JP4224594B2 - Method for producing multilayer film for Fresnel zone plate - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法および製造装置に係る。本発明は、特に、Ｘ線集光レンズとして好適なフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法および製造装置に係る。
【０００２】
【従来の技術】
フレネルゾーンプレートは、透明体と不透明体とを交互に配した多数の同心円輪群を有するレンズであって、例えば、Ｘ線集光レンズとしてＸ線マイクロビーム分析などに用いられている。近年、半導体の微小回路素子の分析・評価、微小単結晶や微小多結晶でしか得られない新物質の分析・評価など微小領域の測定方法の開発が望まれている。この開発にあたっては、硬Ｘ線のマイクロビーム化の開発が必須となっている。
【０００３】
これを実現するために、空間分解能、集光効率などに優れた集光素子を開発することが強く求められている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術の問題点を鑑み成されたものであって、高分解能のフレネルゾーンプレートを開発するために、界面乱れが少ないフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法および製造装置を提供することを主な目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の発明者らは、Ｘ線集光用フレネルゾーンプレートの製造方法として、細線状基板へ多層膜を蒸着させる方法について研究を行ってきた(田村他、第５回Ｘ線結像光学シンポジウム予稿集(1999) p114など)。
【０００６】
しかしながら、従来の細線状基板への多層薄膜の蒸着法では、膜界面に大きな乱れが生じ、乱れの少ない多層膜を製造することができなかった。多層膜界面に乱れを有するフレネルゾーンプレートは、空間分解能、集光効率などが低い。
【０００７】
本発明者は、鋭意研究の結果、細線状基板と蒸着源との間にスリットを設けることにより上記目的を達成できることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
即ち、本発明は、下記のフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法および製造装置に係るものである。
１．２以上の蒸着源を用いて蒸着を行うことによって細線状基板上に多層薄膜を形成するフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法であって、
槽内において、蒸着源と細線状基板との間に斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分の飛来を軽減することを目的としたスリットを設け、スリットを通過した蒸着成分を細線状基板または既に蒸着させた薄膜上に蒸着させることを特徴とするフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法。
２．更に、槽内に膜厚モニターを設けて膜厚を制御することを特徴とする上記１に記載のフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法。
３．更に、それぞれの蒸着源と細線状基板との間にシャッターを設けて、使用していない蒸着源のシャッターを閉じておくことを特徴とする上記１または２に記載のフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法。
４．細線状基板に蒸着法を用いて多層薄膜を形成するフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置であって、
槽内に２以上の蒸着源および細線状基板を設置し、
該蒸着源と該細線状基板との間に、斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分の飛来を軽減することを目的としたスリット、
細線状基板を回転させるための手段、ならびに
スリットを回転させるための手段を設けたことを特徴とするフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置。
５．更に、槽内に膜厚モニターを設けることを特徴とする上記４に記載のフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置。
６．更に、蒸着源とスリットとの間にシャッターを設けることを特徴とする上記４または５に記載のフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、２以上の蒸着源を用いて蒸着を行うことによって細線状基板上に多層薄膜を形成するフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法であって、槽内(例えば真空槽内)において、蒸着源と細線状基板との間に斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分の飛来を軽減することを目的としたスリットを設け、スリットを通過した蒸着成分を細線状基板または既に蒸着させた薄膜上に蒸着させることを特徴とするフレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法に係る。
