JP4299205B2 - NMR equipment - Google Patents

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Description

本発明は、ＮＭＲ装置に関し、特に、検出部を低温ヘリウムガスで極低温に冷却することによって、ＮＭＲ信号の検出感度を高めるようにしたＮＭＲ装置に関する。   The present invention relates to an NMR apparatus, and more particularly to an NMR apparatus in which the detection part is cooled to a cryogenic temperature with a low-temperature helium gas so as to increase the detection sensitivity of the NMR signal.

ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を送信・印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な周波数を持った高周波磁界として受信・観測する装置である。   An NMR device applies a strong static magnetic field to a sample, causes precession about the static magnetic field direction to occur in the magnetic moment of a nucleus with a nuclear spin in the sample, and is orthogonal to the static magnetic field direction. Transmit and apply a high-frequency magnetic field in the direction to excite the precession of the nuclear magnetic moment, and then emit an NMR signal that is emitted when the precession of the nuclear magnetic moment returns from the excited state to the ground state. This is a device that receives and observes a high-frequency magnetic field having a frequency specific to a sample.

ＮＭＲ信号は、通常、きわめて微弱であるため、その検出感度を高めるため、検出部が組み込まれたＮＭＲプローブに、低温ガスを循環させる配管を設け、検出部を極低温に冷却することによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を減らし、ＮＭＲ装置を高感度化することが行なわれている（特許文献１〜３）。   Since the NMR signal is usually extremely weak, in order to increase its detection sensitivity, an NMR probe with a built-in detection unit is provided with a pipe for circulating a low-temperature gas, and the detection unit is cooled to a very low temperature, thereby increasing the NMR. It has been practiced to reduce the thermal noise of the apparatus and increase the sensitivity of the NMR apparatus (Patent Documents 1 to 3).

特開平１０−３０７１７５号公報JP-A-10-307175 特開平１０−３３２８０１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-332801 特開２００１−１５３９３８号公報 従来のＮＭＲプローブと、静磁場を発生する超伝導磁石との位置関係を、図１に示す。図中、Ａは超伝導磁石である。超伝導磁石Ａの内部には、超伝導線により、主コイルＢが巻回されている。主コイルＢは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。核磁気共鳴プローブＣは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部と、磁石の内側に挿入される筒状部とで構成され、筒状部は、通常、この超伝導磁石Ａの中心軸に沿って貫通された筒状の穴Ｄの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。FIG. 1 shows the positional relationship between a conventional NMR probe and a superconducting magnet that generates a static magnetic field. In the figure, A is a superconducting magnet. Inside the superconducting magnet A, a main coil B is wound by a superconducting wire. The main coil B is usually placed in a heat insulating container (not shown) that can store liquid helium and the like, and is cooled to a cryogenic temperature. The nuclear magnetic resonance probe C is composed of a bowl-shaped base portion arranged outside such a magnet and a cylindrical portion inserted inside the magnet, and the cylindrical portion is usually a superconducting magnet. It is inserted upward from the lower opening toward the inside of the cylindrical hole D penetrated along the central axis of A.

次に、従来のＮＭＲプローブの構造を図２に示す。この例は、冷却プローブと呼ばれる、低温プローブの場合を示している。図中、８は、プローブ容器である。プローブ容器８は、冷凍機１４と、トランスファーライン９で接続されている。それぞれは、外部との断熱のため、内部を真空排気されている。プローブ容器８の内部には、検出コイルおよび同調整合回路から成る検出部１が置かれている。検出部１は、熱交換器２と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。検出部１の温度制御を行なうため、検出部１の近傍には、ヒータ１００が設けられている。   Next, the structure of a conventional NMR probe is shown in FIG. This example shows the case of a low temperature probe called a cooling probe. In the figure, 8 is a probe container. The probe container 8 is connected to the refrigerator 14 by a transfer line 9. Each is evacuated inside for heat insulation from the outside. Inside the probe container 8, a detection unit 1 including a detection coil and a tuning matching circuit is placed. The detection unit 1 is in thermal contact with the heat exchanger 2 and can be cooled. In order to perform temperature control of the detection unit 1, a heater 100 is provided in the vicinity of the detection unit 1.

