JP4136156B2 - Method for recovering semiconductor wafer cleaning liquid - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体ウェハの洗浄液を回収する方法に関するものであり、特に洗浄液の交換回数を減少させることによって洗浄コストを低減させる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来の半導体ウェハの硫酸洗浄システム100を図100を用いて説明する。硫酸洗浄システム100は、洗浄槽11、ポンプ13、フィルター55を有している。さらに、洗浄槽11は、硫酸槽21および廃液槽23を有している。
【0003】
硫酸洗浄システム100による半導体ウェハの洗浄過程を図100を参照しながら説明する。なお、図100には、硫酸洗浄システム100の特徴的な事項を合わせて記載している。
【0004】
1.硫酸槽21に硫酸(H2SO4)を入れる。そして、硫酸を設定温度(100度〜120度)まで暖める。硫酸は強い脱水作用を有しており、特に有機物から水素(H)と酸素(O)とを2:1の割合で奪う。なお、ここで使用する硫酸は、89wt%程度のものが使用されている。
【0005】
2.硫酸に過酸化水素水(H2O2)を混合する。この時の硫酸と過酸化水素水との混合比は、硫酸:過酸化水素水=1:1〜1:4である。なお、混合する過酸化水素水は、過酸化水素の30〜35%水溶液である。
【0006】
3.硫酸と過酸化水素水とを混合した混合液に半導体ウェハを浸す。混合液中の硫酸によって、半導体基板上に付着する有機物に脱水反応を起こさせる。これによって、有機物を低分子に分解し、ウェハ上から有機物を取り除く。4.混合液に、さらに過酸化水素水を500cc程度追加する。混合した過酸化水素水によって、ウェハ上から混合液中に遊離した低分子有機物を酸化する。これによって、低分子化有機物中の炭素(C)が酸化され、二酸化炭素(CO2)となる。
【0007】
5.適当な時間だけ半導体基板を浸した後、半導体基板を取り出す。6.半導体基板を処理した後の混合液(以下、廃液とする)をフィルター55へ送出する。
【0008】
7.フィルター55で廃液を処理する。フィルター55では、洗浄槽11で分解しきれずに、廃液中に残存した有機物を廃液から除去する。図100に示すように、フィルター55は、下部から廃液を導入し、上部から処理液を排出する構造となっている。また、上部にはエア抜きが設けられている。また、フィルター55には、有機物を含んだパーティクルを取り除くための循環フィルターが取付けられている。送られてきた廃液を循環フィルターに通すことによって、廃液中の有機物を取り除く。
【0009】
8.有機物を含んだパーティクルを循環フィルターで除去し終わった後の処理液を硫酸槽21へ排出する。
【0010】
このように硫酸等の洗浄液を再利用することによって、生産性と経済性とを両立させようとしている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の硫酸洗浄システムには、以下に示すような問題点がある。硫酸に混合する過酸化水素水は過酸化水素の約30%水溶液である。したがって、約70%の水分(H2O)を含んでいる。また、有機物を除去する際に使用する硫酸の脱水作用によって、水(H2O)が生成される。
【0012】
このように、最初に使用した硫酸は、洗浄を重ねる度に希釈化されていくことになる。硫酸が希釈化されていくにしたがって、その脱水作用も低下していく。つまり、硫酸洗浄システム100には、洗浄を重ねる度に洗浄力が弱まっていくという問題がある。
【0013】
また、弱まった硫酸の脱水作用を回復させるために、定期的(1回〜20回)に硫酸と過酸化水素水との混合液を交換しなければならないという問題がある。
【0014】
さらに、硫酸の脱水力が弱まれば有機物を低分子化することができない。この低分子化できなかった有機物を過酸化水素水で完全に酸化することは難しい。つまり、廃液中に多数の完全に酸化されなかった有機物が残存することになる。
【0015】
この有機物を廃液中から除去する役目を果たすのが、フィルター55の循環フィルターである。循環フィルターは、ある一定期間使用するとトラップした有機物のために目づまりが生じる。したがって、循環フィルターを定期的(3〜6か月)に交換しなければならないという問題がある。
【0016】
そこで、本発明は、半導体ウェハに対する洗浄効果を一定の水準に維持しつつ、洗浄液の交換回数を低減することができる半導体ウェハの硫酸洗浄方法を提供することを目的とする。
