JP4355209B2 - 粉末状材料およびそれから製造されるセラミック材料 - Google Patents
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Description
アルミン酸カルシウムセメントに関して、前記結合相のために粉末原料、すなわち、ASTM E313で70以上、好ましくは74以上の白色値を有するアルミン酸カルシウムを使用することにより、半透明を向上することができる。白色原料においては、光の吸収は低く、それによって半透明は向上する。特に、遷移金属(金属または酸化物の形で)は、より灰色または着色された粉体を生じ、このように、それは、望ましいものではない。したがって、前記粉体混合物中の遷移金属の含有量は、0.6重量%未満であることが好ましく、0.5重量%未満であることがより好ましい。しかし、天然の歯の色を模倣するように、前記材料を着色するために、遷移金属の酸化物を少量使用してもよい。特に、鉄の酸化物は、この目的のために使用されてもよく、0.5重量%未満、好ましくは、0.3重量%未満の量で使用してもよい。
また、前記材料における添加物の可視光の屈折率は、半透明に影響を及ぼす。前記添加物の屈折率は、できるだけ、水和状態の前記結合相の屈折率と同様であることが好ましい。この目的のために、半透明を向上のためだけに、添加物(フィラー)を使用することができる。しかし、水和状態における前記結合相の屈折率に近い屈折率を有し、放射線不透過を付与する添加物を使用することにより、わずかに低下、維持、または向上されただけの半透明の状態で、放射線不透過を達成することができる。1.6は、アルミン酸カルシウム の屈折率として以下に述べられ、それは、3CaO・Al2O3・6H2O(1.63)およびAl2O3・3H2O(1.57)の平均値であり、水和された結合相の最終相である。前記添加物の屈折率は、水和された結合相の屈折率から15%より、好ましくは、10%より、さらに好ましくは5%より逸脱しないことが好ましい。
前記「屈折率」の項によれば、改良された半透明、または少なくとも連続した半透明が達成されるなら、硬度を付与されたフィラー材料等の形の添加物等の、前記材料のための添加物が、水和状態における前記材料の結合相の可視光の屈折率に一致することは重要である。さらに、前記セラミック材料は、様々なタイプの屋内照明と日光に両方において、半透明及び本来の外観を示すなら、前記セラミック材料の結合相と前記添加物質の屈折率が、可視光のスペクトルの中ですべての波長で同じでなければならない。
完成されたセラミック材料の気孔率を低くすることによって、好ましくは20%未満の気孔率のレベル、より好ましくは10%未満、さらに好ましくは5%未満とすることにより、前記半透明を向上することができる。これは、また、前記屈折率に関連する現象による。口の中では、前記気孔は、唾液/水で満たされ、それは1.33の屈折率を有する。このように気孔率が低くなれば、前記結合相と比較して、屈折率において逸脱する唾液/水の量は少ない。前記気孔の大きさは、5μm未満であるべきであり、好ましくは1μm未満、さらに好ましくは300nm未満である。
光は粒界で拡散するので、前記材料に含まれる相、特に結合相の粒径は重要である。したがって、前記粒径は、強度および光拡散に関して最適化されるべきである。80μm未満の粒径を有することが好ましく、好ましくは20μm未満の粒径、さらに好ましくは15μm未満の粒径を有する。前記粒径は、レーザ回折によって測定され、そして、単位加重平均値が付与される(また、D[4、3]と呼ばれる)。
前記結合相の組成を制御するために、最終製品中の相の数を最小にすることができ、それによって、不透過率が低減される。これは、同じ相の粒子間の屈折率の違いが0であるので、屈折が減少するという事実による。3CaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相の混合物は、CaO・2Al2O3を同時最小限化した粉末状材料において特に好ましい。これは、完成品でのAl2O3・3H2O量を最小または完全に省略されることができ、3CaO・Al2O3・6H2Oのみが、代わりに前記結合相によって形成されることを意味する。本発明の一態様によれば、前記粉末状材料の結合相は、少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、さらに好ましくは少なくとも90重量%のCaO・Al2O3および/または3CaO・Al2O3からなる。
また、水和状態におけるセラミック材料の表面および前記材料の後のいかなる後処理は、半透明に影響する可能性がある。前記表面は、Raとして測定される表面精細、すなわち、10μm未満、より好ましくは、2μm未満、さらに好ましくは、1μm未満を有するのが好ましい。十分な微研削/研磨剤または研削/研磨工具を用いて、表面を研削または研磨することによって、これを達成することができる。
層状のセラミック材料、すなわち、劈開表面を有する材料、例えば、雲母および長石は、前記材料に光沢および機械的強度を付与するために添加物として使用することができる。フッ化マイカの使用は、それが歯のためのフッ化物の有益源であるので、特に好ましい。少なくとも1体積%、好ましくは少なくとも5体積%、多くとも20体積%、好ましくは多くとも15体積%の層状材料が、前記粉末状材料中で使用されるのが最も良い。また、機械的強度は、強化材の役目を果たすそのラメラ構造によって、この種の層状のセラミック材料によって、達成されることができる。前記粒子は、50μmより小さいことが好ましく、20μmより小さいことがより好ましく、10μmより小さいことがさらに好ましい。