検出部１で検出された核磁気共鳴の検出信号は、ケーブル６で前置増幅器内蔵送受信切換部３に入力され、増幅される。増幅された信号（ヘッドアンプ出力）は、ケーブル７により、図示しない分光器に送られる。前置増幅器内蔵送受信切換部３は、熱交換器４と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御を行なうため、前置増幅器内蔵送受信切換部３の近傍には、ヒータ５が設けられている。   A nuclear magnetic resonance detection signal detected by the detection unit 1 is input to the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier via the cable 6 and amplified. The amplified signal (head amplifier output) is sent to a spectroscope (not shown) via the cable 7. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is in thermal contact with the heat exchanger 4 and can be cooled. In order to control the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3, a heater 5 is provided in the vicinity of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3.

検出部１には、プローブ容器８の外部から試料を入れる構造があるが、冷却方式の説明には必要ないので、図示していない。   Although the detection unit 1 has a structure for putting a sample from the outside of the probe container 8, it is not shown because it is not necessary for explanation of the cooling method.

冷凍機１４には、第１冷却ステージ２０、第２冷却ステージ２２を持つ、例えば、ギフォード−マクマホン（ＧＭ）方式などの冷凍機本体１９が取り付けられている。第１冷却ステージ２０と第２冷却ステージ２２には、それぞれ熱交換器２１、熱交換器２３が設けられている。また、配管１５と配管１６の途中には、熱交換器２４、熱交換器２５が設けられている。また、冷凍機本体１９には、作業ガス供給用の配管１７、配管１８が接続されている。また、トランスファーライン９の内部には、配管１０、配管１１、配管１２、配管１３があり、それぞれ熱交換器２、熱交換器４に接続されている。   A refrigerator main body 19 such as a Gifford-McMahon (GM) system having a first cooling stage 20 and a second cooling stage 22 is attached to the refrigerator 14. The first cooling stage 20 and the second cooling stage 22 are provided with a heat exchanger 21 and a heat exchanger 23, respectively. Further, a heat exchanger 24 and a heat exchanger 25 are provided in the middle of the pipe 15 and the pipe 16. The refrigerator main body 19 is connected with piping 17 and piping 18 for supplying working gas. Further, inside the transfer line 9, there are a pipe 10, a pipe 11, a pipe 12 and a pipe 13, which are connected to the heat exchanger 2 and the heat exchanger 4, respectively.

次に、動作を説明する。図示されていない外部のコンプレッサーから、配管１７、配管１８を介して、作業ガス（ヘリウムガス）が供給されて、冷凍機本体１９が作動する。それとは別に、配管１６から冷媒のヘリウムガスが供給されて、熱交換器２４を通過して、第１冷却ステージ２０の熱交換器２１で冷却される。更に、熱交換器２５を通過して、第２冷却ステージ２２の熱交換器２３で、ヘリウムガスは、一層冷却される。このときのガス温度は、１０Ｋである。   Next, the operation will be described. A working gas (helium gas) is supplied from an external compressor (not shown) through the pipe 17 and the pipe 18 to operate the refrigerator main body 19. Separately, the refrigerant helium gas is supplied from the pipe 16, passes through the heat exchanger 24, and is cooled by the heat exchanger 21 of the first cooling stage 20. Further, the helium gas passes through the heat exchanger 25 and is further cooled by the heat exchanger 23 of the second cooling stage 22. The gas temperature at this time is 10K.

冷却されたヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１０で熱交換器２に供給されて、検出部１を冷却する。熱交換器２に入る直前のガス温度は、１５Ｋ、熱交換器２を出た直後のガス温度は、２３Ｋである。この温度上昇は、検出部１の熱を受け取ったためであると同時に、検出部１の温度制御のため、ヒータ１００が作動して、ヒータ１００により、熱せられたためでもある。   The cooled helium gas is supplied to the heat exchanger 2 through the pipe 10 in the transfer line 9 to cool the detection unit 1. The gas temperature immediately before entering the heat exchanger 2 is 15K, and the gas temperature immediately after leaving the heat exchanger 2 is 23K. This temperature increase is due to the fact that the heat of the detection unit 1 has been received, and at the same time, because the heater 100 is activated and heated by the heater 100 for temperature control of the detection unit 1.

