JP4511046B2 - Method and apparatus for recovering and / or regenerating a solvent - Google Patents

Method and apparatus for recovering and / or regenerating a solvent Download PDF

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、使用済み（廃）溶媒を再生(recycle)／回収するための方法および装置に関し、特に潜在的に爆発性のある（引火点が低い）溶媒、たとえば分解して、爆発性のある蒸気を生成する過酸化物やその他の低分子類縁体になりやすい溶媒を、再生および回収するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶媒は工業プロセスにおいて清浄剤として広く用いられている。過去においては、使用済みの溶媒は捨てられていた。しかし、毒性のある化学物質の廃棄コストが上がってきているので、溶媒のような毒素をできる限り再生および再使用することが避けられない。
【０００３】
有機溶媒、たとえばテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）は、コピー機またはプリンターの光導電性ドラム製造の分野で広く用いられている。たとえば、光導電性ドラムには、普通、電荷輸送材料（ＣＴＭ）および適当なバインダー樹脂がコートされている。ＣＴＭは通常は低分子量有機化合物であり、バインダー樹脂は一般に芳香族ポリカーボネート（ＰＣＲ）類に属する。ＣＴＭおよびＰＣＲを光導電性ドラム（典型的には中空金属シリンダー基材を含む）に塗布した後、ドラムの縁を有機溶媒たとえばＴＨＦで清浄する。光導電性ドラムの製造および他の製品の製造にＴＨＦを使用する結果、多量の使用済みＴＨＦがこれまで捨てられてきた。
【０００４】
ＴＨＦは有用な溶媒であるけれども、酸素にさらされると爆発性のある蒸気（たとえば過酸化物）を生成するという欠点がある。そのため、ＴＨＦの使用期間は限られていて再使用は困難であり、すなわちＴＨＦを清浄目的に再使用すると、所定の期間後に爆発性のある蒸気を生成し始める可能性がある。
【０００５】
爆発性のある蒸気が生成される可能性を減らすために、フリーラジカルスカベンジャー物質たとえばブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を有機溶媒たとえばＴＨＦに加えて溶媒を安定化することで、溶媒が酸素にさらされたときの過酸化物の生成を防ぐことが行われてきた。しかし、ＴＨＦが酸素にさらされるとＢＨＴが時間とともに消耗するために、例えばＴＨＦを収容している容器内で爆発性のある蒸気が生成される。そのため、ＴＨＦは所定の期間使用された後に捨てられるのが普通である。
【０００６】
現在の合衆国および州／地方の規制の下では、溶媒のような有害廃棄物を発させる者つまり発生源は、発生させた廃棄物の量を追跡し、廃棄物の生成量に応じて、廃棄した量を報告する書式を連邦および／または州のＥＰＡに提出しなければならない。さらに、「有害廃棄物宣言書（Manifest）」は、有害廃棄物の発生者に、発生させた廃棄物の量および毒性を経済的に実施可能な程度まで減らすための適切な計画があること、また人間の健康および環境に対する現在および将来における脅威を最小限にする、現在利用できる実施可能な処理方法、貯蔵方法、または廃棄方法を選択していることを、証明することを要求する場合がある。たとえばＥＰＡ書式８７００−２２、項目１６（改訂１１−８８）を参照のこと。また、有毒廃棄物を廃棄するにはしばしばコストがかかるため、廃棄業者を雇って廃棄物を運搬し適切に廃棄させることが多い。そして廃棄した溶媒を新たな溶媒と入れ替えなければならないため、新たな溶媒のコストを招く。したがって、毒性廃棄物／有毒廃棄物たとえば溶媒を回収して再生するための安全で有効な方法が求められている。
【０００７】
溶媒を加熱して蒸発させ、蒸気を公知の凝縮器で凝縮させる方法によって溶媒を再生することが知られている。しかし、このような方法は、揮発性の溶媒たとえばＴＨＦを再生するために用いると、かなりの爆発の危険性を引き起こす。上述したように、ＴＨＦを所定期間のあいだ使用し貯蔵すると、ＢＨＴが消耗して揮発性の蒸気が生成される。そのため、ＴＨＦはこれまで蒸留プロセスを用いては再生されてこなかった。このように、爆発性のある蒸気が生成される危険性を引き起こさずに安全に揮発性の溶媒を再生して、溶媒を再使用することができる方法および装置に対する要求が残っている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、爆発性のある蒸気を生成することなしに、またはその生成を最小限にして、潜在的に爆発性のある溶媒を再生するための方法を提供することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、蒸留用の石油系加熱オイルの電気的な加熱だけを用いた費用効果的な回収方法を提供することにある。
【００１０】
本発明の他の目的は、減圧環境または「真空」にさらすことによる蒸発だけを用いて、潜在的に爆発性のある溶媒を回収し再生する方法を提供することにある。
【００１１】
本発明のさらに他の目的は、「廃」溶媒材料すなわち使用済み溶媒材料を運搬し廃棄する必要性を減らすことにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明よれば、上記およびその他の目的ならびに利点は、汚染溶媒槽から汚染溶媒が供給されて汚染溶媒を蒸発させる蒸留槽を備えた溶媒回収システムを提供することによって達成される。さらに、フリーラジカルスカベンジャー槽がフリーラジカルスカベンジャー材料を収容し、フリーラジカルスカベンジャー材料は蒸留槽へ供給される。好ましくは、フリーラジカルスカベンジャー材料は、蒸留槽の下流に配置された清浄溶媒槽にも供給される。蒸留槽と清浄溶媒槽とにフリーラジカルスカベンジャー材料を供給することによって、本回収システムにおいては、蒸留プロセスの間およびその後に、蒸留槽および清浄溶媒槽内に爆発性のある蒸気が生成されないことが保証される。
【００１３】
本発明の現時点で好ましい形態においては、溶媒回収システムは、使用済み溶媒を収容するための汚染溶媒槽と、蒸留槽を出た蒸発させた溶媒を凝縮するための凝縮器と、汚染溶媒槽に酸素排除ガスを供給するための本システムに連結された酸素排除物質源と、フリーラジカルスカベンジャー槽と、清浄溶媒槽とを備える。（直列または並列の）個々の槽に酸素排除ガスを供給することによって、本回収システムにおいては、各槽内の酸素量を最小限に保つことが保証される。好ましくは、汚染溶媒槽、フリーラジカルスカベンジャー槽、および清浄溶媒槽にはそれぞれ、チャコールフィルターを備えた排出口が設けられていて、酸素排除材料ガス（たとえば窒素）の一定のフローを各槽に供給できるようになっている。
【００１４】
電気抵抗ヒーターによって加熱された加熱オイルによって蒸留槽を加熱することが好ましい。電気抵抗ヒーターを用いて、加熱オイルを適切な蒸留液温度にする。その後、加熱オイルは蒸留槽の周囲を回って、内部の汚染溶媒を加熱する。こうすることで、電気抵抗加熱を蒸留槽内で直接使用する場合に比べて蒸留槽内の溶媒を非常に安全に加熱できる。前者においては、溶媒と電気抵抗ヒーターとが直接接触して、過熱またはアーク放電による爆発を引き起こす可能性がある。
【００１５】
代替的な実施形態においては、汚染溶媒の蒸発を、溶媒を減圧雰囲気または真空にさらすことによって行う。この方法を用いれば、溶媒に熱を全く加えないため爆発の危険が著しく減る。またこのようなシステムは、熱を用いて溶媒を加熱するシステムと比べて全然複雑でない。減圧と加熱とを組み合わせて用いることも可能である。このような構成では、溶媒の環境が減圧されているため、溶媒の蒸発に必要な熱が減少する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のその他の目的および利点は、以下の詳細な説明を参照し、特に図面とともに考慮した場合に、容易に明らかになり、またより良く理解される。
【００１７】
本発明に係る、汚染された揮発性の溶媒を蒸留によって清浄化するための溶媒回収システム１０を全体として図１に示す。これは、汚染溶媒槽１２、蒸留槽１４、凝縮器１６、清浄溶媒槽１８、およびフリーラジカルスカベンジャー槽２０を有する。
【００１８】
汚染溶媒槽１２は、システムに対する要求に応じて、様々なサイズであり得る。汚染溶媒または使用済み溶媒は典型的に、２０８．１７５リットル（５５ガロン）のドラムで回収システムに運ばれ、汚染溶媒槽１２へ手動で汲み上げられる。溶媒槽１２は、好ましくは、たとえば１．２７ｃｍ（１／２インチ）径のステンレス鋼パイプ２２によって蒸留槽と連結されている。汚染溶媒は汚染溶媒ポンプ６２または重力によって蒸留槽１４へ供給することができる。
【００１９】
蒸留槽１４は、好ましくは約４１６．３５リットル（１１０ガロン）の溶媒を収容することができる円筒状のステンレス鋼容器を有する。しかし、蒸留槽１４は耐溶媒性であればどんな材料から作られていても良いし、また他のサイズであっても良い。蒸留槽１４には、好ましくは３つのスイッチ、頂部フロートスイッチ２４、付加的な頂部安全スイッチ２４Ａ、および下部フロートスイッチ２６が取り付けられている。頂部フロートスイッチ２４は蒸留槽の汚染溶媒の水位を制御するための制御装置と接続することができ、また下部スイッチ２６も制御装置と接続して、蒸留槽に少なくとも最低水位の溶媒があることを保証することができる。その結果、蒸留槽内の溶媒量が水位センサーによって決定される上限および下限の範囲にあるように蒸留槽への使用済み溶媒の供給を制御しながら、蒸留プロセスを連続して動作させることができる。水位センサー以外の様々な手段、たとえば流量計すなわち流れる量に基づく制御装置、または蒸留槽内の溶媒量を感知する歪みゲージを使用できることを理解されたい。
【００２０】
好ましくは、蒸留槽１４は、蒸留槽１４の底部に溜まる蒸留残留物（stillbottoms）の温度を検出するように配置された温度センサー３９、蒸留槽１４内の液体溶媒の温度を検出するように配置された温度センサー３５、および蒸留槽１４内で発生した蒸気の温度を検出するように配置された温度センサー３７を備える。温度センサー３５、３７、３９は好ましくは熱電対である。しかし、これらのセンサーは、周知であるどんな温度検出器で構成されていても良い。蒸留槽１４は好ましくは、蒸留槽１４内の溶媒の蒸発を制御するために用いられる加熱オイル槽２８と連結されている。
【００２１】
現時点で好ましい形態においては、加熱部材２９としては複数の電気抵抗ヒーター、たとえば３つの電気抵抗ヒーターが挙げられ、これらを用いて伝熱媒体を溶媒を沸騰させるのに十分な温度にする。本実施形態においては、伝熱媒体としてオイルをオイル槽２８内で用いる。好ましくは、温度センサー３１をオイル槽２８内に設け、オイルの温度を検出するように配置する。その代わりに、別個の加熱装置２８ａを用いて離れた場所で伝熱媒体を加熱し、この伝熱媒体をオイル槽２８の中を循環させても良い。
【００２２】
冷却装置３０は、たとえば作業流体として冷却水を用いており、冷却液供給パイプ３６と冷却液戻りパイプ３８とを通して凝縮器槽１６に連結されている。冷却水をポンプ２３と供給パイプ３６とを通して凝縮器槽１６へ供給することによって、冷却水をその後に凝縮器１６の中を循環させる。冷却水は、凝縮器１６の中を循環した後、冷却液戻りパイプ３８を通って冷却装置３０へ戻る。好ましくは、冷却装置３０は、冷却水の温度を実質的に一定に維持するために冷却装置３０内の圧縮器２５の動作を制御するように構成されたサーモスタット２１を備えている。
【００２３】
蒸留槽１４は、蒸気ダクト４０を通して凝縮器１６に連結されている。蒸気ダクト４０は、蒸発させた溶媒が蒸留槽１４を出て凝縮器１６へ入るための通路となる。蒸気ダクト４０は、塔内部に充填された細かいワイヤーメッシュ充填材を用いる周知の「充填」塔ろ過装置４１を備える。蒸気が蒸気ダクト４０と充填塔とを通って上昇する際、蒸気は細かいワイヤーメッシュによってろ過され、粒子がメッシュに捕えられる。多少の凝縮が充填塔４１内部で起こっても良い。好ましくは、凝縮器１６は、最初の溶媒の９９．５％を上回る純度の蒸留液を回収するように設計されている。また好ましくは、充填塔４１は必要に応じて、より高い純度を実現するために、メッシュに加えて当該技術分野において周知である蒸留プレートを収容するように構成されている。
【００２４】
凝縮器１６は、清浄溶媒パイプ４２を通して清浄溶媒槽１８と連結されている。清浄溶媒槽１８は、どんなサイズでも良い。本形態においては、溶媒槽１８は容量が２０８１．７５リットル（５５０ガロン）であり、すなわち２０８．１７５リットル（５５ガロン）のドラムが１０個と同等である。好ましくは、凝縮器１６と清浄溶媒槽１８との間に温度センサー１７が設けられていて、凝縮器１６を出た蒸留された溶媒の温度を検出するようになっている。用途に応じて必要ならば、凝縮器１６を省いて他の凝縮器アセンブリによって溶媒を凝縮しても良く、または溶媒がパイプ（たとえば冷却されたパイプ）に沿って清浄溶媒槽まで移動する際に凝縮されるようにしても良い。しかし、現時点では充填塔と凝縮器との配置が好ましい。それはこの組み合わせによって、蒸留槽から出た蒸気をろ過するための、また蒸気を完全に凝縮するための表面積が、（ワイヤーメッシュによって）大きいからである。
【００２５】
