JP4343015B2 - Atomic absorption photometer - Google Patents
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Description
本発明は、原子吸光光度計に係り、特に、化学炎の熱により試料を加熱原子化して試料中の金属濃度を定量するフレーム原子吸光光度計において金属水素化物を分析するに好適な原子吸光光度計に関する。 The present invention relates to an atomic absorption spectrophotometer, and in particular, an atomic absorption spectrophotometer suitable for analyzing metal hydride in a flame atomic absorption photometer that quantifies the metal concentration in a sample by heating and atomizing the sample with the heat of a chemical flame. Regarding the total.
原子吸光光度計において、バックグラウンド吸収を補正する方法として、試料に磁場を印加してゼーマン効果を利用するゼーマン式原子吸光光度計が知られている。一方、試料を原子化する方法として、加熱炉を用いるものと、化学炎(フレーム)を用いるものが知られている。また、フレーム原子吸光光度計の応用技術として、水素化物発生原子吸光分析法が知られている。これは主にヒ素,セレン,アンチモンなど、その水素化物が比較的低温で分解する元素の定量に適用されているものである。この分析を行うには、別に準備された水素化物発生装置を用いて、水素化ホウ素ナトリウム,塩酸などの試薬と試料を混合することによって目的元素の水素化物を発生させ、これを原子吸光光度計に導入して、水素化物を熱分解して原子化し、その吸光度を測定する。 As a method for correcting background absorption in an atomic absorption photometer, a Zeeman atomic absorption photometer that utilizes a Zeeman effect by applying a magnetic field to a sample is known. On the other hand, as a method for atomizing a sample, a method using a heating furnace and a method using a chemical flame (frame) are known. As an application technique of the flame atomic absorption photometer, hydride generation atomic absorption spectrometry is known. This is mainly applied to the determination of elements such as arsenic, selenium and antimony whose hydrides decompose at a relatively low temperature. To perform this analysis, a hydride generator prepared separately is used to generate a hydride of the target element by mixing a sample such as sodium borohydride and hydrochloric acid with a sample. The hydride is pyrolyzed and atomized, and its absorbance is measured.
従来は、アルゴン−水素などのフレームに、水素化物を直接導入する方法も用いられていたが、近年は石英管に水素化物を導入し、これを原子化部で加熱する方式が高感度であるため専ら用いられている。 Conventionally, a method of directly introducing a hydride into a frame of argon-hydrogen or the like has been used. However, in recent years, a method of introducing a hydride into a quartz tube and heating the hydride in an atomization unit is highly sensitive. Because it is used exclusively.
そして、水素化物発生原子吸光分析装置の中で、バックグラウンド補正をゼーマン法により行うものとしては、例えば、特開平10−221250号公報に記載のように、加熱炉により加熱される第1の石英管と、この第1の石英管に接続されるとともに、磁石の間に設置された第2の石英管とから構成されるものが知られている。第1の石英管に導入された水素化物が加熱原子化され、その後、第2の石英管に導入され、ここで原子吸光分析が行われるものである。 In the hydride generation atomic absorption spectrometer, the background correction is performed by the Zeeman method. For example, as described in JP-A-10-221250, the first quartz heated in a heating furnace is used. There is known a tube composed of a tube and a second quartz tube connected to the first quartz tube and disposed between magnets. The hydride introduced into the first quartz tube is heated and atomized, and then introduced into the second quartz tube, where atomic absorption analysis is performed.
本発明者らは、特開平10−221250号公報に記載された構成の原子吸光光度計を用いて、種々実験を行った結果、原子吸光分析時の感度が低いという問題があることが判明した。その理由について検討を行ったところ、第1の石英管にて原子化された試料は、第2の石英管へ移動する間に冷却されるため、原子吸収がほとんど得られないということが判明した。 As a result of various experiments using the atomic absorption photometer having the configuration described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-221250, the present inventors have found that there is a problem that the sensitivity during atomic absorption analysis is low. . When the reason was examined, it was found that the sample atomized in the first quartz tube is cooled while moving to the second quartz tube, so that almost no atomic absorption can be obtained. .