検出部１に収められた検出コイルおよび同調整合回路が冷却されることにより、Ｑ値の向上と熱雑音の低減が起こり、感度が向上する。ヘリウムガスは、配管１１を経由して、冷凍機１４に戻り、熱交換器２５で往路のヘリウムガスを予冷し、ガス温度が４０Ｋに上昇させられた後、配管１２により、熱交換器４に供給されて、前置増幅器内蔵送受信切換部３を冷却して、前置増幅器内蔵送受信切換部３のＮＦ（noise figure）を向上させる。   When the detection coil and the tuning matching circuit housed in the detection unit 1 are cooled, the Q value is improved and the thermal noise is reduced, and the sensitivity is improved. The helium gas returns to the refrigerator 14 via the pipe 11, and the helium gas in the forward path is pre-cooled by the heat exchanger 25 and the gas temperature is raised to 40 K. Then, the helium gas is transferred to the heat exchanger 4 by the pipe 12. Then, the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is cooled to improve the NF (noise figure) of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3.

これにより、検出部１からの検出信号を、ケーブル７経由で、Ｓ／Ｎを劣化させることなく、図示しない分光器に伝えることができる。   Thereby, the detection signal from the detection unit 1 can be transmitted to the spectroscope (not shown) via the cable 7 without deteriorating the S / N.

前置増幅器内蔵送受信切換部３は、ヒータ５で、適度な温度に保たれる。熱交換器４に入る直前のガス温度は、４０Ｋ、熱交換器４を出た直後のガス温度は、９０Ｋである。この温度上昇は、前置増幅器内蔵送受信切換部３の熱を受け取ったためであると同時に、前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御のため、ヒータ５が作動して、ヒータ５により、熱せられたためでもある。   The preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is maintained at an appropriate temperature by the heater 5. The gas temperature immediately before entering the heat exchanger 4 is 40K, and the gas temperature immediately after leaving the heat exchanger 4 is 90K. This temperature rise is due to the fact that the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 has received heat, and at the same time, the heater 5 is activated and heated by the heater 5 for temperature control of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3. It is also because of the damage.

ヘリウムガスは、トランスファーライン９内の配管１３で冷凍機１４に戻り、熱交換器２４で往路のヘリウムガスを予冷した後、配管１５を通って、外部の図示しないコンプレッサーに戻り、循環される。   The helium gas is returned to the refrigerator 14 through the pipe 13 in the transfer line 9, and after the forward helium gas is pre-cooled by the heat exchanger 24, the helium gas is returned to the external compressor (not shown) through the pipe 15 and circulated.

ところで、従来の低温冷却型ＮＭＲプローブには、１つの問題点があった。それは、ＮＭＲ装置においては、ＮＭＲ測定時、前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードによって、前置増幅器内蔵送受信切換部の消費電力が異なるため、前置増幅器内蔵送受信切換部自身の温度が、動作モード毎に変動してしまうことであった。   By the way, the conventional low-temperature cooling type NMR probe has one problem. In the NMR apparatus, during NMR measurement, the power consumption of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit varies depending on the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. It fluctuated from mode to mode.

図３は、ＮＭＲのＲＦパルスシークエンスと、前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードとの関係を、概念的に表わしたものである。図中２６は、試料を励起する1Ｈ核観測用ＲＦパルス、２７は、1Ｈ核観測用ＲＦパルス印加後、試料から放出されるＦＩＤである。通常のＮＭＲ測定では、この２６と２７を交互に繰り返すことにより、ＮＭＲスペクトルの取り込みが行なわれる。 FIG. 3 conceptually shows the relationship between the NMR RF pulse sequence and the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. In the figure, 26 is an RF pulse for 1 H nuclear observation for exciting the sample, and 27 is an FID emitted from the sample after application of the 1 H nuclear observation RF pulse. In normal NMR measurement, the NMR spectrum is captured by repeating 26 and 27 alternately.