【0017】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
請求項1にかかる半導体ウェハの洗浄方法は、第1の洗浄液を有する洗浄槽に半導体ウェハを浸し、洗浄槽に第2の洗浄液を混合し、半導体ウェハを洗浄した後、第1の洗浄液および第2の洗浄液を有する廃液を分離槽へ送出し、前記分離槽において、当該分離槽の上部から前記廃液を収受し、収受した廃液から水分を圧力を利用して蒸発させ、蒸発させた水分を分離槽上部に設けられた水分排出口から排出し、水分を分離した後の廃液を当該分離槽の下部から前記洗浄槽へ送出する半導体ウェハの洗浄液を回収する方法であって、前記収受した廃液から水分を圧力を利用して蒸発させる際には、前記廃液を加圧して当該廃液から水分を水蒸気として蒸発させる。
【0018】
これにより、第1の洗浄液をほぼ最初の濃度で再度回収することができる。したがって、半導体ウェハに対する洗浄効果を一定の水準に維持することができる。また、第1の洗浄液の交換回数を低減することができる。したがって、半導体ウェハの洗浄コストを低減することができる。
【0019】
また、これにより、廃液を分離槽へ送出する際にかける圧力によって、分離槽内で水分を蒸発させることができる。したがって、新たな機器を追加せずとも水分を蒸発させることができる。
【0020】
ここで、請求項にかかる各構成要素と実施例における構成要素との対応関係を示す。第1の洗浄液は硫酸に、洗浄層は硫酸層21に第2の洗浄液は、過酸化水素水に、分離層はフィルター層15に、水分排出口はエア抜き口H2にそれぞれ対応する。
【0021】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる洗浄方法を利用した半導体基板の硫酸洗浄システム1を以下において説明する。なお、半導体ウェハの硫酸洗浄システム1(以下、硫酸洗浄システム1とする。)は、本発明にかかる洗浄方法を使用した実施例の一つにすぎず、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【0022】
硫酸洗浄システム1の概略図を図1に示す。硫酸洗浄システム1は、洗浄槽11、ポンプ13、フィルター15を有している。さらに、洗浄槽11は、硫酸槽21および廃液槽23を有している。
【0023】
硫酸洗浄システム1は、次のa)〜g)の特徴を有している(図1参照)。なお、特徴a)〜d)は洗浄槽11に関するもの、特徴e)〜g)はフィルター15に関するものである。
【0024】
a)硫酸濃度:95wt%
b)半導体ウェハ浸水前には硫酸のみ
c)半導体ウェハ浸水時に追加する過酸化水素水量:100〜800cc
d)設定温度:130℃〜180℃
e)フィルター15における廃液の導入:上側
f)フィルター15におけるエア抜きの設置場所:上部
g)エア抜きからの排出量:20〜200cc/バッチ
これらa)〜g)の特徴について以下で解説する。
【0025】
1.洗浄槽11における特徴a)〜d)について
a)硫酸濃度:95wt%
まず、半導体ウェハを洗浄する際に使用する硫酸の濃度を95wt%以上とすることによって、硫酸への水の混入を避けることができる。また、このように高濃度の硫酸を使用することによって、半導体ウェハ上に付着する有機物の除去能力を高くすることができる。
【0026】
b)半導体ウェハ浸水前には硫酸のみ
従来は、この段階で硫酸と過酸化水素水とを混合していた。しかし、本実施形態においては、まず硫酸のみによる有機物除去を行なうようにしている。このように、有機物除去工程と有機物分解工程とを分離することによって、混合する過酸化水素水の量を少なくすることができる。ここで使用する過酸化水素水は、従来と同様に過酸化水素の30〜35%水溶液である。したがって、使用する過酸化水素水を極力少なくすることによって、硫酸に混入する水の量を少なくすることができる。
【0027】
c)半導体ウェハ浸水時に追加する過酸化水素水量:100〜800cc
前述のように有機物除去工程と有機物分解工程とを分離したことによって、使用する過酸化水素水の量を従来より少なくすることができる。
【0028】
d)設定温度:130℃〜180℃
洗浄槽11の設定温度を130度〜180度にすることによって、使用する硫酸の温度も、従来より高くすることができる。これによって、硫酸の有機物分解能力および脱水力も向上するので、有機物をほぼ完全に低分子化することができる。この低分子化した有機物を、過酸化水素水によって完全に酸化することができる。
【0029】
つまり、廃液(洗浄後の硫酸および過酸化水素水)には、有機物を含んだパーティクルがほとんど存在しなくなる。これよって、廃液の再利用が行ないやすくなる。また、後に使用するフィルター15の処理負担を軽減することができる。
