JP4456710B2

JP4456710B2 - Method for producing carbon black / silica filled rubber composition and heavy duty pneumatic tire

Info

Publication number: JP4456710B2
Application number: JP2000016988A
Authority: JP
Inventors: 智弘草野
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2000-01-26
Filing date: 2000-01-26
Publication date: 2010-04-28
Anticipated expiration: 2020-01-26
Also published as: JP2001206984A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラック／シリカ充填ゴム組成物の製造方法及び重荷重用空気入りタイヤに関するものである。さらに詳しくは、本発明は、耐摩耗性及び発熱性能が高いレベルでバランスした性能に優れるタイヤを生産性よく与えることができ、かつ混練り作業性の良好なカーボンブラック／シリカ充填ゴム組成物を効率よく製造する方法、及びこのゴム組成物をトレッドゴムに用いてなる重荷重用空気入りタイヤに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、空気入りタイヤにおけるトレッドゴムなどの耐摩耗性を向上させる方法として、高級カーボンブラックを使用する方法や、カーボンブラックの充填量を増加させる方法などが採られているが、特に大型トラック用などに用いられる重荷重用空気入りタイヤにおいては、耐摩耗性と発熱性能（低発熱性）が高いレベルでバランスしていることが望まれることから、シリカを用いる方法が採用されている。
しかしながら、このシリカは、表面官能基であるシラノール基の水素結合により、粒子同士が凝集しやすく、分散不良を起こしやすい傾向にある。また、耐摩耗性をさらに向上させようとしてシリカを増量すると、混練り作業性の悪化を招き、さらには分散不良を引き起こし、その結果、シート性状不良やシート切れなどによる生産効率の低下、硬ゴム化による練り時間の増加や練りステージの増加による生産性の低下、さらには耐摩耗性や発熱性能の低下など、好ましくない事態を招来する。
そこで、このような問題を解決するために、例えば加工性改良剤を使用することが試みられているが、この方法は、粘度低下などの効果は得られるものの、発熱性能の悪化やコスト上昇をもたらすなどの問題があり、充分に満足しうる方法とはいえないのが実状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような状況下で、カーボンブラック／シリカ配合系において、混練り作業性が良好であると共に、補強用充填材の分散性がよく、耐摩耗性及び発熱性能が高いレベルでバランスした性能に優れるタイヤを生産性よく与えることのできるゴム組成物を効率よく製造する方法、及びこの方法で得られた組成物を用いてなる重荷重用空気入りタイヤを提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、補強用充填材を２段階に分けて分散させる、すなわち、まず、第一段階でカーボンブラックを加え混練りして分散させたのち、第二段階で、これにシリカを加えて分散させることにより、そして、好ましくは、第一段階では、第二段階より高い温度で混練りし、第二段階ではゴム落下温度１４５℃以下で混練りすることにより、所望のゴム組成物が生産性よく得られ、その目的を達成しうることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、天然ゴム及び／又はジエン系合成ゴムに対し、（Ａ）カーボンブラックを分散させる工程と、（Ｂ）上記（Ａ）工程で得られた組成物に、シリカを分散させる工程を順次施すことを特徴とするカーボンブラック／シリカ充填ゴム組成物の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、上記製造方法で得られたカーボンブラック／シリカ充填ゴム組成物をトレットゴムに用いてなる重荷重用空気入りタイヤをも提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の方法においては、ゴム成分として、天然ゴム及び／又はジエン系合成ゴムが用いられる。ここで、ジエン系合成ゴムとしては、例えばポリイソプレン合成ゴム（ＩＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）などが挙げられる。
