JP4549667B2 - Rheology modifier - Google Patents
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Description
本発明は、スラリーや水溶液の粘性を制御するレオロジー改質剤に関するものであり、更に詳しくは、土木・建築材料、二次製品材料及び補修材料として使用される粉体を含有してなる水−粉体スラリー等に、粘性を与えることのできるレオロジー改質剤、該レオロジー改質剤を含有するスラリーの製造方法、ならびに該レオロジー改質剤を含有するスラリーに関する。また、本発明は、スラリー用添加剤に関する The present invention relates to a rheology modifier for controlling the viscosity of a slurry or an aqueous solution. More specifically, the present invention relates to a water-containing powder that is used as civil engineering / building materials, secondary product materials, and repair materials. The present invention relates to a rheology modifier capable of imparting viscosity to a powder slurry and the like, a method for producing a slurry containing the rheology modifier, and a slurry containing the rheology modifier. The present invention also relates to an additive for slurry.
一般に、水と粉体からなるスラリーにおいて粘性等のレオロジー物性を制御するには、水と粉体の比率を調節したり、ｐＨ調整剤などにより粒子の分散状態を変えたり、あるいは、吸水性ポリマーを添加して余剰水量を制御したりする等の技術が使われてきた。 In general, in order to control the rheological properties such as viscosity in a slurry of water and powder, the ratio of water and powder is adjusted, the dispersion state of particles is changed with a pH adjuster, or the water-absorbing polymer. Technology such as adding water to control the amount of surplus water has been used.
特に、水溶性高分子化合物をスラリーに添加して高分子の絡み合いによる増粘作用を利用する技術は、安価に大きな増粘効果を得られるため、土木・建築分野を中心として幅広い用途で実用化されている。例えば、特許文献１ではメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体や、特許文献２ではポリ（エチレンオキサイド）の様な水溶性高分子化合物が、材料の分離抵抗性を高めるために、ペースト、モルタルや水中コンクリート及び高流動コンクリートなどに使用されている。 In particular, the technology of adding a water-soluble polymer compound to a slurry and utilizing the thickening action due to the entanglement of the polymer can obtain a large thickening effect at a low cost, so it is put to practical use in a wide range of applications, mainly in the civil engineering and construction fields. Has been. For example, in Patent Document 1, cellulose derivatives such as methyl cellulose and hydroxyethyl cellulose, and in Patent Document 2, a water-soluble polymer compound such as poly (ethylene oxide) is used to increase the material separation resistance. Used for concrete and high fluidity concrete.
しかしながら、水溶性高分子化合物を使用して効率的な増粘効果を得るためには、ある程度以上の分子量の化合物を用いる必要があり、実際に使用されている化合物は分子量が数十万以上のものがほとんどである。これら分子量の大きい水溶性高分子化合物は、水、粉体と一緒に添加し、時間をかけて混練しないと十分な粘性が発現しにくく、迅速に増粘効果が得られず、また、予め水溶液として使用すると、水溶液の粘度が高く、添加操作等の点で作業性が低下する等の問題がある。一方、特許文献３には、アルカノールアミンと特定のポリオキシアルキレンブロック共重合体を含有するセメント用強度増進剤が開示されている。
本発明は、高濃度でも低温時に析出や分離を起こさず低温安定性を有し、その溶液の粘度が低く作業性に優れ、スラリーや水溶液を製造する際に短時間の混練で十分な粘性を示すレオロジー改質剤を提供することを目的とする。更に、本発明は、水硬性粉体を含有するスラリー（例えばコンクリート、モルタル等）から得られた硬化体強度を、より向上できるスラリー用添加剤を得ることを目的とする。 The present invention has low temperature stability without causing precipitation or separation even at high temperatures even at high concentrations, has low viscosity of the solution and excellent workability, and has sufficient viscosity by kneading in a short time when producing a slurry or aqueous solution. It is an object to provide the rheology modifiers shown. Furthermore, this invention aims at obtaining the additive for slurries which can improve the hardening body intensity | strength obtained from the slurry (for example, concrete, mortar, etc.) containing hydraulic powder more.
本発明者らは、４級塩型カチオン性界面活性剤と、アニオン性芳香族化合物及び／又は無機臭素塩とを含有するレオロジー改質剤を用いるに際し、特定の化合物を存在させることにより、上記の課題が解決できることを見出した。 In the use of a rheology modifier containing a quaternary salt type cationic surfactant and an anionic aromatic compound and / or an inorganic bromine salt, the present inventors make the above-mentioned by presenting a specific compound. It was found that this problem can be solved.
本発明は、炭素数１０から２６の炭化水素基を少なくとも１つ有する４級塩型カチオン性界面活性剤〔以下、化合物（ａ）という〕と、アニオン性芳香族化合物及び無機臭素塩から選ばれる１種以上〔以下、化合物（ｂ）という〕と、溶解度パラメータδが19〜29(MPa)0.5の範囲のアルコール〔以下、アルコール（ｃ）という〕とを含有するレオロジー改質剤に関する。
また、本発明は、化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを含有する組成物と、化合物（ｂ）を含有する組成物とからなるレオロジー改質剤キットに関する。
また、本発明は、上記本発明のレオロジー改質剤の化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）、又は化合物（ｂ）の一方の化合物と粉体と水とを含むスラリーを調製し、次いで該スラリーに前記化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）、又は化合物（ｂ）の他方の化合物を添加する、レオロジ改質剤を含有するスラリーの製造方法に関する。
また、本発明は、上記本発明のレオロジー改質剤と粉体と水とを含有するスラリーであって、レオロジー改質剤をスラリー水相中に０．０１〜５０重量％含有するスラリーに関する。
The present invention is selected from a quaternary salt type cationic surfactant having at least one hydrocarbon group having 10 to 26 carbon atoms (hereinafter referred to as compound (a)), an anionic aromatic compound and an inorganic bromine salt. The present invention relates to a rheology modifier containing one or more kinds (hereinafter referred to as compound (b)) and an alcohol having a solubility parameter δ in the range of 19 to 29 (MPa) 0.5 (hereinafter referred to as alcohol (c)).
The present invention also relates to a rheology modifier kit comprising a composition containing the compound (a) and the alcohol (c) and a composition containing the compound (b).
The present invention also provides a slurry containing the compound (a) and the alcohol (c) of the above-described rheology modifier of the present invention, or one of the compounds (b), powder and water, and then the slurry. It relates to a process for producing a slurry containing a rheology modifier, wherein the compound (a) and the alcohol (c) or the other compound (b) is added to the above.
The present invention also relates to a slurry containing the rheology modifier of the present invention, powder and water, wherein the rheology modifier is contained in an amount of 0.01 to 50% by weight in the slurry aqueous phase.
本発明に係るレオロジー改質剤は、化合物（ａ）又は化合物（ｂ）それぞれ単独の水溶液では、水中に、単分子又は会合体・ミセル・液晶等の構造体を形成した状態及びそれらの混在した状態で粘性が低く、化合物（ａ）の水溶液と化合物（ｂ）の水溶液を混合することで、混合液の粘度が大きく増大でき、また、化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを共存させることで、化合物（ａ）の低温安定性を向上させる点に特徴がある。本発明のレオロジー改質剤は、化合物（ａ）と化合物（ｂ）とアルコール（ｃ）とを混合することにより粘性を発現するので、スラリーや水溶液に混合された状態で化合物（ａ）と化合物（ｂ）とアルコール（ｃ）とを含有するものであれば良い。 In the rheology modifier according to the present invention, the compound (a) or the compound (b) each in a single aqueous solution forms a single molecule or a structure such as an aggregate, micelle, liquid crystal or the like in water and a mixture thereof. Viscosity is low in the state, and by mixing the aqueous solution of the compound (a) and the aqueous solution of the compound (b), the viscosity of the mixed solution can be greatly increased, and the compound (a) and the alcohol (c) can coexist. Thus, the low temperature stability of the compound (a) is improved. Since the rheology modifier of the present invention develops viscosity by mixing the compound (a), the compound (b) and the alcohol (c), the compound (a) and the compound are mixed in a slurry or an aqueous solution. What is necessary is just to contain (b) and alcohol (c).
本発明に係るレオロジー改質剤の必須成分である化合物（ａ）及び化合物（ｂ）のそれぞれの水溶液は、両者を混合した水溶液よりも粘性が低く、これら化合物を含有するレオロジー改質剤を使用することで、スラリーへの添加操作性は極めて良好なものになる。 Each of the aqueous solutions of the compound (a) and the compound (b), which are essential components of the rheology modifier according to the present invention, has a lower viscosity than an aqueous solution obtained by mixing the two, and a rheology modifier containing these compounds is used. By doing so, the operability of addition to the slurry becomes extremely good.
