JP4639288B2 - コロイド材料およびそれを用いた低誘電率溶媒の有無の判定方法 - Google Patents
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図11Aは、コロイド結晶にキシレンを滴下し、その後、キシレンを蒸発させたコロイド結晶のデジタルカメラ写真を示す。図11Aの領域1100は、キシレンが滴下された領域であり、構造色を示さない。図11Aの領域1110は、キシレンが滴下されなかった領域であり、コロイド結晶本来の緑色の構造色を示す。このことは、キシレンの滴下・蒸発によって、コロイド結晶の構造色が脱色したことを示している。すなわち、キシレンの滴下・蒸発によって、コロイド結晶中の粒子の周期的配列が消失しており、粒子がキシレンに溶解してしまったことが原因である。
このことからも、ポリスチレン粒子がキシレンに溶解し、コロイド結晶の周期配列を消失したことが分かる。したがって、複数種類の溶媒に対応したコロイド結晶が望ましい。
図1は、本発明によるコロイド材料の模式図である。
本発明によるコロイド材料100は、低誘電率溶媒に対して耐溶媒性を示し、周期的に配列された粒子110と、粒子間の間隙を埋める高分子材料120とを含む。コロイド材料100は、基板130上に位置していてもよい。
始めに、本発明では、コロイド材料100の構造色の変化を検出することによって、低誘電率溶媒の有無を判定する。したがって、コロイド材料100が構造色を発するためには、コロイド材料100中の粒子110によって構成されるコロイド結晶がブラッグ回折条件を満たす必要がある。
図2は、チタニアおよびシリカのブラッグ回折波長の粒径依存性を示す図である。
コロイド結晶のブラッグ回折は、式(1)
λ=2n×d …(1)
に従って起こる。ここで、λは、ブラッグ回折の反射光の波長(nm)であり、nは、粒子110(図1)の屈折率であり、dは、粒子110の平均粒径(nm)である。チタニア(ルチル)およびシリカの屈折率は、それぞれ、2.9および1.45であり、これらを式(1)に代入すると、図2に示すようなプロファイルが得られる。
次に、粒子110と高分子材料120(図1)との屈折率によっては、コロイド結晶、すなわち、コロイド材料100全体としての構造色が発色しない場合がある。このようなことを避けるために、粒子110と高分子材料120とを選択するための条件BおよびCを求める。
本発明では、屈折率1.4〜1.7の範囲を有する高分子材料120を適用する(条件B)。これにより、例えば、低屈折率高分子材料として知られるフッ素を有する高分子材料(屈折率n≒1.4)から高屈折率高分子材料として知られる硫黄基や芳香環を有する高分子材料(屈折率n≒1.7)にわたって広範囲の材料を用いた設計が可能となる。
次に、高分子材料120と低誘電率溶媒との関係を説明する。上述したように、コロイド材料100による低誘電率溶媒の有無の判定では、高分子材料120の膨潤現象を利用する。したがって、より高精度に低誘電率溶媒の有無を判定するためには、低誘電率溶媒に対して高分子材料120の膨潤現象が顕著に生じる必要がある。
ΔGm=ΔHm−TΔS …(2)
=V{(ΔE1 V/V1)1/2−(ΔE2 V/V2)1/2}2φ1φ2−TΔS…(3)
=V{δ1−δ2}2φ1φ2−TΔS …(4)
ここで、ΔGmは自由エネルギー変化であり、ΔHmは系のエンタルピー変化であり、Tは系の温度であり、Sは系のエントロピー変化である。ΔE1 Vは、高分子材料120の蒸発エネルギー変化であり、Vは、高分子材料120および溶媒の全体積であり、V1は高分子材料120の体積であり、ΔE2 Vは、溶媒の蒸発エネルギー変化であり、V2は溶媒の体積であり、φ1およびφ2は、それぞれ、高分子材料120および溶媒の体積分率である。δ1およびδ2は、それぞれ、高分子材料120および溶媒の溶解度パラメータである。
図4は、自由エネルギーの高分子材料と低誘電率溶媒との溶解度パラメータ依存性を示す図である。
熱力学の分野においては、−ΔGmが大きいほどエネルギーが安定であることが知られている。すなわち、−ΔGmは、ΔHm=0のとき、もっとも大きな値をとり、膨潤現象がもっとも強くなる。式(4)から理解されるように、δ1=δ2においてΔHm=0を満たし、−ΔGmは最大となる。これが、図4のピーク(δ1−δ2=0)に相当する。
