JP4491873B2 - Anisotropic conductive film - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、相対峙する回路間に介装し、回路間を加熱、加圧することによりこれら回路間を導電性粒子を介して導通すると共に、これら回路同士を接着固定する目的に使用される厚み方向にのみ導電性を付与する異方性導電フィルムに係り、特に、１３０℃以下の低温で圧着することができる低温接着性に優れた異方性導電フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術及び先行技術】
異方性導電フィルムは、接着剤に導電性粒子が分散され、厚さ方向に加圧することにより厚さ方向に導電性が付与されるものであり、相対峙する回路間に介装し、回路間を加圧、加熱することにより回路間を導電性粒子を介して接続すると共に、これら回路間を接着固定する目的に使用され、厚み方向にのみ導電性を与えるものである。
【０００３】
このような異方性導電フィルムは、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に異方性導電膜を形成し、それにより該端子間を接着すると共に電気的に接合する場合に使用されている。
【０００４】
従来の異方性導電フィルムは、一般にエポキシ系又はフェノール系樹脂と硬化剤を主成分とする接着剤に導電性粒子を分散させたもので構成され、中でも使用上の便宜等の点から接着剤としては１液型の熱硬化型のものが主流になっている。また、異方性導電フィルムとしては、高温高湿下でも安定した接続信頼性が得られるようにするため、種々の方法により接着強度の強化が図られているが、従来のエポキシ系又はフェノール系樹脂を用いた異方性導電フィルムは、接着力が低く、作業性が悪く、耐湿耐熱性に問題があった。
【０００５】
このような点から、本出願人は、先にポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂を主成分とする熱又は光硬化性接着剤からなる異方性導電フィルムを提案した（特開平１０−３３８８６０号公報）。この異方性導電フィルムは、粘着力が高く、かつ作業性がよく、しかも耐湿耐熱性の高いものである。
【０００６】
しかしながら、最近において、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のプラスチックフィルムを基材とする液晶フィルムが多用され、このような液晶フィルムの接続に異方性導電フィルムを使用することが多くなっている。
【０００７】
かかる液晶フィルムの接続に異方性導電フィルムを用いる場合、圧着時の最高到達温度が液晶フィルムのプラスチックフィルム基材の耐熱温度を超すことがないように圧着する必要があるが、一般的にフィルム基材の耐熱温度は、異方性導電フィルムを圧着するのに用いられる圧着の最高到達温度である１５０℃乃至２００℃よりも低いため、この温度で圧着すると、基材破壊を招いてしまう問題があった。
【０００８】
一方、異方性導電フィルムの圧着を上記フィルム基材の耐熱性を超えない温度にて行う場合、異方性導電フィルムの接着反応及び硬化反応を起こすための熱量、或いは異方性導電フィルムが流動するための熱量が十分に付与されず、そのために接着特性や導通特性を悪化させるなどの不具合を招いてしまう。
【０００９】
従って、このような耐熱性の低いポリマーフィルムに異方性導電フィルムを用いる場合、低温、短時間でも十分な接着特性、導通特性を与えることが求められている。また、プリント基板やＩＣチップの接着に異方性導電フィルムを用いる場合も、プリント基板やＩＣチップの高集積化（細密化）により、熱による基板やＩＣチップの膨張・収縮の影響が大きく、この場合も低温、短時間接着が求められている。
【００１０】
このような低温、短時間での導通、接着が可能な異方性導電フィルムとして、本出願人は先にポリアセタール化樹脂に低温分解型有機過酸化物を配合した熱硬化性接着剤を用いた異方性導電フィルムを提案した（特願平１１−２０７９４９号公報。以下「先願」という。）。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
先願の異方性導電フィルムによれば、１５０℃以下の低温での導通、接着が可能であるが、近年、異方性導電フィルムの被着体である基板の低耐熱化（即ち、ポリイミド基板から安価なＰＥＴ基板への移行）、微細化（高精細化）、更に製造ラインの生産性の向上が進み、異方性導電フィルムにあっては、１３０℃以下というようなより一層の低温、短時間での接着条件で高導通信頼性、高接着力を発現することが要求されている。
【００１２】
本発明は上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、１３０℃以下の低温、短時間の接着条件でも、高導通信頼性、高接着力を発現することができる異方性導電フィルムを提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の異方性導電フィルムは、導電性粒子が接着剤層中に分散された異方性導電フィルムにおいて、該接着剤が、ベース樹脂、反応性化合物、有機過酸化物及び反応促進性化合物を含む熱硬化性樹脂組成物に、導電性粒子を配合してなり、該ベース樹脂がポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂であり、該反応性化合物がアクリロキシ基含有化合物、メタクリロキシ基含有化合物及びエポキシ基含有化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、該反応促進性化合物がラジカル反応性基としてのアクリロキシ基又はメタクリロキシ基と、酸性基としてのカルボキシル基又は酸性水酸基とを有する化合物であり、該熱硬化性樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対して該反応促進性化合物を０．５〜５０重量部含有する異方性導電フィルムであって、該反応促進性化合物が、アクリル酸、２−アクリロイロキシエチルコハク酸、２−アクリロイロキシエチルフタル酸、２−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリル酸、２−メタクリロイロキシエチルコハク酸及び２−メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする。
【００１４】
