JP4421927B2 - Catalyst body storage container for thin film manufacturing apparatus, reaction gas supply method from the catalyst body storage container, and thin film manufacturing apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜製造装置用触媒体収納容器、この触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法及び薄膜製造装置に関し、特に、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化された反応ガスと原料ガスとから成る成膜ガスを反応室内の基板に到達させることにより薄膜を形成させる薄膜製造装置用触媒体収納容器、この触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法及び薄膜製造装置に関する。 The present invention, catalyst storage container for thin-film deposition apparatus, this relates to supply a method and a thin film production apparatus of the reaction gases from the catalytic body storage container, in particular, contacting the reaction gas to the heated catalyst by activating, the active A catalyst body storage container for a thin film manufacturing apparatus for forming a thin film by causing a film forming gas consisting of a reaction gas and a raw material gas to reach a substrate in the reaction chamber, a method for supplying the reaction gas from the catalyst body storage container, and The present invention relates to a thin film manufacturing apparatus .
近年、化学気相成長法による薄膜製造装置のうち、高集積度化、高機能化が要求される半導体デバイスに好適な薄膜を製造する装置として触媒体を用いた装置(触媒体CVD装置)が注目されている。この触媒体CVD装置は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化された反応ガスと原料ガスとから成る成膜ガスを反応室内に保持された基板に到達させることにより薄膜を形成させる装置である。従って、基板の熱のみによって反応を生じさせる熱CVD装置に比べて、加熱された触媒体によって活性化された反応ガスを反応室に導入することで、基板を加熱させる必要がなくなり、基板の温度を低く維持することができ、また、プラズマCVD装置で問題となるプラズマによる基板へのダメージがないという点で優れている。 In recent years, among thin film manufacturing apparatuses using chemical vapor deposition, an apparatus using a catalytic body (catalyst CVD apparatus) as an apparatus for manufacturing a thin film suitable for a semiconductor device that requires high integration and high functionality is required. Attention has been paid. The catalytic CVD apparatus is activated by bringing a reaction gas into contact with a heated catalyst body and causing a film forming gas composed of the activated reaction gas and a raw material gas to reach a substrate held in the reaction chamber. Is a device for forming a thin film. Therefore, it is not necessary to heat the substrate by introducing the reaction gas activated by the heated catalyst body into the reaction chamber as compared with the thermal CVD apparatus that causes the reaction only by the heat of the substrate, and the temperature of the substrate. Is excellent in that the substrate is not damaged by the plasma, which is a problem in the plasma CVD apparatus.
この触媒体CVD装置を使用しても、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱されるという問題が生じていた。 Even when this catalyst CVD apparatus is used, there has been a problem that the substrate is heated by the radiation of the heated catalyst.
そこで、従来、この問題を解決する方法及び装置として、触媒体が所定の高温に維持されるまでは、触媒体と基板との間の光学的に遮蔽される位置にシャッターを設けたり(例えば、特許文献1参照。)、反応室内で、触媒体を触媒体容器の内部空間に配置し、触媒体容器の基板に対抗する面、すなわちシャワープレートによって、触媒体から基板への輻射を遮蔽させる装置が提案されていた(例えば、特許文献2参照。)。 Therefore, conventionally, as a method and apparatus for solving this problem, a shutter is provided at an optically shielded position between the catalyst body and the substrate until the catalyst body is maintained at a predetermined high temperature (for example, (See Patent Document 1.) In the reaction chamber, the catalyst body is arranged in the internal space of the catalyst body container, and the surface of the catalyst body container that opposes the substrate, that is, a shower plate, shields radiation from the catalyst body to the substrate. Has been proposed (see, for example, Patent Document 2).
しかし、上記シャッターやシャワープレートで触媒体の輻射を防ぐことはできても、原料ガスが触媒体と接し、パーティクルを発生させるという問題が生じていた。 However, even though the shutter and the shower plate can prevent the radiation of the catalyst body, there has been a problem that the raw material gas comes into contact with the catalyst body and generates particles.
