JP4516409B2 - Method for producing rubber composition, and pneumatic tire having the rubber composition and a sidewall comprising the same - Google Patents
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Description
本発明は、ゴム組成物の製造方法、ならびに該ゴム組成物およびそれからなるサイドウォールを有する空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a method for producing a rubber composition, and to a pneumatic tire having the rubber composition and a sidewall comprising the rubber composition.
従来、空気入りタイヤのサイドウォール用ゴム組成物の耐亀裂成長性を向上させる方法として、シス１，４結合含有率が高いブタジエンゴム（ハイシスＢＲ）をゴム組成物に配合する方法が知られている。また、タイヤの転がり抵抗を低減させる（タイヤの転がり抵抗性を向上させる）方法として、サイドウォールのヒステリシスロスを低下させる方法が知られており、ヒステリシスロスを低下させるために、カーボンブラックのコロイダル特性（ヨウ素吸着量、ジブチルフタレート吸油量など）を変更したり、カーボンブラックの配合量を低減させる方法が知られている。 Conventionally, as a method for improving the crack growth resistance of a rubber composition for a sidewall of a pneumatic tire, a method of blending a butadiene rubber (high cis BR) having a high cis 1,4 bond content into the rubber composition is known. Yes. In addition, as a method of reducing the rolling resistance of the tire (improving the rolling resistance of the tire), a method of reducing the hysteresis loss of the sidewall is known. Methods are known in which the amount of iodine adsorption, the amount of dibutyl phthalate oil absorption, etc. are changed, or the amount of carbon black is reduced.
しかし、耐亀裂成長性および転がり抵抗性の両方を満足させることを目的として、ハイシスＢＲを配合し、さらにカーボンブラックの配合量を減じて配合した場合、ＢＲの粘度が低く、カーボンブラックの配合量が少ないことから、ゴム成分およびカーボンブラックからなるマトリックスの粘度が低下する。そして、密閉型混合機を用いて混合する場合、マトリックスの粘度が低いために、充分な分散が得られる前に、容易に昇温して排出に至り、カーボンブラックが充分に分散されない（カーボン分散性が低下する）ため劣悪な仕上りになるという問題があった。 However, for the purpose of satisfying both crack growth resistance and rolling resistance, when high cis BR is blended and blended by further reducing the blending amount of carbon black, the BR viscosity is low and the blending amount of carbon black. Therefore, the viscosity of the matrix composed of the rubber component and carbon black is lowered. When mixing using a closed mixer, since the viscosity of the matrix is low, the temperature easily rises to discharge before sufficient dispersion is obtained, and carbon black is not sufficiently dispersed (carbon dispersion). There is a problem that the finish is poor.
カーボンブラックを充分に分散させるため、これまで、オイル投入のタイミングをずらしたり、混合機における薬品の充填率を加減するという手法が用いられてきた。また、特許文献１には、カーボンブラックを２つの工程にわけて分散し混合するというゴム組成物の製造方法が開示されている。 In order to sufficiently disperse carbon black, methods have been used so far in which the timing of oil addition is shifted and the filling rate of chemicals in the mixer is adjusted. Patent Document 1 discloses a method for producing a rubber composition in which carbon black is dispersed and mixed in two steps.
しかし、これらの技術では、カーボンブラックの配合量を４０重量部以下ときわめて少量とすることができず、得られたゴム組成物からなるサイドウォールを有する空気入りタイヤの耐亀裂成長性および転がり抵抗性の両方を充分に満足させることができなかった。 However, in these techniques, the blending amount of carbon black cannot be reduced to an extremely small amount of 40 parts by weight or less, and crack growth resistance and rolling resistance of a pneumatic tire having a sidewall made of the obtained rubber composition. Both sexes could not be fully satisfied.
