JP4165999B2 - Method for drying ceramic molded body, method for producing porous ceramic member, and method for producing ceramic filter - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック粉末及びバインダー等を含み、多数の貫通孔が長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を乾燥する際に使用されるセラミック成形体の乾燥方法、上記乾燥方法で乾燥させたセラミック成形体を用いる多孔質セラミック部材の製造方法、及び、上記製造方法で得た多孔質セラミック部材を用いるセラミックフィルタの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案されている。
【0003】
セラミックフィルタは、通常、図6に示すような多孔質セラミック部材50が複数個結束されてセラミックフィルタ40を構成している。また、この多孔質セラミック部材50は、図7に示すように、長手方向に多数の貫通孔51が並設され、貫通孔51同士を隔てる隔壁53がフィルタとして機能するようになっている。
【0004】
すなわち、多孔質セラミック部材50に形成された貫通孔51は、図7(b)に示すように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材52により目封じされ、一の貫通孔51に流入した排気ガスは、必ず貫通孔51を隔てる隔壁53を通過した後、他の貫通孔51から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁53を通過する際、パティキュレートが隔壁53部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
【0005】
従来、このような多孔質セラミック部材50を製造する際には、まず、セラミック粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体製造用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、セラミック成形体を作製していた。
【0006】
そして、次に、得られたセラミック成形体を乾燥装置に入れ、このセラミック成形体に熱風を照射することによる加熱を行い、セラミック成形体中の分散媒液等を飛散、蒸発させ、一定の強度を有し、容易に取り扱うことができる図8(a)に示すセラミック成形体の乾燥体200を製造していた。
この乾燥工程の後、脱脂工程及び焼成工程を経て、多孔質セラミック部材50が製造される。
【0007】
しかしながら、このような従来のセラミック成形体の乾燥方法においては、セラミック成形体を完全に乾燥させることは容易ではなかった。
即ち、上記セラミック成形体の熱風による乾燥は、従来から最も一般的に行われている方法であるが、熱風のみで迅速にセラミック成形体を乾燥させようとすると、乾燥過程において、セラミック成形体の表面に近い部分とセラミック成形体の内部とで、水分量に大きな差が発生しやすく、そのため、図8(b)、(c)に示すように、セラミック成形体に大きな反りが発生したり、クラックが発生してしまう。
【0008】
また、このような反りやクラックが発生しないように、ゆっくりと乾燥させようとすると、セラミック成形体を完全に乾燥させるためには、極めて長時間乾燥を行う必要があるため、効率的に乾燥を行うことはできなかった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、セラミック成形体の乾燥工程において、セラミック成形体を乾燥する際に、セラミック成形体内の水分の不均一な蒸発による反りやクラック等を発生させず、全体を均一に、かつ、短時間で乾燥させることができるセラミック成形体の乾燥方法、多孔質セラミック部材の製造方法、及び、セラミックフィルタの製造方法を提供することを目的とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を、熱伝導率が50W/m・K以上の材料からなる2枚の板状体がV字形状に接合されたセラミック成形体乾燥用治具で挟持し、
上記セラミック成形体乾燥用治具が備えるセラミック成形体に圧力を印加する部材により、上記セラミック成形体乾燥用治具を介して上記セラミック成形体の側面全体に所定の圧力を印加して乾燥させることを特徴とする。
また、本発明の多孔質セラミック部材の製造方法は、本発明のセラミック成形体の乾燥方法でセラミック成形体を乾燥させる工程、及び、該乾燥方法で乾燥させたセラミック成形体を焼成する工程を含むことを特徴とする。
また、本発明のセラミックフィルタの製造方法は、本発明の多孔質セラミック部材の製造方法で多孔質セラミック部材を製造した後、該製造方法で製造した多孔質セラミック部材を複数個結束させることを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック成形体の乾燥方法、多孔質セラミック部材の製造方法及びセラミックフィルタの製造方法の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を、熱伝導率が50W/m・K以上の材料からなる2枚の板状体がV字形状に接合されたセラミック成形体乾燥用治具で挟持し、
上記セラミック成形体乾燥用治具が備えるセラミック成形体に圧力を印加する部材により、上記セラミック成形体乾燥用治具を介して上記セラミック成形体の側面全体に所定の圧力を印加して乾燥させることを特徴とする。
また、本発明の多孔質セラミック部材の製造方法は、本発明のセラミック成形体の乾燥方法でセラミック成形体を乾燥させる工程、及び、該乾燥方法で乾燥させたセラミック成形体を焼成する工程を含むことを特徴とする。