即ち、本発明者らは、従来の異方性導電フィルムでは十分な反応が進行せず、高い接着力が得られなかった、１３０℃以下の低温でも十分な接着力を得ることができる異方性導電フィルムを開発するべく鋭意検討を重ねた結果、ラジカル反応性を有する基と、酸性基とを末端に有する反応促進性化合物を配合することにより、ポリアセタール化樹脂の低温での接着反応を促進させて高い接着力を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１５】
本発明において、熱硬化性樹脂組成物はベース樹脂１００重量部に対して反応促進性化合物を０．５〜５０重量部含有し、この反応促進性化合物としては、ラジカル反応性基としてのアクリロキシ基又はメタクリロキシ基と、酸性基としてのカルボキシル基又は酸性水酸基とを有する化合物、具体的には、アクリル酸、２−アクリロイロキシエチルコハク酸、２−アクリロイロキシエチルフタル酸、２−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリル酸、２−メタクリロイロキシエチルコハク酸及び２−メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を用いる。
【００１６】
また、熱硬化性樹脂組成物は、ベース樹脂１００重量部に対して反応性化合物を０．５〜８０重量部含有することが好ましい。
【００１７】
有機過酸化物としては１０時間半減期温度が８０℃以下の低温分解型有機過酸化物であることが好ましく、熱硬化性樹脂組成物はベース樹脂１００重量部に対して有機過酸化物を０．１〜１０重量部含有することが好ましい。
【００１８】
また、ベース樹脂としてのポリアセタール化樹脂のアセタール基の割合は３０モル％以上であることが好ましい。
【００１９】
本発明の熱硬化性樹脂組成物はベース樹脂１００重量部に対してシランカップリング剤を０．０１〜５重量部含有することが好ましい。
【００２０】
本発明の異方性導電フィルムは、相対峙する回路間に介装し、回路間を加熱、加圧することによりこれら回路間を導通すると共に接着固定する異方性導電フィルムであって、加熱温度が１３０℃以下で接着処理する異方性導電フィルムとして有効である。
【００２１】
このような本発明の異方性導電フィルムは、下記の特長を有することができる。
１） 異方性導電フィルムと接着される被着体の耐熱性が低くても、異方性導電フィルムを低温で圧着できるので、被着体の破壊を招くことなく、安定して優れた接着特性及び導通特性を得ることができる。
２） 耐湿耐熱性に優れ、高温高湿下で長時間保持した後においても、異方性導電フィルムの特性を有効に発揮し、耐久性に優れている。
３） リペア性が良好である。
４） 透明性が良好である。
５） 従来品に比べ、安定して高い接着性を発揮する。
６） 透明なポリマーを原料としたフィルムを使用することにより、電極位置決めの際の光透過性がよく、作業性が良好となる。
７） エポキシ系等の従来品は、１５０℃以上の加熱が必要であったが、本発明によれば、１３０℃以下、特に１００℃以下で硬化接着も可能であり、またＵＶ硬化性とすることもできるため、更に低温での硬化接着も可能である。
８） 従来用いられているエポキシ系、フェノール系の異方性導電フィルムは、粘着性がなく、フィルムが電極に粘着力で仮止めしにくく、剥がれ易く、作業性が悪いが、本発明の異方性導電フィルムは、仮止め時の粘着力が高いため、作業性が良好である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２３】
本発明において、接着剤を構成する熱硬化性樹脂組成物のベース樹脂は、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂であるが、このポリアセタール化樹脂としては、アセタール基の割合が３０モル％以上であるものが好ましい。アセタール基の割合が３０モル％より少ないと耐湿性が悪くなる恐れが生じる。このポリアセタール化樹脂としては、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール等が挙げられるが、特にはポリビニルブチラールが好ましい。このようなポリアセタール化樹脂としては、市販品を用いることができ、例えば電気化学工業社製「デンカＰＶＢ３０００−１」「デンカＰＶＢ２０００−Ｌ」などを用いることができる。
【００２４】
本発明においては、異方性導電フィルムの物性（機械的強度、接着性、光学的特性、耐熱性、耐湿性、耐候性、架橋速度等）の改良や調節のために、アクリロキシ基、メタクリロキシ基又はエポキシ基を有する反応性化合物（モノマー）を用いるが、この反応性化合物としては、アクリル酸又はメタクリル酸誘導体、例えばそのエステル及びアミドが最も一般的であり、エステル残基としてはメチル、エチル、ドデシル、ステアリル、ラウリルのようなアルキル基のほかに、シクロヘキシル基、テトラヒドロフルフリル基、アミノエチル基、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル基等が挙げられる。また、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多官能アルコールとのエステルも同様に用いられる。アミドとしては、ダイアセトンアクリルアミドが代表的である。多官能架橋助剤としては、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、グリセリン等のアクリル酸又はメタクリル酸エステル等が挙げられる。また、エポキシ基含有化合物としては、トリグリシジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、フェノール（ＥＯ）５グリシジルエーテル、ｐ−ｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、フタル酸ジグリシジルエステル、グリシジルメタクリレート、ブチルグリシジルエーテル等が挙げられる。また、エポキシ基を含有するポリマーをアロイ化することによって同様の効果を得ることができる。
【００２５】
これらの反応性化合物は１種又は２種以上の混合物として、前記ベース樹脂１００重量部に対し、通常０．５〜８０重量部、好ましくは０．５〜７０重量部添加して用いられる。この配合量が８０重量部を超えると接着剤の調製時の作業性や成膜性を低下させることがある。
【００２６】
本発明においては、熱硬化性樹脂組成物の硬化のために、有機過酸化物を配合するが、この有機過酸化物としては、１０時間半減期温度が８０℃以下、より好ましくは７０℃以下の低温分解性有機過酸化物が好適である。なお、１０時間半減期温度の下限は特に制限されないが、通常５０℃程度である。このような有機過酸化物としては、ベンゾイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイドなどが挙げられる。