【００１０】
蒸着源と細線状基板との間に設けるスリット幅は、特に制限されないが、少なくとも細線状基板の直径よりも大きい。スリット幅は、通常2〜10mm程度、好ましくは5〜10mm程度である。
【００１１】
スリットを設ける構造体の形状は、特に制限されず、円筒状(図２参照)、角柱状などの筒状；平板などの板状などを例示することができる。これらの中では、筒状が好ましく、特に円筒状が好ましい。スリットを筒状にすることによって、斜入射蒸着成分だけでなく、回り込み蒸着成分をもより高い精度で制御することができる。
【００１２】
更に、本発明においては、必要に応じて、蒸着源と細線状基板との間(例えば、蒸着源とスリットとの間)にシャッターを設けてもよい。シャッターの数は特に制限されず、例えば、それぞれの蒸着源に対して一つずつシャッターを設けることができる。
【００１３】
蒸着源の数および構造体に設けるスリット(間隙)の数は、特に制限されず、多層膜の層の組成、種類などに応じて適宜設定すればよい。例えば、蒸着源と同じ組成からなる層を積層させる場合には、２以上の蒸着源を繰り返し順番に使用すればよいので、所望の層の種類と同数の蒸着源を設ければよい。より具体的には、蒸着源と同じ組成を有する２種類の層からなる多層膜を製造する場合には、２種類の蒸着源ＡとＢとを設け、これを交互に使用することによって多層膜を製造することができる。このような場合には、スリットは一つであってもよい。例えば、蒸発源Ａを使用している場合には、スリットを蒸着源Ａに向ければよい。一方、使用していない蒸発源Ｂについては、対応するシャッターを閉じることが好ましい。或いは、蒸着源の方向に向けて蒸着源の数と同数のスリットを設け、複数の蒸着源を用いて同時に蒸着してもよい。この場合には、複数の元素からなる混合層を作成することができる。この様に、どのような組成の層を何種類積層させるかに応じて、蒸着源の数およびスリットの数は、適宜設定することができる。
【００１４】
蒸着源同士がなす角は、特に制限されず、蒸着源の数などに応じて適宜設定することができる。例えば、二つの蒸着源を用いる場合において、二つの蒸着源が細線状基板となす角度(図５の角度θ)は、特に制限されないが、通常30°〜120°程度であって、好ましくは80°〜100°程度、特に好ましくは85°〜95°程度である。
【００１５】
スリットは、蒸着源と細線状基板とを結ぶ直線上に位置できるように設置する。スリットの中心線が、蒸着源の中心と細線状基板の中心線とを含む平面に含まれるようにスリットを設置するのが好ましい。(蒸着源からスリットまでの距離)：(スリットから細線状基板までの距離)の比(図５中のl : m)は、特に制限されないが通常1：0.1〜1：1程度、好ましくは1：0.4〜1：0.8程度である。
【００１６】
スリットは、用いる蒸着源に向けて開口できるように設置する。例えば、二つの蒸着源ＡおよびＢを交互に用いて多層膜を製造する場合には、蒸着源Ａを用いる際には、スリットを蒸着源に向け、蒸着源Ｂを用いる際には、スリットを蒸着源Ｂに向ける。例えば、スリットが、筒状の構造体に設けられている場合には、この構造体を回転できる手段を設けて、使用する蒸着源にスリットを向けるよう制御するのが好ましい。また、使用しない蒸発源についは、シャッターを閉じておくことが好ましい。
【００１７】
スリットを蒸着源に向ける時間は、蒸着源を用いて蒸着させる時間、多層膜の各膜の膜厚などに応じて、適宜設定することができる。
【００１８】
蒸着時の雰囲気および圧力は、特に制限されず、蒸着させる膜の種類などに応じて適宜設定することができる。例えば、真空下、不活性ガス(N2, Ar, Heなど)雰囲気下、酸化雰囲気下(O2, 空気など)などを例示することができる。より具体的には、酸化物の膜を含む多層膜を製造する場合には、酸化雰囲気下において蒸着することができる。
【００１９】
用いる蒸着方法は、特に制限されず、スパッタリング蒸着法、電子ビーム蒸着法、イオンビームスパッタリング法、イオンプレーティング法などの蒸着法を例示することができる。これらのなかでは、スパッタリング蒸着法が好ましい。
【００２０】
蒸着時の温度は、特に制限されず、蒸着源の種類などに応じて適宜設定することができる。蒸着時の基板温度は、通常80〜120℃程度、好ましくは90〜100℃程度である。輻射熱などにより基板温度が上昇する場合には、別途基板を加熱する手段を設けなくともよい。基板へのバイアス印加電力は、蒸着源の種類などに応じて適宜設定することができるが、通常0〜-20ボルト程度である。
【００２１】
細線状基板の大きさ、長さなどは、特に制限されない。細線状基板の直径は、通常20〜100μm程度、好ましくは40〜60μm程度である。細線状基板の長さは、蒸着方法などに応じて適宜設定することができる。例えば、スパッタリング蒸着法の場合などでは、細線状基板に多層膜試料が蒸着するのは、蒸着源の直径以下であって、且つスリットの長さ以下の部分であるので、これを考慮して全体の長さを設定すればよい。
【００２２】