また、本発明のセラミックフィルタの製造方法は、本発明の多孔質セラミック部材の製造方法で多孔質セラミック部材を製造した後、該製造方法で製造した多孔質セラミック部材を複数個結束させることを特徴とする。
【0012】
本発明のセラミック成形体乾燥用治具を構成する材料は、その熱伝導率が50W/m・K以上のものである。熱伝導率が50W/m・K未満であると、セラミック成形体を加熱する効率が低下し、効果的にセラミック成形体を乾燥させることができない。上記熱伝導率は、200W/m・K以上であることが望ましい。セラミック成形体の加熱効率に優れるため、乾燥工程を短時間で行うことができ、また、セラミック成形体を均一に、かつ、確実に乾燥させることができる。
【0013】
また、本発明のセラミック成形体乾燥用治具は、上治具と下治具とから構成され、これら上治具と下治具とでセラミック成形体を挟持するようにして、セラミック成形体を乾燥させる構造であることが望ましい。セラミック成形体の側面全体に均一に熱を伝播させることができるとともに、セラミック成形体の側面全体を挟持するのでセラミック成形体に反り等が発生することを防止することができるからである。
【0014】
上記上治具及び下治具を構成する材料としては、上述したような熱伝導率を有するものであれば特に限定されないが、例えば、アルミニウム、銅、白金、金、銀、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属材料であることが望ましい。このような金属材料は、高い熱伝導率を有するとともに、熱による精度劣化、表面状態の悪化及び炭化による破損等が発生することが殆どなく、耐久性に優れたものとなるからである。
【0015】
上記金属材料のなかでは、アルミニウムであることがより望ましい。熱伝導率が200W/m・Kを超えるものであり、セラミック成形体の加熱効率に優れるため、セラミック成形体を短時間で均一に乾燥させることができ、また、軽く、取扱性に優れるからである。
【0016】
上記上治具と下治具とがアルミニウムからなる場合には、この上治具及び下治具には、アルマイト処理が施されていることが望ましい。上治具及び下治具の耐腐食性に優れ、セラミック成形体乾燥用治具を長期間に渡って継続的に使用することができるからである。
【0017】
図1は、本発明のセラミック成形体乾燥用治具の一例を模式的に示した斜視図である。
図1に示した通り、このセラミック成形体乾燥用治具10は、主に、セラミック成形体を上下から密着状態で包囲することができるように構成された、上治具11と下治具12とからなる。
【0018】
上治具11は、2枚の板状体110がV字形状に接合された形状であり、この板状体110には押圧用バネ部材13が4個設けられている。また、下治具12は、押圧用バネ部材が設けられていないほかは上治具11とほぼ同様の形状であり、2枚の板状体120がV字形状に接合されている。
また、これらの上治具11及び下治具12には、これらの治具を床面に安定して載置することができるように、複数個の支持部材115、125が接着、固定されている。
【0019】
上治具11及び下治具12を構成する各部材は、上述したような熱伝導率を有する材料からなるものであり、このような構成のセラミック成形体乾燥用治具10を用いて、セラミック成形体を保持するには、下治具12の上にセラミック成形体を側面が傾斜した状態で載置し、その上から上治具11を載置し、押圧用バネ部材13を用いてセラミック成形体に圧力を印加しながら、上治具11と下治具12とをセラミック成形体に密着させる。なお、上治具11と下治具12とは、ほぼ同様の構成からなるものであるため、上下を逆にして使用することも可能である。
【0020】
このように、セラミック成形体乾燥用治具10は、圧力を印加しながらセラミック成形体を挟持し、乾燥させるため、セラミック成形体の反りやセル切れ(クラック)等の発生をほぼ完全に防止することができる。
【0021】
セラミック成形体乾燥用治具10の大きさは特に限定されるものではなく、被乾燥物であるセラミック成形体の大きさに合わせて適宜調整される。
【0022】
押圧用バネ部材13は、上治具11及び下治具12の間に挟持したセラミック成形体に均等な圧力を印加することができるならば、図示したように4個に限定されるものではなく、例えば、6個や8個等であってもよいが、その個数は偶数であることが望ましく、2個ずつ対になるように上治具11に設けられ、かつ、上治具11に均等に配列されていることが望ましい。上治具11及び下治具12の間にセラミック成形体を挟持した際、セラミック成形体に均等に圧力を印加するためである。しかしながら、押圧用バネ部材13の個数が増加すると、上治具11及び下治具12の取付け及び取外しに時間がかかり取扱性に劣るため、図示したように4個であることが望ましい。
【0023】
図2は、押圧用バネ部材13を模式的に示した斜視図である。
この押圧用バネ部材13は、主に、バネ14、固定部材15及び押圧部材16から構成されている。
固定部材15及び押圧部材16の材質としては特に限定されず、例えば、SUS等の金属材料、窒化アルミニウム等のセラミック材料等を挙げることができ、また、強度が充分であれば樹脂等も使用することができる。
【0024】
固定部材15は、その両端部が上側に屈曲しており、その対向する屈曲部分には、支持棒17を挿通することができるように貫通孔が形成されている。また、この固定部材15には、ネジ穴が形成され、図1に示すように、上治具11の板状体110にネジ止めされ、固定される。
【0025】
押圧部材16は、くの字形状に形成され、固定部材15の屈曲部の内側に当接した2枚の側板19と、これら2枚の側板19を支持、固定する背板160と、側板19の下部に取り付けられた押圧棒18とから構成されている。また、側板19には貫通孔が形成され、該貫通孔に支持棒17が挿通されている。
【0026】
