JP4130130B2

JP4130130B2 - Electronic probe microanalyzer

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Publication number: JP4130130B2
Application number: JP2003020606A
Authority: JP
Inventors: 豊治石川; 裕一郎所; 義寛武田
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2003-01-29
Filing date: 2003-01-29
Publication date: 2008-08-06
Anticipated expiration: 2023-01-29
Also published as: JP2004234960A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、荷電粒子ビームが照射された試料表面から発生するＸ線を検出する電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）に関し、特に、試料の分析を行うための波長分散型のＸ線分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive Spectrometer）を有する電子プローブマイクロアナライザに関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子ビームが照射された試料表面から発生するＸ線を分光して検出し、試料の分析を行うための波長分散型の分光器を有する従来の電子プローブマイクロアナライザでは、検出可能なＸ線の波長の範囲（即ち、分析可能な元素の範囲）を広くするために複数個（複数チャンネル）の分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザが使用されている。
次の図面により電子プローブマイクロアナライザの従来例について説明する。
なお、以後の説明の理解を容易にするために、図面において、前後方向をＸ軸方向、右左方向をＹ軸方向、上下方向をＺ軸方向とし、矢印Ｘ，−Ｘ，Ｙ，−Ｙ，Ｚ，−Ｚで示す方向または示す側をそれぞれ、前方、後方、右方、左方、上方、下方、または、前側、後側、右側、左側、上側、下側とする。
また、図中、「○」の中に「・」が記載されたものは紙面の裏から表に向かう矢印を意味し、「○」の中に「×」が記載されたものは紙面の表から裏に向かう矢印を意味するものとする。
【０００３】
図５は複数の分光器を備えた従来の電子プローブマイクロアナライザの斜視説明図である。
図６は従来の電子プローブマイクロアナライザの試料室外壁の拡大説明図である。
図５において、従来の電子プローブマイクロアナライザ０１は、上下方向に延び内部に電子ビームの通路が形成された鏡筒０２を有する。図５、図６において、前記鏡筒０２の下部には、内部に試料室が形成される試料室外壁０３が連結されている。図６において、前記試料室外壁０３には、鏡筒０２の下部が貫通して連結される鏡筒連結孔０３ａと、試料室に保持される試料を出入するための試料出入口０３ｂと、複数の分光器連通口０３ｃと、試料表面を観察する光学顕微鏡（図示せず）が連結される顕微鏡装着口０３ｄが形成されている。図５において、前記試料室外壁０３の各分光器連通口０３ｃの部分には、分光結晶とＸ線検出器とを有する分光器を移動可能に支持する分光器外壁０４が連結されている。そして、前記試料室外壁０３の下端部はベースプレート０６に固定支持されている。また、前記鏡筒０２には真空排気管０７が連結されており、鏡筒０２内部や試料室外壁０３内部（試料室）が真空状態に排気される。
【０００４】
前記構成を備えた従来の電子プローブマイクロアナライザ０１では、鏡筒０２内の図示しない電子銃からの電子ビームが絞られて電子プローブとなり、電子プローブが試料室内に保持された試料に照射される。電子プローブが試料に照射されると試料表面からＸ線が発生し、試料表面から発生したＸ線は、分光器連通口０３ｃを通じて分光器外壁０４内部に到達する。分光器外壁０４内部に到達したＸ線は、分光器外壁０４内部の分光器（図示せず）の分光結晶で特定の波長のＸ線が選り分けられ（分光され）、分光されたＸ線がＸ線検出器で検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来の電子プローブマイクロアナライザ０１は、図６に示すように、試料室外壁０３には、試料出入口０３ｂや複数の分光器連通口０３ｃ等が形成されているので、構成上剛性を高めることが困難であり、外部からの振動（即ち、外乱）の影響を受けやすい構造となっている。前記外乱（特に低周波数の外乱）の要因としては、（ａ）電子プローブマイクロアナライザ０１が収容された部屋内のエアの流れやエアの流れの音、（ｂ）電子プローブマイクロアナライザ０１が収容された建造物の付近を通過する自動車等による振動、（ｃ）前記電子プローブマイクロアナライザ０１が収容された建造物の風による揺れ、及び付近の高層建造物の風による揺れに基づく地面の揺れ、（ｄ）近くに配置された発電機等の振動源、等が考えられる。
その上、従来の電子プローブマイクロアナライザ０１は、分光器外壁０４が試料室外壁０３の周囲に羽を広げたような形で支持されているので、外乱によって揺れやすい構造となっている。
【０００６】
従来の電子プローブマイクロアナライザ０１では、試料に照射する電子を発生させる電子銃として、Ｗフィラメント（タングステン・フィラメント：熱陰極）等の電子銃が使用されていたが、近年、ＦＥ−ＧＵＮ（Field Emission−ＧＵＮ：電界放出型電子銃）が使用されるようになった。前記ＦＥ−ＧＵＮを使用した場合、Ｗフィラメント型電子銃より電子ビームを細く絞ることが可能となり、観察・分析可能な面積を小さくでき、Ｗフィラメント型電子銃より高倍率での高分解能の像観察と、より微細領域の分析が可能となる。このように、ＦＥ−ＧＵＮでは高倍率で高分解能条件での像観察及び分析が可能となるが、外乱による影響で鏡筒０２等が振動（共振）した場合に、電子ビームが照射される試料の位置（観察位置）がずれ、観察像に振動ノイズが発生して、分解能を低下させる問題が発生する。また、分析においては、試料表面に沿う方向の振動によって分析点（分析位置）が移動したり、試料表面に垂直方向の振動によって焦点がずれて分析領域が広がったりしてしまい、微細領域の分析ができなくなる問題が発生する。
【０００７】
また、波長分散型の分光器（ＷＤＳ）を備えた電子プローブマイクロアナライザでは、電子ビームが照射される試料表面と、分光結晶と、Ｘ線検出器とがローランド円（試料表面及び分光結晶を結ぶ線分と分光結晶の位置の円の接線とが成す角と、Ｘ線検出器及び分光結晶を結ぶ線分と分光結晶の位置の円の接線とが成す角とが同一になる円）の円周上に配置されている必要がある。しかし、外乱の影響によって電子ビームの照射位置がずれてしまうと、照射位置、分光結晶及びＸ線検出器がローランド円から外れる可能性があり、観察したい試料表面から発生したＸ線を検出できない等の悪影響が発生し易くなる。
【０００８】
本発明は、前述の事情に鑑み、下記の記載内容（Ｏ01）を課題とする。
（Ｏ01）外乱による影響を抑えること。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
次に、前記課題を解決するために案出した本発明を説明するが、本発明の要素には、後述の実施の形態の要素との対応を容易にするため、実施の形態の要素の符号をカッコで囲んだものを付記する。
また、本発明を後述の実施の形態の符号と対応させて説明する理由は、本発明の理解を容易にするためであり、本発明の範囲を実施の形態に限定するためではない。
【００１０】
（本発明）
前記課題を解決するために、本発明の電子プローブマイクロアナライザは、下記の構成要件（Ａ01）〜（Ａ08）を備えたことを特徴とする。
（Ａ01）上下方向に延びるＺ軸に沿った荷電粒子ビーム（Ｂ）の通路が内部に形成された鏡筒（２）、
（Ａ02）前記鏡筒（２）下部に連結され、内部に試料室（１６）が形成される試料室外壁（１７）、
（Ａ03）前記試料室（１６）内部に配置され且つ、前記荷電粒子ビーム（Ｂ）が照射される試料（Ｗ）を支持する試料ステージ（ＳＴ）、