線状基板の材料は、真円度の高い細線が容易に形成できる材料であれば、特に制限されず、例えば、金、シリコン含有金(シリコン含有度：通常1〜3%程度)などを用いることができる。
【００２３】
線状基板を回転させる速さは、特に制限されないが、通常毎分10〜100回転程度、好ましくは毎分15〜50回転程度である。
【００２４】
蒸着させる多層膜の材料は、特に制限されず、用途などに応じて適宜設定することができる。例えば、フレネルゾーンプレート用の多層膜を得る場合には、Ｘ線を遮蔽する層として、銅、銀、モリブデン、金などの吸光係数の大きい重元素からなる層と、Ｘ線を透過する層として、アルミニウム、カーボン、ケイ素、二酸化ケイ素(SiO2)などの吸光係数の小さい軽元素からなる層とを交互に積層させる。
【００２５】
成膜速度は、特に制限されないが、通常0.05〜2nm/s程度、好ましくは0.1〜1nm/s程度である。
【００２６】
多層膜の各膜の膜厚は、用いる用途などに応じて適宜設定することができる。例えば、入射するＸ線の波長、焦点距離などに応じて適宜設定できる。多層膜の膜厚は、以下のようにして計算できることが知られている。フレネルゾーンプレートの中心に半径r0(mm)の芯線(細線状基板)がある場合、入射するＸ線の波長をλ(mm)、焦点距離をｆ(mm)とすると、中心からｎ番目の境界の中心からの距離rnは、次式で表される。
【００２７】
【式１】
rn 2 = r0 2 + n・λ・f (n = 1, 2, 3, …, N) (1)
ゾーン数、即ち多層膜の層の数をN、最小線幅(最外層幅、最外輪帯幅ともいう)をδrNとしたとき、空間分解能Δおよび焦点面におけるビーム径2rh(FWHM)は、以下の式で与えられる。
【００２８】
【式２】
Δ = 1.22・δrN
2 rn = 1.03・δrN
従って、空間分解能Δおよび焦点面におけるビーム径2rhは、波長とは、無関係である。これらの式から、高い分解能を得るためには、層の数を増やして最小線幅を狭くしなければならないことが判る。即ち、より薄い層を多数積層することによって、より高い分解能を有するフレネルゾーンプレート用多層膜を製造することができる。
【００２９】
フレネルゾーンプレート用多層膜の各膜厚を制御する方法として、例えば、成膜速度を一定にしたまま、各々の層を蒸着する時間を次第に短くする方法、膜厚センサーを蒸着装置内に設置して蒸着量をモニタリングし、必要に応じてスリット、シャッターなどを制御しながら蒸着を行う方法などを例示することができる。
【００３０】
本発明の製造方法は、例えば、以下のような製造装置を用いることによって実施することができる。細線状基板に蒸着法を用いて多層薄膜を形成するフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置であって、槽内(例えば真空槽内)に２以上の蒸着源、細線状基板とを設置し、蒸着源と細線状基板との間に斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分の飛来を軽減することを目的としたスリットを設け、細線状基板を回転させるための手段およびスリットを回転させるための手段とを設けたことを特徴とするフレネルゾーンプレート用多層膜の製造装置。
【００３１】
スリットまたは細線状基板を回転させる手段としては、例えばモーターを用いてスリットを自動駆動させる方法などを例示することができる。
【００３２】
本発明の製造方法に用いる製造装置には、必要に応じて、更に、シャッター、膜厚モニター、基板用バイアス電圧印加機構などを設けることができる。
【００３３】
シャッターは、例えば、細線状基板と蒸着源との間、好ましくはスリットと各蒸着源との間に設けることができる(図５参照)。スリットを蒸着源へ向けると同時にシャッターを開けることにより、膜厚などの製造精度を上げることができる。膜厚モニターも設けることにより蒸着量、蒸着速度を容易に監視することができる。
【００３４】
本発明の製造方法によって得られた多層膜を加工することにより、8〜100 keV程度の非常に高いエネルギーを有するX線の下においてもレンズとして機能するフレネルゾーンプレートを得ることができる。本発明により得られた多層膜のフレネルゾーンプレートへの加工方法として、例えば、得られた多層膜を低融点合金(例えば錫-鉛合金など)に埋め込んで固定し、回転軸に対して垂直に切断後、必要に応じて研磨する方法などを例示することができる。
【００３５】
【効果】
本発明によると、斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分による蒸着を抑制することができるので、界面の乱れの少ない多層膜を得ることができる。
【００３６】
本発明の製造方法により得られた多層膜を加工したフレネルゾーンプレートは、高分解能を有するので、硬X線のマイクロビーム化に好適に使用できる。
【００３７】
本発明の装置は、既存の蒸着装置において、所定の位置にスリットを設けることによって製造できるので、低コストで製造可能である。
【００３８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、本発明をより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例に制限されるものではない。
【００３９】
実施例１