また、本発明に係るレオロジー改質剤をスラリーに添加すると、スラリーのレオロジーが改質され、短時間の内に当該スラリーの水相が増粘し、その結果、スラリー全体の粘性を迅速に増大させることができる。予め化合物（ａ）又は化合物（ｂ）の一方をスラリーに添加しておき、レオロジーの改質が必要な場面で、化合物（ａ）又は化合物（ｂ）の他方をを添加することで、レオロジーが改質されたスラリーを得ることができ、レオロジー改質されたスラリーの製造の作業性がさらに向上する。 Further, when the rheology modifier according to the present invention is added to the slurry, the rheology of the slurry is modified, and the aqueous phase of the slurry is thickened within a short time, and as a result, the viscosity of the entire slurry is rapidly increased. Can be made. One of the compound (a) and the compound (b) is added to the slurry in advance, and when the rheology needs to be modified, the other of the compound (a) or the compound (b) is added. A modified slurry can be obtained, and the workability of the production of the rheology modified slurry is further improved.
また、上記化合物（ａ）と、上記化合物（ｂ）と、分子中に In addition, the compound (a), the compound (b), and the molecule
で表される構造を有する炭素数２〜１８の多価アルコール〔以下、多価アルコール（ｄ）という〕とを含有するスラリー用添加剤に関する。
また、本発明は、化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）とを含有する組成物と、化合物（ｂ）を含有する組成物とからなるスラリー用添加剤キットに関する。
また、本発明は、上記本発明のスラリー用添加剤の化合物（ａ）及び多価アルコール（ｄ）、又は化合物（ｂ）のいずれか一方と粉体と水とを含むスラリーを調製し、次いで該スラリーに前記化合物（ａ）及び多価アルコール（ｄ）、又は化合物（ｂ）の他方を添加する、スラリー用添加剤を含有するスラリーの製造方法に関する。
The additive for slurries containing the C2-C18 polyhydric alcohol (henceforth a polyhydric alcohol (d)) which has the structure represented by these.
Moreover, this invention relates to the additive kit for slurries which consists of a composition containing a compound (a) and a polyhydric alcohol (d), and a composition containing a compound (b).
Further, the present invention prepares a slurry containing any one of the compound (a) and the polyhydric alcohol (d) or the compound (b) of the additive for slurry of the present invention, powder and water, The present invention relates to a method for producing a slurry containing an additive for slurry, wherein the other of the compound (a) and the polyhydric alcohol (d) or the compound (b) is added to the slurry.
本発明のレオロジー改質剤は、低温安定性に優れ、スラリーや水溶液を製造する際に短時間の混練で十分な粘性を示す。 The rheology modifier of the present invention is excellent in low-temperature stability and exhibits a sufficient viscosity when kneaded in a short time when a slurry or an aqueous solution is produced.
また、本発明によれば、水硬性粉体を含有するスラリーから得られた硬化体の強度を向上できるスラリー用添加剤が得られる。 Moreover, according to this invention, the additive for slurries which can improve the intensity | strength of the hardening body obtained from the slurry containing hydraulic powder is obtained.
本発明に係るレオロジー改質剤として、化合物（ａ）と化合物（ｂ）とを併用することで特徴的なスラリーレオロジー特性が得られるのは、以下の理由によると考えられる。化合物（ａ）と化合物（ｂ）とを混合した時に、水相中に短時間で会合体を形成し、効率的に粘性を付与できる。また、化合物（ａ）とアルコール（ｃ）を含有する組成物は、アルコール（ｃ）に化合物（ａ）が溶解することにより析出や分離が起こりにくいと考えられる。アルコール（ｃ）は、化合物（ａ）と化合物（ｂ）による会合体形成の阻害が少ない。なお、本発明のレオロジー改質剤とスラリー用添加剤とでは、化合物（ａ）と化合物（ｂ）は以下に説明するものを共通して使用できる。 As the rheology modifier according to the present invention, the characteristic slurry rheological properties can be obtained by using the compound (a) and the compound (b) in combination. When the compound (a) and the compound (b) are mixed, an aggregate is formed in the aqueous phase in a short time, and viscosity can be efficiently imparted. Moreover, it is considered that the composition containing the compound (a) and the alcohol (c) is unlikely to precipitate or separate when the compound (a) is dissolved in the alcohol (c). Alcohol (c) has little inhibition of aggregate formation by compound (a) and compound (b). In the rheology modifier and the slurry additive of the present invention, the compounds (a) and (b) described below can be used in common.
＜化合物（ａ）＞
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤における４級塩型カチオン界面活性剤は炭素数１０から２６の炭化水素基であれば特に限定されず、適宜選定すれば良い。炭素数１０から２６の炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基が挙げられるが、特にアルキル基が好ましい。アルキル基、アルケニル基は直鎖でも分岐鎖でもよい。
<Compound (a)>
The quaternary salt-type cationic surfactant in the rheology modifier or slurry additive of the present invention is not particularly limited as long as it is a hydrocarbon group having 10 to 26 carbon atoms, and may be appropriately selected. Examples of the hydrocarbon group having 10 to 26 carbon atoms include an alkyl group and an alkenyl group, and an alkyl group is particularly preferable. The alkyl group and alkenyl group may be linear or branched.
本発明では、化合物（ａ）として、広い温度範囲でレオロジー改質効果を発現する観点から、炭素数１０から２６の炭化水素基を少なくとも１つ有する化合物であって、該炭化水素基の炭素数が異なる化合物を２種以上併用することが好ましい。炭素数は２以上異なることが好ましい。前記炭化水素基の炭素数の異なる２種の化合物を併用する場合は、広い温度領域に渡って増粘効果を発現する観点から、当該２種の化合物をそれぞれ（ａ１）及び（ａ２）とした時、（ａ１）／（ａ２）の重量比が、５／９５〜９５／５であることが好ましく、１０／９０〜９０／１０がより好ましく、２５／７５〜７５／２５が特に好ましい。 In the present invention, the compound (a) is a compound having at least one hydrocarbon group having 10 to 26 carbon atoms from the viewpoint of exhibiting a rheology modification effect in a wide temperature range, and the number of carbon atoms of the hydrocarbon group It is preferable to use two or more compounds having different valences. The number of carbon atoms is preferably different by 2 or more. When two types of compounds having different numbers of carbon atoms of the hydrocarbon group are used in combination, the two types of compounds are designated as (a1) and (a2), respectively, from the viewpoint of developing a thickening effect over a wide temperature range. The weight ratio of (a1) / (a2) is preferably 5/95 to 95/5, more preferably 10/90 to 90/10, and particularly preferably 25/75 to 75/25.
また、例えば、牛脂やヤシ油などの天然物原料は、炭化水素基の炭素数が異なる化合物を複数含有しており、本発明の化合物（ａ）として好適に用いることができる。 For example, natural raw materials such as beef tallow and coconut oil contain a plurality of compounds having different hydrocarbon group carbon numbers, and can be suitably used as the compound (a) of the present invention.
化合物（ａ）としては、例えば、アルキル（炭素数１０〜２６）トリメチルアンモニウム塩、アルキル（炭素数１０〜２６）ジメチルエチルアンモニウム塩、アルキル（炭素数１０〜２６）ピリジニウム塩、アルキル（炭素数１０〜２６）イミダゾリニウム塩、アルキル（炭素数１０〜２６）ジメチルベンジルアンモニウム塩、等が挙げられる。 Examples of the compound (a) include alkyl (10 to 26 carbon atoms) trimethylammonium salt, alkyl (10 to 26 carbon atoms) dimethylethylammonium salt, alkyl (10 to 26 carbon atoms) pyridinium salt, alkyl (10 carbon atoms). -26) Imidazolinium salt, alkyl (C10-C26) dimethylbenzylammonium salt, and the like.
特に、本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤をコンクリート等に適用する場合、塩害による鉄筋の腐食やコンクリート劣化を防止する観点から、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲンを含まない４級アンモニウム塩を用いることが好ましい。 In particular, when the rheology modifier or slurry additive of the present invention is applied to concrete or the like, quaternary ammonium that does not contain halogens such as chlorine, bromine, and iodine from the viewpoint of preventing corrosion of reinforcing steel and deterioration of concrete due to salt damage. It is preferable to use a salt.
塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲンを含まない４級アンモニウム塩として、テトラデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、テトラデシルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、ヘキサデシルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、オクタデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、オクタデシルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、ベヘニルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、タロートリメチルアンモニウムメトサルフェート、タロージメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、水素化タロートリメチルアンモニウムメトサルフェート、水素化タロージメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、テトラデシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムアセテート、ヘキサデシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムアセテート、オクタデシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムアセテート、タロージメチルヒドロキシエチルアンモニウムアセテート、等が挙げられる。これらの中で、水溶性と増粘効果の観点から、テトラデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート、オクタデシルトリメチルアンモニウムメトサルフェート等がより好ましい。塩素等のハロゲンを含まない４級アンモニウム塩は、例えば、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、エチレンオキサイド、炭酸ジメチル等で３級アミンを４級化することで得ることができる。 Tetradecyltrimethylammonium methosulphate, tetradecyldimethylethylammonium ethosulphate, hexadecyltrimethylammonium methosulphate, hexadecyldimethylethylammonium ethosulphate, octadecyltrimethylammonium as quaternary ammonium salts containing no halogen such as chlorine, bromine and iodine Metosulfate, octadecyldimethylethylammonium ethosulphate, behenyltrimethylammonium methosulphate, behenyldimethylethylammonium ethosulphate, tallow trimethylammonium methosulphate, tallow dimethylethylammonium ethosulphate, hydrogenated tallow trimethylammonium methosulphate, hydrogenated tallow dimethylethyla Mo ethosulfate, tetradecyl dimethyl hydroxyethyl ammonium acetate, hexadecyl dimethyl hydroxyethyl ammonium acetate, octadecyl dimethyl hydroxyethyl ammonium acetate, tallow dimethyl hydroxyethyl ammonium acetate, and the like. Of these, tetradecyltrimethylammonium methosulfate, hexadecyltrimethylammonium methosulfate, octadecyltrimethylammonium methosulfate, and the like are more preferable from the viewpoint of water solubility and thickening effect. A quaternary ammonium salt containing no halogen such as chlorine can be obtained, for example, by quaternizing a tertiary amine with dimethyl sulfate, diethyl sulfate, ethylene oxide, dimethyl carbonate or the like.
塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲンを含む４級アンモニウム塩として、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクタデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムブロマイド、タロートリメチルアンモニウムクロライド、タロートリメチルアンモニウムブロマイド、水素化タロートリメチルアンモニウムクロライド、水素化タロートリメチルアンモニウムブロマイド、ヘキサデシルピリジニウムクロライド、ヘキサデシルピリジニウムブロマイド、オクタデシルピリジニウムクロライド、オクタデシルピリジニウムブロマイド、１，１−ジメチル−２−ヘキサデシルイミダゾリニウムクロライド、ヘキサデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、オクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、テトラデシロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、ドデシロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド等が挙げられる。水溶性と増粘効果の観点から、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド、タロートリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルピリジニウムクロライド等がより好ましい。 As quaternary ammonium salts containing halogen such as chlorine, bromine, iodine, etc., hexadecyltrimethylammonium chloride, hexadecyltrimethylammonium bromide, octadecyltrimethylammonium chloride, octadecyltrimethylammonium bromide, behenyltrimethylammonium chloride, behenyltrimethylammonium bromide, tallow trimethyl Ammonium chloride, tallow trimethylammonium bromide, hydrogenated tallow trimethylammonium chloride, hydrogenated tallow trimethylammonium bromide, hexadecylpyridinium chloride, hexadecylpyridinium bromide, octadecylpyridinium chloride, octadecylpyridinium bromide, 1,1-dimethyl-2 Hexadecyl imidazolinium chloride, hexadecyl dimethyl benzyl ammonium chloride, octadecenyl siloxy trimethylammonium chloride, hexadecene siloxy trimethylammonium chloride, tetra-de siloxy trimethylammonium chloride, is de de siloxy trimethylammonium chloride and the like. From the viewpoint of water solubility and thickening effect, hexadecyltrimethylammonium chloride, octadecyltrimethylammonium chloride, tallow trimethylammonium chloride, hexadecylpyridinium chloride and the like are more preferable.
＜化合物（ｂ）＞
本発明では、化合物（ｂ）として、アニオン性芳香族化合物及び無機臭素塩から選ばれる１種以上を用いる。
<Compound (b)>
In this invention, 1 or more types chosen from an anionic aromatic compound and an inorganic bromine salt are used as a compound (b).
アニオン性芳香族化合物としては、芳香環を有するカルボン酸及びその塩、ホスホン酸及びその塩、スルホン酸及びその塩が挙げられる。具体的には、サリチル酸、ｐ−トルエンスルホン酸、スルホサリチル酸、安息香酸、ｍ−スルホ安息香酸、ｐ−スルホ安息香酸、４−スルホフタル酸、５−スルホイソフタル酸、ｐ−フェノールスルホン酸、ｍ−キシレン−４−スルホン酸、クメンスルホン酸、メチルサリチル酸、スチレンスルホン酸、クロロ安息香酸等が挙げられ、これらは塩を形成していても良く、２種以上併用してもよい。ただし、重合体である場合は、重量平均分子量５００未満であることが好ましい。 Examples of the anionic aromatic compound include carboxylic acid having an aromatic ring and a salt thereof, phosphonic acid and a salt thereof, and sulfonic acid and a salt thereof. Specifically, salicylic acid, p-toluenesulfonic acid, sulfosalicylic acid, benzoic acid, m-sulfobenzoic acid, p-sulfobenzoic acid, 4-sulfophthalic acid, 5-sulfoisophthalic acid, p-phenolsulfonic acid, m- Xylene-4-sulfonic acid, cumene sulfonic acid, methyl salicylic acid, styrene sulfonic acid, chlorobenzoic acid and the like may be mentioned, and these may form a salt or may be used in combination of two or more. However, in the case of a polymer, the weight average molecular weight is preferably less than 500.
また、無機臭素塩として、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化水素等が挙げられる。 Examples of the inorganic bromine salt include sodium bromide, potassium bromide, hydrogen bromide and the like.
＜アルコール（ｃ）＞
化合物（ａ）を含む組成物（水溶液等）は低温（例えば、水溶液で５℃保存）で、析出や分離を起こすことがある。アルコール（ｃ）を含有させることで、化合物（ａ）の高濃度溶液の析出や分離が抑制でき、低温でも均一安定な液状組成物が得られる。この点から、本発明のレオロジー改質剤は、化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを含有する第１の組成物と、化合物（ｂ）を含有する第２の組成物を含み、使用時に第１、第２の組成物（更には他の組成物）が混合される製品とすることができ、特に後述するようなキットとすることが好ましい。
<Alcohol (c)>
A composition (such as an aqueous solution) containing the compound (a) may be precipitated or separated at a low temperature (for example, stored at 5 ° C. in an aqueous solution). By containing the alcohol (c), precipitation and separation of the high concentration solution of the compound (a) can be suppressed, and a uniform liquid composition can be obtained even at a low temperature. From this point, the rheology modifier of the present invention includes a first composition containing the compound (a) and the alcohol (c), and a second composition containing the compound (b). A product in which the first and second compositions (and other compositions) are mixed can be obtained, and a kit as described below is particularly preferable.
化合物（ｂ）は炭素数１０以上の炭化水素基を有する等の制限がなく、また、化合物の選択範囲が広いので、化合物（ａ）に対するほど低温安定性に関して大きな問題を生じないが、さらにアルコール（ｃ）を含有させることで、化合物（ｂ）の高濃度溶液の低温安定性をいっそう向上した液状組成物が得られる。アルコール（ｃ）はレオロジー改質剤の低温安定性の観点から、化合物（ａ）を含有する組成物に含有させることが特に好ましい。 The compound (b) has no limitation such as having a hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms, and since the selection range of the compound is wide, it does not cause a big problem with respect to low temperature stability as compared with the compound (a). By containing (c), the liquid composition which further improved the low temperature stability of the high concentration solution of the compound (b) is obtained. The alcohol (c) is particularly preferably contained in the composition containing the compound (a) from the viewpoint of low temperature stability of the rheology modifier.
化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを含有する液状組成物の低温安定性の点から、アルコール（ｃ）として、溶解度パラメータδが19〜29(MPa)0.5の範囲のアルコールを用いる。21〜29(MPa)0.5が好ましく、23〜28(MPa)0.5がより好ましい。 From the viewpoint of the low temperature stability of the liquid composition containing the compound (a) and the alcohol (c), an alcohol having a solubility parameter δ in the range of 19 to 29 (MPa) 0.5 is used as the alcohol (c). 21 to 29 (MPa) 0.5 is preferable, and 23 to 28 (MPa) 0.5 is more preferable.
