JP4257188B2 - アスフアルト舗装廃材用再生添加剤組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Description
(鉱油の動粘度)
本発明の鉱油の60℃における動粘度は、100〜1000mm2/sであることが必要である。
60℃における動粘度が100mm2/sより低い場合は、軽質留分を多くむため、アスファルト舗装混合物を作製するときに高温の骨材と接触すると白煙が生じ好ましくない。一方、60℃における動粘度が1000mm2/sを超える場合は、流動性が低下してハンドリング性が悪くなることから好ましくない。かかる理由から、60℃における動粘度の下限は100mm2/s以上が必要であり、150mm2/s以上が好ましく、200mm2/s以上がより好ましい。また、上限は1000mm2/s以下が必要であり、900mm2/s以下が好ましく、800mm2/s以下がより好ましい。
なお、ここでいう60℃における動粘度とは、JIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される動粘度(mm2/s)を意味する。
本発明の鉱油の引火点は220℃以上であることが好ましい。鉱油の引火点が210℃未満の場合は、アスファルト舗装混合物の製造時の安全性が低下するため好ましくない。かかる理由から引火点は、220℃以上が好ましく、230℃以上がより好ましい。
なお、ここでいう引火点とはJIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」により測定される引火点(℃)を意味する。
本発明にかかる鉱油の15℃における密度は0.88g/cm3以上であることが好ましい。鉱油の15℃における密度が0.88g/cm3未満だと、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。よって、密度の下限は0.93g/cm3以上がより好ましく、0.98g/cm3以上がさらに好ましい。
なお、ここでいう密度とはJIS K2249「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される15℃における密度(g/cm3)を意味する。
本発明にかかる鉱油の薄膜加熱質量変化率は−3.0質量%以下(薄膜加熱減量が3.0質量%以下)であることが好ましい。薄膜加熱質量変化率が−3.0質量%を超える(薄膜加熱減量が3.0質量%を超える)場合、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。かかる理由から−2.0質量%以下(薄膜加熱減量が2.0質量%以下)がより好ましく、−1.0質量%以下(薄膜加熱減量が1.0質量%以下)がさらに好ましい。さらに言うなら、−0.5質量%以下(薄膜加熱減量が0.5質量%以下)がより好ましい。
なお、ここでいう薄膜加熱質量変化率とは、JIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量%)を指し、負の値は質量の減量を意味する。
本発明の鉱油を製造する際に用いる原油は特に限定されるものではないが、例えば、ペンシルベニヤ原油、ミナス原油、大慶原油等のパラフィン基原油、カリフォルニア原油、テキサス原油、ベネズエラ原油等のナフテン基原油、ミッドコンチネント原油、アラビア原油、ガッチサラン原油、カフジ原油、マヤ原油、ニュートラルゾーンスペシャル原油、フート原油、クェート原油、ラタウェー原油、アルライアン原油、エオシン原油、ソリューシュ原油等の混合基原油等が好ましい。
本発明の脂肪酸アルキルエステル化合物としては、動物脂質部及び植物種子等を原料にして生成される脂肪酸とグリセリンからなるグリセライド化合物(動物油脂及び植物油脂)を、一般にはアルカリ触媒のもとでアルコールと化学反応させ、その後残原料や副生成物であるグリセリン、触媒等を分離、除去して得られる脂肪酸アルキルエステル混合物が挙げられる。また、本発明においては、他の化学合成手法により得られた脂肪酸アルキルエステル化合物を使用することもできる。
本発明の脂肪酸アルキルエステル化合物の生成方法は特に問わないが、代表的な例としては、アルカリ金属(ナトリウムメチラート、苛性ソーダ等)の存在下で70℃、1時間程度の攪拌を行い、アルコールと直接反応させてエステル化合物を得る方法(エステル交換反応)や、原料油を高温高圧プロセス(50〜60気圧、250〜260℃、2〜3時間、無触媒)で加水分解して脂肪酸とグリセリンに分離し、得られた脂肪酸に酸触媒(硫酸、パラトルエンスルホン酸等)の存在下でアルコールと反応させてエステル化合物を得る方法(エステル化反応)が挙げられる。
カラム:FFAP(φ0.32mm×25m)
キャリアガス:He(26psi)
検出器:FID
インジェクション温度:280℃
検出器温度:300℃
オーブン温度:100〜260℃(10分)
昇温速度:5℃/分
インジェクション量:0.4μL(メタノール溶液)