溶媒が回収システム内に存在する間、溶媒の安定性を保証するために、回収システム１０は、フリーラジカルスカベンジャー槽２０を備える。この槽２０は、フリーラジカルを吸収する材料たとえばＢＨＴを含有して分配する。現時点で好ましい実施形態においては、清浄溶媒槽１８から清浄溶媒供給ライン４４を通してフリーラジカルスカベンジャー槽２０へ清浄溶媒を供給することによって、ＴＨＦとＢＨＴとの溶液中にＢＨＴが保持される。フリーラジカルスカベンジャー槽２０には、２つの出力が設けられている。すなわち、フリーラジカルスカベンジャー物質を蒸留槽１４へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー供給ライン４６と、フリーラジカルスカベンジャー材料を清浄溶媒槽１８へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー供給ライン４８である。こうして、フリーラジカルスカベンジャー槽２０は、清浄溶媒槽１８から清浄溶媒を受け取り、フリーラジカルスカベンジャー材料たとえばＢＨＴ（室温で粉末）と清浄溶媒とを混合して、フリーラジカルスカベンジャー材料が濃縮された溶媒（たとえば濃度が約５７００ｐｐｍ）を形成する。次に、高度に濃縮された混合物を、蒸留槽１４と清浄溶媒槽１８とに供給して、結果として所望の濃度のフリーラジカルスカベンジャー材料を清浄溶媒槽１８と蒸留槽１４内に作る。
【００２６】
さらに安全措置として、汚染溶媒槽１２、フリーラジカルスカベンジャー槽２０、および清浄溶媒槽１８に、それぞれ酸素排除物質ダクト５０、５２、および５４を通して、随意に酸素排除物質たとえば窒素ガスを供給しても良い。好ましくは、酸素排除物質槽５６は、大気圧よりもわずかに高い圧力で酸素排除ガスを供給して、回収システムにはわずかな正圧が供給される。たとえば、ＴＨＦを回収および再生するための回収システム１０において、ＢＨＴをフリーラジカルスカベンジャーとして用いる場合、窒素ガスを酸素排除物質として用いて１．０２４６×１０ ６ ｄｙｎｅ／ｃｍ ３ （１４．８ｐｓｉａ）の圧力で供給しても良い。好ましくは、汚染溶媒槽１２、フリーラジカルスカベンジャー槽２０、および清浄溶媒槽１８には、排出口５８（チャコールフィルター（図示せず）を備えていても良い）が設けられていて、酸素排除物質ガスが槽から流出するようになっている。槽１８、２０、１２に酸素排除物質ガスのフローを供給することによって、これらの槽内での液体水位上方の酸素量が最小限に保たれるために、過酸化物が形成されたり蓄積したりする可能性、および対応する爆発の可能性が減る。典型的に、２つの圧縮液体窒素槽を用いて、槽１２、２０、および１８に窒素ガスが供給される。この例では、一方の液体窒素槽には、シリンダー（図示せず）頂部の調節弁が設けられている。調節弁は、圧力を下げて大気圧レベルよりもわずかに高い値にし、また槽１２、２０、および１８への気体窒素の流量を制御するように設定されている。その結果、システム全体はわずかに加圧されて、存在し得る酸素をできるだけ多く取り除く。ドルトンの分圧の法則によって周囲の大気ガスが多少再入するが、これは、然るべき水溶液が流される各溶媒収容槽の出口ポートに取付けた柔軟な管類のような好適な装置（チャコールフィルターの代わり）によって、防ぐことができる。
【００２７】
例として、汚染されたＴＨＦ溶媒を回収する場合には、フリーラジカルスカベンジャーとしてＢＨＴを使用し、酸素排除物質として窒素ガスを使用する。好ましくは、回収システム１０を空調設備内に保持して、周囲温度が３７．７８℃（１００°Ｆ）を超えないようにする。窒素ガスによって、多少の冷却も行うことができる。好ましくは、汚染溶媒槽１２内の液体量を最大に保って、蒸気が生成される空間が槽内に殆どないようにする。その結果、槽内のわずかな酸素も除去して過酸化水素の生成を防ぐために必要な窒素ガス流量が、ほんのわずかで済む。また、特に汚染溶媒中のＢＨＴが非常に少ないと思われる場合には、さらなる予防措置として汚染溶媒槽１２にＢＨＴを直接添加しても良い。
【００２８】
以上述べたことに留意しながら、本システム／プロセスの動作を説明する。回収システム１０を始動する前に、フリーラジカルスカベンジャー槽２０（ＴＨＦ中へのＢＨＴの濃縮溶液が充填されている）をサンプリングして、ガスクロマトグラフィ（gas chromophotography）を用いて濃度を調べる。この分析結果に基づいて、フリーラジカルスカベンジャー槽に新たにＢＨＴを添加して、たとえば溶媒（すなわち、ＢＨＴが懸濁されている槽２０内の溶媒）中のＢＨＴの濃度が５３００ｐｐｍを上回ることを保証するようにしても良い。フリーラジカルスカベンジャー槽２０に磁気読み取りスイッチ６０を取付けて、槽２０が一杯にならない限りシステムが始動できないようにしても良い。別の安全措置として、冷却装置３０が始動するまでシステムの始動を防ぐこともできる。システムを常温始動から開始している場合には、蒸留槽１４および凝縮器１６内の蒸留残留物および蒸気が過熱される危険は全くないため、蒸留槽１４内の温度が４８．８９℃（１２０°Ｆ）になるまで冷却装置３０の始動を遅らせても良い。ＴＨＦが４８．８９℃（１２０°Ｆ）（ＴＨＦの沸騰点より上）まで加熱されるとＴＨＦ蒸気が生成され、この蒸気によって、効率的な蒸留と濃縮された回収とが蒸留残留物の温度制御を必要とせずに可能になる。その代わりに、蒸留容器１４のこの部分に冷却コイルを導くことによって、蒸留残留物の温度を制御しても良い。
【００２９】
回収システム１０を開始させるとすぐに、ポンプ６１の電源が約２０分程入り、フリーラジカルスカベンジャー槽２０から蒸留槽１４に添加剤が注入される。添加剤の注入サイクルが開始した後、汚染溶媒槽１２からの汚染溶媒がポンプ６２によって、最大２６分間または溶媒が頂部フロートスイッチ２４に達するまで、自動的に蒸留槽１４に汲み上げられる。溢れる可能性がないことを保証するために、頂部フロートスイッチ２４（Ａ）が付加的な安全機構として取付けられている。好ましくは、蒸留槽１４に１１０ガロンの汚染溶媒を供給する。蒸留槽１４が一杯になるとすぐに、部材２９または２９ａが始動してオイルを２８０°Ｆまで加熱する。前述したように、蒸留槽１４内のＴＨＦが沸騰して蒸気が１２０°Ｆに達したときに、冷却装置を始動させても良い。冷却装置が始動するとすぐに冷却装置の圧縮機２５が、パイプ３８および３６を通して冷却液の循環を始める前に、約１分４５秒間作動する。蒸留槽１４の溶媒が沸騰して蒸気を生成し続ける間、蒸気は蒸気ダクト４０を通って上昇して凝縮器１６に入る。蒸気が凝縮器１６を通って上昇する際、蒸気は凝縮器１６内部で凝縮し、それから凝縮器１６を出て清浄溶媒ライン４２を通って清浄溶媒槽１８へ行く。
【００３０】
蒸留槽１４内の溶媒の水位が落ちると、最終的に頂部フロートスイッチ２４が入ってポンプ６２に信号を送り、蒸留槽１４の再充填が始まる。好ましくは、ポンプ６２は３分間自動的に動作して、汚染溶媒槽１２からの汚染溶媒を蒸留槽１４に再充填する。このように動作することで、頂部フロートスイッチ２４とポンプ６２とは蒸留槽１４を連続充填する手段となる。
【００３１】
ＴＨＦは６８．３３℃（１５５°Ｆ）に加熱されると急速に蒸発するが、ＢＨＴはそうではない。また、ＢＨＴは室温では安定しているが加熱されると分解し、また汚染されているＴＨＦ中の未知の汚染物質によってさらに分解する。ＢＨＴが絶え間なく分解する事とＴＨＦが昇温されている事とが相まって、爆発性のある蒸気を形成する蒸留槽１４となる危険が著しく高くなる。そのため、フリーラジカルスカベンジャー槽２０は、ＢＨＴ溶液をフリーラジカルポンプ６１によって汲み上げてライン４６を通して蒸留槽１４へ供給する。蒸留槽１４のＢＨＴ濃度は、４００ｐｐｍを上回るように維持されていることが好ましい。またフリーラジカルスカベンジャー槽２０は、溶媒供給ライン４４とフリーラジカルスカベンジャー供給ライン４８とによって、清浄溶媒槽１８にも連結されている。動作中、フリーラジカルスカベンジャー槽２０は、フリーラジカルポンプ６３によってＢＨＴ溶液を清浄溶媒槽１８へ供給して、清浄溶媒槽１８のＢＨＴ濃度を４００ｐｐｍを上回るように維持する。清浄溶媒槽１８に十分な量の清浄溶媒が溜まったらすぐに、清浄溶媒を清浄溶媒槽１８から貯蔵槽たとえば２０８．１７５リットル（５５ガロン）のドラムへ、手動で汲み上げるか機械的に汲み上げることができる。
【００３２】
爆発から保護するために、警報または自動システム停止（図示せず）を設けて、特定の事象が発生したときにオンするようになっている。たとえば、蒸留槽１４の蒸気温度が７０．０℃（１５８°Ｆ）以上になったとき、蒸留残留物の温度が７０．０℃（１５８°Ｆ）以上になったとき、または底部フロート２６がオンしたときに、システムは停止することが好ましく、特に部材２９または２９ａが停止する。これらの事象が発生したらすぐに、警報が鳴っても良いし、システムが停止しても良い。システムが停止する場合、冷却装置３０はどんなことがあってもこれらの事象が発生したときに停止しないことが好ましい。部材２９または２９ａのみが停止することが好ましい。冷却装置３０は警報または自動停止の後も動作し続けることが好ましく、それは蒸留槽１４のオイルは依然として約１３７．７８℃（２８０°Ｆ）に加熱されているために、凝縮器において蒸気が有効に凝縮し続ける可能性があるからである。従って、冷却装置３０はどんな警報または自動停止にも拘らず動作して、蒸留槽１４の溶媒が十分に冷却されるようになっている。
【００３３】
所望する量の溶媒が清浄されて部材２９または２９ａが停止した後も、冷却装置３０は、蒸留槽１４に残るわずかな溶媒も冷却されるまで動作し続ける。好ましくは、蒸留槽１４の蒸留残留物が少なくとも４３．３３℃（１１０°Ｆ）に冷却されるまで冷却装置３０は動作する。蒸留残留物がこのような温度にまで下がったらすぐに蒸留槽を開けて、蒸留残留物蛇口６４を通して蒸留残留物を取り除くことができる。
【００３４】
凝縮器１６の充填材料たとえば細かいワイヤーメッシュは、溶媒蒸気から除去された粒子状汚染物質によって詰まるため、定期的に交換しなければならない。
【００３５】
熱を利用して蒸留槽の溶媒を蒸発させる代わりに、または熱の利用と組み合わせて必要な加熱を少なくするために、真空手段を用いて蒸留槽１４の液体溶媒の上方を真空にして、蒸留槽１４の液体溶媒を蒸発させることができる。真空手段はたとえば真空ポンプ５１であるが、どんな周知の真空発生手段または減圧手段を用いても良い。この実施形態においては、真空ポンプ５１は、蒸留槽１４の液体溶媒上方に実質的な真空を発生させて、溶媒の沸点を周囲温度まで下げるように構成されている。蒸気は、真空ポンプ５１を通過する際に圧縮されてほぼ大気圧になり、少なくとも部分的に液体になる。このような実施形態においては、真空ポンプ５１は蒸発手段としてだけでなく凝縮手段としても機能する。このような点で、圧縮と結び付けて熱によって生成され得るわずかな残留蒸気も、凝縮器たとえば凝縮器１６を通して取り出すことで、凝縮させて液体に戻せるとともに、残留するわずかな粒子状汚染物質も濾過することができる。従って、回収システム１０は、上述した加熱される構成を用いずにまたはこれとともに、真空タイプの蒸発手段のみを備えていても良い。
【００３６】
本実施形態では、真空を用いて溶媒を蒸発させ回収することによって、回収プロセスの間じゅう、溶媒および溶媒蒸気の温度が比較的低いままであるため、爆発の危険がかなり減る。また負圧または減圧を用いることは、必要ならば上述したシステムのいくつかの構成要素を省略する上で有利となる場合がある。たとえば、真空による蒸発プロセスには実質的な真空が必要であるため、汚染溶媒を溶媒槽１２から蒸留槽１４へ移動させるのにポンプ６２が必要でない。これは、真空または負圧によって、溶媒槽１２から溶媒を取り出すことができるからである。このように真空によって溶媒を蒸留槽１４へ供給しながら、バルブたとえば膨張弁５５（図１に点線で示す）を用いて、溶媒槽１２から蒸留槽１４への液体溶媒のフローを制御しても良い。真空による蒸発には熱が必要ないので部材２９または２９ａを省くこともでき、または熱と負圧とを組み合わせて利用すれば加熱システムを小型化／簡単化することもできる。同様に、特に液体溶媒を加熱しないので、冷却装置３０を省くこともできる。しかし、それでもやはり、蒸留槽１４が不慮に加熱されるような緊急の場合に用いるために、冷却装置３０は望ましいと考えられる。
【００３７】
図２を参照して、蒸気回収システム１０の動作と制御システム７０とを連携させることができる。フローチャートを図に示す。制御システム７０には一般に、２種類の入力、すなわちパラメーター設定入力７２と装置運転入力パラメーター７４とが含まれる。パラメーター設定入力７２（後に詳述する）には一般に、システムの動作に関する動作パラメーター（たとえば動作温度、個々の動作に対する所定の時間、安全停止閾値、表示選択、および警報閾値）に対する入力が含まれる。装置運転入力パラメーター７４（後に詳述する）には一般に、システムの動作モードに関する動作選択用の入力、たとえばシステムに所定の時間にまたは所定の時間が経過した後に始動するように命令するタイマーが含まれる。制御システム７０は、ハードワイヤード電子制御システムで構成されていても良い。その代わりに、制御システム７０をコンピューターソフトウェアに組み入れて、図３に示したようなコンピューター（後述する）によって実行しても良いし、プログラマブル論理制御（ＰＬＣ）またはオペレーターインターフェースシステムの何れかに組み入れても良い。
【００３８】
