JP4665143B2 - Elemental analysis / evaluation method and apparatus in conductor samples by low energy ion irradiation - Google Patents
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Description
この出願の発明は、低エネルギーイオン照射による絶縁された導電体試料中の元素分析・評価方法とその装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、低エネルギーイオンを用いて絶縁された導電体試料中の元素を小型、低コストの設備で高感度・高精度に分析・評価することができる新規な元素分析・評価方法とその装置に関するものである。 The invention of this application relates to a method and apparatus for elemental analysis / evaluation in an insulated conductor sample by low energy ion irradiation. More specifically, the invention of this application is a novel element analysis that can analyze and evaluate elements in a conductor sample insulated using low energy ions with high sensitivity and high accuracy with a small and low cost facility. -It relates to the evaluation method and its device.
特性Ｘ線を利用する材料分析・評価方法は工業、医学、科学研究などの分野で広く利用されている。この方法においては特性Ｘ線の発生方法及び発生装置は分析・評価の重要な要素である。今まで、材料分析・評価における特性Ｘ線の発生方法としては、主に加速電子線や、高エネルギーイオンを試料に衝突させる方法が使用されている。その場合の電子線の加速エネルギーは数ｋｅＶ〜数ＭｅＶのオーダーであり、高エネルギーイオンの加速エネルギーは数１００ｋｅＶ〜数ＭｅＶのオーダーである。 Material analysis / evaluation methods using characteristic X-rays are widely used in fields such as industry, medicine, and scientific research. In this method, the method and apparatus for generating characteristic X-rays are important elements for analysis and evaluation. Until now, as a method for generating characteristic X-rays in material analysis / evaluation, an accelerated electron beam or a method of causing high-energy ions to collide with a sample has been used. In this case, the acceleration energy of the electron beam is on the order of several keV to several MeV, and the acceleration energy of the high energy ions is on the order of several hundred keV to several MeV.
しかしながら、従来の加速電子線及び高エネルギーイオンを照射して分析・評価を行う方法では、高額で大型の設備を必要とすることや、低エネルギー特性Ｘ線の発生効率が低いという問題があった。 However, the conventional methods for analysis and evaluation by irradiating accelerated electron beams and high-energy ions have problems that they require expensive and large-sized equipment and low generation efficiency of low-energy characteristics X-rays. .
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で絶縁された導電体試料の分析・評価を高感度・高精度に行うことができる新規な元素分析・評価方法とその装置を提供することを課題とする。 The invention of this application was made in view of the circumstances as described above, and does not require expensive and large-sized equipment, and performs analysis and evaluation of a conductor sample insulated with small-sized and low-cost equipment with high sensitivity and high performance. It is an object of the present invention to provide a novel elemental analysis / evaluation method and apparatus that can be accurately performed.
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、原子番号４番から１７番の軽元素及び原子番号１８番以上の重元素の少なくともいずれかの元素を含み、ＳｉＯ ２ 、ＮａＣｌ又はＭｇＯのいずれかの材料からなる絶縁体ステージ上の導電体試料へ照射することにより、導電体試料中に含まれる軽元素又は重元素から４ｋｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより導電体試料中に含まれる軽元素又は重元素の分析・評価を行うことを特徴とする導電体試料中の元素分析・評価方法を提供する。
In order to solve the above-mentioned problems, the invention of this application firstly applies a positive ion having a low energy of 2 to 100 keV to a light element having an atomic number of 4 to 17 and a heavy element having an atomic number of 18 or more. see contains at least one element of the element, light element or heavy elements contained by irradiating the conductor samples on insulator stage consisting of any material of SiO 2, NaCl or MgO, to the conductor in the sample A low energy characteristic X-ray of 4 keV or less is detected, and light element or heavy element contained in the conductor sample is analyzed and evaluated by detecting the generated characteristic X-ray. Provides elemental analysis and evaluation methods.
また、第２には、上記第１の発明において、正イオンビームを電場及び磁場の少なくともいずれかの印加により集束させることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
According to a second aspect of the present invention, there is provided an elemental analysis / evaluation method characterized by focusing a positive ion beam by applying at least one of an electric field and a magnetic field.
そして、第３には、上記第１又は第２の発明において、正イオンビームを電場及び磁場の少なくともいずれかの印加により導電体試料上で走査させることを、第４には、上記第１から３のいずれかの発明において、導電体試料の温度を変化させることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
Then, in the third, in the first or second invention, that is scanned by the conductor on the sample by at least one of application of an electric field and a magnetic field positive ion beam, the fourth, from the first In any one of 3 inventions, the elemental analysis and evaluation method characterized by changing the temperature of a conductor sample is provided.
