JP4627071B2 - Silicone rubber sheet for thermocompression bonding - Google Patents
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Description
本発明は、被圧着物を加熱圧着する場合に被圧着物と加熱圧着装置との間に介在させる熱圧着用シリコーンゴムシートに関し、特に、プレス成形機を用いて、積層板やフレキシブルプリント基板を成形する際に熱を伝えながら均一に圧力をかける目的で使用されるシートや、液晶ディスプレイに接続された電極と駆動用ＬＳＩが搭載されたＦＰＣのリード電極とを異方導電性接着剤を介在させ熱圧着して電気的および機械的に接続する際に適した、離形性に優れると共に周囲の装置部品や被圧着物を汚染し難い、熱圧着用シリコーンゴムシートに関する。 The present invention relates to a silicone rubber sheet for thermocompression that is interposed between an object to be bonded and a thermocompression bonding apparatus when the object to be bonded is heat-bonded, and in particular, a laminated plate or a flexible printed circuit board using a press molding machine. An anisotropic conductive adhesive is interposed between the sheet used to apply pressure while transferring heat during molding, and the electrode connected to the liquid crystal display and the FPC lead electrode on which the driving LSI is mounted. The present invention relates to a silicone rubber sheet for thermocompression bonding, which is suitable for electrical and mechanical connection by thermocompression bonding and has excellent releasability and hardly contaminates surrounding device parts and workpieces.
近年、携帯用コンピューター、ワープロ、ビデオカメラ、ナビゲーションシステム、及び携帯テレビ等のディスプレイとして、液晶パネルを用いることが増えている。液晶を駆動させるためには、液晶パネルに接続された電極と駆動用ＬＳＩが搭載されたフレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）のリード電極とを、異方導電性接着剤を介在させて熱圧着し、電気的および機械的に接続する必要がある。この際、加圧ツールとＦＰＣの間に挟んで、加圧ツールから異方導電性接着剤に熱を伝えながら均一な圧力を加える目的で、熱圧着用シートが用いられている。このような熱圧着用シートとして、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂フィルムを用いることもあるが、さらに圧力を均一にかけるために、低弾性で柔軟性があり熱伝導性の良いシリコーンゴムシートを使用することが一般的になっている。 In recent years, liquid crystal panels are increasingly used as displays for portable computers, word processors, video cameras, navigation systems, portable televisions, and the like. In order to drive the liquid crystal, the electrode connected to the liquid crystal panel and the lead electrode of the flexible printed circuit board (FPC) on which the driving LSI is mounted are thermocompression bonded with an anisotropic conductive adhesive, Must be connected mechanically and mechanically. At this time, a thermocompression-bonding sheet is used for the purpose of applying a uniform pressure while transferring heat from the pressure tool to the anisotropic conductive adhesive while being sandwiched between the pressure tool and the FPC. A fluororesin film such as polytetrafluoroethylene (PTFE) may be used as such a thermocompression-bonding sheet. However, in order to apply pressure evenly, silicone with low elasticity, flexibility and good thermal conductivity is used. It has become common to use rubber sheets.
しかしながら、シリコーンゴムシートはフッ素樹脂フィルムに比べてシート表面に粘着性があり、シートが加圧ツールやＦＰＣに密着して貼り付くために、圧着工程の作業性が著しく低下するだけでなく、剥がす際にシートが劣化して耐久性が悪くなることがある。そこで、熱圧着用シリコーンゴムシートとして、例えば、シリコーンゴムに窒化ホウ素を配合して熱伝導性を高めると共にガラスクロスで補強したり（特開平５−１９８３４４号公報）、シリコーンゴムに窒化ホウ素と導電性物質を配合し、更にガラスクロスで補強して帯電防止性を付与したり（特開平６−３６８５３号公報）、シリコーンゴムにセラミック、金属などの良熱伝導性物質を配合したり（特開平６−２８９３５２号公報）、或いはシリコーンゴムに水分以外の揮発分が０．５％以下であるカーボンブラックを配合し耐熱性を改良したもの（特開平７−１１０１０号公報）等が提案されているが、シート表面の粘着性については依然として改善されていない。 However, the silicone rubber sheet is more sticky on the sheet surface than the fluororesin film, and the sheet adheres to and adheres to the pressurizing tool and FPC. In some cases, the sheet may deteriorate and durability may deteriorate. Therefore, as a silicone rubber sheet for thermocompression bonding, for example, boron nitride is blended with silicone rubber to enhance thermal conductivity and is reinforced with glass cloth (Japanese Patent Laid-Open No. 5-198344), or boron nitride and conductive material are silicone rubber. In addition, an antistatic property is imparted by adding a functional material and further reinforcing with a glass cloth (Japanese Patent Laid-Open No. 6-36853), or a good thermal conductive material such as ceramic or metal is blended in a silicone rubber (Japanese Patent Laid-Open No. 6-289352), or a silicone rubber containing carbon black having a volatile content other than moisture of 0.5% or less and improved heat resistance (Japanese Patent Laid-Open No. 7-11010) has been proposed. However, the adhesiveness of the sheet surface is still not improved.