一方、バネ14は、その内部に支持棒17が挿通され、この支持棒17により軸支されている。そして、バネ14の両端部は、真っ直ぐに引き延ばされ、押圧部材16の背板160に当接し、また、バネ14の中央部分も引き出されて逆U字型(逆V字型)に形成され、この部分が固定部材15の底板に当接している。押圧用バネ部材13は、このように構成されることにより、押圧用バネ部材13を構成する押圧部材16が矢印の方向に付勢される。
なお、バネ14の材料としては特に限定されず、所定の反発力を有するものを適宜選択して使用することができる。
【0027】
従って、図1に示すように、これら複数の押圧用バネ部材13を備えた上治具11と、下治具12とを嵌合させると、押圧部材16の一端部に取り付けられた押圧棒18は、下治具12の板状体120を押圧し、その結果、これら上治具11と下治具12とにより、内部に載置されたセラミック成形体の側面全体に、所定の圧力が印加される。
【0028】
このセラミック成形体に印加される圧力は、0.1〜0.6MPaであることが好ましい。0.1MPa未満であると、熱風乾燥工程において、セラミック成形体に反りやセル切れが発生してしまうことがある。一方、0.6MPaを超えると、セラミック成形体のセルが変形してしまったり、破損が生じることがある。
【0029】
なお、セラミック成形体乾燥用治具10は、熱風によりセラミック成形体を乾燥させる際に使用するものであるが、セラミック成形体には上述したような圧力が印加されるため、セラミック成形体にはある程度の強度が必要となる。成形されたばかりのセラミック成形体では強度が足りず、セラミック成形体乾燥用治具10から受ける圧力により、セラミック成形体に容易にセルの変形、破損が発生してしまうからである。
従って、セラミック成形体乾燥用治具10を用いて熱風乾燥を行う前には、マイクロ波等によりセラミック成形体をある程度まで乾燥させておく必要がある。
【0030】
また、バネ14等を用いずにセラミック成形体に圧力を印加する方法としては、例えば、両端部にフックが取り付けられた紐状の弾性体を、上治具11と下治具12の周囲に、上記フックを用いて巻き付け、該乾燥用治具を締めつけ、圧力を印加する方法等を挙げることができる。
【0031】
さらに、例えば、上治具11と下治具12とを構成する2枚の板状体110及び120部分に、電磁石を埋め込んでおき、上下の電磁石同士が引っ張りあうように設定することで、圧力を印加してもよい。
【0032】
本発明で乾燥の対象となるセラミック成形体は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなるものである。
【0033】
上記セラミック粉末としては特に限定されず、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系セラミックの粉末;アルミナ、コージェライト、ムライト、シリカ、ジルコニア、チタニア等の酸化物系セラミックの粉末等を挙げることができる。
【0034】
これらセラミック粉末の粒径も特に限定されるものではないが、後の焼成過程で収縮が少ないものが好ましく、例えば、0.3〜50μm程度の平均粒子径を有する粉末100重量部と0.1〜1.0μm程度の平均粒子径を有する粉末5〜65重量部とを組み合わせたものが好ましい。
【0035】
上記バインダーとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部程度が好ましい。
【0036】
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒;メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、混合組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
これらセラミック粉末とバインダーと分散媒液等とは、アトライター等で混合された後、ニーダー等で充分に混練され、押し出し成形法等により、所定の形状に成形される。
【0037】
以上、説明した通り、本発明のセラミック成形体乾燥用治具は、その熱伝導率が50W/m・K以上の材料からなるものである。従って、セラミック成形体乾燥用治具に印加した熱が、該セラミック成形体乾燥用治具中を良好に伝播するため、セラミック成形体の加熱効率が優れたものとなり、セラミック成形体を短時間で均一に乾燥させることができる。
【0038】
次に、本発明のセラミック成形体乾燥用治具を用いてセラミック成形体を乾燥する工程について図面を参照しながら説明する。
【0039】
始めに、上述した通り、本発明のセラミック成形体乾燥用治具を用いてセラミック成形体の熱風乾燥を行う前に、セラミック成形体にマイクロ波を照射してセラミック成形体をある程度乾燥させる。
【0040】
図3は、マイクロ波乾燥工程で用いるマイクロ波乾燥装置の一例を模式的に示した断面図である。
【0041】
図3に示したように、まず、上述した方法で作製したセラミック成形体22を、マイクロ波発生装置21とマイクロ波攪拌用スターラー24とを備えたマイクロ波乾燥装置20内の成形体通路25に搬入する。
【0042】
このマイクロ波乾燥装置20内では、照射するマイクロ波210をマイクロ波攪拌用スターラー24で攪拌することにより、セラミック成形体22に均一にマイクロ波210を照射して、分散媒液等を加熱することにより乾燥を行う。
【0043】
乾燥を行う際の、マイクロ波210のパワー等の条件は、対象となるセラミック成形体22の形状や貫通孔の大きさに依存するために、一概には規定できないが、例えば、セラミック成形体22の大きさが33mm×33mm×300mmで、貫通孔の数が31個/cm2 、隔壁の厚さが0.35mmの場合、マイクロ波210のパワーは、0.5〜4kW程度が好ましい。なお、セラミック成形体22の形状や大きさが異なっても、乾燥の条件は、上記した条件から大きく外れることはない。
【0044】
このとき、図4に示すような、セラミック成形体22を上下から密着状態で包囲することができるように構成されたガラスエポキシ製の下治具27と上治具26とからなる乾燥用治具を用い、この下治具27上にセラミック成形体22を側面が傾斜した状態で載置し、その上から上治具26を載置してセラミック成形体に両者を密着させてもよい。