このゴム成分の天然ゴムやジエン系合成ゴムは単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の方法においては、上記ゴム成分に対し、（Ａ）カーボンブラックを分散させる工程と、（Ｂ）該（Ａ）工程で得られた組成物にシリカを分散させる工程が順次施される。
上記（Ａ）工程で用いられるカーボンブラックとしては特に制限はなく、従来ゴムの補強用充填材として慣用されているものの中から任意のものを適宜選択して用いることができる。このカーボンブラックの例としては、ＦＥＦ，ＳＲＦ，ＨＡＦ，ＩＳＡＦ，ＳＡＦなどが挙げられるが、これらの中で、耐摩耗性に優れるＨＡＦ，ＩＳＡＦ及びＳＡＦが好適である。
【０００６】
このカーボンブラックは、窒素吸着比表面積（ＢＥＴ）が１２０〜１６０ｍ²／ｇの範囲にあるものが好適である。該ＢＥＴが１２０ｍ²／ｇ未満では充分な耐摩耗性が得られにくく、１６０ｍ²／ｇを超えると発熱性能が低下する傾向がある。なお、該ＢＥＴはＡＳＴＭＤ３０３７−８８に準拠して測定した値である。
このカーボンブラックの配合量は、前記ゴム成分１００重量部に対し、７０重量部以下であることが好ましい。この配合量が７０重量部を超えると発熱性能が低下したり、あるいは分散不良をもたらし、耐摩耗性などが悪くなるおそれがある。また、該配合量が少なすぎると耐摩耗性が不充分となる。発熱性能、耐摩耗性、分散性などを考慮すると、このカーボンブラックの配合量は、３０〜６０重量部の範囲がより好ましい。
【０００７】
この（Ａ）工程においては、カーボンブラックと共に、本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により、通常ゴム工業界で用いられる各種薬品、例えば加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、スコーチ防止剤、軟化剤、亜鉛華、ステアリン酸などを含有させることができる。
本発明においては、この（Ａ）工程において、ゴム成分に対し、カーボンブラック及び所望により上記各種薬品を配合し、混練りして該カーボンブラックを分散させるが、この際混練り温度は、カーボンブラックによる補強構造を構築する目的で、後述の（Ｂ）工程における混練り温度よりも高いのが有利であり、ゴム落下温度で１５０〜１６０℃の範囲に制御するのが望ましい。
次に、（Ｂ）工程においては、前記（Ａ）工程で得られた組成物にシリカを加えて分散させる。
【０００８】
このシリカは、窒素吸着比表面積（ＢＥＴ）が１６０〜２６０ｍ²／ｇの範囲にあり、かつジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰ）が１６０〜２６０ミリリットル／１００ｇの範囲にあるものが好適である。このＢＥＴが１６０ｍ²／ｇ未満やＤＢＰが１６０ミリリットル／１００ｇ未満では耐摩耗性が不充分になるおそれがあり、一方、ＢＥＴが２６０ｍ²／ｇを超えたり、ＤＢＰが２６０ミリリットル／１００ｇを超えると分散不良を引き起こし、発熱性能及び耐摩耗性が低下する原因となる。耐摩耗性及び発熱性能のバランスなどの面から、該ＢＥＴは、１８０〜２４０ｍ²／ｇの範囲がより好ましく、ＤＢＰは、１７０〜２４０ミリリットル／１００ｇの範囲がより好ましい。
なお、上記ＢＥＴは、３００℃で１時間乾燥後、ＡＳＴＭＤ４８２０−９３に準拠して測定した値であり、ＤＢＰは、ＡＳＴＭＤ２４１４−９３に準拠して測定した値である。
このシリカとしては、例えば湿式シリカ（含水ケイ酸）、乾式シリカ（無水ケイ酸）、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムなどが挙げられるが、これらの中で、特に湿式シリカが好適である。
