JP4396267B2 - Etching agent - Google Patents
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Description
本発明はハフニウムシリケートのエッチング用組成物に関し、更に詳しくは、半導体デバイスに使用されるハフニウムシリケートのエッチング用組成物に関するものである。 The present invention relates to an etching composition of hafnium cases DOO, more particularly, it relates to an etching composition hafnium cases bets used in semiconductor devices.
近年、情報化技術の急速な進展に伴い大規模集積回路（ＬＳＩ、ＵＬＳＩ、ＶＬＳＩ）の微細化、高密度化、高集積化による高速化が成される動向にあり、そのため新しい材料の導入が検討されている。大規模集積回路の微細化に伴い、絶縁膜も薄くなっており、従来使用されてきた酸化ケイ素絶縁膜では限界となっている。そのため新しい絶縁膜としていわゆるＨｉｇｈ−ｋ材が検討されている。Ｈｉｇｈ−ｋ材としては酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム等も候補にあがっているが、ハフニウムシリケートが最も有力視されている。 In recent years, with the rapid development of information technology, there has been a trend toward large-scale integrated circuits (LSIs, ULSIs, VLSIs) that are miniaturized, densified, and highly integrated, and therefore new materials have been introduced. It is being considered. With the miniaturization of large-scale integrated circuits, the insulating film has also become thinner, which is the limit of conventionally used silicon oxide insulating films. Therefore, a so-called High-k material has been studied as a new insulating film. Aluminum oxide as High-k material, zirconium oxide, and hafnium oxide and the like are also up to the candidate, hafnium cable bets are the most promising.
半導体回路の微細加工のためにはこれらのハフニウム化合物絶縁膜を成膜した後、エッチングする必要がある。しかし、特にハフニウムシリケートはフッ化水素酸でさえ容易にはエッチングできない化合物であり、他のダメージを受けやすい半導体材料を侵すことなく、ハフニウム化合物絶縁膜を実用的な速度でエッチングするのは非常に難しかった。 For microfabrication of a semiconductor circuit, it is necessary to etch after forming these hafnium compound insulating films. However, especially hafnium cable DOO is a compound that can not be readily etching even hydrofluoric acid, without violating susceptible semiconductor material other damage, to etch at a practical rate hafnium compound insulating film It was very difficult.
これまでハフニウムシリケートの除去方法としては、例えばフッ化水素酸と硝酸を含む水溶液が提案されている（特許文献１）。しかしフッ化水素酸と硝酸の様な強酸の水溶液では、ハフニウムシリケートのエッチング性能が必ずしも十分でない上に、周辺の他の半導体材料へのダメージが大きいという問題があった。 So far, as a method for removing hafnium silicate, for example, an aqueous solution containing hydrofluoric acid and nitric acid has been proposed (Patent Document 1). However, in hydrofluoric acid and an aqueous solution of such a strong acid of nitric acid, on the etching performance of the hafnium cable theft is not necessarily sufficient, other damage to the semiconductor material of around there is a problem that large.
このように、半導体のｈｉｇｈ−ｋ材として有力視されているハフニウム化合物系の絶縁膜、特にハフニウムシリケートを加工できる最適なエッチング剤は未だ提案されていない。 Thus, the hafnium compound-based insulating film is promising as a high-k material of the semiconductor, the optimal etching agent in particular can be processed hafnium cable DOO has not been proposed yet.
本発明の目的は、上記の課題に鑑み、難溶性のハフニウムシリケートをエッチングし得るエッチング用組成物を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above problems, is to provide an etching composition capable of etching the wafer Funiumushirike bets sparingly soluble.
本発明者らは、ハフニウムシリケートのエッチングについて鋭意検討した結果、フッ化アンモニウム又はヘキサフルオロケイ酸、酸化過酸化水素、水、カルボン酸及びアンモニアからでなる組成物が他の半導体材料にダメージを与えることなくハフニウムシリケートをエッチングできることを見出し、本発明を完成させるに至ったものである。 The present inventors have made extensive studies for etching the hafnium silicate, full Tsu ammonium or hexafluorosilicate, oxidation of hydrogen peroxide, water, a composition comprising a carboxylic acid and ammonia damage to other semiconductor materials It has been found that hafnium silicate can be etched without giving it, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明はフッ化アンモニウム又はヘキサフルオロケイ酸、過酸化水素、水、カルボン酸及びアンモニアからなるハフニウムシリケートのエッチング特性に優れたエッチング用組成物である。 That is, the present invention is an etching composition excellent in etching characteristics of hafnium silicate comprising ammonium fluoride or hexafluorosilicic acid , hydrogen peroxide, water, carboxylic acid and ammonia.
