JP4608272B2 - Insulation resistance measuring method and apparatus, and latent image carrier evaluation method - Google Patents

Insulation resistance measuring method and apparatus, and latent image carrier evaluation method Download PDF

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Description

この発明は耐絶縁性測定方法および装置および潜像担持体評価方法に関する。 The present invention relates to an insulation resistance measuring method and apparatus and a latent image carrier evaluation method .

誘電材料や誘電性の材料は産業のあらゆる分野において広く利用されており、その特性である絶縁耐性は極めて重要な意義を持つ。
誘電体は電気的に絶縁状態であるので、誘電体内を電子やホールが流れることは無いが、誘電体内の電界強度が強く絶縁耐圧を超える部分では局所的な絶縁破壊が生じる。かかる絶縁破壊の状態は、誘電体の表面や内部が機械的に破壊された状態を光学顕微鏡などで高分解能に観察することは可能であるが、機械的に破壊された状態では、絶縁破壊の原因を解析できない。機械的には未だ破壊されていないが、電気的に破壊されている状態のときの、局所的な絶縁破壊状態を計測することが望まれる。どのような条件のときに「どのような個所」で絶縁破壊が発生するかを特定できれば、原因の解析が可能である。
Dielectric materials and dielectric materials are widely used in every field of industry, and their characteristic insulation resistance is extremely important.
Since the dielectric is in an electrically insulated state, electrons and holes do not flow through the dielectric, but local dielectric breakdown occurs at portions where the electric field strength in the dielectric is strong and exceeds the withstand voltage. As for the state of dielectric breakdown, it is possible to observe the state where the surface and the inside of the dielectric are mechanically broken with an optical microscope or the like with high resolution. The cause cannot be analyzed. It is desired to measure a local dielectric breakdown state in a state where it is not yet broken mechanically but is electrically broken. If it is possible to identify the “where” the dielectric breakdown occurs under what conditions, the cause can be analyzed.

誘電性の良否が重要な問題となるものとして、例えば、電子複写機や光プリンタ等の画像形成装置に関連してよく知られた「光導電性の感光体」を挙げることができる。光導電性の感光体は暗中において誘電性であり、均一に帯電されたのち、露光により画像を書き込まれて静電潜像が形成される。このような感光体では、静電潜像を形成すべき領域における誘電性の良否である絶縁耐性が均一であることが必要である。   An example of a matter in which dielectric quality is an important issue is a well-known “photoconductive photoreceptor” related to an image forming apparatus such as an electronic copying machine or an optical printer. The photoconductive photoconductor is dielectric in the dark, and after being uniformly charged, an image is written by exposure to form an electrostatic latent image. In such a photoreceptor, it is necessary that the insulation resistance, which is the quality of the dielectric in the region where the electrostatic latent image is to be formed, be uniform.

1例として、機能分離型の感光体について見ると、機能分離型の感光体は、良く知られたように、導電性の基板の上に下引き層が形成され、下引き層上に電荷発生層と電荷輸送層が積層された構成となっている。下引き層は基盤側からの電荷注入による帯電電荷のリークを防止する目的で設けられているが、一般に高電界では電荷のリークが起こりやすいためにそれに耐える下引き層が要望されている。   As an example, when looking at a function-separated type photoreceptor, as is well known, the function-separated type photoreceptor has an undercoat layer formed on a conductive substrate, and charges are generated on the undercoat layer. The layer and the charge transport layer are stacked. The undercoat layer is provided for the purpose of preventing leakage of charged charges due to charge injection from the substrate side. However, in general, since a charge leak is likely to occur in a high electric field, an undercoat layer that can withstand this is desired.

かかる機能分離型の感光体に静電線像が形成されるときには、感光体表面が高電位に均一帯電され、感光体表面を均一帯電する電荷と、この電荷により「基板と下引き層との境界部に誘起した逆極性の電荷」とにより、下引き層・電荷発生層・電荷輸送層に高電界がかかる。   When an electrostatic ray image is formed on such a function-separated type photoconductor, the surface of the photoconductor is uniformly charged at a high potential, and the charge that uniformly charges the surface of the photoconductor and the boundary between the substrate and the undercoat layer are generated by this charge. High electric fields are applied to the undercoat layer, the charge generation layer, and the charge transport layer due to the “inverse polarity charge induced in the part”.

このとき、下引き層に欠陥部位や「電気的に異常な部位」があると、これらの部位は高電界に耐え得ず、基板からのホールの流入を許し、流入したホールが電荷発生層・電荷輸送層を通過して感光体表面に達すると帯電電荷を中和する。従って、このような部分では、感光体表面電位が低下して「あたかも露光されたような状態」となる。   At this time, if there are defective parts or “electrically abnormal parts” in the undercoat layer, these parts cannot withstand a high electric field and allow holes to flow from the substrate. When passing through the charge transport layer and reaching the surface of the photoreceptor, the charged charge is neutralized. Therefore, in such a portion, the surface potential of the photoconductor is lowered to be “as if exposed”.

このような電位低下は、初期段階では形成された画像に異常としては現れ無いが、画像形成枚数が増えるにつれて上記部位での静電疲労が蓄積し、電位低下が次第に増大する。その結果、感光体表面電位が現像バイアスより小さくなると、このような部分に反転現像されるトナーが付着して画像異常となる。   Such a potential drop does not appear as an abnormality in the formed image in the initial stage, but as the number of images formed increases, electrostatic fatigue accumulates at the above-mentioned site, and the potential drop gradually increases. As a result, when the photoreceptor surface potential becomes smaller than the developing bias, the toner to be reversely developed adheres to such a portion, resulting in an image abnormality.

下引き層における欠陥部位や電気的に異常な部位は、ピンポイント状のものがランダムに散らばっており、上記の画像異常は、これらに応じてドット状の汚れがランダムに散らばった状態で発生する。   Defects and electrically abnormal parts in the undercoat layer are randomly scattered in pinpoint form, and the above-mentioned image abnormality occurs in a state where dot-like stains are randomly scattered in accordance with these. .

このように、感光体が内包する電気的な欠陥部位は、感光体を均一帯電した後にこれをトナー画像として可視化することにより、ある程度把握できるが、画像異常が感光体の欠陥によるものか、現像・転写・定着等の異常によるものかを特定することは必ずしも容易でない。
従って、感光体等における絶縁耐性をμmオーダーで評価する手法が望まれている。
As described above, the electrical defect portion included in the photoconductor can be grasped to some extent by visualizing the photoconductor as a toner image after uniformly charging the photoconductor. -It is not always easy to identify whether it is due to abnormalities such as transfer or fixing.
Therefore, a method for evaluating the insulation resistance of a photoreceptor or the like on the order of μm is desired.

特許文献として、発明者が提案し、この発明において原理的に利用する静電潜像の測定に関する特許文献1、2を挙げる。   Patent documents 1 and 2 relating to the measurement of electrostatic latent images proposed by the inventor and used in principle in the present invention are listed as patent documents.

特開2003−295696JP 2003-295696 A 特開2003−305882JP2003-305882A

この発明は、感光体等の潜像担持体の絶縁耐性をμmオーダーの精密度で評価できる耐絶縁性測定方法および装置、および耐絶縁性の面から見て良好な感光体の実現を課題とする。 It is an object of the present invention to realize an insulation resistance measuring method and apparatus capable of evaluating the insulation resistance of a latent image carrier such as a photoreceptor with a precision on the order of μm, and to realize a good photoreceptor in terms of insulation resistance. To do.

