JP4257188B2

JP4257188B2 - アスフアルト舗装廃材用再生添加剤組成物

Info

Publication number: JP4257188B2
Application number: JP2003390799A
Authority: JP
Inventors: 大作立石; 好和中村
Original assignee: Nippon Oil Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 2003-11-20
Filing date: 2003-11-20
Publication date: 2009-04-22
Anticipated expiration: 2023-11-20
Also published as: JP2005154467A

Description

本発明は舗装用アスファルトの再生添加剤に関する。詳しくは再生能力、とりわけ繰り返し再生能力に優れ、舗装廃材中に含まれる劣化を受け硬化したアスファルトを、初期の軟らかさまで繰り返し回復させる、すなわち低下した針入度、伸度を回復させる能力に優れたアスファルト再生添加剤組成物に関する。

舗装廃材の再生方法は、舗装廃材、新規骨材、新規アスファルトの３者をアスファルト合材工場のミキサーにて混合し再生合材を製造するとき、舗装廃材中に含まれる劣化を受け硬化したアスファルトの針入度、伸度を初期の軟らかさまで回復させるため、アスファルト再生添加剤を添加し行われている。このアスファルト再生添加剤は、劣化により失われたアスファルト中の芳香族成分を補う目的から、芳香族性の高い鉱油、例えば石油精製の溶剤抽出工程から得られるエキストラクト油などが利用されているのが現状である。このような芳香族性の高い鉱油は、劣化したアスファルト中の芳香族成分を補う結果、劣化により大きく低下した針入度、伸度を回復させる能力が高い。特に伸度を大きく回復させるためには、添加する鉱油には高い芳香族性が要求され、その芳香族性を規定したアスファルト再生添加剤組成物が公知となっている（例えば、特許文献１、２参照）。

しかしながら近年、舗装廃材中の劣化したアスファルトの性状が従来以上に劣化程度が増す傾向にあること、また再生合材中への舗装廃材の配合割合が増す傾向にあること、さらには１度のみの再生にとどまらず、複数回すでに再生を受けた舗装廃材が配合されるケースが生じていることなど、舗装廃材の再生は従来以上に過酷な状況にある。このような状況のもと従来以上に高い再生能力、とりわけ繰り返し再生後のアスファルトの伸度を初期なみに回復させるアスファルト再生添加剤の開発が要望されている。舗装廃材中の劣化したアスファルトの伸度を十分に回復せず施工した舗装体は、一般にひび割れが生じる懸念があるため、伸度の回復は重要である。
特開平０２−０９１３０３号特開平０８−３３３５１５号

再生能力、とりわけ繰り返し再生能力に優れ、舗装廃材中に含まれる劣化を受け硬化したアスファルトを初期の軟らかさまで繰り返し回復させる、すなわち低下した針入度、伸度、特に伸度を回復する能力が高いアスファルト再生添加剤が求められている。

本発明者らは、前記課題について鋭意研究を重ねた結果、脂肪酸アルキルエステル化合物に劣化したアスファルトの針入度、伸度を大きく回復する能力があることを確認し、再生能力、とりわけ繰り返し再生能力に優れ、舗装廃材中に含まれる劣化アスファルトの針入度、伸度を初期の軟らかさまで繰り返し回復できる高性能なアスファルト再生添加剤組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。

すなわち、本発明の第１は、６０℃における動粘度が１００〜１０００ｍｍ^２／ｓを有する鉱油に対し、脂肪酸アルキルエステル化合物を配合し得られる組成物であって、６０℃における動粘度が２０〜３００ｍｍ^２／ｓ、引火点が２１０℃以上であることを特徴としたアスファルト再生添加剤組成物に関する。

本発明の第2は、本発明の第1のアスファルト再生添加剤組成物において、鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合を、鉱油６０〜９０質量％、脂肪酸アルキルエステル化合物４０〜１０質量％（合計１００質量％）であることを特徴とするものである。

本発明の第３は、本発明の第1または第２のアスファルト再生添加剤組成物において、脂肪酸アルキルエステル化合物の脂肪酸部分が炭素数３から１８である飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、又はこれらの混合物であることを特徴とするものである。

本発明の第４は、本発明の第1〜３のいずれか１のアスファルト再生添加剤組成物において、脂肪酸アルキルエステルが動物油脂又は植物油脂を原料としたものであることを特徴とするものである。