【0030】
さらに、有機物分解工程では過酸化水素水を使用するため、過酸化水素水に含まれている水は硫酸に混入することになる。そこで、硫酸槽21の温度を水を蒸発させることができる温度以上にすることによって、混入した水を蒸発させ、硫酸の濃度低下を抑えている。
【0031】
2.フィルター15における特徴e)〜g)について
フィルター15の構造を図2および図3を用いて説明する。なお、図2はフィルター15の正面図を、図3は上面図を示している。フィルター15は、本体部B、導入口H1、エア抜き口H2、排出口H3を有している。
【0032】
本体部Bは、その上部に廃液を導入するための導入口H1を有している。この導入口H1には、導入菅P1が接続されている。導入菅P1は、廃液槽23と接続されている(図1参照)。
【0033】
また、フィルター15は、上部にエア抜き口H2を有している。このエア抜き口H2には、エア抜き菅P2が接続されている。さらに、エア抜き菅P2にはバルブが設置されている(図示せず)。このバルブを開閉することによって本体部B内に溜まった気体を外部へ排出する。エア抜き口H2は、多く気体を排出できるように、従来のエア抜き口よりも大きく造られている。
【0034】
さらに、フィルター15は、その下部に処理液(フィルター処理を施した廃液)を排出するための排出口H3を有している。この排出口H3には、排出菅P3が接続されている。排出菅P3は、硫酸槽21に接続されている。
【0035】
さらに、フィルター15は、内部に循環フィルターを有している(図示せず)。この循環フィルターに廃液を通すことによって、廃液中に存在する分解されなかったパーティクルを除去する。
【0036】
e)フィルター15における廃液の導入:上側
廃液槽23から排出された廃液は、ポンプからの圧力によって導入菅P1内を流れる。導入菅P1を流れてきた廃液は、導入口H1から本体部B内へ導入され、本体部B内に貯蔵される。
【0037】
廃液は、硫酸、分解されなかったパーティクル、過酸化水素水、水等を含んでいる。本体部B内に貯蔵された廃液は、時間がたつにつれ、硫酸と水とに分離する。これは、硫酸と水との間に、比重差が存在するからである。
【0038】
このように、廃液の導入口H1をフィルター15の上部に設けることによって、硫酸と水との分離が容易となり、以下に示すように水を蒸発させ、硫酸のみを得ることができる。
【0039】
f)フィルター15におけるエア抜きの設置場所:上部
g)エア抜きからの排出量:20〜200cc/バッチ
廃液をフィルター15へ送出する際には圧力がかけられている。この圧力によって、本体部Bで分離した水を水蒸気化させることができる。そして、水蒸気化させた水をエア抜き菅P2から外部へ排出する。本実施形態に示すように、エア抜き口H2をフィルター15の上部に設けたことによって、水蒸気化させた水を外部に排出することが可能となった。
【0040】
また、従来より大きなエア抜き口H2を設けるようにしたことによって、エア抜き口からの水分の排出量を20〜200cc/バッチまで向上させることが可能となった。
【0041】
硫酸と水分とを分離し、水分を水蒸気化して除去した廃液を循環フィルターに通す。循環フィルターを通す廃液中の主な成分は、硫酸およびパーティクルである。循環フィルターによって、廃液中に残存するパーティクルを除去する。これによって、廃液から水およびパーティクルを除去することができ、ほぼ硫酸のみを回収することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる半導体ウェハの洗浄方法を利用した実施例の一つである硫酸洗浄システム1を示す図である。
【図2】図1に示す硫酸洗浄システムで使用する洗浄槽15の正面図である。
【図3】図1に示す硫酸洗浄システムで使用する洗浄槽15の上面図である。
【図4】従来の半導体ウェハの硫酸洗浄システム100を示す図である。
【符号の説明】
1・・・・・硫酸洗浄システム
13・・・・・洗浄槽
15・・・・・フィルター[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for recovering a cleaning liquid for a semiconductor wafer, and more particularly, to a method for reducing a cleaning cost by reducing the number of times the cleaning liquid is replaced.