スパッタリング蒸着法により、細線状基板(材質：金、直径：50μm、長さ：4cm)上に銅とアルミニウムを交互に40層積層させることにより多層膜を製造した。蒸着条件は、アルゴン雰囲気下(圧力：0.20Pa)、蒸着源の大きさ：直径75mm、細線状基板と蒸着源との距離：50mmおよび成膜速度：0.2nm/sであった。基板は、加熱しなかったが、輻射熱により基板温度は90〜100℃程度まで上昇した。蒸着源への印加電力は、銅に対しては500V、0.6Aであり、アルミニウムに対しては480V、0.8Aであった。スリットとして、直径：40mm、容器の長さ：60mm、スリット幅：7mmの円筒型スリット容器を用いた。このスリット容器を図５に示すように、容器の中心に細線状基板が位置するよう設置した。細線状基板の回転速度は、1分当たり15回転に保った。
【００４０】
まず、一方の蒸着源を用いて蒸着を行った。蒸着源からの蒸発状態が安定となったら、一方の蒸着源の中心と細線状基板の中心線とがなす平面上に、スリットの中心線が位置するようにスリットを蒸着源へ向け、同時にシャッターを開けて、蒸着を開始した。膜厚モニターによって蒸着量および蒸着速度を監視し、膜厚が所望の値に達する時期を予め予測してシャッターを閉じた。この操作を各蒸着源に対して、交互に行った。膜厚モニターによって、蒸着量をモニタリングしながら、シャッターの開閉を行うことにより、蒸着速度を一定に保ったまま、銅またはアルミニウムを蒸発させる時間を徐々に短くすることによって、線状基板から遠い層ほど、膜厚が薄くなったフレネルゾーンプレート用多層膜を製造した。
【００４１】
得られた多層膜を錫-鉛合金(錫：鉛＝60：40，融点180℃)に埋め込んで固定し、回転軸に対して垂直に切断し、研磨した。
【００４２】
得られた多層膜の断面の走査型電子顕微鏡像を図３に示す。得られた多層膜の各膜厚は、0.12〜0.14μmであり、この膜厚は、フレネルゾーンプレートとして使用した場合に、レンズとしての条件を満たす値であった。
【００４３】
比較例１
円筒型スリット容器を設置しない装置を用いた以外は、実施例１と同様の装置を用いて多層膜を製造した。実施例１と同様の条件で多層膜を製造したが、スリットがないために成膜速度は1nm/sとなった。
【００４４】
得られた多層膜の断面の走査型電子顕微鏡像を図４に示す。実施例１の多層膜(図３)と比較すると、比較例１の多層膜(図４)は、多層膜界面が大きく乱れているのが明らかである。
【００４５】
フレネルゾーンプレートの理論上の集光ビーム径は、最も外側のゾーン幅(最小線幅)の1.03倍である。集光ビーム径は、通常、製造精度、加工精度などの理由により理論値より大きな値となる。実施例１において得られた多層膜を加工することにより得られたフレネルゾーンプレートを用いた場合には、理論値の1.7倍の集光ビーム径が得られた。一方、比較例１において得られた多層膜を加工することにより得られたフレネルゾーンプレートを用いた場合には、理論値の5倍以上の集光ビーム径しか得られなかった。
【００４６】
参考例１
スリットを設けた場合と設けなかった場合の膜厚を比較することによって、スリットが、どの程度斜入射蒸着成分および回り込む蒸着成分による蒸着を抑制することができるのかを検討した。
【００４７】
測定は、細線状基板を回転させずに蒸着させた場合の膜厚について行った。スリットとして、実施例１において用いたのと同様の円筒型スリット容器を用いた。
【００４８】
スパッタ源と細線状基板とを結ぶ直線を基準(０°)とする回り込み角における膜厚を測定した。回り込み角が０°の時の膜厚を１として、膜厚の測定値を規格化した。結果を図６に示す。
【００４９】
図６から、例えば、回り込み角が３０°の位置では２５％、回り込み角が６０°の位置では５０％の斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分を抑制できたことが判る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、従来型のフレネルゾーンプレート用多層膜製造装置の真空槽内部の模式図である。
【図２】図２は、本発明のフレネルゾーンプレート用多層膜製造装置の真空槽内部の一態様を示す模式図である。図２では、円筒状スリットを用いている。
【図３】実施例１において得られた多層膜の断面の走査型電子顕微鏡像である。
【図４】比較例１において得られた多層膜の断面の走査型電子顕微鏡像である。
【図５】本発明のフレネルゾーンプレート用多層膜製造装置の真空槽内部の一態様を示す模式図である。図５では、円筒状スリットを用いている。なお、膜厚モニターは、円筒状構造物に妨げられずに膜厚を直接測定できるように、真空槽の上部に設置した。
【図６】参考例１(スリットによる斜入射蒸着成分および回り込み蒸着成分の抑制効果)を示す図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a multilayer film for a Fresnel zone plate. The present invention particularly relates to a method and apparatus for manufacturing a multilayer film for a Fresnel zone plate suitable as an X-ray condenser lens.
