpm, followed by a rotational speed so that coating irregularities do not occur can be increased to about 2000 rpm.

次に、大気雰囲気下でホットプレート等を用い、前駆体溶液に用いた溶媒の沸点よりも例えば10℃程度高い温度で熱処理を行う(乾燥熱処理工程)。 Then, using a hot plate or the like in the atmosphere, the heat treatment is performed also for example, about 10 ° C. higher temperature than the boiling point of the solvent used in the precursor solution (drying heat treatment step).

次に、前駆体溶液に用いた有機金属化合物の配位子を分解、除去すべく、大気雰囲気下でホットプレート等を用い、例えば300℃〜400℃程度で熱処理を行う(脱脂熱処理工程)。 Next, decomposition of the ligand of the organic metal compound used in the precursor solution, to remove, using a hot plate or the like in the atmosphere, the heat treatment is performed for example 300 ° C. to 400 ° C. of about (cleaning thermal treatment step).

なお、上述した前駆体溶液塗布工程、乾燥熱処理工程、脱脂熱処理工程の一連の工程を所望の膜厚に応じて適宜回数繰り返すことができる。 Incidentally, the above-described precursor solution coating step, the drying heat treatment step, a series of steps of cleaning heat treatment step can be repeated as many times as appropriate depending on the desired film thickness.

次に、結晶化アニール、即ち結晶化のための焼成工程を行うことで圧電体層6を得る。 Next, to obtain crystallization annealing, i.e. a piezoelectric layer 6 by performing the sintering step for crystallization. 結晶化アニールは、例えば、RTA(Rapid Thermal Annealing)等により、酸素雰囲気中にて、550℃〜650℃程度で行われることができる。 Crystallization annealing is, for example, by RTA (Rapid Thermal Annealing) or the like, in an oxygen atmosphere, can be carried out at about 550 ° C. to 650 ° C..

なお、圧電体層6は、ゾルゲル法やMOD法の液相法のみならず、例えば、レーザアブレーション法やスパッタ法等の気相法などを用いて形成されることもできる。 Incidentally, the piezoelectric layer 6, not only the liquid phase method sol-gel method or MOD method, for example, may be formed by using a vapor phase method such as laser ablation or sputtering.

(D)次に、圧電体層6上に上部電極7を形成する。 (D) Next, an upper electrode 7 on the piezoelectric layer 6. 上部電極7は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、化学気相成長(CVD)法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。 The upper electrode 7, for example, a sputtering method, a spin coating method, a chemical vapor deposition (CVD) method, can be formed by a laser ablation method.

(E)次に、必要に応じて、ポストアニールを行うことができる。 (E) Next, if necessary, it is possible to perform post-annealing. これにより、圧電体層6と上下電極との良好な界面を形成することができ、かつ、圧電体層6の結晶性を改善することができる。 Thus, it is possible to form a good interface between the piezoelectric layer 6 and the upper and lower electrodes, and can improve the crystallinity of the piezoelectric layer 6. ポストアニールは、例えば、RTA等により、酸素雰囲気中にて行われることができる。 Post-annealing, for example, by RTA or the like, can be performed in an oxygen atmosphere.

(F)次に、必要に応じて、各部材をエッチングによりパターニングして、例えば、柱状部50やキャビティ20などを形成することができる。 (F) Next, if necessary, each member is patterned by etching, for example, can be formed like the columnar portion 50 and the cavity 20.

以上の工程によって、本実施形態に係る第1の圧電素子100を製造することができる。 Through the above steps, it is possible to manufacture the first piezoelectric element 100 according to the present embodiment.

2.3. 2.3. 本実施形態に係る第1の圧電素子100では、圧電体層6は、上述した圧電材料からなる。 In the first piezoelectric element 100 according to the present embodiment, the piezoelectric layer 6 is made of a piezoelectric material described above. この圧電材料は、上述したように、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性を有することができる。 The piezoelectric material, as described above, while being lead-free, can have excellent piezoelectric properties. 従って、本実施形態によれば、環境に優しく、圧電特性に優れた圧電素子を提供することができる。 Therefore, according to this embodiment, environmentally friendly, it is possible to provide a piezoelectric element having excellent piezoelectric characteristics.

