JP4174630B2 - Autosampler - Google Patents
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Description
本発明は、液体クロマトグラフに試料を導入するオートサンプラに関し、特に、オートサンプラにおいて試料を注入するニードルの洗浄手段に関する。 The present invention relates to an autosampler that introduces a sample into a liquid chromatograph, and more particularly to a means for cleaning a needle that injects a sample in the autosampler.
液体クロマトグラフ分析においてオートサンプラを用いた試料の導入は、まず、試料を収めた試料容器にニードルを挿入し、所定量の試料を吸引してニードル内およびニードルに連結されたサンプルループ等に保持する。次に、このニードルをインジェクションポートに移動し、保持していた試料を注入する。この過程で、前回注入した試料の残渣がニードルに付着しているとクロスコンタミネーションにより測定が妨害を受けるので、注入操作の前にニードルを洗浄する。洗浄は、特許文献１に従来技術として記載されているように、洗浄液を洗浄槽（洗浄ポートとも呼ばれる）に貯留して、この洗浄液にニードルを浸漬することにより行われる。洗浄槽内の洗浄液は１回の注入操作ごとにポンプにより自動的に入れ換えるように構成されるのが普通である。
In the introduction of a sample using an autosampler in liquid chromatographic analysis, a needle is first inserted into a sample container containing a sample, and a predetermined amount of sample is sucked and held in a sample loop or the like connected to the needle. To do. Next, the needle is moved to the injection port, and the held sample is injected. In this process, if the residue of the previously injected sample adheres to the needle, the measurement is disturbed by cross contamination, so the needle is washed before the injection operation. Cleaning is performed by storing a cleaning liquid in a cleaning tank (also referred to as a cleaning port) and immersing a needle in the cleaning liquid, as described in
従来のオートサンプラにおける洗浄槽の一例を図４に示す。
同図において、１は洗浄槽であって、頂部には洗浄されるニードル２を挿入するための開口１１を有し、底部には洗浄液を導入するための導入口１２が設けられる。また、上部の側面から横下方向に向けて洗浄液をオーバフローさせて排出させる排出口１３が設けられ、これにより槽内の液面はほぼ一定レベルに保たれる。
洗浄槽１の材質としては、耐薬品性を考慮し、また導入口１２や排出口１３を密封溶接で取り付ける便宜上からステンレス鋼が用いられてきた。
An example of a cleaning tank in a conventional autosampler is shown in FIG.
In the figure,
As a material for the
この洗浄槽１によるニードル２の洗浄は特許文献１に詳述されているが、大略以下の如くである。
まず、バルブその他の流路部品を介して導入口１２に接続されているポンプ（いずれも図示せず）を作動させて導入口１２から洗浄液を洗浄槽１に送り込む。これにより洗浄槽１内の使用済み洗浄液は排出口１３から排出され、槽内は新しい洗浄液に置換される。
次に、ニードル２を移動させて頂部の開口１１から洗浄槽１内に挿入し、槽内の洗浄液に浸漬させることでニードル２の外側が洗浄される。ニードル２の内側は、別途に内側に洗浄液を流して洗浄されるが、本発明には直接関係しないので、内部の洗浄に関してはここでは省略する。
以後、前述の通り、ニードル２を移動させて、試料容器から試料を吸引し、インジェクションポートに注入する。
The cleaning of the
First, a pump (not shown) connected to the
Next, the
Thereafter, as described above, the
通常は上記のように、ニードル２の洗浄は溜め置いた洗浄液に浸漬するだけであるが、洗浄液を送り込むタイミングの設定次第で洗浄液を流しながら洗浄することも可能であり、その方が洗浄効果が高い。
また、上記のように試料を吸引する前にニードル２を洗浄することは欠かせないが、さらに試料を吸引した後で、ニードル２内部に試料を保持した状態で洗浄を行うこともある。これは、ニードル２を次にインジェクションポートに挿入する際に、インジェクションポート周辺を試料で汚染することを極力避けるためである。
Normally, as described above, the cleaning of the
In addition, it is indispensable to wash the
図４に示すような洗浄槽１を用い、洗浄液を流しながら試料吸引後に洗浄を行う場合、１つの問題がある。それは、洗浄液が底から導入されるため、ニードル２の先端に下向きに開口する針穴に向かって洗浄液が流れることになり、ニードル２内の試料の一部が洗い流される恐れがあることである。
また、別の問題として、洗浄槽１内壁のステンレスに試料成分が吸着している場合、それが洗浄液に再溶解し、溶解した試料成分が次回のニードル洗浄時にニードル２に再吸着することでクロスコンタミネーションを招く可能性もある。
これらはいずれも分析結果の定量性、再現性に悪影響を及ぼす問題である。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、上記問題を解決して、定量性、再現性を一段と高めたオートサンプラを提供することを目的とする。
When the
As another problem, when the sample component is adsorbed on the stainless steel on the inner wall of the
These are problems that adversely affect the quantitativeness and reproducibility of analysis results.
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide an autosampler that solves the above-described problems and further enhances quantitativeness and reproducibility.
