JP4180105B2 - 水素吸蔵性合金と樹脂の組成物 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、
1.25℃における1/4ちょう度が10〜200のゲル状樹脂(A)と水素吸蔵合金の粉末(B)を含む樹脂組成物(C)であり、樹脂組成物(C)における上記ゲル状樹脂(A)の組成割合が0. 1〜50重量%であることを特徴とする樹脂組成物(C)。
2.上記ゲル状樹脂がシリコーンゲルであることを特徴とする上記1に記載の樹脂組成物(C)。
4.上記比率(V2)/(V1)が50〜70Vol%であることを特徴とする上記3に記載の樹脂組成物(C)。
5.水素ガスの吸収−放出を50回繰り返したとき(50サイクル目)に水素貯蔵容器(E)の壁にかかる応力ひずみ(α[50])と200サイクル目の応力ひずみ(α[200])の比(α[200])/(α[50])が1.4以下であることを特徴とする上記3又は4に記載の樹脂組成物(C)。
6.上記1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(C)の成形体。
7.上記1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(C)が容器(D)に充填された水素貯蔵容器(E)。
8.上記6に記載の成形体が容器(D)に充填された水素貯蔵容器(E)。
本発明は、樹脂(A)(以下、単に(A)ということがある。)と水素吸蔵合金の粉末(B)(以下、単に(B)ということがある。)を含有する樹脂組成物(C)である。
樹脂(A)としては、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂のいずれを用いることも可能であるが、低粘度の液状態で(B)と容易に混合でき、加熱することで機械特性に優れた硬化物を形成できるといった加工性の良さを有する熱硬化性樹脂をより好ましく用いることができる。
熱可塑性樹脂では二重結合または三重結合等の不飽和基を有するモノマーの重合体、および共重合体を用いることができる。
シリコーン樹脂は液状のオルガノポリシロキサンであり、一般には式(RR’SiO)n(R、R’は有機置換基、nは自然数)で表されるものが使用される。R,R’の具体例としてはメチル基、エチル基等のアルキル基、フェニル基、フルオロアルキル基のいずれかを用いることができ、分子鎖末端には水酸基、アルコキシ基、ビニル基等の官能基を有してもよい。
ゲル状樹脂は、シリコーン、アクリルモノマーやポリマー、ウレタン、エポキシ樹脂をはじめとする架橋性のモノマーやポリマーをゲル化させて得ることができる。
水素吸蔵合金の粉末(B)は、可逆的に大量の水素ガスを吸収−放出することができる水素吸蔵合金の塊を粉砕したものである。(B)の化学構造は特に限定されるものではないが、AB5、AB2、AB、A2B構造やBCC構造の合金を用いることができる。AB5合金のA成分は、La単独、または一種以上の希土類元素とLaとの混合物である。具体的には、LaまたはLaの一部をCe、Pr、Nd又はその他の希土類元素で置換したミッシュメタル(Mm)が挙げられる。一方B成分の元素としては、Ni、Mn、Co、Alなどが挙げられる。AB2合金のA成分は、Ti、Zrが挙げられ、B成分はMn、Cr、V、Feなどから選ばれる。なお、AB2合金のA:B比は、1:2に限らず、1:1〜1:2の広い範囲から選択される。AB合金はTiFeあるいはTiCoを代表組成とし、B成分は多種の元素で部分置換可能である。A2B合金はMg2Niを代表組成とした合金である。BCC合金はTi、Cr、V、Moなどからなる体心立方型結晶構造を有する合金である。水素吸蔵合金の粉末(B)の平均粒径は1μm〜1mmのものを使用することができ、その好ましい範囲は10μm〜500μmである。1μm以上では取り扱い性が良く、樹脂組成物(C)における分散性の観点から1mm以下が好ましい。
樹脂組成物(C)を上記(2)で製造する場合、(A)の原料は1液混合硬化性、2液混合硬化性のいずれでも良いが、取り扱い容易性の観点から2液混合硬化性が好ましい。(A)の原料は付加反応型、縮合反応型のいずれを用いても良いが、長期信頼性の観点から付加反応型が好ましい。
樹脂組成物(C)には、水素ガスの吸収−放出速度を上げることを目的として、熱伝導性の高いフィラーを0〜20重量%添加する事ができ、具体的には炭素繊維が好ましい。
樹脂組成物(C)は、ゲル状樹脂(A)と水素吸蔵合金(B)が均一に混合されていれば形状は限定されないが、シート、フィルムを始めとする任意の形態の成形体に加工することができる。加工法としては、射出成形、Tダイ成形、押出し成形、カレンダー成形、トランスファー成形、圧縮成形、ゴムラバー成形が挙げられる。
