JP4189779B2 - Manufacturing method and connecting method of oxide superconductor - Google Patents

Manufacturing method and connecting method of oxide superconductor Download PDF

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    • Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は酸化物超電導体の製造方法および接続方法にかかるもので、とくにＢｉ系酸化物超電導体による線材あるいはバルクの製造方法、およびその接続方法に応用可能な酸化物超電導体の製造方法および接続方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、酸化物超電導線材をコイルやケーブル導体などに実用化するためには、焼成（焼結）後の線材が柔軟であること、および所定レベルの高臨界電流密度（Ｊｃ）を有すること、が必要である。
とくに、ビスマス（Ｂｉ）系酸化物超電導線材に関しては、さまざまな検討がなされており、これまでに種々の製造方法が試みられている。たとえば、従来から、上記要求を満たすために、線材の多芯化あるいは多層化などが試みられている。
【０００３】
たとえば図１０は、パウダーインチューブ法による多芯化の方法を示す概略図であって、まず、基材としての純銀パイプ１に酸化物超電導材料（酸化物超電導体）の原料粉末２を充填し、伸線加工によりある一定の径まで細線化し、単芯線３とする。
さらに、この単芯線３を数本から数十本束ねて他の純銀パイプ１に詰め、再び伸線加工をしたのち、焼成処理を経て複合細線構造の超電導線材４とするものである。
【０００４】
図１１は、かくして製造した超電導線材４の横断面図であって、この超電導線材４においては、多層構造となった純銀パイプ１の銀材の間に超電導線材５が混在している形態であり、極細多芯化が困難であるという問題がある。
【０００５】
さらに、こうした製造方法においては、単芯線３の作成に比較して、多芯化のための工程が増えるという問題がある。
【０００６】
また図１２は、ジェリーロール法による多層化の方法を示す概略図であって、銀シート６と酸化物超電導シート７とを積層して構成した複合シート８を銀芯材９に渦巻き状に巻き付け、伸線加工後、処決処理を行って多層構造の超電導線材１０とするものである。
【０００７】
図１３は、かくして製造した超電導線材１０の横断面図であって、超電導線材１０においては銀シート６の銀材の間に酸化物超電導シート７が各層毎に混在している形態であり、層間の極薄肉化が困難であるという問題がある。
【０００８】
さらに、こうした製造方法においては、多層化のための工程が増えてしまうという問題がある。
【０００９】
さらに従来から、超電導体どうしの接続には、線材では半田による接続方法が、また、バルクでは超電導ペーストによる接続方法が主に行われている。
図１４は、超電導テープ１１を半田により接続する接続方法の概略斜視図、図１５は、同、縦断面図であって、超電導テープ１１の間に銀あるいは超電導テープなどによる接続部材１２を渡すとともに、超電導テープ１１と接続部材１２との間を半田１３により接続する。
【００１０】
しかしながら、こうした接続方法においては、半田１３による接続部が超電導接続ではないために、通電したときに、この接続部において抵抗を発生してしまうという問題がある。したがって、線材を長尺化するためにこの接続部が多くなると、発生する抵抗が増加し、発熱によるエネルギーの損失が大きくなってしまうという問題がある。
【００１１】
図１６は、超電導バルク１４を超電導ペースト１５により接続する方法の概略斜視図であって、超電導バルク１４の端面どうしを超電導ペースト１５を介して接続する。
図１７は、超電導バルク１４を超電導ペースト１５により接続する他の方法の概略斜視図であって、超電導バルク１４の側面どうしを超電導ペースト１５を介して接続する。
【００１２】
しかしながら、、超電導ペースト１５による接続構造は、その超電導ペースト１５が有機物を含んでいるため、超電導バルク１４に悪影響を与えるという問題がある。また、接続部が強度的に弱く、超電導特性が低いという欠点もある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は以上のような諸問題にかんがみなされたもので、酸化物超電導線材について要求されている、優れた柔軟性および臨界電流密度を有した酸化物超電導体の製造方法および接続方法を提供することを課題とする。
【００１４】
また本発明は、極細多芯化および極薄多層化を容易に実現することができる酸化物超電導体の製造方法および接続方法を提供することを課題とする。
【００１５】
また本発明は、超電導体の線材およびバルクの間の相互の超電導接続を可能とする酸化物超電導体の製造方法および接続方法を提供することを課題とする。
【００１６】
また本発明は、超電導接続が容易に可能であるとともに、配向性も良好な酸化物超電導体の製造方法および接続方法を提供することを課題とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、酸化物超電導粉末に所定の金属粉末を混合させた上で焼成させることに着目し、かつこの焼成により超電導体がフィラメント状に成長することに着目したもので、第一の発明は、酸化物超電導原料粉末を焼成することにより酸化物超電導体を製造する酸化物超電導体の製造方法であって、上記酸化物超電導体の原料材料として、Ｂｉ系酸化物超電導粉末を採用し、かつ、このＢｉ系酸化物超電導粉末に金属粉末を混合して上記酸化物超電導原料粉末とするとともに、この酸化物超電導原料粉末を基材に充填して延展し、さらに焼成する製造工程において、上記金属粉末の組成が、ＡｇaＣｕbＭcで、ただし、ａ＝１、ｂ＝０〜１、ｃ＝０〜０．０５、Ｍは後述の金属であり、上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末の組成が、Ｂｉ1ＰｂuＳｒxＣａyＣｕzＯvＭtで、ただし、ｕ＝０〜０．３、ｘ＝０．８〜１．２、ｙ＝０．２〜１．２、ｚ＝０〜２．０、Ｍは後述の金属であり、上記金属Ｍが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｕ、のうち、いずれか一種類以上の元素を合計して、ｃ＝０〜０．０５、およびｔ＝０〜０．０５の範囲の量を含有する材料を用いるとともに、上記金属粉末と上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末との重量混合比が、ｈ：１−ｈで、ただし、ｈ＝０．１〜０．９、であり、上記基材の組成が、ＡｇdＣｕeＭfで、ただし、ｄ＝１、ｅ＝０〜９、ｆ＝０〜０．０５、であることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法である。
