JP4753028B2 - Inkjet recording head and inkjet printer - Google Patents
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Description
本発明は、圧電材料および圧電素子に関する。 The present invention relates to a piezoelectric material and a piezoelectric element.
インクジェットプリンタのヘッド等に用いられる圧電素子は、圧電材料からなる圧電体層を有する。この圧電材料としては、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３（ＰＺＴ）などが代表的である（例えば特開２００１−２２３４０４号公報参照）。しかしながら、ＰＺＴなどは鉛（Ｐｂ）を含むため、環境上、非常に問題となる。
本発明の目的は、環境に優しく、圧電特性に優れた新規な圧電材料、および、該圧電材料からなる圧電体層を有する圧電素子を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a novel piezoelectric material that is environmentally friendly and excellent in piezoelectric characteristics, and a piezoelectric element having a piezoelectric layer made of the piezoelectric material.
本発明に係る圧電材料は、
下記一般式（１）で表される。
(Ｂｉ１−ｘＬａｘ)（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１）
The piezoelectric material according to the present invention is
It is represented by the following general formula (1).
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1)
但し、０＜ｘ＜１であり、０＜ｙ＜１である。 However, 0 <x <1 and 0 <y <1.
この圧電材料は、環境上問題となる鉛（Ｐｂ）を含まないため、極めて有用である。さらに、この圧電材料は、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性、例えば充分な格子のひずみ量を得ることができる。 This piezoelectric material is extremely useful because it does not contain lead (Pb) which causes environmental problems. Furthermore, this piezoelectric material can obtain a good piezoelectric characteristic, for example, a sufficient lattice strain amount, while being lead-free.
本発明に係る圧電材料において、
０＜ｘ≦０．２０であり、０＜ｙ≦０．３０であることができる。
In the piezoelectric material according to the present invention,
0 <x ≦ 0.20 and 0 <y ≦ 0.30.
本発明に係る圧電材料において、
擬立方晶の表示で（１００）に配向していることができる。
In the piezoelectric material according to the present invention,
It can be oriented to (100) in a pseudo cubic display.
なお、本発明において、例えば、「（１００）に配向」とは、（１００）にすべての結晶が配向している場合と、（１００）にほとんどの結晶（例えば９０％以上）が配向しており、（１００）に配向していない残りの結晶が（１１０）等に配向している場合と、を含む。即ち、「（１００）に配向」とは、「（１００）に優先配向」ということもできる。このことは、本発明において、例えば、「（１１０）に配向」という場合も同様である。 In the present invention, for example, “oriented to (100)” means that all crystals are oriented to (100) and that most crystals (eg, 90% or more) are oriented to (100). And the case where the remaining crystals not oriented to (100) are oriented to (110) or the like. That is, “orientation at (100)” can also be referred to as “priority orientation at (100)”. This is the same in the present invention when, for example, “oriented to (110)”.
本発明に係る圧電材料において、
擬立方晶の表示で（１１０）に配向していることができる。
In the piezoelectric material according to the present invention,
It can be oriented to (110) in a pseudo cubic display.
本発明に係る圧電材料において、
分極方向は、擬立方晶の表示で［１１１］方向であることができる。
In the piezoelectric material according to the present invention,
The polarization direction can be the [111] direction in pseudocubic representation.
なお、本発明において、「分極方向は、擬立方晶の表示で［１１１］方向である」とは、分極方向が、擬立方晶の表示で、［１１１］方向に完全に一致している場合と、分極方向が、擬立方晶の表示で、［１１１］方向から僅かにずれてはいるが、ほぼ［１１１］方向になっている場合と、を含む。分極方向が、擬立方晶の表示で、ほぼ［１１１］方向になっている場合とは、例えば、分極方向が、擬立方晶の表示で、＜１１１＞方向と、＜１００＞方向との間にあり、分極方向と、＜１１１＞方向との成す角が、例えば１０°以下である場合などである。 In the present invention, “the polarization direction is the [111] direction in the pseudo-cubic crystal display” means that the polarization direction is completely in the [111] direction in the pseudo-cubic crystal display. And the case in which the polarization direction is slightly deviated from the [111] direction in the pseudo-cubic crystal display but is substantially in the [111] direction. The case where the polarization direction is substantially [111] direction in the pseudo cubic crystal display, for example, the polarization direction is in the pseudo cubic crystal display and is between the <111> direction and the <100> direction. The angle formed between the polarization direction and the <111> direction is, for example, 10 ° or less.
本発明に係る第１の圧電素子は、
基体と、
前記基体の上方に形成された下部電極と、
前記下部電極の上方に形成された圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を含み、
前記圧電体層は、下記一般式（１）で表される圧電材料からなる。
(Ｂｉ１−ｘＬａｘ)（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１）
The first piezoelectric element according to the present invention is:
A substrate;
A lower electrode formed above the substrate;
A piezoelectric layer formed above the lower electrode;
An upper electrode formed above the piezoelectric layer,
The piezoelectric layer is made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1).
