JP4224906B2 - Pulling method of silicon single crystal - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、単に「ＣＺ法」という）によってシリコン単結晶を引上げる方法に関し、さらに詳しくは、シリコン単結晶を引上げる際に、種結晶を無転位化するネッキング部を太く、かつ効率的に形成し、大重量の単結晶であっても引上げが可能なシリコン単結晶の引上げ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶の製造方法は種々あるが、なかでも、シリコン単結晶の引上げに関し、工業的に量産が可能な方式で広く応用されているものとしてＣＺ法がある。
【０００３】
図１は、このＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ装置の構成を説明する縦断面図である。シリコン単結晶の育成はチャンバー９の容器内で行われ、その中心位置に坩堝１が配される。この坩堝１は、石英製の内層保持容器1aとこの外側に嵌合された黒鉛製の外層保持容器1bとから構成されている。坩堝１の外層保持容器1bの底部には、坩堝１を回転、並びに昇降させる軸８が設けられている。そして、坩堝１の外周には、ヒーター２が同心円筒状に配設され、坩堝１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶原料、つまり多結晶シリコンの融液３が収容されている。さらに、ヒーター２の外側には保温筒７が周設されている。
【０００４】
坩堝１の上方には、チャンバー９の上部に連設形成された小型の円筒形状のプルチャンバー10を通して、引上げ軸４が回転、並びに昇降可能に垂設されており、引上げ軸４の下端には種結晶６がシードチャック５に着脱可能に装着されている。そして、この種結晶６の下端を融液３の表面に接触させた後、種結晶６を坩堝１の回転と反対方向に回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の下端から単結晶を成長させていく。
【０００５】
図１に示すように、シリコン融液３の表面に種結晶６を接触させると、その熱的衝撃に起因して、種結晶に高密度の転位が発生する。そこで、シリコン単結晶を無転位の状態で引き上げるために、種結晶６の下方にネッキング部を設けて、いわゆるダッシュ法によって、発生した転位を結晶表面から排除し、ネッキング部の下端に無転位の結晶を凝固させつつ引き上げていくようにする。
【０００６】
図２は、ＣＺ法による引上げの際に種結晶の下方に設けられるネッキング部の形状を示す図である。通常、シリコン単結晶の引上げの際に形成されるネッキング部6nは、図２に示すように、シリコン融液３の表面に種結晶６を接触させたのちに種結晶６を引き上げて、その下端部を徐徐に細く絞り込んで減径部（テーパー部）を形成し、次いで所定直径の定径部を成長させる。そのため、ネッキング部6nは、減径部と定径部とから構成される。一般的に、シリコン単結晶を無転位化させるためには、ネッキング部6nの定径部は直径が約３mmφ以下で、長さ30mm以上が必要とされている。
【０００７】
ところが、近年の半導体用ウェーハの効率生産にともなう要請から、引上げられるシリコン単結晶の大口径化および長尺化の必要性が増加している。そのため、今日におけるシリコン単結晶サイズの主流は８インチ結晶となっており、これを所定の引上げ長さで製造しようとすると、単結晶の総重量は100kgを超えるようになる。さらに、効率生産を目指すために開発が進められている12インチ結晶では、引上げられる単結晶の重量が300kgを超えることが想定される。
【０００８】
シリコン単結晶の引上げの際には、単結晶の重量はネッキング部で支持され、単結晶の総重量はネッキング部の定径部に加わることになる。シリコン単結晶の機械的性質から算定すると、上述のように、300kgを超える大重量の結晶を保持する場合には、ネッキング部の定径部では、直径で4.5mmφ以上確保する必要があり、さらに、引上げ過程での振動、衝撃を考慮すると、安全性を加味して直径6.0mmφが必要になる。ネッキング部がこれらの強度を具備できない場合には、単結晶の引上げ段階において、ネッキング部が切断する可能性が高く、そのためにシリコン単結晶が落下するという重大事故に結び付くことが想定される。
【０００９】
このような問題を解決するために、特開平７−300388号公報では、種結晶と定径部の直径比、種結晶の直径とテーパ部の長さの比および定径部の長さ等の種結晶部分から絞り部下端までの形状を特定することによって、絞り部分の強度を向上させ、大口径で大重量となるシリコン単結晶を引上げることができる方法が提案されている。しかし、提案の方法では、単に絞り部分の形状を特定するだけで、絞り部分を形成する際の引上げ速度やシリコン融液の温度については規定されておらず、実際の引上げに適用できるか否かは不明確である。
【００１０】
さらに、特開平５−43379号公報では、大重量のシリコン単結晶を容易に引上げることが可能な製造方法として、シリコン単結晶の種絞りの定径部が直径4.5mm以上、10mm以下になるように、種絞り部を形成することが開示されている。そして、その種絞り部の成長手段の改善として、種絞りの定径部を一定の引上げ速度で行うことが示されている。しかし、前記図２に示すように、種絞り部は減径部と定径部とから構成されるが、ここで開示される種絞り部の成長手段では、減径部における引上げ条件、例えば、引上げ速度やシリコン融液の温度については何ら開示されていない。
【００１１】
また、大重量のシリコン単結晶を安定して保持するため、例えば、特公平３−295893号公報で開示されるような、単結晶のネック部を係合する爪を具備した結晶保持装置を新たに設ける引上げ装置や、他に、特開平５−270968号公報で開示されるような、単結晶のダッシュネック部を材料力学的に強度向上を図った製造装置が提案されている。しかし、これらの装置では、シリコン単結晶を引上げる途中段階で、単結晶のネック部を保持するようにしているため、保持器が結晶を係合した際、またはダッシュネック部を材料力学的に強化した際に、機械的衝撃によって単結晶に転位が発生するおそれがある。しかも、製造装置に結晶保持装置や強化機構を導入、配備することによって、多額の設備コストを要することになる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
前述の通り、近年の半導体用ウェーハの効率生産にともない、シリコン単結晶の大口径化、長尺化の要請に対応して、引上げられる単結晶が大重量化している。そのため、単結晶の引上げ段階において、直径が細くなるネッキング部で切断する可能性が高くなるという問題がある。
【００１３】
これに対応するため、種結晶からネッキング部下端までの形状を特定したり、ネッキング部の成長手段の改善方法が提案されている。また、大重量のシリコン単結晶を安定して保持するため、結晶保持装置を新たに設ける引上げ装置や、ダッシュネック部の強度向上を図った製造装置が提案されている。しかし、これらの提案があった手段や装置は、実際の引上げに適用できるか否かが明らかでなく、また、設備コストを必要とすることから、有効な対策とはなっていない。