この発明の耐絶縁性測定方法は以下の如き特徴を有する(請求項1)。
即ち、帯電させて厚さ方向に電界強度を与えた試料の表面を、電子ビームで2次元的に走査し、この走査によって得られる検出信号に基づき、「試料の絶縁耐性」を評価する。
測定対象としての試料は、潜像担持体であって誘電性であり、試料を帯電することは一般には試料の表面に帯電電荷を付加することを意味するが、この発明の測定方法・装置において、試料を帯電させたときの電荷は、必ずしも試料表面にのみ存在するのではなく、試料表面からさほど深くない「表層領域」に存在することもある。従って、この明細書において、試料の表面を帯電させた状態とは「帯電電荷の分布は3次元的であるが、試料の表面からの深さ方向の分布領域に比して試料表面方向の分布が十分に大きい状態」をも含むものとする。「潜像担持体」については後述する。
試料である潜像担持体の帯電は、試料表面の所望領域に対して「帯電用の電子ビーム」を2次元的に走査して行い、上記所望領域において試料の厚さ方向に所定の電界強度を与える。
このように与えられた電界強度に応じた「試料の帯電電位」を「電位検出用の電子ビーム」により2次元的に走査して、この走査に伴う2次電子の検出により上記所望領域の帯電状態を「2次元的な画像データ」として取得し、この画像データにより試料の絶縁耐性の評価を行う。
帯電用の電子ビームによる2次元的な走査を行なう電子ビームの加速電圧は、走査の際の試料表面からの2次電子放出比:δが極大を越えた後に1となる加速電圧:E2よりも高い加速電圧:E(>E2)に設定される。このように帯電用の電子ビームの加速電圧を設定することにより、潜像担持体表面の上記所望領域は負極性に帯電される。
上記において、例えば「2次電子放出比:δ」は、2次電子放出比を「δ」なる記号で表すことを意味する。加速電圧等、他の量についても同様である。「2次電子放出比」の定義については後述する。
「電位検出用の電子ビームによる2次元的な走査」は、帯電用の電子ビームによる走査の際とは異なる照射電流量で行なわれる。
上記耐絶縁性測定方法は、帯電用の電子ビームによる2次元的な走査により「試料の厚さ方向に10V/μm以上の電界強度を与える」ことが好ましい。
試料の厚さ方向に与える電界強度が上記より小さいと絶縁破壊を起こしにくく、評価しにくい恐れがあるからである。勿論、潜像担持体の帯電領域全域で絶縁破壊が生じるような電界強度に帯電するわけでな無いことは言うまでも無い。
The insulation resistance measuring method of the present invention has the following characteristics (claim 1).
That is, the surface of the sample that has been charged and given an electric field strength in the thickness direction is scanned two-dimensionally with an electron beam, and “insulation resistance of the sample” is evaluated based on the detection signal obtained by this scanning.
The sample to be measured is a latent image carrier and is dielectric, and charging the sample generally means adding a charged charge to the surface of the sample. The charge when the sample is charged does not necessarily exist only on the sample surface, but may exist in a “surface layer region” that is not so deep from the sample surface. Therefore, in this specification, the state in which the surface of the sample is charged is “the distribution of the charged charge is three-dimensional, but the distribution in the sample surface direction compared to the distribution region in the depth direction from the sample surface. Is included in a sufficiently large state. The “latent image carrier” will be described later.
The latent image carrier, which is a sample, is charged by two-dimensionally scanning a “charged electron beam” with respect to a desired region of the sample surface, and a predetermined electric field intensity is measured in the thickness direction of the sample in the desired region. give.
The “charge potential of the sample” corresponding to the applied electric field strength is two-dimensionally scanned by the “electron beam for potential detection”, and the desired region is charged by detecting the secondary electrons accompanying this scanning. The state is acquired as “two-dimensional image data”, and the insulation resistance of the sample is evaluated based on this image data.
The acceleration voltage of the electron beam that performs two-dimensional scanning with the charging electron beam is higher than the acceleration voltage E2 that becomes 2 after the secondary electron emission ratio δ from the sample surface exceeds the maximum at the time of scanning. High acceleration voltage: set to E (> E2). By setting the acceleration voltage of the charging electron beam in this way, the desired region on the surface of the latent image carrier is charged to a negative polarity.
In the above, for example, “secondary electron emission ratio: δ” means that the secondary electron emission ratio is represented by the symbol “δ”. The same applies to other quantities such as acceleration voltage. The definition of “secondary electron emission ratio” will be described later.
“Two-dimensional scanning with an electron beam for potential detection” is performed with an irradiation current amount different from that when scanning with an electron beam for charging.
The insulation resistance measuring method is preferably “gives an electric field strength of 10 V / μm or more in the thickness direction of the sample” by two-dimensional scanning with an electron beam for charging.
This is because if the electric field strength applied in the thickness direction of the sample is smaller than the above, dielectric breakdown is unlikely to occur and evaluation may be difficult. Of course, it goes without saying that the electric field strength is not charged so as to cause dielectric breakdown over the entire charged region of the latent image carrier.

この発明の耐絶縁性測定装置は、上記測定方法を実施する装置であって、保持手段と、帯電手段と、走査手段と、信号検出手段と、評価手段とを有する。
「保持手段」は、絶縁耐性を評価すべき試料(潜像担持体)を保持する手段である。
「試料を保持する」とは、絶縁耐性を評価すべき試料を測定可能な状態として保持することを意味する。
An insulation resistance measuring apparatus according to the present invention is an apparatus that performs the above measuring method, and includes a holding unit, a charging unit, a scanning unit, a signal detecting unit, and an evaluating unit .
“Holding means” is means for holding a sample (latent image carrier) whose insulation resistance is to be evaluated.
“Holding a sample” means holding a sample whose insulation resistance is to be evaluated in a measurable state.

「帯電手段」は、保持手段に保持された試料を帯電させ、試料の厚さ方向に電界強度を与える手段であり、帯電用の電子ビームにより上記試料の所望の2次元領域を2次元的に走査する
「走査手段」は、帯電された試料の表面を電子ビームで走査する手段であるが「帯電手段において照射電流を切り替えた検出用の電子ビームにより上記所望の2次元領域を2次元的に走査する
「荷電粒子ビーム」は、電子ビーム(電子線とも言う。)であり、電子ビームによる試料の走査は2次元的に行われる。
"Charging means" charges the sample held by the holding means, Ri means der applying an electric field strength in the thickness direction of the sample, two-dimensional desired two-dimensional area of the sample by the electron beam for charge To scan .
The “scanning unit” is a unit that scans the surface of the charged sample with an electron beam. However , the “scanning unit” scans the desired two-dimensional region two-dimensionally with a detection electron beam whose irradiation current is switched in the charging unit. .
A “charged particle beam” is an electron beam (also referred to as an electron beam ) , and a sample is scanned two-dimensionally by an electron beam.

「信号検出手段」は、走査手段による走査により検出信号を得る手段である。
「評価手段」は、信号検出手段により検出される信号に基づき試料の絶縁耐性を評価する手段であり、コンピュータやマイクロプロセッサ等を用いて構成され、検出信号に基づき演算等の必要な処理を行う。
“Signal detection means” is means for obtaining a detection signal by scanning by the scanning means.
The “evaluation means” is a means for evaluating the insulation resistance of the sample based on the signal detected by the signal detection means, and is configured using a computer, a microprocessor or the like, and performs necessary processing such as calculation based on the detection signal. .

上記評価手段では、所望領域の帯電状態を2次元的な画像データとして取得し、この画像データにより上記耐絶縁性の評価が行なわれる。The evaluation means acquires the charged state of the desired region as two-dimensional image data, and the insulation resistance is evaluated based on the image data.

「試料の表面を2次元的に走査する電子ビーム」は、上記のごとく、潜像担持体の帯電と、帯電状態に応じた帯電電位の検出とに用いられるが、帯電電位の検出の際には「帯電手段における照射電流を切り替えた検出用の電子ビーム」により上記所望の2次元領域を2次元的に走査する。
帯電用の電子ビームによる2次元的な走査の際には、電子ビームの加速電圧が、走査に伴う試料表面からの2次電子放出比:δが極大を越えた後に1となる加速電圧:E2よりも高い加速電圧:E(>E2)に設定される
As described above, the “electron beam that scans the surface of the sample two-dimensionally ” is used for charging the latent image carrier and detecting the charged potential according to the charged state. Scans the desired two-dimensional region two-dimensionally by “a detection electron beam whose irradiation current in the charging means is switched”.
In the two-dimensional scanning with the charging electron beam, the acceleration voltage of the electron beam becomes 1 after the secondary electron emission ratio δ from the sample surface accompanying the scanning exceeds the maximum value: E2 Higher acceleration voltage: E (> E2) .

電子線を走査する走査手段(帯電手段)が、コンデンサレンズとアパ−チャを有するようにし、コンデンサレンズおよび/またはアパ−チャによって、照射電流量を「試料を帯電させる」ときと「検出信号を得る」ときとで切り替えるようにすることができる。このような切り替えは「瞬時の切り替え」が可能であるから、このように構成することにより「過渡状態における測定」も可能となる。 The scanning means (charging means) that scans the electron beam has a condenser lens and an aperture, and the condenser lens and / or the aperture causes the irradiation current amount to “charge the sample” and “detection signal”. You can switch between when you get . Since such switching can be “instantaneous switching”, it is possible to perform “measurement in a transient state” with this configuration.

耐絶縁性測定装置においては「電子線の走査により試料から発生する2次電子」を検出して検出信号を得る。ここに言う「2次電子」は、電子線の照射により試料から放出される2次電子のみならず、2次電子が試料に衝突することにより放出される所謂3次電子等、電子線の照射に起因して試料から放出される電子一般を含むものとする。電子線以外の荷電粒子ビーム、例えばイオンビームによる走査を行う場合も同様である。 In the insulation resistance measuring device, “secondary electrons generated from the sample by scanning with an electron beam” are detected to obtain a detection signal. The “secondary electrons” referred to here are not only secondary electrons emitted from the sample by irradiation of the electron beam, but also irradiation of electron beams such as so-called tertiary electrons emitted when the secondary electrons collide with the sample. In general, electrons emitted from the sample due to the above are included. The same applies to scanning with a charged particle beam other than an electron beam, such as an ion beam.

「2次電子を検出して得られる検出信号に基づき、試料における電荷リーク箇所の検出を行うことができる。
「潜像担持体」は、静電潜像を担持する媒体であり、従来から広く知られた各種の光導電性感光体や誘電性媒体であることができる。
Based on a detection signal obtained by detecting secondary electrons , it is possible to detect a charge leak point in the sample .
The “latent image carrier” is a medium that carries an electrostatic latent image, and can be various photoconductive photoreceptors and dielectric media that have been widely known.