本発明の目的は、ゼーマン方式によりバックグラウンド補正を行うとともに、水素化物発生分析法による高感度な原子吸光光度計を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a high-sensitivity atomic absorption photometer using a hydride generation analysis method while performing background correction by the Zeeman method.
(1)上記目的を達成するために、本発明は、ガスを燃焼してフレームを発生させるバーナー部と、このバーナー部によって形成されたフレームを挟んで設けられた1対のポールピースを有する磁場発生手段と、この磁場発生手段の1対のポールピースの間隙に配置され、水素化物が導入される石英管と、光源から発せられた光が、前記石英管の内部に発生した分析目的の金属の原子蒸気によって吸収される量を検出する光検出器とを備えるようにしたものである。
かかる構成により、ゼーマン方式によりバックグラウンド補正を行うとともに、水素化物発生分析法による高感度な原子吸光分析を行い得るものとなる。
(1) In order to achieve the above object, the present invention provides a magnetic field having a burner portion for burning a gas to generate a frame, and a pair of pole pieces provided with the frame formed by the burner portion interposed therebetween. And a quartz tube disposed in a gap between a pair of pole pieces of the magnetic field generating unit, into which a hydride is introduced, and a metal for analysis in which light emitted from a light source is generated inside the quartz tube. And a photodetector for detecting the amount absorbed by the atomic vapor.
With this configuration, it is possible to perform background correction by the Zeeman method and perform highly sensitive atomic absorption analysis by the hydride generation analysis method.
(2)上記(1)において、好ましくは、前記1対のポールピースと前記石英管の間に形成される隙間の長さを2.5mm以上としたものである。 (2) In the above (1), preferably, the length of the gap formed between the pair of pole pieces and the quartz tube is 2.5 mm or more.
(3)上記(1)において、好ましくは、前記磁場発生手段は、前記1対のポールピースにそれぞれ固定された1対の磁石を有し、前記バーナ部によって形成されるフレームと前記磁石の間に配置され、前記フレームから発生する熱が前記磁石に伝わるのを遮蔽する熱遮蔽手段を備えるようにしたものである。 (3) In the above (1), preferably, the magnetic field generation means has a pair of magnets fixed to the pair of pole pieces, and is between a frame formed by the burner portion and the magnets. And a heat shielding means for shielding heat generated from the frame from being transmitted to the magnet.
(4)上記(3)において、好ましくは、前記熱遮蔽手段は、その内部に冷却媒体を流すための冷却媒体流路を備えるようにしたものである。 (4) In the above (3), preferably, the heat shielding means includes a cooling medium flow path for flowing a cooling medium therein.
(5)上記(4)において、好ましくは、前記熱遮蔽手段は、表面に結露により付着した水滴を排出するための樋構造を備えるようにしたものである。 (5) In the above (4), preferably, the heat shielding means includes a gutter structure for discharging water droplets attached to the surface due to condensation.
(6)上記(3)において、好ましくは、前記熱遮蔽手段は、前記ポールピースに固定したものである。 (6) In the above (3), preferably, the heat shielding means is fixed to the pole piece.
(7)上記(1)において、好ましくは、前記磁場発生手段は、前記1対のポールピースにそれぞれ固定された1対の磁石を有し、前記磁石に固定され、前記磁石を冷却する冷却手段を備えるようにしたものである。 (7) In the above (1), preferably, the magnetic field generating means has a pair of magnets fixed to the pair of pole pieces, and is a cooling means fixed to the magnets and cooling the magnets. Is provided.
(8)上記(7)において、好ましくは、前記冷却手段は、表面に結露により付着した水滴を排出するための樋構造を備えるようにしたものである。 (8) In the above (7), preferably, the cooling means is provided with a gutter structure for discharging water droplets adhering to the surface due to condensation.