【００１８】
上記金属Ｍは、上記金属粉末、上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末および上記基材のうちの少なくともひとつに含有されていることが望ましい。
【００１９】
上記金属Ｍは、上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末のＢｉ＝１に対して合計で、０．００１〜０．５であることが望ましい。
【００２０】
第二の発明は、酸化物超電導原料粉末を焼成することにより製造する酸化物超電導体どうしを接続する酸化物超電導体の接続方法であって、上記接続する酸化物超電導体の間に介在させる接続部材として超電導ペレットを採用し、この超電導ペレットのペレット原料材料として、Ｂｉ系酸化物超電導粉末に金属粉末を混合し、上記金属粉末の組成が、ＡｇaＣｕbＭcで、ただし、ａ＝１、ｂ＝０〜１、ｃ＝０〜０．０５、Ｍは後述の金属であり、上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末の組成が、Ｂｉ1ＰｂuＳｒxＣａyＣｕzＯvＭtで、ただし、ｕ＝０〜０．３、ｘ＝０．８〜１．２、ｙ＝０．２〜１．２、ｚ＝０〜２．０、Ｍは後述の金属であり、上記金属Ｍが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｕ、のうち、いずれか一種類以上の元素を合計して、ｃ＝０〜０．０５、およびｔ＝０〜０．０５の範囲の量を含有する材料を用いるとともに、上記金属粉末と上記Ｂｉ系酸化物超電導粉末との重量混合比が、ｈ：１−ｈで、ただし、ｈ＝０．１〜０．９、であり、上記超電導ペレットは、これを所定の形状に成形し、上記接続すべき酸化物超電導体の超電導体原料材料の間にこの超電導ペレットを介在させた上で、この超電導体原料材料とともに焼成することを特徴とする酸化物超電導体の接続方法である。
【００２１】
上記接続すべき酸化物超電導体は、第一の発明による製造方法によりこれを製造することが望ましい。
【００２２】
本発明（第一の発明）による酸化物超電導体の製造方法においては、酸化物超電導粉末に、所定の金属粉末を混合させた上で焼成させるとともに、この金属の組成を上述のような所定の割合としたので、小量の金属元素が酸化物超電導粉末の結晶中に微量が拡散し、超電導導体がフィラメント状に成長して超電導フィラメントとなり、金属元素の間に極細な超電導導体の連続構造を実現することができ、従来の製造方法に比較して容易に多芯化を行うことができる。
したがって、超電導線材に要求される柔軟性および高臨界電流密度を達成することができる。
【００２３】
さらに、本発明（第二の発明）による酸化物超電導体の接続方法においては、超電導線材あるいはバルクなど超電導導体どうしの接続にあたって、その間の接続部材の超電導ペレットのペレット原料材料として、第一の発明と同様なＢｉ系酸化物超電導粉末に金属粉末を混合したものを採用したので、焼成処理によって、接続すべき超電導導体と超電導ペレット中の超電導フィラメントとが超電導接続構造を構成するので、従来の半田接続法あるいは超電導ペースト接続法などと比較してはるかに信頼性の高い超電導接続構造を実現することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
つぎに本発明（第一の発明）による酸化物超電導体の製造方法を図１ないし図５にもとづき説明する。ただし、図１０ないし図１７と同様の部分には同一符号を付し、その詳述はこれを省略する。
図１は、本発明により製造された超電導線材２０の横断面図、図２は、同、超電導線材２０の長さ方向の断面図であって、この超電導線材２０においては純銀パイプ１（図１０）に相当する基材２１の間に、超電導線材５に代わって極細線状態の超電導フィラメント２２が密集している形態であり、従来の複合細線構造の超電導線材４の場合（図１１）に比べて、はるかに高密度のフィラメント構造の多芯線を得ることができる。
【００２５】
図３は、本発明による酸化物超電導体の製造方法の概略説明図であって、本発明においては、従来の製造方法における純銀パイプ１（図１０）に相当する基材２１に酸化物超電導原料粉末２３を充填する。
この酸化物超電導原料粉末２３は、酸化物超電導材料の原料粉末（Ｂｉ系酸化物超電導粉末２４）に特定の金属粉末２５を混合して、これを構成する。
基材２１に酸化物超電導原料粉末２３を充填して構成した超電導材料２６を伸線などの圧延加工、その他の延展処理を行い、さらに、焼成により超電導酸化物（超電導線材２０）の形成を行う。
【００２６】
この特定の金属粉末２５を混合したＢｉ系酸化物超電導粉末２４（酸化物超電導原料粉末２３）を用いることにより、図２に示すように、焼成時に超電導結晶および金属粉末２５が超電導線材２０の長手方向にファイバー状に成長した、あたかも従来と同様の多芯線形状を有し、しかも、はるかに高密度の多芯線を得ることができる。
【００２７】
金属粉末２５の組成は、ＡｇaＣｕbＭcで、ただし、原子比（ａｔ％）として、ａ＝１、ｂ＝０〜１、ｃ＝０〜０．０５、Ｍは後述の金属である。
【００２８】
Ｂｉ系酸化物超電導粉末２４の組成は、Ｂｉ1ＰｂuＳｒxＣａyＣｕzＯvＭtで、ただし、原子比として、ｕ＝０〜０．３、ｘ＝０．８〜１．２、ｙ＝０．２〜１．２、ｚ＝０〜２．０、Ｍは後述の金属である。
なお、酸素（Ｏ）の原子比（ｖ）については、焼成条件により変化するため任意に調製することができる。
【００２９】
金属Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｕ、のうち、いずれか一種類以上の元素を合計して、ｃ＝０〜０．０５、およびｔ＝０〜０．０５の範囲の量を含有する材料を用いる。
【００３０】
金属粉末２５とＢｉ系酸化物超電導粉末２４との重量混合比は、ｈ：１−ｈで、ただし、ｈ＝０．１〜０．９、である。
【００３１】
基材２１の組成が、ＡｇdＣｕeＭfで、ただし、原子比として、ｄ＝１、ｅ＝０〜９、ｆ＝０〜０．０５、である。
【００３２】
なお金属Ｍは、金属粉末２５、Ｂｉ系酸化物超電導粉末２４および基材２１のうちの少なくともひとつに含有されていることが望ましい。
【００３３】
また金属Ｍが、Ｂｉ系酸化物超電導粉末２４のＢｉに対して合計で、０．００１〜０．５であることが望ましい。
【００３４】
本発明による酸化物超電導体の製造方法において、超電導結晶がファイバー状に成長して超電導フィラメント２２を形成する理由としては、超電導結晶が板状であるため、圧延加工を施すことにより、その長手方向に結晶が揃い、その揃った状態で結晶が生成していくことによる。
【００３５】
さらに、金属粉末２５における金属Ｍの存在の必要性について述べる。