図３に示したようなコンピューター２００は、マザーボード２０４を収容するコンピューターハウジング２０２を備えている。マザーボード２０４は、ＣＰＵ２０６、記憶装置２０８（たとえば、ＤＲＡＭ、ＲＯＭ、ＥＰＲＯＭ、ＥＥＰＲＯＭ、ＳＲＡＭ、およびフラッシュＲＡＭ）、およびその他の随意的な特別の目的の論理回路（たとえばＡＳＩＣｓ）またはコンフィギュアラブルな論理回路（たとえば、ＧＡＬおよびリプログラマブルＦＰＧＡ）を備えている。コンピューター２００は、複数の入力装置（たとえば、キーボード２２２およびマウス２２４）、およびモニター２２０を制御するためのディスプレイカード２１０を備えることもできる。また、コンピューターシステム２００は、フロッピーディスクドライブ２１４；および／またはその他の取り外し可能な媒体装置（たとえばコンパクトディスク２１９、テープ、および取り外し可能な光磁気媒体（図示せず））；適切なデバイスバス（たとえばＳＣＳＩバスまたはエンハンスドＩＤＥバス）を用いて接続された、ハードディスク２１２またはその他の固定された高密度媒体ドライブを備えている。コンパクトディスク２１９はＣＤキャディーに入れた状態で示しているが、キャディーを必要としないＣＤＲＯＭドライブにコンパクトディスク２１９を直接挿入することができる。コンピューター２００は、高密度媒体ドライブと同じデバイスバスまたは別のデバイスバスにも接続されながら、必要ならば、コンパクトディスクリーダー２１８、コンパクトディスクリーダー／ライターユニット（図示せず）、またはコンパクトディスクジュークボックス（図示せず）をさらに備えていても良い。
【００３９】
本システムはさらに、少なくとも１つのコンピューター読み取り可能媒体を備える。コンピューター読み取り可能媒体の例は、コンパクトディスク２１９、ハードディスク２１２、フロッピーディスク、テープ、光磁気ディスク、ＰＲＯＭｓ（ＥＰＲＯＭ、フラッシュＥＰＲＯＭ）、ＤＲＡＭ、ＳＲＡＭなどである。本発明は、コンピューター読み取り可能媒体の何れか１つまたはこれらの組み合わせ物に記憶させた状態で、コンピューター２００のハードウェアを制御するソフトウェアと、コンピューター２００および人間ユーザーの間の相互作用を可能にするソフトウェアとの両方を備えることができる。このようなソフトウェアには、デバイスドライバー、オペレーティングシステム、およびユーザーアプリケーションたとえば開発ツールが含まれ得るが、これらに限定されない。このようなコンピューター読み取り可能媒体にはさらに、図２の限定を意味しない実施形態に示した制御システムを具体化するコンピュータープログラムが含まれる。これらのコンピューター読み取り可能媒体には、プログラム、ダイナミックリンクライブラリー、スクリプト、またはその他のどんな実行可能コードもしくはインタープリタ型コード（たとえばＪａｖａコード、ＣもしくはＣ++コード、パールスクリプト、およびアクティブＸコントロールが挙げられるが、これらに限定されない）が含まれ得る。好ましくは、コンピューター２００はさらに、温度センサー１７、３１、３５、３７からの入力を受け取る少なくとも１つのデバイスバス（図示せず）と、電気抵抗ヒーター２９、冷却装置ポンプ２３、圧縮機２５、フリーラジカル供給ポンプ６１および６３、汚染溶媒ポンプ６２に出力を送るための同じまたは別のデバイスバスとを備えている。
【００４０】
再び図２を参照して、パラメーター設定入力７２には、動作パラメーターたとえば動作温度７６、タイマー７８、安全停止８０、選択８２、および温度警報８４およびリターン１４８のための入力選択が含まれていても良い。
【００４１】
動作温度入力７６は好ましくは、オイル温度入力８６、水ターンオン（turn water on）入力８８、蒸留温度入力９０、および蒸留残留物取り出し温度入力９２を含んでいる。動作中にユーザーは、オイル温度入力８６によって、オイル加熱を維持すべき温度、従ってオイル加熱の温度（オイル温度センサー３１によってモニターされる）を制御するために参照として用いられる温度を、入力することができる。水ターンオン温度入力８８によって、ユーザーは、蒸留槽１４の蒸気がこの温度に達したときに水供給ポンプ２３が最初に始動される蒸気温度を入力することができる。蒸気温度は温度センサー３７によって検出される。蒸留温度入力９０は好ましくは、蒸気温度入力９４と蒸留残留物温度入力９６とを含んでいる。蒸留残留物温度入力９６によって、ユーザーは、蒸留残留物を維持すべき温度（蒸留残留物の温度は温度センサー３９によって検出される）を入力することができる。
【００４２】
好ましくは、制御装置は、少なくとも１つの比例積分微分（ＰＩＤ）制御装置を備えて、加熱装置２８内の流体の温度と冷却装置３０内の流体の温度とを調整する。ＰＩＤを用いて、以下のようにしてオイル加熱温度を制御することができる。すなわち、センサー３１によって検出される温度が、オイル温度入力８６に入力した所定の温度入力を下回るか、またはオイル温度入力８６に入力した所定の温度入力を上回るときに、オイル槽２８内部の電気抵抗ヒーター２９に信号を送って電源をオンまたはオフする。蒸留残留物取り出し温度入力９２によって、ユーザーは、その温度を超えると制御システム７０によって蒸留残留物蛇口６４の開口が妨げられる温度を入力することができる。蒸留残留物蛇口６４の開口を防止するために、ユーザーが蒸留残留物蛇口６４を開けてはならないことを示す光源（図示せず）を制御システム７０に設けても良いし、または周知の何らかのロッキング装置（図示せず）、たとえばソレノイド駆動式ロッキング装置（ソレノイドに電流を流してロックまたはアンロックできる）に制御システムを接続しても良い。回収すべき溶媒がＴＨＦで、フリーラジカルスカベンジャーがＢＨＴである実施形態においては、動作温度の設定は、オイル温度入力８６に対しては１３７．７８℃（２８０°Ｆ）が好ましく、水ターンオン入力８８に対しては４８．８９℃（１２０°Ｆ）が好ましく、蒸気温度入力９４に対して７０．０℃（１５８°Ｆ）が好ましく、蒸留残留物温度入力９６に対しては６８．３３℃（１５５°Ｆ）が好ましく、蒸留残留物取り出し温度入力９２に対しては４３．３３℃（１１０°Ｆ）が好ましい。この最後の設定点９２は、「開口に安全な（safe‐to‐open）」温度にも相当する。リターン９８を設けて、ディスプレイたとえばモニター２２０を、ユーザーがパラメーター設定入力の何れかを選択できる画面へ戻すようにしても良い。
【００４３】
タイマー入力７８は好ましくは、自動充填システム入力１００、添加剤ポンプタイマー入力１０２、溶媒ポンプタイマー入力１０４、真空タイマー入力１０６、内部クロックタイマー入力１０８、およびリターン１１０を含んでいる。
【００４４】
自動充填システムタイマー１００は好ましくは、システムタイマー入力１１２、初期充填タイマー１１４、フロートバウンスタイマー１１６、フロートフェイルタイマー１１８、およびリターントゥセレクトタイマー１２０を含んでいる。システムタイマー入力１１２によって、ユーザーは動作中に、自動充填サイクルがその時間の間じゅう続くことが望ましい時間を入力することができる。自動充填モードサイクル（後に詳述する）では、制御システム７０によって、回収システム１０は所定の時間の間だけ動作した後、自動的に停止することができる。動作の間じゅう、蒸留残留物は蒸留槽１４の底部に連続して溜まる。従って、ユーザーは、過剰な量の蒸留残留物が蒸留槽１４に溜まる前に回収システム１０が動作できる時間に相当する時間を、システムタイマー入力１１２に入力することを選んでも良い。その代わりに、タイマー入力１１２を作業者のシフト交替に対応する時間に設定して、たとえばシフト交替の開始時に回収サイクルが停止して、新しいシフトを始める作業者が蒸留槽１４および／または凝縮器１６を清浄した後、システムを再始動できるようにすることができる。
【００４５】
初期充填タイマー１１４によって、ユーザーは、汚染溶媒槽１２からの溶媒を蒸留槽１４に最初に充填するためにポンプ６２を始動させる時間を入力することができる。たとえば、ユーザーは、蒸留槽１４が空のときにポンプ６２を用いて蒸留槽１４を充填するのに必要な時間に相当する時間を入力しても良い。フロートバウンスタイマー入力１１６によって、ユーザーは、蒸留槽１４の液体溶媒の水位が落ちて頂部フロート２４のスイッチが入った後、制御システム７０がポンプ６２に信号を送って蒸留槽１４を再充填する前に、制御システムが待機する時間遅延を入力することができる。フロートバウンスタイマー入力１１６は好ましくは、溶液槽１４へ溶媒の液体水位を再充填して蒸留槽１４の液体溶媒が最大水位になるのに要する時間に設定する。リターントゥセレクトタイマー１２０は、ディスプレイたとえばモニター２２０を、ユーザーがタイマー１００、１０２、１０４、１０６、または１０８の何れかを選択できる画面に戻すために用いる。
【００４６】
添加剤ポンプタイマー１０２は好ましくは、蒸留槽ポンプタイマー１２２と清浄溶媒槽タイマー１２４とを含んでいる。蒸留槽添加剤ポンプタイマー１２２によって、ユーザーは、その間ポンプ６１を始動させてフリーラジカルスカベンジャー物質を蒸留槽１４へ添加する時間間隔を入力することができる。好ましくは、蒸留槽ポンプタイマー１２２を、フリーラジカルスカベンジャー物質を蒸留槽１４へ回収プロセスの間じゅう定期的に添加するように設定する。しかしその代わりに、蒸留槽１４のフリーラジカルスカベンジャー物質の濃度に基づいてポンプ６１を制御しても良い。たとえば、蒸留槽１４に、蒸留槽１４のフリーラジカルスカベンジャー物質濃度の測定手段を設けても良く、また制御システム７０に、蒸留槽１４の測定濃度に基づいてポンプ６１を運転する制御装置を設けても良い。その代わりに、ポンプ６２の運転に対応させてポンプ６１の運転を始めても良い。たとえば、ポンプ６２を始動させて汚染溶媒を蒸留槽１４に添加するたびに、ポンプ６１を始動させてフリーラジカルスカベンジャー物質を蒸留槽１４に添加しても良い。その代わりに、一定だが小さいフローのフリーラジカルスカベンジャー材料を蒸留槽１４へ供給するようにポンプ６１を構成しても良い。しかしこのようなフローは、蒸留槽１４を最初に充填するときに補足する必要がある。回収システム１０内を流れる溶媒のフローは回収サイクルの間じゅう比較的一定であるため、フリーラジカルスカベンジャー材料の減少は予測することができる。そのため、蒸留槽１４内の濃度を測定する必要もなく、蒸留槽１４へのフリーラジカルスカベンジャー材料の添加と蒸留槽１４への汚染溶媒の添加とを同時に行う必要もない。逆に、所定の時間間隔を用いてポンプ６１に信号を送って電源をオン／オフさせて、蒸留槽１４内のフリーラジカルスカベンジャー物質の濃度を所定のレベルに維持するようにすることができる。
【００４７】
蒸留槽添加剤ポンプタイマー１２２と同様に、清浄槽添加剤ポンプタイマー１２４を用いて清浄溶媒槽添加剤ポンプ６３を運転する。例として、ＢＨＴをフリーラジカルスカベンジャー物質として用いてＴＨＦを回収する際に満足できるものと分かっている種々のタイマーに対する設定としては、システムタイマー入力１１２を約８時間に設定し、約４１６．３５リットル（１１０ガロン）が蒸留槽１４に移されるように初期充填タイマー１１４を約２４分に設定し、フロートバウンスタイマー１１６を約３分に設定し、フロートフェイルタイマー１１８を好ましくは約３０秒に設定することが挙げられる。さらに、蒸留槽添加剤ポンプタイマー１２２を、回収システムが動作しているときにポンプ６１を２０分ごとに４５秒間始動させるように設定する。こうすることで、フロート２４によって初期充填サイクルが始動された後、約３５０ないし５５０ｍＬが添加される。清浄槽添加剤ポンプタイマー１２４を好ましくは、回収システムが動作しているときにポンプ６３を２０分ごとに４５秒間始動させるように設定する。こうすることで、フロート２４によって初期充填サイクルが始動された後、約３５０ないし５５０ｍＬが添加される。
【００４８】
安全停止入力８０は好ましくは、オイル温度停止入力１２２と蒸留液温度停止入力１２４とを含んでいる。オイル温度停止温度入力１２２によって、ユーザーは、オイル温度閾値（この温度を上回ると制御システム７０はシステムを停止する）を入力することができる。好ましくは、オイル温度停止値を超えたときに、抵抗ヒーター２９を停止する。しかし、冷却装置３０とポンプ２３とを継続して動作させて、凝縮器内で蒸気が凝縮し続けるようにすることが好ましい。凝縮器蒸留液温度停止温度入力１２４によって、ユーザーは、それを上回ると制御システム７０が加熱装置２８を停止する温度を入力することができる。回収すべき溶媒としてＴＨＦを用い、フリーラジカルスカベンジャー物質としてＢＨＴを用いる例では、オイル温度安全停止入力１１２を好ましくは１４８．８９℃（３００°Ｆ）に設定し、温度センサー１７によってモニターされる安全停止の凝縮器蒸留液温度を４３．３３℃（１１０°Ｆ）に設定する。
【００４９】
選択入力８２は好ましくは、温度単位入力１２６と時間単位セレクター１２８とを含んでいる。温度単位入力１２６は、華氏に対する設定１３０または摂氏に対する設定１３２を含んでいる。その結果、ユーザーは、表示され作業者が見ることになる出力単位を選択することができる。時間単位入力１２８は、たとえば１２時間時計設定１３４もしくは２４時間時計設定１３６または随意に両方を含んでいて、時間単位を表示する表示形式（たとえば１２時間時計または２４時間時計または軍用形式の時間単位）をユーザーが選択できる
温度警報入力８４は、オイル温度警報入力１３８、蒸気温度警報入力１４０、蒸留液温度警報１４２、蒸留残留物温度警報入力１４４、およびリターン１４６を含んでいる。オイル温度警報入力１３８によって、ユーザーは、加熱装置２８内のオイル温度が閾値温度を上回ると警報（図示せず）を作動させるその閾値温度を入力することができる。蒸気温度警報入力１４０によって、ユーザーは、蒸留槽１４内の蒸気温度が閾値温度を上回ると警報を作動させるその閾値蒸気温度を入力することができる。蒸留液温度警報入力１４２によって、ユーザーは、凝縮器１６を出た蒸留された溶媒が閾値温度を上回ると警報を作動させるその閾値温度を入力することができる。蒸留残留物温度警報１４４によって、ユーザーは、蒸留槽１４内の蒸留残留物の温度が閾値温度を上回ると警報を作動させるその閾値温度を入力することができる。温度警報リターン１４６は、ディスプレイたとえばモニター２２０を、ユーザーがパラメーターの種類７６、７８、８０、８２、または８４の何れかを選択できる画面へ戻す。リターン１４８は、ディスプレイたとえばモニター２２０を、ユーザーが前記パラメーター入力７２または装置運転入力７４の間を選択できる画面へ戻すために設けている。