このとき、前置増幅器内蔵送受信切換部は、1Ｈ核観測用ＲＦパルス２６が試料に印加されるタイミングで送信（transmit）モードになり、その後、試料からＦＩＤが放出されるタイミングで受信（receive）モードに切り換わる。 At this time, the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier enters the transmit mode at the timing when the 1 H nuclear observation RF pulse 26 is applied to the sample, and then receives at the timing at which the FID is released from the sample. ) Switch to mode.

図４は、前置増幅器内蔵送受信切換部の動作概念図である。前置増幅器内蔵送受信切換部２８は、送信モードの時には、分光計の図示しないパワーアンプから供給されたパルス信号を、ＰＡポート２９からデュプレクサ３０経由で、ＰＲＯＢＥポート３１へ導いて、1Ｈ核観測用ＲＦパルスを図示しないプローブ側へ伝達する。 FIG. 4 is a conceptual diagram of the operation of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. In the transmission mode, the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 28 guides a pulse signal supplied from a power amplifier (not shown) of the spectrometer from the PA port 29 to the PROBE port 31 via the duplexer 30 to perform 1 H nuclear observation. The RF pulse for use is transmitted to the probe side (not shown).

一方、前置増幅器内蔵送受信切換部２８は、受信モードの時には、図示しないプローブ検出部が検出したＮＭＲ信号を、ＰＲＯＢＥポート３１より受け取り、デュプレクサ３０経由で、前置増幅器内蔵送受信切換部２８に内蔵された、第１の前置増幅器（1stアンプ）３２と第２の前置増幅器（2ndアンプ）３３で増幅した後、ＨＡポート３４から分光計へ伝達する。 On the other hand, the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 28 receives the NMR signal detected by the probe detection unit (not shown) from the PROBE port 31 in the reception mode, and is built in the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 28 via the duplexer 30. It has been, amplified by the first preamplifier (1 st amplifier) 32 and a second preamplifier (2 nd amplifier) 33, transmitted from the HA port 34 to the spectrometer.

このとき、実は、回路設計上の理由から、前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モード毎の発熱量には、それぞれ差がある。通常、前置増幅器内蔵送受信切換部の発熱量は、送信モード＞受信モードなので、前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わる毎に、熱の変化によって回路の特性が変化し、精密な測定を行なう際に、悪影響を及ぼしかねない。   At this time, there is actually a difference in the amount of heat generated for each operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit for reasons of circuit design. Normally, the amount of heat generated in the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is transmission mode> reception mode. Therefore, each time the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is switched, the characteristics of the circuit change due to a change in heat. It can have an adverse effect on the measurement.

本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＮＭＲ測定時に前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わっても、前置増幅器内蔵送受信切換部の特性がほとんど変化しないＮＭＲ装置を提供することにある。   In view of the above points, an object of the present invention is to provide an NMR apparatus in which the characteristics of a preamplifier built-in transmission / reception switching unit hardly change even when the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is switched during NMR measurement. It is in.

この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置は、
ＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出したＮＭＲ信号を受信して前置増幅器で増幅するように構成された前置増幅器内蔵送受信切換部の近傍にヒータを配置し、該前置増幅器内蔵送受信切換部を低温に冷却しながら該ヒータで加熱し、該前置増幅器内蔵送受信切換部の温度をほぼ一定の低温に保つことにより、該前置増幅器内蔵送受信切換部のＮＦを改善するようにしたＮＭＲ装置において、
前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わるタイミングで、前置増幅器内蔵送受信切換部を加熱するヒータの電力を制御するようにしたことを特徴としている。 In order to achieve this object, the NMR apparatus according to the present invention comprises:
A heater is disposed in the vicinity of the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier configured to transmit a high frequency to the NMR detection unit, receive an NMR signal detected by the NMR detection unit, and amplify the NMR signal with the preamplifier. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit is heated by the heater while cooling to a low temperature, and the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is kept at a substantially constant low temperature, thereby improving the NF of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. In the NMR apparatus designed to
It is characterized in that the power of the heater for heating the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is controlled at the timing when the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is switched.