小量金属元素Ｍは、Ｂｉ系酸化物超電導粉末２４による酸化物結晶中にその微量が拡散し、部分的に酸化物結晶の結晶構造が乱される結果、酸化物結晶中にアモルファス（非晶質）層が発生し、超電導体中に入り込んだ磁束線をピン止めする。このピン止め作用により、臨界電流密度（Ｊｃ）特性が著しく向上することになる。
したがって、結晶中に拡散するべき元素量が少なすぎる場合には、アモルファス層が発生せず、逆に多すぎる場合には、結晶構造全体を乱してしまい、超電導特性を喪失させてしまう。
【００３６】
さらに、当該金属元素Ｍの適正な添加量として、既述のような範囲が選択されると、臨界電流密度（Ｊｃ）特性は、図４に示すように、従来のＢｉ系超電導材料に比べて、少なくとも１．３倍以上となり、大きいものでは約３倍以上に向上する。
なお図４において、Ｔｉ以下各金属元素Ｍの割合は、原子比として、それぞれ０．１である。
【００３７】
また一例として、金属元素ＭがＴｉの場合において、その含有量と臨界電流密度（Ｊｃ）との関係を図５に示す。なおＴｉの含有量は、Ｂｉに対するＴｉの原子比でこれを表している。
図示のように、Ｔｉ含有量が０．００１〜０．５において、Ｔｉ無添加に比べて、１．３倍以上になっている。
【００３８】
なお本発明における焼成条件としては、温度が８００〜９００℃、一回の処理時間が０．１〜１００時間で、合計では１５０〜３００時間であり、雰囲気は５〜１００％の酸素ガス雰囲気とする。
ただし、図４および図５における上述の実験では、温度８２７℃、焼成処理時間２００時間、Ｏ2が８％の酸素ガス雰囲気で行った。
【００３９】
つぎに本発明（第二の発明）による酸化物超電導体の接続方法について図６ないし図９にもとづき説明する。
図６は、酸化物超電導体による超電導バルク３０どうしを接続する場合を説明する斜視図、図７は、同、断面図であって、超電導バルク３０の間に超電導ペレット３１を介在させる。
【００４０】
この超電導ペレット３１のペレット原料材料として、前述の第一の発明（図３）と同様のＢｉ系酸化物超電導粉末２４に金属粉末２５を混合した酸化物超電導原料粉末２３を採用する。
超電導ペレット３１は、これを所定の形状に成形する。たとえば、超電導バルク３０の端部を係合可能な係合凹部３２を両側面に有する断面「エ」字状の形状とする。
接続すべき超電導バルク３０の超電導体原料材料の間にこの超電導ペレット３１を軽くプレスして介在させた上で、この超電導体原料材料とともに焼成する。
【００４１】
こうして焼成処理を行うと、超電導バルク３０どうしの接続処理の場合には、超電導ペレット３１の超電導結晶がフィラメント状に成長し（超電導フィラメント３３）、母材（超電導バルク３０）と一体化するため、良好な超電導接続構造を実現することができる。
【００４２】
図８は、超電導線材４０どうしの接続方法を示す断面図であって、超電導線材４０は、前記純銀パイプ１（図１０）の内部に酸化物超電導材料の原料粉末２が充填されたものであってもよい。
超電導線材４０の間に超電導ペレット３１を係合させ、これらが一体の状態のままで焼成処理を行うことにより、超電導線材４０中のコア部（酸化物超電導材料の原料粉末２）と超電導ペレット３１の超電導フィラメント３３が一体化するとともに、超電導ペレット３１に含まれる金属Ｍと純銀パイプ１とが一体化する。
【００４３】
図９は、超電導バルク３０と超電導線材４０とを接続する場合の断面図であり、超電導バルク３０と超電導線材４０との間に介在させる超電導ペレット５０には、超電導バルク３０に係合するバルク用凹部５１および超電導線材４０に係合する線材用凹部５２をそれぞれ形成して、上述の接続方法（図７、図８）と同様に超電導バルク３０、超電導線材４０および超電導ペレット５０を一体化し、一緒に焼成処理をして接続することができる。
【００４４】
なお第二の発明においては、接続すべき酸化物超電導体（超電導バルク３０、超電導線材４０）は、第一の発明による製造方法によりこれを製造したものであることが望ましいが、任意の他の製造方法による場合にも適用可能である。
【００４５】
【発明の効果】
以上のように本発明（第一の発明）によれば、酸化物超電導材料と基材とからなる、高密度に多芯化した線材あるいはテープおよびバルクを製造可能であり、従来の製造方法に比較して容易に多芯化可能であるとともに、高臨界電流密度を有することができるので、高性能化が可能である。
また、第二の発明によれば、超電導バルクあるいは超電導線材のいずれの場合であっても超電導ペレットとともにこれを一体に接続することができ、超電導接続作業が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明（第一の発明）による酸化物超電導体の製造方法により製造された超電導線材２０の横断面図である。
【図２】同、超電導線材２０の長さ方向の断面図である。
【図３】同、本発明による酸化物超電導体の製造方法の概略説明図である。
【図４】同、金属元素Ｍの添加による臨界電流密度（Ｊｃ）の特性を示すグラフである。
【図５】同、金属元素ＭがＴｉの場合において、その含有量と臨界電流密度（Ｊｃ）との関係を示すグラフである。
【図６】本発明（第二の発明）による酸化物超電導体の接続方法において、超電導バルク３０どうしを接続する場合を説明する斜視図である。
【図７】同、断面図である。
【図８】同、超電導線材４０どうしの接続方法を示す断面図である。
【図９】同、超電導バルク３０と超電導線材４０とを接続する場合の断面図である。
【図１０】従来のパウダーインチューブ法による多芯化の方法を示す概略図である。
【図１１】同、製造した超電導線材４の横断面図である。
【図１２】従来のジェリーロール法による多層化の方法を示す概略図である。
【図１３】同、製造した超電導線材１０の横断面図である。
【図１４】従来の、超電導テープ１１を半田により接続する接続方法の概略斜視図である。
【図１５】同、縦断面図である。
【図１６】従来の、超電導バルク１４を超電導ペースト１５により接続する方法の概略斜視図である。
【図１７】従来の、超電導バルク１４を超電導ペースト１５により接続する他の方法の概略斜視図である。
【符号の説明】
１ 純銀パイプ
２ 酸化物超電導材料の原料粉末
３ 単芯線
４ 複合細線構造の超電導線材（図１１）
５ 超電導線材
６ 銀シート
７ 酸化物超電導シート
８ 複合シート
９ 銀芯材
１０ 多層構造の超電導線材（図１３）
１１ 超電導テープ（図１４）
１２ 銀あるいは超電導テープなどによる接続部材
１３ 半田
１４ 超電導バルク（図１６）
１５ 超電導ペースト
２０ フィラメント構造の超電導線材（図１）
２１ 基材
２２ 極細線状態の超電導フィラメント（図１、図２）
２３ 酸化物超電導原料粉末（図３）
２４ Ｂｉ系酸化物超電導粉末
２５ 金属粉末
２６ 超電導材料
３０ 超電導バルク（図６）
３１ 超電導ペレット（図６）
３２ 超電導ペレット３１の係合凹部
３３ 超電導フィラメント
４０ 超電導線材（図８）
５０ 超電導ペレット（図９）
５１ 超電導ペレット５０のバルク用凹部