【0045】
また、図示はしないが、セラミック成形体22と上治具26又は下治具27との間に、水分の吸収が可能な弾性部材を介装していてもよい。このような弾性部材を介装することで、蒸発した水分が該弾性部材に吸収され、セラミック成形体22の乾燥効率が良好なものとなる。
上記弾性部材としては、プラスチック製又はゴム製の多孔質弾性部材が好ましく、シリコンスポンジがより好ましい。
【0046】
このような乾燥用治具を用いることにより、セラミック成形体22の側面(表面)からの水分の蒸発をコントロールすることができるようになり、セラミック成形体22の表面と内部との水分量の不均一に起因する反り等の変形やセル切れ(貫通孔を隔てる隔壁にクラックが発生すること)等を防止することができる。
【0047】
なお、セラミック成形体にマイクロ波を照射することで、セラミック成形体を完全に乾燥しようとすると、セラミック成形体からある程度分散媒液(水分)が除去されると、マイクロ波は、炭化珪素等のセラミック粉末に吸収されるようになり、そのため、成型体内部のセラミック粉末の温度が急激に上昇して、水分が完全に除去される前にバインダーが分解し始めてしまい、これによりクラックが等が発生しやすくなるという問題がある。
しかしながら、上記したマイクロ波による乾燥では、セラミック成形体中の全体の水分の65±15%程度まで、蒸発、除去するように制御しているため、マイクロ波がセラミック粉末に吸収され、セラミック成形体内のセラミック粉末の温度が急激に上昇してバインダーの分解(脱脂)が始まってしまうことはない。
【0048】
上記マイクロ波乾燥工程の後、図5に示したように、熱風発生装置32及び送風機31を備えた熱風乾燥装置30にセラミック成形体22を搬入し、熱風による乾燥を行う。なお、図5は、熱風乾燥工程で用いる熱風乾燥装置の一例を模式的に示した断面図である。
この際、セラミック成形体22の水分をなるべく均一に蒸発させるために、図5に示したように、熱風発生装置32により発生した熱風33が送風機31により、側壁34a、34bを早い速度で通過するように、熱風発生装置32及び送風機31を配置し、かつ、この熱風33が貫通孔23のなかをスムーズに通過するような方向(即ち、貫通孔23の方向が熱風33の方向と平行になる向き)にセラミック成形体22を並べて乾燥する。
【0049】
また、図5に示したように、一定時間毎に、左右から交互に熱風33を送ることにより、均一に乾燥を行うことができる。
このときの熱風33の温度は、RT(常温)〜120℃が好ましく、熱風33の風速は、5〜40m/秒が好ましい。
【0050】
熱風33の温度が50℃未満では、セラミック成形体22の乾燥速度が遅くなって効率的に乾燥を行うことができず、一方、熱風33の温度が120℃を超えると、セラミック成形体22が急激に乾燥するため、不均一に乾燥し、クラック等が生じやすくなる。
また熱風33の風速が5m/秒未満であると、乾燥速度が遅くなり、セラミック成形体22に乾燥ムラが発生し、一方、熱風33の速度が40m/秒を超えると、表面の乾燥が進みすぎ、また、風速が速すぎるためセラミック成形体22が移動しやすくなり好ましくない。
【0051】
このようなセラミック成形体の熱風乾燥工程においては、上述した本発明のセラミック成形体乾燥用治具を用い、セラミック成形体を上下から密着状態で包囲し、かつ、セラミック成形体に所定の圧力を加えながら、セラミック成形体を乾燥する。
【0052】
熱風乾燥の全過程において、セラミック成形体内部の水分含有量を完全に均一にすることは難しいので、この水分の不均一等に起因して、セラミック成形体に反り等が発生する場合がある。このため、本発明のセラミック成形体乾燥用治具を用いて、セラミック成形体の側面を周囲全体に一定の圧力を印加することにより、反り等が発生するのを防止するのである。
さらに、本発明のセラミック成形体乾燥用治具を構成する材料は、50W/m・K以上の高い熱伝導率を有するものであるため、セラミック成形体の加熱効率に優れ、短時間でセラミック成形体を均一に乾燥することができる。
【0053】
なお、上述したセラミック成形体の乾燥工程において用いる乾燥装置は、通常、マイクロコンピュータを内蔵する自動制御装置が組み込まれており、マイクロ波パワー、熱風の温度、熱風の風速等の設定は勿論のこと、セラミック成形体がマイクロ波乾燥装置や熱風乾燥装置に搬入されると、例えば、赤外センサ等により自動的にセラミック成形体を検知し、マイクロ波を発生させ、マイクロ波攪拌用スターラーを駆動し、熱風発生装置や送風機等を作動させるように構成されている。
【0054】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【0055】
実施例1
平均粒子径10μmのα型炭化珪素粉末70重量部、平均粒子径0.7μmのβ型炭化珪素粉末30重量部、メチルセルロース5重量部、分散剤4重量部、水20重量部を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調製した。
【0056】
この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度2cm/分にて図4に示すような形状のセラミック成形体22を作製した。このセラミック成形体22は、その大きさが30mm×30mm×300mmで、貫通孔23の数が31個/cm2 、隔壁の厚さが0.35mmであった。
【0057】
次に、図4に示すように、下治具27にセラミック成形体22を載置した後、上治具26をセラミック成形体22の上に載せ、この状態で図3に示したマイクロ波乾燥装置20に搬入し、マイクロ波のパワーを3kWに設定して1分間セラミック成形体22の乾燥を行った後、このセラミック成形体22の水分量を測定したところ、最初の水分量の65%が蒸発、除去されていた。
【0058】