シート表面の粘着性の問題に対しては、シリコーンゴムシートの表面にタルクやマイカ等の鱗片状の粉をムラなく打粉することによりシートの粘着性を低下させる方法や、打粉してから、余分な粉を水で洗浄することにより除去する方法などが提案されている。又、シリコーンゴムシートと耐熱性樹脂フィルムを複合化することによりシート表面の粘着性をなくすと共に強度に優れた熱圧着用シリコーンゴム複合シートが提案されている(特開平８−１７４７６５号公報)。しかしながら、このシートはシリコーンゴムが耐熱性樹脂フィルムと接着しているので、ゴム単体の場合より柔軟性がなくなるという欠点がある。特に、シートの両面に耐熱性樹脂フィルムを設けるとこの傾向が強くなる。このように柔軟性がなくなると加圧時に均一に圧力がかかりにくくなるので加圧力を大きくする必要があるが、被圧着体の強度との関係で限界がある。このような欠点は低硬度のゴムを用いて柔軟性を向上させることによって改善されるが、このようにゴムを低硬度化する為にはカーボンの充填量を減量する必要があり、従って熱伝導性が悪くなるという欠点が生じる。また、ＦＰＣ取り付け後に液晶パネルの汚れを洗浄することは難しいので、なるべく工程上汚さないことが重要であるということも考慮すれば、従来のいずれの方法も完全なものではなく、周囲の装置部品や被圧着物を汚染する心配のないシリコーンゴムシートの開発が望まれていた。 For the problem of stickiness on the surface of the sheet, a method of reducing the stickiness of the sheet by dusting the surface of the silicone rubber sheet with flaky powder such as talc and mica evenly, There has been proposed a method of removing the raw powder by washing with water. Further, there has been proposed a silicone rubber composite sheet for thermocompression bonding which is excellent in strength while eliminating the adhesiveness of the surface of the sheet by compositing a silicone rubber sheet and a heat-resistant resin film (Japanese Patent Laid-Open No. 8-174765). However, this sheet has a drawback that the rubber is less flexible than the case of the rubber alone because the silicone rubber is bonded to the heat resistant resin film. In particular, when a heat resistant resin film is provided on both sides of the sheet, this tendency becomes stronger. When flexibility is lost, it is difficult to apply pressure uniformly during pressurization, so it is necessary to increase the applied pressure, but there is a limit in relation to the strength of the object to be bonded. Such drawbacks can be improved by using a low hardness rubber to improve flexibility, but in order to reduce the hardness of the rubber in this way, it is necessary to reduce the amount of carbon filling, and thus heat conduction. The disadvantage is that the properties become worse. In addition, since it is difficult to clean the liquid crystal panel after mounting the FPC, considering the fact that it is important to avoid contamination in the process as much as possible, none of the conventional methods are perfect, and the surrounding device parts There has been a demand for the development of a silicone rubber sheet that does not have to worry about contamination of the workpiece and the object to be bonded.
そこで本発明者等は、表面離形性に優れると共に、周囲の装置部品や被圧着物等を汚染しにくい熱圧着用シリコーンゴムシートについて鋭意検討した結果、エンボスロールを用いて、シリコーンゴムシートの少なくとも一方の表面に工業生産可能に一定範囲の凹凸を持たせることができること、および、それによって良好な結果を得ることができることを見出し、本発明に到達した。
従って本発明の目的は、シートが加圧ツールや被圧着物に密着せず、圧着工程の作業性を改善することができると共に、シート自体の耐久性が良く周囲を汚染しにくい熱圧着用シリコーンゴムシートを提供することにある。
Accordingly, the present inventors have conducted extensive studies on a silicone rubber sheet for thermocompression bonding that is excellent in surface releasability and hardly contaminates surrounding device parts and workpieces, and as a result of using an embossing roll, It has been found that at least one surface can be provided with a certain range of irregularities so that it can be industrially produced, and that good results can be obtained thereby, and the present invention has been achieved.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a silicone for thermocompression bonding in which the sheet does not adhere to the pressing tool or the object to be bonded, and the workability of the pressing process can be improved, and the durability of the sheet itself is high and the surroundings are not easily contaminated. It is to provide a rubber sheet.
本発明の上記の目的は、ＪＩＳ Ｋ ６２２１に基づく揮発分の測定による水分以外の揮発分が０．５重量％以下であるカーボンブラックを含有してなる、厚さが０．１〜１０ｍｍのシリコーンゴムシートであって、該シートの少なくとも一方の表面が、エンボス加工によって設けられた算術平均表面粗さが０．８μｍ〜５μｍの凹凸を有すると共に、該凹凸が、未硬化のシリコーンゴムシートをエンボスの付いたロールに押し付けて、該エンボスを未硬化のシリコーンゴムシートに転写させ、次いで該未硬化のシリコーンゴムシートを硬化させることによって設けられたことを特徴とする、熱圧着用シリコーンゴムシートによって達成された。本発明のシリコーンゴムシートは良熱伝導性充填剤を含有することが好ましく、両表面に凹凸を有することが好ましい。 The above object of the present invention is to provide a silicone having a thickness of 0.1 to 10 mm, which contains carbon black having a volatile content other than water as measured by volatile content based on JIS K 6221 of 0.5% by weight or less. A rubber sheet, wherein at least one surface of the sheet has irregularities with an arithmetic average surface roughness of 0.8 μm to 5 μm provided by embossing, and the irregularities emboss an uncured silicone rubber sheet By means of a silicone rubber sheet for thermocompression bonding, characterized in that it is provided by pressing the roll onto a roll with a transfer to the uncured silicone rubber sheet and then curing the uncured silicone rubber sheet Achieved. The silicone rubber sheet of the present invention preferably contains a good heat conductive filler, and preferably has irregularities on both surfaces.
本発明の熱圧着用シリコーンゴムシートは、少なくとも一方の表面に凹凸を有するので、加圧ツールや被圧着物からの離形性が良く、周囲を汚染しないという優位性がある。従って、シート自体の耐久性が良くなるだけでなく、熱圧着工程の作業性が向上する。また、加圧の際、シートが密着せず若干移動するので圧着部に空気を巻きこむ事がないので、均一な圧力を加えることができると言う付随的効果も生じる。 Since the silicone rubber sheet for thermocompression bonding of the present invention has irregularities on at least one surface, it has an advantage of good releasability from the pressing tool and the object to be bonded and does not contaminate the surroundings. Accordingly, not only the durability of the sheet itself is improved, but also the workability of the thermocompression bonding process is improved. In addition, since the sheet moves slightly without being in close contact during pressurization, air is not trapped in the pressure-bonding portion, so that an accompanying effect that a uniform pressure can be applied is also produced.