さらに、この出願の発明は、第５には、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、原子番号４番から１７番の軽元素及び原子番号１８番以上の重元素の少なくともいずれかの元素を含む絶縁された導電体試料に照射するイオン発生源と、導電体試料を載置するＳｉＯ ２ 、ＮａＣｌ又はＭｇＯのいずれかの材料からなる絶縁体ステージと、正イオンの照射により導電体試料中に含まれる軽元素又は重元素から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器と、導電体試料を配置するチャンバーを備えていることを特徴とする導電体試料中の元素分析・評価装置を提供する。
Further, according to the fifth aspect of the present invention, fifthly, a positive ion having a low energy of 2 to 100 keV is selected from at least one of a light element having an atomic number of 4 to 17 and a heavy element having an atomic number of 18 or more. An ion generation source for irradiating an insulated conductor sample containing, an insulator stage made of any material of SiO 2 , NaCl or MgO on which the conductor sample is placed, and the conductor sample by irradiation with positive ions A device for analyzing and evaluating an element in a conductor sample, comprising: an X-ray detector for detecting characteristic X-rays generated from light elements or heavy elements contained in the substrate; and a chamber for arranging the conductor sample provide.
また、第６には、上記第５の発明において、イオン発生源からの正イオンビームを集束させるビーム集束手段を有することを特徴とする元素分析・評価装置を提供する。
According to a sixth aspect of the present invention, there is provided an elemental analysis / evaluation apparatus comprising a beam focusing means for focusing a positive ion beam from an ion generation source in the fifth invention.
そして、第７には、上記第５又は第６の発明において、イオン発生源からの正イオンビームを導電体試料上で走査させるビーム走査手段を有することを、第８には、上記第５から第７のいずれかの発明において、導電体試料の温度を変化させる手段を有することを特徴とする元素分析・評価装置を提供する。
Then, in the seventh, in the fifth or sixth invention, further comprising a beam scanning means for scanning on conductor samples positive ion beam from the ion source, the eighth from the fifth In any one of the seventh inventions, there is provided an elemental analysis / evaluation apparatus characterized by having means for changing the temperature of a conductor sample.
この出願の発明によれば、低エネルギー正イオン照射によって絶縁された導電体試料中に含まれる軽元素の特性Ｘ線又は重元素の低エネルギー特性Ｘ線（ともにＸ線エネルギー４ｋｅＶ以下）が高効率で励起されることを利用しているため、従来の電子線照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた場合に比べ、導電体試料中の軽元素又は重元素の組成や化学状態などの分析・評価を高感度・高精度で行うことができ、また従来の高エネルギーイオン照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた場合に比べ、１桁から数桁低い加速電圧のイオンを用いるため、設備の小型化、低コスト化ができる。また、この出願の発明によれば、正イオンの加速電圧が低いために材料への進入深さも浅く、材料の表面の高感度分析や三次元的な分析できる。 According to the invention of this application, characteristic X-rays of light elements contained in a conductor sample insulated by low-energy positive ion irradiation or low-energy characteristic X-rays of heavy elements (both X-ray energies of 4 keV or less) are highly efficient. As compared to the conventional method of generating characteristic X-rays by electron beam irradiation excitation, the composition and chemical state of light or heavy elements in the conductor sample are used. Analyzes and evaluations can be performed with high sensitivity and high accuracy, and ions with acceleration voltages that are one to several orders of magnitude lower than when using conventional methods of generating characteristic X-rays by high-energy ion irradiation excitation Therefore, the equipment can be reduced in size and cost. Further, according to the invention of this application, since the acceleration voltage of positive ions is low, the depth of penetration into the material is shallow, and high sensitivity analysis and three-dimensional analysis of the surface of the material can be performed.
