JP4217846B2 - Granular wettable powder with good storage stability - Google Patents

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Description

【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、保存安定性の良好な粒状水和剤に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
低融点の農薬活性成分を粒状水和剤に製剤化する場合、例えば特開平3−163006号公報に見られるように、当該農薬活性成分を加温又は、溶媒により溶解させ、吸油性担体などに吸収させ、さらに水溶性担体および鉱物質担体から選ばれる1種以上を含有させた混合物を、湿式押出造粒法または乾式造粒法で造粒する方法が知られている。しかし、この方法では経時的に水希釈時の水中崩壊性や懸濁安定性の悪化が起こることがあった。
【0003】
また、リン酸アルカリ金属塩、ナフタレンスルホン酸系界面活性剤及び糖類を配合した粒状水和剤が特公昭63−38004号公報に記載されている。該発明ではリン酸アルカリ金属塩として縮合リン酸塩を使用しているが、縮合リン酸塩は水溶解度が低いため、粒状水和剤の水中崩壊性が良くない場合があった。
【0004】
粒状水和剤は、これまで製剤量の500倍〜2000倍量の水に希釈して散布していたが、近年農薬散布の省力化の観点から、希釈水量を製剤量の1〜50倍に減らす試みがされている。しかし、希釈水量を減らすことは、農薬活性成分、その他の補助剤が希釈水中に高濃度に存在するようになるため、水に希釈した際の懸濁安定性の悪化を引き起こす場合があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、経時的に水希釈時の水中崩壊性や懸濁安定性が悪化せず、かつ少量の水に希釈した場合でも分散性や懸濁安定性に優れる粒状水和剤を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく種々検討を重ねた結果、下記粒状水和剤が、経時的に水希釈時の水中崩壊性や懸濁安定性が悪化せず、かつ少量の水に希釈した場合でも分散性や懸濁安定性に優れることを見出し本発明を完成した。即ち本発明は以下の〔1〕〜〔5〕の粒状水和剤に関するものである。
【0007】
〔1〕下記(1)〜(3)を含有する粒状水和剤。
(1)融点が80℃以下であり、25℃で固体である農薬活性成分
(2)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物またはリグニンスルホン酸ナトリウム
(3)オルトリン酸塩
〔2〕下記(1)〜(3)を含有する粒状水和剤。
(1)融点が80℃以下であり、25℃で固体である農薬活性成分
(2)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物及びリグニンスルホン酸ナトリウム
(3)オルトリン酸塩
〔3〕(1)の農薬活性成分の融点が65℃以下である〔1〕乃至〔2〕記載の粒状水和剤。
〔4〕(1)の農薬活性成分以外に、さらにスルホニルウレア系除草活性成分を含有する〔1〕乃至〔3〕記載の粒状水和剤。
〔5〕(1)の農薬活性成分がインダノファンである〔1〕乃至〔4〕記載の粒状水和剤。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明粒状水和剤を製造するには、固体の原料を必要量採取し、均一に混合した後、微粉砕する。微粉砕は、衝撃式粉砕機、ボールミル及びジェットオーマイザー等の乾式粉砕器により行うことができる。次いで、適量の水と残りの液体の原料を必要量混合したものと、先ほど得られた微粉末を混合、混練したのち、造粒機を用いて造粒し、乾燥して目的の粒状水和剤を得る。造粒は押出式造粒機、加圧式造粒機、流動層造粒機、攪拌造粒機及び転動造粒機等の造粒機により行うことができる。
【0009】
本発明の粒状水和剤で用いる農薬活性成分としては、融点が80℃以下であって25℃で固体であれば特に限定されず、例えばテニルクロール(thenylchlor/一般名)、メチルダイムロン(methyldymron/一般名)、ジチオピル(dithiopyr/一般名)、アミプロホスメチル(amiprofos-methyl/一般名)、アイオキシニル(ioxynil octanoate/一般名)、シハロホップブチル(cyhalofop butyl/一般名)、アニロホス(aminophos、anilofos/一般名)、インダノファン(indanofan/一般名)、フェントラザミド(fentrazamide/一般名)及びニトロフェン(nitorofen/一般名)などが挙げられる。また、融点が65℃以下であって25℃で固体の農薬活性成分としては、例えばアイオキシニル(ioxynil octanoate/一般名)、シハロホップブチル(cyhalofop butyl/一般名)、アニロホス(aminophos、anilofos/一般名)及びインダノファン(indanofan/一般名)などが挙げられる。
【0010】
本発明の粒状水和剤では、上記農薬活性成分に加えてスルホニルウレア系除草活性成分を含有してもよく、例えば、ピラゾスルフロンエチル(pyrazosulfuron-ethyl/一般名)、ハロスルフロンメチル(halosulfuron methyl/一般名)、ベンスルフロンメチル(bensulfuron methyl/一般名)、イマゾスルフロン(imazosulfuron/一般名)、アジムスルフロン(azimsulfuron/一般名)、シノスルフロン(cinosulfuron/一般名)、シクロスルファムロン(cyclosulfamuron/一般名)及びエトキシスルフロン(ethoxysulfuron/一般名)などが挙げられる。
【0011】
本発明の粒状水和剤で用いるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物とは、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物及びナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、並びにこれらの塩であり、具体的には、ルノックス 1000C(商品名/東邦化学(株)製)、ニューカルゲン WG-2(商品名/竹本油脂(株)製)、タモール(Tamol) NN9401、タモール NH7519(以上、商品名/BASF(株)製)、ラベリン ANL-40、ラベリン ANH-40、ラベリン W-40(以上、商品名/第一工業製薬(株)製)、バニオール HDL-100(商品名/日本製紙(株)製)、デモール N、デモール RN、デモール MS、デモール SN-B、デモール C(以上、商品名/花王(株)製)、ポリティ N-100(商品名/ライオン(株)製)、スープラジル(SUPRAGIL) MNS/90及びスープラジル RM/210-E(以上、商品名/ローヌプーラン(株)製)などが挙げられる。ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の中では、ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩が好ましい。ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の製剤中の配合量としては、通常0.5〜30重量%、好ましくは0.5〜20重量%、さらに好ましくは0.5〜10重量%である。
【0012】
本発明の粒状水和剤で用いるリグニンスルホン酸ナトリウムとして具体的には、サンエキス P-252、バニレックス N、バニレックス RN、パールレックス DP、パールレックス NP(以上、商品名/日本製紙(株)製)、ボレスパース(Borresperse) NA、ユホキサン(Ufoxane) 2、ユホキサン 3A(以上、商品名/ボレガード リグノテック(Borregaard LignoTech)製)、ポリホン(POLYFON) F、ポリホン H、リアックス(REAX) 100M、リアックス 907、リアックス 910、クラフトスパース(KRAFTSPERSE) DD-5、クラフトスパース DD-8及びクラフトスパース EDF-350(以上、商品名/ウエストベーコ(Westvaco)製)などが挙げられる。リグニンスルホン酸ナトリウムの製剤中の配合量としては、通常0.5〜30重量%、好ましくは0.5〜20重量%、さらに好ましくは0.5〜10重量%である。
【0013】
ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物とリグニンスルホン酸ナトリウムは、いずれか一方のみを用いてもよいが、併用した方が粒状水和剤を水に希釈した時の懸濁安定性が向上するため好ましい。
【0014】
本発明の粒状水和剤で用いるオルトリン酸塩は、式(1)の構造を持つものである。
【0015】
MaHbPO4 (1)
〔M:アルカリ金属(Li、Na、K)またはアンモニウム(NH4)、a:1〜3までの整数、b:0〜2までの整数(但し、aとbは加えて3になる)〕オルトリン酸塩の中では、リン酸水素二アンモニウムが好ましい。オルトリン酸塩の代わりに縮合リン酸塩を用いた場合には、縮合リン酸塩の水溶解度がオルトリン酸塩より低いため、粒状水和剤の水中崩壊性が良くなく、配合に適さない。オルトリン酸塩の製剤中の配合量としては、通常0.5〜50重量%、好ましくは0.5〜40重量%、さらに好ましくは0.5〜30重量%である。
【0016】
本製剤中には、その他の助剤として、必要に応じて、増量剤、崩壊助剤、結合剤、安定剤及び消泡剤等を配合することができる。
【0017】
消泡剤は、希釈液の泡立ちを抑えるために配合し、シリコン系界面活性剤及びフッ素系界面活性剤等を挙げることができる。消泡剤の配合量は、通常0.01〜5重量%、好ましくは0.01〜3重量%、さらに好ましくは、0.01〜1重量%である。
【0018】
本発明の粒状水和剤の粒径は特に限定されないが、0.1〜2mmが望ましい。
【0019】
本発明の粒状水和剤は、使用分野を選ばず、水田、畑作、農耕地及び非農耕地等で使用できるが、田植後湛水下水田に散布するのに適している。散布の方法は、当該粒状水和剤を水に希釈し、希釈液を散布するが、希釈水の量は少ないほうが農薬散布の省力化が図れる。通常、希釈水の量は当該粒状水和剤に対して、1〜2000倍であり、好ましくは、1〜100倍であり、更に好ましくは、1〜50倍である。
【0020】
本発明の好ましい実施態様の組み合わせを表−1に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。表中のNo.の値が大きいほど、より好ましい組み合わせである。なお、表中の略号の意味は以下の通りである。
