JP4184844B2 - Suspension evaluation method and apparatus - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
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    • G01N2291/02809—Concentration of a compound, e.g. measured by a surface mass change

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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超音波減衰を用いた懸濁液の評価方法およびその評価方法を用いた装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックスの製造方法の一つである鋳込み成型法では、原料粉体を水などの分散媒に分散させてスラリーとし、そのスラリーを石膏などの多孔質である型に流し込み乾燥させて成形体とし、その成形体を焼結して製品とする。またプレス成形法ではスラリーを噴霧乾燥して顆粒体をつくり、この顆粒体を型に入れプレスして成形体にし、その成形体を焼結させて製品とする。ファインセラミックスは耐熱性、耐摩擦性、高強度など優れた特性を持っているが、製品中に気泡や巨大粒子などの欠陥が含まれると、先の優れた特性が損なわれてしまう。そのため、どちらの成形方法においても成形体の段階で不均質が存在すると、焼結によってその不均質性が増幅し製品の耐熱性や耐摩擦性、高強度を損なうため、高信頼性の製品を得るためには、均質かつ緻密な成形体が必要となる。成形体の密度や微構造はスラリー特性によって支配されているため、セラミックス製造プロセスにおいてスラリーの調製が重要な行程となっている。また、セラミックス製造プロセスの後行程における製造のし易さや製造効率を上げるため、スラリーはできるだけ高濃度に調製される。しかしながら、スラリーの濃度が上がることにより、混入した気泡を除くことが難しくなったり、スラリー中の粒子が凝集してしまい、成形体中に気泡や凝集体が残り、不均質な成形体となってしまう。そのため、製造プロセスの行程でスラリーが分散性の良い状態（凝集の少ない状態）となっているか否かを評価することが望まれている。
【０００３】
従来、スラリーの評価は、主に見かけ粘度の評価によって行われている。この評価方法は、見かけ粘度の高いスラリーはスラリー中の粒子が凝集していて成形体中にその凝集構造が残ってしまい不均質な成形体になると考えられていることに基づく。つまり粒子がよく分散し、見かけ粘度が最も低いスラリーが最適であると捉えることができる。しかし実際には、分散剤を見かけ粘度が最も低くなる量よりも過剰に添加して、見かけ粘度が少し高くなったスラリーから最も密度の高い成形体が得られることが経験的に知られている。そのため、見かけ粘度を用いたスラリーの評価は正確性に欠けるという問題点がある。
【０００４】
また、ファインセラミックスの成形プロセスは、スラリーが濃縮・脱水されるとスラリー中の粒子は微粒子構造体を形成し、その構造体が圧密されて成形体ができるものと捉えることができる。したがって、微粒子構造体の圧密特性が成形体の密度や微構造に大きく影響すると考えられている。微粒子構造体の圧密特性を評価するためのひとつの方法として、スラリーを定圧ろ過して充填率を算出する評価方法があり、充填率の最も高いスラリーから密度の高い成形体を得ようとすることが試みられている。しかしながら、スラリーを定圧ろ過する方法は、手間と時間を要し、セラミックス製造プロセスに組み込むことは非常に難しい。
【０００５】
また、粉体分散性を評価する方法として、例えば、粉体を懸濁させたスラリー中に錘を懸垂し、該錘の重力の時間的な変化量から、そのスラリー中の特定の場所における粉体濃度の変化量を求める方法が知られている（特許文献１参照）。しかしながら、この方法には測定時間が数時間かかってしまうという問題点がある。
【０００６】
【特許文献１】
特開平６−１０３８７６号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑み、超音波減衰を用いた新規な懸濁液の評価方法を提供することを課題とする。また、本発明は、短時間で懸濁液の分散性を評価することができる評価方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の懸濁液の評価方法は、超音波発信部から発信された超音波を懸濁液に通し懸濁液を通過した超音波を超音波受信部で受信して超音波減衰量を測定する懸濁液の評価方法において、超音波の懸濁液通過距離を変化させて、複数の懸濁液通過距離における超音波減衰量をそれぞれ測定し、得られた懸濁液通過距離と、懸濁液濃度と、超音波減衰量との関係に基づいて懸濁液を評価することを特徴とする。
【０００９】
本発明において、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量との関係を表わす線分の傾きに基づいて懸濁液を評価することが好ましい。
【００１０】
また、前記傾きと基準値を比較することにより懸濁液の分散性の良否を決定することが好ましい。
【００１１】
また、本発明の懸濁液の評価方法は、超音波発信部から発信された超音波を懸濁液に通し懸濁液を通過した超音波を超音波受信部で受信して超音波減衰量を測定する懸濁液の評価方法において、超音波の懸濁液通過距離と、懸濁液濃度と、超音波減衰量との関係に基づいて懸濁液を評価することを特徴とする。
【００１２】
本発明において、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量との比の値に基づいて懸濁液を評価することが好ましい。
【００１３】
また、前記比の値と基準値を比較することにより懸濁液の分散性を評価することが好ましい。
【００１４】
本発明の懸濁液の評価装置は、懸濁液を収容する収容部と、収容部に収容された懸濁液に超音波を発信する超音波発信部と、懸濁液を通過した超音波を受信する超音波の懸濁液通過距離を変化させる通過距離変更部と、超音波の懸濁液通過距離、懸濁液濃度および超音波減衰量の関係を求める制御部とを備えたことを特徴とする。
【００１５】
本発明の装置において、前記制御部が、異なる複数の懸濁液通過距離における各超音波減衰量、前記各懸濁液通過距離および懸濁液濃度の関係を求めることが好ましい。
【００１６】
また、前記制御部が、各懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、各超音波減衰量との関係を表わす線分の傾きを求めることが好ましい。
【００１７】
また、前記制御部が、前記傾きと基準値とを比較することによって懸濁液の分散性を評価することが好ましい。
【００１８】
また、 前記制御部が、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量の比の値を求めることが好ましい。
【００１９】
前記制御部が、前記比の値と基準値とを比較することによって懸濁液の分散性を評価することが好ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の懸濁液の評価方法を実施するにあたり、超音波減衰の原理について説明する。
【００２１】