以下に本発明をさらに詳細に説明する。 The present invention is described in further detail below.
本発明のエッチング用組成物は、フッ化アンモニウム又はヘキサフルオロケイ酸、過酸化水素、水、カルボン酸及びアンモニアからなるものである。 The etching composition of the present invention comprises ammonium fluoride or hexafluorosilicic acid , hydrogen peroxide, water, carboxylic acid and ammonia.
本発明のエッチング用組成物において使用される過酸化水素は、通常３５％以下の水溶液が流通しているが、それ以上の濃度のものを使用しても良い。また過酸化尿素のような過酸化水素アダクツを使用することもできる。 As the hydrogen peroxide used in the etching composition of the present invention, an aqueous solution of 35% or less is usually circulated, but a hydrogen peroxide having a concentration higher than that may be used. Hydrogen peroxide adducts such as urea peroxide can also be used.
本発明のエッチング用組成物において使用されるアンモニアは、通常３０％以下のアンモニア水として流通しているが、それ以上の濃度のものを使用しても良い。 Ammonia used in the etching composition of the present invention normally circulates as 30% or less ammonia water, but it may be used at a concentration higher than that.
本発明のエッチング用組成物には、カルボン酸を添加する。カルボン酸を添加することにより、ハフニウムシリケートのエッチング速度が向上し、不要な金属成分を除去することもできる。使用するカルボン酸に特に制限は無いが、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、ピバル酸、オクチル酸、シュウ酸、マロン酸、こはく酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸のような脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸のような環式カルボン酸、グリコール酸、乳酸、グリセリン酸、タルトロン酸、りんご酸、酒石酸、トロパ酸、ベンジル酸、サリチル酸、没食子酸のようなヒドロキシカルボン酸、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、アスコルビン酸、グルタミン酸のようなアミノ酸が挙げられる。 The etching composition of the present invention, it added mosquitoes carboxylic acid. By adding a carboxylic acid improves the etch rate of hafnium cases preparative also possible to remove unnecessary metal components. The carboxylic acid to be used is not particularly limited. For example, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, isovaleric acid, pivalic acid, octylic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, Aliphatic carboxylic acids such as adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid and sebacic acid, cyclic carboxylic acids such as benzoic acid and phthalic acid, glycolic acid, lactic acid, glyceric acid, tartronic acid, malic acid, tartaric acid , Hydroxycarboxylic acids such as tropic acid, benzylic acid, salicylic acid and gallic acid, and amino acids such as glycine, alanine, valine, leucine, isoleucine, serine, ascorbic acid and glutamic acid.
本発明のエッチング用組成物において、フッ化アンモニウム又はヘキサフルオロケイ酸、過酸化水素、アンモニアの比は、用途、使用条件によって異なるため必ずしも限定されないが、通常、エッチング用組成物の総重量を基準にフッ化アンモニウム又はヘキサフルオロケイ酸の含量が０．０５〜１重量％、過酸化水素の含量が０．５〜１０重量％、カルボン酸の含量が１〜１０重量％、アンモニアの含量が１〜２重量％である。 In the etching composition of the present invention, the ratio of ammonium fluoride or hexafluorosilicic acid , hydrogen peroxide, and ammonia is not necessarily limited because it varies depending on the use and use conditions, but is usually based on the total weight of the etching composition. 0.05 wt% the content of ammonium fluoride or hexafluorosilicic acid, content of 0.5 to 10 wt% of hydrogen peroxide, 1 to 10% by weight content of carboxylic acid, the content of ammonia 1 ~ 2 % by weight .