Nap:ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、Lig:リグニンスルホン酸ナトリウム、SU:スルホニルウレア系除草活性成分、<80℃:融点80℃以下の農薬活性成分、<65℃:融点65℃以下の農薬活性成分、○:粒状水和剤中に含有される、×:粒状水和剤中に含有されない、(NH4)2HPO4:リン酸水素二アンモニウム、湛水田:田植後湛水下水田に使用する、1〜50:粒状水和剤に対して1〜50倍量の水で希釈して散布、−:特に限定されない。
【0021】
【表1】
表−1
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. 農薬活性成分 Nap Lig オルトリン酸塩 SU 使用分野 希釈水量
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
1 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 × − −
2 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 × − −
2 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × − −
2 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 × − −
2 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ − −
2 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 −
2 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 × − 1〜50
3 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 × − −
3 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × − −
3 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 × − −
3 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ − −
3 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 −
3 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 × − 1〜50
3 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × − −
3 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − −
3 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 −
3 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × − 1〜50
3 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ − −
3 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
3 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 × − 1〜50
3 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
3 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
【0022】
【表2】
表−1(続き)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. 農薬活性成分 Nap Lig オルトリン酸塩 SU 使用分野 希釈水量
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
3 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
4 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 × − −
4 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 × − −
4 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 ○ − −
4 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 −
4 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 × − 1〜50
4 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × − −
4 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − −
4 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 −
4 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × − 1〜50
4 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ − −
4 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
4 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 × − 1〜50
4 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
4 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
4 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
4 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − −
4 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
4 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × − 1〜50
4 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
4 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
4 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
【0023】
【表3】
表−1(続き)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. 農薬活性成分 Nap Lig オルトリン酸塩 SU 使用分野 希釈水量
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
4 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
4 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
4 <80℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
5 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 × − −
5 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − −
5 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 −
5 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 × − 1〜50
5 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 ○ − −
5 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
5 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 × − 1〜50
5 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
5 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
5 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
5 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − −
5 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
5 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × − 1〜50
5 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
5 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
5 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
5 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
5 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
5 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 × 湛水田 1〜50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
【0024】
【表4】
表−1(続き)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. 農薬活性成分 Nap Lig オルトリン酸塩 SU 使用分野 希釈水量
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
5 <65℃ ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
5 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
5 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