【００１４】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶の引上げにおいて、種結晶がシリコン融液に接触した際の熱衝撃によって導入される転位を除去する、減径部と定径部とから構成されるネッキング部を効率的に形成し、直径12インチ以上の大重量の単結晶であっても引上げが可能なシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的とするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決するため、シリコン単結晶のネッキング部の減径部から定径部に至る段階での転位の挙動を種々検討した結果、ネッキング部の定径部が太くなる場合、例えば、直径が4.5mmを超える場合を前提として、確実にネッキング部で無転位化するには、減径部で転位密度を充分に低減すること、比較的低温の融液条件で引上げること、およびネッキング部の減径部を所定の引上げ速度で形成することが必須であることを明らかにした。これにより、種結晶中の転位密度を効果的に低減することができる。
【００１６】
前述の特開平５−43379号公報で提案された製造方法では、所定直径の定径部を形成するために、定径部を一定の引上げ速度、すなわち、4.0mm/min〜6.0mm/minで行うことが開示されている。しかし、本発明者らの検討結果によれば、この開示された条件を採用したとしても、必ずしもネッキング部の転位を除去できるとは限らないことが分かった。そして、種結晶の無転位化は、単に引上げ速度に依存するのではなく、減径部から定径部に至る時点での転位密度の状況や、ネッキング部の減径部を形成する際の融液温度に応じて、引上げ速度を採用する必要があることを知見した。
【００１７】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）、（２）のシリコン単結晶の引上げ方法、および（３）、（４）の実施態様に係るシリコン単結晶の引上げ方法を要旨としている。
【００１８】
（１）坩堝内のシリコン融液に接触する種結晶を無転位化する、減径部と定径部とから構成されるネッキング部を形成したのちシリコン単結晶を引上げる方法において、シリコン融液に種結晶を接触させて上記ネッキング部の減径部を形成する際に、シリコン融液の液温を、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を１．５ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度とし、種結晶を２．５ｍｍ／ｍｉｎ以上の引き上げ速度で引き上げてネッキング部を形成し、そのネッキング部を構成する定径部の直径を４．５ｍｍ〜１０ｍｍにすることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法である。
（２）坩堝内のシリコン融液に接触する種結晶を無転位化する、減径部と定径部とから構成されるネッキング部を形成したのちシリコン単結晶を引上げる方法において、シリコン融液に種結晶を接触させて上記ネッキング部の減径部を形成する際に、シリコン融液の液温を、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を１．５ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度とし、種結晶の引上げ速度を０．０ｍｍ／ｍｉｎ〜１．５ｍｍ／ｍｉｎの範囲で３０秒間以上保持する操作を少なくとも１回行い、種結晶を２．５ｍｍ／ｍｉｎ以上の引き上げ速度で引き上げてネッキング部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法である。
【００１９】
（３）本発明では、種結晶をシリコン融液に接触させた際のシリコン融液の温度が適正か否かを判断するために使用される種結晶と、実際にネッキング部を形成する種結晶とは、別々の種結晶を使用しても良いが、種結晶の交換作業による生産効率の低下を考慮すると、同一の種結晶を使用するのが望ましい。
【００２０】
（４）上記（２）のシリコン単結晶の引上げ方法では、ネッキング部の定径部は、３００ｋｇを超える大重量のシリコン単結晶であっても安定して保持するため、その直径を４．５ｍｍ〜１０ｍｍにするのが望ましい。
【００２１】
また、後述するように、種結晶の引き上げにともなってネッキング部の転位を減少させるには、固液界面形状が下凸状態であることが必要とされる。このため、ネッキング部の形成の際に、固液界面形状を下凸状態で維持するため、種結晶の引上げ速度を０．０ｍｍ／ｍｉｎ〜１．５ｍｍ／ｍｉｎの範囲で３０秒間以上保持する操作を少なくとも１回行う。
【００２２】
さらに、前記シリコン融液の温度変動を抑制するために、坩堝内のシリコン融液に磁場を印加することができる。このとき印加する磁場は横磁場でもカスプ磁場でも良く、液温を安定させる磁場強度としては、横磁場の場合には磁場中心位置で150ガウス以上、カスプ磁場の場合には固液界面近傍での縦磁場成分が150ガウス以上になるように設定するのが望ましい。
【００２３】
上記（１）、（２）のシリコン単結晶の引上げ方法で採用される融液の条件を、「シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を１．５ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度」であると規定している。これは、シリコン融液に種結晶を接触させて引上げを開始したときに、その引上げ速度を１．５ｍｍ／ｍｉｎとすれば、種結晶下端部の直径が少なくとも減径しない、すなわち、そのままの直径で引上げられるか、または直径が漸増しつつ引上げられるようなシリコン融液の液温条件を意味している。
【００２４】
シリコン融液が上記を超える高温状態になると、後述する実施例（実施例１、３）に示すように、ネッキング部の減径部形成での固液界面の形状を下凸状態に十分にすることができず、無転位化が図れなくなる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコン単結晶の引上げ方法では、種結晶がシリコン融液に接触する際に導入される転位を除去するネッキング部を効率的に形成するため、減径部で転位密度を低減すること、比較的低温の融液条件で引上げること、および減径部の形成には所定の引上げ速度を採用することを特徴としている。以下、その内容を項目に分けて、説明する。
【００２６】
１．減径部で転位密度を低減すること
種結晶の下端面を原料のシリコン融液に接触させると、ほとんど瞬間的に種結晶の下端部の温度は100℃以上に上昇する。そのため、種結晶の下端面の近傍には極めて大きな温度勾配を生じ、大きな熱応力が発生する。このときの熱衝撃に起因して、種結晶の下端部には転位が導入される。
【００２７】
上記で導入された転位はネッキング部で除去しなければならないが、定径部の直径が小さい場合、例えば、３mm以下場合には、結晶の固液界面直上に発生する熱応力が小さく、定径部が小径になるほど、固液界面の形状を下凸状態にできるため、定径部での転位除去能力が高く、確実に無転位化が実現できる。これに対し、定径部の直径が３mmを超えて太くなると、定径部での転位除去能力が低くなるため、減径部から定径部に至る段階において、種結晶中に導入された転位の量を十分に減じる必要がある。したがって、本発明の引上げ方法では、ネッキング部の減径部において、転位密度を低減しておく必要がある。
【００２８】
２．ネッキング部を比較的低温の融液条件で形成すること
図３は、転位を発生した種結晶の固液界面の形状を模式的に示す図である。通常、結晶に導入された転位ｄは固液界面ｓに対して垂直方向に成長するため、種結晶６の引上げにともなって転位ｄを除去するには、固液界面ｓの形状が下凸状態であることが必要である。
【００２９】