また、前記前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードは、送信モードと受信モードであって、送信モードの時のヒータ電力よりも、受信モードの時のヒータ電力の方が大きくなるように制御するようにしたことを特徴としている。   The operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is a transmission mode and a reception mode, and the heater power in the reception mode is controlled to be larger than the heater power in the transmission mode. It is characterized by doing so.

本発明のＮＭＲ装置によれば、
ＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出したＮＭＲ信号を受信して前置増幅器で増幅するように構成された前置増幅器内蔵送受信切換部の近傍にヒータを配置し、該前置増幅器内蔵送受信切換部を低温に冷却しながら該ヒータで加熱し、該前置増幅器内蔵送受信切換部の温度をほぼ一定の低温に保つことにより、該前置増幅器内蔵送受信切換部のＮＦを改善するようにしたＮＭＲ装置において、
前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わるタイミングで、前置増幅器内蔵送受信切換部を加熱するヒータの電力を制御するようにしたので、ＮＭＲ測定時に前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わっても、前置増幅器内蔵送受信切換部の特性がほとんど変化しないＮＭＲ装置を提供することが可能となる。 According to the NMR apparatus of the present invention,
A heater is disposed in the vicinity of the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier configured to transmit a high frequency to the NMR detecting unit, receive an NMR signal detected by the NMR detecting unit, and amplify the preamplifier. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit is heated by the heater while being cooled to a low temperature, and the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is maintained at a substantially constant low temperature, thereby improving the NF of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. In the NMR apparatus designed to
Since the heater power for heating the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is controlled at the timing when the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is switched, the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit during NMR measurement is controlled. Therefore, it is possible to provide an NMR apparatus in which the characteristics of the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier hardly change even after switching.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

図５は、本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例である。図中、８は、プローブ容器である。プローブ容器８は、図示しない冷凍機と、トランスファーライン９で接続されている。プローブ容器８とトランスファーライン９は、外部との断熱のため、内部を真空排気されている。トランスファーライン９の内側には、低温のヘリウムガスを流通させる配管１０、１１が設けられている。   FIG. 5 shows an embodiment of the NMR apparatus according to the present invention. In the figure, 8 is a probe container. The probe container 8 is connected to a refrigerator (not shown) via a transfer line 9. The probe container 8 and the transfer line 9 are evacuated inside for heat insulation from the outside. On the inner side of the transfer line 9, pipes 10 and 11 for circulating a low-temperature helium gas are provided.

プローブ容器８の内部には、検出コイルおよび同調整合回路から成る検出部１が置かれている。検出部１は、熱交換器２と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。尚、検出部１には、プローブ容器８の外部から試料を入れる構造があるが、冷却方式の説明には必要ないので、図示していない。   Inside the probe container 8, a detection unit 1 including a detection coil and a tuning matching circuit is placed. The detection unit 1 is in thermal contact with the heat exchanger 2 and can be cooled. Although the detection unit 1 has a structure for putting a sample from the outside of the probe container 8, it is not shown because it is not necessary for explanation of the cooling method.

検出部１で検出されたＮＭＲの検出信号は、ケーブル６で前置増幅器内蔵送受信切換部３に入力され、増幅される。増幅された信号（ヘッドアンプ出力）は、ケーブル７により、図示しない分光器に送られる。前置増幅器内蔵送受信切換部３は、熱交換器４と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御を行なうため、前置増幅器内蔵送受信切換部３の近傍には、主ヒータ５と副ヒータ５’が設けられている。 The NMR detection signal detected by the detection unit 1 is input to the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier via the cable 6 and amplified. The amplified signal (head amplifier output) is sent to a spectroscope (not shown) via the cable 7. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is in thermal contact with the heat exchanger 4 and can be cooled. In order to control the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3, a main heater 5 and a sub-heater 5 ′ are provided in the vicinity of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3.