5 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 1〜50
5 <80℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
5 <80℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
6 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − −
6 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 −
6 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 × − 1〜50
6 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 −
6 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 ○ − 1〜50
6 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 × 湛水田 1〜50
6 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
6 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
6 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 × 湛水田 1〜50
6 インダノファン ○ × オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
6 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
6 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
6 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 1〜50
6 <65℃ ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
6 <65℃ ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
6 <80℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
【0025】
【表5】
表−1(続き)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. 農薬活性成分 Nap Lig オルトリン酸塩 SU 使用分野 希釈水量
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
7 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 −
7 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ − 1〜50
7 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 × 湛水田 1〜50
7 インダノファン ○ ○ オルトリン酸塩 ○ 湛水田 1〜50
7 インダノファン ○ × (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
7 <65℃ ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
8 インダノファン ○ ○ (NH4)2HPO4 ○ 湛水田 1〜50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
【0026】
以下に実施例、比較例、試験例を挙げて、本発明の実施について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下実施例において「部」は重量部を意味する。
【0027】
【実施例】
〔実施例1〕
【0028】
【表6】
(1)ピラゾスルフロンエチル原体 5.92部
(2)インダノファン原体 40.67部
(3)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(4)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(5)リグニンスルホン酸ナトリウム 5.11部
(6)リン酸水素二アンモニウム 20.43部
(7)クレー 18.44部
【0029】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0030】
【表7】
(8)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(9)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(10)水 92.25部
【0031】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32部と液原料プレミックスB 21.68部を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、本発明の粒状水和剤を得た。
〔実施例2〕
【0032】
【表8】
(1)ピラゾスルフロンエチル原体 5.92部
(2)インダノファン原体 40.67部
(3)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(4)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(5)リン酸水素二アンモニウム 20.43部
(6)クレー 23.54部
【0033】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0034】
【表9】
(7)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(8)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(9)水 92.25部
【0035】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32部と液原料プレミックスB 21.68部を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、本発明の粒状水和剤を得た。
〔実施例3〕
【0036】
【表10】
(1)インダノファン原体 40.67部
(2)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(3)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(4)リグニンスルホン酸ナトリウム 5.11部
(5)リン酸水素二アンモニウム 20.43部
(6)クレー 24.36部
【0037】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0038】
【表11】
(7)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(8)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(9)水 92.25部
【0039】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32部と液原料プレミックスB 21.68部を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、本発明の粒状水和剤を得た。
〔実施例4〕
【0040】
【表12】
(1)インダノファン原体 40.67部
(2)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(3)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(4)リン酸水素二アンモニウム 20.43部
(5)クレー 29.47部
【0041】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0042】
【表13】
(6)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(7)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(8)水 92.25部
【0043】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32部と液原料プレミックスB 21.68部を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、本発明の粒状水和剤を得た。
〔比較例1〕
【0044】
【表14】
(1)ピラゾスルフロンエチル原体 5.92部
(2)インダノファン原体 40.67部
(3)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(4)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(5)リグニンスルホン酸ナトリウム 5.11部
(6)塩化カリ 20.43部
(7)クレー 18.44部
【0045】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0046】
【表15】
(8)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(9)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(10)水 92.25部
【0047】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32と液原料プレミックスB 21.68を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、粒状水和剤を得た。
〔比較例2〕
【0048】
【表16】
(1)ピラゾスルフロンエチル原体 5.92部
(2)インダノファン原体 40.67部
(3)含水無晶形二酸化ケイ素 1.26部
(4)ナフタレンスルホン酸とアルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリウム塩 8.17部
(5)リグニンスルホン酸ナトリウム 5.11部
(6)硫酸アンモニウム 20.43部
(7)クレー 18.44部
【0049】