具体的には、種結晶６の下端をシリコン融液３に接触させ、ネッキング部の形成工程に移れるように液温調整していくうちに、図３(a)に示すように、種結晶６と融液３の固液界面ｓの形状は下凸状態になる。この状態で種結晶６を引上げると、図３(b)、(c)に示すように、ネッキング部の直径が小さくなり、減径部が形成されるとともに、しばらくの間、固液界面ｓは下凸状態となる。そのため、固液界面の形状が下凸状態であることと、直径が減少することとが相まって、ネッキング部の減径部において転位除去が促進される。
【００３０】
したがって、本発明の引上げ方法では、種結晶の引上げ初期に当たる、ネッキング部の減径部の形成時において、固液界面の下凸状態や種結晶の減径作用を利用して、積極的に転位を除去し、転位密度を低減している。これらを可能にする前提として、比較的低温のシリコン融液条件で引上げることが挙げられる。この融液条件を明確にするため、種々の実験結果に基づいて、前述の「シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を1.5mm/minの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度」であることと規定している。
【００３１】
３．所定の引上げ速度を採用すること、および実施の態様について
さらに、ネッキング部で転位を効率よく除去するには、減径部の形成時において、固液界面を大きく、かつ確実に下凸状態にするとともに、減径部での引上げ速度を所定以上に確保する必要がある。ここで、引上げ速度をある程度以上に確保するのは、次の２つの理由に基づくものである。
【００３２】
第１の理由は、結晶に導入された転位は引上げにともなって移動する固液界面に向かって成長するため、その成長速度を上回る速度で結晶を引上げなければ、転位密度を減少することができないことである。
【００３３】
第２の理由は、ネッキング部を形成する工程で固液界面が下凸状態であることを利用して転位を除去するには、下凸状態を保持する引上げ長さをある程度長くする必要があるからである。例えば、中心近傍にある転位を除去するには、半径方向に結晶半径の長さだけ移動させることが必要になるが、引上げ方向の移動距離が大きいほど、半径方向の移動距離が稼げることになる。したがって、引上げ方向の移動距離を確保することによって、転位密度を確実に低減することができる。
【００３４】
そして、固液界面が下凸状態である引上げ方向の移動距離を長く確保するには、引上げ速度を速くことが有効である。言い換えれば、引上げ速度を速くすることによって、固液界面が下凸状態にある時間が短くなるが、この時間短縮による下凸状態での引上げ長さの減少作用より、引上げ速度を速くすることによる固液界面の下凸状態での引上げ方向の移動距離の延長作用の方が大きくなる。
【００３５】
本発明者らの実験結果によれば、ネッキング部の定径部を4.5mm以上の大径にする場合であっても、前述の通り、シリコン融液の液温を比較的低温に設定して、ネッキング部の減径部における引上げ速度を2.5mm/min以上にすることにより、導入された転位は確実に除去される。すなわち、引上げ速度を2.5mm/min以上にすれば、種結晶の中心近傍に存在する転位であっても、下凸状態の固液界面を通して、結晶外に排除することが可能になる。
【００３６】
引上げ速度の上限は、ネッキング部の形成不良のうち結晶が融液から切り離される、いわゆる絞り切れの発生状況によって制限される。一般的に、シリコン融液に磁場が印加されていない場合には上限を6.0mm/minとし、磁場を印加した場合には上限を10mm/minとするのが望ましい。このように、シリコン融液に磁場を印加した場合に、引上げ速度の上限を大きく採れるのは、融液の温度変動が小さくなり、絞り切れが発生し難くなるためである。
【００３７】
前述の通り、無転位化を図るには固液界面が下凸状態であることが重要であり、結晶引上げ速度を極端に低速にし、または引上げを停止し、例えば、0.0mm/min〜1.5mm/minの範囲で30秒間以上保持するようにして、固液界面を下凸状態に調整し直すことが有効である。これにより、転位の除去が一層効果的になる。
【００３８】
原理的には、結晶引上げ速度を低速にして、固液界面を下凸状態に調整し直すことを数多く繰り返すことにより、ネッキング部の転位を除去する作用は大きくなる。この場合、定径部の直径を10mm以上にしても、確実性が若干低下するかも知れないが、無転位化を達成することが可能である。しかし、大重量の単結晶を保持するに際し、定径部の直径を10mmにすることによって、十分な耐荷重性が確保できることから、その上限を10mmにすることができる。
【００３９】
【実施例】
以下、本発明の効果について実施例に基づいて説明する。実施例では、前記図１で示したシリコン単結晶の引上げ装置を用いた。引上げ装置の主仕様は、チャンバー寸法は有効内径1100mmφ×高さ1500mmで、チャンバー内はアルゴン雰囲気で20torrとして、配設されるヒーターは抵抗加熱式で、その寸法は内径660mmφ×高さ500mm×厚さ25mmとした。結晶原料として高純度多結晶シリコンを150kg仕込んで、寸法が内径597mmφ×高さ480mmの石英坩堝中で溶融して、下記の実施例１〜３を行った。
【００４０】
（実施例１）
引上げ軸の先端部に、直径15mmφの＜１００＞単結晶育成用種結晶を取り付けて、坩堝内のシリコン融液の表面に着液させ、ネッキング部を形成した。まず、減径部では所定の引上げ速度で目標径まで減径させ、定径部に至ってからは3.5mm/minの引上げ速度で100mm長さのネッキング部を形成した。その後、ネッキング部を融液から切り離し、炉外に取出して、定径部長さ100mmでの無転位化の判定を行った。これを、それぞれの条件で、２〜３回繰り返した。無転位化の判定は、取出した結晶を切り出し、Ｘ線トポグラフによって実施した。
【００４１】
ネッキング部の形成条件およびそのときの判定結果を表１に示す。表中において、液温条件が「低温」とは、シリコン融液の液温を、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を1.5mm/minの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない程度の比較的低温にした場合を言い、これに対し「高温」とは、引上げ速度を1.5mm/minとした場合に単結晶が減径するような比較的高温の場合を言う。
【００４２】
【表１】
表１の結果から、本発明で規定する条件、すなわち、減径部の引上げ速度、シリコン融液温度を管理しながらネッキング部を形成した本発明例（No.１〜No.９）では、定径部の直径が5.0〜8.0mmと比較的太い径のものであっても、無転位化を実現できることが分かる。しかし、No.８、No.９のように、定径部の直径が太くなると、無転位化が達成できない場合も見られた（1/3回）。さらに、No.４のように、減径部での引上げ速度が速くなることによって、絞り切れが発生する事態もあった（1/3回）。
【００４４】
一方、比較例に見られるように、減径部の引上げ速度およびシリコン融液温度が本発明で規定する範囲から外れたり（No.10〜No.14）、定径部の直径が10mmを超えて太くなると（No.15）、いずれも無転位化を達成することができなかった。
【００４５】
（実施例２）
実施例１と同じ条件で、ネッキング部の形成を実施したが、結晶の固液界面の下凸状態を調整し直すために、減径部の形成中に２回の引上げ停止（停止時間２分）を実施した。その結果を、表２に示す。
【００４６】
表２から明らかなように、減径部の形成中に引上げを停止するか、引上げ速度を低くすることによって、固液界面の形状を維持できて、無転位化を促進することができる。例えば、No.17、No.18は、実施例１のNo.８、No.９と同じ条件であるが、いずれも無転位化を達成することができた。また、参考として示すNo.19、No.20では、定径部の直径が10mmを超えて太くなる場合であっても、容易に無転位化を達成することができる。ただし、実施例１のNo.15では無転位化に失敗している。