【００２７】
上記有機過酸化物の配合量は、前記ベース樹脂１００重量部に対し０．１〜１０重量部とするのが好ましい。
【００２８】
本発明においては、ベース樹脂の低温での接着反応の促進のために、反応促進性化合物として、ラジカル反応性基と酸性基とを末端に有する化合物を用いる。この反応促進性化合物としては、ラジカル反応性基としてのアクリロキシ基又はメタクリロキシ基と、酸性基としてのカルボキシル基又は酸性水酸基とを有する化合物、具体的には、アクリル酸、２−アクリロイロキシエチルコハク酸、２−アクリロイロキシエチルフタル酸、２−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリル酸、２−メタクリロイロキシエチルコハク酸及び２−メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を用いる。
【００２９】
このような反応促進性化合物の配合量が過度に少ないと反応促進性化合物の添加による低温接着反応性の改善効果が十分に得られず、過度に多いと３次元架橋密度が低下してしまうために、導通信頼性が悪化することから、反応促進性化合物はベース樹脂１００重量部に対して０．５〜５０重量部用いる。
【００３０】
本発明に係る熱硬化性樹脂組成物には、接着促進剤としてシランカップリング剤を添加することが好ましい。シランカップリング剤としては、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等の１種又は２種以上の混合物が用いられる。
【００３１】
これらのシランカップリング剤の添加量は、ベース樹脂１００重量部に対し通常０．０１〜５重量部で充分である。
【００３２】
また、本発明に係る熱硬化性樹脂組成物には、加工性や貼り合わせ性等の向上の目的で炭化水素樹脂を添加することができる。この場合、添加される炭化水素樹脂は天然樹脂系、合成樹脂系のいずれでもよい。天然樹脂系では、ロジン、ロジン誘導体、テルペン系樹脂が好適に用いられる。ロジンではガム系樹脂、トール油系樹脂、ウッド系樹脂を用いることができる。ロジン誘導体としてはロジンをそれぞれ水素化、不均一化、重合、エステル化、金属塩化したものを用いることができる。テルペン系樹脂ではα−ピネン、β−ピネン等のテルペン系樹脂の他、テルペンフェノール樹脂を用いることができる。また、その他の天然樹脂としてダンマル、コバル、シェラックを用いてもよい。一方、合成樹脂系では石油系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン系樹脂が好適に用いられる。石油系樹脂では脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、水素化石油樹脂、純モノマー系石油樹脂、クマロンインデン樹脂を用いることができる。フェノール系樹脂ではアルキルフェノール樹脂、変性フェノール樹脂を用いることができる。キシレン系樹脂ではキシレン樹脂、変性キシレン樹脂を用いることができる。
【００３３】
このような炭化水素樹脂の添加量は適宜選択されるが、ベース樹脂１００重量部に対して１〜２００重量部が好ましく、更に好ましくは５〜１５０重量部である。
【００３４】
以上の添加剤のほか、本発明に係る熱硬化性樹脂組成物には、老化防止剤、紫外線吸収剤、染料、加工助剤等を本発明の目的に支障をきたさない範囲で用いてもよい。
【００３５】
導電性粒子としては、電気的に良好な導体であれば良く、種々のものを使用することができる。例えば、銅、銀、ニッケル等の金属ないし合金粉末、このような金属又は合金で被覆された樹脂又はセラミック粉体等を使用することができる。また、その形状についても特に制限はなく、りん片状、樹枝状、粒状、ペレット状等の任意の形状をとることができる。
【００３６】
なお、導電性粒子は、弾性率が１．０×１０７〜１．０×１０１０Ｐａであるものが好ましい。即ち、プラスチックフィルムを基材とする液晶フィルムなどの被接着体の接続で異方性導電フィルムを使用する場合、導電性粒子として弾性率の高いものを用いると、被接着体にクラックが生じるなどの破壊や圧着後の粒子の弾性変形回復によるスプリングバックなどが発生し、安定した導通性能を得ることができない恐れがあるため、上記弾性率範囲の導電性粒子を用いることが推奨される。これにより、被接着体の破壊を防止し、圧着後の粒子の弾性変形回復によるスプリングバックの発生を抑制し、導電性粒子の接触面積を広くすることが可能になって、より安定した信頼性の高い導通性能を得ることができる。なお、弾性率が１.０×１０７Ｐａより小さいと、粒子自身の損傷が生じ、導通特性が低下する場合があり、１．０×１０１０Ｐａより大きいと、スプリングバックの発生が生じる恐れがある。このような導電性粒子としては、上記のような弾性率を有するプラスチック粒子の表面を前述の金属又は合金で被覆したものが好適に用いられる。
【００３７】
本発明において、このような導電性粒子の配合量は、前記ベース樹脂に対して０．１〜１５容量％であることが好ましく、また、この導電性粒子の平均粒径は０．１〜１００μｍであることが好ましい。このように、配合量及び粒径を規定することにより、隣接した回路間で導電性粒子が凝縮し、短絡し難くなり、良好な導電性を得ることができるようになる。
【００３８】
本発明の異方性導電フィルムは、このような導電性粒子を接着剤中に分散させてなるものであるが、この接着剤としては、メルトインデックス（ＭＦＲ）が１〜３０００、特に１〜１０００、とりわけ１〜８００であることが好ましく、また、７０℃における流動性が１０５Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、従って、このようなＭＦＲ及び流動性が得られるように前記ベース樹脂を適宜選択使用することが望ましい。
【００３９】
本発明の異方性導電フィルムは、前記ベース樹脂を前述の添加剤、導電性粒子と所定の配合で均一に混合し、押出機、ロール等で混練した後、カレンダーロール、Ｔダイ押出、インフレーション等の成膜法により所定の形状に成膜することにより製造される。なお、成膜に際しては、ブロッキング防止、被着体との圧着を容易にするため等の目的で、エンボス加工を施してもよい。
【００４０】
このようにして得られた異方性導電フィルムを被着体（ポリイミド・銅箔等）と貼り合わせるには、常法、例えば、熱プレスによる貼り合わせ法や、押出機、カレンダーによる直接ラミネート法、フィルムラミネーターによる加熱圧着法等の手法を用いることができる。
【００４１】