尚、主ヒータ５と副ヒータ５’については、主ヒータ５の方には、消費電力が大きい代わりに、オンオフの時定数が必ずしも小さくないものを用い、副ヒータ５’の方には、消費電力が小さい代わりに、オンオフの時定数がきわめて小さなものを用いる。そして、副ヒータ５’の方は、主ヒータ５よりも、前置増幅器内蔵送受信切換部３に対する熱抵抗を小さくしておく。 Incidentally, 'for, towards the main heater 5, instead of large power consumption, used as the time constant of the on-off is not necessarily small, sub-heater 5' the main heater 5 and auxiliary heater 5 towards the consumer Instead of a small amount of power, one with a very small on / off time constant is used. The sub-heater 5 ′ has a smaller thermal resistance with respect to the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 than the main heater 5.

各部の動作は、以下の通りである。まず、配管１０を通って移送されてきた低温のヘリウムガスが、熱交換器２を介して、検出部１を低温に保つ。検出部１を冷却した低温のヘリウムガスは、戻りの配管１１の途中に設置された熱交換器４を介して、前置増幅器内蔵送受信切換部３を冷却する。そして、主ヒータ５が、前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度を予め設定された温度に保つ。   The operation of each part is as follows. First, the low-temperature helium gas transferred through the pipe 10 keeps the detection unit 1 at a low temperature via the heat exchanger 2. The low-temperature helium gas that has cooled the detection unit 1 cools the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier via a heat exchanger 4 installed in the middle of the return pipe 11. Then, the main heater 5 keeps the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 at a preset temperature.

このときのＮＭＲシークエンス、前置増幅器内蔵送受信切換部動作モード、ヒータ動作の関係は、図６のようである。まず、前置増幅器内蔵送受信切換部３の発熱は、送信モード＞受信モードであるので、送信モードで1Ｈ核観測用ＲＦパルス２６をプローブに送信するときには、副ヒータ５’の電力を切っておく。一方、受信モードでＦＩＤ２７を受信するときには、副ヒータ５’を点火して、前置増幅器内蔵送受信切換部３を加熱するようにした。この間、主ヒータ５は、常時、点火しておく。その結果、副ヒータ５’の熱が、前置増幅器内蔵送受信切換部３の送信モードと受信モードの発熱量の差を打ち消す働きをする。これにより、送信モードの時のヒータ電力よりも、受信モードの時のヒータ電力の方が大きくなるように制御されるので、送信モードと受信モードの発熱量の差が補完され、前置増幅器内蔵送受信切換部３の熱平衡が維持される。 The relationship between the NMR sequence, the preamplifier built-in transmission / reception switching unit operation mode, and the heater operation is as shown in FIG. First, since the heat generation of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is transmission mode> reception mode, when the 1 H nuclear observation RF pulse 26 is transmitted to the probe in the transmission mode, the power of the sub heater 5 ′ is turned off. deep. On the other hand, when receiving the FID 27 in the reception mode, the auxiliary heater 5 ′ is ignited to heat the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier. During this time, the main heater 5 is always ignited. As a result, the heat of the sub heater 5 ′ works to cancel out the difference in heat generation between the transmission mode and the reception mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3. As a result, the heater power in the reception mode is controlled to be larger than the heater power in the transmission mode, so that the difference in heat generation between the transmission mode and the reception mode is complemented, and a preamplifier is built in. The thermal balance of the transmission / reception switching unit 3 is maintained.

図７は、本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例である。図中、８は、プローブ容器である。プローブ容器８は、図示しない冷凍機と、トランスファーライン９で接続されている。プローブ容器８とトランスファーライン９は、外部との断熱のため、内部を真空排気されている。トランスファーライン９の内側には、低温のヘリウムガスを流通させる配管１０、１１が設けられている。   FIG. 7 shows an embodiment of the NMR apparatus according to the present invention. In the figure, 8 is a probe container. The probe container 8 is connected to a refrigerator (not shown) via a transfer line 9. The probe container 8 and the transfer line 9 are evacuated inside for heat insulation from the outside. On the inner side of the transfer line 9, pipes 10 and 11 for circulating a low-temperature helium gas are provided.

プローブ容器８の内部には、検出コイルおよび同調整合回路から成る検出部１が置かれている。検出部１は、熱交換器２と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。尚、検出部１には、プローブ容器８の外部から試料を入れる構造があるが、冷却方式の説明には必要ないので、図示していない。   Inside the probe container 8, a detection unit 1 including a detection coil and a tuning matching circuit is placed. The detection unit 1 is in thermal contact with the heat exchanger 2 and can be cooled. Although the detection unit 1 has a structure for putting a sample from the outside of the probe container 8, it is not shown because it is not necessary for explanation of the cooling method.

