JP4144797B2 - System for peeling metal thin films from glass substrates - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス基板上に密着した金属薄膜を連続的に剥離するシステムに関する。 The present invention relates to a system for continuously peeling a metal thin film adhered on a glass substrate.
液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板等の金属薄膜が密着したガラス基板の製造工程において生じた不良品を再生処理して再びフラットパネルデスプレイ(FPD)用のガラス基板として使用するのに、Si系の絶縁膜上に形成したITO膜、クロム膜等の導電膜を剥離する必要があった。このような導電膜の剥離手段として、従来、酸やアルカリ系の化学薬品を用いていたが、このような化学薬品は、ガラス素材にも反応しガラス表面の表面状態が不良品となってしまい元の状態には戻らず、品質を重視するガラス基板の素材としては再利用が困難であった。 In order to use again as a glass substrate for flat panel display (FPD) by reprocessing the defective product produced in the manufacturing process of the glass substrate in which the metal thin film such as the glass substrate for liquid crystal display and the glass substrate for plasma display is adhered, It was necessary to peel off a conductive film such as an ITO film or a chromium film formed on the Si-based insulating film. Conventionally, acid or alkaline chemicals have been used as a means for peeling such conductive films, but such chemicals also react with glass materials, resulting in defective surface conditions on the glass surface. It did not return to its original state, and it was difficult to reuse it as a glass substrate material that emphasizes quality.
このような状況に鑑みガラス素材には反応しないで導電膜を剥離する手段として電解液による剥離手段が案出されている(特許文献1参照)。この剥離手段は、電解液の存在下で導電膜に接触させた陽極と、パッドを介して導電膜に接触させた陰極との間に所定の電圧を印可することで、導電膜が溶解しガラス基板表面を損傷することなく再生利用することが可能である。 In view of such circumstances, a stripping means using an electrolytic solution has been devised as a means for stripping a conductive film without reacting with a glass material (see Patent Document 1). This peeling means applies a predetermined voltage between the anode that is in contact with the conductive film in the presence of the electrolyte and the cathode that is in contact with the conductive film through the pad, so that the conductive film is dissolved and glass is applied. It can be recycled without damaging the substrate surface.
しかしながら、特許文献1に記載の電解液による剥離手段によれば殆ど導電膜は剥離されるが、一品毎に電極と電解液の流し込みをセットしなければならず、大量のガラス基板を連続再生化するには手間が掛かるばかりでなく、EDX(エネルギー分散X線分析法)による分析で残存金属類を検査すると、下地の金属酸化膜が僅かに残っており、完全剥離したものではなかった。 However, according to the peeling means using the electrolytic solution described in Patent Document 1, the conductive film is almost peeled off, but it is necessary to set the flow of the electrode and the electrolytic solution for each product, and a large number of glass substrates are continuously regenerated. In addition to taking time and effort, when the remaining metals were examined by analysis by EDX (energy dispersive X-ray analysis), a slight amount of the underlying metal oxide film remained and was not completely peeled off.
本発明は、このような事情に基づいてなされたもので、大量のガラス基板の金属膜を連続的に、かつフラットデスプレイパネルとして再生可能になるまで剥離することができるガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムを提供することを目的とするものである。 The present invention has been made based on such circumstances, and a metal thin film is peeled from a glass substrate that can be peeled off continuously until it becomes reproducible as a flat display panel. It aims at providing the system which performs.