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1)
但し、０＜ｘ＜１であり、０＜ｙ＜１である。 However, 0 <x <1 and 0 <y <1.
なお、本発明に係る記載では、「上方」という文言を、例えば、「特定のもの（以下「Ａ」という）の「上方」に形成された他の特定のもの（以下「Ｂ」という）」などと用いている。本発明に係る記載では、この例のような場合に、Ａ上に直接Ｂが形成されているような場合と、Ａ上に他のものを介してＢが形成されているような場合とが含まれるものとして、「上方」という文言を用いている。 In the description according to the present invention, the word “upward” refers to, for example, “another specific thing (hereinafter referred to as“ B ”) formed“ above ”a specific thing (hereinafter referred to as“ A ”)”. Etc. In the description of the present invention, in the case of this example, there are a case where B is directly formed on A and a case where B is formed on A via another. The word “above” is used as included.
本発明に係る圧電素子において、
前記基体の上方であって、前記下部電極の下方に形成された弾性層を有することができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
An elastic layer may be formed above the base and below the lower electrode.
なお、本発明に係る記載では、「下方」という文言を、例えば、「特定のもの（以下「Ａ」という）の「下方」に形成された他の特定のもの（以下「Ｂ」という）」などと用いている。本発明に係る記載では、この例のような場合に、Ａの下に直接Ｂが形成されているような場合と、Ａの下に他のものを介してＢが形成されているような場合とが含まれるものとして、「下方」という文言を用いている。 In the description according to the present invention, the term “downward” refers to, for example, “other specific thing (hereinafter referred to as“ B ”) formed in“ downward ”of a specific thing (hereinafter referred to as“ A ”)”. Etc. In the description according to the present invention, in the case of this example, the case where B is formed directly under A and the case where B is formed under other via A The word “downward” is used as an expression including “.”.
本発明に係る第２の圧電素子は、
基体と、
前記基体の上方に形成された圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された第１電極と、
前記圧電体層の上方に形成され、前記第１電極と離間している第２電極と、を含み、
前記圧電体層は、下記一般式（１）で表される圧電材料からなる。
(Ｂｉ１−ｘＬａｘ)（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１）
The second piezoelectric element according to the present invention is
A substrate;
A piezoelectric layer formed above the substrate;
A first electrode formed above the piezoelectric layer;
A second electrode formed above the piezoelectric layer and spaced apart from the first electrode,
The piezoelectric layer is made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1).
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1)
但し、０＜ｘ＜１であり、０＜ｙ＜１である。 However, 0 <x <1 and 0 <y <1.
本発明に係る圧電素子において、
０＜ｘ≦０．２０であり、０＜ｙ≦０．３０であることができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
0 <x ≦ 0.20 and 0 <y ≦ 0.30.
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電材料は、擬立方晶の表示で（１００）に配向していることができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
The piezoelectric material may be oriented to (100) in a pseudo cubic display.
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電材料は、擬立方晶の表示で（１１０）に配向していることができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
The piezoelectric material may be oriented to (110) in a pseudo cubic display.
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で［１１１］方向であることができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
The polarization direction of the piezoelectric material may be a [111] direction in a pseudo cubic display.
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電材料は、ロンボヘドラル構造を有することができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
The piezoelectric material may have a rhombohedral structure.
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電材料は、モノクリニック構造を有することができる。
In the piezoelectric element according to the present invention,
The piezoelectric material may have a monoclinic structure.
以下、本発明に好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
１．１． まず、本実施形態に係る圧電材料について説明する。本実施形態に係る圧電材料は、下記一般式（１）で表される。
(Ｂｉ，Ｌａ)（Ｆｅ，（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３））Ｏ３ ・・・（１）
1.1. First, the piezoelectric material according to this embodiment will be described. The piezoelectric material according to the present embodiment is represented by the following general formula (1).