(D)の形状は、立法体、円柱、球、楕円球、ボトル形状など、その用途に応じて任意に選択することができる。
本発明の容器(D)には樹脂組成物(C)を充填することにより水素貯蔵容器(E)を構成し、水素ガスを簡便に貯蔵、運搬し、必要に応じて水素ガスを取り出すことができる。
本発明の樹脂組成物(C)を容器(D)に充填したときの(D)の内容積(V1)に対する水素貯蔵合金の粉末(B)の占める容積(V2)の比率(V2)/(V1)が40〜80Vol%であり、より好ましくは50〜70Vol%、特に好ましくは50〜60Vol%である。40Vol%以上では水素ガスの貯蔵量が多く、80Vol%以下では(E)の壁面にかかる応力ひずみが低くなる。
容器(D)に充填する樹脂組成物(C)は予め成形された状態でも良い。樹脂組成物(C)の樹脂成分が熱硬化性樹脂の場合は硬化させる前の流動性を有する状態で容器(D)に直接充填する方法や、硬化させて一定の形状を保持した状態で充填する方法のいずれかを選択することができる。
樹脂組成物(C)は水素ガス貯蔵用容器の他にも、例えばNi−水素電池の電極に用いることができる。
水素貯蔵容器(E)は燃料電池の水素源として好ましく用いられ、燃料電池で駆動する自動車、自動二輪車、パソコン、デジタルカメラ、携帯電話に好ましく用いられる。
JIS K2220の1/4ちょう度試験方法に準拠して、25℃で、1/4ちょう度計に取り付けた円すいを、つぼに満たした試料に落下させ、5秒間進入した深さを読み取り、求める。(図1参照)
〔使用した原料〕
・ゲル状物質の原料
(A−1):WACKER SilGel612 のA液及びB液(旭化成ワッカーシリコーン株式会社製)。2液付加硬化型シリコーン。A液とB液の液粘度をB型回転粘度計で測定した結果、両方ともに25℃で1,000mPasで、A液とB液を重量比1:1で混合した液体の粘度は25℃で1,000mPasであった。
この混合した液体を25℃で12時間放置して、得られたゲル状樹脂の25℃における1/4ちょう度は85であった。
・ゴム状樹脂の原料
(A−2):ELASTOSIL M4648 のA液及びB液(旭化成ワッカーシリコーン株式会社製)。2液付加硬化型シリコーン。A液とB液の液粘度をB型回転粘度計で測定した結果、25℃でA液は20,000mPas、B液は700mPasで、A液とB液を重量比10:1で混合した液体の粘度は25℃で15,000mPasであった。
この混合した液体を25℃で12時間放置して、得られた樹脂の25℃における1/4ちょう度は0で、硬度(shoreA)は36であった。
(B−1):AB5合金粉末で化学構造はMmNi4.4Mn0.1Co0.5(MmはミッシュメタルでLa、又はLaの一部をCe、Pr、Ndで置換したものから構成される)、粒径は30〜400mesh。
〔試験容器〕
・試験容器1(図2参照)
アルミニウム合金製角型容器(内寸8.8mm×8.4mm×49mm、肉厚1.8mm、設計圧力6MPaG)
容器表面にはひずみゲージ(共和電業KFGシリーズ)を図2のように貼り付けている。
・試験容器2(図3参照)
SPCE製円筒型容器(外径18.6mm×長さ64.5mm、肉厚0.9mm、設計圧力12MPaG)
容器表面にはひずみゲージ(共和電業KFGシリーズ)を図3のように貼り付けている。
(i)樹脂組成物(c)を秤量して試験容器1(図2)あるいは試験2容器(図3)に充填し、水素導入管付きの蓋で容器を密閉する。
(ii)密閉容器を恒温槽で80℃に加温し、真空ポンプで容器内を真空とした状態を5時間以上維持する。
(iii)容器に水素ガスを1MPaGで導入し、次いで水槽で20℃まで冷却する。
(iv)容器の水素ガス圧を常圧に戻す。
(1)上記(ii)〜(iv)の方法で脱O2して活性化処理を施した後、20℃で容器内の水素ガス圧を1MPaGに加圧して常圧に戻す操作を5回繰り返した後、下記(2)〜(5)の振動試験を実施する。
(2)容器を立てた状態で振動試験機に設置し、振動数をピーク加速度1Gで7Hzから18Hzまで対数増加させる。
(3)振幅0.8mm(全偏移1.6mm)、ピーク加速度8Gとして振動数を50Hz、さらに200Hzまで対数増加させる。
(4)振動数を減少させる。操作は、始めピーク加速度8Gで200Hzから50Hzに対数減少させ、次いで、ピーク加速度1Gで対数減少させる。
(5)上記(1)〜(4)の過程は15分かかるが、これを12回繰り返す。
(6)振動試験後、200サイクルに達するまで上記(ii)〜(iv)の方法で20℃水槽内で1MPaG水素吸収、常圧放出を繰り返し、容器側面のひずみ変化((L−L0)/L0 但し、L0:膨張前寸法、L:膨張後寸法)を記録した。