2.4. 2.4. 次に、実験例について説明する。 It will now be described experimental examples.

以下の方法によって、本実施形態に係る第1の圧電素子100の実験サンプルを得た。 By the following method to obtain an experimental sample of the first piezoelectric element 100 according to the present embodiment.

まず、(110)配向のシリコン基板(基体2)上に、SiO 膜を500nm、ZrO 膜を500nmの膜厚で積層して弾性層3を得た。 First, (110) on a silicon substrate oriented in the (base 2), to obtain an elastic layer 3 by laminating a SiO 2 film 500 nm, a ZrO 2 film with a film thickness of 500 nm. SiO 膜を熱酸化法によって形成し、ZrO 膜をスパッタ法によって形成した。 The SiO 2 film formed by thermal oxidation method to form a ZrO 2 film by sputtering. 次に、スパッタ法によって、ZrO 膜上に、下部電極4として、Pt膜を200nm、LaNiO 膜を100nmの膜厚で順に積層した。 Then, by sputtering, on the ZrO 2 film as the lower electrode 4 was laminated a Pt film 200 nm, a LaNiO 3 film sequentially with a film thickness of 100 nm. Pt膜およびLaNiO 膜のスパッタリングの電力は、200Wとした。 Power sputtering of Pt film and LaNiO 3 film was 200 W. 得られたLaNiO 膜の配向は、擬立方晶の表示で(100)に配向していることが確認された。 The resulting orientation of LaNiO 3 film, it was confirmed that oriented in the (100) on the display of pseudo-cubic.

次に、LaNiO 膜上に、上述した圧電材料からなる圧電体層6を形成した。 Next, the LaNiO 3 film was formed on the piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material described above. 本実験例では、圧電材料として、上述した一般式(1'): In this experimental example, as a piezoelectric material, the above-mentioned general formula (1 '):
(Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1') (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1 ')
におけるxを、0.10に固定して、yを、0.05から、0.05ずつ、0.35まで変化させたもの、および、yを、0.20に固定して、xを、0.05から、0.05ずつ、0.30まで変化させたものを用いた。 The x, is fixed to 0.10, the y, 0.05, each 0.05, which was changed to 0.35, and the y, is fixed to 0.20, the x in, 0.05, each 0.05, was used varied from 0.30.

圧電体層6は、具体的には、以下のようにして得た。 The piezoelectric layer 6 is specifically obtained as follows.

まず、圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物(ビスマスイソプロポキシド、ランタンアセチルアセトナート二水和物、酢酸鉄、2−エチルヘキサン酸コバルト、ニオブエトキシド)の試薬をそれぞれ用意した。 First, it was prepared organometallic compound containing a constituent metal of the piezoelectric material (bismuth isopropoxide, lanthanum acetylacetonate dihydrate, iron acetate, cobalt 2-ethylhexanoate, niobium ethoxide) reagents, respectively. 次に、所望の圧電材料の組成に対応したモル比となるようにこれらを混合するとともに、これらをブチルセロソルブに溶解(分散)させた。 Next, the inventors mixed these such that the molar ratio corresponding to the composition of the desired piezoelectric material was dissolved them in butyl cellosolve (dispersion). さらに、この溶液の安定化剤としてジエタノールアミンを添加した。 Furthermore, diethanolamine was added as a stabilizer in the solution. このようにして上述した圧電材料の前駆体溶液を調整した。 There was thus adjusting the precursor solution of the piezoelectric material described above.