（Ａ04）前記試料室外壁（１７）の下端部を支持するベースプレート（１９）、
（Ａ05）前記試料室外壁（１７）に形成された分光器連通孔（１７ｃ）、
（Ａ06）前記試料室外壁（１７）に支持され且つ、内部が前記分光器連通孔（１７ｃ）を介して前記試料室（１６）に連通する分光器外壁（３１）、
（Ａ07）前記荷電粒子ビーム（Ｂ）が照射された前記試料（Ｗ）表面から発生するＸ線を分光して検出する波長分散型の分光器（３９）を支持する前記分光器外壁（３１）、
（Ａ08）前記ベースプレート（１９）に固定支持され且つ前記分光器外壁（３１）の下端部を固定支持する分光器外壁支持部材（３４）であって、前記ベースプレート（１９）に固着されたリブ（３２）と、前記リブ（３２）の上部に固定支持され且つ前記分光器外壁（３１）の下端部を固定支持する分光器外壁支持部（３３）とからなる前記分光器外壁支持部材（３４）。
【００１１】
前記構成要件（Ａ01）〜（Ａ08）を備えた本発明の電子プローブマイクロアナライザでは、鏡筒（２）内部のビーム通路を通過した荷電粒子ビーム（Ｂ）が試料室（１６）内の試料ステージ（ＳＴ）に支持された試料（Ｗ）に照射され、試料（Ｗ）表面からＸ線が発生する。試料室（１６）内で発生したＸ線は、前記分光器連通孔（１７ｃ）を介して試料室（１６）と連通する分光器外壁（３１）内部に支持された波長分散型の分光器（３９）によって分光されて検出される。
前記試料室外壁（１７）の下端部（下端面または側壁下部）を支持するベースプレート（１９）によって固定支持された分光器外壁支持部材（３４）は、前記ベースプレート（１９）に固着されたリブ（３２）と、前記リブ（３２）の上部に固定支持され且つ前記分光器外壁（３１）の下端部を固定支持する分光器外壁支持部（３３）とからなり、前記分光器外壁（３１）の下端部を固定支持する。即ち、ベースプレート（１９）は試料室外壁（１７）を支持すると共に、分光器外壁支持部材（３４）を介して分光器外壁（３１）を固定支持している。
【００１２】
したがって、本発明の電子プローブマイクロアナライザは、試料室外壁（１７）に支持された分光器外壁（３１）の下端部が、分光器外壁支持部材（３４）を介してベースプレート（１９）に固定支持されているので、全体の剛性が高まる。したがって、電子プローブマイクロアナライザ全体の固有振動数（共振周波数）の最小値が高くなり、外乱によって振動（共振）しにくくなり、外乱（特に低周波数の外乱）による悪影響を抑えることができる。この結果、外乱との共振による悪影響を低減できるので、振動ノイズによる分解能の低下や、分析点の移動や広がりを抑えることができ、試料（Ｗ）表面の観察したい位置に荷電粒子ビーム（Ｂ）を精確に照射することができる。また、振動による悪影響を低減できるので、試料（Ｗ）や分光器（３９）がローランド円から外れることを抑えることができる。したがって、試料（Ｗ）表面の観察したい位置から発生するＸ線を精確に分光して検出し、試料（Ｗ）を精確に分析することができる。
【００１３】
また、前記構成要件（Ａ01）〜（Ａ08）を備えた本発明の電子プローブマイクロアナライザでは、下記の構成要件（Ａ09），（Ａ010）を備えることができる。
（Ａ09）複数の前記分光器連通孔（１７ｃ）が形成された前記試料室外壁（１７）、
（Ａ010）前記分光器外壁（３１）内部と連通しない前記分光器連通孔（１７ｃ）を閉塞する連通孔閉塞部（４１ａ）と、前記ベースプレート（１９）に固定支持されるベースプレート固定部（４１ｂ）とを有する連通孔閉塞部材（４１）。
前記構成要件（Ａ09）、（Ａ010）を備えた本発明の電子プローブマイクロアナライザでは、試料室外壁（１７）に形成された複数の前記分光器連通孔（１７ｃ）の内、前記分光器外壁（３１）内部と連通しない前記分光器連通孔（１７ｃ）が連通孔閉塞部材（４１）の連通孔閉塞部（４１ａ）によって閉塞される。そして、前記連通孔閉塞部材（４１）はベースプレート固定部（４１ｂ）によってベースプレート（１９）に固定支持されている。
【００１４】
したがって、本発明の電子プローブマイクロアナライザでは、分光器外壁（３１）が取り付けられない分光器連通孔（１７ｃ）を閉塞する連通孔閉塞部材（４１）がベースプレート（１９）に固定支持されているので、試料室外壁（１７）が連通孔閉塞部材（４１）を介してベースプレート（１９）に固定支持されている。したがって、分光器連通孔（１７ｃ）を単に閉塞するだけの部材を設ける場合と比較して、試料室外壁（１７）とベースプレート（１９）との連結を強固にすることができ、電子プローブマイクロアナライザ全体の剛性を高めることができる。この結果、電子プローブマイクロアナライザの固有振動数の最小値（1次モードの固有振動数）が高くなり、外乱による悪影響を抑えることができ、振動ノイズや分析点の移動等を低減でき、試料（Ｗ）から発生するＸ線を精確に検出することができる。
【００１５】
【実施の形態】
次に図面を参照しながら、本発明の実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザを説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの説明図である。
図２は実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの斜視図である。
【００１６】
図１，図２において、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１は、上下方向（Ｚ軸方向）に延び内部に電子ビームＢの通路が形成された円筒状の鏡筒２を有する。図１において、前記鏡筒２は、上部の大径部２ａと、下部の小径部２ｂとを有している。前記大径部２ａの側面には真空排気口２ｃが形成され、前記鏡筒２の小径部２ｂ側面には顕微鏡用貫通孔２ｄが形成されている。前記真空排気口２ｃには、図示しない真空ポンプに接続された排気管３（図２参照）が連結されており、真空ポンプ（図示せず）によって鏡筒２内部が真空状態に排気される。
図１において、前記鏡筒２の大径部２ａ内部の上端部には電界放出型電子銃４が支持されており、電界放出型電子銃４の下方には、電界放出型電子銃４から出射された電子ビームＢを集束させる集束レンズ６が配置されている。前記集束レンズ６の下方には電子ビームＢを走査する走査コイル７が配置され、走査コイル７の下方には電子ビームＢを細く絞って電子プローブ状にする電磁対物レンズ８が配置されている。そして、前記電磁対物レンズ８近傍には、光学対物レンズ１１が配置されており、光学対物レンズ１１の上方には光学反射鏡１２，１２が配置されている。
【００１７】
図３は実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの試料室外壁の斜視図であり、前記図６の従来の試料室外壁に対応する図である。
図１〜図３において、前記鏡筒２の下方には、内部に試料室１６が形成された円筒状の試料室外壁１７が配置されている。前記試料室１６の上壁には鏡筒連結孔１７ａ（図３参照）が形成されており、鏡筒２の小径部２ｂが前記鏡筒連結孔１７ａを貫通した状態で鏡筒２と試料室外壁１７とが連結されている。前記試料室外壁１７の側壁には、前記図６に示す従来の試料室外壁０３と同様に、試料Ｗを出入するための試料出入口１７ｂ（図３参照）と、５つの分光器連通孔１７ｃと、顕微鏡装着孔１７ｄとが形成されている。そして、前記試料室外壁１７の下端部は、試料室支持部材１８（図１、図２参照）を介してベースプレート１９に固定支持されている。
図１において、前記試料室１７内部の鏡筒２の下方には、試料Ｗを保持する試料ホルダＨが支持される試料ステージＳＴが配置されている。前記試料ステージＳＴは、試料Ｗの位置をＸＹ平面内で回転調節可能な回転ステージＳＴｒ、Ｘ方向に位置調節可能なＸステージＳＴｘ、Ｙ方向に位置調節可能なＹステージＳＴｙ及びＺ方向に位置調節可能なＺステージＳＴｚを有している。
【００１８】
前記試料ステージＳＴに保持される試料Ｗ及び試料ホルダＨは、試料出入口１７ｂに接続された交換室外壁２１内部の試料交換室２２に配置された試料交換部材２３によって交換される。
