JP4203571B2 - 有機塩素系物質の無害化装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、地球環境や社会に深刻な影響をもたらし、化学的に非常に安定であり、難燃性で熱分解が困難なポリ塩化ビフェニール、特定フロンガスなどの有機塩素系物質を無害化する方法に関する。
【0002】
【発明が解決しようとする課題】
有機塩素系物質とは、炭素原子に塩素が結合した有機物質の総称名である。
図18に、その一例の化学構造を示す。電気陰性度が高く炭素原子との結合エネルギーが大きいので、大変安定な物質である。
地球表面環境において、酸素分子との酸化反応や太陽光線による光化学反応がほとんど起こらず、揮発性の物質(特定フロンなど)は大気中を拡散し、成層圏まで達し、不揮発性の物質(PCBなど)は環境中に長期に亙り残留する。
【0003】
有機塩素系物質を無害化する最も一般的な方法は、高温の状態において熱分解することである。
高温を作り出す方法には、石油などと一緒に燃焼する方法や、電気エネルギーによるアーク放電中に投入して加熱する方法などがある。
熱分解法は大量の物質を短時間に処理できる特徴を持つが、分解後の低温部(〜300°C)でダイオキシンなどの毒性の強い有機塩素系物質が合成される危険性をはらんでいる。
図19に、不揮発性有機塩素系物質の一種で今日まで長年に亙り有機廃棄物として保管管理されているPCBについて、その無害化処理法のまとめを示す。
【0004】
燃焼法だけが昭和63年から平成元年にわたり鐘淵化学による約5,500トンの処理実績を持つが、ダイオキシンの発生の危険性から運用が見合わされている。最近、PCBの無害化の考え方は、構成元素の二酸化炭素などへの分解処理から毒性の源になっている塩素の脱離処理へと変わってきている。
現在のところ化学触媒法(Base Catalyzed Decomposition)が実用化に近い技術レベルまで研究開発されている。
この方法は、アルカリ条件下で行われる炭素触媒を用いた液相脱水素反応を利用したもので、水素供与体から生成された水素ラジカルがPCBの塩素と置換し、結果的にPCBから塩素が脱離するものである。
しかし、高濃度のPCBの無害化処理には適するが、触媒とアルカリを消費するので、大量の低濃度のPCB処理には適当でないと考えられる。
【0005】
紫外線法は、水素供与体である溶媒中にPCBを溶かし、紫外線の照射によりPCBの塩素を脱離し、水素と置換して無害化するものである。前述した2つの方法と異なり、加熱する必要が全くなく、常温常圧で然も完全密閉系で処理ができる特徴がある。
【0006】
溶媒中の水素は、PCBに含まれる塩素と同じ数だけ消費されるが、使用済み溶媒を分離し、再び水素を添加して使用すれば、大量の溶媒は不要である。
紫外線が溶液中に十分透過できるように、PCBの濃度を適当に低い値にしておく必要があるので、大量の低濃度PCB無害化処理に適している。
【0007】
しかし、反応が遅いので高効率で高出力の紫外線源の開発が実用化に向けて必須である。
そこで本発明は、有機塩素系有害物質を溶かした水素供与体溶媒を入れた容器の周辺に、高効率で高出力の紫外線源を配列し、周りから一様に強力な紫外線を照射することにより反応を速くして大量の有機塩素系有害物質の塩素を脱離し、水素と置換して無害化することを目的になされたものである
【0008】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、本発明は以下のように構成した。
【0009】
すなわち、請求項1の発明は、有機塩素系物質を水素供与体溶媒に溶かした稀釈溶液を、紫外線を透過する容器に入れ、
水冷二重管の内壁に絶縁体を介して内壁全面に密着する複数の電極片を円周上に配列し、これらの電極片が囲む中心に前記容器を設置し、
これらの電極片に位相の異なる位相配列交流電圧を給電して水素雰囲気中において位相配列多電極放電による紫外線を発生し、