また、各構成成分を部材（セパレーター）に何ら影響を及ぼさない溶媒に均一に溶解させ、部材（セパレーター）の表面に均一に塗布し、他の被着体（ポリイミド・銅箔等）を仮圧着した後、熱硬化させることにより接着することもできる。
【００４２】
本発明の異方性導電フィルムにより接着される被着体には特に制限はないが、本発明の異方性導電フィルムは、低温での接着反応性に優れることから、特に耐熱性の低い被着体の接着に有効であり、プラスチックフィルムを基材とする液晶フィルムの電極端子と、これと接続されるべき電子部品、例えばフレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）、ＴＡＢなどの端子との間に介装され、これら両端子を接続するのに好適に用いられる。この場合、液晶フィルムのプラスチックフィルム基材としては、ＰＥＴ、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン等の透明ポリマーフィルムが用いられ、特にＰＥＴフィルムが安価な点で有用である。また、高集積化（細密化）されて熱による膨張・収縮の影響大きいプリント基板、ＩＣチップなどにも有効に用いられる。
【００４３】
本発明の異方性導電フィルムは、このように耐熱性の低い被着体に対して、熱硬化温度１３０℃以下、好ましくは１００〜１３０℃で、効果的に接着することが可能である。なお、硬化時間は１０〜３０秒で良く、この接着時の加圧で、加圧方向（フィルム厚さ方向）に導電性が生じるが、この加圧力は適宜選定され、通常０．５〜５ＭＰａ、特に１．０〜３．０ＭＰａの加圧力とすることが好ましい。
【００４４】
なお、本発明の異方性導電フィルムは、フィルム厚さ方向に１０Ω以下、特に５Ω以下の導電性を有し、面方向の抵抗は１０６Ω以上、特に１０９Ω以上であることが好ましい。
【００４５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４６】
実施例１〜３、比較例１
ポリビニルブチラール（電気化学工業社製「デンカＰＶＢ３０００−１」）のトルエン２５重量％溶液を調製し、ポリビニルブチラール１００重量部に対して表１に示す成分を表１に示す量で混合し、これをバーコーターによりセパレーターであるポリテレフタル酸エチレン上に塗布し、幅１．５ｍｍ、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
【００４７】
前記のサンプルをフレキシブルプリント基板とＰＥＴをフィルム基材とする液晶フィルムとの接着用として、セパレーターを剥離してモニターで位置決めをし、１３０℃で２０秒間、３ＭＰａにおいて加熱圧着した。得られたサンプルについて、引張試験機による９０°剥離試験（５０ｍｍ／ｍｉｎ）により接着力を測定すると共に、デジタルマルチメータにより厚み方向の導通抵抗と面方向の絶縁抵抗を測定し、結果を表１に示した。
【００４８】
【表１】
表１より本発明の異方性導電フィルムは低温接着性に優れることがわかる。
【００５０】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の異方性導電フィルムによれば、１３０℃以下の低温、短時間の接着条件でも、高導通信頼性、高接着力を発現することができる異方性導電フィルムが提供される。
従って、本発明の異方性導電フィルムによれば、プラスチックフィルムを基材とする液晶フィルムのような耐熱性の低い被着体の電極端子と、ＦＰＣ、ＴＡＢなどの端子との接続や、高集積化（細密化）されて熱による膨張・収縮の影響の大きいプリント基板、ＩＣチップ等の導通、接着を生産性良く行うことができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The thickness of the present invention is used for the purpose of interposing between the circuits facing each other and conducting and connecting between the circuits via the conductive particles by heating and pressurizing the circuits and bonding and fixing these circuits together. The present invention relates to an anisotropic conductive film that imparts conductivity only in a direction, and particularly relates to an anisotropic conductive film excellent in low-temperature adhesiveness that can be pressure-bonded at a low temperature of 130 ° C. or lower.
[0002]
[Prior art and prior art]
An anisotropic conductive film is a film in which conductive particles are dispersed in an adhesive, and conductivity is imparted in the thickness direction by applying pressure in the thickness direction. It is used for the purpose of connecting the circuits via conductive particles by pressurizing and heating the gaps, and bonding and fixing the circuits, and imparts conductivity only in the thickness direction.
[0003]
Such an anisotropic conductive film includes an anisotropic conductive film between various terminals, including the case where a flexible printed circuit (FPC) or TAB is connected to an ITO terminal formed on a glass substrate of a liquid crystal panel. Is used to bond and electrically connect the terminals.