【００４７】
【表２】
（実施例３）
実施例３では横磁場を印加しており、その強度は融液の自由表面上で坩堝中心軸における磁場強度が4000ガウスとした。その他の条件は、実施例１と同じ条件とし、その結果を表３に示す。
【００４９】
表３に結果から、磁場を印加する場合には、液温変動が小さくなり安定することから、No.24に示すように、引上げ速度が７mm/min以上の高速引上げであっても、減径部の形成中での絞り切れが生じにくくなるが、No.25のように、11mm/minを超えるような高速引上げでは絞り切れを生じる可能性があることが分かる。また、No.22、No.23では、実施例１のNo.８、No.９と同様に、定径部の直径が太くなると、無転位化が達成できない場合も見られた（1/3回）。
【００５０】
【表３】
【発明の効果】
本発明のシリコン単結晶の引上げ方法によれば、結晶保持装置等の付加的な設備を配設することなく、シリコン単結晶を引上げる際に、種結晶を無転位化するネッキング部を太く、かつ効率的に形成して、12インチ結晶のような大重量の単結晶であっても引上げが可能になる。これにより、半導体用シリコン単結晶の効率生産の要請に有効に対応することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】このＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ装置の構成を説明する縦断面図である。
【図２】ＣＺ法による引上げの際に種結晶の下方に設けられるネッキング部の形状を示す図である。
【図３】転位を発生した種結晶の固液界面の形状を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１：坩堝、 1a：内層保持容器
1b：外層保持容器、 ２：ヒーター
３：シリコン融液、 ４：引上げ軸
５：シードチャック、 ６：種結晶
6n：ネッキング部
ｄ：転位、 ｓ：固液界面[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for pulling a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter, simply referred to as “CZ method”), and more specifically, a necking portion that makes a seed crystal dislocation-free when pulling a silicon single crystal. The present invention relates to a method for pulling a silicon single crystal that can be formed thickly and efficiently, and can be pulled even with a large single crystal.
[0002]
[Prior art]
There are various methods for producing a single crystal. Among them, the CZ method is widely applied as a method capable of industrial mass production for pulling a silicon single crystal.
[0003]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view for explaining the structure of a silicon single crystal pulling apparatus by this CZ method. The silicon single crystal is grown in the container of the chamber 9, and the crucible 1 is arranged at the center position. The crucible 1 includes an inner layer holding container 1a made of quartz and an outer layer holding container 1b made of graphite fitted to the outside thereof. A shaft 8 for rotating and lifting the crucible 1 is provided at the bottom of the outer layer holding container 1b of the crucible 1. A
[0004]
Above the crucible 1, a pulling shaft 4 is suspended so as to be able to rotate and move up and down through a small
[0005]
As shown in FIG. 1, when the seed crystal 6 is brought into contact with the surface of the
[0006]
FIG. 2 is a diagram showing the shape of a necking portion provided below the seed crystal when pulling by the CZ method. Normally, the necking portion 6n formed when the silicon single crystal is pulled up, as shown in FIG. 2, pulls up the seed crystal 6 after bringing the seed crystal 6 into contact with the surface of the
[0007]
However, due to the demand accompanying the efficient production of semiconductor wafers in recent years, there is an increasing need to increase the diameter and length of the pulled silicon single crystal. Therefore, the mainstream of the silicon single crystal size today is an 8-inch crystal, and when it is intended to be manufactured with a predetermined pulling length, the total weight of the single crystal exceeds 100 kg. Furthermore, with 12-inch crystals being developed for efficient production, it is assumed that the weight of the single crystal to be pulled will exceed 300 kg.