本発明は、ゴム組成物中においてカーボンブラックを充分に分散させ、さらに耐亀裂成長性および転がり抵抗性を向上させたゴム組成物の製造方法、およびその製造方法から得られるゴム組成物、およびそのゴム組成物からなるサイドウォールを有する空気入りタイヤを提供することを目的とする。 The present invention relates to a method for producing a rubber composition in which carbon black is sufficiently dispersed in the rubber composition and further improved in crack growth resistance and rolling resistance, and a rubber composition obtained from the production method, and An object of the present invention is to provide a pneumatic tire having a sidewall made of a rubber composition.
本発明は、シス１，４結合含有率が９０重量％以上であるブタジエンゴム５０〜６５重量％、および天然ゴム３５〜５０重量％からなるゴム成分１００重量部に対してヨウ素吸着量が４８〜６８ｍｇ／ｇおよびジブチルフタレート吸油量が１２７〜１５７ｍｌ／１００ｇのカーボンブラックを２０〜４０重量部、ならびに軟化剤および粘着レジンを合計５重量部以下含有するゴム組成物の製造方法であって、（１）該ゴム成分の４０〜７５重量％と、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジンを混練りする工程、および（２）工程（１）で混練りしたゴム組成物と残りのゴム成分２５〜６０重量％を混練する工程からなるゴム組成物の製造方法に関する。 The present invention has an iodine adsorption amount of 48 to 100 parts by weight of a rubber component consisting of 50 to 65% by weight of butadiene rubber having a cis 1,4 bond content of 90% by weight or more and 35 to 50% by weight of natural rubber. A method for producing a rubber composition comprising 20 to 40 parts by weight of carbon black having an oil absorption of 68 mg / g and dibutyl phthalate of 127 to 157 ml / 100 g, and a total of 5 parts by weight or less of a softener and an adhesive resin. 40) to 75% by weight of the rubber component, a step of kneading carbon black, a softener and an adhesive resin, and (2) the rubber composition kneaded in step (1) and the remaining rubber component of 25 to 60%. The present invention relates to a method for producing a rubber composition comprising a step of kneading%.
また、本発明は、前記製造方法で得られるゴム組成物に関する。 Moreover, this invention relates to the rubber composition obtained by the said manufacturing method.
さらに、本発明は、ゴム組成物からなるサイドウォール部を有する空気入りタイヤに関する。 Furthermore, the present invention relates to a pneumatic tire having a sidewall portion made of a rubber composition.
本発明によれば、工程（１）および（２）にてゴム成分をわけて混練りすることにより、カーボンブラックを少量配合することが可能となり、ゴム組成物中においてカーボンブラックを充分に分散させ、さらに耐亀裂成長性および転がり抵抗性を向上させることができる。 According to the present invention, a small amount of carbon black can be blended by separately kneading the rubber component in steps (1) and (2), and the carbon black can be sufficiently dispersed in the rubber composition. Furthermore, crack growth resistance and rolling resistance can be improved.
本発明の製造方法によって製造されるゴム組成物は、ゴム成分、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジンからなる。 The rubber composition produced by the production method of the present invention comprises a rubber component, carbon black, a softening agent and an adhesive resin.
ゴム成分はブタジエンゴム（ＢＲ）および／または天然ゴム（ＮＲ）からなる。 The rubber component is made of butadiene rubber (BR) and / or natural rubber (NR).
ＢＲとしては、充分に耐亀裂成長性を向上させることが可能であるため、シス１，４結合を多量に含有するＢＲ（ハイシスＢＲ）が好ましい。 As BR, it is possible to sufficiently improve the crack growth resistance, and therefore BR (high cis BR) containing a large amount of cis 1,4 bonds is preferable.
ハイシスＢＲのシス１，４結合含有率は９０重量％以上である。シス１，４結合含有率が９０重量％未満では、期待される耐亀裂成長性を得ることができない。 The cis 1,4 bond content of the high cis BR is 90% by weight or more. If the cis 1,4 bond content is less than 90% by weight, the expected crack growth resistance cannot be obtained.