次に、この前駆体溶液をスピンコート法によって下部電極4上に塗布した(前駆体溶液塗布工程)。 It was then coated on the lower electrode 4 by spin coating precursor solution (precursor solution coating process). 次に、溶媒の沸点(ブチルセロソルブの場合、170℃程度)より約10℃高い温度で熱処理(乾燥)して溶媒を除去しゲル化させた(乾燥熱処理工程)。 Then, (in the case of butyl cellosolve, about 170 ° C.) the boiling point of the solvent was removed by gelation from about 10 ° C. heat treatment at high temperatures (dry) to the solvent (drying heat treatment step). 次に、さらに400℃程度に加熱することで膜中に残存している溶媒以外の有機成分を分解/除去し(脱脂熱処理工程)、膜厚100nmのアモルファス膜を形成した。 Then, further organic components other than the solvent remaining in the film by heating to about 400 ° C. to decompose / remove (cleaning heat treatment step) to form an amorphous film having a thickness of 100 nm. 以上の工程を5回繰り返して行った。 The above-described process was repeated 5 times. 次に、RTAにより酸素雰囲気中にて、600℃で1分間加熱し、結晶化を行うことで、膜厚500nmの圧電体層6を形成した。 Next, in an oxygen atmosphere by RTA, heated 1 minute at 600 ° C., by performing crystallization to form a piezoelectric layer 6 having a thickness of 500 nm.

得られた圧電体層6を構成する圧電材料の結晶構造は、ペロブスカイト型構造であって、ロンボヘドラル構造またはモノクリニック構造であることが確認された。 The crystal structure of the piezoelectric material constituting the piezoelectric layer 6 obtained is a perovskite-type structure, it was confirmed that a rhombohedral structure or a monoclinic structure. 該圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で[111]方向であることが確認された。 The polarization direction of the piezoelectric material, it was confirmed that the [111] direction in the display of the pseudo-cubic. 該圧電材料は、擬立方晶の表示で(100)に配向していることが確認された。 Piezoelectric material, it was confirmed that oriented in the (100) on the display of pseudo-cubic. 該圧電材料の結晶構造、分極方向、および配向の同定には、X線θ−2θ測定およびラマン散乱を用いた。 The crystal structure of the piezoelectric material, the polarization direction, and the identification of the orientation, using an X-ray theta-2 [Theta] measurement and Raman scattering.

また、得られた圧電体層6を構成する圧電材料のxおよびyは、各実験サンプルにおいて、所望の値となっていることを、XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)法によって確認した。 Further, x and y of the piezoelectric material constituting the piezoelectric layer 6 obtained in each experimental sample, that is a desired value, was confirmed by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) method.

次に、スパッタ法によって、圧電体層6上に、上部電極7として、膜厚200nmのPt膜を形成した。 Then, by sputtering, on the piezoelectric layer 6, as an upper electrode 7, to form a Pt film having a thickness of 200 nm.

以上のようにして圧電素子100の各実験サンプルを得た。 Obtain each experimental sample of the piezoelectric element 100 as described above. これらの実験サンプルの圧電体層6に対して、上下電極から100kV/cmの電界を印加したときの圧電材料の格子のひずみ量を表1および表2に示す。 The piezoelectric layer 6 of these experiments samples, shows a strain of the lattice of the piezoelectric material when an electric field is applied of 100 kV / cm from the upper and lower electrodes in Table 1 and Table 2. なお、表1は、xの変化に対する格子のひずみ量を示しており、表2は、yの変化に対する格子のひずみ量を示している。 Incidentally, Table 1 shows the amount of strain the grating to changes in x, Table 2 shows the strain amount of the lattice with respect to the change of y. 格子のひずみ量は、電界X線によるθ−2θ測定から求めた。 Strain of the lattice was determined from theta-2 [Theta] measured by the electric field X-ray.

表1に示すように、La組成xが0.05〜0.20の実験サンプルでは、格子のひずみ量は、0.16%以上であり、良好な圧電特性が確認された。 As shown in Table 1, in the experimental samples of La composition x 0.05-0.20, strain of the lattice is 0.16% or more, excellent piezoelectric characteristics were confirmed. なお、参考例として、xが0(ゼロ)の場合の実験サンプルも作製したが、この場合の格子のひずみ量は、表1に示すように、0.08%であった。 As a reference example, x was prepared also experimental sample in the case of 0 (zero), the strain amount of the lattice in this case, as shown in Table 1, was 0.08%.