[0002]
[Prior art]
A conventional semiconductor wafer sulfuric
[0003]
The cleaning process of the semiconductor wafer by the sulfuric
[0004]
1. Sulfuric acid (H 2 SO 4 ) is put into the
[0005]
2. Hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 ) is mixed with sulfuric acid. The mixing ratio of sulfuric acid and hydrogen peroxide solution at this time is sulfuric acid: hydrogen peroxide solution = 1: 1 to 1: 4. The hydrogen peroxide solution to be mixed is a 30 to 35% aqueous solution of hydrogen peroxide.
[0006]
3. The semiconductor wafer is immersed in a mixed solution in which sulfuric acid and hydrogen peroxide are mixed. A sulfuric acid in the mixed solution causes a dehydration reaction to occur on an organic substance attached to the semiconductor substrate. Thereby, the organic matter is decomposed into low molecules, and the organic matter is removed from the wafer. 4). Add about 500 cc of hydrogen peroxide to the mixture. The low molecular weight organic substances released from the wafer into the mixed solution are oxidized by the mixed hydrogen peroxide solution. Thereby, carbon (C) in the low molecular weight organic substance is oxidized to carbon dioxide (CO 2 ).
[0007]
5. After immersing the semiconductor substrate for an appropriate time, the semiconductor substrate is taken out. 6). A mixed liquid (hereinafter referred to as waste liquid) after processing the semiconductor substrate is sent to the
[0008]
7). The waste liquid is treated with the
[0009]
8). The treatment liquid after the particles containing organic matter are removed by the circulation filter is discharged to the
[0010]
By reusing the cleaning solution such as sulfuric acid in this way, both productivity and economy are achieved.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional sulfuric acid cleaning system has the following problems. The hydrogen peroxide solution mixed with sulfuric acid is an approximately 30% aqueous solution of hydrogen peroxide. Therefore, it contains about 70% moisture (H 2 O). In addition, water (H 2 O) is generated by the dehydrating action of sulfuric acid used for removing organic substances.
[0012]
In this way, the sulfuric acid used first is diluted every time washing is repeated. As sulfuric acid is diluted, its dehydration action also decreases. That is, the sulfuric
[0013]
Moreover, in order to recover the dehydrating action of the weakened sulfuric acid, there is a problem that the mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide solution must be exchanged regularly (1 to 20 times).
[0014]
Furthermore, if the dehydrating power of sulfuric acid is weakened, the organic substance cannot be reduced in molecular weight. It is difficult to completely oxidize the organic matter that could not be reduced in molecular weight with hydrogen peroxide. That is, a large number of organic substances that have not been completely oxidized remain in the waste liquid.
[0015]
It is the circulation filter of the
[0016]
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for cleaning sulfuric acid of a semiconductor wafer that can reduce the number of times the cleaning liquid is replaced while maintaining the cleaning effect on the semiconductor wafer at a certain level.