上記成分を混合し、ジェットオーマイザー(セイシン企業製)で微粉砕し、粉末プレミックスAを得た。
【0050】
【表17】
(8)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸アンモニウム 7.38部
(9)パーフルオロアルキルリン酸塩 0.37部
(10)水 92.25部
【0051】
上記成分を混合し、液原料プレミックスBを得た。
粉末プレミックスA 78.32と液原料プレミックスB 21.68を混合機に入れ、混合した後、口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し式造粒機を用いて造粒する。50℃で乾燥後、20〜50メッシュのふるいで整粒し、粒状水和剤を得た。
【0052】
〔試験例1〕 水中崩壊性試験
粒状水和剤1.0gを正確に秤量する。秤取した粒状水和剤を20℃の恒温水槽内に設置した3度硬水100mlを入れた100ml共栓付試験管に投入する。20秒間静置した後、2秒間に反転1回のペースで、試験管の反転を行い、粒状水和剤が完全に崩壊するまでの反転回数を水中崩壊性とする。ただし、試験管の反転回数の最大を20回とし、20回反転しても、粒状水和剤が完全に崩壊しない場合は、反転回数を20回以上とする。反転回数は少ないほど、水中崩壊性は良好である。結果を表−2に示した。
〔試験例2〕 懸濁安定性試験1
試験例1で20回反転させた試験管を静置し、30分後の試験管の底の沈降物の量を測定し、懸濁安定性とする。沈降物の量が少ないほど、懸濁安定性は良好である。結果を表−2に示した。
〔試験例3〕 懸濁安定性試験2(低希釈倍率での試験)
粒状水和剤4.0gを正確に秤量する。秤取した粒状水和剤を20℃の恒温水槽内に設置した10度硬水50ml(粒状水和剤の12.5倍量)を入れた100ml共栓付メスシリンダーに投入する。20秒間静置した後、2秒間に反転1回のペースで、メスシリンダーの反転を30回行い、静置した。30分後、希釈液の高さの中間の位置から希釈液をホールピペットで1ml採取し、農薬活性成分の含有量を液体クロマトグラフィーで計り、式(2)により懸垂率を求めた。懸垂率は100%に近いほど、より均一に懸濁しており、懸濁安定性は良好である。結果を表−3に示した。
【0053】
懸垂率(%)=(B×V/A)×100 (2)
A:秤量した粒状水和剤中の農薬活性成分の重量
B:採取した希釈液中の農薬活性成分の重量
V:30回転倒後の希釈液の量(ml)
【0054】
【表18】

Figure 0004217846
【0055】
表−2より、本発明の粒状水和剤は、50℃で1ケ月間という過酷な条件下で保存した後でも、水中崩壊性と懸濁安定性が良好であることが分かる。また、実施例1と2の比較及び実施例3と4の比較より、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物を単独で使用するよりも、リグニンスルホン酸ナトリウムと併用した方が、懸濁安定性が優れることが分かる。
【0056】
【表19】
Figure 0004217846
【0057】
表−3より、本発明の粒状水和剤は、少量の水に希釈した場合でも、懸濁安定性に優れることが分かる。
【0058】
【発明の効果】
本発明の粒状水和剤は、過酷条件下で保存しても水希釈時の水中崩壊性や懸濁安定性が悪化せず、かつ少量の水に希釈した場合でも分散性や懸濁安定性に優れる。[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a granular wettable powder having good storage stability.
[0002]
[Prior art]
When formulating a low melting point pesticidal active ingredient into a granular wettable powder, for example, as seen in JP-A-3-163006, the pesticidal active ingredient is heated or dissolved with a solvent to form an oil-absorbing carrier. There is known a method of granulating a mixture containing one or more selected from a water-soluble carrier and a mineral carrier by a wet extrusion granulation method or a dry granulation method. However, this method sometimes causes deterioration in water disintegration and suspension stability when diluted with water over time.
[0003]
Japanese Patent Publication No. 63-38004 discloses a granular wettable powder containing an alkali metal phosphate, a naphthalenesulfonic acid surfactant and a saccharide. In the invention, a condensed phosphate is used as the alkali metal phosphate, but the condensed phosphate has low water solubility, so that the dispersibility of the granular wettable powder in water may not be good.
[0004]
In the past, granular wettable powder was diluted and sprayed in 500 to 2000 times the amount of the formulation. In recent years, the amount of diluted water has been reduced to 1 to 50 times the amount of the formulation from the viewpoint of labor saving in spraying agricultural chemicals. There are attempts to reduce it. However, reducing the amount of diluted water may cause deterioration in suspension stability when diluted with water because the agrochemical active ingredient and other adjuvants are present in a high concentration in the diluted water.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention provides a granular wettable powder that does not deteriorate in water disintegration and suspension stability when diluted with water over time, and is excellent in dispersibility and suspension stability even when diluted in a small amount of water. It is in.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
As a result of various studies to solve the above problems, the present inventors have found that the following granular wettable powder does not deteriorate in water disintegration or suspension stability when diluted with water over time, and a small amount of water. The present invention was completed by finding out that it was excellent in dispersibility and suspension stability even when diluted to a low level. That is, the present invention relates to the following granular wettable powders [1] to [5].
[0007]
[1] A granular wettable powder containing the following (1) to (3).
(1) Agrochemical active ingredient having a melting point of 80 ° C or lower and a solid at 25 ° C
(2) Naphthalenesulfonic acid formalin condensate or sodium lignin sulfonate
(3) Orthophosphate [2] A granular wettable powder containing the following (1) to (3).
(1) Agrochemical active ingredient having a melting point of 80 ° C or lower and a solid at 25 ° C
(2) Naphthalenesulfonic acid formalin condensate and sodium lignin sulfonate
(3) The granular wettable powder according to [1] or [2], wherein the melting point of the pesticidal active ingredient of orthophosphate [3] (1) is 65 ° C. or lower.
[4] The granular wettable powder according to [1] to [3], further containing a sulfonylurea herbicidal active ingredient in addition to the agrochemical active ingredient of (1).