請求項4に記載の潜像担持体評価方法は、潜像担持体を試料として、潜像担持体としての適合性を評価する方法であって、厚さ方向にかかる電界強度が30V/μm以上40V/μm以下の条件下で、試料(潜像担持体)に対して帯電用の電子ビームを1E−8クーロン/mm以上照射したとき「請求項1〜3の任意の1に記載の絶縁性測定方法により測定された耐絶縁領域(試料における耐絶縁性を評価する評価領域面積のうちで、絶縁破壊されない領域)の面積」が、試料の評価領域面積の99%以上であるか否かにより潜像担持体としての適否を定めることを特徴とする。
なお、1E−8クーロン/mmは「1×10-8クーロン/mm」を意味する。以下においても同様である。
The latent image carrier evaluation method according to claim 4 is a method for evaluating suitability as a latent image carrier using the latent image carrier as a sample, and the electric field strength applied in the thickness direction is 30 V / μm or more. When the sample (latent image carrier) is irradiated with an electron beam for charging at 1E-8 coulomb / mm 2 or more under the condition of 40 V / μm or less, the “ resistance resistance according to any one of claims 1 to 3”. Whether or not the area of the insulating region measured by the insulation measurement method (the area of the evaluation region that evaluates the insulation resistance of the sample that does not break down) is 99% or more of the evaluation region area of the sample. Accordingly, the suitability of the latent image carrier is determined.
1E-8 coulomb / mm 2 means “1 × 10 −8 coulomb / mm 2 ”. The same applies to the following.

請求項4記載の潜像担持体評価方法は、試料の厚さ方向にかかる電界強度が30V/μm以上40V/μm以下の条件下で、帯電用の電子ビームを1E−8クーロン/mm以上照射したとき、電荷リーク領域の面積が、評価領域面積の0.05%以上1.0%以下であることをもって、良好な潜像担持体と評価することができる。 The latent image bearing member evaluation method according to claim 4, wherein the electric field intensity in the thickness direction of the sample is 30 V / μm or more and 40 V / μm or less, and the charging electron beam is 1E-8 coulomb / mm 2 or more. When irradiated, the area of the charge leakage region is 0.05% or more and 1.0% or less of the evaluation region area , so that it can be evaluated as a good latent image carrier.

電荷の照射は、帯電用電子ビームにより行なわれる。The charge irradiation is performed by a charging electron beam.

この発明の耐絶縁性測定方法および装置によれば、誘電体試料や誘電性試料である潜像担持体の絶縁耐性を、試料が未だ機械的に破壊されていないが、電気的に破壊されている状態のときの、局所的な絶縁破壊状態や、製造された潜像担持体における耐絶縁性状況を、μmオーダーの精度で計測することができる。この測定により、試料における絶縁破壊の原因の解析も可能である。 According to the insulation resistance measuring method and apparatus of the present invention, the insulation resistance of the dielectric sample or the latent image carrier, which is a dielectric sample , is not mechanically destroyed, but the sample is not electrically destroyed. It is possible to measure the local dielectric breakdown state in the existing state and the insulation resistance state of the manufactured latent image carrier with an accuracy of the order of μm. By this measurement, the cause of the dielectric breakdown in the sample can be analyzed.

また、この発明の潜像担持体評価方法は、上記測定方法・測定装置で耐絶縁性をμmオーダーの精度で測定評価して一定水準以上の絶縁耐性か否かを評価できるAlso, the latent image carrier evaluation method of the present invention can evaluate whether or not the insulation resistance is above a certain level by measuring and evaluating the insulation resistance with an accuracy of μm order with the measurement method / measurement apparatus.

以下、発明の実施の形態を説明する。
図1に示す耐絶縁性測定装置は、薄板状の誘電体試料0の絶縁耐性を評価する装置である。
図1(a)において、絶縁耐性を評価されるべき誘電体試料0は、接地された導電性の板状保持部23上に密着して載置される。載置された誘電体試料0の表面側の上方には、電子線照射部11Aが配置されている。
Embodiments of the invention will be described below.
The insulation resistance measuring apparatus shown in FIG. 1 is an apparatus for evaluating the insulation resistance of a thin plate-like dielectric sample 0.
In FIG. 1A, a dielectric sample 0 to be evaluated for insulation resistance is placed in close contact with a grounded conductive plate-like holding portion 23. An electron beam irradiation unit 11A is arranged above the surface side of the placed dielectric sample 0.

電子線照射部11Aは、電子線を放射する電子銃10、ビームモニタ13、コンデンサレンズ15、アパ−チャ17、ビームブランカ18、走査レンズ19、対物レンズ21を有する。これらは図示されない電源に接続され、コンピュータ等による制御手段(図示されず)により制御される。   The electron beam irradiation unit 11A includes an electron gun 10 that emits an electron beam, a beam monitor 13, a condenser lens 15, an aperture 17, a beam blanker 18, a scanning lens 19, and an objective lens 21. These are connected to a power source (not shown) and controlled by a control means (not shown) such as a computer.

ビームモニタ13は電子銃10から放射される電子線の強度をモニタするためのものであり、コンデンサレンズ15は、電子銃10から照射された電子線を集束させるための電子レンズである。アパ−チャ17は電子線による照射電流の電流密度(単位時間あたりの照射電位数)を制御するためのものであり、ビームブランカ18は、誘電体試料0に照射される電子線をON/OFFさせるためのものである。   The beam monitor 13 is for monitoring the intensity of the electron beam emitted from the electron gun 10, and the condenser lens 15 is an electron lens for focusing the electron beam emitted from the electron gun 10. The aperture 17 is for controlling the current density (number of irradiation potentials per unit time) of the irradiation current by the electron beam, and the beam blanker 18 turns the electron beam irradiated on the dielectric sample 0 ON / OFF. It is for making it happen.

走査レンズ19は、ビームブランカ18を通過した電子線を2次元的に走査させるための「偏向コイル」であり、対物レンズ21は、走査される電子線を誘電体試料0の表面に向けて集束させるためのものである。   The scanning lens 19 is a “deflection coil” for two-dimensionally scanning the electron beam that has passed through the beam blanker 18, and the objective lens 21 focuses the scanned electron beam toward the surface of the dielectric sample 0. It is for making it happen.

即ち、電子銃10から放射された電子線はビームモニタ13を通過し、コンデンサレンズ15によりアパ−チャ17、ビームブランカ18の位置を集束しつつ通過し、偏向コイルにおよる走査レンズ19により2次元的に偏向される。このように偏向される電子ビームは対物レンズ21により誘電体試料0の表面に向かって集束される。   That is, the electron beam radiated from the electron gun 10 passes through the beam monitor 13, passes through the position of the aperture 17 and the beam blanker 18 by the condenser lens 15, and passes two-dimensionally by the scanning lens 19 over the deflection coil. Biased. The electron beam deflected in this way is focused toward the surface of the dielectric sample 0 by the objective lens 21.

上記の如くして、走査レンズ19により2次元的に偏向された電子線は、誘電体試料0の表面を2次元的に走査する。
即ち、電子線照射部11Aと制御手段とは「走査手段」を構成している。
As described above, the electron beam deflected two-dimensionally by the scanning lens 19 scans the surface of the dielectric sample 0 two-dimensionally.
That is, the electron beam irradiation unit 11A and the control means constitute a “scanning means”.

図1(a)において、符号25は「荷電粒子捕獲器」を示す。荷電粒子捕獲器25から出力される信号は図示されない信号処理部(例えば、上述の制御手段をなすコンピュータの機能の一部として構成することができる。)へ送られ、信号処理部は入力される情報に従い、所定の処理を行って誘電体試料0の絶縁耐性を評価する。   In FIG. 1A, reference numeral 25 denotes a “charged particle trap”. A signal output from the charged particle trap 25 is sent to a signal processing unit (not shown) (for example, it can be configured as a part of the function of a computer forming the above-described control means), and the signal processing unit is input. According to the information, a predetermined process is performed to evaluate the insulation resistance of the dielectric sample 0.

即ち、荷電粒子捕獲器25は「信号検出手段」を構成する。また、図示されない信号処理部は「評価手段」を構成する。
電子線照射部11A、板状保持部23、荷電粒子捕獲器25は、密閉ケーシング30A内に収められ、密閉ケーシング30A内は吸引手段32により「実質的な真空状態」に減圧できるようになっている。吸引手段32は上述の図示されない制御手段により制御される。従って、板状保持部23と密閉ケーシング30Aと吸引手段32および図示されない制御手段とは「絶縁耐性を評価すべき試料を保持する保持手段」を構成する。
この実施の形態ではまた、前述の「走査手段」が「帯電手段」としても用いられる。
That is, the charged particle trap 25 constitutes “signal detection means”. Further, a signal processing unit (not shown) constitutes “evaluation means”.
The electron beam irradiation unit 11A, the plate-like holding unit 23, and the charged particle trap 25 are housed in a sealed casing 30A, and the inside of the sealed casing 30A can be decompressed to a “substantially vacuum state” by the suction means 32. Yes. The suction means 32 is controlled by the control means (not shown). Therefore, the plate-like holding portion 23, the sealed casing 30A, the suction means 32, and the control means (not shown) constitute “a holding means for holding a sample whose insulation resistance is to be evaluated”.
In this embodiment, the aforementioned “scanning means” is also used as the “charging means”.