[0002]
[Prior art]
The Fresnel zone plate is a lens having a large number of concentric ring groups in which a transparent body and an opaque body are alternately arranged. For example, the Fresnel zone plate is used as an X-ray condensing lens for X-ray microbeam analysis. In recent years, there has been a demand for the development of a measurement method for a minute region, such as analysis / evaluation of a semiconductor microcircuit element and analysis / evaluation of a new substance that can be obtained only by a minute single crystal or minute polycrystalline. In this development, it is essential to develop a hard X-ray microbeam.
[0003]
In order to realize this, it is strongly required to develop a condensing element excellent in spatial resolution, condensing efficiency, and the like.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the problems of the prior art, and provides a method and apparatus for manufacturing a multilayer film for a Fresnel zone plate with less interface disturbance in order to develop a high-resolution Fresnel zone plate. The main purpose.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The inventors of the present invention have been researching a method for depositing a multilayer film on a thin linear substrate as a method for producing a Fresnel zone plate for concentrating X-rays (Tamura et al., 5th X-ray Imaging Optical Symposium). Proceedings (1999) p114).
[0006]
However, in the conventional multilayer thin film vapor deposition method on a fine wire substrate, a large disturbance occurs at the film interface, and a multilayer film with little disturbance cannot be manufactured. A Fresnel zone plate having a disorder at the multilayer film interface has low spatial resolution, light collection efficiency, and the like.
[0007]
As a result of intensive studies, the present inventor has found that the above object can be achieved by providing a slit between the thin wire substrate and the vapor deposition source, and has reached the present invention.
[0008]
That is, this invention relates to the manufacturing method and manufacturing apparatus of the following multilayer film for Fresnel zone plates.
A method for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate, in which a multilayer thin film is formed on a fine wire substrate by performing deposition using a deposition source of 1.2 or more,
In the tank, a slit is provided between the vapor deposition source and the thin line substrate to reduce the incidence of oblique incidence vapor deposition component and wraparound vapor deposition component, and the vapor deposition component that has passed through the slit is deposited on the thin line substrate or already deposited. A method for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate, characterized by depositing on a thin film.
2. 2. The method for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate according to 1 above, wherein the film thickness is controlled by providing a film thickness monitor in the tank.
3. The multilayer film for a Fresnel zone plate according to the above 1 or 2, wherein a shutter is provided between each vapor deposition source and the thin wire substrate, and a shutter of the vapor deposition source that is not used is closed. Production method.
4). An apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate that forms a multilayer thin film using a vapor deposition method on a thin wire substrate,
Two or more vapor deposition sources and fine wire substrates are installed in the tank,
Between the vapor deposition source and the thin wire substrate, a slit for reducing the incidence of oblique incident vapor deposition components and wraparound vapor deposition components,
An apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate, characterized in that means for rotating a fine wire substrate and means for rotating a slit are provided.
5. 5. The apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate according to the above 4, wherein a film thickness monitor is provided in the tank.
6). 6. The apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate as described in 4 or 5 above, wherein a shutter is provided between the vapor deposition source and the slit.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention is a method for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate that forms a multilayer thin film on a fine line substrate by performing vapor deposition using two or more vapor deposition sources, and in a tank (for example, in a vacuum tank), A slit is provided between the vapor deposition source and the thin line substrate to reduce the incidence of obliquely incident vapor components and wraparound vapor components, and the vapor deposited components that have passed through the slit are formed on the thin line substrate or thin film that has already been vapor deposited. The present invention relates to a method for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate, characterized by being deposited.
[0010]
The slit width provided between the vapor deposition source and the fine line substrate is not particularly limited, but is at least larger than the diameter of the fine line substrate. The slit width is usually about 2 to 10 mm, preferably about 5 to 10 mm.
[0011]
The shape of the structure in which the slit is provided is not particularly limited, and examples thereof include cylindrical shapes (see FIG. 2), cylindrical shapes such as prismatic shapes, and plate shapes such as flat plates. Among these, a cylindrical shape is preferable, and a cylindrical shape is particularly preferable. By making the slit into a cylindrical shape, not only the oblique incident vapor deposition component but also the wraparound vapor deposition component can be controlled with higher accuracy.
[0012]
Furthermore, in the present invention, a shutter may be provided between the vapor deposition source and the fine wire substrate (for example, between the vapor deposition source and the slit) as necessary. The number of shutters is not particularly limited, and for example, one shutter can be provided for each evaporation source.