本発明で使用するシリコーンゴムシートは、オルガノポリシロキサンと充填剤及び硬化剤を配合し、シート状に成形してから硬化させたものである。上記オルガノポリシロキサンは平均重合度が２００以上であり、次の平均組成式（１）で表されるものであることが好ましい。
ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２ (1)
上式中のＲは、置換または非置換の一価炭化水素基及び／又は水酸基を表し、ｎは１．９５〜２．０５の正数を表す。Ｒの具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基あるいはこれらの水素原子が部分的に塩素原子、フッ素原子などで置換されたハロゲン化炭化水素基等が挙げられる。本発明においては、オルガノポロシロキサンの主鎖がジメチルシロキサン単位からなるもの、又はこのオルガノポリシロキサンの主鎖にビニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基などを導入したものが好ましい。また分子鎖末端がトリオルガノシリル基または水酸基で封鎖されたものとすればよいが、このトリオルガノシリル基としてはトリメチルシリル基、ジメチルビニルシリル基、トリビニルシリル基などが例示される。なお、このオルガノポリシロキサンの重合度は２００以上であることが好ましく、２５℃における粘度が３００ｃｓ以上のものであることが好ましい。重合度が２００以下であると硬化後の機械的強度が劣り、脆くなる傾向がある。
The silicone rubber sheet used in the present invention is prepared by blending an organopolysiloxane, a filler, and a curing agent, forming the sheet, and then curing. The organopolysiloxane preferably has an average degree of polymerization of 200 or more and is represented by the following average composition formula (1).
R n SiO (4-n) / 2 (1)
R in the above formula represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group and / or hydroxyl group, and n represents a positive number of 1.95 to 2.05. Specific examples of R include alkyl groups such as methyl group, ethyl group, and propyl group, cycloalkyl groups such as cyclopentyl group and cyclohexyl group, alkenyl groups such as vinyl group and allyl group, and aryl groups such as phenyl group and tolyl group. Alternatively, a halogenated hydrocarbon group in which these hydrogen atoms are partially substituted with a chlorine atom, a fluorine atom, or the like can be given. In the present invention, those in which the main chain of the organopolosiloxane is composed of dimethylsiloxane units or those in which a vinyl group, a phenyl group, a trifluoropropyl group or the like is introduced into the main chain of the organopolysiloxane are preferred. The molecular chain terminal may be blocked with a triorganosilyl group or a hydroxyl group. Examples of the triorganosilyl group include a trimethylsilyl group, a dimethylvinylsilyl group, and a trivinylsilyl group. In addition, it is preferable that the polymerization degree of this organopolysiloxane is 200 or more, and it is preferable that the viscosity in 25 degreeC is 300 cs or more. When the degree of polymerization is 200 or less, the mechanical strength after curing tends to be poor and brittle.
本発明においては、充填剤として、水分以外の揮発分が０．５重量％以下であるカーボンブラックを用いるが、熱伝導性を良好なものとするために、良熱伝導性充填剤を添加することが好ましい。水分以外の揮発分が０．５重量％以下であるカーボンブラックは、シリコーンゴムシートの耐熱性を向上させるとともにその熱伝導性と機械的強度を向上させ、導電化による帯電防止性を付与するものである。カーボンブラックはその製造方法により、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック等に分類されるが、水分以外の揮発分が０．５％以下のカーボンブラックとしては、アセチレンブラックや特開平１−２７２６６７号に開示されている導電性カーボンブラック等が好適である。水分以外の揮発分の測定方法はＪＩＳ Ｋ ６２２１「ゴム用カーボンブラック試験方法」に記載されており、その具体的内容は、るつぼの中にカーボンブラックを規定量入れ、９５０℃で７分間加熱した後の揮発減量を測定するというものである。上記カーボンブラックの配合量は、オルガノポリシロキサン１００重量部に対して２０〜１５０重量部、特に４０〜１００重量部の範囲であることが好ましい。２０重量部以下では熱伝導性が不充分となり、また１５０重量部を越えると配合が困難になる上、成形加工性が極めて悪くなる。 In the present invention, carbon black having a volatile content other than water of 0.5% by weight or less is used as the filler, but a good heat conductive filler is added to improve the thermal conductivity. It is preferable. Carbon black with a volatile content other than moisture of 0.5% by weight or less improves the heat resistance of the silicone rubber sheet, improves its thermal conductivity and mechanical strength, and imparts antistatic properties due to electrical conductivity. It is. Carbon black is classified into furnace black, channel black, thermal black, acetylene black, etc. depending on its production method. Carbon blacks having a volatile content other than moisture of 0.5% or less include acetylene black and JP-A-1- The conductive carbon black disclosed in No. 272667 is suitable. A method for measuring volatile components other than moisture is described in JIS K 6221 “Testing Method for Carbon Black for Rubber”. The specific content is that a specified amount of carbon black is placed in a crucible and heated at 950 ° C. for 7 minutes. It is to measure the subsequent loss on volatilization. The blending amount of the carbon black is preferably in the range of 20 to 150 parts by weight, particularly 40 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane. If it is 20 parts by weight or less, the thermal conductivity is insufficient, and if it exceeds 150 parts by weight, blending becomes difficult and the moldability becomes extremely poor.