また、表2に示すように、CoおよびNbの組成yが0.05〜0.30の実験サンプルでは、格子のひずみ量は、0.17%以上であり、良好な圧電特性が確認された。 Further, as shown in Table 2, in the experimental samples of composition y of Co and Nb is 0.05 to 0.30, the strain amount of the lattice is 0.17% or more, excellent piezoelectric characteristics were confirmed . なお、参考例として、yが0(ゼロ)の場合の実験サンプルも作製したが、この場合の格子のひずみ量は、表2に示すように、0.15%であった。 As a reference example, y is produced also experimental sample in the case of 0 (zero), the strain amount of the lattice in this case, as shown in Table 2, was 0.15%.

以上の実験結果から、本実施形態に係る圧電材料が良好な圧電特性を有することが確認された。 From the above experimental results, it was confirmed that the piezoelectric material according to this embodiment exhibits excellent piezoelectric characteristics.

3.1. 3.1. 次に、本実施形態に係る第2の圧電素子200について説明する。 Next, a description will be given of a second piezoelectric element 200 according to the present embodiment. 図2は、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層6を有する第2の圧電素子200の一例を模式的に示す断面図である。 Figure 2 is a cross-sectional view schematically showing an example of a second piezoelectric element 200 having a piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material according to the present embodiment. なお、上述した第1の圧電素子100と同一の部材については、同一の符合を付し、その詳細な説明を省略する。 The same members as the first piezoelectric element 100 described above are denoted by the same reference numerals, and a detailed description thereof is omitted.

圧電素子200は、基体2と、基体2の上方に形成され、上述した圧電材料からなる圧電体層6と、圧電体層6上に形成された第1電極40と、圧電体層6上に形成された第2電極70と、を含む。 The piezoelectric element 200 includes a base 2, are formed above the substrate 2, a piezoelectric layer 6 made of a piezoelectric material as described above, the first electrode 40 formed on the piezoelectric layer 6, on the piezoelectric layer 6 includes a second electrode 70 formed, the. 圧電素子200は、基体2上に形成されたバッファ層30を有することができる。 The piezoelectric element 200 may have a buffer layer 30 formed on the substrate 2. 圧電体層6は、このバッファ層30上に形成されていることができる。 Piezoelectric layer 6 may be formed on the buffer layer 30.

バッファ層30は、圧電体層6の結晶配向性を制御する機能を有することができる。 Buffer layer 30 may have a function of controlling the crystal orientation of the piezoelectric layer 6. なお、例えば基体2にこの機能がある場合などに、バッファ層30を設けないこともできる。 Incidentally, for example, when the the substrate 2 has this function, it is also possible not to provide the buffer layer 30. バッファ層30は、例えば、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向している酸化物からなることが望ましい。 Buffer layer 30 has, for example, a perovskite-type structure, it is preferably made of an oxide that is oriented in the display of pseudo-cubic (100) or (110). これにより、バッファ層30の結晶構造および配向を引き継いで、バッファ層30の上に、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で(100)または(110)に配向している圧電材料からなる圧電体層6を容易に得ることができる。 Thus, taken over the crystalline structure and orientation of the buffer layer 30, on the buffer layer 30 has a perovskite structure, a piezoelectric material is oriented in the display of pseudo-cubic (100) or (110) the piezoelectric layer 6 made can be easily obtained. バッファ層30を構成する酸化物としては、例えば、LaNiO 、SrRuO などを挙げることができる。 The oxide forming the buffer layer 30, for example, and the like LaNiO 3, SrRuO 3.