上記の目的を解決するために、本発明の請求項1に記載のガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムは、ガラス基板上に密着した金属薄膜を連続的に剥離するシステムであって、搬送部に投入された金属薄膜が密着したガラス基板上に、傾斜電極板より電解液を層流状態で連続的に流下し、通電によりガラス基板上の金属薄膜を溶出させ、洗浄部にて該溶出金属をシャワーにより取り去り、その後硝酸第2セリウムアンモニウム水溶液に浸して、溶出されなかった未溶出の金属部分のピンホールに詰まった物質を除去した上で、研磨部にて未溶出の金属部分を研磨し、引き続いて中圧シャワー部で研磨粉を除去し、乾燥部においてガラス基板の表面をエアーで乾燥させて、搬送部から搬出されることを特徴としている。
この特徴によれば、ガラス基板を搬送部に投入することで一連の剥離作業が行なわれるので大量のガラス基板の再生化に対応でき、しかもガラス基板に対して電解液を層流状態に流下することができるので、電極部における気泡の発生を防止し、通電により気泡中に放電が発生してガラス基板に傷を付けるのを防止できる。また、硝酸第2セリウムアンモニウム水溶液に浸すことにより、微細なピンホールに詰まったゴミ等を除去でき、その後の研磨効率の向上を図ることができる。
In order to solve the above-mentioned object, a system for peeling a metal thin film from a glass substrate according to claim 1 of the present invention is a system for continuously peeling a metal thin film adhered on a glass substrate, and includes a transport unit. On the glass substrate to which the metal thin film placed in contact is closely adhered, the electrolyte solution is continuously flowed down from the inclined electrode plate in a laminar flow state, and the metal thin film on the glass substrate is eluted by energization, and the eluted metal is washed in the cleaning section. Is removed by showering, and then immersed in an aqueous solution of ceric ammonium nitrate to remove the substances clogged in the pinholes of the uneluting metal part that was not eluted, and then the uneluting metal part is polished in the polishing part. Subsequently, the polishing powder is removed at the intermediate pressure shower unit, and the surface of the glass substrate is dried with air in the drying unit, and is carried out of the transport unit.
According to this feature, since a series of peeling operations are performed by putting the glass substrate into the transport unit, it is possible to cope with the regeneration of a large number of glass substrates, and the electrolyte flows down to the glass substrate in a laminar flow state. Therefore, it is possible to prevent the generation of bubbles in the electrode portion, and it is possible to prevent the glass substrate from being damaged due to the occurrence of discharge in the bubbles due to energization. Further, by immersing in an aqueous solution of ceric ammonium nitrate, dust or the like clogged in fine pinholes can be removed, and the subsequent polishing efficiency can be improved.
本発明の請求項2に記載のガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムは、請求項1に記載のガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムであって、前記研磨部において、研磨液としてアルミナ水溶液を用いることを特徴としている。
この特徴によれば、アルミナ水溶液を研磨液とすることで、例えば下地の絶縁性クロム膜も完全剥離できる。
A system for peeling a metal thin film from a glass substrate according to
According to this feature, for example, the underlying insulating chromium film can be completely peeled off by using an alumina aqueous solution as the polishing liquid.
本発明の請求項3に記載のガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムは、請求項1または2に記載のガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムであって、前記乾燥部において、エアーはエアーナイフノズルを用いてガラス基板表面に噴出させることを特徴としている。
この特徴によれば、シャワーにより濡れたガラス基板を、エアーナイフノズルにより効率よく乾燥できる。
A system for peeling a metal thin film from a glass substrate according to claim 3 of the present invention is a system for peeling a metal thin film from a glass substrate according to
According to this feature, the glass substrate wetted by the shower can be efficiently dried by the air knife nozzle.
本発明の実施例を以下に説明する。 Examples of the present invention will be described below.
図1は本発明の一実施形態に係るガラス基板から金属薄膜を剥離する全工程を備えた金属薄膜剥離装置の全体図、図2は同じくガラス基板から金属薄膜を連続的に剥離する全工程を示すフロー図であり、図3はガラス基板において金属薄膜を電解液により剥離する原理の説明図である。 FIG. 1 is an overall view of a metal thin film peeling apparatus including all the steps for peeling a metal thin film from a glass substrate according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a diagram showing all steps for continuously peeling a metal thin film from a glass substrate. FIG. 3 is an explanatory diagram of the principle of peeling a metal thin film with an electrolytic solution on a glass substrate.
