JP4587759B2 - Insulation material - Google Patents
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Description
本発明は、固体ロケットモータのモーターケース内面に設けられるインシュレーション材及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to an insulation material provided on the inner surface of a motor case of a solid rocket motor and a method for manufacturing the same.
固体ロケットモータは、固体燃料(固体推進薬ともいう)によって推進力を発生するロケットエンジンであって、防衛用ロケット弾、ミサイル、あるいは人工衛星打ち上げ用ロケットの推進機関、観測用ロケット、あるいは姿勢制御用ロケット等として広く利用されている。 A solid rocket motor is a rocket engine that generates propulsion with solid fuel (also called a solid propellant), and is a propulsion engine for a rocket for defense, a missile, or a satellite launch vehicle, an rocket for observation, or attitude control. Widely used as a rocket for vehicles.
固体ロケットは、モーターケース、固体推進薬、ノズル、点火器、そして断熱材から構成され、点火器によってモーターケースの内部に充填された固体推進薬が点火されると、モーターケース内部に高温、高圧の燃焼ガスが発生し、この燃焼ガスがノズルから高速で流出することにより推進力が発生する。この高温、高圧、高速の燃焼ガスからモーターケースを熱的に保護する目的で使用されるのが断熱材であり、この断熱材のことを一般的にインシュレーション材と呼んでいる。 A solid rocket is composed of a motor case, solid propellant, nozzle, igniter, and heat insulating material. When the solid propellant filled in the motor case is ignited by the igniter, the motor case is heated to high temperature and high pressure. The combustion gas is generated, and the combustion gas flows out from the nozzle at a high speed to generate a propulsive force. A heat insulating material is used for the purpose of thermally protecting the motor case from the high-temperature, high-pressure, and high-speed combustion gas, and this heat insulating material is generally called an insulation material.
固体ロケットモータのモーターケースの内面に設けられるインシュレーション材は、固体推進薬の燃焼中に発生する高温、高圧、高速の燃焼ガスからモーターケースを熱的に保護するために使用されるものである。このインシュレーション材は固体ロケットモータの推進力の発生に寄与するものではないため、固体ロケットモータの高性能化を図るためには、極限までその軽量化を図る必要がある。また、インシュレーション材はモーターケースと固体推進薬の間に存在して、固体推進薬をモーターケース内に保持するための仲介材としての機能をも果たすものであるため、適切な強度、伸びを有していることが求められると共に、モーターケースとインシュレーション、インシュレーションと固体推進薬の間において十分な強度を有する接着層を形成できるものであることが求められている。 The insulation material provided on the inner surface of the motor case of the solid rocket motor is used to thermally protect the motor case from high-temperature, high-pressure, high-speed combustion gas generated during combustion of the solid propellant. . Since this insulation material does not contribute to the generation of the propulsive force of the solid rocket motor, it is necessary to reduce its weight to the limit in order to improve the performance of the solid rocket motor. Also, the insulation material exists between the motor case and the solid propellant, and also functions as an intermediary for holding the solid propellant in the motor case. It is required to have an adhesive layer having sufficient strength between the motor case and the insulation, and between the insulation and the solid propellant.
従って、インシュレーション材として要求される特性としては、断熱性に優れていること、焼失しにくいものであること、強度・伸びが高いこと、低密度であること、アブレーション速度が低くアブレーション特性に優れることが挙げられる。また、モーターケースへインシュレーション材を加硫接着する際の施工性の観点から、シーティング性が良好であること、貼り付け作業性が良好であることが挙げられる。更に、モーターケースと推進薬との間での接着性が良好であることも求められる。 Therefore, the properties required as an insulation material are excellent heat insulation, hard to be burned out, high strength and elongation, low density, low ablation rate and excellent ablation characteristics. Can be mentioned. In addition, from the viewpoint of workability when the insulation material is vulcanized and bonded to the motor case, the sheeting property is good and the pasting workability is good. Furthermore, good adhesion between the motor case and the propellant is also required.