検出部１で検出されたＮＭＲの検出信号は、ケーブル６で前置増幅器内蔵送受信切換部３に入力され、増幅される。増幅された信号（ヘッドアンプ出力）は、ケーブル７により、図示しない分光器に送られる。前置増幅器内蔵送受信切換部３は、熱交換器４と熱接触されており、冷却可能な構成となっている。前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度制御を行なうため、前置増幅器内蔵送受信切換部３の近傍には、ヒータ５が設けられている。   The NMR detection signal detected by the detection unit 1 is input to the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier via the cable 6 and amplified. The amplified signal (head amplifier output) is sent to a spectroscope (not shown) via the cable 7. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is in thermal contact with the heat exchanger 4 and can be cooled. In order to control the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3, a heater 5 is provided in the vicinity of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3.

各部の動作は、以下の通りである。まず、配管１０を通って移送されてきた低温のヘリウムガスが、熱交換器２を介して、検出部１を低温に保つ。検出部１を冷却した低温のヘリウムガスは、戻りの配管１１の途中に設置された熱交換器４を介して、前置増幅器内蔵送受信切換部３を冷却する。そして、ヒータ５が、前置増幅器内蔵送受信切換部３の温度を予め設定された温度に保つ。   The operation of each part is as follows. First, the low-temperature helium gas transferred through the pipe 10 keeps the detection unit 1 at a low temperature via the heat exchanger 2. The low-temperature helium gas that has cooled the detection unit 1 cools the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier via a heat exchanger 4 installed in the middle of the return pipe 11. The heater 5 keeps the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 at a preset temperature.

このときのＮＭＲシークエンス、前置増幅器内蔵送受信切換部動作モード、ヒータ動作の関係は、図８のようである。まず、前置増幅器内蔵送受信切換部３の発熱は、送信モード＞受信モードであるので、送信モードで1Ｈ核観測用ＲＦパルス２６をプローブに送信するときには、ヒータ５の出力を、適切な値まで低下させる。一方、受信モードでＦＩＤ２７を受信するときには、送信モードのときと同じ温度になるように、ヒータ５の出力を上げて、前置増幅器内蔵送受信切換部３を加熱するようにした。これにより、送信モードの時のヒータ電力よりも、受信モードの時のヒータ電力の方が大きくなるように制御されるので、送信モードと受信モードの発熱量の差が補完され、前置増幅器内蔵送受信切換部３の熱平衡が維持される。 The relationship between the NMR sequence, the preamplifier built-in transmission / reception switching unit operation mode, and the heater operation is as shown in FIG. First, since the heat generation of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit 3 is transmission mode> reception mode, when the 1 H nuclear observation RF pulse 26 is transmitted to the probe in the transmission mode, the output of the heater 5 is set to an appropriate value. To lower. On the other hand, when receiving the FID 27 in the reception mode, the output of the heater 5 is increased so that the temperature is the same as that in the transmission mode, and the transmission / reception switching unit 3 with a built-in preamplifier is heated. As a result, the heater power in the reception mode is controlled to be larger than the heater power in the transmission mode, so that the difference in heat generation between the transmission mode and the reception mode is complemented, and a preamplifier is built in. The thermal balance of the transmission / reception switching unit 3 is maintained.

冷却プローブを備えたＮＭＲ装置に、広く利用できる。   It can be widely used in NMR apparatus equipped with a cooling probe.

従来のＮＭＲ装置を示す図である。It is a figure which shows the conventional NMR apparatus. 従来のＮＭＲ低温プローブの構造を示す図である。It is a figure which shows the structure of the conventional NMR low-temperature probe. 従来のＮＭＲ装置の動作モードの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the operation mode of the conventional NMR apparatus. 従来のＮＭＲ装置の前置増幅器内蔵送受信切換部の構造を示す図である。It is a figure which shows the structure of the transmission / reception switching part with a built-in preamplifier of the conventional NMR apparatus. 本発明にかかるＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of the NMR apparatus concerning this invention. 本発明にかかるＮＭＲ装置の動作モードの一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of the operation mode of the NMR apparatus concerning this invention. 本発明にかかるＮＭＲ装置の別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the NMR apparatus concerning this invention. 本発明にかかるＮＭＲ装置の動作モードの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the operation mode of the NMR apparatus concerning this invention.