本明細書にいう溶解パラメーターδとは、POLYMER HANDBOOK（J. BRANDRUP and E. H. IMMERGUT 監修、THIRD EDITION、JOHN WILEY & SONS発行、1989年）のVII／526頁から記載された値を用いる。 The solubility parameter δ referred to in this specification is a value described from page VII / 526 of POLYMER HANDBOOK (supervised by J. BRANDRUP and E. H. IMMERGUT, published by THIRD EDITION, JOHN WILEY & SONS, 1989).
前述のPOLYMER HANDBOOKにアルコール（ｃ）のδの値の記載が無い場合は、同文献VII／519頁に記載される方法で計算する。すなわち、
δ＝（（H−R×298.15）／V）1/2 〔単位：（×2.046 (MPa)0.5 ）〕
H：蒸発エンタルピー 〔単位：(×4.186 J/mol)〕
R：気体定数 〔単位：(1.98719×4.186 J/K・mol)〕
V：ｍｏｌ体積(cm3/mol)で計算される値である。
なお、Ｈは、
Ｈ＝−2950＋23.7Ｔb＋0.020Ｔb2 〔単位：(×4.186 J/mol)〕
Ｔb：標準沸点〔単位：Ｋ〕の式により、標準沸点Ｔbより求める。アルコール（ｃ）の標準沸点ＴbはAldrich（2000-2001：JAPAN）試薬カタログ記載の値を使用し、沸点が減圧下で記載されている場合は同書の付表の圧力−温度計算表より常圧での沸点を求める。また同書に記載ないアルコール（ｃ）および沸点の記載がないアルコール（ｃ）はGroup Contribution法を用い下式により２５℃での溶解パラメーターδを求める。
δ＝ΣFi／V
F：モル吸引定数 〔単位：（×2.046 (MPa)0.5cm3/mol）〕
なお、FはＨｏｙのモル吸引定数を用いる。
When there is no description of the value of δ of alcohol (c) in the above-mentioned POLYMER HANDBOOK, the calculation is carried out by the method described on page VII / 519. That is,
δ = ((H−R × 298.15) / V) 1/2 [Unit: (× 2.046 (MPa) 0.5 )]
H: Evaporation enthalpy [Unit: (× 4.186 J / mol)]
R: Gas constant [Unit: (1.98719 × 4.186 J / K · mol)]
V: Value calculated in mol volume (cm 3 / mol).
H is
H = -2950 + 23.7Tb + 0.020Tb 2 [Unit: (× 4.186 J / mol)]
Tb: Obtained from the standard boiling point Tb according to the formula of the normal boiling point [unit: K]. For the standard boiling point Tb of alcohol (c), use the value described in the Aldrich (2000-2001: JAPAN) reagent catalog. If the boiling point is listed under reduced pressure, use the normal pressure from the pressure-temperature calculation table in the appendix of the same book. Determine the boiling point of. For the alcohol (c) not described in the same book and the alcohol (c) not described in the boiling point, the solubility parameter δ at 25 ° C. is determined by the following formula using the Group Contribution method.
δ = ΣFi / V
F: Molar suction constant [Unit: (× 2.046 (MPa) 0.5 cm 3 / mol)]
Note that F uses the molar suction constant of Hoy.
本発明の溶解度パラメータδの範囲を満たすアルコールとして、例えば、エチレングリコールモノブチエーテル（δ＝１９）、エチレングリコールモノエチルエーテル（δ＝２２）、ｎ−ブタノール（δ＝２３）、１−プロパノール（δ＝２４）、アリルアルコール（δ＝２４）、エタノール（δ＝２６）、プロピレングリコール（δ＝２６）等が挙げられ、より好ましくは、ｎ−ブタノール、１−プロパノール、エタノール、プロピレングリコールが挙げられ、特に、化合物（ａ）と混合した組成物の引火点を１００℃以上にできる点でプロピレングリコールが好ましい。 Examples of the alcohol satisfying the range of the solubility parameter δ of the present invention include ethylene glycol monobutyether (δ = 19), ethylene glycol monoethyl ether (δ = 22), n-butanol (δ = 23), 1-propanol ( δ = 24), allyl alcohol (δ = 24), ethanol (δ = 26), propylene glycol (δ = 26) and the like, more preferably n-butanol, 1-propanol, ethanol and propylene glycol. In particular, propylene glycol is preferable in that the flash point of the composition mixed with the compound (a) can be 100 ° C. or higher.
化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを含有する組成物中の、化合物（ａ）の含有量は少量の添加量で粘性発現できる点と貯蔵タンクを小型化できる点から、高濃度であるほど好ましい。例えば、該組成物中に有効分で１０重量％以上が好ましく、更に好ましくは２０重量％以上、特に好ましくは３０重量％以上の濃度が挙げられる。該組成物中のアルコール（ｃ）の含有量は、化合物（ａ）を含有する該組成物の低温安定性を向上させる点からより多く含有することが好ましい。化合物（ａ）の高濃度化と低温安定性の両方の観点からアルコール（ｃ）は該組成物中に好ましくは５〜９０重量％、更に好ましくは１０〜８０重量％、最も好ましくは２０〜６０重量％含有させる。 The content of the compound (a) in the composition containing the compound (a) and the alcohol (c) is such that the higher the concentration, the more the viscosity can be expressed with a small addition amount and the smaller the storage tank. preferable. For example, the concentration of the effective component in the composition is preferably 10% by weight or more, more preferably 20% by weight or more, and particularly preferably 30% by weight or more. The content of the alcohol (c) in the composition is preferably more in view of improving the low temperature stability of the composition containing the compound (a). Alcohol (c) is preferably 5 to 90% by weight, more preferably 10 to 80% by weight, most preferably 20 to 60% in the composition from the viewpoint of both high concentration of compound (a) and low temperature stability. It is contained by weight%.
化合物（ａ）の高濃度化と低温安定性の両方の観点から化合物（ａ）とアルコール（ｃ）の重量比〔化合物（ａ）の含有量／アルコール（ｃ）の含有量〕は１０／１〜１／１０が好ましく、５／１〜１／１０がより好ましく、３／１〜１／７がさらに好ましく、１／１〜１／５が特に好ましい。 From the viewpoint of both high concentration of compound (a) and low-temperature stability, the weight ratio of compound (a) to alcohol (c) [content of compound (a) / content of alcohol (c)] is 10/1. To 1/10, 5/1 to 1/10 are more preferable, 3/1 to 1/7 are more preferable, and 1/1 to 1/5 are particularly preferable.
化合物（ａ）と化合物（ｂ）とアルコール（ｃ）の総量中、粘性発現と化合物（ａ）の低温安定性の観点から、化合物（ａ）の含有量が１０〜７０重量％、化合物（ｂ）の含有量が１０〜７０重量％、アルコール（ｃ）の含有量が５〜７０重量％であることが好ましく、化合物（ａ）の含有量が１５〜６０重量％、化合物（ｂ）の含有量が１５〜６０重量％、アルコール（ｃ）の含有量が１０〜６０重量％であることがより好ましい。 In the total amount of the compound (a), the compound (b) and the alcohol (c), the content of the compound (a) is 10 to 70% by weight from the viewpoint of viscosity expression and low temperature stability of the compound (a). ) Content of 10 to 70% by weight, alcohol (c) content of preferably 5 to 70% by weight, compound (a) content of 15 to 60% by weight, compound (b) content More preferably, the amount is 15 to 60% by weight, and the content of the alcohol (c) is 10 to 60% by weight.
＜多価アルコール（ｄ）＞
本発明のスラリー用添加剤では、特定構造を有する多価アルコール（ｄ）が用いられる。多価アルコールは水酸基を２個以上有するアルコールであり、炭素数２〜１８、好ましくは２〜１２、特に好ましくは２〜８である。アルキル基を有する場合は水への溶解性の点から、炭素数１〜４が好ましい。具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−プロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、グリセロールモノメチルエーテル、グリセロールモノエチルエーテル、グリセロールモノプロピルエーテル及びグリセロールモノブチルエーテルから成る群より選ばれる１種以上が好ましく、中でも硬化体強度の観点から、エチレングリコール、プロピレングリコール及びジエチレングリコールから成る群より選ばれる１種以上が好ましい。
<Polyhydric alcohol (d)>
In the additive for slurry of the present invention, a polyhydric alcohol (d) having a specific structure is used. The polyhydric alcohol is an alcohol having two or more hydroxyl groups, and has 2 to 18 carbon atoms, preferably 2 to 12 carbon atoms, and particularly preferably 2 to 8 carbon atoms. When it has an alkyl group, C1-C4 is preferable from the solubility point to water. Specifically, ethylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,2-butanediol, diethylene glycol, triethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, 2-methoxyethanol, 2 -One or more selected from the group consisting of ethoxyethanol, 2-propoxyethanol, 2-butoxyethanol, glycerol monomethyl ether, glycerol monoethyl ether, glycerol monopropyl ether and glycerol monobutyl ether is preferred, and in particular, from the viewpoint of the strength of the cured product , Ethylene glycol, propylene glycol and diethylene glycol One or more members selected from the group are preferred.