従来は、低エネルギーの正イオンを絶縁された導電体試料に照射して、導電体試料に含まれる元素の特性Ｘ線を発生できることは知られていなかった。この出願の発明は、低エネルギーの正イオンを用いて絶縁された導電体試料に含まれる軽元素の特性Ｘ線又は重元素の低エネルギーＸ線を高効率で発生させるという今までの常識を破る斬新な手法を用いたものであり、新しい材料分析・評価技術の基礎的研究及び新製品の開発に大きく寄与するものと期待される。この技術が実用化により、物理、化学、生物、医薬などの分野において、基礎研究の発展にも大いにインパクトを持ち、非常に大きな経済効果を持つものと期待される。 Conventionally, it has not been known that characteristic X-rays of elements contained in a conductor sample can be generated by irradiating an insulated conductor sample with positive ions of low energy. The invention of this application breaks the conventional common sense that high-efficiency generation of characteristic X-rays of light elements or low-energy X-rays of heavy elements contained in a conductor sample insulated using low-energy positive ions is achieved. It uses a novel method and is expected to greatly contribute to the basic research of new material analysis and evaluation technologies and the development of new products. When this technology is put to practical use, it is expected to have a great impact on the development of basic research in the fields of physics, chemistry, biology, medicine, etc., and have a very large economic effect.
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。 The invention of this application has the features as described above, and an embodiment thereof will be described below.
まず、導電体試料中の元素分析・評価方法について説明する。この出願の発明は、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素及び重元素の少なくともいずれかの元素を含む絶縁された導電体試料へ照射することにより、導電体試料中に含まれる軽元素又は重元素から４ｋｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより導電体試料中に含まれる軽元素又は重元素の分析・評価を行うことを特徴とする。 First, an elemental analysis / evaluation method in a conductor sample will be described. The invention of this application is included in a conductor sample by irradiating an insulated conductor sample containing light elements and / or heavy elements with positive ions having a low energy of 2 to 100 keV. It is characterized by analyzing and evaluating light elements or heavy elements contained in a conductor sample by generating low energy characteristic X-rays of 4 keV or less from light elements or heavy elements and detecting the generated characteristic X-rays. To do.
正イオンとしてはいずれの正イオンも使用可能であるが、好ましいものとしては、Ｇａ+イオン、あるいは周期表１８族元素の正イオンであるＨｅ+、Ｎｅ+、Ａｒ+、Ｋｒ+、Ｘ
ｅ+などが例示される。これらの正イオンは試料物質と化学反応しないなどの利点がある
。
Any positive ion can be used as the positive ion, but preferred are Ga + ions or He +, Ne +, Ar +, Kr +, X which are positive ions of group 18 elements of the periodic table
e + is exemplified. These positive ions have the advantage that they do not chemically react with the sample substance.
正イオンのエネルギー（加速電圧）は２から１００ｋｅＶであるが、そのエネルギーは正イオンの種類によって異なる。正イオンのエネルギーが上記範囲より高くなると、高額・大型の設備が必要となり、小型、低コストの設備で軽元素又は重元素を含む導電体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うという所期の目的を達成することができない。正イオンのエネルギーが上記範囲より低くなると、軽元素又は重元素の特性Ｘ線の発生効率が悪くなる。 The energy (acceleration voltage) of positive ions is 2 to 100 keV, but the energy varies depending on the type of positive ions. When the positive ion energy is higher than the above range, expensive and large-scale equipment is required, and analysis and evaluation of conductor materials containing light elements or heavy elements is performed with high sensitivity and high accuracy with small and low-cost equipment. The intended purpose cannot be achieved. When the positive ion energy is lower than the above range, the generation efficiency of characteristic X-rays of light elements or heavy elements deteriorates.
この出願の発明により発生する特性Ｘ線のエネルギーは４ｋｅＶ以下の低エネルギーのものであり、その下限値は０．１ｋｅＶ程度である。 The energy of the characteristic X-ray generated by the invention of this application is low energy of 4 keV or less, and the lower limit is about 0.1 keV.
この出願の明細書において、軽元素とは原子番号４番から１７番までのものをいう。軽元素を含む導電体試料を例示すると、Ｃ、Ａｌ、Ｓｉ、あるいは導電性合金、導電性化合物などを挙げることができる。また、この出願の明細書において、重元素とは原子番号１８以上のものをいう。重元素を含む導電体試料を例示すると、Ｃｕ、Ｉｎ、Ａｕ、あるいはこれらを含む導電性合金、導電性化合物などを挙げることができる。導電性合金の例としてはステンレス鋼、ＴｉＡｌなど、導電性化合物の例としてはＳｉＣ、ＧａＡｓなどがある。 In the specification of this application, light elements refer to those having atomic numbers 4 to 17. Examples of a conductor sample containing a light element include C, Al, Si, a conductive alloy, a conductive compound, and the like. In the specification of this application, the heavy element means an element having an atomic number of 18 or more. Examples of conductor samples containing heavy elements include Cu, In, Au, or conductive alloys and conductive compounds containing these. Examples of the conductive alloy include stainless steel and TiAl, and examples of the conductive compound include SiC and GaAs.