[0004]
Conventional anisotropic conductive films are generally composed of an epoxy or phenolic resin and an adhesive mainly composed of a curing agent, in which conductive particles are dispersed. Among them, adhesives are used for convenience in use. One-pack type thermosetting type is the mainstream. In addition, as an anisotropic conductive film, in order to obtain stable connection reliability even under high temperature and high humidity, the adhesion strength is enhanced by various methods. An anisotropic conductive film using a resin has low adhesive force, poor workability, and has a problem in moisture and heat resistance.
[0005]
From this point of view, the present applicant has previously proposed an anisotropic conductive film comprising a heat or photocurable adhesive mainly composed of a polyacetalized resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 10). -338860). This anisotropic conductive film has high adhesive strength, good workability, and high moisture and heat resistance.
[0006]
However, recently, a liquid crystal film based on a plastic film such as polyethylene terephthalate (PET) is frequently used, and an anisotropic conductive film is often used to connect such a liquid crystal film.
[0007]
When an anisotropic conductive film is used for the connection of such a liquid crystal film, it is necessary to perform pressure bonding so that the maximum temperature achieved at the time of pressure bonding does not exceed the heat resistance temperature of the plastic film substrate of the liquid crystal film. Since the heat-resistant temperature of the base material is lower than 150 ° C. to 200 ° C., which is the highest temperature of pressure bonding used for pressure bonding of the anisotropic conductive film, there is a problem in that the base material is destroyed when pressure bonding is performed at this temperature. was there.
[0008]
On the other hand, when the pressure bonding of the anisotropic conductive film is performed at a temperature that does not exceed the heat resistance of the film base, the amount of heat for causing the adhesion reaction and the curing reaction of the anisotropic conductive film, or the anisotropic conductive film is A sufficient amount of heat for flowing is not imparted, which leads to inconveniences such as deterioration of adhesion characteristics and conduction characteristics.
[0009]
Therefore, when an anisotropic conductive film is used for such a polymer film having low heat resistance, it is required to provide sufficient adhesive properties and conductive properties even at low temperatures and for a short time. Also, when an anisotropic conductive film is used for adhesion of a printed circuit board or IC chip, due to the high integration (densification) of the printed circuit board or IC chip, the influence of expansion and contraction of the substrate or IC chip due to heat is large. In this case as well, low temperature and short time bonding is required.
[0010]
As an anisotropic conductive film capable of conducting and bonding in such a low temperature for a short time, the applicant previously used a thermosetting adhesive in which a polyacetalized resin is blended with a low-temperature decomposable organic peroxide. An anisotropic conductive film was proposed (Japanese Patent Application No. 11-207949, hereinafter referred to as “prior application”).
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
According to the anisotropic conductive film of the prior application, conduction and adhesion at a low temperature of 150 ° C. or lower are possible, but in recent years, the heat resistance of the substrate that is the adherend of the anisotropic conductive film (that is, polyimide) (Transition from substrate to inexpensive PET substrate), miniaturization (high definition), and further improvement in production line productivity. For anisotropic conductive films, even lower temperatures such as 130 ° C or lower Therefore, it is required to develop high conduction reliability and high adhesive force under short-time bonding conditions.
[0012]
The present invention has been made in view of the above-described conventional situation, and an anisotropic conductive film capable of exhibiting high conduction reliability and high adhesive force even at a low temperature of 130 ° C. or lower and for a short time. The purpose is to provide.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
The anisotropic conductive film of the present invention is an anisotropic conductive film in which conductive particles are dispersed in an adhesive layer, and the adhesive comprises a base resin, a reactive compound, an organic peroxide, and a reaction promoting compound. The base resin is a polyacetalized resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol, and the reactive compound is an acryloxy group-containing compound, methacryloxy group-containing It is at least one compound selected from the group consisting of a compound and an epoxy group-containing compound, and the reaction promoting compound comprises an acryloxy group or methacryloxy group as a radical reactive group, and a carboxyl group or acidic hydroxyl group as an acidic group. compounds der having is, the reaction accelerating compound thermosetting resin composition with respect to 100 parts by weight of the base resin A anisotropic conductive film containing 0.5 to 50 parts by weight, the reaction accelerating compound is selected from the group consisting of acrylic acid, 2-acryloyloxyethyl succinate, 2-acryloyloxyethyl phthalate, 2- acryloyl It is one or more selected from the group consisting of loxyethyl hexahydrophthalic acid, methacrylic acid, 2-methacryloyloxyethyl succinic acid and 2-methacryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid .
[0014]
That is, the present inventors have not been able to obtain a sufficient adhesive force even at a low temperature of 130 ° C. or less, in which the conventional anisotropic conductive film does not cause a sufficient reaction and a high adhesive force cannot be obtained. As a result of intensive studies to develop a conductive film, the adhesion reaction of polyacetalized resins at low temperatures is promoted by incorporating a reaction-promoting compound having a radical-reactive group and an acidic group at the end. And found that high adhesive strength can be obtained, thereby completing the present invention.
[0015]
In the present invention, the thermosetting resin composition of the reaction-promoting compound against 100 parts by weight of the base resin contains 0.5 to 50 parts by weight, as the reaction accelerating compound, acryloxy groups as radical reactive groups Or a compound having a methacryloxy group and a carboxyl group or an acidic hydroxyl group as an acidic group, specifically, acrylic acid, 2-acryloyloxyethyl succinic acid, 2-acryloyloxyethylphthalic acid, 2-acryloyloxy One or more selected from the group consisting of ethylhexahydrophthalic acid, methacrylic acid, 2-methacryloyloxyethyl succinic acid and 2-methacryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid are used .