蛍光を達成するために、希土類のイオン、すなわち、Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,TbおよびDyを含む特定の物質中で、蛍光添加物を使用するのが最も良い。天然の歯に類似する蛍光を付与するように、Euイオンを含む添加物が特に好ましい。他の態様によれば、Fイオンを含む蛍光添加物を有することが好ましい。好ましい蛍光添加物の例としては、溶解されたランタニドおよびランタニドの酸化物を有するフッ素リン灰石が挙げられる。
オパール効果は、半透明の影響を意味し、前記材料中でまたは最終セラミック材料の表面上で、オレンジおよび青の色調を使用することにより達成することができる。
例えば、アルミン酸カルシウムセメント(アルコアまたはラファルジュ)の一部を形成するCaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相のアルミン酸カルシウム、BaF2、BaSO4(マーク)、Al2O3(バイコウスキー)、SnO2(アルドリッチ)、歯科用ガラス(Schottsvenska)、ケイ酸塩ガラス(Schottsvenska)。
a)処置または添加物はないが、放射線不透過を与えるフィラーを有する水和されたアルミン酸カルシウムの不透過率(基準)。
b)a)において、フィラーを取り除く効果
c)b)において、放射線不透過を与えるフィラーの効果、BaSO4
d)b)において、放射線不透過を与えるフィラーの効果、BaF2
e)b)において、放射線不透過を与えるフィラーの効果、BaO−SiO2−B2O3−Al2O3ガラス
f)b)において、放射線不透過を与えるフィラーの効果、BaO−F−SiO2−B2O3−Al2O3ガラス
g)b)において、放射線不透過を与えるフィラーの効果、SiO2−B2O3−Al2O3−F−SrO−N2O−CaO−ZnO−La2O3−ZrO2ガラス
h)b)において、硬度を与えるフィラーの効果、Al2O3
i)b)において、不透過率低減フィラーの効果、ケイ酸塩ガラス
j)b)において、様々な添加物の組み合わせの効果
a)フィラーの添加、15体積%のSnO2(屈折率2)
b)フィラー無添加
c)15体積%のBaSO4の添加(屈折率1.6)
d)15体積%のBaF2の添加(屈折率1.48)
e)30重量%のBaO、50重量%のSiO2、10重量%のB2O3、10重量%のAl2O3 の組成を有する40体積%のガラスの添加(屈折率1.55)
f)30重量%のBaO、1重量%のF、49重量%のSiO2、10重量%のB2O3、10重量%のAl2O3 の組成を有する40体積%のガラスの添加(屈折率1.55)
g)30重量%のSiO2、5重量%のB2O3、5重量%のAl2O3、2重量%のF、25重量%のSrO、5重量%のN2O、5重量%のCaO、10重量%のZnO、5重量%のLa2O3、10重量%のZrO2の組成を有する40体積%のガラスの添加(屈折率1.606)
h)40体積%のAl2O3の添加(屈折率1.76)
i)40体積%のケイ酸塩ガラスの添加(屈折率1.46)
j)10体積%のケイ酸塩ガラスおよび30体積%のBaO−SiO2−ガラスの形の二次相の添加
例えば、アルミン酸カルシウムセメント(アルコアまたはラファージュ)の一部を形成するCaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相のアルミン酸カルシウム。
a)水和されたアルミン酸塩のアルミン酸カルシウムの不透過率(基準)
b)a)においてアルミン酸カルシウムの低減された平均粒径の効果
c)a)においてb)と比較してアルミン酸カルシウムの低減された平均粒径の効果
d)a)においてc)のふるいわけの効果
e)a)において準備された水和材料の低減された気孔率の効果
f)a)において準備された水和材料の増加された気孔率の効果
g)a)においてd)およびe)の効果
a)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を40μm未満の粒径分布へ粉砕した。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の10%に制御した。
b)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を20μm未満の粒径分布へ粉砕した。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の10%に制御した。
c)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を10μm未満の粒径分布へ粉砕した。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の10%に制御した。
d)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を10μm未満の粒径分布へ粉砕した。粉砕に続いて、3μm未満の粒子の大部分を、空気流分離によって取り除いた。ふるいわけに続いて、粒子の90%は、3〜10μmであることがわかった。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の10%に制御した。
