JP4324501B2 - Manufacturing method of tire rubber composition, tire rubber composition obtained by the manufacturing method, and pneumatic tire comprising the rubber composition - Google Patents
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Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物の製造方法、該製造方法より得られたタイヤ用ゴム組成物、および該ゴム組成物からなる空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a method for producing a tire rubber composition, a tire rubber composition obtained from the production method, and a pneumatic tire comprising the rubber composition.
一般的なタイヤ外側部（タイヤサイド部）には性能と製造上の点から、ジエン系ゴムが広く使われている。しかし、ジエン系ゴムはその主鎖に２重結合が多数存在するため、耐オゾン性能に劣るという欠点を有していた。そのため、ジエン系ゴムをタイヤ外層部に使用するためには、老化防止剤を使用する必要があった。 Diene rubber is widely used for the general tire outer part (tire side part) from the viewpoint of performance and manufacturing. However, since the diene rubber has many double bonds in its main chain, it has a disadvantage of inferior ozone resistance. Therefore, in order to use the diene rubber in the tire outer layer portion, it is necessary to use an anti-aging agent.
老化防止剤には、汚染性老化防止剤と非汚染性老化防止剤が市販されているが、性能、コストの点から一般的には汚染性老化防止剤が使用されている。特に、耐オゾン性などの耐候性に優れるために、アミン系老化防止剤がタイヤ用途として多用されている。しかし、このアミン系老化防止剤は温度や歪み、外的刺激により表面に析出し、さらに光や酸化により分解され褐色あるいは茶色に変色するため、タイヤ外観が悪くなるという問題があった。 As the anti-aging agent, a contaminating anti-aging agent and a non-contaminating anti-aging agent are commercially available. However, the anti-aging anti-aging agent is generally used from the viewpoint of performance and cost. In particular, amine-based anti-aging agents are frequently used for tire applications because of excellent weather resistance such as ozone resistance. However, this amine-based anti-aging agent is deposited on the surface by temperature, strain, or external stimulus, and further decomposes by light or oxidation to turn brown or brown, resulting in a problem of poor tire appearance.
また、ゴムの劣化を防ぐため、ワックスがタイヤに多用されている。しかし過剰に配合したワックスは、タイヤ表面を白く変色させてしまい、タイヤの外観が悪くなるという問題があった。 In addition, wax is frequently used in tires in order to prevent rubber deterioration. However, the excessively mixed wax discolors the tire surface white, and there is a problem that the appearance of the tire is deteriorated.
タイヤサイド部の外観を向上させるため、ジエン系ゴムにエチレンプロピレンジエン３元共重合体（ＥＰＤＭ）、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、イソブチレン−ｐ−メチルスチレン共重合ゴムをハロゲン化してなるハロゲン化共重合ゴムなどの耐候性に優れるゴムを配合し、変色の要因となるワックスまたは老化防止剤を配合しない方法が提案されている。しかし、これらの非ジエン系ゴムは一般的にジエン系ゴムと相溶性が悪く耐屈曲亀裂性能が低下してしまい、さらなる耐屈曲亀裂性能の向上が望まれている。 Halogenated copolymer obtained by halogenating ethylene propylene diene terpolymer (EPDM), butyl rubber, halogenated butyl rubber, isobutylene-p-methylstyrene copolymer rubber to diene rubber to improve the appearance of the tire side part. A method has been proposed in which a rubber having excellent weather resistance, such as rubber, is blended and a wax or an anti-aging agent that causes discoloration is not blended. However, these non-diene rubbers generally have poor compatibility with diene rubbers, resulting in a decrease in flex crack resistance, and further improvements in flex crack resistance are desired.
特許文献１には、ハロゲン化ブチルゴムをゴム成分とするタイヤ用ゴム組成物が開示されているが、該ゴム組成物はインナーライナーに用いることを想定されたものであり、ハロゲン化ブチルゴムを用いてタイヤ用ゴム組成物の耐候性を向上させることについては、言及されていない。 Patent Document 1 discloses a tire rubber composition containing halogenated butyl rubber as a rubber component. The rubber composition is assumed to be used for an inner liner, and uses halogenated butyl rubber. There is no mention of improving the weather resistance of the rubber composition for tires.