この金属薄膜を剥離するシステムは、フラットパネルデスプレイの製造工程で生じた不良品ガラス基板を再生処理して再びガラス基板として使用するために、非接触通電による電解によりガラス基板G上に密着した金属薄膜(導電性ないし絶縁性クロム金属膜等)を除去する工程を実施するものである。 This metal thin film peeling system is a metal that adheres onto the glass substrate G by electrolysis by non-contact energization in order to reprocess the defective glass substrate generated in the flat panel display manufacturing process and use it again as a glass substrate. A step of removing a thin film (conductive or insulating chromium metal film or the like) is performed.
図1に示すように、1はガラス基板から金属薄膜を連続的に剥離する金属薄膜の剥離装置であって、この金属薄膜の剥離装置1は、ガラス基板(例えば幅550mm×長さ670mm×厚み0.7mm)の上面に蒸着した金属薄膜として例えば導電性クロム(Cr)系の薄膜を連続的に剥離する装置である。 As shown in FIG. 1, reference numeral 1 denotes a metal thin film peeling apparatus for continuously peeling a metal thin film from a glass substrate. The metal thin film peeling apparatus 1 is a glass substrate (for example, width 550 mm × length 670 mm × thickness). For example, a conductive chromium (Cr) -based thin film is continuously peeled off as a metal thin film deposited on the upper surface of 0.7 mm.
搬送路25上に投入されたガラス基板は、搬送される過程でこのガラス基板上に先ず電解液を連続供給するとともに、通電によりガラス基板上の金属薄膜を溶出させる溶出部2、この溶出金属をシャワー4a、4bにより取り去る洗浄部4、未溶出の金属を研磨する研磨部6,8、研磨粉を除去する中圧シャワー部10,12、ガラス基板の表面をエアーで乾燥させる乾燥部14を経てガラス基板上面における金属薄膜の連続剥離処理が行われるようになっている。
In the process of being transported, the glass substrate placed on the
次に、ガラス基板から金属薄膜を連続的に剥離する剥離工程で使用される装置について詳述する。 Next, an apparatus used in a peeling process for continuously peeling a metal thin film from a glass substrate will be described in detail.
図3に示すように、上記溶出部2は、例えば700mm/min(最大3000mm/min)の速度で搬送されるガラス基板Gの上面に対し下端が近接して配置される傾斜電極板28(−極)と、ガラス基板Gの搬送方向上流側上面に近接配置された第1補助電極30(+極)と、上記両電極に一部重なるように跨ってガラス基板Gの下面に近接配置された第2補助電極32(+極)を備えている。
As shown in FIG. 3, the
この第2補助電極32は、搬送されているガラス基板Gが第1補助電極30から離れることで生じるガラス基板最終端上の金属膜の残留を防止するための電極で、ガラス基板最終端が第1補助電極30を通過した後でも、この第2補助電極32がガラス基板最終端の金属膜の近傍に存在するため、電流効率の低下を防ぎ金属膜を完全に除去することが可能となる。
The second
この3つの電極には蓄電池BUから直流電源(200A,60V)が供給され、搬送されるガラス基板Gの上面に電解液となる、例えば硝酸ナトリウム水溶液(NaNO35%水溶液)を供給するために、ポンプP1より電解液貯留槽15に貯留されている電解液を約13リットル/min(最大80リットル/min)の流量で傾斜電極板28に連続的に層流状態で流下させている。第1補助電極30(+極)の搬送方向上流側には電解液が流出しないようにガラス基板Gの上面に全幅にわたって密着状態で転動する約直径20mmの液止めゴムローラ34が配置されている。
A direct current power source (200A, 60V) is supplied to the three electrodes from the storage battery BU to supply, for example, a sodium nitrate aqueous solution (NaNO 3 5% aqueous solution) serving as an electrolytic solution to the upper surface of the conveyed glass substrate G. The electrolytic solution stored in the electrolytic