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は、舗装廃材の再生能力、さらには繰り返しの再生能力を充分に確保するために、前述の鉱油の配合割合はアスファルト再生添加剤組成物全量に対し90〜60質量%であることが好ましい。また、前述の脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合はアスファルト再生添加剤組成物全量に対し10〜40質量%であることが好ましい。ここで、鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物の合計が100質量%である。脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合が10質量%未満の場合、舗装廃材中の劣化アスファルトの伸度を十分に回復することができないため、12質量%以上が好ましく、15質量%以上がより好ましい。一方、脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合が40質量%を越えた場合、針入度、伸度を回復させるために必要な添加量が極端に少なくなるため、舗装廃材中の劣化アスファルトに再生添加剤が均一に行き渡らず、不均一に再生されたアスファルト舗装混合物となる懸念が生じるとともに、アスファルト再生添加剤組成物の引火点が210℃を下回る恐れが高くなる。かかる理由より、脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合は35質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましい。
本発明の再生添加剤組成物の60℃における動粘度は、20〜300mm2/sであることが必要である。60℃における動粘度が20mm2/sより低い場合は、再生時に必要な添加量が非常に小さくなり、劣化アスファルトに対し均等に添加することが難しくなり、その結果、再生後のアスファルト性状にばらつきが大きくなる。一方、60℃における動粘度が300mm2/sを超える場合は、流動性が低下してハンドリング性が悪くなるとともに、針入度、伸度を回復させるために多量の添加が必要となることから好ましくない。かかる理由から、60℃における動粘度の下限は30mm2/s以上が好ましく、また上限は200mm2/s以下が好ましく、150mm2/s以下がより好ましい、100mm2/s以下がさらにより好ましい。
なお、ここでいう60℃における動粘度とは、JIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される動粘度(mm2/s)を意味する。
本発明のアスファルト再生添加剤組成物の引火点は210℃以上であることが必要である。アスファルト再生添加剤組成物の引火点が210℃未満の場合は、アスファルト舗装混合物の製造時の安全性が低下するため好ましくない。かかる理由から引火点は、220℃以上がより好ましく、230℃以上がさらに好ましい。
なお、ここでいう引火点とはJIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点(℃)を意味する。
本発明のアスファルト再生添加剤組成物の薄膜加熱質量変化率は−3.0質量%以下(薄膜加熱減量が3.0質量%以下)であることが好ましい。薄膜加熱質量変化率が−3.0質量%を超える(薄膜加熱減量が3.0質量%を超える)場合、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。かかる理由から−2.0質量%以下(薄膜加熱減量が2.0質量%以下)がより好ましく、−1.0質量%以下(薄膜加熱減量が1.0質量%以下)がさらに好ましい。さらに言うなら、−0.5質量%以下(薄膜加熱減量が0.5質量%以下)がより好ましい。
なお、ここでいう薄膜加熱質量変化率とは、JIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量%)を指し、負の値は質量の減量を意味する。
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は上述した所定の性状を満たしさえすれば、鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物以外に、ココヤシ、パームヤシ、オリーブ、べにばな、菜種(菜の花)、米ぬか、ひまわり、綿実、とうもろこし、大豆、ごま等の種子部及びその他の部分等から得られる植物油油脂、牛脂、牛乳脂質(バター)、豚脂、羊脂、鯨油、魚油、肝油等の動物油脂、雑物等を除去した動物油、植物油を民生用、産業用、食用等で使用した廃油、酪酸(C3H7COOH)、カプロン酸(C5H11COOH)、カプリル酸(C7H15COOH)、カプリン酸(C9H19COOH)、ラウリン酸(C11H23COOH)、ミリスチン酸(C13H27COOH)、パルミチン酸(C15H31COOH)、ステアリン酸(C17H35COOH)等の炭素数3〜24の飽和脂肪酸、オレイン酸(C17H33COOH)、リノール酸(C17H31COOH)、リノレン酸(C17H29COOH)、リシノレン酸(C17H32(OH)COOH)等の炭素数3〜24の不飽和脂肪酸等を1種あるいは2種以上配合してもよい。