本発明は、タイヤサイド部の外観、耐屈曲亀裂性能および耐オゾン性を向上させるタイヤ用ゴム組成物の製造方法、該製造方法より得られたタイヤ用ゴム組成物、および該ゴム組成物をタイヤサイド部に用いてなるタイヤを提供することを目的とする。 The present invention relates to a method for producing a tire rubber composition that improves the appearance, resistance to flex cracking and ozone resistance of a tire side portion, a tire rubber composition obtained from the production method, and the rubber composition to a tire. It aims at providing the tire used for a side part.
本発明は、１種以上のジエン系ゴム３０〜８０重量％、ならびにブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、およびイソブチレン−ｐ−メチルスチレン共重合ゴムをハロゲン化してなるハロゲン化共重合ゴムからなる群から１種以上選ばれるブチル系ゴム２０〜７０重量％からなるゴム成分を含有するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、（１）ブチル系ゴム、ジエン系ゴムの１部、充填剤および添加剤を混練してマスターバッチを製造する工程、ならびに（２）該マスターバッチおよびジエン系ゴムを混練する工程からなるタイヤ用ゴム組成物の製造方法に関する。 The present invention is one kind selected from the group consisting of 30 to 80% by weight of one or more diene rubbers and a halogenated copolymer rubber obtained by halogenating butyl rubber, halogenated butyl rubber, and isobutylene-p-methylstyrene copolymer rubber. A method for producing a rubber composition for a tire containing a rubber component comprising 20 to 70% by weight of a butyl rubber selected as described above, comprising: (1) 1 part of a butyl rubber, a diene rubber, a filler and an additive. The present invention relates to a process for producing a masterbatch by kneading, and (2) a method for producing a rubber composition for tires comprising a step of kneading the masterbatch and diene rubber.
また、本発明は、前記製造方法により得られるタイヤ用ゴム組成物に関する。 Moreover, this invention relates to the rubber composition for tires obtained by the said manufacturing method.
前記タイヤ用ゴム組成物は、老化防止剤および／またはワックスを含有しないことが好ましい。 The tire rubber composition preferably contains no anti-aging agent and / or wax.
さらに、本発明は、前記タイヤ用ゴム組成物をタイヤサイド部に用いた空気入りタイヤに関する。 Furthermore, this invention relates to the pneumatic tire which used the said rubber composition for tires for the tire side part.
本発明によれば、ブチル系ゴムおよびジエン系ゴムを混練りして得られたマスターバッチに、さらにジエン系ゴムを添加して混練することで得られたタイヤ用ゴム組成物をタイヤサイド部とすることで、その外観、耐屈曲亀裂性能および耐オゾン性を向上させることができる。 According to the present invention, a tire rubber composition obtained by adding and kneading a diene rubber to a master batch obtained by kneading a butyl rubber and a diene rubber is used as a tire side part. By doing so, the external appearance, bending cracking resistance and ozone resistance can be improved.
本発明のタイヤ用ゴム組成物の製造方法は、（１）ブチル系ゴム、ジエン系ゴム、充填剤および添加剤を混練してマスターバッチを製造する工程、ならびに（２）該マスターバッチおよびジエン系ゴムを混練する工程からなる。 The method for producing a tire rubber composition of the present invention includes (1) a step of kneading a butyl rubber, a diene rubber, a filler and an additive to produce a master batch, and (2) the master batch and the diene system. It consists of a process of kneading rubber.
工程（１）で混練されるブチル系ゴムとしては、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、およびイソブチレン−ｐ−メチルスチレン共重合ゴムをハロゲン化してなるハロゲン化共重合ゴムからなる群から１種以上選ばれることが好ましい。なかでも、ジエン系ゴムと共架橋しやすいという点で、ブチル系ゴムとして、イソブチレン−ｐ−メチルスチレン共重合ゴムをハロゲン化してなるハロゲン化共重合ゴムを用いることが好ましい。 The butyl rubber kneaded in the step (1) is selected from the group consisting of butyl rubber, halogenated butyl rubber, and halogenated copolymer rubber obtained by halogenating isobutylene-p-methylstyrene copolymer rubber. Is preferred. Among these, it is preferable to use a halogenated copolymer rubber obtained by halogenating isobutylene-p-methylstyrene copolymer rubber as the butyl rubber because it is easy to co-crosslink with the diene rubber.
工程（１）で混練されるジエン系ゴムとしては、天然ゴム（ＮＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）などがあげられる。なかでも、耐屈曲亀裂性能向上のためには、ＮＲ、ＩＲやＢＲが望ましい。 Examples of the diene rubber kneaded in the step (1) include natural rubber (NR), butadiene rubber (BR), isoprene rubber (IR), styrene-butadiene rubber (SBR), styrene-isoprene-butadiene rubber (SIBR), and the like. Can be given. Of these, NR, IR, and BR are desirable for improving the resistance to bending cracks.