本発明によれば、ゼーマン方式によりバックグラウンド補正を行うとともに、水素化物発生分析法による高感度な原子吸光分析が可能となる。 According to the present invention, it is possible to perform background correction by the Zeeman method and to perform highly sensitive atomic absorption analysis by a hydride generation analysis method.
以下、図1〜図5を用いて、本発明の一実施形態による原子吸光光度計の構成について説明する。
最初に、図1を用いて、本実施形態による原子吸光光度計の全体構成について説明する。
図1は、本発明の一実施形態による原子吸光光度計の全体構成を示す構成図である。
Hereinafter, the configuration of an atomic absorption photometer according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
First, the overall configuration of the atomic absorption photometer according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a configuration diagram showing the overall configuration of an atomic absorption photometer according to an embodiment of the present invention.
本実施形態による原子吸光光度計は、光源10と、バーナ部20と、磁場発生手段30と、石英管40と、分光器50と、光検出器60とを備えている。光源10は、例えば、ホローカソードランプであり、分析対象の原子によって吸収される波長の光を発する。バーナ部20は、アセチレンなどの燃料ガスと空気などの助燃ガスを混合して燃焼し、炎(フレーム)Fを形成する。
The atomic absorption photometer according to the present embodiment includes a
通常は、溶液試料は噴霧器により霧状に噴霧され、バーナーの下部から燃料ガスおよび助燃ガスとともにフレームFに導入され、原子化されるが、本実施形態では、フレームFによって加熱される石英管40によって試料を原子化する。図示しない水素化物発生装置を用いて、水素化ホウ素ナトリウム,塩酸などの試薬と試料を混合することによって目的元素の水素化物を発生させ、この水素化物が石英管40に導入され、水素化物を熱分解して原子化する。フレームFの温度は使用するガスによって異なるが、通常2000℃から3000℃に達する。この熱により、石英管40に導入された試料(水素化物)は原子蒸気となり、この原子蒸気を通過する光を吸収する。
Usually, the solution sample is sprayed in the form of a mist by a sprayer and introduced into the frame F together with the fuel gas and the auxiliary combustion gas from the lower part of the burner and atomized. In this embodiment, the
この際の試料原子の吸収は元素固有の光を吸収するが、光源10であるホローカソードランプの発光線の波長がこれと一致するので、特定の元素の光吸収が検出される。
The absorption of the sample atoms at this time absorbs light specific to the element, but since the wavelength of the emission line of the hollow cathode lamp which is the
石英管40は、光源10から光検出器60に至る光軸(図中、点線で示す)の上に配置されると共に、磁場発生手段30によって発生する磁場が印加される位置に配置される。
The
したがって、石英管40において原子化された試料原子による吸収は、ゼーマン分岐されるとともに、原子吸収は特定の偏光面の光に対してのみ生じる。光源であるホローカソードランプから発せられた光の内、第1の偏光面(磁場に平行な偏光面)の光は、石英管40の内部に原子による原子吸収と目的外の元素によるバックグランド吸収を受け、他の第2の偏光面(磁場に垂直な偏光面)の光は、バックグランド吸収のみを受ける。分光器50は、特定の波長の光のみを選択する。分光器50によって選択された波長の光は、偏光子70によって直線偏光に変換されるとともに、2光束に分割される。一方の光束は、上述の第1の偏光面と同じ偏光成分の光であり、他方の光束は、上述の第2の偏光面と同じ偏光成分の光である。両光束は、2つの光束を交互に通過し,遮断する回転チョッパ80によってチョッピングされ、その光強度は、光検出器60によって交互に測定される。
Therefore, absorption by sample atoms atomized in the
光検出器50によって検出された光強度に対応する信号は、信号処理回路90に入力する。信号処理回路90は、回転チョッパ80からの信号に同期して、第1の光束に対応する信号と第2の光束に対応する信号を弁別し、両者の差を得ることにより、バックグランド吸収の補正された信号が得られる。さらに、吸光度に換算され出力される。吸光度は試料に含まれる金属濃度に依存するため、濃度既知の標準液を用いて濃度と吸光度の関係、すなわち検量線を求め、これより未知試料中の金属濃度を求めることができる。
A signal corresponding to the light intensity detected by the
以上のように、ゼーマン法を用いた原子吸光法では、磁場に垂直な偏光成分と、磁場に平行な偏光成分を測定するダブルビーム測光になるため、ランプのエネルギーが変動しても、補正された信号のベースライン変動を小さくすることができる。 As described above, the atomic absorption method using the Zeeman method is a double beam photometry that measures the polarization component perpendicular to the magnetic field and the polarization component parallel to the magnetic field, so that even if the lamp energy fluctuates, it is corrected. The baseline fluctuation of the received signal can be reduced.