本発明で使用することの出来る良熱伝導性充填剤としては、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、石英等の無機粉末、あるいは銀、ニッケル、銅、鉄等の金属粉末等が好適である。これらの良熱伝導性充填材の配合量は、オルガノポリシロキサン１００重量部に対して５０〜１，２００重量部であることが好ましく、特に１００〜１，０００重量部の範囲で使用することが好ましい。５０重量部以下では熱伝導性が不充分となり、また１，２００重量部を越えると成形加工性が悪くなって、硬化後の機械的強度が低くなるとともにゴムの柔軟性がなくなる。また、カーボンブラックと良熱伝導性充填剤を併用して使用しても良い。 Examples of the heat conductive filler that can be used in the present invention include inorganic powders such as aluminum oxide, boron nitride, aluminum nitride, aluminum hydroxide, magnesium oxide, zinc oxide, and quartz, or silver, nickel, copper, and iron. Metal powders such as are suitable. The blending amount of these good heat conductive fillers is preferably 50 to 1,200 parts by weight, particularly 100 to 1,000 parts by weight, based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane. preferable. If it is 50 parts by weight or less, the thermal conductivity is insufficient, and if it exceeds 1,200 parts by weight, the moldability is deteriorated, the mechanical strength after curing is lowered and the flexibility of the rubber is lost. Further, carbon black and a good heat conductive filler may be used in combination.
本発明で使用する硬化剤は、通常シリコーンゴムの硬化に使用されている、従来から公知のものの中から適宜選択することができる。例えば、ラジカル反応の場合には、ジ-ｔ-ブチルパーオキサイド、２，５-ジメチル-２，５-ジ(ｔ-ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物があげられ、その配合量はオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜５重量部であることが好ましい。 The curing agent used in the present invention can be appropriately selected from conventionally known ones that are usually used for curing silicone rubber. For example, in the case of radical reaction, organic peroxides such as di-t-butyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane, and dicumyl peroxide are listed. The blending amount is preferably 0.1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane.
オルガノポリシロキサンがアルケニル基を２個以上有する場合には、ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系触媒とからなる付加反応硬化剤があげられる。オルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、オルガノポリシロキサンのアルケニル基に対するケイ素原子に結合した水素原子のモル比（≡Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基）が０．５〜５となる量であることが好ましく、白金族金属系触媒はオルガノポリシロキサンに対して１ｐｐｍ〜１，０００ｐｐｍであることが好ましい。 When the organopolysiloxane has two or more alkenyl groups, an addition reaction curing agent comprising an organohydrogenpolysiloxane containing two or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule and a platinum group metal catalyst. Can be given. The compounding amount of the organohydrogenpolysiloxane is preferably such that the molar ratio of hydrogen atoms bonded to silicon atoms to the alkenyl groups of the organopolysiloxane (≡Si—H / alkenyl group) is 0.5 to 5. The platinum group metal catalyst is preferably 1 ppm to 1,000 ppm relative to the organopolysiloxane.
オルガノポリシロキサンがシラノール基を２個以上含有する場合には、アルコキシ基、アセトキシ基、ケトオキシム基、プロペノキシ基などの加水分解性の基を２個以上持つ有機ケイ素化合物等の縮合反応硬化剤があげられる。本発明においては、成形のしやすさから、硬化剤としては有機過酸化物または付加反応硬化剤を使用することが好ましい。 When the organopolysiloxane contains two or more silanol groups, condensation reaction curing agents such as organosilicon compounds having two or more hydrolyzable groups such as alkoxy groups, acetoxy groups, ketoxime groups, and propenoxy groups are listed. It is done. In the present invention, it is preferable to use an organic peroxide or an addition reaction curing agent as the curing agent for ease of molding.
本発明においては、必要に応じて親水性シリカ、疎水性シリカ等の補強性シリカ充填剤、クレイ、炭酸カルシウム、けいそう土、二酸化チタン等の充填剤、低分子シロキサンエステル、シラノール基を有する有機ケイ素化合物等の分散剤、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等の接着付与剤、難燃性を付与させる白金族金属系触媒、ゴムコンパウンドのグリーン強度を上げるテトラフルオロポリエチレン粒子などを添加してもよい。 In the present invention, if necessary, reinforcing silica fillers such as hydrophilic silica and hydrophobic silica, fillers such as clay, calcium carbonate, diatomaceous earth, titanium dioxide, low molecular siloxane ester, organic having a silanol group Addition of dispersants such as silicon compounds, adhesion imparting agents such as silane coupling agents and titanium coupling agents, platinum group metal catalysts that impart flame retardancy, tetrafluoropolyethylene particles that increase the green strength of rubber compounds, etc. Also good.
本シリコーンゴムコンパウンドの配合方法としては、上記成分を二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、プラネタリーミキサー等の混合機を用いて混練りすればよいが、一般的には、使用する直前に硬化剤を添加することが好ましい。シリコーンゴムシートの成形方法としては、硬化剤までを配合したシリコーンゴムコンパウンドを金型中で熱プレスして硬化させる方法、カレンダー、押出し機等で所定の形状に加工してから熱硬化させる方法、液状のシリコーンゴムコンパウンドあるいはトルエン等の溶剤に溶解して液状化したシリコーンゴムコンパウンドをポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のフィルム上にコーティングしてから乾燥して溶剤を除去した後、熱硬化させる方法等があげられる。このようにして、本発明のシリコーンゴムシートの厚さを０．１〜１０ｍｍの範囲に調整する。厚さが０．１ｍｍ以下では被圧着体に充分追従することができないので圧力のかかり方が不均一になる。また、１０ｍｍ以上の厚さになると熱の伝わり方が悪くなる。 As a compounding method of the silicone rubber compound, the above components may be kneaded using a mixer such as a two-roll, kneader, Banbury mixer, planetary mixer, etc. Is preferably added. As a method for forming a silicone rubber sheet, a method of curing a silicone rubber compound containing a curing agent by hot pressing in a mold, a method of heat-curing after processing into a predetermined shape with a calendar, an extruder, etc., Liquid silicone rubber compound or silicone rubber compound dissolved in a solvent such as toluene is coated on a film such as polyethylene terephthalate (PET), dried to remove the solvent, and then thermally cured. can give. Thus, the thickness of the silicone rubber sheet of the present invention is adjusted to a range of 0.1 to 10 mm. If the thickness is 0.1 mm or less, the pressure-applied body cannot be sufficiently followed, so that the pressure is not uniform. Further, when the thickness is 10 mm or more, the way heat is transmitted becomes worse.