超音波減衰の原理を模式的に表わした図を図４に示した。図４において、ΔLは超音波減衰距離（超音波の懸濁液通過距離）、Ioは超音波入射強度、Isは超音波検出強度を示している。超音波は懸濁液中を通過するときに、存在する粒子や媒質によってエネルギーを減衰する。エネルギー減衰が起こる原因としては1）scattering loss（散乱・回折損失）、2）viscous loss（媒質中を粒子が振動することによっておこる粘性損失）、3）thermal loss（粒子が断熱圧縮・膨張する事によって起こる熱的損失）、4）intrinsic loss（材料特性による損失）、5）structural loss（粒子のつながり等によって起こる構造損失）等が知られている。また、これらの損失は、懸濁液の濃度や凝集状態などによって変化する。
【００２２】
粒子がすべて一次粒子の状態で、なおかつ相互作用しないほど距離が離れている場合、ランベルト−ベール（Lambert-Beer）の法則に従い下記式Aが成立し、超音波減衰係数κは超音波減衰距離ΔLと粒子濃度φによらず一定である。
【数１】

Figure 0004184844
【００２３】
しかしながら、試料濃度が高い場合や、粒子が凝集して構造体を形成している場合には、粒子間相互作用や不均一性のために、超音波減衰係数κは粒子濃度に依存すると考えられる。そのため、この超音波減衰係数κを比較することにより、同じ粒子体積量における超音波の減衰量が比較できるので、良分散した懸濁液と凝集した懸濁液の分散性（凝集状態）の違いを評価できる。また、超音波減衰係数κは、式Aを変形した下記式Bで示されるので、X軸を「超音波減衰距離ΔL」*「粒子濃度φ」、Y軸を「超音波減衰量log(Io/Is)」としたグラフの傾きから求めることができる。
【数２】
Figure 0004184844
【００２４】
具体的にそのグラフを示すと、後述する超音波を用いてスラリーを評価したグラフである図５がそれにあたる。図５はX軸を「超音波減衰距離ΔL」*「粒子濃度φ」、Y軸を「超音波減衰量log(Io/Is)」として、濃度の異なる５種類の懸濁液の測定値をプロットしたグラフである。上述したように粒子が完全に分散している場合には、懸濁液濃度が異なっていても理論的には１本の線分になるはずである。しかし、実際には各懸濁液の粒子の分散性が異なっているため、図５に示されるように傾きの異なる線分がプロットされる。以上のように、図５に示した結果は上述した理論を反映したものとなっている。
【００２５】
次に、本発明の懸濁液の評価方法を実施するために使用する懸濁液の評価装置について説明する。図８に懸濁液の評価装置の一実施形態の構成図を示す。懸濁液の評価装置は、超音波発信部22と、超音波受信部23と、超音波発信部22と超音波受信部23との間の距離を変化させる駆動部24と、制御部21と、測定チャンバ26と、操作入力部28と、出力部29から構成される。測定チャンバ26は攪拌器25を備え、攪拌器25は測定チャンバ26内の懸濁液27を攪拌する。制御部21は、超音波発信部22、超音波受信部23、駆動部24および攪拌器25等の動作制御を行い、メモリに格納されたプログラムに基づいて超音波減衰量の測定や懸濁液の評価を行う。測定結果や評価結果は出力部29に出力される。
【００２６】
懸濁液27は、固体粒子を分散媒に分散させた固−液分散系の懸濁液と液体粒子を分散媒に分散させた液−液分散系の懸濁液が適用可能である。
固体粒子を分散媒に分散させた固−液分散系の懸濁液としてはスラリーなどがあり、液体粒子を分散媒に分散させた液−液分散系の懸濁液としてはエマルジョンなどがある。
スラリーに用いる固体粒子としては、ファインセラミックスなどの原料となるアルミナ、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどを用いることができる。スラリーには水などの分散媒が使用可能であり、この分散媒には分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニウム塩、オキシフェノキシエタノールなどを添加することが望ましい。
【００２７】
図８に示した懸濁液の評価装置において、懸濁液を通過する超音波の通過距離を変化させるため、駆動部24が超音波発信部22を移動させる構成となっているが、超音波受信部23を移動させる構成であっても良い。また、超音波発信部22と超音波受信部23の両方を移動させる構成であっても良い。
【００２８】
制御部21は、ＣＰＵ、ＲＡＭやＲＯＭ等のメモリ、Ｉ／Ｏポートからなるマイクロコンピュータまたはパーソナルコンピュータから構成することができる。制御部21のメモリには、超音波の懸濁液通過距離（超音波減衰距離）と懸濁液濃度との積と、懸濁液通過距離を変化させて得られた超音波減衰量との関係式から傾きを算出するプログラムが予め格納されている。また、前記関係式が原点を通る直線式になることが予めわかっている場合、ある超音波減衰距離と懸濁液濃度との積と、この超音波減衰距離における超音波減衰量との比の値を算出するプログラムであっても良い。
【００２９】
操作入力部28は、キーボード、マウス、テンキーおよびタッチキーなどのいずれかによって構成することができる。また、出力部29は、ＣＲＴや液晶ディスプレイなどの表示装置やプリンタ等の印字装置などから構成することができる。
【００３０】
次に、本装置の動作について説明する。測定チャンバ26に懸濁液27を入れるとともに懸濁液濃度を操作入力部28から入力すると、制御部21で一定の回転数で回転するように制御された攪拌器25にて懸濁液27は攪拌される。超音波発信部22を駆動部24で駆動して、超音波発信部22と超音波受信部23との間の距離を所定の距離とし、超音波減衰量を測定する。超音波発信部22と超音波受信部23との間の距離である超音波減衰距離と測定された超音波減衰量のデータは、制御部21に送信される。次に、再度、超音波発信部22を駆動部24で駆動して、超音波発信部22と超音波受信部23との間の距離を所定の距離とし、超音波減衰量を測定する。超音波減衰距離と測定された超音波減衰量のデータは、制御部21に送信される。この動作は、必要に応じて数回繰り返しても良い。制御部21において超音波発信部22と超音波受信部23との間の距離である超音波減衰距離と懸濁液濃度との積に対する測定された超音波減衰量との関係式から傾きを算出する。算出された傾きは、出力部29に出力される。この傾きの値を用いて、懸濁液の状態を評価する。また、前記傾きに加えて関係式のグラフを出力部29に出力しても良い。
【００３１】
次に、本装置を用いた懸濁液の一種であるスラリーの評価手順について説明する。
図９はスラリーの評価手順をフローチャートに表わした図である。まず、評価対象のスラリーを懸濁液の評価装置のチャンバー26（図８）に規定量入れ、懸濁液濃度を操作入力部28から入力し、所定の周波数で所定の超音波減衰距離ΔLで超音波減衰量log(Io/Is)を測定する（ステップS1）。次に、超音波減衰距離ΔLを変化させる（ステップS2）。次に、変更後のΔLでスラリーの超音波減衰量log(Io/Is)を測定し（ステップS3）、測定終了のステップに進む（ステップS4）。測定終了しない場合は、再び超音波減衰距離ΔLを変化させるステップに進み（ステップS2）、変更後のΔLでスラリーの超音波減衰量log(Io/Is)を測定する（ステップS3）。測定終了する場合は、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式から傾きnを算出する（ステップ５）。次に、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式のグラフ（図）と、傾きnを出力部29に出力（表示）する（ステップS6）。次に、傾きnと基準値を比較し、分散性を評価する（ステップS7）。例えば、傾きnが基準値より大きい場合はスラリーの分散性は“良”と判断し、傾きnが基準値より小さい場合はスラリーの分散性は“否”（悪い）と判断するようにしても良い。次に、傾きnと基準値を比較した結果を表示する（ステップS8）。上述したように、分散性が“良”と判断した場合は“良”と表示し、分散性が“否”（悪い）と判断した場合は“否”と表示するようにしても良い。