以下に、図1(a)の装置を用い、誘電体試料0が薄板状のポリカーボネイト(PC)である場合の絶縁耐性を評価する例を説明する。PCの絶縁耐性は「約20V/μm」であるため、これを今回の評価値とすると、誘電体試料の厚さが50μmの場合であれば、厚さ方向に1kVあるいはそれ以上の帯電電位を与えればよい。   Hereinafter, an example of evaluating the insulation resistance when the dielectric sample 0 is a thin plate polycarbonate (PC) using the apparatus of FIG. 1A will be described. Since the insulation resistance of PC is “about 20 V / μm”, if this is the evaluation value this time, if the thickness of the dielectric sample is 50 μm, a charging potential of 1 kV or more in the thickness direction is applied. Give it.

まず、誘電体試料0を電子線の走査で帯電させる。即ち、走査手段を帯電手段として使用して誘電体試料0の帯電を行うのである。帯電は、誘電体試料0の表面側が負極性になるように行う。   First, the dielectric sample 0 is charged by scanning with an electron beam. That is, the dielectric sample 0 is charged using the scanning unit as the charging unit. Charging is performed so that the surface side of the dielectric sample 0 has a negative polarity.

「走査手段を帯電手段として使用」する場合、帯電時の照射電流を「信号検出時の照射電流よりも大きく」して、帯電時間を短縮することが測定時間の短縮につながる。照射電流量(電流密度)を電気的に切り替えるためには、コンデンサレンズ15の焦点距離を電気的に変え、アパーチャ17を通過する電流量を変化させるのがよい。   When “using the scanning unit as the charging unit”, shortening the charging time by setting the irradiation current during charging “larger than the irradiation current during signal detection” leads to a reduction in measurement time. In order to electrically switch the irradiation current amount (current density), it is preferable to electrically change the focal length of the condenser lens 15 and change the amount of current passing through the aperture 17.

即ち、図1(b)に示すように、コンデンサレンズ15により電子線をアパ−チャ17の開口部に集束させれば照射電流は大きいが、図1(c)に示すように、コンデンサレンズ15の焦点距離を短くすると、電子線はアパ−チャ17の手前で集束し、発散しつつアパ−チャ17に入射するので、電子線の一部はアパ−チャ17により遮断され、誘電体試料0に向かう照射電流が小さくなる。コンデンサレンズ15の焦点距離を図1(b)の場合よりも長くしても、上記と同様に照射電流を小さくできる。   That is, as shown in FIG. 1B, the irradiation current is large if the electron beam is focused on the opening of the aperture 17 by the condenser lens 15, but as shown in FIG. When the focal length is shortened, the electron beam is focused in front of the aperture 17 and divergently enters the aperture 17, so that a part of the electron beam is blocked by the aperture 17, and the dielectric sample 0. The irradiation current going to becomes smaller. Even if the focal length of the condenser lens 15 is longer than that in the case of FIG. 1B, the irradiation current can be reduced in the same manner as described above.

照射電流の大きさを変化させることは、アパ−チャ17の開口径を変化させることによっても可能である。その他、アパ−チャ17とコンデンサレンズ15との調整により、照射電流を切り替え、あるいは変化させることができる。説明中の例では、コンデンサレンズ15は「磁界レンズ」であるが、電界レンズでも同様である。   It is also possible to change the magnitude of the irradiation current by changing the aperture diameter of the aperture 17. In addition, the irradiation current can be switched or changed by adjusting the aperture 17 and the condenser lens 15. In the example being described, the condenser lens 15 is a “magnetic lens”, but the same applies to an electric field lens.

さて、誘電体試料0を帯電させるときは上記の如く照射電流を信号検出時よりも大きくして誘電体試料0の表面の測定領域(例えば、1mm四方)を2次元的に走査する。このとき、電子線の加速電圧:Eの大きさにより誘電体試料0の帯電極性が異なる。   When charging the dielectric sample 0, the irradiation current is made larger than that at the time of signal detection as described above, and the measurement region (for example, 1 mm square) on the surface of the dielectric sample 0 is scanned two-dimensionally. At this time, the charge polarity of the dielectric sample 0 differs depending on the magnitude of the acceleration voltage E of the electron beam.

即ち、2次電子放出比:δは、照射される入射電子数:Ninに対して放出される2次電子数をNotとしてNot/Ninで定義される。加速電圧を0から次第に増大して電子線のエネルギを大きくしていくと、放出される2次電子数は当初増大するが、加速電圧の増大と共に2次電子数は極大を取りその後は減少する。   That is, the secondary electron emission ratio: δ is defined as Not / Nin, where Not is the number of secondary electrons emitted with respect to the number of incident electrons irradiated: Nin. When the acceleration voltage is gradually increased from 0 to increase the energy of the electron beam, the number of secondary electrons emitted initially increases, but the number of secondary electrons takes a maximum as the acceleration voltage increases and then decreases. .

即ち、加速電圧の増大と共に2次電子放出比:δは先ず増大し、加速電圧:E1でδ=1となり、その後、加速電圧が増加すると極大を迎えた後、加速電圧:E2以上で1以下に減少する。従って、加速電圧:Eを「E1≦E≦E2の範囲」に設定すると、電子線の走査に伴い誘電体試料0の表面は正極性に帯電する。   That is, as the acceleration voltage increases, the secondary electron emission ratio: δ first increases, and when the acceleration voltage: E1, δ = 1. After that, when the acceleration voltage increases, the maximum value is reached, and then the acceleration voltage: E2 or more and 1 or less. To decrease. Therefore, when the acceleration voltage E is set to “range of E1 ≦ E ≦ E2”, the surface of the dielectric sample 0 is charged positively as the electron beam is scanned.

説明中の例では、2次電子放出比:δが極大を越えた後に1となる加速電圧:E2よりも高い加速電圧(E>E2)に設定し、誘電体試料0を負帯電させる。このようにして2次元的な走査を行うと、走査による入射電子量が、放出電子量を上回るため電子が誘電体試料0の表層に蓄積され、誘電体試料0の表面側は負極性に均一帯電する。図1(a)において符号Cが「蓄積した電子」を示す。なお、図1(a)では誘電体試料0の表面が正帯電した状態が示されている。 In the example in the description, the acceleration voltage (E> E2) higher than the acceleration voltage E2 (E> E2) that becomes 1 after the secondary electron emission ratio δ exceeds the maximum is set to be negatively charged. When two-dimensional scanning is performed in this way, the amount of incident electrons by scanning exceeds the amount of emitted electrons, so that electrons are accumulated on the surface layer of the dielectric sample 0, and the surface side of the dielectric sample 0 is uniformly negative. Charge. In FIG. 1A, the symbol C indicates “accumulated electrons”. FIG. 1A shows a state in which the surface of the dielectric sample 0 is positively charged.

また、誘電体試料0の裏面側に密接する板状保持部23は導電性で接地されているので、誘電体試料0の「表面側の負電荷」に釣り合う正電荷(図1(a)に符号Dで示す)が誘電体試料0との境界面に誘起し、誘電体試料0の厚さ方向に電界強度が与えられることになる。加速電圧:Eと照射時間を適切に設定することにより、所望の帯電電位を形成することができる。 In addition, since the plate-like holding portion 23 that is in close contact with the back surface side of the dielectric sample 0 is electrically conductive and grounded, the positive charge that balances the “negative charge on the front surface side” of the dielectric sample 0 (in FIG. 1A). (Indicated by symbol D) is induced at the boundary surface with the dielectric sample 0, and the electric field strength is given in the thickness direction of the dielectric sample 0. Acceleration voltage: A desired charging potential can be formed by appropriately setting E and irradiation time .

誘電体試料0が帯電電位1kVに到達した後も帯電をつづけると、帯電電圧は増大し、部分的に絶縁耐性の悪い部位では絶縁破壊が生じ、板状保持部23から誘電体試料0にホールが流れ込み、試料表面側の負電荷を相殺する。このような電気的な相殺が局所的に生じて誘電体試料0の表面側に電荷分布が生じる。そして誘電体試料0の表面側の空間に、上記表面電荷分布に応じた電界分布が形成される。   If the dielectric sample 0 continues to be charged after reaching the charging potential of 1 kV, the charging voltage increases, and a dielectric breakdown occurs in a part having a poor insulation resistance, and a hole is formed in the dielectric sample 0 from the plate-shaped holding portion 23. Flows in and cancels out the negative charge on the sample surface side. Such electrical cancellation locally occurs and a charge distribution is generated on the surface side of the dielectric sample 0. An electric field distribution corresponding to the surface charge distribution is formed in the space on the surface side of the dielectric sample 0.