ここで、傾斜電極板28は、材質が黄銅板であって傾斜角度が45度に設置されており、傾斜電極板28の下端とガラス基板G上面間の距離h1は最大10mmの範囲で可変に設定され、第1、第2補助電極30,32はカーボンが使用されており、電極の表面の磨耗を防止するためにTi−Ptメッキが施されている。そして、傾斜電極板28 の下端と第1補助電極30間の前後間距離Bは最大20mmの範囲で可変となっており、第1補助電極30とガラス基板G上面間の距離Hは最大10mmの範囲で可変となっている。
Here, the
尚、実施すべき好ましい寸法として、クロム膜の残留部を少なくするために約20mmの直径となる液止めゴムローラ34の中心と第1補助電極30との距離Aは15mm以下、傾斜電極板28の下端と第1補助電極30間の前後間距離Bは10mm、傾斜電極板28の下端とガラス基板G上面間の距離h1は2mm以下に設定される。また、第1補助電極30と第2補助電極32が重なる寸法Lとして4mmに設定され、第2補助電極32とガラス基板G下面との距離h2は1mm以下が好ましいが、理論上は0.5mm以下がより好ましい寸法となる。
As a preferable dimension to be implemented, the distance A between the center of the liquid
次に洗浄部4は、溶出部2のガラス基板G搬送方向の下流側に配置され、この洗浄部4は、溶出部2において電解液と共に溶出金属Nを、給水源WAから供給される水道水を利用して洗い流すシャワー4a,4bがガラス基板Gの上下面に配設されており、給水ポンプP2を介して最大60リットル/minの水道水が貯水槽16から上下のシャワー4a,4bに送水され、再び貯水槽16に回収させる循環路が形成されている。
Next, the
また、洗浄部4の隣には未溶出の絶縁性クロム金属膜を機械的に剥離するための研磨部6,8が配設されており、これら研磨部6,8には、ガラス基板G下面の支持ローラに対応するようにガラス基板Gの幅に相当する長さのロールブラシまたは回転しつつガラス基板G上面を横切る方向に往復移動させてガラス基板G上面の未溶出の金属を研磨するディスクブラシが搬送方向前後に配設されており、5%〜8%セリウム水溶液またはアルミナ水溶液を使用して研磨するようになっている。
Further, next to the
洗浄後研磨工程に移行してもよいが、研磨工程に入る前に微細なピンホールに詰まったゴミ等を除去するために、洗浄部4から研磨部6,8に移行するときに、ガラス基板Gを硝酸第2セリウムアンモニウム水溶液に浸す工程を付加するとよい。ここで浸すという意味は、浸漬、散布等水溶液がガラス基板と直接接触するあらゆる手段を包含する。
The glass substrate may be moved to the
次に、アルミナ水溶液を使用してロールブラシで研磨する本実施形態における研磨手段に付き説明する。各ロールブラシ6,8の直前には、アルミナ(Al2O3)水溶液LAを供給する各ロールブラシ6,8の全長に沿って供給可能な供給ノズルNOがそれぞれ配置されており、アルミナ水溶液槽17からポンプP3を介して最大100リットル/minのアルミナ水溶液LAが供給されるようになっている。
Next, a description will be given of the polishing means in this embodiment in which an aqueous alumina solution is used to polish with a roll brush. Immediately before each
なお、ロールブラシ6,8に代えてディスクブラシを使用してアルミナ水溶液による研磨を行うことも可能である。ディスクブラシを使用する場合は、直径80mmのディスク研磨面に研磨パッドとしてポリビニールアルコール樹脂材を使用し、このディスクブラシ1個に対し1.5リットル/minの10%アルミナ水溶液(#3000)を供給し、600rpmで回転しつつ搬送されるガラス基板G上面に接触させて幅方向に対し100mm/minの搬送速度で往復移動させる。
In addition, it can replace with the roll brushes 6 and 8, and it can also polish with an alumina aqueous solution using a disk brush. When a disc brush is used, a polyvinyl alcohol resin material is used as a polishing pad on a disc polishing surface having a diameter of 80 mm, and a 1.5% /
次に、上記研磨部6,8後方には、中圧シャワー部10,12がガラス基板Gの搬送方向前後にそれぞれ離間して配置されており、これら中圧シャワー部10,12には、最大10kgf/cm2のポンプ圧となる給水ポンプP4を使用して最大40リットル/minの水道水が貯水槽18から供給されるようになっている。
Next, intermediate
最終工程を実施する装置となる乾燥部14には微小なスリットから通過するガラス基板Gの上下表面に向けて空圧源ARから供給されるエアーを噴出させるエアーナイフノズル14a,14bが、ガラス基板Gの上下面に向くようにその上下部位に配置され、ガラス基板Gの表面に付着した水を吹き飛ばすようになっている。
次は、ガラス基板から金属薄膜を連続的に剥離する剥離工程を表1、表2を参照しガラス基板の流れに沿って詳述する。 Next, a peeling process for continuously peeling the metal thin film from the glass substrate will be described in detail along the flow of the glass substrate with reference to Tables 1 and 2.