【００５０】
装置運転入力７４は、メインサイクルタイマー入力１５０、モード選択入力１５２、および自動充填停止入力１５４とを含んでいる。
【００５１】
メインサイクルタイマー入力１５０は好ましくは、設定チェック入力１５６、自動スタート入力１５８、およびフィニッシュクックダウン入力１６０を含んでいる。設定チェック入力１５６を用いて、パラメーター設定入力７２のパラメーターが正しいことを確かめるように作業者に要求することが好ましい。自動スタート入力１５８は好ましくは、時刻スタート入力１６２、時間スタート入力１６４、およびキャンセルタイマー入力１６６を含んでいる。時刻スタート入力１６２によって、ユーザーは、回収サイクルの開始が要求される時計時刻を入力することができる。その結果、制御システム７０は、ユーザーが入力１６２に入力した時刻に自動的に回収プロセスサイクルを開始する。時間スタート入力１６４は入力１６２に似ているが、時間スタート入力１６４によってユーザーは、時間間隔（たとえば時間または分）が満了した後に制御システム７０が回収プロセスサイクルを開始するその時間間隔を入力することができる。キャンセルタイマー入力１６６は、どんな時刻スタート入力または時間スタート入力もキャンセルするように構成されている。フィニッシュクックダウン入力は、自動モードを無効にして、蒸留器に残留する溶媒の蒸留を完了できるようにするためのマニュアル入力である。フィニッシュクックダウンサイクルは、約８時間かかる場合がある。
【００５２】
モード選択入力１５２は好ましくは、充填モード入力１６８と真空モード入力１７０とを含んでいる。充填モード入力１６８は好ましくは、バッチモード入力１７２と自動充填入力１７４とを含んでいる。バッチモード入力１７２によって、ユーザーは、制御システム７０が一回の初期充填サイクルから動作して蒸留槽１４を一度だけ充填した後、蒸留槽が空になるまで回収サイクルを続けるバッチモードを選択することができる。自動充填モード入力１７４によって、ユーザーは、制御システム７０が自動的に蒸留槽１４を充填し、回収サイクルを続け、その後、サイクルの間じゅう蒸留槽１４内の液体溶媒を所定の水位に維持する自動充填モードを選択することができる。たとえば、制御システム７０は、蒸留槽１４内の所定水位の液体溶媒を頂部高さのフロー２４によって検出する。蒸留槽１４内の液体の水位が落ちて頂部フロート２４が作動すると、制御システム７０は、フロートバウンスタイマー入力１１６に入力された所定の時間が経過するまでポンプ６２を運転して、蒸留槽１４の液体溶媒を適切な水位に維持する。真空モード入力１７０は好ましくは、自動モード入力１７６とマニュアルモード入力１７８とを含んでいる。回収システム１０に真空ポンプ５１が設けられている場合には、制御システム７０は真空モード入力１７０を含んでいても良く、この入力１７０によってユーザーは、真空ポンプ５１を用いて蒸留槽１４内の液体溶媒の水位の上方に真空を形成して蒸留槽１４の汚染溶媒を蒸発させる真空モードを選択できる。真空モードで運転する場合、充填モードにおいて制御システム７０がポンプ６２を制御するのと同様に、制御装置７０を用いてバルブ５５を制御して、圧縮機５１によって形成された真空下の蒸留槽１４に入れる液体量を制限しても良い。
【００５３】
自動充填停止入力１５４は好ましくは、自動充填停止入力１８０とリターン１８２とを含んでいる。自動充填停止入力１８０によって、ユーザーは、自動充填モード入力１７４を起動して自動充填モードを選択した後に、蒸留槽１４の自動充填を停止することができる。リターン１８２は、ディスプレイたとえばモニター２２０を、ユーザーが装置運転入力７４またはパラメーター設定入力７２の何れかを選択できる画面へ戻す。
【００５４】
図４に、熱または真空の両方によって蒸発を行うことができる回収システム用に構成された制御システム７０の入力および出力の配置を示す。同図に示したように、制御システム７０は好ましくは、温度センサー１７、１９、３１、３５、３７、３９、頂部フロート２４、下部フロート２６、およびユーザー２３０から入力を受け取る。上述した動作によれば、制御システム７０は、受け取った入力から集めた情報を処理して回収システム１０の動作を制御し、そしてポンプ２３、２７、６１、６２、６３、圧縮機２５、電気抵抗ヒーター２９、真空ポンプ５１、およびバルブ５５に出力を出す。しかし上述したように、真空のみによって蒸発を行う回収システムでは、真空および／または加熱の両方によって蒸発を行うシステムに設けられた構成要素のうち幾つかが必要ではない。たとえば、真空のみによって蒸発を行う回収システムでは、加熱装置２８、電気抵抗ヒーター２９、またはポンプ２７を用いなくても良い。真空によって蒸発を行うには実質的な真空を必要とするため、システムはポンプ６２なしで動作することができる。また、蒸留槽１４を加熱しないので、冷却装置３０、圧縮機２５、サーモスタット２１、および温度センサー１７が不要となる。しかし、蒸留槽１４の溶媒が不慮に加熱されるような緊急の場合のために、冷却システムたとえば冷却装置３０とその関連する構成要素を用いても良い。
【００５５】
自動充填モードにおける制御システム７０の動作を、回収システム１０と制御システム７０との間の相互作用の例として説明する。上述したように、プロセスの即時開始を選択することによって、または時刻スタート入力１６２に一日の特定の時刻を入力して、プロセスを始める所定の時刻を入力することによって、回収サイクルを始めても良い。その代わりに作業者は、時間スタート入力１６４に時間を入力することによって、ある時間の後にプロセスを始めるその時間を入力しても良い。その一日の時刻に達した後に、もしくはその時間が経過した後に、またはプロセスを即時開始すると、制御システム７０はいくつかの構成要素に信号を出して回収プロセスを開始する。
【００５６】
また、回収システム１０を初期化すると、制御システム７０は、蒸留槽ポンプタイマー入力１２２と清浄溶媒槽ポンプタイマー入力１２４とに入力された時間間隔に従って、ポンプ６１とポンプ６３とを制御してフリーラジカルスカベンジャー材料を蒸留槽１４と清浄溶媒槽１８とにそれぞれ添加する。回収システム１０の初期化においては、制御システム７０は、初期充填タイマー入力１１４に入力された時間の間ポンプ６２の電源を入れ、部材２９または２９ａの電源を入れてオイル槽２８または加熱装置２８ａに収容されている伝熱媒体の加熱を開始し、ポンプ２３と冷却装置３０との電源を入れる。典型的に、蒸留槽１４内の溶媒の温度が、蒸発に必要な温度に上がるまでには多少時間がかかるため、制御システム７０は随意に、水ターンオン温度入力８８に入力された温度に溶媒が達するまで、ポンプ２３の初期化を遅らせても良い。上述したように、制御システム７０はＰＩＤを用いて、温度入力８６に従って加熱装置２８内の伝熱媒体の温度を制御しても良い。
【００５７】
蒸留槽１４内の液体溶媒を加熱して蒸発させると、蒸留槽１４内の液体溶媒の水位が落ちる。最終的には、蒸留槽１４内の液体溶媒の水位は、頂部フロート２４が作動するような水位まで落ちる。制御システム７０を「自動充填」モードで動作させると、ポンプ６２の電源を入れた後にポンプ６１とポンプ６３との電源を４５秒間入れて添加剤を注入する自動充填サイクルを開始することによって、フロート２４が作動したときに蒸留槽１４を自動的に再充填する。「バッチ」モードで動作させると、制御システム７０は初期充填サイクルを開始するが、自動充填サイクルは開始しない。逆に、システム７０は液体溶媒の水位を底部フロート２６に達するまで落下させ続け、そこで、（水位センサーまたは温度センサーの何れかによって）蒸留残留物の目標が満たされればすぐに制御システム７０は停止する。
【００５８】
さらなる安全措置として、フロート不足（failure）に対する制限時間（４５秒）内にフロートバルブ２４が立ち上がらない場合には、自動充填サイクルは完了したとする。クックダウンは、蒸気温度設定点、蒸留残留物設定点、またはフロートバルブ２６に達するまで始まらない。その代わりに、制御システム７０が自動充填サイクルが停止する時点でクックダウンサイクルを入力することで、蒸留槽１４内に残留する溶媒は、蒸気温度設定点、蒸留残留物設定点、またはフロートバルブ２６に達するまでクックダウンする。凝縮器１６を出た凝縮された液体溶媒が、蒸留液温度入力１２４に入力された温度を超えると、システムは停止する。また制御システム７０は、蒸留槽１４内に溜まった蒸留残留物の温度が温度入力９２に下がるまで、視覚信号を出しおよび／または蒸留残留物蛇口６４をロックすることによって、蒸留残留物が安全な温度に下がる前に取り除くことを防止しても良い。
【００５９】
また、ユーザーに対して差し迫る問題を警告するために、制御システム７０は、過剰な温度によって作動する警報を備えている。たとえば、制御システム７０は、以下のようなときに音声警報および／または視覚警報を出す。すなわち、オイル槽２８または加熱装置２８ａ内の伝熱媒体の温度が温度入力１３８を超えるとき、蒸留槽１４内の蒸気の温度が蒸気温度入力１４０に入力された温度を超えるとき、凝縮器１６を出る液体溶媒の温度が蒸留液温度入力１４２に入力された温度を超えるとき、または蒸留槽１４内に溜まった蒸留残留物の温度が蒸留残留物温度入力１４４に入力された温度を超えるときである。
【００６０】
明らかに、以上述べたことを考慮に入れて、本発明についての多くの修正および変形が可能である。従って、添付のクレームの範囲内において、本明細書で具体的に説明した以外の別の仕方で、本発明を実施しても良いことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る溶媒回収システムを示す概略図。
【図２】 本発明の方法を実施するためのコンピューターすなわち制御システムを示す概略図。
【図３】 本発明の制御システムを示す概略図。
【図４】 本発明に係る制御システムの配置を示す概略図。
【符号の説明】
１０…溶媒回収システム
１２…汚染溶媒槽
１４…蒸留槽
１６…凝縮器
１７、１９、３１、３５、３７、３９…温度センサー
１８…清浄溶媒槽
２０…フリーラジカルスカベンジャー槽
２１…サーモスタット
２２、３２、３４、３６、３８、４２、４４、４６、４８、５０、５２、５３、５４…パイプ
２３、２７、６１、６２、６３…ポンプ
２４、２６…フロートスイッチ
２５…圧縮機
２８…加熱オイル槽
２９…電気抵抗加熱ヒーター
３０…冷却装置
４０…蒸気ダクト
５１…圧縮機
５５…バルブ
５６…酸素排除物質槽
５８…排出口
６０…磁気読み取りスイッチ
６４…蒸留残留物蛇口
７０…制御システム
７２…パラメーター設定入力
７４…装置運転入力パラメーター
７６…動作温度入力
７８…タイマー入力
８０…安全停止入力
８２…選択入力
８４…温度警報入力
８６…オイル温度入力
８８…水ターンオン入力
９０…蒸留温度入力
９２…蒸留残留物取り出し温度入力
９４…蒸気温度入力
９６…蒸留残留物温度入力
９８、１１０、１４８、１４８、１８２…リターン
１００…自動充填システム入力
１０２…添加剤ポンプタイマー入力
１０４…溶媒ポンプタイマー入力
１０６…真空タイマー入力
１０８…内部クロックタイマー入力
１１２…システムタイマー入力
１１４…初期充填タイマー入力
１１６…フロートバウンスタイマー入力
１１８…フロートフェイルタイマー入力
１２０…リターントゥセレクトタイマー入力
１２２…蒸留槽ポンプタイマー入力
１２２…オイル温度停止入力
１２４…清浄溶媒槽タイマー入力
１２４…蒸留液温度停止入力
１２６…温度単位入力
１２８…時間単位入力
１３０…華氏設定入力
１３２…摂氏設定入力
１３４…１２時間時計設定入力
１３６…２４時間時計設定入力
１３８…オイル温度警報入力
１４０…蒸気温度警報入力
１４２…蒸留液温度警報入力
１４４…蒸留残留物温度警報入力
１５０…メインサイクルタイマー入力
１５２…モード選択入力
１５４…自動充填停止入力
１５６…設定チェック入力
１５８…自動スタート入力
１６０…フィニッシュクックダウン入力
１６２…時刻スタート入力
１６４…時間スタート入力
１６６…キャンセルタイマー入力
１６８…充填モード入力
１７０…真空モード入力
１７２…バッチモード入力
１７４…自動充填入力
１７６…自動モード入力
１７８…マニュアルモード入力
１８０…自動充填停止入力
２００…コンピューター
２０２…コンピューターハウジング
２０４…マザーボード
２０６…ＣＰＵ
２０８…記憶装置
２１０…ディスプレイカード
２１２…ハードディスク
２１４…フロッピーディスクドライブ
２１８…コンパクトディスクリーダー
２１９…コンパクトディスク
２２０…モニター
２２２…キーボード
２２４…マウス
２３０…ユーザー[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for recycling / recovering spent (waste) solvent, in particular a potentially explosive (low flash point) solvent, such as decomposing and explosive. The present invention relates to a method for regenerating and recovering vapor-generating peroxides and other solvents that tend to be low-molecular analogs.