ゴム成分中のＢＲの含有率は５０重量％以上、好ましくは５５重量％以上である。ＢＲの含有率は５０重量％未満では、充分な耐亀裂成長性を得ることができない。また、ＢＲの含有率は６５重量％以下、好ましくは６０重量％以下である。ＢＲの含有率は６５重量％をこえると、耐外傷性が悪くなる。 The content of BR in the rubber component is 50% by weight or more, preferably 55% by weight or more. When the BR content is less than 50% by weight, sufficient crack growth resistance cannot be obtained. The BR content is 65% by weight or less, preferably 60% by weight or less. If the BR content exceeds 65% by weight, the trauma resistance deteriorates.
ＮＲとしては、具体的にＲＳＳ♯３、ＳＩＲ２０などがあげられる。なかでも、混練加工性という理由から、ＮＲはＳＩＲ２０とすることが好ましい。 Specific examples of NR include RSS # 3 and SIR20. Among these, NR is preferably SIR20 for the reason of kneading processability.
ゴム成分中のＮＲの含有率は３５重量％以上、好ましくは４０重量％以上である。ＮＲの含有率が３５重量％未満では、耐外傷性を維持できない。また、ＮＲの含有率は５０重量％以下、好ましくは４５重量％以下である。ＮＲの含有率が５０重量％をこえると、充分な耐亀裂成長性を得ることができない。 The content of NR in the rubber component is 35% by weight or more, preferably 40% by weight or more. If the NR content is less than 35% by weight, the trauma resistance cannot be maintained. The NR content is 50% by weight or less, preferably 45% by weight or less. If the NR content exceeds 50% by weight, sufficient crack growth resistance cannot be obtained.
カーボンブラックのヨウ素吸着量は４８ｍｇ／ｇ以上、好ましくは５２ｍｇ／ｇ以上である。ヨウ素吸着量が４８ｍｇ／ｇ未満では、充分な耐外傷性を得ることができない。また、カーボンブラックのヨウ素吸着量は６８ｍｇ／ｇ以下、好ましくは６４ｍｇ／ｇ以下である。ヨウ素吸着量が６８ｍｇ／ｇをこえると、良好な転がり抵抗性を得ることができない。 The iodine adsorption amount of carbon black is 48 mg / g or more, preferably 52 mg / g or more. If the iodine adsorption amount is less than 48 mg / g, sufficient trauma resistance cannot be obtained. The iodine adsorption amount of carbon black is 68 mg / g or less, preferably 64 mg / g or less. When the iodine adsorption amount exceeds 68 mg / g, good rolling resistance cannot be obtained.
カーボンブラックのジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰ吸油量）は１２７ｍｌ／ｇ以上、好ましくは１３２ｍｌ／ｇ以上である。ＤＢＰ吸油量が１２７ｍｌ／ｇ未満では、良好な操縦安定性を得ることができない。また、ＤＢＰ吸油量は１５７ｍｌ／ｇ以下、好ましくは１５４ｍｌ／ｇ以下である。ＤＢＰ吸油量が１５７ｍｌ／ｇをこえると、加硫ゴムの硬度が高すぎて脱型時に外傷を受ける。 Carbon black has a dibutyl phthalate oil absorption (DBP oil absorption) of 127 ml / g or more, preferably 132 ml / g or more. If the DBP oil absorption is less than 127 ml / g, good steering stability cannot be obtained. The DBP oil absorption is 157 ml / g or less, preferably 154 ml / g or less. When the DBP oil absorption exceeds 157 ml / g, the hardness of the vulcanized rubber is too high and is damaged by demolding.