そして、上記の導電体試料は、例えば、ＳｉＯ2、ＮａＣｌ、ＭｇＯなどの絶縁体ステ
ージに導電体試料を蒸着して、電気的に孤立した絶縁状態にする。導電体試料を絶縁状態とする理由は、入射低エネルギー正イオンは絶縁された導電体試料表面と衝突し、その表面と物理的に、化学的に相互作用し、導電体試料に含まれる元素の特性Ｘ線を励起するからである。導電体試料の絶縁体ステージへの蒸着方法としては、真空蒸着法、スパッター法などがあるが、これに限定されることはない。
For example, the conductor sample is deposited on an insulator stage such as SiO 2 , NaCl, or MgO to be in an electrically isolated insulating state. The reason why the conductor sample is in an insulated state is that incident low-energy positive ions collide with the surface of the insulated conductor sample, physically and chemically interact with the surface, and the elements contained in the conductor sample. This is because the characteristic X-rays are excited. Examples of the method for depositing the conductor sample on the insulator stage include, but are not limited to, a vacuum deposition method and a sputtering method.
この出願の方法で利用する元素特性Ｘ線発生の原理と分析・評価の手順を模式的に図１に示す。上記の範囲の低エネルギー正イオンを導電体試料に照射すると、照射イオンは導電体試料と相互作用をし、導電体試料に含まれる原子の内殻電子空孔を生成させ、外側電子殻からその空孔への電子遷移により、特性Ｘ線が発生する。 The principle of element characteristic X-ray generation used in the method of this application and the procedure of analysis / evaluation are schematically shown in FIG. When a conductor sample is irradiated with low-energy positive ions in the above range, the irradiated ion interacts with the conductor sample to generate inner electron vacancies of atoms contained in the conductor sample, and from the outer electron shell. Characteristic X-rays are generated by electron transition to the vacancies.
この出願の方法では、このようにして発生した特性Ｘ線を検出して、導電体試料中の軽元素又は重元素を高感度・高精度で分析・評価する。特性Ｘ線の検出は、Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ線分光検出器などの半導体検出器を用いて行うことができるが、これに限定されない。 In the method of this application, the characteristic X-rays generated in this way are detected, and light elements or heavy elements in the conductor sample are analyzed and evaluated with high sensitivity and high accuracy. The characteristic X-ray can be detected using a semiconductor detector such as a Si (Li) X-ray spectroscopic detector, but is not limited thereto.
また、表１に、この出願の発明による元素分析・評価方法と既存の代表的な元素分析・評価方法を比較して示す。 Table 1 shows a comparison between an elemental analysis / evaluation method according to the invention of this application and an existing representative elemental analysis / evaluation method.
この出願の発明では、特性Ｘ線を発生させる際に、発生効率の制御の目的で、導電体試料の温度を変化させてもよいし、導電体試料を真空中に配置してもよい。温度を変化させる場合には、実験装置に実現できる、導電体試料を絶縁体ステージに保てる温度範囲の間であれば任意の温度とすることができる。たとえばＡｌに対しては−２６９℃（Ｈｅの液化温度）〜６６０℃（Ａｌの融点）、Ｃｕに対しては−２６９℃〜１０８４℃（Ｃｕの融点）とすることができる。また導電体試料は、空気中に配置してもよいし、希ガス中に配置してもよい。 In the invention of this application, when generating characteristic X-rays, the temperature of the conductor sample may be changed for the purpose of controlling the generation efficiency, or the conductor sample may be placed in a vacuum. In the case of changing the temperature, the temperature can be set to any temperature as long as it is within a temperature range that can be realized in an experimental apparatus and can keep the conductor sample on the insulator stage. For example, it can be -269 ° C (He liquefaction temperature) to 660 ° C (Al melting point) for Al, and -269 ° C to 1084 ° C (Cu melting point) for Cu. The conductor sample may be disposed in the air or in a rare gas.
また、イオンビームの導電体試料上での照射位置を制御するために、イオンビームに、磁場及び電場の少なくともいずれかを印加して収束させたり、走査させたりしてもよい。 In addition, in order to control the irradiation position of the ion beam on the conductor sample, at least one of a magnetic field and an electric field may be applied to the ion beam to be converged or scanned.