本発明の第５は、本発明の第1〜３のいずれか１のアスファルト再生添加剤組成物において、脂肪酸アルキルエステルが動物油脂又は植物油脂の廃油脂を原料としたものであることを特徴とするものである。

本アスファルト再生添加剤組成物は、舗装廃材中に含まれる劣化を受け硬化したアスファルトを再生する能力が高いため、針入度、伸度を繰り返し大きく回復させることができる。

以下、本発明について詳述する。
（鉱油の動粘度）
本発明の鉱油の６０℃における動粘度は、１００〜１０００ｍｍ^２／ｓであることが必要である。
６０℃における動粘度が１００ｍｍ^２／ｓより低い場合は、軽質留分を多くむため、アスファルト舗装混合物を作製するときに高温の骨材と接触すると白煙が生じ好ましくない。一方、６０℃における動粘度が１０００ｍｍ^２／ｓを超える場合は、流動性が低下してハンドリング性が悪くなることから好ましくない。かかる理由から、６０℃における動粘度の下限は１００ｍｍ^２／ｓ以上が必要であり、１５０ｍｍ^２／ｓ以上が好ましく、２００ｍｍ^２／ｓ以上がより好ましい。また、上限は１０００ｍｍ^２／ｓ以下が必要であり、９００ｍｍ^２／ｓ以下が好ましく、８００ｍｍ^２／ｓ以下がより好ましい。
なお、ここでいう６０℃における動粘度とは、ＪＩＳＫ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を意味する。

（鉱油の引火点）
本発明の鉱油の引火点は２２０℃以上であることが好ましい。鉱油の引火点が２１０℃未満の場合は、アスファルト舗装混合物の製造時の安全性が低下するため好ましくない。かかる理由から引火点は、２２０℃以上が好ましく、２３０℃以上がより好ましい。
なお、ここでいう引火点とはＪＩＳＫ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法」により測定される引火点（℃）を意味する。

（鉱油の密度）
本発明にかかる鉱油の１５℃における密度は０．８８ｇ／ｃｍ^３以上であることが好ましい。鉱油の１５℃における密度が０．８８ｇ／ｃｍ^３未満だと、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。よって、密度の下限は０．９３ｇ／ｃｍ^３以上がより好ましく、０．９８ｇ／ｃｍ^３以上がさらに好ましい。
なお、ここでいう密度とはＪＩＳＫ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される１５℃における密度（ｇ／ｃｍ^３）を意味する。

（鉱油の薄膜加熱質量変化率）
本発明にかかる鉱油の薄膜加熱質量変化率は−３．０質量％以下（薄膜加熱減量が３．０質量％以下）であることが好ましい。薄膜加熱質量変化率が−３．０質量％を超える（薄膜加熱減量が３．０質量％を超える）場合、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。かかる理由から−２．０質量％以下（薄膜加熱減量が２．０質量％以下）がより好ましく、−１．０質量％以下（薄膜加熱減量が１．０質量％以下）がさらに好ましい。さらに言うなら、−０．５質量％以下（薄膜加熱減量が０．５質量％以下）がより好ましい。
なお、ここでいう薄膜加熱質量変化率とは、ＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量％)を指し、負の値は質量の減量を意味する。

（鉱油）
本発明の鉱油を製造する際に用いる原油は特に限定されるものではないが、例えば、ペンシルベニヤ原油、ミナス原油、大慶原油等のパラフィン基原油、カリフォルニア原油、テキサス原油、ベネズエラ原油等のナフテン基原油、ミッドコンチネント原油、アラビア原油、ガッチサラン原油、カフジ原油、マヤ原油、ニュートラルゾーンスペシャル原油、フート原油、クェート原油、ラタウェー原油、アルライアン原油、エオシン原油、ソリューシュ原油等の混合基原油等が好ましい。

本発明にかかる鉱油は６０℃の動粘度が上述の範囲であり、これと脂肪酸アルキルエステル化合物を配合して得られるアスファルト再生添加剤組成物が所定の性状を満たしていれば、特に限定されるものではないが、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等を適宜組み合わせて精製した留分を使用できる。特に原油を減圧蒸留して得られる潤滑油留分をフルフラールを用いて潤滑油留分中の芳香族化合物やレジン分をとり除くフルフラール抽出などの溶剤抽出、減圧蒸留残渣油から液体プロパンを用いて潤滑油留分を抽出し、アスファルト分や樹脂分を分離するプロパン脱れきなどの溶剤脱れき、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等の溶剤を用いてろう分を除去するＭＥＫ脱ろうなどの溶剤脱ろう、及び水素化精製を組み合わせて得られる高粘度高級潤滑油成分（ブライトストック）や溶剤抽出物であるエキストラクト、例えば前述のフルフラール溶剤抽出により得られるフルフラールエキストラクト、前記のプロパン溶剤脱れきにより得られるプロパンエキストラクトが好適に用いられる。