e)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を40μm未満の粒径分布へ粉砕した。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の5%に制御した。
f)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を40μm未満の粒径分布へ粉砕した。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の20%に制御した。
g)前記アルミン酸カルシウムのすべての粒子を10μm未満の粒径分布へ粉砕した。研摩に続いて、3μm未満の粒子の大部分を、ふるいわけして取り除いた。ふるいわけに続いて、粒子の90%は、3〜10μmであることがわかった。前記気孔率を、水和材料の作製における機械的圧力を制御することによって、準備された水和材料中の5%に制御した。結果を表2に示す。
例えば、アルミン酸カルシウムセメント(アルコアまたはラファージュ)の一部を形成するCaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相のアルミン酸カルシウム。
変化した荒さの表面を作製するために、布上に80メッシュ(SiC)から1μmのダイヤモンド粒子を有する研磨紙を用いて、前記水和材料を研磨した。半透明の測定に先だって、表面荒さを抵抗針(アルファーステップ、テンコール器具)によって測定した(Ra値)。
a)80メッシュSiC紙で粗く研磨された水和アルミン酸塩のアルミン酸カルシウム の半透明
b)a)において、320メッシュSiC紙による研磨の効果
c)a)において、500メッシュSiC紙による研磨の効果
d)a)において、1200メッシュSiC紙による研磨の効果
e)a)において、ダイヤモンドペースト(1μmのダイヤモンド粒子)を使用することによる研磨の効果
CaO・Al2O3相、CaO・2Al2O3相および3CaO・Al2O3相のアルミン酸カルシウム
a)CaO・Al2O3:CaO・2Al2O3= 1:1のモル比の粉体混合物から水和される、水和アルミン酸カルシウムの不透過率(基準)
b)CaO・Al2O3からなる粉体混合物から水和される、水和アルミン酸カルシウムの不透過率
c)3CaO・Al2O3:CaO・Al2O3= 1:1のモル比の粉体混合物から水和される、水和アルミン酸カルシウムの不透過率
d)3CaO・Al2O3からなる粉体混合物から水和される、水和アルミン酸カルシウムの不透過率
例えば、アルミン酸カルシウムセメント(アルコアまたはラファージュ)の一部を形成するCaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相のアルミン酸カルシウム、雲母(Chemiemineralien)。
a)処置または添加物なしで、水和アルミン酸塩のアルミン酸カルシウムの明るさ
b)a)において雲母の添加の効果
a)添加なし
b)10体積%の雲母の添加
例えば、アルミン酸カルシウムセメント(アルコアまたはラファージュ)の一部を形成するCaO・Al2O3相およびCaO・2Al2O3相のアルミン酸カルシウム、CaF2(アルドリッチ)、フッ素リン灰石、溶解されたランタニド、ランタニド酸化物。
a)水和アルミン酸塩(参照)のアルミン酸カルシウム の蛍光(基準)
b)a)における二次相の効果、CaF2
c)a)における二次相の効果、溶解したランタニド(Eu)を有するフッ素リン灰石
d)a)における二次相の効果、ランタニド酸化物
e)a)における様々な添加物の組み合わせの効果
a)フィラー無添加
b)5体積%のCaF2の添加
c)溶解したランタニド(Eu)を有する5体積%のフッ素リン灰石の添加
d)5体積%の酸化セリウムの添加
e)3体積%のCaF2および溶解したEuを有する3体積%のフッ素リン灰石
b)72の白色を有するアルミン酸カルシウム
アルミン酸カルシウム(CaO・2Al2O3)、12CaO・7Al2O3組成物を有するガラスおよび歯科用ガラス(ショット)
k)無添加のCaO・Al2O3の光不透過率
l)a)における12CaO・7Al2O3―ガラスの添加効果
m)b)における、放射線不透過(非反応性の歯科用ガラス)を与えるフィラーの効果
n)a)における、すなわち、主な結合相および放射線不透過を与えるフィラーの両方における、ガラス相のみを使用する効果
k)無添加
l)30体積%の12CaO・7Al2O3−ガラスの添加
m)b)に対して、30重量%のSiO2、5重量%のB2O3、5重量%のAl2O3、2重量%のF、25重量%のSrO、5重量%のNa2O、5重量%のCaO、10重量%のZnO、5重量%のLa2O3、10重量%のZrO2(屈折率1.606)の組成を有する40体積%の歯科用ガラスの添加
n)60重量%の12CaO・7Al2O3−ガラス、および30重量%のSiO2、5重量%のB2O3、5重量%のAl2O3、2重量%のF、25重量%のSrO、5重量%のNa2O、5重量%のCaO、10重量%のZnO、5重量%のLa2O3、10重量%のZrO2(屈折率1.606)の組成を有する40体積%の歯科用ガラスの混合物
アルミン酸カルシウム(12CaO・7Al2O3)、フッ化物を含む反応性ガラス(ショット)およびアルミン酸カルシウム ガラス
a)無添加の結晶性12CaO・7Al2O3の光不透過率