次に、マイクロ波で乾燥したセラミック成形体22を、その表面にアルマイト処理を施したアルミニウム製のセラミック成形体乾燥用治具10(図1参照)の下治具12に載置し、上治具11をセラミック成形体22の上に載せ、押圧用バネ部材13を用いて、圧力0.5MPaで固定した。このセラミック成形体乾燥用治具10の熱伝導率は237W/m・Kであった。
そして、この状態で図5に示した熱風乾燥装置に搬入し、熱風の温度50℃、熱風の風速35m/秒の条件で乾燥を行ったところ、11分でほぼ完全に水分を蒸発させ、乾燥することができた。
なお、セラミック成形体22の乾燥体を詳細に観察したところ、セラミック成形体22の乾燥体に反り、セル切れ等は一切発生しなかった。
【0059】
比較例1
実施例1と同様にしてセラミック成形体を作製した後、マイクロ波による乾燥を行うことなく、図5に示した熱風乾燥装置30に搬入し、図1に示したようなセラミック成形体乾燥用治具を用いずに、熱風の温度100℃、熱風の風速35m/秒の条件でセラミック成形体の乾燥を行ったところ、1時間乾燥を行うことにより、ほぼ完全に水分を蒸発させ、乾燥させることができた。
なお、セラミック成形体の乾燥体を詳細に観察したところ、セラミック成形体の乾燥体には、図8(b)に示したような反りや、(c)に示したようなセル切れが発生していた。
【0060】
【発明の効果】
本発明のセラミック成形体乾燥用治具は、上述の通りであるので、セラミック成形体を乾燥する際、セラミック成形体内の水分の不均一な蒸発による反り等の変形を発生させず、セラミック成形体全体を均一に、かつ、短時間で乾燥させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミック成形体乾燥用治具の一例を模式的に示した斜視図である。
【図2】図1に示したセラミック成形体乾燥用治具を構成する、押圧用バネ部材を模式的に示した斜視図である。
【図3】マイクロ波乾燥装置を模式的に示した断面図である。
【図4】図3に示したマイクロ波乾燥用治具及びセラミック成形体を模式的に示した斜視図である。
【図5】熱風乾燥装置を模式的に示した断面図である。
【図6】セラミックフィルタを模式的に示した斜視図である。
【図7】(a)は、セラミックフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、(b)は、その長手方向に平行な縦断面図である。
【図8】(a)〜(c)は、種々の条件で乾燥した後のセラミック成形体を模式的に示した斜視図である。
【符号の説明】
10 セラミック成形体乾燥用治具
11 上治具
12 下治具
13 押圧用バネ部材
14 バネ
15 固定部材
16 押圧部材
17 支持棒
18 押圧棒
19 側板
110、120 板状体
160 背板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for drying a ceramic molded body used for drying a columnar ceramic molded body containing ceramic powder, a binder and the like and having a large number of through-holes arranged side by side in the longitudinal direction. The present invention relates to a method for producing a porous ceramic member using a ceramic molded body, and a method for producing a ceramic filter using the porous ceramic member obtained by the above production method.
[0002]
[Prior art]
Recently, it has been a problem that particulates contained in exhaust gas discharged from internal combustion engines such as vehicles such as buses and trucks and construction machines cause harm to the environment and the human body.
Various ceramic filters that purify exhaust gas by collecting particulates in the exhaust gas by passing the exhaust gas through a porous ceramic have been proposed.
[0003]
The ceramic filter usually comprises a
[0004]
That is, in the
[0005]
Conventionally, when manufacturing such a porous
[0006]
Then, the obtained ceramic molded body is put into a drying apparatus, and the ceramic molded body is heated by irradiating with hot air to disperse and evaporate the dispersion medium liquid etc. in the ceramic molded body. The
After this drying step, the porous
[0007]
However, in such a conventional method for drying a ceramic molded body, it is not easy to completely dry the ceramic molded body.