本発明においては、シリコーンゴムシートの少なくとも一方の表面に凹凸を持たせることにより粘着性を低減させ離形性を付与するが、該凹凸の程度は、算術平均表面粗さで０．８μｍ〜５μｍの範囲であることが必要である。凹凸が０．８μｍ以下ではシリコーンシートが粘着し易くなり、５μｍ以上になると電極の電気的接続が不安定になるので好ましくない。また、凹凸を両表面に設ける場合には、両表面の粗さは同じであっても異なる粗さであっても良い。尚、上記算術平均表面粗さは、ＪＩＳＢ０６０１に準じて測定する。本発明においては、上記の凹凸をエンボス加工によって設ける。 In the present invention, by providing unevenness on at least one surface of the silicone rubber sheet, the adhesiveness is reduced and releasability is imparted. The degree of the unevenness is 0.8 μm to 5 μm in terms of arithmetic average surface roughness. It is necessary to be in the range. If the unevenness is 0.8 μm or less, the silicone sheet tends to adhere, and if it is 5 μm or more, the electrical connection of the electrode becomes unstable, such being undesirable. Moreover, when unevenness is provided on both surfaces, the roughness of both surfaces may be the same or different. The arithmetic average surface roughness is measured according to JISB0601. In the present invention, the above irregularities are provided by embossing.
シリコーンゴムシート表面にエンボスを付与する方法は、表面を粗したプラスチックフィルムの粗面上にシリコーンゴムシート組成物を分出しし、硬化する前にプラスチック面と反対の分出しシート面をエンボスの付いたロールに押し付けてエンボスを転写させ、次いで硬化させた後プラスチックフィルムからシリコーンゴムを剥ぎ取る方法である。前記プラスチック表面の粗面が、該面に設けられたシリコーンゴムシート表面に、算術平均表面粗さが０．８μｍ〜５μｍの凹凸をもたらすように設けられている場合には、両面に算術平均表面粗さが０．８μｍ〜５μｍの凹凸を有する本発明のシリコーンゴムシートが得られる。 The method of embossing the silicone rubber sheet surface is to dispense the silicone rubber sheet composition on the rough surface of the rough plastic film and emboss the dispensing sheet surface opposite the plastic surface before curing. This is a method in which the emboss is transferred by pressing against a roll and then cured, and then the silicone rubber is peeled off from the plastic film. When the rough surface of the plastic surface is provided on the surface of the silicone rubber sheet provided on the surface so as to provide irregularities with an arithmetic average surface roughness of 0.8 μm to 5 μm, the arithmetic average surface on both surfaces The silicone rubber sheet of the present invention having irregularities with a roughness of 0.8 μm to 5 μm is obtained.
本発明の熱圧着用シリコーンゴムシートは、耐熱性、熱伝導性、強度及び作業性に優れると共にシリコーンゴムとしての弾性を有するので、プレス成形機を用いて、積層板やフレキシブルプリント基板を成形する際に熱を伝えながら均一に圧力をかける目的で使用されるシートや、液晶ディスプレイに接続された電極と駆動用ＬＳＩが搭載されたＦＰＣのリード電極とを異方導電性接着剤を介在させ熱圧着して電気的および機械的に接続する際に用いるシートとして特に有効である。
以下、本発明を実施例によって更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
The silicone rubber sheet for thermocompression bonding of the present invention is excellent in heat resistance, thermal conductivity, strength and workability and has elasticity as a silicone rubber, so that a laminate or a flexible printed circuit board is molded using a press molding machine. The sheet is used for the purpose of applying pressure uniformly while transferring heat, and the electrode connected to the liquid crystal display and the lead electrode of the FPC on which the driving LSI is mounted intervene with an anisotropic conductive adhesive. It is particularly effective as a sheet used for electrical and mechanical connection by pressure bonding.
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in full detail, this invention is not limited by this.
ジメチルシロキサン単位９９．８５モル％及びメチルビニルシロキサン単位０．１５モル％からなる、平均重合度が８，０００のメチルビニルポリシロキサン１００重量部に、平均粒径が４０ｎｍで水分以外の揮発分が０．１０％のアセチレンブラック５０重量部並びに補強性シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−９７２：商品名、Ｄｅｇｕｓｓａ社製)５重量部を二本ロールで配合し、混練りして均一化した。このシリコーンゴムコンパウンド１００重量部に対して塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(白金含有量２重量%）０．１重量部、反応抑制剤であるアセチレン性アルコール（３-メチル-１-ブチン-３-オール）０．０５重量部、及び下式（２）で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン１．２重量部を添加し、二本ロールでよく混練りして硬化性シリコーンゴムコンパウンドを調製した。
100 parts by weight of methylvinylpolysiloxane having an average degree of polymerization of 8,000 consisting of 99.85 mol% of dimethylsiloxane units and 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units has an average particle size of 40 nm and volatile components other than moisture. 50 parts by weight of 0.10% acetylene black and 5 parts by weight of reinforcing silica (Aerosil R-972: trade name, manufactured by Degussa) were blended in two rolls and kneaded to make uniform. 0.1 parts by weight of an isopropyl alcohol solution of chloroplatinic acid (platinum content 2% by weight), 100 parts by weight of this silicone rubber compound, acetylenic alcohol (3-methyl-1-butyne-3- All) 0.05 parts by weight and 1.2 parts by weight of methyl hydrogen polysiloxane represented by the following formula (2) were added and kneaded well with two rolls to prepare a curable silicone rubber compound.