[0017]
[Means for Solving the Problems and Effects of the Invention]
In the semiconductor wafer cleaning method according to claim 1, the semiconductor wafer is immersed in a cleaning tank having a first cleaning liquid, the second cleaning liquid is mixed in the cleaning tank, the semiconductor wafer is cleaned, the first cleaning liquid and the first cleaning liquid The waste liquid having the cleaning liquid of 2 is sent to the separation tank, and the waste liquid is received from the upper part of the separation tank, the water is evaporated from the received waste liquid using pressure, and the evaporated water is separated. A method of recovering a semiconductor wafer cleaning liquid that is discharged from a water discharge port provided in an upper part of the tank and that separates the water from the lower part of the separation tank and sends it to the cleaning tank. When evaporating water using pressure, the waste liquid is pressurized to evaporate water from the waste liquid as water vapor.
[0018]
As a result, the first cleaning liquid can be recovered again at a substantially initial concentration. Therefore, the cleaning effect on the semiconductor wafer can be maintained at a certain level. In addition, the number of replacements of the first cleaning liquid can be reduced. Therefore, the cleaning cost of the semiconductor wafer can be reduced.
[0019]
Moreover, thereby, water can be evaporated in the separation tank by the pressure applied when the waste liquid is sent to the separation tank. Therefore, moisture can be evaporated without adding a new device.
[0020]
Here, the correspondence between each constituent element according to the claims and the constituent element in the embodiment is shown. The first cleaning liquid corresponds to sulfuric acid, the cleaning layer corresponds to the
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A semiconductor substrate sulfuric acid cleaning system 1 using the cleaning method according to the present invention will be described below. The semiconductor wafer sulfuric acid cleaning system 1 (hereinafter referred to as the sulfuric acid cleaning system 1) is only one example using the cleaning method according to the present invention, and the present invention is limited to this example. It is not a thing.
[0022]
A schematic view of the sulfuric acid cleaning system 1 is shown in FIG. The sulfuric acid cleaning system 1 includes a
[0023]
The sulfuric acid cleaning system 1 has the following features a) to g) (see FIG. 1). Features a) to d) relate to the
[0024]
a) Sulfuric acid concentration: 95 wt%
b) Sulfuric acid only before flooding of semiconductor wafer c) Amount of hydrogen peroxide added during flooding of semiconductor wafer: 100 to 800 cc
d) Set temperature: 130 ° C to 180 ° C
e) Introduction of waste liquid in the filter 15: Upper side f) Installation location of the air vent in the filter 15: Upper part g) Emission amount from the air vent: 20 to 200 cc / batch These features a) to g) will be described below.
[0025]
1. Features a) to d) in the washing tank 11 a) Sulfuric acid concentration: 95 wt%
First, by setting the concentration of sulfuric acid used for cleaning the semiconductor wafer to 95 wt% or more, mixing of water into sulfuric acid can be avoided. In addition, by using high concentration sulfuric acid in this way, the ability to remove organic substances adhering to the semiconductor wafer can be increased.
[0026]
b) Prior to immersion of the semiconductor wafer, only sulfuric acid was conventionally mixed with sulfuric acid and hydrogen peroxide solution at this stage. However, in this embodiment, first, organic substances are removed only with sulfuric acid. Thus, by separating the organic substance removal step and the organic matter decomposition step, the amount of hydrogen peroxide water to be mixed can be reduced. The hydrogen peroxide solution used here is a 30 to 35% aqueous solution of hydrogen peroxide as in the prior art. Therefore, the amount of water mixed into sulfuric acid can be reduced by reducing the amount of hydrogen peroxide used as much as possible.
[0027]
c) Amount of hydrogen peroxide added when the semiconductor wafer is immersed: 100 to 800 cc
As described above, by separating the organic matter removing step and the organic matter decomposing step, the amount of hydrogen peroxide water to be used can be reduced as compared with the prior art.