ここで、アブレーションとは、高温、高圧、高速の燃焼ガスにインシュレーションが晒された際に、この燃焼ガスによってインシュレーション材が熱分解され、この熱分解された比較的低温の分解ガスがインシュレーション材の表面に低温の境界層を形成すること、インシュレーション材がもともと有する断熱特性との相乗効果によってモーターケース等を熱保護するメカニズムをいう。また、アブレーション速度とは、高温、高圧、高速の燃焼ガスにインシュレーション材が晒されたときに、インシュレーション材が焼損して侵食される単位時間当たりの厚さと、熱分解を起して炭化する単位時間当たりの厚さを加え合わせた単位時間当たりの厚さのことを言う。 Here, ablation means that when the insulation is exposed to a high-temperature, high-pressure, high-speed combustion gas, the insulation material is thermally decomposed by the combustion gas, and the relatively low-temperature decomposition gas thus decomposed is insulated. A mechanism that thermally protects the motor case and the like by forming a low-temperature boundary layer on the surface of the insulation material and a synergistic effect with the heat insulating properties that the insulation material originally has. Ablation rate refers to the thickness per unit time at which the insulation material is burned and eroded when exposed to high-temperature, high-pressure, high-speed combustion gas, and carbonization occurs due to thermal decomposition. This is the thickness per unit time that is added to the thickness per unit time.
固体ロケットモータのインシュレーション材には、種々の添加物が含まれており、かかる添加物が過剰に存在する場合、推進薬成分との反応により、推進薬とインシュレーション間の接着強度に影響を及ぼす可能性があった。従って、特性の安定化のため、推進薬とより高い接着性能を有するインシュレーション材の開発が望まれていた。
固体ロケットモータは、モーターケース内にインシュレーション材を介在させて飛翔体の推進源となる推進薬を充填し、該推進薬をウレタン反応により硬化させる。
従来のインシュレーション材には、ゴムシートの製造性改善のために脂肪酸、老化防止剤として（ＣＨ）ｎ−ＮＨ２、粘着付与剤としてＲ−ＯＨ等が使用されていた。しかしながら、インシュレーション材中にＯＨ基、ＮＨ２基が過剰に存在すると、推進薬成分と反応性を有し、推進薬とインシュレーション材の境界面が不安定になったり、バラツキを生じやすくなる可能性がある。 Conventional insulation materials, fatty for improved manufacturability of the rubber sheet, as antioxidant (CH) n -NH 2, R -OH or the like has been used as a tackifier. However, if OH groups and NH 2 groups are excessively present in the insulation material, it has reactivity with the propellant component, and the interface between the propellant and the insulation material becomes unstable and tends to vary. there is a possibility.
すなわち、脂肪酸、老化防止剤、粘着付与剤のＯＨ基、ＮＨ２基が過剰に存在する場合、推進薬成分と反応し、特性の安定化に影響を及ぼすという問題があった。 That is, when OH groups and NH 2 groups of fatty acids, anti-aging agents, and tackifiers are present in excess, there is a problem that they react with the propellant component and affect the stabilization of characteristics.
本発明者らは、インシュレーション材の添加物中の−ＯＨ基、−ＮＨ２基の含有量を大幅に低減することで推進薬とインシュレーション材との相互作用を低減し、インシュレーション材のその他の性能を損なうことなく特性を安定化し、より高い接着性能を達成できることを見出した。 The present inventors significantly reduce the content of —OH groups and —NH 2 groups in the additive of the insulation material, thereby reducing the interaction between the propellant and the insulation material. It was found that the properties can be stabilized and higher adhesion performance can be achieved without impairing other performance.
本発明は、加硫可能なエラストマー、フィラー及び添加物から成るインシュレーション材であって、添加物中の−OH基、−NH2基を含む成分の含有量が０．２重量%以下であることを特徴とするインシュレーション材に関するものである。 The present invention is an insulation material comprising a vulcanizable elastomer, a filler, and an additive, and the content of the component containing —OH group and —NH 2 group in the additive is 0.2% by weight or less. It is related with the insulation material characterized by this.
また、−OH基、−NH2基を含む成分の前記含有量が０．１重量%以下であることを特徴とするインシュレーション材に関するものである。 Further, the present invention relates to an insulation material, wherein the content of the component containing —OH group and —NH 2 group is 0.1% by weight or less.