そこで、本出願人は、本願と同日に出願された発明において、反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器と原料ガス供給系及び不活性ガス供給系を備えた反応室とを連結し、触媒体収納容器と反応室とを別個独立に設けるために上記触媒体収納容器と反応室との間にバルブを介在させた薄膜製造装置を提案している。 Therefore, in the invention filed on the same day as the present application, the present applicant connects the catalyst body storage container provided with the reaction gas supply system and the reaction chamber provided with the raw material gas supply system and the inert gas supply system, In order to provide a medium storage container and a reaction chamber separately and independently, a thin film manufacturing apparatus is proposed in which a valve is interposed between the catalyst body storage container and the reaction chamber.
この発明によれば、触媒体収納容器と反応室とをバルブにより別個独立に設けることができるので、成膜時に加熱された触媒体の輻射によって基板温度が上昇することを阻止することができる。 According to this invention, the catalyst body storage container and the reaction chamber can be separately provided by the valves, so that the substrate temperature can be prevented from rising due to the radiation of the catalyst body heated during the film formation.
ところで、触媒体を利用した薄膜製造における成膜効率の良否は、加熱された触媒体により活性化された反応ガスをどれだけ多く基板に到達させるかに依存している。 By the way, whether the film formation efficiency in the thin film production using the catalyst body is good or not depends on how much reaction gas activated by the heated catalyst body reaches the substrate.
上記活性化された反応ガスは、失活しやすいという性質を帯びているため、活性化された反応ガスをできるだけ多く基板に到達させるためには、触媒体を基板近くに配置することが考えられる。 Since the activated reaction gas has the property of being easily deactivated, in order to make the activated reaction gas reach the substrate as much as possible, it is conceivable to dispose the catalyst body near the substrate. .
しかしながら、加熱された触媒体を基板近くに配置すると、触媒体の輻射という上記問題点が生じる。一方、加熱された触媒体と基板との距離を離すと成膜効率が低下するという問題点が生じる。 However, when the heated catalyst body is arranged near the substrate, the above problem of radiation of the catalyst body occurs. On the other hand, if the distance between the heated catalyst body and the substrate is increased, there arises a problem that the film formation efficiency is lowered.
そこで、従来、この問題に対して、触媒体と反応ガスとの接触面積を増大させて触媒体作用が多く得られるようにすることで成膜効率を上げるために、触媒体の形状を帯状の板材又は箔材に形成させたものが提案されていた(例えば、特許文献3参照。)。
しかしながら、触媒体を反応室とは別個独立の触媒体収納容器に収納すると、加熱された触媒体から基板への輻射を阻止することはできるが、基板との距離が離れるため、反応ガスが失活が増大し、成膜効率が低下するという問題が生じていた。 However, if the catalyst body is stored in a catalyst body storage container independent of the reaction chamber, radiation from the heated catalyst body to the substrate can be prevented, but the reaction gas is lost because the distance from the substrate is increased. There was a problem that the activity increased and the film formation efficiency decreased.
この点、本発明者は、本願と同日に出願した発明で、活性化された反応ガスが反応室に導入されるまでの経路を石英などの失活しにくい素材で形成することを提案しているが、触媒体作用を多く得られるような工夫をすれば、より成膜効率は向上するものと考えられる。 In this regard, the present inventor proposes that the invention, which was filed on the same day as the present application, is formed of a material that is hardly deactivated, such as quartz, until the activated reaction gas is introduced into the reaction chamber. However, it is considered that the film formation efficiency can be further improved by devising such that a large amount of catalytic action can be obtained.
一方、触媒体作用を向上させるために、触媒体と反応ガスとの接触面積を増大させる上記従来の技術では、触媒体の断面積が大きくなるため、抵抗が下がり、触媒体を所定温度まで加熱するのに膨大な電力が必要になるという問題が生じていた。 On the other hand, in order to improve the action of the catalyst body, the above-mentioned conventional technique that increases the contact area between the catalyst body and the reaction gas increases the cross-sectional area of the catalyst body, so that the resistance decreases and the catalyst body is heated to a predetermined temperature. There has been a problem that a large amount of power is required to do this.
特に、エネルギー効率の見地からは、断面積を小さくすることによって抵抗を大きくした触媒体に反応ガスがより多く接触することが重要である。 In particular, from the standpoint of energy efficiency, it is important that more reactive gas is in contact with the catalyst body whose resistance is increased by reducing the cross-sectional area.