金属薄膜が密着したガラス基板Gが、金属薄膜を上向きにした状態で搬送速度700mm/minで走行する搬送路25上に投入されて溶出部2に移動すると、溶出部2では電解剥離工程が実施される。
When the glass substrate G to which the metal thin film is adhered is put on the
この電解剥離工程では、−極側となる45度傾斜に設定された傾斜電極板28 上面に電解液貯留槽15から約13リットル/minの硝酸ナトリウム5%水溶液26がポンプP1を介して供給される。
In this electrolytic stripping step, an about 13 liter / min sodium nitrate 5%
尚、この水溶液26を傾斜電極板28 上面から流下させる理由は、水溶液26の流れを層流状態にすることによって電極部における気泡の発生を防止し、通電により気泡中に放電が発生してガラス基板に傷を付けるのを防止するためである。
The reason why the
また、図3に示すように、傾斜電極板28上面から層流状態で流下してガラス基板Gの金属薄膜M上面に供給された硝酸ナトリウムの水溶液26からなる電解液は、第1補助電極30(+極)の搬送方向上流側に配置された液止めゴムローラ34により止水されてガラス基板G上での漏洩が防止されている。
Further, as shown in FIG. 3, the electrolyte solution composed of an
ガラス基板G上の導電性金属薄膜Mは、傾斜電極板28 の下端と液止めゴムローラ34に供給された硝酸ナトリウムの電解液26によって溶解剥離されて、ガラス基板G上面で溶解した溶出金属Nはガラス基板Gとともに下流側へ搬送される。
The conductive metal thin film M on the glass substrate G is dissolved and peeled off by the
次に洗浄部4における洗浄工程では、ガラス基板Gの上下面に配設されたシャワー4a,4bから噴出される水道水WAにより、ガラス基板G上面の溶出金属が洗い流される。
Next, in the cleaning process in the
ここで、表1における電解研磨前後表面のEDX(エネルギー分散X線分析法)による分析結果に示されるように、電解剥離前のクロム(Cr)元素が重量濃度で17.18%から電解剥離後では1.49%まで減少している。 Here, as shown in the analysis results by EDX (energy dispersive X-ray analysis) of the surface before and after electropolishing in Table 1, the chromium (Cr) element before electrolytic stripping is from 17.18% by weight concentration after electrolytic stripping. Then, it has decreased to 1.49%.
次に、未溶出の金属を研磨する研磨部6,8における機械研磨工程では、洗浄されたガラス基板Gの上面に向けて、供給ノズルNOから10%のアルミナ(Al2O3)水溶液LAが供給され、この直後に通過するロールブラシ6,8により残留する未溶出の絶縁性クロム金属膜が除去される。
Next, in the mechanical polishing process in the polishing
この機械的な研磨により除去された状態は、表2により示されるEDX分析結果により明らかである。 The state removed by this mechanical polishing is clear from the EDX analysis results shown in Table 2.