本発明は、上記課題を解決するために、洗浄槽の側面に洗浄液の導入口を設け、送り込まれた洗浄液の流れがニードルの先端に直接当たらないようにした。また、洗浄槽の材質として、化学的に安定で試料成分を吸着することが少ないＰＥＥＫ（ポリエーテル・エーテル・ケトン）樹脂を用いた。これにより、洗浄液を流しながら試料吸引後にニードルを洗浄する場合、ニードル先端から試料の一部が流失することが抑えられ、また、洗浄槽内壁への試料成分の吸着とニードルへの再吸着をさらに低減することができる。
In order to solve the above problems, the present invention is provided with a cleaning liquid inlet on the side surface of the cleaning tank so that the flow of the cleaning liquid fed does not directly hit the tip of the needle. In addition, a PEEK (polyether ether ketone) resin that is chemically stable and hardly adsorbs sample components was used as the material of the cleaning tank. As a result, when the needle is washed after the sample is aspirated while flowing the washing liquid, it is possible to prevent part of the sample from being washed away from the tip of the needle, and to further adsorb the sample component to the inner wall of the washing tank and to re-adsorb the needle. Can be reduced.
本発明によれば、洗浄槽内への洗浄液の送り込みを側面方向から行うようにしたので、洗浄液を流しながら試料吸引後にニードルを洗浄する場合に、ニードル先端から試料の一部が流失することを抑制でき、また、洗浄槽の材質を化学的に安定なＰＥＥＫ（ポリエーテル・エーテル・ケトン）樹脂としたことにより、洗浄槽内壁への試料成分の吸着とニードルへの再吸着を防ぐことができ、分析結果の定量性と再現性を向上できる。 According to the present invention, since the cleaning liquid is fed into the cleaning tank from the side, when the needle is cleaned after the sample is sucked while flowing the cleaning liquid, a part of the sample is washed away from the tip of the needle. In addition, by using a chemically stable PEEK (polyether, ether, ketone) resin as the cleaning tank material, it is possible to prevent sample components from adsorbing to the inner wall of the cleaning tank and re-adsorbing to the needle. Quantitative and reproducible analysis results can be improved.
図１に本発明の一実施形態を示す。同図において、図４と同一の構成要素には同符号を付してあるので再度説明しない。３は洗浄液の供給源となる洗浄液槽、４は洗浄液を送液するポンプ、５は、ポンプ４から洗浄液を洗浄槽１に供給するための洗浄液流路であって、途中に図示しないバルブ等の流路部品が介在する場合もある。
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention. In the figure, the same components as those in FIG. 4 are denoted by the same reference numerals and will not be described again. 3 is a cleaning liquid tank serving as a supply source of the cleaning liquid, 4 is a pump for feeding the cleaning liquid, and 5 is a cleaning liquid flow path for supplying the cleaning liquid from the pump 4 to the
図１に示す実施形態の動作は基本的には図４に示した従来例と同じであって、洗浄液槽３からポンプ４により洗浄液が洗浄液流路５を経由して送液され、導入口１２から洗浄槽１に送り込まれる。従来と異なる点は、導入口１２が洗浄槽１の側面に設けられているため、洗浄液は洗浄を受けるニードル２の側面に当るように流れ、ニードル２の先端の針穴に直接当らないから、ニードル２の内部に保持された試料を洗い出す作用が抑えられる。導入口１２の位置は、挿入されたニードル２の先端よりも少し上の高さが最も効果的であるが、導入口１２の高さに対応してニードル２の挿入位置を設定することもできるから、導入口１２の位置をさほど厳密に定める必要はない。
The operation of the embodiment shown in FIG. 1 is basically the same as the conventional example shown in FIG. 4, and the cleaning liquid is sent from the
本実施形態では、洗浄槽１およびこれに付随する導入口１２、排出口１３等の材質としてＰＥＥＫ（ポリエーテル・エーテル・ケトン）樹脂を用いて構成した。この樹脂は切削加工のほか成形加工も可能であり、導入口１２、排出口１３等を含めて一体構造に製作できる。ＰＥＥＫ樹脂の特性として、液体クロマトグラフで取り扱う多くの化学物質に対して安定で吸着性も少ないので、洗浄過程での吸着に起因するクロスコンタミネーションを抑えることができる。
In this embodiment, PEEK (polyether-ether-ketone) resin is used as the material for the
図２及び図３は、本発明になる洗浄槽１の変形例を示した。
図２は、ニードル２を洗浄槽１により深く挿入して洗浄可能範囲を大きくとるために、導入口１２をやや傾けて設けた例である。このように構成したことにより、深く挿入されたニードル２の先端より少し上の部分に洗浄液の流れを当てやすくなる。
また、図３は他の変形例である洗浄槽１の横断面を示したものである。図に示すように、導入口１２と排出口１３を、洗浄槽１の中心線からオフセットさせて設けたものである。このように構成することで、洗浄液の流れはニードル２の針先に直接当たることがなく、しかも、洗浄液がスムーズに槽内を流れるので、液の置換が早くなり、洗浄効果が向上する。
2 and 3 show a modification of the
FIG. 2 is an example in which the
Moreover, FIG. 3 shows the cross section of the
１ 洗浄槽
２ ニードル
３ 洗浄液槽
４ ポンプ
５ 洗浄液流路
１１ 開口
１２ 導入口
１３ 排出口
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