工程（１）で混練される充填剤としては、カーボンブラック、シリカ、クレイ、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、酸化チタンなどがあげられる。 Examples of the filler kneaded in the step (1) include carbon black, silica, clay, calcium carbonate, aluminum hydroxide, and titanium oxide.
工程（１）で混練される添加剤としては、軟化剤、ワックス、老化防止剤、ステアリン酸があげられる。 Additives kneaded in step (1) include softeners, waxes, anti-aging agents, and stearic acid.
軟化剤としては、アロマオイル、ナフテンオイル、レジン樹脂などがあげられる。 Examples of the softening agent include aroma oil, naphthenic oil, and resin resin.
老化防止剤としては、アミン系老化防止剤、ワックスなどがあげられる。 Examples of the antiaging agent include amine-based antiaging agents and waxes.
工程（１）において、ブチル系ゴム、ジエン系ゴム、充填剤および添加剤は、バンバリーミキサーなどを用いて混練される。 In the step (1), the butyl rubber, the diene rubber, the filler and the additive are kneaded using a Banbury mixer or the like.
工程（１）により得られたマスターバッチのミキサーからの排出温度は、１２０〜１７０℃であることが好ましい。排出温度が１２０℃未満では、ポリマー、充填剤等の分散が不充分で、耐屈曲亀裂性能に劣る傾向があり、１７０℃をこえると、ゲル化してしまい、ゴム生地が悪くなる傾向がある。 The discharge temperature from the mixer of the master batch obtained in the step (1) is preferably 120 to 170 ° C. When the discharge temperature is less than 120 ° C., the dispersion of the polymer, filler and the like is insufficient, and the bending crack resistance tends to be inferior. When the discharge temperature exceeds 170 ° C., gelation occurs and the rubber fabric tends to deteriorate.
工程（２）において、工程（１）で得られたマスターバッチ、およびジエン系ゴムを混練する。 In the step (2), the master batch obtained in the step (1) and the diene rubber are kneaded.
工程（２）で混練されるジエン系ゴムとしては、天然ゴム（ＮＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）などがあげられる。なかでも、耐屈曲亀裂性能が向上するため、ＮＲ、ＩＲ、ＢＲを用いることが好ましい。 Examples of the diene rubber kneaded in the step (2) include natural rubber (NR), butadiene rubber (BR), isoprene rubber (IR), styrene-butadiene rubber (SBR), styrene-isoprene-butadiene rubber (SIBR), and the like. Is given. Among them, it is preferable to use NR, IR, and BR because the resistance to bending cracking is improved.
工程（１）および（２）において用いられるジエン系ゴムは、それぞれ異なるものであることが好ましい。 The diene rubbers used in the steps (1) and (2) are preferably different from each other.
工程（２）におけるジエン系ゴムの配合量は、工程（１）および（２）で配合される全ジエン系ゴム中の５０〜９０重量％であることが好ましい。５０重量％未満では、ジエン系ゴムを分割投入する割合が少なくなり、耐屈曲亀裂性能に劣る傾向がある。また、配合量が９０重量％をこえると、工程（２）で投入するジエン系ゴム比が高くなり、ポリマー分散に劣るため、耐オゾン性能に劣る傾向がある。 The blending amount of the diene rubber in the step (2) is preferably 50 to 90% by weight in the total diene rubber blended in the steps (1) and (2). If it is less than 50% by weight, the proportion of diene rubber dividedly added decreases and the resistance to flex cracking tends to be inferior. On the other hand, if the blending amount exceeds 90% by weight, the diene rubber ratio to be added in the step (2) becomes high and the polymer dispersion tends to be inferior, so that the ozone resistance performance tends to be inferior.
工程（２）において、マスターバッチおよびジエン系ゴムは、バンバリーミキサーなどを用いて混練される。 In the step (2), the master batch and the diene rubber are kneaded using a Banbury mixer or the like.