また、抵抗が下がることによる電流値の上昇は、電源、ケーブル等の装置のコストが高くなり、装置全体の安全仕様の変更も余儀なくされるなど、量産機としては不向きである。 In addition, an increase in current value due to a decrease in resistance is unsuitable for a mass production machine because the cost of the device such as a power supply and a cable is increased, and the safety specifications of the entire device must be changed.
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、触媒体による基板への輻射を防ぐとともに、成膜効率が良く、量産性に富む薄膜製造装置用触媒体収納容器、この触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法及び薄膜製造装置を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above problems, prevents the radiation to the substrate by the catalyst body, good film-forming efficiency, thin-film deposition apparatus for catalyst container rich in mass production, the reaction from the catalyst container It is an object to provide a gas supply method and a thin film manufacturing apparatus .
上記課題を解決するために、本発明にかかる薄膜製造装置用触媒体収納容器は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより基板に対して成膜処理を行う反応室を備えた薄膜製造装置用触媒体収納容器において、反応ガス供給系を備え、上記反応室とバルブを介して独立に設置された触媒体収納容器であって、その内部の空間が、活性化された反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成され、この次第に狭くなるように形成された箇所に上記触媒体を配置したことを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, a catalyst body storage container for a thin film production apparatus according to the present invention is activated by bringing a reaction gas into contact with a heated catalyst body, and comprising the activated reaction gas and raw material gas. In a catalyst body storage container for a thin film manufacturing apparatus having a reaction chamber for performing a film forming process on a substrate with a film gas, the catalyst body storage is provided with a reaction gas supply system and installed independently via the reaction chamber and a valve. The container is formed such that the inner space thereof is gradually narrowed toward the outlet direction of the activated reaction gas, and the catalyst body is disposed at a position where the space is gradually narrowed. Features.
この構成によれば、触媒体を反応室と別個独立に設けた触媒体収納容器に収納しているため、加熱した触媒体を反応室内の基板から独立させることができ、かつ、反応ガスの出口を次第に狭くすることによって、反応ガスの流れを集束させることができる。従って、この次第に狭くなるように形成された箇所に上記触媒体を配置することによって、触媒体の断面積を大きくしなくても、反応ガスと加熱された触媒体とを高頻度で接触させることが可能になる。 According to this configuration, since the catalyst body is stored in the catalyst body storage container provided independently of the reaction chamber, the heated catalyst body can be made independent from the substrate in the reaction chamber, and the outlet of the reaction gas By gradually narrowing, the flow of the reaction gas can be focused . Therefore, by arranging the catalyst body in the gradually narrowed portion , the reaction gas and the heated catalyst body can be contacted with high frequency without increasing the cross-sectional area of the catalyst body. Is possible.
反応ガスの出口を次第に狭くする空間形状としては、例えば、反応ガスの出口を先端部とする截頭錐体形状に形成したもの、円筒形と半球または截頭錐体とを結合した形状であって、半球または截頭錐体の先端部に反応ガスの出口を開口したものなどがある。 Examples of the space shape that gradually narrows the outlet of the reaction gas include those formed in a truncated cone shape with the outlet of the reaction gas as a tip, or a shape in which a cylindrical shape and a hemisphere or truncated cone are combined. In addition, there is a hemisphere or a truncated cone with an outlet of a reactive gas at the tip.
上記触媒体を上記反応ガスの出口付近のガス流速が早い箇所に配置すれば、より高頻度で反応ガスと加熱された触媒体とを接触させることができる。 By arranging the gas flow rate is fast location near the exit of the upper Kihan response gas the catalyst can be contacted with a more frequent catalyst body is heated and the reaction gas in.
なお、触媒体の形状は、断面積を大きくせず、かつ、反応ガスができるだけ高頻度で接触することができるように表面積を多くとる必要がある。そこで、例えば、上記触媒体の形状を螺旋形状にすることが好ましい。このときこの螺旋形状は、円形または三角形や四角形などの多角形であればよい。 The shape of the catalyst body needs to have a large surface area so that the cross-sectional area is not increased and the reaction gas can be contacted as frequently as possible. Therefore, for example, the shape of the catalyst body is preferably a spiral shape. At this time, the spiral shape may be a circle or a polygon such as a triangle or a rectangle.