[0002]
[Prior art]
Solvents are widely used as detergents in industrial processes. In the past, spent solvents were discarded. However, as the cost of disposal of toxic chemicals is increasing, it is inevitable to regenerate and reuse toxins such as solvents as much as possible.
[0003]
Organic solvents such as tetrahydrofuran (THF) are widely used in the field of photoconductive drum manufacturing for copiers or printers. For example, a photoconductive drum is usually coated with a charge transport material (CTM) and a suitable binder resin. CTM is usually a low molecular weight organic compound, and binder resins generally belong to aromatic polycarbonates (PCR). After applying CTM and PCR to a photoconductive drum (typically including a hollow metal cylinder substrate), the edges of the drum are cleaned with an organic solvent such as THF. As a result of the use of THF in the manufacture of photoconductive drums and other products, large amounts of spent THF have been discarded.
[0004]
Although THF is a useful solvent, it has the disadvantage of producing explosive vapors (eg, peroxides) when exposed to oxygen. Therefore, the period of use of THF is limited and is difficult to reuse. That is, when THF is reused for cleaning purposes, it may start to generate explosive vapor after a predetermined period.
[0005]
To reduce the possibility of generating explosive vapors, the solvent is exposed to oxygen by adding a free radical scavenger material such as butylated hydroxytoluene (BHT) to an organic solvent such as THF to stabilize the solvent. It has been attempted to prevent the formation of peroxides. However, when THF is exposed to oxygen, BHT is consumed over time, so explosive vapor is generated, for example, in a container containing THF. Therefore, THF is usually discarded after being used for a predetermined period.
[0006]
Under current US and state / provincial regulations, those who produce hazardous waste, such as solvents, track the amount of waste generated and discard it according to the amount of waste generated. A form must be submitted to the federal and / or state EPA to report the amount spent. In addition, the “Manifest” has an appropriate plan to reduce the amount and toxicity of waste generated to the extent that it is economically feasible. It may also require you to prove that you have selected a feasible processing, storage, or disposal method that is currently available that minimizes current and future threats to human health and the environment. . See, for example, EPA Form 8700-22, Item 16 (Revision 11-88). Also, since it is often costly to dispose of toxic waste, a waste disposal company is often employed to transport and properly dispose of the waste. And since the discarded solvent must be replaced with a new solvent, the cost of the new solvent is incurred. Therefore, there is a need for a safe and effective method for recovering and recycling toxic / toxic waste such as solvents.
[0007]
It is known to regenerate the solvent by heating and evaporating the solvent and condensing the vapor with a known condenser. However, such methods pose significant explosion risks when used to regenerate volatile solvents such as THF. As described above, when THF is used and stored for a predetermined period, BHT is consumed and volatile vapor is generated. Therefore, THF has not been regenerated using a distillation process so far. Thus, there remains a need for a method and apparatus that can safely regenerate volatile solvents and reuse the solvents without causing the risk of generating explosive vapors.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
It is an object of the present invention to provide a method for regenerating a potentially explosive solvent without producing or minimizing the production of explosive vapors.
[0009]
Another object of the present invention is to provide a cost effective recovery method using only electrical heating of petroleum-based heating oil for distillation.
[0010]
It is another object of the present invention to provide a method for recovering and reclaiming potentially explosive solvents using only evaporation by exposure to a reduced pressure environment or “vacuum”.
[0011]
Yet another object of the present invention is to reduce the need to transport and dispose of “waste” solvent material, ie spent solvent material.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
In accordance with the present invention, these and other objects and advantages are achieved by providing a solvent recovery system with a distillation tank that is supplied with a contaminating solvent from the contaminated solvent tank to evaporate the contaminated solvent. Furthermore, a free radical scavenger tank contains free radical scavenger material, which is fed to the distillation tank. Preferably, the free radical scavenger material is also supplied to a clean solvent tank located downstream of the distillation tank. By supplying free radical scavenger material to the distillation tank and clean solvent tank, the recovery system may not produce explosive vapors in the distillation tank and clean solvent tank during and after the distillation process. Guaranteed.
[0013]
In a presently preferred form of the invention, the solvent recovery system comprises a contaminated solvent tank for containing spent solvent, a condenser for condensing the evaporated solvent exiting the distillation tank, and a contaminated solvent tank. An oxygen scavenging source connected to the system for supplying oxygen scavenging gas, a free radical scavenger tank, and a clean solvent tank. By supplying oxygen scavenging gas to individual tanks (in series or in parallel), the recovery system ensures that the amount of oxygen in each tank is kept to a minimum. Preferably, each of the contaminated solvent tank, free radical scavenger tank, and clean solvent tank is provided with a discharge port equipped with a charcoal filter, and a constant flow of oxygen-exclusion material gas (for example, nitrogen) is supplied to each tank. It can be done.
[0014]
It is preferable to heat the distillation tank with heated oil heated by an electric resistance heater. An electric resistance heater is used to bring the heated oil to an appropriate distillate temperature. Thereafter, the heating oil goes around the distillation tank and heats the contaminating solvent inside. By carrying out like this, the solvent in a distillation tank can be heated very safely compared with the case where electrical resistance heating is directly used in a distillation tank. In the former, the solvent and the electric resistance heater may be in direct contact and cause an explosion due to overheating or arc discharge.
[0015]
In an alternative embodiment, the contaminating solvent is evaporated by exposing the solvent to a reduced pressure atmosphere or vacuum. If this method is used, the risk of explosion is significantly reduced because no heat is applied to the solvent. Such a system is also less complicated than a system that uses heat to heat the solvent. A combination of reduced pressure and heating is also possible. In such a configuration, since the environment of the solvent is depressurized, the heat required for the evaporation of the solvent is reduced.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Other objects and advantages of the present invention will become readily apparent and better understood with reference to the following detailed description, particularly when considered in conjunction with the drawings.
[0017]
A solvent recovery system 10 for purifying contaminated volatile solvents by distillation according to the present invention is shown generally in FIG. This has a contaminated solvent tank 12, a distillation tank 14, a condenser 16, a clean solvent tank 18, and a free radical scavenger tank 20.
[0018]
  The contaminated solvent bath 12 can be of various sizes depending on the requirements for the system. The contaminating solvent or spent solvent is typically208.175 liters (55 gallons)The drum is transported to the recovery system and manually pumped into the contaminated solvent tank 12. The solvent bath 12 is preferably, for example,1.27 cm (1/2 inch)A stainless steel pipe 22 having a diameter is connected to the distillation tank. The contaminated solvent can be supplied to the distillation tank 14 by the contaminated solvent pump 62 or gravity.
[0019]
The distillation tank 14 is preferably about416.35 liters (110 gallons)A cylindrical stainless steel container capable of containing the solvent. However, the distillation tank 14 may be made of any material as long as it is solvent resistant, and may be of other sizes. The distillation vessel 14 is preferably fitted with three switches, a top float switch 24, an additional top safety switch 24A, and a lower float switch 26. The top float switch 24 can be connected to a controller for controlling the level of contaminating solvent in the distillation tank, and the lower switch 26 is also connected to the controller to ensure that the distillation tank has at least the lowest water level solvent. Can be guaranteed. As a result, the distillation process can be operated continuously while controlling the supply of used solvent to the distillation tank so that the amount of solvent in the distillation tank is within the upper and lower limits determined by the water level sensor. . It should be understood that various means other than a water level sensor can be used, such as a flow meter or controller based on flow rate, or a strain gauge that senses the amount of solvent in the distillation tank.
[0020]
Preferably, the distillation tank 14 is arranged to detect the temperature of the liquid solvent in the distillation tank 14, the temperature sensor 39 arranged to detect the temperature of stillbottoms that accumulate at the bottom of the distillation tank 14. And a temperature sensor 37 arranged to detect the temperature of the steam generated in the distillation tank 14. The temperature sensors 35, 37, 39 are preferably thermocouples. However, these sensors may consist of any known temperature detector. The distillation tank 14 is preferably connected to a heated oil tank 28 that is used to control the evaporation of the solvent in the distillation tank 14.
[0021]
In the presently preferred form, the heating member 29 includes a plurality of electrical resistance heaters, such as three electrical resistance heaters, which are used to bring the heat transfer medium to a temperature sufficient to boil the solvent. In the present embodiment, oil is used in the oil tank 28 as a heat transfer medium. Preferably, the temperature sensor 31 is provided in the oil tank 28 and is arranged so as to detect the temperature of the oil. Instead, the heat transfer medium may be heated at a remote location using a separate heating device 28 a and the heat transfer medium may be circulated in the oil tank 28.
[0022]
The cooling device 30 uses cooling water as a working fluid, for example, and is connected to the condenser tank 16 through a cooling liquid supply pipe 36 and a cooling liquid return pipe 38. Cooling water is then circulated through the condenser 16 by supplying the cooling water to the condenser tank 16 through the pump 23 and the supply pipe 36. The cooling water circulates in the condenser 16 and then returns to the cooling device 30 through the cooling liquid return pipe 38. Preferably, the cooling device 30 includes a thermostat 21 configured to control the operation of the compressor 25 within the cooling device 30 to maintain the temperature of the cooling water substantially constant.
[0023]
The distillation tank 14 is connected to the condenser 16 through a vapor duct 40. The vapor duct 40 provides a passage for the evaporated solvent to leave the distillation tank 14 and enter the condenser 16. Steam duct 40 includes a well-known “packed” tower filtration device 41 that uses fine wire mesh packing material packed inside the tower. As the vapor rises through the vapor duct 40 and packed tower, the vapor is filtered by a fine wire mesh and the particles are trapped in the mesh. Some condensation may occur inside packed tower 41. Preferably, the condenser 16 is designed to recover a distillate having a purity greater than 99.5% of the original solvent. Also preferably, packed column 41 is configured to accommodate distillation plates that are well known in the art in addition to the mesh, as needed, to achieve higher purity.
[0024]
The condenser 16 is connected to the clean solvent tank 18 through the clean solvent pipe 42. The clean solvent tank 18 may have any size. In this embodiment, the solvent tank 18 has a capacity.2081.75 liters (550 gallons)I.e.208.175 liters (55 gallons)Is equivalent to 10 drums. Preferably, a temperature sensor 17 is provided between the condenser 16 and the clean solvent tank 18 so as to detect the temperature of the distilled solvent exiting the condenser 16. If required for the application, the condenser 16 may be omitted and the solvent may be condensed by other condenser assemblies, or as the solvent travels along a pipe (eg, a cooled pipe) to a clean solvent bath. It may be condensed. However, at present, the arrangement of packed towers and condensers is preferred. This is because, by this combination, the surface area for filtering the vapor leaving the distillation tank and for fully condensing the vapor is large (due to the wire mesh).
[0025]
In order to ensure the stability of the solvent while the solvent is present in the recovery system, the recovery system 10 comprises a free radical scavenger tank 20. This tank 20 contains and distributes a material that absorbs free radicals, for example, BHT. In the presently preferred embodiment, BHT is maintained in a solution of THF and BHT by supplying clean solvent from the clean solvent tank 18 through the clean solvent supply line 44 to the free radical scavenger tank 20. The free radical scavenger tank 20 is provided with two outputs. That is, a free radical scavenger supply line 46 for supplying free radical scavenger material to the distillation tank 14 and a free radical scavenger supply line 48 for supplying free radical scavenger material to the clean solvent tank 18. Thus, the free radical scavenger tank 20 receives the clean solvent from the clean solvent tank 18, mixes the free radical scavenger material such as BHT (powder at room temperature) and the clean solvent, and concentrates the free radical scavenger material concentrated solvent (for example, A concentration of about 5700 ppm). The highly concentrated mixture is then fed to the distillation tank 14 and the clean solvent tank 18, resulting in a desired concentration of free radical scavenger material in the clean solvent tank 18 and distillation tank 14.
[0026]
Further, as a safety measure, an oxygen scavenger such as nitrogen gas may optionally be supplied to the contaminated solvent tank 12, the free radical scavenger tank 20, and the clean solvent tank 18 through the oxygen scavenger ducts 50, 52, and 54, respectively. . Preferably, the oxygen scavenging material tank 56 supplies oxygen scavenging gas at a pressure slightly above atmospheric pressure, and a slight positive pressure is supplied to the recovery system. For example, in the recovery system 10 for recovering and regenerating THF, when BHT is used as a free radical scavenger, nitrogen gas is used as an oxygen scavenger.1.0246 × 10 6 dyne / cm 3 (14.8 psia)You may supply with the pressure of. Preferably, the contaminated solvent tank 12, the free radical scavenger tank 20, and the clean solvent tank 18 are provided with a discharge port 58 (which may be provided with a charcoal filter (not shown)), and an oxygen-exclusion substance gas. Will flow out of the tank. By supplying a flow of oxygen scavenging gas to the tanks 18, 20, 12 the amount of oxygen above the liquid water level in these tanks is kept to a minimum so that peroxide is formed or accumulates. And the corresponding chance of explosion. Typically, two compressed liquid nitrogen tanks are used to supply nitrogen gas to tanks 12, 20, and 18. In this example, one liquid nitrogen tank is provided with a control valve at the top of a cylinder (not shown). The regulator valve is set to reduce the pressure to a value slightly above the atmospheric pressure level and to control the flow rate of gaseous nitrogen into the tanks 12, 20, and 18. As a result, the entire system is slightly pressurized to remove as much oxygen as possible. The Dalton partial pressure law causes some re-entry of ambient atmospheric gas, which is a suitable device (such as a flexible pipe attached to the outlet port of each solvent reservoir through which the appropriate aqueous solution is flowed). Can be prevented.