工程（２）により、得られた混練物のミキサーからの排出温度は、１２０〜１７０℃であることが好ましい。排出温度が１２０℃未満では、ポリマー、充填剤等の分散が不充分で耐屈曲亀裂性能に劣る傾向があり、１７０℃をこえるとゲル化してしまい、ゴム生地が悪くなる傾向がある。 It is preferable that the discharge temperature from the mixer of the kneaded material obtained by process (2) is 120-170 degreeC. If the discharge temperature is less than 120 ° C., the dispersion of the polymer, filler and the like is insufficient and the bending crack resistance tends to be inferior, and if it exceeds 170 ° C., gelation occurs and the rubber fabric tends to deteriorate.
工程（２）により得られた混練物は、加硫剤、加硫促進剤および酸化亜鉛を配合され、混練されることが好ましい（仕上げ練り）。酸化亜鉛を、工程（２）により得られた混練物に添加して混練することにより、未加硫ゴムの生地を良好にするという利点がある。 The kneaded product obtained in the step (2) is preferably mixed with a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator and zinc oxide and kneaded (finish kneading). By adding and kneading zinc oxide to the kneaded product obtained in step (2), there is an advantage that the unvulcanized rubber dough is made good.
加硫剤としては、硫黄、樹脂加硫剤などがあげられる。 Examples of the vulcanizing agent include sulfur and resin vulcanizing agents.
加硫促進剤としては、２−メルカプトベンゾチアゾール、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドなどがあげられる。 Examples of the vulcanization accelerator include 2-mercaptobenzothiazole, N-cyclohexyl-2-benzothiazolylsulfenamide, N-tert-butyl-2-benzothiazolylsulfenamide.
仕上げ練りの混練温度は８０〜１２０℃であることが好ましい。混練温度が１２０℃をこえると、加硫反応が進行し、未加硫のゴム生地が悪化する傾向がある。 The kneading temperature for finishing kneading is preferably 80 to 120 ° C. When the kneading temperature exceeds 120 ° C., the vulcanization reaction proceeds and the unvulcanized rubber fabric tends to deteriorate.
前記タイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分中に、ブチル系ゴムを２０重量％以上、ジエン系ゴムを８０重量％以下含有することが好ましく、ブチル系ゴムを２５重量％以上、ジエン系ゴムを７５重量％以下含有することがより好ましく、ブチル系ゴムを３０重量％以上、ジエン系ゴムを７０重量％以下含有することがさらに好ましい。ブチル系ゴムの含有量が２０重量％未満で、ジエン系ゴムの含有量が８０重量％をこえると、耐オゾン性が悪化する傾向がある。また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分中に、ブチル系ゴムを７０重量％以下、ジエン系ゴムを３０重量％以上含有することが好ましく、ブチル系ゴムを６０重量％以下、ジエン系ゴムを４０重量％以上含有することがより好ましく、ブチル系ゴムを５０重量％以下、ジエン系ゴムを５０重量％以下含有することがさらに好ましい。ブチル系ゴムの含有量が７０重量をこえて、ジエン系ゴムの含有量が３０重量％未満では、得られたゴム組成物を用いたタイヤサイド部とその内層の接着性が悪化する、あるいはブチル系ゴムを多量に用いるため、コストがかかる傾向がある。 The rubber composition for a tire preferably contains 20% by weight or more of butyl rubber and 80% by weight or less of diene rubber in the rubber component, 25% by weight or more of butyl rubber, and 75 of diene rubber. More preferably, the butyl rubber is contained in an amount of 30% by weight or more, and the diene rubber is contained in an amount of 70% by weight or less. When the content of butyl rubber is less than 20% by weight and the content of diene rubber exceeds 80% by weight, ozone resistance tends to deteriorate. The rubber composition for tires of the present invention preferably contains 70% by weight or less of butyl rubber and 30% by weight or more of diene rubber, 60% by weight or less of butyl rubber, and diene. It is more preferable to contain 40% by weight or more of rubber, more preferably 50% by weight or less of butyl rubber and 50% by weight or less of diene rubber. If the content of butyl rubber exceeds 70% and the content of diene rubber is less than 30% by weight, the adhesion between the tire side portion using the obtained rubber composition and its inner layer deteriorates, or butyl Since a large amount of rubber is used, the cost tends to increase.
前記タイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分１００重量部に対してカーボンブラックを３５〜７０重量部含有することが好ましい。含有量が３５重量部未満では、カーボンブラックによるゴム補強効果が劣り、耐屈曲亀裂性能が低下する傾向があり、また、７０重量部をこえると、ゴムのモジュラスが高くなりすぎ、耐屈曲亀裂性能が低下する傾向がある。 The tire rubber composition preferably contains 35 to 70 parts by weight of carbon black with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If the content is less than 35 parts by weight, the rubber reinforcing effect of carbon black tends to be inferior, and the resistance to flex cracking tends to decrease. If the content exceeds 70 parts by weight, the modulus of the rubber becomes too high, and the resistance to flex cracking. Tends to decrease.