次に、導電体試料中の元素分析・評価装置について説明する。 Next, an elemental analysis / evaluation apparatus in a conductor sample will be described.
図２は、この出願の発明による元素分析・評価装置の一構成例を模式的に示す図である。図２において、１はイオン発生源、２は低エネルギーのイオンビーム、３は導電体試料、４は導電体試料３を絶縁するための絶縁体ステージ、５は導電体試料３からの特性Ｘ線を検出するＸ線検出器、６はイオンビーム２を集束させるレンズである。
FIG. 2 is a diagram schematically showing a configuration example of the elemental analysis / evaluation apparatus according to the invention of this application. In FIG. 2, 1 is an ion generation source, 2 is a low energy ion beam, 3 is a conductor sample, 4 is an insulator stage for insulating the conductor sample 3, and 5 is a characteristic X-ray from the conductor sample 3. An X-ray detector 6 for detecting the ion beam 6 is a lens for focusing the
イオン発生源１は、低エネルギーを有する正イオンのビーム２を出射し、導電体試料３に照射する。正イオンのエネルギー（加速電圧）は２から１００ｋｅＶであるが、そのエネルギーはイオン種によって異なる。正イオンのエネルギーが上記範囲より高くなると、高額・大型の設備が必要なく小型、低コストの設備で軽元素又は重元素を含む絶縁された導電体試料の分析・評価を高感度・高精度に行うという所期の目的を達成することができない。正イオンのエネルギーが上記範囲より低くなると、軽元素又は重元素の特性Ｘ線の発生効率が悪くなる。
The ion generation source 1 emits a
ここで、正イオン、導電体試料３、絶縁体ステージ４については、前述の導電体試料中の元素分析・評価方法と同様であるので詳細な説明は省略する。 Here, the positive ions, the conductor sample 3 and the insulator stage 4 are the same as the elemental analysis / evaluation method in the conductor sample described above, and thus detailed description thereof is omitted.
図２の装置を用いて元素の分析・評価を行う際には、先ず、チャンバー（図示せず）内に導電体試料３を配置する。このとき、導電体試料３は絶縁体ステージ４に載置させるが、例えば、真空蒸着法により絶縁体ステージ４に蒸着させて絶縁させるようにしてもよい。チャンバー内は、必要に応じて、適切な真空度の真空状態としたり、不活性ガスを導入させたりする。また、導電体試料３の物性や、化学状態を変化させる目的で、導電体試料３の温度を変化させてもよい。この場合、ヒーターや冷却装置等公知の手段を用いることができ、軽元素又は重元素の特性Ｘ線の発生効率が変化する。 When performing elemental analysis / evaluation using the apparatus of FIG. 2, first, the conductor sample 3 is placed in a chamber (not shown). At this time, although the conductor sample 3 is placed on the insulator stage 4, it may be insulated by vapor deposition on the insulator stage 4 by, for example, a vacuum evaporation method. The inside of the chamber is brought into a vacuum state with an appropriate degree of vacuum or an inert gas is introduced as necessary. Further, the temperature of the conductor sample 3 may be changed for the purpose of changing the physical properties or chemical state of the conductor sample 3. In this case, a known means such as a heater or a cooling device can be used, and the generation efficiency of characteristic X-rays of light elements or heavy elements changes.
次に、イオン発生源１を作動させて、上記の範囲の低エネルギーの正イオンビーム２を導電体試料３に照射させる。イオンビーム２を照射させる時に、必要に応じて、イオンビーム２をレンズ６で集束させたり、ビームスキャナー（図示せず）で走査させたりしてもよい。低エネルギーの正イオンの照射により、照射イオンは導電体試料３と相互作用をし、導電体試料３に含まれる原子の内殻電子空孔を生成させ、外側電子殻からその空孔への電子遷移により、特性Ｘ線が発生する。このＸ線をＸ線検出器５で検出する。Ｘ線検出器５としては、Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ線分光検出器などの半導体検出器が好ましく用いられるが、これに限定されない。
Next, the ion source 1 is operated to irradiate the conductor sample 3 with the low-energy
そしてＸ線検出器５で検出した特性Ｘ線のデータに基づいて軽元素又は重元素の特性Ｘ線を高感度、高精度で分析・評価することができる。また、必要に応じて、導電体試料３から発生する可視光、紫外光、オージェ電子、二次電子、二次イオンなど（特性Ｘ線以外のもの）を検出するための検出器（図示せず）が配置されていてもよい。検出器の配置数は、検出すべき励起信号の数に応じて適宜設定することができる。また、検出器の種類も測定する励起信号に応じて従来使用されている公知のものを使用することができる。 Based on the characteristic X-ray data detected by the X-ray detector 5, the characteristic X-rays of light elements or heavy elements can be analyzed and evaluated with high sensitivity and high accuracy. If necessary, a detector (not shown) for detecting visible light, ultraviolet light, Auger electrons, secondary electrons, secondary ions, etc. (other than characteristic X-rays) generated from the conductor sample 3. ) May be arranged. The number of detectors can be set as appropriate according to the number of excitation signals to be detected. Moreover, the well-known thing used conventionally according to the excitation signal which measures the kind of detector can also be used.