さらに、前記加硫可能なエラストマーがエチレン-プロピレンジエンモノマー、イソプロピレンゴム、天然ゴム、アクリロニトリルブタジエンゴムから選択される１種または２種以上の混合物であり、前記フィラーが少なくともアラミド繊維、パルプ状アラミド繊維、炭素繊維、ガラス繊維、カーボンブラック、アスベスト、粒状シリカから選択される１種以上を含むことを特徴とする、インシュレーション材に関するものである。 Further, the vulcanizable elastomer is one or a mixture of two or more selected from ethylene-propylene diene monomer, isopropylene rubber, natural rubber, and acrylonitrile butadiene rubber, and the filler is at least aramid fiber, pulp-like aramid The present invention relates to an insulation material comprising one or more selected from fiber, carbon fiber, glass fiber, carbon black, asbestos, and granular silica.
さらに、添加物として軟化剤、可塑剤、老化防止剤、加工助剤、粘着付与剤のいずれか１つまたはこれらの混合物を使用することを特徴とする、インシュレーション材に関するものである。 Furthermore, the present invention relates to an insulation material characterized in that any one of a softener, a plasticizer, an anti-aging agent, a processing aid, a tackifier, or a mixture thereof is used as an additive.
本発明は脂肪酸（ステアリン酸等）の−OH基、−NH2基を含む添加物の含有量を０．２重量％以下とすることにより、推進薬のウレタン反応が阻害されず、インシュレーション材と推進薬のより高い接着強度を達成することができる。従って、従来のインシュレーション材と比較してその他の性能を損なうことなく接着強度を高めることができる。 In the present invention, the urethane reaction of the propellant is not inhibited by setting the content of the additive containing —OH group and —NH 2 group of fatty acid (such as stearic acid) to 0.2 wt% or less, and the insulation material And higher adhesion strength of propellant can be achieved. Accordingly, the adhesive strength can be increased without impairing other performances as compared with the conventional insulation material.
固体ロケットモータ用のインシュレーション材は、バインダーとしての機能を果たすエラストマーと、強度等の機械的な物性とアブレーション特性を向上させるフィラーと、種々の機能を果たす添加物とから構成されるのが一般的である。本発明ではインシュレーション材は少なくとも加硫可能なエラストマー、フィラー及び添加物を含む。 Insulation materials for solid rocket motors generally consist of an elastomer that functions as a binder, fillers that improve mechanical properties such as strength and ablation characteristics, and additives that perform various functions. Is. In the present invention, the insulation material includes at least a vulcanizable elastomer, a filler, and an additive.
加硫可能なエラストマーとしては、不飽和結合を有し、硫黄架橋を可能としたエチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体(以下EPDMという)、ポリイソプレン構造をもつ天然ゴム(以下NRという)、天然ゴムと同じポリイソプレン構造を有し、化学合成されたイソプレンゴム(以下IRという)や、アクリロニトリルとブタジエンの共重合体であるアクリロニトリルブタジエンゴム(以下NBRという) 、液状ブタジエンゴム（以下ＢＲという）（１，２−ＢＲ、１，４−ＢＲ）、液状ＩＲ（１，４−ＩＲ）、液状ＮＢＲゴム、液状ＳＢＲゴム、液状ポリブテン、液状ウレタンゴム等の液状ゴムなどが使用される。これらのエラストマーは、一種類のゴムを単独で使用することも、各ゴムの持つ利点をそれぞれ利用するためにこれらのゴムをブレンドして使用することもできる。 Examples of vulcanizable elastomers include an ethylene-propylene-diene terpolymer (hereinafter referred to as EPDM) having an unsaturated bond and enabling sulfur crosslinking, a natural rubber having a polyisoprene structure (hereinafter referred to as NR) Isoprene rubber (hereinafter referred to as IR) having the same polyisoprene structure as natural rubber, acrylonitrile butadiene rubber (hereinafter referred to as NBR) which is a copolymer of acrylonitrile and butadiene, liquid butadiene rubber (hereinafter referred to as BR) Liquid rubbers such as (1,2-BR, 1,4-BR), liquid IR (1,4-IR), liquid NBR rubber, liquid SBR rubber, liquid polybutene, and liquid urethane rubber are used. These elastomers can be used alone or in a blend of these rubbers in order to utilize the advantages of each rubber.