[5] The granular wettable powder according to [1] to [4], wherein the pesticidal active ingredient in (1) is indanophan.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In order to produce the granular wettable powder of the present invention, a necessary amount of a solid raw material is collected, mixed uniformly, and then finely pulverized. The fine pulverization can be performed by a dry pulverizer such as an impact pulverizer, a ball mill, and a jet ohmizer. Next, the required amount of water and the remaining liquid raw material are mixed together with the fine powder obtained above, kneaded, granulated using a granulator, dried and the desired granular hydration Get the agent. Granulation can be performed by a granulator such as an extrusion granulator, a pressure granulator, a fluidized bed granulator, a stirring granulator, a rolling granulator or the like.
[0009]
The agrochemical active ingredient used in the granular wettable powder of the present invention is not particularly limited as long as it has a melting point of 80 ° C. or lower and is solid at 25 ° C., for example, tenylchlor (generic name), methyldymron (general name) Name), dithiopyr (generic name), amiprofos-methyl (generic name), ioxynil octanoate (generic name), cyhalofop butyl (generic name), anilophos (aminophos, anilofos) / Generic name), indanofan (generic name), fentolazamide (generic name), nitrofen (generic name) and the like. In addition, the pesticidal active ingredients having a melting point of 65 ° C. or lower and solid at 25 ° C. include, for example, ioxynil octanoate (common name), cyhalofop butyl (common name), anilophos (aminophos, anilofos / general) Name) and indanofan (generic name).
[0010]
The granular wettable powder of the present invention may contain a sulfonylurea herbicidal active ingredient in addition to the agrochemical active ingredient. For example, pyrazosulfuron-ethyl (generic name), halosulfuron methyl / halosulfuron methyl / (Generic name), bensulfuron methyl (generic name), imazosulfuron (generic name), azimsulfuron (generic name), sinosulfuron (generic name), cyclosulfamuron (generic name) And ethoxysulfuron (generic name).
[0011]
The naphthalenesulfonic acid formalin condensate used in the granular wettable powder of the present invention is a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid, a formalin condensate of alkylnaphthalenesulfonic acid, a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid, and these Specifically, LUNOX 1000C (trade name / manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.), New Calgen WG-2 (trade name / manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.), Tamol NN9401, Tamol NH7519 ( Trade name / BASF Co., Ltd.), Labelin ANL-40, Labelin ANH-40, Labelin W-40 (above, trade name / Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), Vanillo HDL-100 (Product name / Nippon Paper Industries Co., Ltd.), Demall N, Demole RN, Demole MS, Demole SN-B, Demole C (above, trade name / manufactured by Kao Corporation), Politi N-100 (Product name / Lion ), Suprasil MNS / 90, Suprasil RM / 210-E (trade name, manufactured by Rhône Poulin Co., Ltd.), and the like. Among the naphthalenesulfonic acid formalin condensates, sodium salts of formalin condensates of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid are preferred. The blending amount of the naphthalene sulfonic acid formalin condensate in the preparation is usually 0.5 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, and more preferably 0.5 to 10% by weight.
[0012]
Specific examples of sodium lignin sulfonate used in the granular wettable powder of the present invention include Sun Extract P-252, Vanillex N, Vanillex RN, Pearllex DP, Pearllex NP (above, trade name / manufactured by Nippon Paper Industries Co., Ltd.) ), Borresperse NA, Ufoxane 2, Ufoxane 3A (above, manufactured by Borregaard LignoTech), Polyphone F, Polyphone H, REAX 100M, Riax 907, Riax 910, craft sparse DD-5, craft sparse DD-8 and craft sparse EDF-350 (above, trade name / manufactured by Westvaco). The amount of sodium lignin sulfonate in the preparation is usually 0.5 to 30% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, and more preferably 0.5 to 10% by weight.
[0013]
Only one of the naphthalene sulfonic acid formalin condensate and sodium lignin sulfonate may be used, but the combined use is preferable because the suspension stability when the granular wettable powder is diluted in water is improved.
[0014]
The orthophosphate used in the granular wettable powder of the present invention has the structure of the formula (1).
[0015]
MaHbPO4 (1)
[M: alkali metal (Li, Na, K) or ammonium (NH4), a: an integer from 1 to 3, b: an integer from 0 to 2 (however, a and b are added to 3)] ortholine Of the acid salts, diammonium hydrogen phosphate is preferred. When a condensed phosphate is used instead of orthophosphate, the water solubility of the condensed phosphate is lower than that of orthophosphate, so that the dispersibility in water of the granular wettable powder is not good and is not suitable for blending. As a compounding quantity in the formulation of orthophosphate, it is 0.5-50 weight% normally, Preferably it is 0.5-40 weight%, More preferably, it is 0.5-30 weight%.
[0016]
In this preparation, as other auxiliary agents, a bulking agent, a disintegration auxiliary agent, a binder, a stabilizer, an antifoaming agent, and the like can be blended as necessary.
[0017]
An antifoaming agent is mix | blended in order to suppress foaming of a dilution liquid, and a silicon type surfactant, a fluorochemical surfactant, etc. can be mentioned. The amount of the antifoaming agent is usually 0.01 to 5% by weight, preferably 0.01 to 3% by weight, and more preferably 0.01 to 1% by weight.
[0018]
The particle size of the granular wettable powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 2 mm.