本発明の上記エッチング用組成物には、更に水溶性有機溶媒を添加することが好ましい。水溶性有機溶媒を添加すると、ハフニウムシリケート以外の材料に対するダメージがさらに小さくなる。本発明のエッチング用組成物に添加できる水溶性有機溶媒に特に制限されることはないが、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール、テトラヒドロフランなどのエーテル、エーテルアルコール、炭酸エステル、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルピロリドン、ジメチルイミダゾリジノンなどのアミド、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、メチルモルホリンオキシドなどのアミンオキシドなどが挙げることが出来る。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。 It is preferable to further add a water-soluble organic solvent to the etching composition of the present invention. The addition of water-soluble organic solvent, the damage is further reduced to hafnium silicate cable preparative other than materials. The water-soluble organic solvent that can be added to the etching composition of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include alcohols such as methanol, ethanol, propanol and butanol, ethers such as tetrahydrofuran, ether alcohols, carbonates, and methyl acetates. And esters such as ethyl acetate, amides such as dimethylformamide, dimethylacetamide, methylpyrrolidone and dimethylimidazolidinone, sulfoxides such as dimethylsulfoxide, and amine oxides such as dimethyldodecylamine oxide and methylmorpholine oxide. These may be used alone or in combination of two or more.
これらの水溶性有機溶媒の中でも、エーテルアルコール、炭酸エステルではエッチング用組成物の過酸化水素の分解が少ないため特に好ましい。 Among these water-soluble organic solvents, ether alcohol and carbonic acid ester are particularly preferable because the decomposition of hydrogen peroxide in the etching composition is small.
本発明のエッチング用組成物に添加できるエーテルアルコールとしては、ブトキシプロパノール、ブトキシエタノール、プロポキシプロパノール、プロポキシエタノール、エトキシプロパノール、エトキシエタノール、メトキシプロパノール、メトキシエタノール、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルメーテルが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。 Examples of ether alcohols that can be added to the etching composition of the present invention include butoxypropanol, butoxyethanol, propoxypropanol, propoxyethanol, ethoxypropanol, ethoxyethanol, methoxypropanol, methoxyethanol, dipropylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monopropyl. Examples include ether, dipropylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, and diethylene glycol monomethyl ether. These may be used alone or in combination of two or more.
また、本発明のエッチング用組成物に添加できる炭酸エステルとしては、炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。 Examples of the carbonate ester that can be added to the etching composition of the present invention include diethyl carbonate, dimethyl carbonate, ethylene carbonate, and propylene carbonate. These may be used alone or in combination of two or more.
本発明のエッチング用組成物に添加できる水溶性有機溶媒の含量は、エッチング用組成物の総重量を基準に０．１〜７０重量％が好ましく、１〜５０重量％がさらに好ましい。水溶性有機溶媒の含量が１重量％未満であると、水溶性有機溶媒を添加した効果は小さく、７０重量％を超えると、エッチング速度が工業的でないほど小さくなる。 The content of the water-soluble organic solvent that can be added to the etching composition of the present invention is preferably 0.1 to 70% by weight, more preferably 1 to 50% by weight, based on the total weight of the etching composition. When the content of the water-soluble organic solvent is less than 1% by weight, the effect of adding the water-soluble organic solvent is small, and when it exceeds 70% by weight, the etching rate becomes so small that it is not industrial.
本発明のエッチング用組成物は、ハフニウムシリケートのエッチング特性に優れており、特に半導体デバイスの絶縁膜として使用されるハフニウムシリケートのエッチングに効果的である。半導体デバイスにおいて、ハフニウムシリケートはいわゆるＨｉｇｈ−ｋ材として使用され、半導体基板上にＣＶＤ法（化学気相成長）などで成膜されるが、素子、回路を形成するためには、エッチングで不要な部分を取り除く必要がある。本発明のエッチング用組成物を使用すれば、他の半導体材料にダメージを与えることなく、ハフニウムシリケートを選択的にエッチングすることができる。 Etching method of the present invention is excellent in etching characteristics of Ha Funiumushirike bets, is particularly effective for etching hafnium cases bets which is used as an insulating film for semiconductor devices. In the semiconductor device, hafnium cable DOO is used as a so-called High-k material, CVD method on the semiconductor substrate (chemical vapor deposition), but is formed like element, in order to form a circuit, the etching It is necessary to remove unnecessary parts. By using an etching composition of the present invention, without damage to other semiconductor materials, it can be selectively etched hafnium cable and.