[0013]
The number of vapor deposition sources and the number of slits (gap) provided in the structure are not particularly limited, and may be set as appropriate according to the composition and type of the layers of the multilayer film. For example, when laminating layers having the same composition as the vapor deposition source, two or more vapor deposition sources may be used in order, and therefore the same number of vapor deposition sources as the desired layer types may be provided. More specifically, in the case of manufacturing a multilayer film composed of two types of layers having the same composition as the vapor deposition source, two types of vapor deposition sources A and B are provided, and the multilayer film is used by alternately using them. Can be manufactured. In such a case, the number of slits may be one. For example, when the evaporation source A is used, the slit may be directed to the evaporation source A. On the other hand, for the evaporation source B that is not used, it is preferable to close the corresponding shutter. Alternatively, the same number of slits as the number of vapor deposition sources may be provided in the direction of the vapor deposition source, and vapor deposition may be performed simultaneously using a plurality of vapor deposition sources. In this case, a mixed layer composed of a plurality of elements can be created. In this manner, the number of vapor deposition sources and the number of slits can be set as appropriate depending on how many types of layers have different compositions.
[0014]
The angle between the vapor deposition sources is not particularly limited, and can be appropriately set according to the number of vapor deposition sources. For example, in the case of using two vapor deposition sources, the angle between the two vapor deposition sources and the thin line substrate (angle θ in FIG. 5) is not particularly limited, but is usually about 30 ° to 120 °, preferably 80 °. It is about from about ° to 100 °, particularly preferably about from 85 ° to 95 °.
[0015]
A slit is installed so that it can be located on the straight line which connects a vapor deposition source and a thin wire-like board | substrate. It is preferable to install the slit so that the center line of the slit is included in a plane including the center of the vapor deposition source and the center line of the fine-line substrate. The ratio of (distance from the vapor deposition source to the slit) :( distance from the slit to the thin wire substrate) (l: m in FIG. 5) is not particularly limited, but is usually about 1: 0.1 to 1: 1, preferably 1. : About 0.4 to 1: 0.8.
[0016]
A slit is installed so that it can open toward the vapor deposition source to be used. For example, when a multilayer film is manufactured using two vapor deposition sources A and B alternately, when using the vapor deposition source A, the slit is directed to the vapor deposition source, and when using the vapor deposition source B, the slit is formed. Turn to the deposition source B. For example, when the slit is provided in the cylindrical structure, it is preferable to provide a means capable of rotating the structure so that the slit is directed to the evaporation source to be used. Moreover, it is preferable to close the shutter for the evaporation source that is not used.
[0017]
The time for which the slit is directed to the vapor deposition source can be appropriately set according to the time for vapor deposition using the vapor deposition source, the film thickness of each film of the multilayer film, and the like.
[0018]
The atmosphere and pressure at the time of vapor deposition are not particularly limited, and can be appropriately set according to the type of film to be vapor deposited. For example, an inert gas (N 2 , Ar, He, etc.) atmosphere, an oxidizing atmosphere (O 2 , air, etc.), etc. can be exemplified. More specifically, when a multilayer film including an oxide film is manufactured, it can be deposited in an oxidizing atmosphere.
[0019]
The vapor deposition method to be used is not particularly limited, and examples thereof include a vapor deposition method such as a sputtering vapor deposition method, an electron beam vapor deposition method, an ion beam sputtering method, and an ion plating method. Of these, sputtering vapor deposition is preferred.
[0020]
The temperature at the time of vapor deposition is not particularly limited and can be appropriately set according to the type of vapor deposition source. The substrate temperature during vapor deposition is usually about 80 to 120 ° C, preferably about 90 to 100 ° C. In the case where the substrate temperature rises due to radiant heat or the like, it is not necessary to provide a means for heating the substrate separately. The bias application power to the substrate can be appropriately set according to the type of the evaporation source, but is usually about 0 to -20 volts.
[0021]
The size, length, etc. of the thin line substrate are not particularly limited. The diameter of the fine wire substrate is usually about 20 to 100 μm, preferably about 40 to 60 μm. The length of the thin line substrate can be appropriately set according to the vapor deposition method or the like. For example, in the case of sputtering deposition, the multilayer film sample is deposited on the thin wire substrate at a portion not more than the diameter of the deposition source and not more than the length of the slit. Should be set.
[0022]
The material of the linear substrate is not particularly limited as long as it can easily form a thin wire with high roundness. For example, gold, silicon-containing gold (silicon content: usually about 1 to 3%) or the like is used. be able to.
[0023]
The speed of rotating the linear substrate is not particularly limited, but is usually about 10 to 100 revolutions per minute, preferably about 15 to 50 revolutions per minute.
[0024]
The material of the multilayer film to be vapor-deposited is not particularly limited, and can be set as appropriate according to the application. For example, when obtaining a multilayer film for a Fresnel zone plate, as a layer that shields X-rays, a layer made of heavy elements having a large extinction coefficient such as copper, silver, molybdenum, and gold, and a layer that transmits X-rays Further, layers made of light elements having a small extinction coefficient, such as aluminum, carbon, silicon, and silicon dioxide (SiO 2 ), are alternately laminated.