次に、この出願の発明による実施例を示す。もちろん、この出願の発明は前述の実施の形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
＜実施例１＞
低エネルギー正イオンとして１０ｋｅＶのＧａ+イオン、導電体試料としてＡｌを真空
蒸着法で絶縁体ステージＳｉＯ2に蒸着した。チャンバーの真空度は１×１０-5Ｐａ以下
にした。Ｘ線の検出はＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線エネルギー分光検出器を用いた。
Next, examples according to the invention of this application will be described. Of course, the invention of this application is not limited to the above-described embodiments and the following examples, and it goes without saying that various aspects are possible in detail.
<Example 1>
10 keV Ga + ions as low energy positive ions and Al as a conductor sample were deposited on the insulator stage SiO 2 by vacuum deposition. The degree of vacuum in the chamber was 1 × 10 −5 Pa or less. For detection of X-rays, a Si (Li) X-ray energy spectroscopic detector was used.
室温で低エネルギー正イオンを試料に照射すると、Ｘ線エネルギー分光検出器により、試料の特性Ｘ線が検出された。図３（ａ）にこの実施例において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。また、比較のために、図３（ａ）に同じ導電体試料を用い１０ｋｅＶの電子ビーム照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。これらのスペクトルを比較すると、電子線に比べ、低エネルギーイオンにより励起された特性Ｘ線では、導電体試料（Ａｌ）の特性Ｘ線が効率的に励起されることが確認された。
＜実施例２＞
低エネルギー正イオンとして３０ｋｅＶのＧａ+イオン、導電体試料としてＩｎを真
空蒸着法で絶縁体ステージＳｉＯ2に蒸着した。チャンバーの真空度は１×１０-5Ｐａ以
下にした。Ｘ線の検出はＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線エネルギー分光検出器を用いた。
When the sample was irradiated with low-energy positive ions at room temperature, characteristic X-rays of the sample were detected by the X-ray energy spectroscopic detector. FIG. 3A shows an X-ray spectrum excited by low-energy ion irradiation in this example. For comparison, FIG. 3A shows an X-ray spectrum excited by 10 keV electron beam irradiation using the same conductor sample. Comparing these spectra, it was confirmed that the characteristic X-rays excited by the low-energy ions compared to the electron beam efficiently excited the characteristic X-rays of the conductor sample (Al).
<Example 2>
30 keV Ga + ions as low energy positive ions and In as a conductor sample were deposited on the insulator stage SiO 2 by vacuum deposition. The degree of vacuum in the chamber was 1 × 10 −5 Pa or less. For detection of X-rays, a Si (Li) X-ray energy spectroscopic detector was used.
室温で低エネルギー正イオンを試料に照射すると、Ｘ線エネルギー分光検出器により、試料の特性Ｘ線が検出された。図３（ｂ）にこの実施例において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。このスペクトルから、低エネルギーイオンにより励起された導電体試料（Ｉｎ）の特性Ｘ線が効率的に励起されることが確認された。 When the sample was irradiated with low-energy positive ions at room temperature, characteristic X-rays of the sample were detected by the X-ray energy spectroscopic detector. FIG. 3B shows an X-ray spectrum excited by low-energy ion irradiation in this example. From this spectrum, it was confirmed that the characteristic X-rays of the conductor sample (In) excited by the low energy ions are efficiently excited.
１ イオン発生源
２ イオンビーム
３ 導電体試料
４ 絶縁体ステージ
５ Ｘ線検出器
６ レンズ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (8)
8. The elemental analysis / evaluation apparatus according to claim 5, further comprising means for changing a temperature of the conductor sample.
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