That is, the drying of the ceramic molded body with hot air is the most commonly performed method. However, if the ceramic molded body is quickly dried only with hot air, the ceramic molded body is dried in the drying process. A large difference in moisture content tends to occur between the portion close to the surface and the inside of the ceramic molded body, and as a result, as shown in FIGS. 8B and 8C, a large warp occurs in the ceramic molded body, Cracks will occur.
[0008]
In addition, when trying to dry slowly so as not to cause such warpage and cracks, in order to dry the ceramic molded body completely, it is necessary to perform drying for an extremely long time. Could not do.
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made to solve these problems, and in the drying process of the ceramic molded body, when the ceramic molded body is dried, warping, cracks, etc. due to uneven evaporation of moisture in the ceramic molded body are provided. An object of the present invention is to provide a method for drying a ceramic molded body, a method for producing a porous ceramic member, and a method for producing a ceramic filter, which can be uniformly dried in a short time without being generated. It is.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The method for drying a ceramic molded body of the present invention comprises a columnar ceramic molded body comprising a mixed composition of ceramic powder, a binder, and a dispersion medium liquid, and a large number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween. Two plate-like bodies made of a material having a thermal conductivity of 50 W / m · K or more are sandwiched between ceramic shaped body drying jigs joined in a V shape,
Applying a predetermined pressure to the entire side surface of the ceramic molded body through the ceramic molded body drying jig by a member that applies pressure to the ceramic molded body included in the ceramic molded body drying jig is dried. It is characterized by.
The method for producing a porous ceramic member of the present invention includes a step of drying the ceramic molded body by the method for drying a ceramic molded body of the present invention , and a step of firing the ceramic molded body dried by the drying method. It is characterized by that.
The method for producing a ceramic filter according to the present invention is characterized in that after the porous ceramic member is produced by the method for producing a porous ceramic member of the present invention, a plurality of porous ceramic members produced by the production method are bound. And
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of a method for drying a ceramic molded body, a method for producing a porous ceramic member, and a method for producing a ceramic filter according to the present invention will be described with reference to the drawings.
The method for drying a ceramic molded body of the present invention comprises a columnar ceramic molded body comprising a mixed composition of ceramic powder, a binder, and a dispersion medium liquid, and a large number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween. Two plate-like bodies made of a material having a thermal conductivity of 50 W / m · K or more are sandwiched between ceramic shaped body drying jigs joined in a V shape,
Applying a predetermined pressure to the entire side surface of the ceramic molded body through the ceramic molded body drying jig by a member that applies pressure to the ceramic molded body included in the ceramic molded body drying jig is dried. It is characterized by.
A method for manufacturing a porous ceramic member of the present invention, the step of drying the ceramic molded body in the drying method of a ceramic molded body of the present invention, and a step of firing the ceramic molded body is dried by the drying method It is characterized by that.
The method for producing a ceramic filter according to the present invention is characterized in that after the porous ceramic member is produced by the method for producing a porous ceramic member of the present invention, a plurality of porous ceramic members produced by the production method are bound. And
[0012]
The material constituting the ceramic molded body drying jig of the present invention has a thermal conductivity of 50 W / m · K or more. When the thermal conductivity is less than 50 W / m · K, the efficiency of heating the ceramic molded body is lowered, and the ceramic molded body cannot be effectively dried. The thermal conductivity is desirably 200 W / m · K or more. Since the heating efficiency of the ceramic molded body is excellent, the drying process can be performed in a short time, and the ceramic molded body can be dried uniformly and reliably.
[0013]
The ceramic molded body drying jig of the present invention is composed of an upper jig and a lower jig, and the ceramic molded body is sandwiched between the upper jig and the lower jig so as to hold the ceramic molded body. It is desirable that the structure be dried. This is because heat can be uniformly propagated to the entire side surface of the ceramic molded body and the entire side surface of the ceramic molded body is sandwiched, so that it is possible to prevent the ceramic molded body from being warped.
[0014]
The material constituting the upper jig and the lower jig is not particularly limited as long as it has the above-described thermal conductivity. For example, aluminum, copper, platinum, gold, silver, tungsten, molybdenum, nickel It is desirable that the metal material. This is because such a metal material has a high thermal conductivity, and hardly deteriorates in accuracy due to heat, deteriorates in the surface state, breaks due to carbonization, etc., and has excellent durability.
[0015]
Among the above metal materials, aluminum is more desirable. Because the thermal conductivity exceeds 200 W / m · K and the heating efficiency of the ceramic molded body is excellent, the ceramic molded body can be dried uniformly in a short time, and it is light and excellent in handleability. is there.
[0016]
When the upper jig and the lower jig are made of aluminum, it is desirable that the upper jig and the lower jig are subjected to an alumite treatment. This is because the upper jig and the lower jig have excellent corrosion resistance, and the ceramic molded body drying jig can be used continuously over a long period of time.