[0008]
When pulling up the silicon single crystal, the weight of the single crystal is supported by the necking portion, and the total weight of the single crystal is added to the constant diameter portion of the necking portion. As calculated from the mechanical properties of the silicon single crystal, as described above, when holding a crystal with a large weight exceeding 300 kg, it is necessary to secure a diameter of 4.5 mmφ or more in the constant diameter portion of the necking portion. Considering the vibration and impact in the pulling process, the diameter of 6.0mmφ is necessary for safety. If the necking portion cannot have these strengths, it is highly likely that the necking portion will be cut in the pulling stage of the single crystal, which may lead to a serious accident that the silicon single crystal falls.
[0009]
In order to solve such a problem, Japanese Patent Laid-Open No. 7-300388 discloses a diameter ratio between a seed crystal and a constant diameter portion, a ratio between a diameter of the seed crystal and a taper portion, a length of the constant diameter portion, and the like. By specifying the shape from the seed crystal portion to the lower end of the narrowed portion, a method has been proposed in which the strength of the narrowed portion can be improved and a silicon single crystal having a large diameter and a large weight can be pulled up. However, the proposed method does not specify the pulling speed and the temperature of the silicon melt at the time of forming the narrowed portion, simply specifying the shape of the narrowed portion, and whether it can be applied to actual pulling. Is unclear.
[0010]
Furthermore, in JP-A-5-43379, as a manufacturing method capable of easily pulling a large silicon single crystal, the constant diameter portion of the silicon single crystal seed drawing has a diameter of 4.5 mm or more and 10 mm or less. Thus, it is disclosed to form a seed restricting portion. As an improvement of the means for growing the seed drawing portion, it is shown that the constant diameter portion of the seed drawing is performed at a constant pulling speed. However, as shown in FIG. 2, the seed squeezing part is composed of a reduced diameter part and a constant diameter part, but in the growth means of the seed squeezed part disclosed here, the pulling condition in the reduced diameter part, for example, There is no disclosure about the pulling speed or the temperature of the silicon melt.
[0011]
In addition, in order to stably hold a large amount of silicon single crystal, for example, a new crystal holding device having a claw for engaging a neck portion of a single crystal as disclosed in Japanese Patent Publication No. 3-295893 is newly provided. In addition, there has been proposed a pulling device provided in the above, and a manufacturing device in which the strength of a dash neck portion of a single crystal is improved in terms of material mechanics as disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 5-270968. However, in these devices, since the neck portion of the single crystal is held in the middle stage of pulling the silicon single crystal, when the cage is engaged with the crystal, or the dash neck portion is mechanically mechanical. When strengthened, dislocations may occur in the single crystal due to mechanical impact. In addition, a large amount of equipment costs are required by introducing and deploying a crystal holding device and a strengthening mechanism in the manufacturing apparatus.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, with the efficient production of semiconductor wafers in recent years, the single crystal to be pulled is becoming heavier in response to the demand for larger diameter and longer silicon single crystal. Therefore, there is a problem that in the pulling stage of the single crystal, there is a high possibility of cutting at the necking portion where the diameter is thin.
[0013]
In order to cope with this, a method of specifying the shape from the seed crystal to the lower end of the necking portion or improving the growth means of the necking portion has been proposed. In addition, in order to stably hold a heavy silicon single crystal, a pulling device newly provided with a crystal holding device and a manufacturing device for improving the strength of the dash neck portion have been proposed. However, it is not clear whether these proposed means and devices can be applied to actual pulling up, and they require equipment costs, so they are not effective measures.
[0014]
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and in the pulling of a silicon single crystal, a reduced diameter portion that removes dislocations introduced by thermal shock when the seed crystal contacts the silicon melt; and An object of the present invention is to provide a silicon single crystal pulling method capable of efficiently forming a necking portion composed of a constant diameter portion and pulling even a large single crystal having a diameter of 12 inches or more. It is.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor variously studied the behavior of dislocations at the stage from the reduced diameter portion to the constant diameter portion of the necking portion of the silicon single crystal. As a result, the constant diameter portion of the necking portion becomes thicker. For example, on the premise that the diameter exceeds 4.5 mm, in order to ensure no dislocation in the necking portion, the dislocation density should be sufficiently reduced in the reduced diameter portion, and it can be pulled up under relatively low temperature melt conditions. It was clarified that it is essential to form the reduced diameter portion of the necking portion at a predetermined pulling speed. Thereby, the dislocation density in the seed crystal can be effectively reduced.
[0016]
In the manufacturing method proposed in the aforementioned Japanese Patent Laid-Open No. 5-43379, in order to form a constant diameter portion having a predetermined diameter, the constant diameter portion is moved at a constant pulling speed, that is, 4.0 mm / min to 6.0 mm / min. It is disclosed to do. However, according to the examination results of the present inventors, it has been found that even if this disclosed condition is adopted, the dislocation of the necking portion cannot always be removed. Dislocation-free seed crystals do not simply depend on the pulling speed, but the state of dislocation density at the time from the reduced diameter portion to the constant diameter portion and the melting at the time of forming the reduced diameter portion of the necking portion. It was found that it is necessary to adopt a pulling rate depending on the liquid temperature.