化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）とを含有する組成物中の、化合物（ａ）の含有量は少量の添加量で粘性発現できる点と貯蔵タンクを小型化できる点から、高濃度であるほど好ましい。例えば、該組成物中に有効分で１０重量％以上が好ましく、更に好ましくは２０重量％以上、特に好ましくは３０重量％以上の濃度が挙げられる。該組成物中の多価アルコール（ｄ）の含有量は、化合物（ａ）を含有する組成物の低温安定性を向上させる点からより多く含有することが好ましい。化合物（ａ）の高濃度化と低温安定性の両方の観点から多価アルコール（ｄ）は該組成物中に好ましくは５〜９０重量％、更に好ましくは１０〜８０重量％、最も好ましくは２０〜６０重量％含有させる。 In the composition containing the compound (a) and the polyhydric alcohol (d), the content of the compound (a) is high because it can be made viscous with a small addition amount and the storage tank can be downsized. The more preferable. For example, the concentration of the effective component in the composition is preferably 10% by weight or more, more preferably 20% by weight or more, and particularly preferably 30% by weight or more. The content of the polyhydric alcohol (d) in the composition is preferably more in view of improving the low temperature stability of the composition containing the compound (a). The polyhydric alcohol (d) is preferably 5 to 90% by weight, more preferably 10 to 80% by weight, most preferably 20% in the composition from the viewpoint of both high concentration of the compound (a) and low temperature stability. -60% by weight is contained.
化合物（ａ）の高濃度化と低温安定性の両方の観点から化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）の重量比〔化合物（ａ）の含有量／多価アルコール（ｄ）の含有量〕は１０／１〜１／１０が好ましく、５／１〜１／１０がより好ましく、３／１〜１／７がさらに好ましく、１／１〜１／５が特に好ましい。 Weight ratio of compound (a) to polyhydric alcohol (d) from the viewpoint of both high concentration and low temperature stability of compound (a) [content of compound (a) / content of polyhydric alcohol (d)] Is preferably 10/1 to 1/10, more preferably 5/1 to 1/10, further preferably 3/1 to 1/7, and particularly preferably 1/1 to 1/5.
本発明のスラリー用添加剤において、化合物（ａ）と化合物（ｂ）と多価アルコール（ｄ）の総量中、粘性発現と化合物（ａ）の低温安定性の観点から、化合物（ａ）の含有量が１０〜７０重量％、化合物（ｂ）の含有量が１０〜７０重量％、多価アルコール（ｄ）の含有量が５〜７０重量％であることが好ましく、化合物（ａ）の含有量が１５〜６０重量％、化合物（ｂ）の含有量が１５〜６０重量％、多価アルコール（ｄ）の含有量が１０〜６０重量％であることがより好ましい。 In the additive for slurry of the present invention, the compound (a) is contained in the total amount of the compound (a), the compound (b) and the polyhydric alcohol (d) from the viewpoint of viscosity expression and low temperature stability of the compound (a). The amount is preferably 10 to 70% by weight, the content of the compound (b) is 10 to 70% by weight, the content of the polyhydric alcohol (d) is preferably 5 to 70% by weight, and the content of the compound (a) Is more preferably 15 to 60% by weight, the content of the compound (b) is 15 to 60% by weight, and the content of the polyhydric alcohol (d) is more preferably 10 to 60% by weight.
＜キット＞
化合物（ａ）とアルコール（ｃ）とを含有する組成物（以下、Ａ剤という）と、化合物（ｂ）を含有する組成物（以下、Ｂ剤という）からなるレオロジー改質剤キットは、低温安定性に優れ、使用時にＡ剤とＢ剤とを混合することでレオロジー改質効果が得られる。Ａ剤には化合物（ａ）とアルコール（ｃ）と水とを混合することが好ましく、Ｂ剤は化合物（ｂ）のみでも良く、化合物（ｂ）と水とを混合したものでも良い。Ｂ剤に水を含有する場合は、化合物（ｂ）をＢ剤中に１０〜８０重量％含有させることが好ましく、２０〜８０重量％がより好ましく、３０〜８０重量％が特に好ましい。
<Kit>
A rheology modifier kit comprising a composition containing a compound (a) and an alcohol (c) (hereinafter referred to as “agent A”) and a composition containing a compound (b) (hereinafter referred to as “agent B”) has a low temperature. It is excellent in stability, and a rheology modification effect can be obtained by mixing agent A and agent B during use. The agent A is preferably a mixture of the compound (a), the alcohol (c) and water, and the agent B may be the compound (b) alone or a mixture of the compound (b) and water. When water is contained in the agent B, the compound (b) is preferably contained in the agent B in an amount of 10 to 80% by weight, more preferably 20 to 80% by weight, and particularly preferably 30 to 80% by weight.
同様に、化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）とを含有する組成物（以下、Ａ’剤という）と、化合物（ｂ）を含有する組成物（以下、Ｂ’剤という）からなるスラリー用添加剤キットは、低温安定性に優れ、使用時にＡ’剤とＢ’剤とを混合することで硬化体の強度向上効果が得られる。Ａ’剤には化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）と水とを混合することが好ましく、Ｂ’剤は化合物（ｂ）のみでも良く、化合物（ｂ）と水とを混合したものでも良い。Ｂ’剤に水を含有する場合は、化合物（ｂ）をＢ’剤中に１０〜８０重量％含有させることが好ましく、２０〜８０重量％がより好ましく、３０〜８０重量％が特に好ましい。 Similarly, a slurry comprising a composition containing compound (a) and polyhydric alcohol (d) (hereinafter referred to as A ′ agent) and a composition containing compound (b) (hereinafter referred to as B ′ agent). The additive kit is excellent in low-temperature stability, and the effect of improving the strength of the cured product can be obtained by mixing the A ′ agent and the B ′ agent at the time of use. The A ′ agent is preferably a mixture of the compound (a), the polyhydric alcohol (d) and water, and the B ′ agent may be only the compound (b), or a mixture of the compound (b) and water. good. When water is contained in the B ′ agent, the compound (b) is preferably contained in the B ′ agent in an amount of 10 to 80% by weight, more preferably 20 to 80% by weight, and particularly preferably 30 to 80% by weight.
これらキットにおける（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分、或いは（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｄ）成分の量的関係（重量比、モル比、重量％など）は、本発明のレオロジー改質剤やスラリー用添加剤と同様とすることができる。 In these kits, (a) component, (b) component and (c) component, or (a) component, (b) component and (d) component quantitative relationship (weight ratio, molar ratio, weight%, etc.) The rheology modifier and slurry additive of the present invention can be used.
本発明のレオロジー改質剤はスラリーに適用することができる。
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤においては、化合物（ａ）と化合物（ｂ）とが会合体を形成し易いという観点から、化合物（ａ）と組み合わせる化合物（ｂ）は、アニオン性芳香族化合物から選ばれるものが特に好ましい。この組合わせでは、それぞれが濃厚な水溶液でも粘性が低く、また、スラリーの水相中のレオロジー改質剤の有効分濃度が１０重量％以下でも優れたスラリーレオロジー改質効果を発現し、また、それぞれが濃厚な水溶液でも粘性が低く、添加時の作業性からも好ましい。この組み合わせでは、極めて低い添加量でスラリーの増粘を達成することができ、更に、イオン強度の高いスラリー系においても、同様の効果を発現することができ、スラリーによっては、特に水相と接触した場合の材料分離抵抗性が非常に安定するという、従来の増粘剤の使用では得ることのできなかったレオロジー特性を発現する。また、水硬性粉体を含有するスラリーから得られた硬化体の強度発現の点でも化合物（ａ）と化合物（ｂ）とを併用することが必要である。
The rheology modifier of the present invention can be applied to a slurry.