カーボンブラックの含有量は、ゴム成分１００重量部に対して２０重量部以上、好ましくは３０重量部以上である。含有量が２０重量部未満では、充分なゴムの補強効果が得られず、カーボンブラックの分散性の向上も期待できない。また、カーボンブラックの含有量は、ゴム成分１００重量部に対して４０重量部以下、好ましくは３５重量部以下である。含有量が４０重量部をこえると、転がり抵抗性が充分ではない。 The content of carbon black is 20 parts by weight or more, preferably 30 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content is less than 20 parts by weight, a sufficient rubber reinforcing effect cannot be obtained, and improvement in dispersibility of carbon black cannot be expected. The content of carbon black is 40 parts by weight or less, preferably 35 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content exceeds 40 parts by weight, the rolling resistance is not sufficient.
軟化剤としては、アロマチックオイル、パラフィンオイルなどが挙げられる。 Examples of the softener include aromatic oil and paraffin oil.
軟化剤の含有量は、ゴム成分１００重量部に対して２重量部以下であることが好ましい。軟化剤の含有量が２重量部をこえると、良好な転がり抵抗性が得られない傾向がある。 The content of the softening agent is preferably 2 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content of the softening agent exceeds 2 parts by weight, good rolling resistance tends to be not obtained.
粘着レジンの具体例としては、フェノール系レジン、石油系レジンなどが挙げられる。 Specific examples of the adhesive resin include phenolic resins and petroleum resins.
粘着レジンの含有量は、ゴム成分１００重量部に対して０．５〜１．０重量部であることが好ましい。粘着レジンの含有量が０．５重量部未満では、タイヤ製造時、良好な粘着性が得られない傾向がある。また、粘着レジンの含有量が１．０重量部をこえると、熱老化時に硬化して割れやすくなる傾向がある。 The content of the adhesive resin is preferably 0.5 to 1.0 part by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content of the adhesive resin is less than 0.5 parts by weight, there is a tendency that good adhesiveness cannot be obtained during tire production. On the other hand, when the content of the adhesive resin exceeds 1.0 part by weight, the resin tends to be hardened and cracked during heat aging.
軟化剤および粘着レジンの合計含有量は、ゴム成分１００重量部に対して２重量部以上であることが好ましい。含有量が２重量部未満では、良好なゴム生地が得られない傾向がある。また、軟化剤および粘着レジンの合計含有量は、ゴム成分１００重量部に対して５重量部以下、好ましくは３重量部以下である。含有量が５重量部をこえると、転がり抵抗性が低下する傾向がある。 The total content of the softening agent and the adhesive resin is preferably 2 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content is less than 2 parts by weight, a good rubber fabric tends to be not obtained. The total content of the softening agent and the adhesive resin is 5 parts by weight or less, preferably 3 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. When the content exceeds 5 parts by weight, rolling resistance tends to decrease.
ゴム組成物は、前記ゴム成分、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジンのほかに、タイヤ工業において一般的に使用されるワックス、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、加硫剤および加硫促進剤を配合することができる。 In addition to the rubber component, carbon black, softening agent and adhesive resin, the rubber composition includes wax, anti-aging agent, stearic acid, zinc oxide, vulcanizing agent and vulcanization accelerator commonly used in the tire industry. Can be blended.
本発明のゴム組成物の製造方法は、（１）該ゴム成分の４０〜７５重量％と、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジンを混練りする工程、および（２）工程（１）で混練りしたゴム組成物と残りのゴム成分２５〜６０重量％を混練する工程からなる。 The method for producing a rubber composition of the present invention comprises (1) a step of kneading 40 to 75% by weight of the rubber component with carbon black, a softening agent and an adhesive resin, and (2) kneading in step (1). And kneading the rubber composition and the remaining rubber component of 25 to 60% by weight.