(Bi, La) (Fe, (Co 2/3 Nb 1/3 )) O 3 (1)
本実施形態に係る圧電材料は、ペロブスカイト型構造を有する。該圧電材料は、擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向していることが望ましい。該圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で［１１１］方向であることが望ましい。擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向しており、分極方向が擬立方晶の表示で［１１１］方向にある圧電材料は、良好な圧電特性を有することができる。本実施形態に係る圧電材料は、ロンボヘドラル構造またはモノクリニック構造を有することが望ましい。また、該圧電材料における各元素の価数は、Ｂｉは＋３価、Ｌａは＋３価、Ｆｅは＋３価、Ｃｏは＋２価、Ｎｂは＋５価、Ｏは−２価であることが望ましい。これにより、該圧電材料は、電荷中性であることができる。 The piezoelectric material according to this embodiment has a perovskite structure. The piezoelectric material is preferably oriented in (100) or (110) in pseudocubic display. The polarization direction of the piezoelectric material is desirably a [111] direction in pseudo cubic display. A piezoelectric material that is oriented to (100) or (110) in the pseudo cubic representation and the polarization direction is in the [111] direction in the pseudo cubic representation can have good piezoelectric characteristics. The piezoelectric material according to this embodiment desirably has a rhombohedral structure or a monoclinic structure. In addition, the valence of each element in the piezoelectric material is desirably Bi (+3), La (+3), Fe (+3), Co (+2), Nb (+5), and O (-2). Thereby, the piezoelectric material can be charge neutral.
また、前記一般式（１）は、下記一般式（１’）で表されることもできる。
(Ｂｉ１−ｘＬａｘ)（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１’）
The general formula (1) can also be represented by the following general formula (1 ′).
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1 ′)
但し、０＜ｘ＜１であり、好ましくは、０＜ｘ≦０．２０である。また、０＜ｙ＜１であり、好ましくは、０＜ｙ≦０．３０である。ｘは、ペロブスカイト型構造のＡサイトにおけるＬａ組成であり、ｙは、ＢサイトにおけるＣｏおよびＮｂの組成である。 However, 0 <x <1 and preferably 0 <x ≦ 0.20. Further, 0 <y <1, and preferably 0 <y ≦ 0.30. x is the La composition at the A site of the perovskite structure, and y is the composition of Co and Nb at the B site.
１．２． 本実施形態に係る圧電材料は、環境上問題となる鉛（Ｐｂ）を含まないため、極めて有用である。さらに、本実施形態に係る圧電材料は、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性、例えば充分な格子のひずみ量を得ることができる。このことは、後述する実験例において確認されている。 1.2. The piezoelectric material according to the present embodiment is extremely useful because it does not contain lead (Pb) that causes environmental problems. Furthermore, the piezoelectric material according to the present embodiment can obtain good piezoelectric characteristics, for example, a sufficient lattice strain amount, while being lead-free. This has been confirmed in experimental examples described later.
２．１． 次に、本実施形態に係る第１の圧電素子１００について説明する。図１は、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層６を有する第１の圧電素子１００の一例を模式的に示す断面図である。
2.1. Next, the first
圧電素子１００は、基体２と、基体２の上方に形成された下部電極４と、下部電極４上に形成され、上述した圧電材料からなる圧電体層６と、圧電体層６上に形成された上部電極７と、を含む。圧電素子１００は、さらに、基体２の上であって下部電極４の下に形成された弾性層３を有することができる。下部電極４は、弾性層３上に形成されていることができる。なお、圧電素子１００は、弾性層３を有しないこともできる。
The
基体２としては、例えば、（１１０）配向の単結晶シリコン基板などを用いることができ、特に限定されない。基体２は、基板単体あるいは基板上に他の層が積層された積層体であってもよい。弾性層３は、例えば、インクジェット式記録ヘッドにおける弾性板として適用されることができる。弾性層３としては、例えば、酸化シリコン、酸化ジルコニウムをこの順に積層した膜などを用いることができ、特に限定されない。弾性層３の膜厚は、例えば１μｍ程度である。基体２は、例えば、弾性層３の下であって、基体２に開口されたキャビティ２０を有することができる。
As the substrate 2, for example, a (110) -oriented single crystal silicon substrate can be used, and is not particularly limited. The substrate 2 may be a single substrate or a laminate in which other layers are laminated on the substrate. The elastic layer 3 can be applied as an elastic plate in an ink jet recording head, for example. As the elastic layer 3, for example, a film in which silicon oxide and zirconium oxide are laminated in this order can be used, and the elastic layer 3 is not particularly limited. The thickness of the elastic layer 3 is, for example, about 1 μm. The substrate 2 can have, for example, a
下部電極４は、圧電体層６に電圧を印加するための一方の電極である。下部電極４の膜厚は、例えば１００ｎｍ〜３００ｎｍである。下部電極４としては、特に限定されないが、例えば、白金（Ｐｔ）等の金属膜の上にペロブスカイト型構造の導電性酸化物（例えばＬａＮｉＯ３、ＳｒＲｕＯ３など）を積層した膜などを用いることができる。例えば、この導電性酸化物からなる膜は、上述した圧電材料からなる圧電体層６と同様に、擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向していることが望ましい。これにより、該導電性酸化物膜の結晶構造および配向を引き継いで、下部電極４の上に、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向している圧電材料からなる圧電体層６を容易に得ることができる。
The lower electrode 4 is one electrode for applying a voltage to the
圧電体層６は、上述した本実施形態に係る圧電材料からなる。圧電体層６の膜厚は特に限定されないが、例えば２００ｎｍ〜１．５μｍである。
The
上部電極７は、圧電体層６に電圧を印加するための他方の電極である。上部電極７としては、例えば、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、酸化イリジウム（ＩｒＯｘ）、ペロブスカイト型構造の導電性酸化物（例えばＬａＮｉＯ３、ＳｒＲｕＯ３等）などの単層、あるいは、これらの積層体を用いることができ、特に限定されない。上部電極７の膜厚は、例えば１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
The upper electrode 7 is the other electrode for applying a voltage to the
下部電極４、圧電体層６、および上部電極７は、例えば図１に示すようにパターニングされて、柱状の堆積体（柱状部）５０を構成することができる。
The lower electrode 4, the
２．２． 次に、本実施形態に係る第１の圧電素子１００の製造方法について図１を参照しながら説明する。
2.2. Next, a method for manufacturing the first
（Ａ）まず、基体２上に弾性層３を形成する。弾性層３は、例えば、熱酸化法、化学気相成長（ＣＶＤ）法、スパッタ法、蒸着法などにより形成されることができる。 (A) First, the elastic layer 3 is formed on the substrate 2. The elastic layer 3 can be formed by, for example, a thermal oxidation method, a chemical vapor deposition (CVD) method, a sputtering method, a vapor deposition method, or the like.