In the rheology modifier or additive for slurry of the present invention, the compound (b) combined with the compound (a) is anionic from the viewpoint that the compound (a) and the compound (b) easily form an aggregate. Those selected from aromatic compounds are particularly preferred. In this combination, even in a concentrated aqueous solution, the viscosity is low, and even when the effective component concentration of the rheology modifier in the aqueous phase of the slurry is 10% by weight or less, an excellent slurry rheology modification effect is exhibited. Each of the concentrated aqueous solutions has a low viscosity and is preferable from the viewpoint of workability at the time of addition. In this combination, thickening of the slurry can be achieved with an extremely low addition amount, and the same effect can be exhibited even in a slurry system with high ionic strength, and depending on the slurry, particularly in contact with the aqueous phase. In this case, the material separation resistance is very stable, and it exhibits rheological properties that cannot be obtained by using conventional thickeners. Moreover, it is necessary to use a compound (a) and a compound (b) together also from the point of strength expression of the hardening body obtained from the slurry containing hydraulic powder.
なかでも、化合物（ａ）がアルキル（炭素数１０〜２６）トリメチルアンモニウム塩の２種以上の混合物であり、化合物（ｂ）が芳香環を有するスルホン酸塩である組み合わせが特に好ましく、スラリーの水相中の化合物（ａ）と化合物（ｂ）の合計の有効分濃度が５重量％以下でも効果を発現する。特に、水硬性粉体のスラリーに用いる場合は、これらの中でも硬化遅延を起こさない観点から、化合物（ｂ）としてはトルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホン酸、スチレンスルホン酸又はこれらの塩が好ましく、特に、ｐ−トルエンスルホン酸又はその塩が好ましい。 Among them, a combination in which the compound (a) is a mixture of two or more alkyl (C10-26) trimethylammonium salts and the compound (b) is a sulfonate having an aromatic ring is particularly preferable. The effect is exhibited even when the total effective concentration of the compound (a) and the compound (b) in the phase is 5% by weight or less. In particular, when used in a slurry of hydraulic powder, from the viewpoint of not causing a delay in curing among them, as the compound (b), toluenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, cumenesulfonic acid, styrenesulfonic acid or a salt thereof is used. Particularly preferred is p-toluenesulfonic acid or a salt thereof.
化合物（ａ）、化合物（ｂ）は、各化合物単独の濃厚な溶液（組成物）でも粘性が低いので、スラリーへの添加前の組成物の有効濃度を好ましくは１０重量％以上、より好ましくは２０重量％以上、さらに好ましくは３０重量％以上、特に好ましくは４０重量％以上にしておくことにより、貯蔵タンクを小型化できる。化合物（ａ）を含有する組成物の低温安定性の観点から、化合物（ａ）を含有する組成物にアルコール（ｃ）又は多価アルコール（ｄ）を含有することが好ましい。 Since compound (a) and compound (b) have low viscosity even in a concentrated solution (composition) of each compound alone, the effective concentration of the composition before addition to the slurry is preferably 10% by weight or more, more preferably The storage tank can be reduced in size by setting it to 20% by weight or more, more preferably 30% by weight or more, and particularly preferably 40% by weight or more. From the viewpoint of low-temperature stability of the composition containing the compound (a), it is preferable that the composition containing the compound (a) contains an alcohol (c) or a polyhydric alcohol (d).
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤には、化合物（ａ）以外の界面活性剤を併用することができる。界面活性剤としては、両性界面活性剤や非イオン性界面活性剤が好ましい。特にベタイン系化合物、アルコールにアルキレンオキサイドを付加した化合物が好ましい。 A surfactant other than the compound (a) can be used in combination with the rheology modifier or slurry additive of the present invention. As the surfactant, amphoteric surfactants and nonionic surfactants are preferable. In particular, betaine compounds and compounds obtained by adding alkylene oxide to alcohol are preferred.
本発明のレオロジー改質剤には、粘度調整等のため、さらにアルコール（ｃ）以外の溶剤を併用することができる。同様に、本発明のスラリー用添加剤には、粘度調整等のため、さらに多価アルコール（ｄ）以外の溶剤を併用することができる。 In the rheology modifier of the present invention, a solvent other than the alcohol (c) can be used in combination for adjusting the viscosity. Similarly, a solvent other than the polyhydric alcohol (d) can be used in combination with the slurry additive of the present invention for viscosity adjustment and the like.
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤には、本改質剤や添加剤の性能に支障がなければ他の成分、例えば、分散剤、ＡＥ剤、遅延剤、早強剤、促進剤、気泡剤、発泡剤、消泡剤、防錆剤、着色剤、防黴剤、ひび割れ低減剤、膨張剤、染料、顔料、スケール防止剤、スライム処理薬剤、防腐剤、乳化剤等を含有していてよい。 In the rheology modifier or slurry additive of the present invention, other components such as a dispersant, an AE agent, a retarder, an early strengthener, and an accelerator may be used as long as the performance of the modifier or additive is not impaired. Contains foaming agent, foaming agent, antifoaming agent, rust preventive agent, coloring agent, antifungal agent, crack reducing agent, swelling agent, dye, pigment, scale inhibitor, slime treatment agent, preservative, emulsifier, etc. It's okay.
本発明に係るレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤は、化合物（ａ）及び化合物（ｂ）がそれぞれ極めて低粘度の水溶液の状態のものでも、混合すると大きな粘性を発現するので、操作性の観点から、スラリーに添加する場合に、それぞれが、使用する温度において１００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下の粘度の溶液の状態で使用することが好ましい。 The rheology modifier or slurry additive according to the present invention develops a large viscosity when mixed even when the compound (a) and the compound (b) are each in the state of an extremely low viscosity aqueous solution. Therefore, when added to the slurry, it is preferable that each is used in the state of a solution having a viscosity of 100 mPa · s or less, preferably 50 mPa · s or less, more preferably 10 mPa · s or less at the temperature to be used.
また、化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）もしくは多価アルコール（ｄ）、又は化合物（ｂ）はスラリーに任意の順番で混合できるので、いずれか一方をスラリーに適当な段階で添加し、粘性が必要となる段階で該スラリーに化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）もしくは多価アルコール（ｄ）、又は化合物（ｂ）の他方を添加するのが作業性の観点から好ましい。また、添加するときの化合物（ｂ）の状態は、液状でも粉末状でもよい。化合物（ｂ）を粉末状で用いる場合は、化合物（ａ）が液状で混合性に優れるので、化合物（ｂ）を粉体と水とを含有するスラリーに先に添加し、後から化合物（ａ）を添加するのが好ましい。 In addition, since the compound (a) and the alcohol (c) or the polyhydric alcohol (d), or the compound (b) can be mixed in the slurry in any order, either one is added to the slurry at an appropriate stage, and the viscosity is increased. From the viewpoint of workability, it is preferable to add the compound (a) and the alcohol (c) or the polyhydric alcohol (d) or the other of the compound (b) to the slurry at a necessary stage. The state of the compound (b) when added may be liquid or powder. When the compound (b) is used in a powder form, the compound (a) is liquid and excellent in mixing properties. Therefore, the compound (b) is first added to a slurry containing powder and water, and the compound (a) is later added. ) Is preferably added.
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤を、セメントなどの水硬性粉体を使用したスラリーに使用する場合には、セメント粒子の水和反応を制御でき、スラリー攪拌時の巻込み気泡を抑制する観点から、化合物（ｂ）を水硬性粉体と水とを含有するスラリーに先に添加し、後から化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）又は多価アルコール（ｄ）を添加するのが好適である。 When the rheology modifier or slurry additive of the present invention is used in a slurry using hydraulic powder such as cement, the hydration reaction of the cement particles can be controlled, and the entrained bubbles during stirring of the slurry can be controlled. From the viewpoint of suppression, the compound (b) is first added to the slurry containing the hydraulic powder and water, and the compound (a) and the alcohol (c) or the polyhydric alcohol (d) are added later. Is preferred.