高分子材料と溶媒との膨潤の程度を溶解度パラメータについて調べた結果、膨潤可能範囲のピーク幅が約3(MPa1/2)であった(例えば、Ian Manners, Macromol. Chem. Phys., 202, 1768, 2001)。このような結果を用いると、所定の低誘電率溶媒に対して図4の矢印にて示されるピーク幅を有するためには、所定の低誘電率溶媒の溶解度パラメータδ2に対して、高分子材料120の溶解度パラメータδ1が−1.5<(δ1−δ2)(MPa1/2)<+1.5を満たすように、高分子材料120を選択すればよい(条件D)。このように、高分子分野における知見を、コロイド結晶分野の構造色の発色に取り入れることは、容易に相当し得ないことを当業者なら理解する。
図5は、本発明による低誘電率溶媒の有無を判定するステップを示す図である。
装置600は、コロイド材料100に光を照射する光学系610と、コロイド材料100中の粒子110で反射された反射光を受光する受光手段640とを含む。
制御部650は、光学系610が、コロイド材料100の所定の場所(すなわち、被検溶液との接触領域)に向けて光を出射するように制御する。光源620が発した光は、光ファイバ630を介してコロイド材料100に入射される。粒子110で反射した反射光は、再度、光ファイバ630を介して受光手段640によって受光される。受光手段640は、得られたデータ(構造色に関連するデータ)を格納部660に送信する(ステップS520)。
図7Aは、コロイド材料100をキシレンと接触させる前(すなわち、コロイド材料100の作製直後)のデジタルカメラ写真を示す。コロイド材料100が、緑色の構造色を示すことを目視にて確認した。
図7Bは、コロイド材料100をキシレンと接触させた直後のデジタルカメラ写真を示す。コロイド材料100の構造色が、図7Aで見られた赤色から緑色に変化したことを目視にて確認した。このような構造色の変化から、コロイド材料100を用いて、低誘電率溶媒の有無を判定できることが示された。
図7Cは、コロイド材料100をキシレンと接触させ、その後、コロイド材料100内部に浸透したキシレンを蒸発させた後のデジタルカメラ写真を示す。コロイド材料100の構造色は、図7Aで見られた赤色を示すことを目視にて確認した。
図7Dは、図7Cにおけるコロイド材料100の表面の電子顕微鏡写真を示す。表面は、粒子110が規則的に配列しており、キシレンの浸透によって周期構造が破壊されていない様子を示した。
図7Eは、図7Cにおけるコロイド材料100の断面の電子顕微鏡写真を示す。断面においても、図7Dと同様に、粒子110が規則的に配列している様子を示した。
図8Aは、コロイド材料100にキシレン液滴を滴下した直後のデジタルカメラ写真である。領域800は、キシレンが滴下されていない領域(初期部)、領域810は、キシレンが滴下された領域(膨潤部)を示す。領域800は、図7Aで示した緑色の構造色を示し、領域810は、図7Bで示した赤色の構造色を示した。次に、領域800および810それぞれの分光スペクトルを測定した。
図8Bのスペクトル820および830は、それぞれ、領域800および810における分光スペクトルを示す。初期部におけるスペクトル820は、約520nmにピークを示し、膨潤部におけるスペクトル830は、約650nmにピークを示した。キシレンによって、高分子材料120(実施例2では変性アクリルエラストマー)が膨潤し、ブラッグ回折波長が約130nmレッドシフトしたことが分かった。
図9は、コロイド材料における検出光強度の経時変化を示す図である。
波長1は、初期部を示す波長520nmの光の強度の経時変化を示し、波長2は、膨潤部を示す波長650nmの光の強度の経時変化を示す。波長1の光強度は、キシレンが滴下されるまでの間(すなわち、測定開始から25秒までの間)、所定の値を有し、キシレン滴下後、約1秒以内で0になった。その後、測定開始から75秒後(すなわち、内部に浸透したキシレンの蒸発開始後)に、緩やかに光強度が増加し始めた。一方、波長2の光強度は、キシレンが滴下されるまでの間、0であり、キシレン滴下後、数秒(約2秒)で所定の値まで増加した。その後、コロイド材料100内に浸透したキシレンの蒸発が開始する75秒まで、所定の値が維持された。75秒後、緩やかに光強度は低下し、再度0になった。
図が複雑になるのを防ぐため、3回分の測定結果のみを示す。図からわかるように、測定回数にかかわらず、乾燥(すなわち初期部)および膨潤におけるそれぞれのピーク位置に変化はなかった。このことから、本発明によるコロイド材料100は、再利用可能であることが示された。