５２ 超電導ペレット５０の線材用凹部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a manufacturing method and a connecting method of an oxide superconductor, and in particular, a manufacturing method and a connecting method of a wire or a bulk using a Bi-based oxide superconductor, and an oxide superconductor applicable to the connecting method. It is about the method.
[0002]
[Prior art]
In general, in order to put an oxide superconducting wire into practical use as a coil or cable conductor, the fired (sintered) wire is flexible and has a high critical current density (Jc) of a predetermined level. is necessary.
In particular, various studies have been made on bismuth (Bi) -based oxide superconducting wires, and various production methods have been attempted so far. For example, conventionally, in order to satisfy the above-described requirements, attempts have been made to increase the number of wires or increase the number of layers.
[0003]
For example, FIG. 10 is a schematic diagram showing a multi-core method by a powder-in-tube method. First, a pure silver pipe 1 as a base material is filled with a raw material powder 2 of an oxide superconducting material (oxide superconductor). The wire is thinned to a certain diameter by wire drawing to obtain a single core wire 3.
Further, several to several tens of the single core wires 3 are bundled and packed in another pure silver pipe 1 and subjected to wire drawing again, and then a superconducting wire 4 having a composite thin wire structure is obtained through a firing process.
[0004]
FIG. 11 is a cross-sectional view of the superconducting wire 4 manufactured in this manner. In this superconducting wire 4, the superconducting wire 5 is mixed between the silver materials of the pure silver pipe 1 having a multilayer structure. There is a problem that it is difficult to make ultrafine multi-cores.
[0005]
Furthermore, in such a manufacturing method, there is a problem that the number of steps for increasing the number of cores is increased as compared with the production of the single core wire 3.
[0006]
FIG. 12 is a schematic view showing a multilayering method by a jelly roll method, in which a composite sheet 8 formed by laminating a silver sheet 6 and an oxide superconducting sheet 7 is wound around a silver core material 9 in a spiral shape. After the wire drawing process, the processing is performed to obtain a superconducting wire 10 having a multilayer structure.
[0007]
FIG. 13 is a cross-sectional view of the superconducting wire 10 thus manufactured. In the superconducting wire 10, the oxide superconducting sheet 7 is mixed between the silver materials of the silver sheet 6 for each layer. There is a problem that it is difficult to reduce the thickness of the material.
[0008]
Furthermore, such a manufacturing method has a problem that the number of steps for multilayering increases.
[0009]
Further, conventionally, for connection between superconductors, a connection method using a solder is mainly used for a wire, and a connection method using a superconducting paste is mainly used for a bulk material.