[0019]
The granular wettable powder of the present invention can be used in paddy fields, upland farming, agricultural lands, non-cultivated lands, etc., regardless of the field of use, but is suitable for spraying on flooded sewage paddy fields after rice planting. The method of spraying is to dilute the granular wettable powder in water and spray the diluted solution. However, if the amount of the diluted water is small, the labor saving of spraying the agricultural chemical can be achieved. Usually, the quantity of dilution water is 1-2000 times with respect to the said granular wettable powder, Preferably, it is 1-100 times, More preferably, it is 1-50 times.
[0020]
Although the combination of the preferable embodiment of this invention is shown in Table-1, this invention is not limited to these. The larger the value of No. in the table, the more preferable combination. The meanings of the abbreviations in the table are as follows.
Nap: naphthalene sulfonic acid formalin condensate, Lig: sodium lignin sulfonate, SU: sulfonylurea herbicidal active ingredient, <80 ° C .: agricultural chemical active ingredient with melting point of 80 ° C. or lower, <65 ° C .: agricultural chemical active ingredient with melting point of 65 ° C. or lower, ○: contained in granular wettable powder, x: not contained in granular wettable powder, (NH4) 2HPO4: diammonium hydrogen phosphate, paddy paddy field: used for paddy field sewage paddy field, 1-50 : Diluted with 1 to 50 times the amount of water with respect to the granular wettable powder and sprayed,-: not particularly limited.
[0021]
[Table 1]
Table-1
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. Pesticide active ingredient Nap Lig Orthophosphate SU Field of use Diluted water amount ―――――――――――――――――――――――――――――――――――
1 <80 ° C ○ × Orthophosphate × − −
2 <65 ° C ○ × Orthophosphate × − −
2 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate × − −
2 <80 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × − −
2 <80 ℃ ○ × Orthophosphate ○ − −
2 <80 ° C ○ × Orthophosphate × Minato Paddy Field −
2 <80 ° C ○ × Orthophosphate × − 1 to 50
3 Indanophan ○ × Orthophosphate × − −
3 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate × − −
3 <65 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 × − −
3 <65 ℃ ○ × Orthophosphate ○ − −
3 <65 ℃ ○ × Orthophosphate × Minato Paddy −
3 <65 ° C ○ × Orthophosphate × − 1 to 50
3 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − −
3 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ − −
3 <80 ℃ ○ ○ Orthophosphate × Minato Paddy −
3 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate × − 1 to 50
3 <80 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − −
3 <80 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × Minato Paddy Field −
3 <80 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
3 <80 ℃ ○ × Orthophosphate ○ Minato Paddy Field −
3 <80 ° C ○ × Orthophosphate ○ − 1 to 50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
[0022]
[Table 2]
Table 1 (continued)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. Pesticide active ingredient Nap Lig Orthophosphate SU Field of use Diluted water amount ―――――――――――――――――――――――――――――――――――
3 <80 ℃ ○ × Orthophosphate × Minamata 1 ~ 50
4 Indanophan ○ ○ Orthophosphate × − −
4 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 × − −
4 Indanophan ○ × Orthophosphate ○ − −
4 Indanophan ○ × Orthophosphate × 湛 Mizuta −
4 Indanophan ○ × Orthophosphate × − 1 to 50
4 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − −
4 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ − −
4 <65 ℃ ○ ○ Orthophosphate × Minato Paddy −
4 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate × − 1 to 50
4 <65 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − −
4 <65 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × Minato Paddy Field −
4 <65 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
4 <65 ℃ ○ × Orthophosphate ○ Minato Paddy Field −
4 <65 ° C ○ × Orthophosphate ○ − 1 to 50
4 <65 ° C ○ × Orthophosphate × Minamata 1-50
4 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − −
4 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × Minato Paddy Field −
4 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
4 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ Minato Paddy Field −
4 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ − 1 ~ 50
4 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate × Minamata 1 ~ 50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
[0023]
[Table 3]
Table 1 (continued)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. Pesticide active ingredient Nap Lig Orthophosphate SU Field of use Diluted water amount ―――――――――――――――――――――――――――――――――――
4 <80 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy Field −
4 <80 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
4 <80 ℃ ○ × Orthophosphate ○ Minato Paddy 1 ~ 50
5 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − −
5 Indanophan ○ ○ Orthophosphate ○ − −
5 Indanophan ○ ○ Orthophosphate × Minato Paddy −
5 Indanophan ○ ○ Orthophosphate × − 1 to 50
5 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − −
5 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 × 湛 Mizuta −
5 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
5 Indanophan ○ × Orthophosphate ○ Minato Mizuta −
5 Indanophan ○ × Orthophosphate ○ − 1 ~ 50
5 Indanophan ○ × Orthophosphate × 湛 Mizuta 1 ~ 50
5 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − −
5 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × 湛 Mizuta −
5 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
5 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ Minato Paddy Field −
5 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ − 1 ~ 50
5 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate × Minamata 1-50
5 <65 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy Field −
5 <65 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
5 <65 ° C ○ × (NH4) 2HPO4 × 湛 Mizuta 1 ~ 50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
[0024]
[Table 4]
Table 1 (continued)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. Pesticide active ingredient Nap Lig Orthophosphate SU Field of use Diluted water amount ―――――――――――――――――――――――――――――――――――
5 <65 ℃ ○ × Orthophosphate ○ Minato Paddy 1 ~ 50
5 <80 ℃ ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy Field −
5 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
5 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × Minato Paddy 1 ~ 50
5 <80 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ Minato Paddy 1 ~ 50
5 <80 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy 1 ~ 50
6 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − −
6 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 × Minato Mizuta −
6 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 × − 1 to 50
6 Indanophan ○ ○ Orthophosphate ○ Minato Paddy Field −
6 Indanophan ○ ○ Orthophosphate ○ − 1 ~ 50
6 Indanophan ○ ○ Orthophosphate × Minamata 1 ~ 50
6 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 ○ 湛 Mizuta −
6 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
6 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 × 湛 Mizuta 1 ~ 50
6 Indanophan ○ × Orthophosphate ○ Minato Paddy 1 ~ 50
6 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy Field −
6 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
6 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 × Minato Paddy 1 ~ 50
6 <65 ° C ○ ○ Orthophosphate ○ Minato Paddy 1 ~ 50
6 <65 ℃ ○ × (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy 1 ~ 50
6 <80 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ Minato Paddy Field 1 ~ 50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
[0025]
[Table 5]
Table 1 (continued)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
No. Pesticide active ingredient Nap Lig Orthophosphate SU Field of use Diluted water amount ―――――――――――――――――――――――――――――――――――
7 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ 湛 Mizuta −
7 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ − 1 to 50
7 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 × Mizuta 1-50
7 Indanophan ○ ○ Orthophosphate ○ 湛 Mizuta 1 ~ 50
7 Indanophan ○ × (NH4) 2HPO4 ○ 湛 Mizuta 1 ~ 50
7 <65 ° C ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ 湛 Mizuta 1 ~ 50
8 Indanophan ○ ○ (NH4) 2HPO4 ○ 湛 Mizuta 1 ~ 50
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
[0026]
Hereinafter, the implementation of the present invention will be described in detail with reference to Examples, Comparative Examples, and Test Examples, but the present invention is not limited to these. In the following examples, “parts” means parts by weight.
[0027]
【Example】
[Example 1]
[0028]
[Table 6]
(1) Pyrazolsulfuron ethyl drug substance 5.92 parts
(2) Indanophan base 40.67 parts
(3) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(4) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(5) Sodium lignin sulfonate 5.11 parts
(6) Diammonium hydrogen phosphate 20.43 parts
(7) Clay 18.44 parts [0029]
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0030]
[Table 7]
(8) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(9) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(10) 92.25 parts of water [0031]
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
After putting 78.32 parts of powder premix A and 21.68 parts of liquid raw material premix B into a mixer and mixing, the mixture is granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particles were sized with a 20-50 mesh sieve to obtain the granular wettable powder of the present invention.
[Example 2]
[0032]
[Table 8]
(1) Pyrazolsulfuron ethyl drug substance 5.92 parts
(2) Indanophan base 40.67 parts
(3) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(4) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(5) Diammonium hydrogen phosphate 20.43 parts
(6) Clay 23.54 parts [0033]
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0034]
[Table 9]
(7) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(8) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(9) Water 92.25 parts
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
After putting 78.32 parts of powder premix A and 21.68 parts of liquid raw material premix B into a mixer and mixing, the mixture is granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particles were sized with a 20-50 mesh sieve to obtain the granular wettable powder of the present invention.
Example 3
[0036]
[Table 10]
(1) Indanophan base substance 40.67 parts
(2) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(3) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(4) Sodium lignin sulfonate 5.11 parts
(5) Diammonium hydrogen phosphate 20.43 parts
(6) Clay 24.36 parts
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0038]
[Table 11]
(7) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(8) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(9) Water 92.25 parts
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
After putting 78.32 parts of powder premix A and 21.68 parts of liquid raw material premix B into a mixer and mixing, the mixture is granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particles were sized with a 20-50 mesh sieve to obtain the granular wettable powder of the present invention.
Example 4
[0040]
[Table 12]
(1) Indanophan base substance 40.67 parts
(2) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(3) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(4) Diammonium hydrogen phosphate 20.43 parts
(5) Clay 29.47 parts
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0042]
[Table 13]
(6) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(7) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(8) 92.25 parts of water [0043]
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
After putting 78.32 parts of powder premix A and 21.68 parts of liquid raw material premix B into a mixer and mixing, the mixture is granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particles were sized with a 20-50 mesh sieve to obtain the granular wettable powder of the present invention.
[Comparative Example 1]
[0044]
[Table 14]
(1) Pyrazolsulfuron ethyl drug substance 5.92 parts
(2) Indanophan base 40.67 parts
(3) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(4) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(5) Sodium lignin sulfonate 5.11 parts
(6) Potassium chloride 20.43 parts
(7) Clay 18.44 parts [0045]
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0046]
[Table 15]
(8) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(9) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(10) 92.25 parts of water [0047]
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
Powder premix A 78.32 and liquid raw material premix B 21.68 are put into a mixer and mixed, and then granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particle size was adjusted with a 20-50 mesh sieve to obtain a granular wettable powder.
[Comparative Example 2]
[0048]
[Table 16]
(1) Pyrazolsulfuron ethyl drug substance 5.92 parts
(2) Indanophan base 40.67 parts
(3) Hydrous amorphous silicon dioxide 1.26 parts
(4) Sodium salt of formalin condensate of naphthalenesulfonic acid and alkylnaphthalenesulfonic acid 8.17 parts
(5) Sodium lignin sulfonate 5.11 parts
(6) Ammonium sulfate 20.43 parts
(7) Clay 18.44 parts
The above components were mixed and pulverized with a jet ohmizer (manufactured by Seishin Enterprise) to obtain a powder premix A.