なお、バックグランド補正をするために、2光束に分岐する偏光子と、回転チョッパを用いているが、バックグランド補正するための光学系は、この方式に限らないものである。 In order to perform background correction, a polarizer that branches into two light beams and a rotating chopper are used. However, the optical system for background correction is not limited to this method.
次に、図2を用いて、本実施形態による原子吸光光度計に用いる試料原子化部の構成について説明する。
図2は、本発明の一実施形態による原子吸光光度計に用いる試料原子化部の構成を示す側面図である。図2は、図1に示した光軸方向から見た図である。また、図2において、図1と同一符号は、同一部分を示している。
Next, the configuration of the sample atomization unit used in the atomic absorption photometer according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
FIG. 2 is a side view showing the configuration of the sample atomization unit used in the atomic absorption photometer according to one embodiment of the present invention. FIG. 2 is a view as seen from the optical axis direction shown in FIG. In FIG. 2, the same reference numerals as those in FIG. 1 denote the same parts.
試料原子化部は、バーナ部20と、磁場発生手段30と、石英管40とから構成されている。磁場発生手段30は、ヨーク32と、2個の永久磁石34A,34Bと、2個のポールピース36A,36Bとから構成されている。永久磁石34A,34Bの一方の端部は、それぞれ、ヨーク32に固定されている。また、他方の端部には、ポールピース36A,36Bが固定されている。そして、ヨーク32と永久磁石34A,34Bとポールピース36A,36Bとにより、磁気回路を構成し、1対のポールピース36A,36Bの対向する間隙(ギャップ)には、所定の強度の均一磁場が形成される。ポールピース36A,36Bのギャップ長Gは、例えば、10mmである。ギャップ長Gを大きくすると、ギャップの間の磁場強度が低下するため、磁石34A,34Bを大型化すればよいが、そうすると、原子吸光光度計の装置が大型化する。そのため、ギャップ長Gは、10mm程度とすることが好適である。ポールピース36A,36Bのそれぞれの先端部(1対のポールピース36A,36Bがギャップを経て対向する部分)には、冷却水の流通部36A1,36B1とが形成されており、その内部には、外部から冷却水が流通される。後述するように、バーナ部20のフレームFによってポールピース36A,36Bが加熱され、均一磁場の磁場強度が低下するのを防止している。
The sample atomization unit includes a
バーナ部20は、磁場発生手段30の内部に配置される。バーナ部20の上端には、燃料ガスと助燃ガスの混合燃焼により、フレームFが形成される。フレームFは、ポールピース36A,36Bの間隙に形成される。さらに、水素化物の原子化に用いられる石英管40は、バーナ部20の上部であって、フレームFによって加熱される位置であり、また、ポールピース36A,36Bのギャップに配置される。石英管40は円筒状であり、その中心が光源10から光検出器60に至る光軸と一致するように配置されている。石英管40の直径(外径)R1は、ポールピース36A,36Bのギャップ長Gよりも小さくしている。なお、従来の水素化物原子吸収に用いる石英管の直径は、10〜20mmと太く、そのままでは、ポールピース36A,36Bのギャップに挿入できないため、本実施形態では、直径の小さい石英管40を用いている。
The
次に、図3を用いて、本実施形態による原子吸光光度計に用いる石英管の直径について説明する。
図3は、本発明の一実施形態による原子吸光光度計に用いる石英管の直径と測定結果を示す説明図である。
Next, the diameter of the quartz tube used in the atomic absorption photometer according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
FIG. 3 is an explanatory diagram showing the diameter of a quartz tube used in the atomic absorption photometer according to one embodiment of the present invention and the measurement results.