[0017]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of a ceramic molded body drying jig of the present invention.
As shown in FIG. 1, the ceramic molded body drying jig 10 mainly includes an upper jig 11 and a lower jig 12 configured so as to surround the ceramic molded body in a close contact state from above and below. It consists of.
[0018]
The upper jig 11 has a shape in which two plate-
A plurality of
[0019]
Each member constituting the upper jig 11 and the lower jig 12 is made of a material having the above-described thermal conductivity, and the ceramic molded body drying jig 10 having such a configuration is used to make a ceramic. In order to hold the molded body, the ceramic molded body is placed on the lower jig 12 with the side surfaces inclined, the upper jig 11 is placed thereon, and the ceramic is formed using the
[0020]
As described above, the ceramic molded body drying jig 10 sandwiches and dries the ceramic molded body while applying pressure, and thus almost completely prevents warpage of the ceramic molded body, cell breakage (crack), and the like. be able to.
[0021]
The size of the ceramic molded body drying jig 10 is not particularly limited, and is appropriately adjusted in accordance with the size of the ceramic molded body to be dried.
[0022]
The
[0023]
FIG. 2 is a perspective view schematically showing the
The
The material of the fixing
[0024]
Both ends of the fixing
[0025]
The pressing
[0026]
On the other hand, the
In addition, it does not specifically limit as a material of the
[0027]
Therefore, as shown in FIG. 1, when the upper jig 11 having the plurality of pressing
[0028]
The pressure applied to the ceramic molded body is preferably 0.1 to 0.6 MPa. If the pressure is less than 0.1 MPa, the ceramic molded body may be warped or broken in the hot air drying step. On the other hand, if it exceeds 0.6 MPa, the cells of the ceramic molded body may be deformed or damaged.
[0029]
The ceramic molded body drying jig 10 is used when the ceramic molded body is dried with hot air. Since the pressure as described above is applied to the ceramic molded body, Some strength is required. This is because the ceramic molded body that has just been formed has insufficient strength, and the pressure received from the ceramic molded body drying jig 10 easily causes cell deformation and breakage in the ceramic molded body.
Therefore, before performing hot air drying using the ceramic molded body drying jig 10, it is necessary to dry the ceramic molded body to some extent by microwaves or the like.
[0030]
Further, as a method of applying pressure to the ceramic molded body without using the
[0031]
Furthermore, for example, by embedding the electromagnets in the two plate-
[0032]
The ceramic molded body to be dried in the present invention is composed of a mixed composition of ceramic powder, binder and dispersion medium.
[0033]
The ceramic powder is not particularly limited, and examples thereof include non-oxide ceramic powders such as silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, boron nitride, titanium nitride, and titanium carbide; alumina, cordierite, mullite, silica, zirconia, Examples thereof include oxide ceramic powders such as titania.
[0034]
The particle size of these ceramic powders is not particularly limited, but those having less shrinkage in the subsequent firing process are preferred. For example, 100 parts by weight of powder having an average particle size of about 0.3 to 50 μm and 0.1 A combination of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle diameter of about 1.0 μm is preferable.
[0035]
The binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin.
Usually, the amount of the binder is preferably about 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder.
[0036]
The dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene; alcohols such as methanol, and water. An appropriate amount of the dispersion medium liquid is blended so that the viscosity of the mixed composition falls within a certain range.
These ceramic powder, binder, dispersion medium and the like are mixed by an attritor or the like, then sufficiently kneaded by a kneader or the like, and formed into a predetermined shape by an extrusion molding method or the like.
[0037]
As described above, the ceramic molded body drying jig of the present invention is made of a material having a thermal conductivity of 50 W / m · K or more. Accordingly, since the heat applied to the ceramic molded body drying jig propagates well in the ceramic molded body drying jig, the heating efficiency of the ceramic molded body becomes excellent, and the ceramic molded body can be removed in a short time. It can be dried uniformly.
[0038]
Next, the process of drying a ceramic molded body using the ceramic molded body drying jig of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0039]
First, as described above, before performing hot-air drying of the ceramic molded body using the ceramic molded body drying jig of the present invention, the ceramic molded body is irradiated with microwaves to dry the ceramic molded body to some extent.
[0040]
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing an example of a microwave drying apparatus used in the microwave drying process.
[0041]
As shown in FIG. 3, first, the ceramic molded
[0042]
In the
[0043]
Conditions such as the power of the
[0044]
At this time, as shown in FIG. 4, a drying jig comprising a glass epoxy
[0045]
Although not shown, an elastic member capable of absorbing moisture may be interposed between the ceramic molded
As the elastic member, a porous elastic member made of plastic or rubber is preferable, and silicon sponge is more preferable.
[0046]
By using such a drying jig, the evaporation of moisture from the side surface (surface) of the ceramic molded
[0047]
When the ceramic molded body is completely dried by irradiating the ceramic molded body with microwaves, the dispersion medium liquid (moisture) is removed to some extent from the ceramic molded body. As a result, the temperature of the ceramic powder inside the molded body suddenly rises and the binder begins to decompose before moisture is completely removed, which causes cracks, etc. There is a problem that it becomes easy to do.