また、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式が原点を通る直線式になることが予めわかっている場合、ΔL（超音波減衰距離）のある測定点において、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φと、超音波減衰量log(Io/Is)との比の値を算出し、この値と基準値を比較することによってスラリーの分散性を評価しても良い。
また、この評価手順において、ステップＳ６までで終了しても良い。この場合、測定者が、表示された超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式のグラフと傾きnを見ることによって、スラリーの分散性を評価する。
また、この評価手順において、ステップ５を省略し、ステップ６で超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式のグラフを表示し、ここで終了するようにしても良い。なおこの場合、基準値に対応する線分を上記グラフに表示することが好ましい。
また、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)の関係式のグラフ（図）を表示する代わりに評価結果がわかるような表を表示しても良い。
【００３２】
本発明を以下の実施例によって説明するが、本発明の範囲はこれに限定されない。
【００３３】
【実施例】
まず、測定対象となるスラリーの調製方法について説明する。
スラリーの調製
原料粉体に易焼結アルミナ（住友化学製 ASE-11E、平均粒子径：0.48μm）、分散媒に蒸留水、分散剤にポリアクリル酸アンモニウム(東亞合成製 アロンA-30SL）を用いた。これらの試料で粒子濃度を1,3,5,10,20,35vol%とし、分散剤の量は吸着量が一定(0.11g/100gAl2O3)になるように加え、スラリー総量は500mLとした。
次に、容量１ＬのPEポットにアルミナボール（直径5mm：ニッカトー製 HDボール）を750g入れ、これに分散媒、分散剤、原料粉体を加えて万能型ボールミル架台（ANEX製）を用いて回転数120rpmで1時間ボールミル混合を行った。混合後、ふるいを用いてスラリーとボールを分離し、直結型油回転真空ポンプ（真空機工製）を用いて10分間真空脱泡後、インキュベータ（三洋電機製 MIR-153）内で粒子濃度の高いスラリーは簡易型攪拌機（井内盛栄堂製 K-3）、粒子濃度の低いスラリーはマグネチックスタラー（井内盛栄堂製 HS-3E）を用いて攪拌しながら20℃で2時間の温度調整を行った。
【００３４】
次に、定圧ろ過法によりスラリーの充填率を求める方法について説明する。
定圧ろ過法による測定
図１に定圧ろ過法を実施するための実験装置の構成図を示す。実験装置は、アクリルシリンダー1（内径35mm）、コンプレッサー2、タンク3、電子天びん4、パーソナルコンピュータ5、フィルタ6、通信ケーブル7から構成されている。電子天びん4とパーソナルコンピュータ5は通信ケーブル7で接続されており、電子天びん4の測定データは通信ケーブル7を介してパーソナルコンピュータ5に送信される。この実験装置を用いて、各粒子濃度1,3,5,10,20,35vol%において、定圧ろ過法を実施した。
【００３５】
先に調製したスラリー40mLをアクリルシリンダー1内に入れ、圧力200KPaでろ過した。ろ過時間（s）に対するろ過量（g）のデータはパーソナルコンピュータ5に入力され、ろ過時間ｔ（s）に対するろ過量v（mm）が算出される（ろ過量gは体積mm3に換算された後、アクリルシリンダー１の内径35mmから算出された内径面積mm2と、体積mm3とからろ過量v（mm）を算出する）。
次にろ過量v（mm）に対するルースプロット（Ruth's plot）dt/dv（s/mm）をプロットすることにより、図２に示すようなグラフが得られた。図２に示すように、各粒子濃度1,3,5,10,20,35vol%のスラリーにおいて、ろ過量v（mm）に対するルースプロットdt/dv（s/mm）は直線関係が成立した。各粒子濃度のスラリーにおけるそれぞれの直線の傾きを求め、充填率とした。
【００３６】
各粒子濃度のスラリーに対する充填率をプロットしたグラフを図３に示した。スラリーの粒子濃度が高くなるにつれて、充填率が低下することが判明した。
【００３７】
次に懸濁液の評価装置（図８）を用いて、先に調製したスラリーの評価方法について説明する。
【００３８】
懸濁液の評価装置のチャンバー26（図８）に先に調製したスラリーを規定量入れ、回転数500rpmで攪拌器25によってスラリーを攪拌しながら、20ＭＨzの周波数で超音波減衰距離ΔLを1mm〜100mm変化させて超音波減衰量log(Io/Is)を測定した。超音波減衰距離ΔLの測定は、各粒子濃度1,3,5,10,20vol%のスラリーに対して実施した。
【００３９】
次に、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)をプロットすることにより、図５に示すようなグラフが得られた。図５に示すように、各粒子濃度1,3,5,10,20vol%のスラリーにおいて、超音波減衰距離ΔL*粒子濃度φに対する超音波減衰量log(Io/Is)は直線関係が成立した。図５において、傾きκが大きい方から順に粒子濃度1,3,5,10,20vol%のスラリーを示す。各粒子濃度のスラリーにおけるそれぞれの直線の傾きκを求めた。
【００４０】
各粒子濃度に対する前記の傾きκをプロットしたグラフを図６に示した。図６に示したように、傾きはスラリーの粒子濃度が高くなるにつれて、低下することが判明した。この傾向は、図３に示したスラリーの粒子濃度が高くなるにつれて、充填率が低下する傾向と一致している。つまり、充填率の代わりに超音波減衰を用いてスラリーの分散性を評価できることを表わしている。
【００４１】
次に、図３のグラフの充填率をX軸、図6のグラフの傾きκをＹ軸にとったグラフを図７に示した。図７に示したように、スラリーの超音波減衰量と超音波減衰距離の関係から得られた傾きκはスラリーの定圧ろ過法により得られた充填率と良好な相関関係を示した。
以上ことから、超音波減衰を用いたスラリーの評価方法は、セラミックス製造プロセスにおけるスラリーの評価に適用が可能であり、スラリーの分散状態（凝集状態）を評価できる。
【００４２】
【発明の効果】
超音波減衰を用いて懸濁液の分散状態（凝集状態）評価することが可能となり、短時間で懸濁液の分散性を評価することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】定圧ろ過法を実施するための実験装置の構成図である。
【図２】ろ過量に対するdt/dvのグラフである。
【図３】スラリーの粒子濃度に対する充填率のグラフである。
【図４】超音波減衰距離と超音波入射強度と検出強度との関係を模式的に示した図である。
【図５】超音波減衰距離に対する超音波減衰量のグラフである。
【図６】スラリーの粒子濃度に対する図５のグラフの傾きのグラフである。
【図７】充填率に対する傾きκのグラフである。
【図８】懸濁液の評価装置の構成図である。
【図９】スラリーの評価フローを示した図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a suspension evaluation method using ultrasonic attenuation and an apparatus using the evaluation method.
[0002]
[Prior art]