第1電極40および第2電極70は、圧電体層6に電圧を印加するための電極である。 The first electrode 40 and second electrode 70 is an electrode for applying a voltage to the piezoelectric layer 6. 第1電極40および第2電極70としては、例えば、白金(Pt)、イリジウム(Ir)、酸化イリジウム(IrOx)、ペロブスカイト型構造の導電性酸化物(例えばLaNiO 、SrRuO 等)などの単層、あるいは、これらの積層体を用いることができ、特に限定されない。 As the first electrode 40 and second electrode 70 such as platinum (Pt), iridium (Ir), iridium oxide (IrOx), single such as a conductive oxide having a perovskite structure (e.g. LaNiO 3, SrRuO 3 or the like) layer, or may be used these laminates is not particularly limited. 第1電極40および第2電極70の膜厚は、例えば100nm〜200nmである。 The thickness of the first electrode 40 and the second electrode 70 is, for example, 100 nm to 200 nm.

3.2. 3.2. 次に、本実施形態に係る第2の圧電素子200の製造方法について図2を参照しながら説明する。 Next, a manufacturing method of the second piezoelectric element 200 according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 2.

(A)まず、基体2上にバッファ層30を形成する。 (A) First, a buffer layer 30 on the substrate 2. バッファ層30は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、CVD法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。 Buffer layer 30 is, for example, a sputtering method, a spin coating method, CVD method, can be formed by a laser ablation method.

(B)次に、バッファ層30上に圧電体層6を形成する。 (B) Next, a piezoelectric layer 6 on the buffer layer 30. 本工程は、上述した第1の圧電素子100の一製造工程と同様であるので、詳細な説明を省略する。 This step is the same as one manufacturing step of the first piezoelectric element 100 described above, and detailed description thereof will be omitted.

(C)次に、圧電体層6上に、第1電極40および第2電極70を形成する。 (C) Next, on the piezoelectric layer 6, to form the first electrode 40 and second electrode 70. 第1電極40および第2電極70は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、CVD法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。 The first electrode 40 and second electrode 70, for example, a sputtering method, a spin coating method, CVD method, can be formed by a laser ablation method. 第1電極40および第2電極70は、公知の方法によりパターニングされることができる。 The first electrode 40 and second electrode 70 may be patterned by a known method.

(D)次に、必要に応じて、ポストアニールを行うことができる。 (D) Next, if necessary, it is possible to perform post-annealing. 本工程は、上述した第1の圧電素子100の一製造工程と同様であるので、詳細な説明を省略する。 This step is the same as one manufacturing step of the first piezoelectric element 100 described above, and detailed description thereof will be omitted.

以上の工程によって、本実施形態に係る第2の圧電素子200を製造することができる。 Through the above steps, it is possible to manufacture the second piezoelectric element 200 according to the present embodiment.

3.3. 3.3. 本実施形態に係る第2の圧電素子200は、第1の圧電素子100と同様に、環境に優しく、優れた圧電特性を有することができる。 The second piezoelectric element 200 according to this embodiment, similarly to the first piezoelectric element 100, environmentally friendly, can have excellent piezoelectric characteristics.

4. 4. 上記のように、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の新規事項および効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは当業者には容易に理解できよう。 As described above, it has been described in detail embodiments of the present invention, that many modifications are possible in the embodiments without materially departing from the novel teachings and advantages of the invention will be readily apparent to those skilled in the art. 従って、このような変形例はすべて本発明の範囲に含まれるものとする。 Therefore intended to be included within the scope of such modifications to the present invention.

例えば、上述した本発明の実施形態に係る圧電素子は、例えば、インクジェットプリンタ等に用いられるインクジェット式記録ヘッド、アクチュエータ、ジャイロセンサ、FBAR(film bulk acoustic resonator)型やSMR(solid mounted resonator)型等のBAW(bulk acoustic wave)フィルタ、SAW(surface acoustic wave)フィルタ、超音波モータなどに適用されることができる。 For example, a piezoelectric element according to an embodiment of the present invention described above, for example, an ink jet recording head used in an inkjet printer or the like, an actuator, a gyro sensor, FBAR (film bulk acoustic resonator) type and SMR (solid mounted resonator) type or the like of BAW (bulk acoustic wave) filters, SAW (surface acoustic wave) filter, can be applied to a ultrasonic motor. 本発明の実施形態に係る圧電素子は、圧電特性に優れており、各種の用途に好適に適用できる。 The piezoelectric element according to an embodiment of the present invention is excellent in piezoelectric characteristics can be suitably applied to various applications.