前記試料室外壁１７の顕微鏡装着孔１７ｄには、観察窓２６ａが形成された接眼レンズ収容部材２６が支持されており、接眼レンズ収容部材２６内部には接眼レンズ２７が収容されている。前記光学対物レンズ１１、光学反射鏡１２、接眼レンズ収容部材２６及び接眼レンズ２７等によって光学顕微鏡２８が構成されており、前記光学顕微鏡２８により、作業者が試料Ｗ表面のどの位置に電子プローブＢが照射されているのか等を観察窓２６ａから観察することができる。
【００１９】
図１，図２において、前記試料室外壁１７の５つの分光器連通孔１７ｃの部分には、それぞれ分光器外壁３１が支持されており、前記分光器外壁３１内部は前記分光器連通孔１７ｃを介して前記試料室１６に連通している。前記分光器外壁３１には移動部材装着孔３１ａと、操作窓３１ｂと、配線貫通孔３１ｃが形成されている。そして、前記各分光器外壁３１の下端面は、前記ベースプレート１９と一体に形成されたリブ３２の上部に固定支持された分光器外壁支持部３３によって固定支持されている。なお、実施の形態１では、リブ３２をベースプレート１９に一体に形成したが、別体に構成されたリブを溶接等によりベースプレート１９に固着することも可能である。
前記リブ３２及び分光器外壁支持部３３等によって分光器外壁支持部材３４が構成されている。
【００２０】
図１において、前記試料室１６に連通している分光器外壁３１内部には、電子プローブＢが照射された試料Ｗ表面から発生したＸ線の中から特定の波長のＸ線のみ選り分ける（分光する）分光結晶３６と、前記分光結晶３６で分光されたＸ線を検出するＸ線検出器３７とが配置されている。前記分光結晶３６及びＸ線検出器３７は、前記移動部材装着孔３１ａを貫通して配置された移動調節部材３８によって、位置調節可能に支持されている（Ｘ線検出器３７を移動調節する機構は図示せず）。
前記分光結晶３６、Ｘ線検出器３７及び移動調節部材３８等によって分光器３９が構成されている。
【００２１】
前記移動調節部材３８を操作することによって、分光結晶３６及びＸ線検出器３７は、前記試料Ｗ表面、分光結晶３６及びＸ線検出器３７がローランド円の円周上に配置される様に移動し、位置調節される。前記分光結晶３６及びＸ線検出器３７を移動調節することによって、分光結晶３６で分光するＸ線の波長を変更・調節することができる。そして、前記分光結晶３６等の位置を前記操作窓３１ｂから観察でき、Ｘ線検出器３７からの検出信号が配線貫通孔３１ｃを貫通する検出信号伝達用の配線（図示せず）によって外部に伝達される。
１つの分光器３９で検出できるＸ線の波長の範囲は限定されるので、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１では、５つの分光器外壁３１内に配置された分光器３９それぞれで検出可能なＸ線の波長の範囲が異なるように設定されている。したがって、５つ（５チャンネル）の分光器３９の検出結果を総合することによって、検出できるＸ線の波長の範囲が広くなり、分析可能な元素の種類が増加する。
【００２２】
（実施の形態１の作用）
前記構成を備えた実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１では、電界放出型電子銃４から出射された電子ビームＢが集束レンズ６、対物レンズ８で集束されて電子プローブＢとなり、試料Ｗに照射される。電子プローブＢが照射された試料Ｗ表面から発生したＸ線は、分光器連通孔１７ｃを介して試料室１６に連通する分光器外壁３１内部に到達する。前記分光器外壁３１内部に到達したＸ線は、分光器外壁３１内部に配置された分光結晶３６で分光されて、分光された特定の波長のＸ線がＸ線検出器３７で検出される。前記移動調節部材３８を操作し、分光結晶３６及びＸ線検出器３７を移動させることによって、分光されるＸ線の波長を変化させ、電子プローブＢが照射されている試料Ｗ表面（観察中の表面）から発生したＸ線を波長毎に検出する。そして、検出したＸ線の波長から元素を特定し、５チャンネルの分光器３９の検出結果を総合することによって、観察中の試料Ｗ表面に含まれている元素を分析する。そして、前記走査コイル７によって電子プローブＢを走査したり、試料ステージＳＴをＸ，Ｙ，Ｚ軸方向及びＸＹ平面で回転させたりして試料Ｗの位置を移動調節することによって、試料Ｗの任意の表面を分析することができる。
【００２３】
前記実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１では、試料室外壁１７に支持された分光器外壁３１の下端面が分光器外壁支持部材３４によってベースプレート１９に固定支持されている。したがって、前記図５に示す試料室外壁０３に支持された分光器外壁０４の下端面がベースプレート０６に支持されていない従来の電子プローブマイクロアナライザ０１と比較して、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１の全体の剛性は高くなる。その上、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１では、ベースプレート１９にリブ３２が設けられているので、ベースプレート１９の剛性が高くなり、電子プローブマイクロアナライザ１全体の剛性もさらに高くなっている。
【００２４】
（シミュレーション）
前記図５に示す従来の電子プローブマイクロアナライザ０１（真空排気管０７含む）及び図２に示す実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１（真空排気管３を含む）について、構造解析（有限要素法）によりシミュレーションを実施した。
シミュレーションの結果、図２に示す実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１では１次モードの固有振動数が、図５に示す従来の電子プローブマイクロアナライザ０１の１次モードの固有振動数と比較して約１．５倍高くなった。したがって、分光器外壁３１の下端面を分光器外壁支持部材３４を介してベースプレート１９に固定支持した実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１は、従来と比較して１次モードの固有振動数、即ち、固有振動数の最小値が高くなっており、電子プローブマイクロアナライザ１全体の剛性が高くなっていることが確認された。
【００２５】
この結果、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１は剛性が高くなり、固有振動数（共振周波数）の最小値が高くなり、外乱（特に、低周波数の振動）によって共振しにくくなっている。したがって、外乱による影響が抑えられるので、振動ノイズによる分解能の低下や、分析点の移動や広がりを抑えることができ、電子プローブＢを試料Ｗ表面の観察したい微細領域に精確に照射することができる。また、振動によって試料Ｗ、分光結晶３６及びＸ線検出器３７がローランド円から外れることが抑えられる。この結果、実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザ１は、観察位置から発生したＸ線を精確に分光して検出することができ、観察位置の試料Ｗ表面に含まれる元素を精確に分析することができる。
【００２６】
（実施の形態２）
実施の形態２の説明において、前記実施の形態１と同一の構成要素には同一の符号を使用してその詳細な説明は省略する。実施の形態２では、以下の点において前記実施の形態１と相違するがその他の構成は実施の形態１と同様に構成されている。
図４は実施の形態２の電子プローブマイクロアナライザの斜視図であり、前記実施の形態１の図２に対応する図である。
図４において、実施の形態２の電子プローブマイクロアナライザ１は、試料室外壁１７には２つの分光器外壁３１しか支持されていない。前記分光器外壁３１が支持されていない試料室外壁１７の分光器連通孔１７ｃには連通孔閉塞部材４１が支持されている。前記連通孔閉塞部材４１は、分光器連通孔１７ｃを閉塞した状態で試料室外壁１７にボルトで固定支持されるプレート状の連通孔閉塞部４１ａと、前記分光器外壁支持部３３にボルトで固定支持されるプレート状のベースプレート固定部４１ｂと、前記連通孔閉塞部４１ａとベースプレート固定部４１ｂとを連結する連結部４１ｃとを有している。
【００２７】
（実施の形態２の作用）