In the casting molding method, which is one of the production methods of fine ceramics, raw powder is dispersed in a dispersion medium such as water to form a slurry, and the slurry is poured into a porous mold such as gypsum and dried to form a molded body. The molded body is sintered to obtain a product. In the press molding method, the slurry is spray-dried to form granules, and the granules are put into a mold and pressed into a molded body, and the molded body is sintered to obtain a product. Fine ceramics have excellent properties such as heat resistance, friction resistance, and high strength. However, if the product contains defects such as bubbles and giant particles, the superior properties are impaired. For this reason, if there is inhomogeneity at the stage of the molded body in either molding method, the inhomogeneity is amplified by sintering and the heat resistance, friction resistance and high strength of the product are impaired. In order to obtain it, a homogeneous and dense shaped body is required. Since the density and microstructure of the compact are governed by the slurry characteristics, the preparation of the slurry is an important process in the ceramic manufacturing process. In addition, the slurry is prepared as high as possible in order to increase the ease of manufacturing and the manufacturing efficiency in the subsequent steps of the ceramic manufacturing process. However, as the concentration of the slurry increases, it becomes difficult to remove the mixed bubbles, or particles in the slurry are aggregated, leaving bubbles and aggregates in the molded body, resulting in an inhomogeneous molded body. End up. Therefore, it is desired to evaluate whether or not the slurry is in a state of good dispersibility (a state of less aggregation) during the manufacturing process.
[0003]
Conventionally, evaluation of a slurry is performed mainly by evaluation of apparent viscosity. This evaluation method is based on the fact that a slurry having a high apparent viscosity is considered to be a non-homogeneous molded body in which particles in the slurry are aggregated and the aggregated structure remains in the molded body. That is, it can be considered that a slurry in which particles are well dispersed and the apparent viscosity is the lowest is optimal. In practice, however, it is empirically known that the most dense molded body can be obtained from a slurry having a slightly higher apparent viscosity by adding the dispersant in excess of the amount having the lowest apparent viscosity. . Therefore, there is a problem that the evaluation of the slurry using the apparent viscosity lacks accuracy.
[0004]
In addition, the fine ceramics forming process can be regarded as forming a compact by forming a fine particle structure when the slurry is concentrated and dehydrated, and the structure is compacted. Therefore, it is considered that the compaction characteristics of the fine particle structure greatly affect the density and microstructure of the compact. As one method for evaluating the compaction characteristics of the fine particle structure, there is an evaluation method in which the slurry is subjected to constant pressure filtration to calculate the filling rate, and an attempt is made to obtain a compact having a high density from the slurry having the highest filling rate. Has been tried. However, the constant pressure filtration of the slurry requires labor and time, and is very difficult to incorporate into the ceramic manufacturing process.