本発明のエッチング用組成物を使用する時の温度は、１０〜１００℃、好ましくは２０〜８０℃である。１００℃を超える温度では、ハフニウムシリケート以外の半導体材料に対してダメージが発生し易く、２０℃未満の温度では、工業的に満足できる速度でハフニウムシリケートをエッチングすることができない。 The temperature when using the etching composition of the present invention is 10 to 100 ° C, preferably 20 to 80 ° C. At temperatures above 100 ° C., easily damage occurs for hafnium cable preparative other than semiconductor materials, at temperatures below 20 ° C., it is impossible to etch the hafnium cable preparative rate industrially satisfactory.
本発明のエッチング用組成物を使用し、ハフニウムシリケートをエッチングする際、超音波などを使用し、エッチングを促進しても良い。 Using the etching method of the present invention, when etching the hafnium cable DOO, using ultrasonic, may promote etching.
本発明のエッチング用組成物は、ハフニウムリケートに対して優れたエッチング能力を示すとともに、半導体材料にダメージを与えないエッチング用組成物として使用できる。
Etching method of the present invention, as well as exhibits excellent etching capability for the hafnium Li cases DOO, it can be used as an etching composition that does not damage the semiconductor material.
本発明を以下の実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto.
ＮＨ４ＯＨ：アンモニア
ＨＰＯ：過酸化水素
ＳｉＦ：ヘキサフルオロケイ酸
ＮＨ４Ｆ：フッ化アンモニウム
ＨｆＳｉＯ：ハフニウムシリケート
ＳｉＯ２：酸化ケイ素
ＯＡ：シュウ酸
ＣＡ：クエン酸
実施例１〜９
表１に示したエッチング用組成物２０ｇに、ＨｆＳｉＯをＣＶＤ法により５０ｎｍの厚みに成膜したシリコンウエハ（１５ｍｍ角の正方形）を７０℃で１０分間浸漬した。水洗、乾燥の後、光干渉式膜厚計でＨｆＳｉＯの膜厚を測定し、エッチング速度を求めた。このエッチング速度を表１に示した。
NH 4 OH: ammonia HPO: Hydrogen peroxide SiF: hexafluorosilicate NH 4 F: ammonium fluoride HfSiO: hafnium silicate SiO2: silicon oxide OA: oxalic acid CA: Citric acid Example 1-9
In 20 g of the etching composition shown in Table 1, a silicon wafer (15 mm square) formed by depositing HfSiO to a thickness of 50 nm by CVD was immersed at 70 ° C. for 10 minutes. Washed with water, drying, a light interference type film thickness meter measures the thickness of HfSiO, was determined etching rate. This etching rate is shown in Table 1.
また、熱酸化膜（ＳｉＯ２）を成膜したシリコンウエハを同様にエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２のエッチング速度も求めた。このエッチング速度も表１に示した。 Further, a silicon wafer on which a thermal oxide film (SiO 2 ) was formed was similarly immersed in an etching solution, and the etching rate of SiO 2 was also obtained. This etching rate is also shown in Table 1.
なお、ＳｉＦ水溶液は以下のように調製した。まず２０重量％のフッ化水素酸にシリカゲル粉末を、シリカゲル粉末が溶解しなくなるまで添加した。その後、溶解しなかったシリカゲル粉末をろ過して除き、２０％ヘキサフルオロケイ酸水溶液とした。このヘキサフルオロケイ酸水溶液を水で希釈し、所定の濃度とした。 The SiF aqueous solution was prepared as follows. First, silica gel powder was added to 20 wt% hydrofluoric acid until the silica gel powder was not dissolved. Then, the silica gel powder which did not melt | dissolve was filtered and removed, and it was set as 20% hexafluorosilicic acid aqueous solution. This hexafluorosilicic acid aqueous solution was diluted with water to a predetermined concentration.
比較例１〜３
表１に示した、比較用のエッチング用組成物を調製した。実施例と同じ方法でハフニウムシリケート及び酸化ケイ素のエッチング速度を測定した結果を表１に示した。
Comparative Examples 1-3
The comparative etching composition shown in Table 1 was prepared. Table 1 shows the results of measuring the etching rates of hafnium silicate and silicon oxide in the same manner as in the examples.
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