このとき上記螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法が、反応ガスの出口に向かって小さくなるように形成すれば、反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成された触媒体収納容器の内部空間に触媒体を収納しやすい。 At this time, if the dimension in the horizontal direction with respect to the winding of the spiral catalyst body is formed so as to decrease toward the outlet of the reaction gas, it is formed so as to gradually narrow toward the outlet of the reaction gas. It is easy to store the catalyst body in the internal space of the catalyst body storage container.
この螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法は、少なくとも1巻きごとに小さくなるように形成すればよい。 What is necessary is just to form so that the dimension of a horizontal direction with respect to the winding of this spiral-shaped catalyst body may become small at least for every turn.
上記触媒体収納容器の内壁と触媒体との間に形成される空間に反応ガスが流入し、加熱された触媒体と反応ガスとの接触の確率の低下を防ぐためには、触媒体の形状を触媒体収納容器内で反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成すればよい。 In order to prevent the reaction gas from flowing into the space formed between the inner wall of the catalyst body storage container and the catalyst body and reducing the probability of contact between the heated catalyst body and the reaction gas, the shape of the catalyst body is changed. What is necessary is just to form in the shape substantially the same as the space shape through which a reactive gas flows in a catalyst body storage container.
上記触媒体収納容器の内壁とバルブと反応ガス導入口とを形成する材料は、活性化させた反応ガスの失活を低減させる材料、例えば、石英または高々純度Al2O3等の高純度セラミックが望ましい。 The material forming the inner wall of the catalyst container, the valve, and the reaction gas inlet is a material that reduces the deactivation of the activated reaction gas, for example, high purity ceramic such as quartz or high purity Al 2 O 3 Is desirable.
また、上記課題を解決するために、本発明にかかる上記触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより基板に対して成膜処理を行って薄膜を製造する際に、上記いずれかに記載の触媒体収納容器に収納された触媒体を加熱するとともに、触媒体収納容器内に反応ガスを供給して活性化させ、バルブを介してこの触媒体収納容器に連結された反応室にこの活性化された反応ガスを供給することを特徴とする。
また、本発明にかかる上記薄膜製造装置は、上記いずれかに記載の触媒体収納容器を備えたことを特徴とする。
Further, in order to solve the above-mentioned problems, a method for supplying a reaction gas from the catalyst body storage container according to the present invention is activated by bringing a reaction gas into contact with a heated catalyst body and activating the reaction gas. When the thin film is manufactured by performing the film forming process on the substrate with the film forming gas composed of the raw material gas, the catalyst body stored in any of the above catalyst body storing containers is heated and the catalyst body stored A reaction gas is supplied into the container to be activated, and the activated reaction gas is supplied to a reaction chamber connected to the catalyst body storage container through a valve.
The thin film production apparatus according to the present invention includes any one of the above-described catalyst body storage containers.
以上の説明からも明らかなとおり、本発明にかかる薄膜製造装置用触媒体収納容器、この触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法及び薄膜製造装置は、触媒体を収納する触媒体収納容器内の空間を反応ガスが集まるような形状に形成し、また、反応ガスが集まる場所に触媒体を配置したため、活性化された反応ガスの生成効率を向上させることができるようになった。
As it is clear from the above description, the catalyst body storage container for thin film manufacturing apparatus according to the present invention, supply method and a thin film production apparatus of the reaction gases from the catalyst storage vessel, catalyst storage container for accommodating the catalyst Since the space is formed in a shape that collects the reaction gas, and the catalyst body is disposed at the location where the reaction gas collects, the generation efficiency of the activated reaction gas can be improved.
さらに、触媒体の形状も触媒体の断面積を大きくしないように形成することにより、抵抗値が上がるため、電流値を下げることができるので、電源、ケーブル等の装置のコストを抑えることが可能になり、従来の装置より量産機として期待できる。 Furthermore, by forming the shape of the catalyst body so as not to increase the cross-sectional area of the catalyst body, the resistance value increases, so the current value can be lowered, so the cost of the power supply, cables, etc. can be suppressed. Therefore, it can be expected as a mass production machine from the conventional equipment.