[0005]
In addition, as a method for evaluating the powder dispersibility, for example, a weight is suspended in a slurry in which powder is suspended, and the powder at a specific location in the slurry is determined based on the temporal change in the gravity of the weight. A method for obtaining a change in body concentration is known (see Patent Document 1). However, this method has a problem that the measurement time takes several hours.
[0006]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-103876
[Problems to be solved by the invention]
In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a novel suspension evaluation method using ultrasonic attenuation. Moreover, this invention makes it a subject to provide the evaluation method which can evaluate the dispersibility of suspension in a short time.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In the suspension evaluation method of the present invention, the ultrasonic wave transmitted from the ultrasonic wave transmission unit is passed through the suspension and the ultrasonic wave passing through the suspension is received by the ultrasonic wave reception unit to measure the ultrasonic attenuation. In the suspension evaluation method, the ultrasonic attenuation amount at each of the plurality of suspension passage distances is measured by changing the suspension passage distance of the ultrasonic waves. The suspension is evaluated based on the relationship between the suspension concentration and the ultrasonic attenuation amount.
[0009]
In the present invention, it is preferable to evaluate the suspension based on the slope of the line segment representing the relationship between the product of the suspension passage distance and the suspension concentration and the ultrasonic attenuation.
[0010]
Moreover, it is preferable to determine the quality of the suspension by comparing the slope with a reference value.
[0011]
Also, the suspension evaluation method of the present invention is such that the ultrasonic wave transmitted from the ultrasonic wave transmission unit is passed through the suspension, and the ultrasonic wave passing through the suspension is received by the ultrasonic wave reception unit. In the suspension evaluation method for measuring the suspension, the suspension is evaluated based on the relationship between the ultrasonic suspension passage distance, the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation.
[0012]
In the present invention, it is preferable to evaluate the suspension based on the value of the ratio between the product of the suspension passage distance and the suspension concentration and the amount of ultrasonic attenuation.
[0013]
Further, it is preferable to evaluate the dispersibility of the suspension by comparing the value of the ratio with a reference value.
[0014]
The suspension evaluation apparatus of the present invention includes a storage unit that stores the suspension, an ultrasonic transmission unit that transmits ultrasonic waves to the suspension stored in the storage unit, and an ultrasonic wave that has passed through the suspension. And a control unit for determining a relationship between the ultrasonic suspension passage distance, the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation amount. Features.
[0015]
In the apparatus of the present invention, it is preferable that the control unit obtains a relationship between each ultrasonic attenuation amount, each of the suspension passage distances, and the suspension concentration at a plurality of different suspension passage distances.
[0016]
Moreover, it is preferable that the said control part calculates | requires the inclination of the line segment showing the relationship between the product of each suspension passage distance and suspension concentration, and each ultrasonic attenuation amount.
[0017]
Moreover, it is preferable that the said control part evaluates the dispersibility of suspension by comparing the said inclination and a reference value.
[0018]
Moreover, it is preferable that the said control part calculates | requires the value of the ratio of the product of suspension passage distance and suspension concentration, and ultrasonic attenuation amount.
[0019]
It is preferable that the control unit evaluates the dispersibility of the suspension by comparing the value of the ratio with a reference value.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, in implementing the suspension evaluation method of the present invention, the principle of ultrasonic attenuation will be described.
[0021]
FIG. 4 schematically shows the principle of ultrasonic attenuation. In FIG. 4, ΔL represents the ultrasonic attenuation distance (ultrasonic suspension passage distance), Io represents the ultrasonic incident intensity, and Is represents the ultrasonic detection intensity. When ultrasonic waves pass through the suspension, energy is attenuated by the existing particles and medium. The causes of energy decay are 1) scattering loss, 2) viscous loss (viscosity loss caused by vibration of particles in the medium), and 3) thermal loss (adiabatic compression / expansion of particles). 4) intrinsic loss (loss due to material characteristics), 5) structural loss (structural loss caused by particle connection), etc. are known. In addition, these losses vary depending on the concentration of the suspension and the state of aggregation.
[0022]
If the particles are all primary particles and are so far away that they do not interact, the following equation A is established according to the Lambert-Beer law, and the ultrasonic attenuation coefficient κ is the ultrasonic attenuation distance ΔL. And constant regardless of the particle concentration φ.
[Expression 1]
Figure 0004184844
[0023]
However, when the sample concentration is high or when the particles are aggregated to form a structure, the ultrasonic attenuation coefficient κ is considered to depend on the particle concentration due to interparticle interaction and non-uniformity. . Therefore, by comparing this ultrasonic attenuation coefficient κ, the attenuation of ultrasonic waves in the same particle volume can be compared, so the difference in dispersibility (aggregation state) between a well-dispersed suspension and an agglomerated suspension Can be evaluated. In addition, since the ultrasonic attenuation coefficient κ is expressed by the following expression B obtained by transforming the expression A, the X-axis indicates “ultrasonic attenuation distance ΔL” * “particle concentration φ”, and the Y-axis indicates “ultrasonic attenuation log (Io / Is) "can be obtained from the slope of the graph.
[Expression 2]
Figure 0004184844
[0024]
When the graph is specifically shown, FIG. 5 which is the graph which evaluated the slurry using the ultrasonic wave mentioned later corresponds to it. Figure 5 shows the measured values of five types of suspensions with different concentrations, where the X-axis is “ultrasonic attenuation distance ΔL” * “particle concentration φ” and the Y-axis is “ultrasonic attenuation amount log (Io / Is)”. This is a plotted graph. As described above, when the particles are completely dispersed, theoretically it should be one line segment even if the suspension concentration is different. However, since the dispersibility of the particles of each suspension is actually different, line segments with different inclinations are plotted as shown in FIG. As described above, the result shown in FIG. 5 reflects the theory described above.