【０００９】
本発明においては、（Ｂ）工程におけるシリカの配合量は、前記ゴム成分１００重量部に対し、５〜３０重量部の範囲が好ましい。この配合量が５重量部未満では耐摩耗性の改良効果が充分に発揮されないおそれがあり、３０重量部を超えると発熱性能が低下する原因となる。耐摩耗性の改良効果及び発熱性能などを考慮すると、このシリカの配合量は、７〜２５重量部の範囲がより好ましい。
本発明では、この（Ｂ）工程において、所望によりシランカップリング剤を併用することができる。このシランカップリング剤としては、特に制限はなく、従来ゴム組成物に使用されている公知のもの、例えばビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ポリスルフィド、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどを用いることができる。
この所望により用いられるシランカップリング剤の配合量は、前記シリカに対して、通常１〜３０重量％の範囲で選定される。
この量が１重量％未満ではカップリング剤としての効果が充分に発揮されにくく、また、３０重量％を超えるとゴム成分のゲル化を引き起こすおそれがある上、混練時のすべりが大きく、混練時間が長くなる傾向がある。カップリング剤としての効果、ゲル化防止及び混練り時間などを考慮すると、このシランカップリング剤のより好ましい配合量は、１０〜２０重量％の範囲である。
この（Ｂ）工程においては、シリカのゲル化によるシート性状の不良が生じやすいために、混練り温度はなるべく低い方がよく、ゴム落下温度で１４５℃以下、特に１３０〜１４０℃の範囲に制御するのが好ましい。これにより、シート性状を良好に保つことができ、良好なタイヤ生産性を維持することができる。
【００１０】
前記（Ａ）工程及び（Ｂ）工程における混練り温度は、例えば混練り時に使用するバンバリーミキサーなどの練り回転数、投入するゴム組成物の体積、練り時間、ラム上げ時間の設定などにより、制御することができる。
なお、前記（Ａ）工程及び（Ｂ）工程におけるゴム落下温度は、混練り終了時のアンダーロール上におけるゴムの温度を測定した値である。
本発明の重荷重用空気入りタイヤは、前述のようにして得られたゴム組成物をトレッドゴムに用いたものであって、例えば以下のようにして製造することができる。まず、該ゴム組成物を未加硫の段階でトレッド用部材に押出し、シート状に加工したのち、タイヤ成形機上て通常の方法により貼り付け、生タイヤを成形する。次いで、この生タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、本発明の重荷重用空気入りタイヤが得られる。
【００１１】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
実施例１〜５及び比較例５
第１表に示す配合内容及び混練り条件に基づき各種ゴム組成物を調製したのち、このゴム組成物をトレッドゴムとして使用し、通常の加硫条件に従い、１８００Ｒ２５タイヤを試作した。
【００１２】
ゴム組成物のムーニー粘度、加硫ゴムにおける分散性及びタイヤの発熱性能と耐摩耗性を、以下に示す方法に従って求めた。
（１）ゴム組成物のムーニー粘度
ＪＩＳＫ６３００に準拠し、１３０℃にてムーニー粘度〔ＭＬ₁₊₄／１３０℃〕を測定し、比較例１を１００として指数表示した。
（２）分散性
加硫ゴムから試験片を取り出し、マクロ分散性を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で測定して、１／σの値を求め、比較例１を１００として指数表示した。数値の大きいほど、分散性が良いことを示す。
（３）発熱性能
一定速度、ステップロード条件のドラム試験を実施し、トレッド部内側の定位置で温度測定を行い、比較例１を１００として指数表示した。数値が小さいほど、発熱温度が低く、低発熱性であることを示す。
（４）耐摩耗性
２０００時間走行後の減った溝の深さの平均値から、式
耐摩耗性＝〔（比較例１又は４のタイヤの減った溝の深さ）／（供試タイヤの減った溝の深さ）〕×１００
によって耐摩耗性を求めた。数値の大きいほど、耐摩耗性が良いことを示す。
【００１３】
【表１】