フィラーとしては、芳香族ポリアミド繊維(以下アラミド繊維という)、芳香族ポリアミド系パルプ状繊維(以下パルプ状アラミド繊維という)、炭素繊維、ガラス繊維、カーボンブラック、アスベスト、粒状シリカなどが使用される。これらは単独で使用することも、２種以上をブレンドして使用することもできる。 As the filler, aromatic polyamide fibers (hereinafter referred to as aramid fibers), aromatic polyamide pulp fibers (hereinafter referred to as pulp aramid fibers), carbon fibers, glass fibers, carbon black, asbestos, granular silica and the like are used. These can be used alone or in a blend of two or more.
ここで、パルプ状アラミド繊維とは、非常に短くかつ高度にフィブリル化された繊維のことをいい、繊維が細かく開裂され極細繊維が集合した状態となり、通常の繊維に比べ、繊維表面が活性化され表面積が飛躍的に増大するという特徴を有している。従って、このようなパルプ状アラミド繊維をインシュレーション材のフィラーとして使用することにより、フィラーとエラストマーとの結合力が高まり強度等の機械的な物性とアブレーション特性を大幅に改善することができる。このようなパルプ状アラミド繊維は、例えばKEVLARドライパルプ(東レ・デュポン社の商標名)、TWARONパルプ(TEIJIN社の商標名)等として市販されている。 Here, the pulp-like aramid fiber is a very short and highly fibrillated fiber. The fiber is finely cleaved into an aggregated state, and the fiber surface is activated compared to normal fibers. The surface area is greatly increased. Therefore, by using such a pulp-like aramid fiber as a filler for an insulation material, the bonding strength between the filler and the elastomer is increased, and mechanical properties such as strength and ablation characteristics can be greatly improved. Such pulp-like aramid fibers are commercially available, for example, as KEVLAR dry pulp (trade name of Toray DuPont), TWARON pulp (trade name of TEIJIN), and the like.
断熱特性、焼失特性、密度、アブレーション特性、加工性、施工性、接着性等のインシュレーション材として要求される特性の観点から、加硫可能なエラストマー、添加物、及びフィラーの配合比を決定する必要がある。 Determine the compounding ratio of vulcanizable elastomers, additives, and fillers from the viewpoint of properties required for insulation materials such as heat insulation properties, burnout properties, density, ablation properties, workability, workability, and adhesiveness. There is a need.
加硫可能なエラストマーの配合比はインシュレーション材の全重量に基づいて、好ましくは３０〜７５重量%であり、より好ましくは４０〜７０重量％である。さらに、フィラーの配合比はインシュレーション材の全重量に基づいて、好ましくは１０〜４５重量%であり、より好ましくは１５〜４０重量％である。添加物の配合比はインシュレーション材の全重量に基づいて、好ましくは１〜３０重量%であり、より好ましくは２〜２０重量％である。 The compounding ratio of the vulcanizable elastomer is preferably 30 to 75% by weight, more preferably 40 to 70% by weight, based on the total weight of the insulation material. Furthermore, the blending ratio of the filler is preferably 10 to 45% by weight, more preferably 15 to 40% by weight, based on the total weight of the insulation material. The compounding ratio of the additive is preferably 1 to 30% by weight, more preferably 2 to 20% by weight, based on the total weight of the insulation material.
インシュレーション材に添加する添加物には、鎖状ゴム分子を三次元構造に形成させるための加硫用または架橋用配合剤、ゴム製品の硬度を調整し混錬性、加工性を改善するための軟化剤や可塑剤、または加工助剤、ゴムの劣化を防止するための老化防止剤、ゴムの混錬、圧延時等の加工性を改善し、適切な粘着性を得るための加工助剤や粘着付与剤があるが、これらは使用されるエラストマーやフィラーとゴムの製造方法に合った添加物の組み合わせが選択される。 Additives added to insulation materials include vulcanizing or crosslinking compounding agents for forming chain rubber molecules into a three-dimensional structure, and adjusting the hardness of rubber products to improve kneadability and processability Softeners and plasticizers or processing aids, anti-aging agents to prevent rubber deterioration, processing aids to improve workability during rubber kneading and rolling, and to obtain appropriate tackiness These are selected from combinations of elastomers and fillers to be used and additives suitable for the rubber production method.