b)a)における12CaO・7Al2O3−ガラスの添加の効果
c)a)におけるCaO・Al2O3―ガラスの添加の効果
d)12CaO・7Al2O3―ガラスのみの使用の効果
e)a)におけるフッ化物を含む反応性ガラスアイオノマーガラスを使用する効果
a)無添加
b)a)に対する30体積%の12CaO・7Al2O3−ガラスの添加
c)a)に対する30体積%のCaO・Al2O3−ガラスの添加
d)結晶性12CaO・7Al2O3を除外し、12CaO・7Al2O3−ガラスを使用する。
e)a)に対する30重量%のSiO2、20重量%のSrO、20重量%のAl2O3、15重量%のF、10重量%のZnOおよび残部がP2O5およびNa2Oの組成の10体積%のガラスの添加
Claims (21)
- 粉末状材料であって、
その結合相は、セメントベースの系を主成分とし、
前記粉末材料は、前記結合相と反応し水和して、化学結合されたセラミック材料とする液体との浸潤に追従する能力を有し、歯科用のものであり、
前記結合相は、少なくとも、アルミン酸カルシウムセメントを主成分とし、
前記粉末状材料は、1つ以上のガラス添加物を含み、
前記1つ以上のガラス添加物は、前記結合相が水和するとき、前記結合相の屈折率から、多くとも15%逸脱する可視光の屈折率を有し、
前記粉末状材料の大部分の粒子の粒径は、1μmより大きく、80μm未満、および/または300nm未満であり、
前記結合相の白色値は、ASTM E313に準じて70を超え、
前記ガラス添加剤は10〜45体積%存在することを特徴とする粉末状材料。 - 55〜67体積固相%の圧縮度を有する原料成形体の形で存在することを特徴とする請求項1記載の粉末状材料。
- 遊離した粉末の形または顆粒の形で存在することを特徴とする請求項1記載の粉末状材料。
- 前記結合相の白色値は、ASTM E313に準じて74を超えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粉末状材料。
- 大部分の粒子の粒径は、20μm未満であり、1μmより大きい、または、200nm未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記結合相は、3CaO・Al2O3および/またはCaO・Al2O3を主成分とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記結合相は、ガラス相のアルミン酸カルシウムを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記1つ以上のガラス添加物が、前記結合相が水和するとき、前記結合相の屈折率から、多くとも10%逸脱する可視光の屈折率を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記添加物は、ケイ酸塩ガラスの粒子からなることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記添加物は、また、放射線不透過を前記セラミック材料に付与することに適し、
前記添加物は、5g/cm3より大きい密度を有する原子を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の粉末状材料。 - 前記添加物は、前記結合相と反応し水和して、化学結合されたセラミック材料とする前記液体の浸潤に追従する能力を有するガラス相を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記ガラス相の前記添加物は、ガラス相のアルミン酸カルシウムを含むことを特徴とする請求項11に記載の粉末状材料。
- 前記ガラス相の前記添加物は、ガラスアイオノマーガラスを含み、25体積%未満含むことを特徴とする請求項11に記載の粉末状材料。
- 前記セラミック材料に蛍光を付与することに適する1つ以上の添加物、好ましくは、希土類のイオンを含む1つ以上の添加物を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記セラミック材料に光沢を付与する1つ以上の添加剤を含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の粉末状材料。
- 前記結合相は、3CaO・Al 2 O 3 ・6H 2 Oに対してAl 2 O 3 ・3H 2 Oが、最大2:1のモル比を有することを特徴とする請求項1〜15のいずれかに記載の粉末状材料。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の粉末状材料を、水性の水和液体を用いて水和させることによって形成されることを特徴とする半透明の化学結合されたセラミック材料。
- 少なくとも50HVの硬度を有することを特徴とする請求項17に記載のセラミック材料。
- 20%未満の気孔率を有することを特徴とする請求項17または18に記載のセラミック材料。
- Raとして測定される、10μmより低い表面精度を有し、および/または前記材料と空気との屈折率を一致する表面層を有することを特徴とする請求項17〜19のいずれかに記載のセラミック材料。
- 前記材料上での唾液または水のぬれ角が130〜160゜であることを特徴とする請求項17〜20のいずれかに記載のセラミック材料。
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