[0025]
The deposition rate is not particularly limited, but is usually about 0.05 to 2 nm / s, preferably about 0.1 to 1 nm / s.
[0026]
The film thickness of each film of the multilayer film can be set as appropriate according to the application to be used. For example, it can be appropriately set according to the wavelength of the incident X-ray, the focal length, and the like. It is known that the thickness of the multilayer film can be calculated as follows. If there is a core wire (thin wire substrate) with a radius r 0 (mm) at the center of the Fresnel zone plate, the wavelength of the incident X-ray is λ (mm) and the focal length is f (mm). distance r n from the center of the boundary is represented by the following equation.
[0027]
[Formula 1]
r n 2 = r 0 2 + n ・ λ ・ f (n = 1, 2, 3,…, N) (1)
When the number of zones, that is, the number of layers of the multilayer film, is N, and the minimum line width (outermost layer width, also called outermost ring zone width) is δr N , the spatial resolution Δ and the beam diameter 2r h (FWHM) at the focal plane are Is given by the following equation.
[0028]
[Formula 2]
Δ = 1.22 ・ δr N
2 r n = 1.03 ・ δr N
Therefore, the spatial resolution Δ and the beam diameter 2r h at the focal plane are independent of the wavelength. From these equations, it can be seen that in order to obtain high resolution, the number of layers must be increased to reduce the minimum line width. That is, a multilayer film for a Fresnel zone plate having higher resolution can be manufactured by laminating many thinner layers.
[0029]
As a method for controlling each film thickness of the multilayer film for Fresnel zone plate, for example, a method of gradually shortening the time for depositing each layer while keeping the film formation rate constant, a film thickness sensor is installed in the deposition apparatus. For example, a method of performing vapor deposition while monitoring the amount of vapor deposition and controlling slits, shutters, and the like as necessary can be exemplified.
[0030]
The production method of the present invention can be carried out by using, for example, the following production apparatus. An apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate that uses a vapor deposition method to form a multilayer thin film on a fine line substrate, wherein two or more vapor deposition sources and fine line substrates are installed in a tank (for example, in a vacuum tank). A slit is provided between the vapor deposition source and the thin line substrate for the purpose of reducing the incidence of oblique incidence vapor deposition component and wraparound vapor deposition component, and means for rotating the thin line substrate and means for rotating the slit; An apparatus for producing a multilayer film for a Fresnel zone plate.
[0031]
Examples of means for rotating the slit or the thin line substrate include a method of automatically driving the slit using a motor, for example.
[0032]
The manufacturing apparatus used in the manufacturing method of the present invention can be further provided with a shutter, a film thickness monitor, a substrate bias voltage application mechanism, and the like, if necessary.
[0033]
The shutter can be provided, for example, between the thin line substrate and the vapor deposition source, preferably between the slit and each vapor deposition source (see FIG. 5). Manufacturing accuracy such as film thickness can be increased by opening the shutter at the same time as the slit is directed to the vapor deposition source. By providing a film thickness monitor, the deposition amount and deposition rate can be easily monitored.
[0034]
By processing the multilayer film obtained by the production method of the present invention, it is possible to obtain a Fresnel zone plate that functions as a lens even under X-rays having very high energy of about 8 to 100 keV. As a method for processing the multilayer film obtained by the present invention into a Fresnel zone plate, for example, the obtained multilayer film is embedded and fixed in a low melting point alloy (for example, tin-lead alloy), and is perpendicular to the rotation axis. A method of polishing after cutting can be exemplified as necessary.
[0035]
【effect】
According to the present invention, it is possible to suppress the vapor deposition due to the oblique incident vapor deposition component and the sneak vapor deposition component, and thus it is possible to obtain a multilayer film with less disorder of the interface.
[0036]
Since the Fresnel zone plate obtained by processing the multilayer film obtained by the manufacturing method of the present invention has high resolution, it can be suitably used for making a hard X-ray microbeam.
[0037]
Since the apparatus of the present invention can be manufactured by providing a slit at a predetermined position in an existing vapor deposition apparatus, it can be manufactured at low cost.
[0038]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples of the present invention together with comparative examples. The present invention is not limited to the following examples.