本発明のレオロジー改質剤においては、化合物（ａ）の分子と化合物（ｂ）の分子が会合体を形成してレオロジー改質効果を発現することから、化合物（ａ）と化合物（ｂ）の比率はモル比を用いるのが適切である。化合物（ａ）と化合物（ｂ）のモル比（有効分モル比）は、目的とする増粘の程度に応じて適宜決めればよいが、得られる粘度と会合体の形状の観点から、化合物（ａ）／化合物（ｂ）＝１／２０〜４／１、好ましくは１／３〜２／１、特に好ましくは１／１〜２／３が適している。ここでのモル比は、〔化合物（ａ）に属する全ての化合物のモル数の合計〕／〔化合物（ｂ）に属する全ての化合物のモル数の合計〕のように算出する。この化合物（ａ）と化合物（ｂ）のモル比の範囲は、本発明のスラリー用添加剤においても好ましいものである。 In the rheology modifier of the present invention, since the molecule of the compound (a) and the molecule of the compound (b) form an aggregate and develop a rheology modifying effect, the compound (a) and the compound (b) It is appropriate to use a molar ratio as the ratio. The molar ratio (effective molar ratio) of the compound (a) and the compound (b) may be appropriately determined according to the intended degree of thickening. From the viewpoint of the resulting viscosity and the shape of the aggregate, the compound ( a) / Compound (b) = 1/20 to 4/1, preferably 1/3 to 2/1, particularly preferably 1/1 to 2/3. The molar ratio here is calculated as [total number of moles of all compounds belonging to compound (a)] / [total number of moles of all compounds belonging to compound (b)]. The range of the molar ratio of the compound (a) to the compound (b) is also preferable in the slurry additive of the present invention.
また、本発明のレオロジー改質剤においては、化合物（ａ）と化合物（ｂ）のスラリー中の有効濃度は、低い添加量でも大きな増粘効果を発現するので、化合物（ａ）と化合物（ｂ）との有効分の合計が、スラリーの水相中の有効濃度で0.01〜20重量％、好ましくは0.01〜15重量％、特に好ましくは0.1〜10重量％となるように、スラリーに添加することが好ましい。アルコール（ｃ）のスラリーの水相中の含有量は、増粘効果の観点から、好ましくは0.001〜20重量％、より好ましくは0.01〜20重量％である。この化合物（ａ）と化合物（ｂ）の有効分濃度の範囲は、本発明のスラリー用添加剤においても好ましいものである。また、多価アルコール（ｄ）のスラリーの水相中の含有量は、好ましくは0.001〜20重量％、より好ましくは0.01〜20重量％である。 Moreover, in the rheology modifier of this invention, since the effective density | concentration in the slurry of a compound (a) and a compound (b) expresses a big thickening effect even with a low addition amount, a compound (a) and a compound (b) ) To the slurry such that the effective concentration in the aqueous phase of the slurry is 0.01 to 20% by weight, preferably 0.01 to 15% by weight, particularly preferably 0.1 to 10% by weight. Is preferred. The content of the alcohol (c) slurry in the aqueous phase is preferably 0.001 to 20% by weight, more preferably 0.01 to 20% by weight, from the viewpoint of the thickening effect. The effective concentration range of the compound (a) and the compound (b) is also preferable in the slurry additive of the present invention. The content of the polyhydric alcohol (d) in the slurry is preferably 0.001 to 20% by weight, more preferably 0.01 to 20% by weight.
本発明における化合物（ｂ）は、水溶液又は粉末のどちらの状態でも使用してよく、特に、本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤ではどちらの形態でも良好なスラリーレオロジー特性を付与することができる。化合物（ｂ）を予め粉末状にして使用すれば、粉末の化合物（ｂ）を粉体と予備混合する等により、スラリー調製の作業性が良好となる。ただし、スラリーを所望の粘性に調整できるようにすることを考慮すると、化合物（ｂ）をスラリーの構成粉体であるフィラー等に予め表面処理しない使用方法が好ましい。 The compound (b) in the present invention may be used in either an aqueous solution or powder state. In particular, the rheology modifier or slurry additive of the present invention imparts good slurry rheological properties in either form. Can do. When the compound (b) is used in the form of powder in advance, the workability of slurry preparation is improved by, for example, premixing the powdered compound (b) with the powder. However, considering that the slurry can be adjusted to a desired viscosity, a method of using the compound (b) in which the surface treatment is not performed in advance on a filler or the like that is a constituent powder of the slurry is preferable.
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤は、水粉体比（水／粉体の重量比）０．３〜３の粉体と水を含有するスラリーに好適に適用できる。このスラリーを製造する際の粉体としては、水和反応により硬化する物性を有する水硬性粉体を用いることができ、水硬性粉体と水とを含有する水硬性スラリーに好適に適用できる。例えばセメントや石膏が挙げられる。また、フィラーも用いることができ、例えば炭酸カルシウム、フライアッシュ、高炉スラグ、シリカフューム、ベントナイト、クレー（含水珪酸アルミニウムを主成分とする天然鉱物：カオリナイト、ハロサイト等）が挙げられる。これらの粉体は単独でも、混合されたものでもよい。更に、必要に応じてこれらの粉体に骨材として砂や砂利、及びこれらの混合物が添加されてもよい。また、酸化チタン等の上記以外の無機酸化物系粉体のスラリーや土に適用することもできる。 The rheology modifier or slurry additive of the present invention can be suitably applied to a slurry containing water and a powder having a water powder ratio (water / powder weight ratio) of 0.3 to 3. As the powder for producing this slurry, a hydraulic powder having physical properties that are cured by a hydration reaction can be used, and it can be suitably applied to a hydraulic slurry containing a hydraulic powder and water. For example, cement and gypsum are mentioned. A filler can also be used, and examples thereof include calcium carbonate, fly ash, blast furnace slag, silica fume, bentonite, and clay (natural minerals mainly containing hydrous aluminum silicate: kaolinite, halosite, and the like). These powders may be used alone or in combination. Furthermore, sand, gravel, and a mixture thereof may be added to these powders as aggregates as necessary. Moreover, it can also apply to the slurry and soil of inorganic oxide type powders other than the above, such as titanium oxide.
本発明のレオロジー改質剤又はスラリー用添加剤を、予め調製されたスラリーに添加する、スラリー製造時に添加する、等の方法により、本発明の改質剤又は添加剤を含有するスラリーが得られる。特に、化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）もしくは多価アルコール（ｄ）を含有する組成物、又は化合物（ｂ）を含有する組成物の一方の組成物と粉体、例えばセメント等の水硬性粉体と水とを含むスラリーを調製し、次いで該スラリーに前記化合物（ａ）及びアルコール（ｃ）もしくは多価アルコール（ｄ）を含有する組成物、化合物（ｂ）を含有する組成物の他方の組成物を添加する方法は、作業性から好ましい。 The slurry containing the modifier or additive of the present invention can be obtained by the method of adding the rheology modifier or slurry additive of the present invention to a slurry prepared in advance or during slurry production. . In particular, a composition containing the compound (a) and the alcohol (c) or the polyhydric alcohol (d), or one of the composition containing the compound (b) and a powder, for example, a hydraulic powder such as cement A slurry containing the body and water is prepared, and then the composition containing the compound (a) and the alcohol (c) or the polyhydric alcohol (d) in the slurry, the other of the composition containing the compound (b) The method of adding the composition is preferable from the viewpoint of workability.
本発明のレオロジー改質剤は、増粘効果の観点から、水相中に0.01〜50重量％、更に0.1〜30重量％、特に0.1〜20重量％になるように用いることが好ましい。また、この比率の範囲は、本発明のスラリー用添加剤においても好ましいものである。 The rheology modifier of the present invention is preferably used in an amount of 0.01 to 50% by weight, more preferably 0.1 to 30% by weight, particularly 0.1 to 20% by weight in the aqueous phase from the viewpoint of thickening effect. This range of the ratio is also preferable for the slurry additive of the present invention.
＜実施例１〜５及び比較例１＞
表１〜４に示す化合物（ａ）と化合物（ｂ）とアルコール（ｃ）とを用いて、保存後の外観、水溶液及びスラリーに対するレオロジー改質効果を評価した。
<Examples 1 to 5 and Comparative Example 1>
Using the compound (a), the compound (b) and the alcohol (c) shown in Tables 1 to 4, the appearance after storage, the rheology modification effect on the aqueous solution and the slurry were evaluated.
（１）外観
表２の様に調製したサンプル１００ｇを、５℃の恒温室に７日間保管し、外観の確認を行った。結果を表２に示す。
(1) Appearance 100 g of the sample prepared as shown in Table 2 was stored in a thermostatic chamber at 5 ° C. for 7 days, and the appearance was confirmed. The results are shown in Table 2.