上述したように、石英管40の直径R1は、ポールピース36A,36Bのギャップ長G(ここでは、10mm)より小さくする必要がある。そこで、石英管40の直径を種々変更して、そのときの原子吸光光度計による感度について、水素化物発生法により計測した。
As described above, the diameter R1 of the
図3に示すように、別に準備した水素化物発生装置より、ヒ素10μg/Lを含む溶液の水素化物を発生させ、石英管40に導入した結果、石英管40の直径によって吸光度に変化が生じた。石英管40の直径R1が6mm,7mmの場合には、吸光度0.06以上の感度が得られた。石英管40の直径R1が5.5mm,7.5mmの場合には、吸光度0.05の感度であった。石英管40の直径R1が5mm,8mmの場合には、吸光度0.03の感度であった。石英管40の直径R1が9mmの場合には、吸光度はほぼ0.0であった
石英管40が配置されない状態では、フレームFは、バーナ部20の上端からまっすぐ上方に形成されるが、バーナ部20の上部に石英管40を配置し、その直径R1を8mm〜9mmでは、その両端に設置されたポールピース36A,36Bの間隙が狭いため、石英管とポールピースのすきまをフレームFが十分通過することができずに、石英管の温度不足となり十分な感度が得られないことがわかった。すなわち、フレームFは、石英管40の底部にのみ当たり、石英管40を底部からのみ加熱することとなるため、石英管40の内部の温度が試料の原子化に必要な温度まで十分に上昇しないことによる。
As shown in FIG. 3, hydride of a solution containing 10 μg / L of arsenic was generated from a separately prepared hydride generator and introduced into the
ここで、石英管40は、肉厚が1mmのものを用いているため、外径が6mmの場合、内径は4mmとなる。一方、石英管40の位置において、光源10から発せられた光のビーム径は、4mmである。したがって、石英管40の直径R1を6mm以下にした場合には、光源10からの光の一部がケラレることとなり、原子吸光に寄与しないため、吸光度が低下するものである。
Here, since the
ヒ素10μg/Lの水素化物測定に対して、感度は、吸光度0.05以上必要とされるため、かかる観点からは、石英管40の直径R1を5.5mm〜7.5mmとすることが好ましく、図3の実験結果から理解されるように、6mm〜7mmが感度が特に向上する。なお、石英管40の直径R1の下限値は、ビーム径とも関連するものであり、ビーム径を細くすれば、望まれる石英管40の直径R1の下限値はさらに小さくすることが可能である。
The sensitivity is required to have an absorbance of 0.05 or more for
また、石英管40を十分に加熱するためには、石英管40とポールピース36A,36Bとの間の隙間からフレームが上昇することが必要である。したがって、石英管40とポールピース36A,36Bとの間の隙間長の点から見ると、石英管40とポールピース36Aの隙間長と、石英管40とポールピース36Bの隙間長の合計値を2.5mm以上とすればよいものである。かかる構成によって、水素化物測定時に、ポールピース36A,36Bの間に石英管40を配置して、この石英管40に水素化物を導入した場合でも、十分に水素化物を原子化でき、測定感度を向上できるものである。
In order to sufficiently heat the
再び、図2において、本実施形態では、さらに、フレームFと磁石34A,34Bの間に、フレームFからの熱を遮蔽するための金属熱遮蔽ブロック38A,38Bを設けている。金属熱遮蔽ブロック38A,38Bは、磁石による引力が生じないようにアルミニウムまたは黄銅で作成している。金属熱遮蔽ブロック38A,38Bの内部には、冷却水を流すための冷却水流路が形成されている。そして、冷却水パイプPにより、外部から金属熱遮蔽ブロック38A,38Bの内部に冷却水を流通させている。金属熱遮蔽ブロック38A,38Bは、固定ねじS1,S2により、ポールピース36A,36Bに固定されている。なお、金属熱遮蔽ブロック38A,38Bは、磁石34A,34Bに固定する方法も取り得るが、ポールピースの方が加工しやすいため、ポールピースに固定するようにしている。