図1は本発明の触媒体収納容器を備えた薄膜製造装置である。この薄膜製造装置の反応室1内には、内壁の上面にガスを均一に基板に到達させるためのシャワーヘッド2が設けられている。反応室1内において、シャワーヘッド2と対向する位置に、基板ホルダー3がある。薄膜は、搬入装置(図示せず)で基板を基板ホルダー3上に載置し、原料ガス供給系4からバルブ41を介して、反応室1内に原料ガスを導入し、シャワーヘッド2を通って基板に原料ガスを到達させることにより製造される。このとき不活性ガス系5から不活性ガスも、上記原料ガスと同様に、バルブ51を介して、反応室1内に導入される。
FIG. 1 shows a thin film manufacturing apparatus provided with a catalyst body storage container of the present invention. In the reaction chamber 1 of this thin film manufacturing apparatus, a
なお、原料ガス生成方法は、例えば固体又は液体の有機金属材料をガス化する方法などがある。すなわち、この有機金属材料が、固体の場合は、固体を加熱液化した後、気化器へ送り気化する方法またはバブリングシステムへ送り発泡化する方法や、固体を直接昇華する方法がある。液体の場合は、液体を気化器へ送り気化する方法またはバブリングシステムへ送り発泡化する方法がある。 The source gas generation method includes, for example, a method of gasifying a solid or liquid organometallic material. That is, when this organometallic material is a solid, there are a method in which the solid is heated and liquefied and then sent to a vaporizer, vaporized, sent to a bubbling system and foamed, or a solid is directly sublimated. In the case of a liquid, there are a method of sending the liquid to a vaporizer and a method of sending it to a bubbling system and a method of foaming.
反応室1に反応ガス供給系6から、バルブ61を介して反応ガスを導入するとき、反応ガスを活性化させるために、電源などにより加熱した触媒体(図示せず)に接触させる必要がある。しかしながら、反応室1の内部で触媒体を加熱すると、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱され、安定した薄膜の製造を阻害するなどの不具合が生じる。
When the reaction gas is introduced into the reaction chamber 1 from the reaction
そこで、触媒体を反応室1から独立して設置させるために、触媒体収納容器7を設け、反応ガス供給路62で触媒体収納容器7と反応室1とを連結し、この反応ガス供給路62に上記バルブ61を介在させればよい。このような構成にすれば、加熱された触媒体の熱が基板に到達することはなく、安定した薄膜の製造が可能になる。
Therefore, in order to install the catalyst body independently from the reaction chamber 1, the catalyst
基板の搬入/搬出時のときは、反応室1内へのガスの導入を停止し、副生成物や余剰ガスを排気しなければならない。そこで、反応室1から圧力調整バルブ8を介して排気系9にこれらのガスを排気する。また、触媒体収納容器7と排気系9とは、バルブ63を介在したガス排気路64で連結されている。
At the time of loading / unloading the substrate, the introduction of the gas into the reaction chamber 1 must be stopped and the by-products and surplus gas must be exhausted. Therefore, these gases are exhausted from the reaction chamber 1 to the
ところで、上記の通り、基板の搬入/搬出時には、反応室1内へのガスの導入を停止するため、基板の搬入及び搬出後成膜処理を再開した直後では、ガス量の変化と触媒体温度の変化が生じ、安定した成膜の生成に支障をきたす。 By the way, as described above, since the introduction of gas into the reaction chamber 1 is stopped at the time of loading / unloading the substrate, the change in gas amount and the catalyst body temperature immediately after restarting the film forming process after loading / unloading the substrate. Changes, which hinders the generation of stable film formation.