前記カーボンブラックのヨウ素吸着量は、２５〜１４０ｍｇＩ2／ｇであることが好ましい。ヨウ素吸着量が２５ｍｇＩ2／ｇ未満では、補強性に劣る傾向があり、また、１４０ｍｇＩ2／ｇをこえると、モジュラスが高くなりすぎる傾向がある。 The iodine adsorption amount of the carbon black is preferably 25 to 140 mgI 2 / g. When the iodine adsorption amount is less than 25 mg I 2 / g, the reinforcing property tends to be inferior, and when it exceeds 140 mg I 2 / g, the modulus tends to be too high.
前記タイヤ用ゴム組成物は、老化防止剤および／またはワックスを含有しないことが好ましい。老化防止剤を含有することで、温度や歪み、外的刺激により表面に析出し、さらに光や酸化により分解され、褐色または茶色に変色するため、本発明のタイヤ用ゴム組成物を用いたタイヤの外観が悪化するという問題が生じる。また、ワックスを含有することで、ワックスが表面にブルームしてタイヤ表面を白く変色させてしまい、本発明のタイヤ用ゴム組成物を用いたタイヤの外観が悪化するという問題が生じる。 The tire rubber composition preferably contains no anti-aging agent and / or wax. A tire using the rubber composition for tires of the present invention because it contains an anti-aging agent and precipitates on the surface due to temperature, strain, and external stimulus, and further decomposes by light and oxidation and turns brown or brown. This causes a problem that the appearance of the camera deteriorates. Further, the inclusion of wax causes a problem that the wax blooms on the surface and discolors the tire surface white, and the appearance of the tire using the tire rubber composition of the present invention is deteriorated.
前記タイヤ用ゴム組成物は、タイヤサイド部の形状に形成され、他のタイヤの部位と張り合わされてから加硫されることにより、空気入りタイヤを形成することができる。 The rubber composition for tires is formed in the shape of a tire side part, and can be formed into a pneumatic tire by being vulcanized after being bonded to other tire parts.
以下に、本発明を実施例に基づいてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例および比較例で使用する原料を以下にまとめて示す。
ＮＲ：一般的なＲＳＳ＃３グレード
ＢＲ：宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｂ（分子量分布３．３ Ｈｉｇｈ−Ｃｉｓタイプ）
ハロゲン化共重合ゴム：エクソン社製のＥｘｘｐｒｏ３７４５
カーボンブラック：昭和キャボット（株）製のＮ５５０（ヨウ素吸着量 ４８ｍｇＩ2／ｇ）
アロマオイル：出光興産（株）製のダイアナプロセスオイル
ワックス：大内新興化学工業（株）製のサンノックＮ
老化防止剤：大内新興化学工業（株）製のノクラック６Ｃ
ステアリン酸：日本油脂（株）製の桐
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
硫黄：軽井沢硫黄（株）製の粉末硫黄
加硫促進剤ＮＳ：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ
The raw materials used in the examples and comparative examples are summarized below.
NR: general RSS # 3 grade BR: BR150B (molecular weight distribution 3.3 High-Cis type) manufactured by Ube Industries, Ltd.
Halogenated copolymer rubber: Exxpro 3745 manufactured by Exxon
Carbon black: N550 manufactured by Showa Cabot Co., Ltd. (iodine adsorption amount 48 mg I 2 / g)
Aroma oil: Diana process oil wax manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd .: Sunnock N manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Anti-aging agent: NOCRACK 6C manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.