[0017]
The present invention has been completed on the basis of the above findings, and includes the following methods (1) and (2) for pulling a silicon single crystal, and (3) and the silicon single crystal according to the embodiments of (4) . The gist of the pulling method.
[0018]
(1) In a method of pulling a silicon single crystal after forming a necking portion composed of a reduced diameter portion and a constant diameter portion, which makes the seed crystal in contact with the silicon melt in the crucible non-dislocation, When the reduced diameter portion of the necking portion is formed by bringing the seed crystal into contact with the silicon crystal, the temperature of the silicon melt is set at a pulling rate of 1.5 mm / min by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt. When pulled up, the diameter of the lower end portion of the seed crystal is set to a temperature that does not decrease, the seed crystal is pulled up at a pulling speed of 2.5 mm / min or more to form a necking portion, and the diameter of the constant diameter portion constituting the necking portion The silicon single crystal pulling method is characterized in that the thickness is 4.5 mm to 10 mm .
(2) In a method of pulling a silicon single crystal after forming a necking portion composed of a reduced diameter portion and a constant diameter portion, which makes the seed crystal in contact with the silicon melt in the crucible non-dislocation, When the reduced diameter portion of the necking portion is formed by bringing the seed crystal into contact with the silicon crystal, the temperature of the silicon melt is set at a pulling rate of 1.5 mm / min by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt. When it is pulled up, the temperature at which the diameter of the lower end of the seed crystal is not reduced, and the operation of holding the seed crystal pulling speed in the range of 0.0 mm / min to 1.5 mm / min for 30 seconds or more is performed at least once. The silicon single crystal pulling method is characterized in that the seed crystal is pulled at a pulling rate of 2.5 mm / min or more to form a necking portion .
[0019]
(3) In the present invention, the seed crystal used to determine whether or not the temperature of the silicon melt when the seed crystal is brought into contact with the silicon melt is appropriate, and the seed crystal that actually forms the necking portion In this case, separate seed crystals may be used, but it is desirable to use the same seed crystal in consideration of a decrease in production efficiency due to the exchange operation of the seed crystal.
[0020]
(4) In the silicon single crystal pulling method of (2) above , the constant diameter portion of the necking portion is stably held even if it is a large weight silicon single crystal exceeding 300 kg. It is desirable to set it to 10 mm.
[0021]
Further, as will be described later, in order to reduce dislocations in the necking portion as the seed crystal is pulled up, the solid-liquid interface shape needs to be in a downwardly convex state. For this reason, in order to maintain the solid-liquid interface shape in a downwardly convex state when the necking portion is formed, an operation of holding the pulling rate of the seed crystal in the range of 0.0 mm / min to 1.5 mm / min for 30 seconds or more. It intends at least one line a.
[0022]
Furthermore, a magnetic field can be applied to the silicon melt in the crucible in order to suppress temperature fluctuations of the silicon melt. The magnetic field applied at this time may be either a transverse magnetic field or a cusp magnetic field. The magnetic field strength that stabilizes the liquid temperature is 150 gauss or more at the center of the magnetic field in the case of the transverse magnetic field, and near the solid-liquid interface in the case of the cusp magnetic field. It is desirable to set the longitudinal magnetic field component to be 150 gauss or more.
[0023]
The melt conditions employed in the method for pulling a silicon single crystal of (1) and (2) above are as follows: “The seed crystal was brought into contact with the silicon melt and the seed crystal was pulled at a pulling rate of 1.5 mm / min. The temperature at which the diameter of the lower end portion of the seed crystal is not reduced. This is because, when pulling is started by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt, if the pulling speed is 1.5 mm / min, the diameter of the lower end portion of the seed crystal is not reduced at least, that is, the diameter as it is It means that the temperature of the silicon melt is such that the temperature of the silicon melt is pulled up or the diameter is gradually increased.
[0024]
When the silicon melt is in a high temperature state exceeding the above, as shown in Examples (Examples 1 and 3) to be described later, the shape of the solid-liquid interface in the formation of the reduced diameter portion of the necking portion is made sufficiently convex. Cannot be dislocation-free.
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the pulling method of the silicon single crystal of the present invention, in order to efficiently form a necking portion for removing the dislocation introduced when the seed crystal contacts the silicon melt, the dislocation density is reduced at the reduced diameter portion, It is characterized by pulling up under relatively low temperature melt conditions and adopting a predetermined pulling speed for forming the reduced diameter portion. Hereinafter, the contents will be described by dividing them into items.
[0026]
1. Reducing the dislocation density at the reduced diameter portion When the lower end surface of the seed crystal is brought into contact with the raw material silicon melt, the temperature of the lower end portion of the seed crystal rises to 100 ° C. or more almost instantaneously. Therefore, an extremely large temperature gradient is generated near the lower end surface of the seed crystal, and a large thermal stress is generated. Due to the thermal shock at this time, dislocations are introduced into the lower end of the seed crystal.
[0027]
The dislocations introduced above must be removed at the necking part, but when the diameter of the constant diameter part is small, for example, 3 mm or less, the thermal stress generated just above the solid-liquid interface of the crystal is small, and the constant diameter As the diameter of the portion becomes smaller, the shape of the solid-liquid interface can be made downwardly convex. Therefore, the dislocation removal capability at the constant diameter portion is high, and dislocation-free can be realized reliably. On the other hand, when the diameter of the constant diameter part is larger than 3 mm, the dislocation removal capability at the constant diameter part becomes low. Therefore, the dislocation introduced into the seed crystal at the stage from the reduced diameter part to the constant diameter part. It is necessary to reduce the amount of. Therefore, in the pulling method of the present invention, it is necessary to reduce the dislocation density in the reduced diameter portion of the necking portion.
[0028]
2. Forming the necking portion under relatively low-temperature melt conditions FIG. 3 is a diagram schematically showing the shape of the solid-liquid interface of the seed crystal in which dislocation has occurred. Normally, the dislocation d introduced into the crystal grows in a direction perpendicular to the solid-liquid interface s. Therefore, in order to remove the dislocation d as the seed crystal 6 is pulled up, the shape of the solid-liquid interface s is in a downward convex state. It is necessary to be.