すなわち、機械的な研磨後の表面に付着した未溶出の絶縁性クロム金属膜は、研磨前の重量濃度で約1.5%から研磨後の0.01%まで減少しており、クロム膜が殆ど完全に剥離除去されたことが判る。 That is, the uneluting insulating chromium metal film adhering to the surface after mechanical polishing is reduced from about 1.5% by weight concentration before polishing to 0.01% after polishing, and the chromium film is reduced. It can be seen that the film was almost completely removed.
次に、中圧シャワー部10,12における中圧洗浄工程では、機械研磨後の研磨面上に中圧シャワー部10,12から最大10kgf/cm2のポンプ圧となる給水ポンプP4を使用して最大40リットル/minの水道水WAが噴出され、ガラス基板G上の研磨粉が噴出した水道水と共に洗浄される。
Next, in the intermediate pressure cleaning process in the intermediate
次いで、乾燥部14における乾燥工程では、空気源ARからエアーナイフノズル14a,14bに形成される例えば0.08mm幅の微小なスリットにエアーを送り、搬送されるガラス基板Gの上下表面に向けて全幅方向にエアーが吹き出され、ガラス基板Gの表面に付着した水を吹き飛ばす、いわゆる水切りを行うことでガラス基板Gの表面を乾燥させる。
Next, in the drying process in the drying
従って、前記のように構成されたガラス基板から金属薄膜を剥離するシステムによれば、ガラス基板Gを搬送路25上に投入することで一連の剥離作業が行なわれるので、大量のガラス基板Gの再生化に対応でき、しかも電解液による導電性のクロム金属膜Mの溶融後に、アルミナ水溶液LAを使用したロールブラシ6,8による研磨工程があるので、フラットデスプレイパネル(FPD)として再生可能になるまで金属薄膜(導電性ないし絶縁性クロム金属膜)を剥離することができる。
Therefore, according to the system for peeling the metal thin film from the glass substrate configured as described above, a series of peeling operations are performed by putting the glass substrate G onto the
また、5%水溶液の硝酸ナトリウムの電解液が、45度傾斜の傾斜電極板28よりガラス基板G上に流下させて供給されるので、傾斜電極板28上の流れが層流化されガラス基板Gの搬送に対して層流状態で電解液26を流すことができるので、気泡の発生が抑えられ剥離面に斑が起きない。
Further, since the 5% aqueous sodium nitrate electrolyte is supplied by flowing down the
更に、ロールブラシ6,8を使用した研磨部において、研磨液としてアルミナ(Al2O3)水溶液LAが用いられるので、下地となる絶縁性クロム膜でも完全に剥離できる。 Furthermore, since the alumina (Al 2 O 3 ) aqueous solution LA is used as the polishing liquid in the polishing portion using the roll brushes 6 and 8, even the insulating chromium film serving as the base can be completely peeled off.
そして、乾燥部においては、エアーナイフノズル14a,14bを用いてガラス基板Gの表面にエアーを噴出させることにより、中圧シャワー部10,12により濡れたガラス基板Gを、エアーナイフノズル14a,14bにより効率よく乾燥することができる。
In the drying section, air is ejected onto the surface of the glass substrate G using the
1 金属剥離装置
2 溶出部
4 洗浄部
4a,4b シャワー
6,8 ロールブラシ(研磨部)
10,12 中圧シャワー部
14 乾燥部
14a,14b エアーナイフノズル
15 電解液貯留槽
16 貯水槽
17 アルミナ水溶液槽
18 貯水槽
25 搬送路
26 硝酸ナトリウムの水溶液(電解液)
28 傾斜電極板
30 第1補助電極
32 第2補助電極
34 ゴムローラ
AR 空圧源
BU 蓄電池
G ガラス基板
LA アルミナ水溶液
M クロム金属膜(金属薄膜)
N 溶出金属
NO 供給ノズル
P1,P3 ポンプ
P2,P4 給水ポンプ
WA 水道水
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28
N Elution metal NO supply nozzle P1, P3 Pump P2, P4 Water supply pump WA Tap water
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