本実施形態に係る第1の圧電素子を示す断面図。 Sectional view showing a first piezoelectric element according to the present embodiment. 本実施形態に係る第2の圧電素子を示す断面図。 Sectional view showing a second piezoelectric element according to the present embodiment.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

2 基体、3 弾性層、4 下部電極、6 圧電体層、7 上部電極、20 キャビティ、30 バッファ層、40 第1電極、50 柱状部、70 第2電極、100 第1の圧電素子,200 第2の圧電素子 2 substrate, 3 an elastic layer, 4 lower electrode, 6 a piezoelectric layer, 7 an upper electrode, 20 cavity, 30 buffer layer, 40 first electrode, 50 columnar portion, 70 second electrode, 100 a first piezoelectric element, 200 a 2 of the piezoelectric element

Claims (7)

  1. 下部電極と、 A lower electrode,
    前記下部電極の上方に形成され、下記一般式(1)で表される圧電材料からなる圧電体層と、 Formed above the lower electrode, a piezoelectric layer made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1),
    前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を有する圧電素子を備えた、インクジェット式記録ヘッド。 And an upper electrode formed above the piezoelectric layer, with a piezoelectric element having the ink jet recording head.
    (Bi 1−x La )(Fe 1−y (Co 2/3 Nb 1/3 )O ・・・(1) (Bi 1-x La x) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3) y) O 3 ··· (1)
    但し、0<x ≦0.20であり、0<y ≦0.30である。 However, a 0 <x ≦ 0.20, a 0 <y ≦ 0.30.
  2. 下部電極と、 A lower electrode,
    前記下部電極の上方に形成され、Bi、La、Fe、CoおよびNbを構成金属として含む圧電体層と、 Formed above the lower electrode, a piezoelectric layer containing Bi, La, Fe, Co and Nb as constituent metal,
    前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を有する圧電素子を備え、 Comprising a piezoelectric element having an upper electrode formed above the piezoelectric layer,
    前記圧電体層のペロブスカイト型構造のAサイトに含まれる前記構成金属におけるLaの含有比が、0より大きく、0.20以下であり、 The content ratio of La in the structural metal contained in the A site of the perovskite-type structure of the piezoelectric layer is greater than 0 and 0.20 or less,
    前記圧電体層のペロブスカイト型構造のBサイトに含まれる前記構成金属におけるCoおよびNbの含有比が、0より大きく、0.30以下である、インクジェット式記録ヘッド。 The content ratio of Co and Nb in the structural metal contained in the B site of the perovskite structure of the piezoelectric layer is greater than 0, is 0.30 or less, an ink jet recording head.
  3. 請求項1 または2において、 According to claim 1 or 2,
    前記圧電体層の膜厚は200nm〜1.5μmである、インクジェット式記録ヘッド。 The thickness of the piezoelectric layer is 200Nm~1.5Myuemu, an ink jet recording head.
  4. 請求項1乃至のいずれかにおいて、 In any one of claims 1 to 3,
    前記圧電材料は、擬立方晶の表示で(100)に配向している、インクジェット式記録ヘッド。 The piezoelectric material is oriented in (100) in view of the pseudo-cubic, the ink jet recording head.
  5. 請求項1乃至のいずれかにおいて、 In any one of claims 1 to 4,
    前記圧電材料は、ロンボヘドラル構造を有する、インクジェット式記録ヘッド。 The piezoelectric material has a rhombohedral structure, an ink jet recording head.
  6. 請求項1乃至のいずれかにおいて、 In any one of claims 1 to 4,
    前記圧電材料は、モノクリニック構造を有する、インクジェット式記録ヘッド。 The piezoelectric material has a monoclinic structure, the ink jet recording head.
  7. 請求項1乃至のいずれかに記載のインクジェット式記録ヘッドを備える、インクジェットプリンタ。 Comprising an ink jet recording head according to any one of claims 1 to 6, an ink jet printer.
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