[0029]
Specifically, while the lower end of the seed crystal 6 is brought into contact with the
[0030]
Therefore, in the pulling method of the present invention, when forming the diameter-reduced portion of the necking portion, which is the initial stage of pulling the seed crystal, the dislocation is actively performed by utilizing the downward convex state of the solid-liquid interface and the diameter-reducing action of the seed crystal. The dislocation density is reduced. As a premise for making these possible, it is possible to pull up under relatively low temperature silicon melt conditions. In order to clarify this melt condition, based on various experimental results, the above-mentioned "When the seed crystal is brought into contact with the silicon melt and the seed crystal is pulled at a pulling rate of 1.5 mm / min, It is specified that the temperature is such that the diameter of the part does not decrease.
[0031]
3. In order to efficiently remove dislocations in the necking portion by adopting a predetermined pulling speed and in the embodiment, at the time of forming the reduced diameter portion, the solid-liquid interface is made large and surely in a downward convex state. At the same time, it is necessary to secure a pulling speed at the reduced diameter portion at a predetermined level or higher. Here, the reason why the pulling speed is secured to a certain degree or more is based on the following two reasons.
[0032]
The first reason is that the dislocations introduced into the crystal grow toward the solid-liquid interface that moves with the pulling, and therefore the dislocation density cannot be reduced unless the crystal is pulled at a rate exceeding the growth rate. That is.
[0033]
The second reason is that in order to remove dislocations by utilizing the fact that the solid-liquid interface is in a downwardly convex state in the process of forming the necking portion, it is necessary to increase the pulling length for maintaining the downwardly convex state to some extent. Because. For example, in order to remove dislocations in the vicinity of the center, it is necessary to move the crystal by the length of the crystal radius in the radial direction, but the longer the moving distance in the pulling direction, the more the moving distance in the radial direction can be earned. . Therefore, the dislocation density can be reliably reduced by securing the moving distance in the pulling direction.
[0034]
In order to secure a long moving distance in the pulling direction in which the solid-liquid interface is in a downward convex state, it is effective to increase the pulling speed. In other words, by increasing the pulling speed, the time during which the solid-liquid interface is in the downwardly convex state is shortened, but by reducing the pulling length in the downwardly convex state due to this shortening of the time, by increasing the pulling speed. The extending action of the moving distance in the pulling direction in the downwardly convex state of the solid-liquid interface becomes larger.
[0035]
According to the experimental results of the present inventors, even when the constant diameter portion of the necking portion is a large diameter of 4.5 mm or more, as described above, the liquid temperature of the silicon melt is set to a relatively low temperature. By introducing the pulling speed at the reduced diameter portion of the necking portion to 2.5 mm / min or more, the introduced dislocation is surely removed. That is, if the pulling rate is 2.5 mm / min or more, even dislocations existing in the vicinity of the center of the seed crystal can be excluded from the crystal through the solid-liquid interface in the downward convex state.
[0036]
The upper limit of the pulling speed is limited by the occurrence of so-called drawing out, in which the crystal is separated from the melt among the formation defects of the necking portion. In general, the upper limit is preferably 6.0 mm / min when no magnetic field is applied to the silicon melt, and the upper limit is preferably 10 mm / min when a magnetic field is applied. As described above, when the magnetic field is applied to the silicon melt, the upper limit of the pulling rate can be increased because the temperature fluctuation of the melt is reduced and it is difficult to generate a throttling.
[0037]
As described above, it is important that the solid-liquid interface is in a downwardly convex state in order to eliminate dislocation, and the crystal pulling speed is made extremely low or the pulling is stopped, for example, 0.0 mm / min to 1.5 mm. It is effective to readjust the solid-liquid interface to a downwardly convex state by holding for 30 seconds or more in the range of / min. This makes dislocation removal even more effective.
[0038]
In principle, the effect of removing dislocations in the necking portion is increased by repeating many times that the crystal pulling rate is lowered and the solid-liquid interface is adjusted again downwardly. In this case, even if the diameter of the constant diameter portion is 10 mm or more, the reliability may be slightly reduced, but dislocation-free can be achieved. However, when holding a large-weight single crystal, by setting the diameter of the constant diameter portion to 10 mm, sufficient load resistance can be secured, so the upper limit can be set to 10 mm.
[0039]
【Example】
The effects of the present invention will be described below based on examples. In the example, the silicon single crystal pulling apparatus shown in FIG. 1 was used. The main specifications of the pulling device are: chamber size is effective inner diameter 1100mmφ x height 1500mm, inside the chamber is 20torr in argon atmosphere, heater is installed by resistance heating type, the dimensions are inner diameter 660mmφ x height 500mm x thickness The thickness was 25 mm. The following Examples 1 to 3 were carried out by charging 150 kg of high-purity polycrystalline silicon as a crystal raw material and melting it in a quartz crucible with dimensions of 597 mmφ × 480 mm in height.
[0040]
(Example 1)
A seed crystal for growing a <100> single crystal having a diameter of 15 mmφ was attached to the tip of the pulling shaft, and the seed crystal was deposited on the surface of the silicon melt in the crucible to form a necking portion. First, in the reduced diameter part, the diameter was reduced to the target diameter at a predetermined pulling speed, and after reaching the constant diameter part, a 100 mm long necking part was formed at a pulling speed of 3.5 mm / min. Thereafter, the necking part was separated from the melt and taken out of the furnace, and the determination of dislocation-free with a constant diameter part length of 100 mm was made. This was repeated 2-3 times under each condition. The determination of dislocation-free was carried out by cutting out the extracted crystal and using an X-ray topograph.
[0041]
Table 1 shows the formation conditions of the necking portion and the determination result at that time. In the table, the liquid temperature condition is “low temperature” when the temperature of the silicon melt is raised when the seed crystal is brought into contact with the silicon melt and the seed crystal is pulled up at a speed of 1.5 mm / min. This means that the lower end diameter is relatively low so that the diameter does not decrease. On the other hand, “high temperature” means that the single crystal is reduced in diameter when the pulling speed is 1.5 mm / min. Say the case.