FIG. 14 is a schematic perspective view of a connection method for connecting the superconducting tape 11 with solder, and FIG. 15 is a longitudinal sectional view of the same, and a connecting member 12 made of silver or superconducting tape is passed between the superconducting tapes 11. The superconducting tape 11 and the connecting member 12 are connected by solder 13.
[0010]
However, in such a connection method, since the connection portion by the solder 13 is not a superconducting connection, there is a problem that resistance is generated at the connection portion when energized. Therefore, when this connection part increases in order to lengthen a wire, there exists a problem that the generated resistance will increase and the loss of energy by heat generation will become large.
[0011]
FIG. 16 is a schematic perspective view of a method of connecting the superconducting bulk 14 with the superconducting paste 15, and connecting the end faces of the superconducting bulk 14 through the superconducting paste 15.
FIG. 17 is a schematic perspective view of another method for connecting the superconducting bulk 14 with the superconducting paste 15, and the side surfaces of the superconducting bulk 14 are connected with each other via the superconducting paste 15.
[0012]
However, the connection structure using the superconducting paste 15 has a problem that the superconducting bulk 14 is adversely affected because the superconducting paste 15 contains an organic substance. In addition, there are disadvantages in that the connecting portion is weak in strength and the superconducting characteristics are low.
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been considered in view of the above problems, and provides an oxide superconductor manufacturing method and connection method having excellent flexibility and critical current density required for oxide superconducting wires. This is the issue.
[0014]
Another object of the present invention is to provide a manufacturing method and a connecting method of an oxide superconductor capable of easily realizing ultrafine multi-core and ultrathin multilayer.
[0015]
It is another object of the present invention to provide an oxide superconductor manufacturing method and a connection method that enable mutual superconducting connection between a superconductor wire and a bulk.
[0016]
Another object of the present invention is to provide a manufacturing method and a connecting method of an oxide superconductor which can be easily superconductively connected and have good orientation.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
That is, the present invention focuses on firing after mixing a predetermined metal powder with oxide superconducting powder, and focusing on the fact that the superconductor grows in a filament shape by this firing. Is a method for producing an oxide superconductor by firing an oxide superconducting raw material powder, and adopts a Bi-based oxide superconducting powder as a raw material for the oxide superconductor, In addition, the Bi-based oxide superconducting powder is mixed with a metal powder to form the oxide superconducting raw material powder, and the oxide superconducting raw material powder is filled in a base material, extended, and further fired. The composition of the metal powder is AgaCubMc, where a = 1, b = 0 to 1, c = 0 to 0.05, M is a metal described later, and the composition of the Bi-based oxide superconducting powder is Bi1Pb. uSrxCayCuzOvMt, where u = 0 to 0.3, x = 0.8 to 1.2, y = 0.2 to 1.2, z = 0 to 2.0, M is a metal described later, and Metal M is any one or more of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, B, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, In, Sn, Au And using a material containing amounts in the range of c = 0 to 0.05 and t = 0 to 0.05, and weight mixing of the metal powder and the Bi-based oxide superconducting powder. The ratio is h: 1-h, where h = 0.1 to 0.9, and the composition of the substrate is AgdCueMf, where d = 1, e = 0-9, and f = 0. It is a manufacturing method of the oxide superconductor characterized by being -0.05.
[0018]
The metal M is desirably contained in at least one of the metal powder, the Bi-based oxide superconducting powder, and the base material.
[0019]
The metal M is desirably 0.001 to 0.5 in total with respect to Bi = 1 of the Bi-based oxide superconducting powder.
[0020]
The second invention is a method of connecting an oxide superconductor for connecting oxide superconductors produced by firing oxide superconducting raw material powder, the connection interposed between the oxide superconductors to be connected A superconducting pellet is adopted as a member, and a metal powder is mixed with a Bi-based oxide superconducting powder as a pellet raw material of the superconducting pellet. The composition of the metal powder is AgaCubMc, where a = 1, b = 0 to 0. 1, c = 0 to 0.05, M is a metal described later, and the composition of the Bi-based oxide superconducting powder is Bi1PbuSrxCayCuzOvMt, where u = 0 to 0.3 and x = 0.8 to 1. 2, y = 0.2 to 1.2, z = 0 to 2.0, M is a metal described later, and the metal M is Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W , B, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, While using one or more elements of Zn, In, Sn, and Au, a material containing amounts in the range of c = 0 to 0.05 and t = 0 to 0.05 is used. The weight mixing ratio of the metal powder and the Bi-based oxide superconducting powder is h: 1-h, where h = 0.1 to 0.9, and the superconducting pellet has a predetermined ratio. Oxide superconductor connection, characterized in that the superconducting pellet is interposed between the superconductor raw material of the oxide superconductor to be connected, and then fired together with the superconductor raw material. Is the method.
[0021]
The oxide superconductor to be connected is preferably manufactured by the manufacturing method according to the first invention.
[0022]
In the method for producing an oxide superconductor according to the present invention (first invention), the oxide superconducting powder is mixed with a predetermined metal powder and fired, and the composition of the metal is determined as described above. Since a small amount of metal element diffuses into the oxide superconducting powder crystal, the superconducting conductor grows in the shape of a filament to form a superconducting filament, and a continuous structure of ultrafine superconducting conductors is formed between the metal elements. It can be realized, and can be easily multi-core as compared with the conventional manufacturing method.
Therefore, the flexibility and high critical current density required for the superconducting wire can be achieved.