[0025]
Next, a suspension evaluation apparatus used for carrying out the suspension evaluation method of the present invention will be described. FIG. 8 shows a configuration diagram of an embodiment of the suspension evaluation apparatus. The suspension evaluation apparatus includes an ultrasonic transmission unit 22, an ultrasonic reception unit 23, a drive unit 24 that changes the distance between the ultrasonic transmission unit 22 and the ultrasonic reception unit 23, and a control unit 21. The measurement chamber 26, the operation input unit 28, and the output unit 29 are configured. The measurement chamber 26 includes a stirrer 25, and the stirrer 25 stirs the suspension 27 in the measurement chamber 26. The control unit 21 controls the operation of the ultrasonic transmission unit 22, the ultrasonic reception unit 23, the drive unit 24, the stirrer 25, etc., and measures ultrasonic attenuation and suspension based on a program stored in the memory. Perform an evaluation. The measurement result and the evaluation result are output to the output unit 29.
[0026]
As the suspension 27, a solid-liquid dispersion suspension in which solid particles are dispersed in a dispersion medium and a liquid-liquid dispersion suspension in which liquid particles are dispersed in a dispersion medium can be applied.
Examples of the solid-liquid dispersion suspension in which solid particles are dispersed in a dispersion medium include a slurry, and examples of the liquid-liquid dispersion suspension in which liquid particles are dispersed in a dispersion medium include an emulsion.
As solid particles used in the slurry, alumina, silicon nitride, titanium oxide, zirconium oxide, or the like, which is a raw material for fine ceramics, can be used. A dispersion medium such as water can be used for the slurry, and it is desirable to add ammonium polyacrylate, ammonium polycarboxylate, oxyphenoxyethanol or the like as a dispersant to the dispersion medium.
[0027]
In the suspension evaluation apparatus shown in FIG. 8, the drive unit 24 moves the ultrasonic transmission unit 22 in order to change the passing distance of the ultrasonic wave passing through the suspension. The structure which moves the receiving part 23 may be sufficient. Moreover, the structure which moves both the ultrasonic transmission part 22 and the ultrasonic reception part 23 may be sufficient.
[0028]
The control unit 21 can be composed of a CPU, a memory such as a RAM and a ROM, a microcomputer comprising an I / O port, or a personal computer. The memory of the control unit 21 includes the product of the ultrasonic suspension passage distance (ultrasonic attenuation distance) and the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation amount obtained by changing the suspension passage distance. A program for calculating the inclination from the relational expression is stored in advance. If it is known in advance that the relational expression is a linear expression passing through the origin, the ratio of the product of a certain ultrasonic attenuation distance and the suspension concentration to the ultrasonic attenuation amount at this ultrasonic attenuation distance It may be a program for calculating values.
[0029]
The operation input unit 28 can be configured by any one of a keyboard, a mouse, a numeric keypad, a touch key, and the like. The output unit 29 can be constituted by a display device such as a CRT or a liquid crystal display, a printing device such as a printer, or the like.
[0030]
Next, the operation of this apparatus will be described. When the suspension 27 is put into the measurement chamber 26 and the suspension concentration is input from the operation input unit 28, the suspension 27 is stirred by the agitator 25 controlled to rotate at a constant rotation speed by the control unit 21. Stir. The ultrasonic transmitter 22 is driven by the drive unit 24, and the distance between the ultrasonic transmitter 22 and the ultrasonic receiver 23 is set to a predetermined distance, and the ultrasonic attenuation is measured. The ultrasonic attenuation distance, which is the distance between the ultrasonic transmitter 22 and the ultrasonic receiver 23, and the measured ultrasonic attenuation data are transmitted to the controller 21. Next, the ultrasonic transmission unit 22 is driven again by the driving unit 24, and the distance between the ultrasonic transmission unit 22 and the ultrasonic reception unit 23 is set to a predetermined distance, and the ultrasonic attenuation is measured. Data of the ultrasonic attenuation distance and the measured ultrasonic attenuation amount are transmitted to the control unit 21. This operation may be repeated several times as necessary. The control unit 21 calculates the inclination from the relational expression of the measured ultrasonic attenuation amount with respect to the product of the ultrasonic attenuation distance and the suspension concentration, which is the distance between the ultrasonic transmission unit 22 and the ultrasonic reception unit 23. To do. The calculated inclination is output to the output unit 29. Using this slope value, the state of the suspension is evaluated. In addition to the inclination, a graph of a relational expression may be output to the output unit 29.
[0031]
Next, a procedure for evaluating a slurry which is a kind of suspension using the present apparatus will be described.
FIG. 9 is a flowchart showing the slurry evaluation procedure. First, a prescribed amount of slurry to be evaluated is placed in the chamber 26 (FIG. 8) of the suspension evaluation apparatus, the suspension concentration is input from the operation input unit 28, and at a predetermined ultrasonic attenuation distance ΔL at a predetermined frequency. The ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) is measured (step S1). Next, the ultrasonic attenuation distance ΔL is changed (step S2). Next, the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) of the slurry is measured with ΔL after the change (step S3), and the process proceeds to the measurement end step (step S4). If the measurement is not completed, the process proceeds to the step of changing the ultrasonic attenuation distance ΔL again (step S2), and the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) of the slurry is measured with the changed ΔL (step S3). When the measurement is completed, the inclination n is calculated from the relational expression of the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ (step 5). Next, a graph (figure) of the relational expression of the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ and the inclination n are output (displayed) to the output unit 29 (step S6). Next, the slope n is compared with a reference value to evaluate dispersibility (step S7). For example, when the slope n is larger than the reference value, the slurry dispersibility is judged as “good”, and when the slope n is smaller than the reference value, the slurry dispersibility is judged as “no” (bad). good. Next, the result of comparing the slope n with the reference value is displayed (step S8). As described above, when the dispersibility is determined as “good”, “good” may be displayed, and when the dispersibility is determined as “not” (bad), “not” may be displayed.
In addition, if it is known in advance that the relational expression of the ultrasonic attenuation log (Io / Is) with respect to the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ is a linear expression passing through the origin, there is ΔL (ultrasonic attenuation distance). At the measurement point, the value of the ratio between the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ and the ultrasonic attenuation log (Io / Is) is calculated, and the dispersibility of the slurry is evaluated by comparing this value with a reference value. You may do it.