（Ｂ）次に、弾性層３上に下部電極４を形成する。下部電極４は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、ＣＶＤ法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。 (B) Next, the lower electrode 4 is formed on the elastic layer 3. The lower electrode 4 can be formed, for example, by sputtering, spin coating, CVD, laser ablation, or the like.
（Ｃ）次に、下部電極４上に、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層６を形成する。圧電体層６は、例えば、ゾルゲル法、ＭＯＤ（Metal Organic Decomposition）法などを用いて形成されることができる。ゾルゲル法やＭＯＤ法を用いる場合の圧電体層６の形成方法は、具体的には以下の通りである。
(C) Next, a
まず、例えば、スピンコート法などを用いて、圧電体層６を形成するための前駆体溶液を下部電極４上に塗布する（前駆体溶液塗布工程）。前駆体溶液については、例えば、圧電体層６となる圧電材料の構成金属をそれぞれ含む有機金属化合物を、各構成金属が所望のモル比となるように混合し、該混合物をアルコールなどの有機溶媒を用いて溶解または分散させることにより作製できる。圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物としては、例えば、金属アルコキシド、有機酸塩、βジケトン錯体などを用いることができる。圧電材料の構成金属（Ｂｉ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｂ）を含む有機金属化合物としては、例えば、以下のものが挙げられる。
First, a precursor solution for forming the
ビスマス（Ｂｉ）を含む有機金属化合物としては、例えばビスマスイソプロポキシドなどが挙げられる。ランタン（Ｌａ）を含む有機金属化合物としては、例えばランタンアセチルアセトナート二水和物などが挙げられる。鉄（Ｆｅ）を含む有機金属化合物としては、例えば酢酸鉄などが挙げられる。コバルト（Ｃｏ）を含む有機金属化合物としては、例えば２−エチルヘキサン酸コバルトなどが挙げられる。ニオブ（Ｎｂ）を含む有機金属化合物としては、例えばニオブエトキシドなどが挙げられる。なお、圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物としては、これらに限定されるわけではない。 Examples of the organometallic compound containing bismuth (Bi) include bismuth isopropoxide. Examples of the organometallic compound containing lanthanum (La) include lanthanum acetylacetonate dihydrate. Examples of the organometallic compound containing iron (Fe) include iron acetate. Examples of the organometallic compound containing cobalt (Co) include cobalt 2-ethylhexanoate. Examples of the organometallic compound containing niobium (Nb) include niobium ethoxide. The organometallic compound containing the constituent metal of the piezoelectric material is not limited to these.
前駆体溶液には、必要に応じて安定化剤等の各種添加剤を添加することができる。前駆体溶液に加水分解・重縮合を起こさせる場合には、前駆体溶液に適当な量の水とともに、触媒として酸または塩基を添加することができる。前駆体溶液への添加剤としては、例えば、ジエタノールアミン、酢酸などを挙げることができる。 Various additives such as a stabilizer can be added to the precursor solution as necessary. In the case where hydrolysis / polycondensation is caused in the precursor solution, an acid or a base can be added as a catalyst together with an appropriate amount of water to the precursor solution. Examples of the additive to the precursor solution include diethanolamine and acetic acid.
スピンコートにおけるスピンの回転数は、例えば、初期では５００ｒｐｍ程度とし、続いて塗布ムラが起こらないように回転数を２０００ｒｐｍ程度に上げることができる。 For example, the spin rotation speed in spin coating is initially set to about 500 rpm, and then the rotation speed can be increased to about 2000 rpm so that coating unevenness does not occur.