前記構成を備えた実施の形態２の電子プローブマイクロアナライザ１では、５つの分光器連通孔１７ｃが形成された試料室外壁１７に対して、２つの分光器外壁３１しか装着されていない。分析する試料Ｗの構成元素の種類等がある程度限定される場合や、特定の元素だけを検出したい場合等では、５チャンネル（フルチャンネル）の分光器３９を試料室外壁１７に支持しなくても（装着しなくても）、十分試料Ｗを分析することができる。
しかしながら、分光器３９がフルチャンネル装着されていない場合に、分光器連通孔１７ｃを単にプレートで閉塞した場合、試料出入口１７ｂや５つの分光器連通孔１７ｃ等が形成されているために構造的に剛性が低い試料室外壁１７によって、電子プローブマイクロアナライザ１全体の剛性が十分高くならない場合がある。
【００２８】
したがって、実施の形態２の電子プローブマイクロアナライザ１では、分光器連通孔１７ｃを単に閉塞するだけでなく、連通孔閉塞部材４１によって分光器連通孔１７ｃを閉塞しつつ連通孔閉塞部材４１及び分光器外壁支持部材３４を介して、試料室外壁１７とベースプレート１９とを連結することによって、全体の剛性を高めている。この結果、分光器外壁３１がフルチャンネル装着されない場合でも、電子プローブマイクロアナライザ１の全体の剛性を高めることができる。したがって、剛性が高くなり、固有振動数（共振周波数）の最小値が大きくなっているので、外乱による影響を抑えることができ、電子プローブＢを試料Ｗ表面の観察位置に精確に照射して、観察したい位置の試料Ｗ表面に含まれる元素を精確に分析することができる。
【００２９】
（変更例）
以上、本発明の実施の形態を詳述したが、本発明は、前記実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、種々の変更を行うことが可能である。本発明の変更例（Ｈ01）〜（Ｈ08）を下記に例示する。
（Ｈ01）前記実施の形態１，２の電子プローブマイクロアナライザ１は、Ｘ線を分光して検出する分光器３９を備えているが、これに加え、反射電子を検出する反射電子検出器や、２次電子を検出する２次電子検出器、試料を透過する透過電子を検出する透過電子検出器、試料に吸収された吸収電子を検出する吸収電子検出器、発生する光（カソード・ルミネッセンス）を検出する光検出器等を備えることも可能である。前記各検出器を備えることによって、元素の分析だけでなく、試料の組成物質や試料の幾何学的形状、試料の元素濃度等を検出することも可能となる。
【００３０】
（Ｈ02）前記実施の形態１，２において、分光器外壁支持部材３４がベースプレート１９と一体に形成されたリブ３２と分光器外壁支持部３３とによって構成されているが、ベースプレート１９とは別体に構成され且つベースプレート１９に固定支持されたベースプレート支持部と分光器外壁を支持する分光器外壁支持部と有する分光器外壁支持部材を使用することも可能である。
（Ｈ03）前記実施の形態１，２において、試料室外壁１７には、５つの分光器連通孔１７ｃが形成されているが、分光器連通孔１７ｃの数、大きさ、形状等は任意に変更可能である。
（Ｈ04）前記実施の形態１，２において、電子銃として電界放出型電子銃を使用したが、従来のタングステン・フィラメント等の熱陰極の電子銃を使用することも可能である。本発明は、電子銃として電界放出型電子銃を使用する場合に外乱の影響を抑える効果が特に大きいが、タングステン・フィラメント等の熱陰極を使用する電子銃を使用した場合でも外乱の影響を抑えることができる。
【００３１】
（Ｈ05）前記実施の形態２において、連通孔閉塞部材４１によって試料室外壁１７とベースプレート１９とを連結しなくても電子プローブマイクロアナライザ１の剛性が十分大きな場合、連通孔閉塞部材４１を設けず単なるプレートで分光器連通孔１７ｃを閉塞することも可能である。
（Ｈ06）前記実施の形態２において、分光器外壁３１が装着されない３つの分光器連通孔１７ｃの全てに連通孔閉塞部材４１を固定支持するのではなく、例えば、１つの分光器連通孔１７ｃを連通孔閉塞部材４１で閉塞し、他の２つは単なるプレートで閉塞するよう構成することも可能である。
【００３２】
（Ｈ07）前記実施の形態２において、連通孔閉塞部材４１は分光器外壁支持部材３４を介してベースプレート１９に固定支持されているが、分光器外壁支持部材３４を介さず、直接ベースプレート１９に固定することも可能である。
（Ｈ08）前記実施の形態１，２において、分光器外壁支持部材３４によって分光器外壁３１の下端面を固定支持するよう構成したが、分光器外壁３１の側壁下部に連結される分光器外壁支持部材を介して、分光器外壁３１下端部（側壁下部）とベースプレート１９とを固定支持するよう構成することも可能である。
【００３３】
【発明の効果】
前述の本発明の電子プローブマイクロアナライザは、下記の効果（Ｅ01）〜（Ｅ04）を奏することができる。
（Ｅ01）全体の剛性を高めることによって、外乱による影響を抑えることができる。
（Ｅ02）外乱による影響を抑えることによって、試料の分析を精確に行うことができる。
（Ｅ03）連通孔閉塞部材を使用することによって、分光器がフルチャンネル装着されていない場合でも、電子プローブマイクロアナライザ全体の剛性を高めることができる。
（Ｅ04）ベースプレートのリブを利用して分光器外壁を固定支持することによって、リブによりベースプレートの剛性が高まり、結果として電子プローブマイクロアナライザ全体の剛性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの説明図である。
【図２】図２は実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの斜視図である。
【図３】図３は実施の形態１の電子プローブマイクロアナライザの試料室外壁の斜視図であり、前記図６の従来の試料室外壁に対応する図である。
【図４】図４は実施の形態２の電子プローブマイクロアナライザの斜視図であり、前記実施の形態１の図２に対応する図である。
【図５】図５は複数の分光器を備えた従来の電子プローブマイクロアナライザの斜視説明図である。
【図６】図６は従来の電子プローブマイクロアナライザの試料室外壁の拡大説明図である。
【符号の説明】
Ｂ…荷電粒子ビーム、ＳＴ…試料ステージ、Ｗ…試料、２…鏡筒、１６…試料室、１７…試料室外壁、１７ｃ…分光器連通孔、１９…ベースプレート、３１…分光器外壁、３４…分光器外壁支持部材、３９…分光器、４１…連通孔閉塞部材、４１ａ…連通孔閉塞部、４１ｂ…ベースプレート固定部。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an electron probe microanalyzer (EPMA) that detects X-rays generated from a surface of a sample irradiated with a charged particle beam, and in particular, wavelength dispersion type X-rays for analyzing a sample. The present invention relates to an electron probe microanalyzer having a spectrometer (WDS: Wavelength Dispersive Spectrometer).
[0002]
[Prior art]
In a conventional electron probe microanalyzer having a wavelength dispersion type spectrometer for spectrally detecting and analyzing X-rays generated from the surface of a sample irradiated with an electron beam, the detectable X-ray wavelength In order to widen the range (that is, the range of elements that can be analyzed), an electron probe microanalyzer having a plurality of (multiple channel) spectrometers is used.