この状態で、走査手段による照射電流の電流量を「信号検出用」に切り替えて信号検出用の2次元的な走査を行う。そして、荷電粒子捕獲器25による2次電子esの捕獲を行う。荷電粒子捕獲器25は、シンチレータ(蛍光体)と光電子倍増管を組み合わせたもので、2次電子esは「電源(図示されず)によりシンチレータの表面に印加した引き込み電圧」の電界によりシンチレータに捕獲されシンチレーション光に変換される。この光はライトパイプを通って光電子増倍管で電流として増幅され、検出信号(電流信号)として取り出される。   In this state, the current amount of the irradiation current by the scanning means is switched to “for signal detection” to perform two-dimensional scanning for signal detection. Then, secondary electrons es are captured by the charged particle trap 25. The charged particle trap 25 is a combination of a scintillator (phosphor) and a photomultiplier tube, and the secondary electrons es are captured by the scintillator by an electric field of “attraction voltage applied to the surface of the scintillator by a power source (not shown)”. And converted into scintillation light. This light passes through the light pipe, is amplified as a current by a photomultiplier tube, and is extracted as a detection signal (current signal).

図2(a)は、荷電粒子捕獲器25におけるシンチレータ24と誘電体試料0との間の空間における電位分布を「等高線表示」で説明図的に示している。誘電体試料0の表面は「絶縁破壊により電位が減衰した部分」を除いては負極性に一様に帯電した状態であり、荷電粒子捕獲器25のシンチレータ24には正極性の電位が与えられているから「実線で示す電位等高線群」においては、誘電体試料0の表面からシンチレータ24に近づくに従い「電位が高く」なる。   FIG. 2A illustrates the potential distribution in the space between the scintillator 24 and the dielectric sample 0 in the charged particle trap 25 by “contour line display”. The surface of the dielectric sample 0 is in a state of being uniformly charged negatively except for “the portion where the potential is attenuated by dielectric breakdown”, and a positive potential is applied to the scintillator 24 of the charged particle trap 25. Therefore, in the “potential contour line group indicated by a solid line”, the “potential increases” as it approaches the scintillator 24 from the surface of the dielectric sample 0.

従って、誘電体試料0における「負極性に均一帯電している部分」である図のQ1点やQ2点で発生した2次電子el1、el2は、荷電粒子捕獲器24の正電位に引かれ、矢印G1やG2で示すように変位してシンチレータ24に捕獲される。   Therefore, the secondary electrons el1 and el2 generated at the points Q1 and Q2 in the figure, which are “negatively uniformly charged portions” in the dielectric sample 0, are attracted to the positive potential of the charged particle trap 24, It is displaced as shown by arrows G1 and G2 and is captured by the scintillator 24.

一方、図2(a)において、Q3点は「絶縁破壊により負電位が減衰した部分」であり、Q3点近傍では電位等高線の配列は「破線で示す如く」であり、この部分電位分布では「Q3点に近いほど電位が高く」なっている。換言すると、Q3点の近傍で発生した2次電子el3には、矢印G3で示すように、誘電体試料0側に拘束する電気力が作用する。 On the other hand, in FIG. 2A , the point Q3 is “a portion where the negative potential is attenuated due to dielectric breakdown”, and the arrangement of potential contour lines is “as shown by the broken line” in the vicinity of the point Q3. The closer to Q3 point, the higher the potential ”. In other words, an electric force constrained to the dielectric sample 0 side acts on the secondary electron el3 generated in the vicinity of the point Q3, as indicated by an arrow G3.

このため2次電子el3は、破線の電位等高線の示す「ポテンシャルの穴」に捕獲され、荷電粒子捕獲器24に向って移動しない。図2(b)は、上記「ポテンシャルの穴」を模式的に示している。 For this reason, the secondary electron el3 is captured in the “potential hole” indicated by the broken line potential contour and does not move toward the charged particle trap 24. FIG. 2B schematically shows the “potential hole”.

即ち、荷電粒子捕獲器25により検出される2次電子の強度(2次電子数)は、強度の大きい部分が「絶縁破壊されていない正常な部分(均一に負帯電している部分であって、図2(a)の点Q1やQ2に代表される部分)」に対応し、強度の小さい部分が「絶縁破壊により負電位が絶対値として減少した部分(図2(a)の点Q3に代表される部分)」に対応することになる。 That is, the intensity of secondary electrons (number of secondary electrons) detected by the charged particle trap 25 is such that the high intensity portion is “a normal portion that is not dielectrically broken (a portion that is uniformly negatively charged) corresponds to the portion) "represented by point Q1 or Q2 in FIG. 2 (a), a point Q3 portions small portion of strength to the negative potential by" breakdown decreased as the absolute value (FIGS. 2 (a) This will correspond to “represented part)”.

このとき、「電子線により2次元的に走査される領域(評価領域):S」を2次元座標によりS(x,y)で表す。例えば、0mm≦x≦1mm、0mm≦y≦1mmである。この領域:S(x,y)に形成されている表面電位分布をV(x,y)(<0)とする。
電子線による誘電体試料0の2次元的な走査の、開始から終了に至る時間をT0≦T≦TFとすると、走査が行われているときの時間:Tは、走査領域:S(x,y)内の各走査位置と1:1に対応する。
At this time, “a region scanned two-dimensionally by an electron beam (evaluation region): S” is represented by S (x, y) in two-dimensional coordinates. For example, 0 mm ≦ x ≦ 1 mm and 0 mm ≦ y ≦ 1 mm. The surface potential distribution formed in this region: S (x, y) is V (x, y) (<0).
Assuming that the time from the start to the end of the two-dimensional scanning of the dielectric sample 0 by the electron beam is T 0 ≦ T ≦ TF , the time when scanning is performed: T is the scanning region: S ( It corresponds to each scanning position in x, y) 1: 1.

従って、2次電子検出部25で得られる電気信号(検出信号)を、信号処理部で適当なサンプリング時間でサンプリングすることにより、サンプリング時刻:τをパラメータとして、表面電位分布:V(X,Y)を「サンプリングに対応した微小領域」ごとに特定でき、信号処理部により表面電位分布:V(X,Y)を2次元的な画像データとして構成し、これをアウトプット装置(図示されず。評価手段の一部をなす。)に出力すれば、上記評価領域における絶縁破壊の状態が可視的な画像として得られる。 Therefore, by sampling the electrical signal (detection signal) obtained by the secondary electron detector 25 at an appropriate sampling time by the signal processor, the surface potential distribution: V (X, Y) using the sampling time: τ as a parameter. ) Can be specified for each “small area corresponding to sampling”, and the signal processing unit configures the surface potential distribution: V (X, Y) as two-dimensional image data, which is output device (not shown). Output as part of the evaluation means), the state of dielectric breakdown in the evaluation region can be obtained as a visible image.

例えば、捕獲される2次電子の強度を「明るさの強弱で表現」すれば、均一に負帯電している正常な部分の画像部分は明るく、絶縁破壊を生じた部分(電位減衰した部分)は暗くコントラストがついた明暗像として出力できる。なお、実際の評価領域は微小であっても、アウトプット装置から出力される画像は「観察に適した所望の大きさ」に適宜に拡大できる。   For example, if the intensity of captured secondary electrons is expressed as “brightness or weakness”, the image portion of the normal portion that is uniformly negatively charged is bright and the portion where dielectric breakdown has occurred (potential decayed portion) Can be output as a dark and contrasted bright and dark image. Even if the actual evaluation area is very small, the image output from the output device can be appropriately enlarged to “a desired size suitable for observation”.

このようにして、誘電体試料0が絶縁破壊を起こしているか、絶縁破壊がどこで発生しているかを特定でき、ひいては耐絶縁性を評価できる。   In this manner, it is possible to specify whether the dielectric sample 0 has undergone dielectric breakdown or where the dielectric breakdown has occurred, and as a result, the insulation resistance can be evaluated.

即ち、図1に即して説明した耐絶縁性測定装置は、絶縁耐性を評価すべき試料0を保持する保持手段23、30A、32等と、保持手段に保持された試料0を帯電させ、試料の厚さ方向に電界強度を与える帯電手段11A等と、帯電された試料0の表面を荷電粒子ビームで走査する走査手段11A等と、走査手段による走査により検出信号を得る信号検出手段25と、信号検出手段により検出される信号に基づき試料0の絶縁耐性を評価する評価手段(図示されない信号処理部)とを有するThat is, the insulation resistance measuring apparatus described with reference to FIG. 1 charges the holding means 23, 30A, 32 and the like holding the sample 0 whose insulation resistance is to be evaluated, and the sample 0 held by the holding means, Charging means 11A for applying electric field strength in the thickness direction of the sample, scanning means 11A for scanning the surface of the charged sample 0 with a charged particle beam, and signal detection means 25 for obtaining a detection signal by scanning with the scanning means , and a evaluation means for evaluating the dielectric strength of the sample 0, based on the signal detected by the signal detection unit (signal processing unit (not shown)).