(脂肪酸アルキルエステル化合物)
本発明の脂肪酸アルキルエステル化合物としては、動物脂質部及び植物種子等を原料にして生成される脂肪酸とグリセリンからなるグリセライド化合物（動物油脂及び植物油脂）を、一般にはアルカリ触媒のもとでアルコールと化学反応させ、その後残原料や副生成物であるグリセリン、触媒等を分離、除去して得られる脂肪酸アルキルエステル混合物が挙げられる。また、本発明においては、他の化学合成手法により得られた脂肪酸アルキルエステル化合物を使用することもできる。

動物油脂としては、牛脂、牛乳脂質（バター）、豚脂、羊脂、鯨油、魚油、肝油等の動物油脂が挙げられ、植物油脂としては、ココヤシ、パームヤシ、オリーブ、べにばな、菜種（菜の花）、米ぬか、ひまわり、綿実、とうもろこし、大豆、ごま等の種子部及びその他の部分等から得られる植物油脂が挙げられる。また、本発明においては、これらの動物油脂、植物油脂を民生用、産業用、食用等で使用した廃油脂も雑物等の除去工程を加えた後に原料とすることができる。

これらの油脂を構成するグリセライドの脂肪酸部分が炭素数３〜１８である飽和脂肪酸、不飽和結合を１つ若しくは複数有する不飽和脂肪酸、又はこれらの混合物であることが好ましい。

炭素数３〜１８の飽和脂肪酸の例としては、酪酸（Ｃ_３Ｈ_７ＣＯＯＨ）、カプロン酸（Ｃ_５Ｈ_１１ＣＯＯＨ）、カプリル酸（Ｃ_７Ｈ_１５ＣＯＯＨ）、カプリン酸（Ｃ_９Ｈ_１９ＣＯＯＨ）、ラウリン酸（Ｃ_１１Ｈ_２３ＣＯＯＨ）、ミリスチン酸（Ｃ_１３Ｈ_２７ＣＯＯＨ）、パルミチン酸（Ｃ_１５Ｈ_３１ＣＯＯＨ）、ステアリン酸（Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＨ）等が挙げられる。また、炭素数３〜１８の不飽和脂肪酸の例としてはオレイン酸（Ｃ_１７Ｈ_３３ＣＯＯＨ）、リノール酸（Ｃ_１７Ｈ_３１ＣＯＯＨ）、リノレン酸（Ｃ_１７Ｈ_２９ＣＯＯＨ）、リシノレン酸（Ｃ_１７Ｈ_３２（ＯＨ）ＣＯＯＨ）等が挙げられる。自然界の物質におけるこれら脂肪酸の炭化水素部は一般に直鎖であることが多いが、本発明においては側鎖を有する構造、すなわち異性体であっても使用することができる。また、不飽和脂肪酸における分子中の不飽和結合の位置も、本発明においては自然界で一般に存在確認されているものだけでなく、化学合成によって任意の位置に設定されたものも使用することができる。

上述の原料油脂（動物油脂、植物油脂）はこれらの脂肪酸基を１種または複数種有しており、原料油脂の種類によってその有する脂肪酸類は異なっている。例えば、ココヤシ油はラウリン酸、ミリスチン酸等の飽和脂肪酸を比較的多く有しているが、菜種油、大豆油はオレイン酸、リノール酸等の不飽和脂肪酸を多く有している。
本発明の脂肪酸アルキルエステル化合物の生成方法は特に問わないが、代表的な例としては、アルカリ金属（ナトリウムメチラート、苛性ソーダ等）の存在下で７０℃、１時間程度の攪拌を行い、アルコールと直接反応させてエステル化合物を得る方法（エステル交換反応）や、原料油を高温高圧プロセス（５０〜６０気圧、２５０〜２６０℃、２〜３時間、無触媒）で加水分解して脂肪酸とグリセリンに分離し、得られた脂肪酸に酸触媒（硫酸、パラトルエンスルホン酸等）の存在下でアルコールと反応させてエステル化合物を得る方法（エステル化反応）が挙げられる。