符号の説明Explanation of symbols

Ａ：超伝導磁石、Ｂ：主コイル、Ｃ：核磁気共鳴プローブ、Ｄ：穴、１：検出部、２：熱交換器、３：前置増幅器内蔵送受信切換部、４：熱交換器、５：ヒータ（主ヒータ）、５’：副ヒータ、６：ケーブル、７：ケーブル、８：プローブ容器、９：トランスファーライン、１０：配管、１１：配管、１２：配管、１３：配管、１４：冷凍機、１５：配管、１６：配管、１７：配管、１８：配管、１９：冷凍機本体、２０：第１冷却ステージ、２１：熱交換器、２２：第２冷却ステージ、２３：熱交換器、２４：熱交換器、２５：熱交換器、２６：1Ｈ核観測用ＲＦパルス、２７：ＦＩＤ、２８：前置増幅器内蔵送受信切換部、２９：ＰＡポート、３０：デュプレクサ、３１：ＰＲＯＢＥポート、３２：1stアンプ、３３：2ndアンプ、３４：ＨＡポート A: Superconducting magnet, B: Main coil, C: Nuclear magnetic resonance probe, D: Hole, 1: Detection unit, 2: Heat exchanger, 3: Preamplifier built-in transmission / reception switching unit, 4: Heat exchanger, 5 : Heater (main heater), 5 ' : Sub heater, 6: Cable, 7: Cable, 8: Probe container, 9: Transfer line, 10: Piping, 11: Piping, 12: Piping, 13: Piping, 14: Refrigeration 15: piping, 16: piping, 17: piping, 18: piping, 19: refrigerator main body, 20: first cooling stage, 21: heat exchanger, 22: second cooling stage, 23: heat exchanger, 24: heat exchanger, 25: heat exchanger, 26: 1 H nuclear observation RF pulse, 27: FID, 28: preamplifier built-in transmission / reception switching unit, 29: PA port, 30: duplexer, 31: PROBE port, 32: 1 st amplifier, 33: 2 nd amplifier, 34: A port

Claims (2)

ＮＭＲ検出部に高周波を送信するとともに、ＮＭＲ検出部で検出したＮＭＲ信号を受信して前置増幅器で増幅するように構成された前置増幅器内蔵送受信切換部の近傍にヒータを配置し、該前置増幅器内蔵送受信切換部を低温に冷却しながら該ヒータで加熱し、該前置増幅器内蔵送受信切換部の温度をほぼ一定の低温に保つことにより、該前置増幅器内蔵送受信切換部のＮＦを改善するようにしたＮＭＲ装置において、
前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードが切り換わるタイミングで、前置増幅器内蔵送受信切換部を加熱するヒータの電力を制御するようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。 A heater is disposed in the vicinity of the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier configured to transmit a high frequency to the NMR detection unit, receive an NMR signal detected by the NMR detection unit, and amplify the NMR signal with the preamplifier. The preamplifier built-in transmission / reception switching unit is heated by the heater while cooling to a low temperature, and the temperature of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is kept at a substantially constant low temperature, thereby improving the NF of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit. In the NMR apparatus designed to
An NMR apparatus characterized in that the power of a heater for heating the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is controlled at a timing when the operation mode of the preamplifier built-in transmission / reception switching unit is switched. 前記前置増幅器内蔵送受信切換部の動作モードは、送信モードと受信モードであって、送信モードの時のヒータ電力よりも、受信モードの時のヒータ電力の方が大きくなるように制御するようにしたことを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置。
The operation mode of the transmission / reception switching unit with a built-in preamplifier is a transmission mode and a reception mode, and the heater power in the reception mode is controlled to be larger than the heater power in the transmission mode. The NMR apparatus according to claim 1, wherein:
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