[0050]
[Table 17]
(8) Ammonium polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfonate 7.38 parts
(9) Perfluoroalkyl phosphate 0.37 parts
(10) Water 92.25 parts
The said component was mixed and the liquid raw material premix B was obtained.
Powder premix A 78.32 and liquid raw material premix B 21.68 are put into a mixer and mixed, and then granulated using an extrusion granulator equipped with a screen having a diameter of 0.5 mm. After drying at 50 ° C., the particle size was adjusted with a 20-50 mesh sieve to obtain a granular wettable powder.
[0052]
[Test Example 1] 1.0 g of granular disintegrant in water disintegration test is accurately weighed. The weighed granular wettable powder is put into a 100 ml stoppered test tube containing 100 ml of 3 degree hard water placed in a constant temperature water bath at 20 ° C. After leaving still for 20 seconds, the test tube is inverted at a rate of 1 inversion every 2 seconds, and the number of inversions until the granular wettable powder completely disintegrates is made disintegratable in water. However, if the maximum number of inversions of the test tube is 20 times and the granular wettable powder does not completely disintegrate even after 20 inversions, the inversion number is 20 times or more. The smaller the number of inversions, the better the disintegration in water. The results are shown in Table-2.
[Test Example 2] Suspension stability test 1
The test tube inverted 20 times in Test Example 1 is allowed to stand, and the amount of sediment at the bottom of the test tube after 30 minutes is measured to obtain suspension stability. The smaller the amount of sediment, the better the suspension stability. The results are shown in Table-2.
[Test Example 3] Suspension stability test 2 (Test at low dilution ratio)
Accurately weigh 4.0 g of granular wettable powder. The weighed granular wettable powder is put into a 100 ml stoppered measuring cylinder containing 50 ml of 10 degree hard water (12.5 times the amount of granular wettable powder) placed in a constant temperature water bath at 20 ° C. After leaving still for 20 seconds, the graduated cylinder was inverted 30 times at a pace of inversion once every 2 seconds, and left still. After 30 minutes, 1 ml of the diluted solution was sampled with a whole pipette from the middle position of the diluted solution, the content of the pesticidal active ingredient was measured by liquid chromatography, and the suspension rate was determined by the formula (2). The closer the suspension rate is to 100%, the more uniformly suspended and the better the suspension stability. The results are shown in Table-3.
[0053]
Suspension rate (%) = (B × V / A) × 100 (2)
A: Weight of the pesticidal active ingredient in the weighed granular wettable powder B: Weight of the pesticidal active ingredient in the collected diluted solution V: Amount of diluted solution after 30 rotations (ml)
[0054]
[Table 18]
Figure 0004217846
[0055]
Table 2 shows that the granular wettable powder of the present invention has good disintegration in water and suspension stability even after being stored under severe conditions of 1 month at 50 ° C. In addition, from the comparison between Examples 1 and 2 and the comparison between Examples 3 and 4, suspension stability is better when sodium lignin sulfonate is used in combination than when naphthalene sulfonic acid formalin condensate is used alone. I understand.
[0056]
[Table 19]
Figure 0004217846
[0057]
Table 3 shows that the granular wettable powder of the present invention is excellent in suspension stability even when diluted with a small amount of water.
[0058]
【The invention's effect】
The granular wettable powder of the present invention does not deteriorate in water disintegration or suspension stability when diluted with water even when stored under severe conditions, and even when diluted in a small amount of water, dispersibility and suspension stability Excellent.

Claims (5)

下記(1)〜(3)を含有する粒状水和剤。
(1)融点が80℃以下であり、25℃で固体である農薬活性成分
(2) グニンスルホン酸ナトリウム
(3)オルトリン酸塩
The granular wettable powder containing the following (1)-(3).
(1) Agrochemical active ingredient having a melting point of 80 ° C or lower and a solid at 25 ° C
(2) sodium Li Guninsuruhon acid
(3) Orthophosphate
下記(1)〜(3)を含有する粒状水和剤。
(1)融点が80℃以下であり、25℃で固体である農薬活性成分
(2)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物及びリグニンスルホン酸ナトリウム
(3)オルトリン酸塩
The granular wettable powder containing the following (1)-(3).
(1) Agrochemical active ingredient having a melting point of 80 ° C or lower and a solid at 25 ° C
(2) Naphthalenesulfonic acid formalin condensate and sodium lignin sulfonate
(3) Orthophosphate
(1)の農薬活性成分の融点が65℃以下である請求項1乃至2記載の粒状水和剤。  The granular wettable powder according to claim 1 or 2, wherein the pesticidal active ingredient of (1) has a melting point of 65 ° C or lower. (1)の農薬活性成分以外に、さらにスルホニルウレア系除草活性成分を含有する請求項1乃至3記載の粒状水和剤。  4. The granular wettable powder according to claim 1, further comprising a sulfonylurea herbicidal active ingredient in addition to the agricultural chemical active ingredient of (1). (1)の農薬活性成分がインダノファンである請求項1乃至4記載の粒状水和剤。  5. The granular wettable powder according to claim 1, wherein the pesticidal active ingredient of (1) is indanophan.
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