工程（１）におけるゴム成分の配合率は４０重量％以上、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは５０重量％以上である。ゴム成分の配合率が４０重量％未満では、混練時の発熱が高すぎて、充分な練りを付与できない。また、工程（１）におけるゴム成分の配合率は７５重量％以下、好ましくは６５重量％以下、より好ましくは５５重量％以下である。ゴム成分の配合率が７５重量％をこえると、カーボンブラックを充分に分散させることができず、耐亀裂成長性および転がり抵抗性を向上させることができない。 The compounding ratio of the rubber component in the step (1) is 40% by weight or more, preferably 45% by weight or more, more preferably 50% by weight or more. If the blending ratio of the rubber component is less than 40% by weight, the heat generated during kneading is too high to provide sufficient kneading. Moreover, the compounding ratio of the rubber component in the step (1) is 75% by weight or less, preferably 65% by weight or less, more preferably 55% by weight or less. If the blending ratio of the rubber component exceeds 75% by weight, carbon black cannot be sufficiently dispersed, and crack growth resistance and rolling resistance cannot be improved.
工程（１）において、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジン、その他、ワックス、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛のように一般のタイヤ工業において使用される添加剤を配合することが好ましい。 In the step (1), it is preferable to add carbon black, a softening agent and an adhesive resin, and other additives used in the general tire industry such as wax, anti-aging agent, stearic acid, and zinc oxide.
工程（２）におけるゴム成分の配合率は２５重量％以上、好ましくは３５重量％以上、より好ましくは４５重量％以上である。ゴム成分の配合率が２５重量％未満では、カーボンブラックを充分に分散させることができず、耐亀裂成長性および転がり抵抗性を向上させることができない。また、工程（２）におけるゴム成分の配合率は６０重量％以下、好ましくは５５重量％以下、より好ましくは５０重量％以下である。ゴム成分の配合率が６０重量％をこえると、工程（１）の発熱量を増大させる。 The compounding ratio of the rubber component in the step (2) is 25% by weight or more, preferably 35% by weight or more, more preferably 45% by weight or more. If the blending ratio of the rubber component is less than 25% by weight, carbon black cannot be sufficiently dispersed, and crack growth resistance and rolling resistance cannot be improved. Moreover, the compounding ratio of the rubber component in the step (2) is 60% by weight or less, preferably 55% by weight or less, more preferably 50% by weight or less. When the compounding ratio of the rubber component exceeds 60% by weight, the calorific value in the step (1) is increased.
工程（１）において、まず、４０〜７５重量％のゴム成分を混練りすることによって、ゴム成分およびカーボンブラックのマトリックスとしての粘度を上昇させ、その後、工程（２）において、工程（１）で得られたゴム組成物と、残りの２５〜６０重量部のゴム成分を練りこむことにより、少量しかカーボンブラックを配合しなくても、カーボンブラックの分散性が良好なゴム組成物を製造することができる。 In the step (1), first, the viscosity of the rubber component and carbon black as a matrix is increased by kneading 40 to 75% by weight of the rubber component, and then in the step (2), in the step (1). By kneading the obtained rubber composition and the remaining 25 to 60 parts by weight of a rubber component, a rubber composition with good dispersibility of carbon black can be produced even if only a small amount of carbon black is blended. Can do.
本発明の製造方法は、工程（１）および（２）ののちに、工程（３）として、工程（２）で混練りしたゴム組成物と、硫黄などの加硫剤、加硫促進剤を配合することが好ましい。 After the steps (1) and (2), the production method of the present invention comprises, as step (3), a rubber composition kneaded in step (2), a vulcanizing agent such as sulfur, and a vulcanization accelerator. It is preferable to mix.
本発明の空気入りタイヤは、本発明の製造方法により得られたゴム組成物からなるサイドウォールを用いて通常の方法により製造される。すなわち、工程（１）および（２）により得られたゴム組成物を、未加硫の段階でタイヤのサイドウォールの形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形し、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧してタイヤを製造することができる。 The pneumatic tire of the present invention is manufactured by a usual method using a sidewall made of the rubber composition obtained by the manufacturing method of the present invention. That is, the rubber composition obtained by the steps (1) and (2) is extruded according to the shape of the tire sidewall at an unvulcanized stage, and molded by a normal method on a tire molding machine. And an unvulcanized tire is formed. This unvulcanized tire can be heated and pressed in a vulcanizer to produce a tire.