[0023]
Furthermore, in the method for connecting oxide superconductors according to the present invention (second invention), in connection between superconducting conductors such as superconducting wires or bulks, the first invention is used as a pellet raw material for superconducting pellets of connecting members between them. Since the same mixture of Bi oxide superconducting powder and metal powder is used, the superconducting conductor to be connected and the superconducting filament in the superconducting pellet constitute a superconducting connection structure by the firing process. Compared with the connection method or the superconducting paste connection method, a much more reliable superconducting connection structure can be realized.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, a method for producing an oxide superconductor according to the present invention (first invention) will be described with reference to FIGS. However, the same parts as those in FIGS. 10 to 17 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.
FIG. 1 is a cross-sectional view of a superconducting wire 20 manufactured according to the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view of the superconducting wire 20 in the length direction. In this superconducting wire 20, a pure silver pipe 1 (FIG. 10) is shown. ), Superconducting filaments 22 in an ultrathin wire state are densely packed in place of the superconducting wire 5, compared to the conventional superconducting wire 4 having a composite thin wire structure (FIG. 11). Thus, a multifilamentary wire having a much higher density of filament structure can be obtained.
[0025]
FIG. 3 is a schematic explanatory diagram of a method for producing an oxide superconductor according to the present invention. In the present invention, an oxide superconducting raw material is formed on a base material 21 corresponding to the pure silver pipe 1 (FIG. 10) in the conventional production method. Powder 23 is filled.
The oxide superconducting raw material powder 23 is formed by mixing a specific metal powder 25 with a raw material powder (Bi-based oxide superconducting powder 24) of an oxide superconducting material.
The superconducting material 26 formed by filling the base material 21 with the oxide superconducting raw material powder 23 is subjected to rolling processing such as wire drawing and other extending treatments, and further, superconducting oxide (superconducting wire 20) is formed by firing. .
[0026]
By using the Bi-based oxide superconducting powder 24 (oxide superconducting raw material powder 23) mixed with the specific metal powder 25, the superconducting crystal and the metal powder 25 are elongated in the length of the superconducting wire 20 during firing as shown in FIG. It is possible to obtain a multifilamentary wire having the same multifilamentary shape as that of the prior art, which grows in a fiber shape in the direction, and has a much higher density.
[0027]
The composition of the metal powder 25 is AgaCubMc, where, as an atomic ratio (at%), a = 1, b = 0-1, c = 0-0.05, and M is a metal described later.
[0028]
The composition of the Bi-based oxide superconducting powder 24 is Bi1PbuSrxCayCuzOvMt, where the atomic ratios are u = 0 to 0.3, x = 0.8 to 1.2, y = 0.2 to 1.2, z = 0 to 2.0, M is a metal described later.
In addition, about the atomic ratio (v) of oxygen (O), since it changes with baking conditions, it can prepare arbitrarily.
[0029]
The metal M is at least one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, B, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, In, Sn, and Au. A material containing amounts in the range of c = 0 to 0.05 and t = 0 to 0.05 is used.
[0030]
The weight mixing ratio between the metal powder 25 and the Bi-based oxide superconducting powder 24 is h: 1-h, where h = 0.1 to 0.9.
[0031]
The composition of the base material 21 is AgdCueMf, where d = 1, e = 0-9, and f = 0-0.05 as atomic ratios.
[0032]
The metal M is preferably contained in at least one of the metal powder 25, the Bi-based oxide superconducting powder 24, and the base material 21.
[0033]
Moreover, it is desirable that the metal M is 0.001 to 0.5 in total with respect to Bi of the Bi-based oxide superconducting powder 24.
[0034]
In the manufacturing method of the oxide superconductor according to the present invention, the superconducting crystal grows in a fiber shape to form the superconducting filament 22. This is because crystals are formed in a uniform state and crystals are formed in the aligned state.
[0035]
Furthermore, the necessity of the presence of the metal M in the metal powder 25 will be described.
A small amount of the metal element M is diffused in the oxide crystal by the Bi-based oxide superconducting powder 24, and the crystal structure of the oxide crystal is partially disturbed. Quality) layer is generated, and the magnetic flux lines entering the superconductor are pinned. This pinning action significantly improves the critical current density (Jc) characteristics.
Therefore, when the amount of elements to be diffused in the crystal is too small, an amorphous layer is not generated. On the other hand, when the amount is too large, the entire crystal structure is disturbed and the superconducting properties are lost.
[0036]
Furthermore, when the above-described range is selected as the appropriate amount of the metal element M added, the critical current density (Jc) characteristic is higher than that of the conventional Bi-based superconducting material as shown in FIG. , At least 1.3 times or more, and larger ones are improved to about 3 times or more.
In FIG. 4, the ratio of each metal element M below Ti is 0.1 as the atomic ratio.
[0037]
As an example, when the metal element M is Ti, the relationship between the content and the critical current density (Jc) is shown in FIG. The Ti content is represented by the atomic ratio of Ti to Bi.
As shown in the figure, when the Ti content is 0.001 to 0.5, it is 1.3 times or more compared with the case where no Ti is added.
[0038]
As the firing conditions in the present invention, the temperature is 800 to 900 ° C., the time for one treatment is 0.1 to 100 hours, the total is 150 to 300 hours, and the atmosphere is an oxygen gas atmosphere of 5 to 100%. To do.
However, in the above-described experiments in FIGS. 4 and 5, the temperature was 827 ° C., the baking time was 200 hours, and the oxygen gas atmosphere was O 2 at 8%.
[0039]
Next, a method for connecting oxide superconductors according to the present invention (second invention) will be described with reference to FIGS.
FIG. 6 is a perspective view for explaining a case in which superconducting bulks 30 made of oxide superconductors are connected to each other. FIG. 7 is a cross-sectional view of the superconducting bulk 30 in which superconducting pellets 31 are interposed.
[0040]
As the pellet raw material of the superconducting pellet 31, an oxide superconducting raw material powder 23 obtained by mixing a metal powder 25 with the Bi-based oxide superconducting powder 24 similar to that of the first invention (FIG. 3) is employed.