ここで、本発明において使用する添加物は、−OH基、−NH2基を含む添加物の含有量が添加物中０．２重量％以下であり、好ましくは０．１重量％以下、最も好ましくは−OH基、−NH2基を含む添加物を使用しないことである。例えば、従来使用されていたフェノール樹脂系の粘着付与剤に代えて、炭化水素系添加物及びテルペン樹脂系を使用することができる。本発明のインシュレーション材においては、加工助剤及び老化防止剤を含まなくてもよい。 Here, in the additive used in the present invention, the content of the additive containing —OH group and —NH 2 group is 0.2% by weight or less, preferably 0.1% by weight or less, most preferably Preferably, an additive containing —OH group or —NH 2 group is not used. For example, a hydrocarbon additive and a terpene resin system can be used in place of the conventionally used phenol resin tackifier. Insulation material of this invention does not need to contain a processing aid and anti-aging agent.
また、本発明のインシュレーション材はゴムシートを複数層に積層して圧延したものであってもよい。積層構造とすることで、単層シートに比べて大幅に気密性を高めることができる。 Further, the insulation material of the present invention may be one obtained by laminating and rolling a rubber sheet in a plurality of layers. By setting it as a laminated structure, airtightness can be improved significantly compared with a single layer sheet.
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの例示に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the technical scope of the present invention is not limited to these examples.
実施例１
加硫可能なエラストマー成分、フィラーと添加物を混合し、バーバリ型混合機を用いて高温素練りした。そして加硫剤を加えて、オープンロールを用いて混練りした。得られたゴム生成物をカレンダーロール機によりシーティングする。実施例１で用いたインシュレーション材の配合比を表１に示す。ここで、添加剤としての粘着付与剤、加工助剤、老化防止剤を以下の通りとした。すなわち、粘着付与剤として従来使用していたフェノール樹脂系に代えて、炭化水素樹脂系（またはテルペン樹脂系であってもよい）を使用し、アミン系老化防止剤や加工助剤として使用していた脂肪酸は使用していない。加工助剤、老化防止剤を使用しなくても、インシュレーション材としての加工性及び老化特性には大きな影響を与えないことが確認できた。
Example 1
Vulcanizable elastomer components, fillers and additives were mixed and kneaded at high temperature using a barbary mixer. Then, a vulcanizing agent was added and kneaded using an open roll. The obtained rubber product is sheeted by a calender roll machine. Table 1 shows the blending ratio of the insulation materials used in Example 1. Here, the tackifier, processing aid, and anti-aging agent as additives were as follows. In other words, instead of the phenol resin system conventionally used as a tackifier, a hydrocarbon resin system (or a terpene resin system) may be used and used as an amine anti-aging agent or a processing aid. No fatty acids are used. It has been confirmed that even if processing aids and anti-aging agents are not used, the processability and aging characteristics as an insulation material are not greatly affected.
比較例１
実施例１と同様の方法により、インシュレーション材を製造した。配合比を表１に示す。比較例１においては、従来から使用されている添加物を用いた。すなわち、加工助剤としてステアリン酸、粘着付与剤としてフェノール樹脂系、及び老化防止剤としてアミン系老化防止剤を用いた。
Insulation material was manufactured by the same method as Example 1. The blending ratio is shown in Table 1. In Comparative Example 1, conventionally used additives were used. That is, stearic acid was used as a processing aid, a phenol resin system was used as a tackifier, and an amine system anti-aging agent was used as an anti-aging agent.
（ポーカーチップ強度試験）図１に表す装置を用いて、直径５０ｍｍの金属アダプタにインシュレーション材及び推進薬を挟み込み、接着強度を測定した。結果を表２に示す。 (Poker Chip Strength Test) Using the apparatus shown in FIG. 1, an insulation material and a propellant were sandwiched between metal adapters having a diameter of 50 mm, and the adhesive strength was measured. The results are shown in Table 2.
（ピール強度試験）図２に表す装置を用いて、インシュレーション材と推進薬の剥離強度を測定した。結果を表２に示す。 (Peel Strength Test) The peel strength between the insulation material and the propellant was measured using the apparatus shown in FIG. The results are shown in Table 2.
表２より、比較例に比べて実施例のピール強度及びポーカーチップ強度が向上していることがわかる。 From Table 2, it can be seen that the peel strength and poker chip strength of the examples are improved as compared with the comparative examples.
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