アルコールとしてはメタノール（ＣＨ_３ＯＨ）、エタノール（Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ）、プロパノール（Ｃ_３Ｈ_７ＯＨ）、ブタノール（Ｃ_４Ｈ_９ＯＨ）、ヘキサノール（Ｃ_５Ｈ_１１ＯＨ）等は挙げられ、これらの異性化物も使用することができるが、主として経済性やエステル化した際の性状安定化の観点から、メタノール及びエタノールの使用が好ましい。

上記生成方法によって得られる脂肪酸のメチルエステル化合物としては、酪酸メチルエステル（Ｃ_３Ｈ_７ＣＯＯＣＨ_３）、カプロン酸メチルエステル（Ｃ_５Ｈ_１１ＣＯＯＣＨ_３）、カプリル酸メチルエステル（Ｃ_７Ｈ_１５ＣＯＯＣＨ_３）、カプリン酸メチルエステル（Ｃ_９Ｈ_１９ＣＯＯＣＨ_３）、ラウリン酸メチルエステル（Ｃ_１１Ｈ_２３ＣＯＯＣＨ_３）、ミリスチン酸メチルエステル（Ｃ_１３Ｈ_２７ＣＯＯＣＨ_３）、パルミチン酸メチルエステル（Ｃ_１５Ｈ_３１ＣＯＯＣＨ_３）、ステアリン酸メチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＣＨ_３）、オレイン酸メチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３３ＣＯＯＣＨ_３）、リノール酸メチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３１ＣＯＯＣＨ_３）、リノレン酸メチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_２９ＣＯＯＣＨ_３）、リシノレン酸メチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３２（ＯＨ）ＣＯＯＣＨ_３）等が、またエチルエステル化合物としては、酪酸エチルエステル（Ｃ_３Ｈ_７ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、カプロン酸エチルエステル（Ｃ_５Ｈ_１１ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、カプリル酸エチルエステル（Ｃ_７Ｈ_１５ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、カプリン酸エチルエステル（Ｃ_９Ｈ_１９ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、ラウリン酸エチルエステル（Ｃ_１１Ｈ_２３ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、ミリスチン酸エチルエステル（Ｃ_１３Ｈ_２７ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、パルミチン酸エチルエステル（Ｃ_１５Ｈ_３１ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、ステアリン酸エチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、オレイン酸エチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３３ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、リノール酸エチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３１ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、リノレン酸エチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_２９ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）、リシノレン酸エチルエステル（Ｃ_１７Ｈ_３２（ＯＨ）ＣＯＯＣ_２Ｈ_５）等が挙げられる。また、原料に植物油脂を用いた場合、脂肪酸アルキルエステル化合物は上述のエステル化合物を１種または複数種含有する。

これらの脂肪酸アルキルエステル化合物及び原料油脂の脂肪酸の定量はガスクロマトグラフを用いて行うことができる。分析条件を以下に示すが、遊離脂肪酸型カラム（ＦＦＡＰ）を用いることで、容易にかつ正確にこれらの物質を定量することができる。
カラム：ＦＦＡＰ（φ０．３２ｍｍ×２５ｍ）
キャリアガス：Ｈｅ（２６ｐｓｉ）
検出器：ＦＩＤ
インジェクション温度：２８０℃
検出器温度：３００℃
オーブン温度：１００〜２６０℃（１０分）
昇温速度：５℃／分
インジェクション量：０．４μＬ（メタノール溶液）

（配合）
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は、舗装廃材の再生能力、さらには繰り返しの再生能力を充分に確保するために、前述の鉱油の配合割合はアスファルト再生添加剤組成物全量に対し９０〜６０質量％であることが好ましい。また、前述の脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合はアスファルト再生添加剤組成物全量に対し１０〜４０質量％であることが好ましい。ここで、鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物の合計が１００質量％である。脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合が１０質量％未満の場合、舗装廃材中の劣化アスファルトの伸度を十分に回復することができないため、１２質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましい。一方、脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合が４０質量％を越えた場合、針入度、伸度を回復させるために必要な添加量が極端に少なくなるため、舗装廃材中の劣化アスファルトに再生添加剤が均一に行き渡らず、不均一に再生されたアスファルト舗装混合物となる懸念が生じるとともに、アスファルト再生添加剤組成物の引火点が２１０℃を下回る恐れが高くなる。かかる理由より、脂肪酸アルキルエステル化合物の配合割合は３５質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましい。