この紫外線を前記容器中の有機塩素系有害物質を溶かした稀釈溶液に照射して塩素を脱離し水素と置換して脱塩素化することを特徴とする有機塩素系物質の無害化装置である。
請求項2の発明は、有機塩素系物質を水素供与体溶媒に溶かした稀釈溶液を、紫外線を透過する容器に入れ、
水冷二重管の内壁に絶縁体を介して内壁全面に密着する複数の電極片を円周上に配列し、これらの電極片が囲む中心に前記容器を設置し、
水冷二重管の外周には電極片と電極片の間に位置するように磁石を配置し、
これらの電極片に位相の異なる位相配列交流電圧を給電して水素雰囲気中において位相配列多電極放電による紫外線を発生し、
この紫外線を前記容器中の有機塩素系有害物質を溶かした稀釈溶液に照射して塩素を脱離し水素と置換して脱塩素化することを特徴とする有機塩素系物質の無害化装置である。
【0010】
図20に、水素供与体の溶媒としてイソプロピルアルコール(IPA)を用いたPCB溶液に紫外線を照射し、PCBを無害なビフェニールへと脱塩素化する反応モデルを示す。
紫外線照射により、IPAから2個の水素が脱離し、1個の水素はPCBの1個の塩素と置換し、もう1個の水素は脱離した塩素と塩化水素をつくる。
水素を供与したIPAはアセトンに変わるが、このアセトンは沸点が低いので容易に分離が可能で、再び水素を添加すればIPAとなる。
従って、溶媒系を循環システムとして構成でき、一定量の溶媒だけで大量のPCB処理が可能である。
【0011】
一般的に、大電力システムは商用周波数(50Hzあるいは60Hz)の三相交流電源回路により構成される。なぜならば、三相交流電力システムは、大電力を時間的に一定の値で単相あるいは二相回路より少ない輸送損失で供給することができるからである。特に、三相以上の多相交流電力システムにおいて、全相の総和電力の瞬時値が時間的に一定となる(厳密には電源および負荷が対称である場合)点は注目すべき特徴である。
【0012】
この特徴を多相交流グロー放電の発生に活かした場合、直流電源を用いずに、時間変動の少ない安定なプラズマ・放電・発光を得ることができると期待される。
多相交流電源は商用三相交流電源より複数の変圧器を用いて簡単に構成することができるので、多相交流プラズマ・放電・発光源は低コスト化および大容量化が容易である。
【0013】
図21に、商用電力周波数(60Hz)の変圧器を複数個用いて構成した十二相交流電圧源の回路図を示す。商用三相交流電圧(200V)受電端子に三相スライダックを接続し、出力電圧値を調整する。この出力を位相シフト用Δ−Y結線三相変圧器に入力し、入力側と同相な一組の三相成分と、二次側中間端子(200・31/2 から位相がπ/6rad進んだもう一組の三相成分を得る。
同相の三相電圧成分を正相および逆相接続されたY−Y結線三相変圧器に入力し、一組の六相電圧源を得る。出力全体で商用電力周波数の十二相交流電圧源が得られる。
【0014】
図22に、多相交流電圧源の放電電極への給電の仕方を示す。電極として相数と同数あるいはその倍数の数の分割電極を用い、放電領域を囲むように配置する。
紫外線発光は電極群の内側で生じ、この領域に置かれた試料は円周方向からほぼ一様な光照射を受ける。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
【0016】
図23に、紫外線法による有機塩素系有害物質の無害化閉処理システムの構成図を示す。無害化閉処理システムは、紫外線照射PCB脱塩素装置Aと、塩素分離電解装置Bと、アセトン/未反応IPA蒸留分離装置Cと、アセトン還元装置Dで構成し、それぞれを順番に接続する。
【0017】
脱塩素化する被処理PCBと水素供与体のIPAは、それぞれPCBタンクA1とIPAタンクA2から紫外線照射PCB脱塩素装置Aに供給する。
PCBは、過圧力時に溢れたPCBを貯蔵する溢れPCBタンクA3からも供給する。
また、IPAは、アセトン還元装置Dでアセトンに水素を添加したIPAを貯蔵するリサイクルIPAタンクA4からも供給する。
【0018】
紫外線照射PCB脱塩素装置Aでつくられた塩化水素は、塩素分離電解装置Bで塩化と水素に分離し、それぞれを塩素タンクB1と水素タンクB2に貯蔵する。