【００１４】
【表２】

【００１５】
〔注〕
１）練り条件
一括：カーボンブラックとシリカを同一ステージで投入
分割：カーボンブラックを（Ａ）工程で、シリカを（Ｂ）工程で投入
２）ステージ数：
３）カップリング剤：ビス（３−エトキシシリルプロピル）テトラスルフィド
４）老化防止剤３Ｃ：Ｎ−フェニル−Ｎ′−（１，３−ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン
５）加硫促進剤ＣＺ：Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド
６）シート性状
◎：表面がなめらかである。
○：表面にやや凹凸がある。
△：表面に多数の凹凸がある。
×：ごわごわ感がある。
７）耐摩耗性：無印は比較例１を１００とし、＊印は比較例４を１００とした値である。
【００１６】
【発明の効果】
本発明によれば、補強用充填材の分散性がよく、耐摩耗性及び発熱性能が高いレベルでバランスした性能に優れるタイヤを、シート性状を改良することで生産性よく与えることができ、しかも混練り作業性のよいカーボンブラック／シリカ充填ゴム組成物を効率よく製造することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a carbon black / silica filled rubber composition and a heavy duty pneumatic tire. More specifically, the present invention provides a carbon black / silica-filled rubber composition that can provide a tire having excellent performance balanced at high levels of wear resistance and heat generation performance with good productivity and good kneading workability. The present invention relates to an efficient production method and a heavy-duty pneumatic tire using the rubber composition as a tread rubber.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method of improving the wear resistance of tread rubber and the like in a pneumatic tire, a method of using high-grade carbon black or a method of increasing the filling amount of carbon black has been adopted. In heavy-duty pneumatic tires used for such purposes, it is desired that the wear resistance and heat generation performance (low heat generation) are balanced at a high level, and therefore a method using silica is employed.
However, this silica tends to agglomerate particles due to hydrogen bonding of silanol groups which are surface functional groups, and tends to cause poor dispersion. Further, if silica is increased in order to further improve the wear resistance, the kneading workability is deteriorated, and further, the dispersion is deteriorated. As a result, the production efficiency is lowered due to poor sheet properties or sheet breakage, and hard rubber. This leads to unfavorable situations such as an increase in kneading time due to crystallization, a decrease in productivity due to an increase in kneading stage, and a decrease in wear resistance and heat generation performance.
Therefore, in order to solve such a problem, for example, it has been attempted to use a processability improver. However, although this method is effective in reducing the viscosity, the heat generation performance is deteriorated and the cost is increased. The actual situation is that it is not a satisfactory method.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Under such circumstances, the present invention provides a good balance of the kneading workability in the carbon black / silica blend system, the dispersibility of the reinforcing filler, and the high level of wear resistance and heat generation performance. An object of the present invention is to provide a method for efficiently producing a rubber composition capable of giving a tire having excellent performance with good productivity, and a heavy-duty pneumatic tire using the composition obtained by this method It is.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors dispersed the reinforcing filler in two stages, that is, first, added carbon black and kneaded and dispersed in the first stage. In the second stage, silica is added and dispersed in the second stage. Preferably, the first stage is kneaded at a higher temperature than the second stage, and the rubber dropping temperature is 145 ° C. in the second stage. It has been found that the desired rubber composition can be obtained with high productivity by kneading below, and the purpose can be achieved. The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention includes (A) a step of dispersing carbon black in natural rubber and / or diene-based synthetic rubber, and (B) a step of dispersing silica in the composition obtained in step (A). Are provided sequentially, and a method for producing a carbon black / silica-filled rubber composition is provided.
The present invention also provides a heavy-duty pneumatic tire using the carbon black / silica-filled rubber composition obtained by the above production method as a torette rubber.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the method of the present invention, natural rubber and / or diene synthetic rubber is used as the rubber component. Here, as the diene synthetic rubber, for example, polyisoprene synthetic rubber (IR), polybutadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR), butyl rubber (IIR). ) And the like.
The rubber component natural rubber and diene synthetic rubber may be used alone or in combination of two or more.
In the method of the present invention, (A) a step of dispersing carbon black and (B) a step of dispersing silica in the composition obtained in step (A) are sequentially performed on the rubber component.
There is no restriction | limiting in particular as carbon black used at the said (A) process, Arbitrary things can be suitably selected and used from what is conventionally used as a reinforcing filler of rubber | gum. Examples of the carbon black include FEF, SRF, HAF, ISAF, and SAF. Among these, HAF, ISAF, and SAF, which are excellent in wear resistance, are preferable.
[0006]
The carbon black preferably has a nitrogen adsorption specific surface area (BET) in the range of 120 to 160 m ² / g. When the BET is less than 120 m ² / g, sufficient wear resistance is difficult to obtain, and when it exceeds 160 m ² / g, the heat generation performance tends to be lowered. The BET is a value measured according to ASTM D3037-88.
The blending amount of the carbon black is preferably 70 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If this blending amount exceeds 70 parts by weight, the heat generation performance may be lowered or the dispersion may be poor, and the wear resistance and the like may be deteriorated. Moreover, when there are too few this compounding quantities, abrasion resistance will become inadequate. Considering heat generation performance, wear resistance, dispersibility, etc., the blending amount of this carbon black is more preferably in the range of 30 to 60 parts by weight.
[0007]
In this step (A), together with carbon black, various chemicals usually used in the rubber industry, for example, a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, an anti-aging agent, as long as the object of the present invention is not impaired. An anti-scorch agent, a softening agent, zinc white, stearic acid and the like can be contained.