[0039]
Example 1
A multilayer film was manufactured by alternately stacking 40 layers of copper and aluminum on a thin wire substrate (material: gold, diameter: 50 μm, length: 4 cm) by sputtering deposition. Deposition conditions were argon atmosphere (pressure: 0.20 Pa), deposition source size: diameter 75 mm, distance between thin wire substrate and deposition source: 50 mm, and deposition rate: 0.2 nm / s. Although the substrate was not heated, the substrate temperature rose to about 90-100 ° C. due to radiant heat. The power applied to the evaporation source was 500 V and 0.6 A for copper and 480 V and 0.8 A for aluminum. A cylindrical slit container having a diameter of 40 mm, a container length of 60 mm, and a slit width of 7 mm was used as the slit. As shown in FIG. 5, the slit container was installed so that the thin line substrate was positioned at the center of the container. The rotation speed of the fine wire substrate was maintained at 15 rotations per minute.
[0040]
First, vapor deposition was performed using one vapor deposition source. When the evaporation state from the deposition source becomes stable, the slit is directed to the deposition source so that the center line of the slit is positioned on the plane formed by the center of one deposition source and the center line of the thin substrate, and at the same time the shutter Was opened and deposition was started. The deposition amount and deposition rate were monitored by a film thickness monitor, and the shutter was closed in advance by predicting when the film thickness would reach a desired value. This operation was performed alternately for each deposition source. A layer far from the linear substrate by gradually shortening the time to evaporate copper or aluminum while keeping the deposition rate constant by opening and closing the shutter while monitoring the deposition amount with the film thickness monitor Thus, a multilayer film for a Fresnel zone plate having a reduced film thickness was manufactured.
[0041]
The obtained multilayer film was embedded and fixed in a tin-lead alloy (tin: lead = 60: 40,
[0042]
A scanning electron microscope image of the cross section of the obtained multilayer film is shown in FIG. Each film thickness of the obtained multilayer film was 0.12 to 0.14 μm, and this film thickness was a value satisfying the condition as a lens when used as a Fresnel zone plate.
[0043]
Comparative Example 1
A multilayer film was produced using the same apparatus as in Example 1 except that an apparatus without a cylindrical slit container was used. A multilayer film was manufactured under the same conditions as in Example 1. However, since there was no slit, the film formation rate was 1 nm / s.
[0044]
A scanning electron microscope image of a cross section of the obtained multilayer film is shown in FIG. Compared with the multilayer film of Example 1 (FIG. 3), it is clear that the multilayer film interface of Comparative Example 1 (FIG. 4) is greatly disturbed at the multilayer film interface.
[0045]
The theoretical focused beam diameter of the Fresnel zone plate is 1.03 times the outermost zone width (minimum line width). The focused beam diameter is usually larger than the theoretical value for reasons such as manufacturing accuracy and processing accuracy. When the Fresnel zone plate obtained by processing the multilayer film obtained in Example 1 was used, a condensed beam diameter 1.7 times the theoretical value was obtained. On the other hand, when the Fresnel zone plate obtained by processing the multilayer film obtained in Comparative Example 1 was used, only a condensed beam diameter of 5 times or more of the theoretical value was obtained.
[0046]
Reference example 1
By comparing the film thickness with and without the slit, it was examined how much the slit can suppress the vapor deposition due to the oblique incident vapor deposition component and the surrounding vapor deposition component.
[0047]
The measurement was performed on the film thickness when the fine line substrate was deposited without rotating. As the slit, the same cylindrical slit container as that used in Example 1 was used.
[0048]
The film thickness was measured at a wraparound angle with a straight line connecting the sputtering source and the thin line substrate as a reference (0 °). The film thickness when the wraparound angle was 0 ° was set to 1, and the measured value of the film thickness was normalized. The results are shown in FIG.
[0049]
From FIG. 6, it can be seen that, for example, the oblique incident deposition component and the wraparound deposition component can be suppressed by 25% at a wraparound angle of 30 ° and 50% at a wraparound angle of 60 °.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of the inside of a vacuum chamber of a conventional multilayer film manufacturing apparatus for a Fresnel zone plate.
FIG. 2 is a schematic diagram showing an embodiment of the inside of a vacuum chamber of the multilayer film manufacturing apparatus for a Fresnel zone plate according to the present invention. In FIG. 2, a cylindrical slit is used.
3 is a scanning electron microscope image of a cross section of the multilayer film obtained in Example 1. FIG.
4 is a scanning electron microscope image of a cross section of the multilayer film obtained in Comparative Example 1. FIG.
FIG. 5 is a schematic view showing an embodiment of the inside of a vacuum chamber of the multilayer film manufacturing apparatus for a Fresnel zone plate according to the present invention. In FIG. 5, a cylindrical slit is used. In addition, the film thickness monitor was installed in the upper part of the vacuum chamber so that a film thickness could be measured directly without being obstructed by the cylindrical structure.
FIG. 6 is a diagram showing Reference Example 1 (effect of suppressing oblique incident vapor deposition components and wraparound vapor deposition components by slits).
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