次に、大気雰囲気下でホットプレート等を用い、前駆体溶液に用いた溶媒の沸点よりも例えば１０℃程度高い温度で熱処理を行う（乾燥熱処理工程）。 Next, heat treatment is performed at a temperature, for example, about 10 ° C. higher than the boiling point of the solvent used in the precursor solution using a hot plate or the like in an air atmosphere (dry heat treatment step).
次に、前駆体溶液に用いた有機金属化合物の配位子を分解、除去すべく、大気雰囲気下でホットプレート等を用い、例えば３００℃〜４００℃程度で熱処理を行う（脱脂熱処理工程）。 Next, in order to decompose and remove the ligand of the organometallic compound used in the precursor solution, heat treatment is performed, for example, at about 300 ° C. to 400 ° C. using a hot plate or the like in the atmosphere (degreasing heat treatment step).
なお、上述した前駆体溶液塗布工程、乾燥熱処理工程、脱脂熱処理工程の一連の工程を所望の膜厚に応じて適宜回数繰り返すことができる。 In addition, a series of processes of the precursor solution coating process, the drying heat treatment process, and the degreasing heat treatment process described above can be repeated as appropriate according to the desired film thickness.
次に、結晶化アニール、即ち結晶化のための焼成工程を行うことで圧電体層６を得る。結晶化アニールは、例えば、ＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）等により、酸素雰囲気中にて、５５０℃〜６５０℃程度で行われることができる。
Next, the
なお、圧電体層６は、ゾルゲル法やＭＯＤ法の液相法のみならず、例えば、レーザアブレーション法やスパッタ法等の気相法などを用いて形成されることもできる。
The
（Ｄ）次に、圧電体層６上に上部電極７を形成する。上部電極７は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、化学気相成長（ＣＶＤ）法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。
(D) Next, the upper electrode 7 is formed on the
（Ｅ）次に、必要に応じて、ポストアニールを行うことができる。これにより、圧電体層６と上下電極との良好な界面を形成することができ、かつ、圧電体層６の結晶性を改善することができる。ポストアニールは、例えば、ＲＴＡ等により、酸素雰囲気中にて行われることができる。
(E) Next, post-annealing can be performed as necessary. Thereby, a good interface between the
（Ｆ）次に、必要に応じて、各部材をエッチングによりパターニングして、例えば、柱状部５０やキャビティ２０などを形成することができる。
(F) Next, if necessary, each member can be patterned by etching to form, for example, the
以上の工程によって、本実施形態に係る第１の圧電素子１００を製造することができる。
Through the above steps, the first
２．３． 本実施形態に係る第１の圧電素子１００では、圧電体層６は、上述した圧電材料からなる。この圧電材料は、上述したように、鉛フリーでありながら、良好な圧電特性を有することができる。従って、本実施形態によれば、環境に優しく、圧電特性に優れた圧電素子を提供することができる。
2.3. In the first
２．４． 次に、実験例について説明する。 2.4. Next, experimental examples will be described.
以下の方法によって、本実施形態に係る第１の圧電素子１００の実験サンプルを得た。
An experimental sample of the first
まず、（１１０）配向のシリコン基板（基体２）上に、ＳｉＯ２膜を５００ｎｍ、ＺｒＯ２膜を５００ｎｍの膜厚で積層して弾性層３を得た。ＳｉＯ２膜を熱酸化法によって形成し、ＺｒＯ２膜をスパッタ法によって形成した。次に、スパッタ法によって、ＺｒＯ２膜上に、下部電極４として、Ｐｔ膜を２００ｎｍ、ＬａＮｉＯ３膜を１００ｎｍの膜厚で順に積層した。Ｐｔ膜およびＬａＮｉＯ３膜のスパッタリングの電力は、２００Ｗとした。得られたＬａＮｉＯ３膜の配向は、擬立方晶の表示で（１００）に配向していることが確認された。 First, an elastic layer 3 was obtained by laminating a SiO 2 film with a thickness of 500 nm and a ZrO 2 film with a thickness of 500 nm on a (110) oriented silicon substrate (base 2). A SiO 2 film was formed by a thermal oxidation method, and a ZrO 2 film was formed by a sputtering method. Next, as a lower electrode 4, a Pt film having a thickness of 200 nm and a LaNiO 3 film having a thickness of 100 nm were sequentially stacked on the ZrO 2 film by sputtering. The power for sputtering the Pt film and the LaNiO 3 film was 200 W. The orientation of the obtained LaNiO 3 film was confirmed to be (100) in the pseudo cubic display.