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は、プラント再生工法においても、路上再生工法においても使用できる。プラント再生工法では、バッチ式プラント、または連続式プラントにて再生が行われるが、本発明のアスファルト再生添加剤組成物はこれらプラントの形式によらず使用できる。骨材、アスファルト、再生骨材を混合するプラントミキサーに本発明のアスファルト再生添加剤組成物を所定量添加し、ミキシングすることで再生アスファルト混合物が製造できる。一方、路上再生工法では、リミックス方式とリペーブ方式があるが、本発明のアスファルト再生添加剤組成物はこれらの方式によらず使用できる。すなわち、リミックス方式においては加熱、かきほぐした既設表層混合物に本発明のアスファルト再生添加剤組成物を加え、これと新規アスファルト混合物とを混合して敷きならし、締め固めることができる。またリペーブ方式では、加熱、かきほぐした既設表層混合物に本発明のアスファルト再生添加剤組成物を加え、攪拌し敷きならしたうえ、その上部に新規アスファルト混合物を敷きならして、これらを同時に締め固めることができる。
舗装廃材中の劣化したアスファルト100重量部に対し4〜30重量部であることが望ましい。この量が4重量部未満の場合、添加剤が劣化アスファルト全体に行き渡らず不均一な再生となる。一方、30重量部を超える場合、再生効果が過剰となり、特に針入度が所望の値を越えてしまう。かかる理由から好ましい添加量は5〜25重量部、さらに好ましくは、6〜20重量部である。
(鉱油)
鉱油は混合基原油の精製工程で、フルフラール抽出時のエキストラクトとして得られた鉱油Aおよび鉱油Bを用いた。具体的には鉱油Aは新日本石油(株)のコウモレックス700、鉱油Bは富士興産(株)のアロマックス3を使用した。鉱油A、Bの性状を表1に示す。鉱油の性状は下記の方法にて分析した。
密度(15℃)はJIS K2249「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される15℃における密度(g/cm3)を指す。
引火点(COC)はJIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点(℃)を指す。
動粘度(40℃、60℃、100℃)はJIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される40℃、60℃、100℃における動粘度(mm2/s)を指す。
アニリン点はJIS K2256「石油製品アニリン点及び混合アニリン点試験方法」により測定されるアニリン点(℃)を指す。
%CP、%CNおよび%CAはそれぞれASTM D3238“Standard Test Method for Calculation of Carbon Distribution and Structural Group Analysis of Petroleum Oils by the n-d-M Method”により測定される全炭素数に対するパラフィン、ナフテン環および芳香族環炭素数の百分率(%)を指す。
PCA含有量は”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法に準拠して得られる縮合多環芳香族の含有量(質量%)のことを指す。
薄膜加熱質量変化率はJIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量%)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。
脂肪酸アルキルエステルの製造には菜種油、大豆油、菜種油と大豆油を主成分とした使用済みのサラダ油(廃食油)の3種類を用いた。各々の油脂を70℃に加温し、水酸化ナトリウム、メタノールより得られるナトリウムメトキシド(MeONa)を加えて、1時間攪拌し静置後、沈んだグリセリンを分離除去し、減圧蒸留により精製して脂肪酸アルキルエステルを得る(エステル交換反応)。本発明に用いた脂肪酸アルキルエステル化合物の組成を表2に示す。
なお、油脂の脂肪酸組成は上述した遊離脂肪酸型カラム(FFAP)を用いたガスクロマトグラフにより分析した。
上記の鉱油と脂肪酸アルキルエステルを所定の重量比で混合し、60℃下で15分攪拌混合し均一なアスファルト再生添加剤組成物:添加剤1〜7を得た。混合比率、混合後の性状を表3に示す。
なお、アスファルト再生添加剤組成物の性状は下記の方法にて分析した。
密度(15℃)はJIS K2249「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される15℃における密度(g/cm3)を指す。
引火点(COC)はJIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点(℃)を指す。
動粘度(40℃、60℃、100℃)はJIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される40℃、60℃、100℃における動粘度(mm2/s)を指す。
薄膜加熱試験後の質量変化率はJIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量%)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。