[0042]
[Table 1]
From the results of Table 1, in the present invention example (No. 1 to No. 9) in which the necking portion was formed while controlling the conditions defined in the present invention, that is, the pulling speed of the reduced diameter portion and the silicon melt temperature. It can be seen that dislocation-free can be realized even when the diameter of the diameter portion is relatively large, such as 5.0 to 8.0 mm. However, as shown in No. 8 and No. 9, when the diameter of the constant diameter portion was increased, dislocation-free could not be achieved (1/3 times). Furthermore, as in No. 4, there was a situation where the drawing out occurred due to the increased pulling speed at the reduced diameter portion (1/3 times).
[0044]
On the other hand, as seen in the comparative example, the pulling speed of the reduced diameter part and the silicon melt temperature deviate from the ranges specified in the present invention (No. 10 to No. 14), and the diameter of the constant diameter part exceeds 10 mm. When they became thicker (No. 15), none of them could achieve dislocation-free.
[0045]
(Example 2)
The necking portion was formed under the same conditions as in Example 1. However, in order to readjust the downward convex state of the solid-liquid interface of the crystal, the pulling was stopped twice during the formation of the reduced diameter portion (
[0046]
As is apparent from Table 2, the shape of the solid-liquid interface can be maintained and dislocation-free can be promoted by stopping the pulling during the formation of the reduced diameter portion or by lowering the pulling speed. For example, No. 17 and No. 18 are the same conditions as No. 8 and No. 9 of Example 1, but both achieved dislocation-free. Moreover, in No. 19 and No. 20 shown as reference, dislocation-free can be easily achieved even when the diameter of the constant diameter portion exceeds 10 mm and becomes thick. However, in No. 15 of Example 1, dislocation-free has failed.
[0047]
[Table 2]
(Example 3)
In Example 3, a transverse magnetic field was applied, and the strength was 4000 gauss at the crucible central axis on the free surface of the melt. The other conditions were the same as in Example 1, and the results are shown in Table 3.
[0049]
From the results shown in Table 3, when a magnetic field is applied, the liquid temperature fluctuations become smaller and stable. Therefore, as shown in No. 24, even if the pulling speed is higher than 7 mm / min, the diameter is reduced. Although it is difficult for the diaphragm to be blown off during the formation of the portion, it can be seen that, as in No. 25, drawing at a high speed exceeding 11 mm / min may cause a blowout. Further, in No. 22 and No. 23, as in No. 8 and No. 9 of Example 1, when the diameter of the constant diameter portion was increased, dislocation-free could not be achieved (1/3). Times).
[0050]
[Table 3]
【The invention's effect】
According to the method for pulling a silicon single crystal of the present invention, when a silicon single crystal is pulled without arranging additional equipment such as a crystal holding device, a necking portion for making a dislocation-free seed crystal thicker, In addition, it can be formed efficiently and even a large single crystal such as a 12-inch crystal can be pulled up. Thereby, it is possible to effectively meet the demand for efficient production of silicon single crystals for semiconductors.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view for explaining the configuration of a silicon single crystal pulling apparatus according to the CZ method.
FIG. 2 is a diagram showing the shape of a necking portion provided below a seed crystal when pulled by the CZ method.
FIG. 3 is a diagram schematically showing the shape of a solid-liquid interface of a seed crystal in which dislocation has occurred.
[Explanation of symbols]
1: crucible, 1a: inner layer holding container
1b: outer layer holding container 2: heater 3: silicon melt 4: pulling shaft 5: seed chuck 6: seed crystal
6n: necking part d: dislocation, s: solid-liquid interface
Claims (5)
シリコン融液に種結晶を接触させて上記ネッキング部の減径部を形成する際に、シリコン融液の液温を、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を１．５ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度とし、
種結晶を２．５ｍｍ／ｍｉｎ以上の引き上げ速度で引き上げてネッキング部を形成し、そのネッキング部を構成する定径部の直径を４．５ｍｍ〜１０ｍｍにすることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。In the method of pulling up the silicon single crystal after forming a necking part composed of a reduced diameter part and a constant diameter part, which makes the seed crystal in contact with the silicon melt in the crucible non-dislocation,
When the reduced diameter portion of the necking portion is formed by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt, the temperature of the silicon melt is set to be 1.5 mm / min by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt. When pulling up at the pulling speed, the temperature at which the diameter of the lower end of the seed crystal does not decrease,
Pulling a seed crystal at a pulling rate of 2.5 mm / min or more to form a necking portion, and the diameter of the constant diameter portion constituting the necking portion is 4.5 mm to 10 mm Method.
シリコン融液に種結晶を接触させて上記ネッキング部の減径部を形成する際に、シリコン融液の液温を、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を１．５ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が減径しない温度とし、種結晶の引上げ速度を０．０ｍｍ／ｍｉｎ〜１．５ｍｍ／ｍｉｎの範囲で３０秒間以上保持する操作を少なくとも１回行い、
種結晶を２．５ｍｍ／ｍｉｎ以上の引き上げ速度で引き上げてネッキング部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。In the method of pulling up the silicon single crystal after forming a necking part composed of a reduced diameter part and a constant diameter part, which makes the seed crystal in contact with the silicon melt in the crucible non-dislocation,
When the reduced diameter portion of the necking portion is formed by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt, the temperature of the silicon melt is set to be 1.5 mm / min by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt. When pulling up at the pulling rate, the temperature at which the diameter of the lower end of the seed crystal is not reduced, and the pulling rate of the seed crystal is maintained in the range of 0.0 mm / min to 1.5 mm / min for 30 seconds or more. Repeated times
A method for pulling a silicon single crystal, wherein the seed crystal is pulled at a pulling rate of 2.5 mm / min or more to form a necking portion.
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