（再生添加剤組成物の動粘度）
本発明の再生添加剤組成物の６０℃における動粘度は、２０〜３００ｍｍ^２／ｓであることが必要である。６０℃における動粘度が２０ｍｍ^２／ｓより低い場合は、再生時に必要な添加量が非常に小さくなり、劣化アスファルトに対し均等に添加することが難しくなり、その結果、再生後のアスファルト性状にばらつきが大きくなる。一方、６０℃における動粘度が３００ｍｍ^２／ｓを超える場合は、流動性が低下してハンドリング性が悪くなるとともに、針入度、伸度を回復させるために多量の添加が必要となることから好ましくない。かかる理由から、６０℃における動粘度の下限は３０ｍｍ^２／ｓ以上が好ましく、また上限は２００ｍｍ^２／ｓ以下が好ましく、１５０ｍｍ^２／ｓ以下がより好ましい、１００ｍｍ^２／ｓ以下がさらにより好ましい。
なお、ここでいう６０℃における動粘度とは、ＪＩＳＫ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を意味する。

（再生添加剤組成物の引火点）
本発明のアスファルト再生添加剤組成物の引火点は２１０℃以上であることが必要である。アスファルト再生添加剤組成物の引火点が２１０℃未満の場合は、アスファルト舗装混合物の製造時の安全性が低下するため好ましくない。かかる理由から引火点は、２２０℃以上がより好ましく、２３０℃以上がさらに好ましい。
なお、ここでいう引火点とはＪＩＳＫ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点（℃）を意味する。

（再生添加剤組成物の薄膜加熱質量変化率）
本発明のアスファルト再生添加剤組成物の薄膜加熱質量変化率は−３．０質量％以下（薄膜加熱減量が３．０質量％以下）であることが好ましい。薄膜加熱質量変化率が−３．０質量％を超える（薄膜加熱減量が３．０質量％を超える）場合、軽質成分を多く含むため、舗装廃材の再生時に白煙が生じやすくなり好ましくない。かかる理由から−２．０質量％以下（薄膜加熱減量が２．０質量％以下）がより好ましく、−１．０質量％以下（薄膜加熱減量が１．０質量％以下）がさらに好ましい。さらに言うなら、−０．５質量％以下（薄膜加熱減量が０．５質量％以下）がより好ましい。
なお、ここでいう薄膜加熱質量変化率とは、ＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量％)を指し、負の値は質量の減量を意味する。

（鉱油、脂肪酸アルキルエステル以外の添加剤構成物）
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は上述した所定の性状を満たしさえすれば、鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物以外に、ココヤシ、パームヤシ、オリーブ、べにばな、菜種（菜の花）、米ぬか、ひまわり、綿実、とうもろこし、大豆、ごま等の種子部及びその他の部分等から得られる植物油油脂、牛脂、牛乳脂質（バター）、豚脂、羊脂、鯨油、魚油、肝油等の動物油脂、雑物等を除去した動物油、植物油を民生用、産業用、食用等で使用した廃油、酪酸（Ｃ_３Ｈ_７ＣＯＯＨ）、カプロン酸（Ｃ_５Ｈ_１１ＣＯＯＨ）、カプリル酸（Ｃ_７Ｈ_１５ＣＯＯＨ）、カプリン酸（Ｃ_９Ｈ_１９ＣＯＯＨ）、ラウリン酸（Ｃ_１１Ｈ_２３ＣＯＯＨ）、ミリスチン酸（Ｃ_１３Ｈ_２７ＣＯＯＨ）、パルミチン酸（Ｃ_１５Ｈ_３１ＣＯＯＨ）、ステアリン酸（Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＨ）等の炭素数３〜２４の飽和脂肪酸、オレイン酸（Ｃ_１７Ｈ_３３ＣＯＯＨ）、リノール酸（Ｃ_１７Ｈ_３１ＣＯＯＨ）、リノレン酸（Ｃ_１７Ｈ_２９ＣＯＯＨ）、リシノレン酸（Ｃ_１７Ｈ_３２（ＯＨ）ＣＯＯＨ）等の炭素数３〜２４の不飽和脂肪酸等を１種あるいは２種以上配合してもよい。