薄膜加熱試験後の動粘度比(60℃)はJIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」に準拠して試験を行った後の試料の60℃における動粘度を、試験前の試料の60℃における動粘度にて除した値を指す。
PCA含有量は”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法に準拠して得られる縮合多環芳香族の含有量(質量%)のことを指す。
針入度70のストレートアスファルトを薄膜加熱試験にて163℃、5時間試験した後、
さらに米国SHRPが提案する加圧促進劣化試験により劣化アスファルトを得た。すなわち温度100℃、空気圧2.07MPaの条件下で20時間試験を行い、劣化アスファルトを得た。劣化アスファルトの性状を表4に示す。
針入度(25℃)はJIS K2207「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される針入度を指す。
軟化点はJIS K2207「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される軟化点(℃)を指す。
伸度(15℃)はJIS K2207「石油アスファルト−伸度試験方法」により測定される15℃における伸度を指す。
加熱溶融状態の劣化アスファルトに目標針入度70となるように添加剤1〜7を添加、攪拌し再生を行った。得られた再生アスファルトの物性を測定し、その再生効果を確認した。再生アスファルトの性状を表5に示す。再生アスファルトの性状は下記の方法にて分析を行った。なお、表5に記載のない引火点(COC)、トルエン可溶分、蒸発試験後の針入度比はいずれも表6の規格を満足するものであった。
密度はJIS K2207「石油アスファルト−密度試験方法」により測定される15℃に換算した密度(g/cm3)を指す。
針入度(25℃)はJIS K2207「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される針入度を指す。
軟化点はJIS K2207「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される軟化点(℃)を指す。
伸度(15℃)はJIS K2207「石油アスファルト−伸度試験方法」により測定される15℃における伸度を指す。
薄膜加熱試験後の針入度残留率はJIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験方法」により測定される薄膜加熱後の針入度の原針入度に対する百分率(%)を指す。
薄膜加熱質量変化率はJIS K2207「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量%)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。
脂肪酸アスキルエステル化合物を含有しない添加剤6を用いた比較例1では、1度目の再生後に得られた再生アスファルト性状は、日本道路協会の定める道路舗装用ストレートアスファルトの規格を満足できたが、2度目の再生後に得られた再再生アスファルト性状は、伸度が70cmと小さく、日本道路協会の定める道路舗装用ストレートアスファルトの規格を満足できなかった。
比較例2は加熱溶融状態の劣化アスファルトに目標針入度70となるように添加剤7を添加、攪拌し再生を行った。添加剤7は脂肪酸アスキルエステル化合物を必要以上に配合しているため、再生時の必要添加量が極めて少なく、添加剤が劣化アスファルト全体に行き渡らず不均一な再生しかできなかった。そのため再生試料の針入度の値は非常にばらつきの多い結果となった。
Claims (5)
- 60℃における動粘度が100〜1000mm2/sである鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物を配合して得られる組成物であって、60℃における動粘度が20〜300mm2/s、引火点が210℃以上であることを特徴としたアスファルト再生添加剤組成物。
- 鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物との配合割合が、鉱油60〜90質量%、脂肪酸アルキルエステル化合物40〜10質量%(合計100質量%)である請求項1記載のアスファルト再生添加剤組成物。
- 脂肪酸アルキルエステル化合物の脂肪酸部分が炭素数3から18である飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、又はこれらの混合物であることを特徴とした請求項1または2に記載のアスファルト再生添加剤組成物。
- 脂肪酸アルキルエステル化合物が動物油脂又は植物油脂を原料としたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のアスファルト再生添加剤組成物。
- 脂肪酸アルキルエステルが動物油脂又は植物油脂の廃油脂を原料としたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のアスファルト再生添加剤組成物。
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