実施例にもとづいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
ＮＲ：ＳＩＲ２０
ＢＲ：宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｂ（シス１，４結合含有率：９７重量％）
カーボンブラックＡ：昭和キャボット（株）製のＮ３５１Ｈ（ヨウ素吸着量：５８ｍｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量：１３７ｍｌ／１００ｇ）
カーボンブラックＢ：東海カーボン（株）製のシーストＳＯ（ヨウ素吸着量：４８ｍｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ）
アロマチックオイル：出光興産（株）製のＡＨ２４
粘着レジン：三井化学（株）製のハイレッツＧ−１００
ワックス：日本精鑞（株）製のオゾエース０３５５
老化防止剤６Ｃ：フレキシス社製のサントフレックス６ＰＰＤ
ステアリン酸：日本油脂（株）製のステアリン酸つばき
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
５％オイル処理硫黄：鶴見化学工業（株）製の５％オイル処理粉末硫黄
促進剤ＣＺ：三新化学工業（株）製のサンセラーＣＭ
促進剤Ｍ：三新化学工業（株）製のサンセラーＭ
NR: SIR20
BR: BR150B manufactured by Ube Industries, Ltd. (cis 1,4 bond content: 97% by weight)
Carbon black A: N351H manufactured by Showa Cabot Co., Ltd. (iodine adsorption amount: 58 mg / g, DBP oil absorption amount: 137 ml / 100 g)
Carbon black B: Seest SO manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd. (iodine adsorption amount: 48 mg / g, DBP oil absorption amount: 115 ml / 100 g)
Aromatic oil: AH24 manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
Adhesive resin: Hilets G-100 manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.
Wax: Ozoace 0355 manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd.
Anti-aging agent 6C: Santoflex 6PPD manufactured by Flexis
Stearic acid: Titanium stearate zinc oxide manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd .: 2 types of zinc oxide manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. 5% Oil-treated sulfur: 5% oil-treated powder sulfur accelerator manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd. CZ: Sunseller CM manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.
Accelerator M: Sunseller M manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.
実施例および比較例１〜２
（実施例におけるゴム試験片の作製）
表１の工程（１）における配合内容にしたがって、ＮＲおよびＢＲのそれぞれ一部、カーボンブラック、アロマチックオイル、粘着レジン、ワックス、老化防止剤、ステアリン酸および酸化亜鉛を、バンバリーミキサーにより１６０℃、１．３分間混練りした。次に工程（２）において、工程（１）で得られた混練物、および残りのゴム成分を、バンバリーミキサーにより１６０℃、１．３分間混練りした。そして、工程（３）において、工程（２）で得られた混練物、硫黄および加硫促進剤を、オープンロールを用いて１００℃、５分で混練りし、得られた混練物を加硫することによりゴム試験片を作製した。
Examples and Comparative Examples 1-2
(Production of rubber test piece in Examples)
According to the blending content in step (1) of Table 1, each part of NR and BR, carbon black, aromatic oil, adhesive resin, wax, anti-aging agent, stearic acid and zinc oxide were added at 160 ° C. with a Banbury mixer. Kneaded for 1.3 minutes. Next, in the step (2), the kneaded product obtained in the step (1) and the remaining rubber component were kneaded by a Banbury mixer at 160 ° C. for 1.3 minutes. In step (3), the kneaded product, sulfur and vulcanization accelerator obtained in step (2) are kneaded at 100 ° C. for 5 minutes using an open roll, and the obtained kneaded product is vulcanized. Thus, a rubber test piece was produced.