（２）水溶液系
表２の化合物（ａ）とアルコール（ｃ）を含有する溶液と、表３の化合物（ｂ）の20%水溶液と、化合物（ａ）と化合物（ｂ）の合計濃度が1.0重量％で全体〔化合物（ａ）と化合物（ｂ）とアルコール（ｃ）と水〕が500gになる量の水とを添加し、１０秒間攪拌翼付攪拌機で攪拌したものの粘度を測定した。なお、化合物（ａ）と化合物（ｂ）のモル比は１：１で実施した。粘度は、Ｂ型粘度計（東京計器、ＤＶＭ−Ｂ、Ｃローター、12 r/min）を用いて３分２０℃の条件で測定した。結果を表３に示す。
(2) Aqueous solution system A solution containing the compound (a) and the alcohol (c) in Table 2, a 20% aqueous solution of the compound (b) in Table 3, and the total concentration of the compound (a) and the compound (b) is 1.0. Water was added in such an amount that the total amount of [compound (a), compound (b), alcohol (c) and water] was 500 g by weight%, and the viscosity of what was stirred with a stirrer with a stirring blade for 10 seconds was measured. The molar ratio of compound (a) to compound (b) was 1: 1. The viscosity was measured using a B-type viscometer (Tokyo Keiki, DVM-B, C rotor, 12 r / min) at 20 ° C. for 3 minutes. The results are shown in Table 3.
（３）セメントスラリー系
表２の化合物（ａ）とアルコール（ｃ）を含有する溶液と、表４の化合物（ｂ）の20％水溶液を、化合物（ａ）と化合物（ｂ）の合計濃度が1.0重量％になるようにセメントに添加してスラリーを調製した。なお、化合物（ａ）と化合物（ｂ）のモル比は１：１で実施した。
(3) Cement slurry system A solution containing the compound (a) and alcohol (c) in Table 2 and a 20% aqueous solution of the compound (b) in Table 4 are combined with a total concentration of the compound (a) and the compound (b). A slurry was prepared by adding 1.0% by weight to cement. The molar ratio of compound (a) to compound (b) was 1: 1.
スラリーの調製は以下の手順でおこなった。まず、セメント（普通ポルトランドセメント、太平洋セメント（株）製）400ｇと、表４の添加量の化合物（ｂ）20重量％水溶液に水を加えて200gにした水溶液（水溶液Ｂ）とを500mlステンレスカップ中でハンドミキサーにより30秒間混合し、次いでこれに表４の添加量の化合物（ａ）とアルコール（ｃ）を含有する溶液に水を加えて200gとした水溶液（水溶液Ａ）を添加し、さらにハンドミキサーで60秒混合した。スラリーの水は水溶液Ａ及び水溶液Ｂ由来のものだけである。混合終了直後に、Ｂ型粘度計（東京計器、ＤＶＭ−Ｂ、Ｃローター、6 r/min）を用いて３分２０℃の条件で測定した。結果を表４に示す。なお、レオロジー改質剤を含有しないセメント400gと水400gからなるスラリーの粘度（東京計器、ＤＶＭ−Ｂ、Ｃローター、12 r/min）は90mP・sであった。 The slurry was prepared according to the following procedure. First, 400 g of cement (ordinary Portland cement, manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd.) and an aqueous solution (aqueous solution B) prepared by adding water to a 20% by weight aqueous solution of the compound (b) having an addition amount shown in Table 4 (aqueous solution B) in a 500 ml stainless steel cup In a hand mixer, the mixture was mixed for 30 seconds, and then an aqueous solution (aqueous solution A) was added to the solution containing the addition amounts of compound (a) and alcohol (c) shown in Table 4 to make 200 g. Mix for 60 seconds with a hand mixer. The water of the slurry is only derived from the aqueous solution A and the aqueous solution B. Immediately after the completion of mixing, the measurement was performed at 20 ° C. for 3 minutes using a B-type viscometer (Tokyo Keiki, DVM-B, C rotor, 6 r / min). The results are shown in Table 4. In addition, the viscosity (Tokyo Keiki, DVM-B, C rotor, 12 r / min) of the slurry consisting of 400 g of cement and 400 g of water not containing the rheology modifier was 90 mP · s.
表２に示したように化合物（ａ）とアルコール（ｃ）を含有する組成物（実施例１〜５）は５℃７日で保存後、透明の液状であるが、比較例１はゲル化し低温安定性が良くない。実施例１〜５の溶液と化合物（ｂ）の水溶液とを含有する水溶液やスラリーを調製したところ、表３、４のようにレオロジーが改質されたものが得られた。 As shown in Table 2, the compositions (Examples 1 to 5) containing the compound (a) and the alcohol (c) are in a transparent liquid state after being stored at 5 ° C. for 7 days. Low temperature stability is not good. When aqueous solutions and slurries containing the solutions of Examples 1 to 5 and the aqueous solution of the compound (b) were prepared, those having rheology modified as shown in Tables 3 and 4 were obtained.
＜実施例６〜１１及び比較例２〜４＞
前記表１に示す化合物（ａ）と化合物（ｂ）と、表５に示す多価アルコール（ｄ）とを用いて、セメントスラリーの硬化体に対する強度改善効果を評価した。
<Examples 6 to 11 and Comparative Examples 2 to 4>
Using the compounds (a) and (b) shown in Table 1 and the polyhydric alcohol (d) shown in Table 5, the strength improvement effect of the cement slurry on the cured product was evaluated.
（１）セメントスラリーの調製
表５の化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）を含有する溶液と、表６の化合物（ｂ）の20重量％水溶液を、化合物（ａ）と化合物（ｂ）の合計濃度が1.0重量％になるようにセメントに添加してスラリーを調製した。なお、化合物（ａ）と化合物（ｂ）のモル比は１：１で実施した。
(1) Preparation of cement slurry A solution containing the compound (a) in Table 5 and the polyhydric alcohol (d) and a 20% by weight aqueous solution of the compound (b) in Table 6 were combined with the compound (a) and the compound (b). A slurry was prepared by adding to the cement such that the total concentration of was 1.0% by weight. The molar ratio of compound (a) to compound (b) was 1: 1.
スラリーの調製は以下の手順で行った。まず、セメント（普通ポルトランドセメント、太平洋セメント（株）製）400ｇと、表６の添加量の化合物（ｂ）20重量％水溶液に水を加えて200gにした水溶液（水溶液Ｂ）とを500mlステンレスカップ中でハンドミキサーにより30秒間混合し、次いでこれに表５の添加量の化合物（ａ）と多価アルコール（ｄ）を含有する溶液に水を加えて200gとした水溶液（水溶液Ａ）を添加し、さらにハンドミキサーで60秒混合した。スラリーの水は水溶液Ａ及び水溶液Ｂ由来のものだけである。 The slurry was prepared according to the following procedure. First, 400 g of cement (ordinary Portland cement, manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd.) and an aqueous solution (aqueous solution B) made by adding water to a 20% by weight aqueous solution of the compound (b) having an addition amount shown in Table 6 (aqueous solution B) in a 500 ml stainless steel cup In a hand mixer, the mixture was mixed for 30 seconds, and then an aqueous solution (aqueous solution A) made up to 200 g by adding water to a solution containing the compound (a) and polyhydric alcohol (d) added in Table 5 was added. The mixture was further mixed for 60 seconds with a hand mixer. The water of the slurry is only derived from the aqueous solution A and the aqueous solution B.
（２）強度評価
上記で得られたセメントスラリーを、直径５０ｍｍ、高さ１００ｍｍのプラスチック製モールドに充填し硬化させたものを、７日後に脱型し、圧縮試験機で強度を測定した。結果を表６に示す。
(2) Strength evaluation The cement slurry obtained above was filled in a plastic mold having a diameter of 50 mm and a height of 100 mm and cured, and then demolded after 7 days, and the strength was measured with a compression tester. The results are shown in Table 6.
Claims (13)
で表される構造を有する炭素数２〜１８の多価アルコール〔以下、多価アルコール（ｄ）という〕、又はアニオン性芳香族化合物及び無機臭素塩から選ばれる１種以上〔以下、化合物（ｂ）という〕のいずれか一方と水硬性粉体と水とを含むスラリーを調製し、次いで該スラリーに前記化合物（ａ）及び多価アルコール（ｄ）、又は化合物（ｂ）の他方を添加する、スラリー用添加剤を含有する水硬性スラリーの製造方法であって、水／水硬性粉体の重量比が０．３〜３である水硬性スラリーの製造方法。 A quaternary salt type cationic surfactant having at least one hydrocarbon group having 10 to 26 carbon atoms (hereinafter referred to as compound (a)) and in the molecule
Or a polyhydric alcohol having 2 to 18 carbon atoms (hereinafter referred to as polyhydric alcohol (d)) having a structure represented by the formula: or an anionic aromatic compound and an inorganic bromine salt [hereinafter referred to as compound (b) )], A hydraulic powder and water, and then adding the compound (a) and the polyhydric alcohol (d) or the other of the compound (b) to the slurry. A method for producing a hydraulic slurry containing a slurry additive, wherein the weight ratio of water / hydraulic powder is 0.3 to 3.
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