A conventional example of an electronic probe microanalyzer will be described with reference to the following drawings.
In order to facilitate understanding of the following description, in the drawings, the front-rear direction is the X-axis direction, the left-right direction is the Y-axis direction, the up-down direction is the Z-axis direction, and arrows X, -X, Y, -Y, The direction indicated by Z and -Z or the indicated side is defined as front, rear, right, left, upper, lower, or front, rear, right, left, upper, and lower, respectively.
In the figure, “•” in “○” means an arrow heading from the back of the page to the front, and “×” in “○” is the front of the page. It means an arrow pointing from the back to the back.
[0003]
FIG. 5 is a perspective view of a conventional electronic probe microanalyzer provided with a plurality of spectrometers.
FIG. 6 is an enlarged explanatory view of an outer wall of a sample chamber of a conventional electronic probe microanalyzer.
In FIG. 5, a conventional electron probe microanalyzer 01 has a lens barrel 02 extending in the vertical direction and having an electron beam passage formed therein. 5 and 6, a sample chamber outer wall 03 in which a sample chamber is formed is connected to the lower portion of the lens barrel 02. In FIG. 6, in the sample chamber outer wall 03, a lens barrel connecting hole 03a through which the lower portion of the lens barrel 02 is connected, a sample inlet / outlet 03b for entering and exiting a sample held in the sample chamber, and a plurality of A spectroscope communication port 03c and a microscope mounting port 03d to which an optical microscope (not shown) for observing the sample surface is connected are formed. In FIG. 5, a spectroscope outer wall 04 for movably supporting a spectroscope having a spectroscopic crystal and an X-ray detector is connected to each spectroscope communication port 03c of the sample chamber outer wall 03. The lower end of the sample chamber outer wall 03 is fixedly supported by the base plate 06. A vacuum exhaust pipe 07 is connected to the lens barrel 02, and the interior of the lens barrel 02 and the interior of the sample chamber outer wall 03 (sample chamber) are evacuated to a vacuum state.
[0004]
In the conventional electron probe microanalyzer 01 having the above-described configuration, an electron beam from an electron gun (not shown) in the lens barrel 02 is narrowed to become an electron probe, and the electron probe is irradiated onto the sample held in the sample chamber. When the sample is irradiated with the electron probe, X-rays are generated from the sample surface, and the X-rays generated from the sample surface reach the inside of the spectrometer outer wall 04 through the spectrometer communication port 03c. X-rays that reach the inside of the outer wall 04 of the spectroscope are selected (split) by the spectroscopic crystal of the spectroscope (not shown) inside the outer wall 04 of the spectroscope, and the X-rays that have been dispersed are X It is detected by a line detector.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
As shown in FIG. 6, the conventional electron probe microanalyzer 01 has a sample chamber outer wall 03 formed with a sample inlet / outlet 03b, a plurality of spectrometer communication ports 03c and the like, so that the rigidity can be increased in terms of configuration. This structure is difficult and is susceptible to the influence of external vibration (ie, disturbance). Factors of the disturbance (particularly low-frequency disturbance) include (a) air flow in the room in which the electronic probe microanalyzer 01 is accommodated and sound of the air flow, and (b) electronic probe microanalyzer 01 is accommodated. (C) shaking caused by wind of the building in which the electronic probe microanalyzer 01 is housed, and shaking of the ground based on shaking caused by wind of a nearby high-rise building, d) A vibration source such as a generator arranged nearby is conceivable.
In addition, the conventional electron probe microanalyzer 01 has a structure in which the outer wall 04 of the spectroscope is supported in such a form that its wings are spread around the outer wall 03 of the sample chamber, and thus is easily shaken by disturbance.
[0006]
In the conventional electron probe microanalyzer 01, an electron gun such as a W filament (tungsten filament: hot cathode) or the like has been used as an electron gun for generating electrons to be irradiated on a sample. However, in recent years, FE-GUN (Field Emission) is used. -GUN: field emission electron gun) has come to be used. When the FE-GUN is used, the electron beam can be narrowed more narrowly than the W filament type electron gun, the area that can be observed and analyzed can be reduced, and high resolution image observation at a higher magnification than the W filament type electron gun. As a result, a finer region can be analyzed. As described above, FE-GUN enables image observation and analysis under high-resolution and high-resolution conditions. However, a sample irradiated with an electron beam when the lens barrel 02 vibrates (resonates) due to the influence of a disturbance. This shifts the position (observation position), and vibration noise is generated in the observed image, resulting in a problem of reducing the resolution. In the analysis, the analysis point (analysis position) is moved by the vibration in the direction along the sample surface, or the analysis area is expanded by the vibration in the vertical direction on the sample surface. The problem that cannot be done occurs.
[0007]
Further, in an electron probe microanalyzer equipped with a wavelength dispersive spectrometer (WDS), a sample surface irradiated with an electron beam, a spectral crystal, and an X-ray detector are connected to a Roland circle (which connects the sample surface and the spectral crystal). The circle formed by the line and the tangent of the circle at the position of the spectroscopic crystal is the same as the angle formed by the line connecting the X-ray detector and the spectroscopic crystal and the tangent of the circle at the position of the spectroscopic crystal. It must be arranged on the circumference. However, if the irradiation position of the electron beam shifts due to the influence of disturbance, the irradiation position, the spectroscopic crystal, and the X-ray detector may deviate from the Roland circle, and X-rays generated from the sample surface to be observed cannot be detected. The adverse effect of is likely to occur.
[0008]
In view of the above circumstances, the present invention has the following description (O01) as a problem.
(O01) To suppress the influence of disturbance.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
Next, the present invention devised to solve the above-described problems will be described. In order to facilitate correspondence with the elements of the embodiments described later, the elements of the present invention are denoted by the reference numerals of the elements of the embodiments. Is added in parentheses.
The reason why the present invention is described in correspondence with the reference numerals of the embodiments described later is to facilitate the understanding of the present invention, and not to limit the scope of the present invention to the embodiments.
[0010]
(Invention)
In order to solve the above problems, an electronic probe microanalyzer according to the present invention is characterized by comprising the following structural requirements (A01) to (A08).
(A01) A lens barrel (2) in which a passage of a charged particle beam (B) along the Z axis extending in the vertical direction is formed.
(A02) a sample chamber outer wall (17) connected to the lower part of the lens barrel (2) and in which a sample chamber (16) is formed;
(A03) A sample stage (ST) disposed inside the sample chamber (16) and supporting a sample (W) irradiated with the charged particle beam (B),
(A04) a base plate (19) supporting a lower end portion of the outer wall (17) of the sample chamber,
(A05) A spectrometer communication hole (17c) formed in the outer wall (17) of the sample chamber,
(A06) A spectroscope outer wall (31) supported by the sample chamber outer wall (17) and having an interior communicating with the sample chamber (16) through the spectroscope communication hole (17c),
(A07) The spectroscope outer wall (31) supporting a wavelength dispersion spectroscope (39) for spectroscopically detecting X-rays generated from the surface of the sample (W) irradiated with the charged particle beam (B) ,
(A08) A spectrometer outer wall support member (34) fixedly supported by the base plate (19) and fixedly supporting a lower end portion of the spectrometer outer wall (31), A rib (32) fixed to the base plate (19); The spectrometer outer wall support member (34) comprising a spectrometer outer wall support part (33) fixedly supported on the upper part of the rib (32) and fixedly supporting the lower end of the spectrometer outer wall (31).