In FIG. 2 again, in this embodiment, metal heat shielding blocks 38A and 38B for shielding heat from the frame F are further provided between the frame F and the
前述したように、フレームFの上部に、石英管40を配置すると、フレームFは、石英管40によって妨げられて、磁石34A,34Bの側へ回り込むことによって磁石34A,34Bが高温に加熱される。磁石34A,34Bの温度が上昇すると、磁力が低下するため、ゼーマン法によるバックグラウンド補正効果が低減する。
As described above, when the
そこで、フレームFと磁石34A,34Bの間に、金属熱遮蔽ブロック38A,38Bを設けることにより、フレームFが直接磁石に当たり、温度を上昇させるのを防止している。また、金属熱遮蔽ブロック38A,38Bに冷却水を流通させることにより、金属熱遮蔽ブロック38A,38B自体が高温になり、その熱で磁石34A,34Bの温度が上昇するのをも防止している。
Therefore, by providing the metal heat shielding blocks 38A and 38B between the frame F and the
ここで、図4を用いて、本実施形態による原子吸光光度計に用いる金属熱遮蔽ブロックの構造について説明する。
図4は、本発明の一実施形態による原子吸光光度計に用いる金属熱遮蔽ブロックの構造を示す斜視図である。
Here, the structure of the metal heat shielding block used in the atomic absorption photometer according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
FIG. 4 is a perspective view showing a structure of a metal heat shielding block used in an atomic absorption photometer according to an embodiment of the present invention.
金属熱遮蔽ブロック38の内部には、冷却水を流すための冷却水流路CPが形成されている。そして、冷却水パイプP1,P2により、外部から金属熱遮蔽ブロック38の内部に冷却水を流通させている。金属熱遮蔽ブロック38は、ポールピースに固定ねじにより固定するための穴38Xが設けられている。
A cooling water passage CP for flowing cooling water is formed inside the metal
さらに、金属ブロック38には、フレームと接する側の下部には、結露により付着した水滴を排出するための樋構造38Yを備えている。フレーム中には、水蒸気が含まれるため、フレームが金属ブロック38に当たることにより、冷却されている金属ブロック38の表面で結露する。結露した水分が、装置内部に付着すると、装置に錆等が発生する。そこで、樋構造38Yは、結露により生じた水滴を集め、排水ホースP3より排出される。遮蔽ブロックには炎の接触により、すすが付着するが、炎が磁石に接触することがなくなる。
Further, the
また、フレームが、磁石に直接当った場合には、磁石の酸化や腐食が生じ、さらに炎に含まれる水分が結露し、これによっても磁石が腐食する恐れがあるが、金属熱遮蔽ブロック38を用いることにより、かかる恐れも回避することができる。 In addition, when the frame directly hits the magnet, the magnet is oxidized and corroded, and moisture contained in the flame is condensed, which may cause the magnet to corrode. By using it, such a fear can be avoided.