[0028]
d) Set temperature: 130 ° C to 180 ° C
By setting the set temperature of the
[0029]
That is, the waste liquid (sulfuric acid and hydrogen peroxide solution after washing) contains almost no particles containing organic substances. This makes it easier to reuse the waste liquid. In addition, the processing burden on the
[0030]
Furthermore, since the hydrogen peroxide solution is used in the organic substance decomposition step, the water contained in the hydrogen peroxide solution is mixed into the sulfuric acid. Therefore, by setting the temperature of the
[0031]
2. Regarding the features e) to g) of the
[0032]
The main part B has an inlet H1 for introducing the waste liquid at the upper part thereof. An introduction rod P1 is connected to the introduction port H1. The introduction tank P1 is connected to the waste liquid tank 23 (see FIG. 1).
[0033]
The
[0034]
Further, the
[0035]
Furthermore, the
[0036]
e) Introduction of waste liquid in the filter 15: The waste liquid discharged from the upper
[0037]
The waste liquid contains sulfuric acid, undecomposed particles, hydrogen peroxide solution, water and the like. The waste liquid stored in the main part B is separated into sulfuric acid and water over time. This is because a specific gravity difference exists between sulfuric acid and water.
[0038]
Thus, by providing the waste liquid inlet H1 at the upper part of the
[0039]
f) Installation location of the air vent in the filter 15: Upper part g) Discharge amount from the air vent: 20 to 200 cc / batch When the waste liquid is sent to the
[0040]
Further, by providing a larger air vent H2 than in the past, it became possible to improve the amount of water discharged from the air vent to 20 to 200 cc / batch.
[0041]
Sulfuric acid and water are separated, and the waste liquid removed by steaming the water is passed through a circulation filter. The main components in the waste liquid that passes through the circulation filter are sulfuric acid and particles. The particles remaining in the waste liquid are removed by the circulation filter. Thus, water and particles can be removed from the waste liquid, and only sulfuric acid can be recovered.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view showing a sulfuric acid cleaning system 1 which is one of the embodiments using a semiconductor wafer cleaning method according to the present invention.
FIG. 2 is a front view of a
FIG. 3 is a top view of a
FIG. 4 is a diagram showing a conventional semiconductor wafer sulfuric
[Explanation of symbols]
1 ... sulfuric
Claims (1)
前記洗浄槽の温度を当該洗浄槽内の水分が蒸発させることができる温度とし、
前記洗浄槽に第2の洗浄液を混合し、
半導体ウェハを洗浄した後、第1の洗浄液および第2の洗浄液を有する廃液を分離槽へ送出し、
前記分離槽において、
当該分離槽の上部から前記廃液を収受し、
収受した廃液から水分を圧力を利用して蒸発させ、
蒸発させた水分を分離槽上部に設けられた水分排出口から排出し、
水分を分離した後の廃液を当該分離槽の下部から前記洗浄槽へ送出する半導体ウェハの洗浄液を回収する方法であって、
前記収受した廃液から水分を圧力を利用して蒸発させる際には、前記廃液を加圧して当該廃液から水分を水蒸気として蒸発させること、
を特徴とする半導体ウェハの洗浄液を回収する方法。Immerse the semiconductor wafer in the cleaning tank having the first cleaning liquid,
The temperature of the washing tank is a temperature at which water in the washing tank can be evaporated,
A second cleaning liquid is mixed in the cleaning tank;
After cleaning the semiconductor wafer, the waste liquid having the first cleaning liquid and the second cleaning liquid is sent to the separation tank,
In the separation tank,
Receive the waste liquid from the upper part of the separation tank,
Evaporate moisture from the collected waste liquid using pressure ,
Evaporate the evaporated water from the water outlet provided at the top of the separation tank,
A method for recovering a semiconductor wafer cleaning liquid for sending waste liquid after separating water from the lower part of the separation tank to the cleaning tank ,
When evaporating moisture from the received waste liquid using pressure, pressurizing the waste liquid to evaporate water from the waste liquid as water vapor,
A method of recovering a semiconductor wafer cleaning solution.
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