次に、ＬａＮｉＯ３膜上に、上述した圧電材料からなる圧電体層６を形成した。本実験例では、圧電材料として、上述した一般式（１’）：
(Ｂｉ１−ｘＬａｘ)（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１’）
におけるｘを、０．１０に固定して、ｙを、０．０５から、０．０５ずつ、０．３５まで変化させたもの、および、ｙを、０．２０に固定して、ｘを、０．０５から、０．０５ずつ、０．３０まで変化させたものを用いた。
Next, the
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1 ′)
X is fixed at 0.10, y is changed from 0.05 to 0.05 in increments of 0.35, and y is fixed at 0.20, and x is What was changed from 0.05 to 0.05 in increments of 0.05 was used.
圧電体層６は、具体的には、以下のようにして得た。
Specifically, the
まず、圧電材料の構成金属を含む有機金属化合物（ビスマスイソプロポキシド、ランタンアセチルアセトナート二水和物、酢酸鉄、２−エチルヘキサン酸コバルト、ニオブエトキシド）の試薬をそれぞれ用意した。次に、所望の圧電材料の組成に対応したモル比となるようにこれらを混合するとともに、これらをブチルセロソルブに溶解（分散）させた。さらに、この溶液の安定化剤としてジエタノールアミンを添加した。このようにして上述した圧電材料の前駆体溶液を調整した。 First, reagents for organometallic compounds (bismuth isopropoxide, lanthanum acetylacetonate dihydrate, iron acetate, cobalt 2-ethylhexanoate, niobium ethoxide) containing the constituent metals of the piezoelectric material were prepared. Next, they were mixed so as to have a molar ratio corresponding to the composition of the desired piezoelectric material, and dissolved (dispersed) in butyl cellosolve. Furthermore, diethanolamine was added as a stabilizer for this solution. Thus, the precursor solution of the piezoelectric material described above was prepared.
次に、この前駆体溶液をスピンコート法によって下部電極４上に塗布した（前駆体溶液塗布工程）。次に、溶媒の沸点（ブチルセロソルブの場合、１７０℃程度）より約１０℃高い温度で熱処理（乾燥）して溶媒を除去しゲル化させた（乾燥熱処理工程）。次に、さらに４００℃程度に加熱することで膜中に残存している溶媒以外の有機成分を分解／除去し（脱脂熱処理工程）、膜厚１００ｎｍのアモルファス膜を形成した。以上の工程を５回繰り返して行った。次に、ＲＴＡにより酸素雰囲気中にて、６００℃で１分間加熱し、結晶化を行うことで、膜厚５００ｎｍの圧電体層６を形成した。
Next, this precursor solution was applied onto the lower electrode 4 by a spin coat method (precursor solution application step). Next, it was heat-treated (dried) at a temperature about 10 ° C. higher than the boiling point of the solvent (about 170 ° C. in the case of butyl cellosolve) to remove the solvent and gel (dry heat treatment step). Next, by heating to about 400 ° C., organic components other than the solvent remaining in the film were decomposed / removed (degreasing heat treatment step) to form an amorphous film having a thickness of 100 nm. The above process was repeated 5 times. Next, the
得られた圧電体層６を構成する圧電材料の結晶構造は、ペロブスカイト型構造であって、ロンボヘドラル構造またはモノクリニック構造であることが確認された。該圧電材料の分極方向は、擬立方晶の表示で［１１１］方向であることが確認された。該圧電材料は、擬立方晶の表示で（１００）に配向していることが確認された。該圧電材料の結晶構造、分極方向、および配向の同定には、Ｘ線θ−２θ測定およびラマン散乱を用いた。
It was confirmed that the crystal structure of the piezoelectric material constituting the obtained
また、得られた圧電体層６を構成する圧電材料のｘおよびｙは、各実験サンプルにおいて、所望の値となっていることを、ＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy）法によって確認した。
In addition, it was confirmed by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) that x and y of the piezoelectric material constituting the obtained
次に、スパッタ法によって、圧電体層６上に、上部電極７として、膜厚２００ｎｍのＰｔ膜を形成した。
Next, a 200-nm-thick Pt film was formed as the upper electrode 7 on the
以上のようにして圧電素子１００の各実験サンプルを得た。これらの実験サンプルの圧電体層６に対して、上下電極から１００ｋＶ／ｃｍの電界を印加したときの圧電材料の格子のひずみ量を表１および表２に示す。なお、表１は、ｘの変化に対する格子のひずみ量を示しており、表２は、ｙの変化に対する格子のひずみ量を示している。格子のひずみ量は、電界Ｘ線によるθ−２θ測定から求めた。
Each experimental sample of the
表１に示すように、Ｌａ組成ｘが０．０５〜０．２０の実験サンプルでは、格子のひずみ量は、０．１６％以上であり、良好な圧電特性が確認された。なお、参考例として、ｘが０（ゼロ）の場合の実験サンプルも作製したが、この場合の格子のひずみ量は、表１に示すように、０．０８％であった。 As shown in Table 1, in the experimental sample having an La composition x of 0.05 to 0.20, the strain amount of the lattice was 0.16% or more, and good piezoelectric characteristics were confirmed. As a reference example, an experimental sample in which x is 0 (zero) was also produced. As shown in Table 1, the strain amount of the lattice in this case was 0.08%.