ここで、金属熱遮蔽ブロック38の全長をL1、幅をW1、高さをH1とすると、全長L1は、バーナ部20の光軸方向の長さ以上としている。また、幅W1は、10mmとしている。さらに、高さH1は、その下部の位置が、バーナ部20の上面の高さよりも下方となるような高さとしている。
Here, if the total length of the metal
遮蔽ブロック38は、フレームFが磁石34に接触することを防ぐものであるため、図2に示したように、磁石34に密着している必要はない。例えば、磁石34との間に、1mm以上の隙間を形成する。一方、固定ねじS1,S2の位置をずらすことによって、遮蔽ブロック38は磁石34に密着させることも可能である。この場合には、遮蔽ブロック38は、熱遮蔽手段として機能するだけでなく、磁石冷却手段としても機能し、磁石が冷却されるので、磁石の温度が上昇するような条件下ではより有効である。
Since the shielding
以上の構成の原子吸光光度計を用いて、ヒ素10μg/L溶液を水素化物発生装置に導入して発生する水素化物を測定した結果、吸光度0.06が得られた。また、ブランク溶液を水素化物発生装置に導入して発生する水素化物を30分間にわたって測定した結果、吸光度の変動は0.000±0.005以内であり、長時間にわたって信号が安定することがわかった。このことから、本実施例により石英管に導入された水素化物は、炎の熱により分解して原子蒸気となり、原子吸光測定されることがわかる。また、ゼーマン法によるダブルビーム測光が可能となり、信号の長時間の安定性とデータの高い信頼性が得られることが確認された。 As a result of measuring the hydride generated by introducing an arsenic 10 μg / L solution into the hydride generator using the atomic absorption spectrophotometer having the above configuration, an absorbance of 0.06 was obtained. In addition, as a result of measuring the hydride generated by introducing the blank solution into the hydride generator for 30 minutes, it was found that the change in absorbance was within 0.000 ± 0.005, and the signal was stable over a long period of time. It was. From this, it is understood that the hydride introduced into the quartz tube according to the present example is decomposed by the heat of the flame to become atomic vapor and is measured for atomic absorption. In addition, it was confirmed that double beam photometry by the Zeeman method is possible, and long-term signal stability and high data reliability can be obtained.
次に、図5を用いて、本実施形態による原子吸光光度計に用いる金属熱遮蔽ブロックの他の構造について説明する。
図5は、本発明の一実施形態による原子吸光光度計に用いる金属熱遮蔽ブロックの他の構造を示す斜視図である。なお、図4と同一符号は、同一部分を示している。
Next, another structure of the metal heat shielding block used in the atomic absorption photometer according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
FIG. 5 is a perspective view showing another structure of the metal heat shielding block used in the atomic absorption photometer according to the embodiment of the present invention. The same reference numerals as those in FIG. 4 indicate the same parts.
図4の遮蔽ブロック38と相違する点は、金属熱遮蔽ブロック38’の内部には、冷却水流路は設けられておらず、また、樋構造も設けられていない点である。全長L1と高さH1は、図4と同一であるが、幅W2は、冷却水流路を不要とできる分だけ薄くでき、図4よりも薄い2mmとしている。
The difference from the shielding
さらに、図2に点線で示すように、金属熱遮蔽ブロック38A,38Bに代えて、磁石34A,34Bの外側(バーナ部20に面している側とは反対側)に、冷却ブロック39A,39Bを密着して固定するようにしてもよいものである。その内部には、冷却水路を設け、外部から冷却水を流通させる。冷却ブロック39A,39Bによって、磁石34A,34Bを冷却することでも、磁石34A,34Bがバーナ部20のフレームによって加熱され磁力が低減することを防止することができる。
Further, as shown by dotted lines in FIG. 2, instead of the metal heat shielding blocks 38A and 38B,
以上説明したように、本実施形態によれば、石英管に導入された試料は、加熱分解されると同時に測定され、その際には両側に磁石によるゼーマン効果によりバックグラウンド補正が行われるため、正確な測定が可能となる。また、ダブルビーム測光方式のために、ベースライン信号が安定するため、長時間にわたって信頼性の高いデータが得られる。 As described above, according to the present embodiment, the sample introduced into the quartz tube is measured at the same time as being thermally decomposed, and in this case, background correction is performed by the Zeeman effect by the magnets on both sides. Accurate measurement is possible. In addition, since the baseline signal is stabilized due to the double beam photometry, highly reliable data can be obtained over a long period of time.