また、試料0の厚さ方向に10V/μm以上の電界強度が与えられ、試料0の表面を走査する荷電粒子ビームとして電子線が使用され、電子線を走査する走査手段11Aが試料0を帯電させる帯電手段として使用されるFurther, an electric field strength of 10 V / μm or more is given in the thickness direction of the sample 0, an electron beam is used as a charged particle beam that scans the surface of the sample 0, and the scanning means 11A that scans the electron beam charges the sample 0 Used as a charging means.

また、電子線を走査する走査手段が、コンデンサレンズ15とアパ−チャ17を有し、コンデンサレンズ15および/またはアパ−チャ17によって、照射電流量を、試料0を帯電させるときと検出信号を得るときとで切り替える。そして、電子線の走査により試料0から発生する2次電子を検出して検出信号を得るFurther, the scanning means for scanning the electron beam has the condenser lens 15 and the aperture 17, and the irradiation current amount is detected by the condenser lens 15 and / or the aperture 17 when the sample 0 is charged and the detection signal. It switches in and when you get. Then, secondary electrons generated from the sample 0 are detected by scanning with an electron beam to obtain a detection signal.

また、上記実施の形態では、2次電子を検出して得られる検出信号に基づき「試料における電荷リーク箇所(絶縁破壊に伴う電荷リークにより電位減衰した部分)の検出」が行われるIn the above embodiment, based on the detection signal obtained by detecting secondary electrons "Detection of charge leakage portion in the sample (portion to potential decay by charge leakage caused by insulation breakdown)" it is performed.

図1に示した耐絶縁性測定装置によれば、帯電させて厚さ方向に電界強度を与えた試料0の表面を、荷電粒子ビームで2次元的に走査し、該走査によって得られる検出信号に基づき、試料0の絶縁耐性を評価する耐絶縁性測定方法が実施されるAccording to the insulation resistance measuring apparatus shown in FIG. 1, the surface of the sample 0 that has been charged and given an electric field strength in the thickness direction is two-dimensionally scanned with a charged particle beam, and a detection signal obtained by the scanning is obtained. Based on the above, an insulation resistance measuring method for evaluating the insulation resistance of the sample 0 is implemented .

図1に示した耐絶縁性測定装置はまた、潜像担持体を「絶縁耐性を評価すべき試料」として測定を行うことができる。以下、このような場合を説明する。
潜像担持体としては、先に挙げた「機能分離型の感光体」を例にとる。図3(a)は、機能分離型の感光体01の構造を説明図的に模式化して描いている。感光体01は、良く知られたように、導電性の基板100の上に下引き層110が形成され、下引き層110上に電荷発生層120と電荷輸送層130が積層された構成となっている。
Resistance to dielectric edge measurement device shown in FIG. 1 can also perform measurements of the latent image bearing member as a "sample to be evaluated insulation resistance". Hereinafter, such a case will be described.
As the latent image carrier, the above-described “function-separated type photoconductor” is taken as an example. FIG. 3A schematically illustrates the structure of the function-separated type photoconductor 01 in an explanatory manner. As is well known, the photoreceptor 01 has a configuration in which an undercoat layer 110 is formed on a conductive substrate 100, and a charge generation layer 120 and a charge transport layer 130 are stacked on the undercoat layer 110. ing.

図3(a)は、このような感光体(潜像担持体)を誘電体試料01として、図1の板状保持部23上に載置して、先の実施の形態でのように、電子線による走査で表面層を電子Cにより負帯電させた状態を示している。このとき、板状保持部23から導電性の基板100に正電荷Dが注入され、下引き層110との境界に誘起する。   In FIG. 3A, such a photosensitive member (latent image carrier) is placed on the plate-like holding unit 23 of FIG. 1 as a dielectric sample 01, and as in the previous embodiment, A state in which the surface layer is negatively charged with electrons C by scanning with an electron beam is shown. At this time, positive charges D are injected from the plate-like holding portion 23 into the conductive substrate 100 and are induced at the boundary with the undercoat layer 110.

図3(b)の上図は感光体01の符号DM1、DM2で示す部分に絶縁破壊が生じた状態を模式的に示している。これらの部分DM1、DM2では基板100側からホール(正孔)が下引き層110に注入され、電荷発生層120、電荷輸送層130を移動して感光体表面側の負電荷を相殺する。この相殺によりこれらの部分では帯電電位が減衰する。図3(b)の下図は、この電位減衰の状態を模式的に示している。
このような状態を先に説明したように、電子線で走査し、走査に伴い発生する2次電子を荷電粒子捕獲器25で捕獲して検出信号を得、これを信号処理部で処理して、例えば、絶縁破壊された状態(電荷リーク箇所)を可視映像化すれば、図3(c)の如きものが得られる。
The upper diagram of FIG. 3B schematically shows a state in which dielectric breakdown has occurred in the portions indicated by reference numerals DM1 and DM2 of the photoreceptor 01. In these portions DM1 and DM2, holes (holes) are injected into the undercoat layer 110 from the substrate 100 side, and move through the charge generation layer 120 and the charge transport layer 130 to cancel the negative charges on the surface of the photoreceptor. Due to this cancellation, the charging potential is attenuated in these portions. The lower diagram of FIG. 3B schematically shows this potential decay state.
As described above, this state is scanned with an electron beam, secondary electrons generated along with the scanning are captured by a charged particle trap 25 to obtain a detection signal, which is processed by a signal processing unit. For example, if a dielectric breakdown state (charge leakage portion) is visualized, a visual image as shown in FIG. 3C is obtained.

具体的な例として、感光体100の膜厚(下引き層110と電荷発生層120と電荷輸送層130との総厚):d=30μm、帯電電位:V=−900Vとすると、感光体の厚さ方向にかかる電界強度の絶対値:EAは、
EA=|V/d|=30V/μmとなる。
As a specific example, when the film thickness of the photoconductor 100 (total thickness of the undercoat layer 110, the charge generation layer 120, and the charge transport layer 130): d = 30 μm and the charging potential: V = −900V, The absolute value of the electric field strength applied in the thickness direction: EA is
EA = | V / d | = 30 V / μm.

下引き層110がこの電界強度:EAに耐えられなくなると、ホールブロッキングで下引き層110の「最も絶縁耐性の弱いところ」から電荷リークが発生し、ホールが感光体表面にまで達し、感光体表面のマイナス電荷を相殺して表面に電荷分布を生じさせる。この状態を、電子線で走査して2次電子を検出することにより、絶縁破壊による「電荷リーク箇所(図3(c))」をμmオーダーで特定出来る。   When the undercoat layer 110 cannot withstand this electric field strength: EA, charge leakage occurs from “the place with the weakest insulation resistance” of the undercoat layer 110 due to hole blocking, and the holes reach the surface of the photoreceptor. The charge distribution on the surface is generated by canceling the negative charge on the surface. By scanning this state with an electron beam and detecting secondary electrons, it is possible to identify the “charge leak location (FIG. 3C)” due to dielectric breakdown on the order of μm.

潜像担持体を誘電体試料として、絶縁耐性を評価する場合であると、試料に照射する総電荷量は単位面積あたり「1E−8クーロン/mm以上」であることが望ましい。
単位面積あたりの総電荷(電荷密度):Cmは、照射電流:A、照射面積:S、照射時間:tにより以下のように表される
Cm=A・t/S
例えば、照射電流:5E−10A、照射面積:1mm、照射時間:20秒でも良い。照射時間:tは照射面積:Sに比例して長くするのが良い。照射電流:Aを大きくすればそれだけ短い時間で済む。照射時間を長くするなどして、試料に照射する総電荷量を増やすと、それだけ電荷リーク箇所が顕著に現れてくる。
In the case of evaluating the insulation resistance using the latent image carrier as a dielectric sample, the total amount of charge applied to the sample is desirably “1E-8 coulomb / mm 2 or more” per unit area.
Total charge per unit area (charge density): Cm is expressed as follows by irradiation current: A, irradiation area: S, irradiation time: t Cm = A · t / S
For example, irradiation current: 5E-10A, irradiation area: 1 mm 2, irradiation time: may be 20 seconds. The irradiation time: t should be increased in proportion to the irradiation area: S. If the irradiation current A is increased, a shorter time is required. When the total charge amount irradiated to the sample is increased by extending the irradiation time or the like, the charge leak portion becomes more noticeable.

例えば、照射電流:1E−9A,照射面積:1mmで5分間照射すると、総電荷量は3E−7クーロン/mmとなり、多少時間はかかるが、電荷リーク箇所が顕著に現れるため、正常品との差異がはっきりする。 For example, if the irradiation current is 1E-9A and the irradiation area is 1 mm 2 for 5 minutes, the total charge amount is 3E-7 coulomb / mm 2 . The difference is clear.