Moreover, in this evaluation procedure, you may complete | finish by step S6. In this case, the measurer evaluates the dispersibility of the slurry by viewing the graph of the relational expression of the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to the displayed ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ and the inclination n. .
Also, in this evaluation procedure, step 5 is omitted, and a graph of the relational expression of ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ is displayed in step 6, and the process ends here. Anyway. In this case, it is preferable to display a line segment corresponding to the reference value on the graph.
Further, instead of displaying a graph (figure) of the relational expression of the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ, a table showing the evaluation result may be displayed.
[0032]
The present invention is illustrated by the following examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
[0033]
【Example】
First, a method for preparing a slurry to be measured will be described.
Preparation of slurry <br/> Easily sintered alumina (Sumitomo Chemical ASE-11E, average particle size: 0.48μm) as raw material powder, distilled water as dispersion medium, ammonium polyacrylate as dispersant (Aron A made by Toagosei Co., Ltd.) -30SL). In these samples, the particle concentration was 1, 3, 5, 10, 20, 35 vol%, the amount of dispersant was added so that the adsorption amount was constant (0.11 g / 100 g Al 2 O 3 ), and the total slurry amount was 500 mL. did.
Next, put 750g of alumina balls (diameter 5mm: HD balls made by Nikkato) into a 1L PE pot, add dispersion medium, dispersant, raw material powder to this and rotate using a universal ball mill mount (manufactured by ANEX) Ball mill mixing was performed at several 120 rpm for 1 hour. After mixing, the slurry and the ball are separated using a sieve, vacuum defoamed for 10 minutes using a direct-coupled oil rotary vacuum pump (manufactured by Vacuum Kiko), and the particle concentration is high in an incubator (SANYO Electric MIR-153) The slurry was agitated using a simple stirrer (K-3 manufactured by Inoue Seieido), and the slurry with low particle concentration was magnetically stirred (HS-3E made by Seiei Inoue HS), and the temperature was adjusted at 20 ° C for 2 hours. .
[0034]
Next, a method for obtaining the slurry filling rate by a constant pressure filtration method will be described.
Measurement by constant pressure filtration method Fig. 1 shows a configuration diagram of an experimental apparatus for performing the constant pressure filtration method. The experimental equipment consists of an acrylic cylinder 1 (inner diameter 35 mm), a compressor 2, a tank 3, an electronic balance 4, a personal computer 5, a filter 6, and a communication cable 7. The electronic balance 4 and the personal computer 5 are connected by a communication cable 7, and the measurement data of the electronic balance 4 is transmitted to the personal computer 5 through the communication cable 7. Using this experimental apparatus, a constant pressure filtration method was carried out at each particle concentration of 1, 3, 5, 10, 20, and 35 vol%.
[0035]
40 mL of the previously prepared slurry was placed in the acrylic cylinder 1 and filtered at a pressure of 200 KPa. Data of the filtration rate (g) with respect to the filtration time (s) is input to the personal computer 5, and the filtration rate v (mm) with respect to the filtration time t (s) is calculated (the filtration rate g was converted to a volume mm 3 ). Then, the filtration amount v (mm) is calculated from the inner diameter area mm 2 calculated from the inner diameter 35 mm of the acrylic cylinder 1 and the volume mm 3 ).
Next, a graph as shown in FIG. 2 was obtained by plotting a Ruth's plot dt / dv (s / mm) against a filtration amount v (mm). As shown in FIG. 2, the loose plot dt / dv (s / mm) with respect to the filtration amount v (mm) has a linear relationship in the slurry with each particle concentration of 1, 3, 5, 10, 20, 35 vol%. The slope of each straight line in the slurry of each particle concentration was determined and used as the filling rate.
[0036]
FIG. 3 is a graph in which the filling rate with respect to the slurry of each particle concentration is plotted. It has been found that the packing rate decreases as the particle concentration of the slurry increases.
[0037]
Next, a method for evaluating the previously prepared slurry will be described using a suspension evaluation apparatus (FIG. 8).
[0038]
A prescribed amount of the previously prepared slurry is put into the chamber 26 (FIG. 8) of the suspension evaluation apparatus, and the ultrasonic attenuation distance ΔL is set to 1 mm at a frequency of 20 MHz while stirring the slurry by the stirrer 25 at a rotation speed of 500 rpm. The ultrasonic attenuation log (Io / Is) was measured by changing 100 mm. The measurement of the ultrasonic attenuation distance ΔL was performed on each slurry having a particle concentration of 1, 3, 5, 10, 20 vol%.
[0039]
Next, by plotting the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) against the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ, a graph as shown in FIG. 5 was obtained. As shown in FIG. 5, the ultrasonic attenuation amount log (Io / Is) with respect to the ultrasonic attenuation distance ΔL * particle concentration φ has a linear relationship in each particle concentration of 1, 3, 5, 10, 20 vol%. . In FIG. 5, slurries with a particle concentration of 1, 3, 5, 10, 20 vol% are shown in order from the largest slope κ. The slope κ of each straight line in each particle concentration slurry was determined.
[0040]
A graph in which the slope κ is plotted with respect to each particle concentration is shown in FIG. As shown in FIG. 6, it was found that the slope decreases as the particle concentration of the slurry increases. This tendency is consistent with the tendency for the filling rate to decrease as the particle concentration of the slurry shown in FIG. 3 increases. That is, it shows that the dispersibility of the slurry can be evaluated using ultrasonic attenuation instead of the filling rate.
[0041]
Next, FIG. 7 shows a graph in which the filling rate of the graph of FIG. 3 is taken on the X axis and the slope κ of the graph of FIG. 6 is taken on the Y axis. As shown in FIG. 7, the slope κ obtained from the relationship between the ultrasonic attenuation amount of the slurry and the ultrasonic attenuation distance showed a good correlation with the filling rate obtained by the constant pressure filtration method of the slurry.