紫外線照射PCB脱塩素装置Aでつくられたアセトンは、アセトン/未反応IPA蒸留分離装置Cで熱湯加温し、凝縮器C1を介してアセトン還元装置Dに貯留し、水素を添加して再びIPAにしてリサイクルIPAタンクA4に貯蔵する。
紫外線照射によりビフェニールに脱塩素化したPCBは、回収ドラムC2に保管する。
【0019】
紫外線法による有機塩素系有害物質の無害化閉処理システムは以上のような構成で、a)物を加えずに光エネルギーで塩素と水素を置換しているのでPCBを増やさない、b)溶媒をリサイクルしているので廃棄物を増やさない、c)塩素を電気分解しているので中和剤を使わない、d)PCBが残っているビフェニールを回収ドラムに保管するのでPCBが外に漏れない、など環境に負荷をかけないという特徴がある。
【0020】
図1に、紫外線照射PCB脱塩素装置の全体図を、図2および図3にその部分縦断面図と部分横断面図を示す。
紫外線照射PCB脱塩素装置Aは、紫外線照射部1を軸とする同心円上に紫外線発生部2と水冷式二重管3を配置する。
紫外線照射部1は、冷却水を入れた外側石英管11に、PCB稀釈溶液を入れた内側石英管12を挿入し、外側石英管11に循環パイプ13を介して循環冷却用の循環ポンプ14と冷却水タンク15を接続する。
内側石英管12は蓋12aで密閉し、回収パイプ12bの始端を蓋12aに挿通し、終端を冷却器12cと蒸発成分液化回収装置12dに接続する。
【0021】
紫外線発生部2は、水冷式二重管3の内壁に絶縁シート21を介して分割電極22を等間隔に6枚貼り付ける。絶縁シート21が本発明の絶縁体に、また分割電極22が同じく電極片にそれぞれ相当する。
これら分割電極22と分割電極22の間は僅かな隙間を空けるだけで、水冷式二重管3の内壁全体が分割電極22で覆われるように配列する。
そして、分割電極22に給電線群23を介して多相交流電源24を接続する。
【0022】
水冷式二重管3は、総ステンレス製で給水口31と排水口32を設けて二重管の隙間の部分に冷却水を流す。
【0023】
無害化実験装置は、この他、紫外線発生部2を真空排気する排気装置4を取付けて排気ポンプ41と排気口42に接続すると共に、放電ガスを供給するガスボンベ5を接続する。
【0024】
本発明の無害化実験装置は以上のような構成で、紫外線発生部2の紫外線発生領域を排気装置4で1mmTorr(=10-3/760気圧)程度まで一旦真空にした後、ガスボンベ5から水素ガス(あるいは重水素ガス)を〜0.5Torr(=0.5/760気圧)注入する。
このとき、紫外線が最も発生しやすいガス圧力となるようにガス流量と排気スピードを調整する。
このガス圧力は絶対圧力計により測定し、放電による発光特性をブレーズ波長が200mmの回折格子が取り付けられた分光器により測定する。
【0025】
分割電極22には、多相交流電源24から1kW以下の多相交流を給電して放電電気エネルギーを供給する。
これにより、水冷式二重管3の内壁面に沿って安定な交流グロー放電が生じ、紫外線が中心に向かって放射される。
【0026】
紫外線を透過する内側石英管12には、IPA溶液で100PPMから300PPMに稀釈したPCB試料液を10cc程度入れる。
そして、これを冷却水を入れた外側石英管11に挿入し、円周方向からほぼ一様な紫外線を照射する。
【0027】
PCB試料液の温度をIPA(沸点82.7°C)の酸化後のアセトンの沸点56.5°C以下に保つために、内側石英管12のPCB試料液を水冷する。
また、内側石英管12から気化するガス体を大気中に飛散させないために、蒸発成分液化回収装置12dで再凝固(液化)して回収する。
さらに、PCB試料液が冷却水に混入する不測の事態に備えて外側石英管11の冷却水は循環ポンプ14で循環して使用し、環境への漏洩を防止する。
【0028】
図4に、外周に磁石Mを配置した無害化実験装置の部分横断面図を示す。
この無害化実験装置は、磁石Mをアルミ製角パイプPに入れ、それを水冷式二重管3の外周側面に固定する。