また、表２に示すように、ＣｏおよびＮｂの組成ｙが０．０５〜０．３０の実験サンプルでは、格子のひずみ量は、０．１７％以上であり、良好な圧電特性が確認された。なお、参考例として、ｙが０（ゼロ）の場合の実験サンプルも作製したが、この場合の格子のひずみ量は、表２に示すように、０．１５％であった。 Further, as shown in Table 2, in the experimental sample having a Co and Nb composition y of 0.05 to 0.30, the lattice strain was 0.17% or more, and good piezoelectric characteristics were confirmed. . As a reference example, an experimental sample in which y is 0 (zero) was also produced. In this case, the lattice strain was 0.15% as shown in Table 2.
以上の実験結果から、本実施形態に係る圧電材料が良好な圧電特性を有することが確認された。 From the above experimental results, it was confirmed that the piezoelectric material according to the present embodiment has good piezoelectric characteristics.
３．１． 次に、本実施形態に係る第２の圧電素子２００について説明する。図２は、本実施形態に係る圧電材料からなる圧電体層６を有する第２の圧電素子２００の一例を模式的に示す断面図である。なお、上述した第１の圧電素子１００と同一の部材については、同一の符合を付し、その詳細な説明を省略する。
3.1. Next, the second
圧電素子２００は、基体２と、基体２の上方に形成され、上述した圧電材料からなる圧電体層６と、圧電体層６上に形成された第１電極４０と、圧電体層６上に形成された第２電極７０と、を含む。圧電素子２００は、基体２上に形成されたバッファ層３０を有することができる。圧電体層６は、このバッファ層３０上に形成されていることができる。
The
バッファ層３０は、圧電体層６の結晶配向性を制御する機能を有することができる。なお、例えば基体２にこの機能がある場合などに、バッファ層３０を設けないこともできる。バッファ層３０は、例えば、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向している酸化物からなることが望ましい。これにより、バッファ層３０の結晶構造および配向を引き継いで、バッファ層３０の上に、ペロブスカイト型構造を有し、擬立方晶の表示で（１００）または（１１０）に配向している圧電材料からなる圧電体層６を容易に得ることができる。バッファ層３０を構成する酸化物としては、例えば、ＬａＮｉＯ３、ＳｒＲｕＯ３などを挙げることができる。
The
第１電極４０および第２電極７０は、圧電体層６に電圧を印加するための電極である。第１電極４０および第２電極７０としては、例えば、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、酸化イリジウム（ＩｒＯｘ）、ペロブスカイト型構造の導電性酸化物（例えばＬａＮｉＯ３、ＳｒＲｕＯ３等）などの単層、あるいは、これらの積層体を用いることができ、特に限定されない。第１電極４０および第２電極７０の膜厚は、例えば１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
The
３．２． 次に、本実施形態に係る第２の圧電素子２００の製造方法について図２を参照しながら説明する。
3.2. Next, a method for manufacturing the second
（Ａ）まず、基体２上にバッファ層３０を形成する。バッファ層３０は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、ＣＶＤ法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。
(A) First, the
（Ｂ）次に、バッファ層３０上に圧電体層６を形成する。本工程は、上述した第１の圧電素子１００の一製造工程と同様であるので、詳細な説明を省略する。
(B) Next, the
（Ｃ）次に、圧電体層６上に、第１電極４０および第２電極７０を形成する。第１電極４０および第２電極７０は、例えば、スパッタ法、スピンコート法、ＣＶＤ法、レーザアブレーション法などにより形成されることができる。第１電極４０および第２電極７０は、公知の方法によりパターニングされることができる。
(C) Next, the
（Ｄ）次に、必要に応じて、ポストアニールを行うことができる。本工程は、上述した第１の圧電素子１００の一製造工程と同様であるので、詳細な説明を省略する。
(D) Next, post-annealing can be performed as necessary. Since this process is the same as the one manufacturing process of the first
以上の工程によって、本実施形態に係る第２の圧電素子２００を製造することができる。
Through the above steps, the second
３．３． 本実施形態に係る第２の圧電素子２００は、第１の圧電素子１００と同様に、環境に優しく、優れた圧電特性を有することができる。
3.3. Like the first
４． 上記のように、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の新規事項および効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは当業者には容易に理解できよう。従って、このような変形例はすべて本発明の範囲に含まれるものとする。 4). Although the embodiments of the present invention have been described in detail as described above, those skilled in the art will readily understand that many modifications are possible without substantially departing from the novel matters and effects of the present invention. Accordingly, all such modifications are intended to be included in the scope of the present invention.