The superconducting pellet 31 is formed into a predetermined shape. For example, it is set as the shape of the cross-section "E" shape which has the engagement recessed part 32 which can engage the edge part of the superconducting bulk 30 on both sides.
The superconducting pellets 31 are lightly pressed between the superconductor raw materials of the superconducting bulk 30 to be connected, and then fired together with the superconductor raw materials.
[0041]
When the firing process is performed in this way, in the case of the connection process between the superconducting bulks 30, the superconducting crystal of the superconducting pellet 31 grows in a filament shape (superconducting filament 33) and is integrated with the base material (superconducting bulk 30). A good superconducting connection structure can be realized.
[0042]
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a method for connecting the superconducting wires 40. The superconducting wire 40 is obtained by filling the raw powder 2 of the oxide superconducting material into the pure silver pipe 1 (FIG. 10). May be.
The superconducting pellets 31 are engaged between the superconducting wires 40, and the core portions (raw material powder 2 of the oxide superconducting material) in the superconducting wires 40 and the superconducting pellets 31 are subjected to the firing process while these are in an integrated state. The superconducting filament 33 is integrated and the metal M contained in the superconducting pellet 31 and the pure silver pipe 1 are integrated.
[0043]
FIG. 9 is a cross-sectional view in the case where the superconducting bulk 30 and the superconducting wire 40 are connected. The superconducting pellet 50 interposed between the superconducting bulk 30 and the superconducting wire 40 has a bulk for engaging the superconducting bulk 30. The concave portions 51 and the concave portions for wire 52 that engage with the superconducting wire 40 are respectively formed, and the superconducting bulk 30, the superconducting wire 40, and the superconducting pellet 50 are integrated together in the same manner as in the above connection method (FIGS. 7 and 8) Can be connected by baking.
[0044]
In the second invention, the oxide superconductor to be connected (superconducting bulk 30, superconducting wire 40) is preferably produced by the production method according to the first invention, but any other The present invention can also be applied to a manufacturing method.
[0045]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention (first invention), it is possible to manufacture a high-density multi-core wire or tape and bulk made of an oxide superconducting material and a base material. Compared with this, it is possible to easily increase the number of cores and to have a high critical current density, so that high performance can be achieved.
Further, according to the second invention, the superconducting pellets can be integrally connected together with the superconducting pellets regardless of whether the superconducting bulk or the superconducting wire is used, and the superconducting connection work is facilitated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of a superconducting wire 20 manufactured by a method for manufacturing an oxide superconductor according to the present invention (first invention).
FIG. 2 is a cross-sectional view of the superconducting wire 20 in the length direction.
FIG. 3 is a schematic explanatory view of a method for producing an oxide superconductor according to the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the characteristics of critical current density (Jc) by addition of metal element M. FIG.
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the content and critical current density (Jc) when the metal element M is Ti.
FIG. 6 is a perspective view for explaining a case where superconducting bulks 30 are connected to each other in the method for connecting oxide superconductors according to the present invention (second invention).
FIG. 7 is a sectional view of the same.
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a method for connecting the superconducting wires 40 to each other.
FIG. 9 is a cross-sectional view when the superconducting bulk 30 and the superconducting wire 40 are connected to each other.
FIG. 10 is a schematic view showing a multi-core method by a conventional powder-in-tube method.
11 is a cross-sectional view of the manufactured superconducting wire 4. FIG.
FIG. 12 is a schematic view showing a multilayering method by a conventional jelly roll method.
13 is a cross-sectional view of the manufactured superconducting wire 10. FIG.
FIG. 14 is a schematic perspective view of a conventional method of connecting the superconducting tape 11 with solder.
FIG. 15 is a longitudinal sectional view of the same.
16 is a schematic perspective view of a conventional method of connecting a superconducting bulk 14 with a superconducting paste 15. FIG.
17 is a schematic perspective view of another conventional method for connecting a superconducting bulk 14 with a superconducting paste 15. FIG.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pure silver pipe 2 Raw material powder of oxide superconducting material 3 Single core wire 4 Superconducting wire of composite thin wire structure (Fig. 11)
5 Superconducting wire 6 Silver sheet 7 Oxide superconducting sheet 8 Composite sheet 9 Silver core material 10 Multiconducting superconducting wire (FIG. 13)
11 Superconducting tape (Fig. 14)
12 Connection member made of silver or superconducting tape 13 Solder 14 Superconducting bulk (FIG. 16)