磁石Mの位置は、分割電極22と分割電極22の間に位置するように配置し、分割電極22の中央にプラズマを閉じ込めるようにする。
これにより、壁密着型の分割電極22と磁石Mによる磁場の効果で、薄い領域に放電が集中して紫外線の発光強度が増大する。
【0029】
本装置の特徴は、a)常温常圧で低濃度PCB溶液の脱塩素化が可能、b)電極を内壁に密着させることにより電極の冷却が可能になり、長時間にわたる大電力の投入が可能、c)壁密着電極と多局磁場の効果で薄い領域に放電を集中でき発光強度および効率の増大を計れる、d)試料に紫外光線を周囲からほぼ一様に照射できることである。
【0030】
図5に、永久磁石未装着の場合における十二相交流電圧源を12分割壁密着電極に給電したときの装置上部の観測窓から撮影した放電ビデオ写真を示す。
但し、写真をできるだけ鮮明に撮影するために、外側石英管11を取り除いてある。ここで、撮影シャッター・スピードは1/60秒であり、水素ガス圧力は0.5Torr、印加電圧は〜300Vである。一方、図6は、永久磁石装着の場合における六相交流電圧源を6分割壁密着電極に給電したときの放電ビデオ写真である。実験条件は図5と同じである。
【0031】
磁場の無い場合は電極群で囲まれた領域全体が放電により発光するが、磁場がある場合は電極の近傍のみ放電し発光する。
磁場の印加による放電領域の縮小により、発光強度が著しく増大することが分かる。このとき、図5、6における投入電力はほぼ同じである。また、発光していない中央の部分に何か物を挿入しても、放電自体が大きな影響を受けにくいことも分かる。実際、この領域に外側石英管11を挿入してもほとんど放電特性は変化しない。
【0032】
図6の放電の様子は、印加電圧が小さいときは各電極の中央部分の一部の領域しか発光せず、印加電圧が大きくなるにつれて各電極面一杯に広がって発光する。
水素ガス圧力による放電の変化は、圧力が低いと電極周辺の外部にも発光が広がり、圧力が高くなるにつれて電極周辺の薄い領域のみ発光する。
【0033】
図7、8、9に、シャッター・スピードを速く(1/4000秒)して撮影した、図6の磁石のある場所における時間分解放電写真を示す。ここで、図7、8および9の3つの写真は、商用電力周波数から定まる周期(1/60秒)における3分の1周期ごとの、それぞれの写真である。
それぞれの写真において、3カ所連続して発光している部分は負グローで、対向する場所で1カ所だけ発光しているのが正グローである。
【0034】
6個の分割電極に印加されている六相交流電圧の位相は時計回りの方向に遅れているので、発光が時計回りに回転していることが分かる。放電は1周期の間に電極間を1回りするので、1秒間に発光が印加周波数回だけ回転する。
従って、電極群で囲まれた領域に試料を置けば、試料へ円周方向からほぼ一様な照射を行うことができる。
【0035】
六相交流6電極放電特性は、隣合う電極の印加電圧の位相がそれぞれ60°ずつずれ、電流が位相の遅れる方向に1つの相から次の相へと、放電時間を一部オーバラップさせながら移動するものとなる。瞬間ごとの放電は、その時間に電極群の中で一番正の電位を持つ電極が陽極となり、残りの複数の電極が陰極となる放電となる。
【0036】
図10に、装置側面の観測ポートから分光器により測定された、図5、6の放電状態における発光スペクトルを示す。発光エネルギーが波長380mm以下の紫外線領域に集中していることが分かる。この連続スペクトルは励起状態にある水素分子から放射されるものである。
【0037】
図11に、三塩化ビフェニールを主成分とするPCB(KC300)液をイソプロピルアルコール(IPA)液に溶かした試料において、試料の吸光度特性の濃度に対する変化を示す。ここで、吸光度とは、厚さ1cmの試料を透過した光の強さで入射した元の光の強さを割り、その値を常用対数で示したものである。例えば、透過光相対強度が0.1であれば、吸光度は、Log10(1/0.1)=1となる。本実験におけるPCB濃度を試料の入っている試験管の直径が10mmであるので、5mm進んだ中心部における透過光がある程度の強度を持つように1.375×10-4mol/lの値とした。