[0027]
As an example, when recovering contaminated THF solvent, BHT is used as a free radical scavenger and nitrogen gas is used as an oxygen scavenger. Preferably, the recovery system 10 is held in an air conditioning facility so that the ambient temperature is37.78 ° C (100 ° F)Do not exceed. Some cooling can also be performed with nitrogen gas. Preferably, the amount of liquid in the contaminated solvent tank 12 is kept at a maximum so that there is little space in the tank for generating steam. As a result, only a small amount of nitrogen gas is required to remove even a small amount of oxygen in the tank and prevent the production of hydrogen peroxide. In addition, particularly when BHT in the contaminated solvent seems to be very small, BHT may be added directly to the contaminated solvent tank 12 as a further precaution.
[0028]
With this in mind, the operation of the system / process will be described. Before starting the recovery system 10, a free radical scavenger tank 20 (filled with a concentrated solution of BHT in THF) is sampled and examined for concentration using gas chromophotography. Based on the results of this analysis, new BHT is added to the free radical scavenger tank to ensure that, for example, the concentration of BHT in the solvent (ie, the solvent in tank 20 in which BHT is suspended) exceeds 5300 ppm. You may make it do. A magnetic read switch 60 may be attached to the free radical scavenger tank 20 to prevent the system from starting unless the tank 20 is full. As another safety measure, the system can be prevented from starting until the cooling device 30 is started. When the system is started from a normal temperature start-up, there is no danger of the distillation residue and steam in the distillation tank 14 and the condenser 16 being overheated.48.89 ° C (120 ° F)The start of the cooling device 30 may be delayed until THF is48.89 ° C (120 ° F)When heated to (above the boiling point of THF), THF vapor is generated that allows efficient distillation and concentrated recovery without requiring temperature control of the distillation residue. Alternatively, the temperature of the distillation residue may be controlled by introducing a cooling coil to this part of the distillation vessel 14.
[0029]
As soon as the recovery system 10 is started, the pump 61 is turned on for about 20 minutes, and the additive is injected from the free radical scavenger tank 20 into the distillation tank 14. After the additive injection cycle begins, contaminated solvent from the contaminated solvent tank 12 is automatically pumped into the distillation tank 14 by the pump 62 for up to 26 minutes or until the solvent reaches the top float switch 24. In order to ensure that there is no possibility of overflow, the top float switch 24 (A) is installed as an additional safety mechanism. Preferably, 110 gallons of contaminating solvent is supplied to the distillation tank 14. As soon as distillation tank 14 is full, member 29 or 29a is started to heat the oil to 280 ° F. As described above, when the THF in the distillation tank 14 boils and the steam reaches 120 ° F., the cooling device may be started. As soon as the chiller is started, the chiller compressor 25 operates for approximately 1 minute 45 seconds before it begins to circulate coolant through the pipes 38 and 36. While the solvent in the distillation tank 14 continues to boil and produce steam, the steam rises through the vapor duct 40 and enters the condenser 16. As the vapor rises through the condenser 16, the vapor condenses inside the condenser 16 and then exits the condenser 16 through the clean solvent line 42 to the clean solvent tank 18.
[0030]
When the solvent level in the distillation tank 14 drops, the top float switch 24 is finally turned on to send a signal to the pump 62 and refilling of the distillation tank 14 begins. Preferably, the pump 62 operates automatically for 3 minutes to refill the distillation tank 14 with the contaminated solvent from the contaminated solvent tank 12. By operating in this way, the top float switch 24 and the pump 62 serve as means for continuously filling the distillation tank 14.
[0031]
THF is68.33 ° C (155 ° F)Evaporates rapidly when heated, but BHT does not. In addition, BHT is stable at room temperature but decomposes when heated, and further decomposes by unknown contaminants in contaminated THF. Combined with the continuous decomposition of BHT and the elevated temperature of THF, the danger of becoming a distillation tank 14 that forms explosive vapor is significantly increased. Therefore, the free radical scavenger tank 20 pumps the BHT solution by the free radical pump 61 and supplies it to the distillation tank 14 through the line 46. The BHT concentration in the distillation tank 14 is preferably maintained so as to exceed 400 ppm. The free radical scavenger tank 20 is also connected to the clean solvent tank 18 by a solvent supply line 44 and a free radical scavenger supply line 48. During operation, the free radical scavenger tank 20 supplies the BHT solution to the clean solvent tank 18 by the free radical pump 63 to maintain the BHT concentration in the clean solvent tank 18 above 400 ppm. As soon as a sufficient amount of clean solvent has accumulated in the clean solvent tank 18, the clean solvent is removed from the clean solvent tank 18 into a storage tank, for example,208.175 liters (55 gallons)Can be manually pumped or mechanically pumped into the drum.
[0032]
To protect against explosions, an alarm or automatic system shutdown (not shown) is provided to turn on when a specific event occurs. For example, the steam temperature of the distillation tank 14 is70.0 ° C (158 ° F)When the above is reached, the temperature of the distillation residue is70.0 ° C (158 ° F)When this is the case or when the bottom float 26 is turned on, the system is preferably stopped, in particular the member 29 or 29a is stopped. As soon as these events occur, an alarm may sound or the system may stop. If the system shuts down, the cooling device 30 preferably does not shut down when these events occur. Preferably only member 29 or 29a is stopped. The cooling device 30 preferably continues to operate after an alarm or automatic shutdown, which means that the oil in the still 14 is still about137.78 ° C (280 ° F)This is because the steam is likely to continue to condense effectively in the condenser. Therefore, the cooling device 30 operates regardless of any alarm or automatic stop so that the solvent in the distillation tank 14 is sufficiently cooled.
[0033]
Even after the desired amount of solvent is cleaned and the member 29 or 29a is stopped, the cooling device 30 continues to operate until the small amount of solvent remaining in the distillation tank 14 is also cooled. Preferably, the distillation residue in the distillation tank 14 is at least43.33 ° C (110 ° F)The cooling device 30 operates until it is cooled down. As soon as the distillation residue has fallen to such a temperature, the distillation tank can be opened and the distillation residue removed through the distillation residue tap 64.
[0034]
The packing material of the condenser 16, such as a fine wire mesh, becomes clogged with particulate contaminants removed from the solvent vapor and must be replaced periodically.
[0035]
Instead of using heat to evaporate the solvent in the distillation tank, or in combination with the use of heat, the vacuum above the liquid solvent in the distillation tank 14 is evacuated using vacuum means to distill. The liquid solvent in the tank 14 can be evaporated. The vacuum means is, for example, the vacuum pump 51, but any known vacuum generating means or pressure reducing means may be used. In this embodiment, the vacuum pump 51 is configured to generate a substantial vacuum above the liquid solvent in the distillation tank 14 to lower the boiling point of the solvent to ambient temperature. As the vapor passes through the vacuum pump 51, it is compressed to near atmospheric pressure and at least partially liquid. In such an embodiment, the vacuum pump 51 functions not only as an evaporation means but also as a condensation means. In this respect, even a small residual vapor that can be generated by heat in combination with compression can be condensed back into a liquid by taking it out through a condenser, for example the condenser 16, and also filter out any residual particulate contaminants. can do. Accordingly, the recovery system 10 may include only the vacuum type evaporation means without using the above-described heated configuration or in combination therewith.
[0036]
In this embodiment, by using a vacuum to evaporate and recover the solvent, the temperature of the solvent and solvent vapor remains relatively low throughout the recovery process, thus significantly reducing the risk of explosion. Also, the use of negative or reduced pressure may be advantageous in omitting some of the components of the system described above if necessary. For example, since the vacuum evaporation process requires a substantial vacuum, the pump 62 is not required to move the contaminated solvent from the solvent tank 12 to the distillation tank 14. This is because the solvent can be taken out from the solvent tank 12 by vacuum or negative pressure. Even when the solvent is supplied to the distillation tank 14 by vacuum in this way, the flow of the liquid solvent from the solvent tank 12 to the distillation tank 14 is controlled using a valve, for example, the expansion valve 55 (shown by a dotted line in FIG. 1). good. Since heat is not required for evaporation by vacuum, the member 29 or 29a can be omitted, or the heating system can be downsized / simplified by using a combination of heat and negative pressure. Similarly, since the liquid solvent is not particularly heated, the cooling device 30 can be omitted. However, the cooling device 30 is still desirable for use in an emergency where the distillation tank 14 is inadvertently heated.
[0037]
With reference to FIG. 2, the operation of the steam recovery system 10 and the control system 70 can be linked. A flowchart is shown in the figure. The control system 70 generally includes two types of inputs: a parameter setting input 72 and a device operating input parameter 74. The parameter setting input 72 (described in detail below) generally includes inputs for operating parameters related to system operation (eg, operating temperature, predetermined time for individual operations, safe stop threshold, display selection, and alarm threshold). The device operation input parameter 74 (described in detail below) generally includes an input for operation selection relating to the operating mode of the system, for example, a timer that instructs the system to start at or after a predetermined time. It is. The control system 70 may be configured with a hard-wired electronic control system. Alternatively, the control system 70 may be incorporated into computer software and executed by a computer (described below) as shown in FIG. 3, or incorporated into either a programmable logic control (PLC) or operator interface system. Also good.
[0038]
A computer 200 as shown in FIG. 3 includes a computer housing 202 that houses a motherboard 204. Motherboard 204 includes CPU 206, storage device 208 (eg, DRAM, ROM, EPROM, EEPROM, SRAM, and flash RAM), and other optional special purpose logic circuitry (eg, ASICs) or configurable logic circuitry. (For example, GAL and reprogrammable FPGA). The computer 200 may also include a plurality of input devices (eg, keyboard 222 and mouse 224) and a display card 210 for controlling the monitor 220. The computer system 200 may also include a floppy disk drive 214; and / or other removable media devices (eg, compact disc 219, tape, and removable magneto-optical media (not shown)); an appropriate device bus (eg, A hard disk 212 or other fixed high density media drive connected using a SCSI bus or an enhanced IDE bus. Although the compact disk 219 is shown in a state where it is put in a CD caddy, the compact disk 219 can be directly inserted into a CDROM drive that does not require a caddy. The computer 200 is connected to the same device bus as the high-density media drive or another device bus, and if necessary, a compact disc reader 218, a compact disc reader / writer unit (not shown), or a compact disc jukebox ( (Not shown) may be further provided.
[0039]
The system further comprises at least one computer readable medium. Examples of computer readable media are compact disk 219, hard disk 212, floppy disk, tape, magneto-optical disk, PROMs (EPROM, flash EPROM), DRAM, SRAM, and the like. The present invention enables interaction between computer 200 and a human user with software that controls the hardware of computer 200, stored on any one or combination of computer-readable media. Both can be provided with software. Such software may include, but is not limited to, device drivers, operating systems, and user applications such as development tools. Such computer readable media further includes a computer program that embodies the control system shown in the non-limiting embodiment of FIG. These computer readable media include programs, dynamic link libraries, scripts, or any other executable or interpreted code (eg, Java code, C or C ++ code, Perl script, and Active X control). (But not limited to). Preferably, the computer 200 further includes at least one device bus (not shown) that receives input from the temperature sensors 17, 31, 35, 37, an electrical resistance heater 29, a cooling device pump 23, a compressor 25, free radicals. Supply pumps 61 and 63, and the same or separate device bus for sending output to the contaminating solvent pump 62.
[0040]
Referring again to FIG. 2, the parameter setting input 72 may include input selections for operating parameters such as operating temperature 76, timer 78, safety stop 80, selection 82, and temperature alarm 84 and return 148. good.
[0041]
The operating temperature input 76 preferably includes an oil temperature input 86, a turn water on input 88, a distillation temperature input 90, and a distillation residue removal temperature input 92. During operation, the user enters by oil temperature input 86 the temperature at which oil heating should be maintained, and thus used as a reference to control the temperature of oil heating (monitored by oil temperature sensor 31). Can do. The water turn-on temperature input 88 allows the user to enter the steam temperature at which the water supply pump 23 is first started when the distillation tank 14 steam reaches this temperature. The steam temperature is detected by a temperature sensor 37. The distillation temperature input 90 preferably includes a steam temperature input 94 and a distillation residue temperature input 96. Distillation residue temperature input 96 allows the user to enter the temperature at which the distillation residue is to be maintained (distillation residue temperature is detected by temperature sensor 39).
[0042]
  Preferably, the controller comprises at least one proportional integral derivative (PID) controller to regulate the temperature of the fluid in the heating device 28 and the temperature of the fluid in the cooling device 30. Using the PID, the oil heating temperature can be controlled as follows. That is, when the temperature detected by the sensor 31 is lower than the predetermined temperature input input to the oil temperature input 86 or higher than the predetermined temperature input input to the oil temperature input 86, the electric resistance in the oil tank 28 is increased. A signal is sent to the heater 29 to turn the power on or off. The distillation residue removal temperature input 92 allows the user to enter a temperature above which the control system 70 prevents the distillation residue faucet 64 from opening. In order to prevent the distillation residue faucet 64 from opening, the control system 70 may be provided with a light source (not shown) indicating that the user should not open the distillation residue faucet 64 or any known locking mechanism. The control system may be connected to a device (not shown), such as a solenoid driven locking device (which can be locked or unlocked by passing a current through the solenoid). In embodiments where the solvent to be recovered is THF and the free radical scavenger is BHT, the operating temperature setting is for the oil temperature input 86.137.78 ° C (280 ° F)For water turn-on input 8848.89 ° C (120 ° F)Preferably for steam temperature input 9470.0 ° C (158 ° F)For the distillation residue temperature input 9668.33 ° C (155 ° F)For the distillation residue removal temperature input 9243.33 ° C (110 ° F)Is preferred. This last set point 92 also corresponds to a “safe-to-open” temperature. A return 98 may be provided to return the display, such as the monitor 220, to a screen on which the user can select any of the parameter setting inputs.
[0043]
Timer input 78 preferably includes an autofill system input 100, additive pump timer input 102, solvent pump timer input 104, vacuum timer input 106, internal clock timer input 108, and return 110.