[0011]
In the electronic probe microanalyzer according to the present invention having the above-described structural requirements (A01) to (A08), the charged particle beam (B) that has passed through the beam path inside the lens barrel (2) is the sample stage in the sample chamber (16). The sample (W) supported by (ST) is irradiated and X-rays are generated from the surface of the sample (W). The X-rays generated in the sample chamber (16) are wavelength-dispersed spectroscopes (supported by the spectroscope outer wall (31) communicating with the sample chamber (16) through the spectroscope communication holes (17c)). 39) is spectroscopically detected.
The spectrometer outer wall support member (34) fixedly supported by a base plate (19) that supports the lower end (the lower end surface or the side wall lower part) of the sample chamber outer wall (17), A rib (32) fixed to the base plate (19); A spectrometer outer wall support part (33) fixedly supported on the upper part of the rib (32) and fixedly supporting the lower end part of the spectrometer outer wall (31). The lower end part of the spectrometer outer wall (31) is Support fixed. That is, the base plate (19) supports the outer wall (17) of the sample chamber and also supports the outer wall (31) of the spectrometer fixedly via the outer wall support member (34) of the spectrometer.
[0012]
Therefore, in the electron probe microanalyzer of the present invention, the lower end portion of the spectrometer outer wall (31) supported by the sample chamber outer wall (17) is fixedly supported on the base plate (19) via the spectrometer outer wall support member (34). As a result, the overall rigidity is increased. Therefore, the minimum value of the natural frequency (resonance frequency) of the entire electronic probe microanalyzer becomes high, and it becomes difficult to vibrate (resonate) due to disturbance, and adverse effects due to disturbance (particularly low-frequency disturbance) can be suppressed. As a result, since adverse effects due to resonance with disturbance can be reduced, it is possible to suppress degradation in resolution due to vibration noise and movement and spread of the analysis point, and the charged particle beam (B) at the position on the surface of the sample (W) to be observed. Can be accurately irradiated. Moreover, since the bad influence by a vibration can be reduced, it can suppress that a sample (W) and the spectroscope (39) remove | deviate from a Roland circle. Therefore, it is possible to accurately analyze and detect X-rays generated from a position on the surface of the sample (W) to be observed and accurately analyze the sample (W).
[0013]
In addition, the electronic probe microanalyzer of the present invention having the configuration requirements (A01) to (A08) can include the following configuration requirements (A09) and (A010).
(A09) The sample chamber outer wall (17) in which a plurality of the spectrometer communication holes (17c) are formed,
(A010) A communication hole closing portion (41a) for closing the spectrometer communication hole (17c) not communicating with the inside of the spectrometer outer wall (31), and a base plate fixing portion (41b) fixedly supported by the base plate (19) And a communication hole blocking member (41).
In the electron probe microanalyzer according to the present invention having the constituent elements (A09) and (A010), the spectrometer outer wall (17c) among the plurality of spectrometer communication holes (17c) formed in the sample chamber outer wall (17). 31) The spectrometer communication hole (17c) that does not communicate with the inside is blocked by the communication hole blocking portion (41a) of the communication hole blocking member (41). The communication hole blocking member (41) is fixedly supported on the base plate (19) by the base plate fixing portion (41b).
[0014]
Therefore, in the electronic probe microanalyzer of the present invention, the communication hole closing member (41) for closing the spectrometer communication hole (17c) to which the spectrometer outer wall (31) is not attached is fixedly supported by the base plate (19). The outer wall (17) of the sample chamber is fixedly supported on the base plate (19) through the communication hole closing member (41). Therefore, the connection between the sample chamber outer wall (17) and the base plate (19) can be strengthened compared to the case where a member that simply closes the spectroscope communication hole (17c) is provided. The overall rigidity can be increased. As a result, the minimum value of the natural frequency of the electronic probe microanalyzer (the natural frequency of the first-order mode) is increased, adverse effects due to disturbance can be suppressed, vibration noise, movement of analysis points, etc. can be reduced, and the sample ( X-rays generated from W) can be accurately detected.
[0015]
Embodiment
Next, the electronic probe microanalyzer according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an explanatory diagram of an electronic probe microanalyzer according to Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view of the electronic probe microanalyzer according to the first embodiment.
[0016]
1 and 2, the electron probe microanalyzer 1 according to the first embodiment has a cylindrical barrel 2 extending in the vertical direction (Z-axis direction) and having a passage for an electron beam B formed therein. In FIG. 1, the lens barrel 2 has an upper large diameter portion 2a and a lower small diameter portion 2b. A vacuum exhaust port 2 c is formed on the side surface of the large diameter portion 2 a, and a microscope through hole 2 d is formed on the side surface of the small diameter portion 2 b of the lens barrel 2. An exhaust pipe 3 (see FIG. 2) connected to a vacuum pump (not shown) is connected to the vacuum exhaust port 2c, and the inside of the lens barrel 2 is exhausted to a vacuum state by a vacuum pump (not shown).
In FIG. 1, a field emission electron gun 4 is supported at the upper end portion inside the large diameter portion 2 a of the lens barrel 2, and is emitted from the field emission electron gun 4 below the field emission electron gun 4. A focusing lens 6 for focusing the electron beam B is disposed. A scanning coil 7 for scanning the electron beam B is disposed below the focusing lens 6, and an electromagnetic objective lens 8 is disposed below the scanning coil 7 to narrow the electron beam B into an electron probe. An optical objective lens 11 is disposed in the vicinity of the electromagnetic objective lens 8, and optical reflecting mirrors 12 and 12 are disposed above the optical objective lens 11.
[0017]
FIG. 3 is a perspective view of the outer wall of the sample chamber of the electronic probe microanalyzer according to the first embodiment, corresponding to the conventional outer wall of the sample chamber of FIG.
1 to 3, a cylindrical sample chamber outer wall 17 having a sample chamber 16 formed therein is disposed below the lens barrel 2. A lens barrel connecting hole 17a (see FIG. 3) is formed in the upper wall of the sample chamber 16, and the lens barrel 2 and the sample chamber are in a state where the small diameter portion 2b of the lens barrel 2 penetrates the lens barrel connecting hole 17a. The outer wall 17 is connected. On the side wall of the sample chamber outer wall 17, similarly to the conventional sample chamber outer wall 03 shown in FIG. 6, a sample inlet / outlet port 17 b (see FIG. 3) for entering and leaving the sample W, and five spectrometer communication holes 17 c are provided. A microscope mounting hole 17d is formed. The lower end of the sample chamber outer wall 17 is fixedly supported on the base plate 19 via a sample chamber support member 18 (see FIGS. 1 and 2).
In FIG. 1, a sample stage ST on which a sample holder H that holds a sample W is supported is disposed below the lens barrel 2 inside the sample chamber 17. The sample stage ST includes a rotation stage STr that can adjust the position of the sample W in the XY plane, an X stage STx that can adjust the position in the X direction, a Y stage STy that can adjust the position in the Y direction, and a position adjustment in the Z direction. It has a possible Z stage STz.
[0018]
The sample W and the sample holder H held on the sample stage ST are exchanged by the sample exchange member 23 disposed in the sample exchange chamber 22 inside the exchange chamber outer wall 21 connected to the sample inlet / outlet 17b.
An eyepiece lens housing member 26 having an observation window 26 a is supported in the microscope mounting hole 17 d of the sample chamber outer wall 17, and an eyepiece lens 27 is housed inside the eyepiece lens housing member 26. The optical objective lens 11, the optical reflecting mirror 12, the eyepiece housing member 26, the eyepiece lens 27, and the like constitute an optical microscope 28. The optical microscope 28 allows the operator to place the electronic probe B on any position on the surface of the sample W. Can be observed from the observation window 26a.