Stearic acid: Tungsten zinc oxide manufactured by NOF Corporation: Zinc oxide manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Sulfur: Powder sulfur vulcanization accelerator manufactured by Karuizawa Sulfur Co., Ltd. NS: Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd. ) Noxeller NS made
実施例１〜３および比較例１〜３
製造方法
＜タイヤ用ゴム組成物ならびに空気入りタイヤの製造方法＞
ＮＲ、ＢＲ、ハロゲン化共重合ゴム、カーボンブラック、アロマオイル、ワックス、老化防止剤およびステアリン酸を表１記載の配合内容で約１３０℃で５〜８分間、バンバリーミキサーを用いて混練し（工程（１））、１５０℃で排出してマスターバッチを得た。その後得られたマスターバッチ、ハロゲン化共重合ゴムおよびＢＲを表１記載の配合内容で１３０℃で５〜８分、バンバリーミキサーを用いて混練し（工程（２））、１５０℃で排出して混練物を得た。その後、得られた混練物、硫黄、加硫促進剤ＮＳおよび酸化亜鉛を加えて、約９０℃で５〜７分、オープンロールを用いて混練りし（仕上げ練り）、タイヤ用ゴム組成物を得た。
Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3
Manufacturing method <Rubber composition for tire and manufacturing method of pneumatic tire>
NR, BR, halogenated copolymer rubber, carbon black, aroma oil, wax, anti-aging agent and stearic acid are kneaded with a Banbury mixer at a temperature of about 130 ° C. for 5 to 8 minutes according to the formulation shown in Table 1 (process) (1)), a master batch was obtained by discharging at 150 ° C. The master batch, halogenated copolymer rubber and BR obtained after that were kneaded with a Banbury mixer at 130 ° C. for 5 to 8 minutes with the blending contents shown in Table 1 (step (2)) and discharged at 150 ° C. A kneaded product was obtained. Thereafter, the obtained kneaded product, sulfur, vulcanization accelerator NS and zinc oxide are added and kneaded using an open roll at about 90 ° C. for 5 to 7 minutes (finish kneading) to obtain a tire rubber composition. Obtained.
得られたタイヤ用ゴム組成物を１７５／６５Ｒ１４ダンロップＳＰ１０のタイヤサイド部に使用したタイヤを成形、加硫した。 A tire using the obtained tire rubber composition for the tire side portion of 175 / 65R14 Dunlop SP10 was molded and vulcanized.
試験方法
（タイヤ外観）
定法で製造されたタイヤを、リム組みして、エアーを充填し、３ヵ月間日光曝露をし、その表面の変色度合いを３段階評価した。
○：変色なし
△：曝露によりわずかに変色
×：曝露により変色
Test method (tire appearance)
A tire manufactured by a regular method was assembled with a rim, filled with air, exposed to sunlight for 3 months, and the degree of discoloration of the surface was evaluated in three stages.
○: No discoloration △: Slightly discolored by exposure ×: Discolored by exposure
（耐屈曲亀裂試験）
テストサンプルの中心に２ｍｍの傷をつけ、デマッチャ試験機で初期歪みを３０％、繰り返し回数２００万回の屈曲試験を行ない、亀裂成長の大きさで評価した。数値が低いほど、耐屈曲亀裂性能が優れていることを示す。
(Bending crack resistance test)
A 2 mm scratch was made at the center of the test sample, and a bending test was performed with a dematcher tester with an initial strain of 30% and a repetition number of 2 million times, and the crack growth was evaluated. The lower the value, the better the bending crack resistance.
（耐オゾン性能評価）
ＪＩＳ Ｋ６２５９に従い、評価を行なった。その結果を亀裂の大きさおよび数により３段階評価した。
○：クラックなし
△：しわ、微小クラック
×：クラック大
(Evaluation of ozone resistance)
Evaluation was performed according to JIS K6259. The results were evaluated in three stages according to the size and number of cracks.
○: No crack △: Wrinkle, micro crack ×: Large crack
Claims (4)
ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、およびイソブチレン−ｐ−メチルスチレン共重合ゴムをハロゲン化してなるハロゲン化共重合ゴムからなる群から１種以上選ばれるブチル系ゴム２０〜７０重量％からなるゴム成分を含有するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
（１）ブチル系ゴム、ジエン系ゴムの１部、充填剤および添加剤を混練してマスターバッチを製造する工程、ならびに
（２）該マスターバッチおよびジエン系ゴムを混練する工程からなるタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 One or more diene rubbers of 30 to 80% by weight, and butyl selected from the group consisting of halogenated copolymer rubbers obtained by halogenating butyl rubber, halogenated butyl rubber, and isobutylene-p-methylstyrene copolymer rubber A method for producing a rubber composition for a tire containing a rubber component comprising 20 to 70% by weight of a rubber, comprising:
(1) A rubber for tires comprising a step of producing a masterbatch by kneading a part of butyl rubber and diene rubber, a filler and an additive, and (2) a step of kneading the masterbatch and diene rubber. A method for producing the composition.
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