[0016]
Moreover, it is preferable that a thermosetting resin composition contains 0.5-80 weight part of reactive compounds with respect to 100 weight part of base resins.
[0017]
The organic peroxide is preferably a low-temperature decomposable organic peroxide having a 10-hour half-life temperature of 80 ° C. or less, and the thermosetting resin composition contains 0 organic peroxide per 100 parts by weight of the base resin. It is preferable to contain 1-10 weight part.
[0018]
Moreover, it is preferable that the ratio of the acetal group of the polyacetalization resin as a base resin is 30 mol% or more.
[0019]
It is preferable that the thermosetting resin composition of this invention contains 0.01-5 weight part of silane coupling agents with respect to 100 weight part of base resins.
[0020]
The anisotropic conductive film of the present invention is an anisotropic conductive film that is interposed between circuits facing each other, and heats and pressurizes between the circuits to connect and fix these circuits. Is effective as an anisotropic conductive film to be bonded at 130 ° C. or lower.
[0021]
Such an anisotropic conductive film of the present invention can have the following features.
1) Even if the adherend to be bonded to the anisotropic conductive film has low heat resistance, the anisotropic conductive film can be pressure-bonded at a low temperature. Characteristics and conduction characteristics can be obtained.
2) Excellent resistance to moisture and heat, and even after holding for a long time under high temperature and high humidity, it effectively exhibits the characteristics of the anisotropic conductive film and has excellent durability.
3) Good repairability.
4) Good transparency.
5) Stable and high adhesiveness compared to conventional products.
6) By using a film made of a transparent polymer as a raw material, the light transmittance at the time of electrode positioning is good, and the workability is good.
7) Conventional products such as epoxy-based products need to be heated to 150 ° C. or higher, but according to the present invention, they can be cured and bonded at 130 ° C. or lower, particularly 100 ° C. or lower, and are UV curable. Therefore, it can be cured and bonded at a lower temperature.
8) Conventionally used epoxy-based and phenol-based anisotropic conductive films are not tacky, and the film is difficult to be temporarily attached to the electrode with adhesive force, easily peeled off, and poor in workability. Since the anisotropic conductive film has a high adhesive force at the time of temporary fixing, the workability is good.
[0022]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
[0023]
In the present invention, the base resin of the thermosetting resin composition constituting the adhesive is a polyacetalized resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol. As the polyacetalized resin, the proportion of acetal groups is 30 mol%. The above is preferable. If the ratio of the acetal group is less than 30 mol%, the moisture resistance may be deteriorated. Examples of the polyacetalized resin include polyvinyl formal, polyvinyl butyral and the like, and polyvinyl butyral is particularly preferable. As such a polyacetalization resin, a commercial item can be used, for example, "Denka PVB3000-1""DenkaPVB2000-L" etc. by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. can be used.
[0024]
In the present invention, an acryloxy group or a methacryloxy group is used to improve or adjust the physical properties (mechanical strength, adhesiveness, optical properties, heat resistance, moisture resistance, weather resistance, crosslinking speed, etc.) of the anisotropic conductive film. Alternatively, a reactive compound (monomer) having an epoxy group is used, and as this reactive compound, acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as esters and amides thereof are most commonly used, and ester, methyl, ethyl, In addition to alkyl groups such as dodecyl, stearyl, lauryl, cyclohexyl group, tetrahydrofurfuryl group, aminoethyl group, 2-hydroxyethyl group, 3-hydroxypropyl group, 3-chloro-2-hydroxypropyl group, etc. It is done. Further, esters with polyfunctional alcohols such as ethylene glycol, triethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol, trimethylolpropane, and pentaerythritol are also used. A typical amide is diacetone acrylamide. Examples of the polyfunctional crosslinking aid include acrylic acid or methacrylic acid ester such as trimethylolpropane, pentaerythritol, and glycerin. Examples of the epoxy group-containing compound include triglycidyl tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate, neopentyl glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl. Examples include ether, phenol (EO) 5 glycidyl ether, pt-butylphenyl glycidyl ether, adipic acid diglycidyl ester, phthalic acid diglycidyl ester, glycidyl methacrylate, and butyl glycidyl ether. Moreover, the same effect can be acquired by alloying the polymer containing an epoxy group.
[0025]
These reactive compounds are used as one or a mixture of two or more, usually added in an amount of 0.5 to 80 parts by weight, preferably 0.5 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base resin. If this blending amount exceeds 80 parts by weight, workability and film forming property during preparation of the adhesive may be lowered.
[0026]
In the present invention, an organic peroxide is blended for curing the thermosetting resin composition. The organic peroxide has a 10-hour half-life temperature of 80 ° C. or lower, more preferably 70 ° C. or lower. The low-temperature decomposable organic peroxide is preferred. The lower limit of the 10-hour half-life temperature is not particularly limited, but is usually about 50 ° C. Examples of such organic peroxides include benzoyl peroxide and stearoyl peroxide.
[0027]
The amount of the organic peroxide is preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base resin.
[0028]
In the present invention, in order to promote the adhesion reaction of the base resin at a low temperature, a compound having a radical reactive group and an acidic group at the terminal is used as the reaction promoting compound. As this reaction promoting compound, a compound having an acryloxy group or methacryloxy group as a radical reactive group and a carboxyl group or acidic hydroxyl group as an acidic group , specifically, acrylic acid, 2-acryloyloxyethyl Selected from the group consisting of succinic acid, 2-acryloyloxyethyl phthalic acid, 2-acryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid, methacrylic acid, 2-methacryloyloxyethyl succinic acid and 2-methacryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid One type or two or more types are used .