However, in the above-described drying by microwaves, since it is controlled to evaporate and remove up to about 65 ± 15% of the total moisture in the ceramic molded body, the microwave is absorbed by the ceramic powder, and the ceramic molded body The temperature of the ceramic powder does not rise rapidly and decomposition (degreasing) of the binder does not start.
[0048]
After the said microwave drying process, as shown in FIG. 5, the ceramic molded
At this time, in order to evaporate the moisture of the ceramic molded
[0049]
Moreover, as shown in FIG. 5, it can dry uniformly by sending the
The temperature of the
[0050]
If the temperature of the
Moreover, when the wind speed of the
[0051]
In such a hot air drying process of the ceramic molded body, the ceramic molded body drying jig of the present invention described above is used to surround the ceramic molded body in a close contact state from above and below, and a predetermined pressure is applied to the ceramic molded body. While adding, the ceramic compact is dried.
[0052]
In the whole process of hot air drying, it is difficult to make the moisture content inside the ceramic molded body completely uniform. Therefore, the ceramic molded body may be warped due to the non-uniformity of moisture. For this reason, by using the jig for drying a ceramic molded body of the present invention, applying a constant pressure to the entire periphery of the side surface of the ceramic molded body prevents warping and the like from occurring.
Furthermore, since the material constituting the jig for drying a ceramic molded body of the present invention has a high thermal conductivity of 50 W / m · K or more, it is excellent in heating efficiency of the ceramic molded body and can be formed in a short time. The body can be dried uniformly.
[0053]
In addition, the drying apparatus used in the drying process of the ceramic molded body described above usually incorporates an automatic control apparatus incorporating a microcomputer, and of course, setting of microwave power, hot air temperature, hot air speed, etc. When the ceramic molded body is carried into a microwave drying apparatus or hot air drying apparatus, for example, the ceramic molded body is automatically detected by an infrared sensor or the like, microwaves are generated, and a microwave stirring stirrer is driven. The hot air generator or the blower is operated.
[0054]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
[0055]
Example 1
70 parts by weight of α-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 10 μm, 30 parts by weight of β-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 0.7 μm, 5 parts by weight of methylcellulose, 4 parts by weight of a dispersant, and 20 parts by weight of water are uniformly mixed. The mixed composition of the raw materials was prepared by mixing.
[0056]
This mixed composition was filled in an extruder, and a ceramic molded
[0057]
Next, as shown in FIG. 4, after the ceramic molded
[0058]
Next, the ceramic molded
In this state, it was carried into the hot air drying apparatus shown in FIG. 5 and dried under the conditions of a hot air temperature of 50 ° C. and a hot air speed of 35 m / sec. We were able to.
When the dried body of the ceramic molded
[0059]
Comparative Example 1
After the ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1, it was carried into the hot
In addition, when the dried body of the ceramic molded body was observed in detail, warpage as shown in FIG. 8 (b) and cell breakage as shown in (c) occurred in the dried body of the ceramic molded body. It was.
[0060]
【The invention's effect】
The ceramic molded body drying jig according to the present invention is as described above. Therefore, when the ceramic molded body is dried, the ceramic molded body does not generate deformation such as warpage due to non-uniform evaporation of moisture in the ceramic molded body. The whole can be dried uniformly and in a short time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of a ceramic molded body drying jig of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view schematically showing a pressing spring member constituting the ceramic molded body drying jig shown in FIG. 1;
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing a microwave drying apparatus.
4 is a perspective view schematically showing the microwave drying jig and the ceramic molded body shown in FIG. 3. FIG.
FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing a hot air drying device.
FIG. 6 is a perspective view schematically showing a ceramic filter.
7A is a perspective view schematically showing a porous ceramic member constituting a ceramic filter, and FIG. 7B is a longitudinal sectional view parallel to the longitudinal direction thereof.
8A to 8C are perspective views schematically showing a ceramic molded body after being dried under various conditions.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Ceramic shaping | molding body drying jig | tool 11 Upper jig | tool 12 Lower jig |
Claims (10)
前記セラミック成形体乾燥用治具が備えるセラミック成形体に圧力を印加する部材により、前記セラミック成形体乾燥用治具を介して前記セラミック成形体の側面全体に所定の圧力を印加して乾燥させることを特徴とするセラミック成形体の乾燥方法。A columnar ceramic molded body comprising a mixed composition of ceramic powder, a binder, and a dispersion medium liquid, and having a large number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween, has a thermal conductivity of 50 W / m · K or more. Two plate-shaped bodies made of materials are sandwiched by a ceramic molded body drying jig joined in a V shape,
Applying a predetermined pressure to the entire side surface of the ceramic molded body through the ceramic molded body drying jig by a member that applies pressure to the ceramic molded body included in the ceramic molded body drying jig and drying the ceramic molded body. A method for drying a ceramic molded body characterized by
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