(A−1)のA液を2.50g、B液を2.50g秤量し、両者を良く混合した後、ここに(B−1)95.0gを徐々に添加しながら、良く攪拌混合し、(A−1)と(B−1)を含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物における(B−1)の組成は樹脂組成物全量100重量部に対して95.0重量部である。この樹脂組成物を、重さ5kgの鉄棒で平面状に押しならし、厚み2mmのシート形状に整えたものを、25℃、12時間放置させることで、ゲル状樹脂と(B−1)を含む厚み2mmのシート状樹脂組成物を作成した。このシート状樹脂組成物の一部を切り取り、図2に示す試験容器1に充填し、詰め込むシート量を変えることで、(V2/V1)を調整し、(V2/V1)を変えたときの水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
(A−1)のA液を1.75g、B液を1.75g、(B−1)を96.5gとした他は実施例1と同様に行った。(B−1)の組成は樹脂組成物全量100重量部に対して96.5重量部である。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
[実施例4]
(A−1)のA液を1.75g、B液を1.75g秤量し、両者を良く混合した後、ここに(B−1)96.5gを徐々に添加しながら、良く攪拌混合し、(A−1)と(B−1)を含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物における(B−1)の組成は樹脂組成物全量100重量部に対して96.5重量部である。樹脂が完全にゲル化する前に得られた樹脂組成物を試験容器2に充填する。(V2)/(V1)は55.0%であった。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
(A−1)のA液とB液の代わりに、(A−2)のA液を4.55g、B液を0.45g用いた他は実施例1と同様に行った。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
[比較例3]
(A−2)のA液を6.57g、B液を0.73g、(B−1)を92.7gとした他は比較例1と同様に行った。(B−1)は樹脂組成物全量100重量部に対して92.7重量部である。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
樹脂成分は一切使用せず、合金粒子(B−1)だけを容器1に充填した。(V2)/(V1)は37.0%であった。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
[比較例5]
樹脂成分は一切使用せず、合金粒子(B−1)だけを試験容器2に充填した。(V2)/(V1)は50.0%であった。水素貯蔵容器の壁にかかる応力ひずみの測定結果を表1に示す。
Claims (8)
- 25℃における1/4ちょう度が10〜200のゲル状樹脂(A)と水素吸蔵合金の粉末(B)を含む樹脂組成物(C)であり、樹脂組成物(C)における上記ゲル状樹脂(A)の組成割合が0. 1〜50重量%であることを特徴とする樹脂組成物(C)。
- 上記ゲル状樹脂がシリコーンゲルであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物(C)。
- 水素吸蔵合金の粉末(B)の体積(V2)と容器(D)の内容積(V1)の比率(V2)/(V1)が40〜80Vol%となるように樹脂組成物(C)を容器(D)に充填させて得られる水素貯蔵容器(E)に水素ガスを吸収−放出させた時、水素貯蔵容器(E)の壁面にかかる応力ひずみαが1000×10 -6 以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂組成物(C)。
- 上記比率(V2)/(V1)が50〜70Vol%であることを特徴とする請求項3に記載の樹脂組成物(C)。
- 水素ガスの吸収−放出を50回繰り返したとき(50サイクル目)に水素貯蔵容器(E)の壁にかかる応力ひずみ(α[50])と200サイクル目の応力ひずみ(α[200])の比(α[200])/(α[50])が1.4以下であることを特徴とする請求項3又は4に記載の樹脂組成物(C)。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(C)の成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物(C)が容器(D)に充填された水素貯蔵容器(E)。
- 請求項6に記載の成形体が容器(D)に充填された水素貯蔵容器(E)。
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