[0019]
In FIG. 1 and FIG. 2, the spectroscope outer wall 31 is supported on each of the five spectrometer communication holes 17c of the sample chamber outer wall 17, and the spectrometer outer wall 31 has the spectrometer communication hole 17c inside. Through the sample chamber 16. The spectroscope outer wall 31 is formed with a moving member mounting hole 31a, an operation window 31b, and a wiring through hole 31c. The lower end surface of each spectroscope outer wall 31 is fixedly supported by a spectroscope outer wall support portion 33 fixedly supported on an upper portion of a rib 32 formed integrally with the base plate 19. In the first embodiment, the rib 32 is formed integrally with the base plate 19, but the rib formed separately may be fixed to the base plate 19 by welding or the like.
A spectroscope outer wall support member 34 is constituted by the rib 32, the spectroscope outer wall support portion 33, and the like.
[0020]
In FIG. 1, only the X-rays having a specific wavelength are selected from the X-rays generated from the surface of the sample W irradiated with the electron probe B in the spectroscope outer wall 31 communicating with the sample chamber 16 (spectroscopy). A spectral crystal 36 and an X-ray detector 37 for detecting X-rays separated by the spectral crystal 36 are arranged. The spectroscopic crystal 36 and the X-ray detector 37 are supported by a movement adjusting member 38 disposed through the moving member mounting hole 31a so that the position thereof can be adjusted (a mechanism for adjusting the movement of the X-ray detector 37). Is not shown).
A spectroscope 39 is constituted by the spectroscopic crystal 36, the X-ray detector 37, the movement adjusting member 38, and the like.
[0021]
By operating the movement adjusting member 38, the spectroscopic crystal 36 and the X-ray detector 37 move so that the surface of the sample W, the spectroscopic crystal 36 and the X-ray detector 37 are arranged on the circumference of the Roland circle. And the position is adjusted. By adjusting the movement of the spectral crystal 36 and the X-ray detector 37, the wavelength of X-rays to be split by the spectral crystal 36 can be changed and adjusted. The position of the spectroscopic crystal 36 and the like can be observed from the operation window 31b, and the detection signal from the X-ray detector 37 is transmitted to the outside by a detection signal transmission wiring (not shown) penetrating the wiring through hole 31c. Is done.
Since the range of the wavelength of X-rays that can be detected by one spectrometer 39 is limited, the electron probe microanalyzer 1 according to the first embodiment can be detected by each of the spectrometers 39 arranged in the five outer walls 31 of the spectrometer. Different X-ray wavelength ranges are set. Therefore, by combining the detection results of the five (5 channels) spectrometers 39, the range of X-ray wavelengths that can be detected becomes wider, and the types of elements that can be analyzed increase.
[0022]
(Operation of Embodiment 1)
In the electron probe microanalyzer 1 of the first embodiment having the above-described configuration, the electron beam B emitted from the field emission electron gun 4 is focused by the focusing lens 6 and the objective lens 8 to become the electron probe B, and is applied to the sample W. Irradiated. X-rays generated from the surface of the sample W irradiated with the electron probe B reach the inside of the spectrometer outer wall 31 communicating with the sample chamber 16 through the spectrometer communication hole 17c. The X-rays that have reached the inside of the spectroscope outer wall 31 are split by the spectroscopic crystal 36 disposed inside the spectroscope outer wall 31, and the spectroscopically separated X-rays having a specific wavelength are detected by the X-ray detector 37. By operating the movement adjusting member 38 and moving the spectral crystal 36 and the X-ray detector 37, the wavelength of the X-rays to be dispersed is changed, and the surface of the sample W irradiated with the electron probe B (under observation) X-rays generated from the surface) are detected for each wavelength. Then, the element contained in the surface of the sample W under observation is analyzed by specifying the element from the detected X-ray wavelength and integrating the detection results of the five-channel spectroscope 39. Then, the position of the sample W is adjusted by moving the electron probe B with the scanning coil 7 or rotating the sample stage ST in the X, Y, Z axis directions and the XY plane. Can be analyzed.
[0023]
In the electronic probe microanalyzer 1 of the first embodiment, the lower end surface of the spectrometer outer wall 31 supported by the sample chamber outer wall 17 is fixedly supported on the base plate 19 by the spectrometer outer wall support member 34. Therefore, as compared with the conventional electron probe microanalyzer 01 in which the lower end surface of the spectrometer outer wall 04 supported by the sample chamber outer wall 03 shown in FIG. The overall rigidity of the analyzer 1 is increased. In addition, in the electronic probe microanalyzer 1 of the first embodiment, since the rib 32 is provided on the base plate 19, the rigidity of the base plate 19 is increased, and the rigidity of the entire electronic probe microanalyzer 1 is further increased.
[0024]
(simulation)
Structural analysis (finite element method) of the conventional electron probe microanalyzer 01 (including the vacuum exhaust pipe 07) shown in FIG. 5 and the electronic probe microanalyzer 1 (including the vacuum exhaust pipe 3) of the first embodiment shown in FIG. ).
As a result of the simulation, in the electronic probe microanalyzer 1 of the first embodiment shown in FIG. 2, the natural frequency of the primary mode is compared with the natural frequency of the primary mode of the conventional electronic probe microanalyzer 01 shown in FIG. About 1.5 times higher. Therefore, the electronic probe microanalyzer 1 according to the first embodiment in which the lower end surface of the spectrometer outer wall 31 is fixedly supported on the base plate 19 via the spectrometer outer wall support member 34 has a natural frequency of the primary mode as compared with the prior art, That is, it was confirmed that the minimum value of the natural frequency was high and the rigidity of the entire electronic probe microanalyzer 1 was high.
[0025]
As a result, the electronic probe microanalyzer 1 of the first embodiment has high rigidity, a minimum natural frequency (resonance frequency) is high, and is difficult to resonate due to disturbance (particularly, low-frequency vibration). Therefore, since the influence by disturbance can be suppressed, it is possible to suppress the degradation of resolution due to vibration noise and the movement and spread of the analysis point, and the electron probe B can be accurately irradiated onto the fine region to be observed on the surface of the sample W. . Further, the sample W, the spectroscopic crystal 36, and the X-ray detector 37 are prevented from being detached from the Roland circle by vibration. As a result, the electron probe microanalyzer 1 of the first embodiment can accurately detect and detect X-rays generated from the observation position, and accurately analyze the elements contained on the surface of the sample W at the observation position. Can do.
[0026]
(Embodiment 2)
In the description of the second embodiment, the same components as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. The second embodiment is different from the first embodiment in the following points, but the other configuration is the same as that of the first embodiment.
FIG. 4 is a perspective view of the electronic probe microanalyzer according to the second embodiment and corresponds to FIG. 2 of the first embodiment.
In FIG. 4, in the electron probe microanalyzer 1 of the second embodiment, only two spectrometer outer walls 31 are supported on the outer wall 17 of the sample chamber. A communication hole blocking member 41 is supported in the spectrometer communication hole 17c of the sample chamber outer wall 17 where the spectrometer outer wall 31 is not supported. The communication hole closing member 41 is fixed to the sample chamber outer wall 17 with a bolt in a state where the spectrometer communication hole 17c is closed, and fixed to the spectrometer outer wall support 33 with a bolt. It has a plate-like base plate fixing part 41b to be supported, and a connecting part 41c for connecting the communication hole blocking part 41a and the base plate fixing part 41b.
[0027]
(Operation of Embodiment 2)
In the electron probe microanalyzer 1 of the second embodiment having the above-described configuration, only two spectrometer outer walls 31 are attached to the sample chamber outer wall 17 in which the five spectrometer communication holes 17c are formed. When the kind of constituent elements of the sample W to be analyzed is limited to some extent, or when it is desired to detect only a specific element, the five-channel (full channel) spectrometer 39 is not supported on the outer wall 17 of the sample chamber. The sample W can be analyzed sufficiently even if it is not attached.