得られたシリコーンゴムコンパウンドを、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出ししてから、算術平均表面粗さ０．７μｍの片面エンボス加工された厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に転写した。次いで算術平均表面粗さが３．５μｍのエンボスロールをＰＥＴフィルムと反対側の分出しシートの表面に押し付け、シリコーンゴムの表面にエンボスを転写させた後、１６０℃の加熱炉の中を５分間通して硬化させた。次に、シリコーンゴムシートをＰＥＴフィルムから剥がし、２００℃で２時間、後加熱硬化させて熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。エンボスを転写させた面の表面粗さを表面粗さ計サーフテスト５０１（ミツトヨ（株）製の商品名）を用いて測定したところ、算術平均表面粗さは２．９μｍであった。 The obtained silicone rubber compound was dispensed to a thickness of 0.30 mm using a calender molding machine, and then a single-side embossed polyethylene terephthalate (PET) film having an arithmetic average surface roughness of 0.7 μm. Transcribed above. Next, an embossing roll having an arithmetic average surface roughness of 3.5 μm was pressed against the surface of the dispensing sheet opposite to the PET film to transfer the embossing to the surface of the silicone rubber, and then in a heating furnace at 160 ° C. for 5 minutes. Cured through. Next, the silicone rubber sheet was peeled from the PET film and post-heat cured at 200 ° C. for 2 hours to produce a thermocompression-bonding silicone rubber sheet. When the surface roughness of the surface to which the emboss was transferred was measured using a surface roughness meter Surf Test 501 (trade name, manufactured by Mitutoyo Corporation), the arithmetic average surface roughness was 2.9 μm.
ジメチルシロキサン単位９９．８５モル％及びメチルビニルシロキサン単位０．１５モル％からなる、平均重合度が８，０００のメチルビニルポリシロキサン１００重量部、良熱伝導性充填剤として酸化アルミニウム粉末（アルミナＡＬ−４５：昭和電工（株）製の商品名）４００重量部、比表面積が２００ｍ２／ｇであるシリカ微粉末（アエロジル２００：日本アエロジル(株)製の商品名)３０重量部、並びに下式（３）で表されるα,ω-ジヒドロキシメチルポリシロキサン５重量部を、ニーダーを用いて均一に混練りし、１５０℃で２時間熱処理した。
100 parts by weight of methylvinylpolysiloxane having an average degree of polymerization of 8,000, comprising 99.85 mol% of dimethylsiloxane units and 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units, aluminum oxide powder (alumina AL) as a good heat conductive filler -45: Trade name of Showa Denko Co., Ltd.) 400 parts by weight, silica fine powder having a specific surface area of 200 m 2 / g (Aerosil 200: trade name of Nippon Aerosil Co., Ltd.) 30 parts by weight, and the following formula 5 parts by weight of α, ω-dihydroxymethylpolysiloxane represented by (3) was uniformly kneaded using a kneader and heat-treated at 150 ° C. for 2 hours.
冷却後、このシリコーンゴムコンパウンド１００重量部に、硬化剤として有機過酸化物（Ｃ−２３：信越化学工業(株)製の商品名）１．５重量部を二本ロールで添加し混合した後、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出しした。次に、算術平均表面粗さ０．７μｍの片面エンボス加工された厚さ１００μｍのＰＥＴフィルム上に、上記分出ししたシリコーンゴム組成物を転写し、ついで算術平均表面粗さ３．５μｍのエンボスロールをＰＥＴフィルムと反対側分出しシートの表面に押し付けてシリコーンゴムの表面にエンボスを転写させた後、１６０℃の加熱炉の中を５分間通して硬化させた。次に、このシリコーンゴムシートをＰＥＴフィルムから剥がし、２００℃で４時間、後加熱硬化させて熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。 After cooling, 1.5 parts by weight of an organic peroxide (C-23: trade name, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a curing agent was added to 100 parts by weight of this silicone rubber compound with two rolls and mixed. Then, using a calendar molding machine, it was dispensed to a thickness of 0.30 mm. Next, the above-mentioned silicone rubber composition was transferred onto a 100 μm thick PET film embossed on one side with an arithmetic average surface roughness of 0.7 μm, and then an emboss roll with an arithmetic average surface roughness of 3.5 μm. Was pressed against the surface of the dispensing sheet opposite to the PET film to transfer the emboss to the surface of the silicone rubber, and then cured in a heating furnace at 160 ° C. for 5 minutes. Next, this silicone rubber sheet was peeled off from the PET film and post-heat cured at 200 ° C. for 4 hours to produce a thermocompression-bonding silicone rubber sheet.
比較例１．
実施例１のシリコーンゴムコンパウンドを使用し、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出ししてから厚さ１００μｍの算術平均表面粗さが０のＰＥＴフィルム上に転写し、１６０℃の加熱炉の中を５分間通して硬化させた。次にシリコーンゴムシートをＰＥＴフィルムから剥がし、シートの表面に平均粒径１３μｍのタルク粉をガーゼによりシートに擦り付け、ムラなく塗布した。さらに、乾燥機中で２００℃で４時間熱処理した後、このシートを流水中でスポンジで擦りながら洗浄し、余分な粉を除去してから水を乾燥させ、熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。
Comparative Example 1
Using the silicone rubber compound of Example 1, it was dispensed to a thickness of 0.30 mm using a calendar molding machine, and then transferred onto a PET film having a thickness of 100 μm and an arithmetic average surface roughness of 0. It was cured by passing through a heating furnace for 5 minutes. Next, the silicone rubber sheet was peeled off from the PET film, and talc powder having an average particle size of 13 μm was rubbed against the sheet with gauze on the surface of the sheet and applied without unevenness. Furthermore, after heat-treating at 200 ° C. for 4 hours in a dryer, this sheet was washed while being rubbed with a sponge in running water to remove excess powder and then dried to produce a silicone rubber sheet for thermocompression bonding. .