From the above, the slurry evaluation method using ultrasonic attenuation can be applied to the evaluation of the slurry in the ceramic manufacturing process, and the dispersion state (aggregation state) of the slurry can be evaluated.
[0042]
【The invention's effect】
It became possible to evaluate the dispersion state (aggregation state) of the suspension using ultrasonic attenuation, and to evaluate the dispersibility of the suspension in a short time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of an experimental apparatus for carrying out a constant pressure filtration method.
FIG. 2 is a graph of dt / dv versus filtration rate.
FIG. 3 is a graph of the filling rate with respect to the particle concentration of the slurry.
FIG. 4 is a diagram schematically showing a relationship among an ultrasonic attenuation distance, ultrasonic incident intensity, and detection intensity.
FIG. 5 is a graph of ultrasonic attenuation with respect to ultrasonic attenuation distance.
6 is a graph of the slope of the graph of FIG. 5 with respect to the particle concentration of the slurry.
FIG. 7 is a graph of the slope κ with respect to the filling rate.
FIG. 8 is a configuration diagram of a suspension evaluation apparatus.
FIG. 9 is a diagram showing a flow for evaluating a slurry.

Claims (8)

超音波発信部から発信された超音波を懸濁液に通し懸濁液を通過した超音波を超音波受信部で受信して超音波減衰量を測定する懸濁液の評価方法において、超音波の懸濁液通過距離を変化させて、複数の懸濁液通過距離における超音波減衰量をそれぞれ測定し、得られた懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量との関係を表わす線分の傾きに基づいて懸濁液を評価することを特徴とする懸濁液の評価方法。In the suspension evaluation method, the ultrasonic wave transmitted from the ultrasonic wave transmission unit is passed through the suspension and the ultrasonic wave passing through the suspension is received by the ultrasonic wave reception unit to measure the ultrasonic attenuation. The suspension attenuation distance of each suspension was changed, and the ultrasonic attenuation amount at a plurality of suspension passage distances was measured. The product of the obtained suspension passage distance and the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation amount. A suspension evaluation method, comprising: evaluating a suspension based on a slope of a line segment representing a relationship with the suspension. 前記傾きと基準値を比較することにより懸濁液の分散性を評価することを特徴とする請求項１記載の懸濁液の評価方法。Evaluation method of a suspension according to claim 1, wherein evaluating the dispersibility of the suspension by comparing the slope and the reference value. 超音波発信部から発信された超音波を懸濁液に通し懸濁液を通過した超音波を超音波受信部で受信して超音波減衰量を測定する懸濁液の評価方法において、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量との比の値に基づいて懸濁液を評価することを特徴とする懸濁液の評価方法。In the evaluation method of the suspension to measure the received ultrasonic attenuation of ultrasonic waves passing through the suspension through an ultrasonic wave transmitted from the ultrasonic transmission unit to the suspension at ultrasonic receiver, suspended A suspension evaluation method, comprising: evaluating a suspension based on a value of a ratio between a product of a liquid passage distance and a suspension concentration and an ultrasonic attenuation amount . 前記比の値と基準値を比較することにより懸濁液の分散性を評価することを特徴とする請求項３記載の懸濁液の評価方法。4. The suspension evaluation method according to claim 3, wherein the dispersibility of the suspension is evaluated by comparing the value of the ratio with a reference value. 懸濁液を収容する収容部と、
収容部に収容された懸濁液に超音波を発信する超音波発信部と、
懸濁液を通過した超音波を受信する超音波の懸濁液通過距離を変化させる通過距離変更部と、
超音波の懸濁液通過距離、懸濁液濃度および超音波減衰量の関係を求める制御部とを備え、
前記制御部は、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、各超音波減衰量との関係を表わす線分の傾きを求めることを特徴とする懸濁液の評価装置。A storage section for storing the suspension;
An ultrasonic transmission unit that transmits ultrasonic waves to the suspension contained in the storage unit;
A passage distance changing unit that changes a suspension passage distance of the ultrasonic wave that receives the ultrasonic wave that has passed through the suspension;
A control unit that obtains the relationship between the ultrasonic suspension passage distance, the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation ,
The control unit determines a slope of a line segment representing a relationship between a product of a suspension passage distance and a suspension concentration and each ultrasonic attenuation amount . 前記制御部は、前記傾きと基準値とを比較することによって懸濁液の分散性を評価することを特徴とする請求項５に記載の懸濁液の評価装置。Wherein the control unit, a suspension evaluation apparatus according to claim 5, characterized in that to evaluate the dispersibility of the suspension by comparing the slope and the reference value. 懸濁液を収容する収容部と、
収容部に収容された懸濁液に超音波を発信する超音波発信部と、
懸濁液を通過した超音波を受信する超音波の懸濁液通過距離を変化させる通過距離変更部と、
超音波の懸濁液通過距離、懸濁液濃度および超音波減衰量の関係を求める制御部とを備え、
前記制御部は、懸濁液通過距離と懸濁液濃度との積と、超音波減衰量との比の値を求めることを特徴とする懸濁液の評価装置。 A storage section for storing the suspension;
An ultrasonic transmission unit that transmits ultrasonic waves to the suspension contained in the storage unit;
A passage distance changing unit that changes a suspension passage distance of the ultrasonic wave that receives the ultrasonic wave that has passed through the suspension;
A control unit that obtains the relationship between the ultrasonic suspension passage distance, the suspension concentration, and the ultrasonic attenuation,
The control unit obtains a value of a ratio of a product of a suspension passage distance and a suspension concentration and an ultrasonic attenuation amount, and the suspension evaluation apparatus. 前記制御部は、前記比の値と基準値とを比較することによって懸濁液の分散性を評価することを特徴とする請求項７に記載の懸濁液の評価装置。Wherein the control unit, evaluation unit of the suspension according to claim 7, characterized in that to evaluate the dispersibility of the suspension by comparing the value with a reference value for the ratio.
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