（再生添加剤の使用方法）
本発明のアスファルト再生添加剤組成物は、プラント再生工法においても、路上再生工法においても使用できる。プラント再生工法では、バッチ式プラント、または連続式プラントにて再生が行われるが、本発明のアスファルト再生添加剤組成物はこれらプラントの形式によらず使用できる。骨材、アスファルト、再生骨材を混合するプラントミキサーに本発明のアスファルト再生添加剤組成物を所定量添加し、ミキシングすることで再生アスファルト混合物が製造できる。一方、路上再生工法では、リミックス方式とリペーブ方式があるが、本発明のアスファルト再生添加剤組成物はこれらの方式によらず使用できる。すなわち、リミックス方式においては加熱、かきほぐした既設表層混合物に本発明のアスファルト再生添加剤組成物を加え、これと新規アスファルト混合物とを混合して敷きならし、締め固めることができる。またリペーブ方式では、加熱、かきほぐした既設表層混合物に本発明のアスファルト再生添加剤組成物を加え、攪拌し敷きならしたうえ、その上部に新規アスファルト混合物を敷きならして、これらを同時に締め固めることができる。

本発明のアスファルト再生添加剤組成物の舗装廃材への添加量は、舗装廃材中の劣化したアスファルトの針入度および伸度などを所望の値にまで回復させるのに必要な量であり、
舗装廃材中の劣化したアスファルト１００重量部に対し４〜３０重量部であることが望ましい。この量が４重量部未満の場合、添加剤が劣化アスファルト全体に行き渡らず不均一な再生となる。一方、３０重量部を超える場合、再生効果が過剰となり、特に針入度が所望の値を越えてしまう。かかる理由から好ましい添加量は５〜２５重量部、さらに好ましくは、６〜２０重量部である。

以下に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。

［実施例および比較例］
（鉱油）
鉱油は混合基原油の精製工程で、フルフラール抽出時のエキストラクトとして得られた鉱油Ａおよび鉱油Ｂを用いた。具体的には鉱油Ａは新日本石油（株）のコウモレックス７００、鉱油Ｂは富士興産（株）のアロマックス３を使用した。鉱油Ａ、Ｂの性状を表１に示す。鉱油の性状は下記の方法にて分析した。
密度（15℃）はＪＩＳＫ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される１５℃における密度（ｇ／ｃｍ^３）を指す。
引火点（COC）はＪＩＳＫ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点（℃）を指す。
動粘度（40℃、60℃、100℃）はＪＩＳＫ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される40℃、60℃、100℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を指す。
アニリン点はＪＩＳＫ２２５６「石油製品アニリン点及び混合アニリン点試験方法」により測定されるアニリン点（℃）を指す。
％ＣＰ、％ＣＮおよび％ＣＡはそれぞれASTM D3238“Standard Test Method for Calculation of Carbon Distribution and Structural Group Analysis of Petroleum Oils by the n-d-M Method”により測定される全炭素数に対するパラフィン、ナフテン環および芳香族環炭素数の百分率（％）を指す。
ＰＣＡ含有量は”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法に準拠して得られる縮合多環芳香族の含有量（質量％）のことを指す。
薄膜加熱質量変化率はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量％)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。

（脂肪酸アルキルエステル）
脂肪酸アルキルエステルの製造には菜種油、大豆油、菜種油と大豆油を主成分とした使用済みのサラダ油（廃食油）の３種類を用いた。各々の油脂を７０℃に加温し、水酸化ナトリウム、メタノールより得られるナトリウムメトキシド（ＭｅＯＮａ）を加えて、１時間攪拌し静置後、沈んだグリセリンを分離除去し、減圧蒸留により精製して脂肪酸アルキルエステルを得る（エステル交換反応）。本発明に用いた脂肪酸アルキルエステル化合物の組成を表２に示す。
なお、油脂の脂肪酸組成は上述した遊離脂肪酸型カラム（FFAP）を用いたガスクロマトグラフにより分析した。

（アスファルト再生添加剤）
上記の鉱油と脂肪酸アルキルエステルを所定の重量比で混合し、６０℃下で１５分攪拌混合し均一なアスファルト再生添加剤組成物：添加剤１〜７を得た。混合比率、混合後の性状を表３に示す。
なお、アスファルト再生添加剤組成物の性状は下記の方法にて分析した。
密度（15℃）はＪＩＳＫ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法」により測定される１５℃における密度（ｇ／ｃｍ^３）を指す。
引火点（COC）はＪＩＳＫ２２６５「原油及び石油製品−引火点試験方法」のクリーブランド開放式引火点試験方法により測定される引火点（℃）を指す。
動粘度（40℃、60℃、100℃）はＪＩＳＫ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される40℃、60℃、100℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を指す。
薄膜加熱試験後の質量変化率はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量％)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。
薄膜加熱試験後の動粘度比（６０℃）はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」に準拠して試験を行った後の試料の６０℃における動粘度を、試験前の試料の６０℃における動粘度にて除した値を指す。
ＰＣＡ含有量は”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法に準拠して得られる縮合多環芳香族の含有量（質量％）のことを指す。