比較例２．
実施例２のシリコーンゴムコンパウンドを使用し、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出ししてから厚さ１００μｍの算術平均表面粗さが０のＰＥＴフィルム上に転写し、１６０℃の加熱炉の中を５分間通して硬化させた。次にこのシリコーンゴムシートをＰＥＴフィルムから剥がし、平均粒径が２０μｍのマイカ粉をガーゼによりシートに擦り付け、ムラなく塗布した。さらに、乾燥機中で２００℃で４時間熱処理した後、このシートを流水中でスポンジで擦りながら洗浄して余分な粉を除去してから水を乾燥させ、熱圧着用シリコーンゴムシートを作製した。
Comparative Example 2
Using the silicone rubber compound of Example 2, it was dispensed to a thickness of 0.30 mm using a calendar molding machine, and then transferred onto a PET film having a thickness of 100 μm and an arithmetic average surface roughness of 0. It was cured by passing through a heating furnace for 5 minutes. Next, this silicone rubber sheet was peeled off from the PET film, and mica powder having an average particle diameter of 20 μm was rubbed against the sheet with gauze and applied without unevenness. Further, after heat treatment at 200 ° C. for 4 hours in a dryer, this sheet was washed while being rubbed with a sponge in running water to remove excess powder and then dried to produce a silicone rubber sheet for thermocompression bonding. .
比較例３．
ジメチルシロキサン単位９９．８５モル％及びメチルビニルシロキサン単位０．１５モル％からなる、平均重合度８，０００のメチルビニルポリシロキサン１００重量部に、平均粒径４０ｎｍで水分以外の揮発分０．１０％のアセチレンブラック５０重量部並びに補強性シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−９７２：Ｄｅｇｕｓｓａ社製の商品名）５重量部を二本ロールで配合し、混練りして均一化した。このシリコーンゴムコンパウンド１００重量部に対して塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(白金量２重量％)０．１重量部、反応抑制剤であるアセチレン性アルコール（３-メチル-１-ブチン-３-オール）０．０５重量部、並びに前記（２）式で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン１．２重量部を添加し、二本ロールでよく混練りして硬化性シリコーンゴムコンパウンドを調製した。
Comparative Example 3
100 parts by weight of methylvinylpolysiloxane having an average degree of polymerization of 8,000, comprising 99.85 mol% of dimethylsiloxane units and 0.15 mol% of methylvinylsiloxane units, volatile matter other than moisture with an average particle size of 40 nm, 0.10 % Acetylene black 50 parts by weight and reinforcing silica (Aerosil R-972: trade name of Degussa) 5 parts by weight were mixed with two rolls and kneaded to make uniform. 0.1 parts by weight of chloroplatinic acid isopropyl alcohol solution (platinum amount 2% by weight) and acetylenic alcohol (3-methyl-1-butyn-3-ol as a reaction inhibitor) with respect to 100 parts by weight of the silicone rubber compound ) 0.05 parts by weight and 1.2 parts by weight of methyl hydrogen polysiloxane represented by the formula (2) were added and kneaded well with two rolls to prepare a curable silicone rubber compound.
このシリコーンゴムコンパウンドを、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出ししてから厚さ１００μｍの平滑なＰＥＴフィルム上に転写し、１６０℃の加熱炉の中を５分間通して硬化させ、次にシリコーンゴムシートをＰＥＴフィルムから剥がし、２００℃で２時間、後加熱硬化させて、比較用の圧着用シリコーンゴムシートを作製した。 This silicone rubber compound was dispensed to a thickness of 0.30 mm using a calendar molding machine, transferred onto a smooth PET film having a thickness of 100 μm, and cured in a heating furnace at 160 ° C. for 5 minutes. Next, the silicone rubber sheet was peeled off from the PET film and post-heat cured at 200 ° C. for 2 hours to prepare a comparative silicone rubber sheet for pressure bonding.
比較例４．
耐熱性樹脂フィルムである厚さ１２μｍの芳香族ポリイミドフィルム（カプトン：東レデュポン(株)製の商品名）にプライマーＣ(信越化学工業(株)製の商品名）を塗布してから、室温で３０分間乾燥した。一方、実施例１で作製した硬化性シリコーンゴムコンパウンドを、カレンダー成形機を用いて厚さ０．３０ｍｍに分出ししてから厚さ１００μｍの算術平均表面粗さが０のＰＥＴフィルム上に転写した。次にこのシートの上から前記したプライマーを塗布したカプトンフィルムを圧着し、１６０℃の加熱炉の中を５分間通してシリコーンゴムコンパウンドを硬化させた。次にＰＥＴフィルムを剥がし、乾燥機中で２００℃で４時間熱処理して熱圧着用シリコーンゴム複合シートを作製した。
Comparative Example 4
After applying Primer C (trade name, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to a 12 μm thick aromatic polyimide film (Kapton: product name, manufactured by Toray DuPont Co., Ltd.), a heat-resistant resin film, at room temperature Dry for 30 minutes. On the other hand, the curable silicone rubber compound produced in Example 1 was dispensed to a thickness of 0.30 mm using a calendar molding machine, and then transferred onto a PET film having a thickness of 100 μm and an arithmetic average surface roughness of 0. . Next, the Kapton film coated with the above primer was pressure-bonded from above the sheet, and the silicone rubber compound was cured by passing through a heating furnace at 160 ° C. for 5 minutes. Next, the PET film was peeled off, and heat treated at 200 ° C. for 4 hours in a dryer to prepare a silicone rubber composite sheet for thermocompression bonding.