In the present invention, in this step (A), carbon black and, if desired, the above-mentioned various chemicals are blended into the rubber component and kneaded to disperse the carbon black. For the purpose of constructing a reinforcing structure, it is advantageous that the temperature is higher than the kneading temperature in the step (B) described later, and it is desirable to control the rubber falling temperature within the range of 150 to 160 ° C.
Next, in the step (B), silica is added to and dispersed in the composition obtained in the step (A).
[0008]
The silica preferably has a nitrogen adsorption specific surface area (BET) in the range of 160 to 260 m ² / g and a dibutyl phthalate oil absorption (DBP) in the range of 160 to 260 ml / 100 g. If the BET is less than 160 m ² / g or the DBP is less than 160 ml / 100 g, the wear resistance may be insufficient. On the other hand, if the BET exceeds 260 m ² / g or the DBP exceeds 260 ml / 100 g. Insufficient dispersion causes heat generation performance and wear resistance to decrease. From the standpoint of the balance between wear resistance and heat generation performance, the BET is more preferably in the range of 180 to 240 m ² / g, and the DBP is more preferably in the range of 170 to 240 ml / 100 g.
The BET is a value measured in accordance with ASTM D4820-93 after drying at 300 ° C. for 1 hour, and DBP is a value measured in accordance with ASTM D2414-93.
Examples of the silica include wet silica (hydrous silicic acid), dry silica (anhydrous silicic acid), calcium silicate, aluminum silicate, and the like. Among these, wet silica is particularly preferable.
[0009]
In this invention, the compounding quantity of the silica in (B) process has the preferable range of 5-30 weight part with respect to 100 weight part of said rubber components. If the blending amount is less than 5 parts by weight, the effect of improving the wear resistance may not be sufficiently exhibited. If the blending amount exceeds 30 parts by weight, the heat generation performance is deteriorated. Considering the effect of improving the wear resistance and the heat generation performance, the amount of silica is more preferably in the range of 7 to 25 parts by weight.
In the present invention, a silane coupling agent can be used in combination in step (B) as desired. The silane coupling agent is not particularly limited, and known ones conventionally used in rubber compositions such as bis (3-triethoxysilylpropyl) polysulfide, γ-mercaptopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyl Triethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, and the like can be used.
The blending amount of the silane coupling agent used as desired is usually selected in the range of 1 to 30% by weight with respect to the silica.
If this amount is less than 1% by weight, the effect as a coupling agent is not sufficiently exhibited, and if it exceeds 30% by weight, the rubber component may be gelled, and the slipping during kneading is large, so that the kneading time. Tend to be longer. Considering the effect as a coupling agent, prevention of gelation, kneading time and the like, the more preferable blending amount of this silane coupling agent is in the range of 10 to 20% by weight.
In this step (B), the sheet properties are poor due to the gelation of silica, so the kneading temperature should be as low as possible, and the rubber falling temperature should be controlled to 145 ° C. or lower, particularly 130 to 140 ° C. It is preferable to do this. Thereby, a sheet | seat property can be kept favorable and favorable tire productivity can be maintained.
[0010]
The kneading temperature in the steps (A) and (B) is controlled, for example, by setting the number of kneading revolutions such as a Banbury mixer used at the time of kneading, the volume of the rubber composition to be added, the kneading time, and the ram raising time. can do.
The rubber dropping temperature in the steps (A) and (B) is a value obtained by measuring the temperature of the rubber on the under roll at the end of kneading.
The pneumatic tire for heavy loads of the present invention uses the rubber composition obtained as described above for a tread rubber, and can be manufactured, for example, as follows. First, the rubber composition is extruded into a tread member at an unvulcanized stage, processed into a sheet shape, and then attached by a normal method on a tire molding machine to form a raw tire. Then, the green tire for heavy load of the present invention is obtained by heating and pressing the green tire in a vulcanizer.
[0011]
【Example】
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
Examples 1 to 5 and Comparative Example 5
After preparing various rubber compositions based on the blending contents and kneading conditions shown in Table 1, 1800R25 tires were prototyped using the rubber compositions as tread rubbers and under normal vulcanization conditions.
[0012]
The Mooney viscosity of the rubber composition, the dispersibility in the vulcanized rubber, the heat generation performance and the wear resistance of the tire were determined according to the following methods.
(1) Mooney Viscosity of Rubber Composition According to JIS K6300, Mooney viscosity [ML _{1 +} 4/130 ° C.] was measured at 130 ° C., and Comparative Example 1 was indicated as 100.
(2) The test piece was taken out from the dispersible vulcanized rubber, and the macro dispersibility was measured by SEM (scanning electron microscope) to obtain the value of 1 / σ. The larger the value, the better the dispersibility.
(3) Drum test under constant heat generation performance and step load conditions was performed, temperature was measured at a fixed position inside the tread portion, and indexed with Comparative Example 1 as 100. The smaller the value, the lower the heat generation temperature and the lower the heat generation.
(4) Wear resistance From the average value of the reduced groove depth after running for 2000 hours, the expression wear resistance = [(the reduced groove depth of the tire of Comparative Example 1 or 4) / (of the test tire) Reduced groove depth)] × 100
The wear resistance was determined by The larger the value, the better the wear resistance.
[0013]
[Table 1]