潜像担持体に要求される絶縁耐圧は通常30V/μm以上で高いものだと40V/μm程度が要求される。この条件下で「電荷リーク領域(前述の評価領域の全面積:SAに対する電荷リーク領域の面積:sのパーセンテージ)が1%以下」であることが好ましい。電荷リーク領域が1%以下であれば「出力画像に地汚れとして目立たない」ことが経験上知られている。   If the withstand voltage required for the latent image carrier is usually 30 V / μm or higher, about 40 V / μm is required. Under this condition, it is preferable that “the charge leak region (the total area of the evaluation region described above: the area of the charge leak region with respect to SA: the percentage of s) is 1% or less”. If the charge leak region is 1% or less, it is known from experience that “the output image is not noticeable as background stain”.

従って「潜像担持体が良好であるための条件」は、絶縁耐圧が30V/μm以上40V/μm以下の条件下で、試料に対して電子を1ナノクーロン/mm以上照射したときに、耐絶縁領域(評価領域面積のうち絶縁破壊されない領域)の面積の、評価領域面積に対するパーセンテージが99%以上あることである。 Accordingly, the “condition for good latent image carrier” is that when a sample is irradiated with electrons of 1 nanocoulomb / mm 2 or more under a condition that the withstand voltage is 30 V / μm or more and 40 V / μm or less, That is, the percentage of the area of the insulating region (the region of the evaluation region that is not broken down ) with respect to the evaluation region area is 99% or more.

図4は、照射電流A:1E−9A、照射面積S:1.47mmで潜像担持体に対して照射時間:t=4分間照射しつづけたときの測定結果である。この間に照射された電荷密度Cmは、Cm=At/S=1.6E−7クーロン/mmであった。
このとき「電荷リークが発生している領域の面積率」が小さいほど、耐絶縁性が高い。
FIG. 4 shows a measurement result when the latent image carrier is continuously irradiated with an irradiation time: t = 4 minutes with an irradiation current A: 1E-9A and an irradiation area S: 1.47 mm 2 . The charge density Cm irradiated during this period was Cm = At / S = 1.6E-7 coulomb / mm 2 .
At this time, the smaller the “area ratio of the region where charge leakage occurs”, the higher the insulation resistance.

図4(a)に示すのは、電荷リーク面積比が1.2%すなわち耐絶縁領域が98.8%であり、地汚れが発生しやすい「悪いサンプル」といえる。図4(b)は電荷リーク面積比が0.4%で「ホールサイズ」が小さく、良品(正常品)と言える。   FIG. 4A shows a “bad sample” in which the ratio of charge leakage area is 1.2%, that is, the insulation resistance region is 98.8%, and soiling easily occurs. In FIG. 4B, the charge leak area ratio is 0.4%, and the “hole size” is small.

潜像担持体の場合、電荷リークに限れば「耐絶縁性が高く、電荷のリークする電荷リーク領域が少なければ少ないほど良い」が、耐絶縁性が高くなりすぎると「露光させたときに十分に電位が低下しない」という副作用が起こる恐れがある。この点を勘案すると、電荷リーク領域の面積が、評価領域面積の0.05%以上で1.0%以下の感光体が良好な感光体であると評価できる。
In the case of a latent image carrier, “insulation resistance is high, and the smaller the number of charge leak regions where charges leak, the better,” if limited to charge leakage, but if the insulation resistance is too high, “when exposed, sufficient There is a risk that the potential does not decrease. Considering this point, it can be evaluated that a photoconductor having a charge leak region area of 0.05% to 1.0% of the evaluation region area is a good photoconductor.

図5は、耐絶縁性測定装置の別形態を示している。煩雑を避けるため、混同の虞がないと思われるものについては、図1におけると同一の符号を付する。図1におけると同一の符号を付した部分は、図1の形態におけると同様のものであるので、これらについての説明は図1に関する説明を援用する。 FIG. 5 shows another embodiment of the insulation resistance measuring apparatus . In order to avoid complications, the same reference numerals as those in FIG. The parts denoted by the same reference numerals as those in FIG. 1 are the same as those in the form of FIG. 1, and the description of FIG.

図5の実施の形態においては、誘電体試料01は潜像担持体であって、図3に即して説明した「機能分離型の感光体」である。誘電体試料01は、光導電性の感光体の一般的形態であるドラム状に形成され、図示されない駆動手段により矢印方向(反時計方向)へ等速回転される。試料01がケーシング30A内にセットされたのち、ケーシング30A内部は吸引手段32により高度に減圧される。   In the embodiment of FIG. 5, the dielectric sample 01 is a latent image carrier and is a “function-separated type photoconductor” described with reference to FIG. The dielectric sample 01 is formed in a drum shape, which is a general form of a photoconductive photoconductor, and is rotated at a constant speed in the direction of the arrow (counterclockwise) by a driving means (not shown). After the sample 01 is set in the casing 30A, the inside of the casing 30A is highly decompressed by the suction means 32.

符号42で示す「帯電手段」は、例えば、帯電ブラシや帯電ローラ等による接触式の帯電手段であり、減圧下のケーシング内で誘電体試料01を均一に接触帯電させる。このとき、試料01は矢印方向(反時計回り)に等速回転される。勿論、図1に即して説明した例のように、電子線を利用した帯電により誘電体試料01の帯電を行うこともできる。   “Charging means” indicated by reference numeral 42 is, for example, a contact-type charging means such as a charging brush or a charging roller, and uniformly charges the dielectric sample 01 in a casing under reduced pressure. At this time, the sample 01 is rotated at a constant speed in the direction of the arrow (counterclockwise). Of course, as in the example described with reference to FIG. 1, the dielectric sample 01 can be charged by charging using an electron beam.

電子線照射部11Aによる電子線の走査は、図1の実施の形態と同様に、電子線を2次元的に偏向させて行っても良いが、誘電体試料01は矢印方向へ等速回転しつつ走査を受けるので、電子線を図面に直交する方向へ1次元的に偏向させ、この偏向と誘電体試料01の回転とを組み合せて「2次元的な走査」を実現することもできる。   Scanning of the electron beam by the electron beam irradiation unit 11A may be performed by two-dimensionally deflecting the electron beam as in the embodiment of FIG. 1, but the dielectric sample 01 rotates at a constant speed in the direction of the arrow. Since scanning is performed, the electron beam can be deflected one-dimensionally in a direction orthogonal to the drawing, and the two-dimensional scanning can be realized by combining this deflection and the rotation of the dielectric sample 01.

符号29Aで示す除電ランプは、絶縁耐性を測定するに先立って、等速回転する誘電体試料01の表面を均一に照射し、誘電体試料01の状態を「測定に適した適正な状態」とする。   Prior to measuring the insulation resistance, the static elimination lamp indicated by reference numeral 29A uniformly irradiates the surface of the dielectric sample 01 rotating at a constant speed, and the state of the dielectric sample 01 is referred to as “appropriate state suitable for measurement”. To do.

なお、上に説明した実施の各形態では、荷電粒子ビームとして電子線を用いる場合を説明したが、勿論、他の荷電粒子ビーム、例えば「イオンビーム」を用いることも考えられ、その場合には、電子銃の代わりに液体金属イオン銃などを用いればよい。 In each embodiment described above, a case has been described using an electron beam as a charged particle beam, of course, other charged particle beam, for example, are also considered to use "ion beam", in which case the A liquid metal ion gun or the like may be used instead of the electron gun.

図6に、上に説明した実施の形態における測定の手順を、フロー図として簡略化して示す。
誘電体試料(潜像担持体とする。)を測定装置にセット(保持手段に保持させる)し、電子線照射により帯電する。次いで電子線走査を行い誘電体試料で発生する2次電子を検出し、検出結果に基づき2次元画像をマッピングする。次いで、所定のスレッシュレベルにより「マッピングされた2次元画像の各画素でのデータ」を2値化する。この状態で、図4(a)や(b)のような白黒画像が得られる。
FIG. 6 is a simplified flow chart illustrating the measurement procedure in the embodiment described above.
A dielectric sample (referred to as a latent image carrier) is set in a measuring device (held by a holding means) and charged by electron beam irradiation. Next, electron beam scanning is performed to detect secondary electrons generated in the dielectric sample, and a two-dimensional image is mapped based on the detection result. Next, the “data at each pixel of the mapped two-dimensional image” is binarized at a predetermined threshold level. In this state, a monochrome image as shown in FIGS. 4A and 4B is obtained.

続いて荷電リーク箇所を特定し、荷電リーク箇所(黒色部分)の総面積(黒色画素の画素数の和として求まる。)を求め、評価領域に対する面積パーセンテージを求め、その結果に応じて、潜像担持体が良品であるか否かを評価する。   Subsequently, the charge leak location is specified, the total area of the charge leak location (black portion) (obtained as the sum of the number of black pixels) is obtained, the area percentage with respect to the evaluation region is obtained, and the latent image is determined according to the result. It is evaluated whether or not the carrier is a non-defective product.

耐絶縁性測定装置の実施の1形態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating one Embodiment of an insulation resistance measuring apparatus. 2次電子の検出を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the detection of a secondary electron. 機能分離型の感光体における絶縁破壊による電荷のリークを説明するための図である。FIG. 5 is a diagram for explaining charge leakage due to dielectric breakdown in a function-separated type photoreceptor. 測定結果の例を示す図である。It is a figure which shows the example of a measurement result. 耐絶縁性測定装置の1形態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating one form of an insulation resistance measuring apparatus . 耐絶縁性測定の手順を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the procedure of insulation resistance measurement.