（比較例１〜２におけるゴム組成物の作製）
表１の工程（１）の配合内容にしたがって、ＮＲおよびＢＲを全量、ならびにカーボンブラック、アロマチックオイル、粘着レジン、ワックス、老化防止剤、ステアリン酸および酸化亜鉛を、バンバリーミキサーにより１６０℃、１．３分混練りした。次に工程（２）において、工程（１）で得られた混練物、硫黄および加硫促進剤を、オープンロールを用いて１００℃、５分混練りし、得られた混練物を加硫することによりゴム試験片を作製した。
(Production of rubber composition in Comparative Examples 1 and 2)
In accordance with the content of step (1) in Table 1, NR and BR are all added, and carbon black, aromatic oil, adhesive resin, wax, anti-aging agent, stearic acid and zinc oxide are added at 160 ° C. with a Banbury mixer, Kneaded for 3 minutes. Next, in step (2), the kneaded product, sulfur and vulcanization accelerator obtained in step (1) are kneaded at 100 ° C. for 5 minutes using an open roll, and the obtained kneaded product is vulcanized. This produced a rubber test piece.
ゴム試験片の作製方法における各種薬品の配合量を表１に示す。 Table 1 shows the amounts of various chemicals used in the rubber test piece preparation method.
前記作製方法により得られた実施例および比較例１〜２のゴム試験片を、以下の測定試験に用いた。 The rubber test pieces of Examples and Comparative Examples 1 and 2 obtained by the production method were used for the following measurement tests.
＜試験方法＞
（複素弾性率（Ｅ＊））
（株）岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータで初期歪み１０％、動歪み２％、振動周波数１０Ｈｚ、および温度７０℃にて複素弾性率（Ｅ＊）を測定した。
<Test method>
(Complex elastic modulus (E *))
The complex elastic modulus (E *) was measured with a viscoelastic spectrometer manufactured by Iwamoto Seisakusho at an initial strain of 10%, a dynamic strain of 2%, a vibration frequency of 10 Hz, and a temperature of 70 ° C.
（ｔａｎδ）
（株）上島製作所製のスペクトロメーターを用いて、動的歪振幅±２％、周波数１０Ｈｚ、温度７０℃の条件で、試験片のｔａｎδを測定した。
(Tan δ)
Using a spectrometer manufactured by Ueshima Seisakusho, tan δ of the test piece was measured under the conditions of dynamic strain amplitude ± 2%, frequency 10 Hz, and temperature 70 ° C.
（カーボン分散性）
凍結切削ミクロトームを用いて、ゴム組成物の薄片を作製し、顕微鏡を用いて未分散のカーボンブラックの比率を計算した。
(Carbon dispersibility)
Thin sections of the rubber composition were prepared using a frozen cutting microtome, and the ratio of undispersed carbon black was calculated using a microscope.
試験結果を表２に示す。 The test results are shown in Table 2.
Claims (3)
天然ゴム３５〜５０重量％からなるゴム成分１００重量部に対して
ヨウ素吸着量が４８〜６８ｍｇ／ｇおよびジブチルフタレート吸油量が１２７〜１５７ｍｌ／１００ｇのカーボンブラックを２０〜４０重量部、ならびに
軟化剤および粘着レジンを合計５重量部以下含有するゴム組成物の製造方法であって、
（１）該ゴム成分の４０〜７５重量％と、カーボンブラック、軟化剤および粘着レジンを混練りする工程、および
（２）工程（１）で混練りしたゴム組成物と残りのゴム成分２５〜６０重量％を混練する工程
からなるゴム組成物の製造方法。 The iodine adsorption amount is 48 to 68 mg / g with respect to 100 parts by weight of a rubber component consisting of 50 to 65% by weight of butadiene rubber having a cis 1,4 bond content of 90% by weight or more and 35 to 50% by weight of natural rubber. A method for producing a rubber composition containing 20 to 40 parts by weight of carbon black having a dibutyl phthalate oil absorption of 127 to 157 ml / 100 g, and a total of 5 parts by weight or less of a softener and an adhesive resin,
(1) a step of kneading 40 to 75% by weight of the rubber component with carbon black, a softener and an adhesive resin, and (2) a rubber composition kneaded in step (1) and the remaining rubber component 25- A method for producing a rubber composition comprising a step of kneading 60% by weight.
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