[0029]
If the blending amount of such a reaction promoting compound is too small, the effect of improving the low-temperature adhesion reactivity due to the addition of the reaction promoting compound cannot be sufficiently obtained, and if it is excessively large, the three-dimensional crosslinking density is lowered. to, since the conduction reliability is deteriorated, the reaction accelerating compound Ru using 0.5 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of the base resin.
[0030]
It is preferable to add a silane coupling agent as an adhesion promoter to the thermosetting resin composition according to the present invention. As silane coupling agents, vinyltriethoxysilane, vinyltris (β-methoxyethoxy) silane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxy Propyltriethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, vinyltrichlorosilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ -1 type, or 2 or more types of mixtures, such as aminopropyl trimethoxysilane, is used.
[0031]
The amount of these silane coupling agents added is usually 0.01 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the base resin.
[0032]
In addition, a hydrocarbon resin can be added to the thermosetting resin composition according to the present invention for the purpose of improving processability and bonding properties. In this case, the added hydrocarbon resin may be either a natural resin type or a synthetic resin type. In the natural resin system, rosin, rosin derivatives, and terpene resins are preferably used. For rosin, gum-based resins, tall oil-based resins, and wood-based resins can be used. As the rosin derivative, rosin obtained by hydrogenation, heterogeneity, polymerization, esterification, or metal chloride can be used. As the terpene resin, a terpene phenol resin can be used in addition to a terpene resin such as α-pinene and β-pinene. Moreover, you may use danmaru, koval, and shellac as another natural resin. On the other hand, in the synthetic resin system, petroleum resin, phenol resin, and xylene resin are preferably used. As the petroleum resin, aliphatic petroleum resin, aromatic petroleum resin, alicyclic petroleum resin, copolymer petroleum resin, hydrogenated petroleum resin, pure monomer petroleum resin, and coumarone indene resin can be used. As the phenol resin, an alkyl phenol resin or a modified phenol resin can be used. As the xylene-based resin, a xylene resin or a modified xylene resin can be used.
[0033]
Although the addition amount of such a hydrocarbon resin is appropriately selected, it is preferably 1 to 200 parts by weight, more preferably 5 to 150 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base resin.
[0034]
In addition to the above additives, the thermosetting resin composition according to the present invention may contain an anti-aging agent, an ultraviolet absorber, a dye, a processing aid and the like as long as they do not interfere with the object of the present invention. .
[0035]
Any conductive particles may be used as long as they are electrically good conductors, and various particles can be used. For example, a metal or alloy powder such as copper, silver or nickel, a resin or ceramic powder coated with such a metal or alloy, and the like can be used. The shape is not particularly limited, and any shape such as a flake shape, a dendritic shape, a granular shape, or a pellet shape can be taken.
[0036]
The conductive particles preferably have an elastic modulus of 1.0 × 10 7 to 1.0 × 10 10 Pa. That is, when an anisotropic conductive film is used to connect an adherend such as a liquid crystal film using a plastic film as a base material, cracks may occur in the adherend if conductive particles having a high elastic modulus are used. It is recommended to use conductive particles in the above elastic modulus range because there is a possibility that stable conduction performance may not be obtained due to spring breakage due to breakage of the particles or recovery of elastic deformation of the particles after pressure bonding. This prevents destruction of the adherend, suppresses the occurrence of springback due to recovery of elastic deformation of the particles after pressure bonding, and makes it possible to increase the contact area of the conductive particles for more stable reliability. High conduction performance can be obtained. Incidentally, a possibility that the elastic modulus and less than 1.0 × 10 7 Pa, cause damage to the particles themselves, may conduct characteristics are lowered, larger than 1.0 × 10 10 Pa, the generation of springback occurs There is. As such conductive particles, those obtained by coating the surfaces of the plastic particles having the above-described elastic modulus with the aforementioned metal or alloy are preferably used.
[0037]
In this invention, it is preferable that the compounding quantity of such electroconductive particle is 0.1-15 volume% with respect to the said base resin, and the average particle diameter of this electroconductive particle is 0.1-100 micrometers. It is preferable that Thus, by prescribing the blending amount and the particle size, the conductive particles are condensed between adjacent circuits, and it becomes difficult to short-circuit, and good conductivity can be obtained.
[0038]
The anisotropic conductive film of the present invention is obtained by dispersing such conductive particles in an adhesive. The adhesive has a melt index (MFR) of 1 to 3000, particularly 1 to 1000. In particular, it is preferably 1 to 800, and the fluidity at 70 ° C. is preferably 10 5 Pa · s or less. Therefore, the base resin is appropriately selected so as to obtain such MFR and fluidity. It is desirable to use it selectively.
[0039]
The anisotropic conductive film of the present invention is prepared by uniformly mixing the base resin with the above-mentioned additives and conductive particles in a predetermined composition, kneading with an extruder, roll, etc., and then calender roll, T-die extrusion, inflation. It is manufactured by forming a film in a predetermined shape by a film forming method such as. In the film formation, embossing may be performed for the purpose of preventing blocking and facilitating pressure bonding with the adherend.
[0040]
In order to bond the anisotropic conductive film thus obtained to an adherend (polyimide, copper foil, etc.), a conventional method, for example, a bonding method using a hot press, a direct lamination method using an extruder or a calendar, etc. A technique such as a thermocompression bonding method using a film laminator can be used.