そこで、触媒体収納容器7内の温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体を加熱する電力を調整する温度調整装置(図示せず)と触媒体収納容器7内の圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器7内の圧力異常を監視する圧力制御装置(図示せず)とを設けることにより、触媒体収納容器7内のガス量と触媒体温度とを最適な状態に維持し、成膜の初期段階から活性化された反応ガスを安定して供給することができる。この場合、触媒体収納容器7に覗き窓(図示せず)を設けてモニタするようにしてもよい。
Therefore, a temperature adjustment device (not shown) for adjusting the electric power for heating the catalyst body by sensing the temperature change in the catalyst
すなわち、基板の搬入/搬出時に触媒体収納容器7と反応室1とを連結する反応ガス供給路62の間に介在させたバルブ61を閉めて、触媒体収納容器7内に反応ガス供給系6から反応ガスを導入し、上記温度調整装置及び圧力制御装置で最適状態を維持し、新しい基板が搬入された後、バルブ61を開いて直ちに最適状態で活性化された反応ガスを反応室1内に導入することができる。
That is, the
図2の(a)を参照して、7は、上記触媒体収納容器である。触媒体収納容器7は、円筒形の金属製の水冷チャンバ71にフランジ72を接合することによって構成されている。フランジ72の略中央には、反応ガスの導入口721が開口されている。フランジ72が接合されている側と反対側の金属製の水冷チャンバ71の側面には、活性化された反応ガスの出口711が開口されている。
Referring to FIG. 2A,
金属製の水冷チャンバ71の内部には、石英製内壁73が嵌入されている。この石英製内壁73の内部は、円柱形の空間が形成されている。この円柱形の空間は、途中から反応ガスの出口711方向に向かって截頭円錐形状に次第に狭く形成され、出口711に連通している。
A quartz
石英製内壁73の導入口721側は、円形の石英プレート74を介在させることによってフランジ72とは遮断されている。従って、金属製の水冷チャンバ71の内部空間は、出口711を除いて石英製内壁73で囲まれた状態になっている。
The
なお、内壁材として石英を利用したのは、反応ガスの失活を低減させるためであり、失活を低減させる効果がある素材ならば、石英に限定されるものではない。例えば、石英以外では、高々純度Al2O3等の高純度セラミックなどが考えられる。 The reason why quartz is used as the inner wall material is to reduce the deactivation of the reaction gas, and the material is not limited to quartz as long as it has an effect of reducing the deactivation. For example, other than quartz, high purity ceramics such as high purity Al 2 O 3 can be considered.
図2の(b)は、図2の(a)のA−A線における石英プレート74の断面図である。石英プレート74には、中心を通る直線上で中心から等距離に離れた開口部741が2つ設けられている。この2つの開口部741には、石英製のコマ742がそれぞれ挿入されている。
FIG. 2B is a cross-sectional view of the
石英製のコマ742は、それぞれ中央に孔742aが設けられ、周方向にはスリット742bが設けられている。
Each of the
フランジ72の外側から、フランジ72を貫通し、石英製のコマ742の孔742aを通って、石英製内壁73の内部空間に電流導入端子75が貫通している。この電流導入端子75の先端には、やや大き目のナット76が取り付けられており、このナット76でワイヤー状の触媒体77が固定されている。触媒体77は、石英製内壁73が截頭円錐形状に形成されている空間内でこの截頭円錐形状に合わせて螺旋状に形成されている。
From the outside of the
以下、この触媒体77の触媒体収納容器7に反応ガスを導入して活性化させるプロセスを説明する。
Hereinafter, a process for introducing and activating the reaction gas into the catalyst
電流導入端子75に電源(図示せず)から電流を流して触媒体77に通電し、触媒体77を加熱する。次に、反応ガス系(図示せず)から導入口721に反応ガスを導入する。導入された反応ガスは、石英プレート74の略中央にあたり、流速が低下し、石英プレート74とフランジ72との間の空間に拡散して流速が均等になる。流速が均等になった反応ガスは、石英製のコマ742のスリット742bを通って石英製内壁73で囲まれた空間内に導入される。スリット742bから上記空間内に導入された反応ガスは、ナット76に当たることにより、上記空間内で拡散する。拡散した反応ガスは、加熱された触媒体77に接触し、活性化されて出口711から反応室(図示せず)に導入される。参考までに、図2の(a)で反応ガスの流れを矢印で示した。
A current is supplied from a power source (not shown) to the
なお、金属製の水冷チャンバ71に覗き窓(図示せず)を設けてモニタし、モニタ温度信号を制御コンピュータ(図示せず)にフィードバックし、触媒体を加熱する電源の電源パワーを調整してもよい。
A metal
また、石英製内壁73の内部空間の圧力をモニタする圧力計を導入口721付近に取り付け(図示せず)、モニタした圧力信号を装置制御コンピュータにフィードバックし、圧力の異常を監視するようにしてもよい。
In addition, a pressure gauge for monitoring the pressure in the inner space of the quartz
図3は、上記石英製内壁73の内部空間の反応ガスベクトルの流体解析結果である。
FIG. 3 shows the fluid analysis result of the reaction gas vector in the internal space of the quartz
図3の(a)は、出口方向に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果であり、ベクトルは、反応ガスが出口711に向かう方向がプラスで、黄色から赤色になるに従い流れが強くなることを示している。一方、出口711と逆の方向がマイナスで、緑色から青色になるに従い流れが強くなることを示している。
FIG. 3A shows the fluid analysis result of the reaction gas vector toward the outlet direction. The vector indicates that the direction of the reaction gas toward the
反応ガスは、ナット76に当たり空間に広がっている。ナット76付近では、乱流が起きているが、截頭円錐形状の空間では赤が濃くなっているため、プラス方向の流れとなり、出口711方向に向かって次第に流れが強くなっていることがわかる。
The reaction gas hits the
図3の(b)は、截頭円錐形状の空間の中心線に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果であり、ベクトルは、截頭円錐形状の空間の中心線から外周に向かう方向がプラスで、外周から中心線に向かう方向がマイナスである。流れの強弱を示す色の変化は、図3の(a)の場合と同様である。 (B) of FIG. 3 is a fluid analysis result of the reaction gas vector toward the center line of the frustoconical space, and the vector is positive in the direction from the center line of the frustoconical space to the outer periphery. The direction from the outer circumference toward the center line is negative. The color change indicating the strength of the flow is the same as in the case of FIG.