【0038】
図10および図11より、光源のスペクトルがPCB試料の吸収スペクトルにかなり合致していることが分かる。これまで試験された紫外線照射法によるPCB処理において、光源はほとんどの場合、254mmに輝線スペクトルを放つ水銀グロー放電である。
【0039】
図12、13、14に、紫外線照射によるPCB試料の時間的組成変化をガスクロマトグラフにより分析した結果を示す。ここで、図12、13および14は、それぞれ紫外線照射前、12時間照射後および38時間照射後の特性である。六相交流放電部全体への投入電力は約300Wであり、試料試験管部への実効的な投入電力は全放電長に対する試験管の長さの比からおよそ100W程度と見積もられる。
【0040】
図12、13、14において、最も左側のピークは溶媒のIPAの検出信号であり、ピークに付されている番号は図20のPCBに含まれる塩素数を表わす。同じ番号でもa、b、cなどを付しているのは、塩素の結合している場所が違う異性体を表わすからである。図14の分析結果より、紫外線の照射により試料液の組成が大きく変わり、時間とともに脱塩素化が進行し、ほとんどのPCBが塩素を全く含まないビフェニールへと転換されることが分かる。
【0041】
図15、16に、各ピークの成分を明らかに示すために、ガスクロマトグラフ/質量分析器で分析した結果を示す。ここで、図15および16は、それぞれ紫外光照射前および6時間照射後の特性である。各図において、一番上のグラフは図12、13、14と同様なガスクロマトグラフを示し、下段の6つのグラフはPCBに含まれる塩素の個数に対応する質量数ごとに分離したものを示す。ここで、図中でClの文字の左右の数値は、それぞれ質量数および塩素の個数を表わす。
【0042】
図15の照射前の下段のグラフは、使用したPCB(KC300)の主成分が塩素を3個含むトリクロロビフェニールであることを示す。図16の6時間照射後の分析結果は、紫外線照射により脱塩素反応が進行し、塩素の個数の大きいPCBが消滅し、個数の小さいものへと転換されることを明らかに示している。
【0043】
図17に、塩素の個数の異なる成分(特定の異性体)の紫外線照射時間による検出量の変化を示す(図15、16より求めた)。図中の番号は図20のPCB化学構造において塩素結合場所を表わす。図17のグラフより、紫外光の照射時間が12時間程度では、PCB塩素数が4個および一部の3個の異性体が短時間で消滅し、一部の3個、2個、1個および0個の成分が時間とともに増加することが分かる。それ以上の照射時間では、個数の大きい順から減少・消滅し、一方、0個の成分のみが増加する。これらの結果は、脱塩素化が紫外光照射時間にほぼ比例して進行していることを伺わせる。
実施例の有機塩素系有害物質の無害化装置は以上のような構成で、IPAを水素供与体の溶媒として使用し、その中に三塩化ビフェニールを主成分とする試料(KC300)を100ppm程度の濃度で溶かす。
そして、石英試験管に入れた試料を装置中心部に挿入し、六相交流電圧源を6分割壁密着型電極に給電し、水素ガス雰囲気中のグロー放電により発生した紫外線を円周方向からほぼ一様に照射する。
ガスクロマトグラフおよび質量分析計を用いて結果を分析すると、紫外線照射により試料は塩素を全く含まない無害なビフェニールにまでほとんど脱塩素化されることが分かる。
【0044】
【発明の効果】
従って、本発明によれば、有毒なダイオキシンを生成する燃焼法や大量の触媒を必要とする化学触媒法と異なり、加熱する必要が全くなく、光だけを照射して熱を加えないので常温常圧で然も完全密閉系で有機塩素系有害物質の無害化処理を実施できる。
また、水素を供与したIPA(水素供与体溶媒)は一旦アセトンに変わるが、水素を添加すれば再びIPAになるので、溶媒系を循環システムとして構成でき、一定量の溶媒だけで大量のPCBを処理できる。