[0044]
Autofill system timer 100 preferably includes a system timer input 112, an initial fill timer 114, a float bounce timer 116, a float fail timer 118, and a return to select timer 120. System timer input 112 allows the user to enter the time during operation that it is desirable for the autofill cycle to continue throughout that time. In an automatic filling mode cycle (described in detail below), the control system 70 allows the collection system 10 to operate for a predetermined time and then automatically stop. During operation, the distillation residue continuously accumulates at the bottom of the distillation tank 14. Accordingly, the user may choose to input to the system timer input 112 a time corresponding to the time that the recovery system 10 can operate before an excessive amount of distillation residue accumulates in the distillation tank 14. Instead, the timer input 112 is set to a time corresponding to an operator shift shift, for example, the recovery cycle is stopped at the start of the shift shift and the operator starting a new shift is allowed to enter the distillation tank 14 and / or condenser. After cleaning 16, the system can be restarted.
[0045]
The initial fill timer 114 allows the user to enter the time to start the pump 62 to initially fill the distillation tank 14 with solvent from the contaminated solvent tank 12. For example, the user may input a time corresponding to the time required to fill the distillation tank 14 using the pump 62 when the distillation tank 14 is empty. The float bounce timer input 116 allows the user to refill the distillation tank 14 after the control system 70 signals the pump 62 after the liquid solvent level in the distillation tank 14 drops and the top float 24 is switched on. In addition, a time delay for the control system to wait can be entered. The float bounce timer input 116 is preferably set to the time required to refill the solution tank 14 with the liquid level of the solvent and bring the liquid solvent in the distillation tank 14 to the maximum level. The return-to-select timer 120 is used to return the display, such as the monitor 220, to a screen on which the user can select any of the timers 100, 102, 104, 106, or 108.
[0046]
The additive pump timer 102 preferably includes a distillation tank pump timer 122 and a clean solvent tank timer 124. The distillation tank additive pump timer 122 allows the user to input the time interval during which the pump 61 is started and free radical scavenger material is added to the distillation tank 14. Preferably, the distillation tank pump timer 122 is set to periodically add free radical scavenger material to the distillation tank 14 throughout the recovery process. However, instead, the pump 61 may be controlled based on the concentration of the free radical scavenger substance in the distillation tank 14. For example, the distillation tank 14 may be provided with a means for measuring the free radical scavenger substance concentration in the distillation tank 14, and the control system 70 is provided with a control device for operating the pump 61 based on the measured concentration in the distillation tank 14. Also good. Instead, the operation of the pump 61 may be started corresponding to the operation of the pump 62. For example, the free radical scavenger material may be added to the distillation tank 14 by starting the pump 61 each time the pump 62 is started and the contaminating solvent is added to the distillation tank 14. Alternatively, the pump 61 may be configured to supply a constant but small flow free radical scavenger material to the distillation tank 14. However, such a flow needs to be supplemented when the distillation tank 14 is initially filled. Since the solvent flow through the recovery system 10 is relatively constant throughout the recovery cycle, a reduction in free radical scavenger material can be predicted. Therefore, it is not necessary to measure the concentration in the distillation tank 14, and it is not necessary to simultaneously add the free radical scavenger material to the distillation tank 14 and the contaminating solvent to the distillation tank 14. Conversely, the concentration of the free radical scavenger substance in the distillation tank 14 can be maintained at a predetermined level by sending a signal to the pump 61 using a predetermined time interval to turn the power on / off.
[0047]
  Similar to the distillation tank additive pump timer 122, the clean solvent tank additive pump 63 is operated using the clean tank additive pump timer 124. As an example, a setting for various timers known to be satisfactory when recovering THF using BHT as a free radical scavenger material is to set system timer input 112 to about 8 hours,416.35 liters (110 gallons)The initial fill timer 114 is set to about 24 minutes, the float bounce timer 116 is set to about 3 minutes, and the float fail timer 118 is preferably set to about 30 seconds. . In addition, the distillation tank additive pump timer 122 is set to start the pump 61 every 20 minutes for 45 seconds when the recovery system is operating. In this way, approximately 350 to 550 mL is added after the initial fill cycle is initiated by the float 24. The septic tank additive pump timer 124 is preferably set to start the pump 63 every 20 minutes for 45 seconds when the recovery system is operating. In this way, approximately 350 to 550 mL is added after the initial fill cycle is initiated by the float 24.
[0048]
Safety stop input 80 preferably includes an oil temperature stop input 122 and a distillate temperature stop input 124. The oil temperature stop temperature input 122 allows the user to input an oil temperature threshold (when the temperature is exceeded, the control system 70 stops the system). Preferably, the resistance heater 29 is stopped when the oil temperature stop value is exceeded. However, it is preferable that the cooling device 30 and the pump 23 are continuously operated so that the vapor continues to be condensed in the condenser. A condenser distillate temperature stop temperature input 124 allows the user to enter a temperature above which the control system 70 stops the heating device 28. In the example where THF is used as the solvent to be recovered and BHT is used as the free radical scavenger substance, the oil temperature safety stop input 112 is preferably148.89 ° C (300 ° F)And set the safety stop condenser distillate temperature monitored by temperature sensor 17 to43.33 ° C (110 ° F)Set to.
[0049]
The selection input 82 preferably includes a temperature unit input 126 and a time unit selector 128. The temperature unit input 126 includes a setting 130 for Fahrenheit or a setting 132 for Celsius. As a result, the user can select an output unit to be displayed and viewed by the operator. The time unit input 128 includes, for example, a 12-hour clock setting 134 or a 24-hour clock setting 136 or optionally both, and a display format for displaying the time unit (eg, a 12-hour clock or a 24-hour clock or a military format time unit). Can be selected by the user
Temperature alarm input 84 includes oil temperature alarm input 138, steam temperature alarm input 140, distillate temperature alarm 142, distillation residue temperature alarm input 144, and return 146. The oil temperature alarm input 138 allows the user to input a threshold temperature that activates an alarm (not shown) when the oil temperature in the heating device 28 exceeds the threshold temperature. The steam temperature alarm input 140 allows the user to enter a threshold steam temperature that activates an alarm when the steam temperature in the distillation tank 14 exceeds the threshold temperature. Distillate temperature alarm input 142 allows the user to enter a threshold temperature that triggers an alarm when the distilled solvent exiting condenser 16 exceeds the threshold temperature. Distillation residue temperature alarm 144 allows the user to enter a threshold temperature that triggers an alarm when the temperature of the distillation residue in distillation tank 14 exceeds the threshold temperature. Temperature alarm return 146 returns the display, eg, monitor 220, to a screen where the user can select any of parameter types 76, 78, 80, 82, or 84. A return 148 is provided to return the display, such as the monitor 220, to a screen that allows the user to select between the parameter input 72 or device operation input 74.
[0050]
The apparatus operation input 74 includes a main cycle timer input 150, a mode selection input 152, and an automatic filling stop input 154.
[0051]
Main cycle timer input 150 preferably includes a configuration check input 156, an autostart input 158, and a finish cookdown input 160. The setting check input 156 is preferably used to request the operator to verify that the parameters in the parameter setting input 72 are correct. Autostart input 158 preferably includes a time start input 162, a time start input 164, and a cancel timer input 166. The time start input 162 allows the user to enter a clock time at which the collection cycle is requested to start. As a result, the control system 70 automatically starts the collection process cycle at the time entered by the user at the input 162. The time start input 164 is similar to the input 162, but the time start input 164 allows the user to enter the time interval at which the control system 70 begins a collection process cycle after the time interval (eg, hours or minutes) has expired. Can do. Cancel timer input 166 is configured to cancel any time start input or time start input. The finish cookdown input is a manual input to disable the automatic mode and allow the distillation of the solvent remaining in the still to be completed. The finish cookdown cycle may take about 8 hours.
[0052]
Mode selection input 152 preferably includes fill mode input 168 and vacuum mode input 170. Fill mode input 168 preferably includes a batch mode input 172 and an automatic fill input 174. The batch mode input 172 allows the user to select a batch mode in which the control system 70 operates from one initial fill cycle to fill the distillation tank 14 only once and then continues the collection cycle until the distillation tank is empty. Can do. The automatic fill mode input 174 allows the user to automatically fill the distillation tank 14 with the control system 70 and continue the recovery cycle, after which the liquid solvent in the distillation tank 14 is maintained at a predetermined water level throughout the cycle. A filling mode can be selected. For example, the control system 70 detects the liquid solvent at a predetermined water level in the distillation tank 14 by the top-level flow 24. When the liquid level in the distillation tank 14 drops and the top float 24 is activated, the control system 70 operates the pump 62 until the predetermined time input to the float bounce timer input 116 has elapsed, Maintain the liquid solvent at an appropriate water level. The vacuum mode input 170 preferably includes an automatic mode input 176 and a manual mode input 178. If the recovery system 10 is provided with a vacuum pump 51, the control system 70 may include a vacuum mode input 170 that allows the user to use the vacuum pump 51 to liquid in the distillation tank 14. A vacuum mode in which a vacuum is formed above the water level of the solvent to evaporate the contaminating solvent in the distillation tank 14 can be selected. When operating in the vacuum mode, the control system 70 controls the valve 55 in the filling mode to control the valve 55 to control the distillation tank 14 under vacuum formed by the compressor 51. You may restrict | limit the liquid quantity put into a.
[0053]
Autofill stop input 154 preferably includes an autofill stop input 180 and a return 182. The automatic filling stop input 180 allows the user to stop automatic filling of the distillation tank 14 after activating the automatic filling mode input 174 and selecting the automatic filling mode. Return 182 returns the display, eg, monitor 220, to a screen that allows the user to select either device operation input 74 or parameter setting input 72.
[0054]
FIG. 4 shows the input and output arrangement of a control system 70 configured for a recovery system that can perform evaporation either by heat or vacuum. As shown in the figure, control system 70 preferably receives inputs from temperature sensors 17, 19, 31, 35, 37, 39, top float 24, bottom float 26, and user 230. According to the operation described above, the control system 70 processes the information collected from the received input to control the operation of the recovery system 10, and the pumps 23, 27, 61, 62, 63, the compressor 25, the electrical resistance. Outputs are output to the heater 29, vacuum pump 51, and valve 55. However, as described above, a recovery system that evaporates only by vacuum does not require some of the components provided in the system that evaporates by both vacuum and / or heating. For example, in a recovery system that performs evaporation only by vacuum, the heating device 28, the electric resistance heater 29, or the pump 27 may not be used. The system can operate without the pump 62 because a substantial vacuum is required to evaporate by vacuum. Moreover, since the distillation tank 14 is not heated, the cooling device 30, the compressor 25, the thermostat 21, and the temperature sensor 17 become unnecessary. However, for emergency cases where the solvent in the distillation tank 14 is inadvertently heated, a cooling system such as the cooling device 30 and its associated components may be used.
[0055]
The operation of the control system 70 in the automatic filling mode will be described as an example of the interaction between the recovery system 10 and the control system 70. As described above, the collection cycle may be initiated by selecting an immediate start of the process or by entering a specific time of day in the time start input 162 and entering a predetermined time to start the process. . Alternatively, the operator may enter the time at which to start the process after a certain time by entering the time in the time start input 164. After the time of the day has been reached, or after that time has elapsed, or when the process is started immediately, the control system 70 signals some components to initiate the recovery process.
[0056]
In addition, when the recovery system 10 is initialized, the control system 70 controls the pump 61 and the pump 63 according to the time interval input to the distillation tank pump timer input 122 and the clean solvent tank pump timer input 124, thereby free radicals. The scavenger material is added to the distillation tank 14 and the clean solvent tank 18, respectively. In the initialization of the recovery system 10, the control system 70 turns on the pump 62 for the time input at the initial filling timer input 114, turns on the member 29 or 29a, and turns on the oil tank 28 or the heating device 28a. Heating of the accommodated heat transfer medium is started, and the power of the pump 23 and the cooling device 30 is turned on. Typically, since it takes some time for the temperature of the solvent in the distillation tank 14 to rise to the temperature required for evaporation, the control system 70 optionally has the solvent at the temperature entered at the water turn-on temperature input 88. The initialization of the pump 23 may be delayed until it reaches. As described above, the control system 70 may control the temperature of the heat transfer medium in the heating device 28 according to the temperature input 86 using the PID.
[0057]
When the liquid solvent in the distillation tank 14 is heated and evaporated, the water level of the liquid solvent in the distillation tank 14 falls. Eventually, the level of the liquid solvent in the distillation tank 14 drops to such a level that the top float 24 operates. When the control system 70 is operated in the “auto-fill” mode, the pump 62 is turned on and then the pump 61 and the pump 63 are turned on for 45 seconds to initiate an auto-fill cycle in which the additive is injected. The distillation tank 14 is automatically refilled when 24 is activated. When operating in “batch” mode, control system 70 initiates an initial fill cycle, but not an automatic fill cycle. Conversely, the system 70 continues to drop the liquid solvent level until it reaches the bottom float 26, where the control system 70 stops as soon as the distillation residue target is met (either by a water level sensor or a temperature sensor). To do.
[0058]
As a further safety measure, if the float valve 24 does not rise within the time limit (45 seconds) for a float failure, the automatic fill cycle is considered complete. Cookdown does not begin until the steam temperature set point, distillation residue set point, or float valve 26 is reached. Instead, the control system 70 inputs a cook-down cycle when the auto-fill cycle stops so that the solvent remaining in the distillation tank 14 is removed from the steam temperature set point, distillation residue set point, or float valve 26. Cook down until you reach. If the condensed liquid solvent exiting the condenser 16 exceeds the temperature input at the distillate temperature input 124, the system will stop. The control system 70 also provides a visual signal and / or locks the distillation residue faucet 64 until the temperature of the distillation residue that has accumulated in the distillation tank 14 has dropped to the temperature input 92, thereby ensuring that the distillation residue is safe. Removal may be prevented before the temperature falls.
[0059]
Also, to alert the user of an imminent problem, the control system 70 includes an alarm that is activated by excessive temperatures. For example, the control system 70 issues an audio alarm and / or a visual alarm when: That is, when the temperature of the heat transfer medium in the oil tank 28 or the heating device 28a exceeds the temperature input 138, or when the temperature of the steam in the distillation tank 14 exceeds the temperature input to the steam temperature input 140, the condenser 16 is turned on. When the temperature of the exiting liquid solvent exceeds the temperature input at the distillate temperature input 142 or when the temperature of the distillation residue accumulated in the distillation tank 14 exceeds the temperature input at the distillation residue temperature input 144. .