[0014]
[Table 2]

[0015]
〔note〕
1) Batch kneading conditions: Carbon black and silica are charged at the same stage Division: Carbon black is charged at step (A) and silica is charged at step (B) 2) Number of stages:
3) Coupling agent: bis (3-ethoxysilylpropyl) tetrasulfide 4) Anti-aging agent 3C: N-phenyl-N '-(1,3-dimethylbutyl) -p-phenylenediamine 5) Vulcanization accelerator CZ : N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide 6) Sheet properties A: The surface is smooth.
○: The surface is slightly uneven.
Δ: There are many irregularities on the surface.
X: There is a feeling of being stiff.
7) Abrasion resistance: No mark is a value in which Comparative Example 1 is 100, and * is a value in which Comparative Example 4 is 100.
[0016]
【The invention's effect】
According to the present invention, a tire having excellent dispersibility of the reinforcing filler, excellent wear resistance and heat generation performance and balanced performance can be provided with high productivity by improving the sheet properties. A carbon black / silica-filled rubber composition having good kneading workability can be efficiently produced.

Claims

With respect to natural rubber and / or diene-based synthetic rubber, (A) the step of dispersing carbon black, and (B) the composition obtained in the step (A), the rubber falling temperature is in the range of 130 to 145 ° C. A method for producing a carbon black / silica-filled rubber composition, comprising sequentially performing a step of controlling and dispersing silica.

The manufacturing method of Claim 1 which controls the silica dispersion kneading | mixing temperature in a (B) process in the range of 130-140 degreeC by rubber | gum fall temperature.

The production method according to claim 1 or 2, wherein the carbon black dispersion kneading temperature in the step (A) is controlled to be higher than the silica dispersion kneading temperature in the step (B).

The process according to claim 1, 2 or 3, wherein in step (A), 70 parts by weight or less of carbon black is added to 100 parts by weight of natural rubber and / or diene synthetic rubber and dispersed.

5. The production method according to claim 1, wherein in the step (B), 5 to 30 parts by weight of silica is added to 100 parts by weight of natural rubber and / or diene synthetic rubber and dispersed.

The production method according to any one of claims 1 to 5, wherein the silica used in the step (B) has a nitrogen adsorption specific surface area of 160 to 260 m ² / g and a dibutyl phthalate oil absorption (DBP) of 160 to 260 ml / 100 g. .

The method according to any one of claims 1 to 6, wherein a silane coupling agent is used in combination in the step (B).

A heavy-duty pneumatic tire obtained by using the carbon black / silica-filled rubber composition obtained by the production method according to claim 1 as a tread rubber.