さらに、商用電力周波数の多相交流電源による放電電力の大容量化と、電極を内壁に密着させることにより電極の冷却が可能になり、長時間にわたる大電力の投入が可能になることの相乗効果により、紫外線の発光強度を増大できる。
また、壁密着型電極と磁石による磁場の効果により、薄い領域に放電を集中でき発光強度及び効率の増大を図れるので、反応が速まり、PCBの処理効率を大幅に向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の無害化実験装置の全体図である。
【図2】本発明の無害化実験装置の部分縦断面図である。
【図3】本発明の無害化実験装置の部分横断面図である。
【図4】磁石を配置した本発明の無害化実験装置の部分横断面図である。
【図5】12分割壁密着電極の放電ビデオ写真である。
【図6】永久磁石装着の12分割壁密着電極の放電ビデオ写真である。
【図7】1/3周期毎の最初の時間分解放電写真である。
【図8】1/3周期毎の次の時間分解放電写真である。
【図9】1/3周期毎の最後の時間分解放電写真である。
【図10】水素グロー放電の発光スペクトルである。
【図11】PCB溶液の吸光度スペクトルである。
【図12】PCB溶液のガスクロマトグラフ特性の変化(紫外線照射前)である。
【図13】PCB溶液のガスクロマトグラフ特性の変化(12時間照射後)である。
【図14】PCB溶液のガスクロマトグラフ特性の変化(38時間照射後)である。
【図15】PCB溶液のガスクロマトグラフ質量分析特性(紫外線照射前)である。
【図16】PCB溶液のガスクロマトグラフ質量分析特性(6時間照射後)である。
【図17】塩素価数の異なる成分の紫外線照射時間による検出量の変化である。
【図18】有機塩素系物質の化学構造である。
【図19】PCBの無害化処理法の一覧である。
【図20】PCBの紫外線照射による脱塩素化反応モデルである。
【図21】商用電力周波数の十二相交流電圧源の回路図である。
【図22】多相交流電圧源の放電電極への給電図である。
【図23】本発明の無害化閉処理システムの構成図である。
【符号の説明】
1 紫外線照射部
11 外側石英管
12 内側石英管
13 循環パイプ
14 循環ポンプ
15 冷却水タンク
2 紫外線発生部
21 絶縁シート
22 分割電極
23 給電線群
24 多相交流電源
3 水冷式二重管
31 給水口
32 排水口
4 排気装置
41 排気ポンプ
42 排気口
5 ガスボンベ
A 紫外線照射PCB脱塩素装置
A1 PCBタンク
A2 IPAタンク
A3 溢れPCBタンク
A4 リサイクルIPAタンク
B 塩素分離電解装置
B1 塩素タンク
B2 水素タンク
C アセトン/未反応IPA蒸留分離装置
C1 凝縮器
C2 回収ドラム
D アセトン還元装置
Claims (2)
- 有機塩素系物質を水素供与体溶媒に溶かした稀釈溶液を、紫外線を透過する容器に入れ、
水冷二重管の内壁に絶縁体を介して内壁全面に密着する複数の電極片を円周上に配列し、これらの電極片が囲む中心に前記容器を設置し、
これらの電極片に位相の異なる位相配列交流電圧を給電して水素雰囲気中において位相配列多電極放電による紫外線を発生し、
この紫外線を前記容器中の有機塩素系有害物質を溶かした稀釈溶液に照射して塩素を脱離し水素と置換して脱塩素化することを特徴とする有機塩素系物質の無害化装置。 - 有機塩素系物質を水素供与体溶媒に溶かした稀釈溶液を、紫外線を透過する容器に入れ、
水冷二重管の内壁に絶縁体を介して内壁全面に密着する複数の電極片を円周上に配列し、これらの電極片が囲む中心に前記容器を設置し、
水冷二重管の外周には電極片と電極片の間に位置するように磁石を配置し、
これらの電極片に位相の異なる位相配列交流電圧を給電して水素雰囲気中において位相配列多電極放電による紫外線を発生し、
この紫外線を前記容器中の有機塩素系有害物質を溶かした稀釈溶液に照射して塩素を脱離し水素と置換して脱塩素化することを特徴とする有機塩素系物質の無害化装置。
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