However, when the spectroscope 39 is not attached to a full channel, if the spectroscope communication hole 17c is simply blocked by a plate, the sample inlet / outlet port 17b, the five spectroscope communication holes 17c, and the like are formed, and thus structurally. Due to the sample chamber outer wall 17 having low rigidity, the rigidity of the entire electronic probe microanalyzer 1 may not be sufficiently high.
[0028]
Therefore, in the electronic probe microanalyzer 1 according to the second embodiment, not only the spectrometer communication hole 17c is simply blocked, but also the communication hole blocking member 41 and the spectrometer are closed while the spectrometer communication hole 17c is closed by the communication hole blocking member 41. By connecting the sample chamber outer wall 17 and the base plate 19 via the outer wall support member 34, the overall rigidity is increased. As a result, even when the spectroscope outer wall 31 is not attached to the full channel, the overall rigidity of the electronic probe microanalyzer 1 can be increased. Therefore, since the rigidity is increased and the minimum value of the natural frequency (resonance frequency) is increased, the influence of disturbance can be suppressed, and the observation position on the surface of the sample W is accurately irradiated with the electron probe B, It is possible to accurately analyze the elements contained on the surface of the sample W at the position to be observed.
[0029]
(Example of change)
Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the gist of the present invention described in the claims. Can be done. Modification examples (H01) to (H08) of the present invention are exemplified below.
(H01) The electron probe microanalyzer 1 according to the first and second embodiments includes a spectroscope 39 that spectrally detects and detects X-rays. In addition, a backscattered electron detector that detects backscattered electrons, Secondary electron detector that detects secondary electrons, Transmitted electron detector that detects transmitted electrons that pass through the sample, Absorbed electron detector that detects absorbed electrons absorbed by the sample, Light generated (cathode luminescence) It is also possible to provide a photodetector or the like for detection. By providing each of the detectors, it is possible to detect not only the element analysis but also the composition material of the sample, the geometric shape of the sample, the element concentration of the sample, and the like.
[0030]
(H02) In the first and second embodiments, the spectroscope outer wall support member 34 is configured by the rib 32 and the spectroscope outer wall support portion 33 formed integrally with the base plate 19, but is separate from the base plate 19. It is also possible to use a spectroscope outer wall support member having a base plate support portion configured to be fixed to the base plate 19 and a spectroscope outer wall support portion supporting the spectroscope outer wall.
(H03) In the first and second embodiments, the sample chamber outer wall 17 has five spectrometer communication holes 17c. The number, size, shape, etc. of the spectrometer communication holes 17c are arbitrarily changed. Is possible.
(H04) In the first and second embodiments, the field emission electron gun is used as the electron gun. However, a conventional hot cathode electron gun such as a tungsten filament can also be used. The present invention is particularly effective in suppressing the influence of disturbance when a field emission electron gun is used as the electron gun, but also suppresses the influence of disturbance even when an electron gun using a hot cathode such as tungsten filament is used. be able to.
[0031]
(H05) In the second embodiment, if the rigidity of the electron probe microanalyzer 1 is sufficiently large even if the sample chamber outer wall 17 and the base plate 19 are not connected by the communication hole closing member 41, the communication hole closing member 41 is not provided. It is also possible to close the spectrometer communication hole 17c with a simple plate.
(H06) In the second embodiment, the communication hole closing member 41 is not fixedly supported in all of the three spectrometer communication holes 17c to which the spectrometer outer wall 31 is not attached. For example, one spectrometer communication hole 17c is provided. The communication hole closing member 41 may be closed, and the other two may be closed by a simple plate.
[0032]
(H07) In the second embodiment, the communication hole blocking member 41 is fixedly supported on the base plate 19 via the spectrometer outer wall support member 34. However, the communication hole blocking member 41 is directly fixed to the base plate 19 without the spectrometer outer wall support member 34 being interposed. It is also possible to do.
(H08) Although the lower end surface of the spectrometer outer wall 31 is fixedly supported by the spectrometer outer wall support member 34 in the first and second embodiments, the spectrometer outer wall support connected to the lower side wall of the spectrometer outer wall 31 It is also possible to configure so that the lower end portion of the spectrometer outer wall 31 (lower side wall) and the base plate 19 are fixedly supported via the member.
[0033]
【The invention's effect】
The above-described electronic probe microanalyzer of the present invention can achieve the following effects (E01) to (E04).
(E01) By increasing the overall rigidity, the influence of disturbance can be suppressed.
(E02) The sample can be accurately analyzed by suppressing the influence of disturbance.
(E03) By using the communication hole blocking member, the rigidity of the entire electronic probe microanalyzer can be increased even when the spectroscope is not attached to the full channel.
(E04) By fixing and supporting the outer wall of the spectrometer using the rib of the base plate, the rigidity of the base plate is increased by the rib, and as a result, the rigidity of the entire electronic probe microanalyzer can be increased.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of an electronic probe microanalyzer according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view of the electronic probe microanalyzer according to the first embodiment.
FIG. 3 is a perspective view of the outer wall of the sample chamber of the electronic probe microanalyzer according to the first embodiment, and corresponds to the conventional outer wall of the sample chamber of FIG.
FIG. 4 is a perspective view of the electronic probe microanalyzer according to the second embodiment and corresponds to FIG. 2 of the first embodiment.
FIG. 5 is an explanatory perspective view of a conventional electronic probe microanalyzer provided with a plurality of spectrometers.
FIG. 6 is an enlarged explanatory view of an outer wall of a sample chamber of a conventional electronic probe microanalyzer.
[Explanation of symbols]
B ... charged particle beam, ST ... sample stage, W ... sample, 2 ... lens tube, 16 ... sample chamber, 17 ... sample chamber outer wall, 17c ... spectrometer connecting hole, 19 ... base plate, 31 ... spectrometer outer wall, 34 ... Spectroscope outer wall support member, 39... Spectroscope, 41 .. communication hole blocking member, 41 a... Communication hole blocking part, 41 b.

Claims

An electronic probe microanalyzer comprising the following constituent elements (A01) to (A08):
(A01) A lens barrel in which a passage of a charged particle beam along the Z-axis extending in the vertical direction is formed, (A02) a sample chamber outer wall connected to the lower part of the lens barrel and in which a sample chamber is formed;
(A03) a sample stage disposed in the sample chamber and supporting a sample irradiated with the charged particle beam;
(A04) a base plate that supports the lower end of the outer wall of the sample chamber;
(A05) Spectrometer communication hole formed in the outer wall of the sample chamber,
(A06) A spectrometer outer wall supported by the outer wall of the sample chamber and having an interior communicating with the sample chamber through the spectrometer communication hole;
(A07) The spectrometer outer wall supporting a wavelength dispersive spectrometer that spectrally detects X-rays generated from the surface of the sample irradiated with the charged particle beam,
(A08) A spectrometer outer wall support member fixedly supported by the base plate and fixedly supporting the lower end portion of the outer wall of the spectrometer, the rib fixed to the base plate, and fixedly supported by the upper part of the rib and the spectroscopic The spectroscope outer wall support member, comprising: a spectroscope outer wall support portion that fixes and supports a lower end portion of the outer wall of the instrument.

The electronic probe microanalyzer according to claim 1, comprising the following configuration requirements (A09) and (A010):
(A09) The outer wall of the sample chamber in which a plurality of the spectrometer communication holes are formed,
(A010) A communication hole blocking member having a communication hole blocking portion that blocks the spectrometer communication hole that does not communicate with the interior of the outer wall of the spectrometer, and a base plate fixing portion that is fixedly supported by the base plate.