(圧着試験)
実施例１、２及び比較例１〜４で作製した熱圧着用シリコーンゴムシートの裏面の下に、厚さ３０μｍのデュポン・ジャパン・リミデッド製テフロンフィルム（テフロンは登録商標）、次に、２５μｍピッチの銅電極を設けた２枚のＦＰＣで厚さ２２μｍの異方性導電接着剤をはさんだもの(上下の銅電極の位置を合わせる)を置いてから圧着機に設置し、３４０℃に加熱した加圧ツールで熱圧着用シリコーンゴムシートの表面側から４０ｋｇｆ／ｃｍ２の押し圧力で２０秒間圧着した。この圧着を繰り返し、加圧ツールへのシートの密着状態および均一な圧力で、異方性導電接着剤を加熱硬化できなくなるまでの回数を測定した。この回数は、上下のＦＰＣの銅電極の導通により確認した。ただし、比較例４の熱圧着用シリコーンゴム複合シートの場合には、カプトンフィルム側を加圧ツールに向けて測定した。また、フィルムの厚さが加わり、熱の伝わり方が悪くなるため加圧時間を２５秒に延長した。結果は表１に示した通りである。
(Crimping test)
A Teflon film (Teflon is a registered trademark) having a thickness of 30 μm and a 25 μm pitch under the back surface of the silicone rubber sheet for thermocompression bonding produced in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4. Two pieces of FPC provided with copper electrodes with an anisotropic conductive adhesive sandwiching 22 μm in thickness (positioning the upper and lower copper electrodes aligned) were placed on the crimping machine and heated to 340 ° C. A pressure tool was used for pressure bonding for 20 seconds with a pressing force of 40 kgf / cm 2 from the surface side of the silicone rubber sheet for thermocompression bonding. This pressure bonding was repeated, and the number of times until the anisotropic conductive adhesive could not be heat-cured with the contact state of the sheet to the pressing tool and uniform pressure was measured. This number of times was confirmed by conduction between the upper and lower FPC copper electrodes. However, in the case of the silicone rubber composite sheet for thermocompression bonding of Comparative Example 4, measurement was performed with the Kapton film side facing the pressing tool. Moreover, since the thickness of the film was added and the way of heat transmission was worsened, the pressurization time was extended to 25 seconds. The results are as shown in Table 1.
比較例１、２の場合には、連続使用すると加圧ツールが徐々に汚れてくるため、洗浄が必要になる。一方、実施例１および２の場合には、加圧ツールの洗浄は必要なく耐久性もある。比較例３の場合には２回／１日の洗浄が必要となり、その都度圧着機の冷却を行うので非常に手間がかかる等のことが確認された。次に、実施例１と比較例４について、加圧ツールの押し圧力を３０ｋｇｆ／ｃｍ２に低下させたこと以外は同様な条件で圧着試験を実施したところ、実施例１の場合には、上下のＦＰＣの銅電極間における導通は良好であったが、比較例４の場合には一部導通不良が発生した。比較例４の熱圧着用シリコーンゴム複合シートは、加圧ツールに対する密着と加圧ツールの汚れについては問題ないが、本発明に比べて圧着時間を延長し、押し圧力を高くする必要のあることが確認された。 In the case of Comparative Examples 1 and 2, the pressurizing tool gradually becomes dirty with continuous use, and thus cleaning is necessary. On the other hand, in the case of Examples 1 and 2, there is no need to clean the pressure tool and there is durability. In the case of Comparative Example 3, it was necessary to wash twice / day, and it was confirmed that the crimping machine was cooled each time, so that much time was required. Next, with respect to Example 1 and Comparative Example 4, a pressure-bonding test was performed under the same conditions except that the pressing force of the pressure tool was reduced to 30 kgf / cm 2. Although the conduction between the copper electrodes of the FPC was good, in the case of Comparative Example 4, a partial conduction failure occurred. The silicone rubber composite sheet for thermocompression bonding of Comparative Example 4 has no problem with the adhesion to the pressing tool and the contamination of the pressing tool, but it is necessary to extend the pressing time and increase the pressing force as compared with the present invention. Was confirmed.
本発明の熱圧着用シリコーンゴムシートは、加圧ツールや被圧着物からの離形性が良く、周囲を汚染しないという優位性があるので、シート自体の耐久性が良くなるだけでなく、熱圧着工程の作業性が向上する。更に、シリコーンゴム表面への凹凸の付与が工業的に効率よく行われるので生産性にも優れており、産業上極めて有用である。 The silicone rubber sheet for thermocompression bonding of the present invention has the advantage of good releasability from the pressure tool and the object to be pressed and does not contaminate the surroundings. Workability of the crimping process is improved. Furthermore, since the formation of irregularities on the surface of the silicone rubber is efficiently carried out industrially, the productivity is excellent and it is extremely useful industrially.
Claims (4)
ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２ （１）
但し、Ｒは置換又は非置換の一価炭化水素基及び／又は水酸基を表し、ｎは１．９５〜２．０５の正数である。
The thermocompression bonding according to any one of claims 1 to 3, wherein the silicone rubber sheet contains an organopolysiloxane represented by the following average composition formula (1) having an average degree of polymerization of 200 or more and a curing agent. Silicone rubber sheet for use.
R n SiO (4-n) / 2 (1)
However, R represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group and / or a hydroxyl group, and n is a positive number of 1.95 to 2.05.
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