（劣化アスファルト）
針入度７０のストレートアスファルトを薄膜加熱試験にて１６３℃、５時間試験した後、
さらに米国SHRPが提案する加圧促進劣化試験により劣化アスファルトを得た。すなわち温度１００℃、空気圧２.０７ＭＰａの条件下で２０時間試験を行い、劣化アスファルトを得た。劣化アスファルトの性状を表４に示す。
針入度(25℃)はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される針入度を指す。
軟化点はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される軟化点(℃)を指す。
伸度(15℃)はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−伸度試験方法」により測定される15℃における伸度を指す。

（実施例１〜５、比較例１〜２）
加熱溶融状態の劣化アスファルトに目標針入度７０となるように添加剤１〜７を添加、攪拌し再生を行った。得られた再生アスファルトの物性を測定し、その再生効果を確認した。再生アスファルトの性状を表５に示す。再生アスファルトの性状は下記の方法にて分析を行った。なお、表５に記載のない引火点（COC）、トルエン可溶分、蒸発試験後の針入度比はいずれも表６の規格を満足するものであった。
密度はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−密度試験方法」により測定される15℃に換算した密度（g/cm³）を指す。
針入度(25℃)はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定される針入度を指す。
軟化点はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法」により測定される軟化点(℃)を指す。
伸度（15℃）はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−伸度試験方法」により測定される15℃における伸度を指す。
薄膜加熱試験後の針入度残留率はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験方法」により測定される薄膜加熱後の針入度の原針入度に対する百分率(％)を指す。
薄膜加熱質量変化率はＪＩＳＫ２２０７「石油アスファルト−薄膜加熱試験法」により測定される薄膜加熱質量変化率(質量％)を指し、正の値は質量の増量を、負の値は質量の減量を意味する。

実施例１〜５の再生後のアスファルト性状は、いずれも表６に示す日本道路協会の定める道路舗装用ストレートアスファルトの規格を満足するものであった。
脂肪酸アスキルエステル化合物を含有しない添加剤６を用いた比較例１では、１度目の再生後に得られた再生アスファルト性状は、日本道路協会の定める道路舗装用ストレートアスファルトの規格を満足できたが、２度目の再生後に得られた再再生アスファルト性状は、伸度が７０ｃｍと小さく、日本道路協会の定める道路舗装用ストレートアスファルトの規格を満足できなかった。
比較例２は加熱溶融状態の劣化アスファルトに目標針入度７０となるように添加剤７を添加、攪拌し再生を行った。添加剤７は脂肪酸アスキルエステル化合物を必要以上に配合しているため、再生時の必要添加量が極めて少なく、添加剤が劣化アスファルト全体に行き渡らず不均一な再生しかできなかった。そのため再生試料の針入度の値は非常にばらつきの多い結果となった。

Claims

６０℃における動粘度が１００〜１０００ｍｍ^２／ｓである鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物を配合して得られる組成物であって、６０℃における動粘度が２０〜３００ｍｍ^２/ｓ、引火点が２１０℃以上であることを特徴としたアスファルト再生添加剤組成物。
鉱油と脂肪酸アルキルエステル化合物との配合割合が、鉱油６０〜９０質量％、脂肪酸アルキルエステル化合物４０〜１０質量％（合計１００質量％）である請求項１記載のアスファルト再生添加剤組成物。
脂肪酸アルキルエステル化合物の脂肪酸部分が炭素数３から１８である飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、又はこれらの混合物であることを特徴とした請求項１または２に記載のアスファルト再生添加剤組成物。
脂肪酸アルキルエステル化合物が動物油脂又は植物油脂を原料としたものである請求項１〜３のいずれか一項に記載のアスファルト再生添加剤組成物。
脂肪酸アルキルエステルが動物油脂又は植物油脂の廃油脂を原料としたものである請求項１〜３のいずれか一項に記載のアスファルト再生添加剤組成物。