この場合、截頭円錐形状の空間内では、中心線に向かって青が濃くなっているため、反応ガスは、中心線に向かう流れが強くなっていることがわかる。 In this case, in the frustoconical space, since the blue is darker toward the center line, it can be seen that the flow of the reactive gas is stronger toward the center line.
以上の解析結果から、截頭円錐形状の空間内では、反応ガスの流れは、円錐の中心線方向に集まり、かつ、出口711に向かって次第に強くなることがわかる。
From the above analysis results, it can be seen that in the frustoconical space, the flow of the reaction gas gathers in the direction of the centerline of the cone and gradually becomes stronger toward the
以上より、触媒体収納容器7内の空間を反応ガスの出口711の方向に向かって次第に狭くなるように形成した場合は、狭くなった箇所に反応ガスは集まるので、活性化された反応ガスの生成効率が向上する。
As described above, when the space in the catalyst
本実施の形態では、円柱と截頭円錐形を結合した形状としたが、反応ガスの出口711を先端部とする截頭錐体状に形成されていればこの形状に限定されるものではない。また、例えば、半球と円筒形を結合した形状であって、半球の先端部に反応ガスの出口711が開口されているものでもよい。
In the present embodiment, the shape is a combination of a column and a truncated cone. However, the shape is not limited to this shape as long as it is formed in a truncated cone shape having the
また、触媒体77を配置する位置は、反応ガスが集まりやすく、流速の早いところが好ましい。 Further, the position where the catalyst body 77 is arranged is preferably a place where the reaction gas is easily collected and the flow velocity is high.
本実施の形態では、触媒体77は、円形の螺旋形状にし、触媒体77の巻きに対して水平方向の寸法を反応ガスの出口711に向かって1巻きごとに小さくなるように形成しているが、この形状に限定される趣旨ではない。例えば、螺旋の巻きに対して水平方向の寸法は、複数巻きごとに小さくなるように形成してもよく、また、形状も、三角形や四角形などの多角形であってもよい。
In the present embodiment, the catalyst body 77 is formed in a circular spiral shape so that the dimension in the horizontal direction with respect to the winding of the catalyst body 77 decreases toward the
ところで、石英製内壁73と触媒体77との間に形成される空間が大きいと、その空間にも反応ガスが流入し、加熱された触媒体77と反応ガスとが接触する確率を低下させる。そこで、触媒体77と石英製内壁73との間隔はなるべく狭くするように維持することが好ましい。この場合、本実施の形態のように、触媒体収納容器7内の空間を反応ガスの出口711の方向に向かって次第に狭くなるように形成した場合は、石英製内壁73と触媒体77の間隔をなるべく狭くするように維持する。触媒体77の形状は、反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成され、結局、反応ガスが集まりやすく、流速の早いところに触媒体77が配置されることになる。
By the way, if the space formed between the quartz
本実施例では、図2に示した触媒体収納容器7を備えた図1の薄膜製造装置1で、TaN膜を成膜した。成膜条件は、原料として常温で液体のPEMAT:Ta[N(CH3)(C2H5)]5を0.7mg/min、キャリアガスN2を500sccm、反応ガスNH3を200sccm、分圧調整/アシストガスArを460sccm使用し、成膜圧力は、圧力調整バルブにより常に1Torrで一定に調整し、基板温度は318℃とした。ここで、アシストガスとは、原料ガスや反応ガスをすばやく反応室から追い出し、かつ、反応室の圧力変化を最小限に抑え基板温度の変化低減させるためのものである。
In this example, a TaN film was formed by the thin film manufacturing apparatus 1 of FIG. 1 provided with the catalyst
なお、PEMATは、気化システムを利用して気化した。気化器では、キャリアガスN2(PEMATの霧化を補助し、キャリアとしても働く)と気化したPEMATの混合気体により、原料ガスが生成される。 PEMAT was vaporized using a vaporization system. In the vaporizer, a raw material gas is generated by a mixed gas of carrier gas N 2 (which assists atomization of PEMAT and also serves as a carrier) and vaporized PEMAT.