15 Superconducting paste 20 Filament superconducting wire (Fig. 1)
21 Substrate 22 Superconducting filament in an extra fine wire state (FIGS. 1 and 2)
23 Oxide superconducting raw material powder (Figure 3)
24 Bi oxide superconducting powder 25 Metal powder 26 Superconducting material 30 Superconducting bulk (Fig. 6)
31 Superconducting pellets (Figure 6)
32 Superconducting pellet 31 engagement recess 33 Superconducting filament 40 Superconducting wire (FIG. 8)
50 Superconducting pellets (Figure 9)
51 Recess for bulk of superconducting pellet 50 52 Recess for wire of superconducting pellet 50

Claims (5)

酸化物超電導原料粉末を焼成することにより酸化物超電導体を製造する酸化物超電導体の製造方法であって、
前記酸化物超電導体の原料材料として、Ｂｉ系酸化物超電導粉末を採用し、かつ、
このＢｉ系酸化物超電導粉末に金属粉末を混合して前記酸化物超電導原料粉末とするとともに、
この酸化物超電導原料粉末を基材に充填して延展し、さらに焼成する製造工程において、
前記金属粉末の組成が、ＡｇaＣｕbＭcで、ただし、ａ＝１、ｂ＝０〜１、ｃ＝０〜０．０５、Ｍは後述の金属であり、
前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末の組成が、Ｂｉ1ＰｂuＳｒxＣａyＣｕzＯvＭtで、ただし、ｕ＝０〜０．３、ｘ＝０．８〜１．２、ｙ＝０．２〜１．２、ｚ＝０〜２．０、Ｍは後述の金属であり、
前記金属Ｍが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｕ、のうち、いずれか一種類以上の元素を合計して、ｃ＝０〜０．０５、およびｔ＝０〜０．０５の範囲の量を含有する材料を用いるとともに、
前記金属粉末と前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末との重量混合比が、ｈ：１−ｈで、ただし、ｈ＝０．１〜０．９、であり、
前記基材の組成が、ＡｇdＣｕeＭfで、ただし、ｄ＝１、ｅ＝０〜９、ｆ＝０〜０．０５、であることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。An oxide superconductor manufacturing method for manufacturing an oxide superconductor by firing oxide superconducting raw material powder,
As a raw material for the oxide superconductor, a Bi-based oxide superconducting powder is employed, and
A metal powder is mixed with the Bi-based oxide superconducting powder to obtain the oxide superconducting raw material powder,
In the manufacturing process of filling and extending the oxide superconducting raw material powder into a base material and further firing,
The composition of the metal powder is AgaCubMc, where a = 1, b = 0 to 1, c = 0 to 0.05, M is a metal described later,
The composition of the Bi-based oxide superconducting powder is Bi1PbuSrxCayCuzOvMt, where u = 0-0.3, x = 0.8-1.2, y = 0.2-1.2, z = 0-2. 0 and M are metals described later,
The metal M is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, B, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, In, Sn, and Au. Summing up the above elements, using materials containing amounts in the range of c = 0-0.05 and t = 0-0.05,
The weight mixing ratio of the metal powder and the Bi-based oxide superconducting powder is h: 1-h, where h = 0.1 to 0.9.
The method for producing an oxide superconductor, wherein the composition of the base material is AgdCueMf, where d = 1, e = 0 to 9, and f = 0 to 0.05. 前記金属Ｍが、前記金属粉末、前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末および前記基材のうちの少なくともひとつに含有されていることを特徴とする請求項１記載の酸化物超電導体の製造方法。    The method for producing an oxide superconductor according to claim 1, wherein the metal M is contained in at least one of the metal powder, the Bi-based oxide superconducting powder, and the base material. 前記金属Ｍが、前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末のＢｉ＝１に対して合計で、０．００１〜０．５であることを特徴とする請求項１記載の酸化物超電導体の製造方法。    The said metal M is 0.001-0.5 in total with respect to Bi = 1 of the said Bi type oxide superconducting powder, The manufacturing method of the oxide superconductor of Claim 1 characterized by the above-mentioned. 酸化物超電導原料粉末を焼成することにより製造する酸化物超電導体どうしを接続する酸化物超電導体の接続方法であって、
前記接続する酸化物超電導体の間に介在させる接続部材として超電導ペレットを採用し、
この超電導ペレットのペレット原料材料として、Ｂｉ系酸化物超電導粉末に金属粉末を混合し、
前記金属粉末の組成が、ＡｇaＣｕbＭcで、ただし、ａ＝１、ｂ＝０〜１、ｃ＝０〜０．０５、Ｍは後述の金属であり、
前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末の組成が、Ｂｉ1ＰｂuＳｒxＣａyＣｕzＯvＭtで、ただし、ｕ＝０〜０．３、ｘ＝０．８〜１．２、ｙ＝０．２〜１．２、ｚ＝０〜２．０、Ｍは後述の金属であり、
前記金属Ｍが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｕ、のうち、いずれか一種類以上の元素を合計して、ｃ＝０〜０．０５、およびｔ＝０〜０．０５の範囲の量を含有する材料を用いるとともに、
前記金属粉末と前記Ｂｉ系酸化物超電導粉末との重量混合比が、ｈ：１−ｈで、ただし、ｈ＝０．１〜０．９、であり、
前記超電導ペレットは、これを所定の形状に成形し、
前記接続すべき酸化物超電導体の超電導体原料材料の間にこの超電導ペレットを介在させた上で、この超電導体原料材料とともに焼成することを特徴とする酸化物超電導体の接続方法。An oxide superconductor connection method for connecting oxide superconductors manufactured by firing oxide superconductor raw material powder,
Adopting a superconducting pellet as a connecting member interposed between the connecting oxide superconductors,
As a raw material for pellets of this superconducting pellet, a metal powder is mixed with a Bi-based oxide superconducting powder,
The composition of the metal powder is AgaCubMc, where a = 1, b = 0 to 1, c = 0 to 0.05, M is a metal described later,
The composition of the Bi-based oxide superconducting powder is Bi1PbuSrxCayCuzOvMt, where u = 0-0.3, x = 0.8-1.2, y = 0.2-1.2, z = 0-2. 0 and M are metals described later,
The metal M is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, B, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, In, Sn, and Au. Summing up the above elements, using materials containing amounts in the range of c = 0-0.05 and t = 0-0.05,
The weight mixing ratio of the metal powder and the Bi-based oxide superconducting powder is h: 1-h, where h = 0.1 to 0.9.
The superconducting pellet is molded into a predetermined shape,
An oxide superconductor connection method comprising: interposing the superconducting pellets between the superconductor raw material of the oxide superconductor to be connected and firing together with the superconductor raw material. 前記接続すべき酸化物超電導体は、請求項１による製造方法によりこれを製造することを特徴とする請求項４記載の酸化物超電導体の接続方法。5. The method of connecting an oxide superconductor according to claim 4, wherein the oxide superconductor to be connected is manufactured by the manufacturing method according to claim 1 .
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