[0060]
Obviously, many modifications and variations of the present invention are possible in light of the above discussion. It is therefore to be understood that within the scope of the appended claims, the invention may be practiced otherwise than as specifically described herein.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a solvent recovery system according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram showing a computer or control system for carrying out the method of the present invention.
FIG. 3 is a schematic diagram showing a control system of the present invention.
FIG. 4 is a schematic diagram showing an arrangement of a control system according to the present invention.
[Explanation of symbols]
10 ... Solvent recovery system
12 ... Solvent solvent tank
14 ... Distillation tank
16 ... Condenser
17, 19, 31, 35, 37, 39 ... temperature sensor
18 ... Clean solvent tank
20 ... Free radical scavenger tank
21 ... Thermostat
22, 32, 34, 36, 38, 42, 44, 46, 48, 50, 52, 53, 54 ... pipe
23, 27, 61, 62, 63 ... pump
24, 26 ... Float switch
25 ... Compressor
28 ... Heated oil tank
29 ... Electric resistance heater
30 ... Cooling device
40 ... Steam duct
51 ... Compressor
55 ... Valve
56 ... Oxygen exclusion substance tank
58 ... Discharge port
60: Magnetic reading switch
64 ... Distillation residue faucet
70 ... Control system
72 ... Parameter setting input
74: Device operation input parameters
76 ... Operating temperature input
78 ... Timer input
80 ... Safe stop input
82 ... Selection input
84 ... Temperature alarm input
86 ... Oil temperature input
88 ... Water turn-on input
90 ... distillation temperature input
92: Enter distillation residue extraction temperature
94 ... Steam temperature input
96 ... distillation residue temperature input
98, 110, 148, 148, 182, ... return
100 ... Automatic filling system input
102 ... Additive pump timer input
104 ... Solvent pump timer input
106 ... Vacuum timer input
108 ... Internal clock timer input
112 ... System timer input
114 ... Initial filling timer input
116 ... Float bounce timer input
118 ... Float fail timer input
120 ... Return to select timer input
122 ... Distillation tank pump timer input
122 ... Oil temperature stop input
124 ... Clean solvent tank timer input
124 ... Distillate temperature stop input
126 ... Temperature unit input
128 ... Input time unit
130 ... Fahrenheit setting input
132 ... Celsius setting input
134 ... 12 hour clock setting input
136 ... 24 hour clock setting input
138 ... Oil temperature alarm input
140 ... Steam temperature alarm input
142 ... Distillate temperature alarm input
144 ... Distillation residue temperature alarm input
150 ... Main cycle timer input
152 ... Mode selection input
154 ... Automatic filling stop input
156 ... Setting check input
158 ... Automatic start input
160 ... Finish cookdown input
162: Time start input
164 ... Time start input
166 ... Cancel timer input
168 ... Fill mode input
170 ... Vacuum mode input
172 ... Batch mode input
174 ... Automatic filling input
176 ... Automatic mode input
178 ... Manual mode input
180 ... Automatic filling stop input
200 ... Computer
202 ... Computer housing
204 ... Motherboard
206 ... CPU
208 ... Storage device
210 ... Display card
212 ... Hard disk
214 ... Floppy disk drive
218 ... Compact disc reader
219 ... Compact disc
220 ... Monitor
222 ... Keyboard
224 ... Mouse
230 ... User

Claims (12)

汚染液体溶媒を蒸発させて溶媒蒸気を生成するための蒸発手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を貯蔵するためのフリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段から前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段と、
前記蒸発手段内の液体溶媒の加熱手段と、前記加熱手段を（ａ）前記蒸発手段内の蒸気温度が所定の温度を上回るか、（ｂ）前記蒸発手段内の蒸留残留物の温度が所定の温度を上回るか、（ｃ）前記槽内の液体溶媒のレベルが所定のレベルを下回るかの少なくとも１つが起きたらすぐに停止させる手段と、
前記蒸発手段の底部に溜まる蒸留残留物を冷却するための冷却手段とを有することを特徴とする溶媒回収システム。An evaporation means for evaporating the contaminated liquid solvent to produce solvent vapor;
Free radical scavenger storage means for storing free radical scavenger substances;
Free radical scavenger evaporation injection means for supplying free radical scavenger material from the free radical scavenger storage means to the liquid solvent in the evaporation means;
A heating means for the liquid solvent in the evaporation means; and (a) the vapor temperature in the evaporation means exceeds a predetermined temperature, or (b) the temperature of the distillation residue in the evaporation means is a predetermined temperature. Means for stopping as soon as at least one of either exceeding the temperature or (c) the level of the liquid solvent in the vessel falls below a predetermined level;
And a cooling means for cooling the distillation residue accumulated at the bottom of the evaporation means. 液体溶媒を蒸発させて溶媒蒸気を生成するための蒸発手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を貯蔵するためのフリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段から前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段と、
前記蒸発手段の底部に溜まる蒸留残留物を冷却するための冷却手段と、
前記蒸発手段を出た溶媒蒸気を凝縮するための凝縮手段と、
前記凝縮手段を出た凝縮溶媒を受け取り、前記凝縮溶媒を清浄溶媒として収容するための清浄溶媒受容手段と、
前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段が前記清浄溶媒と前記フリーラジカルスカベンジャー物質との混合物を貯蔵するように、前記清浄溶媒を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段へ供給するための手段とを有し、
前記フリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段が、前記清浄溶媒と前記フリーラジカルスカベンジャー物質との前記混合物を前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給することによって、前記フリーラジカルスカベンジャー物質を前記蒸発手段内の前記液体溶媒へ供給することを特徴とする溶媒回収システム。Evaporating means for evaporating the liquid solvent to produce solvent vapor;
Free radical scavenger storage means for storing free radical scavenger substances;
Free radical scavenger evaporation injection means for supplying free radical scavenger material from the free radical scavenger storage means to the liquid solvent in the evaporation means;
Cooling means for cooling the distillation residue collected at the bottom of the evaporation means;
Condensing means for condensing the solvent vapor exiting the evaporating means;
A clean solvent receiving means for receiving the condensed solvent exiting the condensing means and containing the condensed solvent as a clean solvent;
Means for supplying the clean solvent to the free radical scavenger storage means such that the free radical scavenger storage means stores a mixture of the clean solvent and the free radical scavenger material;
The free radical scavenger evaporating / injecting means supplies the mixture of the clean solvent and the free radical scavenger substance to the liquid solvent in the evaporating means, whereby the free radical scavenger substance is supplied to the liquid solvent in the evaporating means. A solvent recovery system characterized by being supplied to 液体溶媒を蒸発させて溶媒蒸気を生成するための蒸発手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を貯蔵するためのフリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段から前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段と、
前記蒸発手段の底部に溜まる蒸留残留物を冷却するための冷却手段と、
前記蒸発手段を出た溶媒蒸気を凝縮するための凝縮手段と、
前記凝縮手段を出た凝縮溶媒を受け取るための清浄溶媒受容手段と、
酸素排除物質を貯蔵するための酸素排除物質貯蔵手段と、
酸素排除物質を前記酸素排除物質貯蔵手段から前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段および前記清浄溶媒受容手段へ供給するための酸素排除物質注入手段とを有することを特徴とする溶媒回収システム。Evaporating means for evaporating the liquid solvent to produce solvent vapor;
Free radical scavenger storage means for storing free radical scavenger substances;
Free radical scavenger evaporation injection means for supplying free radical scavenger material from the free radical scavenger storage means to the liquid solvent in the evaporation means;
Cooling means for cooling the distillation residue collected at the bottom of the evaporation means;
Condensing means for condensing the solvent vapor exiting the evaporating means;
Clean solvent receiving means for receiving condensed solvent exiting the condensing means;
An oxygen scavenger storage means for storing the oxygen scavenger;
A solvent recovery system comprising oxygen scavenging substance injection means for supplying oxygen scavenging substance from the oxygen scavenging substance storage means to the free radical scavenger storage means and the clean solvent receiving means. 液体溶媒を蒸発させて溶媒蒸気を生成するための蒸発手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を貯蔵するためのフリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段から前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段と、
前記蒸発手段の底部に溜まる蒸留残留物を冷却するための冷却手段と、
汚染溶媒を貯蔵するための汚染溶媒貯蔵手段と、
酸素排除物質を貯蔵するための酸素排除物質貯蔵手段と、
酸素排除物質を前記酸素排除物質貯蔵手段から前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段および前記汚染溶媒貯蔵手段へ供給するための酸素排除物質注入手段とを有することを特徴とする溶媒回収システム。Evaporating means for evaporating the liquid solvent to produce solvent vapor;
Free radical scavenger storage means for storing free radical scavenger substances;
Free radical scavenger evaporation injection means for supplying free radical scavenger material from the free radical scavenger storage means to the liquid solvent in the evaporation means;
Cooling means for cooling the distillation residue collected at the bottom of the evaporation means;
A contaminated solvent storage means for storing the contaminated solvent;
An oxygen scavenger storage means for storing the oxygen scavenger;
A solvent recovery system comprising: an oxygen scavenging substance injection means for supplying an oxygen scavenging substance from the oxygen scavenging substance storage means to the free radical scavenger storage means and the contaminated solvent storage means. 前記加熱手段は、作業流体として加熱オイルを用い、この加熱オイルを加熱するための電気抵抗ヒーターを有することを特徴とする請求項１記載の溶媒回収システム。  2. The solvent recovery system according to claim 1, wherein the heating means uses heated oil as a working fluid and has an electric resistance heater for heating the heated oil. 前記蒸発手段は、汚染溶媒を蒸発させるために、減圧環境を作り出すための真空手段を有することを特徴とする請求項１記載の溶媒回収システム。  2. The solvent recovery system according to claim 1, wherein the evaporation means has a vacuum means for creating a reduced pressure environment in order to evaporate the contaminating solvent. 前記溶媒が有機溶媒であることを特徴とする請求項１記載の溶媒回収システム。  The solvent recovery system according to claim 1, wherein the solvent is an organic solvent. 前記溶媒がテトラヒドロフランであり、前記フリーラジカルスカベンジャー物質がブチル化ヒドロキシトルエンであることを特徴とする請求項１記載の溶媒回収システム。  The solvent recovery system of claim 1, wherein the solvent is tetrahydrofuran and the free radical scavenger material is butylated hydroxytoluene. 前記酸素排除物質が窒素ガスであることを特徴とする請求項３記載の溶媒回収システム。  The solvent recovery system according to claim 3, wherein the oxygen exclusion substance is nitrogen gas. 前記加熱手段が前記加熱手段を停止させるための前記手段によって停止したときに前記冷却手段が動作を続けるように、前記加熱手段を停止させるための前記手段は前記冷却手段を停止させないことを特徴とする請求項１記載の溶媒回収システム。  The means for stopping the heating means does not stop the cooling means so that the cooling means continues to operate when the heating means is stopped by the means for stopping the heating means. The solvent recovery system according to claim 1. 液体溶媒を蒸発させて溶媒蒸気を生成するための蒸発手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を貯蔵するためのフリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段と、
フリーラジカルスカベンジャー物質を前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段から前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給するためのフリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段と、
前記蒸発手段の底部に溜まる蒸留残留物を冷却するための冷却手段と、
前記蒸発手段を出た溶媒蒸気を凝縮して清浄溶媒を得るための凝縮手段と、
前記凝縮手段を出た清浄溶媒を受け取るための清浄溶媒受容手段と、
前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段が清浄溶媒と前記フリーラジカルスカベンジャー物質との混合物を貯蔵するように、前記清浄溶媒を前記清浄溶媒受容手段から前記フリーラジカルスカベンジャー貯蔵手段へ供給するための手段とを有し、
前記フリーラジカルスカベンジャー蒸発注入手段はさらに、前記清浄溶媒と前記フリーラジカルスカベンジャー物質との前記混合物を前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給することで、前記フリーラジカルスカベンジャー物質を前記蒸発手段内の液体溶媒へ供給することを特徴とする溶媒回収システム。Evaporating means for evaporating the liquid solvent to produce solvent vapor;
Free radical scavenger storage means for storing free radical scavenger substances;
Free radical scavenger evaporation injection means for supplying free radical scavenger material from the free radical scavenger storage means to the liquid solvent in the evaporation means;
Cooling means for cooling the distillation residue collected at the bottom of the evaporation means;
Condensing means for condensing the solvent vapor leaving the evaporating means to obtain a clean solvent;
Clean solvent receiving means for receiving clean solvent exiting the condensing means;
Means for supplying the clean solvent from the clean solvent receiving means to the free radical scavenger storage means such that the free radical scavenger storage means stores a mixture of clean solvent and the free radical scavenger material. ,
The free radical scavenger evaporation injection means further supplies the mixture of the clean solvent and the free radical scavenger substance to the liquid solvent in the evaporation means, whereby the free radical scavenger substance is supplied to the liquid solvent in the evaporation means. A solvent recovery system characterized by being supplied to 前記蒸発手段の底部に溜まる沈殿物を冷却するための冷却手段と、
前記蒸発手段内の液体溶媒の加熱手段と、前記加熱手段を（ａ）前記蒸発手段内の蒸気温度が所定の温度を上回るか、（ｂ）前記蒸発手段内の蒸留残留物の温度が所定の温度を上回るか、（ｃ）前記槽内の液体溶媒のレベルが所定のレベルを下回るかの少なくとも１つが起きたらすぐに停止させる手段とをさらに有し、
前記加熱手段が前記加熱手段を停止させる前記手段によって停止したときに前記冷却手段が動作を続けるように、前記加熱手段を停止させる前記手段は前記冷却手段を停止させないことを特徴とする請求項２４記載の溶媒回収システム。Cooling means for cooling the sediment accumulated at the bottom of the evaporation means;
A heating means for the liquid solvent in the evaporation means; and (a) the vapor temperature in the evaporation means exceeds a predetermined temperature, or (b) the temperature of the distillation residue in the evaporation means is a predetermined temperature. And (c) means for stopping as soon as at least one of the following occurs: (c) the level of the liquid solvent in the vessel falls below a predetermined level;
25. The means for stopping the heating means does not stop the cooling means so that the cooling means continues to operate when the heating means is stopped by the means for stopping the heating means. The solvent recovery system described.
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