110 粒子
120 高分子材料
130 基板
600 装置
610 光学系
630 光ファイバ
650 制御部
Claims (15)
- 低誘電率溶媒の有無を判定するためのコロイド材料であって、
前記低誘電率溶媒に対して耐溶媒性を有し、周期的に配列された粒子と、
前記粒子間の間隙を埋める高分子材料と
を含み、
前記粒子は、シリカ、チタニア、および、これらの複合酸化物からなる群から選択され、
前記粒子の径は、69nm〜276nmの範囲であり、
前記粒子の屈折率と、前記高分子材料の屈折率との差が、±0.02以上の範囲であり、
前記高分子材料の屈折率は、1.4〜1.7の範囲であり、
前記低誘電率溶媒の溶解度パラメータと、前記高分子材料の溶解度パラメータとの差が、±1.5未満の範囲である、コロイド材料。 - 前記粒子の平均粒径に対する標準偏差の割合は、10%以下の範囲である、請求項1に記載するコロイド材料。
- 前記粒子は、色素を含む、請求項1に記載するコロイド材料。
- 前記粒子の表面は、有機材料または無機材料で処理されている、請求項1に記載するコロイド材料。
- 前記高分子材料は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、および、ウレタン樹脂からなる群から選択される、請求項1に記載するコロイド材料。
- 前記低誘電率溶媒は、ホルムアルデヒド、キシレン、トルエン、ベンゼン、および、クロロホルムからなる群から選択される、請求項1に記載するコロイド材料。
- 低誘電率溶媒の有無を判定する方法であって、
前記低誘電率溶媒に対して耐溶媒性を有し、周期的に配列された粒子と、前記粒子間の間隙を埋める高分子材料とを含むコロイド材料を、被検溶液と接触させるステップであって、前記粒子は、シリカ、チタニア、および、これらの複合酸化物からなる群から選択され、前記粒子の径は、69nm〜276nmの範囲であり、前記粒子の屈折率と、前記高分子材料の屈折率との差が、±0.02以上の範囲であり、前記高分子材料の屈折率は、1.4〜1.7の範囲であり、前記低誘電率溶媒の溶解度パラメータと、前記高分子材料の溶解度パラメータとの差が、±1.5未満の範囲である、ステップと、
前記接触させたコロイド材料の構造色を検出するステップと、
前記検出するステップの検出結果を用いて、低誘電率溶媒の有無を判定するステップであって、前記検出結果が構造色変化無しを示す場合、前記被検溶液は低誘電率溶媒でないと判定され、前記検出結果が構造色変化有りを示す場合、前記被検溶液は低誘電率溶媒であると判定する、ステップと
を包含する、方法。 - 前記粒子の平均粒径に対する標準偏差の割合は、10%以下の範囲である、請求項7に記載する方法。
- 前記粒子は、色素を含む、請求項7に記載する方法。
- 前記粒子の表面は、有機材料または無機材料で処理されている、請求項7に記載する方法。
- 前記高分子材料は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、および、ウレタン樹脂からなる群から選択される、請求項7に記載する方法。
- 前記低誘電率溶媒は、ホルムアルデヒド、キシレン、トルエン、ベンゼン、および、クロロホルムからなる群から選択される、請求項7に記載する方法。
- 前記粒子は、第1の面間隔を有するように周期的に配列しており、
前記検出するステップは、
前記接触されたコロイド材料に光を照射するステップと、
前記接触されたコロイド材料中の前記粒子で反射された反射光を受光するステップであって、前記第1の面間隔を有する前記粒子で反射された第1の反射光を受光するか、または、前記第1の面間隔から変化した第2の面間隔を有する前記粒子で反射された第2の反射光を受光する、ステップと
をさらに包含する、請求項7に記載する方法。 - 前記判定するステップは、前記第1の反射光を受光した場合、前記構造色変化無しとなり、前記第2の反射光を受光した場合、前記構造色変化有りとなる、請求項13に記載する方法。
- 前記検出するステップは、光スペクトルメータ、光学顕微鏡、デジタルカメラ、CCDカメラ、または、これらの組み合わせを用いる、請求項7に記載する方法。
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