符号の説明Explanation of symbols

0 誘電体試料
11A 電子線照射部
23 板状保持部
25 荷電粒子捕獲器
0 Dielectric sample 11A Electron beam irradiation part
23 Plate-shaped holding part 25 Charged particle trap

Claims (7)

帯電させて厚さ方向に電界強度を与えた試料の表面を、電子ビームで2次元的に走査し、該走査によって得られる検出信号に基づき、上記試料の絶縁耐性を評価するための耐絶縁性測定方法であって、
試料が潜像担持体であり、
試料表面の所望領域に対して、帯電用の電子ビームを2次元的に走査して帯電を行って上記所望領域において上記試料の厚さ方向に所定の電界強度を与え、
上記電界強度に応じた上記試料の帯電電位を、電位検出用の電子ビームにより2次元的に走査して、この走査に伴う2次電子の検出により上記所望領域の帯電状態を2次元的な画像データとして取得し、この画像データにより上記試料の絶縁耐性の評価を行う方法であって
上記電子ビームによる2次元的な走査で照射される入射電子数Ninに対して放出される2次電子数Notの比Not/Ninで2次電子放出比δを定義するとき、
上記帯電用の電子ビームによる2次元的な走査を行なう電子ビームの加速電圧を、走査の際の試料表面からの2次電子放出比δが極大を越えた後に1となる加速電圧E2よりも高い加速電圧E(>E2)に設定し、
上記電位検出用の電子ビームによる2次元的な走査は、帯電用の電子ビームによる走査の際と異なる照射電流量で行なうことを特徴とする耐絶縁性測定方法。
Insulation resistance for evaluating the insulation resistance of the sample based on a detection signal obtained by two-dimensionally scanning the surface of the sample that has been charged and applied an electric field strength in the thickness direction with an electron beam. A measuring method,
The sample is a latent image carrier,
The desired region of the sample surface is charged by two-dimensionally scanning an electron beam for charging to give a predetermined electric field strength in the thickness direction of the sample in the desired region,
The charged potential of the sample corresponding to the electric field intensity is two-dimensionally scanned with an electron beam for potential detection, and the charged state of the desired region is two-dimensionally imaged by detecting secondary electrons accompanying this scanning. acquired as data by the image data the method cormorants line evaluation of the insulation resistance of the sample,
When the secondary electron emission ratio δ is defined by the ratio Not / Nin of the number of secondary electrons released to the number of incident electrons Nin irradiated in the two-dimensional scanning by the electron beam,
The acceleration voltage of the electron beam that performs two-dimensional scanning with the charging electron beam is higher than the acceleration voltage E2 that becomes 1 after the secondary electron emission ratio δ from the sample surface at the time of scanning exceeds the maximum. Set acceleration voltage E (> E2)
The insulation resistance measuring method, wherein the two-dimensional scanning with the electron beam for detecting the potential is performed with an irradiation current amount different from that in the scanning with the electron beam for charging.
請求項1記載の耐絶縁性測定方法において、
帯電用の電子ビームによる2次元的な走査により、試料の厚さ方向に10V/μm以上の電界強度を与えることを特徴とする耐絶縁性測定方法。
In the insulation resistance measuring method according to claim 1,
A method for measuring insulation resistance, wherein an electric field strength of 10 V / μm or more is given in the thickness direction of a sample by two-dimensional scanning with an electron beam for charging.
請求項1または2記載の耐絶縁性測定方法において、
2次電子を検出して得られる検出信号により取得される2次元的な画像データに基づき、試料における電荷リーク箇所の検出を行うことを特徴とする耐絶縁性測定方法。
In the insulation resistance measuring method according to claim 1 or 2,
A method for measuring insulation resistance, comprising: detecting a charge leak point in a sample based on two-dimensional image data acquired from a detection signal obtained by detecting secondary electrons.
潜像担持体を試料として、潜像担持体としての適合性を評価する方法であって、
試料における耐絶縁性を評価する評価領域面積のうちで、絶縁破壊されない領域を耐絶縁領域とするとき、
厚さ方向にかかる電界強度が30V/μm以上40V/μm以下の条件下で、試料に対して帯電用の電子ビームを1E−8クーロン/mm以上照射したとき、
請求項1〜3の任意の1に記載の絶縁性測定方法により測定された耐絶縁領域の面積が、評価領域面積の99%以上であるか否かにより潜像担持体としての適否を定めることを特徴とする潜像担持体評価方法。
A method of evaluating suitability as a latent image carrier using a latent image carrier as a sample,
Among the evaluation area areas for evaluating the insulation resistance in the sample, when the area that does not break down is regarded as the insulation resistance area,
When the electric field strength applied in the thickness direction is 30 V / μm or more and 40 V / μm or less, the sample is irradiated with an electron beam for charging 1E-8 coulomb / mm 2 or more,
Area of the measured resistance to dielectric edge regions by resistance insulating measuring method according to any one of claims 1 to 3, determine the suitability of the latent image bearing member by whether at least 99% of the evaluation region area A latent image carrier evaluation method characterized by the above.
請求項4記載の潜像担持体評価方法において、
試料の厚さ方向にかかる電界強度が30V/μm以上40V/μm以下の条件下で、帯電用の電子ビームを1E−8クーロン/mm以上照射したとき、電荷リーク領域の面積が、評価領域面積の0.05%以上1.0%以下であることをもって、良好な潜像担持体と評価することを特徴とする潜像担持体評価方法。
In the latent image carrier evaluation method according to claim 4,
When the electric field intensity in the thickness direction of the sample is 30 V / μm or more and 40 V / μm or less, when the electron beam for charging is irradiated with 1E-8 coulomb / mm 2 or more , the area of the charge leak region is the evaluation region. A method for evaluating a latent image carrier, wherein the latent image carrier is evaluated as having a good latent image carrier when the area is 0.05% or more and 1.0% or less.
絶縁耐性を評価すべき試料である潜像担持体を保持する保持手段と、
該保持手段に保持された上記試料を帯電させ、上記試料の厚さ方向に電界強度を与える帯電手段と、
帯電された上記試料の表面を荷電粒子ビームで走査する走査手段と、
該走査手段による走査により検出信号を得る信号検出手段と、
該信号検出手段により検出される信号に基づき上記試料の絶縁耐性を評価する評価手段とを有し、
上記帯電手段は、帯電用の電子ビームにより上記試料の所望の2次元領域を2次元的に走査するものであり、
上記走査手段は、上記帯電手段における照射電流を切り替えた検出用の電子ビームにより上記所望の2次元領域を2次元的に走査するものであり、
上記電子ビームによる2次元的な走査で照射される入射電子数Ninに対して放出される2次電子数Notの比Not/Ninで2次電子放出比δを定義するとき、
帯電用の電子ビームによる2次元的な走査の際、上記走査手段の電子ビームの加速電圧が、走査に伴う試料表面からの2次電子放出比δが極大を越えた後に1となる加速電圧E2よりも高い加速電圧E(>E2)に設定されるものであることを特徴とする耐絶縁性測定装置。
Holding means for holding a latent image carrier which is a sample to be evaluated for insulation resistance;
Charging means for charging the sample held by the holding means and applying electric field strength in the thickness direction of the sample;
Scanning means for scanning the surface of the charged sample with a charged particle beam;
Signal detection means for obtaining a detection signal by scanning by the scanning means;
Evaluation means for evaluating the insulation resistance of the sample based on the signal detected by the signal detection means,
The charging means two-dimensionally scans a desired two-dimensional region of the sample with a charging electron beam,
The scanning unit is configured to two-dimensionally scan the desired two-dimensional region with an electron beam for detection in which the irradiation current in the charging unit is switched.
When the secondary electron emission ratio δ is defined by the ratio Not / Nin of the number of secondary electrons released to the number of incident electrons Nin irradiated in the two-dimensional scanning by the electron beam,
In the two-dimensional scanning by the charging electron beam, the acceleration voltage E2 at which the acceleration voltage of the electron beam of the scanning means becomes 1 after the secondary electron emission ratio δ from the sample surface accompanying the scanning exceeds the maximum. Insulation resistance measuring apparatus, characterized in that it is set at a higher acceleration voltage E (> E2).
請求項6記載の耐絶縁性測定装置において、
帯電手段が、電子ビームに対するコンデンサレンズとアパ−チャを有し、
上記コンデンサレンズおよび/またはアパ−チャによって、照射電流量を、試料を帯電させるときと検出信号を得るときとで切り替えることを特徴とする耐絶縁性測定装置。
In the insulation resistance measuring apparatus according to claim 6,
The charging means has a condenser lens and an aperture for the electron beam;
An insulation resistance measuring apparatus, wherein the amount of irradiation current is switched between when the sample is charged and when a detection signal is obtained by the condenser lens and / or aperture.
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