本発明はヒ素、セレン、アンチモンなどが極微量に含まれる試料の分析に適するものであり、環境試料、生体試料、工業材料、食品、その他多様な試料の分析に適用が可能である。
The present invention is suitable for analyzing samples containing trace amounts of arsenic, selenium, antimony, and the like, and can be applied to the analysis of environmental samples, biological samples, industrial materials, foods, and other various samples.
10…光源
20…バーナー部
30…磁場発生手段
34A,34B…磁石
36A,36B…ポールピース
38A,38B…遮蔽ブロック
38Y…樋構造
40…石英管
50…分光器
60…光検出器
70…偏光子
80…回転チョッパ
90…信号処理部
CP…冷却水流路
F…炎(フレーム)
DESCRIPTION OF
Claims (8)
このバーナー部によって形成されたフレームを挟んで設けられた1対のポールピースを有する磁場発生手段と、
この磁場発生手段の1対のポールピースの間隙に配置され、水素化物が導入される石英管と、
光源から発せられた光が、前記石英管の内部に発生した分析目的の金属の原子蒸気によって吸収される量を検出する光検出器とを備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 A burner section for burning a gas to generate a flame;
A magnetic field generating means having a pair of pole pieces provided across a frame formed by the burner portion;
A quartz tube disposed in the gap between a pair of pole pieces of the magnetic field generating means and into which a hydride is introduced;
An atomic absorptiometer, comprising: a photodetector for detecting an amount of light emitted from a light source absorbed by atomic vapor of a metal for analysis generated in the quartz tube.
前記1対のポールピースと前記石英管の間に形成される隙間の長さを2.5mm以上としたことを特徴とする原子吸光光度計。 In the atomic absorption photometer according to claim 1,
An atomic absorption spectrophotometer characterized in that a gap formed between the pair of pole pieces and the quartz tube has a length of 2.5 mm or more.
前記磁場発生手段は、前記1対のポールピースにそれぞれ固定された1対の磁石を有し、
前記バーナ部によって形成されるフレームと前記磁石の間に配置され、前記フレームから発生する熱が前記磁石に伝わるのを遮蔽する熱遮蔽手段を備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 In the atomic absorption photometer according to claim 1,
The magnetic field generating means has a pair of magnets fixed to the pair of pole pieces,
An atomic absorptiometer, comprising: a heat shielding means arranged between a frame formed by the burner portion and the magnet, for shielding heat generated from the frame from being transmitted to the magnet.
前記熱遮蔽手段は、その内部に冷却媒体を流すための冷却媒体流路を備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 In the atomic absorption photometer according to claim 3,
The atomic absorption spectrophotometer, wherein the heat shielding means includes a cooling medium flow path for flowing a cooling medium therein.
前記熱遮蔽手段は、表面に結露により付着した水滴を排出するための樋構造を備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 The atomic absorption photometer according to claim 4,
The atomic absorption spectrophotometer characterized in that the heat shielding means has a gutter structure for discharging water droplets adhering to the surface due to condensation.
前記熱遮蔽手段は、前記ポールピースに固定されたことを特徴とする原子吸光光度計。 In the atomic absorption photometer according to claim 3,
The atomic absorption photometer, wherein the heat shielding means is fixed to the pole piece.
前記磁場発生手段は、前記1対のポールピースにそれぞれ固定された1対の磁石を有し、
前記磁石に固定され、前記磁石を冷却する冷却手段を備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 In the atomic absorption photometer according to claim 1,
The magnetic field generating means has a pair of magnets fixed to the pair of pole pieces,
An atomic absorption photometer comprising a cooling means fixed to the magnet for cooling the magnet.
前記冷却手段は、表面に結露により付着した水滴を排出するための樋構造を備えたことを特徴とする原子吸光光度計。 The atomic absorption photometer according to claim 7,
The atomic absorption spectrophotometer characterized in that the cooling means includes a gutter structure for discharging water droplets adhering to the surface due to condensation.
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