一方、触媒体収納容器7には、反応ガスNH3を導入し、加熱された触媒体77により、NH3が活性化され、反応室1に導入された。
On the other hand, the reaction gas NH 3 was introduced into the catalyst
基板を基板ホルダーに載置し、反応室1に成膜ガスを導入した。 The substrate was placed on the substrate holder, and a film forming gas was introduced into the reaction chamber 1.
本実施例では、成膜ガスを原料ガス、アシストガス、活性化した反応ガス、アシストガスの順序で導入し、このサイクルを複数回繰り返した。原料ガスでTa膜を生成し、活性化された反応ガスによってこのTa膜中の不純物を取り去り、Ta膜を窒化させ、膜厚30nmのTaN膜を生成せしめた。 In this example, the deposition gas was introduced in the order of the source gas, the assist gas, the activated reaction gas, and the assist gas, and this cycle was repeated a plurality of times. A Ta film was generated with the source gas, impurities in the Ta film were removed by the activated reaction gas, and the Ta film was nitrided to form a TaN film with a thickness of 30 nm.
以上のような工程を経て生成されたTaN膜について、AES(Auger Electron Spectroscopy/オージェ電子分光法)による分析結果を図4のグラフで示した。このグラフからも明らかなように、原料ガスによって不純物を含むTa膜が成膜された後、活性化された反応ガス(NH3)によって改質されたTaN膜は、表面では不純物がほとんど取り除かれ、良好なTaN膜が形成されたことがわかる。 The analysis result by AES (Auger Electron Spectroscopy / Auger Electron Spectroscopy) of the TaN film generated through the above steps is shown in the graph of FIG. As is apparent from this graph, the TaN film modified by the activated reaction gas (NH 3 ) after the Ta film containing the impurity is formed by the source gas is almost free of impurities on the surface. It can be seen that a good TaN film was formed.
PEMATを用いた通常のMOCVD法では、基板温度を400℃以上にしなければ、窒化反応を効率よく行えないが、本発明にかかる特定の触媒体収納容器7を備えた薄膜製造装置1では、反応ガスを活性化させることで318℃という低温でTaN膜を生成させることができた。
In the normal MOCVD method using PEMAT, the nitriding reaction cannot be performed efficiently unless the substrate temperature is set to 400 ° C. or higher. However, in the thin film manufacturing apparatus 1 equipped with the
本発明によれば、活性化された反応ガスの生成効率を向上させることができるので、薄膜製造の分野、特に化学気相成長法を用いた薄膜製造の分野で、高効率な薄膜製造装置用触媒体収納容器として適用できる。 According to the present invention, since the generation efficiency of the activated reaction gas can be improved, it is possible to use the highly efficient thin film manufacturing apparatus in the field of thin film manufacturing, particularly in the field of thin film manufacturing using chemical vapor deposition. It can be applied as a catalyst body storage container.
1 反応室
2 シャワーヘッド
3 基板ホルダー
4 原料ガス系
5 不活性ガス系
6 反応ガス系
7 触媒体体触媒体収納容器
8 圧力調整バルブ
9 排気系
71 金属製の水冷チャンバ
72 フランジ
73 石英製内壁
74 石英プレート
75 電流導入端子
76 触媒体
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