[0041]
In addition, each component is uniformly dissolved in a solvent that does not affect the member (separator), applied uniformly to the surface of the member (separator), and other adherends (polyimide, copper foil, etc.) are temporarily bonded. Then, it can be bonded by thermosetting.
[0042]
The adherend bonded by the anisotropic conductive film of the present invention is not particularly limited, but the anisotropic conductive film of the present invention is excellent in adhesion reactivity at low temperatures, and therefore has a particularly low heat resistance. It is effective for adhesion of the body and is interposed between the electrode terminal of the liquid crystal film based on the plastic film and the terminal such as a flexible printed circuit board (FPC) or TAB to be connected to the electrode terminal. And is preferably used to connect these two terminals. In this case, a transparent polymer film such as PET, polyester, polycarbonate, polyethersulfone or the like is used as the plastic film substrate of the liquid crystal film, and the PET film is particularly useful in that it is inexpensive. Also, it is effectively used for printed circuit boards, IC chips and the like that are highly integrated (densified) and have a large influence of expansion and contraction due to heat.
[0043]
The anisotropic conductive film of the present invention can be effectively bonded to the adherend having such low heat resistance at a thermosetting temperature of 130 ° C. or less, preferably 100 to 130 ° C. The curing time may be 10 to 30 seconds, and conductivity is generated in the pressurizing direction (film thickness direction) by pressurization at the time of adhesion, but this pressurizing force is appropriately selected and is usually 0.5 to 5 MPa. In particular, the applied pressure is preferably 1.0 to 3.0 MPa.
[0044]
The anisotropic conductive film of the present invention has a conductivity of 10 Ω or less, particularly 5 Ω or less in the film thickness direction, and the resistance in the plane direction is preferably 10 6 Ω or more, particularly 10 9 Ω or more. .
[0045]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded.
[0046]
Examples 1-3, Comparative Example 1
A toluene 25 wt% solution of polyvinyl butyral (“DENKA PVB3000-1” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) was prepared, and the components shown in Table 1 were mixed in the amounts shown in Table 1 with respect to 100 parts by weight of polyvinyl butyral. The film was applied onto poly (ethylene terephthalate) as a separator by a bar coater to obtain a film having a width of 1.5 mm and a thickness of 15 μm.
[0047]
The sample was bonded to a flexible printed circuit board and a liquid crystal film using PET as a film base, and the separator was peeled off and positioned with a monitor, and was thermocompression bonded at 130 ° C. for 20 seconds at 3 MPa. About the obtained sample, while measuring adhesive force by the 90 degree peeling test (50 mm / min) with a tensile tester, the conduction resistance in the thickness direction and the insulation resistance in the surface direction were measured by a digital multimeter, and the results are shown in Table 1. It was shown to.
[0048]
[Table 1]
Table 1 shows that the anisotropic conductive film of this invention is excellent in low-temperature adhesiveness.
[0050]
【The invention's effect】
As described in detail above, according to the anisotropic conductive film of the present invention, the anisotropic conductive film can exhibit high conduction reliability and high adhesive force even under low temperature of 130 ° C. or less and for a short time. Is provided.
Therefore, according to the anisotropic conductive film of the present invention, the connection between an electrode terminal of an adherend having a low heat resistance such as a liquid crystal film based on a plastic film and a terminal such as FPC or TAB, Conductivity and adhesion of printed circuit boards, IC chips and the like that are integrated (densified) and greatly affected by expansion and contraction due to heat can be performed with high productivity.
Claims (7)
該接着剤が、ベース樹脂、反応性化合物、有機過酸化物及び反応促進性化合物を含む熱硬化性樹脂組成物に、導電性粒子を配合してなり、
該ベース樹脂がポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリアセタール化樹脂であり、
該反応性化合物がアクリロキシ基含有化合物、メタクリロキシ基含有化合物及びエポキシ基含有化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、
該反応促進性化合物がラジカル反応性基としてのアクリロキシ基又はメタクリロキシ基と、酸性基としてのカルボキシル基又は酸性水酸基とを有する化合物であり、
該熱硬化性樹脂組成物がベース樹脂１００重量部に対して該反応促進性化合物を０．５〜５０重量部含有する異方性導電フィルムであって、
該反応促進性化合物が、アクリル酸、２−アクリロイロキシエチルコハク酸、２−アクリロイロキシエチルフタル酸、２−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリル酸、２−メタクリロイロキシエチルコハク酸及び２−メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする異方性導電フィルム。 In an anisotropic conductive film in which conductive particles are dispersed in an adhesive layer,
The adhesive is obtained by blending conductive particles with a thermosetting resin composition containing a base resin, a reactive compound, an organic peroxide and a reaction promoting compound,
The base resin is a polyacetalized resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol;
The reactive compound is at least one compound selected from the group consisting of an acryloxy group-containing compound, a methacryloxy group-containing compound, and an epoxy group-containing compound;
And acryloxy group or methacryloxy group as the radically reactive group the reaction accelerating compound, Ri compound der having a carboxyl group or acidic hydroxyl group as the acidic group,
The thermosetting resin composition is an anisotropic conductive film containing 0.5 to 50 parts by weight of the reaction promoting compound with respect to 100 parts by weight of a base resin ,
The reaction promoting compound is acrylic acid, 2-acryloyloxyethyl succinic acid, 2-acryloyloxyethyl phthalic acid, 2-acryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid, methacrylic acid, 2-methacryloyloxyethyl succinic acid. And an anisotropic conductive film characterized by being one or more selected from the group consisting of 2-methacryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid.
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