例えば、上述した本発明の実施形態に係る圧電素子は、例えば、インクジェットプリンタ等に用いられるインクジェット式記録ヘッド、アクチュエータ、ジャイロセンサ、ＦＢＡＲ（film bulk acoustic resonator）型やＳＭＲ（solid mounted resonator）型等のＢＡＷ（bulk acoustic wave）フィルタ、ＳＡＷ（surface acoustic wave）フィルタ、超音波モータなどに適用されることができる。本発明の実施形態に係る圧電素子は、圧電特性に優れており、各種の用途に好適に適用できる。 For example, the above-described piezoelectric element according to the embodiment of the present invention includes, for example, an ink jet recording head, an actuator, a gyro sensor, an FBAR (film bulk acoustic resonator) type, an SMR (solid mounted resonator) type, and the like used in an ink jet printer. It can be applied to BAW (bulk acoustic wave) filters, SAW (surface acoustic wave) filters, ultrasonic motors and the like. The piezoelectric element according to the embodiment of the present invention has excellent piezoelectric characteristics and can be suitably applied to various applications.
２ 基体、３ 弾性層、４ 下部電極、６ 圧電体層、７ 上部電極、２０ キャビティ、３０ バッファ層、４０ 第１電極、５０ 柱状部、７０ 第２電極、１００ 第１の圧電素子，２００ 第２の圧電素子 2 Base, 3 Elastic layer, 4 Lower electrode, 6 Piezoelectric layer, 7 Upper electrode, 20 Cavity, 30 Buffer layer, 40 1st electrode, 50 Columnar part, 70 2nd electrode, 100 1st piezoelectric element, 200 1st 2 piezoelectric elements
Claims (7)
前記下部電極の上方に形成され、下記一般式（１）で表される圧電材料からなる圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を有する圧電素子を備えた、インクジェット式記録ヘッド。
（Ｂｉ１−ｘＬａｘ）（Ｆｅ１−ｙ（Ｃｏ２／３Ｎｂ１／３）ｙ）Ｏ３ ・・・（１）
但し、０＜ｘ≦０．２０であり、０＜ｙ≦０．３０である。 A lower electrode;
A piezoelectric layer formed above the lower electrode and made of a piezoelectric material represented by the following general formula (1);
An ink jet recording head comprising a piezoelectric element having an upper electrode formed above the piezoelectric layer.
(Bi 1-x La x ) (Fe 1-y (Co 2/3 Nb 1/3 ) y ) O 3 (1)
However, 0 <x ≦ 0.20 and 0 <y ≦ 0.30 .
前記下部電極の上方に形成され、Ｂｉ、Ｌａ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｂを構成金属として含む圧電体層と、
前記圧電体層の上方に形成された上部電極と、を有する圧電素子を備え、
前記圧電体層のペロブスカイト型構造のＡサイトに含まれる前記構成金属におけるＬａの含有比が、０より大きく、０．２０以下であり、
前記圧電体層のペロブスカイト型構造のＢサイトに含まれる前記構成金属におけるＣｏおよびＮｂの含有比が、０より大きく、０．３０以下である、インクジェット式記録ヘッド。 A lower electrode;
A piezoelectric layer formed above the lower electrode and containing Bi, La, Fe, Co, and Nb as constituent metals;
A piezoelectric element having an upper electrode formed above the piezoelectric layer,
The content ratio of La in the constituent metal contained in the A site of the perovskite structure of the piezoelectric layer is greater than 0 and 0.20 or less ,
An ink jet recording head, wherein a content ratio of Co and Nb in the constituent metal contained in the B site of the perovskite structure of the piezoelectric layer is greater than 0 and equal to or less than 0.30 .
前記圧電体層の膜厚は２００ｎｍ〜１．５μｍである、インクジェット式記録ヘッド。 In claim 1 or 2 ,
An ink jet recording head, wherein the piezoelectric layer has a thickness of 200 nm to 1.5 μm.
前記圧電材料は、擬立方晶の表示で（１００）に配向している、インクジェット式記録ヘッド。 In any one of Claims 1 thru | or 3 ,
An ink jet recording head in which the piezoelectric material is oriented to (100) in a pseudo cubic display.
前記圧電材料は、ロンボヘドラル構造を有する、インクジェット式記録ヘッド。 In any one of Claims 1 thru | or 4 ,
The piezoelectric material is an ink jet recording head having a rhombohedral structure.
前記圧電材料は、モノクリニック構造を有する、インクジェット式記録ヘッド。 In any one of Claims 1 thru | or 4 ,
The piezoelectric material is an ink jet recording head having a monoclinic structure.
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